食品中铁含量的测定

范文一：食品中铁含量的测定

食品中铁含量的测定

第19卷第4期

1996年11月

诤i江师大(自然科学版)

JOURNALOFZHEJIANGNORMALUNIVERSITY(NatSci-)

VoI19,No.4

N.1996

;食品中铁含量的测定.

,,)7

赵雷洪许峰郑循海俞家江

(化学系)

本据硫睦舟质..过氢l性催用,确窟应件,使催反应

率和非催化反应速率有一显着差别,建立了分光光度信测定痕量Fe(I)的方j击车方信简单.灵敏度高,检蔼限

低,应用于定食品中的Fe(I)言量,获得了j蓠意的结果工

关键词:中性红;催化垄堂壅姿,痕鞑品

铁是自然界的常见元素,也是人体所必需的微量元素.地壳中的铁以可溶性盐形式进入水

体或被植物吸收再被食物链的终结者人吸收.铁是构成人体血红蛋白,肌红蛋白,细胞色素和

其他酶系统的主要成分,并参与氧的运输.由于水体,植物,人体中含铁量甚微,常规方法不易

检浏,现在虽有不少浏定痕量Fe(?)的方法],但体系各不相同,我们在研究中发现,在稀酸

介质中,Pc(?)能催化H氧化中性红的反应,并发现此反应在一定条件下,催化反应速率

与Pc(?)浓度在一定范围内成较好的线性关系,并在实际应用中也获得较理想的

结果

1实验部分

仪器与试剂756MC型紫外分光光度计,SHA—C水浴恒温振荡器;100rag?L的Fe(?)

标准溶液,0.1MHSO.溶液,0.001M中性红溶液,30HO2溶液;(NH)Fe(S04)?12HO

(A.R.);水为重蒸水.

实验方法准确移取1.5mL中性红,0,2mL0.1M的H2S0|和2mIHO.于50mL容量瓶中,在一容量瓶中加一定量的Fe(?),另一瓶不加,用水定容,摇匀,75.0士0.2?的水浴中

加热10min,取出,冰水冷却,用lcna比色皿,水作参比,在波长535nm处浏吸光度以及.,并

计算?A—A.一A

2结果与讨论'

吸收曲线绘制扫描得中性红^为535nm,以此为测定波长.测得: 35=1.2×10L?tool?m

反应温度的确定试验表明,在60?,65?,70"C时?的值相差不大,7j?时,含Fe(?) ?车文于1996年5月27日收到.

--郏循海,俞家江为化学系9l级本科毕业生

52浙江师大(自拣科学膜)1996年

0,0.7mg.L-1范围内的溶液与参比液的?A值相差较大,8O?时,含Fe(I)o,0-3mg'L

范围内的溶液与参比液的?A趋近于0.因此选用的温度为75'(2,在该温度下的Fe(I)浓度

与?A的关系见图2(中性红用量为1.OraL).

it/rimcF"t'/mg?L

图1中性虹吸收光谱图275?时C…与?A的关系

中性红用量的确定结果表明,当温度为75?,中性红用量为1.5mL时,催化反应的速

率最大,并且线性关系良好,线性范围宽(见图3),中性红用量较少或较多时,测(?)的范围

较窄,线性关系也不理想.

H0用量的确定3OH2O用量少于2.0mL时,?A与Fe(?)浓度呈非线性关系,甩量为2.0mL时,?A与c(.有良好的线性关系,我们选用2.0mI的H.O. 酸度的彰响试验表明,在prize4范围内,酸度对?A的影响很小,我们选用pH3.0. 加热时间的彰响加热时问小于10rain时,?A增加不大,当加热时问为lOmin时,?A

增大较快,故选用加热时间10min.

工作曲线的确定将1.5mL0.001M的中性红,2.OmL30的HzO2,0.2mLO.1MH2SO4

加人5OraL容量瓶中,分别加人1mg?LFe(?)标准液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,7.5mL,水定容,75?加热10rain,取出,用冰水骤冷,测?A,得图4.

.(-)/mg?L一

图3中性红用量为1.SmL时

CF.(-】与?A的关系

cc-/rag-L

图4标准由线

捡测限的穗I定试验表明,用该体系,可测得检测限为10,.mg?L一Fe(I)溶液.

第4期禽品中帙音量的定赵雷洪许峰等53

干扰离子的测定试验了常见离子对测定的影响.结果表明,相对于一定浓度的Fe(i) 溶藏,1倍的cuz+干扰本试验,1500倍的NO;,sol一,1000倍的Na,Ca,Mn",Ag,c0",

500倍的cr,cd,Mg",100倍的K,50倍的zn,10倍的r不干扰本测定. 样品分析结果及回收率(a)我们用本法分别测定浙江师范大学校园内的井水,饮用水,

测得Fe(I)含量分别为0.1275mg?L及0.0525rng?L_.,样品回收率分别为97.5和 99.5.(b)若干食品的测定:取粉碎的样品于坩埚中,低温下炭化,后高温灰化,酸浸取,定

容,然后用上述实验方法进行测定,结果见表.

表若干食品中铰含量

从表中可以看出,本法的测定结果满意.

参'考文献

1张撮辉.高等学校化学.1988.9(7);681

2张桂思等.何南师范大学(自然科学版).1993,21(2):s4

3戴国忠等.分析化学.1990,18(1):39

DeterminationofTraceAmountofFe(?)inFood

ZhaoLeihongXuFengZhengXunhaiYuJiajiang

(Chtm/~ryAm-f)

ABSTRACT

AcatalytickineticspectrophotometricmethodfordeterminationoftraceamountofFe(I) hasbeendeveloped.1-hemethodisbasedonthecatalyticeffectofFe(1)ontheoxidan0n0f neutralredwithhydrOgenperoxideinasulfuricacidmedium,catalyticreactionratehasanotable

differencefromnon—

catalyticreactionratewhenreactionconditionisfixed,selectivelydetermin—

ingtheirtight—absorption.

Sensitivityishigh,thelimitofdeterminationislow,termsarenotveryharsh.Thismethod wasappliedtodeterminetraceamountofFe(I)infoodwithsatisfactoryresuitsasitwasideal effectivesystemfordeterminationofFe(I).

Keywords:neutralred;catalyteffect;traceamountofFe(I)

(责任编辑肖慧明)

范文二：食品中铁含量的测定

食品中铁含量的测定

食品安全检验技术(理化部分)

食品中铁的测定有火焰原子吸收光谱法,二硫腙比色法(邻菲啰啉,磺基水杨酸,硫氰酸盐比色法等)两种国家标准方法.下面对原子吸收分光光度法,分光光度法(邻二氮菲法)进行详细阐述.

(一)原子吸收分光光度法

1,原理

经湿法消化样品测定液后,导入原子吸收分光光度计,经火焰原子化后,吸收波长248.3nm的共振线,其吸收量与铁的含量成正比,与标准系列比较定量.

2,主要试剂:

(1)高氯酸-硝酸消化液:1+4(体积比)

(2)0.5mol/LHNO3溶液

(3)铁标准储备液:每毫升相当于1mg铁.

(4)铁标准使用液:取10.0mL(3)液于100mL容量瓶中,加入0.5mol/L硝酸溶液,定容.

3,主要仪器原子吸收分光光度计(铁空心阴极灯)

4,操作方法:

样品处理品系列标准溶液的配制仪器参考条件的选择标准曲线的绘制样品测定

仪器参考条件的选择:波长248.3nm;光源为紫外;火焰:空气-乙炔;其它条件按仪器说明调至最佳状态. 5,结果计算:

式中 X----样品的铁含量,mg/100g(或μg/100mL);

ρ----测定用样品液中铁的浓度, μg/mL;

ρ0----试剂空白液中铁的浓度,μg/mL;

m----样品的质量或体积,g或mL;

V----样品处理液总体积,mL; f----稀释倍数.

6,说明

(1)所用玻璃仪器均经硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再以洗衣粉充分洗刷,其后用水反复冲洗,再用去离子水冲洗烘干.

(2)本方法最低检出浓度为0.2μg/mL.

(二),分光光度法(邻二氮菲法)

1,原理:

在pH为2～9的溶液中,二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橙红色配合物,在510nm有最大吸收,其吸光度与铁的含量成正比,故可比色测定.

2,试剂

①盐酸羟胺溶液:10%

②邻二氮菲水溶液(新鲜配制):0.12%

③醋酸钠溶液:10%

④盐酸:1mol/L

⑤铁标准溶液:

3,测定方法:

①样品处理:干法灰化

②标准曲线绘制:吸取10g/mL铁标准溶液0.0mL,1.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,分别置于50mL容量瓶中,

加入1mol/L盐酸溶液1mL,10%盐酸羟胺1mL,0.12%邻二氮菲1mL.然后加入10%醋酸钠5mL,用水稀释至刻度,摇匀,以不加铁的试剂空白溶液作参比液,在510nm波长处,用1比色皿测吸光度,绘制标准曲线.

③样品测定:准确吸取样液5~10mL于50mL容量瓶中,以下按标准曲线绘制操作,测定吸光度,在标准曲线上查出相对应的含铁量(μg).

(4)结果计算

式中 m----样品质量,g ;

V1----测定用样液体积,mL

V2----样液总体积,mL

X----从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量, μg.

范文三：蔬菜、食品中铁含量的测定

山东轻工业院

化学综合设计实验论文

院系名称：化学与制药工程学院

专业班级：应用化工技术（专）10-2 学生姓名：王猛（201004062059）叶宝庆（201004062060）指导教师：孙玉萍

时间： 2011年12月21日

一、论文摘要 ..................................... 3 二、关键词 ....................................... 3 三、前沿 ....................................... 3 四、实验仪器与试剂 ............................... 4 五、实验步骤 ..................................... 5 1、样品处理： .................................. 5 2、条件试验： .................................. 5 （1）最佳波长的测定： ......................... 5 （2）最佳时间的选择： ......................... 7 （3）显色剂最佳用量的测定 .................... 7 （4）最佳还原剂的选定 ......................... 8 （5）PH值对吸光度的影响 ....................... 9 （6）缓冲剂最佳用量的测定： ................. 10 3、铁含量的测定： ............................. 11 4、回收实验： ................................. 12 六、讨论与心得 ................... 错误！未定义书签。七、参考文献 .................................... 14

蔬菜、食品中铁含量的测定

论文摘要

随着社会的发展，人们的生活水平有了很大的提高，营养成了一个普遍的话题。人体每天需要摄入多种营养物质，其中蔬菜时非常重要的一种。

采用邻二氮菲分光光度法直接对辣椒、芹菜、白菜等几种蔬菜不同部位中铁的含量进行测定。

关键词

蔬菜，食品，铁含量，分光光度法，邻二氮杂菲，标准曲线法

前沿

铁元素在人体中具有造血功能,参与血蛋白、细胞色素及各种

酶的合成，促进生长；铁还在血液中起运输氧和营养物质的作用；人

的颜面泛出红润之美，离不开铁元素。人体缺铁会发生小细胞性贫血、免疫功能下降和新陈代谢紊乱；如果铁质不足可导致缺铁性贫血，使人的脸色萎黄，皮肤也会失去了美的光泽。缺铁还会造成体重增长迟缓、骨骼发育异常，对儿童及青少年影响较大。科学研究发现：正常人体每天从食物中摄取1～1．5mg的铁即可维持体内铁的平衡。如果食物中铁的含量不足，就容易发生缺铁[1]。此研究对于指导人们合理食用蔬菜进行补铁，防治缺铁性贫血的发生，以及合理开发蔬菜产品提供了可靠的科学理论依据。

实验仪器与试剂

1.主要仪器与设备：722型分光光度计，马福炉，电热炉，容量瓶，移液管，普通天平，电子天平，比色管，电子天平，烧杯，移液管，比色皿，漏斗及漏斗架等。

2.试剂：

400ug/ml铁标准溶液；20ug/ml 铁标准溶液；0.2%邻二氮杂菲溶液；10%盐酸羟胺溶液；5mol/L NaAc 溶液；0.4 mol/L NaOH溶液；2mol/l HCl溶液；1：1 HCl溶液

3.实验用品：鸡蛋黄

实验步骤

1.样品处理：

1.取鸡蛋黄称重13.5g置于蒸发皿中，捣碎，在通风处中小火加热，直至不再冒烟为止，然后将其放入马弗炉内灰化（约一天一夜），去处冷却后，加入1：1的盐酸，并用小火加热使其全部溶解，然后过滤，移入100ml的容量瓶中。定容，摇匀，备用。

2.条件试验：

（1）.最佳波长的测定：

准确移取5ml20ug/mL铁标准溶液于50mL容量瓶中，加入1.0mL10%的盐酸羟胺溶液，摇匀，稍冷，加入5mL1mol/L的NaAC 溶液和3ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀。在722型分光光度计上用1cm比色皿，以水为参比溶液，用不同波长450—570 nm,每隔10nm测定一次吸光度（其中490-530nm，每隔10nm测一次），并绘制吸光度—波长曲线找出最佳波长区间。

由图可见，当波长为510nm时吸光度最大，所以最佳波长为510nm。

（2）.最佳时间的选择：

准确移取5ml20ug/mL铁标准溶液于50mL容量瓶中，加入1mL10%的盐酸羟胺溶液，摇匀，稍冷后加入5ml1mol/L的NaAC 溶液和3mL0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀。在510nm处，用分光光度计测

得

吸

光

度

，

并

记

下

读

数

，

经

1min,2min,3min,5min,10min,15min,30min,60min各测一次吸光度，并绘制吸光度——时间曲线，找出最佳显色时间。

由图可见，其反应的时间t=5min后就趋于稳定

（3）. 显色剂最佳用量的测定：

取7只50ml容量瓶编号，分别加入5ml 20ug/ml 铁标准溶液，再加入1ml 10%盐酸羟胺溶液摇匀，冷却，2min后加入5ml1mol/L NaAC 溶液,再分别加入0.2%邻二氮杂菲溶液0.3 、0.6、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0ml，定容，摇匀。一定时间后用1cm比色皿，以水为参比溶液，用分光光度计在510nm处，测定吸光度，并绘制吸光度——显色剂用量曲线，找出显色剂最佳用量。

由图可见，邻二氮杂菲体积为1.5mL时的吸光度最大，所以显色剂的最佳用量为1.5mL

（4）.最佳还原剂的选定：

取7只50mL容量瓶编号，分别加入5mL 20ug/mL铁标准溶液，再分别加入10%盐酸羟胺溶液0.0，0.2，0.5，0.8，1.0，1.2，1.5，2.0mL。3min 后加入5mL 1mol/mL的NaAC 溶液，然后分别加入3 mL 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀，。一定时间后用1cm比色皿，以水为参比溶液，用分光光度计在510nm处，测定吸光度，并绘制吸光度——还原剂用量曲线，找出还原剂最佳用量。

由图可见，还原剂最佳用量为1.2ml。

（5）.PH值对吸光度的影响：

用吸量管准确移取

2.5ml 400ug/ml 铁标准溶液于100 ml 容

量瓶中，再加入5ml 2mol/L HCl 和1.2 ml 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，3min 后加入30 ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀，备用。取7只容量瓶50ml编号，用移液管分别取上述溶液10 ml 于各容量瓶中，向各个容量瓶中加入0.4mol/L NaOH 溶液0.0、1.0、1.5、2.0、3.0 4.0及5..0ml，定容，摇匀，用PH试纸测其PH值，用1cm比色皿，以水为参比溶液，测吸光度，并绘制吸光度——NaOH用量曲线，找出最佳pH值。

由图可见：当pH=5.0时吸光度最大，所以本实验采用溶液pH为5.0

（6）.缓冲剂最佳用量的测定：

取7支50ml容量瓶编号，分别加入5 ml 20ug/ml 铁标准溶液，再加入2.0ml 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，3min 后分别加入5 mol/L NaAc溶液1.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，9.0ml，再分别加入3.0ml0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀，用1cm比色皿，以水为参比溶液，测其吸光度，并绘制吸光度——缓冲剂用量曲线，找出缓冲剂最佳用量。

由图可见：缓冲液最佳用量为5mL 3.铁含量的测定：

（1）.标准系列（1#—6#）及未知物溶液（7#）的配置：在7个50ml容

量瓶中，按下表由上至下依次加入各试剂。对各容量瓶均用水稀释至刻度，摇匀。

（2）. 吸光度的测定：用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，在510nm处，测1#—6#溶液的吸光度，以50ml溶液中铁含量为横坐标，相应吸光度为纵

坐标，利用1#—6#系列标准溶液可绘制标准曲线。

由图可知，该曲线的回归方程为Y=0.0039X+0.005

当吸光度为0.272时，X=68.46ug从上面坐标找到：蛋黄吸光度为0.365

时的铁的质量为92ug,待测15.2g鸡蛋黄的铁含量为920ug,即605.26ug/10g。

白菜吸光度为0.401时的铁的含量为108ug，待测100.5白菜的铁含量为1080ug,即107.46ug/10g。

4、回收实验：

1. 取两50ml容量瓶，编号1、2，分别加入鸡蛋黄样品液10ml，再在2号比色管中加入1ml20ug/ml铁标准溶液，然后分别加入1.0m10%盐酸羟胺溶液，2min后再分别依次加入4ml1mol/LNaAc溶液与2.0ml0.2%邻二氮杂菲溶液，并调pH=5.0，定容、摇匀。测其吸光度A1、A2

2. 取两25ml容量瓶，编号1、2，分别加入青椒样品液3ml，再在2号比色管中加入1ml10ug/ml铁标准溶液，然后分别加入1.0m5%盐酸羟胺溶液，2min后再分别依次加入4ml1mol/LNaAc溶液与2.0ml0.1%邻二氮杂菲溶液，并调pH=5.0，定容、摇匀。测其吸光度A1、A2

回收率求算：

鸡蛋黄：由标准曲线查的，吸光度为0.338时铁含量为87ug，吸光度为0.386时铁含量为106ug,

(106-87)/20=95%

白菜：由标准曲线查的，吸光度为0.397时铁含量为112.5，吸光度为0.467是的铁含量为131.7ug,

(131.7-112.5)/20=96%

以上实验数据说明该实验可行

六、讨论与心得

通过本次实验，使我和同组人学会了怎样从蛋黄中提取铁元素，也学会了怎样测定鸡蛋黄中铁含量,使我充分的体会到在课本上不能直接学到的东西，使我更加认识到实践的重要性。既要有理论，又要有实践，也就是说要理论联系实验。

这次综合性化学设计实验完全由自己掌控，从开始自己查找资料、写预习报告，到网上搜寻相关的资料，设计试验方案到与同学们交流设计思想，再到老师细致入微的讲解，在这个过程中的确是受益匪浅。做实验，就要动手，动脑，运用自己所学的知识加以创新，在这个过程中，难免会有些失误，这是不可避免的，我们的任务是认认真真的做实验，把失误降到最低。只有这样，才能在这次实验中学到了真正的知识，才能锻炼自己的创新性思维，才能加强自己的动手能力。这次的综合性实验，是对以前学过的知识的一种巩固和加强。还有，在实验中最重要的是团队合作精神，只有分工合作，安排恰当，团结一致，才能更好的完成任务。

最后，还要真诚的对老师说声谢谢，感谢老师的细心讲解和耐心指导！由于天气寒冷，老师专门为我们安排了个朝阳的实验室，而且还亲自为我们烧水，让我们随时都能喝到热水！再次感谢老师在这一个周对我们的支持、帮助与关心，衷心的说一声谢谢老师！！！

参考文献

1. 成都科技大学分析化学教研组。分析化学实验。北京：高等教育出版社，1999。 2. 武汉大学。分析化学实验。北京：高等教育出版社，1996。 3. 叶世柏，食品理化方法检验指南。北京：北京大学出版社，1991. 4. 邱光正，张天秀，刘耘主编《大学基础化学实验》山东大学出版社。 5. 赵传孝等著，食品检验技术手册。北京：中国食品出版社，

1990.

范文四：蔬菜、食品中铁含量的测定

蔬菜、食品中铁含量的测定

【论文摘要】

蔬菜中含有的微量元素具有预防肿瘤和抑制癌症的作用。常吃蔬菜，既可以补充人体必需的铁元素，又可以起到保健预防治疗疾病的目的。

采用邻二氮杂菲分光光度法对蔬菜、蛋黄中铁的含量进行测定，方法简便、快速、准确，为指导人们合理食用蔬菜进行补铁及开发蔬菜产品提供理论依据.

【关键词】

蔬菜，蛋黄，铁含量，标准曲线法，分光光度法，比色皿，邻二氮杂菲，铁标准溶液。【实验目的】

1. 综合运学习样品的预处理方法

2. 运用所学知识，用仪器分析法对物质含量进行测定 3. 学会对实验最佳条件选取的讨论

4. 练习灵活运用各种基本操作和查阅资料的能力

【实验原理】

样品的预处理：食品中的金属元素，由于常与蛋白质、维生素等有机物结合成难溶或难以解离的物质，因此在测定前需要破坏有机结合体，释放出被测组分。通常采用有机物破坏法，在高温条件下加入氧化剂，是有机物分解。其中碳、氧、氢等元素生成二氧化碳和水呈气体状态逸出，而被测的金属元素则会以氧化物或无机盐的形式残留下来。有机物破坏法又分为干法和湿法。本实验采用干法灰化法来对样品去处理

1. 干法灰化法：以氧为氧化剂，在高温下长时间灼烧，使有机物彻底氧化分解，生成CO 2和H 2O 及其他挥发性气体逸散掉，残留即灰分供检测，可分为直接灰化法，Ca(OH)2法、NaOH 法等。

直接灰化法（用于含铜、铅、锌、铁等样品中有机物的破坏）。固体样品（称重）—→灼烧—→500℃马福炉—→灰白色—→冷却—→加1：1盐酸2ml —→加热至澄清溶液—→转移至100ml 容量瓶中，定容。

NaOH 法（含锡样）：称样+10％NaOH 3ml—→蒸发皿—→水浴蒸干—→600℃灰化为白色—→冷却—→加5ml 水—→蒸干—→加10ml 浓盐酸—→溶解—→10ml —→转移至50ml 容量瓶—→用1：1盐酸定容。

2. 分光光度法：

（1）光度法测定的条件：分光光度法测定物质含量时应注意的条件主要是显色反应的条件和测定吸光度的条件。显色反应的条件有显色剂的用量，介质的酸度、显色时温度、显色时间及干扰物质的消除方法等；测量吸光度的条件包括入射光波长的选择、吸光度范围和参比溶液等。

（2）二氮杂菲-亚铁络合物：邻二氮杂菲是测定微量铁的一种较好的试剂。在pH=2～9的条件下Fe 离子与邻二氮杂菲生成稳定的橘红色络合物。

在显色前，首先用盐酸羟胺把 Fe离子还原为 Fe离子，其反应式如下：

2 Fe3++2NH2OH ·HCl →2 Fe2++N2+2H2O+4H++2Cl-

测定时，控制溶液酸度在pH=5左右较为适宜。酸度过高，反应进行较慢；酸度太低，则 Fe 离子水解，影响显色。

【实验仪器】

1. 主要仪器与设备：722型分光光度计，马福炉，电热炉，容量瓶，移液管，普通天平，电子天平，容量瓶，电子天平，烧杯，移液管，比色皿，漏斗及漏斗架等。 2. 试剂：

（1）200ug/ml铁标准溶液：准确称取0.864分析纯NH 4Fe(SO4) 2?12H 2O ，置于烧杯中用15ml 2mol/L盐酸溶解后移入500ml 容量瓶中，定容，摇匀。

(2)20ug/ml 铁标准溶液：用移液管准确移取5ml 200ug/ml 的铁标准溶液于500ml 容量瓶中，定容，摇匀。

（3）0.2%邻二氮杂菲溶液：准确称取邻二氮杂菲1.0g ，置于烧杯中加热溶解后，移入500ml 容量瓶中，定容，摇匀。

（4）10%盐酸羟胺溶液：称取盐酸羟胺固体50g ，用量筒量取400ml 水加热溶解，转移至500ml 容量瓶中，定容，摇匀。

（5）1mol/L NaAc 溶液：称取NaAc 固体68g ，置于烧杯中溶解后，移入500ml 容量瓶中，定容，摇匀。

(6) 0.4 mol/L NaOH溶液：称取8.0g NaOH固体溶于烧杯中，冷却后转移入500ml 容量瓶中，定容，摇匀。

(7) 2mol/l HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸10ml 于50ml 容量瓶中，定容，摇匀。 (8) 1：1 HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸25ml 于50ml 容量瓶中，定容，摇匀。 3. 实验用品：新鲜蔬菜（菠菜、芹菜、韭菜、青椒、油菜），鸡蛋黄

【实验步骤】一. 样品处理：

1. 取新鲜芹菜，捣碎称取90g ，置于蒸发皿中，在通风处中小火加热，直至不再冒烟为止，然后将其放入马弗炉内灰化（约一天一夜），去处冷却后，加入1：1的盐酸，并用小火加热使其全部溶解，然后过滤，移入50ml 的容量瓶中。定容，摇匀，备用。

2. 取鸡蛋黄称重15.6g 置于蒸发皿中，捣碎，在通风处中小火加热，直至不再冒烟为止，然后将其放入马弗炉内灰化（约一天一夜），去处冷却后，加入1：1的盐酸，并用小火加热使其全部溶解，然后过滤，移入50ml 的容量瓶中。定容，摇匀，备用。

二. 条件试验：

1. 最佳波长的测定：

准确移取5ml 20ug/ml铁标准溶液于50ml 容量瓶中，加入1ml 10% 盐酸羟胺溶液，摇匀，冷却，2min 后加入5ml 1mol/L NaAC 溶液和3ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀。在722型分光光度计上用1cm 比色皿，以水为参比溶液，用不同波长450—570 nm,每隔10nm 测吸光度（峰值附近没5nm 测一次吸光度），并绘制吸光度——波长曲线找出最佳波长区间。最佳波长的测定数据：

波长与吸光度的关系

0.50.4

吸光

度

0.30.20.10450

470

490

510波长

530

550

570

由图可知：最佳波长应该在510nm 处取得。 2. 最佳时间的选择：

准确移取5ml 20ug/ml铁标准溶液于50ml 容量瓶中，加入1ml 10% 盐酸羟胺溶液，摇匀，冷却，2min 后加入5ml 1mol/L NaAC 溶液和3ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀。，在510nm 处，用分光光度计测得吸光度，并记下读数，然后每间隔5min 测一次吸光度，30min 后每10min 测一次吸光度，并绘制吸光度——时间曲线，找出最佳显色时间。最佳反应时间的选择：

反应时间与吸光度的关系

0.4215

吸光度

0.4210.42050.420.4195

反应时间

有图可见：最佳反应时间在5min 左右。 3. 显色剂最佳用量的测定

取7只50ml 容量瓶编号，分别加入5ml 20ug/ml 铁标准溶液，再加入1ml 10%盐酸羟胺溶液摇匀，冷却，2min 后加入5ml 1mol/L NaAC 溶液, 再分别加入0.2%邻二氮杂菲溶液0.3 、0.6、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0ml ，定容，摇匀。一定时间后用1cm 比色皿，以水为参比溶液，用分光光度计在510nm 处，测定吸光度，并绘制吸光度——显色剂用量曲线，找出显色剂最佳用量。实验数据及曲线如下：

显色剂

0.3

的量ml

吸光度 0.304

0.6 0.411

1.0 0.383

1.5 0.389

2.0 0.387

3.0 0.387

4.0 0.389

显色剂与吸光度的关系

0.50.40.30.20.10

0.3

0.6

11.52邻二氮杂菲的量

由图可见：显色剂的最佳用量为1.5ml 。 4. 还原剂最佳用量的测定

取50ml 容量瓶7个，编号，分别加入5.0ml 20ug/ml 铁标准溶液，再分别加入10%盐酸羟胺溶液0.0,0.2,0.5,0.8,1.0,1.2,1.5,2.0ml ，摇匀，2min 后加入5ml 1mol/L NaAC 溶液和1.5ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀，。一定时间后用1cm 比色皿，以水为参比溶液，用分光光度计在510nm 处，测定吸光度，并绘制吸光度——显色剂用量曲线，找出显色剂最佳用量。

吸光

度

实验数据及曲线如下：

还原剂和吸光度的关系

0.430.420.410.40.390.380.37

吸光度

0. 2. 5. 8000

由图可见：最佳还原剂的量为1.5ml 5. 最佳PH 值的测定

1. 2. 511

盐酸羟胺的用量

用移液管准确移取5.0ml 20ug/ml 铁标准溶液于50 ml 容量瓶中，再加入5ml 2mol/L HCl 和1.5 ml 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，2min 后加入1.5ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀，备用。取7只容量瓶50ml 编号，用移液管分别取上述溶液5 ml 于其中，向各个容量瓶中加入0.4mol/LNaOH 溶液0.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0ml ，定容，摇匀，用PH 试纸测其

PH 值，用1cm 比色皿，以水为参比溶液，测吸光度，并绘制吸光度——NaOH 用量曲线，找出最佳pH 值。实验数据及曲线如下：

NaOH 的量ml PH 吸光度

0.0 1.0 1.5 2.0 3.0

4.0 10.5 0.018

5.0 11.0

0.006

2.5 3.0 4.0 5.0 8.5

0.011 0.013 0.019 0.032 0.021

PH与吸光度的关系

0.0350.030.0250.020.0150.010.005

2.5

5PH

由图可见：最佳PH 是5 6. 缓冲剂最佳用量的测定：

取7支50ml 容量瓶编号，分别加入5 ml 20ug/ml 铁标准溶液，再加入1.5ml 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，2min 后分别加入1mol/L NaAc溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0ml 及9.0ml ，再分别加入1.5ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀，用1cm 比色皿，以水为参比溶液，测其吸光度，并绘制吸光度——缓冲剂用量曲线，找出缓冲剂最佳用量。实验数据及曲线如下：

吸光

度

8.510.511

醋酸钠与吸光度的关系

0.50.4

吸光度

0.30.20.10

45醋酸钠的量

由图可见:还原剂的最佳用量为4.0 三、铁含量的测定：

1. 标准系列（1#—6#）及未知物溶液（7# 8#）的配置：在8个50ml 容量瓶中，按下表，上

注：1mol/LNaAC溶液应在2min 后加。将各容量瓶调pH 值5.0，定容，摇匀。

2. 吸光度的测定：用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，在510nm 处，测1#—6#溶液的吸光度，以50ml 溶液中铁含量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，利用1#—6#系列标准溶液可绘制标准曲线。

由7#8＃溶液的吸光度在标准曲线上查出5.0ml 样品溶液中Fe 的吸光度值，计算原样品溶液中铁的含量. 实验数据及曲线如下：

标准系列（1#—6#）用于绘制标准曲线，结果如下：

铁标溶液的用量吸光度平均值

0.005 0.004 0.004

0 0.165 0.167 0.176

2 0.321 0.321 0.321

4 0.453 0.455 0.454

6 0.628 0.632 0.630

8 10 0.773 0.776 0.774

铁标液和吸光度的关系

10.80.60.40.20

铁标液的用量

吸光

度

图即为所绘制的标准曲线。

酸羟胺溶液，2min 后再分别依次加入4ml1mol/LNaAc溶液与1.5ml0.2%邻二氮杂菲溶液，并调pH=5.0，定容、摇匀。测其吸光度A1、A2

2. 取两50ml 容量瓶，编号1、2，分别加入鸡蛋黄样品液5ml ，再在1号容量瓶中加入1ml20ug/ml铁标准溶液，然后分别加入1.5ml5%盐酸羟胺溶液，2min 后再分别依次加入4ml1mol/LNaAc溶液与1.5ml0.2%邻二氮杂菲溶液，并调pH=5.0，定容、摇匀。测其吸光度A1、A2

鸡蛋黄：C Fe =4.1ml，故未知液中Fe 的含量为4.1*20*50/(5*15.6)=52.56ugFe/g

所以：待测15.6g 鸡蛋黄的铁的含量为52.56ug/g，

芹菜溶液：C Fe =4.8ml, 故未知液中铁的含量为4.8*20*50/(5*90)=10.67ugFe/g

所以：待测90g 芹菜中铁的含量为10.67ug/g 所以：鸡蛋黄中铁的含量约为52.56ug/g，芹菜中铁的含量约为 10.67ug/g。

四、回收实验：

1. 取两50ml 容量瓶，编号1、2，分别加入芹菜样品液5.0ml ，再在1号容量瓶中加入1ml20ug/ml铁标准溶液，然后分别加入1.5m5%盐酸羟胺溶液，2min 后再分别依次加入4ml1mol/LNaAc溶液与1.5ml0.2%邻二氮杂菲溶液，并调pH=5.0，定容、摇匀。测其吸光度A1、A2

从标准曲线上查得：回收后鸡蛋黄中0.95ml, 芹菜中0.95ml 。

求算回收率：

鸡蛋黄：0.95*20/20=95.00%

芹菜： 0.95*20/20ug= 95.00%

由以上数据说明：该实验方法可行。

【参考文献】

成都科技大学分析化学教研组。分析化学实验。北京：高等教育出版社，1999。武汉大学。分析化学实验。北京：高等教育出版社，1996。叶世柏，食品理化方法检验指南。北京：北京大学出版社，1991. 邱光正，张天秀，刘耘主编《大学基础化学实验》山东大学出版社。赵传孝等著，食品检验技术手册。北京：中国食品出版社，1990.

【实验心得】

通过本次实验中我和同组人学会了怎样从芹菜和蛋黄中提取铁元素，也学会了怎样测定新鲜的芹菜和鸡蛋黄中铁含量, 使我充分的体会到在课本上不能直接学到的东西与实践的重要性。既要有理论，又要有实践，也就是说要理论联系实验。

这次综合性化学设计实验完全由自己掌控，从开始需要自己查找资料、写预习报告，到网上搜寻相关的资料，设计试验方案到与同学们交流设计思想，再到老师细致入微的讲解，在这个过程中可谓是受益匪浅。虽然这次试验做得并不完美，但自己从而对到应付自如确实学到了真正的知识，锻炼了自己的思维，加强了自己的动手试验能力，对以前学过的知识亦是一种加强巩固和提升。这次的综合性实验，是对以前学过的知识的一种巩固和加强。还有，在实验中最重要的是团队合作精神，只有分工合作，安排恰当，团结一致，才能更好的完成任务。在此，再次感谢老师在这一个周对我们的支持与帮助，衷心的说一声谢谢老师！！

范文五：蔬菜、食品中铁含量的测定

山东轻工业学院

化学综合设计实验

院系名称专业班级：应用化工技术10-2 姓名：学号：2010 同组人学号：2010 指导教师：孙玉萍

2011年12月21日

蔬菜、食品中铁含量的测定

论文摘要

随着社会的发展，人们的生活水平有了很大的提高，营养成了一个普遍的话题。人体每天需要摄入多种营养物质，其中蔬菜时非常重要的一种。蔬菜中含有丰富的铁元素，铁是生命中不可或缺的元素。如何检验铁的含量，做到合理饮食，显得至关重要了！

本实验采用邻二氮菲分光光度法直接对菠菜、芹菜、油菜等几种蔬菜中铁的含量进行测定。

关键词

蔬菜，食品，铁含量，分光光度法，邻二氮杂菲，标准曲线法

前沿

铁元素在人体中具有造血功能, 参与血蛋白、细胞色素及各种酶的合成，促进生长；铁还在血液中起运输氧和营养物质的作用；人的颜面泛出红润之美，离不开铁元素。人体缺铁会发生小细胞性贫血、免疫功能下降和新陈代谢紊乱；如果铁质不足可导致缺铁性贫血，使人的脸色萎黄，皮肤也会失去了美的光泽。缺铁还会造成体重增长迟缓、骨骼发育异常，对儿童及青少年影响较大。科学研究发现：正常人体每天从食物中摄取1～1．5mg 的铁即可维持体内铁的平衡。如果食物中铁的含量不足，就容易发生缺铁[1]。此研究对于指导人们合理食用蔬菜进行补铁，防治缺铁性贫血的发生，以及合理开发蔬菜产品提供了可靠的科学理论依据。

实验仪器

1. 主要仪器与设备：722型分光光度计，马福炉，电热炉，容量瓶，移液管，普通天平，电子天平，比色管，电子天平，烧杯，移液管，比色皿，漏斗及漏斗架等。

2. 试剂：（1）200ug/ml铁标准溶液：准确称取0.864g 分析纯NH4Fe(SO4)2?12H2O ，置于烧杯中用30ml 2mol/L盐酸溶解后移入500ml 容量瓶中，定容，摇匀。

（2）20ug/ml 铁标准溶液：由200ug/ml的铁标准溶液溶液准确稀释10倍而成

（3） 0.2%邻二氮杂菲溶液：准确称取邻二氮杂菲0.5g ，置于烧杯中加热溶解后，移入500ml 容量瓶中，定容，摇匀。

（4）10%盐酸羟胺溶液：称取盐酸羟胺固体10g ，用量筒量取80ml 水加热溶解，转移至100ml 容量瓶中，定容，摇匀。

（5）1mol/L NaAc 溶液：称取NaAc 固体68g ，置于烧杯中溶解后，移入500ml 容量瓶中，定容，摇匀。

(6) 0.4 mol/L NaOH溶液：称取1.6g NaOH固体溶于烧杯中，冷却后转移入100ml 容量瓶中，定容，摇匀。

(7) 2mol/l HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸10ml 于50ml 容量瓶中，定容，摇匀。

(8) 1：1 HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸25ml 于50ml 容量瓶中，定容，摇匀。

3. 实验用品：新鲜蔬菜（菠菜、芹菜、油菜），鸡蛋黄

实验步骤

一. 样品处理：

1. 取新鲜芹菜，称取95.8g ，置于蒸发皿中，在通风处中小火加热，直至不再冒烟为止，然后将其放入马弗炉内灰化（约一天一夜），去处冷却后，加入1：1的盐酸，并用小火加热使其全部溶解，然后过滤，移入50ml 的容量瓶中。定容，摇匀，备用。

二. 条件试验：

1. 最佳波长的测定：

准确移取5ml20ug/ml铁标准溶液于50ml 容量瓶中，加入2ml10%的盐酸羟

胺溶液，摇匀，

冷却，2min 后加入5ml1mol/L的NaAC 溶液和3ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀。在722型分光光度计上用1cm 比色皿，以水为参比溶液，用不同波长450—590 nm, 每隔10nm 测吸光度，并绘制吸光度——波长曲线找出最佳波长区间。

由图知最佳波长为510nm 。

2. 最佳时间的选择：

准确移取5ml20ug/ml铁标准溶液于50ml 容量瓶中，加入2ml10%的盐酸羟胺溶液，摇匀，

冷却，2min 后加入5ml1mol/L的NaAC 溶液和3ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀。在510nm 处，用分光光度计测得吸光度，并记下读数，经1min,5min,10min,20min,30min,60min,90min,120min 各测一次吸光度，并绘制吸光度——时间曲线，找出最佳显色时间。

由图知，反应3min 后就趋于稳定。

3. 显色剂最佳用量的测定

取7只50ml 容量瓶编号，分别加入5ml 20ug/ml 铁标准溶液，再加入1ml 10%盐酸羟胺溶液摇匀，冷却，2min 后加入5ml1mol/L NaAC 溶液, 再分别加入0.2%邻二氮杂菲溶液0.3 、0.6、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0ml ，定容，摇匀。一定时间后用1cm 比色皿，以水为参比溶液，用分光光度计在510nm 处，测定吸

由图知，显色剂的最佳用量为3ml

4. 最佳还原剂的选定

取7只50ml 容量瓶编号，分别加入5ml 20ug/ml 铁标准溶液，再分别加入10%盐酸羟胺溶液0.2，0.5，0.8，1.0，1.2，1.5，2.0ml 。3min 后加入3 ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀，。一定时间后用1cm 比色皿，以水为参比溶液，用分光光度计在510nm 处，测定吸光度，并绘制吸光度——还原剂用量曲线，找出还原剂最佳用量。

由图知，还原剂最佳用量为1.0ml 。

5.PH 值对吸光度的影响

用移液管准确移取5.0ml 20ug/ml 铁标准溶液于50 ml 容量瓶中，再加

入5ml 2mol/L HCl 和10.0 ml 5%盐酸羟胺溶液，摇匀，3min 后加入3 ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀，备用。取7只容量瓶50ml 编号，用移液管分别取上述溶液5 ml 于其中，向各个容量瓶中加入0.4mol/LNaOH 溶液0.0、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0 及5.0ml ，定容，摇匀，用PH 试纸测其PH 值，用1cm 比色皿，以水为参比溶液，测吸光度，并绘制吸光度——NaOH 用量曲线，找出最佳pH 值。

由图知最佳PH 值为5

6．缓冲剂最佳用量的测定：

取7支50ml 容量瓶编号，分别加入5 ml 10ug/ml 铁标准溶液，再加入1.0ml5%盐酸羟胺溶液，摇匀，3min 后分别加入1mol/L NaAc溶液1.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0, 8.0及9.0ml ，再分别加入3.0ml0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀，用1cm 比色皿，以水为参比溶液，测其吸光度，并绘制吸光度——缓冲剂用量曲线，找出缓冲剂最佳用量。

缓冲液最佳用量为6ml

三、铁含量的测定：

标准系列（1#—6#）的配置：在6个50ml 容量瓶中，按下表，上下依次加入

1. 吸光度的测定：用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，在510nm 处，测1#—6#溶液的吸光度，以50ml 溶液中铁含量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，利用1#—6#系列标准溶液可绘制标准曲线。

液中铁含量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，利用1#—6#系列标准溶液可绘制标准曲线。

数据记录

2. 未知液的测量：取出样液5.0ml 按标准系列要求配置，调节PH 为5，定容。用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，在510nm 处，粗测溶液的吸光度。从上面坐标找到：芹菜吸光度为0.102时的铁的含量为27.2ug 。

由公式C X ÷5.0×50÷95.8 得：含铁量=27.2÷5.0×50÷

95.8=28.4ug/10g

四、回收实验：

1. 取两50ml 容量瓶，编号1、2，分别加入芹菜样品液5.0ml ，再在2号比色管中加入1ml20ug/ml铁标准溶液，然后分别加入1.0m10%盐酸羟胺溶液，3min 后再分别依次加入6ml1mol/LNaAc溶液与3.0ml0.2%邻二氮杂菲溶液，并调pH=5.0，定容、摇匀。测其吸光度A1、A2

回收率求算：

芹菜：由标准曲线查的，吸光度为0.101时铁含量为26.9ug ，吸光度为0.177是的铁含量为47.2ug,

η=(47.2-26.9)/20×100%=101.5%

以上实验数据说明该实验可行。

参考文献

实验心得

本次实验的内容是测定食品中铁的含量，铁作为生命必需元素，对生活中接

触的食物中含铁量的了解是十分必要的，所以本次实验有很大的意义。我们小组做的是测定芹菜中铁的含量，芹菜是生活中比较常见的菜，了解一下铁含量是非常有必要的。

本次实验一开始根据资料自己设计实验，然后老师做一个大概的讲解，来补足我们所设计实验的不足之处，然后经过几天严谨的实验，经过若干个步骤，最终处理试验中所得的数据，来计算出食品中铁的含量。

另外在实验的过程，学到的不仅仅是熟练的操作、对实验原理的把握和数据

的处理。更重要的是学会了团队合作，学会了与他人的合作、交流、共享成果。通过团队的合作提高实验的效率和准确率。

本次实验也非常感谢孙老师的悉心教导，是我们避免了很多弯路，使实验得

到了高效、准确的完成。

转载请注明出处范文大全网 » 食品中铁含量的测定