贝仔
范文一：场发射扫描电子显微镜
场发射扫描电子
显微镜
1
一、场发射扫描电子显微镜基本原理
()被加速的高能电子束照射到样品上在高真空状态下，入射电子束与样品相互作用，
, 产生各种信号，通过不同的探测器检测各种不同的信号便可以得到有关样品的各种信息。
, , 例如最常见的二次电子信息就能直接得到样品表面的图像信息。场发射扫描电子显微镜(, 与普通扫描电镜不同的是采用高亮度场发射电子枪从而获得高分辨率的高质量二次电子
)图象可以观察和检测非均相有机材料、无机材料及微米、纳米材料样品的表面特征。是纳米材料粒径测试和形貌观察有效仪器。可广泛用于生物学、医学、金属材料、高分子材料、化工原料、地质矿物、商品检测、产品生产质量控制、宝石鉴定、考古和文物鉴定及公安刑侦物分析等。
1. 光学显微镜与扫描电子显微镜
光学显微镜是用可见光照射在样品表面，反射光通过一系列玻璃透镜放大后而呈现
, 0.2产m出样品的放大图象，由于波长和光干涉限制极限只能观察到小至左右的颗粒。与
()光学显微镜不同，场发射扫描电子显微镜电子束波长极短是用电子束在样品表面扫描，电子束轰击样品表面，释放出二次电子和反射电子等，通过二次电子探测器检测二次电
, , 子信号按相同扫描规律在荧光屏上成像。由于二次电子信号与样品的原子系数大小和入
2
, (), 射角有关而入射角因样品表面粗糙度形貌而变化故可直接获得高质量的样品表面形
, ()貌图象。而扫描图象景深大得到的二次电子图象有“三维空间效果”立体感相当好。目, 1nm (前高分辨率场发射扫描电子显微镜能观察到小至对普通样品一般只能观察几纳米
)以上的样品左右的颗粒。
2. 电子束与样品的相互作用
入射电子照射到样品上，其中一部分几乎不损失其能量地在样品表面被弹性散射回
(BE)来，把这一部分电子称为背散射电子;如果样品非常薄，则入射电子的一部分会穿
(TE)过样品，将这一部分电子称为透射电子;其余电子的全部能量都在样品内消耗掉而
(AE)(10nm)为样品所吸收，即为吸收电子;此外，入射电子会将样品表面大约层的电子
(<>
x应而产生的具有特征能量的俄歇电子。在产生这些电子的同时，还会产生连续射线和特x征射线，以及阴极荧光等。扫描电镜配以不同的检测器，就可以得到样品的不同信息。3. 二次电子像
扫描电镜最常用是利用二次电子信号成像。由于样品表面的高低、凸凹不平，电子束
()照射到样品上，入射角随样品表面粗糙度形貌不同而变化，因此造成激发的二次电子数也不同。总之，样品的高低、形状等与样品表面形貌有密切地相关性，产生不同强度的二
()次电子信息。电子束在样品上逐点扫描，产生不同数量构成图象反差的二次电子信号，
()依次用相同规律在荧光屏上扫描显示出亮暗二次电子多的点越亮点，也就是相应的图象“象素”。再由这些象素点组成一幅完整的二次电子图象。
二、场发射扫描电子显微镜基本构造
场发射扫描电子显微镜大致包括以下几个部分:
,电子源:也称电子枪，产生连续不断的稳定的电子流。普通扫描电镜的电子枪由阴极
()((Wennelt)灯丝、栅极通常也称为威耐耳特圆帽和阳极组成。阴极采用能加热的钨丝，
栅极围在阴极周围。被加热了的钨丝释放出电子，并在阳极和阴极之间施加高压，形
()成加速电场，从而使电子得到能量——高速飞向在高真空镜筒中样品。而场发射电
, , (子枪与普通钨丝电子枪有所不同阴极呈杆状在它的一端有个极锋利的尖点直径
<100 nm),="" ,="" ,="">
1 30kV速产生高速电子流飞向样品。 一般来说。扫描电镜加速电压通常为,(,1-5nm电子透镜:将从钨丝发射出来的电子会聚成直径最小为电子束。,扫描系统:使电子束作光栅扫描运动。
3
,消象散装置:当电子光学系统中所形成的磁场或静电场不能满足轴对称的要求时，
便会产生象散。干扰电子束的正常聚焦。消象散装置的作用就是产生一个弱的校正磁
场，以抵消原透镜磁场的非轴对称性。
,检测器:，获得样品表面形貌图象信号。
,真空系统:在任何电镜中都必须避免或减少电子与气体分子的碰撞。这就意味着真空
-4-610-10 Torr (1Torr1mmHg)度须在,之间。场致发射电子枪，在电子枪中必须维持超
-1010 Torr高真空以上。
,操作台:操作控制扫描电子显微镜各个部件。
三、样品的制备
场发射扫描电子显微镜样品必须是具有一定化学、物理稳定性的干燥固体、块状、片状、纤维状及粉末。在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形，无磁性、放射性和腐蚀性。粉末
1g, 样品需要左右如样品很少时几毫克也够用。下面介绍一般纳米粉末样品的制备。,, 超声波分散:纳米粉末样品首先用超声波分散分散液用双蒸水、乙醇等。,放置样品:分散后的悬浊液用滴管滴到样品台上的载玻片上，注意载玻片要小于样
品台，样品不要滴到载玻片以外。
,镀膜:为防止了样品充电以及提供二次电子发射率，需在样品表面喷涂一层很薄的
AuPt重金属(、)膜。
四:扫描电镜应用:
1、可对各种有机、无机、纳米材料进行微观形态研究，获得其表面形貌2、用于晶体材料的取向信息与结构信息分析
3、含图像处理软件，可以直接从图像中获得粒径统计信息
4
5
范文二：LEO SUPRA系列热场发射扫描电子显微镜
二★★五年·第二期
仪器评介
LEOSUPRA系列热场发射扫描电子显微镜
郑 东
(北京师范大学分析测试中心 北京 100875)
摘 要 本文介绍LEOSUPRA系列热场发射扫描电子显微镜的性能及特点,主要包括肖特基场发射电子源、电子光学系统以及检测器等。
关键词 场发射扫描电子显微镜 肖特基场发射电子源 电子光学系统 检测器
自20世纪90年代以来,场发射扫描电子显微镜(以下简称为场发射扫描电镜)在材料科学等许多学科领域及质量过程控制中得到日益广泛的应用。由于电子光学设计等的不断改进与完善,目前场发射扫描电镜二次电子像分辨率已经达到1nm水平。利用场发射扫描电镜可以在低加速电压下获取高分辨率的样品表面信息。场发射扫描电镜在低真空状态下可以观察含水或含油样品。场发射扫描电镜的优越性能拓展扫描电子显微术的应用范围。
LEO公司(现属ZEISS公司)是欧洲著名的电子显微镜生产厂家。该公司生产的SUPRA系列热场发射扫描电镜包括5种不同型号,其电子光学设计理念新颖,性能指标优良。本文介绍该系列热场发射扫描电镜的主要性能和特点。
1
降低发射源的功函数并且提高发射电流等。肖特基场发射电子源结合冷场发射电子源和传统热电子发
射源的优点,具有亮度高、能量发散度小、束流大、噪音低以及稳定性好等特点。SUPRA系列热场发射扫描电镜最大束流可达20nA,稳定性为0.2%/h。表1列举肖特基场、冷场以及传统热电子发射源的主要性能与工作参数。
2 电子光学系统
SUPRA系列热场发射扫描电镜镜筒系统电子光学设计新颖独特,称为GEMINI镜筒。该系统主要包括场镜、电磁光阑、推进器(booster)以及物镜等,其等效光路(见图1)。利用场镜与电磁光阑可以选取最佳光阑孔径角并且调节入射电子束束流。由图1可见,在光源与样品之间,入射电子束不形成交叉点,这与其它扫描电镜明显不同。位于场镜和物镜之间的推进器作为镜筒的一部分,使入射电子束以高能量通过镜筒,并且经减速后最终以用户选择的能量入射样品。入射电子束无交叉点光学设计以及推进器的作用在于:(1)降低入射电子束之间的库仑统计相互作用;(2)降低外部环境杂散磁场对入射电子束的影响。因此,GEMINI镜筒设计确保入射电子束的亮度及图像分辨率。特别在低入射能量应用时,上述作用尤为重要
。
1 肖特基场发射电子源
表1 各种电子发射源的主要性能和工作参数
发射源类型阴极材料功函数(eV)工作温度(K)阴极半径(nm)等效光源半径(nm)
2
热发射W4.528006000015000
热发射LaB62.7190010000500030
冷场W(310)4.5300≤1002.517000
肖特基场ZrO2/W(100)2.951800≤1000155300
9
发射电流密度(A/cm)3亮度(A/cm.sr)最大探针电流(nA)能量发散度(eV)束噪音(%)稳定性(%/h)工作真空度(Pa)寿命(h)相对使用费用
2
10
5
～101000
6
10～10200.35～10510
-10
7
10
8
10001.5～2.510.110
-3
2000.61<>
-8
1.3～2.510.210
-6
200低
1000中
2000较高
2000高
SUPRA系列热场发射扫描电镜使用肖特基场发射电子源。该电子发射源以二氧化锆和钨单晶(100)作为阴极发射材料,其中二氧化锆为半导体材料,涂敷在钨单晶表面。二氧化锆表面层的作用为
图1 GEMINI镜筒等效光路图
物镜由电磁透镜和嵌入其中的静电透镜组成,其主体为电磁透镜。由于物镜设计像差小,所以二次电子像分辨率高。以SUPRA60为例,其在15和1kV时的二次电子像分辨率分别为1.0和1.7nm。由电磁透镜和静电透镜组成的物镜类似一光学透镜组(见图1),静电透镜起着扩大入射电子束孔径角的作用,从而可以增大束流,提高信噪比。在不同加速电压和工作距离条件下,物镜控制系统可以选择适当的孔径角,保证图像的对比度。除了考虑高分辨、高反差成像之外,物镜设计还兼顾能谱分析。能谱分析时的工作距离与检出角分别为8.5mm和35°。在这种条件下,可以同时进行高分辨成像。物镜中电磁透镜的设计使其磁场局限于极靴附近,尽可能地减少对位于物镜之外的样品的影响。这与一般的半浸没式物镜不同,因此可以在较短的工作距离下观察磁性材料样品。
测器可工作在高电压、高真空及低真空条件下。利用透射电子检测器可以获得薄样品明场和暗场扫描透射电子像。在低加速电压下,由于样品对电子的散射截面增大,所以扫描透射电子像的衬度得以提高,十分有利于观察固有衬度低的样品。
在SUPRA系列热场发射扫描电镜基础上,ZEISSULTRA系列热场发射扫描电镜在GEMINI镜筒内安装背散射电子检测器。该检测器位于透镜内二次电子检测器上方,对光轴对称。由于检测对象为弹性散射电子且收集角的半张角为15°,所以该背散射电子检测器称为能量与角度选择背散射电子检测器(energyandangleselectivebackscatteredelectrondetector,EsB)。EsB检测器的特点为高效率和高分辨率成像。该检测器与透镜内二次电子检测器可同时分别检测背散射电子和二次电子,并且可以将这二种信号进行混合,同时显示样品形貌和成分信息。
3 检测器系统
SUPRA系列热场发射扫描电镜具有透镜内二次电子检测器(in-lensSE)、传统二次电子检测器(E-TSE)、位于物镜下方的背散射电子检测器(BE)以及位于薄样品下方的透射电子检测器(TE)。BE和TE检测器为选配件。除了以上四种检测器之外,配备低真空系统的型号还具有低真空二次电子检测器(variablepres-suresecondaryelectrondetector,VPSE)。
透镜内二次电子检测器位于物镜上方光轴处,因其形状为环形,所以该检测器对光轴对称。在物镜静电透镜的加速作用下,样品表面所产生的二次电子被聚焦偏转至透镜内二次电子检测器。该检测器检测效率高,信噪比好,适合于高分辨成像。传统的二次电子检测器位于物镜之外、样品的侧上方,其作用为提供样品表面的几何形貌信息。上述两种二次电子检测器均可在高真空、高电压及低电压条件下工作。低真空二次电子检测器可在低真空(2～133Pa)状态下检测二次电子。在低真空条件下,二次电子与气体分子碰撞产生正离子和电子。正离子与绝缘样品表面积累的负电荷中和,从而消除样品荷电现象。电子在与气体分子的碰撞过程中不断地被扩增。低真空二次电子检测器直接检测的对象是由低能电子在碰撞过程中所产生的光子,因此该检测器检测的信号基本上为纯二次电子信号。在低真空状态下,SUPRA系列热场发射扫描电镜可以直接检测含水或含油样品,如生物样品。位于物镜下方的背散射电子检测器可提供样品的成分信息。该检4 分析功能
SUPRA系列热场发射扫描电镜具有比较完备的分析功能。该系列电镜可以配备能谱仪、波谱仪、阴极荧光(CL)以及电子束背散射衍射(EBSD)装置等分析手段。在进行高分辨成像的同时,可以作样品成分和结构分析。
5 SUPRA系列不同型号电镜性能比较
SUPRA系列热场发射扫描电镜具有SUPRA25、35/35VP、50/50VP、55/55VP和60/60VP等5种型号。除了SUPRA25之外,其它型号均可配备低真空系统,例如SUPRA35VP为配备低真空系统的型号。表2列举SUPRA系列5种型号热场发射扫描电镜的部分性能指标。SUPRA25和35的二次电子像分辨率较低。SUPRA35可以配备低温附件。低温条件不仅可以保持样品的水合状态,而且还可降低电子束对样品辐射损伤的程度。SUPRA50的侧重点为各种分析功能。在短工作距离下,SUPRA50可以同时收集能谱、波谱、二次电子、电子背散射衍射、阴极荧光以及样品电流信号。SUPRA55和60为高分辨仪器。SUPRA55可兼顾高分辨和分析功能,而SUPRA60适合于观察各种类型的大尺寸样品,可观察样品尺寸至少为152×152mm。
2
6 结论
SUPRA系列热场发射扫描电镜电子光学设计新
(上转第40页)
6 结论
瑕不掩瑜,帕纳科公司配备超能阵列探测器的X'PertProMPD多晶X射线衍射仪无论在硬件方面还是软件方面都是一套功能强大的X射线分析系统,是仪器界现代高科技的结晶,为我们快速、准确、高效解剖物质世界特别是晶体材料世界提供可靠的保障。
参考文献
1 梁敬魁著.粉末衍射法测定晶体结构.北京:科学出版
图2 北京某地落尘试样XRD谱
Cuka辐射 40KV 40mA X'Celerator探测器 扫描时间369s。
社,2003
2 祁景玉著.X射线结构分析.上海:同济大学出版社,2003
PXRDof X'PertProMPD
MaHui LiSong LiYongliang WangShuifeng
(AnalyticalandTestingCenter,BeijingNormalUniversityBeijing100875P.R.China)
Abstract Thisarticlewillpresentabriefintroductionofthefeatures,performanceoftheX'PertProMPDPXRDKeywords XRD X'CeleratorCounter Prefix
(下接第42页)
表2 SUPRA系列5种型号热场发射扫描电镜的部分性能指标1kV
高真空
SUPRA25SUPRA35SUPRA50SUPRA50VPSUPRA55SUPRA55VPSUPRA60SUPRA60VP
3.5nm2.5nm2.1nm2.1nm1.7nm1.7nm1.7nm1.7nm
15kV
高真空----1.0nm1.0nm1.0nm1.0nm
20kV
高真空1.5nm1.5nm1.0nm1.0nm----30kV低真空---2.0nm-2.0nm-2.0nm
加速电压500V～
100V～100V～100V～100V～100V～100V～100V～
20kV30kV30kV30kV30kV30kV30kV30kV
束流4pA～4pA～4pA～4pA～4pA～4pA～4pA～4pA～
10nA10nA20nA20nA10nA10nA10nA10nA
放大倍数20X～20X～20X～20X～20X～20X～20X～20X～
500000X900000X900000X900000X900000X900000X900000X900000X
颖。在高、低电压范围内,均可获得高分辨率的二次电子像,可配备低真空系统,并且各种分析功能完备。因此该系列热场发射扫描电镜适合各种材料高分辨以及在低入射能量和低真空等条件下的研究与
质量控制过程。
参考文献
1 www.smt.zeiss.com
LEOSUPRAseriesoffieldemissionscanningelectronmicroscopes
ZhengDong
(AnalyticalandTestingCenter,BeijingNormalUniversity,Beijing100875,China)
Abstract Inthispaper,thefeaturesandspecificationsarebrieflyreviewedforLEOSUPRAseriesoffieldemissionscanningelectronmicroscopes,includingSchottkyfieldemissionsource,theelectro-opticaldesignofGEMINIcolumn,variousdetectorsandetc.
Keywords Fieldemissionscanningelectronmicroscope Schottkyfieldemissionsource GEMINIcolumn Detector
范文三：场发射环境扫描电子显微镜
场发射扫描电镜技术参数(配能谱仪) 1 运行环境
1. 1房间温度:15 ~ 25?
1. 2相对湿度:小于60%
1. 3适用电源:单相，220V?10%，50/60Hz，4kVA，要求连续供电 1. 4地线:电阻小于100Ω
2设备用途
微细结构材料的形貌及尺寸观察、组成的定性测量。生物样品、环境样品、催化剂、吸附剂、陶瓷材料、金属材料、合金材料等的形貌观察、微区分析和组成定性测量。 3 技术规格
3. 1 组成:主机(包括真空系统、电子光学系统、检测器)，自动变压器，冷却循环水系统，能谱仪，计算机，标准工具及附件。
*3. 2 分辨率:1.0nm (15kV) 1.3nm (1kV，减速模式) 3. 3 加速电压:0.5 ~ 30kV，0.1kV/步
*3. 4 放大倍率: ，20 to ，800, 000
3. 5电子光学系统
*电子枪:冷场发射电子枪
最大电子束流度:不低于2nA
透镜系统:3级电磁式
*透镜工作多种模式:高分辨、大束流强度、磁性样品工作模式、样品低损伤模式
*物镜光阑: 4孔可调式(直径30、50、50、100μm)内置加热自清洁装置 *3. 6 样品室和样品台:
样品台驱动:3轴马达驱动
移动范围:X:0~50mm;Y:0~50mm;Z:1.5~30mm;
T:-5~70?;R:360?
最大样品尺寸:100mm
3. 7探测器:
二次电子探测器:高位和低位
1
*高位探头可选择接受二次电子像或背散射像，并有100多种混合方式。 *可控信号混合:允许操作者控制图像信号。操作者可以选择纯的二次电子像或者纯的背
散射电子像或者两者信号的任意比例混合像
*3. 8 扫描模式:TV扫描(扫描速度不低于0.033桢/秒)，慢扫描，用于观察和记录。
图像捕捉:慢扫描成像和快扫描积分成像
扫描速度:快扫描 等于或优于25桢/秒
慢扫描 全屏模式下1、4、20、40、80桢/秒，可选
3. 9 操作/显示:PC/AT兼容，Windows 操作系统
3. 10 图像储存:640×480，1280×960，2560×1920像素
图像文件格式:BMP，JPEG，TIFF
3. 11 数据记录:胶卷号，加速电压，微米标尺，放大倍率，日期，时间，工作距离
*3. 12电子图像移动:?12μm (WD=8mm)
3. 13真空系统:
真空度:10-7Pa (电子枪);10-4Pa (样品室)
真空泵:分子泵 1台，机械泵1台， 离子泵 2台
保护:断电、漏电、真空保护
带有冷阱以减小样品污染
3. 14 能谱仪
*配置电制冷能谱仪 有效晶体活区面积:?30mm2
3.14.1硅漂移(SDD)型SEM探测器
3.14.2内含珀耳帖(Peltier)无液氮制冷系统
3.14.3对Mn-Ka在100,000CPS计数率下测量的分辨率优于128eV 3.14.4SUTW 超薄窗口,传感器: 30mm?
3.14.5可以定量分析包括B5以上的所有元素
3.14.6可处理输入计数率>1,000kCPS ，输出计数率>350kCPS
3.14.7包括前置放大器，放大器和电缆
3.15离子溅射仪，电镜同品牌，带喷碳附件
3.15.1溅射电压:0.4KV(直流电)
*3.15.2溅射电流:0,40mA
*3.15.3压力控制范围:7,20Pa
2
3.15.4镀膜速率:15nm/min (Pt靶)
(溅射条件:溅射腔压力:7Pa;溅射电流:40mA;溅射距离:20mm) *3.15.5最大样品直径:60mm
3.15.6最大样品高度:20mm
*3.15.7机械泵抽气速率:135升/分钟
4 标准附件及工具
按标准配置，由厂家提供二年以上备品备件、专用工具和消耗品1套。 5产品配置要求
5. 1 场发射扫描电镜主机 1套
5. 2 自动变压器 1套5. 3 冷却循环水系统 1套 5. 4 电子减速功能 1套 5. 5 电制冷能谱仪30mm2 1套 5. 6通讯接口 1套 5. 7 标准随机附件及工具 1套 5. 8 标准随机文件
PC安装手册(带文档CD) 1件 操作系统恢复盘CD-ROM 1件 测试报告 1件 软件 CD-ROM 1件 安装手册 1件 5. 9 备用灯丝 1个 5. 10 导电双面胶带 2盒 5.11 场发射扫描电镜用离子溅射仪 1台 5.12 数据工作站， 24 寸宽屏
6 技术服务
*6.1要求供货厂家在西北地区设立固定维修站，并配备专业维修工程师，能提供及时有
效的售后服务。
3
6.2 安装、调试和培训
在仪器到货前厂家派遣工程师携带专用设备对用户方安装室的地面振动和环境杂散磁场进行免费的检测。仪器到货后，厂家提供免费安装及在用户方的免费培训。 注:*表示为重要的必须满足指标
4
范文四：S-4800场发射扫描电子显微镜培训材料
Hitach（日立） S-4800型扫描电子显微镜培训材料
一、注意事项：
1、
2、 严禁没有操作资格的人员操作电镜； 操作人员要严格按照操作规程进行操作，在仪器产生异常时要及时报
告所有事实；
3、
4、
5、
6、
7、
8、
培训加考核共6个半天。必须按时到场，认真学习，不允许半途离开。培训考核结束之后，每人进行操作的前两次必须有熟练人员陪同，并要求陪同人员在使用登记表上签字。
样品制备严格按照要求进行，特别是磁性样品； 严禁在实验室吃东西，保持实验室清洁卫生； 不允许在实验室内使用水槽； 禁止在实验室内使用产生大量粉尘的物质； 不得在实验室内大声喧哗、扰乱正常工作； 注意实验室内湿度应该在60%以下，注意下水管漏水情况。
电镜操作的第一前提是要保证人身安全，第二前提是保证仪器设备安全。
第一次培训内容：熟悉S-4800的开机、进样、取样、关机等主要步骤。
1、 介绍冷热场发射的扫描电镜（附件一及附件二）。冷场发射电镜特点，灯
丝不加热，引出电场，束流小，能量分散小，但需要高真空，有气体分子吸附。扫描电镜的基本原理。
2、
3、
4、
5、
6、 介绍S-4800及能谱的组成部分、电源控制。 。 进入控制主机桌面，双击图标进入S-4800的控制软件。 ，加电压，观察vext数值（例如3.8KV），
如果跟上一次做完flashing之后的数值（例如3.7KV）差别小于0.2KV，则记录此值。如果与上次相比差别大于0.2KV（例如本次做完flashing后vext数值为4.0KV），则需再做一次flashing2，差值应该减小到0.2KV以内，记录此vext数值。
7、 8、 如何进样：
音，可以打开交换舱。装好样品，LOCK，拉出交换杆。关上交换舱。注
意样品杆一定要拉到底。
（2） 按EVAC（抽气）按钮，对交换舱进行抽气。注意观察ECV灯的示数，抽
完会有“嘀——”的响声。
（3） 按OPEN按钮，打开交换舱与真空舱之间的隔阀，打开后会有“嘀——”
的响声。
（4） 用进样杆把样品送入真空舱，注意一定要送到底。UNLOCK，用手推住交
换舱门，拉回样品杆，注意一定要拉到底。按CLOSE按钮，关闭隔阀，
听到“嘀——”的响声后可以进行下一步工作。
9、
确定被测样品的最高处在标准范围内，不能超出标准高度，也不能低太多； （1） 按交换舱上的AIR（放气）按钮，向交换舱充气，听到“嘀——”的声如何取样：
（1） 按OPEN按钮，打开交换舱与真空舱之间的隔阀，打开后会有“嘀——”
的响声。把进样杆送到底，LOCK，用手推住交换舱舱门，拉回进样杆，
拉到底。注意观察样品台是否跟样品杆一起退出。
（2） 按CLOSE按钮，关闭隔阀。
（3） 按AIR按钮，向交换舱充气，听到“嘀——”的响声，打开舱门，取出
样品。
（4） 把样品杆拉回到底，关上舱门，按EVAC抽气。
进样每人练习2次。
10、 进样之后，点击控制软件中的On按钮，加高压（加速电压），一般加速电
压为10kV。日立工程师推荐是5KV以下。
11、 低倍（H/L按钮中的L）下寻找样品，高倍（H/L按钮中的H）下观测。放
大样品，寻找感兴趣的区域。
12、 软件中WD选择5.0mm，手动调节样品高度Z高度时要非常注意，千万不能使样品高度Z的数值过小，否则样品可能碰到物镜而对它造成损伤！这是最关键的问题！
13、 点击Align按钮，进行各个光阑的对中调节。一般在低倍调节好束流对中，
其它倍数下不会变化。而其余光阑对中、消像散对中等需要在高倍数下进行对中。这是做出高质量照片的基本步骤。
14、 对图像进行聚焦、消像散操作，对亮度/对比度调节。
15、 扫描照片，可以采取多种扫描方式：快扫（Fast+capture）、慢扫（slow或
red+capture）、直接存储等。
16、 扫描结束后，①按Home键，使样品台X、Y归零。②手动把样品高度Z
调到8.0mm。③去掉高压OFF。每次取样前确定①②③步骤。
17、 现在可以按照前面取样步骤9取出样品。
从进样到加高压到取样每人练习一次。
18、 一天工作结束后，关闭主机、
第二次培训内容：
1、 复习开机步骤。
2、 如果需做Flashing，做一次。
3、 按前一次培训的步骤送入样品，调好高度。每人练习一次对中、聚焦、消
像散功能，在80K倍数下扫描一张图片。
4、 介绍软件中各个按钮的功能。加速电压（Vacc）的应用、样品记录（Disp、
Reg）、扫描模式（SE+BSE）的混合、样品电子旋转和机械旋转（R）、高度（Z）和倾斜角度（T）计算、第一聚光镜光阑大小选择、图片处理软件等。电镜硬件中的T旋钮和stage Lock按钮的功能。如果注重观察表面形貌，一般选择SE中的Upper选项。
每人练习一次。
5、 把改变的参数恢复到默认值。
6、 按第一次培训中的步骤16关机。
7、 按第一次培训中的步骤9取出样品。
8、 一天工作结束后，关闭主机、
第三次培训内容：
1、 复习开机步骤。
2、 如果需做Flash，做一次。
3、 进样，找到样品图像。
4、 介绍能谱组成、功能。
5、 做能谱之前的准备工作：首先打开能谱的X射线处理器至少5分钟，样品
高度Z调到15mm，能谱探头摇进，调节图像。
6、 打开能谱控制计算机，打开能谱软件。
7、 先介绍单个点、区域的扫描过程，调节计数率在2K~3K之间，死时间<>
处理时间选择5。可以调节的参数：放大倍数一般在1K~2K、probe current设为high、第一聚光镜设为1.0、还可以更改加速电压、发射电流、另外还可以把物镜光阑调节为1。这些参数的调节过程中，需要及时调节对中Align功能。加速电压的选择应是样品中主要元素的特征Ｘ射线的临界激发电压的２—３倍以上。在定量分析时，推荐使用如下的加速电压值：
a) 常见金属和合金 25kＶ
b) 硫化物： 20kＶ
c) 硅酸盐和氧化物： 15kＶ
d) 超轻元素(
8、 以下步骤：调节电镜控制参数、采集感兴趣区域的图像，选择点、区域、
线等采集方式，检查能谱检测到的元素，输出数据，保存项目。
每人练习一次。
9、 介绍面扫描的过程。区别在于处理时间一般用4，计数率要调节到4K左右。 每人练习一次。
10、 关闭能谱步骤：首先把能谱探头摇出；把能谱数据拷贝出来；关闭能谱控
制计算机；关闭X射线处理器。
11、 做完能谱后，如果要退出样品，把样品高度Z调到8。按第一次培训中的步
骤16取出样品。
12、 一天工作结束后，关闭主机、
第四次培训内容：
1、每人练习一遍开关机、样品转移盒、观察样品、和能谱。
2、可以给大家介绍一下冷阱的用途，使用液氮的注意事项等。减速模式。介绍完全关机以及开机、断电处理方式。
3、介绍烘烤操作。
第五次进行考核一：
每人从进样、观测到取样操作一遍，并复述开机、关机需要注意问题。
第六次进行考核二：
能谱使用考核。从进样到测试到取样操作一遍。
附件一：
扫描电镜电子枪的大概分类
一、 热电子发射电子枪
通过加热使灯丝中电子能量增加，其中一部分电子能量超过了逸出功，直接从金属表面逸出，对这部分电子施加加速电压，形成观察用电子束。需要很高的温度，用钨灯丝约2500-2800K，用六硼化镧1500-2000K。
二、 场发射电子枪
通过在金属表面加强电场，降低减薄金属表面的势垒，使得电子通过“隧穿效应”逸出金属表面，再给这部分电子加速，形成观察用电子束。
a) 冷场发射电子枪，不给阴极加热，直接用强电场引出电子。
优点：单色性好，亮度（密度）最高，因此影像分辨率最优。能量散布最小，故能改善在低电压操作的效果。
缺点：电子枪束流不稳定，束流小，不适合做需要束流较高的分析，例如X 射线波谱分析。每天要做一次Flashing，需要很高的真空度。
b) 热场发射电子枪，给阴极加一定的温度，例如1500K-1800K，再用强电场
引出电子。
优点：电子束稳定，束流大，做能谱、X 射线波谱比较好，在相对较低真空度下即可以工作。
缺点：与冷场相比除了单色性和分辨率差。采取一定的技术手段可以提高单色性和分辨率，只使其与冷场电镜相比略差一些。
场发射枪的工作原理图
发射电流随时间的变化图
阴极枪上吸附气体分子的状态演变图
图像质量的影响因素
1、 加速电压的影响
1) 高加速电压具有高空间分辨率；
2) 对于有绝缘层的样品，推荐加速电压为1kV及以下，这样可以减少样品的
充电现象。导电性好的样品，采用高的加速电压会得到质量好的图片。
3) 低加速电压下，表面污染物的影响会增多。
4) 低电压下，镜筒的漏磁场的影响（图像产生抖动或图像变形）会更大。
5) 低电压下，图像会显得更软色调，因为低电压下可以获得的二次电子要比
背散射电子更多。
6) X-射线能谱一般需要10kV以上的加速电压，因为元素的X-射线的激发需
要不同的电子能量阈值。
2、 聚光镜的设置和图像的质量
第一聚光镜Cond Lens 1的选择数值越小，束流越大。选择1时，束流最大。
1) 在高的Cond Lens 1数值下，电子束斑尺寸越小，分辨率越高。当然分辨
率还与其他因素有关。
2) 低的Cond Lens 1数值具有高的信噪比。
3) 低的Cond Lens 1数值会产生更多充电现象。
4) 背散射电子的产生比二次电子的产生需要更大的束流，需要减小Cond Lens
1数值，X-射线的产生则需要更大的束流。
3、 物镜光阑的影响
1) 正常操作下，使用光阑孔2或者3，对S-4800，此时具有最高的分辨率。
当需要更大的束流时，如需要X-射线能谱，可以用孔1，但是分辨率会降
低。用孔4可以减少束流，但是并不会提高分辨率。
一、完全关机程序
1) 关闭HV和电脑，关掉DISPLAY开关。
2) 在APT HEATER处于AUTO状态时，把EVAC POWER扳到O（OFF）。
等待30分钟，APT HEATER冷却，并等待5分钟分子泵电源关闭，小显示板上会显示POFF。
3) 把IP1、IP2、IP3的开关扳到OFF。
4) 在DISPLAY控制台的背后，关闭IP、EVAC、DISPLAY 和OUTER BAKE断路器。
然后，拉下MAIN断路器。
5) 关掉供电电源。
6) 关闭循环水电源。
二、S-4800开机程序
当S-4800完全关闭时，要使它开始运行，需要进行以下步骤：
1、 打开供电电源。
2、 在display控制台的后面，是主电源控制器，把MAIN断路器扳到ON，并按
RESET开关。会从控制台中传出继电器工作的声音。注意，如果MAIN断路器在供电停止后并没有被扳到OFF，那么需要先把它扳到OFF，再按RESET键才能起作用。
3、 把后面板上的IP、EVAC、DISPLAY断路器均扳到ON。（保持OUTER BAKE断
路器为off，当需要烘烤的时候开启。）
4、 在主机前面的真空控制面板上，把IP1、IP2、IP3开关扳到ON。这时，每
个泵的显示RESET的开关灯会亮起来。如果没有亮起来，按一下RESET
灯。
如果灯亮了之后马上又灭掉，那可能是离子泵的过电流保护起作用了。过10秒钟再按一次，如果灯根本不亮，那么检查保护断路开关。把主机左侧壁上的盖板移开，把断路器扳到On，然后按RESET按钮。有时需要反复尝试数次才能启动离子泵。
5、 把前控制面板上的EVAC电源扳到ON。开始抽真空并在大约一个小时之后
完全抽好。把APT HEARWE开关打到AUTO。
6、 对于离子泵的真空恢复，通常需要半天或者一整天才行。（如果断电时间较
短则需要较短的时间恢复。）等待以上时间以后检查真空度，如果真空低于以下数值，则需要进行烘烤。IP1: 2X10-7Pa; IP2: 2X10-6Pa;IP3: 5X10-5Pa。
7、 等离子泵和样品室的真空恢复以后，按照附件六进行对中操作，就可以进
行图像观察了。注意必须在打开display电源之前把循环水机开关打开，提供循环水。
三、临时停电时的处理方式：
1、如果知道停电时间在1小时之内，可以不做处理，其UPS电源可以支持1小时供电时间。
2、如果停电时间在1小时以上或者不确定，则当停电15分钟之后，如果还没有恢复供电，则关闭把APT HEATER扳到OFF，等待30分钟 APT降温后：
1) 如果依然没有恢复供电（此时UPS电源支持了15+30=45分钟，UPS电源
可以支持60分钟），则关闭EVAC POWER。等待5分钟，分子泵完全停止，显示POFF后，按照完全关机程序中的3）到6）关机。并在恢复供电后按照S-4800开机程序开机。
2) 如果恢复供电，UPS还在继续工作，此时检查SE的数值如果是在
LE-3(<10-3pa)，则把apt hearter开关打到auto位置。如果evac="" power关闭，则在evac=""><10-3pa)，把apt hearter开关打到auto位置。注意apt="">
四、假期停止工作处理方式：
1、把APTHEARTER开关打到OFF，等待30分钟，关闭EVAC Power。假期结束后，分两种情况：
1) 如果假期中没有停电，机器没有停止运行，则打开EVAC Power，等待SE
的数值LE-3(<10-3pa)，把apt>
2) 如果假期中停电，UPS电源超过其供电时间，而导致机器完全断电，则先
把IP1~IP3的开关打到OFF，display操作台后面的IP、EVAC、DISPLAY断路器均扳到OFF，拉下MAIN断路器，按照S-4800开机程序打开仪器，进行操作。
附件六：
日立S-4800的机械镜筒对中
一般日常操作中使用的是电磁对中，但是如果电磁对中偏离比较大，或者在烘烤完结束之后，需要用到机械对中。机械对中要在Apt Heater工作2个小时以后才开始，否则，热膨胀的原因会导致对中条件发生改变。
对中工作包括以下几个步骤：一、准备工作；二、电子枪对中；三、束流监控光阑对中；四、物镜光阑对中；五、第一聚光镜机械对中；六、第二聚光镜机械对中；七、光斑对中（电磁对中）；八、光阑对中（电磁对中）。
一、 准备工作
1) 把样品放入样品室；
2) 电压设为1KV；
3) 在Setup->Colum，probe current: normal；Focus mode: UHR；
4) Cond lens 1和Cond lens 2前面的选项去掉；
5) Z->8mm，WD->8mm，如果图像不清楚，调节样品高度Z使满足
WD->8mm；
6) 在High Mag模式下，调节到放大倍数最小；
7) 束流监视光阑和物镜光阑均旋出到0，（光阑完全拉出）；
8) 打开Alignment对话框，点击Reset All。
二、 电子枪的机械调节
1) 选中Beam Align项，调节对比度，使光斑不要太亮或太暗；
2) 用四个专用的螺丝刀调节最上面一组的四个螺丝，使光斑居中。注意
在这个过程中，要观察IP1的数值，如果真空度降低，关闭HV，来回
旋转四个螺丝刀，直到真空度不再降低。当IP1恢复后，再开始调节。
三、 束流监视器光阑（位于上方的可调光阑）调节
1) 选中Beam Align项，把束流监视器光阑旋转到1或者2，调节光阑上
的x、y旋钮，使光斑居中
四、 物镜光阑（位于下方的可调光阑）对中
1) 把物镜光阑旋转至为2或者3（均为50微米孔径光阑）
2) 调节亮度、对比度，使图像清楚
3) 调节光阑上的x、y旋钮，使光斑居中
五、 第一聚光镜机械对中
1) 选中Beam Align项，Setup->Colum-> Cond lens 1 从1到5进行下面2
步操作
2) 调节亮度、对比度
3) 用螺丝刀调节下数第二组的四个螺丝，使光斑居中
六、 第二聚光镜的机械对中
1) 选中Alignment对话框中的OFF，退出Beam Align项
2) Setup->Colum-> Cond lens 2选中
3) 观察2000倍的图像，调节亮度、对比度
4) 找一个感兴趣的点移动到中心
5) 点击Setup->Colum->Degauss，聚焦
6) 选中Alignment->Aperture Align，用螺丝刀调节最底下的一组四个螺丝，
使图像颤动最小。
7) 点击OFF退出Aperture Align
七、 消像散器对中（电磁对中），这个对中可以使消像散过程中图像漂移减
小
1) 放大图像到5000倍
2) 聚焦、消像散
3) 点击Stigma Align X，用小面板的多功能钮使图像颤动最小，再选中Y，
进行同样操作
4) 点击OFF退出。
八、 光阑对中（电磁对中）
1) 调节放大倍数到5000倍
2) 聚焦、消像散
3) 点击Alignment->Aperture Align，用小面板的多功能钮使图像颤动最小。
4) 关闭Alignment对话框。
范文五：场发射透射扫描电子显微镜
场发射透射扫描电子显微镜
仪器型号: JEM,2010F
仪器厂家:日本电子株式会社(JEOL)
起用日期: 2004年1月
仪器简介:
最大放大: 150万倍 (1,500,000×)
点分辨率: 0.19 nm
加速电压: 80KV、100KV、120KV、200KV
晶格分辨率:0.102 nm
最小束斑尺寸: 0.5nm
样品台: 普通单、双倾台，铍单、双倾台 最大倾转角: X,?35?，Y,?30?
X射线能谱仪(EDS) 元素分析范围:B5,U92
X射线能谱仪能量分辨率: 138 eV
能量过滤系统:
(GIF) (美国Gatan公司) 采集电子能量损失谱(EELS)和能量过滤的电子显微图象等用途。
功能范围:
2010F是涵盖能量过滤，场发射分析的TEM/STEM仪器，并带有HAADF STEM，它利用微区电子衍射、会聚束电子衍射及元素分析可对小至0.5纳米的物质进行结构和成分分析，元素分析范围为硼(B5),铀(U92)，因而特别适用于普通电镜难以分辨的微细析出相、界面、畴等极细小区内成份、结构及高分辨结构象研究;利用所配置的GIF系统可采集样品的电子能量损失谱，进行相应的分析工作;普通电镜的功能:晶体取向标定以及晶体结构、晶体缺陷、结构像的观察等。
联 系 人:孙威
电 话:010-67396167
E-mail : weisun@bjut.edu.cn
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