范文一:饲用氧化锌含量测定方法
饲用氧化锌含量测定方法
的缺乏.所以对饲料
用硫酸锌和氧化锌含量的测定非常重要.
硫酸锌的检测方法,在国家《饲料工业标
准汇编》中已规定,而氧化锌的检测方法尚未
列入饲料工业标准中.目前在国内外有用氧化
锌取代硫酸锌的发展趋势,这是因为氧化锌性
能稳定,不易吸湿返潮,虽然价格高于硫酸锌,
可氧化锌中锌含量为硫酸锌的3.5倍,所以作
为锌的补充剂仍氧化锌较为经济.下面介绍
一
种饲用氧化锌的测定方法,供参考.
l测定原理
将试样溶于盐酸中,用甲基红乙醇液作
pH值变色判定,用氨水中和之后,通过EDTA
标准滴定溶液滴定氧化锌含量.
2试剂和材料
盐酸(GB622)优级纯;稀释l+l
氨水(GB631)优级纯:稀释l+1
缓冲溶液(pH一10);称取54g氯化铵
(GB658)溶于ZOOm[水中,加350m1氨水
(GB631,优级纯),再继续用水稀释至1000ml.
铬黑T指示剂:5g/[,按GB603配制.
甲基红乙醇溶液:甲基红0.025g溶于
100m[乙醇溶液中即得.
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液;浓
度为0.05mo1/1,按GB601配制与标定.
盏_/竺丑f一一一/
3仪器和设备
天平感量0.0001g
锥形烧瓶:250ml
酸式滴定管:50m[
4测定方法
称取预先干燥(105~1?)的试样0.1g,准
确至0.0001g,于锥形烧瓶中加2mL盐酸溶解
试样,加水25ml与0.025甲基红乙醇液1
滴,滴加氨水至溶液显微黄色,加水25ml,再加
入10m[三乙醇胺(掩蔽剂),10m[氨一氯化铵
缓冲液,铬黑T指示剂2滴,用0.05mo[/[
EDTA标准液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色
即为终点.
5结果计算
氧化锌含量(x)按下式计算;
x::!::!×100
m
式中:x一氧化锌质量百分含量’
c—EDTA标准滴定溶液的摩尔浓
度(tooL/L)f
v—EDTA标准滴定溶液用量(rot)’
m一试样的质量(g)-
0.08139一与1.00mlEDTA标准滴
定溶液相当的以克表录的氧化锌质
量
取两次测定的平均值,结果保留二位小
数
6允许差
两次平行测定值的相对误差不得大于
0.1
[通讯地址;黑龙江省城市,邮编:
150111]
范文二:火焰原子吸收法测定氧化锌的有效含量
火焰原子吸收法测定氧化锌的有效含量
第1O期岳敏等.火焰原子吸收法测定氧化锌的有效含量631 火焰原子吸收法测定氧化锌的有效含量
岳敏,吕佳萍,周乃东
(北京橡胶工业研究设计院,北京100143)
摘要:试验研究火焰原子吸收光谱法测定氧化锌的有效含量.结果表明,测定的最
佳条件为:灯电流5mA,狭
缝宽度0.5nm,乙炔流速0.85L?min矗',氧气流速10L?min-.,试液从冰箱冷藏室取出
放置20min.该方法
简便,环保,测定结果准确,相对标准偏差小于1,回收率为103.3%. 关键词:火焰原子吸收光谱法;氧化锌;有效含量
890X(2010)10—中图分类号:TQ330.385;0657.31文献标识码:B文章编号:1000—0631—02
有效含量是指物质中有效成分所占的比例.
氧化锌是橡胶主要配合剂之一,橡胶行业需求量
很大.市售氧化锌产品中有些产品的氧化锌有效
含量不合格,如果企业使用了这些不合格产品,就
达不到预期的效果,甚至出现重大产品质量问题,
造成无法弥补的损失.传统的EDTA络合滴定
检测方法存在局限性,不能准确进行氧化锌产品
中氧化锌有效含量的测定[】].本工作采用火焰原
子吸收光谱法测定氧化锌的有效含量.
1实验
1.1试剂
氧化锌,市售品;盐酸溶液(体积比为1:1);
质量浓度为1000mg?L的锌标准溶液,国家
标准物质研究中心提供;试验用水为二级水,所用
试剂均为优级纯.
质量浓度为10mg?L的锌标准溶液:吸取 1mL锌标准溶液(1000mg?L)于100mL容 量瓶中,加入20mL体积比为1:1的盐酸溶液, 用水定容至刻度,摇匀.此标准溶液可存放3 个月.
1.2试验仪器
AvantaPM型原子分光光度计,锌空心阴极 灯,澳大利亚GBC公司产品;梅特勒ALl04型电 子天平,梅特勒一托利多仪器(上海)有限公司 产品.
作者简介:岳敏(1981一),女,辽宁凌源人,北京橡胶工业研究
设计院助理工程师,硕士,主要从事化学分析和仪器检测工作.
1.3试样制备
(1)试样溶液
称取氧化锌样品约0.5g,放人150mL烧杯
mL盐酸溶液,有剧烈气泡产生,溶液 中,加入2O
呈桔黄色,有少量盐酸不溶物;在电炉上加热15 min,过滤,移人100mL容量瓶,定容,摇匀.在 同样条件下制备空白溶液.
(2)标准溶液
吸取1,2,3,4和5mL锌标准溶液(10 mg?L),分别放人100mL容量瓶中,加入20 mL体积比为1:1的盐酸溶液,用水稀释至刻 度,摇匀,系列标准溶液的锌质量浓度分别为 0.1,0.2,0.3,0.4和0.5mg?L.
1.4测定方法
火焰原子吸收光谱法测定的分析线为213.9 nm,在优选条件下进行锌含量测定.每个溶液测
定3次,取平均值,在相同条件下,以空白溶液 校准.
氧化锌含量计算公式如下:
A::=:曼二!
m
式中A——氧化锌的质量分数;
C——测得的锌质量浓度,mg?L; V——容量瓶中溶液的体积,mL; ——
试样的质量,g;
N——稀释倍数;
1.245——氧化锌与锌的相对分子质量之比. 定容后,若直接测定,则N为1;若稀释后测 632橡胶工业2010年第57卷
定,则』\r—lOO/V1(为稀释时吸取溶液的体积). 2结果与讨论
2.1测定条件的选择
(1)灯电流
灯电流低,可以提高仪器的灵敏度,但是稳定 性较差;灯电流高,提高了稳定性,但是灵敏度降 低.本试验灯电流为5mA时,0.5mg?I的锌 标准溶液吸光度最大.
(2)狭缝宽度
狭缝宽度的选择与待测元素的波长有关.本 试验狭缝宽度为0.5nm时,0.5mg?I的锌标 准溶液吸光度最大.
(3)火焰
助燃气和燃气的流速比不同,火焰的性质,测 试灵敏度和产生的化学干扰也不同.当助燃气与
燃气之比大于4:1时,火焰为氧化焰(贫燃,蓝 色),适用于不易氧化的元素,如铁,铜,锰等.本 试验选择乙炔流速为0.85L?min,氧气流速 为lOL?mln.
(4)试样温度
试验中发现,贮存在冰箱冷藏室的标准溶液 及试样溶液,在室温下放置20rain后测试,雾化 效果最好,吸光度达到最大,灵敏度最高. (5)其它条件
经试验,确定元素灯样品光束示值为88.5, 90.7;元素灯参考光束示值为101.2,105.3;光 电倍增管电压为317V.
2.2标准曲线的绘制
根据标准溶液的吸光度测定结果绘制标准曲 线,标准曲线模式为线性最小二乘法,如图1所 图1锌测试的标准曲线
示,相关因数为0.9994.
2.3测定结果
试样溶液平行测定3次,吸光度分别为 0.845,0.845和0.844,相对标准偏差为0.09. 因吸光度值超出标准曲线范围,故稀释后测定,平 行测定吸光度分别为0.153,0.152和0.154,相 对标准偏差为0.42.计算得氧化锌质量分数 为0.4279.
2.4回收率测定
回收率试验锌加入量为0.3mg?I_.,测定 值为0.310mg?L,回收率为103.3. 3结论
火焰原子吸收光谱法测定氧化锌产品中氧化
锌的有效含量测定结果准确,相对标准偏差小于 1%;同时可缩短分析时间,节省试剂,并减少了环 境污染,适于在氧化锌产品测试中推广应用. 参考文献:
[1]冯振兴,陈祝军.原子吸收分光光度法测定氧化锌擦剂中氧
化锌的含量[J].抗感染药学,2006,3(1):34—35. 收稿日期:2Olo-04—27
水相悬浮法制造氯化橡胶的
工业化生产方法
中图分类号:TQ331.2文献标识码:D
由汪立波申请的专利(专利号CN
101481429,公开日期2009—07—15)"水相悬浮法 制造氯化橡胶的工业化生产方法",提供了一种水 相悬浮法制备氯化橡胶的工业化生产方法,即将 水和水相悬浮状态的天然胶乳加入带搅拌的搪玻 璃反应釜中,再分别加入非离子表面活性剂和阳 离子表面活性剂,最后加入过氧化物引发剂,在搅 拌和紫外线灯光照射下将温度控制在l0?以 下,通人氯气进行氯化反应,当氯气通人量达到应 通入量的30时,升温至1O,4O?;当氯气通人 量达到应通入量的80%时,升温至不超过130?, 通入剩余氯气.反应结束后先保温0.5,2h,再用 洁净空气赶走反应釜内残余氯气,并升温至140? 以调节氯化橡胶的相对分子质量,最后经水洗脱 酸,中和,脱水和干燥制得氯化橡胶.该方法对周 边环境不造成污染,反应时间短,成本较低. (本刊编辑部赵敏)
范文三:复方炉甘石散剂中氧化锌含量的测定
复方炉甘石散剂中氧化锌含量的测定
一、实验目的:
1、掌握控制溶液的酸度来进行金属离子的配位滴定方法;
2、熟悉二甲酚橙指示剂的应用;
3、掌握沉淀及过滤的基本方法。
二、实验原理:
炉甘石的含量测定, 1995 年版《 中国药典》 规定用络合滴定法。 因复方炉甘石散剂中的大黄含有草酸钙结晶,在采用药典法滴定炉甘石中的 ZnO 含量时, 由于 Ca2+的干扰, 可使滴定结果明显偏高。
为排除 Ca2+的影响, 依据 Zn2+和Ca2+在碱性条件下可生成 Zn( OH) 2 和 Ca( OH) 2 ,而 Zn( OH) 2 不溶于水, Ca( OH) 2 略溶于水的原理,建立了离子转换-络合滴定法。先加入盐酸使 ZnO 生成 ZnCl2,再加入碱使 ZnCl2 转换成 Zn ( OH ) 2, Ca2+转换成 Ca( OH) 2, 经过滤、水洗除去 Ca( OH ) 2;再加盐酸酸化, 使 Zn ( OH) 2重新转换成 ZnCl2, 然后用 EDTA-Na 2 标准溶液对Zn2+进行络合滴定。
在pH?5—6的溶液中,二甲酚橙指示剂本身显黄色,与Zn2+的配合物呈紫红色,EDTA与Zn2+离子形成更稳定的配合物,当滴至终点时,二甲酚橙被游离出来,溶液由紫红色变为黄色。
三、实验步骤:
1、将医用复方炉甘石洗剂约100mL倒入250mL烧杯中,盖上表面皿,慢慢加入
6mol/L的HCl溶液,直至样品完全溶解,定容到1000mL 容量瓶中,摇匀,
待用。(已经配好~)
2、精密吸取上述测试品溶液 10 mL,加100g/L氢氧化钠溶液30滴,调节pH 至
7.2,8.0,加热至沸,放冷。
3、过滤,用20mL水分3次洗涤沉淀物, 弃去滤液,分3次加入10mL6mol/L的
HCl溶液,使沉淀物溶解,再用10ml水分3次洗涤滤纸,并收集滤液和洗液
于250L锥形瓶中, 供测定用。
4、向上述处理好的试液中, 加入2—3滴二甲酚橙指示剂,然后加入5mL200g/L
的六亚甲基四胺,调节溶液pH值在5—6之间,以 0. 02 mol/LEDTA-Na2 标
准溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色即可。
四、注意事项:
1、在生成 Zn( OH) 2 和 Ca ( OH) 2 时,氢氧化钠的加入量是关键的一步。 若
加碱量不足,会使 Zn( OH) 2 生成不完全,导致滴定结果偏低;若加碱过量,
又会使水溶性的 Na2ZnO2(锌酸钠) 生成, 同样会造成滴定结果偏低。所以请
按照30滴的量加入,以控制被滴定的pH 值在 7.2,8.0 为最佳。 2、在过滤除去 Ca ( OH) 2 时, 应采用滤纸附加纸浆的方法,使Zn( OH) 2 不
被损失, 从而保证滴定结果准确。
3、由于受实验条件的限制,过程中可能会发生变色不明显的现象,所以请特别
注意颜色的变化。
4、成分介绍:炉甘石洗剂:皮肤科用药
复方炉甘石洗剂炉甘石 通用名:炉甘石洗剂
成份:每1000毫升含炉甘石150克、氧化锌50克、甘油50毫升,辅料为纯化水。
炉甘石主要成分为碳酸锌(ZnCO3),尚含少量氧化钙(CaO)0.27%,氧化镁(MgO)0.45%,氧化铁(Fe2O3)0.58%,氧化锰(MnO)0.01%。其中锌往往为少量的铁(二价)所取代。有的尚含少量钴、铜、镉、铅和痕量的锗、铟。
性状:为粉色的混悬液,放置后能沉淀,但经振摇后,应成为均匀的混悬液。 作用类别:本品为皮肤科用药类非处方药药品。
药理作用:本品所含炉甘石和氧化锌具有收敛、保护作用,也有较弱的防腐作用。 适应症:用于急性瘙痒性皮肤病,如荨麻疹和痱子。
范文四:原子吸收法测定氧化锌中金属杂质含量
原子吸收法测定氧化锌中金属杂质含量
董文武 ,乐苏苏 ,涂永杰
[ 上海轮胎橡胶 ( 集团) 股份有限公司 双钱载重轮胎公司 ,上海 200245 ]
摘要 :研究原子吸收法测定氧化锌中金属杂质含量 ,并与化学分析法测定结果进行对比 。结果表明 ,与化学分析
法相比 ,原子吸收法干扰因素少 ,测定结果准确性高 ,重复性好 ,各金属杂质含量测定结果的相对标准偏差小于 6 % ,
并可缩短测定时间 。
关键词 :原子吸收法 ; 氧化锌 ;金属杂质 ;含量
+ ( ) 中图分类号 : TQ330 . 38 ; O433 . 5 1 文章编号 : 100628171 20060620372202 文献标识码 :B
胶料中金属杂质含量过高对轮胎 ,特别是子基态铜原子吸收而减弱 。通过单色器和检测器测 午线轮胎的耐老化性能和使用寿命会产生不利影 ,即测定出吸光度 ,按 定铜特征谱线光的减弱程度 [ 1 ] 响。胶料中金属杂质主要由配方中的无机组分 照比尔定律 :
2 + 2 + 2 + 2 +带入 ,氧化锌中即含有 Pb, Cd, Cu和 M nA = K C
[ 2 ] 等金属离子 。因此 ,进行氧化锌中金属杂质含量 求出铜含量,其中 , A 为吸光度 , C 为待测离子 测定是控制胶料质量的有效手段之一 。氧化锌中 的浓度 , K 在一定试验条件下是一个常数 。
化学分析法测定按 GB/ T 3185 —1992 操作 。 金属杂质含量测定多采用化学分析法 ,但其影响
11 4 试样溶液制备方法 因素多 、用时长 、准确性不令人满意 。本工作研究
( ) 称取 0 . 2 , 10 . 0 g 精确至 0 . 1 mg试样于 原子吸收法测定氧化锌中的金属杂质含量 ,并与
化学分析法测定结果进行对比 。 ( 150 mL 烧杯中 ,用少量水湿润 ,加适量 1 ?1 体
) 积比的盐酸 ,在电炉上将溶液加热至沸腾 ,然后
小心加入 1 , 2 mL 的 浓硝 酸 , 继 续 加 热 一 会 儿 1 实验
11 1 样品 () 不超过 5 mi n,冷却并转移至 250 mL 的容量瓶
氧化锌 ,国内某厂家产品 。 中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。同时做空白试验 。 11 2 试验仪器
A A 22 0 0 型 原 子 吸 收 光 谱 仪 , 美 国 P E 公 司 2 结果与讨论
21 1 两种方法测定结果对比 产品 。
11 3 测定原理 分别采用原子吸收法和化学分析法测定氧化
原子吸收光谱分析是基于物质所产生的原子 锌中金属杂质含量 ,结果见表 1 。由表 1 可见 ,与
() 蒸汽特征谱线 通常是待测元素的特征谱线。例 化学分析法相比 ,原子吸收法测定结果的精确度 如测定铜离子含量 ,先将试样溶液喷射成雾状进 明显提高 。
入燃烧火焰中 ,含铜盐的雾滴在火焰温度下挥发 这是由于化学分析法测定结果的影响因素较 并离解成铜原子蒸汽 ,再用铜空心阴极灯作光源 , 多 ,溶液酸度调节 、洗涤 、滴定等操作都对测定结 它可发射出波长为 324 . 8 nm 的铜特征谱线 , 当 果有一定影响 ,且滴定法本身不适于微量元素测
一定厚度的铜原子蒸汽通过时 ,部分光被蒸汽中 定 。原子吸收法测定时 ,由于空心阴极灯一般不
发射邻近波长的谱线 ,其它谱线的干扰较小 ,因此 ( ) 作者简介 :董文武 19752, 男 , 浙江 温州人 , 上海轮 胎橡 胶
选择性高 。原 子吸 收法 测 定结 果的 影响 因 素只 () 集团股份有限公司双钱载重轮胎公司工程师 ,学士 ,主要从事
轮胎原材料检测工作 。 有 电流 ,工作电流增大 ,可增大发射强度 ,但过大
第 6 期 董文武等 1 原子吸收法测定氧化锌中金属杂质含量 373
6表 1 两种方法测定氧化锌中金属杂质质量分数 ×10 表 2 原子吸收法重复性试验结果
( )元素 波长/ nm 原子吸收法 化学分析法 项 目 Cu Mn Pb Cd
6 ( ) Cu 324 . 750 . 079 < 1="" .="" 0="" 质量分数测定值="" ×10="" (="" )="" mn="" 279="" .="" 480="" .="" 044="">< 1="" .="" 0="" 1="" 0="" .="" 071="" 0="" .="" 050="" 2="" .="" 800="" 0="" .="" 920="" (="" )="" pb="" 283="" .="" 312="" .="" 669="">< 30="" .="" 0="" 2="" 0="" .="" 072="" 0="" .="" 055="" 2="" .="" 700="" 0="" .="" 912="" (="" )cd="" 228="" .="" 8="" 0="" .="" 901="">< 10="" .="" 0="" 3="" 0="" .="" 065="" 0="" .="" 049="" 2="" .="" 900="" 0="" .="" 930="">
4 0 . 078 0 . 052 2 . 750 0 . 906 会使阴极溅射增强 ,产生密度较大的电子云 ,发生 5 0 . 069 0 . 053 2 . 840 0 . 926 自蚀现象 ,放电不正常 ,使光强度不稳定 。如果工 6 0 . 070 0 . 051 2 . 752 0 . 918 作电流过低 ,会使灯强度减弱 ,导致稳定性和信噪 7 0 . 073 0 . 056 2 . 763 0 . 924 6质量分数测定均值 ×10 0 . 071 0 . 052 2 . 79 0 . 919 比下降 。因此试验时选择适当的灯电流 ,使仪器 相对标准偏差/ % 5 . 6 4 . 9 2 . 4 0 . 9 处 在 最 佳 的 工 作 条 件 下 , 就 能 得 到 准 确 的 测 定
,各金属杂质含量测定结果的相对标准偏差均高 结果 。
小于 6 % ,且操作简便 , 测定速度快 , 可多种金属 21 2 原子吸收法测定的重复性
同时测定 ,并减少了环境污染 。 原子吸收法重复性试验结果见表 2 。由表 2
可见 ,原子吸收法的重复性较好 ,相对标准偏差小
参考文献 : 于 6 % 。 [ 1 ] 杨清芝. 现代橡胶工艺学 [ M ] . 北京 : 中国石化出版社 ,1997 .
3032313 . 3 结语 [ 2 ] 邓 勃. 分析仪器与仪器分析概论 [ M ] . 北京 : 化学工业出版
与传统的化学分析法相比 ,原子吸收法测定 社. 2005 .
收稿日期 :2006201217 氧化锌中金属杂质含量在准确性方面有很大提
可用于其它橡胶制品的生产 ,推广应用前景广阔 。 子午线轮胎氮气硫化新技术和轮胎氮气
()北京合众创业技术有限公司 何树植供稿 硫化变压吸附法供氮系统项目通过鉴定
+ 文献标识码 : D 中图分类号 : TQ3361 1 ; TQ3301 6 7
2006 年 4 月 30 日 , 北京合众创业技术有限 风神公司 45/ 65245246 P R L25 巨型 公司开发的子午线轮胎氮气硫化新技术和轮胎氮 无内胎工程机械轮胎研制成功 气硫化变压吸附法供氮系统项目在北京通过中国 文献标识码 :D 中图分类号 : TQ3361 1
石油和化学工业协会组织的鉴定 。 子午线轮胎近日 , 风 神 轮 胎 股 份 有 限 公 司 成 功 研 制 出
45/ 65245246 P R L25 巨型无内胎工程机械轮胎 。 氮气硫化新技术项目是用蒸汽和
氮气硫化工艺取代蒸汽和过热水硫化工艺 。鉴定 45/ 65245246 P R L25 巨型无内胎工程机械轮 认为 ,采用该项目技术和设备有利于提高硫化效 胎是 目 前 国 内 规 格 和 质 量 最 大 的 轮 胎 , 主 要 为
( 率 、节约能源 、降低生产成本和提高子午线轮胎产 WA800 巨型装载机 主要在矿山 、煤田等极度恶
) 品质量 ;该项目技术和设备完整 、成熟 ,创新性强 , 劣的环境中工作配套 。该轮胎采用超耐磨 、超抗
切割的胎面胶料配方 ,平滑 、加厚的胎面结构 ,超 达到国际先进水平 。 轮胎氮气硫化变压吸附法
供氮系统项目研制 加深花纹 , 1870dt e x/ 2 锦 纶 66 浸 胶 帘 布 以 及 多 了专用于轮胎氮气硫化的 PSA240029999 变压吸 钢丝圈结构 ,具有胎体坚固耐用 ,承载能力大 ,抗 附法制氮装臵 ,该装臵所用空气与所产氮气体积 切割 、抗刺扎和耐磨性能优异的特点 。 比为4 . 8 ?1 , 所 产 氮 气 纯 度 为 99 . 99 % , 流 量 为 45/ 65245246 P R L25 巨型无内胎工程机械轮
3 - 1 400 N m〃h ,是目前国内最大的氮气硫化制氮 () 胎新胎充气后断面宽为 1 143 ?40mm 、外直径
- 1 () 设备 。鉴定认为 ,该装臵技术达到国际同类设备 为 2 733 ?41mm ,在速度为 10 k m 〃h 、气压 先进水平 。 为 525 k Pa 时负荷能力为 43 750 kg 。
()这两项技术除可用于子午线轮胎生产外 ,还 风神轮胎股份有限公司 何红卫供稿
范文五:氧化锌测含量
一、方法名称:
氧化锌的测定—中和滴定法
应用范围:
本方法采用滴定法测定氧化锌的含量.
本方法适用于氧化锌.
方法原理:
供试品加稀盐酸使溶解,加0.025%甲基红的乙醇溶液及氨试液,加氨-氯化铵缓冲液(pH值10.0)与铬黑T指示剂,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色.读出乙二胺四醋酸二钠滴定液使用量,计算氧化锌的含量.
试剂:
1.水(新沸放置至室温)
2.乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)
3.基准氧化锌
4.稀盐酸
5.甲基红的乙醇溶液(0.025%)
6.氨试液
7.铬黑T指示剂
8.氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)
仪器设备:
试样制备:
1.乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)
配制:取乙二胺四醋酸二钠19g,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀.
标定:取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25mL与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10mL,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定结果用空白试验校正.每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌.根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度.
贮藏:置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触.
2.稀盐酸
取盐酸234mL,加水稀释至1000mL,即得.本液含HCl应为9.5-10.5%.
3.氨试液
取浓氨溶液400mL,加水使成1000mL,即得.
4.铬黑T指示剂
取铬黑T0.1g,加氯化纳10g,研磨均匀,即得.
5.氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)
取氯化铵5.4g,加水20mL溶解后,加浓氨溶液35mL,再加水稀释至100mL,即得.
操作步骤:
精密称取供试品约0.1g,加稀盐酸2mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25mL、氨-氯化铵缓冲液(pH值10.0)10mL与铬黑T指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色.记录消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积数(mL),每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的ZnO.
注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求.
二、精密称取供试品约0.1g,加稀盐酸2mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25mL、氨-氯化铵缓冲液(pH值10.0)10mL与铬黑T指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色。记录消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积数(mL),每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的ZnO。
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