范文一:水泥或石灰剂量测定方法
水泥或石灰剂量测定方法
(一)EDTA滴定法 1、目的和适用范围
(1)本试验方法适用于在工地快速测定水泥和石灰稳定土中水泥和石灰的剂量,并可用以检查拌和的均匀性。用于稳定的土可以是细粒土,也可以是中粒土和粗粒土。本方法不受水泥和石灰稳定土龄期(7d以内)的影响。工地水泥和石灰稳定土含水量的少量变化(土2%),实际上不影响测定结果。用本方法进行一次剂量测定,只需10min左右。
EDTA滴定法的化学原理:先用10%的NH4Cl弱酸溶出水泥稳定材料中的Ga2+,然后
用EDTA二钠标准溶液夺取Ga2+,,
EDTA二钠标准溶液的消耗量与相应的水泥剂量(水泥剂量的大小正比于Ga2+的数量)存在近似线性关系。
(2)本方法也可以用来测定水泥和石灰稳定土中结合料的剂量。
2、仪器设备
(1)滴定管(酸式)50mL,1支。
(2)滴定台,1个。
(3)滴定管夹,1个。
(4)大肚移液管: 10mL, 10支。
(5)锥形瓶(即三角瓶):200mL,20个。
(6)烧杯:2000mL(或1000mL),1只;300mmL,10只
(7)容量瓶:1000mL,1个。
(8)搪瓷杯:容量大于1200mL,10只。
(9)不锈钢棒(或粗玻璃棒),10根。
(10)量筒:100mL和5mL,各1只;50mL,2只。
(11)棕色广口瓶:60mL,1只(装钙红)。
(12)托盘天平:称500g、感量0.5g和称量100g、感量0.1g,各1台。
(13)秒表1只。
(14)表面皿:Φ9cm,10个。
(15)研钵:Φ12-Φ13cm,1个。
(16)土样筛:筛孔2.0mm或2.5mm,1个。
(17)洗耳球(1两或2两),1个。
(18)精密试纸:1)pHI2-pH14。
(19)聚乙烯桶20L,1个(装蒸馏水);10L,2个(装氯化按及EDTA二钠标准液);5L,1个(装氢氧化钠)。
(20)毛刷、去污粉、吸水管、塑料勺、特种铅笔、厘米纸。
(21)洗瓶(塑料)500mL,1只。
3、试剂 (1)0.1mol/m3乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA二钠)标准液:准确称取EDTA二钠(分析纯)37.23g,用微热的无二氧化碳蒸馏水溶解,待全部溶解并冷至室温后淀容至1000mL。
简述:EDTA二钠37.23g+蒸馏水1000ml
(2)10%氯化铵(NH4Cl)溶液:将500g氯化铰(分析纯或化学纯)放在10L聚乙烯桶内,加蒸馏水4500mL,充分振荡,使氯化按完全
溶解。也可以分批在1000mL的烧杯内配制,然后倒人塑料桶内摇匀。 简述:NH4Cl:蒸馏水=1:9的比例配置10%的氯化铵(NH4Cl)溶液
(3)1.8%氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液:用电子称称取18g氢氧化钠(NaOH)(分析纯),放人洁净干燥的1000mL烧杯中,加入1000mL蒸馏水使其全部溶解,待溶解冷至室温后,加入2mL三乙醇胺(分析纯),搅拌均匀后储于塑料桶中。
简述:(1)18g固体氢氧化钠+1000ml蒸馏水 (2)搅拌氢氧化钠溶液待全部溶解且冷却后加入2ml三乙醇胺搅拌。
(4)钙红指示剂:将0.2g钙试剂羟酸钠(分子式C21H13O7N2SNa,分子量460.39)与20g预先在105℃烘箱中烘1h的硫酸钾混合,一起放人研钵中,研成极细粉未,储于棕色广口瓶中,以防吸潮。
4、准备标准曲线
(1)取样:取工地用石灰和土(集料),(风干后分别过2.0mm或2.5mm筛,)用烘干法或酒精燃烧法测其含水量(如为水泥可假定其含水量为0%)。
(2)混合料组成的计算:
(3)准备5种试样,每种2个样品(以水泥稳定土为例),如下: 1种:称2份300g集料分别放在2个搪瓷杯内,集料的含水量应等于工地预期达到的最佳含水量。集料中所加的水应与工地所用的水相同(1000g为湿质量)。
2种:准备2份水泥剂量为2%的水泥土混合料试样,每份均重1000g,并分别放在2个搪瓷杯内。水泥土混合料的最佳含水量应等于工地预
期达到的最佳含水量。混合料中所加的水应与工地所用的水相同。 3种、4种、5种:各准备2份水泥剂量分别为4%、6%、8%的水泥土混合料试样,每份均重1000g并分别放在6个搪瓷杯内,其他要求同1种。
(4)取一个盛有试样的搪瓷杯,在杯内加入两倍试样质量(湿料质量)体积的10%氯化铵溶液(如果湿料质量为1000g,则氯化铵溶液为2000ml)。料为300g,则搅拌3min(每分钟搅拌110—120次;料为1000g,则搅拌5min。放置沉淀10min(如10min后得到的是混浊悬浮液,则应增加放置沉淀时间,直到出现澄清悬浮液为止,并记录所需的时间,以后所有该种水泥(或石灰)土混合料的试验,均应以同一时间为准)然后将上部清液转移到300mL烧杯内,搅匀,加盖表面皿待测。
(5)用移液管吸取上层(液面下1-2cm)悬浮液10.0mL放人200mL的三角瓶内,用量筒量取50mL1.8%氢氧化钠(内含三乙醇胺)倒入三角瓶中,此时溶液PH值为12.5~13.0(可用pH12~pH14精密试纸检验),然后加入钙红指示剂(体积约为黄豆大小,质量约为0.2g),摇匀,溶剂呈玫瑰红色。记录滴定管中EDTA二钠标准液的体积V1,然后用EDTA二钠标准溶液滴定边滴定,边滴定边摇匀,并观察溶液颜色,在溶液颜色变为紫色时,放慢滴定速度,并摇匀;滴定到纯蓝色为终点,记录EDTA二钠的耗量V2(以mL计,读至0.1mL)。 计算V1-V2,即为EDTA二钠标准溶液的消耗量。 ( 6)对其他几个搪瓷杯中的试样,用同样的方法进行试验,并记录各自EDTA二钠的耗
量。
(7)以同一水泥或石灰剂量稳定材料EDTA二钠消耗量(ml)的平均值(两次平行试验平均值)为纵坐标,以水泥或石灰剂量(%)为横坐标制图。两者的关系应是一根顺滑的曲线。如果素土、水泥或石灰改变,必须重做标准曲线。
EDTA滴定法测水泥剂量评分标准
选手单位: 姓名:
评分项目 分值
评分细则
结果
基本分(满分为100分)
操作规范
准备 口酸滴定管未用蒸馏水清洗扣5分
口酸滴定管未用EDTA溶液清洗扣5分
口已过仪器检查时间,中途提出仪器不够用每样扣2分
操作
口搅拌棒未充分搅拌3min每次扣4分
口放臵沉淀时间少于10min,或按规范处理未记录时间每次扣4分
口上部清液未转移到烧杯内每次扣4分 口上部悬浮液未加盖表面皿每次扣4分
口氢氧化钠和钙红指示剂加入的先后顺序不对每次4分
口滴定中未出现由紫变蓝的过程,每次扣2分 口两次平行试验所消耗EDTA溶液差值大于1ml每次扣10分
原始 记录 口记录EDTA二钠的耗量未读至0.1mL扣4分 口原始记录每修改一处扣2分 口计算数据(非原始记录)每涂改一处扣1分 口报告中有空白未杠去扣2分
口试验读数必须由裁判读取后方为有效,否则数据无效。
速度得分系数
实际用时: , 80分钟速度得分系数为
1,每提前或超时1分钟速度得分系数增减0.02,超
40分钟以上终止试验
精度得分系数 (满分为1)
与标准值每相差0.1%,系数减0.05,没有试验结论
系数为0。
裁判: 日期: 裁判长: 日期:
灌砂法室内标定砂的密度
选手单位: 姓名:
评分项目 分值
评分细则
结果
基本分(满分为100分)
操作规范
准备 口未检查仪器扣5分
口未检查试样数量、规格扣5分
口已过仪器检查时间,中途提出仪器不够用每样扣2分
操作
一、锥体砂质量标定
口未在灌砂筒筒口高度上,向灌砂筒内装砂至距筒顶15 mm左右为止每次扣4分 口未称取筒及装入砂的总质量m1每次扣4分
口未将开关打开,使流出砂的体积与标定罐的容积大致相等每次扣6分
口未将灌砂筒移至玻璃板上,让砂流足每次扣4分 口未收集并称量留在玻璃板上的砂每次扣4分
二、密度标定
口未在储砂筒中装入质量为m1的砂每次扣4分 口未将灌砂筒放在标定罐上,将开关打开,让砂流足每次扣4分
口未称取筒内剩余砂的质量m3每次扣6分
口未计算填满标定罐所需砂的质量ma每次扣4分 三、标定罐的容积标定
口未用水确定标定罐的容积V扣15分
数据
处理
口筒及砂的质量未准确至1g每处扣1分 口标定罐的容积V未准确至1mL扣2分 口原始记录每修改一处扣2分
口计算数据(非原始记录)每涂改一处扣2分 口报告中有空白未杠去扣2分
速度得分系数
实际用时: , 40分钟速度得分系数为
1,每提前或超时5分钟速度得分系数增减0.01,超
10分钟以上终止试验。
精度得分系数 (满分为1)
砂的密度为参考值±0.01g/cm3正确,超出参考值±0.03g/cm3零分,在参考值±0.01g/cm3~±0.03g/cm3
之间时,每超过参考值±0.01g/cm3数值的0.01时,精度系数减0.1。
baogao
报 告
项目领导:
因参加山东省第一届公路水运试验技能竞赛的需要,代北京中交华捷工程技术咨询有限公司(济东高速项目第一驻地办)付培训费2000元、会议费271元,共计
2271元,望领导批准。 试验室:刘金利 2014年7月30日星期三
范文二:水泥或石灰稳定土中石灰稳定土水泥或石灰剂量的测定方法
水泥或石灰稳定土中水泥或石灰剂量的测定方法
7 .1EDTA滴定法(T0809-94 )
7.1.1目的和适用范围
7.1.1.1本试验方法适用于在工地快速测定水泥和石灰稳定土中水泥和石灰的
剂量,并可用以检查拌和的均匀性。用于稳定的土可以是细粒土,也可以是中粒
土和粗粒土。本方法不受水泥和石灰稳定土龄期(7d以内)的影响。工地水泥和石
灰稳定土含水量的少量变化(±2%),实际上不影响测定结果。用本方法进行一次
剂量测定,只需10min左右。
7.1.1.2本方法也可以用来测定水泥和石灰综合稳定土中结合料的剂量。
7.1.2仪器设备
(1)滴定管(酸式)50mI. ,1支。
(2)滴定台,1个。
(3)滴定管夹,1个。
(4)大肚移液管:l0mI.,10支。
(5)锥形瓶(即三角瓶):200mL , 20个。
(6)烧杯:2000mL(或1 000mL ) ,1只;300mL,10只。
(7)容量瓶:1000mI.,1个。
(8)搪瓷杯:答量大十1200mL,10只。
(9)不锈钢棒(或粗玻璃棒),10根。
(10)量筒:100mI和5mI_,各一只;50mL , 2只。
(11)棕色广口瓶:60mI.,1只(装钙红)。
(12)托盘天平:称量500g、感量.0.5g和称量100g、感量0. 1g,各一台。
(13)秒表1只。
(14)表面皿:¢9cm,10个。
(15)研钵: ¢12~13cm,1个。
(16)土样筛:筛孔2.0mm或2. 5mm ,1个。
(17)洗耳球((1两或2两),1个。
(18)精密试纸:pH12~14.
(19)聚乙烯桶20L,1个(装蒸馏水);10L,2个(装氯化铵及EDTA二钠标准
液);5L,1 个(装氢氧化钠)。
(20)毛刷、去污粉、吸水管、塑料勺、特种铅笔、厘米纸。
(21)洗瓶(塑料)500mL,1只。
7 .1 .3试剂
(1) 0. lmol/m3乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA二钠)标准液:准确称取EDTA二
钠(分析纯)37. 226g,用微热的无二氧化碳蒸馏水溶解,待全部溶解并冷至室温
后,定容至1000mL 。
(2)10%氯化铵(NH4Cl)溶液:将500g氯化按(分析纯或化学纯)放在l0L的聚乙
烯桶内,加蒸馏水4500mI.,充分振荡,使氯化铵完全溶解。也可以分批在1000mL
的烧杯内配制,然后倒入塑料桶内摇匀。
(3)1. 8%氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液:用100g架盘天平称18g氢氧化钠
(NaOH)(分析纯),放入洁净干燥的1000rnL烧杯中,加1000mL蒸馏水使其全
部溶解,待溶液冷至室温后,加入2mI三乙醇胺(分析纯),搅拌均匀后储于塑料
桶中。
(4)钙红指示剂:将0. 2g钙试剂羟酸钠(分子式C21H13O7N2SNa,分子量460. 39)
与20g预先在105℃烘箱中烘1 h的硫酸钾混合。一起放入研钵中,研成极细粉
末,储于棕色广口瓶中,以防吸潮。
7.1.4准备标准曲线
7. 1. 4. l取样:取工地用石灰和集料。风干后分别过2. 0或2. 5mm筛,用烘干法或酒精法测其含水量(如为水泥可假定其含水量为0%)。
7. 1. 4.2混合料组成的计算:
湿料质量1)公式:干料质量= (1?含水量)
2)计算步骤:
300g (1)求干混合料质量= (1?最佳含水量)
(2)干土质量=干混合料质量/(1+石灰(或水泥)剂量)
(3)干石灰(或水泥)质量=干混合料质量一干土质量
(4)湿土质量=干土质量×(1+土的风干含水量)
(5)湿石灰质量=干石灰×(1+石灰的风干含水量)
(6)石灰土中应加入的水=300g-湿土质量一湿石灰质量
7. 1.4. 3准备5种试样,每种2个样品(以水泥集料为例少,如下;
1种:称2份300g集料①分别放在2个搪瓷杯内,集料的含水量应等于工地预期达到的最佳含水量。集料中所加的水应与工地所用的水相同(300为湿质量)。 2种:准备2份水泥剂量为2%的水泥土混合料试样,每份均重300g,并分别放在2个搪瓷杯内。水泥土混合料的含水量应等于工地预期达到的最佳含水量。混合料中所加的水应与工地所用的水相同。
3种、4种、5种:各准备2份水泥剂量分别为4%、6%、8%②的水泥土混合料试样,每份均重300g,并分别放在6个搪瓷杯内,其他要求同1种。
注①:如为细粒土,则每份的质量可以减为100g.
注②:在此,准备标准曲线的水泥剂量为:0%、2%、4%、6%和8%,实际工
作中应使工地实际所用水泥或石灰的剂量位于准备标准曲线时所用剂
量的中间。
7.1.4.4取一个盛有试样的搪瓷杯,在杯内加600mL10%氯化铵溶液,用不锈钢搅拌棒充分搅拌3min(每分钟搅110 ~120次)。如水泥(或石灰)土混合料中的土是细粒土,则也可以用1000mL具塞三角瓶代替搪瓷杯,手握三角瓶(瓶口向上)用力振荡3min(每分钟120次士5次),以代替搅拌棒搅拌。放置沉淀4min【如4min后得到的是混浊悬浮液,则应增加放置沉淀时间,直到出现澄清悬浮液为止,并记录所需的时间,以后所有该种水泥(或石灰)土混合料的试验,均应以同一时间为准】,然后将上部清液转移到300mL烧杯内,搅匀,加盖表面皿待测。 注①:当仅用100g混合料时,只需200mL10%氯化铵溶液。
7 .1 .4 .5用移液管吸取上层(液面下1~2cm)悬浮液10. 0mL放入200mL的三角瓶内,用量筒量取50mI1.8%氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液倒入三角瓶中,此时溶液pH值为12.5~13.0(可
用pH12~14精密试纸检验) ,然后加入钙红指示剂(体积约为黄豆大小),摇匀,溶液呈玫瑰红色。用EDTA二钠标准液滴定到纯蓝色为终点,记录EDTA二钠的耗量(以mL计,读至0. 1mL)。
7 .1 .4 .6对其他几个搪瓷杯中的试样,用同样的方法进行试验,并记录各自的EDTA二钠的耗量。
7. 1. 4. 7以同一水泥或石灰剂量混合料消耗EDTA二钠毫升数的平均值为纵坐标,以水泥或石灰剂量(%)为横坐标制图。两者的关系应是一根顺滑的曲线,如图7.1. 4所示。如素集料或水泥或石灰改变,必须重做标准曲线。
7.1.5试验步骤:-
7. 1. 5. 1选取有代表性的水泥土或石灰土混合料,称300g放在搪瓷杯中,用搅拌棒将结块搅散,加600mL10%氯化胺溶液,然后如前述步骤那样进行试验。
7. 1. 5. 2利用所绘制的标准曲线,根据所消耗的EDTA二钠毫升数,确定混合料中的水泥或石灰剂量(参看图7.1.4) ①
7. 1. 6报告.
报告应包括以下内容:
混合料名称;
试验方法名称;
试验数量n;
试验结果极小值和极大值;
试验结果平均值王x;
试验结果标准差S;
试验结果偏差系数Cv。
7.1.7记录格式
本试验的记录格式如表7.1.7
水泥或石灰剂量的测定
工程名称 试验方法
结构层名称 试验者
稳定剂种类 校核者
试样标号 试验日期
注意:
1、每个样品搅拌的时间、速度和方式应力求相同,以增加试验的精度。
2、做标准曲线时,如工地实际水泥剂量较大,素集料和低剂量水泥的试样可以不做,而直接用较高的剂量做试验,但应有两种剂量大于实际剂量,以及两种剂量小于实用剂量。
3、配置的氯化铵溶液最好当天用完,不要放置过久,以免影响试验的精度。
7. 2直读式测钙仪测定石灰土中石灰剂量的方法
(T0810一94)
7.2.1目的和适用范围
本试验方法适用于测定新拌石灰土中石灰的剂量。
7. 2. 2仪器设备
(1)钙离子选择性电极((PVC薄膜),1支。
(2)饱和甘汞电极,232(或330)型,1支。
(3)直读式测钙仪,1台。
(4)架盘天平:感量0. 1g及0. 5g,各1台。
(5)量筒:1000mL, 200mI., 50mI,各1只。
(6)具塞三角瓶:1000m.L,10个(或搪瓷杯10个);500mI},4个。
(7)烧杯:2000mL,1个;300mL;10个;500ml,15个。
(8)容量瓶:1000mL,1个。
(9)塑料瓶(桶):10L,2个;1000mL, 3个;250mL , 2个。
(l0)土壤筛:2mm或2. 5mm筛孔,1个。
(11)大肚移液管:100mL ,1支。
(12)干燥器:1个。
(13)表面皿:¢90mm,10个,¢50rnm, 15 个。
(14)计时器:1只。
(15)搅拌子:20只。
(16)电炉、石棉网,各1个。
(17)洗瓶:500mL ,1个。
(18)其它:吸水管,洗耳球,粗、细玻璃棒,试剂勺。
7.2.3制备溶液
(1)10%氯化铵溶液
将100g氯化按放入大烧杯中,加水(饮用水即可)900mL ,搅拌均勺后,存放于塑料桶内保存。
注:①配置体积,可根据待测样品数量确定。
(2)10-'mol/m3氯化钙标准溶液
将分析纯碳酸钙(CaC03)在180 ℃烘箱中烘2h后,取出放入干燥器内冷却45min。用万分之一天平或千分之一天平准确称取已冷却的碳酸钙10. 009g放入300mL烧杯中,盖上表面皿。用少许蒸馏水润湿后,从杯口用吸水管沿杯壁逐滴滴入1 : 5稀盐酸(18ml盐酸加90mL蒸馏水)并轻摇杯子,使碳酸钙全部溶解。然后用洗瓶吹洗表面皿和杯壁,移至电炉上加热并保持微沸5min,以驱除二氧化碳。冷却后转移至1000mL容量瓶中,用蒸馏水多次沿杯壁冲洗烧杯,将冲洗的水一并倒入容量瓶中。当蒸馏水加到约950mL左右时,再用20%氢氧化钠调至中性,使pH值为7。最后用蒸馏水稀释至刻度,反复摇匀,静置后倒入1000mL塑料瓶①中备用。
(3)10-2mol/m3氯化钙标准溶液
用大肚移液管吸取100mL10-lmol/m3氯化钙标准溶液放入1000mL容量瓶中,加蒸馏水稀释到刻度后,充分摇匀,转入1000mL塑料瓶中备用。
(4)10-3mol m3氯化钙标准溶液
用大肚移液管吸取100mL10-2mol/m3氯化钙标准溶液放入1000mL容量瓶中,加蒸馏水稀释到刻度,充分摇匀,转入1000mL塑料瓶中备用。
(5)氯化钾饱和溶液
用感量为0.1g的架盘天平称分析纯氯化钾(KCl ) 70g,放入300mL烧杯中,用量筒取200mL蒸馏水倒入烧杯内,用玻璃棒充分搅动,溶液中应留有结晶(溶液呈过饱和状态),移入塑料瓶中备用。
(6)20%氢氧化钠溶液 ①
用感量0.1g的架盘天平迅速称取(NaOH)放入300mL烧杯中,加入160mL新煮沸并已冷却的蒸馏水。用玻璃棒充分搅匀后,转入塑料瓶中备用(若用玻璃瓶装,瓶塞应改用橡皮塞,避免因久放瓶塞打不开)。
注①:装有各种溶液的塑料瓶(桶)均应贴上标签,写明浓度、溶液名称和配制日期。
7. 2. 4准备仪器和电极
(1)钙电极(见图7. 2. 4):在测定的前一天,应将内参比电极从套管中取出,向管中滴入10-'mol/m3氯化钙标准溶液15滴左右。再将内参比电极装回管内。在每天进行测定之前,将钙电极有薄膜的一端放在10-2mol/m3氯化钙标准溶液中浸泡2h,使电极活化。使用前取出电极,用水冲洗并以软纸吸干电极上的水分。
(2)甘汞电极:检查内液面是否与上部加液口平,若内液面低时,拔去加液口橡皮帽并用滴管添加氯化钾饱和溶液。测定时拔去上端加液口橡皮帽和下端橡皮帽。用水冲洗并以软纸吸干水分。
(3)仪器:在测定前接通测钙仪电源,使仪器预热20min .
7. 2. 5准备石灰土标准剂量浸提液
(1)土样:将现场土通过孔径2mm或2. 5mm筛。
(2)石灰:将现场所用石灰通过孔径2mm或2.5 mm的筛后,贮入具塞的容器内备用。
(3)测定土和石灰的风干含水量。
(4)确定石灰土的最佳含水量。
(5)计算6%,14%石灰土中石灰、土和水的质量。
(6)石 灰土标准剂量浸提液的制备:
用准备好的土和石灰配制6%,14%①的石灰土标准剂量浸提液供标定仪器用。用感量为0. Ig和0. 5g的架盘天平按本条((5)中计算得的量分别称取准备
好的土样和石灰,制备以上两种剂量的石灰土混合料各300g,分别放入1 000mL具塞三角瓶(或搪瓷杯) 中,混匀。用刻度吸管(或量筒)加入本条(5)中计算得的水量。再用量筒加入10%氯化按溶液600mL。盖紧塞子用手振荡(或用不锈钢棒搅拌)2min,保持每分钟120次士5次,静止4min后将上部
清液倒入干燥、洁净的500mL.具塞三角瓶中,摇匀,瓶外加贴标签,供以后标定仪器时用。
当石灰品种、土质和水质相同时,制备的6%、14%石灰土标准剂量浸提液可供连续标定l0d之用。
注①:可以根据设计剂量选择石灰土标准浸提液剂量的上限。如果剂量高时,标定所用剂量的上限可以是16%或18%等。此时,标定仪器过程中调节旋钮Ⅱ应使之显示16.0或18.0等。
注②:对于细粒土,也可以用100g混合料。此时可将混合料放入500mL具塞三角瓶中,并加200mL100%氯化按溶液。
7. 2. 6标定仪器
将上述制备好的标准液分别倒出25~30mL于干燥、洁净的50mI.烧杯中,各加入一只搅拌子。先将6%标准液放在直读式测钙仪上,待仪器开始搅拌后放入钙电极和甘汞电极
(见图7.2.6),停止搅拌后,调整校正I旋钮,便之显示6. 0; 采样读数结束。将电极提起,取下6%标准液。用水冲洗电极并用软纸吸干电极上的水。再将装有14%标准液的烧杯放在
直读式测钙仪上,开始搅拌后,放入钙电极和甘汞电极。停止搅拌后,调整校正II旋钮,使之显示14. 0。如此重复2~3次。每次用6%和14%标准液校正均能显示6. 0和14. 0时,仪器标定即完毕。
7. 2. 7试验步骤
7. 2. 7. 1从施工现场同一位置取约1000g具有代表性的石灰土试样,经进一步拌匀之后,使其全部通过2mm或2. 5mm筛孔。
7. 2. 7. 2用感量0. 5g的架盘天平称取两份石灰土试样各300g,并分别放入两个1000mI,具塞三角瓶中,每个三角瓶中加10%氯化铵溶液600mL。盖紧塞子用手振荡(或用不锈钢棒搅拌) 2min,保持每分钟120次士5次。静止4min后将25~30mI,待测液倒入干燥、洁净的50mI烧杯中。加入一只搅拌子并放在直读式测钙仪上,仪器开始搅拌后,放入钙电极和甘汞电极,待停止搅拌后,仪器显示的数值即为该样品的石灰剂量。再重复测试一次,取
两次测试结果的平均值。
7. 2. 8报告
同第7.1.6条。
7. 2. 9记录格式
同第7. 1. 7条,但除去EDTA耗量。
注意:
(1)在计算6%和14%混合料的组成时,应使混合料的最佳含水量与施工碾压时的最佳含水量相近。
(2)若土、石灰或水质有变化时,必须重新配置6%和14%(或16%、18%)石灰土标准剂量浸提液,并用它标定仪器。
(3)制备每个样品的浸提液时,搅拌的时间、速度和方式应力求相同。配制的氯化铵溶液当天用完,不宜放置过久。
(4)所用器具必须用水冲洗干净。
(5)每测完一个样品应用蒸馏水或自来水冲洗电极,并用软纸吸干后再测下一个样品。
(6)若进行全天测试,午间休息时可将钙电极薄膜端浸泡在10-3mo1氯化钙标
准溶液中,下午测定前不必进行活化。下午测定结束后应用水冲洗电极,并用软纸将水吸干,套上橡皮帽,然后挂起干放保存,次日用前再进行活化。
(7)在连续使用时,钙电极的内参比液应每周更换一次,以保证试验的稳定性。
范文三:水泥稳定料中水泥或石灰剂量测定法
合伙人:____________
姓名________,性别____,年龄________,住址________________。
(其他合伙人按上列项目顺序填写)
第一条 合伙宗旨
第二条 合伙经营项目和范围
第三条 合伙期限
合伙期限为________年,自________年____月____日起,至________年________日止。
第四条 出资额、方式、期限
1.合伙人____________(姓名)以____________方式出资,计人民币____________元。
(其他合伙人同上顺序列出)
2.各合伙人的出资,于____________年________月________日以前交齐,逾期不交或未交齐的,应对应交未交金额数计付银行利息并赔偿由此造成的损失。
3.本合伙出资共计人民币____________元。合伙期间各合伙人的出资 为共有财产,不得随意请求分割,合伙终止后,各合伙人的出资仍为个人所有,至时予以返还。
第五条 盈余分配与债务承担
1.盈余分配,以________为依据,按比例分配。
2.债务承担:合伙债务先由合伙财产偿还,合伙财产不足清偿时,以各合伙人的____________为据,按比例承担。
第六条 入伙、退伙,出资的转让
1.入伙:①需承认本合同;②需经全体合伙人同意;③执行合同规定的权利义务。
2.退伙:①需有正当理由方可退伙;②不得在合伙不利时退伙;③退伙需提前________月告知其他合伙人并经全体合伙人同意;④退伙后以退伙时的财产状况进行结算,不论何种方式出资,均以金钱结算;⑤未经合同人同意而自行退伙给合伙造成损失的,应进行赔偿。
3.出资的转让:允许合伙人转让自己的出资。转让时合伙人有优先受让权,如转让合伙人以外的第三人,第三人按入伙对待,否则以退伙对待转让人。
第七条 合伙负责人及其他合伙人的权利
1.____________为合伙负责人。其权限是:①对外开展业务,订立合同;②对合伙事业进行日常管理;③出售合伙的产品(货物),购进常用货物;④支付合伙债务;⑤____________。
2.其他合伙人的权利:①参予合伙事业的管理;②听取合伙负责人开展业务情况的报告;检查合伙帐册及经营情况;④共同决定合伙重大事项。
第八条 禁止行为
1.未经全体合伙人同意,禁止任何合伙人私自以合伙名义进行业务活动;如其业务获得利益归合伙,造成损失按实际损失赔偿。
2.禁止合伙人经营与合伙竞争的业务。
3.禁止合伙人再加入其他合伙。
4.禁止合伙人与本合伙签订合同。
5.如合伙人违反上述各条,应按合伙实际损失赔偿。劝阻不听者可由全体合伙人决定除名。
第九条 合伙的终止及终止后
的事项
1.合伙因以下事由之一得终止:①合伙期届满;②全体合伙人同意终止合伙关系;③合伙事业完成或不能完成;④合伙事业违反法律被撤销;⑤法院根据有关当事人请求判决解散。
2.合伙终止后的事项:①即行推举清算人,并邀请____________中间人(或公证员)参与清算;②清算后如有盈余,则按收取债权、清偿债务、返还出资、按比例分配剩余财产的顺序进行。固定资产和不可分物,可作价卖给合伙人或第三人,其价款参与分配;③清算后如有亏损,不论合
伙人出资多少,先以合伙共同财产偿还,合伙财产不足清偿的部分,由合伙人按出资比例承担。
第十条 纠纷的解决
合伙人之间如发生纠纷,应共同协商,本着有利于合伙事业发展的原则予以解决。如协商不成,可以诉诸法院。
第十一条 本合同自订立并报经工商行政管理机关批准之日起生效并开始营业。
第十二条 本合同如有未尽事宜,应由合伙人集体讨论补充或修改。补充和修改的内容与本合同具有同等效力。
第十三条 其他
第十四条 本合同正本一式____份,合伙人各执一份,送____各存一份。
合伙人:____________
合伙人:____________
____年____月____日
范文四:T0809—2009水泥或石灰稳定材料中水泥或石灰剂量测定方法
T 0809— 2009 水泥或石灰稳定材料中水泥或石灰剂量测定方法 (EDTA 滴定法)
1 适用范围
1.1 本方法适用于在工地快速测定水泥和石灰稳定材料中水泥和石灰的剂量,并可用于 检查现场拌和和摊铺的均匀性。
1.2 本办法适用于在水泥终凝之前的水泥含量测定,现场土样的石灰剂量应在路拌后尽 快测试,否则需要用相应龄期的 EDTA 二钠标准溶液消耗量的标准曲线确定。
1.3 本方法也可以用来测定水泥和石灰综合稳定材料中结合料的剂量。
2 仪器设备
2.1 滴定管(酸式) :50mL , 1支。
2.2 滴定台:1个。
2.3 滴定管夹:1个。
2.4 大肚移液管:10mL 、 50mL , 10支。
2.5 锥形瓶(即三角瓶) :200mL , 20个。
2.6 烧杯:2000mL (或 1000mL ) , 1只; 300mL , 10只。
2.7 容量瓶:1000mL , 1个。
2.8 搪瓷杯:容量大于 1200mL , 10只。
2.9 不锈钢棒(或粗玻璃棒) :10根。
2.10 量筒:100mL 和 5mL ,各 1只; 50mL , 2只。
2.11 棕色广口瓶:60mL , 1只(装钙红指示剂) 。
2.12 电子天平:量程不小于 1500g ,感量 0.01g 。
2.13 秒表:1只。
2.14 表面皿:φ9cm , 10个。
2.15 研钵:φ12~13cm, 1个。
2.16 洗耳球:1个。
2.17 精密试纸:pH12~14。
2.18 聚乙烯桶:20L (装蒸馏水和氯化铵及 EDTA 二钠标准溶液) , 3个; 5L (装氢氧化 钠) , 1个; 5L (大口桶) , 10个。
2.19 毛刷、去污粉、吸水管、塑料勺、特种铅笔、厘米纸。
2.20 洗瓶(塑料) :500mL , 1只。
3 试剂
3.1 0.1mol/m3乙二胺四乙酸二钠(EDTA 二钠)标准溶液(简称 EDTA 二钠标准溶液) :准确称取 EDTA 二钠(分析纯) 37.23g ,用 40~50℃ 的无二氧化碳蒸馏水溶解,待全部溶解 并冷却至室温后,定容至 1000mL 。
3.2 10%氯化铵(NH 4Cl )溶液:将 500g 氯化铵(分析纯或化学纯)放在 10L 的聚乙烯 桶内,加蒸馏水 4500mL ,充分振荡,使氯化铵完全溶解。也可以分批在 1000mL 的烧杯内 配制,然后倒入塑料桶内摇匀。
3.3 1.8%氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液:用电子天平称 18g 氢氧化钠(NaOH ) (分析 纯) ,放入洁净干燥的 1000mL 烧杯中,加 1000mL 蒸馏水使其全部溶解,待溶液冷却至室 温后,加入 2mL 三乙醇胺(分析纯) ,搅拌均匀后储于塑料桶中。
3.4 钙红指示剂:将 0.2g 钙试剂羧酸钠 (分子式 C 21H 13N 2NaO 7S ,分子量 460.39) 与 20g 预先在 105℃ 烘箱中烘 1h 的硫酸钾混合。 一起放入研钵中, 研成极细粉末, 储于棕色广口瓶 中,以防吸潮。
4 准备标准曲线
4.1 取样:取工地用石灰和土,风干后用烘干法测其含水量(如为水泥,可假定含水量 为 0) 。
4.2 混合料组成的计算:
4.2.1 公式:干料质量 =湿料质量 /(1+含水量)
4.2.2 计算步骤:
⑴ 干混合料质量 =湿混合料质量 /(1+最佳含水量)
⑵ 干土质量 =干混合料质量 /(1+石灰或水泥剂量)
⑶ 干石灰或水泥质量 =干混合料质量 -干土质量
⑷ 湿土质量 =干土质量 ×(1+土的风干含水量)
⑸ 湿石灰质量 =干石灰质量 ×(1+石灰的风干含水量)
⑹ 石灰土中应加入的水 =湿混合料质量 -湿土质量 -湿石灰质量
4.3 准备 5种试样,每种两个样品(以水泥稳定材料为例) ,如为水泥稳定中、粗粒土, 每个样品取 1000g 左右(如为细粒土,则可称取 300g 左右)准备试验。为了减少中、粗粒 土的离散,宜按设计级配单份掺配的方式备料。
5种混合料的水泥剂量应为:水泥剂量为 0,最佳水泥剂量左右、最佳水泥剂量 ±2%和 +4%① ,每种剂量取两个(为湿质量)试样,共 10个试样,并分别放在 10个大口聚乙烯桶 (如为稳定细粒土,可用搪瓷杯或 1000mL 具塞三角瓶;如为粗粒土,可用 5L 的大口聚乙 烯桶) 内。 土的含水量应等于工地预期达到的最佳含水量, 土中所加的水应与工地所用的水 相同。
注① :在此,准备标准曲线的水泥剂量可为 0、 2%、 4%、 6%、 8%。如水泥剂量较高或
较低,应保证工地实际所用水泥或石灰的剂量位于标准曲线所用剂量的中间。
4.4 取一个盛有试样的盛样器,在盛样器内加入两倍试样质量(湿料质量)体积的 10%氯化铵溶液(如湿料质量为 300g ,则氯化铵溶液为 600mL ;如湿料质量为 1000g ,则氯化 铵溶液为 2000mL ) 。料为 300g ,则搅拌 3min (每分钟搅 110~120次) ;料为 1000g ,则搅拌 5min 。如用 1000mL 具塞三角瓶,则手握三角瓶(瓶口向上)用力振荡 3min (每分钟 120次±5次) ,以代替搅拌棒搅拌。放置沉淀 10mi n ②
,然后将上部清夜转移到 300mL 烧杯内, 搅匀,加盖表面皿待测。
注②:如 10min 后得到的是浑浊悬浮液, 则应增加放置沉淀时间, 直到出现无明显悬浮 颗粒的悬浮液为止,并记录所需的时间。以后所有该种水泥(或石灰)稳定材料的试验,均 应以同一时间为准。
4.5 用移液管吸取上层(液面上 1~2cm)悬浮液 10.0mL 放入 200mL 的三角瓶内,用量 管量取 1.8%强氧化钠 (内含三乙醇胺) 溶液 50mL 倒入三角瓶中, 此时溶液 pH 值为 12.5~13.0(可用 pH12~14精密试纸检验) ,然后加入钙红指示剂(质量约为 0.2g ) ,摇匀,溶液呈玫 瑰红色。记录滴定管中 EDTA 二钠标准溶液的体积 1V ,然后用 EDTA 二钠标准溶液滴定, 边滴定边摇匀,并仔细观察溶液的颜色;在溶液颜色变为紫色时,放慢滴定速度,并摇匀; 直到纯蓝色为终点,记录滴定管中 EDTA 二钠标准溶液体积 2V (以 mL 计,读至 0.1mL ) 。 计算 12V V ,即为 EDTA 二钠标准溶液的消耗量。
4.6 对其他几个盛样器中的试样,用同样的方法进行试验,并记录各自的 EDTA 二钠标 准溶液的消耗量。
4.7 以同一水泥或石灰剂量稳定材料 EDTA 二钠标准溶液消耗量(mL )的平均值为纵坐 标, 以水泥或石灰剂量 (%) 为横坐标制图。 两者的关系应是一根顺滑的曲线, 如图 T 0809-1所示。如素土、水泥或石灰改变,必须重做标准曲线。
5 试验步骤
5.1 选取有代表性的无机结合料稳定材料, 对稳定中、 粗粒土取试样约 3000g , 对稳定细 粒土取试样约 1000g 。
5.2 对水泥或石灰稳定细粒土,称 300g 放在搪瓷杯中,用搅拌棒将结块搅散,加 10%氯 化铵溶液 600mL ;对水泥或石灰稳定中、粗粒土,可直接称取 1000g 左右,放入 10%氯化 铵溶液 2000mL ,然后如前述步骤进行试验。
5.3 利用所绘制的标准曲线,根据 EDTA 二钠标准溶液消耗量,确定混合料中的水泥或 石灰剂量。
6 结果整理
本试验应进行两次平行测定,取算术平均值,精确至 0.1mL 。允许重复性误差不得大于
均值的 5%,否则,重新进行试验。
7 报告
试验报告应包括以下内容:⑴ 无机结合料稳定材料名称; ⑵ 试验方法名称;
⑶ 试验数量 n ;
⑷ 试验结果极小值和极大值; ⑸试验结果平均值 X ;
⑹试验结果标准差 S ;
⑺试验结果变异系数
v
C 。
8 记录
本试验的记录格式见表 T 0809-1。
范文五:T 0809-2009水泥或石灰稳定材料中水泥或石灰剂量测定方法
T 0809— 2009 水泥或石灰稳定材料中水泥或石灰剂量测定方法 (EDTA 滴定法)
1 适用范围
1.1 本方法适用于在工地快速测定水泥和石灰稳定材料中水泥 和石灰的剂量,并可用于检查现场拌和和摊铺的均匀性。
1.2 本办法适用于在水泥终凝之前的水泥含量测定,现场土样 的石灰剂量应在路拌后尽快测试,否则需要用相应龄期的 EDTA 二钠 标准溶液消耗量的标准曲线确定。
1.3 本方法也可以用来测定水泥和石灰综合稳定材料中结合料 的剂量。
2 仪器设备
2.1 滴定管(酸式) :50mL,1支。
2.2 滴定台:1个。
2.3 滴定管夹:1个。
2.4 大肚移液管:lOmL,50mL , 10支。
2.5 锥形瓶(即三角瓶) :200mL, 20个。
2.6 烧杯:2OOOmL (或 1OOOmL) , 1只; 300mL,10只。
2.7 容量瓶:lOOOmL , 1个。
2.8 搪瓷杯:容量大于 1200mL , 10只。
2.9 不锈钢棒(或粗玻璃棒) :10根。
2.10 量筒:100mL 和 5mL ,各 1只; 50mL,2只。
2.11 棕色广口瓶:60mL,1只(装钙红指示剂) 。
2.12 电子天平:量程不小于 1500g ,感量 0.Olg 。
2.13 秒表:1只。
2.14 表面皿:ф9cm,10个。
2.15 研钵:ф12~13cm,1个。
2.16 洗耳球:1个。
2.17 精密试纸:pH12~14。
2.18 聚乙烯桶 :20L(装蒸馏水和氯化铵及 EDTA 二钠标准溶 液) ,3个; 5L(装氢氧化钠) , l 个; 5L (大口桶) , 10个。
2.19 毛刷、去污粉、吸水管、塑料勺、特种铅笔、厘米纸。
2.20 洗瓶(塑料) :500mL, 1只。
3 试剂
3.1 0.1mol/m3时乙二胺四乙酸二钠 (EDTA 二钠) 标准溶液 (简 称 EDTA 二钠标准溶液) :准确称取 EDTA 二钠(分析纯) 37.23g ,用 40~50℃的无二氧化碳蒸馏水溶解, 待全部溶解并冷却至室温后, 定 容至 1OOOmL 。
3.2 10%氯化按 (NH4CL )溶液:将 500g 氯化铵(分析纯或化学 纯)放在 10L 的聚乙烯桶内,加蒸馏水 4500mL ,充分振荡,使氯化 铵完全溶解。也可以分批在 1OOOmL 的烧杯内配制,然后倒入塑料桶 内摇匀。
3.3 1.8%氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液:用电子天平称 18g 氢氧化钠 (NaOH) (分析纯) , 放入洁净干燥的 1OOOmL 烧杯中, 加 1OOOmL 蒸馏水使其全部溶解,待溶液冷却至室温后,加人 2mL 三乙醇胺(分
析纯) ,搅拌均匀后储于塑料桶中。
3.4 钙红指示剂:将 0.2g 钙试剂羧酸钠 (分子式 C 21H 13N 2NaO 7S , 分子量 460.39)与 20g 预先在 105℃烘箱中烘 1h 的硫酸钾混合。一 起放人研钵中,研成极细粉末,储于棕色广口瓶中,以防吸潮。 4 准备标准曲线
4.1 取样:取工地用石灰和土, 风干后用烘干法测其含水量 (如 为水泥,可假定含水量为 0) 。
4.2 混合料组成的计算:
4.2.1 公式:干料质量 =湿料质量 /(1+含水量)
4.2.2 计算步骤:
(1)干混合料质量 =湿混合料质量 /(1+最佳含水量)
(2)干土质量 =干混合料质量 /(1+石灰或水泥剂量)
(3)干石灰或水泥质量 =干混合料质量 -干土质量
(4)湿土质量 =干土质量×(1+土的风干含水量)
(5)湿石灰质量 =干石灰质量×(1+石灰的风干含水量)
(6) 石灰土中应加入的水 =湿混合料质量 -湿土质量 -湿石灰质量 4.3 准备 5种试样,每种两个样品(以水泥稳定材料为例) ,如 为水泥稳定中、粗粒土,每个样品取 1000g 左右(如为细粒土,则可 称取 300g 左右)准备试验。为了减少中、粗粒土的离散,宜按设计 级配单份掺配的方式备料。
5种混合料的水泥剂量应为:水泥剂量为 0, 最佳水泥剂量左右、 最佳水泥剂量±2%和 +4%① ,每种剂量取两个(为湿质量)试样,共
10个试样,并分别放在 10个大口聚乙烯桶(如为稳定细粒土,可用 搪瓷杯或 1OOOmL 具塞三角瓶; 如为粗粒土, 可用 5L 的大口聚乙烯桶) 内。 土的含水量应等于工地预期达到的最佳含水量, 土中所加的水应 与工地所用的水相同。
注①:在此, 准备标准曲线的水泥剂量可为 0、 2%,4%、 6% 、 8%。 如水泥剂量较高或较低, 应保证工地实际所用水泥或石灰的剂量位于 标准曲线所用剂量的中间。
4.4 取一个盛有试样的盛样器,在盛样器内加入两倍试样质量 (湿料质量)体积的 10%氯化铵溶液(如湿料质量为 300g ,则氯化铵 溶液为 600mL ;如湿料质量为 1000g ,则氯化铵溶液为 2OOOmL) 。料 为 300g ,则搅拌 3min (每分钟搅 110~120次) ;料为 1000g, 则搅拌 5min 。如用 1OOOmL 具塞三角瓶,则手握三角瓶(瓶口向上)用力振 荡 3min 每分钟 120次±5次) ,以代替搅拌棒搅拌。放置沉淀 10min ② ,然后将上部清液转移到 300mL 烧杯内,搅匀,加盖表面皿待测。 注②:如 10min 后得到的是混浊悬浮液, 则应增加放置沉淀时间, 直到出现无明显悬浮颗粒的悬浮液为止, 并记录所需的时间。 以后所 有该种水泥(或石灰)稳定材料的试验,均应以同一时间为准。 4.5 用移液管吸取上层(液面上 1~2cm )悬浮液 10.OmL 放入 200mL 的三角瓶内,用量管量取 1.8%氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液 50mL 倒入三角瓶中,此时溶液 pH 值为 12.5~13.0(可用 pH12~14精密试纸检验) ,然后加入钙红指示剂(质量约为 0.2g) ,摇匀,溶 液呈玫瑰红色。记录滴定管中 EDTA 二钠标准溶液的体积 V 1,然后用
EDTA 二钠标准溶液滴定,边滴定边摇匀,并仔细观察溶液的颜色; 在溶液颜色变为紫色时, 放慢滴定速度, 并摇匀; 直到纯蓝色为终点, 记录滴定管中 EDTA 二钠标准溶液体积 V 2(以 mL 计,读至 0.1mL) 。 计算 V 1– V 2,即为 EDTA 二钠标准溶液的消耗量。
4.6 对其他几个盛样器中的试样,用同样的方法进行试验,并 记录各自的 EDTA 二钠标准溶液的消耗量。
4.7 以同一水泥或石灰剂量稳定材料 EDTA 二钠标准溶液消耗 量(mL )的平均值为纵坐标,以水泥或石灰剂量(%)为横坐标制图。 两者的关系应是一根顺滑的曲线,如图 T 0809-1所示。如素土、水 泥或石灰改变,必须重做标准曲线。
图 T 0809-1 EDTA标准曲线
5 试验步骤
5.1 选取有代表性的无机结合料稳定材料,对稳定中、粗粒土 取试样约 3000g ,对稳定细粒土取试样约 1000g 。
5.2 对水泥或石灰稳定细粒土, 称 300g 放在搪瓷杯中, 用搅拌 棒将结块搅散,加 10%氯化铵溶液 600mL ;对水泥或石灰稳定中、粗
粒土,可直接称取 1000g 左右,放入 10%氯化铵溶液 2OOOmL ,然后如 前述步骤进行试验。
5.3 利用所绘制的标准曲线,根据 EDTA 二钠标准溶液消耗量, 确定混合料中的水泥或石灰剂量。
6 结果整理
本试验应进行两次平行测定,取算术平均值,精确至 0.1mL 。允 许重复性误差不得大于均值的 5%,否则,重新进行试验。
7 报告
试验报告应包括以下内容:
(1)无机结合料稳定材料名称;
(2)试验方法名称;
(3)试验数量 n ;
(4)试验结果极小值和极大值;
(5)试验结果平均值 X;
(6)试验结果标准差 S;
(7)试验结果变异系数 Cv 。
8 记录
本试验的记录格式见表 T 0809-1。
表 T 0809-1 水泥或石灰剂量测定记录表
工 程 名 称 试验方法
结 构 层 名称 试 验 者
稳 定 剂 种类 校 核 者
试 样 编 号 试验日期
标准曲线制定
本方法来源于 T 0809-1994
EDTA 滴定法的化学原理是:先用 10%的 NH 4CL 弱酸溶出水泥稳定
材料中的 Ca 2+,然后用 EDTA 二钠标准溶液夺取 Ca 2+, EDTA 二钠标 准溶液的消耗量与相应的水泥剂量(水泥剂量的大小正比于 Ca 2+的数 量)存在近似线性关系。
尽管氯化铵的标装为一瓶 500g ,但在使用过程中氯化铵必须用 电子称称量, 不可用一瓶就当 500g 。 瓶装蒸馏水标装一桶为 4 500mL , 在使用过程中必须重新过量筒。
在试验操作过程中, 每个样品搅拌的时间、 速度和方式应力求相 同,以减小试验误差。在做标准曲线时,如工地实际水泥剂量较大, 则素集料和低剂量水泥的试样可以不做试验, 而直接用较高的剂量试 验 , 但应有两种剂量大于实际剂量和两种剂量小于实际剂量。配制的 氯化铵溶液最好当天用完,不要放置过久,以免影响试验的精度。如 素土、 水泥或石灰较长时间没有改变, 应在每天试验前, 增加 1 ~2 点 对标准曲线进行验证,以减少原材料可能的离散对试验结果的影响。 应控制好滴定的各环节。在 EDTA 滴定过程中,溶液的颜色有明 显的变化过程,从玫瑰红色变为紫色,并最终变为蓝色。因此要把握 好滴定的临界点, 切不可直接将溶液滴到纯蓝色, 因为在滴定过量时, 溶液的颜色始终保持为纯蓝色, 因此如果没有经过临界点, 则可能已 经过量很多。一般来说,在溶液颜色变为紫色后,如水泥剂量较低, 1~2滴就能彻底变蓝;如水泥剂量较高,可能需要再多些。因此,此 时的滴定速度务必放慢,逐滴滴入,并保持摇匀,以免滴定过量。 原规程中规定钙红指示剂为黄豆粒大小,在试验过程中不好把 握, 因此此次修订给以定量表示。 钙红指示剂的作用是用来调节溶液
的颜色,如果用量太少,颜色的变化不显著,容易滴定过量;如果用 量太多,就会使变蓝的溶液在搁置较长一段时间后又显现出紫色来。 关于钙红指示剂的用量, 有经验的工作者也可根据经验确定, 关键是 要把握滴定过程中溶液颜色变化的规律。
在原规程中, 为了减少做标准曲线试验取样的离散, 将原材料过 2 ~ 2. 5mm筛后,再进行配料,每份取 300g 湿混合料进行标准曲线 试验; 而在现场测试中, 则直接选取有代表性的水泥土或石灰土混合 料,称取 300g 进行滴定试验,导致室内的标准曲线试验和现场取样 的滴定试验有明显的差别。 为了消除现场取样试验和室内标准曲线取 样的差别, 本次修订要求将室内标准曲线制作的湿混合料采用单份掺 配后进行试验,同时为了减少配料过程中的离散,对粗集料基层(最 大粒径在 25mm 左右)必须有 1 OOOg左右的总质量,放入体积(mL) 是湿料质量(g) 两倍的氯化铵溶液进行拌和,然后取样进行滴定。试 验表明, 采用该种试验方法制作标准曲线和现场取样差别最小, 可最 大限度减少室内试验取样的离散。 但采用该方法以后氯化铵溶液的用 量将显著增加, 同时为了达到拌和的均匀性, 搅拌时间和搅拌力度增 大。
图 T0809-2反应龄期与 EDTA 二钠标准溶液耗量的关系
注:系列 1、系列 2、系列 3、系列 4、系列 5分别为水泥剂量是 4.0% A 5% 、 5.0% 、 5. 5% 、 6. 0%时混合料拌和后水泥剂量随时间 变化的曲线
原规程中规定, EDTA 滴定法用于稳定材料龄期(7d 以内)的水 泥和石灰含量测定。 工程实践证明对水泥和石灰土在不同龄期测出的 灰剂量都在下降图 T0809-2为一组水泥稳定材料的 EDTA 滴定量与龄 期的关系图。 随着龄期的增长, 石灰稳定材料和水泥稳定材料中的一 部分钙离子已经与土中的矿物发生反应, 生成新的化合物, 因此游离 钙离子减少,用初始的 EDTA 二钠标准溶液消耗量的标准曲线确定的 灰剂量必然下降。 正确的做法是, 在不同的龄期应该用不同的 EDTA 二 钠标准溶液消耗量的标准曲线, 只有这样才能在不同龄期都能测出实 际的灰剂量。因此,现场土样灰剂量应在路拌后尽快测试,否则即使 龄期不超过 7d 也需要用相应龄期的 EDTA 二钠标准溶液消耗量的标 准曲线确定。对水泥稳定材料超出终凝时间(12h 以后)所测定的水 泥剂量,需作出相应的龄期校正。
EDTA 滴定法的龄期效应曲线与素集料、水泥剂量、水泥品质、 稳定层压实度、养护、温度等因素有关,应按工地具体使用的材料 和配合比,通过试验,制备好龄期效应标准曲线,为实际检测工作 提供依据。水泥稳定材料的龄期修正以小时计;石灰及二灰修正以 天计。水泥剂量测定不宜超过终凝;石灰剂量测定不宜超过火山灰 反应开始时间,一般为 7d 。
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