simon笑哈哈
范文一：亚硝酸盐检验方法
亚硝酸盐检验方法
A.1 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备。
A.2 鉴别试验
A.2.1 钾的鉴别试验
1g试样溶于10mL水中，加入酒石酸钠，生成白色晶体沉淀，沉淀在氨试验溶液中、碱性氢氧化物和碳酸盐溶液中可被溶解。
A.2.2 亚硝酸根的鉴别试验
加入稀的无机酸或乙酸处理后有棕红色烟雾产生。在亚硝酸根的溶液中加入几滴碘化钾试剂和稀的硫酸试剂可释放出碘而使淀粉指示剂变蓝。
A.3 亚硝酸钾含量的测定
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 硫酸。
A.3.1.2 高锰酸钾标准滴定溶液：c（1/5KMnO4）约为0.1 mol/L。
A.3.1.3 草酸标准滴定溶液：c（1/2H2C2O4）约为0.1 mol/L。
A.3.2 分析步骤
称量事先经硅胶干燥4 h的试样1 g，精确到0.0002 g，转移至100 mL容量瓶中加水溶解并稀释至刻度。移取10.0 mL此溶液置于含50.0 mL高锰酸钾标准滴定溶液、100 mL水和5 mL硫酸的混合溶液中，移取溶液时保持移液管尖端深入液面以下。温热此溶液至40℃±2℃，保持5 min，加入25.0 mL草酸标准滴定溶液，加热至80℃±2℃以高锰酸钾溶液滴定至终点。
A.3.3 结果计算
亚硝酸钾含量以亚硝酸钾 （KNO2）的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：
(25+V)?10-3cMw1=?100%??????????????? （A.1） 10m?100
式中：
V——滴定试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
c——高锰酸钾标准滴定溶液（1/5KMnO4）浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
m——试料质量的数值，单位为克（g）；
M——亚硝酸钾（1/2KNO2）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）（M=42.55）。
A.4 干燥减量的测定
A.4.1 仪器和设备
A.4.1.1 称量瓶：φ30mm×25mm。
A.4.1.2 电热恒温干燥箱：能控制在105℃±2℃。
A.4.2 分析步骤
在预先于105℃±2℃下干燥至质量恒定的称量瓶中称取约2g试样，精确到0.0002g，置于电烘箱内，在105℃±2℃下干燥至恒重。
A.4.3 结果计算
干燥减量以质量分数w2计，数值以%表示，按公式（A.2）计算：
w2=
式中： m1-m2?100?????????????（A.2） m
m1——试料和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）；
m2——干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）；
m——试料质量的数值，单位为克（g）。
A.5 铅含量的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 硫酸。
A.5.1.2 盐酸。
A.5.1.3 铅标准溶液Ⅰ：1 mL溶液含铅（Pb）0.1 mg；
用移液管移取10 mL按GB/T 602配制的铅标准溶液，置于100 mL容量瓶中，加1 mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。
A.5.1.4 铅标准溶液Ⅱ：1 mL溶液含铅(Pb)0.010 mg；
用移液管移取10 mL铅标准溶液（A.5.1.3），置于100 mL容量瓶中，加1mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。
A.5.2 仪器和设备
A.5.2.1 仪器：石墨炉原子吸收分光光度计。
A.5.2.2 光源：铅空心阴极灯。
A.5.2.3 波长：283.3 nm。
A.5.2.4 气体：氩气。
A.5.3 分析步骤
A.5.3.1 试验溶液的制备
称取2.5 g试样，精确至0.0002 g，加4 mL硫酸和5 mL盐酸溶解，转移至50 mL容量瓶中，稀释至刻度。
A.5.3.2 空白试验溶液的制备
1%硝酸溶液作为空白试验溶液。
A.5.3.3 工作曲线的绘制
用移液管分别吸取0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL和5.00 mL铅标准溶液Ⅱ，分别置于100 mL容量瓶中，加水至50 mL，加8 mL硫酸，10 mL盐酸，稀释至刻度。导入原子吸收分光光度计，在
283.3 nm波长处测定吸光度。以标准溶液铅的质量（mg）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
A.5.3.4 测定
用移液管移取适量试验溶液（溶液中铅的质量应在工作曲线范围内）和空白试验溶液，按绘制工作曲线步骤“从加水至50 mL??”进行测定，测出相应吸光值，并在工作曲线上查出试验溶液中铅的质量。
A.5.3.5 结果计算
从试验溶液吸光度中减去空白试验溶液的吸光度，用所得吸光度值从工作曲线上查出相应的铅含量。
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范文二：乳及乳制品亚硝酸盐、硝酸盐的检验方法
乳及乳制品亚硝酸盐、硝酸盐的检验方法
摘要 研究了乳及乳制品中亚硝酸盐在酸性条件下与对氨基苯磺酸重氮化后再与α-萘胺偶合成紫红色；乳及乳制品中的硝酸盐在还原剂的作用下，被还原成亚硝酸盐后，在硝酸盐试纸条上显紫红色，根据颜色的深浅判定乳品中亚硝酸盐、硝酸盐的含量。同时方法操作简单，结果准确，适用于乳品企业硝酸盐含量的快速检测。
关键词 乳及乳制品；亚硝酸盐、硝酸盐；颜色
亚硝酸盐是一类无机化合物的总称。主要指亚硝酸钠，亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。硝酸盐是由金属离子或铵根离子与硝酸根离子组成的盐类。
目前关于乳及乳制品中亚硝酸盐、硝酸盐的检测，离子色谱法成本高，人员专业技能要求高；定量法检测时间长，结果滞后，不能及时快速的控制乳及乳制品的亚硝酸盐、硝酸盐质量，不能满足实际需求。研究乳及乳制品中亚硝酸盐、硝酸盐能够直接通过颜色判断，操作方便，人员要求低，用于乳及乳制品的亚硝酸盐、硝酸盐的检测。
1 材料与方法
1.1 主要材料与试剂
1.1.1 材料
50mL 离心管，2mL 刻度吸管，1mL 刻度吸管，高速冷冻离心机离心机。
1.1.2 试剂
德国默克公司的硝酸盐试纸条1（1 给出这一信息是为了方便本方法的使用者，并不表示对该产品的认可，如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效的产品。）
显色剂：准确称取 0.1g α-萘酚，0.2gα-萘胺，0.6 g 无水对氨基苯磺酸，先加入 200mL 煮沸冷却的蒸馏水溶解，溶解后再加入 200 mL 冰乙酸，充分混匀配制好后置冰箱中保存。
1.2 检测方法
1.2.1 试样的处理
亚硝酸盐发酵乳样品：取适量样品置于 50mL 离心管中，在高速离心机
范文三：亚硝酸盐的检验 实验报告
泡菜中亚硝酸盐的检验
实验组长：陈佶
实验组员：郝吴双 石行健 丁逸苇 吴纪轩 吕志轩 实验日期：11月23日 ~ 12月6日 实验准备（资料查阅）：
心得体会：
这是我们第一次进行食品分析与检验实验课程。实验内容是食品中亚硝酸盐含量的测定。在这其中我学会了用盐酸萘乙二胺测量亚硝酸含量的基本操作技术，拓展了视野，无论将来我是否会从事生物方面的工作，这都将是我的一笔宝贵财富。
感谢老师耐心的讲解，使得我们对实验的各项要求目的都有了明确的掌握。但由于水平有限，实验报告中定有纰漏错误，请老师不吝赐教！
一、前言
“亚硝酸盐”这一名词对我们来说并不陌生，这是一类无机化合物的总称。主要指亚硝酸钠，这是一种白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。其外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。食入0.3～0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。
我们通过实验测定了泡菜中不同时期的亚硝酸盐的含量，这不仅是一次美妙的实践，更为我们的生活提供了指南，让我真真正正的接触到了这个平时只出现在报道上的奇妙物质。
二、实验原理
泡菜的制作离不开乳酸菌，乳酸菌是厌氧细菌，在无氧的情况下，将葡萄糖分解成乳酸。这其中也生成了一定量的的亚硝酸盐。
在盐酸酸化条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应后，与N-1-萘基乙二胺盐酸盐结合形成玫瑰色染料。将显色反应后的样品与已知浓度的标准液进行目测比较，可以大致估算出泡菜中亚硝酸盐的含量。
三、设备及试剂
泡菜坛、蔬菜、三角瓶、量筒、烧杯、pH试纸、玻璃棒、微量可调移液器、试管、亚硝酸盐含量的测定试剂盒。
四、实验
※泡菜制作
实验准备：泡菜坛子一个、高粱白酒、花椒、辣椒、大料、冰糖、盐。
具体制作方法如下：
（1）各种菜（萝卜、白菜等）洗净并切成3～4cm长的小块。
（2）按照清水与盐的质量比4:1的比例配制盐水，将
盐水煮沸冷却。
（3）将经过预处理的新鲜蔬菜混合均匀，装入泡菜坛内，使盐水没过全部菜料，盖好坛盖。
（4）将坛口用水封好，防止外界空气进入。
（5）泡菜发酵。
泡菜菌属于厌氧菌，注意坛口的密封十分重要。
※亚硝酸盐检验 检测原理：
在盐酸酸化条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应生成重氮盐，重氮盐与N-1-萘基乙二胺盐酸盐偶合形成玫
瑰红色染料，产生的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比，通过与标准比色板的进行目测比较，可大致估算出待检测样品中的亚硝酸盐的含量。 实验步骤：
1、制备标准显色液
制备50ml浓度梯度的亚硝酸钠标准液，分别含有1、2、3、4、5、7.5ug亚硝酸钠(见PPT里面的实验结果图)，观察记录颜色变化及其标准曲线。
将5ml样品检测液在分光光度计（特异性检测亚硝酸钠的550nm波长）进行吸光光度测定，根据标准曲线测出样品的浓度。 设置空白对照2管
[2*4ml蒸馏水+2*200ul对氨基苯磺酸+2*100ul N-1-萘基乙二胺盐酸盐+2*700ulH2O至总体积2*5ml]
五、实验结果
分析：
适当消除误差后，可以发现泡菜中亚硝酸盐的含量先增多后减少，在泡菜制作一周后达顶峰0.56毫克每千克。
即在泡菜制作一周之内不要大量食用泡菜。
数据分析：泡菜中亚硝酸盐先增加后减少，腌制的泡菜在完成正常的腌制过程之后是没有亚硝酸盐的存在的。
原因推测：蔬菜中的酚类物质和维生素C等物质会将亚硝酸盐还原。吸湿，易
溶于水，水溶液稳定，表现碱性反应，可从空气中吸收氧气，并形成硝酸钠。在
亚硝酸钠分子中，氮的化合价是+3。是一种中间化合态，既有还原性又有氧化性，例如在酸性溶液中能将KI氧化成单质碘。
附录
一、泡菜知识介绍：
泡菜是一种以湿态发酵方式加工制成的浸制品，为泡酸菜类的一种。泡菜制作容易，成本低廉，营养卫生，风味可口，利于贮存。 二、泡菜营养分析：
1. 泡菜中有丰富的活性乳酸菌，它可抑制肠道中腐败菌的生长，减弱腐败菌在肠道的产毒作用，并有帮助消化、防止便秘、防止细胞老化、降低胆固醇、抗肿瘤等作用；
2. 泡菜中的辣椒，蒜，姜，葱等刺激性作料可起到杀菌，促进消化酶分泌的作用； 3. 泡菜还可以促进人体对铁元素的吸收。
范文四：食品中亚硝酸盐的检测方法
食品中亚硝酸盐的检测方法
方法一 :亚硝酸盐快速检测管 使用说明:
方法原理:按照国标 GB/T 5009.33做成的速测管,与标准色卡比较定量。
操作方法:
1. 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别:用袋内附带小勺取食盐 1平勺,加入到检测管中,加入蒸馏水或纯净水至 1ml 刻度处,盖上盖,将固体部分摇溶, 10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上 10即为食盐中亚硝酸盐的含量 mg/ kg, (国标规定食盐(精盐)中亚硝酸盐的限量卫生标准应 ≤2 mg/kg)。当样品出现血红色且 有沉淀产生或很快退色变成黄色时, 可判定亚硝酸盐含量相当高, 或样品本身就是亚硝酸盐。 2. 液体样品检测:直接取澄清液体样品 1ml 加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶, 10分钟后与标准色板对比, 找出与检测管中溶液颜色相同的色阶, 该色阶上的数值即为样品中 亚硝酸盐的含量 mg/L(以 NaNO2计)。(牛乳及豆浆也可直接检测,结果不得超过 0.25mg/L ,有颜色的液体样品可加入一些活性炭脱色过滤后测定)。
3. 固体或半固体样品检测:取粉碎均匀的样品 1.0g 或 1.0ml 至 10ml 比色管 中,加蒸馏水或去离子水(纯净水)至刻度,充分震摇后放置,取上清液(或过 滤或离心得到的上清液) 1.0ml 加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶, 10分钟 后与标准色板对比, 该色板上的数值乘上 10即为样品中亚硝酸盐的含量 mg/ kg , L (以 NaNO2计)。如果测试结果超出色板上的最高值,可定量稀释后测定,并 在计算结果时乘上稀释倍数(如从 10ml 比色管中取出 1.0mL 转入另一支 10ml 比色管中,加水至刻度,从中取 1.0mL 加入到检测管中测定,测试结果乘上 100 (倍稀释)即为样品中亚硝酸盐的含量。
方法二:通过镀铜镉粒将硝酸盐还原为亚硝酸盐, 并测其吸光度来计算牛奶中硝酸盐与亚硝 酸盐含量的方法,可以检测市售牛乳中硝酸盐和亚硝酸盐。
方法三:检测硝酸盐有试纸条法, 检测亚硝酸盐可应用硝酸根与无水对氨基苯磺酸重氮化再 与奈胺偶合呈紫红色染料, 根据颜色深浅来判定牛奶中亚硝酸盐的含量。 但是两种方法准确 度低,因而该方法还不够完善。
方法四:光度法
测定亚硝酸盐占据了重要的地位目前, 光度法测定亚硝酸盐的方法除经典的格里斯试剂 比色法及其改良法外,又有一些报道如催化(褪色)光度法流动注射系统 -分光光度法顺序 注射系统 -分光光度法导数光度法等分光光度法主要有 3种:可见分光光度法、紫外分光光 度法、红外分光光度法。
方法五:示波极谱法
示波极谱分析法是指在特殊条件下进行电解分析以测定电解过程中所得到的电流 - 电 压曲线来做定量定性分析的电化学方法示波极谱法是新的极谱技术之一, 该方法的优点是灵 敏度高适用范围广检出限低和测量误差小等优点示波极谱法的原理是将样品经沉淀蛋白质 去除脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,在弱碱性条件下再与 8-羟 基喹啉偶合成染料, 该偶合染料在汞电极上还原产生电流, 电流与亚硝酸盐浓度成线性关系, 可与标准曲线定量在示波极谱仪上采用三电极体系, 即以滴汞电极为工作电极, 饱和甘汞电 极为参比电极, 铂电极为辅助电极进行测定测定时要注意显色条件的严格控制 8- 羟基喹啉
溶液的配制及样品的前处理。 采用单扫描示波极谱法测定香肠中的亚硝酸盐的含量, 测定结 果与分光光度法测定的结果基本一致。
方法六:荧光分析法
荧光分析法是光谱分析法的一种荧光分析法的原理是亚硝酸盐与过量的对氨基苯磺酸 重氮化后, 剩余的对氨基苯磺酸与荧光胺作用, 生成稳定的荧光团和无荧光的水解产物, 在 激发波长 436nm 荧光波长 495nm 下其荧光强度与对氨基苯磺酸的量成正比对氨基苯磺酸原 始量与重氮化后过剩的对氨基苯磺酸的量的差值为与亚硝酸盐发生重氮化反应的对氨基苯 磺酸的量进而算出亚硝酸盐的含量该方法的优点是灵敏度高选择性好试样用量小, 且不受检 测液本身颜色和浑浊的干扰, 也不受样品稀释度的影响但是操作较为复杂, 对环境因素敏感, 干扰因素较多,而且适用范围不广。
方法七:离子色谱法
离子色谱法是液相色谱法的一种如离子色谱法同时测定苹果汁中的亚硝酸盐硝酸盐和 硫酸盐的含量,提出了用离子色谱 /电导检测法来进行测定。
方法八:液相色谱法
液相色谱法测定蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐含量, 研究表明:蔬菜中硝酸根和亚硝酸根 的线性范围为 0-60mg/kg, 其线性相关系数为 0.9999, 检出限为亚硝酸 0.04mg/kg, 硝酸 0.1 mg/kg,回收率为亚硝酸 99.2%-102.4%,硝酸 98.7%-99.3%,相对标准偏差分别为 0.79%和 0.25%,与国标相比,本法操作简便灵敏度高快速,易于推广。
方法九:毛细血管离子电泳法
毛细血管离子电泳法同时测定咸菜中的硝酸根和亚硝酸根, 以溴离子为内标, 建立毛细 血管离子电泳同时测定的方法讨论了缓冲溶液的 ph 值样品和缓冲溶液 NaOH 浓度分离电压对 分离的影响结果表明:缓冲溶液的 ph3.5为背景电解质, 硝酸根和亚硝酸根的检出限分别为 0.01mg/kg 和 0.03mg/kg。
方法十:导数伏安法
导数伏安法测定肉类食品中的亚硝酸盐含量, 在盐酸介质中, 痕量亚硝酸根对溴酸钾氧 中性红的反应具有极强的催化作用, 研究呢最佳反应条件, 发现在氨缓冲溶液中的中性红具 有良好的导数电流峰, 通过悬汞电极跟踪催化反应过程中中性红浓度的变化, 建立了测定痕 量亚硝酸根的新方法,应用于肉类食品中亚硝酸根的测定,结果满意。
范文五：亚硝酸盐氮的监测方法
亚硝酸盐氮的监测方法
亚硝酸盐氮（NO2-—N）是氮循环氮循环的中间产物,不稳定。α
据水环境条件，可被氧化成硝酸盐，也可被还原成已氨。亚硝酸盐可
使人体正常的血红蛋白（低铁血红蛋白）氧化成为高铁血红蛋白，发
生高铁血红蛋白症，失去血红蛋白在体内输送氧的能力，出现组织缺
氧的症状。亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具有致癌性的亚硝胺类物
质，在pH值较低的酸性条件下，有利于亚硝胺类的形成。
水中亚硝酸盐的测定方法通常采用氮-偶联笨反应，使生成红紫
色染料。方法灵敏、选择性强。所用重氮和偶联试剂种类较多，最常
用的，前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，后者N—（1—萘基）
—乙二胺和α—萘胺。此外，还有目前国内外普遍使用的离子色谱法
和新开发的气相分子吸收法。这两种方法虽然须使用专用仪器，但方
法简便、快捷，干扰较少。
亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快
进行分析，必要冷藏以抑制微生物的影响。SO42 -
（一）离子色谱法（含NO2- 、NO3- 、F- 、 CI- 、Br- 、PO43-
和SO42 -）（B）
1、方法原理
本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分
析。水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基
于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不
同而彼此分开。被分离的阴子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）
或抑制膜时，被转换为高电导的酸型，碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱
变成电导的碳酸（消除背景电导）。用电导检测器测量被转变为相应
酸型的阴离子与标准离子与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高
或峰面积定量。
2、干扰及消除
任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定。待测离子的
浓度在同一数量级可以准确测量。淋洗位置相近的离子浓度相差太
大，不能准确测定，当Br-和期NO3-离子彼此间浓度相差10倍以上
时不能定量。采用适当稀释或加入标准等方法可以达到定量的目的。
高浓度的有机酸对测定有干扰。水能形成负峰或使峰高降低或倾
斜，在F-和CI-间经常出现，采用淋洗液配置标准和稀释样品可以消
除水负峰的干扰。
3、方法的适用范围
本方法可以连绵测定饮用水、地表水、地下水、雨水的NO2- 、
NO3- 、F- 、 CI- 、Br- 、PO43- 和SO42 -。
方法的测定下限一般为0.1mol/L。当进样量为100μI，用10μS
满刻度电导检测器时，F- 为0.02 mol/L(以下均为mg/L), CI- 0.04 、
NO2- 0.05、NO3- 0.10 、Br- 0.15、PO43- 0.20、SO42 - 0.10。
4、仪器
①离子色谱仪（具分离柱、抑制柱或抑制膜、抑制器）。
②检测器，记录仪或数据处理系统。
③进样器。
④淋洗液及再生液贮罐。
5、试剂
实验用水为电导率小于0.5μS/㎝的二次出水,并经0.45μm的微孔滤膜过滤。所用试剂均为优级纯试剂。
①淋洗设备液：分别称取25.44g碳酸钠和26.04g碳酸氢钠(均已在105℃烘干2h,干燥中放冷),溶解于水,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，在冰箱中保存。碳酸钠浓度（NaCO3）为0.24 mol/L;碳酸氢钠为0.31 mol/L。
②淋洗使用液：取20.00mL淋洗设备液置于2000 mL容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。此碳酸钠浓度（NaCO3）为0.0024 mol/L;碳酸氢钠为0.0031 mol/L。
③氟离子标准贮备液：称2.21000g氟化钠 ( 105℃烘2h) 溶于水 , 移入1000 mL容量瓶中,加10 mL淋洗贮备液, 用水稀释到标线,贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg氟离子。
④氯离子标准贮备液：称1.6484g氯化钠 ( 105℃烘2h) 溶于水 , 移入1000 mL容量瓶中,加10 mL淋洗贮备液, 用水稀释到标线,贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg氯离子。
⑤溴离子标准贮备液：称1.2879g溴化钠 ( 105℃烘2h) 溶于水 , 移入1000 mL容量瓶中,加10 mL淋洗贮备液, 用水稀释到标线,贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg溴离子。
⑥亚硝酸根离子标准贮备液：称1.4998g 亚硝酸钠 ( 干燥器中干燥24 h) 溶于水 , 移入1000 mL容量瓶中,加10 mL淋洗贮备液,
用水稀释到标线,贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg亚硝酸根。
⑦磷酸根离子标准贮备液：称1.495g磷酸氢二钠 ( 干燥器中干燥24 h) 溶于水 , 移入1000 mL容量瓶中,加10 mL淋洗贮备液, 用水稀释到标线,贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg磷酸根。
⑧硝酸根离子标准贮备液：称1.3703g磷酸氢二钠 ( 干燥器中干燥24 h) 溶于水 , 移入1000 mL容量瓶中,加10 mL淋洗贮备液, 用水稀释到标线,贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg硝酸根。
⑨硫酸根离子标准贮备液：称1.8142g硫酸钾(105℃烘2 h) 溶于水 , 移入1000 mL容量瓶中,加10 mL淋洗贮备液, 用水稀释到标线, 贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg硫酸根。
⑩混合标准使用液:可根据被测样品的浓度范围配混合标准使用液。如:吸取F- 3.00 mL, CI- 4.00 mL, Br-10.00mL,NO2-10.00mL,NO3- 30.00mL, PO43- 50.00mL, SO42 - 50.00mL于1000 mL容量瓶中,加10 mL淋洗贮备液, 用水稀释到标线。F-、 CI- 、Br- 、NO2-、NO3- 、PO43- 、SO42 –浓度分别为3.00 mg/L,4.00mg/L, 10.00 mg/L,10.00 mg/L, 30.00 mg/L, 50.00 mg/L, 50.00 mg/L。
⑾再生液:取硫酸1.39 mL于2000 mL容量瓶中(瓶中装有少量水),用水稀释至标线。
6、步骤
仪器的操作按仪器的使用说明书进行。
? 样品保存及预处理
样品采集后经0.45μm微孔滤膜过渡,保存于聚乙烯瓶, 置于冰箱中,使用前将样品和淋洗贮备液按(99±1)体积混合,以除去负峰干扰.
?校准曲线
分别取2.00、5.00、10.00、50.00混合标准液于10mL容量瓶中，再分别加1.00mL淋洗贮备液，用水稀释到标线，摇匀。用测定样品相同的条件进行测定，绘制标准曲线。
?样品测定
① 色谱条件：淋洗使用液流速为2.5mL/min，进样量为100μL，电导率检测器灵敏度根据仪器情况选择。
②定性分析：根据各离子的出峰保留时间确定离子种类。 ③定量分析：测定未知样的峰高，从校准曲折查得浓度。
7、精密度和准确度
统一样品含（单位均为mg/L）：F- 1.00, CI- 2.00 , NO2-5,NO3- 10, PO43- 28,Br-5, SO42 -25。15个实验室测定的平均值分别是F- 1.08, CI-
1.97 , NO2-5.08 ,NO3- 10.0 , PO43- 27.73,Br- 4.68, SO42 -25.15。室内相对标准偏差为; F- 3.3 %, CI- 2.6%, NO2-2.0%,NO3- 1.8%, PO43- 0.9%,Br-2.6%, SO42 -2.2%;室间相对标准偏差为; F-10.6 %, CI- 3.8%, NO2-10.2%,NO3-3.6%, PO43-8.4%,Br-5.3%, SO42 -3.2%。还进行了多种实际水样，其精密度和准确度均为良好。
8、注意事项
①用淋洗液配制标准液和稀释样品，可除去水的负峰干扰，使定量更加准确。
②样品经 25 mm、0. 45μm滤膜过滤，用以除去样品中颗粒物，以防止污色谱柱。
③淋洗液经营150 mm、0. 45μm微孔滤膜过滤，用5000mL滤瓶承接，这样过滤速度快，时间短。
④整个系统不能有气泡，否则会影响分离效果。
⑤其他型号的离子色谱仪可参照本方法自行进行选择色谱条件。试验中离子浓度更低或更高，可选择电导率检测器的不同灵敏度档。
⑥作校准曲线和测定样品应在同一灵敏度下进行。
⑦因试剂、器皿或者样品的预处理可引入污染干扰测定，因此要特别注意防止污染。
(二) N-（1-萘基）-乙二胺光度法（A）〇
1、方法原理
在磷酸介质中，pH值为1.8±0.3时,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸胺反应,生成重氮盐,再与N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料。在540nm波长处有最大吸收。
2、干扰及消除
氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。水样呈碱性（pH≧11时）时，可加酚酞溶液为指示剂，滴定磷酸溶液至红色消色。水样有颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3、方法的适用范围
本法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐的测定。最低检出浓度为0.003mg/L；测定上限为0.20 mg/L亚硝酸盐氮。
4、仪器
分光光度计。
5、试剂
实验用水为不含亚硝酸盐的水。
1）无亚硝酸盐的水：于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，收集中间约70%不含锰的馏出液。亦可于每升蒸馏水中加入1ml浓硫酸和0.2ml硫酸锰溶液(每100ml水中含36.4gMnSO4·H2O),加入1～3ml0.04%高锰酸钾溶液至呈红色,重蒸馏。
2﹚磷酸ρ=1.70g/ml
3﹚显色剂：于500ml烧瓶内，加入250ml水和50ml磷酸，加入20 .0g对氨基苯磺酰胺，再将1.00N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐（C10H7NHC2H4NH2·2HCI）溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶
中，用水稀释至标线，混匀。
此溶液贮于棕色瓶中，保存在2～5℃，至少稳定一个月。 注意：本试剂有毒性，避免与皮肤接触或摄入体内。
4﹚亚硝酸盐氮标准贮备液；称取1.232g亚硝酸钠（NaNO2 ）溶于150 ml水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标
线。每毫升含0 .25 mg亚硝酸氮。
本溶液贮于棕色瓶中，加入1 ml三氯甲烷，保存在2～5℃，至少稳定一个月。贮备液的标定如下：
①在300 ml具塞锥形瓶中，加入50 .00 ml0 .050 mol/L的高锰酸钾溶液，5ml浓硫酸，用50ml无分度吸管，使下端插入高锰酸钾溶液液面下，加入50 .00 ml亚硝酸钠标准贮备液，轻轻摇匀。置于水浴加热至70～80℃，按每次10 .00 ml的量加入足够的草酸钠标准液，使红色褪去并过量，记录草酸钠标准液用量（V 2）。然后用高锰酸钾溶液滴定过量草酸钠溶液呈微红色, 记录高锰酸钾溶液标准溶液总用量（V 1）。
②再以50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备液，如上操作，有草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度（C1）。按下式计算高锰酸钾标准溶液浓度：
C1（1/5kMn O4）=（0.0500×V 4）/ V3
按下式计算亚硝酸盐氮标准贮备液的浓度：
亚硝酸盐氮（N，mg/L）=[（V1C1-0.0500×V 2）×7.00×1000]/50.00=140V1C1-7.00×V 4
式中: C1——经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度(mol/L);
V3——滴定亚硝酸盐氮标准贮备液时，加入高锰酸钾标准溶液总量（mL）；
V2——滴定亚硝酸盐氮标准贮备液时，加入草酸钠标标准溶液量（mL）；
V3——滴定水时，加入高锰酸钾标准溶液总量（mL）；
V4——滴定空白时，加入草酸钠标标准溶液总量（mL）； 7.00——亚硝酸盐氮（1/2 N）的摩尔质量（g/mol）；
50.00——亚硝酸盐标准贮备液取用量（mL）；
0．0500——草酸钠标标准溶液浓度（1/2Na2C2O4,mol/L）。 5﹚亚硝酸盐氮标准中间液：分取50.00mL亚硝酸盐标准贮备液(使含12.5m g亚硝酸盐氮),置于250mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0μg亚硝酸盐氮.。
中间液贮于棕色瓶内，保存在2～5℃，可稳定一周。
6﹚亚硝酸盐氮标准使用液：取10.00mL亚硝酸盐标准中间液,置于5000mL容量瓶中,用水稀释至标线。每毫升含1.0μg亚硝酸盐氮.。此溶液使用时，当天配制。
7﹚氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾（KAI(SO4)2·12H2O）或硫酸铝铵（NH4AI(SO4)2·12H2O）于1000mL水中,加热至60℃,在
不断加入55 mL浓氨水,放置约1h后,移入1000 mL量筒内,用水反复洗涤沉淀,最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入100 mL水，使用前应振荡均匀。
8﹚高锰酸钾标准溶液（1/5kMn O4）=0.0500 mol/L；溶解1.6 g高锰酸钾于1200mL水中,煮沸0.5～1h,使体积减少到1000mL左右,放置过夜。用G-3号玻璃砂芯滤器过滤后,滤液贮于棕色试剂瓶中避光保存,按上述方法标定。
9﹚草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4）=0.0500 mol/L；溶解经105℃烘干2h的优级无水草酸钠3.350于750mL水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。
6、步骤
（1）校准曲线的绘制
在一组6支50mL比色管中，公别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.00亚硝酸盐氮标准使用液，用水稀释至标线。加入1.0显色剂，密塞，混匀。静置20min后，在2h以内，于波长540nm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。
从测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，获得校正吸光度，绘制以氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线。
?水样的测定
当水样Ph≧11时,可加入1滴酚酞指示液,边搅拌边逐滴加入(1±9)磷酸溶液至红色刚好消失。
水样如有颜色和悬浮物,可向每项100mL水中加重入2mL氢氧化铝悬浮液,搅拌、静置、过滤，弃去25mL初滤液。
分取经预处理的水样于500mL比色管中（如含量较高，则分取适量，用水稀释至标线），加1.0mL显色剂,然后按校准曲线绘制的相同步骤操作,测量吸光度,经空白校正后,从校准典型线上查得亚硝酸盐氮量。
?空白试验
用水度代替水样,按相同步骤进行测定。
7、计算
亚硝酸盐氮（N，mg/L）= m/ V
式中：m——由水样测得的校正吸光度，从校准曲线上查得相应的亚硝酸盐氮的含量（μg）；
V ——水样的体积（mL）。
8、精密度和准确度
三个实验室分析含0.0257～0.0816 mg/L亚硝酸盐氮的加标水样,单个实验的相对标准偏差不超过9.3%;加标回收率为90%～114%。
五个实验室分析含0.083～0.0816 mg/L亚硝酸盐氮的加标水样,单个实验的相对标准偏差不超过2.8%;加标回收率为96%～102%。
9、注意事项
①水样经预处理后，还有颜色时，则分取两份体积相同的经预处量的水样，一份加1.0mL显色剂 ,另一份加1mL(1±9)磷酸溶液。由加显色剂白的水样测得的吸光度，减去空白试验测得的吸光度，再减去改加磷酸溶液的水样所测得的吸光度后，获得校正吸光度，以进行色度校正。
②显色试剂除以混合液回入外，亦可分别配制和依次加入，具体方法如下；
对氨基苯磺酰胺溶液 :称取5g对氨基苯磺酰胺（磺胺），溶于50 mL N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶于500 mL水中，贮于棕色瓶中内，置冰箱中保存。当色泽明显加深时，应重新配置，如有沉淀，则过滤。
于50 mL水样（或标准管中，加入1.0 mL对氨基苯磺酰胺溶液,混匀。放置2～8min，加入1.0mLN-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶液,混匀。放置10min后,在540nm波长测量吸光度。
(三)气相分子吸收光谱法(B)
1、方法原理
在0.15～0.3 mol/L柠檬酸介质中，加入无水乙醇将水样中亚硝酸盐迅速分解，生成二氧化氮气体，用空气载入气相吸光光谱仪的吸光管中，测定该气体来自锌空心阴极灯213 .9nm波长产生的吸光强度，以校准曲线法直接测定水样中亚硝酸盐氮的含量。
2、干扰及消除
在含有0.2μg亚硝酸盐氮的5mL0.2mol/L柠檬酸介质中，分别加入1000μgK+ 、Na+、Ca2+、Mg2+、Cu2+ 、Pb2+ 、Zn2+ 、Fe3+、Ni+ 、Cd2+、Mn2+、Sn2+ ,500μgAs3+ 、Hg2+ 、NH4+、F- 、Br- 、I- 及大量的NO3- 和分别加入500μg MnO4- 、IO3- 及S2- ，均不干扰测定，水样的颜色及小于100的混浊度不影响测定。水样中含挥发性产生吸收的有机物时，在水样中加入适量细颗粒的活性炭，搅拌吸附30 min，然后吸取上清液进行测定，可消除干扰。
3、方法的适用范围
本法最低检出浓度0.0005 mg/L,测定上限达2000 mg/L(用铅灯283.3nm波长)。可用于地表水、地下水、海水、饮用水及某些废水中亚硝酸盐氮的测定。
4、仪器及工作条件
①气相分子吸收光谱仪（或原子吸收的燃烧器部位附加吸收管）。 ②锌空心阴极灯（原子吸作用）。
③气液分离吸收装置，如图3-3-9[《水和废水监测分析方法（第四版）》]所示（清洗时，连入3）。
④工作条件；灯电流：灯的阴极直径
5、试剂
①本法用水，均为电导率≤0.7μS/cm的去离子水。
②0.3mol/L柠檬酸溶液:
③无水乙醇，分析纯。
④亚硝酸盐氮标准使用液：称取预先在105～110℃干燥过4h的优级纯亚硝酸钠（NaCO2）2.463g,溶解于水中,于1000 mL容量瓶中定容,摇匀。此溶液每毫升含0.500m g亚硝酸盐氮。
⑤亚硝酸盐氮标准使用液：吸取0.500m g/L亚硝酸盐氮标准贮备液，用水逐渐稀释成2.00μg/mL的标准使用液。
6、步骤
㈠装置的安装与测定的准备
照图3-3-9在干燥管中装入固体在颗粒的高氯化镁Mg(CIO4)2,净化器及收集中装入活性炭,然后将各部分用聚乙烯软管连接好。
锌灯装在工作灯驾上，点灯并设定灯电流，待预热稳定后，调节仪器，使仪器能量保持在110%左右。
㈡校准曲线的绘制
用键盘输入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg的标准。然后将反应瓶插入到含入到含有3 mL水和数滴乙醇的清洗瓶中，启动空气泵，设定流量为0.7L/ min，清洗打管路。然后洗净样品反应瓶，加入4 .5 mL0 .3mol/L柠檬酸溶液，将反应瓶从清洗盖从清洗瓶中取出，关闭空气泵，向样品反应瓶中加入0.5mL乙醇，立即密闭反应瓶盖。按下自动调节零按钮，调至零点，再次启动空气泵，按下读数按钮。待20s倒计时至0时，屏幕上即显示零标准溶液的吸光度。然后取出反应瓶盖，用水洗涤上盖磨口及砂芯后，将其放入清洗瓶中，清洗管路。洗净样品反应器，再按顺序吸取0.00、0.50、1.00、2.00、2.50mL亚硝酸盐氮标准使用液，分别加入0.3mol/L柠檬酸溶液，使浓度在0.15～0.30mol/L之间，体积为4.5mL。按照零标准溶液的测定步骤依次测定各标准溶液的吸光度，绘制出校准曲线。
㈢水样的测定
根据水样中亚硝酸盐氮的含量，吸取不超过2mL的水样，加入0.3mol/L柠檬酸，浓度保持在0.15～0.3mol/L，体积为4.5mL，加入0.5mL乙醇，按校准典线绘制的步骤进行测定。
测定水样前，将上述零标准溶液的吸光度输入计算机即可进行空白校正。
7、计算
将水样体积输入仪器的计算机，可自动计算出分析结果，或按下式计算：
亚硝酸盐氮（mg/L）= m/ V
式中：m——根据校准曲线计算出的亚硝酸盐氮量（μg）；
V——取样体积（mL）。
8、精密度和准确度
六个实验室分析含NO2—N0.208 mg/L的标准样品，测定结果X=0 .208mg/L。室内相对标准偏差2.0%；室间相对标准偏差1.5%。
六个实验室水样进行0 .20～0 .80μgNO2—N的加标回收试验，回收率为96.8～105%。
9、注意事项
①亚硝酸盐氮标准溶液易受空气氧化和微生物作用，浓度发生在改变。0.5mg/mL的标准溶液于冰箱冷藏室可保存半年。2μg/ mL标准溶液，常温下应每周重配。
②柠檬酸易发霉产生污垢，应及时更新。
③高氯酸镁应选用颗粒大的试剂，吸收水分后，其湿部分超过2/3应及时更换。新装的高氯酸镁应进行约10 min的空白样品通气，待吸光度稳定后方可测定样品。
④锌空心阴极灯213.9 nm波长适于测定低浓度亚硝酸氮，浓度大于10 mg/L，应使用其它灯，如铅灯（283.3 nm）等。
⑤测定过程中仪器能量应保持在110%左右，超过120%时，读数溢出，仪器不能正常工作。
⑥长时间测定高浓度样品后，应使用10%磷酸加入少量旱灾氧化氢，清洗吸光管及干燥管并水洗烘干，以除去残留的氮氧化物，必要
时可用洗涤剂清洗吸光管。连接在反应瓶出气管的管路应酌情用经乙醇湿润的棉花清洗，使空白溶液吸光度小于0.0004，以利于低浓度亚硝酸盐氮的测定。
