滴兜兜
范文一：氮肥中含氮量的测定
实验题目:氮肥中含氮量的测定
一、实验原理
测定含氮量的方法有两种:(1)蒸馏法，也称为凯氏定氮法，适用于无机、有机物质中氮含量的测定，准确度较高，但方法较为烦琐;(2)甲醛法，适用于铵盐中铵态氮的测定，方法简便，快捷，生产实际中应用较广。
氮肥有两种，一种是铵盐，如NHHCO(俗称碳铵)、(NH)SO(俗称肥田粉)、43424NHCl和NHNO，另一种是目前普遍使用的尿素 (NH)CO。铵盐(除NHHCO外)4432243
-10，中含氮量的测定通常用甲醛法。由于NH的酸性太弱(K = 5.6×10)，无法用4a
碱标准溶液直接进行滴定，但可以用甲醛与铵盐作用，定量生成六次甲基四胺盐
-6，(?7.1×10)和H，反应式如下 Ka
，，，4NH，6HCHO = (CH)NH，3H，6HO 42642
，所生成的六次甲基四胺盐及H可以用NaOH标准溶液进行准确滴定，以酚酞作指示剂，溶液由无色至微红色即为终点。
-14尿素是一种有机弱碱(K = 1.3×10)，不能用酸标准溶液进行直接滴定。b
然而，尿素经浓硫酸消解后能转化为 (NH)SO，反应式如下 424
(NH)CO，HSO，HO = (NH)SO，CO? 222424242
反应完全后加热除去生成的CO，以甲基红为指示剂，用NaOH溶液中和过量2
，的HSO。而由尿素转化的NH可用甲醛法进行测定，由此可计算出尿素中的含244
氮量。
二、实验内容
1、甲醛(1，1)溶液的配制
取一定量的甲醛试剂加入等体积的蒸馏水，即得(1，1)的溶液。甲醛中常含有微量酸，应事先中和，为此，于甲醛溶液中加入2~3滴酚酞指示剂，小心用
-,0.1 mol?L的NaOH溶液滴至溶液呈现微红色。
-, 2、 0.1 mol?LNaOH溶液的标定
准确称取0.4,0.6 g 邻苯二甲酸氢钾(KHCHO)基准物质三份分别于锥形844
瓶中，加入40,50 mL水使之溶解，加入2,3滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈现微红色，保持半分钟内不褪色，即为终点。计算每次标定的NaOH溶液浓度，并求各次标定结果的相对偏差。
3、(NH)SO中含氮量的测定 424
准确称取0.2,0.3 g硫酸铵试样三份分别于锥形瓶中，加入20,30 mL水溶解，加入10 mL (1+1)甲醛溶液，加入2,3滴酚酞指示剂，充分摇匀，2 min后用NaOH标准溶液滴定至微红色即为终点。分别计算三份试样中N的百分含量，并求各次测定结果的相对偏差。
三、数据记录与处理
KHCHO标定NaOH溶液浓度(指示剂:酚酞) 844
滴定序号 1 2 3 记录与计算
KHCHO (g) 0.5495 0.4783 0.5740 844
NaOH (mL) 28.55 24.78 30.00
NaOH (mol/L) 0.0943 0.0946 0.0938
NaOH (mol/L)(平均值) 0.0943
相对偏差 0.0000 0.0032 ,0.0053
平均相对偏差 0.0028
NaOH溶液滴定法测定(NH)SO中含氮量(指示剂:酚酞) 424
滴定序号 1 2 3 记录与计算
(NH)SO (g) 0.2027 0.2323 0.2310 424
NaOH (mL) 32.63 37.08 36.71
N% 21.24 21.06 20.97
N%(平均值) 21.09
相对偏差 0.0071 -0.0014 -0.0057
平均相对偏差 0.0047
四、问题与思考
1. NHNO、NHCl和NHHCO中的含氮量能否用甲醛法进行测定?是否需要用浓43443
硫酸消解,
NHNO、NHCl 可以用甲醛法进行测定，而NHHCO不能用此方法。不需要用43443
浓硫酸消解。
3+3+3- 2. 若试样中含有PO、Fe、Al等杂质，它们对测定结果有何影响, 4
3+3+,+3-由于PO、Fe、Al等几种离子的水解作用，分别产生OH 和H，导致测4
定结果偏小和偏大。
范文二：实验2 氮肥中含氮量的测定 可参考《分析化学》P170
实验二 氮肥中含氮量的测定 (甲醛法 )
请同学们参考《分析化学实验》 P170-172页的实验内容
一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定
(一)目的要求
1. 了解碱标准溶液一般的配制和标定方法。
2. 掌握用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液的方法。
(二)原理
碱标准溶液常用氢氧化钠来配制。氢氧化钾一般并不优于氢氧化钠,而且价格高,因此 仅在个别特殊情况下使用。
由于氢氧化钠固体易吸收空气的 CO 2和水分,因此碱标准溶液不能直接配制,而必须用 标定法。
氢氧化钠吸收空气中的 CO 2,以及水中溶解的 CO 2,使配得的溶液中含有少量 Na 2CO 3。 含有碳酸盐的标准碱溶液, 将使滴定反应复杂化, 甚至使测定发生一定的误差。 因此应配制 不含碳酸盐的碱溶液:
1. 取 1份纯净的 NaOH ,加入 1份水,搅拌使之溶解,配制成 50%的 NaOH 浓溶液(约 14.5mol ·L -1) 。在此溶液中,碳酸钠几乎不溶解。待碳酸钠沉降下来之后,吸取上层清液, 用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至所需的浓度。
2. 1L氢氧化钠标准溶液中,加入 1~2mL20%BaCl2溶液,摇匀后用橡皮塞塞紧,静置过夜, 待碳酸钡完全沉淀后,将上层清液转入另一试剂瓶中,塞好备用。
苛性碱标准溶液侵蚀玻璃,最好用塑料瓶贮存。在一般情况下,可用玻璃瓶贮存碱标准 溶液,但须用橡皮塞。浓 NaOH 溶液和 NaOH 标准溶液在存放过程中要密封。因此,常安 装虹吸管和钠石碳管(如图 4-2) ,以防止其吸收空气中的 CO 2。
标定碱溶液时,常用邻苯二甲酸氢钾和草酸等作基准物质,亦可用标准酸溶液与之比较 以进行间接标定。
用邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)标定氢氧化钠时,反应如下:
KHC 8H 4O 4 + NaOH == NaKC 8H 4O 4 + H2O
化学计量点时溶液 pH 值约 9.1,可用酚酞作指示剂。
邻苯二甲酸氢钾易得到纯品,在空气中不吸水,容易保存。
(三)试剂
50%NaOH溶液(约 14.5mol ·L -1) 邻苯二甲酸氢钾,在 110~120℃干燥 2小时后备用 酚酞指示剂(0.2%的乙醇溶液)
(四)实验步骤
1. 0.1mol·L -1NaOH 溶液的配制
用 10mL 量筒(或吸量管)量取 50%NaOH溶液 3.5mL ,倒入装有 400mL 新煮沸并冷却的 蒸馏水的试剂瓶中,用橡皮塞塞好瓶口,摇匀。
2. 0.1mol·L -1NaOH 溶液的标定
用加重法准确称取邻苯二甲酸氢钾 0.3~0.4g (为什么 ?) 三份 , 分别倾入编好号的 250mL 锥形 瓶中。用量筒分别加入 30mL 新煮沸并冷却的蒸馏水,小心摇动,使其溶解。加入酚酞指示 剂 2滴,用待标定的 NaOH 溶液滴定至溶液呈微红色, 30秒不褪色为终点。计算 NaOH 溶 液的浓度和相对平均偏差。数据记录和结果表达如下表。
示例表:用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液
m KHC8H4O 4×1000
* c NaOH =————————————
MKHC8H4O4 × VNaOH
(五)思 考 题
1.配制 NaOH 标准溶液和溶解邻苯二甲酸氢钾时,为什么要求用新煮沸并冷却的蒸馏水?
2.已标定好的 NaOH 标准溶液,在存放过程中若吸收了 CO 2,用它来测定 HCl 溶液的浓度, 若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响?如换用甲基橙为指示剂又如何?
二、硫酸铵含氮量的测定 (甲醛法 )
(一)目的要求
1. 掌握甲醛法测定氨态氮的原理和方法。
2. 熟悉酸碱滴定法选用指示剂的原则。
(二)原理
氮是各种肥料养分中对植物生长影响最大的元素。氮肥的种类和氮存在的形态十分复 杂,不仅有通常的水溶性氮肥, 而且还有缓效性的氮肥, 尚有唯溶于水的氮。测定若以对氮 成分划分,主要有总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮,以及列为有害成分或限制性成分的 如硫氰酸盐、氨基磺酸、亚硝酸态氮等。本实验主要测定铵态氮。
由于铵盐中 NH 4+离子的酸性太弱(Ka=5.6×10-1) ,故不能用标准碱直接滴定,而用间 接方法进行测定。 一般常用蒸馏法, 即试样加入氢氧化钠溶液以蒸馏出氨, 氨用已知浓度的 酸捕集,剩余的酸用已知浓度的碱反滴以算出氮的含量。若有石灰氮(CaCN 2)和尿素之类 的容易分解的氮化合物共存时 , 可以采用甲醛法。
关于甲醛与氨 (或铵盐 ) 的反应 ,Pl òchl 早在 1888年就已提出报告 ,1907年 Sorensen 提出用 于定量氨基酸中的氨基。 本实验用甲醛法测定硫酸铵中的氮, 铵离子与甲醛作用生成质子化 的六次甲基四胺和 H +, 反应可以下式表示:
4NH 4++6HCHO=(CH2) 6N 4H ++3H++6H2O
生成混合酸 , 可用 NaOH 标准溶液滴定 , 以酚酞作指示剂 , 滴定至溶液呈现微红色为终点。 也可以加入过量 NaOH 标准溶液,然后用H Cl 标准溶液滴定反应剩余的 NaOH 。
从反应式可知,反应生成混合酸,因(CH 2) 6N 4H +的酸性不太弱(pKa=5.15) ,所以也 可以被 NaOH 标准溶液所滴定。此处 4molNH 4+反应生成 4molH +[包括 3H ++(CH 2) 6N 4H +], 消耗 4molNaOH ,即 1molNH 4+与 1molNaOH 相当。
如试样中含有游离酸,加入甲醛之前应事先以甲基红为指示剂,用 NaOH 溶液中和至 溶液呈黄色。 在测定过程中, 由于同时存在甲基红和酚酞两种指示剂, 所以滴定过程颜色变 化比较复杂,可以表示如下:
红色 → 橙色 → 黄色 → 橙红色 (终点 ) → 红色
pH <4.4 5.0="">6.2 8.7 >10
← 甲基红颜色变化 →← 酚酞在黄色溶液中变化 →
(三)试剂
NaOH 溶液 (0.1mol ·L -1) ; 甲醛溶液 (1+1) ; 邻苯二甲酸氢钾 (KHC 8H 4O 4) , 在 110~120℃ 干燥 2小时后备用;酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液) ;甲基红指示剂(0.2%的 60%乙醇溶 液) 。
(四)实验步骤
1. 0.1mol·L -1NaOH 溶液的配制和标定(见一) 。
2. 甲醛溶液的处理
甲醛中常含有微量酸,应事先中和, 否则使测定结果偏高。方法如下:取原瓶装甲醛溶液于 烧杯中,用水稀释 1倍,加入 1~2滴酚酞指示剂,用 0.1mol ·L -1NaOH 溶液滴定至甲醛溶 液呈现淡红色。
3. 试样中含氮量的测定
用加重法准确称取(NH 4) 2SO 4试样 2.0~2.2g于 100mL 烧杯中,加入约 50mL 蒸馏水 溶解,然后把溶液定量转移至 250mL 容量瓶中,再用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用 10mL 移 液 管 移 取 上 液 于 250mL 锥 形 瓶 中 。 加 入 1滴 甲 基 红 指 示 剂 , 用 0.1mol ·L -1NaOH 溶液中和至溶液呈黄色。加入 6mL (1+1)甲醛溶液,再加 2滴酚酞指示 剂,摇匀,放置 1分钟后,用 0.1mol ·L -1NaOH 标准溶液滴定至溶液由红变黄,再变为微 橙红色,并持续 30秒不褪色即为终点,记录读数。平行做三份,计算试样中氮的含量(以 N%表示)和相对平均偏差。
(五)思 考 题
1. 为什么不能用碱标准溶液直接滴定法测定铵盐中的含量?
2. NH 4NO 3, NH 4Cl 或 NH 4HCO 3的含氮量是否都可以用本法测定?为什么?
3. 为什么中和甲醛溶液中的游离酸酚酞作指示剂, 而中和试样中的游离酸则以甲基红作指 示剂?
4. 测定试样中含氮量时,指示剂颜色变化是由红变黄,最后变微橙红色为终点,为什么?
5. 如何改变中和硫酸铵中游离酸的操作程序,使得被滴定溶液中不含甲基红指示剂?
范文三：含氮量测定
土壤中氮素的总贮量及其存在状态, 与作物的产量在某种条件下有一定的正相关。 土壤中氮 素来源于四方面:动、植物残体的积累;有机、无机肥料的施用;土壤微生物及大气降水带 入的氮。 从形态上可以分成有机态和无机态两类, 其中能被植物吸收利用的无机态氮约占全 氮量的 5%,绝大部分以有机态存在的氮素,需要在微生物的活动下逐渐分解矿化后,才能 被植物利用。
我国植物大部分缺氮, 因此施氮肥在大部分土壤上都有显著肥效, 分析全氮含量可以判 断土壤肥力,为推荐施肥量作参考。
土壤、植株和其它有机体中全氮的测定通常都采用开氏消煮法,用硫酸钾 -硫酸铜 -硒粉 作加速剂。 此法虽然消煮时间长,但控制好加速剂的用量,不易导致氮素损失,消化程度容 易掌握,测定结果稳定,准确度较高,适用于常规分析。
1.2.3.1.开氏定氮法原理
土壤中的含氮有机化合物在加速剂的参与下,经浓硫酸消煮分解,有机氮转化为铵态 氮,碱化后把氨蒸馏出来,用硼酸吸收,标准酸滴定,求出全氮含量。硫酸钾起提高硫酸溶 液沸点的作用, 硫酸铜起催化剂作用,加速有机氮的转化,硒粉是一种高效催化剂,用量不 宜过多,否则会引起氮素损失。
该法的主要化学反应如下:
1.2.3.2.主要仪器和试剂
1.2.3.2.1.开氏瓶 (50ml);半微量滴定管 (10ml) 弯颈小漏斗;半微量定氮蒸馏器或普通定氮 蒸馏仪; 100ml 三角瓶。
1.2.3.2.2.浓硫酸(相对密度 1.84,三级)。
1.2.3.2.3. 40%NaOH 称取工业用固体氢氧化钠 (NaOH)420g,放入 1000ml 硬质烧杯中,加 入约 400ml 蒸馏水,不断搅动 (防止烧杯底部固结 ) ,溶解后转入塑料试剂瓶,加塞,防止吸 收空气中 CO 2。放置几天,待 Na 2CO 3沉降后,将清液虹吸入盛有约 200ml 无 C02的水的塑 料试剂瓶中,加水至 1000ml 。若用三级试制配置,则不用虹吸步骤,其它同上。
1.2.3.2.4. 2%硼酸溶液 称取 20g 硼酸 (H3BO 3,三级 ) 用热蒸馏水 (约 60℃ ) 溶解,冷却后稀释 至 1000ml ,每 L 硼酸溶液中加入甲基红 -澳甲酚绿混合指示剂 20ml ,并用稀酸或稀碱调节 至紫红色 (pH4.5)。
1.2.3.2.5.甲基红 -溴甲酚绿混合指示剂 0.099g 溴甲酚绿和 0.666g 甲基红与玛瑙研钵中少量 95%乙醇,研磨至指示剂完全溶解为止,最后加 95%乙醇至 100ml 。
1.2.3.2.6. 0.02或 0.01NH 2S04标准溶液 先配制 0.1NH 2SO4溶液,标定后稀释 5或 10倍。 1.2.3.2.7. 0.1NH 2S04溶液的配制和标定每 L 水中注入 3ml 浓硫酸 (三级 ) ,冷却,充分混匀。 将碳酸钠 (Na2CO 3, 二级或一级 ) 装在扁形称量瓶中, 在 160℃ 烘 2h 以上, 用称量瓶称取 0.16一 0.24g 样品 (精础到 0.0001g) 3份,分别放入 250ml 三角瓶,溶于 30毫 g 水中,加 1-2滴 溴甲酚绿 -甲基红棍合指示剂,用配好的 0.1N 酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色,煮沸 2-3min 逐尽 C02,冷却后继续滴定至溶液突变为葡萄酒红为终点。
同时做空白试验。控下式计算,取 3次平均值。
NH=W*2000/Na2CO 3*(v-v0)=w/0.05300*(v-v0)
式中 W--称取 Na 2CO 3重量, g ;
V--标定所用酸溶液体积, ml ;
V0 --空白试验所用酸溶液体积, ml 。
1.2.3.2.8.混合催化剂 称取硫酸钾 (K2SO 4~三级 )100g ,硫酸铜 (CuSO4.H 2O ,三级 )10
g 和硒粉 lg ,均匀混合后研磨,使通过 80目筛,贮于瓶中。
1.2.3.3.操作步骤
1.2.3.3.1.土样的消煮
称取风干土样 (0.25毫米筛 ) 约 1g(精确到 0.0001g) ,放入干燥的 50ml 开氏瓶中,加混合催 化剂约 1. 8g ,加 2ml 水;使其湿润,再加浓硫酸 5ml 。摇匀后,盖上小漏斗,放在电炉上, 开始用小火加热,然后微消煮, 当消煮液呈灰白色时,加高温度, 待完全变为灰白稍带绿色 后,再继续消煮 1h ,仔细观察消煮液中及瓶壁是否有黑色炭粒,如有,应延长消煮时间至 炭粒消失为止,取下开氏瓶,冷却。
1.2.3.3.2.氮的测定
小心地将开氏瓶中全部消煮液转入半微量定氮蒸馏器的蒸馏室中,并用少量水洗涤开氏 瓶 4~5次, 每次 3一 5ml , 总用量不超过 20ml(如果样品含氮量高可定容后吸取部分溶液蒸 馏 ) 。另备 100ml 三角瓶,内加入 2%硼酸 -指示剂溶液 6ml ,将三角瓶置于冷凝器的承接管 下,管口插入硼酸溶液内。向蒸馏室内加 2~40%NaOH20ml ,立即关闭蒸馏室,进行蒸气蒸 馏,待馏出液达 30~40ml时,停止蒸馏。用少量水冲洗冷凝管,取下三角瓶,用标准酸溶 液滴定至紫红色 (葡萄酒红色 ) ,同时进行空白试验,校正试剂和滴定误差。或用普通定氮仪 蒸馏。样品称于 150ml 开氏瓶内,按同样步骤消煮,冷却后将开氏瓶上的小漏斗用少量蒸 馏水冲洗后除去,开氏瓶内加蒸馏水 70ml ,摇匀,冷却后将开氏瓶倾斜,用量筒沿瓶壁缓 缓加入 40%氢氧化钠 25ml , 使溶液成两层, 并不使碱液弄到瓶口上, 立即接到蒸馏装置上。 将盛有 8ml2%硼酸 -指示剂溶液的三角瓶置于冷凝管下端的缓冲管下,使缓冲管下端浸在三 角瓶硼酸液中,以免吸收不完全。打开螺丝夹 (蒸气发生器内的水要预先加热至沸 ) ,通入蒸 气,摇动开氏瓶内溶液使其混合均匀,打开加热电炉,通自来水冷凝,蒸馏 15-20min 后, 检查蒸馏是否完全。 检查方法; 在缓冲管下取 1滴馏出液于 pH 1-14广泛试纸上, 若有蓝色, 应继续蒸馏,直至蒸馏完全为止。取下缓冲管和三角瓶,用少量蒸馏水冲洗缓冲
管,用标准酸滴定至紫红色,也需做空白试验。
1.2.3.4.数据处理
1.2.3.5.结果计算
全 N%=(V-V0)N*0.014*100/W
式中 N --标准酸当量浓度,
V--土壤消耗的标准酸体积, ml ,
V0--空白试验消耗的标准酸体积, ml
0.014--N 的毫当量, g ;
W--样品重; g 。
两次平行测定结果允许差为 0.005%
1.2.3.6.注意事项
1. 全氮测定不宜用烘干土样,因为烘干过程中可能使含氮量发生变化,但测定结果一 般以烘干土计算, 故须另测土样的含水量, 测定方法同土壤硝态氮, 但不是用新鲜土样而是 用风干土样。
2. 土壤含氮量在 0.1%以下,称 1.0g , 0.1-0.2%称 0.5-1.0g ,在 0.2%以上称 0.5g 以下。
3. 消煮过程中应该经常转动开氏瓶,使喷溅在瓶壁上的土粒及早回流到酸液中去。
4. 本法测得的氮不包括 NO3-N, 因硝态氮在消煮过程中不完全还原为铵态氮,且易挥发 损失,一般土壤中硝态氮含量小于全氮的 1%,故忽略不计。
实验九 土壤全氮的测定(重铬酸钾 -硫酸消化法)
一、目的意义
氮素是植物最重要的营养元素之一。 土壤中的氮素多以有机态存在于土壤腐 殖质中, 只有少量的无机态氮肥, 以硝酸根、 亚硝酸根和氨根离子的形式存在于 土壤溶液中, 或被土壤胶体吸附。 土壤全氮包括了有机和无机态氮的总含量。 测 定土壤全氮含量不但可以作为施肥的参考, 而且可以判断土壤肥力, 据此拟定施 肥措施。
二、方法原理
土壤中含氮有机化合物在催化剂的参与下,与浓 H 2 SO
4
共煮消化分解,使其
所含的氮转化为氨, 并与硫酸结合成硫酸铵, 再以蒸馏、 扩散或比色等方法测定 氮量。本实验采用重铬酸钾—硫酸消化、蒸馏测氮,主要反应式如下:
NH 2 ·CH
2
CONH-CH
2
COOH
4
+H
2
SO
4
→2NH
2
-CH
2
CONH+SO 2
+(O)
NH
2
-CH
2
CONH+3H
2
SO
4
→NH
3
+2C0
2
↑+3SO
2
+ 4H
2
O
2NH 2 -CH
2
CONH+2K
2
Cr
2
O
7
+9H
2
SO
4
→(NH
4
)
2
SO
4
+2K
2
SO
4
+2Cr
2
(SO
4
)
3
+4CO
2
+10H 2 O
(NH
4
)
2
SO
4
+2NaOH→Na
2
SO
4
+2H
2
O+2NH
3
↑
NH
3
+H
3
BO
3
→H
3
BO
3
·NH
3
H
3
BO
3
·NH
3
+HCL→H
3
BO
3
+NH
4
CL
三、测定步骤
准确称取通过 0.25mm 孔筛的土样 0.1~0.5g 放入消化管中,有机质含量大 于 5%时应加 1~2g 焦硫酸钾,以提高硫酸的氧化能力。
加浓 H 2 SO
4
5ml ,摇匀,使样品充分湿润。在消化管口加一小漏斗。于消化炉
上高温消煮 15分钟左右(当大量冒白烟,摇动时瓶壁无黑色碳粒粘附即可)。 冷却后,用移液管加入 5ml 饱和重铬酸钾溶液,在消化炉上低温微沸 5分钟 (此时不能使硫酸发烟),加入重铬酸钾后,如瓶内液体呈绿色或消毒 1~2分 钟后变成绿色,应补加 1g 重铬酸钾继续消煮,若消煮 5分钟以上才变绿色,又 无发烟现象,则对结果无大影响。否则应弃去重做。
冷却后,把消化管理内容物洗入蒸馏室中,从加碱杯加入 25ml 40% NaOH, 通过蒸气,将盛有 25ml 2%硼酸和 1滴定氮混合指示剂的三角瓶承接于冷凝管下 端(管口浸在三角瓶中的液面下,以免吸收不完全)。蒸馏 20分钟后,检查蒸 馏是否完全 (方法是:在冷凝管下端取 1滴蒸出液于点滴板上, 加 1滴纳氏试剂, 如无黄色,即表示蒸馏完全。)如不完全,则继续蒸馏,直到蒸馏完全为止。 取下三角瓶(先用少量蒸馏水冲冷凝管下端),用 0.02mol/LHCL标准液滴 定,溶液由兰变为微红色即为终点。
实验的同时应做空白试验。
四、结果计算
式中:V—滴定样品时消耗 HClml 数;
V
O
—滴定空白时消耗 HClml 数;
0.014— 1mg 当量氮的克数;
N— HCL 的当量浓度
五、试剂配制及仪器设备
⒈ 试剂
饱和重铬酸钾溶液:称取 200g 化学纯重铬酸钾溶于 1000ml 热蒸馏水中。 40% NaOH溶液:称取 400g NaOH,加水溶解并不断搅拌,再稀释至 1000ml , 贮于塑料瓶中。
2%硼酸溶液:见水解性氮的测定。
定氮混合指示剂:见水解性氮的测定。
0.02mol/L盐酸溶液:取浓 HCl1.67ml 稀释至 1000ml 然后用标准硼砂标定。 纳氏试剂:称取 134g NaOH 溶于 460ml 蒸馏水中, 为第一溶液, 称碘化钾 20g 溶于 50ml 蒸馏水,并加碘化汞使溶液至饱和状态(大约 32g ),为第二溶液, 然后将两液混合即成。
⒉ 仪器设备
定氮蒸馏仪、消化炉、消化管、弯颈小漏斗、三角瓶、分析天平等。
注:变绿后 15分钟;加重铬酸钾前,需冷却;加入重铬酸钾后,需摇均匀,
否则会喷射;消煮时间要足够,消煮 H 2 SO
4
以大量冒白烟为准;饱和重铬酸钾宜
随配随用,没有沉淀物析出。
范文四：畜禽粪含氮量
畜禽粪
蘑菇堆料所用畜禽粪需周年收集，鲜牛粪含水75%左右，通常400～420千克湿牛粪，才能晒出100千克干粪。较大的粪块如不晒透，贮藏时会发热霉变，对以后的堆肥发酵有不利影响。也可采用湿粪贮藏法，事先选好高地挖出粪塘，将随时收集的湿粪倒入粪塘内，用薄膜覆盖好以防雨淋。畜禽粪的营养成分和理化特性介绍如下：
1．马粪 性热、质松，保水性强，发酵效果好，碳氮比为21:1，是最理想的粪肥。但马粪含氮量比牛、猪粪低，仅为0.58%，使用时增加些饼肥或含氮化肥以提高其营养成分。
2．牛粪 牛是反自动物，饲料消化彻底，特别是食用青草的耕牛及牧牛，其粪养分不高。1头成年牛的全年粪便，大约可栽培50平方米蘑菇。干牛粪含氮率为
1.65%，比马粪含氮量高；奶牛粪含氮率次之为1.33%。牛粪性热、质粘。因此要根据牛粪的质量确定具体用量，适量添加含氮量高的辅料，最好与猪粪、禽粪混合搭配使用较为理想。
3．猪粪 含氮率为2%，磷、钾含量也较高，其中速效氮含量较高，为速效性粪肥。但猪粪性冷质粘，用猪粪种蘑菇，出菇快而密，但菇形小，菇质欠佳，易早衰，前期产量高，后期产量低。猪粪也应适量增加含氮辅料。生产上采用猪牛粪混合堆料，能使蘑菇前后期产菇量较为均衡。需指出，含土或草的猪厩肥含氮率为0.45%，比纯猪粪低得多。
4．人粪尿 代替部分猪、牛粪，栽培效果也很好。人粪尿含有机质5～10％，氮0.5～0.8％、磷0.2～0.4％、钾0.2～0.3％。在建堆前用人粪尿预湿草料，或在建堆时用人粪尿补充堆肥的水分和养分，可以提高堆肥的质量。
5．鸡粪 禽粪中的养分含量以鸡最高，鸭、鹅次之。新鲜鸡粪中含水分50％，有机质25.5％、氮1.65％、磷1.54％、钾0.85％。禽粪的营养成分较齐全，氮含量高，堆料发热快、温度高，但碱性强、粘度大。如果采用鲜鸡粪且未经后发酵，则蘑菇菌床和菇体易感病。
烘干鸡粪的含氮量为3%左右，此外还含有蘑菇高产所必需的脂肪，未消化完全的饲料颗粒，大都是碳水化合物(占有机物的45～50%)。生产实践证明，烘干鸡粪是堆肥的优良添加物。
蘑菇常用粪肥除单一使用外，也可混合使用，且混合粪肥常优于单一粪肥。据测定，马粪含磷较高，猪粪含钾较多，而牛粪则含钙丰富。粪肥混合使用时，可使堆肥营养成分更丰富，更有利于蘑菇的生长。
范文五：铵盐含氮量的测定
铵盐含氮量的测定（甲醛法）
实验目的
1.了解甲醛法测定氮的原理
2.巩固酸碱滴定法及数据处理知识
实验原理
2(NH4)2SO4+ 6HCHO = N4（CH2）6+ 2H2SO4+ 6H2O
H+ + OH-= H2O
计算依据：4 NH4+-----4H+----4OH-
依据上述计量关系求出含氮量
三、.仪器和药品
分析天平 碱是滴定管 锥形瓶 等
氢氧化钠 酚酞 硫酸铵 甲醛
四、实验内容
1、氢氧化钠标准溶液配制和标定
2、含氮量测定
称取0.12~0.15g的硫酸铵试样三份，于锥形瓶中，加水溶解，加入4ml40%中性甲醛，加入2滴酚酞，充分摇匀，静置1分钟，用氢氧化钠标准溶液滴定。平行三次，记录消耗氢氧化钠的体积。
思考题：
你的测定结果跟理论计算的硫酸铵中含氮量有差别么？如果有，请思考产生这种差别的原因。
