嗫?暁雲?
范文一：蔗糖,灰分的测定
实验一：还原糖的测定
一．实验原理
在加热的条件下，以次甲基蓝为指示剂，以经出去蛋白质的被测样液，直接滴定已标定过的菲林试剂，样品中的还原糖与菲林试剂中的酒石酸钾钠铜 络合物反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，氧化亚铜再与菲林试剂中的亚铁氰化钾反应，生成可溶性化合物，到达终点时，稍过量的还原糖立即将次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为终点。根据样品消耗的体积，计算还原糖的含量。
二．样品前处理：
1. 苹果去皮，果肉和水1：1打浆（即200g 苹果+200g水，全班用）。
2. 各组取20g 匀浆，加水定容至100ml →过滤得到滤液。
三．蔗糖的测定
①碱性酒石酸液的标定：已得到10ml 的碱性酒石酸液消耗葡萄糖标准液的体积 为F=10.3ml.(这个实验步骤已完成，同学们不用再做）
②样品溶液的预测定：取10ml 滤液于100ml 容量瓶中定容至刻度线, 用于滴定。在三角瓶中加5ml 甲液、5ml 乙液、10ml 水、若干玻璃珠，于电炉上加热至沸腾（2分钟内）。趁热滴定至蓝色刚好退去，记下体积X 。
③样品溶液的测定：在三角瓶中加5ml 甲液、5ml 乙液、10ml 水、若干玻璃珠，预先加入（X-1）ml 的样品溶液，于电炉上加热至沸腾（2分钟内）。趁热滴定至蓝色刚好退去，记下体积V 1。
④水解：取10ml 滤液于100ml 容量瓶中定容至刻度线。从中再取50ml 溶液于心的容量瓶中，加5ml 的6molHcl ，在75℃水浴锅中加热15min ，立即冷却，加入两滴甲基红，然后用滴管滴加20%NaOH至浅黄色或者无色，最后定容至容量瓶的刻度线，用于测定（测定步骤同②③）。记下体积V 2。
计算： F * o.95
蔗糖含量= ————————— * 100%
M * (V 1 - V 2 )
10.3 * 0.1% * 0.95
= ----------------------------------------- * 100% 20g 10ml 10ml 50ml
------*(----- *V 1 --- ------ *------ *V 2 )
100ml 100ml 100ml 100ml
实验二 灰分的测定
一实验原理：
把一定质量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物以硫酸盐、磷酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中灰分的含量。
二．实验步骤
称量空坩埚（带盖）m 1 , 称样品质量为m 2（本次试验要做两个样
品：样品一猪肝5g ，样品二木耳2g ）, 炭化：通风橱电炉上，半盖，烧至无黑烟；灰化：至于灰化炉中，550℃，2h 。冷却至200℃左右移至干燥皿中，冷却至室温，称量重量m 3。
m 3 —— m 1
灰分% = -------------- * 100%
m 2 —— m 1
得到的灰分加2ml1:1的盐酸溶解，然后用蒸馏水定容至50ml 容量瓶，用于下次铁含量的测定。
范文二：灰分的测定
灰分的测定概述 灰分是代表食品中的矿物盐或无机盐类，在测试食品的灰分时，如果含量很高则说明该食品生产工艺粗糙或混入了泥沙，或者加入了不合乎卫生标准要求的食品添加剂。比如：含泥沙较多的红糖，食盐其灰分含量必然增高，因此测定食品灰分是评价食品质量的指标之一。在必要时，还可以分析灰分中含的各种元素（如Ca、P、Fe、I、K、Na等），这也是评价营养的参考指标。所以，对食品要规定一定的灰分含量。
通常我们测定的灰分为总灰分。在总灰分中包括有水溶性灰分和水不溶性灰分，以及酸溶性灰分和酸不溶性灰分。
在讲测定意义之前，我们首先搞清何谓灰分。
灰分：有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分（粗灰分，总灰分） 测定灰分的意义
1.食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。比如：牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在0.68%--0.74%，平均值非常接近0.70%，因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假，若掺水，灰分降低。另外还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在1.4%左右，说明牛奶浓缩一倍。又如富强粉，麦子中麸
皮灰分含量高，而胚乳中蛋白质含量高，麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍，就是说面粉中的精度高，则灰分就低
2.评定食品是否卫生，有没有污染。
如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。
如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分时可检出。
3.判断食品是否掺假
4.评价营养的参考指标（可通过测各种元素）
总灰分的测定
通常所说灰分就是指总灰分，在总灰分中有包括：水溶性灰分；水不溶性灰分；酸溶性灰分；酸不溶性灰分。
一. 准备坩埚（灰化容器）
目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚；不锈钢坩埚 素瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。
坩埚→（1：4）盐酸煮沸洗净→降至200℃→放入干燥室内冷却到室温→称重（空坩埚）
二．样品的处理
对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定，另外对于一些样品不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。
1）湿的液体样品（牛奶，果汁）先在水浴上蒸干湿样。主要是先去水，不能用马福炉直接烘，否则样品沸腾会飞溅，使样品损失，影响结果。
2）含水分多的样品（果蔬）应在烘箱内干燥。
3）富含脂肪的样品（先提取脂肪，即放到小火上烧直到烧完为止，
然后再炭化。）
4）富含糖，蛋白质，淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油（防止
发泡）
取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定，食品的灰分与其他
成分相比含量较少。
三选择灰化的温度，灰化的温度因样品不同而有差异，大体是果蔬
制品、肉制品、糖制品类不大
于525℃；谷物、乳制品（除奶油外）、鱼、海产品、酒类不大于
525℃
根据上面这些我们可选择测灰分的温度，灰化温度选择过高，造成
无机物的损失（NaCL、
KCL）也就是说增加灰化温度，就增加了KCL的挥发损失，CaCO3则
变成CaO，磷酸盐熔融，然
后包住碳粒，使碳粒无法氧化，所以我们选择温度不能过高。根据
所测的样品来选择灰化温度。
四灰化时间
对于灰化时间一般无规定，针对试样和灰化的颜色，一般灰化到无色（灰白色），灰化的时间过长，损失大，一般灰化需要2-5小时，有些样品即使灰化完全，颜色也达不到灰白色，如Fe含量高的样品，残灰蓝褐色，Mn、Cu含量高的食品残灰蓝绿色，所以根据样品不同来看颜色。
五加速灰化的方法
对于一些难灰化的样品（如动物性食品，蛋白质较高的）为了缩短灰化周期，采用加速灰化过程，一般可采用三种方法来加速灰化。
〈1〉改变操作方法样品初步灼烧后取出坩埚→冷却→在灰中加少量热水→搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出来蒸去水分→干燥→灼烧
〈2〉加HNO3(1：1)或30%H2O2使未氧化的碳粒充分氧化并且使它们
生成NO2和水，这类物质灼烧时完全消失，又不至于增加残留
物灰分重量。
〈3〉加惰性物质如Mg ,CaCO3等，这些都不溶解，使碳粒不被覆盖，
此法同时作空白实验。
六测定步骤
在坩埚中称取定量样品→在电炉中炭化至无烟→在500℃马福炉中
灼烧到灰白色→冷却到200℃ →入干燥皿冷却到室温→称重灼烧1小时 →冷却到恒重
灰分%=灰分重量/样品重量 *100
水溶性灰分和水不溶性灰分的测定
总灰分+25ml水（加盖）→加热用无灰滤纸过滤 →残渣用25ml水洗（使可溶性灰分全部进入滤纸）→使不容物质连同滤纸一起放回坩埚中灰化（干燥，灼烧）→称重 →得到水不容性灰分（水不容性灰分除泥沙外，还有Fe、AL等金属氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐）
水溶性灰分%=总灰分%-水不溶性灰分%
酸不溶性灰分和酸溶性灰分的测定
用总灰分（水不溶性灰分）+25mlHCL(10%)微沸过滤→残渣用热 洗至无氯离子为止→坩埚（残留物+滤纸）→干燥灼烧→冷却→称重 酸不溶性灰分%=残留物重量/样品重量 *100
酸溶性灰分%=总灰分%-酸不溶性灰分%
对于特殊的灰化方法我们这里不讲，以后你们如果用到自己看，在这一章我们应首先搞清何谓灰分，一般我们说的灰分都是总灰分，总灰分又包括：水不溶性灰分、水溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分。 对于总灰分的测定关键在于样品的预处理，然后选择灰化温度，对于难灰化的可添加疏松剂如CaCO3等，这样可加速灰化，当然灰化不能
太长，否则无机盐损失。
思考题
1.为什么将灼烧后的残留物称为灰分？粗灰分与无机盐含量之间有什么区别？
2.对于难挥发的样品可采取什么措施加速灰化？
3.简述瓷坩埚的的性能，使用方法？
4.说明直接灰化法测定灰分的操作要点？
5.样品灰分的测定中，如何确定灰化温度及灰化时间？
6.灰分测定与水分测定中的恒量操作过程有何不同？应如何正确进行？
范文三：灰分的测定
灰分检查法
在高温或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸散，而药品中无机成分残留下来。根据具体操作条件不同，分为干法灰化和湿法消化两大类。用灼烧手段（500~600℃ ）分解药品的方法称为干法灰化，灰分的测定利用的方法就是干法灰化。
1 灰分的概念
药品经高温（500~6000C ）灼烧后的残留物，叫做灰分。药品中无机盐的总称。
药品的组成十分复杂，除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。灰分是标示药品中无机成分总量的一项指标。 药品的灰分与药品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。
(1)药品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少。
(2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。 因此，灰分并不能准确地表示药品中原来的无机成分的总量。从这种观点出发通常把药品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。
2 灰分测定的内容
按溶解性分类：
(1) 总灰分
(2) 水溶性灰分
(3) 水不溶性灰分
(4) 酸不溶性灰分
其中水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和药品中原来存在的微量氧化硅的含量。
3 灰分测定的操作规程
（1） 原理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
（2） 仪器
①高温炉 ②坩埚
③坩埚钳 ④干燥器
⑤分析天平
（3） 试剂
①1：4盐酸溶液
② 0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液
③6mol/L硝酸
④36%过氧化氢
⑤辛醇或纯植物油
（4） 测定条件的选择
① 灰化容器
测定灰分通常以坩埚作为灰化容器，个别情况下也可使用蒸发皿。坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩
埚、石英坩埚等多种。其中最常用的是素烧瓷坩埚。它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点，但耐碱性差，当灰化碱性药品时，瓷坩埚内壁的釉层会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重，在这种情况下宜使用新的瓷坩埚，或使用铂坩埚。铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点，但价格昂贵，约为黄金的9倍，故使用时应特别注意其性能和使用规则。
灰化容器的大小要根据试样的性状来选用，需要前处理的加热易膨胀的样品及灰分含量低、取样量较大的样品，需选用稍大些的坩埚；或选用蒸发皿，但灰化容器过大会使称量误差增大。
② 取样量
测定灰分时，取样量的多少应根据试样的种类和性状来决定，药品的灰分与其他成分相比，含量较少，一般取样为2~3g。
③ 灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大，由于各种药品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰分温度也应有所不同，一般为500~600℃ 。灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化；灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全，也不利于除去过剩的碱（碱性药品）吸收的二氧化碳。因此，必须根据药品的种类和性状兼顾各方面因素，选择合适的灰化温度，在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。此外，加热的速度也不可太快，以防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体而使微粒飞失——爆燃。 ④ 灰化时间
一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。灰化至达到恒重的时间因试样不同而异，一般需2~5小时。通常根据经验灰化一定时间后，观察一次残灰的颜色，以确定第一次取出的时间，取出后冷却、称重，再放入炉中灼烧，直至达恒重。应该指出，对有些样品，即使灰分完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如：铁含量高的药品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的药品，残灰呈蓝绿色。有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留有碳块。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。
（5） 测定方法
① 瓷坩埚的准备
将坩埚用盐酸（1：4）煮1~2小时，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上偏号，置于规规定温度（500~5500C ）和高温炉中灼烧1小时，移至炉口冷却到200℃ 左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重，再放入高温炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。
② 样品预处理
测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，即可。
③ 炭化
为什么要炭化：试样经上述预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。（1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。
炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩埚置于电炉或煤气灯上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。对特别容易膨胀的试样（如含糖多的药品），可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
④ 灰化
炭化后，把坩埚移入已达规定温度（500~600℃ ）的高温炉炉口处，稍停留片刻，再慢慢移
入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门，灼烧一定时间（视样品种类、性状而异）至灰中无碳粒存在。打开炉门，将坩埚移至炉口处冷却至200℃ 左右，移入干燥器中冷却至室温，准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。
（6） 说明
①样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。
②把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。
③灼烧后的坩埚应冷却到200℃ 以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。
④从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。
⑤灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。
⑥用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡10~20分钟，再用水冲刷洁净。
（2） 酸不溶性灰分的测定
取上项所得的灰分，在坩锅中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩锅,置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
范文四：灰分的测定
&
修订记录
1.0 目的
确保样品灰分的准确测定。
2.0 范围
适用于样品的灰分的检测。
3.0 职责
品控员负责本文件的执行 , 品控领班负责监督本文件的有效执行。
4.0 定义
无
5.0 程序
5.1仪器
5.1.1 分析天平 : 感量 0.01g
5.1.2 陶瓷马弗炉
5.1.3 坩埚
5.1.4 真空泵
5.1.5 0.45μm/0.8μm 滤膜
5.1.6 烘箱
5.2 试剂
5.2.1 10%硝酸铵溶液
称取 11.11g 硝酸铵,溶于 100ml 水中,即得 10%硝酸铵溶液。
5.3 分析步骤
5.3.1 将坩埚和滤膜干燥恒重后一起称重(X1)。
5.3.2 取 10ml 样品,用真空泵进行过滤。
5.3.3 将滤膜上的残留物连同滤膜一同放入坩中,置于 105℃中干燥恒重后称重(X2)。 5.3.4 将坩埚放入 650℃马弗炉中烤 1小时,待冷却后,加入 20滴 10%硝酸铵溶液。 5.3.5 再将坩埚放入 650℃马弗炉中烤 1小时,至灰分转为淡色。
5.3.6 将坩埚取出放置干燥器中冷却后,称重(X3),如恒重后的样品有易燃性,则应在 250℃马弗炉中预灰化。
5.4 分析结果
样品中灰分的含量按下式计算 :
TSS (mg/L)
灰分(mg/L)
VSS (mg/L)
灰分百分比(%)
6.0 参考文献
6.1本文件支持纲要文件 :水处理纲要 7.0 附件 /记录 7.1附件 :无
7.2记录 : 废水分析报表
(X3-X1) ×1000×1000
样品体积(ml ) (X2-X3) ×1000×1000 样品体积(ml )
(X3-X1) ×1000 X2-X1
(X2-X1) ×1000×1000
样品体积(ml )
范文五：灰分的测定
一、填空题
2、测定灰分含量使用的灰化设备主要有（ 坩埚 ），（ 马福炉 ），（ 坩埚钳 ）。
3、测定灰分含量的一般操作步骤：（ 坩埚的准备 ）,（ 样品前处理 ），（ 碳化 ），（ 灰化 ）。
4、水溶性灰分是指（ 反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量。 ），水不溶性灰分是指（ 反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 ），酸不溶性灰分是指（ 反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。 ）。
二、选择题
1、对食品粗灰分叙述正确的是（ A ）
A．灰分是指样品经高温灼烧后的残留物。B.灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同。C.灰分是指食品中含有的无机成分。D.灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物。
2、耐碱性好的灰化容器是（ D ）
A.瓷坩埚 B.蒸发皿 C.石英坩埚 D.铂坩埚
3、正确判断灰化完全的方法是（ A ）
A.一定要高温炉温度达到500－600℃时计算时间5小时。
B.应根据样品的组成、性状观察残灰的颜色。
C.加入助灰剂使其达到白灰色为止。
D.一定要灰化至白色或浅灰色。
4、富含脂肪的食品在测定灰分前应先除去脂肪的目的是（ A ）
A.防止炭化不完全 B.防止脂肪包裹碳粒 C.防止脂肪挥发 D.防止炭化时发生燃烧
5、固体食品应粉碎后再进行炭化的目的是（ C ）。
A.使炭化过程更易进行、更完全。 B.使炭化过程中易于搅拌。
C.使炭化时燃烧完全。 D.使炭化时容易观察。
6、对水分含量较多的食品测定其灰分含量应进行的预处理是（ C ）。
A.加助化剂 B. 浓缩 C.干燥 D.稀释
7、干燥器内常放入的干燥是（ A ）。
A.硅胶 B.无水Na2SO4 C.碱石灰 D.助化剂
8、炭化高糖食品时，加入的消泡剂是（ A ）。
A．辛醇 B.双氧水 C.硝酸镁 D.硫酸
三、实验操作题
1、在面粉中可能掺假的成分是滑石粉。当怀疑面粉中掺有大量滑石粉时，可采用测定面粉中灰分来确定，试写出测定的原理、操作步骤以及判断方法。 答:原理,把一定量的试样经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形成逸出，无机物则以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。称量残留物的质量即可计算出试样中粗灰分的含量。
步骤,称量坩埚,面粉的各量和总量,将面粉进行碳化,待碳化完全后,再进行灰化,至恒重后,再称量,计算,完成.
查看面粉中的灰分含量,再对照检测出来的进行判断.多的就是参加,差不多的就及格.
四、综合题
现要测定某种茶叶的灰分含量，称取样品3.4458g，置于干燥恒重为44.3585g的瓷坩埚中，小心炭化完毕，再于550℃的高温炉中灰5小时后，置于干燥器内冷却称重为46.9841g;重新置于550℃高温炉中灰化1小时,
完毕后取出置于干燥器冷却后称重为46.0756g；问还要不要继续灰化？如果再灰化完后取出置于干燥器冷却后称重为46.0752g。还要不要继续灰化？茶叶的灰分含量为多少？（说明理由）
答: 当灰化到46.0756g时，还需要再灰化因为还没有达到恒重；再灰化后称重为46.0752g时，与第二次称重的重量相差不超过0.5mg即为恒重，所以不用再继续灰化了。
X=(46.075-44.3585) / 3.4458*100
=49.8(g/100g)
所以该茶叶的灰分含量为49.8(g/100g)
