范文一：氯化氢中水分测定方法的探讨

氯化氢中水分测定方法的探讨

程杏叶

( 昊华宇航化工有限责任公司, 河南 焦作 454002)

摘 要: 采用重量法和卡尔菲休水分测定法对氯化氢气体中的水分进行测定。结果表明, 2 种分析方 法测试数据准确度较高, 都可以作为中控脱水的分析方法, 但重量法操作简单, 所需分析仪器价廉易 得, 在环保方面优于卡尔菲休水分测定法。

关键词: 氯化氢; 重量法; 卡尔菲休水分测定法

中图分类号: TQ114.26 文献标识码: B 文章编号: 1009- 1785( 2008) 07- 0036- 02

Detection method and discussion of water content in hydr ogen

chlor ide

CHENG Xing- ye

(Haohua Yuhang Chemical Industry Co., Ltd., Jiaozuo 454002, China) Abstr act: The water detection in hydrogen chloride gas with gravimetric method and Karl Fischer method were introduced. The two kinds of methods were taken as the analysis method of dewatering with the high accuracy. But the gravimetric method was better than Karl Fischer method because of simple operation and low- cost analysis apparatus.

Key wor ds: hydrogen chloride; gravimetric method; Karl Fischer method

随着有机硅行业的迅猛发展, 三氯氢硅产量不 PO+ 3HO = 2HPO 25 234

断增加。三氯氢硅合成, 是氢气与氯气在氯化氢合成 试剂及材料 五氧1.2 炉中燃烧生成氯化氢, 氯化氢经脱酸系统后, 在合成 化二磷; 干燥的空气

炉中与硅粉反应生成三氯氢硅、四氯化硅混合物, 混 或氮气;

合物送至分离系统, 生产出合格产品。其中氯化氢气 氢氧化钠( 工业品) 溶液: ( ) ; [ρNaOH=200 g/L]体中的水分必须尽量除去, 如果水不能除净, 并被带 乳胶管; 入三氯氢硅合成炉中, 将降低三氯氢硅的收率, 水含 润滑脂; 量增加, 影响更为严重。昊华宇航公司采用重量法和 玻璃棉: 在 110 ?干燥 1 h 后使用;卡尔菲休水分测定法对氯化氢中水分进行了测定。 干燥的脱脂棉。

仪器

过滤管, 内装干燥过的玻璃棉; 1.3 重量法1 吸收管 T、T; 121.1 原理 安全瓶; 吸收将含水的氯化氢气体通过已称量的五氧化二磷 瓶; 吸收管吸收其中水分, 用已称量的 NaOH 溶液吸收 天平, 分度值 1 g, 载荷 5 000 g; 瓶吸收氯化氢气体, 分别称量吸收管和吸收瓶, 根据 电子天平, 分度值 0.000 1 g, 载荷 320 g; 各自测定前后的质量差, 计算样品中的水分。化学反

应式如下:

程杏叶: 氯化氢中水分测定方法的探讨 第 7 期 37

带加热的电风筒。器计算得出待测定样品中水的质量。

I与水反应消耗 终点前, 卡尔菲休试剂中的 1.4 分析步骤 2

掉。到达终点后, 碘过量。指示电极间发生下述电极 ( 1) 从干燥器中取出吸收管 T、T, 用不起毛的 12

反应而产生电流: 软布擦拭干净, 用分析天平称准至 0.000 1 g。用天

- 平称量装有 1 600 mL 氢氧化钠溶液 ( 质量浓度为 I= 2I- 2e 2 200 g/L) 的吸收瓶, 称准至 1 g。为了减少管道阀门中 -I+ 2e = 2I 2 水分的影响, 将氯化氢气体通入不计量的氢氧化钠

溶液吸收瓶 5 min, 然后迅速按图 1 连接好仪器。连 试剂2.2

接管道和吸收管之间的胶管必须尽量短且干燥、干 卡尔菲休试剂;

净, 不用时, 保存在干燥器中。 吡啶;

( 2) 小心缓慢打开阀门, 使氯化氢气体以每秒四 甲醇( 无水) 。 仪器

五个气泡的流量通过吸收管 T、T后进入吸收瓶 C, 12 卡尔菲休水分测定仪;

连续通气 1.5~2.0 h, 取样量不得少于 150 g。 2.3 天平, 感量 0.1 g, 最大称量 2 000 g;

( 3) 取样后, 关闭阀门, 用电风筒加热的干燥气 锥形瓶。

体以每秒四五个气泡的流量吹洗吸收管约 5 min, 拆 测量步骤 下吸收管 T、T, 密封吸收管两端, 反复用软布擦拭 12加 50 mL 吡啶( 含水量不超过 0.01%) 于干燥锥 后, 放入干燥器 30 min, 用电子天平称重, 同时拆下

2.4 吸收瓶 C 用天平称重。

形瓶中, 导入约 5 g 样品, 待混合溶液冷却, 加入甲

醇至 100 mL, 混合, 将沉淀出来的吡啶盐重新溶解。

测定溶液的水含量, 需扣除空白值。 分析方法比较及结论3 氯化氢 2 种方法分析结果见表 1。 C B 分析结果的比较数据 表1 水质量分数/% A TT 1 2 序号 重量法 卡尔菲休法 氢氧化钠溶液 1 0.178 6 0.180 2 A—过滤管; T、T—吸收管; B—缓冲瓶; C—吸收瓶 122 0.183 1 0.181 5 图 1 水分测定装置图 3 0.180 7 0.181 9

4 0.181 5 0.179 8

5 0.184 7 0.181 2 1.5 结果计算 平均值 0.181 7 0.180 9 以质量分数表示的氯化氢中水分含量 X 按下 相对标准偏差 0.002 08 0.000 87 式计算:

X( %) =m/m×100 12 结论4 式中: m—水分的质量( 即吸收管 T、T通氯化氢气 112 从 2 种分析方法所得数据看, 重量法和卡尔菲 前后质量差之和) , g;

m—样品质量 ( 即吸收瓶通氯化氢气前后的质 休 水 分 测 定 法 都 可 以 作 为 中 控 脱 水 的 分 析 方 法 , 2- 6 量差) , g。 卡尔菲休水分测定法适用范围广, 可以测定从 10

级到 100%的水含量, 结果准确, 重现性好。该方法 卡尔菲休水分测定法 2 测定过程较短, 通常只需几分钟时间, 准确度较 2.1 原理 高, 但所需分析仪器价格较高, 样品处理过程复 试样中的任何水分( 游离水和结晶水) 与已知当 杂, 且卡尔菲休试剂有毒, 分析废液会给周围环境 量的卡尔菲休试剂进行定量反应, 反应式为: 带来危害。重量法测定过程需要时间较长, 但操作 I+SO+3CHN +CHOH +HO ?2CHN?HI + 2 2 553255简 单 , 所 需 分 析 仪 器 价 廉 易 得 , 准 确 度 比 较 高 , 能 CHN?HSOCH 5543满足生产控制需要, 比较适合在生产过程中推广

通过仪器可测定出反应过程中碘的变化, 而碘使用。

的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量经仪 收稿日期: 2008- 02- 15

范文二：大气中氯化氢的测定

大气中氯化氢的测定

1 原理

氯离子与硫氰酸汞作用，置换出的硫氰酸根与高铁离子反应而显血红色，比色定量，反应式如下：

2Cl －+Hg(SCN)2→HgCl 2+2SCN－ SCN －＋Fe 3+→Fe(SCN)2+ 2 仪器

1、烟气采样装置。 2、玻璃筛板吸收瓶。 3、25毫升比色管。 4、分光光度计。 3 试剂

1、吸收液：取4g （优级纯）氢氧化钠溶于水，稀释至1000ml 混匀。 2、硫氰酸汞－乙醇溶液：取0.4克硫氰酸汞（用乙醇重结晶的）溶于100毫升无水乙醇中，保存于棕色瓶中。放置一周后将上清液吸至另一试剂瓶中使用。 3、12％硫酸铁铵溶液：称取12克硫酸铁铵溶于100毫升6N 硝酸溶液中，如有沉淀应过滤。

4、氯化氢贮备液：准确称取0.2044克经105℃干燥过的氯化钾，用少量水溶解后，移入1000毫升容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液1毫升含0.1毫克氯化氢。

5、氯化氢标准溶液：吸取一定量上述贮备溶液用吸收液稀释成1毫升含10微克氯化氢的标准溶液。 6、硝酸。 7、无水乙醇。 4 采样

见第一章“气体采样方法”，按图17串联两只玻璃筛板吸收瓶，内装35－50毫升0.1N 氢氧化钠吸收液，以0.5升/分流量，采气5－30分钟。

5 分析步骤

1、标准曲线的绘制：在九支比色管中，按下表配制标准色列。

于各管中加入1.00毫升硫酸铁铵溶液，混匀，再加1.00毫升硫氰酸汞溶液、10毫升无水乙醇，混匀。放置15－30分钟，在波长460纳米处，用2厘米比色皿，以试剂空白液作参比，测吸光度。绘制标准英线。

2、样品分析：采样后，将第二吸收瓶中溶液倒入第一吸收瓶，用吸收液洗涤第二吸收瓶2－3次，洗涤淮并入第一吸收瓶，用吸收液稀释至100（或125）毫升标线，摇匀。吸取适量样品溶液于比色管中，加吸收液至5毫升，以下步骤同标准曲线的绘制。 6 计算

a ·Vs 氯化氢（毫克/米3）＝ V nd ·V 1

式中：a ――样品溶液中含氯化氢的量，微克； Vs ――样品溶液的总体积，毫升； V 1――分析时所取样品溶液的体积，毫升；

V nd ――采样体积，标、干、升。

7 说明

1、烟气中含有其他卤化物、硫化物及氰化物等时对测定有干扰。

2、硫氰酸汞的制备：称取5克硝酸汞〔Hg(NO3) 2·H 20〕， 溶于200毫升0.5N 硝酸溶液中，加3毫升硫酸铁铵溶液，充分搅拌下，滴加4％的硫氰化钾溶液，至溶液呈微橙红色为止。生成的硫氰酸汞白色沉淀用玻璃砂漏斗过滤，沉淀用水以倾注法充分洗涤，风干或在60℃真空干燥箱内干燥。保存于棕色瓶中。3、采用该法的测定范围为0.5-65mg/m3。

范文三：重量法测定乙炔和氯化氢混合气中水分含量的改进

重量法测定乙炔和

氯化氢混合气中水分含量的改进

侯迎利,赵阿娜

,新疆中泰化学,集团,股份有限公司,新疆 乌鲁木齐 830009,

摘 要,介绍了电石法聚氯乙烯生产过程中,乙炔和氯化氢混合气中水含量测定方法的改进,从而提高分析结果的精度和准确度。

关键词,乙炔,氯化氢,重量法,改进

+中图分类号,TQ075.3 ,B ,1009,1785(2013)02-0035-02 文献标识码文章编号

Improvement of water content determination in the gas e of mixtur

acetyleneand hydrogen chloride by weight method

HOU Ying-li,ZHAO A-na

(Xinjiang ZhongtaiChemica l (group)Co.,Ltd.,Xinjiang Urumqi 830009) Abstract: The improvementof water content determination in the gas mixture of acetylene andhydrogen chloride was introduced,the The precision and accuracy of the analysisimproved. were Key words: acetylene;hydrogen chloride;weightmethod;improvement

[1] 在电石法生产聚氯乙烯树脂中,氯乙烯合成原料色谱法,这些方法有着各自优点和缺点,本文主要

介绍对重量法的改进。 气,乙炔和氯化氢,中的水分主要有以下危害,,1,氯

化氢气中存在的水分容易溶解氯化氢气体形成盐 1 测定原理,,,, 腐蚀转化器严重时会蚀穿列管导致停车检修酸将含有水分的混合气通过已称量的无水氯化钙 使生产受到损失。,2,水分的存在还易使转化器中的 。 分别用已称量的氢氧化钠溶液 吸收管吸收其水分,降低催化剂的活性,导致整个转化器系 催化剂结块和 N,N-二甲基甲酰胺溶液吸收瓶吸收氯化氢和乙 ,气流分布不均匀,局部由于反应特别 统的阻力增加,分别称量吸收管和吸收瓶,并根据各自与测 炔气体,使 HgCl催化剂升华加剧,催化剂活性 剧烈而过热2 。 定前质量的差计算样品的水含量,并且温度波动大,不易控制。,3,水分的存 迅速降低

在还容易发生如下副反应,CH+HO=CHCHO ,乙 2223 试剂与仪器2

无水氯化钙,分析纯, ,

干燥氮气, 。醛,, VCM , 乙醛在精制中不易除去成为中的杂质

10%,质量分数,氢氧化钠溶液,工业品,, 对聚合反应有一定影响。 同时,由于生成乙醛,一部

中性玻璃丝, 取玻璃丝若干放入烧杯中, 加浓 分乙炔原料被消耗,VCM 的收率降低。

盐酸浸泡 24 h,然后,洗涤至中性,在 105 ?下烘干 因此,混合气中水分的检测工作尤为重要。 目

备用, , 氯 碱行业普遍使用的方法有重量法、 露点法和 前

[作者简介]侯迎利,1981— ,,男,助理工程师,2004 年毕业于新疆农业大学环境科学专业,学士学位,现于新疆中泰化学,集团,股

份有限公司新疆华泰重化工有限责任公司从事质检技术和质量管理工作,现任质量检测中心主任助理。

中国氯碱36 2013 年第 2 期

M为吸收后 2 支干燥管的质量, g,M为吸收式中,98%硫酸, 2 1 润滑油, 前 2 , g,G支干燥管的质量为吸收后氢氧化钠吸收 2

,g,G为吸收前氢氧化钠吸收瓶质量,g。 F瓶质量1 2 U 型干燥管,带考克,2 支, 为吸收后 N,N-二甲基甲酰胺溶液吸收瓶质量,g,F1 , 乳胶管

为吸收前 N,N-二甲基甲酰胺溶液吸收瓶质量,g。 分析纯 N,N-二甲基甲酰胺溶液,

1 L , 广口瓶 5 改进前后的区别、优缺点及数据对比有玻璃挡板的木盒子,根据所用 U 型干燥管的 改进前后的区别为, 乙炔的重量由量气法改为

。 大小定做,计算公式的改进。 吸收法

分析方法改进后测定水分装置见图 1。 , 测定方法改进前的缺点为乙炔在水中有一定

,使用量气法造成分析结果偏大,气体的体 的溶解度

、温度有较大关系,如果不是在标准状况下 积与压力

,乙炔的重量便不准确,乙炔的样 使用摩尔质量计算

,即使 10 L 全部装满乙炔气体,总重 本量受到限制

量也不过 12 g,,,样本量较小分析结果误差大在实

,使用装有蒸馏水、体积为 10 L 的容 际操作过程中

,增加操作的难度和劳动强度。 器

测定分析方法改进后的优点为,通过干燥管的

, 不存在乙炔损失 、 摩尔 所有乙炔气体全部被吸收

, ,经过准确称量吸收瓶可 质量计算不准确等情况3 测定步骤 , ,乙炔的样本量不受限制可 以得出准确分析结果,1, 将干燥、洁净、无碱性的玻璃丝截成长约 6 mm , 降低样本量小带来的分析误 以随意加大采样量的短丝, 与无水氯化钠分段均匀地装入 2 支洁净干 ,、、在实际操作过程中吸收瓶体积小重量轻操作 差燥的带塞 U 型干燥管中,擦净管口和支管, 将磨口 。 难度小, 98%用硫酸干燥过的氮气通过干 塞上涂上润滑油

分析方法改进前后的对比数据见表 1。 燥管 5:10 min,排除管内的湿空气。2 支 U 型干燥管

于干燥器中冷却 30 min , 称重, 精确至 0.0001 g ,

记为 M,将内装氢氧化钠的吸收瓶称重,精确至 0.1 g, 1

记为 G, 将内装 N,N-二甲基甲酰胺溶液的吸收瓶 1

,精确至 0.1 g,记为 F。 称重1表1 改进前后的数据对比情况 %

含水质量分数 样品编号 分析方法改进前 分析方法改进后 将采,2, 在不连干燥管的前提下排气数分钟,

0.056 0.046 N 1样管插入管道 1/3 处, 连接 U 型干燥管放入有玻璃

N0.051 0.044 2 挡板的木盒子里。 把干燥管的另一端连在碱吸收瓶

N0.059 0.046 3 , 将碱吸收瓶的出气口连接到 N,N-二甲基 进气口

N0.049 0.042 4 ,如果考虑完全吸收,可 甲酰胺溶液吸收瓶的进气端

N0.053 0.045 5 以将碱吸收瓶和 N,N二甲基甲酰胺溶液吸收瓶均 -

增加为 2 个,。 用可调夹子调节进样气流速,以 3: 从改进前后的比较和对照数据可以看出, 改进4泡/s 的速度为宜,缓慢通。 把经过 98%浓硫酸干燥 后测定方法不存在样品,乙炔气体,损失和样本量受 , 吹除氯化钙中吸附的乙炔和氯 过的氮气接进样口, 且改进后的分 到限制等直接影响分析结果的情况化氢气体,约 5 min 后,把干燥器上的旋塞阀关上, 、重量轻、操 析方法在实际操作过程中吸收瓶体积小精确称量 2 支干燥管 ,记为 M,、 氢氧化钠吸收瓶2、操作的难度小。 另外,改进后的分析方法检 作方便,记为 G,和 N,N-二甲基甲酰胺溶液吸收瓶,记为 2,数据更加接近真实值。 验结果更加稳定F,,,,。 干燥前后称重时必须使用同一台天平2 参考文献, 4 结果计算,1, , , , 台红霞乙炔和氯化氢混合气水分测定方法探讨聚氯乙烯,%,=,MM,/{,FF,+,GG,+ 混合气水分---2121212007,,8,,13,

,M-M,}×100 %。 21收稿日期,2012-09-10

范文四：氯化氢气体中游离氯在线检测方法

2泓年全国聚氯乙烯行业技术年会论文集

氯化氢气体中游离氯在线检测方法

徐立云，秦陆军 (新疆天业股份有限公司，新疆

8 32000) 石河子

摘要:针对聚氯乙烯对在线分析仪的要求，介绍了放电型气相色谱仪对氯化氢中游离氯的

检测原理及特性。

美键词:游离氯;在线检测;放电型气相色谱仪

近几年来，我国聚氯乙烯工业获得了飞速发展，众多企业经济效益不断提高。为了更好 的稳定生产_丁艺，提高产品质量并真正做到安全生产，企业领导及管理人员纷纷进?步关注 如何利用仪器设备进行生产控制及安全监测。

在聚氯乙烯工业生产中，工艺条件的有效控制，中间产品成分量的监测以及最终产品质

量检验，加之设备运行安全的监测保障都要求配套一定数量的检测仪器设备来完成。 r

合成法生产氯化氢是目前国内大型的氯化氢生产装置所采用的生产工艺，由于该工艺成 熟稳定，并且在生产过程中积累了大量的实践经验，有利于生产长期稳定的运行。

在氯化氢合成过程中，氯化氢中含有微量游离氯，就会引发氯乙烯工序的恶性安全事故， 因此氯化氢生产及应用中需要控制其中的微量氯的含量。

在线监测游离氯的浓度就成为保证安全生产的重要手段。事实上国内外众多爆炸事例已 经充分证明了安全监测是安全生产必不可少的保证措施。

1国内化工行业气体成分分析现状

1(1气体分析方法:以经典化学法和通用气相色谱法等为主。

1(2分析仪器和分析方法有以下缺点:

1(2(1仪器综合性能差，灵敏度低，检测精度差。

1_2(2故障率高，维护量大，难以保证长期正常运行。

1(2(3不能配合生产工艺完成在线连续分析。

1(2(4功能单一，不能一机多用。

2在线气体分析仪器的作用

2(1连续运行为生产人员提供氯化氢气体中成分含量数据。

2(2作为生产监测的重要工具，“指导”生产人员控制设备正常运行，达到稳定工艺及安全生

量泐年全国聚氯乙烯行业技术年会论文集

产的目的。

3对在线气体分析仪器的要求

0 3111 Oppm(lppm=l 5); (灵敏度高，能完成最低达,数量级的分析注:

3(2仪器可同时完成对样气中的某一种或某几种气体成分含量的分析:

3(3仪器不仅可以在实验室内进行取样测定，而且能够完成在线自动分析;

3(4仪器用于在线分析时，能够长期稳定运行，对样气中腐蚀性气体成分的处理应保证措施

有效:

3(5其他特殊要求。 概括以上要求，国产气体分析仪器在性能、质量等几个方面都难以满足

要求。近十几

年来，国外采用新型放电型专用气相色谱仪解决了这些种气体成分检测难题，并在国外成功地 应用和推广，目前针对我国的聚氯乙烯的安全问题，以下将这种新的微量气体分析方法和仪 器做一简单介绍。供大家参考。

4放电型气相色谱仪的应用4(1放电型气相色谱仪工作原理: 该检测器由电离室和放电室两部

分组成，两室之间有狭路相通。当在放电室内的两个高

压电极上加以适量高压电后，两电极之问就会产生放电，从而

得到一束高能量的紫外光辐射(400—500hm)。高能紫外光被引

入射向电离室内，在这过程中，高能光子卣接照射样品成份中

被测杂质分子，使其电离形成离子，同时高能光子首先将载气

氦离子激发至亚稳态(He*)，然后，具有较高能量的He*再与样

品中杂质分子发生非弹性碰撞并使电离。此时在集电极t加

以适当电压收集被电离的杂质分子，并将其信号放大记录即

得到被测成份的谱峰。由于光子和亚稳态氦原子均具有较高

能量(24(8ev)，因此可使包括氖在内的一切物质分子电离，所

以，DID是一一种通用型检测器。

放电离子化检测器的结构如图所示。

4(2性能特点

4(2(1检测灵敏度高，直接进样1-2mL样气，可达到<10ppb。>

06 4(2，2检测范围宽:>1 ,一ppm—ppb

4(2(3适用性强，对有机气体及无机气体成分均有响应，可完成一机多能的使用要求。

283

牙沥年会国聚氯乙烯行业技术耳会论文集

4(2(4仪器产品系列化，既可在线自动监测，又可以用于离线取样分析。

4(3仪器系统

4，3。1气相色谱仪主机

4(3(2检测器系统

4(3(3自动进样系统

4(3(4数据处理系统

4(3(5校验系统

4(3(6置换系统

4(4 HCL中CL2分析色谱图

预柱:高分子微球或高怫硅油(2号) ? 主分离柱:高}弗油(1号)柱温:48? " H载气:lie 30ml,min _: 文九八 ;_』 0 操作方式:前切吹HCl

4(5其他方面的应用

4(5(1氯气中微量氢含量和氧含量的在线监测;

4(5(2氢气中微量氯含量的在线监测;

4(5(3氯气中微量三氯化氮含量的在线监测;

4(5(4高纯氢气中杂质含量的在线或离线监测;

4(5(5氯化氢中各种微量气体成分的在线或离线监测;

4(5(6氯气中各种微量气体成分的在线及离线监测;

4(5(7其他微量气体成分含量的在线及离线监测。

5结束语 综上所述，放电型气相色谱仪在聚氯乙烯的安全生产过程巾，能起到?助手?、?眼睛

的作用，是较为理想的微量在线分析仪器。

2006—08—21 收稿日期:

范文五：工业废气中氯化氢含量检测

工业废气中氯化氢含量检测

[摘 要]工业的发展使工业废气排放量增加,工业废气中氯化氢含量影响着环境和人类的正常生活。在化工生产中盐酸是一种重要的化工原料,同时它也是一种化工副产品。因此在化工生产中,不可避免的要产生氯化氢废气。而氯化氢废气对植物、人,w、建筑物等都有危害。氯化氢易溶于水,其水溶液叫盐酸,废气氯化氢进入大气后与水蒸气相遇,易生成腐蚀作用很强的白色盐酸酸雾。工业废气氯化氢对植物的危害,当它浓度很高时,会对植物产生急性危害使植物叶表面产生伤斑,或者直接使叶枯萎脱落,当浓度不高时,会对植物产生慢性危害,使植物叶片褪绿,或者表面上看不见什么危害症状,但植物的生理机能已受到了影响,造成植物产量下降,品质变坏。HCl浓度超过植物的忍耐限度,会使植物的细胞和组织器官受到伤害,生理功能和生长发育受阻,最后导致死亡。本文主要是对工业废气中的氯化氢含量进行检测进行分析,在这个基础上提出了下文中的内容,希望给与同行业工作的人员提供出一定价值的参考

[关键词]工业废气,氯化氢,含量,分析

中图分类号,U466 文献标识码,A 文章编号,1009-914X,2017,14-0025-01

1

引言,目前,国内普遍采用硝酸银容量法、硫氰酸汞分光光度法和离子色谱法测定氯离子。其中硫氰酸汞分光光度法方法灵敏、显色液稳定、操作简便,但选择性差,且方法不易掌握,后者方法准确灵敏、选择性好、能同时测定多种阴离子,但是操作复杂,且仪器昂贵,不少地方监测站无此仪器。经过长期摸索研究出测量车间工业废气中氯化氢含量的方法。此法简单容易操作,能测定和检查工厂废气排放情况,为生产的正常运行提供信息。工业废气氯化氢同时也污染环境,对设备和建筑物都具有强烈的腐蚀性。氯化氢气体易挥发,水溶性强,不易被颗粒吸附,因而扩散性较强,能与空气任意混和,其危害范围广,对氯化氢废气的回收及治理已引起了人们的重视。2015年1月1日新的《中华人民共和国环境保护法》公布并实施,可见国家对环境保护的重视。按GB3095-2012《环境空气质量标准》,GB/T 16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与污染物采样方法》,国家对工业向大气中排放氯化氢废气含量有明确的要求

1.关于工业废气的危害

对人体健康的危害,世界卫生组织称,2012年空气污染造成约700万人死亡,部分人死亡原因与室内/外空气污染均有关,,也就是全球每八位死者中就有一位。大气污染物对人体的危害是多方面的,主要表现是呼吸道疾病与生理机能

2

障碍,以及眼鼻等粘膜组织受到刺激而患病

对植物的危害,大气污染物,尤其是二氧化硫、氟化物等对植物的危害是十分严重的。当污染物浓度很高时,会对植物产生急性危害,使植物叶表面产生伤斑,或者直接使叶枯萎脱落,当污染物浓度不高时,会对植物产生慢性危害,使植物叶片褪绿,或者表面上看不见什么危害症状,但植物的生理机能已受到了影响,造成植物产量下降,品质变坏

对天气和气候的影响,大气污染物对天气和气候的影响是十分显著的

2.实验部分

2.1 主要仪器

反应管50mL三支,酸式滴定管50mL一支,碱式滴定管50mL一支,真空泵一台,气体流量计一台,移动电源插座一个

2.2 试剂及溶液

硫酸标准滴定溶液,0.5mol/L,氢氧化钠标准滴定溶液,0.5mol/L,酚酞指示剂,甲基红―亚甲基兰混合指示剂

2.3 实验前准备

向反应管中装入硫酸标准溶液和甲基红―亚甲基兰混合指示剂,在尾气中检测成分浓度未知的情况下,均接50.0mL硫酸标准溶液作为吸收液。三支反应管串连在一起作为接收器,第一个反应管和第三个反应管为缓冲瓶,第二个反应管

3

为接有吸收溶液的吸收瓶。,如果尾气温度较高,可适当的在第一个缓冲瓶前增加缓冲瓶接收冷凝的液体,

3.检测步骤

3.1 样品采集

向真空泵和气体流量计中注适量蒸馏水,在检测现场就近接通电源,检查尾气管道是否连接正常。按照尾气管道?反应管?流量计?真空泵的顺序用橡胶管连接在一起,记下流量计的读数A1作为起始读数,开启电源开始尾气检测。完成抽气检测后,关闭真空泵开关,同时拆除连接设备的橡胶管,防止由于管道负压将吸收瓶内的吸收溶液反抽入管道。记下流量计的读数A2作为结束读数,放掉真空泵和气体流量计中的水并冲洗干净,收起移动电源线。第四是取下吸收瓶和第三个反应管洗入三角瓶中,用硫酸标准溶液来中和滴定剩余的吸收溶液。以此求得吸收溶液的耗量

3.2 尾气中氯化氢含量的计算方法

式中,V1为氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL,

V2为中和滴定的硫酸标准滴定溶液的体积,m ,

C1为氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L,

C2为中和滴定的硫酸标准滴定溶液的浓度,mol/L,

M为氯化氢的摩尔质量36.5,g/mol,

V3为流量计记录的抽取尾气体积,L,

V3=A2-A1

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3.3 实验数据

取同一点的工业废气做样品,在生产设备、生产过程正常运行下进行,,按GB/T16109-1995《车间空气中氯化氢及盐酸的硫氰酸汞分光光度测定方法》进行氯化氢含量测定,检测数据如表1

4.讨论

检测应在生产设备、生产过程正常运行下进行,确保能真实反映各工厂尾气中氯化氢含量的排放情况。向真空泵和气体流量计中注适量蒸馏水,在检测现场就近接通电源,检查尾气管道是否连接正常。按照尾气管道?流量计?真空泵的顺序用橡胶管将设备连接,接通电源抽尾气2min,目的是,检查设备运行是否正常,并将尾气管道中的气体替换成烟囱中正在排放的气体,以减少检测误差。再去抽尾气管道中的气体5-10min以置换尾气管道的气体。气体流量计指针为匀速转动。第五是抽取气体至反应管指示剂变色,或在反应管指示剂没有变色的情况下抽取100-300 L尾气,控制抽气量尽量不使指示剂变色,根据尾气中待测物质含量的不同可减少或增加尾气抽取体积,。完成抽气检测后,关闭真空泵开关,同时拆除连接设备的橡胶管,防止由于管道负压将吸收瓶内的吸收溶液反抽入管道。用一根橡胶管将反应管的出口和入口连接在一起,避免空气进入。如果样品采集不能当天测量,应将样品放入冰箱二摄氏度到五摄氏度保存,保存不

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得超过四十八个小时

总结,综上所述,随着我国工业化进程的加快,工业废气氯化氢给我们的健康和生存环境都带来了很大的威胁。提高环保意识、减少未处理工业氯化氢的排放、对工业排放氯化氢进行检测、完善工业废气氯化氢的治理技术和设备是防治工业废气的重要措施。本实验建立了测定工业废气中氯化氢含量的测定方法,该方法操作简便、准确、快速,可用于工厂对工业废气中氯化氢含量的测定,从而控制废气中的氯化氢含量不要超出标准排放量,适合工业生产过程中的控制

参考文献

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[2] 《固定污染源废气氯化氢的测定 硝酸银容量法》 HJ 548-2009.

[3] 《空气和废气监测分析方法》,第四版增补法,.

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[5] 王祥生.氯化氢的纯化方法[J].低温与特气,1983,04,20-22.

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