范文一：[指南]食物中漂白剂(二氧化硫)的快速测定

食品中漂白剂,二氧化硫,的快速测定

比色法

原理

亚 硫 酸 盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。

试荆

3.1 四氯汞钠吸收液:称取13.6 g氯化高汞及‘.0g抓化钠，溶于水中并稀释至1 000 mL，放置过夜，过滤后备用。

3.2 氨基磺酸按溶液(12 g/L),

3.3 甲醛溶液(2 g/L):吸取。.55 mL无聚合沉淀的甲醛(36%)，加水稀释至100 mL,混匀。

3.4 淀粉指示液:称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾人100 mL沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。 3.5 亚铁氰化钾溶液:称取10. 6 g亚铁氰化钾[K,Fe(CN)6?3H20)，加水溶解并稀释至100 mL,

3.6 乙酸锌溶液:称取22g 乙酸锌〔Zn(C H,CO O)2 ?2H20]溶于少量水中，加人3m L冰乙酸，加水稀释至100 ml。

3.7 盐酸副玫瑰苯胺溶液:称取0.1 g 盐酸副玫瑰苯胺WigH 1eN2Cl" 4 H2O;p-rosanilineh ydrochloride)于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。取出20 mL,置于100 mL容量瓶中，加盐酸(1+L)，充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用(如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替)。盐酸 副 玫 瑰苯胺的精制方法:称取20g 盐酸副玫瑰苯胺于400m L水中，用50m L盐酸(1+5)酸化，徐徐搅拌，加4g-5g活性炭，加热煮沸2 min。将混合物倒人大漏斗中，过滤(用保温漏斗趁热过滤)。滤液放置过夜，出现结晶，然后再用布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于1 000 mL乙醚一乙醇(10 a 1)的混合液中，振摇3 min-5 min,以布氏漏斗抽滤，再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止，于硫酸干燥器中干燥，研细后贮于棕色瓶中保存。

3.8 碘溶液[c(1/212)= 0. 100 mol/I_]e

3.9 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na25z0,?5H20)=0.100 mol/L]o 3. 10 二氧化硫标准溶液:称取。. 5 g亚硫酸氢钠，溶于200 mL四氯汞钠吸收液中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤备用。吸 取 10 .0 m L亚硫酸氢钠一四氯汞钠溶液于250m l碘量瓶中，加100m L水，准确加人20.0 0m L碘溶液(0.1 mol/L),5 mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2 min后迅速以硫代硫酸钠(0. 100 mol/L)标准溶液滴定至淡黄色，加。.5 m L淀粉指示液，继续滴至无色。另取100m L水，准确加入碘溶液20.0 mL(0.1 mol/L),5 ml冰乙酸，按同一方法做试剂空白试验。

二氧化硫标准溶液的浓度按下式进行计算。

X=(V2一V1)*C*32.03/10

X -一二氧化硫标准溶液浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL) V1-一测定用亚硫酸氢钠一四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL) ;

V2一试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)

C— 硫 代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L);

32 .0 3一一每毫升硫代硫酸钠仁c(Na,S,O," 5 H,O)=1.0 00m ot/L」标准溶液相当于二氧化硫的质量 ，单 位 为 毫 克 ( mg ) 3.1 1 二氧化硫使用液:临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于2u g二氧化硫

3. 12 氢氧化钠溶液(20 g/L)。

3.13 硫酸(1+71)

4 仪器

分光光度计。

5 分析步骤

5.1 试样处理

5.1.1 水溶性固体试样如白砂糖等可称取约10. 00 g均匀试样(试样量可视含量高低而定)，以少量水溶解，置于100 mL容量瓶中，加人4 mL氢氧化钠溶液(20 g/L),5 min后加人4 mL硫酸(1-71)，然

后加人20 ml四氯汞钠吸收液，以水稀释至刻度。 5. 1.2 其他固体试样如饼干、粉丝等可称取5. 0 g-10. 0 g研磨均匀的试样，以少量水湿润并移人

100 mL容量瓶中，然后加人20 mL四氯汞钠吸收液，浸泡4h以上，若上层溶液不澄清可加入亚铁氰化钾(3.5)及乙酸锌(3.6)溶液各2. 5 mL，最后用水稀释至100 m工刻度，过滤后备用。

5.1 .3 液体试样如葡萄酒等可直接吸取5.0 m L-10.0 m L试样，置于100m 工一容量瓶中，以少量水稀

释，加20 mL四氯汞钠吸收液，摇匀，最后加水至刻度，混匀，必要时过滤备用。

5.2 测定

吸 取 。. 50m L-5.0 m L上述试样处理液于25m L带塞比色管中。

另 吸 取 。、0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.50,2.00m L二氧化硫标准使用液(相当于。,0.4,0.8,

1.2,1.6,2.0,3.0,4.0 tg二氧化硫)，分别置于25mL带塞比色管中。

于 试样 及标准管中各加人四氯汞钠吸收液至10m L，然后再加人1m L氨基磺酸钱溶液(12g /L),

1 mL甲醛溶液(2 g/L)及1 mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置20 min。用1 cm比色杯，以零管调节

零点，于波长550 nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。 试 样 中 二氧化硫的含量按下式进行计算。 X=0.1A/(mV)

X— 试样中二氧化硫的含量，单位为克每千克(9/kg); A- 测定用样液中二氧化硫的质量，单位为微克(拜9); m— 试样质量，单位为克(9)

V 一 一 测定用样液的体积，单位为毫升(mL). 计 算 结 果表示到三位有效数字。

范文二：[整理版]气相色谱法食物中二氧化硫的起源与检测方法

气相色谱法食品中二氧化硫的来源与检测方法

随着我国人民生活质量的提高，食品安全问题日益引起人们的高度重视。二氧化硫是一种无色、有刺激气味的气体。是食品工业中常用的食品添加剂。其毒性主要表现为经职业接触所引起的急慢性危害。急性中毒可引起眼、鼻、黏膜刺激症状，严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛，大量吸入可引起肺水肿、窒息、昏迷甚至死亡。

1.前言

随着我国人民生活质量的提高，食品安全问题日益引起人们的高度重视。常有媒体报到某食品二氧化硫残留量超标，二氧化硫的安全性一直受到人们的关注。少量的二氧化硫随着食品进入体内后生成亚硫酸盐，并由组织细胞中的亚硫酸氧化酶将其氧化为硫酸盐，通过正常解毒途经解毒后最终由尿排出体外，对人体没有太大影响。但超量则会对人体健康造成危害。

2.食品中二氧化硫的来源

二氧化硫是怎么产生的呢?这是来自于食品加工中使用的亚硫酸盐类，亚硫酸盐类是一类漂白剂，它的作用是产生二氧化硫，破坏或抑制食品中的发色因素，使其褪色或使其免于褐变的。另外，还有抑菌及抗氧化作用。亚硫酸盐可用作盐渍蔬菜、竹笋、酸菜、腐竹、食用淀粉、淀粉糖类、及可可、巧克力、饼干、年糕、半固体复合调味料、果蔬汁、葡萄酒、果酒、啤酒和麦芽饮料等。硫磺也是亚硫酸盐类的一种，在农产品加工中用得比较多。水果干类、蜜饯凉果、干制蔬菜、食用菌及藻类、粉丝、粉条。通常使用硫磺蒸熏产品，破坏表面细胞，促进表面干燥、防止氧化褐变。亚硫酸盐的使用，最后在食品中总是以二氧化硫残留量计算。允许在食用菌、蜜饯中残留量比较大，最大剂量分别为400mg/kg、350mg/kg;食用淀粉残留量最低，为30mg/kg;其他多是50mg/kg。

二氧化硫急性中毒可引起眼、鼻、黏膜刺激症状，严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛，大量吸入可引起肺水肿、窒息、昏迷甚至死亡。二氧化硫慢性中毒，导致嗅觉迟钝、慢性鼻炎、支气管炎、肺通气功能和免疫功能下降，严重者可引起肺部弥漫性间质纤维化和中毒性肺硬变。经口摄入二氧化硫的主要毒性表现为胃肠道反应，如恶心、呕吐。此外，可影响钙吸收，促进机体钙丢失。

所以大家在选购食品时应该留个心眼:正常的白木耳应该是白中微带点黄，白白净净就不一定好了;夏天买的年糕，有的吃时有特别的异味，那就是二氧化硫的味道。

3.食品中二氧化硫的检测方法

(1)亚硫酸盐漂白法

亚硫酸盐是一种无毒无气味的白色结晶粉末，能安全、高效地清除食品中SO2的残留，有效地控制食品中SO2残留量，使之达到国家有关卫生标准，提高食品的质量，并且不会产生二次污染。应用于年糕、米粉、食用菌、蔬菜、水果、果脯、蜜饯、米粉、面制品等食品的加工以及药材、木筷等的加工。同时，它适用于焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠等硫化物作为漂白剂的残留物的清除。在使用亚硫酸盐进行颜色处理后，用清水冲洗，使用前先将亚硫酸盐用10-50倍清水稀释，然后将处理的物品在亚硫酸盐稀释液中浸泡15-30分钟;或用水稀释100-200倍，浸泡1-2小时。然后捞起，用清水清洗即可，亚硫酸盐的稀释倍数应视被处理的物品中SO2的残留量而定。亚硫酸盐浓度高，其去除SO2的能力就强。能把处理物品中SO2的残留量1000mg/Kg降到20mg/Kg以下，甚至为0。亚硫酸盐1Kg可处理至少500Kg含硫物料。

(2)气相色谱法

将食品中的游离亚硫酸和总亚硫酸分别用酒石酸提取液提取后，取出一定量在密封容器中使之成为酸性挥发亚硫酸，取顶空气体，注入附有火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪中进行定量。通过将膨化大枣中的结合态二氧化硫在酸性条件下转化为二氧化硫气体，取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量，间接测定样品中的二氧化硫含量，实验结果的相对标准偏差为1.65%。本方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高等优点。

(3)食品二氧化硫快速检测试剂盒

食品中的二氧化硫与显色剂反应生成有色化合物，采用比色分析方法，直接在二氧化硫快速检测色卡上读出食品中二氧化硫的含量。检测范围:干货食品类:枸杞、干果、饼干、蜜饯、鱼片等;蔬菜类:生姜、西红柿、鲜蘑菇等;食用糖类:白糖、葡萄糖等;豆制副食品及淀粉类:腐竹、粉丝等;水果类:梨、桂圆等(含各种果汁);罐头类:蘑菇罐头、竹笋、水果罐头。特点:检测速度快，测量一个样品只需30分钟;操作简便，无需专业技术人员。技术指标:测定下限:5.0mg/kg;测定范围:0.0,1000.0mg/kg。

4.结语

二氧化硫是一种无色、有刺激气味的气体。是食品工业中常用的食品添加剂。其毒性主要表现为经职业接触所引起的急慢性危害。急性中毒可引起眼、鼻、黏膜刺激症状，严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛，大量吸入可引起肺水肿、窒息、昏迷甚至死亡。加强对食品中二氧化硫的检测方法进行研究，就显得尤为重要。

本文由广州深华实验室仪器设备整合发布

范文三：食品中二氧化硫的测定

食品中二氧化硫的测定

1.原理

在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中二氧化硫含量。本法适用于色酒葡萄糖糖浆、果脯。

2.试剂

2.1盐酸（1+1）：浓盐酸用水稀释1倍。

2.2乙酸铅溶液（20g/L）:称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL。

2.3碘标准溶液[c=0.010mol/L]：将碘标准溶液（0.100mol/L）用水稀释10倍。

2.4淀粉指示液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。

3.仪器

3.1全玻璃蒸馏器。

3.2碘量瓶。

3.3酸式滴定管

4 分析步骤

4.1试样处理

固体试样用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5g均匀试样（试样量可视含量高低而定）。液体试样可直接吸取5.0ml～10.0ml圆底蒸馏烧瓶中。

4.2测定

4.2.1蒸馏：将称好的试样置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝管装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25ml乙酸铅（20g/L）吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸（1+1），立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测试样的同时要做空白试验。

4.2.2 滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸，1mL淀粉指示液（10g/L）。摇匀之后用碘标准滴定溶液（0.010mol/L）滴定至变蓝色且在30s内不褪色为止。

4.3 计算

试样中的二氧化硫总含量按式（3）进行计算。

X= A?B ×0.01×0.032×1000 式中：

X——试样中的二氧化硫总含量，单位为g每千克（g/kg）；

A——滴定试样所用碘标准滴定溶液（0.01mol/L）的体积，单位为毫升（mL）； B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液（0.01mol/L）的体积，单位为毫升（mL）； m——试样质量，单位为克（g）；

0.032——1mL碘标准溶液（c=0.01mol/L）相当的二氧化硫的质量，单位为克（g）。

范文四：空气中二氧化硫的测定

空气中二氧化硫含量测定实验方案设计及实践活动

小组成员

一、实验背景：空气中的主要污染物有二氧化硫、氮氧化物、粒子状污染物、酸

雨等。 二氧化硫主要由燃煤及燃油等含硫物质燃烧产生，另外是来自自然界，

如火山爆发、森林起火等。因此，在某些厂矿企业、马路边、居民集中的住宅区

等空气中二氧化硫的含量可能偏高，造成环境污染。

二、实验原理：将二氧化硫通入碘的淀粉溶液中，溶液会由蓝色变为无色。

三、实验器材：50毫升注射器一支、大试管、三通管、带导管的胶塞等、淀粉

碘溶液、移液管等

请根据上述原理和实验器材，设计一个简易的测定装置。

五、实验过程及步骤

1.

配制一定浓度的碘水溶液。（已经配制好，浓度为1.27克/升）。

2. 准确量取5毫升碘-淀粉溶液于大使馆中。

3. 选取测定地点。使用注射器向试管的溶液中缓缓推入空气。注意三通管的使

用。注意记录注射器推入空气的次数。

4. 观察试管中的溶液颜色，直到溶液的蓝色全部消失后立即停止通入空气。

六、数据处理及结论

范文五：大气中二氧化硫的测定

空气中二氧化硫的测定

一、实验准备

1、 氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1.5mol/L：称取6.0g NaOH，溶于 100ml 水中。

2、 环已二胺四乙酸二钠溶液，c(CDTA-2Na)=0.05mol/L：称取1.82g 反式1，

2-环已二胺四乙酸[(trans-1，2-cyclohexylen edinitrilo)

tetraacetic acid，简称 CDTA-2Na]，加入氢氧化钠溶液6.5ml，用水稀释至 100ml。

3、 甲醛缓冲吸收贮备液：吸取36%～38%的甲醛溶液5.5ml，CDTA-2Na溶液

20.00ml；称取2.04g 邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至 100ml，贮于冰箱可保存1年。

4、 甲醛缓冲吸收液；用水将甲醛缓冲吸收贮备液稀释 100 倍。临用时现配。

5、 氨磺酸钠溶液，ρ(NaH2NSO3)=6.0g/L:称取0.60g氨磺酸[H2NSO3H]置于

100ml烧杯中，加入4.0ml 氢氧化钠，用水搅拌至完全溶解后稀释至 100ml，摇匀。此溶液密封可保存10d。

6、 亚硫酸钠溶液，ρ(Na2SO3) =1g/L：

称取0.2g亚硫酸钠(Na2SO3)，溶于200ml EDTA-2Na (4.14)溶液中，缓缓摇匀以防充氧，使其溶解。放置2h～3h后标定。此溶液每毫升约相当于400μg二氧化硫。

7、 二氧化硫标准溶液，ρ(Na2SO3)= 1.00μg/ml：

用甲醛吸收液将二氧化硫标准贮备溶液稀释成每毫升含 1.0μg 二氧化硫的标准溶液。此溶液用于绘制标准曲线，在4℃～5℃下冷藏，可稳定1个月。

二、实验步骤

1. 采样：根据空气中二氧化硫浓度的高低，采用内装10.00ml吸收液的U型多孔玻板吸收 管，以0.5L/min的流量采样。记录采样时的气温和气压。

2. 样品处理：将采样后的吸收液放置10-20min，然后全部转入10ml比色管中，用少量吸 收液洗涤吸收管，合并洗液于比色管中，并用吸收液稀释至刻度，此为样品液。转入25ml比色管。

3.标准曲线绘制：

各管中分别加入0.5ml氨磺酸钠溶液和0.5ml 氢氧化钠溶液，混匀。迅速 1.00ml PRA溶液，立即具塞摇匀。显色10-25min。测定吸光度，波长577nm，制定标准曲线。

将样品管吸光度值代入回归方程即可求得样品液中二氧化硫含量。

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