水蒸气蒸馏实验报告

范文一：水蒸气蒸馏实验报告

广东工业大学?

学院专业班组、学号姓名协作者教师评定

实验题目水蒸气蒸馏

一、实验目的

1. 了解水蒸气蒸?馏的原理及其?应用。

2. 掌握水蒸气蒸?馏的装置和操?作方法。

二、实验原理

水蒸气蒸馏(Steam Distil?lation?)也是分离和提?纯有机化合物?的常用方法，但被提纯物质?必须具备以下?条件:

(1)不溶或难溶于?水;

(2)与水一起沸腾?时不发生化学?变化;

(3)在100?左右该物质蒸?气压至少在1?0mmHg(1.33kPa)以上。水蒸气蒸馏常?用于以下几种?情况:

(1)在常压下蒸馏?易发生分解的?高沸点有机物?。

(2)含有较多固体?的混合物，而用一般蒸馏、萃取或过滤等?方法又难以分??离。 (3)混合物中含有?大量树脂状的?物质或不挥发?性杂质，采用蒸馏、萃取等方法也?难以分离。

使有机物随水? 在难溶或不溶?于水的有机物?中通入水蒸气?或与水一起共?热，蒸气一起蒸馏?出来，这种操作称为?水蒸气蒸馏。

三、实验仪器与药?品

电炉、石棉网、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。

四、物理常数

名称分子量熔点/? 沸点/? 折射率比重颜色和形态溶解度乙酸丁酯 111.16 -77.9 126.5 1.3964 0.8824 澄清微香微溶于水，

(15?) 的可?燃性溶于乙醇、

液体。乙醚和苯。

五、实验装置图

图2-21(a)

六、实验步骤

1、加料。在水蒸气发生?器(圆底烧瓶)中加入约占容?器3/4的水，并加入2,3粒沸石。在蒸馏部分(三口烧瓶)中加入50m?l乙酸正丁酯?。

2、安装仪器。注意:安装顺序为从?下到上，从左到右～

3、先打开T形管?处的螺旋夹，加热水蒸气发?生器至沸腾，当有大量水蒸?气产生从T形?管冲出时，立即旋紧螺旋?夹，水蒸气进入蒸?馏部分，开始蒸馏。 4、蒸馏速度控制?在2,3滴/秒为宜(一般不做要求?)。

5、当馏液澄清透?明不再有油状?物时，即可停止蒸馏?。方法是:先打开螺旋夹?。然后停止加热?。将馏液倒入分?液漏斗中，静止，分液。产品用量筒取?体积。产品:乙酸正丁酯，澄清微香的可?燃性液体。产量 ml，产率 %。讨论:

七、思考题

范文二：水蒸气的蒸馏实验报告

篇一:实验8的水蒸气蒸馏部分--参考

水蒸汽蒸馏

一、教学要求:

1.学习水蒸气蒸馏的原理及应用范围;

2.了解并掌握水蒸气蒸馏的各种装置及其操作方法;

3.分别利用常量水蒸气蒸馏装置，进行水蒸气蒸馏实验操作练习;

4.比较水蒸气蒸馏、普通蒸馏和分馏的异同点。

二、预习内容:

1.常用玻璃(瓷质)仪器 :烧杯、量筒、三角瓶、圆底烧瓶、冷凝管等的使用方法;

2.实验室用的纯水;

3.装置的组装、拆卸顺序;

4.查物质的蒸汽压数据表;蒸汽压对物质分离的影响的影响

5.异戊醇与水杨酸的鉴定方法。

三、实验原理

水蒸气蒸馏(Steam Distillation)是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程(思考题1)。它是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。此法常用于下列几种情况(思考题2):(1)反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质;(2)要求除去易挥发的有机物;(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物;(4)某些有机物在达到沸点时容易被破坏，采用水蒸气蒸馏可在100?以下蒸出。若使用这种方法，被提纯化合物应具备以下列条件(思考题3):(1)不溶或难溶于水，如溶于水则蒸气压显著下降，例如丁酸比甲酸在水中的溶解度小，所以丁酸比甲酸易被水蒸气蒸馏出来，虽然纯甲酸的沸点(101?)较丁酸的沸点(162?)低得多;(2)在沸腾下与水不起化学反应;(3)在100?左右，该化合物应具有一定的蒸气压(一般不小于13.33KPa，10mmHg)。

当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律(思考题4)，应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB，其中P为总的蒸气压，PA为水的蒸气压，PB为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。这时的温度即为它们的沸点。所以混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在

低于100?的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸出(因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关)。混合物蒸气压中各气体分压之比(PA，PB)等于它们的物质的量之比。即

式中nA为蒸气中含有A的物质的量，nB为蒸气中含有B的物质的量。而

式中mA，mB为A，B在容器中蒸气的质量;MA，MB为A，B的摩尔质量。因此

两种物质在馏出液中相对质量(也就是在蒸气中的相对质量)与它们的蒸气压和摩尔质量成正比。以溴苯为例，溴苯的沸点为156.12?，常压下与水形成混合物于95.5?时沸腾，此时水

的蒸气压力为86.1 kPa(646mmHg)，溴苯的蒸气压为15.2kPa(114 mmHg)。总的蒸气压=86.1kPa + 15.2 kPa =

101.3kPa (760 mmHg)。因此混合物在95.5?沸腾，馏出液中二物质之比:

就是说馏出液中有水6.5g，溴苯10g;溴苯占馏出物61%。这是理论值，实际蒸出的水量要多一些，因为上述关系式只适用于不溶于水的化合物，但在水中完全不溶的化合物是没有的，所以这种计算只是个近似值。又例如苯胺和水在98.5?时，蒸气压分别为5.7 kPa (43 mmHg) 和 95.5 kPa

(717 mmHg)，从计算得到馏液中苯胺的含量应占23%，但实际得到的较低，主要是苯胺微溶于水所引起的。应用过热水蒸气蒸馏可以提高馏液中化合物的含量，例如:苯甲醛(沸点178?)，进行水蒸气蒸馏，在97.9?沸腾[这时PA=93.7 kPa (703.5 mmHg)，PB = 7.5 kPa (56.5 mmHg)]，馏液中苯甲醛占32.1%，若导入133?过热蒸汽，这时苯甲醛的蒸气压可达29.3 kPa (220 mmHg)。因而水的蒸气压只要71.9 kPa (540 mmHg)就可使体系沸腾。因此:

这样馏出液中苯甲醛的含量提高到70.6%。操作中蒸馏瓶应放在比蒸气高约10?的热浴中。在实际操作中，过热蒸汽还应用在100?时仅具有0.133~0.666KPa(1~5 mmHg)蒸气压的化合物。例如在分离苯酚的硝化产物中，邻硝基苯酚可用水蒸气蒸馏出来，在蒸馏完邻位异构体以后，再提高蒸汽温度也可以蒸馏出对位产物。

四、实验步骤

1(安装装置

常用的水蒸气蒸馏装置，它包括蒸馏、水蒸气发生器、冷凝和接受器四个部分。

在水蒸气蒸馏装置图中，A是水蒸气气发生器，通常盛水量以其容积的2/3为宜。如果太满，沸腾时水将冲至烧瓶。安全玻管B几乎插到发生器A的底部。当容器内气压太大时，水可沿着玻管上升，以调节内压。如果系统发生阻塞，

水便会从管的上口喷出。此时应检查导管是否被阻塞(思考题5)

水蒸汽导出管与蒸馏部分导管之间由一T形管相联结。T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常的情况下，可使水蒸气发生器与大气相通(思考题6)。蒸馏的液体量不能超过其容积的1/3。水蒸气导入管应正对烧瓶底中央，距瓶底约8,10mm，导出管连接在一直形冷凝管上。见下图

水蒸气蒸馏装置

2.基本操作

在水蒸气发生瓶中，加入约占容器2/3的水，待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺

旋夹，加热至沸。当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏。在蒸馏过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低，可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通，若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查(通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞)和处理(思考题7)。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。但要

控制蒸馏速度，以2,3滴为宜，以免发生意外。

当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸馏。其顺序是先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。

3.实验内容

异戊醇和水杨酸混合物的分离

(1) 混合物中各组分的检查: 取两支试管, 分别滴入混合液10滴。在一支试管中加入10滴 0.1%FeCl3溶液, 观察现象(证明混合液中有水杨酸存在);在另一支试管中加入5%K2Cr2O7溶液10滴,16%H2SO4 5滴, 摇匀在酒精灯上加热, 观察现象( 证明混合液中有异戊醇的存在 ) (思考题8)。

(2)水蒸气蒸馏: 将 25ml异戊醇和水杨酸的混合液倒入100ml圆底烧瓶中,仪器安装好后, 先把T形管上的夹子打开，加热水蒸气发生器使水迅速沸腾, 当有水蒸气从T形管的支管冲出时, 再旋紧夹子, 让水蒸气通人烧瓶中。与此同时, 接通冷却水, 用100ml锥形瓶收集馏出物。

当馏出液澄清透明不再有油状物时, 即可停止蒸馏(为什么?)。的夹子, 然后才能停止加热气把馏出液倒入分液漏斗中, 静置分层, 将水层弃去。

(3)各分离物的检查: 取两支试管, 分别滴入10滴馏出液(余者回收), 证明馏出液中仅含有异戊醇。另取两支试管, 分别加入10滴圆底烧瓶内剩余的蒸馏液, 证明其中仅含有水

杨酸。

五.思考题

什么是水蒸气蒸馏,

什么情况下可以利用水蒸气蒸馏进行分离提纯,

被提纯化合物应具备什么条件,

水蒸气蒸馏利用的什么原理,

安全管作用是什么,

T形管具有哪些作用,

发现安全管内液体迅速上升，应该怎么办,

怎样证明混合物中存在水杨酸和异戊醇,

思考题答案:

1答:水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作

过程。

2答:水蒸气蒸馏常用于下列几种情况:(1)反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质;(2)要求除去易挥发的有机物;(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物;

(4)某些有机物在达到沸点时容易被破坏，采用水蒸气蒸馏可在100?以下蒸出。

3答:被提纯化合物应具备以下列条件:(1)不溶或难溶于水;(2)在沸腾下与水不起化学反应;(3)在100?左右，

该化合物应具有一定的蒸气压(一般不小于13.33KPa，10mmHg)。

4答:水蒸气蒸馏利用的原理是道尔顿分压定律。

5答:当容器内气压太大时，水可沿着玻管上升，以调节内压。如果系统发生阻塞，水便会从管的上口喷出。此时应检查导管是否被阻塞。

6答:T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常的情况下，可使水蒸气发生器与大气相通。 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

7答:若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查(通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞)和处理。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以2,3滴为宜，以免发生意外。

8答:取两支试管, 分别滴入混合液10滴。在一支试管中加入10滴 0.1%FeCl3溶液, 观察现象，若出现紫色证明混合液中有水杨酸存在;在另一支试管中加入 5%K2Cr2O7 溶液 10滴,16%H2SO4 5滴, 摇匀并在酒精灯上加热, 观察现象，若溶液橙色消失出现亮绿色证明混合液中有异戊醇的存在。

六、注意事项

1.安装正确，连接处严密。

2.严守操作程序。

3.调节火焰，控制蒸馏速度2~3 d/s，并时刻注意安全管。

4.停火前必须先打开螺旋夹，然后移去热源，以免发生倒吸现象。

5.按安装相反顺序拆卸仪器。

七、测试题

测试题1:常用的水蒸气蒸馏装置，它包括几个部分蒸馏、水蒸气发生器、冷凝和接受器, 测试题2:在水蒸气蒸馏装置中，水蒸气气发生器，通常盛水量以其容积的( B )。

A、3/4 B、2/3C、1/2

测试题3:在水蒸气蒸馏装置中，蒸馏烧瓶中通常盛水量以其容积的( D )。

A、3/4 B、2/3C、1/2 D、1/3

测试题4:水蒸气蒸馏时，应控制蒸馏速度为,以2,3滴/秒为宜,

测试题5:在水蒸气蒸馏装置中水蒸气导入管应正对烧瓶底中央，距瓶底约8,10mm。测试题6:怎样判断蒸馏是否完成, 当馏出液无明显油珠，澄清透明时说明蒸馏完成，便可停止蒸馏

测试题7:停止蒸馏时，正确顺序是什么，为什么, 先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。

篇二:有机化学实验五水蒸汽蒸馏

实验五水蒸气蒸馏

一(实验目的:

1. 学习水蒸汽蒸馏的原理及应用;

2. 掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法;3.比较水蒸气蒸馏、普通蒸馏和分馏的异同点。

二(实验重点和难点:

1. 学习水蒸汽蒸馏的原理及应用;

2. 掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法;

实验类型:基础性实验学时:4学时

三(实验装置和药品:

实验仪器:玻璃管250mL圆底烧瓶克氏蒸馏瓶冷凝管

接引管接液瓶电热套T形管(弹簧夹) 温度计及套管分液漏斗筒弯管

化学试剂:苯胺(化学纯)20mL

四(实验装置图:【参见教材P82图3.8所示】

量

五(实验原理:

水蒸气蒸馏(Steam Distillation)原理，简言之，就是当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。即:P=P水+ PA (PA为与不(或难)溶化合物的蒸气压)。当P

与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。

水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。

1. 常用在下列几种情况下:

(1). 某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。

(2). 混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。

(3). 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。

2.被提纯物质必须具备以下几个条件:

(1). 不溶或难溶于水。

(2). 共沸腾下与水不发生化学反应。

(3). 在100?左右时，必须具有一定的蒸气压(一般不小于1.33KPa) 。

3.基本原理:

当有机物与水一起共热时，整个体系的蒸气压力，根据分压定律(道尔顿Dalton分压定律) ，应为各组分蒸气压之和。

即: P=Pa+Pb

式中:P----代表总蒸气压;Pa----代表水的蒸气压;Pb----

代表与水不相溶物质或难溶物质的蒸气压。

那么，当混合物中各组分蒸气压总和P等于外界大气压时，这时的温度即为它们的沸点，则液体沸腾。显然，混合物的沸点低于任何一个组分的沸点。

即:有机物可在比其沸点低的多的温度，而且在低于100?的温度下随蒸气一起蒸馏出来，这样的操作叫做水蒸汽蒸馏。

因此，在常压下应用水蒸汽蒸馏就能在低于100?的情况下将高沸点组分与水一起蒸馏出来。此法特别适用于分离那些在其沸点附近易分解的物质;也适用于从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离出所需的组分。蒸馏时混合物的沸点保持不变，直至其中一组分几乎完全移去，温度才上升至留在瓶中液体的沸点。

另外，根据两种物质在馏液中的相对质量(就是它们在蒸气中的相对质量) ，与它们的蒸气压和相对分子量成正比。

即 MA/MB=MA×PA / MB×PB

根据上式，可计算得到馏液中有机物的大致含量。

六(.cSPengbo.CoM 蓬勃范文网:水蒸气的蒸馏实验报告)实验內容及步骤:

2. 实验步骤:

1. 安装实验装置应按从左到右，从上至下，横看一条线，竖看一个面的规则进行。(烧瓶内先装好一半容量的水)，安

全瓶浸入水面以下，空气导管的末端保证在液面以下，打开水龙头，通入冷却水。安装好实验装置后，为了安全要检查实验装置是否阻塞或漏气。

2. 用量筒量取20mL 苯胺装入三颈烧瓶中，后用空心塞塞好。

3. 用酒精灯加热圆底烧瓶，启动水蒸气发生装置。

4. 当有水蒸气通过T型管时，将弹簧夹夹于T型管下端，使水蒸气均匀地进入三颈烧瓶。

5. 当接液管内流出的液体澄清(三颈烧瓶中油滴少量)即可结束蒸馏。记录温度计读数。然后打开弹簧夹，熄灭酒精灯。

6.关闭冷凝水后，再从右往左，从上往下的顺序将装置拆除。

7. 将锥形瓶中的液体再用梨形分液漏斗进行分离，然后量取苯胺的体积。

8. 整理实验台面。结束实验。

七(实验注意事项:

1. 注意安全;严格按实验装置图安装实验仪器。

2. 在水蒸气发生器与盛物的圆底烧瓶之间应装上一个T形管，在T形管下端连一个弹簧夹，

以便及时除去冷凝水。另外，在蒸馏需要中断或蒸馏完毕后，一定要先打开弹簧夹使通大气，然后方可仃止加热，否

则，圆底烧瓶中的液体会产生倒流现象。

3. 在蒸馏过程中，时刻注意安全管中的水位变化。如发现安全管中的水位迅速上升，则表示

系统中发生了堵塞。此时应立即打开螺旋夹，然后移去热源，待排除了堵塞后再继续进行水蒸气蒸馏。

4. 注意各盛物器中物质的量。水蒸气发生器盛水量以其容积的3/4为宜。蒸馏部分的圆底烧

瓶不宜超过其容积的1/3。

5.安装正确，连接处严密。

6.调节火焰，控制蒸馏速度2~3 d/s，并时刻注意安全管。

7.停火前必须先打开螺旋夹，然后移去热源，以免发生倒吸现象。

8.按安装相反顺序拆卸仪器。

八(实验相关內容:

1、水蒸气蒸馏的适用对象和使用条件:水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物

的

水蒸气蒸馏适用于从焦油状混合物及树脂样混合物中提取较低沸点物质，也常用于从动植物组织中提取有机物，如植物精油的提取等。

使用水蒸气蒸馏必须满足三个条件:

1(被蒸馏物不与水发生化学反应;

2(在接近100?C时被提取物有一定的蒸气压;

3(被提取物在水中不溶或难溶。

在馏出液冷却后，不溶于水的提取物与水分层，借助分液漏斗可以将其从水中分出。

对一些在水中略有溶解的化合物或有形成乳浊液倾向的物系，为减少损失，可以辅以盐析或加入有机溶剂萃取等方法将其尽可能多地从水中离析出来

如果两种液体物质彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不计，就可以视为是不互溶混合物。

在含有几种不互溶的挥发性物质混合物中，每一组分i 在一定温度下的分压pi等于在同

0 一温度下的该化合物单独存在时的蒸气压pi:

0 pi = pi

而不是取决于混合物中各化合物的摩尔分数。这就是说该混合物的每一组分是独立地蒸发的。这一性质与互溶液体的混合物(即溶液)完全相反，互溶液体中每一组分的分压等于该化合物单独存在时的蒸气压与它在溶液中的摩尔分数的乘积,Raoult定律]。

根据Dalton定律，与一种不互溶混合物液体对应的气相总压力p总等于各组成气体分压的总和，所以不互溶的挥发性物质的混合物总蒸气压如方程式所示:

p总 = p1 + p2 + …… + pi

从上式可知任何温度下混合物的总蒸气压总是大于任一组分的蒸气压，因为它包括了混合物其它组分的蒸气压。由此可见，在相同外压下，不互溶物质的混合物的沸点要比其中沸点最低组分的沸腾温度还要低。

图1表示水(bp100?C)和溴代苯(bp156?C)这二个不互溶混合物的蒸气压对温度的关系曲线。混合物约在95?C 左右沸腾，即在该温度时总蒸气压等于大气压。正如理论上预见的，此温度低于这个混合物中沸点最低的组分-水的沸点。由于水蒸汽蒸馏可以在100?C 或更低温度下进行蒸馏操作，对于那些热稳定性较差和高温下要分解的化合物的分离，是一种有效的方法。

水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定。两个不互溶组分A、B的混合物，假如把A和B的蒸气当作理想气体，就可应用理想气体定律，得到下列关系:

对于水和溴苯的混合物，在 95?C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯= 120毫米汞

柱和p水= 640毫米汞柱，分子相对质量分别为M溴苯=157、M水= 18，其馏出液的组成可从方

程式(1)计算获得:

W溴苯: W水 = 120×157?( 640×18) = 1.635

由此，在馏出液中，溴苯的质量分数为

1.635?( 1+ 1.635 )×100 % = 62 % 。

结果，尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小，但由于其相对分子质量大，按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多。

鉴于通常有机化合物的分子量要比水大得多，所以一种化合物在接近100?C时有一适当的蒸气压，即使只有5毫米汞柱，用水蒸气蒸馏亦可获得良好效果(以质量对质量作比较)。甚至固体物质有时也可用水蒸气蒸馏实现提取。

九(思考题:

1.什么是水蒸气蒸馏,

2. 什么情况下可以利用水蒸气蒸馏进行分离提纯,

3. 被提纯化合物应具备什么条件,

4. 水蒸气蒸馏利用的什么原理,

5. 安全管作用事什么,

6. T形管具有哪些作用,

7. 发现安全管内液体迅速上升，应该怎么办,

8. 怎样证明混合物中存在水杨酸和异戊醇,

测试题1:常用的水蒸气蒸馏装置，它包括几个部分,

测试题2:在水蒸气蒸馏装置中，水蒸气气发生器，通常盛水量以其容积的()。

A、3/4 B、2/3C、1/2

测试题3:在水蒸气蒸馏装置中，蒸馏烧瓶中通常盛水量以其容积的( )。

A、3/4 B、2/3C、1/2 D、1/3

测试题4:水蒸气蒸馏时，应控制蒸馏速度为但要控制蒸馏速度，以2,3滴/秒为宜, 测试题5:在水蒸气蒸馏装置中水蒸气导入管应正对烧瓶底中央，距瓶底约8,10mm。测试题6:怎样判断蒸馏是否完成,

当馏出液无明显油珠，澄清透明时说明蒸馏完成，便可停止蒸馏

测试题7:停止蒸馏时，正确顺序是什么，为什么,

先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。

测试题8:如何判断混合物是否分离彻底?

各分离物的检查: 利用思考提8的方法，取两支试管, 分别滴入10滴馏出液. 证明馏出液中仅含有异戊醇。另取两支试管, 分别加入10滴圆底烧瓶内剩余的蒸馏液, 证明其中仅含有水杨酸。

篇三:实验8 水蒸气蒸馏

实验八水蒸气蒸馏

一、实验目的

1、 1、了解水蒸汽蒸馏的基本原理，使用范围(场合)和被蒸馏物应具备的条件;

2、 2、熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。

二、实验原理

根据道尔顿分压定律，两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。因为当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时混合物就开始沸腾(此时的温度为共沸点)。所以互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。因此，在不溶于水的有机物质中，进行水蒸汽蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比100?还要低的温度就可使该物质和水一起蒸馏出来。

1.应用范围:

?某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。

?混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。 ?从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。

2.具备的条件(被提纯的物质)

?不溶或难溶于水。

?共沸腾下与水不发生化学反应。

0?在100C左右时，必须具有一定的蒸汽压。

三、仪器与药品

水蒸气发生器、圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、尾接管、油浴锅、苯胺实验室常用水蒸气蒸馏装置，包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接收部分。

四、实验步骤

1、 1、按上图安装好装置，并且检查气密性，加入苯胺到圆底烧瓶中。

2、 2、打开T型管螺旋夹，加热水蒸气发生器至沸腾，水蒸气导入到装有苯胺的

圆底烧瓶，开始水蒸气蒸馏。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以2,3滴为宜，以免发生以外。

3、 3、当馏出液无明显油珠时，可停止蒸馏，此时必须先旋开螺旋夹，然后移开

热源。

五、问题与讨论

1、 1、进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部,

2、 2、在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项,若安全管中水位上升很高时，说

明什么问题，如何处理才能解决呢,

范文三：水蒸气蒸馏糠醛的有机实验报告

水蒸气蒸馏糠醛的有机实验报告

有机化学实验五水蒸汽蒸馏

实验五水蒸气蒸馏

一(实验目的:

1. 学习水蒸汽蒸馏的原理及应用;

2. 掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法;3.比较水蒸气蒸馏、普通蒸馏和分馏的异同点。

二(实验重点和难点:

1. 学习水蒸汽蒸馏的原理及应用;

2. 掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法;

实验类型:基础性实验学时:4学时

三(实验装置和药品:

实验仪器:玻璃管250mL圆底烧瓶克氏蒸馏瓶冷凝管

接引管接液瓶电热套T形管(弹簧夹) 温度计及套管分液漏斗筒弯管

化学试剂:苯胺(化学纯)20mL

四(实验装置图:【参见教材P82图3.8所示】

量

五(实验原理:

水蒸气蒸馏(Steam Distillation)原理，简言之，就是当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。即:P=P水+ PA (PA

为与不(或难)溶化合物的蒸气压)。当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。

水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。

1. 常用在下列几种情况下:

(1). 某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。

(2). 混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。

(3). 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。

2.被提纯物质必须具备以下几个条件:

(1). 不溶或难溶于水。

(2). 共沸腾下与水不发生化学反应。

(3). 在100?左右时，必须具有一定的蒸气压(一般不小于1.33KPa) 。

3.基本原理:

当有机物与水一起共热时，整个体系的蒸气压力，根据分压定律(道尔顿Dalton分压定律) ，应为各组分蒸气压之和。

即: P=Pa+Pb

式中:P----代表总蒸气压;Pa----代表水的蒸气压;Pb----代表与

水不相溶物质或难溶物质的蒸气压。

那么，当混合物中各组分蒸气压总和P等于外界大气压时，这时的温度即为它们的沸点，则液体沸腾。显然，混合物的沸点低于任何一个组分的沸点。

即:有机物可在比其沸点低的多的温度，而且在低于100?的温度下随蒸气一起蒸馏出来，这样的操作叫做水蒸汽蒸馏。

另外，根据两种物质在馏液中的相对质量(就是它们在蒸气中的相对质量) ，与它们的蒸气压和相对分子量成正比。

即 MA/MB=MA×PA / MB×PB

根据上式，可计算得到馏液中有机物的大致含量。

六(实验內容及步骤:

2. 实验步骤:

1. 安装实验装置应按从左到右，从上至下，横看一条线，竖看一个面的规则进行。(烧瓶内先装好一半容量的水)，安全瓶浸入水面以下，空气导管的末端保证在液面以下，打开水龙头，通入冷却水。安装好实验装置后，为了安全要检查实验装置是否阻塞或漏气。

2. 用量筒量取20mL 苯胺装入三颈烧瓶中，后用空心塞塞好。

3. 用酒精灯加热圆底烧瓶，启动水蒸气发生装置。

4. 当有水蒸气通过T型管时，将弹簧夹夹于T型管下端，使水蒸气均匀地进入三颈烧瓶。

5. 当接液管内流出的液体澄清(三颈烧瓶中油滴少量)即可结束蒸馏。记录温度计读数。然后打开弹簧夹，熄灭酒精灯。

6.关闭冷凝水后，再从右往左，从上往下的顺序将装置拆除。

7. 将锥形瓶中的液体再用梨形分液漏斗进行分离，然后量取苯胺的体积。

8. 整理实验台面。结束实验。

七(实验注意事项:

1. 注意安全;严格按实验装置图安装实验仪器。

2. 在水蒸气发生器与盛物的圆底烧瓶之间应装上一个T形管，在T形管下端连一个弹簧夹，

以便及时除去冷凝水。另外，在蒸馏需要中断或蒸馏完毕后，一定要先打开弹簧夹使通大气，然后方可仃止加热，否则，圆底烧瓶中的液体会产生倒流现象。

3. 在蒸馏过程中，时刻注意安全管中的水位变化。如发现安全管中的水位迅速上升，则表示

系统中发生了堵塞。此时应立即打开螺旋夹，然后移去热源，待排除了堵塞后再继续进行水蒸气蒸馏。

4. 注意各盛物器中物质的量。水蒸气发生器盛水量以其容积的

3/4为宜。蒸馏部分的圆底烧

瓶不宜超过其容积的1/3。

5.安装正确，连接处严密。

6.调节火焰，控制蒸馏速度2~3 d/s，并时刻注意安全管。

7.停火前必须先打开螺旋夹，然后移去热源，以免发生倒吸现象。

8.按安装相反顺序拆卸仪器。

八(实验相关內容:

1、水蒸气蒸馏的适用对象和使用条件:水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物

的

水蒸气蒸馏适用于从焦油状混合物及树脂样混合物中提取较低沸点物质，也常用于从动植物组织中提取有机物，如植物精油的提取等。

使用水蒸气蒸馏必须满足三个条件:

1(被蒸馏物不与水发生化学反应;

2(在接近100?C时被提取物有一定的蒸气压;

3(被提取物在水中不溶或难溶。

在馏出液冷却后，不溶于水的提取物与水分层，借助分液漏斗可以将其从水中分出。

对一些在水中略有溶解的化合物或有形成乳浊液倾向的物系，为减少损失，可以辅以盐析或加入有机溶剂萃取等方法将其尽可能多地从水中离析出来

如果两种液体物质彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不计，就可以视为是不互溶混合物。

在含有几种不互溶的挥发性物质混合物中，每一组分i 在一定温度下的分压pi等于在同

0 一温度下的该化合物单独存在时的蒸气压pi:

0 pi = pi

根据Dalton定律，与一种不互溶混合物液体对应的气相总压力p总等于各组成气体分压的总和，所以不互溶的挥发性物质的混合物总蒸气压如方程式所示:

p总 = p1 + p2 + …… + pi

图1表示水(bp100?C)和溴代苯(bp156?C)这二个不互溶混合物的蒸气压对温度的关系曲线。混合物约在95?C 左右沸腾，即在该温度时总蒸气压等于大气压。正如理论上预见的，此温度低于这个混合物中沸点最低的组分-水的沸点。由于水蒸汽蒸

馏可以在100?C 或更低温度下进行蒸馏操作，对于那些热稳定性较差和高温下要分解的化合物的分离，是一种有效的方法。

对于水和溴苯的混合物，在 95?C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯= 120毫米汞

柱和p水= 640毫米汞柱，分子相对质量分别为M溴苯=157、M水= 18，其馏出液的组成可从方

程式(1)计算获得:

W溴苯: W水 = 120×157?( 640×18) = 1.635

由此，在馏出液中，溴苯的质量分数为

1.635?( 1+ 1.635 )×100 % = 62 % 。

结果，尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小，但由于其相对分子质量大，按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多。

九(思考题:

1.什么是水蒸气蒸馏,

2. 什么情况下可以利用水蒸气蒸馏进行分离提纯,

3. 被提纯化合物应具备什么条件,

4. 水蒸气蒸馏利用的什么原理,

5. 安全管作用事什么,

6. T形管具有哪些作用,

7. 发现安全管内液体迅速上升，应该怎么办,

8. 怎样证明混合物中存在水杨酸和异戊醇,

测试题1:常用的水蒸气蒸馏装置，它包括几个部分,

测试题2:在水蒸气蒸馏装置中，水蒸气气发生器，通常盛水量以其容积的()。

A、3/4 B、2/3C、1/2

测试题3:在水蒸气蒸馏装置中，蒸馏烧瓶中通常盛水量以其容积的( )。

A、3/4 B、2/3C、1/2 D、1/3

当馏出液无明显油珠，澄清透明时说明蒸馏完成，便可停止蒸馏

测试题7:停止蒸馏时，正确顺序是什么，为什么,

先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。

测试题8:如何判断混合物是否分离彻底?

篇二:用水蒸气蒸馏分离苯甲醛实验报告

用水蒸气蒸馏分离苯甲醛实验报告

一、实验目的:

1、了解水蒸气蒸馏的基本原理、使用范围及被蒸馏物应具备的条件。

2、熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装及使用方法。

二、实验药品及仪器

苯甲醛、水蒸汽发生器、圆底烧瓶、T形管、弹簧夹、克氏蒸馏头、空心塞、直型

冷凝管、真空接液管、接收器、橡皮管。

三、实验原理

水蒸气蒸馏原理，简言之，就是当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时，整

个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和，即:P=P水+ PB (PB为与不(或难)溶化合物的蒸气压)，当P与外界大气压相等时，混合物开始沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。

四、实验装置

A:水蒸气发生器，B:液面指示管，C:安全管，G:T形管

五、实验步骤、

1、按上图连接好装置。

2、加入15 ml 苯甲醛。

3、加热蒸馏:加热前先打开T形管上的弹簧夹，直到有蒸气时再关上弹簧夹，使

蒸气通入圆底烧瓶，必要时圆底烧瓶可加热促使其快速蒸馏，一面旗水分大量增加。

4、当馏出液变澄清时，先打开弹簧夹，再停止加热(防止倒吸)。

5、用分液漏斗分出水后，用干燥剂干燥，过滤，收集产品，称重，计算产率。

六、数据处理

略

篇三:2013年有机化学实验二苯甲酸乙酯的水蒸气蒸馏

实验名称:实验二苯甲酸乙酯的水蒸气蒸馏

题目

做错一次扣2分

模块名称

你的回答

仪器选取

正确答案:实心磨塞、75度弯管、分液漏斗、出水管、圆底烧

瓶、直型冷凝管、三角漏斗、带安全管的水蒸汽发生器、三口烧瓶、进水管、锥形瓶、接引管、带夹子的T形管、量筒做错次数:0

用户名:

权重 10 本模块得分[满

分100]

100

题目权重

做错一次扣2分 10 模

块本模块得分[满试剂、耗材选取你的回答名分100] 称

正确答案:粗苯甲酸乙脂、无水氯化钙

100

做错次数:0

题目

选错一次扣2分

你的回答

正确答案:E(首先在水蒸气发生器中注入其容积1/2,2/3的水。安装好水蒸气发生装置。

F(加10mL粗苯甲酸乙酯于三口烧瓶中。

A(安装好实验装置，开通冷凝水，打开T形管上的夹子，点火加热水蒸气发生器，使水沸腾。

B(待T形管上有蒸汽冲出时，将夹子关闭，让蒸汽通入三口烧

瓶中，不久即有混浊液流入接受器，调节馏出速度为

权重 10 本模块得分[满

分100]

模块名称

操作步骤

100

2,3滴/秒。

D(待馏出液澄清透明时，停止蒸馏。先打开T形管上的夹子，再停止加热，拆除反应装置。

C(将馏出液转入分液漏斗中，静置分层，分出有机相，置于小锥形瓶中。 H(加适量无水氯化钙干燥剂至透明，滤去干燥剂。

G(用量筒量取其体积。

做错次数:0

题目

请单击本次实验目的前的复选框作出选择，答案不止一项。

A、了解水蒸气蒸馏原理及应用。 B、掌握水蒸气蒸馏装置和操作方法。

实验报告--实C、学会分液漏斗的使用。

验目的 D、掌握减压蒸馏装置的安装和操作方

法。

你的回答

A,B,C

权重

模块名称

本模块得分[满

分100]

100

题目

请单击本次实验原理前的复选框作出选择，答案不止一项。 A、

液体的沸点随外界压力变化而变化。 B、WA/WH2O =

pAMA/(pH2OMH2O)

实验报告--实C、p总 = pH2O + pA

D、能够通过水蒸气蒸馏方法进行分离验原理

和提纯有机化合物必须与水一起沸腾时不发生化学变化。

你的回答

B,C,D

权重

模块名称

本模块得分[满

分100]

100

题目

模请选择正确的装置图块实验报告--画名装置图你的回答

称

权重 5

本模块得分[满

分100]

100

题目

请单击本次物性常数前的复选框作出选择，答案不止一项。

A、苯甲酸乙酯的沸点为211~213?。

实验报告--物B、无水氯化钙的分子量为98。

C、苯甲酸乙酯微溶于水。性常数

D、无水氯化钙的熔点为775?。

你的回答

A,C,D

权重

模块名称

本模块得分[满

分100]

100

题目

请依次单击本次实验步骤前的复选框作出选择，按实验顺序填写答案。 A. 安装好实验装置，开通冷凝水，打开T形管上的夹子，点火加热水蒸气发生器，使水沸腾。

B. 待T形管上有蒸汽冲出时，将夹子关闭，让蒸汽通入三口烧瓶中，不久即有混浊液流入接受器，调节馏出速度为

实验报告--实2,3滴/秒。

验步骤 C. 将馏出液转入分液漏斗中，静置分

层，分出有机相，置于小锥形瓶中。 D. 待馏出液澄清透明时，停止蒸馏。先打开T形管上的夹子，再停止加热，拆除反应装置。

E. 首先在水蒸气发生器中注入其容积1/2,2/(转载于:www.xiElw.coM 写论文网:水蒸气蒸馏糠醛的有机实验报告)3的水。安装好水蒸气发生装置。

F. 加10mL粗苯甲酸乙酯于三口烧瓶中。

权重

模块名称

G. 用量筒量取其体积。

H. 加适量无水氯化钙干燥剂至透明，滤去干燥剂。

你的回答

E,F,A,B,D,C,H,G

本模块得分[满

分100]

100

题目

请单击本次实验结果前的复选框作出选择，答案只有一项。 A、

苯甲酸乙酯在压力为21.0 mmHg时，实际温度为119?。

B、记录数据并计算结果。

实验报告--实C、纯苯甲酸乙酯，无色液体，体积

7-8mL。验结果

D、纯1-溴丁烷为无色透明液体，沸点实测值为100.9?时，折

光率1.4418，产量为6.8-7.0ml。

你的回答

权重

模块名称

本模块得分[满

分100]

100

题目

请在下面的文本框中输入你的讨论内容。

模

块实验报告--实名验讨论称

你的回答

权重 15 本模块得分[满

分100]

实验结果得到醇苯甲酸乙酯，无色液，本模块为主观

题，由教师根据体积为7-8ML为正常。

学生回答进行计

分

模思考练习题目权重

块名称

1、水汽蒸馏的安全管插入的位置是 () A、水上面 B、水中间 C、接近底部

2、水汽蒸馏结束后一般的操作下面哪个是正确的 ()

A、等到水凉了后直接拆 B、停止加热后就马上拆

C、先打开T形管夹子，然后移去热源 D、先移去热源，后打开T形管夹子 3、水汽蒸馏后一般要进行的操作是() A、重结晶 B、减压蒸馏 C、过滤操作 D、分液操作

4、能进行水汽蒸馏的物质应该具备的条件是 ()

A、能完全溶于水

B、能与水形成共沸混合物 C、不溶或难溶于水

你的回答

A|C|D|C

本模块得分[满

分100]

系统加权平均成绩[C=B/A]: 81.25

系统权重和[A]:系统加权总成绩[B]:

本部分成绩自动统计(前提是主观题

100 8125

的成绩已被评定)

范文四：水蒸气蒸馏

实验名称水蒸气蒸馏

【实验目的】

（1）了解水蒸汽蒸馏的基本原理，使用范围（场合）和被蒸馏物应具备的条件。（2）熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。【实验原理】

水蒸气蒸馏（Steam Distillation）是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。它是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。

被分离或提纯物必须具备以下几个条件： ①不溶或难溶于水

②其沸腾下与水不发生化学反应

③在100℃时必须具有一定的蒸气压[至少666.5~1333Pa（5~10mHg）] 根据分压定律：当水与有机物混合共热时，其总蒸气压为各组分分压之和。即：P = P H 2O + PA ，当总蒸气压（P ）与大气压力相等时，则液体沸腾。有机物可在比其沸点低的多的温度，而且在低于100 ℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来，这样的操作叫做水蒸气蒸馏。

馏出液组分的计算：

假定两组分是理想气体，则根据PV = nRT = WRT / M 得WA / WH O = M A P A /M H O P H O 。

例：苯甲醛（b.p. 178℃），进行水蒸气蒸馏时，在97.9℃沸腾。

这时PH O = 703.5 mmHg

P C H CHO = 760-703.5 = 56.5 mmHg，MC H CHO = 106，MH O = 18，代入上式得

W C H CHO /WH O =106×56.5 / 18×703.5 = 0.473 (g)

即每蒸出0.473 (g) C6H 5CHO，需蒸出水的量为1 g，若蒸10 mL C6H 5CHO，需出水量（理论）：10×1.041 / 0.4733 = 10.41 / 0.473 = 22 mL（H2O）

即蒸馏10 mL C6H 5CHO，有22 mLH2O被蒸出。这个数值为理论值，因为实验时有相当一部分水蒸气来不及与被蒸馏物做充分接触便离开蒸馏瓶，同时苯甲醛微溶于水，所以实验蒸馏出的水量往往超过计算值，故计算值仅为近似值。

水蒸气蒸馏可有效分离或提纯①高沸点且易分解的有机物；②含有大量树脂状或不挥发性杂质，一般蒸馏，萃取难分离的有机物；③被吸附于大量的固体物

质的液体有机物。【仪器、药品】常量水蒸气蒸馏仪器：

水蒸气发生器；长颈圆底烧瓶；直形冷凝管；接尾管；100 mL、50 mL三角瓶各一个；10 mL量筒；125 mL分液漏斗；250 mL烧杯一个。药品：苯甲醛【物理常数】

试剂苯甲醛

M 106

m.p.(℃) -26

b.p.(℃) 179

204

H2O 微溶

1.04-1.046

【实验装置图】

水蒸气蒸馏装置

实验步骤及注意事项

1．在水蒸气发生瓶中，加入约占容器容积3/4 的水。

2．取10mL 苯甲醛加入长颈瓶中，依据情况补加80-100ml水。安装水蒸气蒸馏装置。

3．加热蒸馏：加热前先打开T 形管螺旋夹，直到有蒸气时才关上螺旋夹，使蒸气通入蒸馏烧瓶，必要时蒸馏烧瓶可加热促使其快速蒸馏，以免其水份大量增加。 4 馏出液无明显油珠，澄清透明时，再多收集10 mL 左右清液，便可停止蒸馏。 5. 馏出液转移到分液漏斗，分出苯甲醛。

操作要点和说明

1、蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1／3，导入蒸汽的玻管下端应垂直地

正对瓶底中央，并伸到接近瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通常为45℃左右。 2、水蒸汽发生器上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端应接近器底，盛水量通常为其容量的1／2，最多不超过2／3，最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。 3、应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离，以减少水汽的冷凝。

4、开始蒸馏前应把T 形管上的止水夹打开，当T 形管的支管有水蒸汽冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸汽，进行蒸馏。

5、为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸汽时，可在烧瓶下用小火加热。

6、控制蒸馏速度2~3 d/s。在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正合，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现T 形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸汽通过。

7、当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。

8、如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管，可考虑改用空气冷凝管。

9、停止蒸馏时，先旋开螺旋夹，再移去热源，否则会倒吸。

10、按安装相反顺序拆卸仪器。

【实验结果】

回收率 V = 3.3 mL 66%

【讨论】

产品回收率低的原因是什么？

【思考题】

1.提纯苯甲醛为什么要用水蒸气蒸馏的方法？除什么杂质？用蒸馏可否？还可以用什么方法提纯？

2.C 6H 5CHO进行水蒸气蒸馏时，在97.9沸腾，P C6H5CHO =? P H2O =? 蒸馏5 mL C6H 5CHO，理论上有多少毫升水被蒸出？水蒸气发生器中应加入约多少毫升水进行分离5 mL C6H 5CHO？

3. 进行水蒸汽蒸馏时，蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部？ 4、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？ 5、水蒸气发生器中的安全管的作用是什么？

范文五：水蒸气蒸馏

水蒸汽蒸馏

一、教学要求：

1. 学习水蒸气蒸馏的原理及应用范围；

2.了解并掌握水蒸气蒸馏的各种装置及其操作方法；

3. 分别利用常量水蒸气蒸馏装置，进行水蒸气蒸馏实验操作练习；

4．比较水蒸气蒸馏、普通蒸馏和分馏的异同点。

二、预习内容：

1、常用玻璃（瓷质）仪器：烧杯、量筒、三角瓶、圆底烧瓶、冷凝管等的使用方法；

2、实验室用的纯水；

3、装置的组装、拆卸顺序；

4、查物质的蒸汽压数据表；蒸汽压对物质分离的影响的影响

5、异戊醇与水杨酸的鉴定方法。

三、实验原理

水蒸气蒸馏（Steam Distillation）是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程（思考题1）。它是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。此法常用于下列几种情况（思考题2）：（1）反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质；（2）要求除去易挥发的有机物；（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；（4）某些有机物在达到沸点时容易被破坏，采用水蒸气蒸馏可在100℃以下蒸出。若使用这种方法，被提纯化合物应具备以下列条件（思考题3）：（1）不溶或难溶于水，如溶于水则蒸气压显著下降，例如丁酸比甲酸在水中的溶解度小，所以丁酸比甲酸易被水蒸气蒸馏出来，虽然纯甲酸的沸点（101℃）较丁酸的沸点（162℃）低得多；（2）在沸腾下与水不起化学反应；（3）在100℃左右，该化合物应具有一定的蒸气压（一般不小于13.33KPa，10mmHg）。

当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律（思考题4），应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB，其中P为总的蒸气压，PA为水的蒸气压，PB为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。这时的温度即为它们的沸点。所以混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸出（因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关）。混合物蒸气压中各气体分压之比（PA，PB）等于它们的物质的量之比。即

式中nA为蒸气中含有A的物质的量，nB为蒸气中含有B的物质的量。而

式中mA，mB为A，B在容器中蒸气的质量；MA，MB为A，B的摩尔质量。因此

两种物质在馏出液中相对质量（也就是在蒸气中的相对质量）与它们的蒸气压和摩尔质量成正比。以溴苯为例，溴苯的沸点为156.12℃，常压下与水形成混合物于95.5℃时沸腾，此时水的

蒸气压力为86.1 kPa（646mmHg），溴苯的蒸气压为15.2kPa(114 mmHg)。总的蒸气压=86.1kPa + 15.2 kPa = 101.3kPa (760 mmHg)。因此混合物在95.5℃沸腾，馏出液中二物质之比：

就是说馏出液中有水6.5g，溴苯10g；溴苯占馏出物61%。这是理论值，实际蒸出的水量要多一些，因为上述关系式只适用于不溶于水的化合物，但在水中完全不溶的化合物是没有的，所以这种计算只是个近似值。又例如苯胺和水在98.5℃时，蒸气压分别为5.7 kPa (43 mmHg) 和 95.5 kPa (717 mmHg)，从计算得到馏液中苯胺的含量应占23%，但实际得到的较低，主要是苯胺微溶于水所引起的。应用过热水蒸气蒸馏可以提高馏液中化合物的含量，例如：苯甲醛（沸点178℃），进行水蒸气蒸馏，在97.9℃沸腾[这时PA=93.7 kPa (703.5 mmHg)，PB = 7.5 kPa (56.5 mmHg)]，馏液

中苯甲醛占32.1%，若导入133℃过热蒸汽，这时苯甲醛的蒸气压可达29.3 kPa (220 mmHg)。因而水的蒸气压只要71.9 kPa (540 mmHg)就可使体系沸腾。因此：

这样馏出液中苯甲醛的含量提高到70.6%。操作中蒸馏瓶应放在比蒸气高约10℃的热浴中。在实际操作中，过热蒸汽还应用在100℃时仅具有0.133~0.666KPa（1~5 mmHg）蒸气压的化合物。例如在分离苯酚的硝化产物中，邻硝基苯酚可用水蒸气蒸馏出来，在蒸馏完邻位异构体以后，再提高蒸汽温度也可以蒸馏出对位产物。

四、实验步骤

1．安装装置

常用的水蒸气蒸馏装置，它包括蒸馏、水蒸气发生器、冷凝和接受器四个部分。

在水蒸气蒸馏装置图中，A是水蒸气气发生器，通常盛水量以其容积的2/3为宜。如果太满，沸腾时水将冲至烧瓶。安全玻管B几乎插到发生器A的底部。当容器内气压太大时，水可沿着玻管上升，以调节内压。如果系统发生阻塞，水便会从管的上口喷出。此时应检查导管是否被阻塞（思考题5）

水蒸汽导出管与蒸馏部分导管之间由一T形管相联结。T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常的情况下，可使水蒸气发生器与大气相通（思考题6）。蒸馏的液体量不能超过其容积的1/3。水蒸气导入管应正对烧瓶底中央，距瓶底约8～10mm，导出管连接在一直形冷凝管上。见下图

水蒸气蒸馏装置

2.基本操作

在水蒸气发生瓶中，加入约占容器2/3的水，待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺

旋夹，加热至沸。当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏。在蒸馏过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低，可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通，若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理（思考题7）。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以2～3滴为宜，以免发生意外。

当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸馏。其顺序是先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。

3.实验内容

异戊醇和水杨酸混合物的分离

(1) 混合物中各组分的检查: 取两支试管, 分别滴入混合液10滴。在一支试管中加入10滴 0.1%FeCl3溶液, 观察现象(证明混合液中有水杨酸存在)；在另一支试管中加入5%K2Cr2O7溶液10滴,16%H2SO4 5滴, 摇匀在酒精灯上加热, 观察现象( 证明混合液中有异戊醇的存在 ) （思考题8）。

当馏出液澄清透明不再有油状物时, 即可停止蒸馏(为什么?)。的夹子, 然后才能停止加热气把馏出液倒入分液漏斗中, 静置分层, 将水层弃去。

(3)各分离物的检查: 取两支试管, 分别滴入10滴馏出液(余者回收), 证明馏出液中仅含有异戊醇。另取两支试管, 分别加入10滴圆底烧瓶内剩余的蒸馏液, 证明其中仅含有水杨酸。

五.思考题

4. 什么是水蒸气蒸馏？什么情况下可以利用水蒸气蒸馏进行分离提纯？被提纯化合物应具备什么条件？水蒸气蒸馏利用的什么原理？

5. 安全管作用事什么？

6. T形管具有哪些作用？

7. 发现安全管内液体迅速上升，应该怎么办？

8. 怎样证明混合物中存在水杨酸和异戊醇？

思考题答案：

1答：水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作

过程。

2答：水蒸气蒸馏常用于下列几种情况：（1）反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质；（2）要求除去易挥发的有机物；（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；

（4）某些有机物在达到沸点时容易被破坏，采用水蒸气蒸馏可在100℃以下蒸出。

3答：被提纯化合物应具备以下列条件：（1）不溶或难溶于水；（2）在沸腾下与水不起化学反应；（3）在100℃左右，该化合物应具有一定的蒸气压（一般不小于13.33KPa，10mmHg）。

4答：水蒸气蒸馏利用的原理尔顿分压定律。

5答：当容器内气压太大时，水可沿着玻管上升，以调节内压。如果系统发生阻塞，水便会从管的上口喷出。此时应检查导管是否被阻塞。

6答：T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常的情况下，可使水蒸气发生器与大气相通。

7答：若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以2～3滴为宜，以免发生意外。

8答：取两支试管, 分别滴入混合液10滴。在一支试管中加入10滴 0.1%FeCl3溶液, 观察现

象，若出现紫色证明混合液中有水杨酸存在；在另一支试管中加入 5%K2Cr2O7 溶液 10

滴,16%H2SO4 5滴, 摇匀并在酒精灯上加热, 观察现象，若溶液橙色消失出现亮绿色证明混合液

中有异戊醇的存在。

六、注意事项

1.安装正确，连接处严密。

2.严守操作程序。

3.调节火焰，控制蒸馏速度2~3 d/s，并时刻注意安全管。

4.停火前必须先打开螺旋夹，然后移去热源，以免发生倒吸现象。

5.按安装相反顺序拆卸仪器。

七、测试题

测试题1：常用的水蒸气蒸馏装置，它包括几个部分？

测试题2：在水蒸气蒸馏装置中，水蒸气气发生器，通常盛水量以其容积的（）。

A、3/4 B、2/3 C、1/2

测试题3：在水蒸气蒸馏装置中，蒸馏烧瓶中通常盛水量以其容积的（）。

A、3/4 B、2/3 C、1/2 D、1/3

测试题4：水蒸气蒸馏时，应控制蒸馏速度为但要控制蒸馏速度，以2～3滴/秒为宜？测试题5：在水蒸气蒸馏装置中水蒸气导入管应正对烧瓶底中央，距瓶底约 8～10mm。测试题6：怎样判断蒸馏是否完成？

当馏出液无明显油珠，澄清透明时说明蒸馏完成，便可停止蒸馏

测试题7：停止蒸馏时，正确顺序是什么，为什么？

先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。

测试题8：如何判断混合物是否分离彻底?

各分离物的检查: 利用思考提8的方法，取两支试管, 分别滴入10滴馏出液. 证明馏出液

中仅含有异戊醇。另取两支试管, 分别加入10滴圆底烧瓶内剩余的蒸馏液, 证明其中仅含有水杨酸。

测试题答案：

1答：蒸馏、水蒸气发生器、冷凝和接受器四个部分；测试题2答：（B）。测试题3答：（D）。 4答：以2～3滴/秒为宜；测试题答5：距瓶底约 8～10mm。；

6答：当馏出液无明显油珠，澄清透明时说明蒸馏完成，便可停止蒸馏

7答：先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。

8答：各分离物的检查: 利用思考提8的方法，取两支试管, 分别滴入10滴馏出液. 证明馏出液中仅含有异戊醇。另取两支试管, 分别加入10滴圆底烧瓶内剩余的蒸馏液, 证明其中仅含有水杨酸。

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