空白55041098
范文一：定量分析方法的建立
定量分析方法的建立
杨成选
荷兰帕纳科公司
定量分析方法的建立
1 样品制备
1.1标准样品的选择和准备
粉末压片法采用自制内控标样建立工作曲线,数量不少于10个，且有一定的浓度梯
度,可人工配制一些,再从生产线上自然取得一些。玻璃熔融法采用国家标准物质建
立工作曲线，数量不少于10个，且有一定的浓度梯度。
1.2粉末样品的制备
用于XRF分析的试样应研磨至200目以上。
压片条件：压力30吨；保压时间30秒。
当样品的粘结性较差难以压制成结实的样片时，应添加一定量的粘结剂。准确称量
10克样品和0.5克甲基纤维素。将称好的样品和粘结剂倒入WC料钵中，再加入2滴
三乙醇胺，于振动磨上混合120秒。
1.3 玻璃熔融片的制备
铁矿石采用1:20的稀释比：样品0.35000g,熔剂7.0000g,氧化剂0.4000g,脱模剂6滴（50%），1150℃熔融18分钟。
炉渣采用1:14的稀释比：样品0.5000g,熔剂7.0000g,氧化剂0.6000g,脱模剂6滴（50%），1120℃熔融12分钟。
1.4 金属试样的制备
中低合金钢试样一般用80目碳化硅砂纸或刚玉砂纸抛光，分析面应平整、无气孔、无夹渣，纹路一致。标样和试验的制备条件应严格一直。
白口生铁试样一般用60目碳化硅砂轮抛光，分析面应平整、无气孔、无夹渣，纹路一致。标样和试验的制备条件应严格一直。
2汇编测量条件
2.1在Windows桌面中点击SuperQ Manager 图标或点击 “ Start/ Program/ SuperQ
/ SuperQ Manager”，显示“SuperQ Manager ”程序管理器页面。
2.2点击SuperQ Manager窗口中的 按钮 ，显示SuperQ登录对话框 ，输入用户名(SuperQ)和口令(SuperQ)，即进入系统设置模块，开始汇编过程。
2.3单击Application菜单，再选择New Application弹出New Application对话框。
2.4在New application下为新的应用起一个名字，例如Pig Iron。
，弹出Add channel set对话框，添加一个通道设置，建议此名称与2.5
单击
应用名一致，例如仍为Pig Iron，点Collimator mask diameter(mm)下拉框，选择一个面罩尺寸。
2.6单击OK，打开汇编条件窗口，例如
标签，做一个样品制备描述。例如： 2.7单击
Grind the sample to a grain size of less than 50 um.
Weigh 10.000 g of sample and 0.5 g of methyl cellulose.
Mix for 180s in grinder.
Pressure:25 tons.
Duration time of pressure: 30 s
2.8单击标签，定义样品识别方案，在Type下拉框中选择free。也可点 。 击添加新字段，但要保证所有字段长度之和不超过60。
有8种标记类型可供选择：
Free ---------------------- 随意方式，最多60个字符数；
Fixed --------------------- 固定方式；
Selection ----------------- 可选择方式；
Free Upper Case Only ------ 仅以大写字母表示；
Free Lower Case Only ------ 仅以小写字母表示；
Numeric Left Aligen ------- 数字左对齐；
Numeric Right Aligen ------ 数字右对齐；
Numeric Leading Zero ------ 数字零打头；
Date/Time ----------------- 日期与时间。
标签，定义General conditions 、Quantitative conditions ，各参数的意义2.9单击
如下。
? XRF Vacuum lock time 空气锁抽真空时间，金属样品一般选择6
秒，粉末压片一般8秒。
? Delay time 测量前的等待时间(用于加热样品)，一般为 4秒
? Analysis medium 光路分析介质：真空或氦气可选
? Collimator mask(mm) 准直器光栏孔径：27，32，37等
? Default archive 默认的结果数据库：如Pig Iron
? Qualitative measurement first 首先进行定性测量：用则选择（打b）；不 用则取消选择
? Measure in decreasing energy order 按能量递减的次序测量
? Report after measurement 测量后自动打印报告：用则b；不用则
