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范文一：气相色谱分析实验记录
气相色谱分析实验记录
实验步骤
1 供试品溶液制备：取【检查】项下干燥失重项下所得干燥品，精密称取1# ______g；2# ______g,精密加入无水乙醇 _____ml，密塞，振摇，放置___小时，滤过，取续滤液，即得。
2 对照品溶液的制备 精密称取麝香酮对照品______g ，置____ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
对照品来源：中国药品生物制品检定所 批号 含量________ 配制浓度：
3测定法：分别精密吸取对照品溶液___μl 与供试品溶液___μl ， 注入气相色谱仪，测定，即得。
A 供×C 对 1
4．计算 含量%=————————× —————— ×100%
A 对×C 供 （1－含水量%）
标准规定：本品按干燥品计算，含麝香酮（C 16H 30O ）不得少于2.0%。
结论：
复核员： 化验员：
范文二：气相色谱分析实验
气相色谱分析实验
二、【实验目的要求】
1．掌握内标法定量分析的原理。
2．掌握气相色谱分析实验技术，学会使用气相色谱仪。
3．学会用内标法定量分析测试方法。
三、【实验原理】
（一）气相色谱法 气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法。
1. 流程：
由前述可见，气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法。在此法中：载气（是不与被测物作用，用来载送试样的惰性气体，如氢、氮等）载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测。其简单流程如图1-1所示。
载气由高压钢瓶1供给，经减压阀2减压后，进入载气净化干燥管3以除去载
气中的水分。由针形阀4控制载气的压力和流量。流量计5和压力表6用以指示载气的柱前流量和压力。再经过进样口（包括气化室）7，试样就在进样口注入（如为液体试样，经气化室瞬间气化为气体）。由载气携带进入色谱柱8，将各组分分离后依次进入检测器9后放空。检测器信号由记录仪10记录，就可得到色谱图。
气相色谱仪组成：从色谱流程图可知道，气相色谱仪一般由五部分组成：
（1） 载气系统，包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。
（2） 进样系统，包括进样口、气化室。
（3） 色谱柱和柱箱，包括恒温控制装置。
（4） 检测系统，包括检测器及控温装置。
（5） 记录系统，包括放大器、记录仪，有的仪器还有数据处理装置。
2．气相色谱法特点：
（1） 分离分析连贯性强，方法简便。
（2） 分离效能高，选择性好。
（3） 分析速度快。
（4） 灵敏度高。
（5） 应用范围广。
（二）气相色谱的定量方法：
1．色谱定量分析的依据：
在一定操作条件下，分析组分i的重量（Wi）或其在载气中的浓度是与检测器的响应信号（峰高或峰面积）成正比的，可写作：
（4）外标法（又称定量进样--标准曲线法）：
所谓外标法，就是用欲测组分的纯物质来制作标准曲线，以响应信号为纵坐标，以百分含量为横坐标绘制标准曲线，分析试样时进样量与绘制曲线时进样量相同。经色谱分析测得该样品的响应信号（如峰面积或峰高），再由所制的标准曲线上查得相应的含量值。
优点：操作简单，计算方便，但结果的准确度主要取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性。 本实验采用内标法完成样品定量分析
四、【实验仪器与试剂】
1．仪器 日本岛津GC-9A气相色谱仪；FID检测器；2010双通道色谱工作站；中惠普NHA-300S气源发生器；PEG-20M填充柱；微量进样器。
2．试剂 乙酸正戊酯（分析纯），无水乙醇（分析纯），己酸乙酯（色谱纯），正十二烷（分析纯）。
五、【实验步骤】
1． 样品的配制：称取7.00克乙酸正戊酯，6.00克乙酸乙酯，用无水乙醇定容到100ml，称量样品总重量。准确称取7.00克己酸乙酯（内标），加入到已称重的待测样品中，混合均匀供实验用。
2． 内标物和组分定性分析：
（1） 取纯乙酸正戊酯和己酸乙酯（内标）分别进样进行气相色谱测定，记录其保留时间和峰面积。
（2） 取配好的样品在相同的色谱条件下进样测定，分别记录各谱峰的保留时间。
（3） 将（1）和（2）中测定的保留时间相对照，确定样品中乙酸正戊酯和己酸乙酯（内标）在谱图中的位置。
3． 校正因子的测定：
利用步骤2中（1）测出的峰面积计算乙酸正戊酯的校正因子：
4． 样品中乙酸正戊酯的定量测定：
取实验样品进样做气相色谱测定，记录乙酸正戊酯和内标物己酸乙酯的峰面积。
5． 仪器操作条件：
柱温：100℃
进样口温度：200℃
检测器温度：200℃
载气流速：60ml/min
灵敏档：102×24
进样量：2μl
6． GC-9A气相色谱仪操作步骤：
（1） 开启主机和色谱工作站电源，设置相应参数。
（2） 打开气源发生器开关，旋紧氢气发生器电源开关旋扭，排空运行30分钟后，拧紧排空阀，观察流量和压力显示是否正常。
（3） 待主机ready灯亮后，调节空气和氢气流量至适当值，点燃FID火焰。
（4） 观察记录仪信号，待基线平稳后，开始测试。
（5） 测试完毕后，先关闭主机和色谱工作站电源，然后旋松氢气发生器电源开关旋扭，直至切断电源。打开氮气排空阀，并排除空气泵储气罐中的积液，关闭气源发生器电源。
六、【数据处理】
将实验中测得的内标物己酸乙酯和样品乙酸正戊酯校正因子、峰面积以及内标物、混合样品的量代入内标法定量计算公式中，计算出样品中乙酸正戊酯的百分含量。
七、【实验报告要求】
写清楚实验的目的和原理、实验操作步骤以及实验条件，并正确处理实验数据。
八、【问题讨论】
1． 在内标法定量分析中，内标物的选择是很重要的，你知道内标物的选择原则吗？
2． 试比较内标法和归一化法定量分析在实际应用中的异同点。
范文三：气相色谱分析实验
1
1．了解色谱仪的基本结构、工作原理及操作技术。
2．掌握柱效能指标的塔板数、塔板高的测定及计算方法。
色谱柱分离混合物的能力用柱效能（柱效）来表示。在一定色谱条件下，色谱柱的柱效
可用塔板数n或塔板高度H来衡量。在塔板理论中，有效塔板数n及有效塔板数高度H有效有
效能比理论塔板数及理论塔板高度更真实地反映色谱柱的分离能力，它们的计算公式为：
tt''22RRn 有效,,5.54()16() WW1/2b
HLnttt,,,/' RRM有效有效
式中 —组分的调整保留时间；t' R
W—色谱峰的半峰宽； 1/2
W—色谱峰的峰底宽； b
t—空气或甲烷气的保留时间（称为死时间）； M
L —色谱柱的长度：
仪器：气相色谱仪，TCD检测器。
试剂：丙酮、丁酮、甲烷
1．设置实验条件
Tc=90?, T=120?; T=120? ID
色谱柱：3m ×3mm不锈钢柱。
固定相：邻苯二甲酸二壬酯。
担体：6201红色担体。
2．柱效能的测定
取20μL甲烷气进样，记录甲烷气的t。分别取0.5μL丙酮、丁酮标样进样，记录WM1/2
及t。将所测数据记入(表1) R
3．载气流速对柱效能的影响。
-1其它条件不变，改变载气流速（10、20、30、40、50、60、70mL?min），在每一流速下将20μL甲烷气、0.5μL丁酮标样注入色谱柱，记录tt、W填入表2，载气的流速可、MR1/2用皂膜流量计来测定。
表 1
t'tW t n H 有效有效MR1/2R
丙 酮
丁 酮 -1(cm?s) M
表 2 （表2）计算并绘出柱效能H与载气流速线速u的关系曲线，找出最佳载气流速及H
-1 ' 最小。其中u=L/ttWF/mL?mint t u n H 有效有效0MR1/2R
1.测定H-u关系曲线有何实用意义？
2.如何选择最佳载气流量？
2
掌握并了解气相色谱法在分离方面的优越性，对苯、甲苯、二甲苯异构体的混合物的测
定方法。
石油、橡胶、油漆、制药、有机合成、染料、农药等生产废水及江河水中都含有少量
的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等苯系物，严重污染了环境，
给人体健康带来极大的伤害。本实验对苯、甲苯、乙苯、二甲苯异构体的混合物进行分离，
采用FID检测器作简单的色谱定性及外标法定量。
用微量注射器，准确地量取一定量的苯、甲苯、二甲苯20?时，1,L苯重为0.8700mg，甲苯重为0.8669mg，邻、间、对二甲苯分别重为0.8802mg；0.8642mg；0.8611mg,分别注入100mL注射器中配成一定浓度的标准气体，取一定量苯、甲苯、二甲苯标准气混合，用清
-1洁空气稀释成0.02;0.05;0.1；0.2;0.4,,L?mL的苯、甲苯、二甲苯混合气体，然后分别取1L
进样，测量保留时间及峰高，每种浓度重复三次，取峰高的平均值分别以苯、甲苯、二甲苯
的含量对峰高作图。绘制工作标准曲线，保留时间为定性指标。
仪器：气相色谱仪，FID
试剂：苯、甲苯、乙苯、二甲苯异构体
色谱条件：3m×2mm不锈钢柱
固定相：聚乙二醇6000，6201担体（5:100）
T=90?；T=150?；T=150? cID-1-1-1载气：N（20mL?min），H(30mL?min)，Air(300mL?min) 22
,进样量：2L
1．采样
取100mL注射器，在采样地点用现场空气抽洗三次，然后抽取100mL空气，将注射器用橡皮帽密封，垂直放置，当天分析。
2．绘制标准工作曲线。
3．样品分析
取工作空气样品，直接进样，以保留时间定性，峰高定量。
根据标准工曲线，查出被测样品的浓度。
1.样品采集与处理中应注意些什么？
范文四：实验十 气相色谱分析实验
实验十 气相色谱分析实验
一、目的要求
1. 了解气相色谱仪的基本构造、原理与方法。
2. 掌握气相色谱仪分析的一般过程和主要操作。
3. 了解气相色谱仪分析条件的设置。
4. 了解气相色谱法数据处理的方法。
二、基本原理
当流动相（流动相为气体）中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。
三、实验内容与方法
1. 仪器与试剂
仪器：Varian450 GC及样品
2.样品的处理
⑴样品预处理：进行GC 分析的样品应该是在GC 工作温度下能汽化的样品。样品中应避免大量水的存在，浓度应该与仪器灵敏度相匹配。对于不满足要求的样品要进行预处理，经常采用的预处理方法有萃取、浓缩、衍生化等等。
⑵样品稀释、过滤及进样：将样品进行适当稀释，用针式过滤器以除掉其中的悬浮物，待仪器稳定后进样。
3. 实验步骤
①开机：开启液氮钢瓶，氦气钢瓶减压阀出口压力调节至0.55Mpa ；启动计算机，点击桌面上的Star Toolbar 图标，激活Star 工具栏，点击System Control 图标进入仪器控制界面，再依次打开450GC 部分电源；观察软件自检，450GC 图标字体由白色变成黑色，表明联机成功。
②分析条件的设置:仪器稳定后，根据仪器操作说明和样品情况，设置GC 条件（汽化温度、升温程序、载气流量等）；建立分析方法并存盘，并激活相应的分析方法；待仪器条件达到设定条件及基线稳定后，准备分析样品，然后用微
量注射器进样并开始采集数据。
③关机：可先设置关机Shutdown 方法，待气相色谱各加热区温度降至50℃以下，关闭气相色谱电源；将载气压力调至最小一格。
四、结果分析
实验结果和检索结果对比，匹配结果很高，即可得出花露水中含有薄荷脑。
五、 思考题解答
题：在进行GC 分析时需要设置合适的分析条件。假如条件不合适可能会产生什么结果？比如色谱柱温度不合适会怎样？
解：条件不适会产生不良效果，影响分析测试结果。柱温增大，被测组分的挥发度增大，即被测组分在气象中的浓度增大，K 减小，t R 减小，低沸点组分峰容
易产生重叠。柱温减小，分离度增大，则会使分析时间过长。对于难分离的物质，降低柱温虽然可以在一定程度内使分离得到改善，但是不可能使之完全分离。这是由于两组份的相对保留时间增大的同时，两组分的峰宽也在增加，当后者的增加速度大于前者时，两峰的交叠更为严重。所以，柱温一般选在接近或略低于组分平均沸点的温度。
范文五：实验 醇系物的气相色谱分析
实验10 醇系物的气相色谱法定性、定量分析
【实验目的】
（1）理解用已知纯物质对照定性的方法。
（2）理解用气相色谱归一化法进行定量分析的方法和特点。
（3）了解CP-3800气相色谱仪的使用及软件的操作。
（4）掌握微量进样器进样技术。
（5）了解程序升温气相色谱法的原理及基本特点。
【实验原理】
气相色谱法是以气体作为流动相（简称载气）的色谱法。 气相色谱法具有如下的特点：
1. 高效能、高选择性 可分离性质相似的多组分混合物，如同系物、同分异构体等；分离制备高纯物质，纯度可达99.99%。
2. 灵敏度高 可检出10-13-10-11g 的物质；
3. 分析速度快 通常一个样品的分析可在几分钟到几十分钟内完成；
4. 应用范围广 气体样品、低沸点、易挥发或可转化为易挥发的液体或固体样品，不仅可分析有机物，也可以分析部分无机物。 气相色谱仪一般由气路系统、
进样系统、分离系统、检测记录
系统和温度控制系统（图中未显
示）五部分组成（见图1-8-1）。
1. 气路系统 包括气源(高压气
瓶) 、气体净化、
气体流量控制等图1-8-1 气相色谱过程示意图
1. 高压钢瓶2. 减压阀3. 净化管
4. 流量控制5. 进样口6. 色谱柱7. 检测器
部分组成，其作用是为仪器提供纯洁、稳定的载气。常用的载气有氮气和氢气，也可用氦气、氩气或空气。
2. 进样系统 包括进样装置和气化室。其作用是将样品在进入色谱柱前迅速气化，并定量转入到色谱柱中。要想获得良好的分离结果，进样速度应极快，且样品应在气化室瞬间气化。液体样品一般都采用微量进样器，可根据进样量的不同选用不同体积的进样器。对气化室的要求是热容量要大，温度要足够高且无催化效应。
3. 分离系统 该部分由色谱柱组成，是色谱仪的心脏，其作用是分离样品。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两种：
（1）填充柱：由不锈钢或玻璃作为柱管，内填固定相制成，一般内径为2～4mm ，长1～3m 。形状有U 型和螺旋型两种。
（2）毛细管柱 又叫空心柱。毛细管材料可以是不锈钢、玻璃或石英。内径有0.53mm 、0.32mm 、0.25mm 等几种规格，长度一般为10～30m 。它的固定相可以直接涂布或通过化学交联键合在预先经过处理的管壁上。按照所用的色谱柱不同又可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱。
4. 温度控制系统 在气相色谱法中，温度直接影响到色谱柱的分离选择、检测器的灵敏度和稳定性。因此在仪器中主要是对色谱柱箱、气化室、检测器三处的温度进行控制。
5. 检测和放大记录系统 当样品经色谱柱分离后，各组分按保留时间不同随载气进入检测器，检测器将有关各组分含量的信息转化为易于测量的信号（一般为电信号），经过必要的放大传递给记录仪，最后得到该样品的色谱流出曲线。
·用气相色谱法分析样品时，各组分都有一个最佳色谱柱温度。色谱柱的温度控制有恒温和程序升温两种方法。
对于沸程较宽、组分较多的复杂样品，柱温可选在各组分的平均沸点左右，显然这是一种折中的办法，其结果是：低沸点组分因柱温太高很快流出，色谱峰尖而挤甚至重叠，而高沸点组分因柱温太低，滞留过长，色谱峰扩张严重，甚至在一次分析中不出峰。
程序升温气相色谱法（PTGC ）是色谱柱按预定程序连续地或分阶段地进行升温的气相色谱法。采用程序升温技术，可使各组分在最佳的柱温流出色谱柱，以改善复杂样品的分离，缩短分析时间。另外，在程序升温操作中，随着柱温的升高，各组分加速运动，当柱温接近各组分的保留温度[1]时，各组分以大致相同的速度流出色谱柱，因此在PTGC 中各组分的峰宽大致相同，称为等峰宽。
本实验在极性毛细管色谱柱上，对醇系物样品进行分析，定性分析采用的是利用已知物进行对照的方法；定量分析采用归一化法。
【仪器与试剂】
1. 仪器 CP3800气相色谱仪（美国Varian 公司）；Workstar 色谱工作站（美国Varian 公司）；CP Sil 43CB 毛细管色谱柱(25m 0.53mm ID 0.25μm)（美国Varian 公司）；氢火焰离子化检测器（FID ）；微量进样器；氮气钢瓶；氧气钢瓶；氢气发生器
2. 试剂 乙醇、正丁醇、异丁醇（均为分析纯）、以上试剂按一定体积比配成混合样品
【实验步骤】
1. 按操作规程开启氮气和稳压阀，并调至适当的输出压力，氮气流速为 25mL·min-1, 再接通色谱仪和计算机电源，并根据不同的色谱柱设定进样口、色谱柱和检测器的温度（特别是色谱柱的温度）。
2. 取适量的各单一组分混合，制成混合样品。
3. 分别取上述单一组分和混合组分的样品在每一根色谱柱上进行分析，重复两次，并记录各样品对应的文件名。
【数据与处理】
1. 记录色谱条件。
2. 根据色谱图确定各组分的保留时间，并通过保留时间进行定性分析。
3. 测量混合物色谱图中各组分的峰面积，由归一化法计算各组分含量。
【实验指导】
应根据进样后各组分出峰高低情况，调整进样量，不能过多。
【思考题】
（1）不同极性的固定液是如何影响相同组分的保留性质的？
（2）与恒温色谱法比较，程序升温气相色谱法具有哪些优点？
[1] 在程序升温操作中，组分从进样到出现峰最大值时的柱温叫做该组分的保留温度，用TR 表示。
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