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范文一：真空冷冻干燥

真空冷冻干燥?编辑词条

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真空冷冻干燥技术是将湿物料或溶液在较低的温度（－10℃～－50℃）下冻结成固态，然后在真空（1.3～13帕）下使其中的水分不经液态直接升华成气态，最终使物料脱水的干燥技术。我国是原料药生产大国，因此该技术应用前景十分广阔。

基本信息

中文名称

真空冷冻干燥

外文名称

vacuum freeze drying

拼音

zhenkonglengdongganzao

释义

将湿物料等在低温下冻结成固态

温度

－10℃～－50℃

真空

1.3～13帕

目录1简介

2基本原理

3加热方式

4主要设备

真空冷冻干燥

折叠编辑本段简介

真空冷冻干燥，也称升华干燥。其原理是将材料冷冻，使其含有的水份变成冰块，然后在真空下使冰升华而达到干燥目的。[1]

折叠编辑本段基本原理

真空冷冻干燥与其它干燥方法一样，要维持升华干燥的不断进行，必须满足两个基本条件，即热量的不断供给和生成蒸汽的不断排除。在开始阶段，如果物料温度相对较高，升华所需要的潜热可取自物料本身的显热。但随着升华的进行，物料温度很快就降到与干燥室蒸汽分压相平衡的温度，此时，若没有外界供热，升华干燥便停止进行。在外界供热的情况下，升华所生成的蒸汽如果不及时排除，蒸汽分压就会升高，物料温度也随之升高，当达到物料的冻结点时，物料中的冰晶就会融化，冷冻干燥也就无法进行了。

供给热量的过程是一个传热过程，排除蒸汽的过程是一个传质的过程，因此，升华干燥过程实质上是一个传热、传质同时进行的过程。自然界中所发生的任何过程都有驱动力，升华干燥中的传热驱动力为热源与升华界面之间的温差，而传质驱动力为升华界面与蒸汽捕集器（或冷阱）之间的蒸汽分压差。温差愈大，传热速率愈快；蒸汽分压差愈大，传质（即蒸汽排除）速率愈快。

冻干时，既要保持产品的优良品质，又要取得较快的干燥速率。升华所需要的潜热必须由热源通过外界传热过程传送到被干燥物料的表面，然后再通过内部传热过程传送到物料内冰升华的实际发生处。所产生的水蒸气必须通过内部传质过程到达物料的表面，再通过外部传质过程转移到蒸汽捕集器（冷阱）中。任何一个过程或几个过程一起都可能成为干燥过程的“瓶颈”，它取决于冻干设备的设计、操作条件以及被干燥物料的特征。只有同时提高传热、传质效率，增加单位体积冻干物料的表面积，才能取得更快的干燥速率。

折叠编辑本段加热方式

真空冷冻干燥①接触传热方式这是一种最简单的加热方法，在干燥室内设置可加热的多层搁板，上面放置装有被干燥食品的干燥盘。利用干燥盘与搁板接触传导加热。在这种情况下。加热搁板与干燥盘，干燥盘与干燥食品间不能完全良好地接触，因此利用这中方法进行加热时，干燥时间多少较其它方法长些，但其优点是干燥是构造简单，并可充分利用空间。

②复式加热方式接触传导仅加热食品的一面，而在本法中被干燥的食品两面都与加热板接触，因此传热良好而可缩短干燥时间，所采用的方式将被干燥食品在与加热板接触前，先以金属网状铝板夹住，以打开升华时水蒸汽的通道并减少其阻力，然后用液压加上搁板，使之与网状铝板接触，此法优点是可缩短干燥时间，但为能与上搁板接触，搁板必须是活动的，因此必须使用液压装置，而导致构造复杂，并降低干燥室的利用率，故设备费用高昂，此外，对非平面而不定形被干燥食品，则有不能充分发挥效果的缺点。

③有钉板加热方式这是上述复式加热方式的变形，此法是利用装有多枚钉子的2片加热板将被干燥食品夹在中间以进行加热，这种方式的加热接触面积扩大到被干燥食品的内部，因而能有效地进行热供给，利用此方式，干燥时间可大幅度缩短，这正是被希望的方式，但相反的是，大量处理被干燥食品时，干燥前与干燥后的操作繁杂，需要人力与时间，另外还涉及卫生的问题，因此在实用规模装置上几乎都不采用。

④辐射加热方式此种方式是将被加热干燥的食品置于干燥盘或干燥网上，然后插入两片加热板之间，使之不与加热板接触，而由加热板辐射来供给热量，因此加热板可加热到容许温度以上的高温，而被干燥食品的温度则保持在容许温度之内，这样可以缩短干燥时间，且被干燥食品的形状若不是定型时也不会有所妨碍。干燥前后的操作也很容易，特别是在大型连续干燥装置中更加有效，已经设计出适当的控制方式，并提高加热板的辐射能转换效率，其干燥时间已缩短至可以与复式加热相匹敌的程度，因此，该加热方式已演变成冻干食品设备的基本形式。

⑤微波加热方式微波照射能使不同形状的食品内外都得到加热，大大缩短干燥时间（约10%～20%）。此外，干燥室的利用率也较高。尽管微波加热具有明显的优点，但是到目前为止还没有在工业上成功的例子。这是因为产生微波形式的能量是昂贵的，其费用为蒸汽费用的10～20倍。另外，微波加热过程很难控制。如果供热量有余，会导致升华界面有少量冰融化，而水的介电常数比冰的介电常数大得多，水将吸收更多的热量使温度升高而使更多的冰融化，最终导致干燥失败。

⑥红外线加热在干燥室安装红外线发生器产生红外线辐射。但由于其维持费用相当高，故很少应用于冷冻干燥食品方面。

综上所述，各种加热方法各有其特点。人们在不断认识冻干过程本质的基础上，探索出了多种加热、辐射的组合，如传导-辐射加热法、传导-微波加热法、辐射-微波加热法等。其目的都是期望能在保证产品质量的前提下，提高干燥速率，降低能耗。

折叠编辑本段主要设备

真空冷冻干燥冻干食品生产最主要的设备为食品用真空冷冻干燥机组，该机组的性能，能耗和操作自动化程度的高低决定了冻干食品生产企业的技术水平的高低，食品用冻干机分间歇式和连续式。连续式机组在国内企业尚属少见。间歇式冻干机由干燥箱体、加热系统、真空系统、制冷系统、控制系统等5部分组成。

⑴干燥箱体有圆筒形及方形两种主要的形式，各有优点，圆筒形制造容易，但无法利用的空间多；方形则相反，空间利用率高，但制造较困难。

⑵加热系统大多数采用辐射传热，辐射板由阳极电镀铝制成，导热介质有导热油，饱和水、二次蒸汽，有机溶剂如丙二醇、甘油等，热源均系用高压水蒸汽。

⑶真空系统采用机械真空泵，有罗茨泵+油封泵及罗茨泵+罗茨泵+大气喷射+水环泵两种，两者主要区别是前者不能抽水蒸汽，因此对冷阱效率要求较高，优点是能耗小，后者则正好相反，能抽吸少量水蒸汽，缺点是能耗较大。

⑷制冷系统由制冷机组与冷却排管构成，作水蒸汽捕集器（亦称冷阱）依其与辐射板组件的相对位置，有如下几种形式：①底置式：放置在辐射板组件的底部；②侧置式：放置在辐射板组件的两侧；③后置式：放置在辐射板组件的后面；④另置式：放置在辐射板组件不在同一容器内，另外一个容器放置，两容器之间有一个短而粗的管件连接。

⑸控制系统有手动控制及自动控制两大类，自动控制又分仪表自动控制与PLC可编程序控制两类。以PLC可编程序控制最先进，现在已有专用的冻干程序控制仪问世，是在PLC基础上按冻干要求而设计的，能自动完成冻干过程中复杂的控制操作，并且有贮存数据的功能。

参考资料：

1．真空冷冻干燥??. [2007-2-14]

词条标签：?工业技术?理工学科?风泵?真空术语

真空冷冻干燥

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范文二：真空冷冻干燥

原理：根据热力学中的相平衡理论，水的三相点(汽、液、固三相共存)温度为0.0098℃，三相点压力为609.3pa(4.57mm/mg)在水的相变过程中，当压力低于三相点压力时，固态冰可以直接转化为气态的水蒸气即冰晶升华。真空冷冻干燥即是把含有大量水的物质预先冷冻，使物质中的游离水结晶，冻结成固体，泳后在高真空条件下使物质中的冰晶升华，待冰晶升华后再除去物质中部分吸附水，最终得到残余水量为1-4%左右的干制品。真空冷冻干燥简称为冻干。

特点

1.2.1 食品干燥是在低温(-40℃到+55℃)

下进行，且处于高真空状态，因此，特别适用

于热敏性高和极易氧化的食品的干燥，可以

保留新鲜食品的色香味及营养成分。

1.2.2 干制品不失原有的固体骨架结构，

保持物料原有的形态。

1．2.3 冻干制品具有多孔结构，因此，具

有很理想的速溶性和快速复水性.复水时，比

其它干燥方法生产的食品更接近新鲜食品。

1.2.4 在升华过程中溶于水的可溶性物

质就地析出，避免了一般干燥方法中因物料

内部水份向表面迁移而将无机盐和营养携带

到物料表面而造成表面硬化和营养损失的现象。

1.2.5 冻干食品采用真空或充氮包装和

避光保存，可保持5 年不变质。与速冻食品相

比免除了运输储存、销售过程中耗费很高的

冷藏链，真空冷冻干燥被认为是生产高品质

食品的最好的方法。

食品中的应用

目前适合用真空冷冻干燥加工的食品有

近百种，包含了大部分的果蔬、水产、肉禽等。

由于冻干技术有着特有的优势，对于营养保

健类食品更是热衷于采用这一技术，如人参、

鲜蜜、鹿茸、花粉等等，同时为了改善一些粉

状食品的理化特性通常也要利用该项技术。

如速溶饮料就是采用冻干技术、膜分离技术

及超滤技术生产的，产品有速溶茶、速溶咖啡

等。

果蔬加工中的应用

我国是农业大国，有丰富的水果和蔬菜资源。

长期以来我国农产品一直徘徊在技术含量较低的出口

原料或初级加工阶段。冻干食品是普通干燥食品价

格的5～10 倍，且有巨大的市场需求。开发冻干食

品可提高我国出口食品的档次，获得较高的附加值

和经济效益。果蔬的结构形态和成分决定其冷冻干

燥加工的难易度。一般是，物料尺寸越小、结构越

均一，处理越容易。因为这样的物料表面积大，受

热和冷却均匀，冷冻干燥时间短且易控制。果蔬冷

冻干燥加工工艺过程基本相同：清洗—预处理—漂

烫—冷冻干燥—充气包装。随着食品科研工作者的

不断努力，相继确定了一些果蔬的冻干工艺参数。

例如段江莲等[5]测定梨枣的共晶点为－3℃；搁板温

度每提高10℃，冻干时间缩短2.0 h；厚度每增加

2.0 mm, 冻干时间延长2.3 h；用0.2% 的维生素C护

色，搁板温度为70℃，以枣片厚度3.0 mm 的工艺

条件生产冻干梨枣, 能最大限度地保持原果的风味、

形态、色泽，且冻干时间短，生产成本低, 为梨枣

冻干加工的工业化生产提供了依据。

香蕉

电加热板和料盘搁板位于干燥仓右部构成冻干室,加热板以辐射或传导方式向物料供热,最高温度为120e。冷凝管和料盘搁板位于干燥仓左部构成冷阱,最低温度可达到-45e。真空系统最低真空度可达到10 Pa。基于该机自制的冻干物料样品含水量在线测量系统,可实时测量和显示物料的含水率及其变化曲线,可用于冻干工艺过程的判别与调控。

采用正交试验法对香蕉的冷冻干燥工艺过程参数进行了试验,得到了工艺过程参数的最佳组合:干燥室压强40 Pa,物料厚度10 mm,加热板温度70摄氏度。

本文设计的果蔬共晶点和共熔点测定的装置,测量精度较高,操作方便;在正交试验设计和数据处理过程中,采用了优化设计方法中多试验指标的处理方法,简单适用。

荔枝

为了确定荔枝真空冷冻干燥工艺关键技术参数，以成熟的‘乌叶’荔枝为材料，采用电阻法测量荔枝果肉的共晶点和共熔点温度，通过考察冻干品色泽比较不同护色剂的护色效果，以冻干生产能耗、总冻干时间及冻干品外观形态与色泽等指标进行综合评定冻干效果，优选荔枝真空冷冻干燥工艺关键技术参数。结果表明：荔枝真空冷冻干燥物料的共晶点温度、共熔点温度分为-26℃ 和-17℃，采用“0.6%柠檬酸”单一护色剂或“0.4%柠檬酸+0.2%维生素C”复合护色剂浸泡20 min，对荔枝冻干品有良好护色效果。冻干过程起始板温控制在80℃以下，升华阶段物料最高温度设定为55℃，升降温期干燥仓真空值组合选择60~70 Pa/60~70 Pa，可节省冻干生产能耗、缩短总冻干时间，同时能改善冻干品的外观形态与色泽。

海产品中的应用

水产品加工是提高水产品综合效益和附加值的重

要途径。深加工可提高优质水产品的品位，增加低质

水产品的营养源、综合利用率和附加值。云霞等[6]

实验比较了冷冻温度－ 25 ℃，冷阱温度－29 ℃～

－ 31 ℃，真空度10～20 Pa，冻干最终温度60 ℃的

条件下，冻干海参与盐泽海参的感官指标、理化指

标，结果表明无显著差异。

我国是一个鱼、肉类制品消费大国，开展对鱼及肉制品加工技术的研究将有着十分重要的意义。上海海洋大学徐瑛等[39]对真空冻干鱼及肉制品工艺进行了研究，得出了牛、羊肉和黄蚬等不同种类鱼及制品冻干工艺上的区别，同时，针对上述分析指出了鱼及肉制品冻干过程中存在的一些技术难点。上海海洋大学郑建珊等[40]研究了青鱼片顺、逆两种纹理特征和4种冻干速率下不同厚度的青鱼片冻干效率的差异，得出了在加工生产中应选用顺纹理切割、慢冻方式，可以

达到节能降耗的目的，达到较好的冻干效果。李敏等[41]以

罗非鱼背部肌肉为材料，切片不同厚度，以冻干能耗为

指标对罗非鱼肌肉在真空冷冻干燥过程，通过调节加热

温度和压力进行压力温度组合研究，不同参数的组合对

冻干品进了复水率比较，发现参数变化会对罗非鱼冻干

能耗和品质产生影响，为鱼类产品冻干提供了优化的冷

冻干燥工艺。结果表明，在相同的干品含水率条件下，

过程调温可以缩短冻干过程的解析时间，影响冻干能耗

的过程参数主次关系顺序是：厚度＞压力和物料中心温

度＞加热板低温温度＞加热板高温温度，并提出了进行优

化组合的参数。任炜等[42]研究了鸡肉的冻干，多孔的冻干

鸡肉在贮藏过程中很容易吸湿，从而升高自身水分活度，

导致微生物的生长而变质，还研究了冻干鸡肉的吸附等温

特性，从而为冻干鸡肉的贮藏提供了理论依据。

鱼类冻干的缺点

目前在我国真空冻干鱼及肉制品主要还是作为特殊用途的食品。如探险、登山、礼品和保健品、旅游用品等，因其价格昂贵，普通消费者无法承受。要使冻干鱼及肉制品被普通消费者接受，必须从两个方面考虑：一是从消费者方面考虑，生活水平达到一定高度，人们才肯花钱买方便与享受；另一方面是冻干鱼及肉制品厂，必须不断完善其技术，不断降低生产成本，使冻干鱼及肉制品在市场上具有竞争力。从两个途径入手来完善技术：一是冻干设备及工艺的改善，节能降耗是关键；二是冻干原料选择要合理，应使其具有高附加值

目前我国真空冻干很不完善，具体表现如下：单一的冻干设备类型，落后的性能，差的工作可靠性，开发制造也比较混乱。目前国内生产的真空冻干机很多都是仿制20世纪70、80年代国外产品，作业方式多是间歇式，冻干室组成是冷热间隔的多层搁板。该种冻干机应用在生物科技和医药领域确实很实用，但用来冻干性质差异很大的鱼及肉制品物料很不合理。国外鱼及肉制品冻干搁板而积至少是几十平方米，有的甚至达到千平方米，作业方式兼有连续式和间歇式。而我国自行生产的冻干机搁板面积很少在10m2以上。因此，许多单位只能是联合几台设备进行生产，造成了成本增加。

目前研究冻干工艺多集中在小型冻干实验机上，并且绝大多数集中在工艺参数对冻干速率的影响方面。这些工作大多脱离了鱼及肉制品冻干工艺过程的特点，几乎没有对冻干工艺参数之间的关系进行分析。其研究结果无法为鱼及肉制品冻干厂制定鱼及肉制品冻干工艺，更不能为冻干机生产厂家在冻干设备工程设计过程作参考。

菌类

食用菌是无公害的天然绿色食品，有很高的食用价值和保健价值，被誉为21 世纪的健康食品。陈合等[7]用电阻测量装置测定香菇和金针菇的共晶点分别为－ 29 ℃和－ 32 ℃，共熔点均为－ 18 ℃；分析了切片厚度、压力、干燥温度及冻结速度对干燥速率的影响。结果表明，未经漂烫的香菇切片厚度6 mm，－35 ℃冻结90 min，冻结速度－1.0 ℃/min，－18 ℃升华7 h，40 ℃解析6 h，解析升温速度0.5℃/min；经漂烫的金针菇－ 39 ℃冻结90 min，冻结速度－1.0 ℃/min，－20 ℃升华10 h，45 ℃解析6 h，解析升温速度0.5 ℃/min，在此优化条件下冷冻干燥，能较好地保持食用菌的营养且复水性好。食用菌浸提技术是指将食用菌浸泡后，提取其汁液，将其汁液直接加工成饮料或干燥成粉末的加工技术，在食用菌方便食品中有很大应用，如食用菌饮料[25]、食用菌面食产品[2 6 ]等。

5 食品真空冷冻干燥的国内外现状及发展趋势

真空冷冻干燥技术在二战时用于医药、生物方面，60年代开始应用于食品行业。随着社会的发展，人们的饮食结构也在发生变化，冻干食品凭借方便、营养和绿色的优异品质迎合了社会的发展趋势。据有关部门统计，目前，美国每年消费冻干食品500万t，日本160万t，法国150万t，其它国家数量也很可观[17]。日本每年需花1000亿日元进口冻干食品，日本、美国及欧洲等地每年约需冻干大蒜粉6000t，可见冻干食品的国际市场很大[1]。冻干食品在国际市场的价格是热风干燥食品的4-6倍[18]，是速冻食品的7-8倍，且其产量正以每年30%的速度递增，正成为国际贸易的大宗食品。随着人们生活水平的提高和环境污染的恶化，对冻干食品的需求会逐年上升，生产真空冷冻食品会成为食品加工的一个新热点，高真空冻结干燥装置的应用也会越来越广泛。目前国外有规模较大的冻干食品企业约130多家。美国冻干食品发展最快, 在全美方便食品中冻干食品占40%～50%, 在20家生产咖啡和茶的工厂中,就有10家采用冻干法生产。日本目前已有35个冻干食品生产厂家,年产值达13亿日元。美、日冻干蔬菜在市场上已占近10%。冻干食品的普及性在一些发达国家已达到相当高的程度[19]。与发达国家相比，我国真空冷冻干燥技术的发展历史较短。20世纪50年代引进了真空冷冻干燥技术，当时主要用于医药生产及生物制品。到1992年与国外合资在上海、山东、浙江建立了四家冻干工厂，以后青岛、广东、福建、北京等地又从国外引进了一些冻干生产线。近些年来，我国开发、研制的真空冻干设备取得了可喜的成果，工艺技术达到了国外同类设备先进水平。中国科学院近代物理研究所在我国率先研制的JDC系列食品真空冻干设备，受到了好评。自1996年投入生产以来，设备运转良好，生产的冻干食品的品质极佳，推动了我国冻干食品工业的发展[1]。然而，我国真空冷冻干燥技术的理论研究与国外的差距很大，缺乏对冷冻干燥过程理论及相关学科的系统研究；冷冻干燥设备类型单一性能落后，工作可靠性差，同进口设备相比，还有一定差距，冻干工艺参数缺乏系统的分析及参考价值[7]。冻干因其设备复杂、耗能大、产品价格高等原因，其发展受到了一定的限制。因此，如何提高冻干设备生产率和降低能耗，是冻干技术研究的一个新方向。我国西部地区有着丰富的蔬菜、肉食、水果等自然资源，利用高科技、高附加值冻干技术，可以加工出高品质的冻干食品,提高产品档次,使食品深加工走高附加值的新路。

范文三：真空冷冻干燥

课程论文

学院班级

姓名学号

成绩指导老师

2010 年 12 月8日

[摘要]主要介绍了真空冷冻干燥技术的应用领域、干燥原理、干燥工艺及工艺主要参数，并对其发展趋势冻干技术研究新方向进行了探讨。

[关键字] 冻干食品真空冷冻干燥

前言

真空冷冻干燥技术是将冷冻技术结合起来的一种综合性技术、亦称真空冷冻升华干燥技术[1]。自20世纪初创立以来，真空冷冻干燥(简称冻干)技术有了很大的完善和发展，从最初的生物制品和医药行业，发展到军需、宇航、石油、地质、海洋、食品等工业领域[2]。尤其在食品工业方面,该技术能够很好地吻合“绿色食品”、“保健食品”、“方便食品”三大发展趋势[3]。利用其低温、高真空状态,特别适用于热敏性高和极易氧化的食品的干燥，可以保留新鲜食品的色、香、昧及营养成份，同时维持固体骨架结构，形成多孔结构，防止表面硬化和营养损失现象；采用真空或充氨包装和避光保存，可保持5年不变质；且易于运输和贮藏，成本低等特点[4]。现在市场上很多方便食品基本上都是采用冷冻干燥技术生产。比如方便面、速溶咖啡、软罐头等等。随着人们工作和生活节奏的加快，安全意识和营养意识的加强，外出旅行的频繁，方便食品开始成为首选[5]。所以冷冻干燥技术应用广泛，潜力大。

1.冷冻干燥机理

冷冻干燥过程是水的物态变化和移动的过程，这种过程发生在低温低压的条件下，真空冷冻干燥的基本原理就是在低温低压下传热与传质[6]。物料中所含水分有2种存在方式。一种是游离水，即机械结合水和物化结合水。另一种是结合水，以化学结合形式存在于物品的组织中。通常需要将物料快速冻结，快速冻结的目的是使水成为细小冰晶粒。接着抽真空，使冰晶在真空环境中加热升华[7]。真空冷冻干燥是生产和保存微生物最理想的方法之一，它能使细胞内的游离水在冻结状态下脱去，细胞的生理活动停止并处于休眠状态而被长期保存[8-9]。

图1水的三相图

(1)当压力高于610.5Pa时，从固态冰开始。水等压加热升温的结果是先经过液态再达到气态。

(2)当压力低于610.5Pa时，水从固态冰加热升温的结果是直接由固态转化为气态。这样，可将物料先冷冻，然后在真空状态下对其加热，使物料中的水分由固态冰直接转化为水蒸气蒸发出来，移去水蒸气，达到干燥的目的。这就是真空冷冻干燥的基本原理[10]。

2.工艺研究

一般食品的真空冷冻干燥流程：

原料检验→预处理→预冻→真空冷冻干燥(升华干燥)→加热干燥(解析干燥，或称解吸干燥)→成品检验→封装→进入储、运、销领域。

2.1冻结时间和温度

速冻加工技术就是通过提高冷却速率，加强传热速率，使食品的表面和中心都能够迅速地达到指定的过冷状态，在细胞内外的游离水同时迅速冻结成无数直径小于100μm的细小晶粒，并在很短的时间内(30min或更短)通过食品最大冰晶生成带(大多数食品为-1℃～-5℃)，在整个冻结过程结束时，最终平均温度不高于-18℃．采用这种食品速冻加工技术，生成的球晶细小而数量多．分布也均匀。在速冻过程中细胞内外不会发生水分的渗透和迁移．对食品的组织结构的损伤最小[11]。

2.2冻结物料的厚度

被干燥食品的厚度也是影响干燥时间的因素。冷冻干燥时，食品的干燥是由外层向内层推进，因此，被干燥食品较厚时，需要较长的干燥时间。在实际干燥时，被干燥食品物料被切成15～30mm的均一厚度[12]。

3.第一干燥阶段

3.1冻干温度

冷冻干燥时，为能缩短干燥时间，必须有效地供给冰晶升华所需要的热量，因此设计出各种实用的加热方式。干燥控制在以不引起被干燥食品中冰晶融解、已干燥部分不会因过热而引起热变性的范围内。因此，在单一加热方式中，干燥板的升华旺盛的干燥初期应控制在70℃～80℃，干燥中期在60℃，干燥后期在40℃～50℃。在辐射加热方式中，干燥板不与加热板接触，被干燥食品的已干燥部分经常会因升华潜热而被冷却，因此，加热板的温度在干燥初期被调节在200℃，干燥中期为90℃，干燥后期为70℃左右。无论是单一加热、辐射加热还是接触加热，在于燥初期即干燥开始后的1～2h内，升华处于旺盛阶段，这时虽然充分地供给食品热量[12]。

随着升华部位向食品内部移动，升华所需的潜热量的降低，所以加热的温度要逐步调低，防止表面热变性或干裂，在干燥后期，升华量与升华速度更低，加热温度应降低到被冷燥食品的加热允许温度。

3.2冻干压力

采用适度的真空度和较高的板层温度(但不能使制品超过崩解温度)比用高真空、低温度时冰晶升华速度快，减轻了样品的过干程度[13-14]。升华时冻干箱内的压力不是越低越好，而是控制在一定范围之内。冻干的合适压力一般认为是10Pa至50Pa。生物制品对质量的要求严格，压力在10Pa至30Pa较好。食品和抗菌素可在20Pa至50Pa。压力太高时产品升华速率减慢[3]。

3.3干燥程度

干燥是由外表面逐步向内推移的，冰晶升华后残留下的空隙就变成以后升华水蒸气的逸出通道。当全部冰晶除去时．第一阶段干燥就完成了，此时约除去全部水分的90％[15]。

4.第二干燥阶段

4.1解析干燥

在解吸阶段产品内不存在冻结冰，产品温度可迅速上升到最高许可温度，并在该温度下一直维持到冻干结束。解吸阶段的压力一般在20Pa至30Pa左右为好。冻干的最后阶段真空度可以高些。解析阶段水汽凝结器的温度会因水蒸气量小而下降，当冻干室压力下降到20Pa附近，有利于水蒸气从产品中逸出[3]。

4.2.解析程度

冻干结束之后．在干燥物质的毛细管壁和极性基团上还吸附有一部分水。这些水是未被冻结的。经历第二阶段干燥后，产品内残存的水分含量一般在0.5％～4％之间[15]。

5.冻干后产品的复水性

冷冻干燥法能最好的保持食品原有形态。食品脱水前先经过冻结，形成稳定的固体骨架。脱水之后固体骨架基本维持不变，且能形成多孔海绵状结构，无干缩，具有理想的速溶性和快速复水性，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状[16]。

6. 冻干设备现状

冻干技术的应用和设备是分不开的，到目前为止，冻干设备的形式主要分为间歇式和连续式两大类，设备的规模从不到一平方米到几十平方米都有。间歇式冻干设备适合多品种小批量生产，特别是在食品领域适用于季节性强的食品生产。采用单机操作，如果一台设备发生故障，不会影响其它设备的正常运行。连续式设备的特点是适于品种单一而产量庞大、原料充足的产品生产，特别适合浆状和颗粒状制品的生产。连续式设备容易实现自动化控制，简化了人工操作和管理，其主要缺点是成本高。

现在市面上常见的三大品牌冻干机为：美国sim冻干机，日本astece冻干机，德国chist冻干机。据调查，国内可以生产大中型冻干机的有广州、深圳、杭州、上海、抚顺、兰州等地，有ZDG-100、ZDG-60等型号；可生产中小型冻干机的有武汉、天津、沈阳等地，有ZDG-40、ZDG-20等型号[17]。

7.包装

真空冷冻干燥制品因其多孔的组织结构使之表面积猛增到原来的100～150倍，应在氮气环境中恢复常压，使其多孔结构空隙中充满氮气，防止与氧接触而氧化变质。在适当的相对湿度(30℃～40℃)和温度(≤25℃)下，“不透水、不透气、强度高的包装材料进行包装，”免氧化回期。包装完毕后抽真空封口，以利于长期贮存[1]。

8.我国真空冷冻干燥技术的发展现状

与发达国家相比，我国真空冷冻干燥技术的发展历史较短。20世纪50年代引进了真空冷冻干燥技术，当时主要用于医药生产及生物制品。到1992年与国外合资在上海、山东、浙江建立了四家冻干工厂，以后青岛、广东、福建、北京等地又从国外引进了一些冻干生产线。中国科学院近代物理研究所在我国率先研制的JDC系列食品真空冻干设备。自1996年投入生产以来，设备运转良好，生产的冻干食品的品质极佳，推动了我国冻干食品

工业的发展[18]。

我国真空冷冻干燥技术的理论研究与国外的差距很大，缺乏对冷冻干燥过程理论及相关学科的系统研究；冷冻干燥设备类型单一性能落后，工作可靠性差，同进口设备相比，还有一定差距，冻干工艺参数缺乏系统的分析及参考价值[19]。

9.结束语

真空冷冻干燥技术是干燥技术领域中科技含量高、涉及知识面广的一种技术，但是也是干燥方法中设备最复杂、能耗最大、干燥成本最高的一种方法[20-26].其发展受到了一定的限制。因此，如何提高冻干设备生产率和降低能耗，是冻干技术研究的一个新方向。我国西部地区有着丰富的蔬菜、肉食、水果等自然资源，利用高科技、高附加值冻干技术，可以加工出高品质的冻千食品，提高产品档次，使食品深加工走高附加值的新路。

参考文献

[1] 倪静安,张默英.食品真空冷冻干燥技术进展[J].冷饮与速冻食品工业,1997(4):35-37.

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[5] 吴新颖,李钰金,郭玉华,等.真空冷冻干燥技术在食品工业中的应用[J].肉类研究,2010,1:75-78.

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[14] 乔发东,吴秀芳,南庆贤,等.浓缩乳酸菌发酵剂的现状[J].中国乳品工业.1998(1):22-23.

[15] 邹同华,陈见兴,易小红,等.真空冷冻干燥技术及其在火龙果冻干中的应用[J].食品研究与开

发,2009,30(5):159-163.

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dryingandair-drying[J].FoodChemistry,2007,online:1-6.

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[23] 阚家忠,张德忠.蜂王浆冷冻干燥工艺[J].食品研究与开发,1998,(2):26-28.

[24] 张贯民.山楂冷冻干制保藏技术[J].天津农业科学,1993,(21):38-39.

[25] 徐成海,李春青.人参真空冷冻干燥工艺的研究[J].真空,1994,(1):6-11.

[26] 徐成海.草莓真空冷冻干燥的实验研究[c].第五届全国干燥技术交流会议论文集.1995,247-250.

范文四：真空冷冻干燥

湖南农业大学课程论文

学院：东方科技学院班级：11级食科一班

姓名：刘乐彬学号：201141905106

课程论文题目：真空冷冻干燥技

课程名称：食品工艺学

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真空冷冻干燥技术

[摘要]主要介绍了真空冷冻干燥技术的应用领域、干燥原理、干燥工艺及工艺主要参数，并对其发展趋势冻干技术研究新方向进行了探讨。

[关键字] 冻干食品真空冷冻干燥

前言

真空冷冻干燥技术是将冷冻技术结合起来的一种综合性技术、（。) 亦称真空冷冻升华干燥技术[1]。自20世纪初创立以来，真空冷冻干燥(简称冻干) 技术有了很大的完善和发展，从最初的生物制品和医药行业，发展到军需、宇航、石油、地质、海洋、食品等工业领域

[2]。尤其在食品工业方面, 该技术能够很好地吻合“绿色食品”、“保健食品”、“方便食品”三大发展趋势[3]。利用其低温、高真空状态, 特别适用于热敏性高和极易氧化的食品的干燥，可以保留新鲜食品的色、香、昧及营养成份，同时维持固体骨架结构，形成多孔结构，防止表面硬化和营养损失现象；采用真空或充氨包装和避光保存，可保持5年不变质；且易于运输和贮藏，成本低等特点[4]。现在市场上很多方便食品基本上都是采用冷冻干燥技术生产。比如方便面、速溶咖啡、软罐头等等。随着人们工作和生活节（奏）的加快，安全意识和营养意识的加强，外出旅行的频繁，方便食品开始成为首选[5]。所以冷冻干燥技术应用广泛，潜力大。

1. 冷冻干燥机理

冷冻干燥过程是水的物态变化和移动的过程，这种过程发生在低温低压的条件下，真

空冷冻干燥的基本原理就是在低温低压下传热与传质[6]。物料中所含水分有2种存在方式。一种是游离水，即机械结合水和物化结合水。另一种是结合水，以化学结合形式存在于物品的组织中。通常需要将物料快速冻结，快速冻结的目的是使水成为细小冰晶粒。接着抽真空，使冰晶在真空环境中加热升华[7]。真空冷冻干燥是生产和保存微生物最理想的方法之一，它能使细胞内的游离水在冻结状态下脱去，细胞的生理活动停止并处于休眠状态而被长期保存[8-9]。

图1水的三相图

(1)当压力高于610.5Pa 时，从固态冰开始。水等压加热升温的结果是先经过液态再达到气态。

(2)当压力低于610.5Pa 时，水从固态冰加热升温的结果是直接由固态转化为气态。这样，可将物料先冷冻，然后在真空状态下对其加热，使物料中的水分由固态冰直接转化为水蒸气蒸发出来，移去水蒸气，达到干燥的目的。这就是真空冷冻干燥的基本原理[10]。

2. 工艺研究

一般食品的真空冷冻干燥流程：

原料检验→预处理→预冻→真空冷冻干燥(升华干燥)→加热干燥(解析干燥，或称解吸干燥)→成品检验→封装→进入储、（去掉）运、销（售）领域。

2.1冻结时间和温度

速冻加工技术就是通过提高冷却速率，加强传热速率，使食品的表面和中心都能够迅速地达到指定的过冷状态，在细胞内外的游离水同时迅速冻结成无数直径小于100μm的细小晶粒，并在很短的时间内(30min或更短) 通过食品最大冰晶生成带(大多数食品为-1℃～-5℃) ，在整个冻结过程结束时，最终平均温度不高于-18℃．采用这种食品速冻加工技术，生成的球晶细小而数量多．分布也均匀。在速冻过程中细胞内外不会发生水分的渗透和迁

移．对食品的组织结构的损伤最小[11]。

2.2冻结物料的厚度

3. 第一干燥阶段

3.1冻干温度

冷冻干燥时，（。）为能缩短干燥时间，必须有效地供给冰晶升华所需要的热量，因此设计出各种实用的加热方式。干燥控制在以不引起被干燥食品中冰晶融解、已干燥部分不会因过热而引起热变性的范围内。因此，在单一加热方式中，干燥板的升华旺盛的干燥初期应控制在70℃～80℃，干燥中期在60℃，干燥后期在40℃～50℃。在辐射加热方式中，干燥板不与加热板接触，被干燥食品的已干燥部分经常会因升华潜热而被冷却，因此，加热板的温度在干燥初期被调节在200℃，干燥中期为90℃，干燥后期为70℃左右。无论是单一加热、辐射加热还是接触加热，在于燥初期即干燥开始后的1～2h 内，升华处于旺盛阶段，这时虽然充分地供给食品热量[12]。

3.2冻干压力

采用适度的真空度和较高的板层温度(但不能使制品超过崩解温度) 比用高真空、低温度时冰晶升华速度快，减轻了样品的过干程度[13-14]。升华时冻干箱内的压力不是越低越好，而是控制在一定范围之内。冻干的合适压力一般认为是10Pa 至50Pa 。生物制品对质量的要求严格，压力在10Pa 至30Pa 较好。食品和抗菌素可在20Pa 至50Pa 。压力太高时产品升华速率减慢[3]。

3.3干燥程度

4. 第二干燥阶段

4.1解析干燥

在解吸阶段产品内不存在冻结冰，产品温度可迅速上升到最高许可温度，并在该温度下一直维持到冻干结束。解吸阶段的压力一般在20Pa 至30Pa 左右为好。冻干的最后阶段真空度可以高些。解析阶段水汽凝结器的温度会因水蒸气量小而下降，当冻干室压力下降到20Pa 附近，有利于水蒸气从产品中逸出[3]。

4.2. 解析程度

5. 冻干后产品的复水性

6. 冻干设备现状

现在市面上常见的三大品牌冻干机为：美国sim 冻干机，日本astece 冻干机，德国chist 冻干机。据调查，国内可以生产大中型冻干机的有广州、深圳、杭州、上海、抚顺、兰州等地，有ZDG-100、ZDG-60等型号；可生产中小型冻干机的有武汉、天津、沈阳等地，有ZDG-40、ZDG-20等型号[17]。

7. 包装

真空冷冻干燥制品因其多孔的组织结构使之表面积猛增到原来的100～150倍，应在氮气环境中恢复常压，使其多孔结构空隙中充满氮气，防止与氧接触而氧化变质。在适当的相对湿度(30℃～40℃) 和温度(≤25℃) 下，“不透水、不透气、强度高的包装材料进行包

装，”免氧化回期。包装完毕后抽真空封口，以利于长期贮存[1]。

8. 我国真空冷冻干燥技术的发展现状

与发达国家相比，我国真空冷冻干燥技术的发展历史较短。20世纪50年代引进了真空冷冻干燥技术，当时主要用于医药生产及生物制品。到1992年与国外合资在上海、山东、浙江建立了四家冻干工厂，以后青岛、广东、福建、北京等地又从国外引进了一些冻干生产线。中国科学院近代物理研究所在我国率先研制的JDC 系列食品真空冻干设备。自1996年投入生产以来，设备运转良好，生产的冻干食品的品质极佳，推动了我国冻干食品工业的发展[18]。

9. 结束语

真空冷冻干燥技术是干燥技术领域中科技含量高、涉及知识面广的一种技术，但是也是干燥方法中设备最复杂、能耗最大、干燥成本最高的一种方法[20-26]. 其发展受到了一定的限制。因此，如何提高冻干设备生产率和降低能耗，是冻干技术研究的一个新方向。我国西部地区有着丰富的蔬菜、肉食、水果等自然资源，利用高科技、高附加值冻干技术，可以加工出高品质的冻千食品，提高产品档次，使食品深加工走高附加值的新路。

参考文献

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[10] 沈健, 崔伟. 浅谈真空冷冻干燥技术[J].农业装备技术,2006,32(2)

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[15] 邹同华, 陈见兴, 易小红, 等. 真空冷冻干燥技术及其在火龙果冻干中的应用[J].食品研究与开

发,2009,30(5):159-163.

[16] 赵鹤皋, 徐宜勤, 林镝. 食品的冷冻干燥及其经济效益性分析[J],食品科学,1995,16(3):63-66.

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[18] 张郁松, 罗仓学. 真空冷冻干燥食品[J].食品研究与开发,2005,26(1):91-93.

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dryingandair-drying[J].FoodChemistry,2007,online:1-6.

[20] 徐日椿. 我国冷冻干燥食品的发展和对策[J].食品研究与开发,1987,(4):23-27.

[21] 韩孝请. 猕猴桃冷冻干燥工艺探讨[J].食品科学,1990,(1):27-30.

[22] 成漠, 权文富. 鹿茸的冷冻干燥方法[J].吉林大学自然科学学报,1991,(4):73-74.

[23] 阚家忠, 张德忠. 蜂王浆冷冻干燥工艺[J].食品研究与开发,1998,(2):26-28.

[24] 张贯民. 山楂冷冻干制保藏技术[J].天津农业科学,1993,(21):38-39.

[25] 徐成海, 李春青. 人参真空冷冻干燥工艺的研究[J].真空,1994,(1):6-11.

[26] 徐成海. 草莓真空冷冻干燥的实验研究[c].第五届全国干燥技术交流会议论文集.1995,247-250.

范文五：真空冷冻干燥技术

Guangzhou Bio-labs Instruments Co., Ltd.

一、真空冷冻干燥的基本原理

真空冷冻干燥技术是将真空、冷冻和干燥相结合的综合性技术，涉及多学科领域，如真空、传热传质、流体

力学、制冷、自动控制、生物工程等。真空冷冻干燥是先将湿物料在共晶点（三相点）温度以下冻结，使水

分（液体）变成固态的冰，然后在适当的真空度下，使冰直接升华为水蒸汽，再用真空系统中的冷凝器将水

蒸汽冷凝，获得干燥的制品以达到长期保存的目的。冻干过程可分为：样品准备、预冻、一次干燥（升华干

燥）和二次干燥（解吸干燥）、密封保存等五个步骤。二、真空冷冻干燥的历史

它是一门古老的现代技术：诞生早。

1811年：诞生，提出冷冻干燥的原理理论

1813年：1813年由英国人Wollaston发明冷冻干燥技术。 1909年：1909年Shsckell试验用该方法对抗毒素、菌种、狂犬病毒及其它生物制品进行冻干保存，取得了较

好效果。

1935年：首次在真空冷冻干燥过程中采用主动加热的方法使升华干燥过程大为强化，干燥时间短，因而可用

于生产。

1942年：第二次世界大战时，由于输血的需要，必须发展血液制品，同时抗生素的需要量也急剧增加，促使

真空冷冻干燥技术开始大规模应用于工业中。

现代技术：因为它已加入现代领域的行列。人体各器官的保存和再植是现代医学研究的课题之一。营养保健

食品是现代人们生活的追求。航天飞机用的超轻隔热陶瓷，是现代科学的热门话题之一。低温超导材料等纳

米级超细微粉材料的制备。

三、真空冷冻干燥技术的优缺点

1、药液在冻结前分装，装量准确；

2、在低温下干燥，能使被干燥样品中的热敏物质保留下来；

3、在低压下干燥，被干燥样品不易氧化变质，同时能因缺氧而灭菌或抑制某些细菌的活力；

4、冻结时被干燥样品可形成"骨架"海绵状，干燥后能保持原形，形成多孔结构而且颜色基本不变；

5、复水性好，冻干样品可迅速吸水还原成冻干前的状态；

6、脱水彻底，适合长途运输和长期保存。

缺点：干燥速率低、干燥时间长、干燥过程能耗高和干燥设备投资大等是该技术的突出缺点。

四、真空冷冻干燥技术的应用

1、在医药工业中的应用

A、生物制药：主要包括蛋白质类、多肽类、酶类、多糖类等药品以及血清、疫苗、抗毒素等生物制品。

冷冻干燥技术在生物药品领域的应用很重要，生物样品中蛋白质的变性程度与预冻过程中形成的冰晶与

蛋白质分子接触的总面积有关，接触面积越大，冻干过程中的活性损失就越大。因此，在冻干过程和干

燥状态下，能取代水分子并能与蛋白质分子形成氢键的糖类（保护剂）可较好地保护蛋白质活性。

B、中药：传统中药在晾晒、风干以及饮片炮制加工过程中，植物蛋白、微生物、挥发油、多糖类物质等

有效成分会受到破坏。用药效高于干品数倍的真空冷冻干燥中药逐渐取代传统中药已显现出广阔的应用

前景。

2、在食品工业中的应用

A、果蔬加工：采用冻干工艺，能最大限度地保持原果的风味、形态、色泽，且冻干时间短，生产成本低,

为梨枣冻干加工的工业化生产提供了依据。

B、水产品：水产品加工是提高水产品综合效益和附加值的重要途径。深加工可提高优质水产品的品位，

增加低质水产品的营养源、综合利用率和附加值。地址:广州市天河区黄村龙步西路15号B座401室邮编：510660 Add: Room 401, Building B, Long bu xi Road, Huang Village, Tianhe District, Guangzhou, PRC 510660

电话（Tel）：020-82322900 33885180 传真（Fax）：020-82322900 邮箱（E-mail）：info@bio-labs.com.cn sales@bio-labs.com.cn bio-labs@139.com

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C、食用菌加工：采用冷冻干燥工艺，能较好地保持食用菌的营养且复水性好。

3、在生物材料制备方面的应用

A、生物工程材料制备：如眼角膜，冻干过程中可能对角膜细胞造成损伤的是预冻和干燥两个阶段，通过

调整工艺参数，可以成功冻干出合格的人眼角膜。冻干后的角膜易长期保存，经生理盐水复水后结构与

新鲜角膜类似。如胶原蛋白-羟基磷灰石复合物是用于修补骨缺损的理想生物医用材料。在烧结成型前，

通常真空冷冻干燥制得含有大量微孔的粉末，可为引导骨组织生长提供合适的理化微环境，提高生物相

容性。

B、生物大分子功能材料制备：茶多糖（tea-polysaccharide）是茶叶中与蛋白质相结合的酸性多糖或糖蛋

白，具有降血糖、消炎、抗凝、抗血栓等药理作用。采用冷冻干燥工艺，可以获得纯度较高且生物活性

好的茶多糖。

4、在新材料制备方面的应用

A、金属超微粉体材料制备：采用液液掺杂-冷冻干燥”技术从本质上改变了稀土氧化物在钨基体中掺杂的均

匀性。利用晶界和气孔第二相来控制钨晶粒的生长，使得钨晶尺寸稳定在某一范围。因此，纳米稀土钨

材料掺杂均匀，沿晶界分布的稀土氧化物密度较高，分布均匀。

B、特殊结构材料制备：用冷冻干燥技术制备了具有放射状孔道结构的NiO-YSZ管状材料，得到多孔的材

料可用作固体氧化物燃料电池（SOFC）阳极，其电化学反应活性高，且可避免浓差极化现象。

5、高分子聚合材料制备：如新型人工合成高分子聚合物乳酸/羟基乙酸共聚物（PLGA），首先用双乳化法制

备包裹水滴的PLGA 微球，再通过真空冷冻干燥使微球内的水分升华，形成空隙，然后在冷冻干燥室

内缓慢冲入氟烷气体至常压并平衡一段时间，成功制备了内含氟烷气体的PLGA 微泡超声造影剂高聚

显。

五、真空冷冻干燥机的结构与功能

冷冻干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。主要部件为干燥腔、凝结器（冷

阱）、冷冻机组、真空泵、加热冷却装置等。

A、干燥腔：样品的冻干主要是在干燥腔中进行，腔内搁板采用不锈钢板制成，内有媒体导管分布其中，可

对制品进行冷却或热，干燥腔的后面装有真空传感器，它将真空度转变成电讯号，箱门四周镶嵌有密封

橡胶圈，临用前可涂以真空硅脂保证箱体的密封。

B、凝结器（冷阱）：凝结器最好为内缠绕柱面式，与水蒸汽接触的面积大，其工作温度低于干燥腔内样品的

温度，最低可达-55?/-85?，从样品中升华出来的水蒸气能充分地凝结在与冷盘管相接触的不锈钢柱

面的内表面上，从而保证冻干过程的顺利进行，光滑的柱面式结构最大的优点是容易清洁，在冻干结束

后，可用电热将霜层除去。凝结器温度一般有两种，一个温度为-55?（用于水溶剂样品），另一个为

-85?（用于有机溶剂样品）。

C、真空泵：旋叶式真空泵用以对系统抽真空，在机械泵的进气口安装了一个带自动放气的电磁真空阀，它与

旋片泵为同一电源控制，当停泵时，电磁阀门自动关闭，同时向真空泵内放气，既保护了真空系统，又

防止了真空泵向系统返油。冻干过程中，样品的温度是由真空度决定，为适合各种不同样品的冻干，真

空泵的极限真空度一般要求达到mbar，这样才能提供足够的真空度，确保样品不熔化。真空度对

应样品温度（0??6.11mbar、-55??0.021mbar。

D、制冷系统：由制冷机组和冷凝器组成，可提供-55?/-85?冷凝温度。

E、加热系统：主要由电加热管方式或媒体（硅油）方式

F、控制系统：为机电一体化设计，所有的搁板温度、媒体温度、样品温度、真空度等均可在集中的显示上显

示出来。

六、真空冷冻干燥的工艺过程及优化

1、样品的预冻：溶液速冻时（每分钟降温10~50?），晶粒保持在显微镜下可见的大小；相反慢冻时（1?/

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分），形成的结晶肉眼可见。粗晶在升华留下较大的空隙，可以提高冻干的效率；细晶在升华后留下的

间隙较小，使下层升华受阻，速冻的成品粒子细腻，外观均匀，比表面积大，多孔结构好，溶解速度快，

成品的引湿性相对也要强些。

样品在冻干机中预冻在两种方式（水溶液为例）：一种是样品与干燥箱同时降温，；另一种是待干燥腔

搁板降温至-40?左右，再将制品放入，前者相当于慢冻，后者则介于速冻与慢冻之间，因而常被采用，

以兼顾冻干效率与产品质量。此法的缺点是制品入箱时，空气中的水蒸气将迅速地凝结在搁板上，而在

升华初期，若板升温较快，由于大面积的升华将有可能超越凝结器的正常负荷。此现象在夏季尤为显著。

样品的冻结处于静止状态。经验证明，过冷现象容易发生至使样品温度虽已达到共晶点。但溶质仍不结

晶，为了克服过冷现象，制品冻结的温度应低于共晶点以下一个范围，并需保持一段时间，以待制品完

全冻结。

退火：退火是指把冻结药品温度升到共熔温度以下，保温一段时间，然后再降低温度到冻结温度的过程。

在升华干燥之前增加退火步骤，至少有三个原因： a) 强化结晶。在冻结过程特别是快速冻结过程中，

配方中结晶成分往往来不及完全结晶。但是如果该成分能为冻干药品结构提供必要的支撑或者蛋白质在

该成分完全结晶后会更稳定，那么就有必要完全结晶。此外，冻结浓缩液中也会有一部分水来不及析出，

使其达不到最大浓缩状态。实验证明，当退火的温度高于配方的最大浓缩液玻璃化转变温度Tg'时，会

促进再结晶的形成使结晶成分和未冻结水结晶完全。 b) 提高非晶相的最大浓缩液玻璃化转变温度

Tg'。从非晶相中除去Tg'较低的结晶成分，能够提高非晶相的Tg'。经研究非晶态碳水化合物的水合物

结晶规律时发现，经过退火之后的海藻糖干燥溶液的玻璃化转变温度由31?上升到79?，大大提高了

稳定作用。 c) 改变冰晶形态和大小分布，提高干燥效率。研究认为不同的成核温度产生不同的冰晶形

态和粒径大小，继而导致升华干燥的速率的不均匀。但是一个过程中的干燥速率是由最慢的干燥药品确

定的，因此不均匀的干燥速率会影响药品的质量和生产的经济性。

是样品中混合溶液的各个成分均达到冰点并开始形成固定晶格结构的温度点，是整个冻干过

程中样品温度的上限，若样品的温度越过共晶点温度，则造成晶体结构的崩解，熔融物将冲破结晶体的

表面结构，造成样品的分解和飞溅。

2、升华的条件与速度：冷冻干燥的干燥过程可以分为两个阶段，一次干燥和二次干燥。在一次干燥阶段除去

自由水，在二次干燥阶段除去部分结合水。

冰在一定温度下的饱和蒸汽压大于环境的水蒸气分压时即可开始升华；比制品温更低的凝结器对水水蒸

气的抽吸与捕获作用，则是维护升所必需的条件。气体分子在两次连续碰撞之间所走的距离称为平均自

由程，它与压力成反比。在常压下，其值很小，升华的水分子很容易与气体碰撞又返回到蒸汽源表面，

因而升华速度很漫。随着压力降低13.3Pa以下，平均自由程增大105倍，使升华速度显著加快，飞离

出来的水分子很少改变自己的方面，从而形成了定向的蒸汽流。

是样品达到气相、液相、固相共存的一个状态点，由温度的真空度决定。冻干过程中在确保

不出现液相的情况下，可适当改变搁板温度和真空度，使得样品的温度和表面气压接近三相点，可达

到较快的升华速度和冻干效率，同时可使冻干的样品保持良好的形态。

在冻干机中起着抽除永久气体的作用，以维护升华所必需的低压强。1g水蒸汽在1mbar压力

下为1M33而在0.01mbar时却膨胀为100M，普通的真空泵在单位时间内抽除如此大量的体积是不可能的。

凝结器实际上形成了专门捕集水蒸气的真空泵。

真空泵排气量越大越好？从以上可以看出，水的低真空情况下，体积可以说是无穷大，靠真空

泵将水蒸汽排走是不现实的。实际上冻干过程中，真空泵是用来维持升华必需的低压强，水蒸汽的抽

取是由冷阱来实现的，故冷阱的温度越低越好。

冰的升华热约为2822J/克，如果升华过程不供给热量，那么样品只有降低内能来补偿升华

热，直至其温度与凝结器温度平衡后，升华也就停止了。为了保持升华与冷凝器的温度差，必须对制

品提供足够的热量。

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Guangzhou Bio-labs Instruments Co., Ltd. 在升温的第一阶段（大量升华阶段，主干燥）：样品温度要低于其共晶点一个范围。因此搁板温要加

以控制，若样品已经部分干燥，但温度却超过了其共晶点，此时将发生样品融化现象，而此时融化的

液体，对冰饱和，对溶质却未饱和，因而干燥的溶质将迅速溶解进去，最后浓缩成一薄僵块，外观极

为不良，溶解速度很差，若样品的融化发生在大量升华后期，则由于融化的液体数量较少，因而被干

燥的孔性固体所吸收，造成冻干后块状物有所缺损，加水溶解时仍能发现溶解速度较慢。在大量升华

过程，虽然搁板和样品温度有很大悬殊，但由于板温、凝结器温度和真空温度基本不变，因而升华吸

热比较稳定，样品温度相对恒定。随着样品自上而下层层干燥，冰层升华的阻力逐渐增大。样品温度

相应也会小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此时95％以上的水分已除去。大量升华的过程至此已基本结束，为了确保全部样品大量升华完毕，板温仍需保持一个阶段后再进行第二阶段的升温。

二次干燥（解吸干燥）：剩余百分之几的水分称残余水分，它与自由状态的水在物理化学性质上有所不

同，残余水分包括了化学结合之水与物理结合之水，诸如化合的结晶水结晶、蛋白质通过氢键结合的

水以及固体表面或毛细管中吸附水等。由于残余水分受到种引力的束缚，其饱和蒸汽压则是不同程度

的降低，因而干燥速度明显下降。虽然提高样品温度促进残余水分的气化，但若超过某极限温度，生

物活性也可能急剧下降。保证制品安全的最高干燥温度要由实验来确定。通常我们在第二阶段将板温

+30?左右，并保持恒定。在这一阶段初期，由于板温升高，残余水分少又不易气化，因此样品温度上

升较快。但随着样品温度与板温逐渐靠拢，热传导变得更为缓慢，需要耐心等待相当长的一段时间，

实践经验表明，残余水分干燥的时间与大量升华的时间几乎相等有时甚至还会超过。

3、冻干曲线：将搁板温度、样品温度、真空度等随时间的变化记录下来，即可得到冻干曲线

比较典型的冻干曲线系将搁板升温分为两个阶段，在大量升华时搁板温度保持较低，根据实际情况，一

般可控制在-10?至+10?之间。第二阶段则根据制品性质将搁板温度适当调高，此法适用于其熔点较低

的制品。若对制品的性能尚不清楚，机器性能较差或其工作不够稳定时，用此法也比较稳妥。

如果制品共晶点较高，系统的真空度也能保持良好，凝结器的制冷能力充裕，则也可采用一定的升温速

度，将搁板温度升高至允许的最高温度，直至冻干结束，但也需保证制品在大量升华时的温度不得超过

共晶点。

若制品对热不稳定，则第二阶段板温不宜过高。为了提高第一阶段的升华速度，可将拉板温度一次升高

至制品允许的最高温度以上；待大量升华阶段基本结束时，再将板温降至允许的最高温度，这后两种方

式虽然使大量的升华速度有一些提高，但其抗干扰的能力相应降低，真空度和制冷能力的突然降低或停

电都可能会使制品融化。

4、冻干终点的判断：准确判断冻干的终点，不只可节省能源，更有利于样品的的最终含水量，提高样品质

量，是工艺优化的重要步骤。

A、压力检测法：在冻干机上配置电动中间阀，通过暂时隔离冷阱和干燥腔，测试干燥腔一段时间内压

力是否变化来判断样品是否断续升华，以此来检测冻干终点。此法适用于小冻干腔的大量样品冻干时，

常用于小型实验室类冻干机。

B、温度检测法：冻干过程是一个升华的过程，而升华是要吸收能量的，在冻干的第二阶段为了加快结

合水的升华，通常会提高搁板的温度（常用20?~40?），当升华结束时，样品不再吸收能量，此时样品的温度会慢慢接近搁板温度，最后趋于一致。故在配置有样品温度检测探头的冻干机可通过检测温

度来判断，而配置有冻干曲线软件的冻干机更可从电脑上直接观察。

C、称重法：有些冻干机配置比较高，可以采用称重系统来检测。称重系统可以直接连续测定样品在冻

干过程中的重量变化，以此直接掌握冻干各过程的水分升华情况，精确确定冻干终点，非常适合制药

行业进行产品质量控制。常用于中试及工业生产型冻干机。 D、卡尔费休检测法：有些冻干机可以在线不停机的情况下取样，这样可以通常卡尔费休检测仪来检测

水分，此法检测精度高，可以精确控制水分的含水量，检测速度快；缺点是操作复杂，要求设备配置

较高，常用于中试及工业生产型冻干机。

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