今夜才发现耍猴的太多
范文一：乙酸乙酯的制备
实验六 乙酸乙酯的制备与精制
一、实验目的
1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解； 2、了解提高可逆反应转化率的实验方法； 3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。
二、实验原理
①乙酸乙酯的用途；②制备方法；③反应机理；④基本操作：蒸馏、分液、干燥等。） 三、实验药品及物理常数
四、主要仪器和材料
铁架台 升降台 木板 隔热板 电炉 三口烧瓶(100 mL、19) 蒸馏头(19) 螺帽接头(19＃＃＃＃＃
) 球形冷凝管(19) 直形冷凝管(19) 真空接引管(19) 锥形瓶(50 mL、19) 锥形瓶（250 mL）量筒(10 mL) 温度计（200℃）分液漏斗 烧杯（500 mL、250 mL、100 mL） 铁圈 烧瓶夹 冷凝管夹 十字夹 剪刀 酒精灯砂轮片 橡皮管 沸石等。 五、实验装置
＃＃
蒸馏装置
六、操作步骤
1、反应
在100 mL三口烧瓶中的一侧口装配一恒压滴液漏斗，另一侧口固定一个温度计，中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直型冷凝管。冷凝管的末对端连接接引管及锥形瓶。
在一小锥形瓶中放入3 mL乙醇，一边摇动，一边慢慢加入3 mL浓硫酸，并将此溶液倒入三口烧瓶中。配制15.5 mL乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中。用油浴加热烧瓶，保持油浴温度在140℃左右，反应体系温度约为120℃左右。然后把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口烧瓶中。调节加料的速度，使和酯蒸出的速度大致相等。加料约90 min。这时保持反应物温度120~125℃。滴加完毕后，继续加热约10 min，直到不在有液体流出为止
2、纯化
反应完毕后，将饱和碳酸钠很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳气体逸出为止。饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入，并要不断地摇动接收器。把混合液倒入分液漏斗钟，静置，放出下面的水层。用石蕊试纸检酯层。如果酯层仍显酸性，再用饱和然酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止。用等体积的饱和食盐水洗涤。放出下层废液。从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内，加入无水碳酸钾干燥。放置约20min，在此期间要间歇震荡锥形瓶。
把干燥的粗乙酸乙酯滤入50mL烧瓶中。装配蒸馏装置，在水浴上加热蒸馏，收集74~80
10ml8ml4ml乙醇5ml浓硫酸2粒沸石
73－80℃ 的馏分，1、由于乙酸乙酯可以与水、醇形成二元、三元共沸物，因此在馏出液中还有水、乙醇； 2、在此用饱和NaCl溶液的目的是降低乙酸乙酯在水中的溶解度；
3、蒸馏：将干燥好的粗乙酸乙酯转移置50 mL的单口烧瓶中，水浴加热，常压蒸馏，收集74~84℃馏分。称重并计算产率；
4、干燥剂无水碳酸钾也可用无水硫酸镁替代；
5、也可在石棉网上加热，控制反应温度在120~125℃，温度过高会增加副产物乙醚的含量；
6、控制浓硫酸滴加的速度太快，则会因局部放出大量的热量而引起爆沸； 7、洗涤时注意放气，有机层用饱和NaCl溶液洗涤后，尽量将水相分干净； 七、实验结果
V产品
计算产率 产率＝
V理论
?100%
或产率＝
W产品W理论
?100%
八、实验讨论
1、本实验中浓硫酸起到什么作用？为什么要用过量的乙醇？
2、酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？ 3、反应后的粗产物中含有哪些杂质？是如何除去的？各步洗涤的目的是什么？ 十、实验体会
谈谈实验的成败、得失。
范文二：乙酸乙酯的制备
乙酸乙酯的制备
一、实验目的
1、通过乙酸乙酯的制备，了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法
2、进一步掌握蒸馏、用分液漏斗萃取，液体干燥等基本操作。
二、实验原理
乙酸和乙醇在浓H 2SO 4催化下生成乙酸乙酯
浓H 2SO 4
CH 3COOH+CH3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3+H2O
110～120℃
温度应控制在110～120℃之间，不宜过高，因为乙醇和乙酸都易挥发。 这是一个可逆反应，生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇。为了获得较高产率的酯，通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或水的方法来进行。本实验采用回流装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率。
反应完成后，没有反应完全的CH 3COOH.CH 3CH 2OH 及反应中产生的H 2O 分别用饱和Na 2CO 3，饱和Cacl 2及无水Na 2SO 4（固体）除去。
三、仪器与试剂
1、仪器：铁架台、圆底烧瓶、（带支管）蒸馏烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、橡皮管、温度计、分液漏斗、小三角烧瓶、烧杯。
2、试剂：冰醋酸、95%乙醇（化学纯）饱和Na 2CO 3 溶液、饱和Nacl 溶液，固体无水Na 2SO 4、沸石、饱和Cacl 2溶液。
四、实验步骤：
用量筒分别量取12ml CH3COOH 、19ml CH3CH 2OH 及5ml 浓H 2SO 4，置于圆底烧瓶中，充分混合后，按书中装置装好，再加入几粒沸石，加热前先 通水
转移圆底烧瓶中液体到蒸馏烧瓶中采用蒸馏装置→蒸出20ml 于小烧杯中 (见实验二) 加热回流→30分钟 控制回流速度以每秒钟1滴的速度即可
转移混合液加10m l 饱和加入10ml →分去下层水层→分去下层 →至分液漏斗Nacl 溶液饱和Na 2CO 3溶液
水层上层酯层转移至加入10ml 加10ml 饱和→分去下层水层→分去水层小三角烧瓶中饱和Cacl 2溶液Cacl 2溶液
加入固体Na 2SO 4干燥15分钟，最后用量筒量取产品有多少ml 或用天平称量所得产品质量。
五、实验结果
计算产率 产率＝
六、思考题
1、酯化反应有何特点？实验中采取哪些措施提高酯的产量？
2、为什么要用饱和Nacl 溶液洗涤？
七、实验中应注意的问题
1、反应的温度不宜过高，因为温度过高会增加副产物的产量。 本实验中涉及到的副反应较多。如：
2CH 3CH 2OH →CH 3CH 2OCH 2CH 3+H2O
?→ CH 3CH 2OH+H2SO 4?CH 3CHO+SO2+H2O ?V 产品V 理论?100%或产率＝W 产品W 理论?100%
2、在洗液过程中，在用饱和Na 2CO 3溶液萃取后，要用饱和Nacl 溶液萃取一次，然后再用饱和Cacl2溶液萃取，否则，液体中如果残留有CO 3，则会和Ca 2+生成CaCO 3沉淀而影响产品的纯化过程。
3、在分去下层水层时，一定要把分液漏斗的顶部塞子打开，否则不能分去下层水层。
2-
范文三：乙酸乙酯的制备
乙酸乙酯的制备
韩磊 武俊男
（资源与环境学院2011级 韩磊 03114106）
摘要：乙酸乙酯是一种重要的有机化合物，乙酸乙酯的合成实验也是有机
化学中的基本实验。为了粗略的计算出乙酸乙酯合成所需乙醇和乙酸的量比，及对加深对酯化反应的理解，了解乙酸乙酯的分离提纯方法。我们采用了试验室里用乙酸和乙醇混合，浓硫酸做催化剂，进行了合成，在试验装置和反应物上进行了研究。改变乙醇的用量（12.3ml,19ml,23ml）来粗略测出反应的最佳比，从而得出了在乙醇，乙酸和浓硫酸的用量为19ml,12ml和2ml时乙酸乙酯产量最多为11ml，即乙醇：乙酸：浓硫酸为19：12：2时产率最高。从而得出了，在有机合成反应中，反应物的量影响了生成物的生成，所以在合成有机物时一定要严格控制反应物的量。还有要及时的分离出生成物。
关键字：乙酸乙酯 催化合成 可逆反应 蒸馏
Summary：Ethyl acetate is an important organic compounds, the synthesis of ethyl
acetate in organic chemistry experiment is the basic experiment.In order to calculate the rough synthesis of ethyl acetate and acetic acid in the ratio of ethanol required, and for deepening the understanding of the esterification reaction, separation and purification methods to understand ethyl acetate. We used the laboratory and ethanol mixed with acetic acid, concentrated sulfuric acid as catalyst for the synthesis, the reactants in the test device and carried out research. Changes in the amount of acetic acid (12.3ml, 19ml, 23ml) to roughly measure the optimum ratio, thus obtained in ethanol, acetic acid and concentrated sulfuric acid dosage of 12ml, 19ml and 2ml of ethyl acetate when the yield up to 11ml, that ethanol: acetic acid: concentrated
sulfuric acid is the highest yield when 19:12:2. Thus obtained, in the organic synthesis reaction, the amount of reactants affect the resultant generation, so in the synthesis of organic compounds must be strictly controlled when the amount of reactants. There should be separation of the resultant time.
Keywords: ethyl acetate catalytic synthesis of reversible reaction
distillation
简介：乙酸乙酯是一种重要的有机化合物，具有令人愉快的果香气，可作为溶
剂和香料，在工业上也有广泛的用途，广泛用于油墨、油漆、涂料的溶剂，矿物精选助剂，化妆品助剂等。乙酸乙酯的制备是有机化学实验的重要内容之一，但现行教材中实验制备装置比较复杂，而且反应温度难控制，副反应多，反应速度慢，乙醇利用率低，分离提纯困难，并且产生的废液对环境不好。随着科技的发展，现在也相应的提出了一些绿色环保的实验方法，对我们以后的研究起着重要的作用。
近年来，世界乙酸乙酯的生产能力不断增加。2001年全球乙酸乙酯的生产能力只有125.0万吨，2006年生产能力增加到222.0万吨，2008年生产能力增加到约300.0万吨，同比增长约15.4%。其中北美地区的生产能力为26.6万吨/年，约占世界乙酸乙酯总生产能力的8.89%；中南美地区的生产能力为12.0万吨/年，约占总生产能力的4.0%；西欧地区的生产能力为35.0万吨/年，约占总生产能力的11.7%，亚太地区的生产能力为215.4万吨/年，约占总生产能力的71.8%；世界其他国家和地区的生产能力为11.0万吨/年，约占总生产能力的3.7%。其中日本昭和电工公司是目前世界上最大的乙酸乙酯生产厂家，生产能力为30.0万吨/年，约占世界总生产能力的10.0%。
实验原理：在少量酸（H2SO4或HCl）催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反应
叫做酯化反应(esterification)。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应，为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂（根据反应物的价格，过量酸或过量醇）。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓
度）。在实验室中也可以采用分水器来完成。
酯化反应的可能历程为：
OHROH
H
ROR'
OHROHOROR'
RR
2
ROR'OR'
在本实验中，我们是利用冰乙酸和乙醇反应，得到乙酸乙酯。反应式如下：
CH3COOH+CH3CH2OH
110~120℃
CH3COOC2H5
+
H2O
实验设计： 分别分成四个小组，用不同量的醋酸，分别为得出相应的结果，
计算其体积，测定其吸光度。
19mL无水乙醇和19mL冰醋酸 2mL浓硫酸回流加热30min 19mL无水乙醇和12mL冰醋酸 2mL浓硫酸回流加热30min 19mL无水乙醇和19mL冰醋酸 2mL浓硫酸回流加热45min 19mL无水乙醇和12mL冰醋酸 2mL浓硫酸回流加热45min
实验用品：
1. 仪器 圆底烧瓶 蒸馏头 球形冷凝管 直形冷凝管 锥形瓶 量筒温度计
分液漏斗 烧杯 折射仪 电热套
2. 试剂 冰醋酸 浓硫酸 无水乙醇 饱和碳酸钠溶液 饱和食盐水 饱和氯
化钙溶液 无水硫酸镁
实验过程：本实验分为三步大步，反应回流阶段，分离分馏提纯阶段和测折射
率。
在生成乙酸乙酯反应中的回流阶段，由于酯和水能形成二元共沸混合物，（沸点为70.4℃），比乙醇（沸点78.5℃）和乙酸（沸点118℃）的沸点都低，因此乙酸乙酯（沸点77.06℃）很容易蒸出，同时也说明，制得的粗产物需要进行纯化，进一步除去其中混有的水和乙醇。因此需要第二步的分离分馏提纯阶段。
【实验步骤】：
1、 制备：向50mL圆底烧瓶内加入12.3mL无水乙醇，12mL冰醋酸，2mL浓硫酸，加入几粒沸石，摇匀。如左上图所示安装蒸馏装置，在电热套上小火加热，回流60min后停止加热。冷却后取下球形冷凝管，按如右上图所示将仪器改装成蒸馏装置，加热蒸馏，控制温度在80℃以下，至馏出液约为反应物总体积的50％后，停止加热。
2、 纯化：馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。 ·在摇动下缓缓加入饱和碳酸钠溶液约10mL，至无二氧化碳气体逸出，重复操作一次。然后移入分液漏斗中，充分摇匀，静置后，分离下层水层，保留酯层。 ·向酯层加入10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次，除去碳酸钠。分离水层，保留酯层。
·酯层分别用10mL饱和氯化钙溶液洗涤两次，取酯层 加入无水氯化钙干燥15min。
3、 量取最后所得液体乙酸乙酯的体积，并用阿贝折射仪测折射率。
实验结果：
体积：12.1ml 产率：73.8% 吸光度：1.3788
总时间对反应酯收率的影响，如图1。
图1
总结：本次实验的数据和理论值有一定的差距，这之间可能存在一些误差问题。
经过总结，认识到要主义以下几点：加入浓硫酸后一定要混合均匀，如果混合不均匀在后继反应中容易发生炭化现象；反应温度不宜过高，否则会使副产物增多；饱和食盐水洗涤可以除去碳酸钠，碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱和氯化钙溶液洗涤除去醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离困难。饱和食盐水可以减少乙酸乙酯在水中的溶解度；乙酸乙酯可以与水，乙醇形成二元或三元恒沸物，若洗涤不净或者干燥不透，沸点会降低，影响产率和质量。
注意事项
1．酯化反应所用仪器必须无水，包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。 2．加热之前一定将反应混合物混合均匀，否则容易炭化。 3．反应和蒸馏时不要忘记加沸石
参考文献
[1] 王军等.乙酸缩合法生产乙酸乙酯的发展前景.工程师园地，1998，65（2）：55. [2] 曾昭琼.有机化学实验[M].北京：高等教育出版社，1990：153. [3] 王恩波等.杂多酸型催化剂.石油化工，1985，14（10）：615.
范文四：乙酸乙酯的制备
乙酸乙酯制备
一、实验目的：
1、 掌握用醇和羧酸制备酯的方法。 2、 练习分液漏斗的使用及蒸馏操作
二、实验原理
在浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯：
CH 3COOC 2H 5+H 2O CH 3COOH +CH 3CH 2
三、试剂：
乙醇 、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁（或无水硫酸钠） 2～3 g (用于干燥乙酸乙酯)
四、仪器与反应装置图：
仪器 三口圆底烧瓶、温度计、滴液漏斗、分液漏斗、锥形瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接受弯头、加热系统。
装置图
五、操作步骤：
1、粗乙酸乙酯的制备
①在干燥的100 mL三颈烧瓶中加入8 mL 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入 8 mL浓硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入8 mL 95%的乙醇和8 mL乙酸，摇匀。按上述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5～1 cm处。
②加热，当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120℃左右。滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。
2、洗涤
③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直到有机相的pH 值呈中性为止。分去水相，有机相用 7 mL 饱和食盐水洗涤后，再饱和氯化钙洗涤两次，每次7mL 。弃去水层，酯层用无水硫酸钠干燥。
洗涤
饱和Na 2CO 3洗至PH 不显酸性（约10ml ）
饱和NaCl 洗（约7ml ） 饱和CaCl 2洗（约7ml ）
④将干燥后的乙酸乙酯滤入 25mL 蒸馏瓶中，蒸馏，收集 73－78 ℃馏分，称重，计算产率 。
纯粹乙酸乙酯的沸点为 77.06 ℃，具有果香味。
六、注意事项：
1、酯化反应所用仪器必须无水，包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。 2、加热之前一定将反应混合物混合均匀，否则容易炭化。 3、分液漏斗的正确使用和维护。。
4、用10％碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生，注意及时给分液漏斗放气，以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。
5、正确进行蒸馏操作，温度计的位置影响流出温度，温度计水银球的上沿与蒸馏头下沿一平。
6、有机相干燥要彻底，不要把干燥剂转移到蒸馏烧瓶中。 7、反应和蒸馏时不要忘记加沸石。
8、用CaCl 2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl 溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。
七、思考题：
1、酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？
2、本实验有哪些可能的副反应？ 3、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？
4、在纯化过程中，Na 2CO 3溶液、NaCl 溶液、CaCl 2溶液、Na 2SO 4粉末分别除去什么杂质？ 说明：
(1)实验报告书写格式按“制备实验”项下。“二、主要试剂的物理常数用量及规格参见下表格式。
表 主要试剂的物理常数用量及规格
[1]
[1] 刘风楼. 有机化学.[M].中国农业出版社. 北京.1999，330
范文五：乙酸乙酯的制备
修改意见：
内容上缺少一些项目内容；
产率和工业情况需进行补充；
格式不符合要求，按照作业要求修改！
乙酸乙酯的制备 乙酸乙酯是乙酸中的羟基被乙氧基取代而生成的化合物。无色透明液体。有水果香。易挥发，对空气敏感，能吸水分，水分能使其缓慢分解而呈酸性反应。可用作纺织工业的清洗剂和天然香料的萃取剂，也是制药工业和有机合成的重要原料。
性质
用途
作为工业溶剂，用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中；
作为粘合剂，用于印刷油墨、人造珍珠的生产；作为提取剂，用于医药、有机酸等产品的生产；
作为香料原料，用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。 实验
1、 实验仪器：150ml三颈烧瓶、250ml直形冷凝管、125ml分液漏斗、温
度计（100℃，200℃）、接液管、电炉、刺形分馏柱、蒸馏烧瓶、分液漏斗、50ml锥形烧瓶、砂浴盘
2、 实验药品:30ml乙醇、20ml冰醋酸、10ml浓硫酸、10ml饱和食盐水、
无水硫酸镁、,20ml碳酸钠溶液,10ml氯化钙溶液
3、 步骤
在150ml三颈烧瓶中,放入乙醇10ml,在振摇下分次加入10ml浓硫酸,混合均匀,加入2～3粒沸石.瓶口两侧装置温度计和滴液漏斗,它们的末端均应浸入液体中.烧瓶口装置刺形分液柱,它的上端用软木塞封闭,它的支管与冷凝管连接,最后是接受瓶.装置完毕,在砂浴中小心加热,反应温度为110℃时,已有液体蒸出.在此温度下,将20ml冰醋酸与20ml乙醇的混合物有滴液漏斗慢慢滴入反应瓶中(约70分钟滴
完).反应温度保持在110～120℃.滴完后继续保温120℃,10分钟.把收集到的馏液放在分液漏斗中,以10ml饱和食盐水洗涤,分离下面的水层后,上层液体再用20ml,2mol·L-1碳酸钠溶液洗涤,一直洗到上层液体PH =7～8为止.然后再用10ml水洗一次,用10ml,4.5mol ·L-1氯化钠洗二次.静置,弃去下面水层,上面酯层自分液漏斗上口倒入干燥的50ml锥形烧瓶中,加适量无水硫酸镁(或无水硫酸钠)干燥,加塞,放置,直至液体澄清,得到乙酸乙酯粗品.通过漏斗把乙酸乙酯粗品滤入60ml蒸馏烧瓶中,加沸石,在水浴上加热蒸馏,用已知重量的50ml锥形烧瓶收集73～78℃的馏液,称重,密塞,贴上标签.计算产率。
注意事项
1.加入试剂的顺序为：乙醇→浓硫酸→乙酸。
2.用盛Na2CO3饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯，一方面中和蒸发出来的
CH3COOH、溶解蒸发出来的乙醇；另一方面降低乙酸乙酯的溶解度，有利于酯的
分离。即：吸收乙醇、中和乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度，易分层析出。
3.导管末端不能插入到Na2CO3饱和溶液中，以防倒吸回流现象的发生。
4.加热时要用小火均匀加热，防止乙酸、乙醇的大量挥发和液体的大量沸腾。
5.装置中的长导管起导气兼冷凝作用。
6.充分振荡试管，然后静置，待液体分层后，分液得到的上层液体即为乙酸乙酯。
