范文一:动态热机械分析
动态热机械?分析
,作者:美信检测 失效分析实?验室,
背景:
动态热机械?分析(DMA)测量粘弹性?材料的力学?性能与时间?、温度或频率?的关系。样品受周期?性(正弦)变化的机械?应力的作用?和控制,发生形变。用于进行这?种测量的仪?器成为动态?热机械分析?仪(又称动态力?学分析仪)DMA。玻璃化转变?和熔化测试?,二级转变的?测试,频率效应,转变过程的?最佳化,弹性体非线?性特性的表?征,疲劳试验,材料老化的?表征,浸渍实验,长期蠕变预?估等最佳的?材料表征方?案。相比于TM?A(静态热机械?分析仪),DMA可测?定粘弹性材?料在不同频?率、不同温度、不同载荷下?动态的力学?性能。
DMA 可以用来分?析各种材料?,如塑料、热固性材料?、复合材料、高弹性体、涂层材料、金属、陶瓷等,尤其适用于?高分子材料?。一般材料都?有粘弹性而?高聚物是最?为典型的粘?弹性材料。使用DMA?可以用来评
,包括模量(刚性)、阻尼(损耗?估温度、频率对材料?机械性能的?影响。DMA可以?告诉我们一?些材料的特?性
模量)、相转变温度?和软化温度?、粘弹性、固化速率和?固化度、材料的吸音?效果、抗冲击强度?、蠕变等等。
DMA测试?相对于普通?动态机械测?试的优势颇?多:高灵敏度,可以测量材?料微观结构?的变化;动态力学分?析通常只需?一般小试样?就可以在宽?阔的频率以?及温度范围?内连续地进?行测定,因而在较短?的时间内获?得材料的动?态力学性能?的频率谱及?温度谱;DMA测量?结果可以用?于产品设计?、材料研发、材料结构的?研究以及材?料寿命性能?的评估,同时动态机?械分析可以?模拟现实中?的一些使用?状况及条件?;样品制备方?便,多种类型的?夹具可以选?择。
摘要:
本文通过对?耐驰DMA? 424C动?态热机械分?析仪对某客?户提供的胶?片进行动态?热机械分析?的测定,根据测试的?结果协助客?户进行产品?的工艺调整?和品质管控?。
关键词:
动态热机械?分析仪仪,DMA,损耗模量,损耗因子
1. 案例背景
接收到客户?测试样品,要求根据D?IN 53513?-1990用?动态热机械?分析法测定?硅胶样片损?耗模量和损?耗因子的试?验方法完成?测试。
2. 测试方法简?述
A(样品外观照?片:
图1. 样品测试前?外观图片
B(测试标准:DIN 53513?-1990 橡胶和弹性?体检验;弹性体受力?振动(共振除外)时粘弹性能?的测定测试?程
序:
试样的制备?:长宽2-10mm或?直径5mm?,宽和厚不超?过4mm,上下表面平?行,指定温度区?间
1.将送检样品?做成DMA?测试样品,样品直径大?小为2.0mm,测试方向上?的两表面要?水平且平整?。
2 仪器开机,设置试验参?数,测试前,设备及软件?开机稳定至?少1H。
3 根据样品的?特性选择对?应的测量模?式,制样的要求?依据夹具来?制定,样品放置好?后,检测试验参?数无
误,开始测试,降温的阶段?必须选取液?氮制冷功能?。
5. 测试结束,设备里面的?样品温度应?降至80度?以下才可以?开炉体,待冷却至室?温后才可取?出样品,然 后进行第二?次测试或关?机。
6. 数据分析,实验结束后?,对实验所得?曲线分析,得出相应的?测试结果。
图2.试验装置模?式图
试验记录:
,输入几何因?子; 1) 测试样品尺?寸
2) 设置温度范?围,最大动态力?,测试频率等?参数; 3) 设置升温速?率;
测试结果:
图3.样品测试曲?线图
C.测试图片:
图4.测试图片
D. 测试结果记?录
该硅胶样品?在温度区间?(室温?120??室温?-50??室温)的损耗模量?、损耗因子与?时间变化的?实时数值如?测试曲线所?示。
3. 结论
由以上测试?分析结果可?知,该环氧胶样?品在温度区?间温度区间?(室温?120??室温?-50??室温)的 损耗模量、损耗因子如?图所示,从中可以分?析出样品的?玻璃化转变?温度、塑性形变阶?段等信息。 4. 参考标准
DIN 53513?-1990 橡胶和弹性?体检验;弹性体受力?振动(共振除外)时粘弹性能?的测定
范文二:动态热机械分析仪
动态热机械分析仪
动态热机械分析仪
2011年09月16日
高级动态热机械分析仪DMA,450
30 多年来,法国01 dB- Metravib 公司已经成为动态机械分析仪供应商中的佼佼者,投身于先进材料行业,在世界范围内被工业系统所认可。01dB-Metravib 生产和销售的一系列灵活、精确和创新理念的仪器,适用于橡胶、聚合物和复合材料的机械性能分析,及它们对温度、频率、应变、时间和许多其他参数的依赖性。
应用领域:粘弹性、杨氏模量、剪切模量、动态黏度、玻璃化转变、聚合作用跟踪、疲劳测试、裂纹生长试验、蠕变试验、长期蠕变预测、膨胀性、扭转、拉伸、压缩、剪切、弯曲试验、频率依赖性技术参数
1.E*, G*, tan δ的绝对测量
2.高精准度,优越的可重复性
3.坚固的试验框架
4.独特的分析范围?力?+/-450N
刚度?连续使用70年以上
5.可分析固体,浆料(膏),液体材料
6.可进行拉伸-压缩,剪切及弯曲试验
7.样品固定器种类广泛
8.快捷高性能热控制
9.实验中完成对力的直接测量
10.可互换的力传感器
11.易操作的DYNATEST软件
12.样品尺寸设定辅助
13.自动测试引导与操作
14.自动控制模式
15.动态及静态控制程序设置
16.精准的动静态设置数值控制
17.多种动静态测试模式
18.分析条件全描述
19.多种图象表述
20.数据开发方便快捷
21.主曲线计算
承力范围 450N
测试模式 拉、压、弯、剪
温度范围 -150?C到450?C
温度变化速度范围 +/-0.1到+/-10?C/min
30 多年来,法国01 dB- Metravib 公司已经成为动态机械分析仪供应商中的佼佼者,投身于先进材料行业,在世界范围内被工业系统所认可。01dB-Metravib 生产和销售的一系列灵活、精确和创新理念的仪器,适用于橡胶、聚合物和复合材料的机械性能分析,及它们对温度、频率、应变、时间和许多其他参数的依赖性。
应用领域:粘弹性、杨氏模量、剪切模量、动态黏度、玻璃化转变、聚合作用跟踪、疲劳测试、裂纹生长试验、蠕变试验、长期蠕变预测、膨胀性、扭转、拉伸、压缩、剪切、弯曲试验、频率依赖性技术参数
1.E*, G*, tan δ的绝对测量
2.高精准度,优越的可重复性
3.坚固的试验框架
4.独特的分析范围?力?+/-150N
刚度?连续使用70年以上
5.可分析固体,浆料(膏),液体材料
6.可进行拉伸-压缩,剪切及弯曲试验
7.样品固定器种类广泛
8.快捷高性能热控制
9.实验中完成对力的直接测量
10.可互换的力传感器
11.易操作的DYNATEST软件
12.样品尺寸设定辅助
13.自动测试引导与操作
14.自动控制模式
15.动态及静态控制程序设置
16.精准的动静态设置数值控制
17.多种动静态测试模式
18.分析条件全描述
19.多种图象表述
20.数据开发方便快捷
21.主曲线计算
承力范围 150N
测试模式 拉、压、弯、剪
温度范围 -150?C到450?C
温度变化速度范围 +/-0.1到+/-10?C/min
30 多年来,法国01 dB- Metravib 公司已经成为动态机械分析仪供
应商中的佼佼者,投身于先进材料行业,在世界范围内被工业系统所认可。
01dB-Metravib 生产和销售的一系列灵活、精确和创新理念的仪器,适用于橡
胶、聚合物和复合材料的机械性能分析,及它们对温度、频率、应变、时间和
许多其他参数的依赖性。
应用领域:粘弹性、杨氏模量、剪切模量、动态黏度、玻璃化转变、
聚合作用跟踪、疲劳测试、裂纹生长试验、蠕变试验、长期蠕变预测、膨胀性、
扭转、拉伸、压缩、剪切、弯曲试验、频率依赖性技术参数
1.E*, G*, tan δ的绝对测量
2.高精准度,优越的可重复性
3.坚固的试验框架
4.独特的分析范围? 力?+/-100N
刚度?连续使用70年以上
5.可分析固体,浆料(膏),液体材料
6.可进行拉伸-压缩,剪切及弯曲试验
7.样品固定器种类广泛
8.快捷高性能热控制
9.实验中完成对力的直接测量
10.可互换的力传感器
11.易操作的DYNATEST软件
12.样品尺寸设定辅助
13.自动测试引导与操作
14.自动控制模式
15.动态及静态控制程序设置
16.精准的动静态设置数值控制
17.多种动静态测试模式
18.分析条件全描述
19.多种图象表述
20.数据开发方便快捷
21.主曲线计算
承力范围 100N
测试模式 拉、压、弯、剪
温度范围 -150?C到450?C
温度变化速度范围 +/-0.1到+/-10?C/min
30多年来,法国01 dB- Metravib 公司已经成为动态机械分析仪供应商中的佼佼者,投身于先进材料行业,在世界范围内被工业系统所认可。01dB-Metravib 生产和销售的一系列灵活、精确和创新理念的仪器,适用于橡胶、聚合物和复合材料的机械性能分析,及它们对温度、频率、应变、时间和许多其他参数的依赖性。 应用领域:粘弹性、杨氏模量、剪切模量、动态黏度、玻璃转变、聚合作用跟踪、蠕变试验、长期蠕变预测、膨胀性、拉伸、压缩、剪化
切、弯曲试验、频率依赖性主要特点
1.E*, G*, tan δ的绝对测量
2.高精准度,优越的可重复性
3.坚固的试验框架
4.独特的分析范围?力?+/-50N
刚度?连续使用70年以上
5.可分析固体,浆料(膏),液体材料
6.可进行拉伸-压缩,剪切及弯曲试验
7.样品固定器种类广泛
8.快捷高性能热控制
9.实验中完成对力的直接测量
10.可互换的力传感器
11.样品尺寸设定辅助
12.自动测试引导与操作
13.自动控制模式
14.动态及静态控制程序设置
15.精准的动静态设置数值控制
16.多种动静态测试模式
17.分析条件全描述
18.多种图象表述
19.数据开发方便快捷
20.主曲线计算
主要技术参数
承力范围 50N 测试模式 拉、压、弯、剪 温度范围 -150?C到600?
C 温度变化速度范围 +/-0.1到 +/-10?C/min 热机械分析仪TMA813
德国Baehr-Thermo公司自1980年生产第一台膨胀计DIL801至今已有二十多年的历史了,如今公司已经发展成为能够生产各种热分析仪器如:DTA, TGA, STA, DSC 和TMA的厂商,及技术世界领先的高温粘度计。 特点:
1.该垂直式热机械分析仪的特别之处是用以产生恒定和动态负荷的线
动态负荷变化的频率为0.05 - 50H 性马达,
2.温度范围为-160?到 1450?C
3.温度和长度变化的分辨率分别为0.05?C 和10nm.
4.可在惰性气,真空和空气中实验.
5.用熔融石英,氧化铝制成的具有不同形状的(圆形,扁平的,尖棱形)的测量系统,弯曲支撑和握紧装置,可以研究烧结过程,粘弹行为以及测定软化温度,转变温度,线性热膨胀系数.
6.动态炉子可以以100K/min的速率加热,以50K/min的速率冷却 .
7.采用各种具有鉴定证书的参考材料标定仪器.
8.电子控制完全数字化,且内置一个微处理器系统,用于控制炉子,记录测量数据,气源,真空单元以及安全装置。
9.真正特殊之处是可以将系统连接到乙太网,实现TMA的遥控操作和数据的外面计算.这里,通过TCP/IP协议进行通讯,并配备0-Mbit/s的乙太网接口.
主要技术参数: 试样长度 0到25 mm
试样直径最大 12mm
试样支架材料 石英,氧化铝
接触力 0 2.5 N
频率 0.05 - 50 Hz
长度变化量 最大5 mm
分辨率 10 nm, 0.05?C
线性膨胀系数准确度 0.05 x 10-6 K-1
气氛 真空,惰性气体,空气
工作方式 垂直式
温度范围 -160,1450?C根据炉子类型
热机械分析仪TMA801
德国Baehr-Thermo公司自1980年生产第一台膨胀计DIL801至今已有二十多年的历史了,如今公司已经发展成为能够生产各种热分析仪器如:DTA, TGA, STA, DSC 和TMA的厂商,及技术世界领先的高温粘度计。
特点:* 垂直式TMA801,可在惰性气体,真空和空气中使用,温度范围为-160?C~ 2400?C。
* 最突出特点是用于产生恒定或动态负荷的线性马达,频率范围为0.05 - 50Hz.
* 可以产生0-2.5N的压缩和拉伸力.
* 应用范围主要包括烧结分析,RCS(速率控制烧结),粘弹性行为以及测定软化温度。
* 在弯曲的支撑和握紧装置中,采用各种不同形状,不同材质的测量系统,如熔融石英,Al2O3,兰宝石,石墨和钨.
* 用热电偶(类型有K,S,B,C)和辐射式高温计测量温度.
* 电感式传感器(LVDT-线性差动变压器),其分辨率为10nm
* 提供标定仪器的各种具有鉴定证书的参考材料.
* 电子控制完全数字化,且内置一个微处理器系统,用于控制炉子,记录测量数据,气源,真空单元以及安全装置。
软件:
专业级32位WinTA 7.0软件,可在Windows? 95, 98, ME, 2000,
NT4.0.环境下运行。强大的软件可准确有效的处理常规任务和复杂的计算。具有以ASCII码表格和Excel格式的输出功能,图形文件以BMP, JPG, TIF, EMF
等格式输出,而且可以交叉进行。
测试技术参数:
试样长度 0 到25 mm
试样直径 最大14 或 20 mm
试样支架材料 熔融石英,氧化铝,蓝宝石,石墨,钨
接触力 0 2.5 N
频率 0.05 - 50 Hz
长度变化量 4 或10 mm
分辨率 10 nm, 0.05?C
线性膨胀系数准确度 0.05 x 10-6 K-1
气氛 真空,惰性气,空气
工作方式 竖直式
温度范围 -160?C到2400?C根据炉子类型
联系电话:13910773518 Joseph Y. Zhuang博士
范文三:动态热机械分析仪
动态热机械分析仪 产品型号:EXSTAR6000 DMS6100
市场价:面议 原产地: 日本
动态热机械分析仪是用来测量物质在周期交变应力作用下,测量物质力学性能、温度时间、频
率等关系的一种技术,主要是测量物质的粘弹性等参数。 主要特点
?采用立式结构设计 -- 加热炉自动转移,装卸试样便捷
?加载负荷高达18N
?大试样尺寸,试样制备,试验操作简单,易行
?采用傅立叶转换技术,提高信噪比
?系统热膨胀自动校正功能,提高仪器精度
?预实验功能,确保实验成功
?多种工作模式,保证从静态到动态实验的顺利进行
?可浸泡在液体中和不同湿度下进行测量
?备有三点弯曲、拉伸、压缩、剪切、膜剪切、单/双悬臂梁等多种探头 ?独有的合成波工作模式,提高频率扫描的温度等同性
?程序温度控制方法:阶梯升/降温和线性升/降温
?备有活化能计算软件,主曲线拟合软件和复合材料(涂层和基本)的差减软件 ?具有TMA数据
技术指标
DMS6100
形变模式 弯曲 拉伸 剪切 薄膜剪切 压缩 工作模式 动态测试- 正弦波震荡 静态测试- 程序应力控制
合成波震荡 程序应变控制
频率 正弦波-0.01-100 Hz
51251231271159测量范围 10-10Pa 10-10Pa 10-10Pa 10-10Pa 10-10Pa 温度范围 -150-600?
加热速度 0.01-20?/min
试样尺寸(最长50mm 长5-35mm 截面积 长50mm 长15mm
2大) 厚5mm 厚3mm 100mm 厚0.5mm 截φ10mm
宽16mm 宽10mm 厚度7mm 宽10mm 最大载荷 18N
范文四:dma动态热机械分析 印刷机械动态设计分析
摘 要 随着印刷机人机合一产生的最大化能效,各个印刷商陆续开展了很多研究工作,不断对其进行革新。人们不再满足于基本的印刷性能,而是注重通过人的大脑思维判断机械运作状态并且快速实施调整,这便体现出了印刷机的信息化与数字化发展情况。动态设计印刷机机械,获得机械结构的动态特点,为印刷机械的优化设计提供了重要依据。文章主要分析印刷机的发展,递纸牙产生的测试分析,递纸系统墙板产生的振动测试,改善设计墙板结构。
关键词 印刷机;机械;动态设计
中图分类号:TS803 文献标识码:A 文章编号:1671-7597(2013)23-0117-01
随着印刷机的快速发展,各界强烈对印刷机递纸系统进行了关注。其系统运行特点、安装制造程度、墙板振动机动态发展特征在一定程度上影响着印刷机的稳定性。目前,
1
我国将机械动态设计成功应用在印刷行业,我国在印刷机械动态设计方面还是不够完善,造成我国与国外印刷机工作稳定性方面产生了较大的差距,本文试图利用振动测试对递纸压与墙板实施的试验,得到影响二者动态的曲线以及递纸牙的操作规律。
1 印刷机的发展
我国在改革开放以后发展印刷机制造业的速度依然缓慢,由于在国民经济发展中印刷机的重要位置,使其逐渐获得国家的关注,随之印刷机械制造业也获得很快的发展。可是,国产印刷机与国外知名品牌还是存在着较大的差距,重点体现为高速运转过程中较大的噪音与振动,同时无法保证印刷质量。印刷行业面对巨大的挑战,只有借鉴国外先进的技术,并且紧密联系我国的实际情况,利用积极学习与自主研究,才可以在国内外市场占有重要的位置。
印刷机是一种综合了电、机和光的复杂精密性极高的产品,印刷工艺十分繁杂,对柔性体材料进行承印;印刷品不但是工艺品还是艺术品,在质量方面具备较高的要求,同时严格要求印刷机机械系统具备极高的稳定性。理想化的印刷机设计是指高效、稳定以及无噪音,印刷机具备良好的设计能够为企业带来极高的利润同时也能够保证工作人员的身体健康。每一部印刷机的很多零件都凭借特有的振动形态最大程度表现出印刷机械系统的特色,把测试技术大量运用
2
在印刷机设计过程之中,积极分析印刷机自身结构与零部件具有的动态特征,充分对局部零件动态特征产生的变化给机械性能带来的影响进行了解,促使印刷机尽量对降低噪声积极改善以及科学减少震动,改进目标更加清晰,成果也会越显著。
2 递纸牙产生的测试分析
在印刷机故障诊断领域也出现了印刷机测试技术。印刷机由于长时间高速运行会致使零件发生磨损有效排除精度带来的问题,印刷机出现故障以后需要停止运作展开维修,这样不但给印刷企业带来较为严重的损失,还会削弱企业在市场中的竞争能力。伴随着不断进步的传感器、处理信号以及计算机技术,印刷机已经实现了在线检测,预知维修已经成为可能。因此,在生产制造企业不但可以应用印刷机测试技术,而且其也能够在印刷企业中应用,广泛应用的测试技术可以推动印刷企业健康迅速的发展。
通过建立有关印刷机递纸系统的三维模型,其数据下摆形式的递纸结构,可以在递纸驱动摆臂凸轮共轭以及递纸牙之间往返进行操作,将递纸牙排固定于递纸轴之上,伴随着递纸轴的往复运动,递纸牙实现了递纸要求。
本次试验应用的测试系统综合了硬件与软件,具备了采集信号与处理数据的强大功能,体现出了较高的灵敏度与精确度,具有良好的稳定性。
3
本次试验采用的重要原理为:1)传感器主要获得由递纸牙传输的振动信号;2)对滤波信号有效处理放大;3)将输入的信号在采集仪器中进行处理,并且对其实施截断、加窗以及变化;4)将数据输进计算机,获得递纸牙的振动曲线。
这次关于递纸牙的振动试验是在5300 r/h速度下进行的,分别应用了位移式电涡流传感器以及电压加速传感器,其中采样线数与频率分别是800和400 Hz,通过动态化试验,获取了有关递纸牙的加速曲线和窜动轴向。
将振动时域信号录入处理印刷机振动测试数据的平台中并且进一步进行滤波操作,递纸机构由于是在低频范畴内出现运动信号,所以,可以采用低通滤波实施处理,进一步获得了递纸牙在滤波之后的运动特点曲线。
图1 递纸牙在滤波之后的运动特点曲线
通过对实验结果进行分析可知,在1.5 Hz时递纸牙振动产生4 m/s2的最大数值,通过曲线得到递纸牙在轴向窜动量的最大数值是11.2 μm,这个递纸牙具有偏大的振动。经过分析获得,这一递纸机构发生运动的规律便是推动递纸牙在输纸台上进行取纸,之后实行加速直至相当于压印滚筒出现的速度,通过匀速运动促使纸张的交接操作,然后指导减速进一步促使凸轮体现出远休止点,最终在输纸台上保持静止以便进行取纸,这样就产生一个周期运动的过程。
4
3 递纸系统墙板产生的振动测试
墙板在递纸系统中产生了关键的支撑功能,在印刷机实施高速运作时,墙板产生的极大振动会影响到递纸牙的振动,进而影响印刷机的整体稳定性与质量。本文采用电涡流式位移传感器振动测试递纸处墙板,采样线数与频率分别是400、200 Hz,获得了墙板在这一速度下的振动情况。通过分析可知,在1.5 Hz墙板与递纸牙具有较大的振动量,进一步判断出这一处墙板具有较大振动量其也是导致递纸牙较大振动的重要因素。
4 改善设计墙板结构
为了有效证实墙板较大振动量是致使递纸牙较大振动的重要因素,积极改善设计了墙板结构,四条筋添加至墙板底部,同时在上部墙板添加了横梁。改善以后利用相同的方法测试墙板,经过测试可知此处的最大振动量数值减小至4.01 μm,频率也变为3 μm。
改善设计墙板之后,同时也对递纸牙进行了相同的振动测试,操作情况与参数设置及改善的墙板设计全部相同。
5 结束语
对套印精度造成影响的重要部件就是印刷机递纸系统,较大的递纸牙振动致使套印产生不准问题。通过分析某一印刷机递纸系统,利用振动测试系统对递纸牙与墙板进行了振动测试,获得二者的动态响应曲线,试验最终结果可知
5
递纸牙产生极大振动的因素就是墙板发生的振动,只有积极从时域与频域两个方面对递纸牙墙板积极改善,才能获得验证的正确结果。
参考文献
[1]陈楠.印刷机故障分析与诊断方法研究[D].西安理工大学,2007.
[2]陈虹.单张纸胶印机学习系统故障模块的研发[J].包装工程,2009(11).
作者简介
蔺菁(1985-),女,吉林省吉林市人,助教(初级),本科,研究方向:机械工程及自动化。
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6
范文五:动态热机械分析测试
动态热机械分析测试
一、实验目的
1.熟悉动态力学分析仪(DMA)的的使用方法和工作原理,了解不同样品的测试方法和
手段。
2.通过聚合物PP 动态模量和力学损耗与温度关系曲线的测定,了解线性非结晶聚合物不
同的力学状态。
3.掌握玻璃化转变温度Tg 的求取并根据曲线得出一些结论,分析材料的热力学性质。
二、实验原理
动态热机械分析仪是研究物质的结构及其化学与物理性质最常用的物理方法之一,分析表征力学松弛和分子运动对温度或频率的依赖性,主要用于评价高聚物材料的使用性能、研究材料结构与性能的关系、研究高聚物的相互作用、表征高聚物的共混相容性、研究高聚物的热转变行为等。主要包括:①高聚物的玻璃化转变以及熔融行为;②高聚物的热分解或裂解以及热氧化降解;③新的或未知高聚物的鉴别;④释放挥发物的固态反应及其反应动研究;⑤高聚物的吸水性和脱水性研究,以及对水、挥发组分和灰分等的定量分析;⑥高聚物的结晶行为和结晶度;共聚物和共混物的组成、形态以及相互作用和共混相容性的研究。 所谓动态力学是指物质在交变载荷或振动力的作用下发生的松弛行为,所以DMA 就是研究在程序升温条件下测定这种行为的方法,高聚物是一种粘弹性物质,因此在交变力的作用下其弹性部分及粘性部分均有各自的反应,而这种反应又随温度的变化而改变。高聚物的动态力学行为能模拟实际使用情况,而且它对玻璃化转变、结晶、交联、相分离以及分子链各层次的运动都十分敏感,所以它是研究高聚物分子运动行为极有用的方法。
如果施加在试样上的交变应力为ζ,则产生的应变为ε,由于高聚物粘弹性的关系,其应变将滞后于应力,则ε、ζ 分别以下式表示:
ε=ε0exp iωt
ζ=ζ0exp i(ωt+δ)
式中ε0、ζ0——分别为最大振幅的应变和应力;
ω——交变力的角频率; δ——滞后相位角。
i=-1,此时复数模量:E*=ζ/ε=ζ0/ε0exp iδ=ζ0/ε0(cosδ+i sinδ)=E’+i E’’
其中E’=ζ0/ε0 cosδ 为实数模量,即模量的储能部分,而E’’=ζ0/ε0 sinδ 表示与应变相差丌/2的虚数模量,是能量的损耗部分。另外还有用内耗因子Q-1 或损失角正切tanδ 来表示损耗,即Q-1=tanδ=E’’/E’(或tanδ=G’’/G’, G 为切变模量)。
1
图 1 粘弹性物质在正弦交变载荷下的应力应变响应
因此在程序控制的条件下不断地测定高聚物E’’、 E’和tanδ 值,可以得到如图2 所示的动态力学—温度谱(动态热机械分析图谱)。尽管图中所示的曲线是典型下的,但实际测出的高聚物谱图曲线在形状上与之十分相似。从图中看到实数模量呈阶梯状下降,而在阶梯下降相对应的温度区E’’和tanδ 则出现高峰,表明在这些温度区高聚物分子运动发生某种转变,即某种运动的解冻,其中对非晶态高聚物而言,最主要的转变当然是玻璃化转变,所以模量明显下降,同时分子链段克服环境粘性运动而消耗能量,从而出现与损耗有关的E’’和tanδ 的高峰。为了方便起见,将Tg 以下(包括Tg)所出现的峰按温度由高到低分别以α、β、γ、δ、ε…命名,但这种命名并不表示其转变本质。
图2 典型的高聚物动态力学—温度谱
三、实验仪器
2
仪器型号型号DMA/SDTA8610e
公司:METTLER TOLEDO
频率:1HZ
升温速率:10℃/min
主要技术指标:
(1)操作模式:多重应力、应变和频率模式,具有直接测定样品力传感器和位传感器;
(2)频率范围:0.001-200Hz;
(3)温度范围:-150—500℃;
(4)受力范围:0.005—18N;
(5)Tan δ 范围:0.0001—100;
(6)刚度范围:10—108N/m;
(7)仪器操作系统和分析系统均由计算机控制,配备专业的DMA 分析软件。
四、实验内容
对热塑性树脂进行DMA 测试,使用剪切模式,将样品放入小孔中,启动仪器,观察计算机绘出的图谱,并对图谱进行解析。
下面对图谱进行分析,并分析其热机械性能。
在粗线的最高峰对应的是132.6℃,该热塑性树脂的玻璃化转变温度为132.6℃;由于粗线较为圆滑,所以相容性较好,其结构较为致密;但是其储能模量较高,分子不易运动,较为稳定。
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