晓玖_
范文一：透明荧光陶瓷用于白光LED的研究_雷牧云
Proceedings of 2011 China Functional Materials Technology and Industry Forum (CFMTIF 2011)
Study on Transparent Phosphor Ceramic Used in White
LED
Muyun LEI, Zailiang LOU, Xunli XIA, Zhen LI1, Yanmin ZHAO1, Yongliang YANG1
1
2
112
Bright Crystals Technology, Inc. Beijing, China, 100018
Email: lmy@brightcrystals.com
Foshan Nation Star Optoelectronics Co., Ltd. Foshan, China, 528000
Abstract: Using MgAl2O 4 powder mixed with phosphor commercial and homemade respectively, the trans-parent phosphor ceramic was sintered, machined and used to package LED. The electro-optical parameters of the LED packaged with ceramic with different thickness and concentration were tested. The influence of the thickness and concentration on the electro-optical parameters was discussed. Uniform distribution of the phosphor in transparent ceramic avoids the precipitation of phosphor in resin and improves the uniformity of the light. Owing to higher thermal conductivity than resin, ceramic material can accelerate the cooling of LED. Meanwhile, the transparent ceramic has excellent mechanical performance; it can be used for LED package directly. This research will extend the application field of LED.
Keywords: transparent phosphor ceramic; Light Emitting Diode (LED); packaging material
透明荧光陶瓷用于白光LED 的研究
雷牧云，娄载亮，夏勋力，李祯1，赵艳民1，杨勇良1
12
112
烁光特晶科技有限公司，北京，中国，100018
Email: lmy@brightcrystals.com
佛山市国星光电股份有限公司，佛山，中国，528000
摘 要：采用自制的铝酸镁粉体分别混合自制和市售的荧光粉制备透明荧光陶瓷，将透明荧光陶瓷加工并替代传统白光LED 中的荧光粉层和环氧树脂封装外壳对LED 进行封装。测试了不同掺杂浓度和不同厚度的透明荧光陶瓷封装的LED 器件的部分光电性能，讨论了厚度和浓度对光电参数的影响。由于荧光转换物质在透明陶瓷中均匀分布，解决了传统工艺中荧光粉易沉降的问题，有利于出光的均匀性；陶瓷材料比树脂等有机材料热导率高，有助于解决散热问题；荧光陶瓷机械强度高、耐腐蚀、耐磨损，可直接作为封装外壳，简化了封装工艺，可提高器件使用寿命，并拓展LED 的应用范围。 关键词：透明荧光陶瓷；白光LED ；封装材料
1 引言
以白光发光二极管(LED)为主的半导体照明是21世纪最具发展前景的高新技术领域，若能实现LED 照明的普及将产生巨大的能源效益。白光LED 的实现方式有多种，其中“蓝光芯片+YAG 荧光粉”的制作方法为目前市场产品的主流。随着亮度和功率的不断提高，传统的点胶工艺以及有机封装材料使得器件出光均匀性很难保证，且存在易老化、耐热性差、高温和短波光照下易变色等缺陷[1]。
鉴于上述问题，各国纷纷研制新型荧光材料，并对LED 的封装进行改进。目前LED 提高光取出的方
基金来源：北京市自然科学基金资助项目 （编号2112015）
法与途径，主要有光子晶体、表面粗化、二次光学技术、倒装芯片以及荧光粉远离等。荧光封装材料方面，2005年日本电气玻璃公司制备了用于白光LED 的微晶玻璃陶瓷荧光体[2]；荷兰飞利浦公司2008年报道将荧光粉掺杂到氧化铝多晶陶瓷中，实现与蓝光LED 的
[3]
封装；国内中山大学利用稀土掺杂的YAG 单晶片与GaN 基LED 芯片进行封装，实现了LED 的白光输出[4]
；华南师范大学通过掺入Ce:YAG荧光粉制备出玻璃荧光体，并将其用于白光LED 的封装[5]。
本文选用两种荧光粉制备出荧光铝酸镁透明陶瓷（TMAC ），将制得的陶瓷进行加工并封装，使其在蓝光LED 芯片照射下产生白光，从而实现了发光和外壳一体化。
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Proceedings of 2011 China Functional Materials Technology and Industry Forum (CFMTIF 2011)
2 实验
采用自制的Ce:YAG粉体（或市售的荧光粉）按
一定比例掺杂到自制的MgAl 2O 4粉体中，制备荧光TMAC ；将制得的陶瓷加工成不同的厚度进行封装，测试用不同掺杂浓度和不同厚度的荧光TMAC 封装器件的部分光电性能。
3 结果与讨论
3.1 荧光TMAC 的可见透过
荧光透明陶瓷有荧光转换的作用，如图2所示，样品陶瓷在450~470nm处有明显的吸收峰，表明此陶瓷对该波段蓝光有较强的吸收。组装成LED 器件后，掺杂的陶瓷材料吸收芯片发出的部分蓝光后转换成黄光，和剩余的蓝光混合成白光。
2.1荧光TMAC 的制备
（1）采用金属醇盐法制备出纯相、分散性好、颗粒均匀、烧结活性高的MgAl 2O 4陶瓷粉体。
（2）采用液相沉积法制备Ce:YAG荧光粉；购买市售荧光粉。
（3）分别将自制和市售的荧光粉与MgAl 2O 4透明陶瓷粉体按不同比例混合球磨，使其混合均匀并在一定温度下烘干。在TMAC 粉体中掺杂质量浓度为10%、自制的Ce:YAG粉体编为1#，掺杂质量浓度3%、5%、7%和10%市售荧光粉的粉体分别编为2#、3#、4#、5#。
（4）将上述得到的1#—5#荧光陶瓷粉体作为原料，采用真空热压烧结结合热等静压工艺制备高致密、高透明荧光TMAC 。
2.2白光LED 封装和测试
将上述荧光TMAC 按LED 封装要求加工出外形，进行研磨和抛光，每个掺杂浓度分别得到不同厚度的一组样品。
将加工好的荧光透明陶瓷、蓝光半导体芯片和热沉等组装形成白光LED 器件。如图1所示，该LED 器件结构将芯片直接共晶固晶在热沉上，通过金线与引脚键合，并采用高折射率硅胶保护金线，使用蓝光激发荧光透明陶瓷片，产生不同相关色温和显色指数的白光，测试色坐标、色温、光通量及显色指数等指标。
400 600 800
图2. 掺杂后的荧光透明陶瓷在可见光波段的透过曲线
3.2 厚度对色坐标和色温的影响
不同厚度陶瓷封装的白光LED 色坐标和色温分别如图3和图4所示，从图中可以看出, 不管是采用自制的Ce:YAG还是市售的荧光粉制得的荧光TMAC ，随着厚度增加，光谱中都是黄光比例逐渐增大, 蓝光比例逐渐减小, 所得的光源由冷白色调逐渐向暖白色调转变。这是由于随着厚度增加，陶瓷体中的荧光粉总的含量增加，由芯片发出的蓝光经过陶瓷体时被转换的比例增加。在陶瓷制备过程中，荧光粉在MgAl 2O 4粉体中可均匀混合，控制陶瓷成型烧结工艺，可保证荧光粉在陶瓷制品中的均匀性，由于透明荧光陶瓷中的厚度可以通过后续加工精确控制，从而可以根据需要通过改变厚度方便有效地调节色坐标。
3.3 掺杂浓度对色坐标和色温的影响
图1. 荧光透明陶瓷LED 器件结构
不同荧光粉掺杂浓度陶瓷封装的LED 色坐标和色温分别如图5和图6所示。在厚度相同的情况下，随着荧光粉掺杂浓度增加，光谱中黄光比例逐渐增大,
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蓝光比例逐渐减小, 所得的光源由冷白色调逐渐向暖白色调转变。在陶瓷制备过程中，荧光粉在MgAl 2O 4
中的掺杂量可以在配料过程得到控制，从而可以根据需要通过改变掺杂浓度调节色坐标。
图6. 不同浓度的陶瓷荧光体封装的LED 色温
3.4 厚度和浓度对显色性和光通量的影响
图3. 不同厚度的陶瓷封装的LED 色坐标 (a)，1# 10%自制Ce:YAG掺杂MgAl 2O 4 (b), 5# 10%市售荧光粉掺杂MgAl 2O 4
不同厚度和浓度的陶瓷封装的白光LED 显色指数、光效分别如图7和图8所示。在荧光粉掺杂浓度一定的情况下(10%)，得到的LED 显色指数和光效均随着厚度的增加呈现逐渐下降的趋势（图7），对比图3可以看出，随着荧光陶瓷厚度的增加，得到LED 的色坐标x ，y 值也相应的增加，说明厚度增加所得光源的黄光成分增加，从而影响了显色指数和光效。
图4. 不同厚度的陶瓷荧光体封装的LED 色温 (a)，1# 10%自制Ce:YAG掺杂MgAl 2O 4 (b), 5# 10%市售荧光粉掺杂MgAl 2O 4
图7. 5#不同厚度时对应的显色性和光通量 (a)显色指数(Ra)-厚度曲线 (b)光效-厚度曲线
图5. 不同浓度陶瓷封装的LED 色坐标
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同样厚度、不同荧光粉的掺杂浓度时，显色指数随着浓度的增加而减小，光效却随着浓度的增加而增大（图8）。结合图7所示，厚度越小，光效和显色性越高，说明较高浓度时，厚度要相对较薄才能得到更好的显色性和光效。实验表明，浓度并不是越高越好，厚度也不是越薄越好，掺杂浓度与样品厚度之间存在一个最佳组合的对应关系，只有找到这一对应关系，才能使荧光陶瓷在LED 中发挥最佳效果。
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3.5 荧光透明陶瓷在LED 中的作用分析
这里荧光透明陶瓷具有双重作用：（1）荧光材料；（2）封装外壳。
（1）作为荧光材料：荧光透明陶瓷有荧光转换作用，通过吸收芯片发出的部分蓝光将其转换成黄光并与剩余的蓝光混合，实现白光的输出。
透明荧光陶瓷的陶瓷制备工艺保证了荧光转换物质在陶瓷基体中的均匀分布。通过调节荧光透明陶瓷中的荧光转换物质的掺杂量以及陶瓷片的厚度，可以产生不同相关色温和显色指数的白光。
（2）作为外壳：由于能够透光，具有足够的机械强度，透明荧光陶瓷可直接作为封装外壳。透明陶瓷与环氧树脂、有机硅材料性能比较数据见表1。
表1. 透明陶瓷与环氧树脂、有机硅材料性能比较数据
材料 环氧树脂 有机硅 铝酸镁透明陶瓷
热导率（W/m·K）
0.4~1.7 0.4~2.0 17.0
熔点/软化点（℃）
≤100 ≤250 2135
折射率 1.4～1.53 1.4～1.53
成本分析
最低 高
图8. 2#,3#,4#,5#不同浓度时对应的显色性和光通量 a, 显色指数(Ra)-掺杂浓度曲线 b,光效掺杂浓度曲线
～1.73 低
为荧光陶瓷样品、封装后LED 的发光照片以及样品测试所得光谱图。
4 结论
本文选用两种荧光粉制备了荧光透明陶瓷，将其用于白光LED 封装，并通过改变陶瓷体的厚度和掺杂量改变封装器件的光电参数。
由于荧光TMAC 具有较高的热导率和折射率，优异的热稳定性，用其封装的白光LED 散热性能较好、出光均匀性较高；陶瓷材料比有机材料具有更高的强度、硬度，能显著提高白光LED 器件寿命，并能拓宽应用范围。
陶瓷材料兼作荧光转换材料和封装材料，省去了涂胶工艺并避免了涂胶均匀性控制问题，利用荧光透明陶瓷制作白光LED 具有工艺流程少，生产工艺简单、成本较低等优势，有利于大量推广应用。虽然目前与传统硅胶封装比较部分参数还有一定差距，但相信通过改进荧光粉掺杂工艺及封装方法，其光学、热学等性能将会得到进一步改善和提高，届时将极大地拓展LED 的应用领域。
图9. 4#陶瓷样品、封装LED 发光图及样品的光谱图
透明荧光陶瓷在可见光波段的折射率在1.7~1.8左右，比环氧树脂和有机硅有较大提高，有研究表明当封装材料的折射率从1.5 时提升至1.7 时，光取出效率可提升近30%[6]。透明陶瓷材料与树脂等有机材料相比，热导率高10倍左右，熔点高1000℃以上，利于解决散热问题。同时，陶瓷材料在耐腐蚀、耐磨损等力学性能方面优势明显，可使LED 器件寿命更长，并能在恶劣的环境下使用，拓宽LED 的应用范围。
由于透明荧光陶瓷的许多性能指标优于传统的LED 封装材料环氧树脂和有机硅，它的出现为目前白光LED 的荧光转换和封装提供了一种新的方案。图9
References （参考文献）
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范文二：铝酸镁荧光透明陶瓷的制备及表征
１０材料工程／２０１０年增刊２
铝酸镁荧光透明陶瓷的制备及表征
ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＣｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆＴｒａｎｓｐａｒｅｎｔ
ＭｇＡｌ２０４ＰｈｏｓｐｈｏｒＣｅｒａｍｉｃｓ
娄载亮１，雷牧云１，李祯１，赵艳民１，马天翼２，袁蕾２（１烁光特晶科技有限公司；２北京中材人丁晶体有限公司）
ＬＯＵＺａｉ－ｌｉａｎ９１。ＬＥＩＭｕ－ｙｕｎｌ，Ｉ。ＩＺｈｅｎｌ，ＺＨＡＯＹａｎ—ｍｉｎｌ，ＭＡＴｉａｎ—ｙｉ２，ＹＵＡＮＬｅｉ２
（１ＢｒｉｇｈｔＣｒｙｓｔａｌｓＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｉｎｃ．１０００１８，Ｃｈｉｎａ；
２ＢｅｉｊｉｎｇＳｉｎｏｍａＳｙｎｔｈｅｔｉｃＣｒｙｓｔａｌｓＣｏ．，Ｌｔｄ．，１０００１８，Ｃｈｉｎａ）
摘要：采用金属醇盐法制备了铝酸镁前躯体，并通过高温煅烧得到了纯相铝酸镁粉体，再将其与荧光粉均匀掺杂。通过热压与热等静压相结合的烧结方法得到了铝酸镁荧光透明陶瓷。将得到的铝酸镁荧光透明陶瓷样品进行了ＸＲＤ分析，当荧光粉的掺杂浓度达到１０％（质量分数，下同）时陶瓷样品中含荧光粉相（ＹＡＧ），进一步增加掺杂浓度至４０％，陶瓷样品中的ＹＡＧ相更加明显。所得铝酸镁荧光陶瓷在可见光区域的透过率大于７０％，样品在蓝光波段（４６０～４８０ｎｍ）有明显的光吸收。将不同荧光粉掺杂浓度的荧光陶瓷样品进行了ＳＥＭ分析，与纯相铝酸镁透明陶瓷相比，荧光粉的掺杂使最终得到陶瓷的晶粒尺寸变小，且掺杂浓度越高这种变化越明显。关键词：销酸镁；荧光粉；透明陶瓷；荧光陶瓷中图分类号：ＴＱｌ７４
文献标识码：Ａ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＵｌｔｒａｆｉｎｅａｎｄｈｉｇｈｐｕｒｉｔｙＭｇＡｌ２０４ｐｏｗｄｅｒｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｄｅｐｏｓｉｎｇａｌｋｏｘｉｄｅｍｅｔｈｏｄ．Ｐｈｏｓｐｈｏｒｗａｓａｄｄｅｄ
ｔｏ
ｔｈｅｐｕｒｉｔｙＭｇＡｌｚ０４ｐｏｗｄｅｒａｃｃｏｒｄｉｎｇ
ｔｏａ
ｃｅｒｔａｉｎｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎ．ＭｇＡｌ２０４ｐｈｏｓ—
ｐｈｏｒｃｅｒａｍｉｃｓｗａｓｆａｂｒｉｃａｔｅｄｂｙｈｏｔ—ｐｒｅｓｓｉｎｇａｎｄｈｏｔｉｓｏｓｔａｔｉｃｐｒｅｓｓｉｎｇｓｉｎｔｅｒｉｎｇ．Ｔｈｅｃｅｒａｍｉｃｓｗａｓｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙ
ＸＲＤ，ＳＥＭａｎｄＳｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ．ＸＲＤｒｅｓｕｌｔｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈｅｒｅｗｅｒｅ
ｐｈｏｓｐｈｏｒ
（ＹＡＧ）ｐｅａｋｓｗｈｅｎｔｈｅｄｏｐｉｎｇｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｉｓ１０ｗｔ％ａｎｄｃｌｅａｒｅｒｗｈｅｎｉｔｉｎｃｒｅａｓｅｄ
ｔｏ
ｔｈｅｐｈｏｓｐｈｏｒ（ＹＡＧ）ｐｅａｋｓｗｅｒｅｍｏｒｅ
ｉｓｍｏｒｅｔｈａｎ
４０％．Ｔｈｅｖｉｓｉｂｌｅｔｒａｎｓｍｉｔｔａｎｃｅｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅ
７０％ａｎｄｔｈｅｒｅ
ｗａｓａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｉｎｂｌｕｅａｒｅａ．ＳＥＭｒｅｓｕｌｔｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｔｈｅａｄｄｉｎｇｏｆｐｈｏｓｐｈｏｒｍａｄｅｔｈｅｇｒａｉｎｓｉｚｅｏｆｔｈｅｃｅｒａｍｉｃｓｓｍａｌｌｅｒ．Ｔｈｅｐｈｅｎｏｍｅｎｏｎｉｓｍｏｒｅｃｌｅａｒｅｒ
Ｋｅｙ
ａｓ
ｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｉｎｃｒｅａｓｅ．
ｗｏｒｄｓ：ＭｇＡｌ２０４；ｐｈｏｓｐｈｏｒ；ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔｃｅｒａｍｉｃ；ｐｈｏｓｐｈｏｒｃｅｒａｍｉｃ
镁铝尖晶石（ＭｇＡＩ。Ｏ。）由于具有典型的立方晶体结构所以能够用于制备铝酸镁透明陶瓷。铝酸镁透明陶瓷具有高熔点、高硬度、高强度、高热导率、强耐酸碱性、低膨胀系数以及高光学透过率等优异性能，是理想的窗口及球罩材料，得到了广泛的应用Ｌｌ卅１。荧光材料在照明、医学等领域有着广泛的应用，特别是作为制作ＬＥＤ重要材料之一的荧光粉在ＬＥＤ照明领域有着巨大的应用。荧光透明陶瓷材料作为一种新型荧光物质其优异的力学及光学性能使其在照明领域具有巨大的应用前景［４叫］。
Ｚｙｅｈ等［７’报道了采用热压法制备了０．５％（原子数，下同）Ｃｅ３＋：ＹＡＧ荧光透明陶瓷。Ｙａｎａｇｉｄａ等¨Ｊ报道了真空烧结制备了掺杂浓度分别为０．００５％，
０．０５％和０．５％的Ｃｅ３＋ｓＹＡＧ透明陶瓷，在５００ｎｍ
以上可见光波长范围的透过率接近８０％，他们报道的Ｃｅ：ＹＡＧ陶瓷的闪烁性能与单晶相当。
荷兰飞利浦公司２００６年专利报道将荧光粉掺杂到氧化铝多晶陶瓷中，通过烧结得到了荧光粉掺杂的多晶氧化铝陶瓷，荧光粉的掺杂体积浓度在０．０１％～２０％，并实现了其与蓝光Ｉ，ＥＤ的封装Ｌ９］。但由于氧化铝陶瓷为六方结构，自身晶体结构的局限使其光透过较低，只能做到半透明。与之相比，铝酸镁具有立方晶体结构，是制备透明陶瓷的理想材料，有关铝酸镁荧光透明陶瓷材料的制备国内外报道较少。
本工作采用醇盐法制备了铝酸镁陶瓷粉体，将其与黄色荧光粉均匀混合，通过真空热压（ＨＰ）烧结和热等静压（ＨＩＰ）烧结相结合的方式得到了铝酸镁荧光透明陶瓷，并对其物相、可见透过、微观形貌等
万方数据
铝酸镁荧光透明陶瓷的制备及表征
进行了表征。
１
实验
将金属镁、铝作为起始原料以一定比例和异丙醇
反应生成金属醇盐产物。然后将产物经减压蒸馏提纯分馏。经烘箱烘干，将烘干产物高温（９００～１１００℃）煅烧２～４ｈ，得到铝酸镁陶瓷粉体。
将所得铝酸镁粉体与市售荧光粉以一定比例混合，并加入ＬｉＦ作为烧结助剂，球磨２～４ｈ，烘干、过筛。通过调整所使用荧光粉的种类及其混合比例得到不同荧光粉掺杂的混合粉体。
将铝酸镁与荧光粉均匀混合后的粉体先放人钢模冷压成型，然后将成型样品放入真空热压炉进行热压烧结（ＨＰ）。本实验采用ＺＤＲ一６２０型真空热压炉，通过５０ｋＷ的巾频电源感应加热。真空度１０＿２Ｐａ，温度
１５００～１７００ｏＣ，模具采用高强石墨作为铝酸镁的热压
Ｆｉｇ．１
ａｎｄ
图１铝酸镁透明陶瓷（ａ）及铝酸镁荧光透明陶瓷（（ｂＪ，（ｃ））样品的ＸＲＤ图
ＸＲＤ
ｐａｔｔｅｒｎｓ
ｏｆ
ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ
ＭｇＡｌｚ０４ｃｅｒａｍｉｃｓ（ａ）
ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ
ＭｇＡＩｚ０１ｐｈｏｓｐｈｏｒｃｅｒａｍｉｃｓ（（ｈ），（ｃ））
特性得到很好发挥。
图２，３分别为铝酸镁荧光透明陶瓷照片及其在可见范围的透过曲线。从图中可以看出所得样品的透过率较高在７７％左右，但这与未掺杂荧光粉的铝酸镁透明陶瓷的可见透过（８３％左右）存在一定差距，说明荧光粉的加入使得散射增多影响了铝酸镁透明陶瓷的可见透过。
模具，压力范围３０～７０ＭＰａ。将得到的热压样品在ＨＰｌ２３０型热等静压炉内，温度１６００～１８００℃，压力１５０～２００ＭＰａ，氩气条件下进行热等静压（ＨＩＰ）处理，通过选定一定的工艺参数（诸如升温速率、保温时间、降温速率等），最终可重复得到优异的铝酸镁荧光透明陶瓷。
采用德国Ｂｒｕｋｅｒ多品Ｘ射线衍射仪（ＸＲＤ）对所得样品的晶型结构进行了表征，铜靶，扫描速度２。／ｒａｉｎ，步长０．０２。，范围２０～８０。；采用ＫＹＫＹ２８００型扫描电子显微镜（ＳＥＭ）对陶瓷样品的微观形貌进行了表征；采用ＵＶ一３６０近红外分光光度仪对陶瓷样品在可见光范围内的透过进行了表征。
０
一
圈
Ｆｉｇ．２
Ｓａｍｐｌｅｏｆ
ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ
．．¨一糕攀滋一
２结果与讨论
图１为所得铝酸镁透明陶瓷（ａ）及铝酸镁荧光透明陶瓷（（ｂ），（ｃ））样品的ＸＲＤ图，其巾曲线（ａ）为未掺杂荧光粉的铝酸镁透明陶瓷衍射曲线；（ｂ），（ｃ）为分别按１０％（质量分数，下同），４０％浓度掺杂了黄色荧光粉的铝酸镁荧光透明陶瓷。
从图ｌ中可以看出荧光粉的加入影响了所得陶瓷样品的晶型，当荧光粉的掺杂浓度为１０％时，样品中除有铝酸镁相外，同时出现铝酸钇（ＹＡＧ）相；当掺杂浓度增加至４０％时，ＹＡＧ相变得更加明显。这一结果与所用荧光粉的成分（稀土元素掺杂ＹＡＧ）一致，这
图３
图２铝酸镁荧光透明陶瓷样品
ＭｇＡｌｚ０４ｐｈｏｓｐｈｏｒｃｅｒａｍｉｃｓ
１０％荧光粉掺杂的铝酸镁荧光透明陶瓷
样品在可见光范围内的透过曲线
也表明经混合并高温烧结后铝酸镁和荧光粉的成分并
未发生变化，两者也未发生反应。这使得荧光粉能够很好的借助铝酸镁透明陶瓷这一基体，使自身的荧光
Ｆｉｇ．３
Ｔｒａｎｓｍｉｔｔａｎｃｅ
ｃｕｒｖｅ
ｉｎｖｉｓｉｂｌｅｏｆｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ
ＭｇＡｌａ０４ｐｈｏｓｐｈｏｒｃｅｒａｍｉｃｓ
万方数据
１２
材料Ｔ程／２０１０年增刊２
在４６０ｎｍ左右样品有一个显著的吸收（如图３），因为样品中掺入的Ｃｅ：ＹＡＧ荧光粉能够吸收蓝光（波长４６０－－－４８０ｎｍ）激发黄光。若用蓝光芯片照射Ｃｅ：ＹＡＧ荧光粉，荧光粉将吸收部分蓝光产生黄光，新产生的黄光与剩余未被转化的蓝光可以混合产生白光，这就是当前白光ＬＥＤ的发光机理。因此，铝酸镁荧光透明陶瓷由于能够实现荧光粉的均匀掺杂及其优异的
稳定性和力学性能，可以应用于白光ＬＥＤ的封装，在白光Ｉ．ＥＤ领域有着巨大的应用前景，对解决当前白光ＬＥＤ照明存在的ｍ光均匀性和稳定性差、使用寿命短等问题具有重要意义。
图４为铝酸镁透明陶瓷（（ａ），（ｂ））和铝酸镁荧光透明陶瓷（（ｃ），（ｄ））的扫描电镜照片。其中图４（ａ），（ｃ）放大倍数相同，图４（ｂ），（ｄ）放大倍数相同。
图４相同烧结条件（ＨＰｌ５００℃。２ｈ；ＨＩＰＩ７５０℃，２ｈ）制备的销酸镁透明陶瓷（（ａ），（ｂ））和
铝酸镁荧光透明陶瓷（（ｃ）．（ｄ））样品的扫描电镜图片
Ｆｉｇ．４
ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆ
ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ
ＭｇＡｈ０４ｃｅｒａｍｉｃｓ（（ａ）．（ｂ））ａｎｄｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔＭｇＡｌ２０ｄ
ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ（ＨＰｌ５００℃，２ｈ；ＨＩＰｌ７５０℃，２ｈ）
ｐｈｏｓｐｈｏｒｃｅｒａｍｉｃｓ（（ｃ），（ｄ））ｓｉｎｔｅｒｅｄｉｎｓａｍｅ
图４所示样品均没有明显的气孔，样品的致密性较好，从而保证了所得陶瓷的透明性。铝酸镁陶瓷材料在经荧光粉掺杂以后微观形貌有了明显的变化，主要体现在晶粒尺寸在荧光粉掺人以后明显的变小，而且经系列对比实验发现，荧光粉的掺杂浓度越高这种变化越明显。这可能是由于荧光粉的存在抑制了铝酸镁品粒的长大，所以当有荧光粉加入时可以适当提高烧结温度以增加透过而不会导致晶粒的过分长大。
单从图４（ｃ），（ｄ）中所示扫描电镜图片很难看出荧光粉在铝酸镁基体中的存在形式。要真正解决这一问题还需要做进一步的实验及表征，下一步将重点进行这一工作。
（２）高温烧结的过程中，荧光粉与作为基质的铝酸镁都未发生晶型转变，两种物质之间也没有发生反应。但与纯铝酸镁透明陶瓷相比，荧光粉的加入导致了最终所得荧光透明陶瓷巾荧光粉（ＹＡＧ）相的出现并使其晶粒尺寸变小，而且荧光粉的加入量越多这样变化越明显。铝酸镁荧光透明陶瓷在可见光范周的透过率大于７０％，荧光粉的加人影响了样品的可见透过；本研究所得铝酸镁荧光透明陶瓷对蓝光有明显的吸收并能激发黄光，在白光ＬＥＤ的封装领域具有巨大的应用
潜力。
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３结论
（１）采用醇盐法制备了铝酸镁粉体，将其与黄色荧光粉混合、球磨得到荧光粉掺杂的铝酸镁粉体。将该粉体采用钢模冷压成型、真空热压烧结、热等静压烧结最终得到铝酸镁荧光透明陶瓷。
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ｍａｘｉｍｕｍｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎｉｎｔｅｎｓｉｔｙｏｆＸＲＤｐｅａｋｏｆＢＳＴｐｈａｓｅ
３
结论
随着Ｂｉ。Ｔｉ。ｏ，。掺杂量的增加，ＢＳＴ陶瓷的晶粒尺
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收稿日期：２０１０－１０—２０；修订日期：２０１０—１１—２０
作者简介：黄新友（１９６３－－），男，博士。教授。从事功能陶瓷材料的研究，联系地址：江苏省镇江市江苏大学（校本部）材料科学与工程学院
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（上接第１２页）
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收稿日期：２０１０—１０—２０＃修订日期：２０１０－１１—２０
作者简介：娄载亮（１９８４一），男，汉族，硕士，主要从事无机非金属材料
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研究，联系地址：北京市朝阳区东坝红松园一号（１０００１８），电话：０１０－６５４９０６４０传真：０１０－６５４９２９６５，Ｅ—ｍａｉｌ：ｌｏｕｉｓ０９＠ｓｉｎａ．ｅｏｍ
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万方数据
铝酸镁荧光透明陶瓷的制备及表征
作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：
娄载亮， 雷牧云， 李祯， 赵艳民， 马天翼， 袁蕾， LOU Zai-liang， LEI Mu-yun， LI Zhen，ZHAO Yan-min， MA Tian-yi， YUAN Lei
娄载亮,雷牧云,李祯,赵艳民,LOU Zai-liang,LEI Mu-yun,LI Zhen,ZHAO Yan-min(烁光特晶科技有限公司)， 马天翼,袁蕾,MA Tian-yi,YUAN Lei(北京中材人工晶体有限公司)材料工程
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本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_clgc2010z2004.aspx
范文三：透明陶瓷
透明陶瓷
【摘要】：
透明陶瓷在保持同类陶瓷材料所有的性能外还具有透光性，因而在许多情况下更显其优越性：高密度和没有玻璃相使这种陶瓷材料更能耐腐蚀，
【关键词】：
可透光性、耐腐蚀、脆性较大、耐火、高电绝缘性。
所谓透明陶瓷就是能透过光线的陶瓷。
通常陶瓷是不透明的，其原因是陶瓷材料内部含有的微气孔等缺陷对光线产生折射和散射作用，使得光线几乎无法透过陶瓷体。1959年通用电气公司首次提出了一些陶瓷具有可透光性 ,随后美国陶瓷学家 R·LCoble 制备得到透明氧化铝陶瓷证实了这一点
这种透明氧化铝陶瓷材料不仅具有良好的透光性 ,而且在力学、光学、热学、电学等诸多性能方面优于不透明陶瓷, 在光学、照明技术、 高温技术、激光技术及特种仪器制造等领域具有特殊的用途。
由于这种材料在保持同类陶瓷材料所有的性能外还具有透光性，因而在许多情况下更显其优越性：高密度和没有玻璃相使这种陶瓷材料更能耐腐蚀，
氧化铝透明陶瓷
氧化铝透明陶瓷是最早投入生产的透明陶瓷材料。这种透明陶瓷不仅能有效透过可见光和红外线 ，而且具有较高的热导率、较大的高温强度、良好的热稳定性和耐腐蚀性。主要应用于高压钠灯灯管、高温红外探测窗、高频绝缘材料及集成电路基片材料等。
氧化钇透明陶瓷
由于氧化钇是立方晶系晶体，具有光学各向同性的性质，使得其具有优越的透光性能。氧化钇透明陶瓷在宽广的频率范围内，特别是在红外区中，具有很高的透光率。由于高的耐火度，可用作高温炉的观察窗以及作高温条件应用的透镜。此外，氧化钇透明陶瓷还可用于微波基板、红外发生器管、天线罩等。
透明铁电陶瓷
PLZT 电光陶瓷是一种典型的透明铁电陶瓷，是掺镧的锆钛酸铅。这种材料具有较高的光透过率和电光效应，人工极化后还具有压电、光学双折射等特性。主要用于制作光调制器、 光衰减器、光隔离器、光开关等光电器件，也可制成PLZT 薄膜，在电光和光学方面具有较多的应用。
氮化铝透明陶瓷
氮化铝陶瓷具有高热导率、高电绝缘性、高硬度、低热膨胀系数、优良的光学性能和声波传播性能、优良的耐金属侵蚀性能，良好的耐化学腐蚀性能等。
然而，AIN 是共价键化合物，并且在合成AIN 粉过程中残留有杂质碳或者其他金属杂质，而且AIN 很容易水解引入氧杂质，影响制品的致密度和透光性，导致其发展缓慢。
氮化铝陶瓷的突出用途是用做基板材料。目前国内外主要采用Al2O3陶瓷作为基板材料。然而近年来随着半导体元件的发展，要求导热系数大的陶瓷基板。AIN 的热导系数是Al2O3的8～10倍，是很有发展前途的基板材料。
相对于普通氮化铝陶瓷，氮化铝透明陶瓷具有较高的纯度和烧结性、优异的综合性能，应用前景广阔。
钇铝石榴石透明陶瓷
钇铝石榴石化学式Y3Al5O12，是一种优良的激光基质。主要应用于医学和高能物理领域。提高透明性和光输出率仍是研究的关键技术问题。
自愈轮胎材料
许多开车族都有这样的体验：驾车时突然轮胎破了，尽快停车，手忙脚乱地换备胎，耽误时间不说，还容易出危险。德国一家轮胎公司推出的一项新发明——自愈轮胎，这时就可以一显身手了。
德国大众汽车推出一款时尚跑车帕萨特CC ，该车装有“自动愈合伤口”功能的新型轮胎Contisea 。帕萨特CC 成为第一辆配备这种轮胎的面向市场投放的车。
据德国媒体报道，在帕萨特CC 发布会上，德国大陆轮胎公司为其新发明的轮胎架设了一座展台，展示了神奇一幕：把一根长长的钉子刺进轮胎后，稍稍转
动轮胎，钉子造成的伤口竟在短时间内愈合了。其实，这种轮胎的内壁涂有一层类似沥青的穿孔密封剂，当轮胎被钉子刺破，这层涂剂就会向破洞处挤，并快速填补“伤口”。所以当车胎被刺破时，大可不必停下车来换备胎。但前提是破洞不能太大，直径别超过５毫米。
这种神奇的新材料是由从植物中提炼出的脂肪酸合成所得，是由众多小分子结构混合成超大分子网络结构而成，一旦这种超大分子网络结构被打破而出现碎裂，其中的小分子就会自动重新回到结构中，并表现出原有的弹性。这种材料可以像橡胶一样被拉长，也会像橡胶一样被扯成两段，把两处断口放在一起时，断口处的分子会自行配对，寻找新的“同伴”并粘合。但如果两处断口在几小时内没有被放到一起，则断口处的分子将和附近的其他分子结合，材料就不能再被修复了。
这种“自愈”轮胎像人体一样拥有免疫系统。当人体某处受到损伤时，免疫系统立刻启动，血液循环及时将体内的治疗药物送到伤口并对其进行治疗。而这种轮胎所用的橡胶材料内部含有数百万个充满液体的微型胶囊，这些胶囊壁厚0．1毫米，细如发丝却威力无穷。一旦橡胶材料表面出现了裂纹，胶囊壁就会破裂并释放出液态的“修复剂”，在催化剂的帮助下，修复剂涌入裂缝，瞬间弥合。采用这种技术的轮胎等产品的寿命会延长两三倍。测试表明，自我修复系统将受损材料的强度恢复到原来75％。
【参考文献】：
《机械工程导论》
百度文库
范文四：透明陶瓷
透明陶瓷
鲁成强
（山东轻工业学院）
摘要：简要地介绍了透明陶瓷的研究现状，同时探讨了透明陶瓷透光的原理以及影响透明性能的主要因素，叙述了透明陶瓷的制备方法，并展望了透明陶瓷研究发展趋势。
关键字：透明陶瓷 现状 原理 制备 发展趋势
1 透明陶瓷的现状
透明陶瓷是二十世纪50年代末发展起来的。经过几十年的发展，已制备了一系列的透明陶瓷。如氧化铝透明陶瓷、氧化钇透明陶瓷、 氮化铝透明陶瓷以及电光透明陶瓷和激光透明陶瓷等。
所谓透明陶瓷就是能透过光线的陶瓷。通常陶瓷是不透明的，其原因是陶瓷材料内部含有的微气孔等缺陷对光线产生折射和散射作用，使得光线几乎无法透过陶瓷体。1959年通用电气公司首次提出了一些陶瓷具有可透光性 ,随后美国陶瓷学家 R.L.Coble制备得到透明氧化铝陶瓷证实了这一点。
这种材料不仅具有较好的透明性，且耐腐蚀，能在高温高压下工作，还有许多其他材料无可比拟的性质，如强度高、介电性能优良、低电导率、高热导性等，所以逐渐在照明技术、光学、特种仪器制造、无线电子技术及高温技术等领域获得日益广泛的应用[1]。
2 影响透明陶瓷性能的主要因素
2.1 气孔率
对透明陶瓷透光性能影响最大的因素是气孔率。普通陶瓷即使具有很高的致密度，往往也不是透明的，这是因为其中有很多封闭的气孔。文献指出 ,总气孔率超过1%的氧化物陶瓷基本是不透明的，因为气孔的折射率非常低(约为1.0)，这些气孔在光线传播的过程中会使光线发生多次反射，从而大大降低材料的透明度。
陶瓷内部的气孔可存在于晶体之间和晶体内部。晶体之间的气孔处于晶界上容易排除，而晶体内部的气孔即使是小于微米级的也很难排除。
因此晶体内部气孔对于获得透明陶瓷是最危险的。因此要从每一个工艺阶段：原料粉体的制备、预烧、烧成。来防止气孔的产生。
2.2 晶界结构
首先，晶界是破坏陶瓷体光学均匀性、从而引起光的散射、致使材料的透光
率下降的重要因素之一。
当单位体积晶界数量较多，晶体配置杂乱无序，入射光透过晶界时，必然引起光的连续反射、折射，这样其透光率也就降低。因此晶界应微薄、光匹配性好、无气孔及夹杂物、位错等缺陷。
其次，陶瓷材料的物相组成中通常包含着两相或更多相，这种多相结构会导致光在相界表面上发生散射。材料的组成差异越大，折射率相差越大，整个陶瓷的透光率越低。
2.3 原料与添加剂
原料的粉体粒径应小于1μm以外，尺寸要均匀，不产生团聚。所以有时需加入添加剂。一方面是使烧结过程中出现液相，降低烧结温度，另一方面是抑制晶粒的长大，缩短晶内气孔的扩散路程，从而有利于得到致密的透光性好的透明陶瓷。
添加剂用量一般很少，应能均匀分布于材料中，完全溶于主晶相，不生成第二相物质，也就是不破坏系统的单相性。只有这样，气孔脱离晶界时转变为晶内气孔的概率才小。
例如在烧结Al2O3透明陶瓷时，加入MgO。但是由于MgO局部偏析,在MgO分布较高的区域超过了固溶极限，就会在晶界上析出第二相（MgAl2O3）尖晶石，从而成为光的散射中心，使Sim增长，降低了Al2O3陶瓷的透光性。
2.4 烧成气氛
透明陶瓷和普通陶瓷不同，最后须经真空、氢气氛或其他气氛中烧成。对于阳离子和阴离子挥发性小的陶瓷，当尺寸差异不大时可以采用在真空气氛下烧成。在氢气氛中烧成透明氧化物陶瓷时，一般使用一定量的水蒸汽，具有水蒸气的气氛能给予氧化物还原反应，因为气体在固体中的扩散系数较小。
2.5 表面加工光洁度
透明陶瓷的透光度还受表面加工光洁度的制约。烧结后未处理面具有较大的粗糙度，即呈现微小的凹凸状，光线入射到这种面上会发生漫反射。其表面的粗糙度越大，其透明度就越低。陶瓷表面的粗糙度与原料的细散度有关。除选用高细散度原料外，还应对陶瓷表面进行研磨和抛光。最终表面光洁度达到11～13级。
3 透明陶瓷的制备
透明陶瓷的制备过程包括制粉、成型、烧结及机械加工的过程。为了达到陶瓷的透光性，必须具备以下条件：（1）致密度高；（2）晶界没有杂质及玻璃相，或晶界的光学性质与微晶体之间差别很小；（3）晶粒较小而且均匀，其中没有空隙；（4）晶体对入射光的选择吸收很小；（5）无光学各向异性，晶体的结构最好是立方晶系；（6）表面光洁度高。因此，对制备过程中的每一步，都必须精确调控，以制备出良好的透明陶瓷材料。
3.1 粉料制备
透明陶瓷的原料粉有四个要求：（1）具有较高的纯度和分散性；（2）具有较
高的烧结活性；（3）颗粒比较均匀并呈球形；（4）不能凝聚，随时间的推移也不会出现新相。传统的粉料制备方法主要有固相反应法、化学沉淀法、溶胶-凝胶法以及不发生化学反应的蒸发-凝聚法（PVD）和气相化学反应法。
制备粉料的方式对陶瓷的透光性有很大的影响。金属氧化物球磨方法制备粉料，粉料的细度不能得到保证，固相反应时，粉料的活性低，颗粒粗，即使采用热压法烧结，也不易形成高密度的陶瓷，且陶瓷的化学组成和均匀性差。而化学工艺制备粉料的显著特点是能获得纯度、均匀、细颗粒的超微粉，合成温度显著下降，这种粉料制备的陶瓷，其致密度可达理论密度的99.9%或更高。一般的化学方法，包括沉淀法、溶胶-凝胶法等制备出的原料粉具有高的分散度，从而保证其良好的烧结活性。这是因为高的分散度的颗粒具有较大的表面能，而表面能是烧结的动力，同时用化学方法制备陶瓷原料粉能较好的引入各类添加剂。例如，人工晶体研究所的黄存新等就是采用金属醇盐法合成尖晶石超细粉末。他们将金属铝和镁分别与异丙醇、乙醇反应生成醇盐化合物，再将其混合、水解、干燥、高温煅烧，即得到性能良好的尖晶石粉料以制备透明铝酸镁陶瓷。
3.2 成型技术
透明陶瓷成型可以采用各种方法，如泥浆浇注、热塑泥浆压铸、挤压成型、干压成型以及等静压成型等。
干压成型是将粉料加少量结合剂，经过造粒然后将造粒后的粉料置于钢模中，在压力机上加压形成一定形状的坯体。干压成型的实质是在外力作用下，借助内摩擦力牢固的把各颗粒联系起来，保持一定的形状。实践证明，坯体的性能与加压方式、加压速度和保压时间有较大的联系。干压成型具有工艺简单、操作方便、周期短、效率高、便于实行自动化生产等优点，而且制出的坯体密度大，尺寸精确，收缩小，机械强度高，电性能好。但干压成型也有不少缺点，如模具磨损大，加工复杂，成本高，加压时压力分布不均匀，导致密度不均匀和收缩不均匀，以致产生开裂、分层等现象。
等静压成型是利用液体介质不可压缩性和均匀传递压力性的一种成型方法，它将配好的坯料装入塑料或橡胶做成的弹性模具内，置于高压容器中，密封后，打入高压液体介质，压力传递至弹性模具对坯体加压。等静压成型有如下特点：
（1）可以生产形状复杂、大件及细长的制品，而且成型质量高；（2）成型压力高，而且压力作用效果好；（3）坯体密度高而且均匀，烧成收缩小，不易变形；
（4）模具制作方便，寿命长，成本较低；（5）可以少用或不用粘接剂。
3.3 烧结方法
透明陶瓷的烧结方法多种多样，最常用的是常压烧结，这种方法生产成本低，是最普通的烧结方法。除此之外，人们还采用不少特种烧结方法，如热压烧结、气氛烧结及微波烧结技术。
热压烧结是在加热粉体的同时进行加压，因此烧结主要取决于塑性流动，而不是扩散。对于同一种材料而言，压力烧结与常压烧结相比，烧结温度低得多，而且烧结体中气孔率也低；另外由于在较低的温度下烧结，就抑制了晶粒的成长，所得的烧结体致密，且具有较高的强度。热压烧结的缺点是加热、冷却时间长，而且必须进行后加工，生产效率低，只能生产形状不太复杂的制品。
气氛烧结是透明陶瓷常用的一种烧结工艺。为了使烧结体具有优异的透光性，必须使烧结体中气孔率尽量降低（直至零）。但在空气中烧结时，很难消除
烧结后期晶粒之间存在的孤立气孔，相反，在真空或氢气中烧结时，气孔内的气体被置换而很快地进行扩散，气孔就易被消除。除了Al2O3透明陶瓷外，MgO、BeO、Y2O3等透明陶瓷均可以采用气氛烧结。
微波烧结是利用在微波电磁场中材料的介电损耗使陶瓷及其复合材料整体加热至烧结温度而实现致密化的快速烧结的新技术。微波烧结的速度快、时间短，从而避免了烧结过程中陶瓷晶粒的异常长大，最终可获得高强度和高致密度的透明陶瓷。微波烧结工艺中的关键是如何保证烧结试样的温度均匀性和防止局部区域热断裂现象，这可以从改进电场的均匀性和改善材料的介电、导热性能等方面考虑。
4 透明陶瓷的研究趋势
经过几十年的研究，透明陶瓷已取得了可喜的成果，其材料开发从过去的氧化铝透明陶瓷、氧化镁透明陶瓷、氧化钇透明陶瓷等材料扩展到透明PLZT电光陶瓷、钇铝石榴石透明陶瓷、铝镁酸透明陶瓷、氮化铝透明陶瓷以及氮氧化铝透明陶瓷等材料。这些透明陶瓷的发展拓宽了陶瓷的应用范围，但仍需进行更深入的研究，以进一步完善透明陶瓷的性能。未来透明陶瓷的研究发展有以下几个趋势：
（1）由于透明陶瓷不仅具有透光性，而且具有特种陶瓷自身的属性，随着其应用范围的进一步拓展，人们必然会提出越来越高的性能要求，这就要求我们必须不断的去研究新型的透明陶瓷材料以满足人们的需求。
（2）原有的生产工艺使透明陶瓷的制备受到很大的局限，随着人们对透明陶瓷材料的需求，研究和探索各种新的制备工艺，以扩大透明陶瓷的种类已成为一个重要的课题。
（3）透明陶瓷集透光性与其自身材料的特性于一身的优异性引起了人们极大的兴趣，研究其新的应用领域也就成了一个新兴的课题。从最初的窗口材料到透明薄膜、集成电路基片、高温耐腐蚀材料，透明陶瓷的应用范围在不断的扩大，对其新功能的研究也在不断的发展。
（4）随着人们对透明陶瓷的需求量增加，工业化生产的问题就摆在了我们的面前。现有的实验室制备透明陶瓷的方法已经比较成熟，但如何把科技成果转化为生产力，如何实现工业化生产这个问题还值得我们去进一步研究，寻找一整套稳定的生产工艺以实现投资少而产出高的问题需要我们去解决。
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透明陶瓷
学院：材料科学与工程 班级： 材工09-1 姓名： 鲁成强 学号： 200907031028
范文五：【word】 MgAl2O4透明荧光陶瓷用于白光LED的初步研究
MgAl2O4透明荧光陶瓷用于白光LED的初
步研究
?
工艺与应用?
MgAI204透明荧光陶瓷用于白光LED的初步研究
雷牧云,娄载亮,李祯,夏勋利.,赵艳民,葛世艳
(1.烁光特晶科技有限公司,北京100018;2.佛山市国星光电股份有限
公司,广东佛山528000)
StudyonMgAI2O4TransparentPhosphorCeramicUsedinWhiteLED
LEIMu—yun,LOUZai—liang,LIZhen,XIAXun—li.,ZHAOYan—min,
GEShi—yan
(1.BrightCrystalsTechnology,Inc.,Beijing100018,China;
2.FoshanNationstarOptoelectronicsCo.,Ltd.,Foshan528000,China)
Abstract:Fluorescenceandpackagingmaterialarebrieflyintroducedinthispaper.Thenthenovel
transparentphosphorceramicshellofwhiteLEDresearchedbyBrightCrystalsTechnology,Inc.isrepor—
ted.UsingMgA1204powdermixedwithphosphorcommercialorhomemade,thetransparentphosphorca—
ramicwassintered,machined,packagedandtested.Becauseoftheuniformdi
stributionofthephosphorin
transparentceramic,thismethodavoidstheprecipitationofphosphorinresinandimprovestheuniformity
ofthelight.OwingtOhigherthermalconductivitythanresin,ceramicmaterialcanacceleratethecoolingof
LED.Meanwhile,thetransparentceramichasexcellentmechanicalperformance;itcanbeusedtopackage
LEDdirectly.ThisresearchwillextendtheapplicationfieldofLED.
Keywords:MgA1204,Transparentceramic,Phosphorceramic,Lightemittingdiode,Packagingma—
terja】
摘要:简单介绍了自光发光二极管(LED)中与荧光转换材料和封装
工艺相关的现状和存在问题,重点介绍了烁光特晶科
技有限公司研制的新型铝酸镁荧光透明陶瓷材料.采用自制的铝酸
镁粉体分别混合自制和市售的荧光粉制备了荧光透明陶
瓷,对其加工并替代传统白光LED中的荧光粉层和环氧树脂封装外
壳进行了封装测试.由于荧光转换物质在透明陶瓷中均
匀分布,解决了传统工艺中荧光粉易沉降的问题,有利于出光的均匀
性;陶瓷材料比树脂等有机材料热导率高,加快了散热;
同时,荧光陶瓷机械强度高,耐腐蚀,耐磨损,可直接作为封装外壳,简
化了封装工艺,可拓展LED的应用范围.
关键词:铝酸镁;透明陶瓷;荧光陶瓷;发光二极管;封装材料
中图分类号:TN141文献标识码:A文章编
号:1002—8935(2011)02—0043—04
以白光发光二极管(LED)为主的半导体照明是
21世纪最具有发展前景的高新技术领域,作为一种
新颖的半导体光源,白光LED以其显着优点,真正
点燃了”绿色照明的光辉”,是LED应用中潜力最大
的照明领域,若能实现LED照明的普及将产生巨大
的能源效益n].LED广泛替代普通照明灯具只是
时间问题.
但是当前LED产业的发展并不如预期的迅猛,
要想将其广泛应用到普通照明领域还有一段路要
走,主要是目前LED的发光稳定性,封装工艺,产品
寿命等还有待进一步的提高.要实现这些性能的改
进除在传统技术基础上进行优化以外,必须大力开
发新材料,新工艺,寻找新思路.
产生自光LED的方法有多种,其中”蓝光芯片
+YAG荧光粉”产生自光LED的制作方法最为简
便,实用性强,已经成为目前市场产品的主流.当
前在国内外现行的白光LED封装工艺中,由于环氧
树脂具有优良的粘结性,电绝缘性,密封性和介电性
能且成本较低,易成型等优点成为LED封装的主流
材料.但是随着白光LED亮度和功率的不断提高,
对LED的封装材料提出更高的要求,而环氧树脂自
身存在的吸湿性,易老化,耐热性差,高温和短波光
照下易变色等缺陷暴露了出来,环氧树脂也不易实
现与荧光粉的均匀掺杂,从而大大影响和缩短LED
Q二Q圆
器件的性能和使用寿命口].为了解决环氧树脂存在
的上述问题,有机硅材料由于具有良好的透明性,耐
高低温性,耐候性,绝缘性等,受到了国内外研究者
的广泛关注,被认为是替代环氧树脂的理想材料.
但有机硅作为封装材料也存在一些缺点,有机硅没
有解决荧光粉均匀掺杂的问题,有机硅的折射率在
1.5左右,与LED芯片的折射率相差较大,不利于
光的输出;另外,有机硅虽然较环氧树脂在耐热
性,力学性能方面有所提高,但在高温,高腐蚀性等
恶劣环境下工作的能力较差,而且由于有机硅的生
产工艺较复杂,成本较高,当前市场上的有机硅价格
十分昂贵,不利于白光LED的推广及应用.
鉴于上述问题,各国纷纷研制新型荧光材料并
对LED的封装进行改进.本文将首先简要介绍国
内外近年来相关替代材料的研制进展,然后重点介
绍烁光特晶科技有限公司在透明荧光陶瓷用于白光
LED的研制情况,并对材料的应用进行了展望.
l国内外用于白光LED的新型荧光材料研
究现状分析
1.1国外研究现状
2001年,美国专利6630691B1报道了用Ce:
YAG单晶片取代蓝宝石或碳化硅作为衬底材料,使
蓝光LED晶粒外延生长在上面.在这种结构中,单
晶不仅作为芯片的衬底材料,同时兼具荧光转化功
能,由于晶体本身具有的特性和规律,最终使得器件
产生高质量的白光.然而,这种技术也存在严重的
技术难题,即外延片的晶格,热力学和力学参数严重
制约着其能否顺利地生长在YAG单晶片上,从而
最终影响白光LED器件的光学性能;同时,也由此
导致其生产工艺的复杂性和高成本_4].
2005年,日本电气玻璃公司首先制备了白光
LED的微晶玻璃陶瓷荧光体,由于该材料兼有玻璃
和陶瓷的许多优点,如耐热,耐潮湿,耐腐蚀等,用在
LED封装上取得了不错的效果],然而其合成条件
相当苛刻,很难实现【6].
荷兰飞利浦公司2008年专利报道将荧光粉掺
杂到氧化铝多晶陶瓷中,荧光粉的掺杂体积浓度在
o.01,2O9/6,并实现了其与蓝光LED的封装.此
方法改善了LED的热学和光学性能,并将LED的
反向散射损失控制在5,但有关白光LED的光
强,光通量等数值并未透露.由于氧化铝陶瓷自身
晶体结构的局限使其光透过率较低,只能做到半透
明,这一缺点影响了其在白光LED荧光陶瓷封装方
田型!二
面的应用_7J.
1.2国内研究现状
山东华光光电子有限公司2008年公开了专利”
利用YAG透明陶瓷制备白光LED的方法”,但该
专利并没有利用烧制成型的透明陶瓷对LED进行
封装,而只是应用稀土掺杂的YAG陶瓷粉体对
LED芯片进行涂覆,避免应用环氧树脂等带来的黄
色光圈等问题_8].
中山大学的苏锵院士等]利用稀土掺杂的
YAG单晶片,与GaN基LED芯片进行封装,实现
了白光LED的输出,但由于YAG单晶片的生长周
期较长,成本高,而且稀土元素的掺杂不易控制,所
以该方法较难应用于生产.
华南师范大学光电子材料与技术研究所范广涵
等采用溶胶一凝胶工艺,通过掺人YAG:Ce荧光
粉制备出玻璃荧光体,并将其用于白光LED的封
装,该方法仍然采用荧光粉跟基体液态下掺杂,不能
保证掺杂均匀性.
针对当前白光LED封装领域存在的问题,烁光
特晶科技有限公司近年做了大量研究工作,采用两
种方式制备出透明荧光陶瓷.一是直接制备荧光陶
瓷粉料,二是将自制或购买的荧光粉和透明陶瓷粉
体混合,分别得到透明荧光陶瓷,将制得的陶瓷进行
加工并封装,使其在蓝光LED芯片照射下产生白
光,从而实现了发光和外壳一体化.本文仅就透明
铝酸镁荧光陶瓷用于白光LED的研究前期工作做
简单介绍,部分分析数据和用掺杂的荧光陶瓷粉料
直接制备荧光陶瓷的研究将另文报导.
2MgA!:O4透明荧光陶瓷的制备及用于白
光LED的研究
2.1MgA!:O透明荧光陶瓷的制备
(1)MgAIO透明陶瓷粉体制备
采用金属醇盐法制备MgA1O陶瓷粉体,合成
出纯相,分散性好,颗粒均匀,烧结活性高的
MgA1.O陶瓷粉体.
(2)将荧光粉与MgA1.O透明陶瓷粉体按比例
混合球磨,使其混合均匀并在一定温度下烘干.
(3)将上述得到的MgA1O荧光陶瓷粉体作为
原料,采用不同的烧结工艺(真空烧结,真空热压烧
结结合热等静压等)制备高致密,高透明的
MgA1O荧光陶瓷,如图1所示.
2.2透明荧光陶瓷的加工和封装测试
将上述MgA1.O荧光透明陶瓷进行加工,按封
图1MgA1zO荧光透明陶瓷片
装要求加工出外形,进行研磨和抛光,并参考现有白
光LED的封装,将加工好的MgA1O荧光透明陶
瓷和蓝光半导体芯片组装形成白光LED器件,初步
实现了其在蓝光芯片照射下的自光输出,如图2所
示.
图2MgAlz04荧光透明陶瓷在蓝光
LED芯片照射下的白光输出照片
调节荧光粉掺杂量及其种类,并对其中的三组
测试了色坐标,色温,光通量及显色指数等指标,表
1为MgA1.O荧光透明陶瓷样品各项LED性能测
试结果l图3为MgA1.O荧光透明陶瓷样品2的光
谱图.
表1MgA!:04荧光透明陶瓷样品各项LED性能参数
2.3分析和讨论
这里荧光透明陶瓷具有荧光材料和封装外壳双
重作用.
(1)作为荧光材料
未掺杂的MgA1O透明陶瓷和掺杂的
MgA1O荧光透明陶瓷在可见光波段的透过曲线
如图4所示.荧光粉在荧光透明陶瓷中起到荧光转
换的作用,将芯片发出的部分蓝光转换成黄光,剩余
的蓝光和转换后的黄光混合成为所需的白光,并通
摹
,
慧
靛
霉
图3MgA1zO荧光透明陶瓷样品2的光谱图
基
,
婚
捌
7o0
波长/nm
(a)未掺杂
波长/nrn
(b)掺杂后
图4透明陶瓷在司见光放段的透过翠曲线
过透明陶瓷材料实现照明.
荧光粉与MgA1.O粉体混合进行透明陶瓷的
烧制,保证了荧光粉在透明陶瓷基体中的均匀性,避
免了现有荧光粉与树脂混合后沉降导致的不均匀.
相比单晶材料,荧光粉可以实现各种浓度的均匀掺
杂.由图4可见,掺杂后的荧光透明陶瓷较未掺杂
的透明陶瓷的透过率有所下降,陶瓷的制备和加工
工艺还有待在今后的研究中改进.
MgA1O透明陶瓷热导率较高(17.0w/m?
K),约为环氧树脂和有机硅的1O倍,可以使工作中
二固
产生的热量更为及时地传递出去,有利于降低荧光
物质的工作温度,延长荧光物质的寿命,有助于降低
芯片结温,从而可以提高工作电流,进一步提高
LED发光强度.
(2)作为外壳
由于能够透光,具有足够的机械强度,
MgA1zO透明荧光陶瓷可直接作为封装外壳.
MgA1zO透明陶瓷与环氧树脂,有机硅材料性能比
较数据见表2.
表2透明陶瓷与环氧树脂,有机硅材料性能比较数据
MgA1.O透明荧光陶瓷的折射率在1.7左右,
比环氧树脂和有机硅有较大提高,有研究表明当封
装材料的折射率从1.5时提升至1.7时,光取出效
率可提升近3O.
MgA1.O透明陶瓷材料在能够透光的同时,与
树脂等有机材料相比,更耐高温,可提高LED器件
的稳定性;其力学性能好,强度高,硬度高,使器件更
耐磨损,抗冲击,经过长时间使用,表面损伤少,保持
高透过率,使LED器件使用寿命长;由于化学稳定
性高,耐腐蚀,使其制成的LED可以在恶劣的环境
下使用,从而拓宽了LED的使用范围.
从上述的比较可以看出,MgA1:O透明荧光陶
瓷的各项性能指标全面优于LED的传统封装材料
环氧树脂和有机硅,其应用为白光LED的荧光转换
和封装提供了一种新方案.
3结论
本文利用MgA1O荧光透明陶瓷的受激发光,
高的光学透过以及优异的热学和力学等性能,将其
作为白光LED的荧光转换材料和封装外壳,取代传
统的荧光粉涂覆工艺和有机封装外壳,实现了荧光
转换和外壳一体化.
由于透明荧光陶瓷有比环氧树脂和有机硅更高
的热导率和折射率,可同时解决散热和高效率问题;
由于陶瓷材料有比有机材料更高的强度,硬度,更耐
腐蚀,能够大幅度提高LED制品的寿命,并为实现
白光LED在高温,高冲击,腐蚀性等恶劣工作环境
下长时间工作的使用提供了可能性.
由于陶瓷材料可兼作荧光转换材料和封装材
料,省去了涂胶工艺并避免了涂胶均匀性控制问题,
相比较现有的荧光粉涂覆工艺流程少,生产工艺简
单,成本较低,有利于大量推广应用.透明荧光陶瓷
的应用充分发挥了透明陶瓷材料优异的光学,热学
以及力学性能的同时,显着提高LED的性能和使用
圃!二
寿命,将极大地拓展LED的应用领域.
致谢:感谢半导体所梁萌博士在前期测试分析工作中给
予的大力帮助.
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作者简介:雷牧云,女,教授级高级工程师,主要从事透明陶
瓷材料的科研和生产,E—mail:lmy@brightcrystals.corn.
收稿日期:2010一O8—2O
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