名字去哪拉
范文一：草酸亚铁检测方法
目 录
一(草酸亚铁纯度的检测 2
二(火焰原子吸收分光光度法测定镍、锰、铜、钙、镁、钠 4三(差减重量法测定水份 8 四(振实密度的检测 9 五(粒度的检测 10 六(比表面积的检测 12
1
草酸亚铁化学分析方法
适用范围:草酸亚铁的纯度，杂质项目，水份的检测。
一.草酸亚铁纯度的检测
1( 方法提要
，,22试样经酸分解，用高锰酸钾溶液氧化Fe和CO，通过消耗高锰酸钾的体24
积计算FeCO?2HO的含量。其反应式如下: 242
,，，，325FeCO+3MnO+24H=5Fe+3Mn+10CO?+12HO 244222( 试剂
2.1 硫酸:2mol/L (AR)
2.2 硫酸:8+92 (AR)
2.3 草酸钠工作基准
2.4 0.1 mol/L高锰酸钾标液的配制:称取3.3克高锰酸钾，溶于1050mL水中，
缓缓煮沸15min，冷却，于暗处放置两周，用已处理过的4号玻璃滤埚过滤。
贮存于棕色瓶中。
玻璃滤埚的处理是指玻璃滤埚在同样浓度的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸
5min。
2.5 高锰酸钾的标定:
称取0.20克于105?—110?电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，
熔于100mL硫酸溶液(8+92)中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时
加热至约65?，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。
反应式为:
,，，22-5CO+2MnO+16H=2Mn+10CO?+8HO 24422
高锰酸钾标准滴定溶液的浓度[C(KMnO)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，4
2，m按下式计算:C(KMnO), 4,35，(V,V)，M，1012
式中:m—草酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);
V—高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); 1
2
V—空白试验高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); 2
M—草酸钠的摩尔质量的数值为134.001，单位为克每摩尔(g/mol)。 3(分析步骤
准确称取约0.2g草酸亚铁(两份)加(8+92)的硫酸30mL溶解，放到60,80?的恒温水浴埚中加热30min，取出冷却，用高锰酸钾标准溶液滴至终点，记下读数。同时做空白试验。
4( 分析结果的计算
按下式计算FeCO?2HO的含量: 242
,3CVVM5，，(,)，10，12 FeCO?2HO% ,，100%242m3，
式中: m—称取FeCO?2HO的质量，单位为克(g); 242
C—高锰酸钾溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(moL/L);
V—高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); 1
V—空白试验高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); 2
M—二水草酸亚铁的摩尔质量为179.867，单位为克每摩尔(g/moL)。
3
二 .火焰原子吸收分光光度法测定镍、锰、铜、钙、镁、钠、铬 1 方法提要
试样经盐酸分解后，稀释一定的倍数，在原子吸收分光光度计上，使用空气,乙炔火焰，用相应的空心阴极灯和波长分别测定各元素含量。
测定钙、镁时，在试液中加入锶盐做释放剂以消除干扰。 2 仪器
2.1 AAS-S4热电原子吸收仪
2.2镍、锰、铜、钙、镁、钠、铬单元素空心阴极灯
2.3 仪器工作条件
待测 波长 灯电流 狭缝 燃烧器高度 乙炔流量 背景校正 元素 nm mA nm mm L/min
230.2 镍 6 0.2 7.0 1.0 四线氘灯
279.5 锰 6 0.2 7.0 1.1 四线氘灯
324.8 铜 6 0.5 7.0 1.0 四线氘灯
422.7 钙 6 0.5 11.0 1.6 四线氘灯
285.2 镁 6 0.5 7.0 1.1 四线氘灯
四线氘灯 钠 589.0 6 0.2 7.0 1.0
关 铬 357.9 10 0.5 8.0 1.6 四线氘灯
3 试剂
3.1 盐酸(ρ=1.19g/ml)(GR)
3.2 盐酸 (1+1)(GR)
3.3 硝酸(1+1)(GR)
3.4 硝酸锶(10,)
3.5 镍标准贮存溶液ρ(Ni),1000μg/ml:称取金属镍(99.50%)1.0000g于250ml烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入20ml盐酸(3.2)，加热溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水定容，该储存溶液每毫升含镍1000μg/ml。
4
3.6 镍标准溶液ρ(Ni),20μg/ml:移取10ml镍标准贮存溶液(3.5)于500ml容量瓶中，用蒸馏水定容，介质为2,HCl。
3.7 锰标准贮存溶液ρ(Mn),1000μg/ml:称取电解锰1.0000g于250ml烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，用20ml盐酸(3.2)溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容，该储存溶液每毫升含锰1000μg/ml。
3.8 锰标准溶液ρ(Mn),20μg/ml:移取10ml锰标准贮存溶液(3.7)于500ml容量瓶中，加入20ml盐酸(3.2)，用蒸馏水定容，介质为2,HCl。 3.9 铜标准贮存液:ρ(Cu)=1000μg/ml，先用10%硝酸(3.3)将金属铜片(99.99%表面氧化物溶去，蒸馏水洗涤，再用无水乙醇淋洗两次，吹干。称取已处理的铜片1.0000g于250ml烧杯中，盖上表面皿，加入10ml盐酸(3.2)、10ml硝酸(3.3)，低温加热，待铜片溶解完全后，冷却，移入1000ml容量瓶中，蒸馏水定容，该储存溶液每毫升含铜1000μg/ml。
3.10 铜标准溶液:ρ(Cu)=20μg/ml，移取10ml铜标准贮存液(3.9)于500ml容量瓶中，加入20ml盐酸(3.3)用水定容，介质为2,HCl。
3.11 钙标准贮存液:ρ(Ca)=1000μg/ml，称取1.2486g碳酸钙基准试剂于250ml烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入20ml盐酸(3.2)，待溶解完全后，移入500ml容量瓶中，用水定容，该储存溶液每毫升含钙1000μg/ml。 3.12 钙标准溶液:ρ(Ca)=20μg/ml，移取10ml钙标准贮存液(3.11)于500ml容量瓶中，加入20ml盐酸(3.2)用水定容，介质为2,HCl。
O3.13 镁标准贮存液:ρ(Mg)=1000μg/ml，称取经850C灼烧2h的高纯氧化镁0.8291溶于20ml盐酸(3.2)，待溶解完全后，移入500ml容量瓶中，用水定容，该储存溶液每毫升含镁1000μg/ml。
3.14 镁标准溶液:ρ(Mg)=20μg/ml，移取10ml镁标准贮存液(3.13)于500ml容量瓶中，加入20ml盐酸(3.2)用水定容，介质为2,HCl。
O3.15 钠标准贮存溶液:ρ(Na)=1000μg/ml，称取已于150C干燥1h的NaCl于烧杯中，用2次蒸馏水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容。 3.16 钠标准溶液:ρ(Na)=20μg/ml，移取10ml钠标准贮存液(3.15)于500ml容量瓶中，加入20ml盐酸(3.2)用水定容, 转移至带内盖的塑料瓶中贮存，介
5
质为2,HCl。
3.17 铬标准贮存溶液ρ(Cr),1000μg/ml:称取经150?烘过2h的一级纯重铬酸钾2.8290g于250ml烧杯中，用纯水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容，该储存溶液每毫升含铬1000μg/ml。
3.18 铬标准溶液ρ(Cr),20μg/ml:移取10ml铬标准贮存溶液(3.17)于500ml容量瓶中，加入20ml盐酸(3.2)，用蒸馏水定容，介质为2,HCl。 3.19 Ni标准溶液系列:分别移取Ni(3.6)标准溶液各0.00，5.00，10.00，15.00ml，置于4个容量瓶中，加盐酸(3.2)4ml，用水定容。该标准系列分别为0.0，1.0，2.0，3.0μg/ml。
3.20 Mn标准溶液系列:分别移取Mn(3.8)标准溶液各0.00，5.00，10.00，15.00ml置于4个100ml容量瓶中，各加入HCl(3.2)4ml，用水定容摇匀。该标准系列分别为0.0，1.0，2.0，3.0μg/ml。
3.21 Cu标准溶液系列:分别移取Co(3.10)标准溶液各0.00，5.00，10.00，15.00ml，置于4个容量瓶中，加盐酸(3.2)4ml，用水定容。该标准系列分别为0.0，1.0，2.0，3.0μg/ml。
3.22 Ca标准溶液系列:分别移取Ca(3.12)各0.00，5.00，10.00ml置于3个100ml容量瓶中，每瓶加入5ml硝酸锶溶液(3.4)，用水定容。该标准系列分别为0.0，1.0，2.0μg/ml。
3.23 Mg标准溶液系列:分别移取Mg(3.14)标准溶液各0.00，1.00，2.00ml置于3个100ml容量瓶中，各加入HCl(3.2)4ml，用水定容摇匀。该标准系列分别为0.0，0.2，0.4μg/ml。
3.24 Na标准溶液系列:分别移取Na(3.16)标准溶液各0.00，2.00，5.00ml置于3个100ml容量瓶中，各加入HCl(3.2)4ml，用水定容摇匀，转移至带内盖的塑料瓶中贮存。该标准系列分别为0.0，0.4，1.0μg/ml。 3.25 Cr标准溶液系列:分别移取Cr(3.10)标准溶液各0.00，5.00，10.00，15.00ml，置于4个容量瓶中，加盐酸(3.2)4ml，用水定容。该标准系列分别为0.0，1.0，2.0，3.0μg/ml。
4 分析步骤
4.1 样品处理
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准确称取约0.5g草酸亚铁(两份)加盐酸(3.2)10mL溶解，转移至100ml容量瓶中，定容，摇匀。
4.2 测定
取上述样品溶液用于镍、铜、钠、铬的测定，稀释1.25倍用于钙的测定，稀释20倍用于锰和镁的测定。试剂配制及分析步骤所用水均为二次蒸馏水。按仪器工作条件，用线形最小二乘法拟合作标准曲线。在序列里样品详细信息中，输入试样标识，试样称量，稀释比例，确定后按仪器提示进行操作，得出试样中杂质元素的含量。
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三. 差减重量法测定水分 1 方法提要
样品在105-110?C烘干失去重量即为水分的含量。 2 仪器
2.1恒温干燥箱
2.2电子天平
2.3称量瓶
3 分析步骤
称取10克左右试样，放入经105-110?C烘干称至恒重的称量瓶中，半开瓶
盖，放入干燥箱中在105-110?C烘干两小时，取出，置于干燥器中冷至室温，
直至恒重，称重。
4 分析结果的计算
按下式计算待测样品的水分含量
m,m12 HO%,，1002m,m10
式中: m空称量瓶的质量(g); 0—
m称量瓶加样品的质量(g); 1—
m称量瓶加样品经烘干后的质量(g)。 2—
8
四. 振实密度的测定
1. 使用仪器
FZS-4型振实密度仪; 电子天平;三面刻度量筒 2. 测量
2.1 称量
用电子天平称量量筒质量(精确到0.01);用电子天平称取20.00g样品，放入量筒内;
2.2 操作
打开振实密度测试仪电源开关;将盛有样品的量筒置于测试仪中;调节密度仪的测量时间为12分钟(约3000次); 3. 读数
待振实密度仪停止震动时，打开仓门，取出量筒并读数，如果振实后粉末上表面是水平的，则可直接读出粉末体积值;如果振实后粉末上表面不是水平的，则用振实后粉末上表面的最高和最低读数的平均值来确定振实后的粉末体积;
4. 计算
粉末的振实密度由下式求出:
ρ=m/V t
3 式中:ρ—粉末的振实密度;g/cm t
3 m,粉末的质量，g V,振实后粉末的体积，cm
求出结果后，将数据填入原始记录报告单; 5. 填写质检报告单
填写质检报告单,编写归档号，并通过复核，归档; 6. 注意事项
6.1 每次试验前玻璃量筒的内壁保持干燥、清洁; 6.2 玻璃量筒易破碎，操作时要注意，避免损坏量筒; 6.3 潮湿样品在测定前要进行干燥，避免产生测量误差; 6.4 测试仪启动前，应使量筒内粉末上表面保持同一水平。
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五. 粒度的测定
1. 仪器、试剂
LS-POP(?)型粒度仪、50ml量杯、蒸馏水
2. 测量步骤
2.1 仪器准备工作
参照LS-POP(?)型粒度仪使用操作规程
2.2 测试样品的准备:
2.2.1 取少许样品放入一个50ml量杯，注入50ml水;
2.2.2 将盛有溶液的量杯放进超声波震荡仪中，震动2~5分钟后取出，准备测 试;
2.3 测试背景
单击“背景”选项，观察“背景”的颜色变化，系统正常运行时“背景”选项变灰;
2.4分析测试结果
当操作窗口的“背景”选项变为“分析”选项后，迅速将分散好的样品溶
然后点击“分析”选项, 当“分析”两字自动变为“停止”, 液倒入样品池中,
系统将分析出分析结果。
2. 5 保存测试报告
用户如需将测试报告保存下来,可单击菜单中的“文件”选项, 单击“文件”下的“保存”按钮, 然后屏幕跳出“存入”窗口，键入文件名, 单击需要保存的“第N次报告” 或者单击“全选”按钮, 然后单击“确认”即可。 2. 6 打印测试报告
要打印当前的测试报告, 可单击菜单栏中的“文件”选项, 选择并单击“文
件”下的“打印”按钮, 然后屏幕跳出”打印”对话框, 单击”确认”, 即
可打印粒度测试报告。
3. 注意事项
3.1 粒度仪全套设备应放置在干燥清洁的环境中;
3.2 粒度仪全套设备在不用时应盖上致密的防尘布;
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3.3 傅立叶镜头与反自射棱镜的玻璃表面应定期用脱脂棉蘸上酒精---乙醚混和
液擦洗;
3.4每天使用完毕后, 样品池的内壁和玻璃表面都应清洗干净; 3.5粒度测试仪连续开机不宜超过四小时。
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六. 比表面积的测定
1( 仪器、试剂
SA3100型比表面积分析仪、精确度最低为 0.0001 克的分析天平、纯度至少为 99.99% 氮气和氦气、液氮
2( 测量步骤
— 开机及预热 2.1仪器准备工作
2.1.1将软盘插入软盘驱动器。
2.1.2仪器的电源线插入电源插座。
2.1.3按下黑色摇臂开关的顶端(标记为“I”)直到听到一声咔哒，仪器将会自动开启。
2.1.4仪器开启后将会自动启动预热程序，直到仪器内部温度达到45?，压力达到0.00mm汞柱时仪器预热完毕。
2.2样品的称量及填装
2.2.1将试样管套件放到分析天平中准确称取其重量，得出试样管套件的重量m试样管套件包括试样管和试样管芯棒。 1
2.2.2用分析天平称取3g锰酸锂样品。
2.2.3取出芯棒，利用加样器将样品填充到样品管中，并把芯棒重新插入试样管。
2.3样品的脱气
2.3.1在仪器的主界面上按Outgas 按钮进入脱气屏，设置脱气温度为200?，脱气时间为20min。(注意:设置的脱气温度不能使被分析的样品由于高温而分解)。
填充好样品的样品管接到脱气端口，并在显示屏上输入不多82.3.2将
位数的样品名称。
2.3.3当以上几步都做好后按Start Outgas 按钮，仪器将自动给样品进行脱气，这一过程大概需要60分钟。
2.3.4当显示屏上样品名称的下方出现Outgassed时表示仪器已经完成
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脱气工作，按下Ok按钮将样品管从脱气端口中取出并盖上试样管套帽后可以进行下一下操作。
2.4称重
2.4.1把脱完气的样品管的套帽取下后将样品管放入分析天平中称量得出重量m。 2
2.4.2用m- m得出样品的质量m。 21
2.5分析
2.5.1将饱和管和样品管分别接在饱和管和样品管端口。 2.5.2点击仪器显示屏右侧的Analysis按钮使仪器进入分析屏，按Next Analysis按钮选择要分析的样品名称，同时也可以新建一个样品名称。 2.5.3当选取好要分析的样品名后，进行试样注册，即向仪器内输入分析人、分析模式、顾客、样品重量、及最高温度等信息。
2.5.4在分析前首先要检楂一下氮气及氦气气瓶的输出压力是否为84 到 105 千帕之间，如果不在此范围内应马上调节。
2.5.5向真空瓶(杜瓦瓶)中缓慢注入液氮，注意当真空瓶中的液氮达到半满时要停下来，等瓶内的液氮沸腾完后再缓慢的向内注入，直到瓶内的液氮液面距瓶口还差2-3厘米时停止。
2.5.6将装满液氮的真空瓶慢慢的放到真空瓶架上，然后按Start Analysis按钮开始分析。这一过程大约需要30分钟左右。 2.5.7当样品分析完后仪器将会要求对样品的重量进行确认，如果发现样品的重量有误，这时可以更正，如果无误就点Yes键这时分析完成，屏幕上将会显示结果。将结果记录下来，然后可以进行下一个样品的分析或脱气工作。
2.6结果的保存
当仪器闲置时(即仪器显示屏的左下角出现idle的字样时)可以将仪器内的软盘取出，然后利用专用的看图程序将图打开，这时可以看到样品的所有注册信息及分析结果和分析曲线，同时也可以将结果拷出保存，留
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作以后查看。(注意:每张软盘只能保存9个样品的分析结果和分析曲线，要及时将结果考出，以免数据丢失。)
3(关机
3.1当仪器显示屏的左下角出现idle state的字样时就可以按下黑色摇臂开关的下端(标记为“?”)直到听到一声咔哒，这时仪器已经关机。
3.2将氮气罐和氦气罐的总阀门关掉，以免发生泄露。 4(注意事项
4.1使用液氮时要非常小心，一定要带上护目镜和低温防护手套以免液氮溅到皮肤上造成冻伤。(液氮的温度为-196?)
4.2严禁在液氮罐附近抽烟和使用明火。
4.3不要将液氮转移到非绝缘的容器中，只能使用真空瓶。在初次使用之前，必须将少量的液氮在容器中轻轻摇晃进行预冷，以避免温度急变导致破裂。
4.3装有氮气和氦气的钢瓶的气阀一定要能够承受足够的压力，因为一旦气阀破裂，由于快速逃逸的气体，气瓶将变成一个可穿透墙壁的导弹。
4.4仪器在分析时，如果真空瓶已经提升，一旦停电而又不能在10分钟内来电的话，就要慢慢将饱和管和样品管从端口中卸下，连同真空瓶一起拿下来，以免液氮蒸发完后试管发生爆裂。
4.5仪器显示屏的左下角没有出现idle的字样时不准把软盘从软盘驱动器中取出，以免造成死机。
4.6气瓶压力必须不小于 700 千帕，否则就要更换气瓶。
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范文二：新型莽草酸检测方法
本产品的比色法测定
含量测定:以新型莽草酸计
1(对照品溶液的制备 取经105?干燥至恒重的新型莽草酸对照品(含量99.8%)10g，精密称定，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
2 待测品溶液的制备 取本品，加水制成每1000ml含新型莽草酸10克的溶液,作为供试品溶液。
3 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各20ml，分别置具塞试管中，各加2.5,苯酚溶液1ml，摇匀，置冰浴中缓缓滴加硫酸10ml，摇匀，置沸水浴中煮沸3分钟，取出，置冰浴中冷却3,5min，取出，在10,40min内，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录? A)，在490nm的波长处分别测定吸收度。
(附:722型分光光度计的使用
一 1、将灵敏度旋钮调至“1”档,信号放大倍率最小,。
2、开启电源～指示灯亮 ～选择开关置于“T”～波长调至到测试用波长。仪器预热20分钟。 3、打开试样室,光门自动关闭,～调节透光率零点旋钮～使数字显示为000.0。,调节100%T旋钮,～盖上试样室盖～将比色皿
架处于蒸馏水校正位置～使光电管受光～调节透光率100%旋钮使数字显示100.0。如显示不到100.0～则可适当增加微电流放大的倍数。,增加灵敏度
的档数同时应重复,3,调节仪器透光率的“0”位,但尽量使倍率置于低档使用。这样仪器会有更高的稳定性。
4、预热后～按,3,连续几次调整透光率的“0”位和“100%”的位置～待稳定后仪器可进行测定工作。 二 吸光度“A”的测量
将选择开关置于A 。调节吸光度调零旋钮～使得数字显示为零～然后将被测样品移入光路～显示值即为被测样品的吸光度值。
三 浓度c的测量
将选择开关由“A”旋至“C”将已标定浓度的样品放入光路～调节浓度旋钮～使得数字显示为标定值～将被测样品放入光路即可读出被测样品的浓度值。
注意事项:
1、测量完毕～速将暗盒盖打开～关闭电源开关～将灵敏度旋钮调至最低档～取出比色皿～将装有硅胶的干燥剂袋放入暗盒内～关上盖子～将比色皿中的溶液倒入烧杯中～用蒸馏水洗净后放回比色皿盒内。 2、每台仪器所配套的比色皿不可与其它仪器上的表面皿单个调换。 )
4 计算 Y=3.745 8X-0.037 7 (Y为吸收度,X为对照品毫克数) 。
附:分光光度计测定物质含量的工作原理
物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量～ 相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子 、原子和不同的分子空间结构～其吸收光能量的情况也就不会相同～因此～每种物质就有其 特有的、固定的吸收光谱曲线～可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或 测 定该物质的含量～这就是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据物质的吸 收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。
紫外可见分光光度法的定量分析基础是朗伯-比尔,Lambert-Beer,定律。即物质在一定浓度 的吸光度与它的吸收介质的厚度呈正比。
实验数据注这次检测的数据可能和原来的不一样～按你们这次检测的数据就可以～检测三次看一下三次的最终数据的数字结果是否一样就可以。
A1 A2 A3 B1 B2 B3 C1 C2 C3 1 8.735 8.733 8.721 8.776 8.765 8.76 7.569 7.577 7.546 2 8.724 8.736 8.723 8.779 8.761 8.766 7.589 7.583 7.542 3 8.73 8.742 8.73 8.786 8.759 8.777 7.581 7.564 7.548
按公式 Y=3.7458x-0.0377(mg/g) 计算(公式不确定)
1 33 33 33 33 33 33 28 28 28 2 33 33 33 33 33 33 28 28 28 3 33 33 33 33 33 33 28 28 28
32.9
y = 3.7458x - 0.03772 = 1R32.85
32.8
系列1
系列232.75系列3
线性 (系列3)32.7
32.65
32.6
8.78.728.748.768.788.8
范文三：草酸亚铁检测标准及方法
电池级草酸亚铁检测标准及方法
检测项目 允许范围(%)
主含量 ?99.0
水分 ?0.1
硫酸不溶物 ?0.005
硝酸不溶物 ?0.005
2-硫酸盐(SO) ?0.05 4
-氯化物(Cl) ?0.01
钾(K) ?0.001
钠(Na) ?0.001
铜(Cu) ?0.001
锌(Zn) ?0.005
镍(Ni) ?0.005
铬(Cr) ?0.001
平均粒径(D50) ?5μm
1、 草酸亚铁(FeCO?2HO)含量的测定 242
称取0.2500g样品于锥形瓶中，加入100ml水、10ml弄硫酸和5ml磷酸，
使样品溶解，0.1mol/L KMnO标准溶液滴定至接近终点时，溶液加热到60—70?，4
趁热滴定至溶液呈淡粉色并保持30s不变色。同时做空白样。 FeCO?2HO的含量百分数(X)按下式计算: 242
X =[(V-V)×C×179.9/(3×1000×m)]×100% 0
式中 c——高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L
m——样品的质量，g
V——滴定样品消耗高锰酸钾溶液体积，ml
V——滴定空白样品消耗高锰酸钾溶液体积，ml 0
含量应?99.0%
0.1mol/L 高锰酸钾标准溶液的配制及标定:
(1)配制:
称取3.3g高锰酸钾，溶于1000mL水中，置于暗处保存2周。以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。过滤高锰酸钾溶液所用的玻璃滤埚预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min。收集瓶也应用此高锰酸钾洗涤2,3次。 (2)标定:
称取0.2000g 于105,110?烘至恒重的基准草酸钠，溶于100mL(8+92)硫酸溶液中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至65?，继续滴定至溶液呈粉红色保持30s，同时作空白试验。
(3)计算:
高锰酸钾溶液标准浓度按下式计算
c=m/[(V-V)×0.06700] 0
式中c---高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L;
m---草酸钠的质量，g;
V---高锰酸钾溶液的用量，mL;
V---空白试验用高锰酸钾溶液的用量，mL; 0
0.06700---与1.00mL高锰酸钾溶液c=1.000mol/L 相当的以克表示的草酸钠的质量。
2、水分
称取2.0000g试样，于110?5?恒重2h，在烘箱内干燥放至常温(约40?)，取出称量干燥失重。
含量应?0.1%
3、硫酸不溶物
称取10g样品，加100ml水及25—30ml硫酸，加热溶解，溶液不得显浑浊。
(不溶物含量在?0.005%时，溶液不显混浊。)
4、硝酸不溶物
称取10g样品，加入50ml 25%硝酸加热溶解，溶液应澄清无沉淀或极少量沉淀。
(不溶物含量在?0.005%时，溶液无沉淀。)
5、硫酸盐
称取2g样品加入少许水润湿，加入10ml 25% HNO溶解后，稀释至50ml，3
摇匀，静置30min，过滤，弃去最初的5ml，取25ml，稀释至与标准相同刻度，加入3ml 250g/L氯化钡溶液，摇匀放置10min，溶液所呈浊度不得大于标准。
标准是取2g样品加10ml 25% HNO溶解后，加入3ml 250g/L氯化钡溶液，3
稀释至50ml，摇匀，静置放置30min，过滤，弃去最初的5ml，取25ml，加入
2-0.5mgSO标准溶液，加入3ml 250g/L氯化钡溶液，与样品进行浊度对比。 4
2-SO标准溶液配置方法:GB/T 602-2002(根据所需浓度稀释即可) 4
6、氯化物
称取2g样品加10ml 25% HNO溶解后，稀释至50ml，摇匀，静置30min，3
过滤，弃去最初的5ml，取25ml，稀释至与标准相同刻度，加入1ml 17g/L硝酸银溶液，摇匀放置10min，溶液所呈浊度不得大于标准。
标准是取2g样品加10ml 25% HNO溶解后，加入2ml 17g/L硝酸银溶液，3
稀释至50ml，摇匀就，静置30min，过滤，弃去最初的5ml，取25ml，加入0.1mg -Cl标准溶液，加入1ml 17g/L硝酸银溶液，与样品进行浊度对比。
-Cl标准溶液的配置方法:GB/T 602-2002(根据所需浓度稀释即可) 7、钾、钠、铜、锌、镍、铬
称取1.0000g样品，加5 mL的1+1 盐酸加热溶解(优级纯盐酸)，溶解后移入100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀;同时做空白样，在原子吸收上测试元素浓度。
-6X=【(c×V×10)/m】×100 0
式中:X------被测元素的百分含量，%;
c-------从工作曲线上查得的浓度，μg/mL;
V-------试液体积，mL;
m-----样品质量，g。 0
钾 含量应?0.001%
钠 含量应?0.001%
铜 含量应?0.001%
锌 含量应?0.005%
镍 含量应?0.005%
铬 含量应?0.001%
8. 平均粒径 使用马尔文粒度测试仪 D50?5μm
范文四：草酸亚铁检测标准及方法
电池级草酸亚铁检测标准及方法
1、 草酸亚铁（FeC2O4·2H2O）含量的测定
称取0.2500g样品于锥形瓶中，加入100ml水、10ml弄硫酸和5ml磷酸，使样品溶解，0.1mol/L KMnO4标准溶液滴定至接近终点时，溶液加热到60—70℃，趁热滴定至溶液呈淡粉色并保持30s不变色。同时做空白样。
FeC2O4·2H2O的含量百分数（X）按下式计算：
X =[（V-V0）×C×179.9/（3×1000×m）]×100%
式中 c——高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L
m——样品的质量，g
V——滴定样品消耗高锰酸钾溶液体积，ml V0——滴定空白样品消耗高锰酸钾溶液体积，ml
含量应≥99.0%
0.1mol/L 高锰酸钾标准溶液的配制及标定： （1）配制：
称取3.3g高锰酸钾，溶于1000mL水中，置于暗处保存2周。以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。过滤高锰酸钾溶液所用的玻璃滤埚预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min。收集瓶也应用此高锰酸钾洗涤2～3次。 （2）标定：
称取0.2000g 于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠，溶于100mL（8+92）硫酸溶液中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定至溶液呈粉红色保持30s，同时作空白试验。 （3）计算：
高锰酸钾溶液标准浓度按下式计算 c=m/[(V-V0)×0.06700]
式中c---高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L； m---草酸钠的质量，g； V---高锰酸钾溶液的用量，mL；
V0---空白试验用高锰酸钾溶液的用量，mL；
0.06700---与1.00mL高锰酸钾溶液c=1.000mol/L 相当的以克表示的草酸钠的质量。
2、水分
称取2.0000g试样，于110±5℃恒重2h，在烘箱内干燥放至常温（约40℃），取出称量干燥失重。
含量应≤0.1% 3、硫酸不溶物
称取10g样品，加100ml水及25—30ml硫酸，加热溶解，溶液不得显浑浊。 （不溶物含量在≤0.005%时，溶液不显混浊。） 4、硝酸不溶物
称取10g样品，加入50ml 25%硝酸加热溶解，溶液应澄清无沉淀或极少量沉淀。
（不溶物含量在≤0.005%时，溶液无沉淀。）
5、硫酸盐
称取2g样品加入少许水润湿，加入10ml 25% HNO3溶解后，稀释至50ml，摇匀，静置30min，过滤，弃去最初的5ml，取25ml，稀释至与标准相同刻度，加入3ml 250g/L氯化钡溶液，摇匀放置10min，溶液所呈浊度不得大于标准。
标准是取2g样品加10ml 25% HNO3溶解后，加入3ml 250g/L氯化钡溶液，稀释至50ml，摇匀，静置放置30min，过滤，弃去最初的5ml，取25ml，加入0.5mgSO42-标准溶液，加入3ml 250g/L氯化钡溶液，与样品进行浊度对比。
SO42-标准溶液配置方法：GB/T 602-2002（根据所需浓度稀释即可） 6、氯化物
称取2g样品加10ml 25% HNO3溶解后，稀释至50ml，摇匀，静置30min，过滤，弃去最初的5ml，取25ml，稀释至与标准相同刻度，加入1ml 17g/L硝酸银溶液，摇匀放置10min，溶液所呈浊度不得大于标准。
标准是取2g样品加10ml 25% HNO3溶解后，加入2ml 17g/L硝酸银溶液，稀释至50ml，摇匀就，静置30min，过滤，弃去最初的5ml，取25ml，加入0.1mg Cl-标准溶液，加入1ml 17g/L硝酸银溶液，与样品进行浊度对比。
Cl-标准溶液的配置方法：GB/T 602-2002（根据所需浓度稀释即可） 7、钾、钠、铜、锌、镍、铬
称取1.0000g样品，加5 mL的1+1 盐酸加热溶解（优级纯盐酸），溶解后移入100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀；同时做空白样，在原子吸收上测试元素浓度。
X=【（c×V×10-6）/m0】×100 式中：X------被测元素的百分含量，%；
c-------从工作曲线上查得的浓度，μg/mL； V-------试液体积，mL； m0-----样品质量，g。 钾 含量应≤0.001% 钠 含量应≤0.001% 铜 含量应≤0.001% 锌 含量应≤0.005% 镍 含量应≤0.005%
铬 含量应≤0.001%
8. 平均粒径 使用马尔文粒度测试仪 D50≤5μm
范文五：草酸检测方法的研究进展
第25卷第5期 海 洋 水 产 研 究
2004年10月 MARINE FISHERIES RESEARCH Vol. 25, No. 5Oct. , 2004#综述#
草酸检测方法的研究进展
刘丛力
(中国水产科学研究院黄海水产研究所, 青岛266071)
摘要 简要介绍国内外各种介质中的草酸及其盐类的检测方法, 并对其进行了比较, 对酶法检测进行了专门的分析报道, 对各种方法的应用前景进行了展望。
关键词 草酸 草酸盐 酶法检测
中图分类号 O623. 612 文献识别码 A 文章编号 1000-7075(2004) 05-0093-04
The evolvement of determination methods of oxalic
LIU Cong -li
(Y ellow Sea F isher ies Research Institute, Chinese Academy of Fishery Sciences, Q ing dao 266071)
ABSTRAC T T he determination methods of oxalic acid and its oxalates in all kinds of media at home and abroad w ere introduced briefly and compared, and the enzyme -method determination w as especially reported and analyzed, t hen the use prospects of all kinds of met hods were looked ahead. KEY WORDS Ox alic acid Oxalates Enzyme -method determination
草酸是一种最简单的二元羧酸, 广泛存在于植物、动物、微生物中。日常饮食中草酸过量, 可在吸收前与钙形成不溶物, 妨碍钙的吸收; 吸收后又可与钙及其他物质形成结石, 妨碍机体健康(孟 泽等 1996) 。利用臭氧杀菌的饮料, 当其中维生素C 含量较高时会形成草酸, 从而促进微生物的再生, 降低杀菌效果(Elizabeth et al . 2001) 。同时, 草酸作为真菌分泌的毒素并参与致病, 目前己在核盘菌属、曲霉属、腐霉属、青霉属、栗疫壳菌属、倒杯伞菌属、丝核菌属、小核菌属和Crystulariella 等属中有报道(董金皋等 1997) 。草酸在上述真菌属的致病过程中都起着重要作用。草酸在各种介质及临床上的检测, 可为合理的膳食搭配、食品质量监控及对胆结石等疾病的治疗与预防, 对作物种植与病害防治及营养控制等提供有力的参考数据。
1 草酸检测方法的现状
草酸测定方法主要有滴定法、比色法、酶法及高压液相色谱法(HPLC) (孟 泽等 1996) , 另外还有离子色谱法(林燕春等 2000) 、毛细管电泳法(CE) (丁 航等 1997) 等。
1. 1 滴定法
通过选择一定的滴定剂滴定草酸提取液, 以电位的突跃或指示剂的变色来指示滴定终点, 再通过滴定溶液的消耗量来计算草酸的含量。以高锰酸钾为滴定剂, 以示波器指示终点, 可检测僵蚕中草酸铵(丁亚平等收稿日期:2003-07-14; 接受日期:2004-05-19
作者简介:刘丛力(1958-) 男, 副研究员, 主要从事水产品标准化研究。E -mail:li ucl@ysfri. ac. cn, Tel:(0532) 5826579
94 海 洋 水 产 研 究第25卷 1997) 。而用硫酸高铈代替高锰酸钾, 用铁-邻菲锣啉作指示剂, 滴定时的终点指示更清晰, 使滴定反应更灵敏(武小玲等 1999) 。
1. 2 原子吸收法
通过检测沉淀草酸后剩余钙的方法来间接定量草酸, 用该法检测菠菜中的草酸, 结果与AOAC 的方法一致(罗茂胜等1997) 。
1. 3 比色法
将草酸通过预沉淀提取出来后用酸溶解, 之后将草酸氧化或还原, 或直接与一定的显色剂反应产生有色物质, 通过比色来定量。检测限在(0101~1) @10之间。用锌把草酸还原为羟基乙酸, 再用变色酸显色测定, 可用于临床上检测草酸(孟 泽等 1996) 。用高锰酸钾作氧化剂氧化草酸, 通过高锰酸钾的褪色来间接定量草酸, 该法可用于一般实验室检测(陈军浩等 1999) 。草酸根还可使磺基水杨酸铁颜色变浅, 据此也可建立一种适用于实验室检测的比色法(李天瑞等 1994) 。利用三氯化钛与草酸反应, 所得反应物在400nm 有最大摩尔吸收, 通过比色可用于蔬菜汁中草酸的检测, 但琥珀酸及和乳酸对测定有一定干扰(张继民等 1997) 。在稀硫酸介质中, 碘酸根与草酸根反应, 释放出一定量的碘, 通过用四氯化碳萃取并在510nm 比色, 可以间接测定草酸根。该法一般需要较高的反应温度(90e ) 和酸度(pH 110~210) , 但回收率高, 干扰小(沈 友等 1998) 。
1. 4 离子色谱法(IC )
借助离子在离子交换柱上, 或在浸透过一种离子交换剂的薄膜上迁移率的差异, 而进行离子分离的一种离子定性与定量的分析技术。离子色谱法的前处理简单, 检测限量低, 达到(0101~011) @10, 检测速度快, 准确性高, 干扰少, 但需要专门的仪器, 如分离柱、电导检测器等。马宝俊等(1995) 建立了空气中草酸检测的离子色谱法。通过检测环境中草酸浓度, 可推知酸雨的危害程度(林燕春等 2000) 。用Shim Parsk IC -A 2柱, 还可以检测茶叶中草酸含量(董金皋等 1996) 。先使用SPE 预萃取, 之后再用150@416mm IC -PaKA -HC 柱, 可进行蜂蜜中草酸的检测(del Nozal 2000) 。
1. 5 毛细管电泳(C E) 分析法
该方法是近年来才得以实际应用的仪器分析方法。由于采用高电压、快流速, 减少了溶质在毛细管内的停留时间, 降低了由于分子扩散而引起的区带扩展, 突破性地解决了分析小分子离子的瓶颈。人的血清与尿中草酸不需衍生化, 不需提取处理即可以快速准确检测, 检测限达到(015~1) L g/ml 。在尿液中, Cl -有一定的干扰作用。通过连接紫外检测器可检测肠胃外营养液中的草酸, 检测限达到0124@10-6, 同样羊水中的草酸也可依此检测。如果在电解液中加入EDTA, 用阳离子交换树脂, 将Cl 及其他离子的干扰排除掉, 检测限可达到011@10-6(Bryant 1997) 。
1. 6 高效液相色谱法(HPLC)
该方法是一种高选择性、高灵敏的检测方法。其检测限量在(01001~015) @10-6之间。以邻苯二胺作为衍生剂, 在与血和尿中的草酸反应后, 可生成具有强紫外吸收的化合物) ) ) 2, 3-二羟基喹喔啉, 通过反相C 18柱分离, 可用于临床上的检测(张惠静等 1997) 。通过015%KH 2PO 4015mmol/L 四丁基硫酸氢铵的水溶液体系, 使草酸与其他有机酸有效分离, 可用于生物材料、食品、饮料等中草酸的检测(俞 乐等2002) 。与荧光检测器连用后, 可提高检测尿与血浆中草酸的效果(张惠静等 1997) 。
1. 7 分光光度法及其利用草酸特性检测法, , --6-6
第5期刘丛力:草酸检测方法的研究进展95生成有色物质高锰酸根, 草酸对该反应有催化作用, 经草酸催化与不催化的反应产物的吸光值之比, 与草酸的浓度在一定范围内呈线性比例关系, 据此已建立了可用于菠菜与尿中草酸检测的分光光度法, 该法灵敏, 检测限低, 但马来酸的干扰较严重(H assouna 2002) 。利用在硫酸介质中, 在65e 的反应温度下, 草酸能有效地催化重铬酸钾氧化丁基罗丹明B 褪色, 已探索出一种可直接用于生物样品检测的催化光度法(沈 友等 1998) 。利用在酸性介质中草酸对铬酸钾氧化甲基红褪色反应的催化作用, 可测定蔗汁中草酸, 该法线性范围宽, 检出限低(Hassouna 2002) 。通过以重铬酸钾) ) ) 结晶紫指示反应, 可直接用于蔬菜中草酸的检测(许小青等 1999) 。利用在硫酸介质中, 草酸催化重铬酸钾氧化罗丹明6G 使其荧光猝灭, 通过荧光的改变量, 可直接用于菠菜、人尿中草酸根的测定, 获得满意结果(冯素玲等 1997) 。基于草酸对荧光试剂2, 2, 7, 7, 12, 12, 17, 17-八甲基-21, 22, 23, 24-四氧杂四烯镁(Mg TOE) 的荧光熄灭作用, 国内已建立了可用于尿与菠菜中微量草酸的检测, 但干扰物质较多(龙立平等 2002) 。在锆(IV)-槲皮素的体系中, 以盐酸来调节酸性环境, 草酸的加入使此体系荧光猝灭, 也可用于尿中草酸的检测, 该法线性范围宽, 但IO 3-、WO 4-、MoO 4-干扰测定(吴 玉等 1996) 。
2 草酸检测方法的研究新进展) ) ) 酶法
现在研究报道较多的是酶法及其衍生方法检测草酸, 该类方法利用草酸氧化酶催化草酸与氧气生成二氧化碳和过氧化氢的特性, 通过检测氧气的消耗量或二氧化碳、过氧化氢的生成量来定量草酸。
酶法检测中所用的酶均为草酸氧化酶(Oxalate ox idase) , 菠菜、辣椒叶、甜菜叶与茎、高粱根、茎、叶等, 大麦苗、根及小麦苗等, 玉米的根、茎等中均含有草酸氧化酶, 其中以大麦苗中的含量最高, 使用频率最高(M. T hakur et al. 2000) 。因为不同来源的草酸氧化酶有不同的最适pH 范围, 故可根据待测物的pH 范围选择各种来源的草酸氧化酶。同时, 固定化后, 草酸氧化酶的最适pH 会发生一定的变化(Elizabeth et al. 2001) , 需在检测中重新确定。酶法检测中, 通常Cl 、NO 3、SCN 及一些阳离子等可干扰测定, 用EDTA 可屏蔽多数二价阳离子的干扰(Thakur et al. 2000) 。
利用不同来源的草酸氧化酶, 通过不同的检测器和固定方法, 已制成了具有不同应用范围的检测设备。在国内, 华惠珍等(1990) 将草酸氧化酶固定在氧电极上, 通过检测氧的消耗, 可进行尿样中草酸的定量检测。在国外, Honow 等(1997) 改进了HPLC 检测法, 在线固定了草酸氧化酶电极, 用来处理草酸, 同时用安培检测器来检测, 即为H PLC -ER 法, 最低检测限达到115L mol/L, 准确性及重现性均很好, 可广泛用于尿、血浆及食品等中的草酸检测。用戊二醛将草酸氧化酶与牛血清白蛋白交联在聚碳酸酯和醋酸纤维膜之间, 利用安培电极进行检测, 可用于人体尿液中草酸的检测, 两价离子的干扰可用EDTA 来屏蔽掉, 从而保证了检测的正常进行, 检测限达到2L mol/L, 可用于医院临床检测(Reddy et al . 1997) 。Saka 等(1994) 比较了两种固定在用羧基预活化的尼龙膜上的草酸氧化酶电极, 检测限分别为:胶原蛋白电极, 1@10-5---mol/L; 尼龙电极1@10-7mol/L 。通过检测过氧化氢来检测草酸含量。Pilar 等(2001) 用电极检测草酸氧化酶氧化草酸时CO 2的消耗量来检测草酸的量, 成功的将其用于食品中草酸的检测, 该电极可重复使用120h 。同时, 草酸的检测还可通过氧电极来进行。利用生物-热芯片与草酸氧化酶的配合来检测草酸, 检测限达到012~018L mol/L(Shimohigoshi et al. 1996) 。将草酸氧化酶和辣根过氧化物酶嵌入被硅胶修饰的碳糊电极, 硅胶上用戊二醛(GA) 交联一层钛氧化物, 在丁二酸缓冲液中可进行80次草酸测定, 响应时间5s, 检测限达到0109nmol/L, 线性范围为011~211nmol/L (Perez et al. 2001) 。T hakur 等(2000) 用酶电极, 通过检测生成的过氧化氢来检测血浆中的草酸, 解决了Cl -、NO 3-等的干扰问题, 检测限为215L mol/L 。
3 各种检测方法的比较及应用前景
滴定法建立最早, 作为一种经典方法至今仍在食品分析中广泛应用, 但发展不大, 其灵敏度低, 操作较繁琐、耗时的缺陷没有改善。比色法廉价、灵敏度高, 但预沉淀操作难于完全将草酸提取出来, 操作繁琐且重复性较差; 毛细管电泳灵敏度高, 操作也较简便, 但该仪器尚未普及。高压液相色谱法灵敏度高、重复性好、操作简, ,
96 海 洋 水 产 研 究第25卷 用。酶法及酶-电极法检测草酸简便快速, 灵敏度高, 选择性好, 回收率高, 将酶法的放大作用、良好选择性与电极法的快速简便有机的结合了起来, 是一种很有前途的检测方法, 但草酸氧化酶造价较高, 该法的大范围应用, 有赖于草酸氧化酶制备方法的改进。综合比较, 高效液相色谱法与酶-电极法是两种较有前途的草酸检测方法。
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