范文一:气相色谱仪原理
气相色谱仪原理
发布时间:2008年7月7日
色谱法也叫层析法,它是一种高效能的物理分离技术,将它用于分析化学并配合适当的检测手段,就成为色谱分析法。
色谱法的最早应用是用于分离植物色素,其方法是这样的:在一玻璃管中放入碳酸钙,将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒入管中。此时,玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗,随着石油醚的加入,谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带,继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素,并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。
现在的色谱法早已不局限于色素的分离,其方法也早已得到了极大的发展,但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。
一、色谱分离基本原理:
由以上方法可知,在色谱法中存在两相,一相是固定不动的,我们把它叫做固定相;另一相则不断流过固定相,我们把它叫做流动相。
色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。
使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合,实现
混合物中各组分的分离与检测。
二、色谱分类方法:
色谱分析法有很多种类,从不同的角度出发可以有不同的分类方法。 从两相的状态分类:
色谱法中,流动相可以是气体,也可以是液体,由此可分为气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC)。固定相既可以是固体,也可以是涂在固体上的液体,由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色谱。
范文二:气相色谱仪清洗
概述:气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成,其工作原理是利用试样中各组分,在色谱柱中的气相和固定相的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通过检测器技能型检测的仪器,根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
技术指标:仪器的柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限的指标均应符合其说明书的要求。
指定清洁参数:气相色谱仪一段时间未使用时或安装新的柱子时要进行清洁程序。从[系统]([SYSTEM])键主屏幕选择【清洁】([Clean Up])(PF菜单)选择清洁参数设置屏幕。清洁程序的参数作为包括GC启动程序的一部分的“清洁参数”设置,分析前应该进行清洁以除去污染物,以便仪器在使用中提供更准确的检测数据,达到每项技术指标的要求。
清洁选择:关/分析参数/清除参数,默认:关。“清洁”指示不进样运行GC程序,选择在GC输入就绪状态后是否运行清洁程序。如果清洁柱箱温度程序最大温度非常接近于毛细管柱温度,使用常规分析程序选择“分析参数”进行清洁。
主屏幕清洁:柱箱温度:范围:0.0- 420.0℃,默认:25.0℃度,设置清洁方法中柱箱温度默认值,清洁时柱箱温度应该比分析时使用的温度程序高20-30℃(不超过柱可以使用的最大温度),如果清洁时柱箱温度超过柱最大温度,通过设置启动程序的“分析参数”指定该使用的常规参数。进样口:温度范围:0.0- 420.0℃,默认:250.0℃;设置清洁方法进样口温度。检测器:温度范围:0.0- 420.0℃(FID)默认:250.0℃;设置清洁方法检测器温度;对于除了FID以外的任何检测器,温度设置必须在检测器有效范围之内。
柱箱温度程序清洁:清洁速率:范围:END/-250.00-250.00℃/min,默认:END;设置清洁程序的柱箱升温速率;清洁温度:0.0-420.0℃;默认:25.0℃;设置清洁程序柱箱温度的最终温度,不要超过最大的柱温度。
清洁时间:范围:0.00-9999.99min,默认:0.00min;设置清洁程序最终温度保持时间。如果以上方法不能够进行清洁,请与厂家联系。
结束语:总而言之,气相色谱仪的应用属于应用科学,是技术含量较高的技术工作,并且是一种带有研究性的工作,必须由有专业知识,同时具有相当专业实践的技术人员作为主管负责,才能使仪器发挥应有作用,为企业的生产质量控制及企业管理创造有利条件。
范文三:气相色谱仪
气相色谱仪
气相色谱仪(gas chromatograph)
用气相色谱法对物质进行定性、定量分析的仪器。
气相色谱仪
气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。 简介
气体工业名词术语。一种色谱分析仪器。由载气带入,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。
一、热导检测器气相色谱仪
热导检测器(TCD,thermal conductivity detector)是利用被测组分和载气热导系数不同而响应的浓度型检测器,它是整体性能检测器,属物理常数检测方法。热导检测器基本理论,工作原理和响应特征,早在上个世纪六十年代就已成熟。由于它对所有的物质都有响应,结构简单,性能可靠,定量准确,价格低廉,经久耐用,又是非破坏型检测器。因此,TCD 始终充满着旺盛的生命力。近十几年来,应用于商品化气相色谱仪的产量仅次于FID,应用范围较广泛。
与其它检测器相比,TCD 的灵敏度低,这是影响它应用于环境分析与检测的主要因素。据文献报道,以氦作载气,进气量为2mL 时,检出限可达ppm 级(10-6g/g)。因此,使用这种检测器的便携式气相色谱仪,不适于室内外一般环境污染物分析与检测。大多用于污染源和突发性环境污染事故的分析与检测。
二、氢火焰气相色谱仪
氢火焰检测器(FID,flame ionization detector)是利用氢火焰作电离源,使被测物质电离,产生微电流的检测器。它是破坏性的、典型的质量型检测器。它的突出优点是对几乎所有的有机物均有响应,特别是对烃类化合物灵敏度高,而且响应值与碳原子数成正比;它对H2O、CO2和CS2等无机物不敏感,对气体流速、压力和温度变化不敏感。它的线性范围广,结构简单、操作方便。它的死体积几乎为零。因此,作为实验室仪器,FID 得到普遍的应用,是最常用的气相色谱检测器。
FID 的主要缺点是需要可燃气体-氢气、助燃气体和载气三种气源钢瓶及其流速控制系统。因此,制作成一体化的便携式仪器非常困难,特别是应对突发性环境污染事件的分析与检测就更加困难,因为它需要点“一把火”,增加了引燃、引爆的潜在危险性。上海精密科学仪器有限公司推出的GC190 微型便携式气相色谱仪,主要特点是,柱上加热;温度范围为,环境温度至250℃;微型FID 检测器,灵敏度达5×10-11g/s;线性范围105,氢气作载气。以氢气作载气主要问题是,调节载气流量时,无法控制氢火焰稳定性。
基本构造
气相色谱仪一般包括 (1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量(2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)(3)色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)(4)检测系统:包括检测器,控温装置(5)记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。
分类
气相色谱仪分为两类:一类是气固色谱仪,另一类是气液分配色谱仪。这两类色谱仪所分离的固定相不同,但仪器的结构是通用的。
工作原理
色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,
注入,每注入一次得到一次分析结果。 样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。4根柱管实际上是一根,只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。在载气刚将它们带入色谱柱时,三者是完全混合的,如状态(Ⅰ)。经过一定时间,即载气带着它们在柱中走过一段距离后,三者开始分离,如状态(Ⅱ)。再继续前进,三者便分离开,如状态(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相对它们的亲合力是A>B>C,故移动速度是C>B>A。走在最前面的组分 C首先进入紧接在色谱柱后的检测器,如状态(Ⅳ),而后A和B也依次进入检测器。检测器
对每个进入的组分都给出一个相应的信号。将从样品注入载气为计时起点,到各组分经分离后依次进入检测器,检测器给出对应于各组分的最大信号(常称峰值)所经历的时间称为各组分的保留时间tr。实践证明,在条件(包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等)一定时,不同组分的保留时间tr也是一定的。因此,反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。
检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。
图中c为气相色谱仪的结构。载气由载气钢瓶提供,经过载气流量调节阀稳流和转子流量计检测流量后到样品气化室。样品气化室有加热线圈,以使液体样品气化。如果待分析样品是气体,气化室便不必加热。气化室本身就是进样室,样品可以经它注射加入载气。载气从进样口带着注入的样品进入色谱柱,经分离后依次进入检测器而后放空。检测器给出的信号经放大后由记录仪记录下样品的色谱图。
特点
(1) 大屏幕液晶中文显示,同时显示各路控温参数及载气流量或检测器参数,各种数据一目了然。
(2) 数字流量显示,采用电子质量流量计,从屏幕精确显示载气流量。
(3) TCD断气自动保护,仪器断气或漏气时,微机系统自动断开桥电流,保护钨丝不被损坏。
(4) 先进的气路流程,仪器采用一次进样,三检测器技术,分离效果更好,灵敏度更高。
(5) 自动功能:开机后,仪器自动检测运行状态,如有问题自动显示故障部位及故障类型,并对仪器自我保护。
(6) 专用色谱工作站和色谱数据处理器
(7) 色谱柱(进口担体)和三个净化器
主要技术指标
1. 柱室温度:室温+15℃---350℃
2. 控制精度:+0.1℃---0.2℃
3. 检测室温度:室温+30---350℃ 控制精度:+0.1℃---0.2℃
4. 转化炉温度: +30---350℃ 控制精度:±0.1℃
5. 检测精度:H2≤2UL/L O2≤5UL/L N2≤10UL/L
CO≤2UL/L CO2≤2UL/L 烃类≤0.1UL/L
气相色谱仪操作规程
一、气相色谱仪简单操作流程
1.反时针方向开启载气钢瓶阀门,减压阀上高压压力表指示出高压钢瓶内贮气压力。
2.顺时针方向旋转减压调节螺杆,使低压压力表指示到要求的压力数。
3.开启主机电源总开关,主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检,柱室内鼓风马达运转。
4.打开与气相色谱仪连接的电脑,并运行气相色谱仪工作软件,待软件与仪器连接成功后,
即可进行实验。
5.在气相色谱仪工作软件里分别设定载气流量、检测器温度、进样口的温度,柱箱的初始温度及升温程序等。设定完后,各区温度开始朝设定值上升,当温度达到设定值时,READY灯亮。
6.查看仪器基线是否平稳,待基线平直后,即可进样测试。
9.实验完毕后,先关闭检测器电源,再停止加热,待色谱柱、进样口的温度降至80℃以下时,依次关闭色谱仪电源开关,计算机电源,最后关闭载气减压阀及总阀。
10.登记仪器使用情况,做好实验室的整理和清洁工作,并检查好安全后,方可离开实验室。
二、测试条件的设定:
色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子,一般情况极性化合物选则极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。以下提供几种方法,仅供参考。
1、柱温 60-80℃ 恒温5min 升温速率10-15℃/min 最终温度 200℃
进口温度 200℃ 检测温度 220℃
2、柱温 100-160℃ 速率不变 最终温度230℃
进样口温度 250℃ 检测器温度 250℃
3、对于高沸点(高溶点)的化合物可采用 柱温200℃
升至240℃ 进样口温度 250℃ 检测温度260℃
以上条件可根据不同的化合物任意改动,其目的要达到在最短的时间里,使每个化合物的组份完全分离。
一般测试化合物有两种测试方法:
①毛细管柱分流法:样品被直接进入色谱柱,不需稀释进样量要少于0.1μl。若为固体化合物,则尽可能用少量溶剂稀释,进样量为0.2-0.4μl
②大口径毛细管法不分流:
无论固体或液体,一定要稀释后,方可进样,进样量为0.2-0.4μl(1ml/mg)
三、注意事项:
1、操作过程中,一定要先通载气再加热,以防损坏检测器。
2、在使用微量进样器取样时要注意不可将进样器的针芯完全拔出,以防坏进样器。
3、检测器温度不能低于进样口温度,否则会污染检测器 进样口温度应高于柱温的最高值,同时化合物在此温度下不分解。
4、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。
5、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。
6、取样前用溶剂反复洗针,再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干拢。
7、直接进样品,要将注射器洗净后,将针筒抽干避免外来杂质的干拢。
气相色谱仪操作规程
气相色谱仪操作规程一、打开电脑 二、打开主机、预热 三、打开载气 1. 先检查各钢瓶中减压阀是否关好(逆时针拧到最大(拧松); 2. 开钢瓶上的总阀(逆时针拧开); 3. 开减压阀(顺时针拧开);氮气、氧:0.3 Mpa、氢气:0.2MPa 四、进入仪器工作站,联机并设
定仪器使用方法及仪器参数 五、激活操作方法,等待仪器平衡、基线平直 六、仪器出现Ready后可进行样品分析 七、操作测试结束后,柱温箱温度降至50℃关机 八、清理所有实验材料,做好清洁卫生 九、记录仪器使用日志,并与管理员办理交接手续 气相色谱仪操作注意事项: 一、 在没有通载气之前柱温箱的温度不能高于50℃。以避免色谱柱的固定相造成不可逆转地破坏; 二、 当选择氮气或者氩气作为载气,灯丝保护特性不起作用; 三、 拆除色谱柱后一定要将检测器接口及时封闭 四、 当使用氢气时,为避免可能火灾或者爆炸,一定要关闭氢气后,才能进行色谱柱被拆除等操作 五、 在仪器运行期间,严禁徒手触摸进样器螺帽等,以免烫伤
范文四:气相色谱仪
气相色谱仪
化工091班 任春会 01号
一、气相色谱分离原理?
当试样由载气携带进入色谱柱与固定相接触时,被固定相溶解或吸附;随着载气的不断通入,被溶解或吸附的组分又从固定相中挥发或脱附;挥发或脱附下的组分随着载气向前移动时又再次被固定相溶解或吸附;随着载气的流动,溶解、挥发或吸附、脱附的过程反复地进行。
试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,
因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
二、气相色谱的组成
1.气相色谱仪通常由以下五个部分组成:
1)气源和载气的控制和测量
(1)气源:气源多采用高压瓶(氢、氮、氩等)做高纯气的储存器,并装有减压阀,使高压气体减压成低压气体(0.1-O.5MPa)以供使用。钢瓶供给的气体称为流动相,又称载气。载气的作用主要是把样品输送到色谱柱和检测器中。
(2)流量调节阀:可以调节载气的流速,常用的有稳压阀和针形阀。
(3)流速计用以测量载气流速。常用的有转子流量计和皂膜流速计等。
2)色谱柱和恒温器
(1)色谱柱:色谱柱的作用是把混合物分离成单一组分。一般常用不锈钢管或铜管内填充固定相构成,管子成U型或螺丝形。一般柱管内径为2—8mm,还有内径更小的称为毛细管色谱柱, 柱管长度一般为1-4m或更长。
(2)恒温器:为了保持色谱柱或检测器内的温度恒定,色谱柱和检测器多置于恒温器内。一般常采用空气恒温方式。
3)进样器:把样品通进色谱柱的元件称进样器,其中包括汽化室和进样工具,汽化室的作用是将液 体或固体样品瞬间汽化为蒸汽。进样工具常有定量阀和注射器。
4)检测器:检测器又称鉴定器是用来检测柱后流出的组分,并以电压或电流信号显示出来,常用的检测器有热导池式;氢火焰离子化式;电子捕获式和火焰光度式检测器数种。
5)自动记录仪:记录仪的作用是将检测器输出的信号记录下来,作为定性,定量分析的依据。
2.气相色谱工作流程图
10
1-高压钢瓶 2-减压阀 3-载气净化干燥管 4-针形瓶 5-流量计
6-压力表 7-进样器 8-色谱柱 9-检测柱 10-记录仪
3.检测器的性能指标:灵敏度(高)、稳定性(好)、响应(快)、线性范围(宽)
1)灵敏度:应答值
单位物质量通过检测器时产生的信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。灵敏度是响应信号对进入检测器的被测物质质量的变化率。灵敏度不能全面地表明一个检测器的优劣,因为它没有反映检测器的噪音水平。由于信号可以被放大器任意放大,S增大的同时噪声也相应增大,因此,仅用S不能正确评价检测器的性能。
2)检测限(敏感度)
噪声:当只有载气通过检测器时,记录仪上的基线波动称为噪声,以 RN 表示。噪声大,表明检测器的稳定性差。
检测限:是指检测器产生的信号恰是噪声的二倍(2RN)时,单位体积或单
位时间内进入检测器的组分质量,以D 表示。检测限是检测器的重要性能指标,
它表示检测器所能检出的最小组分量,主要受灵敏度和噪声影响。D 越小,表明检测器越敏感,用于痕量分析的性能越好。
在实际分析中,由于进入检测器的组分量很难确定(检测器总是处在与气化室、色谱柱、记录系统等构成的一个完整的色谱体系中)。
3)最低检出量:恰能产生2倍噪声信号时的色谱进样量,以 Q0 表示。
4)线性范围:检测器的线性范围是指其响应信号与被测组分进样质量或浓度呈线性关系的范围。通常用最大允许进样量QM与最小检出量Q0的比值来表示。
比值越大,检测器的线性范围越宽,表明试样中的大量组分或微量组分,检测器都能准确测定。
4.(氢)火焰离子化检测器
火焰离子化检测器是根据气体的导电率是与该气体中所含带电离子的浓度呈正比这一事实而设计的。一般情况下,组分蒸汽不导电,但在能源作用下,组分蒸汽可被电离生成带电离子而导电。
1). 火焰离子化检测器的结构:该检测器主要是由离子室、离子头和气体供应三部分组成。
2).火焰离子化检测器的工作原理
由色谱柱流出的载气(样品)流经温度高达2100℃的氢火焰时,待测有机物组分在火焰中发生离子化作用,使两个电极之间出现一定量的正、负离子,在电场的作用下,正、负离子各被相应电极所收集。当载气中不含待测物时,火焰中离子很少,即基流很小,约10-14A。当待测有机物通过检测器时,火焰中电离的离子增多,电流增大(但很微弱10-8~10-12A)。需经高电阻(108~l011)后得到较大的电压信号,再由放大器放大,才能在记录仪上显示出足够大的色谱峰。该电流的大小,在一定范围内与单位时间内进入检测器的待测组分的质量成正比,所以火焰离子化检测器是质量型检测器。
火焰离子化检测器对电离势低于H2的有机物产生响应,而对无机物、久性
气体和水基本上无响应,所以火焰离子化检测器只能分析有机物(含碳化合物),不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。
三.气相色谱仪的使用方法
1.对色谱仪分析室的要求
(1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。
(2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。有条件的厂最好安装空调。
(3)准备好能承受整套仪器,宽高适中,便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳(高0.6~0.8米),平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。
(4)供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右,而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源必须接地良好,一般在潮湿地面(或食盐溶液灌注)钉入长约0.5~1.0米的铁棒(丝),然后将电源接地点与之相连,总之要求接地电阻小于1欧姆即可。(注:建议电源和外壳都接地,这样效果更好)。
2.气源准备及净化
(1)气源准备事先准备好需用气体的高压钢瓶到,庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。一般用氮气,氢气,空气这三种气体,每种气体最好准备两个钢瓶,以备用。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。
(2)气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体,有的色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。若使用一般氢气发生器,则必须加强对水分的净化处理,故应增大干燥管面积(体积在450立方厘米以上为好,填料用5A分子筛为佳),并在发生器后接容积较大的储器桶,以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源,空压机进气口应加强空气过滤,加大净化管体积,在干燥管内应填充一半5A分子筛,一半活性炭。一般国产无油气体压缩机可满足需要。
3.色谱仪成套性检查及安放
仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连接起来,最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。
4.外气路的连接
1)减压阀的安装
有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是2只氧气,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示压力不应下降,否则有漏,应及时排除(用垫圈或生料带密封),有时高压阀也会漏,要注意。
2)外气路连接法:把钢瓶中的气体引入色谱仪中,有的采用不锈钢管(φ2×0.5mm),有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接头处就要有不锈钢衬管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定,不宜过长,然后用塑料管把气源和仪器(气体进口)连接起来。
3)外气路的检漏:把主机气路面板上载气,氢气,空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上低压表输出压力,使载气,空气压力为0.35~0.6Mpa(约3.5~6.0kg/cm3),氢气压力为0.2~0.35 Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气路中有漏,应予排除。
四.气相色谱仪的操作技巧
1 . 加热
由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言。
1) 过温定位法
将温控旋钮调至低于操作温度约30 ℃处,给气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时,配合温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至合适位置。
2) 分步递进定位法
将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮;当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始继续升温;如此递进调节,直至恒温在工作温度上。
2 调池平衡
调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为合适的输出。讲调节技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调节功能的气相色谱仪而言。
第一步,用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置;
第二步,自衰减至16 倍左右,观察记录仪指针移动情况;
第三步,用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处;
第四步,退回衰减,观察记录仪指针移动情况;
第五步,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
3 点火
氢焰气相色谱仪开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况。有如下面两种点火技巧:
1)加大氢气流量法
先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。
2)减少尾吹气流量法
先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气,用空气作助燃气和尾吹气情况。
4 气比的调节
氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气∶氢气∶空气= 1∶1∶10 。
1)氮气流量的调节
在色谱柱条件确定后,样品组分分离效果的好坏,氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量时,要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。
2)氢气和空气流量的调节
氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量,再调节空气流量。在调节空气流量时,要观察基流的改
变情况。只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止。最后,再将氢气流量上调少许。
5. 进样技术
在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。
6 进样量
进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10μl ,气体样品一般为011~10ml ,在定量分析中,应注意进样量读数准确。
1) 排除注射器里所有的空气
用微量注射器抽取液体样品进,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶即可:或者用计划注射量的约2 倍的样品置换注射器3~5 次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上。任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子,空气就会被排掉。
2) 保证进样量的准确
用经置换过的注射器取约计划进样量2 倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。
7 进样方法
用左手反针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品) 或输入压力极高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出。
让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下柱塞停留1~2 秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞) 。
8 进样时间
进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1 秒钟。
9. 实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。
五.例如气相色谱法测定酒中甲醇含量
实验目的:
1、了解气相色谱仪的基本结构,掌握外标定量法。
2.学习和掌握使用氢火焰离子化检测器的基本操作;
3.熟练掌握微量注射器进样技术。
4.掌握以外标法进行色谱定量分析的方法及特点;
5.学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。
实验原理:
外标法是在一定的操作条件下,用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准样品,定量地准确进样,用所得色谱图相应组分峰面积(或峰高)对组分含量作标准曲线。分析样品时,由准确定量进样所得峰面积(或峰高),从标准曲线上查出其含量。
酒中甲醇含量的测定,以氢火焰离子化检测器利用醇类物质在氢火焰中的化学电离进行检测,根据甲醇的色谱峰高与标准曲线比较进行定量。
实验内容:
1、仪器与试剂
1)、仪器:带程序升温的气相色谱仪,配置氢焰检测器,化学工作站,色谱柱RXT--wax 30m X 0 . 25 mm X 0 . 25 mm 或其他中强极性毛细管柱;自动进样器
2)、试剂:甲醇(色谱纯)、60%乙醇水溶液(不含甲醇)
2、实验步骤
1)、色谱操作条件
检测器:氢火焰离子检测器
汽化室、检测器温度:2500C
柱温:起始温度 35 ℃ ,保持 3 min ;然后以 5 ℃/min升温至 75 ℃ ,保持 3 min,再以20℃/min升温至 180℃ ,保持 1.5 min 。
氢气流速:30mL/mim
空气流速:300 mL/mim
氮气(N2)流速:1.5mL/min,恒流;分流比 20 。
2)、甲醇标准系列溶液的配制
以60%乙醇水溶液为溶剂,配制浓度分别为0.5%、1.0%、1.5%、2.0%的甲醇标准系列溶液。
3)、色谱测定
用微量注射器分别吸取1.0uL各甲醇标准系列溶液及试样溶液注入色谱仪,取得色谱图,以保留时间对照定性,确定甲醇色谱峰。
4)、实验记录
3、实验数据及处理
1)、以色谱峰高为纵坐标,甲醇标准系列溶液的浓度为横坐标,绘制标准曲线。
2)、根据试样溶液色谱图中甲醇峰峰高,查出试样溶液中甲醇的含量(g/100Ml)。
4、注意事项
1)氢气发生器液位不得过高或过低;
2)空气源每次使用后必须进行放水操作;
3)进样操作要迅速,每次操作要保持一致;
4)使用完毕后须在记录本上记录使用情况。
六.气相色谱仪的广泛应用:
在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析;在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障;在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量;在农业上可用来监测农作物中残留的农药;在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏;在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能;在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型;在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。
七.常见气相色谱仪的维护保养
气相色谱往往由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。
1.仪器内部的吹扫、清洁
气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
2 电路板的维护和清洁
气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。
3. 进样口的清洗
在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。
1)玻璃衬管和分流平板的清洗
从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。
2)分流平板最为理想的清洗方法
在溶剂中超声处理,烘干后使用。
也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。
3)分流管线的清洗
气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。 气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。
4.FID检测器的清洗:
FID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,但在长时间使用过程中,易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程巾不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除。
气相色谱仪是一般实验室常用的分析仪器,对气相色谱仪的维护和保养是各实验室经常遇到的问题。但是,因为具体情况不同,污染物及工作环境的差异,各实验室所采用的处理方法可能有所不同。正确的对仪器进行维护和保养,可增加仪器的使用寿命,减少仪器的故障率,保障分析工作的顺利进行。尤其是工厂实验窜,经常对仪器进行维护和保养是化验室一项必不可少的工作,甚至影响企业的生产和经济效益。
范文五:BF-3420A气相色谱仪
1、 仪器准备 :
① 气源:
载气:高纯氮气;供气压力:0.4Mpa ;
FID 检测器用气:高纯氢气、无油压缩空气;
② 流量测量:(先通入载气 10分钟,将色谱仪开机后测量)
载气:填充柱 30毫升 /分钟;
氢气:30毫升 /分钟;
空气:300毫升 /分钟;
③ 仪器分析条件:(方法可保护)
柱箱恒温:80℃,保持 3分;一阶程序升温:终温 230℃,升温速率 15℃ /分,保持 10分;
注样器温度:250℃;
检测器温度:240℃;
衰减:8; 量程:10; 自动调零:YES ; 时间程序:NO 。 2、 仪器分析条件设定 :(方法需要修改或方法丢失后,可按如下进行)
按 <建立 改=""> < 方法="" 1="">键 显示:
INITIAL COLUMN TEMP 50→ 80<输入> 初始柱 箱温度
INITIAL COL HOLD TIME 20→ 3<输入> 初始柱 箱温度保持时间
TEMP PROGRAM COLUMN ? NO → YES <输入> 柱箱程 序升温?
PRGM 1 FINAL COL TEMP 230<输入> 一阶终 止温度
PRGM 1 COL RATE IN /MIN 15 <输入> 一阶升 温速率
PRGM 1 COL HOLD TIME 10<输入> 一阶终 温保持时间
ADD NEXT COLUMN PROGRAM ? NO <输入> 下一个 柱箱程序升温?
INJECTOR TEMP 50→ 250<输入> 注样器 温度
DETECTOR TEMP 50→ 240<输入> 检测器 温度
FID A INITIAL ATTEN 8 <输入> 衰减 (信号输出在 1MV 有效)
FID A INITIAL TANGE 8→ 10<输入> 量程 (每档信号差 10倍)
FID A AUTOZERO ON ? NO → YES <输入> 自动调 零?
TIME PROGRAM FID A ? NO <输入> 时间程 序?
FID B INITIAL ATTEN 8 <输入> 衰减 (信号输出在 1MV 有效)
FID B INITIAL TANGE 8→ 10<输入> 量程 (每档信号差 10倍)
FID B AUTOZERO ON ? NO → YES <输入> 自动调 零?
TIME PROGRAM FID B ? NO <输入> 时间程 序?
METHOD COMPLETE — END TIME *** 方法设 定完成 ----结束时间 ***
3、检查仪器的升温状态:
按 <状态>键,显示:COL *** INJ *** DET ***,温度升到后, 光标停止闪烁;
4、 FID 检测器点火:
待温度升到后, A 路:按 <点火 a="">键,并保持 3~5秒钟即可,同时可 以听到轻微的“噗”声; B 路:按 <转换><点火 b="">键,并保持 3~5秒钟即可。
5、检查 FID 的基流:
按 <状态> <检测器> 键,显示:
DET 250 SET 250 <输入>
FID A BASELINE ***MV A/Z <输入> 检测器 A 基流
FID B BASELINE ***MV A/Z <输入> 检测器 B 基 流
6、设定保护温度:
按 <建立 改=""> <配置表> 键,显示:
SET TIMES OR DATE ? NO <输入> 时间日期? SET TEMP LIMITS ? NO → YES <输入> 温度极限? (保护温度)
COLUMN TEMP LIMIT 250 <输入> 柱箱温度极 限
INJECTOR TEMP LIMIT 300 <输入> 注样器温度
极限
AUXILIARY TEMP LIMIT 52<输入> (仪器没有辅 助加热部分)
DETECTOR TEMP LIMIT 300 <输入> 检测器温度 极限
7、分析:
待 FID 的基流稳定后,仪器的“就绪”灯亮,可进样分析:
进样前,打开色谱工作站,选择好相应的采集通道。
进样时, 手动 “开始”后仪器应进入“运行”状态,并同时启动工作站 采集信号。
注意:如果只使用一路检测器工作,可将另一路检测器关闭(包括:放 大器、相应的气路部分)
★ 色谱柱的老化 :
色谱柱的老化要在程序升温下进行。
新柱老化时不要接检测器 (提高柱箱温度至 180℃ ) ,用 高纯氮气进行老 化 , 氢气泄露危险!
☆ 仪器柱箱程序升温的设定:
按 <建立 改=""> < 方法="" 1="">键 显示:
INITIAL COLUMN TEMP 50→ 80<输入>
INITIAL COL HOLD TIME 20→ 3<输入>
TEMP PROGRAM COLUMN ? NO → YES <输入>
PRGM 1 FINAL COL TEMP 230<输入>
PRGM 1 COL RATE IN /MIN 15 <输入> (速率最好小 于 15℃)
PRGM 1 COL HOLD TIME 10<输入>
ADD NEXT COLUMN PROGRAM ? NO <输入>
☆ 仪器有 自动循环 功能,老化柱时可设定:
按 <建立 改=""> <循环> 键 显示:
RUN OF TABLE ? SINGLE <输入>
PRGM 1 RUN METHOD 1<输入> (选择所使用的方法) PRGM 1 NUMBEP OF RUNS 99<输入> (最多 99次) ADD NEXT SEQ TABLE PROGRAM ? NO <输入> (下 一个循环表?)
SEQ TABLE COMPLETED (循环表完成)
☆ 自动循环表的启用:
按 <状态>后, 再按 <激活> <循环> 键; 此时循环指示灯亮, 按 <开始>键, 仪器将进入自动循环状态; 要想中途停止, 可按 <复位>键。
◆ 流量的测定(当需要重新测量时)
1. 调节 FID 填充柱载气流量 :30毫升 /分钟 ; 在 FID 出口处测 30毫升 /分 钟 ;(10毫升 /20秒 )
2. 调节氢气阀 A/B,在 FID 出口处测 30毫升 /分钟 ;(载气 +氢气时 :10毫 升 /10秒 )
3. 调节氢气阀 A/B,在 FID 出口处测 300毫升 /分钟 ;(载气 +氢气 +空气 时 :30毫升 /5秒 )
注意 :确保外气路连接不漏气,不要随意拆卸气路元件的连接;如维修 时拆开气路元件的接头,在重新安装时一定要确保密封性。