范文一:溶解度的测定方法
溶解度的测定方法
溶解度是指在一定压力和温度下,物质在一定量溶剂中溶解的最高量.一般以100克溶剂中能溶解的物质的克数来表示。一般来说固体溶解度的测定方法有两种,即:平衡法和动态法。
平衡法是将被测无系在恒温下搅拌,静置后分析上层溶液的组成作为该温度下的溶解度.分析方法有色谱法,分光光度法,化学滴定法和重量法。
动态法又分两种,一种是在一定量溶质和一定量溶剂的条件下,逐渐改变体系的温度使物质完全溶解,记录溶解是的数据.另一种是溶剂的饿量一定,测两某一温度下的溶解度,逐渐增加溶剂里的溶质含量到平衡。
氢氧化铝 因为氢氧化镁的溶度积6.8×10-12,比氢氧化铝3 1.3×10-33...的大很多。比如镁离子浓度和铝离子浓度一样大时,加碱的量很少就达到氢氧化铝的溶度积,那铝离子就和氢氧根反应生成氢氧化铝。继续加碱,氢氧化铝可能会和碱生成偏铝酸盐。 2 试验方法
试验测定溶解度的方法有平衡法和动态法。平衡法是将被测物系在某一温度下恒温搅拌一定时间,静置后分析上层溶液的组成作为该温度下的溶解度〔5]。动态法是通过观察物系中固相的消失来测定溶解度困。前者对溶解达到平衡的速度没有限制,而且代表着物质达到真实溶解平衡的数据,因而得到了广泛的应用。本研究采用静态平衡法进行测定。同时采用溶解和结晶过程相结合的方法来测定其溶解度。即
用电子天平准确称取一定的氟锑酸钠和水加人到塑料瓶中,分别放到308 K和318K的超级恒温水浴中,不断搅拌,一段时间后,将318K的溶液冷却到308 K,静置,等固相完全沉淀后,间隔一定时间取上层溶液进行分析,当两者浓度基本相差不大并不发生变化时,即为氟锑酸钠在308K的溶解度。测定 了 溶 解度后,分别加人氟化钠和氢氟酸,考察它们对氟锑酸钠溶解度的影响
范文二:气体溶解度
气体的溶解度
气体的溶解度大小,首先决定于气体的性质,同时也随着气体的压强和溶剂的温度的不同而变化。例如,在20℃时,气体的压强为101 kPa,1 L水可以溶解气体的体积是:氨气为702 L,氢气为0.018 19 L,氧气为0.031 02 L。氨气易溶于水,是因为氨气是极性分子,水也是极性分子,而且氨气分子跟水分子还能形成氢键,发生显著的水合作用,所以,它的溶解度很大;而氢气、氧气是非极性分子,所以在水里的溶解度很小。
当压强一定时,气体的溶解度随着温度的升高而减小。这一点对气体来说没有例外,因为当温度升高时,气体分子运动速率加大,容易自水面逸出。
当温度一定时,气体的溶解度随着气体的压强的增大而增大。这是因为当压强增大时,液面上的气体的浓度增大,因此,进入液面的气体分子比从液面逸出的分子多,从而使气体的溶解度变大。而且,气体的溶解度和该气体的压强(分压)在一定范围内成正比(在气体不跟水发生化学变化的情况下)。例如,在20℃时,氢气的压强是101 kPa,氢气在1 L水里的溶解度是0.018 19 L;同样在20℃,在2×101 kPa时,氢气在1 L水里的溶解度是0.018 19 L×2=0.036 38 L。
气体的溶解度有两种表示方法,一种是在一定温度下,气体的压强(或称该气体的分压,不包括水蒸气的压强)是101 kPa时,溶解于1体积水里,达到饱和的气体的体积(并需换算成在0 ℃时的体积),即这种气体在水里的溶解度。另一种气体的溶解度的表示方法是,在一定温度下,该气体在100 g水里,气体的总压强为101 kPa(气体的分压加上当时水蒸气的压强)所溶解的质量,用这种方法表示气体的溶解度就可和教材中固体溶解度的定义统一起来。
气体物质的溶解性和溶解度的关系
固体物质的溶解度
1.概念在一定温度下,某固态物质在100g溶剂里达到饱和状态时所溶解的质量,叫做这种物质在这种溶剂里的溶解度。如果不指明溶剂,通常所说的溶解度是指物质在水里的溶解度。例如,NaCl在20℃的溶解度为36g,表示的意义就是:在20℃时,100g水中溶解36g氯化钠时溶液达到饱和状态。或者说,在20℃时,100g水最多能溶解36g氯化钠。
2.在理解固体溶解度概念时,要抓住的四个要点①“在一定温度下”:因为每种固体物质的溶解度在一定温度下有一个对应的值,或者说固体物质的溶解度随温度变化而变化。所以给出某固体物质的溶解度时,必须标明温度。②“在100g溶剂里”:溶解度的概念中,规定溶剂的质量为100g。③“饱和状态”:所谓饱和状态,可以理解为在一定温度下,在100g溶剂里,溶质的溶解量的最大值。④“所溶解的质量”:表明溶解度的单位是“克”。
3.影响溶解度的因素①溶质的性质;②溶剂的性质(见溶解性部分);③温度。在溶质和溶剂一定的情况下,温度是影响固体溶解度的重要因素。一般规律如下:大部分固体物质的溶解度随着温度的升高而增大(如硝酸钾);少数固体物质的溶解度受温度变化影响较小(如氯化钠);极少数固体物质的溶解度随着温度的升高而减小(如氢氧化钙)。
4.溶解度的表示方法溶解度随温度变化有两种表示方法:①列表法;②溶解度曲线。
溶解性
1.溶解性的大小跟溶质和溶剂的性质、结构有关。物质在与其结构相似的溶剂中较易溶解,即相似相溶,这是一个经验规律。如非极性或弱极性分子的溶质,易溶在非极性或弱极性分子的溶剂中,而在极性较强的溶剂中就不易溶解;相反地极性分子或离子化合物的溶质,一般在极性较强的溶剂中易溶而在非极性较溶剂中难溶。例如:碘单质是非极性分子的物质,它在汽油、四氯化碳、二硫化碳、苯等非极性溶剂中易溶解,在酒精(弱极性分子)溶剂中能溶解,而在极性较强的水溶剂中就不易溶解。故有机物一般易溶于有机溶剂而难溶于水(无机溶剂),大部分无机物一般易溶于水而难溶于有机溶剂。
2.溶解性的强弱由三方面决定:
(1)溶质不同,溶剂相同,溶解性往往不同。例如:硝酸钡易溶于水而硫酸钡难溶于水。
(2)溶质相同,溶剂不同,溶解性往往也不同。例如:油脂易溶于汽油等有机溶剂而难溶于水。
(3)溶质、溶剂都相同,温度不同,溶解性也不相同。例如:在30℃时,100克水中最多溶解硝酸钾50克;而在80℃时,100克水中最多溶解硝酸钾170克。
饱和溶液与不饱和溶液
(1)饱和溶液与不饱和溶液是相对而言的。在一定的条件下可以相互转化:
(2) 饱和溶液与不饱和溶液必须指明是什么溶质的。例如:食盐的饱和溶液还能溶解蔗糖。对食盐来说溶液是饱和的,但对蔗糖溶液来说未必就是饱和的。
(3)两种同温度不同物质的饱和溶液相混合,会因水的总量增多溶液均变为不饱和。
(4)多数溶质(固体)升高温度可使饱和溶液转化为不饱和溶液,但如氢氧化钙、硫酸钙饱和溶液升高温度,溶解度减小,仍为饱和溶液。
(5)有些物质在一定的温度下,溶液中所含溶质的质量超过该温度下饱和溶液中溶质的质量,但未有晶体析出,这种溶液称为过饱和溶液。制取过饱和溶液通常是使较高温度下的饱和溶液缓慢降温形成的。过饱和溶液不够稳定,多数可自动析出晶体。少数不能自动析出晶体的,经搅拌或摩擦容器壁或投入小颗粒晶体使之析出晶体。注意不是每一种物质都可以制成过饱和溶液,一般来说溶解度随温度增大的物质容易形成过饱和溶液。例如:硫代硫酸钠(Na2S2O3)就是一个能
形成相当稳定的过饱和溶液的例子。
气体溶解度受压强与温度的影响
http://218.63.248.165/RESOURCE/CZ/CZHX/HXBL/HXTS0118/5645_SR.HTM
目的:认识压强和温度对气体溶解度的影响。
用品:大针筒、橡皮塞、橡皮管、导管、大试管、烧杯、漏斗、酒精
灯。
二氧化碳饱和溶液(或汽水)、浓氨水。
原理:气体的溶解度随压强增大而增大,随压强减小而减小。将常压
下的二氧化碳饱和溶液,设法降低其溶液上面的气体压强,即可观察到有
气泡逸出。
①应该用温度计控制水温,注意不要使温度上升过高,以致下一步结
晶析出需要的时间过长。20℃时硝酸钾溶解度为31.6克,那么20℃时10
毫升水里最多能溶解3.16克硝酸钾,试管中的3.5克硝酸钾在略高于
20℃时能全部溶解,因此,加热时控制水温不要高于30℃,其余以此类
推。
气体的溶解度随着温度的升高而减小,将浓氨水微微加热,即能观察
到气泡产生。
操作:
1.压强对气体溶解度的影响在一支大试管里注入7~8毫升二氧化碳
饱和溶液(或汽水),用带有直角导管的单孔橡皮塞塞紧试管口。把大针
筒的活塞推到顶部,然后将针筒前端小嘴与导管相连(如图6-7所示),
用力抽拉针筒的活塞,观察发生的现象。此时试管里的溶液有气泡逸山,
好象沸腾一样。
2.温度对气体溶解度的影响向大试管中注入3~4毫升浓氨水,塞上
带有导管的橡皮塞,把试管浸入盛有热水的烧杯里,并固定在铁架台上,
如图6-8所示。观察氨水中有大量气泡逸出,用润湿的红色石蕊试纸悬在
导管口,试纸立即变蓝色。
以上两实验说明,减小压强、升高温度,都会使气体溶解度减小。
注意事项:在试验压强对气体溶解度的影响时,整套装置一定要保持
良好的气密性。抽气时间不宜过长,待看清楚气泡逸出就应停止抽气。
其它实验方法:打开汽水瓶盖,观察大量二氧化碳气体的气泡从汽水
里逸出,说明减小压强,二氧化碳气体在水里溶解度也减小。也可以将一
支盛有二氧化碳饱和溶液的试管加热,试管口塞上带有导管的橡皮塞,导
管的另一端插入盛清石灰水的试管里,观察被加热的试管里液体逸出气泡
和清石灰水变浑浊。说明二氧化碳的溶解度随温度升高而减小。
溶解度
BIOX.CN 2005-5-4 23:14:40 来源:生命经纬
在一定条件(温度、压力)下,一定量的溶剂溶解溶质达饱和时,所含溶质的量称为溶解度。任何一种表示浓度的单位都可用来作为溶解度的单位。因此,根据工作需要,溶解度可以有各种不同的表示法,通常用一定温度下,100克溶剂形成饱和溶液时所溶解溶质的质量(单位为克)表示。
物质溶解度的大小与很多因素有关,主要决定于溶质和溶剂的本性以及外界的温度和压力。 温度对固体物质溶解度的影响,可以通过实验绘成的溶解度曲线来表示。
大多数固体物质的溶解度随温度升高而增大。个别物质如醋酸钙的溶解度,随温度的升高反而减小。还可看到硫酸钠的溶解度曲线,在32.4℃时出现了一个转折点。这是因为32.4℃左右时,硫酸钠的存在形式不同。在32.4℃以下,与饱和溶液呈平衡的固体是含结晶水的硫酸钠Na2SO4·10H2O,随温度升高溶解度增大。在32.4℃以上,与饱和溶液呈平衡的固体是无水硫酸钠Na2SO4,随温度上升而溶解度减小。
利用在不同温度下物质的溶解度不同这一性质,可以进行物质的提纯以除去其中杂质。在实际工作中,常将要是纯的物质先加热溶解于适当的溶剂中,使其成为饱和或接近饱和溶液,趁热滤去不溶性杂质,然后将溶液冷却,这时因物质的溶解度减小,势必从溶液中析出结晶,而可溶性杂质由于含量少,远未达到饱和而留在母液中。最后过滤,使析出的结晶与母液分离而得到较纯物质。这种操作称为重结晶。
值得注意的是有些物质在温度降低时,溶液中所含溶质的量虽超过了该温度下饱和溶液所含
溶质的量,溶质也不析出,这种溶液称为过饱和溶液。过饱和溶液是不稳定的体系,稍一振荡或投入一小颗粒结晶,多余的溶质立即从溶液中析出而成为饱和溶液。
气体的溶解平衡是指在密闭容器中,溶解在液体中的气体分子与液体上面的气体分子保持平衡。溶解达平衡时,气体在液体中的浓度就是气体的溶解度。通常用1体积液体中所能溶解气体的体积表示。
温度升高,气体的溶解度减小。也可以看出,不同的气体在水中的溶解度相差很大,这与气体及溶剂的本性有关。H2,O2,N2等气体在水中的溶解度较小,因为这些气体在溶解过程中不与水发生化学反应,称为物理溶解。而CO2,HCL,NH3等气体在水中的溶解度较大,因为这些气体在溶解过程中与水发生了化学反应,称为化学溶解。
气体在液体中的溶解,除与气体的本性、温度有关外,压力对气体的溶解度的影响也比较大。压力和分压的单位是帕(或帕斯卡,符号Pa),通常用千帕(符号kPa)表示。101.325kPa(或101325Pa)相当于过去1atm(1大气压),133.32Pa相当于1mmHg。
一种液体在另一种液体中的溶解有三种情况:第一种是两种液体完全互溶,如乙醇与水、甘油与水等。第二种是两种液体部分互溶,如乙醚与水等。第三种是两种液体完全不溶,如苯与水、四氯化碳与水等。
将两种互不混溶的液体放在同一容器中,就会分成两相,密度大的一相的在下层,密度小的一相在上层。在一定温度下,一种溶质在相互接触的两种互不混溶的溶剂中,溶解达平衡时,溶质在两相中的浓度比是一个常数,这一定律称为分配定律。可表示如下式:
CA/CB=K (1-2)
式中CA、CB分别表示溶质在溶剂A、B中的浓度;常数K称为分配系数,它与溶质和溶剂的本性、温度及压力有关。
根据分配定律的原理,利用同一溶质在互不混溶的两种溶剂中溶解度的差别,可以选取适当溶剂,从另一溶液中将溶质提取出来。这个过程称为萃取。
萃取是一种有效的提纯、分离技术。为了充分使用一定量的萃取剂以提高萃取效率,采取每次少量,多次萃取的方法,要比一次用完萃取的效果好得多。反复多次萃取,萃取就可接近完全。
范文三:己二酸溶解度的测定方法.doc
己二酸溶解度的测定方法
【摘 要】己二酸具有广泛的应用。用硝酸氧化KA油制己二酸过程中,己二酸、戊二酸和丁二酸等一起存在于环己烷、环己醇和环己酮的混合体系中,为了从这些混合体系中回收,提纯己二酸,就需要对己二酸在其中的溶解性能进行研究。而目前有关这方面的研究报道很少。为此本文对己二酸在环己烷、环己醇、环己酮中的溶解性能进行了研究。
【关键词】己二酸;环己烷;环己醇;环己酮;溶解度
进入工业社会以来,最受人类关注的问题是环境问题,如:工业 “三废”的排放、水资源污染、空气污染、温室效应等。而这些问题的根源是人类活动对环境的破坏,化工生产活动是其中一种最重要的活动,因此减少化工生产中的污染物的排放具有重要意义。本论文的研究课题――己二酸在环己烷、环己醇、环己酮中的溶解性能的研究就是为了减少污染物的排放,并回收有用的化工产品,提高生产的经济效率。
己二酸,俗称肥酸,一种无色晶体,分子式HOOC (CH2)4 C00H。己二酸在工业上是最重要的二元羧酸。在自然界,它是甜菜的组成部分。熔点153?,沸点265? (100毫米汞柱),相对密度 1.360 (25?)。稍溶于水,微溶于乙醚,易溶于乙醇。加热至300?即脱羧失水,环合成环戊酮。
己二酸的最大用途是生产尼龙,其消费量约占全球己二酸产量的73%。己二酸与二元醇可形成聚醋,再进一步与双异氰酸醋反应,可制造人造橡
1
胶[2]。己二酸与多支链的醇形成的酯是性能优良的润滑油。己二酸还可以用于生产用于造纸化学品和合成润滑剂和润滑脂的湿润增强树脂等。当前国内主要的己二酸生产厂家为辽阳化工、河南神马和太原化工,由于各种原因,现在只有辽化一家向国内市场提供己二酸。
目前,国内外己二酸生产工艺大多以苯为起始原料,一般先由苯催化加氢制成环己烷,再用空气氧化制取KA油(环己醇和环己酮的混合物),或部分加氢生成环己烯,水合生成环己醇,利用硝酸氧化得己二酸,即二步氧化法;工业上由KA油生产己二酸大多采用硝酸氧化法。另外开发的工艺路线有空气氧化等多种工艺。
用硝酸氧化KA油制己二酸过程中会有不同浓度的多种副产物,如戊二酸、丁二酸等。为了获得质量良好的己二酸,需要通过结晶工艺对硝酸氧化的初级产物进行分离、回收和纯化。而结晶工艺条件的选择和确定与己二酸在不同溶剂中的溶解度密切相关。所以,为了从KA油初级产物中回收、提纯己二酸,就需要对己二酸在环己烷、环己醇、环己酮中的溶解性能进行研究。
目前,查阅相关书籍如无机化学,物理化学等及国内外最新资料如化工学报等,己二酸溶解度的测定方法有合成法和静态平衡法,或称分析法。
1、合成法
即先精确称量样品中的固体量及液体量以确定其组成,然后缓慢升温观察最后一颗晶粒消失温度,即为平衡点,偶尔也先将样品加热溶解再缓慢降温,观测第一粒晶体析出时的温度。有时也用恒温法,即在恒定温度下少量多次向样品加入溶剂,每次加入后都经过长时间搅拌,直到固相消
2
失,根据原来的样品组成和加入的溶剂量可确知该温度下的溶解度。
合成法较为简单、迅速,无需取样分析、对高温下溶解度测定更具有优势。由于平衡时间相对较短,不易达到真正平衡,需要加强搅拌,控制升温速度,减小实验误差。在合成法中,缓慢升温的方法可避免过饱和影响,较为常用。另外,对溶解过程很缓慢的物质合成法是难于使用的。
2、静态平衡法
静态平衡法是测定在真实反应液中的溶解度,将氧化反应产物加入热力学测试釜内,开启磁力搅拌装置,使固-液两相混合均匀,加热达到测定温度后维持恒温搅拌,充分静置后平行取样3次,记录取样时的温度,压力。
平衡法实验设备简单,测定精度决定于长时间的恒温、取样、分析的可靠性。该法耗时长,过程复杂,取样时很难保证固液两相完全分离。液相夹带细小晶粒会引起误差。另外,高温或在一定压力下取样较为困难,有液相挥发问题。平衡法更多用于常压和温度不太高的情况下。
本文采用合成法来测定己二酸在环己烷、环己醇、环己酮的单一溶剂体系、二元混合溶剂体系和三元混合溶剂体系中的溶解度。
采用合成法测定己二酸在以上几种溶剂体系中的溶解度后,选取适当的固液平衡数学模型可进行溶解度测定数据的关联。
通过大量的实验数据可以得出以下结论:
己二酸在一元溶剂体系中的溶解性能,在20,60?,环己酮的溶解度大于环己醇;但60,80?时,环己醇的溶解度大于环己酮。己二酸在二元溶剂体系中的溶解性能,在20,26?,环己酮的二元混合溶剂的溶解度略
3
大于环己醇的二元混合溶剂的溶解度;但26,80?时,环己醇的二元混合溶剂的溶解度明显大于环己酮的二元混合溶剂的溶解度。己二酸在三元溶剂体系中的溶解性能,随着环己醇与环己酮含量的增加,己二酸的溶解度增大。
从世界范围看, 己二酸具有广泛的应用前途,随着科学技术的不断发展,一定会开拓出更多更新的应用领域。虽然我国在己二酸开发利用上取得了一些成效,但还不够广泛。相信今后在国家有关部门、地方政府的领导支持下,在有识企业的积极参与和广大专业科技工作者的共同努力下,相互协作定能使己二酸这一宝贵的资源得到合理的开发利用,形成产业化,变资源优势为经济优势。
参考文献:
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[5] 塑编.我国己二酸需求稳步增长[J],增塑剂,2004(2): 30.
4
范文四:蛋白质溶解度的测定方法
蛋白质溶解度的测定方法
一、适用范围:
本方法适用于豆粕生熟度的检测。
二、原理:
加热不同程度的豆粕,用0.2%的氢氧化钾溶解度不同,由此根据氢氧化钾溶解后的豆粕含氮量与原样中含氮量的比值即可判断出豆粕的生熟度。
三、试剂:
本方法除特殊注明外,试剂均为分析纯,水均为蒸馏水。
1 .氢氧化钾溶液:0.2% 相当于0.042mol/L,PH12.5。
2. 其它试剂为凯氏定氮所需的标准试剂。
3. 称取2.360gKOH于容量瓶中,加水溶解并稀释至1000ml。注意补充KOH试剂的纯度。(KOH纯度为82%时应称取量为2.878g)
四、测定步骤:
1 .称取1.5g(精确至0.0001g)过60目筛的豆粕,置于250ml烧杯中,加入75ml0.2%的KOH溶液,在磁力搅拌器上搅拌20分钟;
2. 之后,移入50ml溶液于离心管中,以2700转/分的速度离心10分钟;
3 .取15ml 上清液进行凯氏定氮 ,方法同粗蛋白质的测定;
4 .同时测定原样中粗蛋白质的含量。
五、测定结果的计算与分析:
1. 计算:
0.3g样品中粗蛋白质的含量
PS= *100
原样中粗蛋白质的含量
2、分析:
PS>85%, 过生; PS
范文五:【新提醒】请教:蛋白溶解度测定方法
大豆及其制品蛋白质溶解度测定
1??范围
本标准规定了大豆及其制品中蛋白质溶解度测定的原理、试剂、仪器设备和测定方法。
本标准适用于饲料检测单位、饲料企业、养殖场(户)、大中专院校对大豆及其制品的加工质量的检测和监控。
2??规范性引用文件
下列文件通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 601—88??化学试剂??滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 6432—1994??饲料中粗蛋白质的测定
3??术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1??蛋白质溶解度
在一定的氢氧化钾溶液中溶解的蛋白质质量占试样中总蛋白质量的百分数。通常采用氮溶解指数(NSI)和蛋白质分散指数((PDI)来表示。
4??原理
用一定浓度的氢氧化钾溶液提取试样中的可溶性蛋白质,在催化剂作用下用浓硫酸将提取液中可溶性蛋白质的氮转化为硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用盐酸滴定测出试样中可溶性蛋白质含量;同时,测定原始试样中粗蛋白质含量,计算出试样的蛋白溶解度。
5??试剂
a)??氢氧化钾(分析纯),无水硫酸钾、五水硫酸铜、氢氧化钠、硼酸、甲基红、溴甲酚绿、硫酸铵;
b)??浓硫酸、盐酸(分析纯)、95%乙醇、蒸馏水。
6??仪器和设备
a)??感量为0.0001 g分析天平;
b)??磁力搅拌器;
c)??离心机;
d)??样品粉碎机;
e)??60目分析筛;
f)??电炉;
g)??100 mL或250 mL凯氏烧瓶;
h)??凯氏蒸馏装置;
i)??250 mL锥形瓶;
j)??1000 mL容量瓶;
k)??微量滴定管。
7??分析步骤
7.1??试剂
7.1.1??0.042 M氢氧化钾溶液
称取2.360 g氢氧化钾,加水溶解后,转移至1000 mL容量瓶中,用水定容至刻度。
7.1.2??混合催化剂
称取6 g硫酸钾和0.4 g硫酸铜,磨碎混匀。
7.1.3??氢氧化钠溶液
称取400 g氢氧化钠,加水溶解后,转移至1000 mL容量瓶中,用水定容至刻度。
7.1.4??硼酸溶液
称取20 g硼酸,加水溶解后,转移至1000 mL容量瓶中,用水定容至刻度。
7.1.5??0.1M盐酸标准溶液
量取8.3 mL浓盐酸,注入1000 mL水中混匀,按GB 601-88要求进行标定即可。
7.1.6??混合指示剂
称取1 g甲基红和5 g溴甲酚绿,加入乙醇溶解后,转移至1000 mL容量瓶中,用乙醇定容至刻度。
7.2? ?样品制备
取具有代表性的试样用四分法缩减至200 g,粉碎至60目,装入密封容器中。
7.3??操作步骤
7.3.1??试样处理
称取试样1.5 g(准确至0.0002 g)置于250 mL烧杯中,准确移入 0.042 M氢氧化钾溶液75 mL,磁力搅拌20 min,然后将试样转移至离心管中,以2700 r/min的速度离心10 min。
7.3.2??测定
吸取上清液 15 mL, 放入消化管中, 按照GB/T 6432-1994凯氏定氮法测定试样中可溶性蛋白质的含量。同时,按照GB/T 6432-1994凯氏定氮法测定试样中粗蛋白质的含量。
7.3.3??分析结果计算
试样中蛋白质溶解度按照下式进行计算:
(1)
式中:
C——盐酸标准溶液浓度,mol/L;
V2 ——滴定试样时所需标准酸溶液体积(mL);
V1 ——滴定空白时所需标准酸溶液体积(mL);
V ¢——吸取样液体积(mL);
V ——试样分解液蒸馏用体积(mL)。
7.3.4??重复性
7.3.4.1??每个样品应取2份平行样进行测定,以其算术平均值为分析结果。
7.3.4.2??测定允许相对偏差不大于1%。
7.4??注意事项
7.4.1??不同样品的粒度应相同。
7.4.2??不同样品在氢氧化钾溶液中的搅拌时间应一致