范文一:差示扫描量热仪
差示扫描量热仪
型号:HSC~
1 / HSC-2 / HSC-3
〔产品用途〕:
差示扫描量热法(DSC)作为一种可控程序温度下的热效应的经典热分析方法,在当今各类材料与化学领域的研究开发、工艺优化、质检质控与失效分析等各种场合早已得到了广泛的应用。利用DSC方法,我们能够研究无机材料的相转变、高分子材料熔融、结晶过程、药物的多晶型现象、油脂等食品的固/液相比例等。
〔仪器特点〕:
三种型号的热流式差示扫描量热仪重复性好、准确度高,特别适合于比热的精确测量。自主研发的恒温控制器;恒温气相色谱、质谱连接头;恒温带;可充分保证焦油及各种反应气体的二次检测。
〔仪器指标〕
公司名称:北京恒久科学仪器厂 地址:北京市怀柔区北房经纬开发区科高路3号 邮编: 101400 联系电话:010-61685275/79 E-mail:61685275@163.com 网址:www.henven.com
液体、固体坩埚封样器 软件优点: 智能的可自由选择的基线修正。 用户利用铟、锡、铅等标准试样进行温度、能量准确度校正。
范文二:DSC214差示扫描
差示扫描量热仪
Differential Scanning Calorimeter(DSC )
简介:
热流型差示扫描量热仪 DSC 为使样品处于一定的温度程序 (升/降/恒温) 控制下, 观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的变化过程。 广泛应用于 塑料、橡胶、纤维、涂料、粘合剂、医药、食品、生物有机体、无机材料、金属 材料与复合材料等领域。 利用差示扫描量热仪, 可以研究材料的熔融与结晶过程、 结晶度、玻璃化转变、相转变、液晶转变、氧化稳定性(氧化诱导期 O.I.T. )、 反应温度与反应热焓,测定物质的比热、纯度,研究高分子共混物的相容性、热 固性树脂的固化过程,进行固化反应动力学研究等。
仪器型号
中文名:差示扫描量热仪
英文名:Differential Scanning Calorimeter(简称 DSC )
型号:DSC 214 polyma
公司:耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司
仪器操作规程
1、 依次打开电源开关:显示器、电脑主机、仪器(预热 30min );
2、 调节低压 (氮气瓶 ) 输出压力为 0.05~0.06Mpa(不能大于 0.1Mpa) ;
3、 打开桌面 NETZSCH-Proteus-70图标, 双击 DSC214 polyma on USBc 1, 待自检 通过后, 在仪器测量单元上手动测试气路的通畅, 并调节好相应的流量 (Purge2:
40ml/min, PG:60ml/min);
3、 选择铝坩埚,将样品称重后平整放入(以不超过 1/3容积约 10mg 为好,盖子 上要先扎个小眼,然后再用压机密封);
4、 打开测量单元炉盖,在左边传感器上放入空的参比坩埚,右边放上样品坩埚 (坩埚类型要一致);
5、 新建一个测量文件, 按工艺要求编程, 确认后执行程序开始测量 (需待实验室 老师确认无误后方可进行下步实验 ) ;
6、 注意机械制冷的使用:程序的开始请使用初始等待,即先启动机械制冷,然 后在往下的每一段工艺中都保持选用,直到结束,再选用结束等待在 35度左右, 并保证在此结束等待的时间内尽快再开始做另一个样品;
7、 每天最后一个样品的测试注意,在结束段取消机械制冷,结束等待的第二段 取消机械制冷,等待时间设为 20分钟;
8、 程序正常结束后会自动存储, 可打开分析软件包 (或在测试中运行实时分析) 对结果进行数据处理,处理完后可保存为另一种类型的文件;
9、 待样品温度降至 100℃以下室温以上时打开炉盖,拿出样品坩埚,参比坩埚 仍可继续使用(注意:程序结束时气体应继续开通以清扫炉腔);
10、不使用仪器时正常关机顺序依次为:DSC 仪器加热灯熄灭后关闭软件、退出 操作系统、关电脑主机、显示器;但最好保持仪器一直在通电通少量气的状态;
仪器注意事项
1、 坩 埚盖子要先扎眼再封装;
2、 样 品及其产物不腐蚀铝坩埚 (确定样品在高、 低温下无强氧化性、 还原性) ;
3、 装 样时用量适当、保证坩埚外部的清洁与平整,样品平铺在坩埚底部即可;
4、 实 验完毕 100度以下室温以上时取出样品,取放坩埚不能划伤传感器;
5、 室 温下发现炉内脏时要及时用软棉签蘸酒精擦洗,保持三个盖子的通畅;
6、 样 品不能烧到分解;
7、 估 计产物较多时加大吹扫气量,保护气要用惰性气体 ;
8、 尽 量避免从负极限升温到最高温的工艺,或者升温速度过大的工艺,高温端 尽量不做恒温;
9、 不 能经常测试到 500度以上, 使用空气最好不要超过 400度, 纯氧不要超过 300
度(实验前需清楚样品的分解温度,实验温度需低于 300℃);
10、 机械制冷升降温全程使用(必须通气保护),应设结束等待(20min )以消 除冷惯性或稍高温停止运行;
11、 若发现传感器表面或炉内侧脏时,可先在室温下用洗耳球吹扫,然后用棉 花蘸酒精清洗,不可用硬物触及,若清洗不掉时,请及时通知实验室老师。 12、 氮气瓶不需要关闭,若有氧气瓶则需要关闭高压阀;
实例解析
解析:图中显示了看似相同的两种颗粒的 DSC 曲线, 样品为 PA66, 分别在不 同时间交付 (以 20K/min 的速率降温后二次升温) 。 蓝色曲线 (旧样) 上在 63℃ 出现玻璃化转变, 263℃出现熔融峰,均为 PA66 的典型表现。在新料(红色曲 线)上则出现了双峰,峰值温度为 206℃和 244℃。这表明新料中可能存在与 PA66 共混的第二种聚合物。
范文三:DSC 差示扫描量热仪
DSC 差示扫描量热仪
测量与研究材料的如下特性
熔融与结晶过程、玻璃化转变、热稳定性/氧化诱导期OIT、多晶形相容性、反应热、
物质的热焓熔点、热稳定性结晶度、相转变、比热、液晶转变、固化固化度、反应
动力学、纯度、材料鉴别等。
主要特点:
全新的炉体结构、更好的解析度和分辨率以及更好的基线稳定性
DSC型号 DSC-100
DSC量程 0,?500mW
温度范围 室温~800? 标配风冷 升温速率 1~60?/min
*降温速率 1~20?/min
温度分辨率 0.1?
温度波动 ?0.1?
温度重复性 ?0.1?
DSC解析度 0. 05μW
DSC精确度 0.05μW
DSC灵敏度 0.05μW
控温方式 升温、恒温、降温(全程序自动控制) 曲线扫描 升温扫描、*降温扫描
气氛控制 静态或动态气氛
显示方式 彩色液晶显示 汉字大屏 触摸 数据接口 USB
仪器标准 配有标准物质 用户可自行校正温度和热焓
配有一键校准功能。
软件 专用软件(不定期免费升级) 备注 * 为选配项
工作电源 AC 220V 60Hz
质保期 整机五年
南京大展机电技术研究所 管江涛 025-52154167 13505140939
DSC-100 差示扫描量热仪
选配DELL 品牌电脑、三星激光打印机
仪器配置 :
DSC-100 差示扫描量热仪 一台、 内含气氛装置 一台
数据线 两根 电源线 一根、
实验软件光盘 一张、 样品勺 一只 镊子 一只、 气路皮管(安装到位) 合格证、保修卡、说明书 各一份
配戴尔品牌电脑 一台
19英寸液晶显示器、2G 内存、 500G硬盘
配三星激光打印机 一台
电子天平 0.1mg 一台
耗材
陶瓷坩埚100只、铝坩埚100只
标准物质(参比物 氧化铝 一袋、 锡、铅各一份 )
质保期: 五年
我公司送货上门,负责产品的安装、调试,并进行相关人员的培训。
南京大展机电技术研究所
范文四:DSC差示扫描量热法
DSC 差示扫描量热法
差示扫描量热法(differential scanning calorimetry)这项技术被广泛应用于一系列应用,它既是一种例行的质量测试和作为一个研究工具。该设备易于校准,使用熔点低,是一种快速和可靠的热分析方法。差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。DSC和DTA仪器装置相似,所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化,当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之,当试样放热时则使参比物一边的电流增大,直到两边热量平衡,温差ΔT消失为止。换句话说,试样在热反应时发生的热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿,所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定,记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。
物质在温度变化过程中,往往伴随着微观结构和宏观物理,化学等性质的变化。宏观上的物理,化学性质的变化通常与物质的组成和微观结构相关联。通过测量和分析物质在加热或冷却过程中的物理、化学性质的变化,可以对物质进行定性,定量分析,以帮助我们进行物质的鉴定,为新材料的研究和开发提供热性能数据和结构信息。
在差热分析中当试样发生热效应时,试样本身的升温速度是非线性的。以吸热反应为例,试样开始反应后的升温速度会大幅度落后于程序控制的升温速度,甚至发生不升温或降温的现象;待反应结束时,试样升温速度又会高于程序控制的升温速度,逐渐跟上程序控制温度,升温速度始终处于变化中。而且在发生热效应时,试样与参比物及试样周围的环境有较大的温差,它们之间会进行热传递,降低了热效应测量的灵敏度和精确度。因此,到目前为止的大部分差热分析技术还不能进行定量分析工作,只能进行定性或半定量的分析工作,难以获得变化过程中的试样温度和反应动力学的数据。DSC分析与差热分析相比,可以对热量作出更为准确的定量测量测试,具有比较敏感和需要样品量少等特点。
DSC分析主要用于研究金属玻璃的显微结构中亚稳相的转变温度以及转变动力学的特征分析。差示扫描量热仪在程序温度控制下测量加载样品和参比物之间的单位时间的能量差(功率差)随温度的变化,记录所得的曲线为DSC曲线。非晶合金是由熔融液态合金急冷得到的,处于热力学亚稳状态,随着温度的升高,必然发生从非晶态向晶态的转变。在转变过程中伴随着放热或者吸热现象:合金在Tg时发生玻璃转变,合金吸热;在Tx时发生晶化转变,合金放热。用差示扫描量热仪对非晶合金进行分析得到DSC曲线,可以测量非晶态样的热稳定性,确定样品的玻璃转变温度Tg、初始晶化温度Txl,和晶化峰值温度Tp;还可以根据曲线分析晶化过程以及结晶焓变△Hx等。
非晶合金中原子是混乱排列的,样品处在亚稳态。当温度升高时,在热激活的作用下,非晶样品结构将发生变化,并伴随着放热和吸热现象。差示扫描量热曲线(DSC曲线)是在差示扫描量热测量中记录的以热流率dH/dt为纵坐标、以温度或时间为横
坐标的关系曲线。由非晶合金的DSC曲线可以得到下列的一些信息:(l)玻璃转变温度Tg;(2)晶化温度Tx;(3)结构弛豫峰,并由结构弛豫峰可获得低温结构弛豫和高温结构弛豫,以及它们的弛豫激活能的值;(4)晶化过程以及结晶焓变△Hx;(5)晶化过程中各种亚稳相的信息。
DSC曲线主要受实验条件和试样性质的影响:
(1) 实验条件的影响
DSC测定中,程序升温速率主要对DSC曲线的峰温和峰形产生影响。一般来说,当升温速率变快时,其DSC曲线的峰温越高,峰面积越大,峰形也越尖锐。这种影响在很大程度上与试样的种类和热转变的类型关系密切。在高升温速率下,会导致试样内部温度分布不均匀。当超过一定的升温速率时,由于体系不能很快响应,试样反应中的变化全貌不能被精确地记录下来,另外,升温速率过快,会产生过热现象.另外为了避免某些待测物质在实验过程中发生氧化、还原等化学反应,不同的物质须在不同的气氛中进行测试。
(2) 试样性质的影响
进行DSC测定时 ,一般试样量很少,约为几十毫克。若用量过多,使试样内部传热变慢,温度梯度变大,导致峰形变大,分辨力下降。另外粒度对DSC测定也有一定的影响,但比较复杂。一般来说,颗粒大的热阻较大,使试样的熔融温度和熔融热烩偏低。当结晶的试样研磨成细粒后,由于晶体结构的歪曲和晶粒度的下降也会造成类似的结果。如果粉状试样带有静电,则由于颗粒间的静电引力使粉体团聚,也会导致熔融热焓变大。
DSC曲线
在操作中,通过单独的加热器补偿样品在加热过程中发生的热量变化,以保持样品和参比物的温差为零。这种补偿能量(即样品吸收或放出的热量)所得的曲线称DSC曲线。是以样品吸热或放热的速率,即热流量dQ/dt(单位mJ/s)为纵坐标,以时间t或温度T为横坐标。曲线离开基线的位移,代表样品吸热或放热的速率;曲线中的峰或谷所包围的面积,代表热量的变化。可测定多种热力学和动力学参数,如比热容、焓变、反应热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品线度等。使用温度范围为-175~725℃,适用于无机及有机化合物和药物分析。并可用做定性分析的指纹技术。
范文五:差示扫描量热仪
差示扫描量热仪
产品型号:Pyris 8500 DSC
生产厂家:美国Perkin Elmer
仪器主要配置及特点:
一、主要配置
1.制冷系统(-100℃)
2.除霜功能
3.动态调制DSC功能
4UV光量热附件
二、主要特点
1.功率补偿型设计原理,直接测定能量和温度而非温度差,灵敏度为0.2μmw
2.微型炉设计,仪器升降温速度快,热惯性小,平衡时间短
3.量热精度±0.1%
4.温度精度±0.01%
5.温度范围-70℃~+550℃
6.动态量耗0.2μm-800mw
三、仪器主要用途:
1、高分子材料的定性,定量分析,热历史研究
2、熔点测定
3、玻璃化温度测定
4、结晶度测定
5、熔融热和结晶热
6、纯度测量
7、等温结晶反应动力学,非等温结晶动力学
8、材料比热测量
9、相转变温度
10、相容性
11塑料氧化诱导时间测量
四、面向学科:
广泛应用于材料、生物、医药、食品、临床、地质、冶金、矿产、石化、航空航天、轻纺、军事、商检、法医、侦破、考古等不同领域。