范文一：金属指示剂的封闭现象

金属指示剂的封闭现象、僵化现象、氧化现象

（ 1 ） 封闭现象

某些金属离子与指示剂形成的络合物较其与 EDTA 的络合物更稳定。如果溶液中存在着这些金属离子，即使滴定已经到达计量点，甚至过量 EDTA 也不能夺取出 MIn 络合物中的金属离子而使游离的指示剂 In 释放出来，因而看不到滴定终点应有的颜色突变。这种现象称为指示剂的封闭现象。如果是被测离子导致的封闭，应选择更适宜的指示剂；如果是由共存的其它金属离子导致的封闭，则应采取适当的掩蔽剂掩蔽干扰离子的影响。

（ 2 ）僵化现象

有些指示剂或 MIn 络合物在水中的溶解度较小，或因 MIn 只稍逊于 MY 的稳定性，致使 EDTA 与 MIn 之间的置换反应速率缓慢，终点拖长或颜色变化很不敏锐。这种现象称为指示剂的僵化现象。克服僵化现象的措施是选择更合适的指示剂或适当加热，提高络合物的溶解度并加快滴定终点时置换反应的速度(接近终点时放慢滴定速度并剧烈振荡）

（ 3 ） 氧化变质现象

金属指示剂大多是分子中含有许多双键的有机染料，易被日光、空气和氧化剂所分解；有些指示剂在水溶液中不稳定，日久会因氧化或聚合而变质。这种现象称为指示剂的氧化变质现象。克服氧化变质现象的措施一般有二种：一是加入适宜的还原剂防止其氧化，或加入三乙醇胺以防止其聚合；二是配成固溶体，即以 NaCl 为稀释剂，按质量比 1:100 配成固体混合物使用，这样减小氧化变质的速度，可以保存更长的时间。

有机化合物和无机化合物之间没有绝对的分界。有机化学之所以成为化学中的一个独立学科，是因为有机化合物确有其内在的联系和特性。

位于周期表当中的碳元素，一般是通过与别的元素的原子共用外层电子而达到稳定的电子构型的（即形成共价键）。这种共价键的结合方式决定了有机化合物的特性。大多数有机化合物由碳、氢、氮、氧几种元素构成，少数还含有卤素和硫、磷、氮等元素。因而大多数有机化合物具有熔点较低、可以燃烧、易溶于有机溶剂等性质，这与无机化合物的性质有很大不同。

有机化学物质的分类主要是按照其决定性作用，能代表化学物质的基团也就是官能团的不同来进行分类的 。可分为：烷烃，烯烃，炔烃，芳香烃（以上为烃类）；卤代烃，醇，酚，醚，醛，酮，羧酸，羧酸衍生物，胺类，硝基化合物，腈类，含硫有机化合物（如硫醇，硫醚，硫酚，磺酸，砜与亚砜等），含磷有机化合物等元素有机化合物，杂环化合物等（以上为烃衍生物）。

过滤操作实验注意事项

斗架烧杯玻璃棒，滤纸漏斗角一样。过滤之前要静置，三靠两低不要忘。

解释：

1、斗架烧杯玻璃棒，滤纸漏斗角一样：" 斗" 指漏斗；" 架" 指漏斗架。这两句说明了过滤操作实验所需要的仪器：漏斗、漏斗架、烧杯、玻璃棒、滤纸、并且强调滤纸折叠的角度要与漏斗的角度一样（这样可以是滤纸紧贴在漏斗壁上）。

2、过滤之前要静置：意思是说在过滤之前须将液体静置一会儿，使固体和液体充分分离。

3、三靠两低不要忘：意思是说在过滤时不要忘记了三靠两低。" 三靠" 的意思是指漏斗颈的末端要靠在承接滤液的烧杯壁上，要使玻璃棒靠在滤纸上，盛过滤液的烧杯嘴要靠在玻璃棒上；" 两低" 的意思是说滤纸边缘应略低于漏斗的边缘，所倒入的滤液的液面应略低于滤纸的边缘。

范文二：铬黑T指示剂的封闭现象某些金属一指示剂络合物

指示剂的封闭现象某些金属一指示剂络合物(MIn)较相应的金属一EDTA络合物(MY)稳定，显然此指示剂不能作为滴定该金属的指示剂。在滴定其他金属离子时，若溶液中存在这些金属离子，则溶液一直呈MIn的颜色，即使到了化学计量点也不变色，这种现象称为指示剂的封闭现象

2+2+2+铬黑T是 在弱碱性溶液中滴定Mg、Zn、Pb等离子的 常用指示剂。

3+3+2+2+2+Al、Fe、Cu、Co、Ni等离子会封闭铬黑T，致使终点无法确定，往往由于试剂或蒸馏水的质量差，含有微量的上述离子，也会使指示剂失效。解决的方法是加入掩蔽剂，是干扰离子生成稳定的络合物，从而

3+3+不在与指示剂作用。Al、Fe对铬黑T的封闭可加三乙醇胺予以消除，

2+2+2+3+2+Cu、Co、Ni可用KCN掩蔽，Fe可用抗坏血酸还原为Fe再加

2+KCN以Fe(CN)。若干扰离子的量太大，则需预先分离除去。 4

另外:水质硬度分析中

由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定到达终点时的反应不能呈现出明显的颜色转变，所以当水样中镁含量很少时，需要加入已知量镁盐，以使滴定终点颜色转变清晰，在计算结果时，再减去加入的镁盐量，或者在缓冲溶液中加入少量MgEDTA，以保证明显的终点。

范文三：40、何为金属指示剂的封闭、僵化、氧化变质现象,如何克服

何为金属指示剂的封闭、僵化、氧化变质现象,如何克服

(1) 封闭现象:某些金属离子能与金属指示剂生成非常稳定的配合物,滴入过量的 EDTA , 也不能夺取金属离子与指示剂形成的配合物中的金属离子。 这种现象称为指 示剂的封闭现象。例如, Fe 3+、 Al 3+、 Cu 2+等金属离子能封闭钙指示剂。解决的办法 是更换指示剂,或加入掩蔽剂,使干扰离子与掩蔽剂生成更稳定的配合物,不再与 指示剂作用,或将干扰离子分离,以消除其干扰。

(2) 僵化现象:有些金属指示剂,以及它与金属离子形成的配合物溶解度很小,或者由 于 MIn 与 MY 配合物的稳定常数相差不大,在接近滴定终点时,金属指示剂与滴定 剂的交换反应缓慢,使终点时颜色变化不明显或终点拖长。这种现象称为指示剂的 僵化现象。克服的办法是加入适量有机溶剂或将溶液加热,以增加其溶解度,加快 交换速度。

(3) 氧化变质:金属指示剂大多为具有双键的有机化合物,易被日光、氧化剂或空气所 分解,有些金属指示剂在水溶液中不稳定。解决的办法是配成固体混合物或用还原 性溶剂配成溶液使用。

范文四：金属指示剂

一. 金属离子指示剂的作用原理

金属离子指示剂大多是一些能于金石离子形成配合物的显色剂：

In + M = MIn

A色 B色 （A色与B色不同）

化学计量点时： MIn + EDTA == M-EDTA + In K’MY > K’MY

B 色 A色

例：以EDTA滴定 Mg2+，用铬黑T（EBT）作指示剂时：

滴定开始前 Mg2+ + EBT == Mg-EBT （红）

滴定过程中 Mg2+ + EDTA == Mg-EDTA

计量点时 EDTA + Mg-EBT == Mg-EDTA + EBT

红 兰

根据酸效应曲线，滴定Mg2+适宜的pH 值为10（9.6~10），

但指示剂也有自身适宜的 pH 范围：

-H+ -H+

H2In- == HIn2- == In3-

红 兰 橙

pH < 6="" ph="" 8~11="" ph=""> 12

此指示剂适宜的pH范围应为 pH 8~11，在此 pH 范围内，金属离子的游离态与配位态的颜色有明显的区别，也恰好与滴定 Mg2+ 的酸度 pH =10 符合。

二. 金属（离子）指示剂必须具备的条件

1. 在滴定 pH 范围内，MIn 与 In 的颜色有明显的区别；

2. K’MIn 要足够大

但： K’MIn < k’my="" ，要求="" k’miy=""> 100 K’MIn （pT=3, 误差0.1%）

3. 应具有良好的选择性和一定的广泛性

4. 指示剂与 Mn+反应必须灵敏、迅速，且有良好的可逆性。

三. 金属指示剂的选择

金属指示剂的理论变色点

M + In == MIn

达到指示剂变色点时：[MIn] = [In]，log KMIn = pM

即：指示剂变色点时的pMep等于有色配合物 log KMIn的值。

金属指示剂一般都是有机弱酸，实际工作中考虑酸效应影响：

log KMIn’ = pM (16)

pH ? log KMIn’ ? pM

因此，金属指示剂不可能像酸碱指示剂那样，有一个确定的变色点，而是随着溶液 pH 不同而不同。

理论选择： pMep 与 pMsp尽可能一致，在计量点附近的 pM 突跃范围内。

实际选择：（当前KMIn’ 不齐全，多采用实验方法）

（1）终点颜色变化敏锐 （2）结果准确度高（ET%小）

四. 金属离子指示剂在使用中存在的问题

（一）封闭现象

1. KMIn’ 或 KNIn’ > K’MY

如：(1) 滴定 Ca2+ 、Mg2+用 EBT 时， Fe3+ 、Al3+ 、Cu2+等有封闭作用, 消除方法 少量 三乙醇胺掩蔽——Fe3+ 、Al3+

KCN 掩蔽 ——Cu2+ 、Ni2+ 、 Co2+

(2) 滴定Al3+时，用二甲酚橙指示剂，MIn → In 反应慢

采用反滴定法：

Al3+（pH=3.5 ）+ 过量 EDTA → 加热煮沸（完全反应）→调 pH=5—6加二甲酚橙指示剂 → 用 Zn2+ 标液滴定

2. 僵化现象

SMIn’小 或 KMIn’略大于KMIY’ ，使终点颜色变化不明显，或反应缓慢，终点拖长，即可逆性差。

消除方法：加热 或 加入有机溶剂使 SMIn

例：以磺基水杨酸为指示剂，滴定时先将溶液加热到 50~70℃，然后滴定。

3. 氧化变质现象

大多含有双键，易被日光、氧化剂、空气分解

消除：加入盐酸羟胺、抗坏血酸等还原剂（或配成固体混合物）

五. 常用金属离子指示剂

（一）铬黑 T （EBT）

铬黑 T属于O, O’ — 二羟基偶氮类染料， 全名称为：

1- (1-羟基-2-萘偶氮) -6-硝基-2-萘酚-4磺酸钠

分子中的羟基 –OH 具有弱酸性，在水溶液中：

pK2=6.3 pK3=11.6

H2In- === HIn2- === In3-

红 蓝 橙

pH < 6="" ph="" 8~11="" ph=""> 12

因大部分的M-EDTA 为红色，适宜 pH 8~11 。

注意事项：

（1）固体稳定 ——常与NaCl 、KNO3等中性盐制成混合物（1:100）；

（2）水溶液不稳定，易聚合：

n H2In- == (H2In- ) n 棕色（ pH < 6.5="">

聚合后，不能与金属离子显色

消除方法：加入三乙醇胺减慢聚合速度

（3）碱性溶液中易被氧化退色

消除方法：加入盐酸羟胺等还原剂

（4）滴定Ca2+时， KCaIn 较小（ pH =10时， K Ca-EBT’ =3.7），终点时颜色变化不敏锐 (K’CaY > K’MgY ；KMg-EBT ‘ > K’Ca-EBT’ )

消除方法：加入少量 Mg-EDTA 。

2. 钙指示剂（NN）

2-羟基-1（2-羟基-4磺酸-1萘偶氮）-3-萘甲酸在水溶液中：

pK3=9.26 pK4=13.6

H2In2- === HIn3- === In4-

酒红 兰 酒红

pH < 8="" ph="" 8~13="" ph=""> 13

使用 pH 范围： pH 8~13

注意事项：类同EBT（1）液体不稳定，使用固体

（2）氧化变质

（3）终点不敏锐

3. 二甲酚橙（XO） —— 三苯甲基烷类

一般用其四钠盐，紫色结晶，易溶于水，水溶液可稳定几周（0.5% 2~3周） 适宜范围： pH <>

M-XO XO

红紫色 黄色（ pH > 6.3时呈红色）

应用： Bi3+ 、Th4+ 、Pb2+ 、Zn2+ 、Cd2+ 、Hg2+、Sc2+等

2 GB/T 6987.17-2001 铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁量 3 GB/T 6987.5-2001 铝及铝合金化学分析方法 重量法测定硅量

4 GB/T 6987.26-2001 铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定锂量 5 GB/T 6987.18-2001 铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铬量 6 GB/T 6987.1-2001 铝及铝合金化学分析方法 电解重量法测定铜量

7 GB/T 6987.29-2001 铝及铝合金化学分析方法 新亚铜灵分光光度法测定铜量 8 GB/T 6987.9-2001 铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定锌量 9 GB/T 6987.6-2001 铝及铝合金化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量

10 GB/T 6987.30-2001 铝及铝合金化学分析方法 萃取分离－二苯基碳酰二肼分 11 GB/T 6987.22-2001 铝及铝合金化学分析方法 依莱铬氰兰R分光光度法测定 12 GB/T 6987.3-2001 铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铜量 13 GB/T 6987.13-2001 铝及铝合金化学分析方法 苯甲酰苯胲分光光度法测定钒 14 GB/T 6987.2-2001 铝及铝合金化学分析方法 草酰二酰肼分光光度法测定铜 15 GB/T 6987.20-2001 铝及铝合金化学分析方法 丁基罗丹明B分光光度法测定 16 GB/T 6987.12-2001 铝及铝合金化学分析方法 二安替吡啉甲烷分光光度法测 17 GB/T 6987.15-2001 铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镍量 18 GB/T 6987.10-2001 铝及铝合金化学分析方法 苯基荧光酮分光光度法测定锡 19 GB/T 6987.7-2001 铝及铝合金化学分析方法 高碘酸钾分光光度法测定锰量 20 GB/T 6987.11-2001 铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铅量

21 GB/T 6987.21-2001 铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钙量 22 GB/T 6987.28-2001 铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定锶量 23 GB/T 6987.24-2001 铝及铝合金化学分析方法 三溴偶氮胂分光光度法测定 24 GB/T 6987.14-2001 铝及铝合金化学分析方法 丁二酮肟分光光度法测定镍量 25 GB/T 6987.31-2001 铝及铝合金化学分析方法 过氧化氢分光光度法测定钛量 26 GB/T 6987.32-2001 铝及铝合金化学分析方法 草酸盐重量法测定稀土总量 27 GB/T 6987.25-2001 铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镉量 28 GB/T 6987.16-2001 铝及铝合金化学分析方法 CDTA滴定法测定镁量 29 GB/T 6987.8-2001 铝及铝合金化学分析方法 EDTA滴定法测定锌量

30 GB/T 6987.4-2001 铝及铝合金化学分析方法 邻二氮杂菲分光光度法测定铁 31 GB/T 6987.19-2001 铝及铝合金化学分析方法 二甲酚橙分光光度法测定锆量 32 GB/T 6987.23-2001 铝及铝合金化学分析方法 碘化钾分光光度法测定锑量 33 GB/T 6987.27-2001 铝及铝合金化学分析方法 离子选择电极法测定硼量

范文五：金属离子指示剂

金属

离子指示剂

-1铬黑T 1．5g?L水溶液 (EBT)2．与NaCl按 1:100质量比混合

二甲酚橙 -12g?L水溶液 (XO)

0.2g酸性铬蓝K与0.34g萘酚绿B溶于100mL

水中。配制后需调节K－B的比例，使终点变化K－B指示剂

明显

-1钙指示剂 5g?L的乙醇溶液

吡啶偶氮萘

-1-1酚 1g?L或3g?L的乙醇溶液 (PAN)

-12+ 取0.05mol?L Cu溶液10mL，加pH为5～6的

HAc缓冲溶液5mL，1滴PAN指示剂，加热至Cu－PAN

333K左右，用EDTA滴至绿色，得到约(CuY－PAN

-10.025mol?L溶液) 的CuY溶液。使用时取2～3mL于

试液中，再加数滴PAN溶液

-1-1磺基水杨酸 10g?L或100g?L的水溶液

钙镁试剂 -15g?L水溶液 (Calmagnite)

紫脲酸铵 与NaCl按1:100质量比混合

EBT、钙指示剂、K－B指示剂等在水溶液中稳定性较差，可以配成指示剂与NaCl之比为1:100或1:200的固体粉末。

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