偶尔犯浑
范文一：自来水总硬度及钙镁离子含量的测定1
实验四 自来水总硬度的测定
教学目标及基本要求
1. 学习EDTA标准溶液的配制与标定,
2. 掌握络合滴定法测定水硬度的基本原理～条件和方法。
教学内容及学时分配
1. 分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项～提问检查预习实验情况～0.2学时。 2. 讲解实验内容,0.8学时,:简介水硬度的相关知识～自来水总硬度测定的基本原理～EDTA标准溶液配制与标定的方法～自来水样的测定。
3. 开始实验操作～指导学生实验～发现和纠正错误～3学时
一、预习内容
1、EDTA的标定方法
2、自来水总硬度的测定
二、实验目的
1、学习EDTA标准溶液的配制与标定。
2、了解配合滴定法测定水硬度的原理、条件和方法。
三、实验原理
2+2+3+3+Ca、Mg是自来水中主要存在的金属离子,此外～还含有微量的Fe、Al、2+Cu等,。通常以钙镁的含量表示水的硬度。水的硬度可以分为总硬度和钙镁硬度～前者测定钙镁的含量～后者分别测定二者的含量。
2+2+我国将Ca、Mg的含量折合成CaO的量表示水的硬度。1升水中含有10mgCaO
-3时水的硬度为1?～即1?=10mg dmCaO。
测定水的总硬度是采用配位滴定法～以EBT为指示剂～在pH，10的NH-NHCl34
3+3+2+2+2+缓冲溶液中以EDTA 标准溶液滴定。若水中含有Fe、Al、Cu、Zn、Pb时～分别以三乙醇胺及NaS作掩蔽剂掩蔽。 2
四、实验步骤
1、EDTA 标准溶液的配制
3-3(1)配制500cm浓度为0.02mol dm EDTA溶液
计算需称取EDTA二钠盐的质量:m=0.02×500×10-3×372.24=3.72,g,
3用台秤粗称EDTA二钠盐4g置于烧杯中～加100cm水～微微加热并搅拌至
3完全溶解～冷却后转入试剂瓶～加水稀释至500cm～加2滴MgCl, 摇匀～待标2定。
(2)标定
计算需要称取CaCO固体的质量: 3
3若标定时消耗EDTA的体积为20.00cm～
m=0.02×20.00×10-3×100.09×250?25=0.4,g,。
3若标定时消耗EDTA的体积为30.00cm～
m=0.02×30.00×10-3×100.09×250?25=0.6,g,。
用差减法准确称取CaCO固体0.3，0.4g置于小烧杯中～先用少量水润湿～3
-333盖上表面皿～缓慢滴加6moldmHCl溶液,约5cm,完全溶解后～定量转移至250cm容量瓶中～定容～摇匀。
2+33 准确移取Ca标准溶液25.00cm于锥形瓶中～加10cmNH-NHCl缓冲溶液、342滴EBT指示剂～用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为兰色即为终点。平行测定三份～求出EDTA溶液的平均浓度。
2、自来水总硬度的测定
33 取一大烧杯自来水,多于300 cm,～用量筒量取100.0cm置于锥形瓶中～
333加3cm三乙醇胺、10cmNH-NHCl缓冲溶液、1cmNaS、4滴EBT指示剂～用EDTA342
溶液滴定至溶液由紫红色变为兰色即为终点。平行测定三份～求出自来水的平均总硬度。
五、数据处理
1、EDTA 溶液的标定
m (CaCO)/g 3
平行实验 1 2 3
3V(CaCl)/cm 25.00 25.00 25.00 2
3V(EDTA) /cm
-3C(EDTA)/mol dm 相对偏差
-3C(EDTA) /mol dm
-3 C(EDTA)= m (CaCO)×100/ M (CaCO) V(EDTA) (mol dm) 33
2、自来水总硬度的测定
-3C(EDTA) /mol dm
平行实验 1 2 3
3V(水样)/cm 100.0 100.0 100.0
3V(EDTA) /cm
-3总硬度/mg dm 相对偏差
-3平均总硬度/mg dm
-3总硬度= C(EDTA) V(EDTA) M (CaO) ×1000/ V(水样) (mg dm) 六、实验中易出现的问题
1、配位反应比酸碱反应速度要慢～滴定过程中应慢滴快摇。
2+2、配制EDTA 溶液时加入MgCl的原因:当水样中Mg含量太少时～用EDTA测2
定水的硬度～终点变色不敏锐。在配制EDTA 溶液时加入适量MgCl～在滴定过2
2+2+2+程中Ca把Mg从Mg- EDTA中置换出来～Mg与EBT形成紫红色化合物～终点时～颜色由紫红色变为纯兰色～较为敏锐。
3+3+3、掩蔽剂、缓冲溶液、指示剂的加入顺序:先加三乙醇胺掩蔽Fe、 Al～再
2+2+加NaS掩蔽Cu、Zn、再加NH-NHCl缓冲溶液～最后加EBT～并且马上开始滴234
定。
4、EBT分子内有硝基与偶氮基～可以发生分子内的氧化还原反应～在空气中放置不稳定～应现用先加。
5、滴定终点时溶液为纯蓝色～若蓝中带紫～则EDTA不足,若蓝中带绿～则EDTA过量。
6、EBT为一种有机弱酸～不同型体显示不同颜色～当pH，6.3时～显紫红色,pH，11.6时～显橙红色,6.3，pH，11.6时～显兰色。而EBT与金属离子形成的络合物为紫红色～因此EBT用做金属指示剂使用的pH范围为6.3，11.6～但实验证明最佳酸度范围为9，10。
七、实验报告中的问题
如要分别测钙镁含量～应如何进行,
取两份试液～第一份试液按照上述步骤测出钙镁的总含量。第二份试液则先
3+3+2+2+加三乙醇胺掩蔽Fe、 Al～再加NaS掩蔽Cu、Zn、最后加NaOH 调pH至122
2+左右～使Mg生成Mg(OH)沉淀～再加入钙指示剂～用EDTA溶液滴定至溶液由紫2
红色变为兰色即为终点～则求出Ca2+的含量。
2+注意:使Mg完全生成Mg(OH)沉淀～须在pH=12的强碱性环境中～此时单2
2+独滴定Ca～使用钙指示剂为指示剂。
八、思考题
1、EDTA溶液的标定可采用两种方法:
(1)用纯金属锌为基准物质～在pH=5时～以XO为指示剂～进行标定 (2)用CaCO为基准物质～在pH=10时～以EBT为指示剂～进行标定 3
在测定水的硬度时～哪种方法更合理,为什么,
2、若用CaCO的含量,ppm,表示水的硬度～该数值表明的是CaCO的真实含量～33这种说法对吗,
3、结合本实验说明配位滴定为什么要使用缓冲溶液,
2+2+2+4、当水中Mg含量低时～以EBT为指示剂～用EDTA滴定水中Ca、 Mg总量时～钟点变色不敏锐。因此～在配制EDTA溶液时常加入少量的MgCl～然后再标定其2浓度。这样对测定结果有无影响,说明原理。
重点和难点
自来水及工业用水硬度测定的基本原理～滴定条件及操作方法。 深化和拓展
在基础实验中锻炼基础科学研究技能。
教学方式及注意问题
以提问的方式了解预习内容落实情况～以多媒体为手段讲解实验内容,以现场指导法纠正和规范实验操作。
参考书目及网络资源
基础化学实验,I,------无机及分析化学部分～山东大学、山东师范大学等高校合编～
化学工业出版社教材出版中心～2003年7月第一版。
分析化学,第四版,～武汉大学主编～高等教育出版社～2000年3月第四版
范文二：自来水总硬度及钙镁离子含量的测定
!!
自来水总硬度及钙镁离子含量的测定
一、教学要求
1、练习移液管、滴定管的使用;
2、学会EDTA法测定水的总硬度的原理和方法;
3、掌握铬黑T指示剂及钙指示剂的应用及指示剂终点的原理;
4、了解金属指示剂的特点
5、掌握配位滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。
二、预习内容
1、EDTA滴定钙镁离子的原理;
2、金属指示剂的应用及变色的原理;
3、移液管的规格、使用;
4、滴定管的规格、洗涤、涂油、润洗等操作步骤;
三、基本操作
1、移液管的使用
(1)定义
移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。
(2)润洗:
使用前用吸水纸将尖端内外的水除去，然后用待吸液润洗三次:左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，将移液管管尖插入约溶液1,2cm，将待吸液吸至球部1/4处，移出，荡洗，弃去(切记从尖口放出,应保持上管口和食指干燥)。
(3)移液:
左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，将移液管管尖插入约溶液1,2cm，将待吸液吸至标线以上，迅速移去洗耳球，同时用右手食指堵住管口，左手改拿盛待吸液的容器。然后，将移液管往上提起，使之离开液面，并将原深入溶液部分沿容器内部轻转两圈，以除去管壁上的溶液。使容器倾斜30度，其内壁与移液管尖紧贴，同时右手食指微微松动，使液面缓慢下降，直到管内溶液的弯月面与标线相切，这时应立即用食指按紧管口，移开待吸液容器，左手改拿接受溶液的容器，并将接受容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，成30度左右，然后放松右手食指，使溶液自然顺壁流下，待液面下降到管尖后，等15秒左右，移出移液管。(除特别注明，管尖残留溶液不吹入接受容器中)。
用移液管吸取溶液 从移液管放出溶液 !!
!!
2、滴定管的使用:
(1)定义:
滴定管是可准确测量滴定剂体积的玻璃量器。
(2)类别:
酸式滴定管:(特征—玻璃旋塞)用于盛放酸性溶液、中性溶液和氧化性溶液。
碱式滴定管:(特征—橡皮管+玻璃珠)用于盛放碱性和无氧化性溶液。
(3)滴定管的准备:
a、用前检查:检查是否漏水，旋塞转动是否灵活;酸式管涂凡士林;碱式管更换胶皮管或玻璃球。
活塞涂凡士林 碱式滴定管赶去气泡的方法
b、洗涤:要求管壁湿润洁净，不挂水珠。
(4)溶液的装入:
a、用待装液润洗2,3次，每次约10mL;
b、装液至0.00刻度以上;
c、排气泡;
d、调节初读数为0.00，或近0的任一刻度，以减小体积误差。
(4)滴定操作:
a、酸式滴定管:左手无名指和小指向手心弯曲，其余三指，拇指在前，食指、中指在后，轻扣旋塞，转动。
碱式滴定管:左手无名指及小指夹住尖嘴管，拇指与食指捏乳胶管，使玻璃球向手心移动，停止时，先松拇指和食指。
b、滴加方法:逐滴连续滴加;加一滴;使液滴悬而未落，即加半滴于锥形瓶壁(或用蒸馏水冲下或用溶液涮下)。
c、锥形瓶:右手三指拿住瓶颈，瓶底离台约2,3cm，滴定管下端深入瓶口约1cm，同一方向圆周运动，边滴边摇动。
d、注意事项:滴定时，左手不能离开旋塞任其自流;眼睛注意落点周围溶液颜色的变化;开始时可稍快，最后加半滴。
左手操作活塞 酸管滴定操作 碱管滴定操作
(5)读数:
a、装满或滴定完后，等1,2分钟再读数;若滴定速度较慢可等0.5,1分钟。
b、将滴定管从架上取下，用右手大拇指和食指捏住无刻度处，其他手指辅助，保持垂直，视线与凹!!
!!
液底部平行(深色溶液读两侧最高点);读取的数值必须记录至小数点后第二位。
(6)滴定结束:
滴定管内剩余溶液应弃去，洗净滴定管，并用蒸馏水充满，夹在夹上备用。
四、实验原理
1. 水的总硬度的测定 在pH=10的NH-NHCl缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准342+2+2+2+溶液滴定溶液中的Ca、Mg。铬黑T和EDTA都能和Ca、Mg形成配合物，其配合物稳定性顺序
2-2-- -为:[CaY] > [MgY] > [MgIn] > [CaIn]
2+2+加入铬黑T后，部分Mg与铬黑T形成配合物使溶液呈酒红色。用EDTA滴定时，EDTA先与Ca
2+2+和游离Mg反应形成无色的配合物，化学计量点时，EDTA夺取指示剂配合物中的Mg，是指示剂游离出来，溶液有酒红色变成纯蓝色即为终点。
2+2-- +滴定前: Mg + HIn?? [MgIn] + H
纯蓝色 酒红色
2+2-2-+化学计量点前 : Ca + HY??[CaY] + 2H 22+2-2-+ Mg + HY??[MgY] + 2H 2-2-2--+化学计量点时 : [MgIn] + H2Y ?? [MgY] + HIn + H
酒红色 纯蓝色
根据消耗的EDTA 标准溶液的体积 V计算水的总硬度。 1
2. 钙镁含量的测定
2+ 取与测定总硬度时相同体积的水样, 加入NaOH调节pH=12，Mg即形成 Mg(OH) 沉淀。然后加人钙22+2+指示剂, Ca与钙指示剂形成红色配合物。用EDTA 滴定时，EDTA 先与游离Ca形成配合物, 再夺取已与
2+指示剂配位的Ca ,使指示剂游离出来, 溶液由红色变为纯蓝色。由消耗EDTA标准溶液的体积V计算钙2的含量。再由测总硬度时消耗的EDTA体积V和V的差值计算出镁的含量。 123+3+2+2+2+2水中若含有Fe、A1, 可加三乙醇胺掩蔽;若有Cu、Pb、Zn等 , 可用NaS或KCN掩蔽。 五、实验步骤
1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。(思考题1 思考题2)
2. 水的总硬度测定
3+3+用移液管移取水样 50.Ooml(思考题3), 置于 250ml锥形瓶中, 加 5ml三乙醇胺 ( 无Fe、 A1时可不加)(思考题4), 摇匀。加 5ml pH=10的NH?H0-NHCl缓冲溶液(思考题5 思考题6), 加324
铅黑T 指示剂约 0.1g ( 或溶液 5 滴 ), 用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色, 记下EDTA 用量V。平行测定3 次。计算水的总硬度。 1
110001CEDTAVEDTAMCaO，，，，，，，0 d,，10Vs
3. 钙和镁含量的测定
3+3+用移液管移取水样 50.OOml, 置于锥形瓶 , 加5ml 三乙醇胺 (无Fe、 A1 时可不加), 摇匀。再加 2ml 10% NaOH(思考题7), 摇匀后加钙指示剂少许( 约 0.1g), 用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色, 记录 EDTA 用量 V。平行测定 3 次。计算水中钙和镁的质量浓度。 2
cEDTAVMCa，，，，2Ca ，，,,Vs
cEDTAVVMMg，，，，，，,12Mg ，，,,Vs
!!
!!
思考题1:用到哪些仪器,
思考题2:滴定管、移液管洗涤干净的标准是什么, 思考题3:用移液管转移溶液前为什么要用移取液漂洗?
思考题4:加入三乙醇胺的作用是什么,
思考题5:为什么要加入缓冲溶液,
思考题6:调解pH=10的意义有哪些,
思考题7:为什么要加入2ml 10% NaOH,
思考题答案:
1、锥形瓶、滴定管、移液管等。
2、要求管壁湿润洁净，不挂水珠。
3、保证被吸取溶液的浓度不发生变化。
3+3+4、如果溶液中含有Fe、Al时，加入三乙醇胺可将这些干扰离子掩蔽起来，使其不干扰滴定，便
于终点的观察。
5、在配位滴定中，随着滴定剂EDTA的加入，溶液的pH会发生改变，也就改变了酸效应系数从而
影响配合物的稳定常数，为了保持pH不变，所以要加入缓冲溶液。 7、为了调节pH=12，使其中的镁离子沉淀，测定钙的离子含量。
六、数据处理
1. 水的总硬度的测定数据
移取水样体积 /mL
EDTA初读数
EDTA终读数
用去EDTAH体积V /mL 1
Od
平均值
相对平均偏差
2. 钙和镁含量的测定
移取水样体积 /mL
EDTA初读数
EDTA终读数
用去EDTAH体积V /mL 2
ρ(Ca)
ρ(Mg)
平均值
相对平均偏差
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!!
七、存在的问题和注意事项
1. 铬黑T配成溶液以方便使用，准备室为每组准备一只干净的5L塑料桶作采水样用，并适当 增加公用移液管和烧杯，避免吸液排长队。
2. 本实验终点不够敏锐，特别是滴定钙。强调近终点要慢滴，每滴1抵后都要充分摇匀，直至纯蓝色为止，可作示范。
3. 用EDTA测定测定水的总硬度及钙镁含量时，要控制好pH，并注意好终点颜色变化，以防 止滴过。
八、测试题
测试题1: 移液管可以直接使用，没有必要漂洗。A. 正确; B. 错误;
测试题2: 刚洗涤过的移液管使用时，如若不漂洗，则导致测量结果。
A. 偏高; B. 偏低;C. 无影响
-2--测试题3: 滴定终点的蓝色是( )的颜色。A. [MgIn]; B. [CaIn];C. HIn
测试题4: 在测定钙镁含量时，可以用氨水代替NaOH。A. 正确; B. 错误;
测试题5:用EDTA测定水的总硬度时，指示剂铬黑T本身的颜色与铬黑T和金属离子生成的螯合物的颜色相近。A. 正确; B. 错误;
2+2+测试题6:水的总硬度是指水中的Mg、Ca总量，可以用每升水中含CaO的数量表示。
A. 正确; B. 错误;
EDTA测定水的总硬度时，用铬黑T做指示剂，用HAc-NaAc缓冲溶液调节溶液酸度。 测试题7:用
A. 正确; B. 错误;
、( B );2、( B );3、( C );4、( B );5、( B );6、( A );7、( B );测试题答案:1
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范文三：钙、镁离子浓度滴定
钙、镁离子浓度滴定
镁离子浓度滴定法
一、所需试剂与配制:
1、钙黄绿素-酚酞混合指示剂:
1)0.2g钙绿黄素+0.07g酚酞置于玻璃研钵
2)加20克氯化钾研细摇匀，贮于磨口瓶中。 2、1+3三乙醇胺:
25ml三乙醇胺+75ml UP水，混合均匀后倒入100ml容量瓶。 3、0.01M氢氧化钠溶液:
0.04g NaOH粉末溶于100ml UP水
4、0.5M氢氧化钠溶液:
2g NaOH粉末溶于100ml UP水
5、0.0125M EDTA溶液:
1)称取4.65克分析纯EDTA粉末溶于100ml UP水
2)加入24mL 0.5M氢氧化钠溶液(调节溶液的PH=7)
3)加 UP水，稀释至1L，此时浓度为0.0125mol/L
6、CaCl2标准液(Ca2+ 1mg/ml) :
称取1.39g无水CaCl2，溶于500ml UP水，此时Ca2+浓度为1.0018mg/ml。
二、标准液标定:
1、取10ml CaCl2标准液于250ml的锥形瓶内。
2、向锥形瓶内加入50ml UP水。
—————————————————————————————————————————————————————
3、加入3mL 0.5M氢氧化钠(调节PH值到12.4)。
4、加入约0.02g钙黄绿素—酚酞混合指示剂
5、用50mL滴定管在黑色背景下用EDTA标准溶液滴定
6、溶液的黄绿色荧光突然消失并出现红色时即为终点。记录标液消耗的体积V0。
三、样品溶液滴定:
3.1钙、镁离子总量滴定
1、估算待测液钙离子浓度，将其浓度稀释到2.5g/L之内。并记录稀释比例K
2、取10ml待测溶液于250ml的锥形瓶内。
3、向锥形瓶内加入50ml UP水。
4、加入5ml三乙醇胺溶液，摇匀。
5、加入0.6mL 0.01M氢氧化钠(调节PH值到10)
6、加入0.02g钙黄绿素—酚酞混合指示剂
7、用50mL滴定管在黑色背景下用EDTA标准溶液滴定
8、溶液的黄绿色荧光突然消失并出现红色时即为终点。记录此时消耗的体积V1
3.2钙离子总量滴定
1、估算待测液钙离子浓度，将其浓度稀释到2.5g/L之内。并记录稀释比例K
2、取10ml待测溶液于250ml的锥形瓶内。
3、向锥形瓶内加入50ml UP水。
—————————————————————————————————————————————————————
4、加入5ml三乙醇胺溶液，摇匀。
5、加入3mL 0.5M氢氧化钠(调节PH值到12.4)
6、加入0.02g钙黄绿素—酚酞混合指示剂
7、用50mL滴定管在黑色背景下用EDTA标准溶液滴定
溶液的黄绿色荧光突然消失并出现红色时即为终点。记录此时消耗的体积V2
四、结果计算:
4.1水样中钙离子的含量，单位g/L:
Ca2+= V2?K ( g / L) V0
式中:
K—— 稀释比例
V2——步骤3.1样液消耗滴定液体积(mL) V0——标液消耗滴定液体积(mL)
4.2水样中镁离子的含量，单位g/L:
Mg2+=
式中:
V1?V2?K ( g / L) V0 K—— 稀释比例 V1——步骤3.1样液消耗滴定液体积(mL) V2——步骤3.2样液消耗滴定液体积(mL) V0——标液消耗滴定液体积(mL)
—————————————————————————————————————————————————————
范文四：自来水中钙、镁离子的测定
自来水中钙、镁离子的测定
一、实验目的
（1）掌握原子吸收分光光度计的操作及测定条件的选择 （2）掌握用标准曲线法测定自来水中的钙、镁离子含量 二、实验原理
原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对待定谱线（即待测元素的特征曲线）的吸收作用进行定量分析的一种方法。若使用锐线光源，待测组分为低浓度，在一定的实验下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合下式：
A=ε c l -1
当l以cm为单位，c以mol·L为单位表示时，ε称为摩尔吸收系数，单位为
-1-1
mol·L·cm。
上式就是Lamber-beer定律的数学表达式。如果控制l为定值，上式就变为：
A=Kc
上式就是原子吸收分光光度法的定律基础。定量方法可用标准加入法或标准曲线法。
标准曲线法是原子吸收分光光度法分析中常用的定量方法，常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况，如果试液中的基体成分较为复杂，则应在标准溶液折中加入相同类型和浓度的集体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法。标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象。要获得线性好的标准曲线，必须选择适当的实验条件。 三、实验用品
仪器： 原子吸收分光光度计，钙、镁空心阴极灯，烧杯（250mL），无油空气
压缩机，乙炔钢瓶，容量瓶（50mL、100mL），微量移液管（50μL~5mL）。
药品：金属Mg(G.R.),MgCO3(G.R.)，无水CaCO3(G.R.),1 mol·L-1HCl浓
HCl(G.R.)。
四、实验内容
1.1000μg·mL-1Ca标准贮备液的配置
准确称取0.625g无水CaCO3（在110℃下烘干2 h）于100 mL烧瓶中，用少量纯水润湿，盖上表面皿，滴加1 mol·L-1 HCl溶液，直至完全溶解，然后把溶液移到250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 2.100μg·mL-1Ca标准工作溶液的配置
准确吸取10.00 mL上述钙标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 3.10μg·mL-1Mg标准贮备液的配置
准确称取0.2500g的高纯金属Mg于烧杯中，盖上表面皿，滴加5 mL1 mol·L-1HCl溶液溶解，然后把溶液转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 4.10μg·mL-1Mg标准工作溶液的配置
准确吸取1.00mL上述Mg标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。
5.Ca标准溶液系列的配制
准确吸取2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL上述钙标准使用液，分别置于5个干净的25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。
Ca标准系列溶液的浓度分别为：8μg·mL-1、16μg·mL-1、24μg·mL-1、32μg·mL-1、40μg·mL-1。
6．Mg标准溶液系列的配制
准确吸取1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL上述镁标准工作溶液，分别置于5个干净的50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。Mg标准系列溶液系列的浓度分别为：0.2μg·mL-1、0.4μg·mL-1、0.6μg·mL-1、0.8μg·mL-1、1.0μg·mL-1。
7.自来水样和井水水样的配制
测Mg时，标准吸取5 mL自来水样置于50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。测Ca时直接用小烧杯取自来水测定。井水处理与自来水相同。
根据实验要求，打开原子吸收分光光度计，按仪器操作步骤进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定，即可测定以上各溶液的吸光度。 五、数据记录与处理
（1） 列表记录测量Ca、Mg标准系列的吸光度
测Ca自来水吸光度：0.169 测Ca井水吸光度：0.585 测Mg自来水吸光度：0.421
归方程和相关系数，并根据上述线性回归方程求自来水和井水中Ga的含量（μg·mL-1）。原始自来水和井水中Mg含量须乘上稀释倍数求得。
六、思考题
（1） 原子吸收光谱的理论依据是什么？ 答: 是原子跃迁吸收能量
（2） 原子吸收分光光度法分析为何要用待测元素的空心阴极灯做电源？能
否用氘灯或钨灯代替，为什么？
答：不同元素的空心阴极灯能发出特征谱线，激发火焰中待测原子。然
经光电倍增管接收，放大，数据处理，得到结果。若用氘灯或钨灯，则不能发出相应元素的特征谱线，也就得不到结果。
（3） 如何选择最佳的实验条件？ 答：应该调节到钙镁离子辐射出的特征波长422.7nm、285.2nm附近观察
并记录其吸光度。
代入回归线方程得：自来水中Ga离子浓度为18.52μg·mL 井水中Ga离子浓度为52.63μg·mL-1
-1
代入回归线方程得：自来水中Mg离子浓度为8.81μg·mL
井水中Mg离子浓度为22.30μg·mL-1
-1
09环境工程一班
学号：09203030109 姓名：邓亮
范文五：自来水总硬度及钙、镁硬度的测定
齐齐哈尔大学应用化学专业实验基本技能训练
矿泉水硬度的测定
姓名:祖广权 专业:应 化 班级:101 学号: 2010014032 实验日期:2013年 06 月19日 成绩:
摘要:水是人类最为宝贵的自然资源，也是人类以及所有动植物生存的基础。现阶段水污染却成了全世界的主要问题。污染水给工业、农业及生命健康带来了很大的危害。本实验介绍了以EDTA络合滴定对矿泉水总硬度，钙、镁硬度的测定方法。
关键词:水 硬度 EDTA 滴定
1引言
水硬度是水质的一个重要监测指标，通过监测可以知道其是否可以用于工业生产及日常生活，如硬度高的水可使肥皂沉淀使洗涤剂的效用大大降低，纺织工业上硬度过大的水使纺织物粗造且难以染色;烧锅炉易堵塞管道，引起锅炉爆炸事故;高硬度的水，难喝、有苦涩味，饮用后甚至影响胃肠功能等;喂牲畜可引起孕畜流产等。因此水硬度的测定方法研究是不容忽视的。目前的分析测定方法很多，主要可分为化学分析法和仪器分
[1]析法，其中化学分析法以EDTA络合滴定法为主。
EDTA络合滴定法是一种普遍使用的测定水的硬度的化学分析方法。它是在一定条件下，以铬黑T为指示剂，NH?HO—NHCl为缓冲溶液，324EDTA与钙、镁离子形成稳定的配合物，从而测定水中钙、镁总量。但是该方法易产生指示剂加入量、指示终点与计量点、人工操作者对终点颜色的判断等误差。
在分析样品时，如水样的总碱度很高时，滴定至终点后，蓝色很快又返回至紫红色，此现象是由钙、镁盐类的悬浮性颗粒所致，影响测定结果。可将水样用盐酸酸化、煮沸，除去碱度。冷却后用氢氧化钠溶液中和，再
1
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[2]加入缓冲溶液和指标剂滴定，终点会更加敏锐。由于指示剂铬黑T易被氧化，加铬黑T后应尽快完成滴定，但临终点时最好每隔2,3 s滴一滴并充分振摇;并且在缓冲溶液中适量加入等当量EDTA镁盐，使终点明显;
[3] 滴定时，水样的温度应以20,30?为宜。
通常采用间接法配制EDTA标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO、Bi、Cu、MgSO ? 7HO、Ni、Pb 等。选用的标定条件应尽342
可能与测定条件一致，以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。本实验采用MgSO ? 7HO作基准物标定42
EDTA，以铬黑T(EBT)作指示剂，用pH ?10 的氨性缓冲溶液控制滴定时
2+的酸度。因为在pH ?10 的溶液中，铬黑T 与Mg 形成比较稳定的酒红
，2色螯合物(Mg—EBT)，而EDTA与Mg能形成更为稳定的无色螯合物。因此，滴定至终点时，EBT 便被EDTA 从Mg—EBT中置换出来，游离的
EBT 在pH = 8,11 的溶液中呈蓝色。
3+测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，滴定时，Fe、3+2+2+2+Al等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu、Pb、Zn等重属离子，可
[4-6]用KCN、NaS或巯基乙酸予以掩蔽。 2
2+2+水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca、Mg总
,1[7] 量(折算成CaO的质量)表示，单位mg?L。
3cVM()，，102,1EDTACa,,(mg,L)CaV水
3c(V,V)，M，1012EDTAMg,1,(mg,L),MgV水
3cVM()，，101EDTACa,,11O总硬度(mg,L),(mg,L)V水
cVM()，1EDTACaO,，100(:)V水
2
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2实验
2.1仪器与试剂
电子天平(0.1mg);容量瓶(100mL);移液管(20mL);酸式滴定管(50mL);锥形瓶(250mL)等。
,1EDTA;MgSO?7HO;NH,NHCl缓冲溶液(pH=10.0);1mol?LNaOH;4234
铬黑T指示剂;钙指示剂等。
2.2实验步骤
,1 2.2.1 0.01mol ?LEDTA 标准溶液的配制
称取1.8 ~ 2g固体EDTA于烧杯中，用少量水溶解，冷却后转置500ml试剂瓶，加去离子水，稀释至500ml，摇匀，备用。
2.2.2 镁标准溶液的配制
准确称取MgSO?7HO基准试剂0.25,0.3g(或称取无水MgSO;所配制基准试424
,,11剂的浓度最好为0.01 mol ?L，或在0.01~0.02 mol ?L之间)，置于小烧杯中，加30 mL蒸馏水溶解，定量转移到100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。
2.2.3 EDTA 标准溶液浓度的标定
用移液管吸取镁标准溶液25.00mL 置于250mL 锥形瓶中，加5mL pH ?10 的NH,NHCl缓冲溶液，加入铬黑T指示剂少许，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒34
红色恰变为蓝色，即达终点，平行测定三次。根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计算EDTA的浓度。
2.2.4 水的总硬度测定
3
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2.2.4.1 EDTA的稀释
用移液管取40mlEDTA溶液于250ml容量瓶中，定容，备用。
2.2.4.2 水总硬度测定
用100mL移液管或量筒取50mL水样于250mL锥形瓶中，加氨性缓冲溶液5mL， EBT指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录所消耗EDTA的体积V。平行测定3次(现测现配)。 1
2.2.5 钙的测定
,1[8-9]取与步骤4等量的水(50ml)量于250mL锥形瓶中,加5mL 1mol?LNaOH， 钙指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录所消耗EDTA的体积V。平行测定3次。 2
3 实验流程
(见附表1)
4 数据记录与处理
4.1 数据记录
(原始数据见附表图2)
m= 1.86g EDTA
1、EDTA的标定(V(MgSO)=25ml) 4
1 2 3
m(MgSO) (g) 0.5177 4
,1c(MgSO)( mol?L) 0.0173 4
V(EDTA) (mL) 42.11 42.13 42.54 终
4
齐齐哈尔大学应用化学专业实验基本技能训练 V(EDTA) (mL) 0 0 0 始
V (mL) 42.11 42.13 42.54
,1c (mol?L) 0.0103 0.0103 0.0102 EDTA
,1cEDTA0.0103 (mol?L)
相对平均偏差 0.3236%
2、水的硬度的测定
1 2 3
(mL) 50.00 50.00 50.00 VHO2
,1c ( mol?L) 0.0103(稀释后为0.001648) EDTA
V(EDTA) (mL) 22.61 22.60 22.55 终
V(EDTA) (mL) 0 0 0 始
(mL) 22.61 22.60 22.55 V1
V(mL) 22.59 1
V(EDTA) (mL) 10.19 10.14 10.17 终
V(EDTA) (mL) 0 0 0 始
V (mL) 10.19 10.14 10.17 2
V(mL) 10.17 2
2+,12+Ca的含量(mg?L) 13.408(Ca);18.771(CaO);33.520(CaCO) 32+,12+Mg的含量(mg?L) 9.852(Mg);22.924(CaO);40.936(CaCO) 3
,1总硬度(mg?L) 41.696(CaO);74.457(CaCO) 3
4.2 数据处理
c?V (MgSO4)(MgSO4)
c= EDTA V (EDTA)
丨c – c丨+丨c – c丨+丨c – c丨 123相对平均偏差E = × 100% n?c
5
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3cVM()，，102,1EDTACa,,(mg,L)CaV水
3c(V,V)，M，1012EDTAMg,1,(mg,L),MgV水
3cVM()，，101EDTACa,,11O总硬度(mg,L),(mg,L)V水
cVM()，1EDTACaO,，100(:)V水 5 结果与讨论
5.1 结果
cc = 0.0103(mol/L) 稀释后: = 0.001648(mol/L) EDTAEDTA
总硬度:74.457(CaCO);41.696(CaO) 3
2+2+Ca含量:13.408(Ca);18.771(CaO);33.520(CaCO) 3
2+2+Mg含量:9.852(Mg);22.924(CaO);40.936(CaCO) 35.2 讨论
(1)镁标准溶液最好是0.01mol/L，与EDTA等浓度，会较准确。
2+2+(2)本实验样品水中Ca、Mg含量较少，0.01mol/L EDTA溶液相对来说浓度较大，所以需要稀释，一般稀释后滴定时所消耗的V在20-30ml之间最佳。 (EDTA)
(2)滴定终点时要慢，因为络合比较慢，过快会使结果偏高。
(3)指示剂要适量，一般3-4滴。
2+2+(4)加入NaOH是为了屏蔽Mg，使其只测Ca。
2++2-(5)平行实验时，样品混液需现测现配。因为在NH存在下，Mg与CO生43成沉淀影响测定，所以现测现配。
6
齐齐哈尔大学应用化学专业实验基本技能训练
6 注意事项
(1)络合滴定速度不能太快，特别是近终点时要逐滴加入，并充分摇动。因为络合反应速度较中和反应要慢一些;
(2)在络合滴定中加入金属指示剂的量是否合适对终点观察十分重要，应在实践中细心体会;
3+3+2+(3)络合滴定法对去离子水质量的要求较高，不能含有Fe、Al、Cu、2+Mg等离子。
(3)平行实验时，样品混液需现测现配。
7 参考文献
【1】沈永玲，吴泓毅，水硬度的测定方法，广州化工，2011:39(20)，20-21，45
【2】宋永乐，徐衍忠，王均乐等，测定水中总硬度应该注意的几个问题[J].环境检测管理与技术，1998，10(1):47-48.
【3】金中华等.[J].内蒙古环境保护，2000，12(1):20-21.
【4】侯吾爱，滴定速度对水硬度测定结果准确度影响的探讨，河北化工，2011:18，52-55
【5】宋建华，李黄达，水硬度测定时铁(III)离子干扰现象的探讨，上海轻工业高等专科学校学报，1996:17(1)，50-51
【6】韦寿莲，叶泽龙，林泽卯，影响水硬度测定的若干因素，肇庆学院学报，2009:30(5)，58-62
【7】陈西伟，酿造工艺水硬度的测定，安徽教育学院学报，2003:21(3)，48-49
【8】范福南,马有臣,王治科等,EDTA容量法连续测定钙和镁的改进[J].2002.14(4):254-255.
【9】金中华，刘海洋，内蒙古环境保护，2000:12(1)，20-21
7
齐齐哈尔大学应用化学专业实验基本技能训练 附表1:
1、0.01mol/L EDTA溶液的配置
500ml水 EDTA(aq1) 2g EDTA
2、0.01mol/L EDTA溶液的配置
100ml容量瓶 30ml蒸馏水 0.25~0.5g MgSO?7HO 42 镁标准液 定容 溶解 准确称量
3、EDTA标定
滴定终点 ?5ml pH=10 氨缓 ?EDTA滴定 25ml镁标准 记录V ?铬黑T指示剂 ?酒红色变蓝色 (EDTA)液
平行测定三次,现测现配,计算EDTA浓度
4、水的总硬度测定
EDTA(aq2) 250ml容量瓶 40ml EDTA(aq1) 计算浓度 定容
滴定
?5ml pH=10 氨缓 50ml样品水 待滴定混合?铬黑T指示剂
液
酒红色变蓝色
滴定终点
记录V ()EDTA1
平行测定三次,现测现配,计算水总硬度
5、钙的测定
?5ml 1mol/L NaOH ?EDTA(aq2)滴定 滴定终点 50ml样品水 ?少许钙指示剂 ?酒红色变蓝色 记录V ()EDTA2
平行测定三次,现测现配,计算钙、镁硬度
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