范文一:溶解度测定
(一)硝酸钾溶解度的测定
【原理】硝酸钾在水里的溶解度是指在一定温度下,硝酸钾在100g水中达到饱和状态时能溶解的克数。它随温度的升高而增大,随温度的降低而减小。把一定量硝酸钾在较高温度下溶于一定量的水中,当温度降到溶液里刚有晶体析出时,这时的温度可作为饱和溶液的温度。根据测得的温度和已知硝酸钾及水的量,就能算出硝酸钾在某一温度的溶解度。
【操作】
(1)取一支干燥洁净的大试管(约25×120mm),加入5g硝酸钾晶体(化学纯),再加入5mL蒸馏水。试管口上配一只双孔木塞,一个孔中插一支100℃的温度计,另一个孔中插入一根下端有圈的玻璃搅拌器。把大试管放入水浴中加热并不断搅拌(见下图)。
(2)等硝酸钾晶体全部溶解后,把试管取出水浴,不断搅拌,使它渐渐冷却,观察并记下硝酸钾晶体刚析出时的温度。把试管再次放在水浴中加热,等晶体全部溶解后再把试管取出水浴。再让它自行冷却,记下晶体刚析出时的温度,直到两次温度读数相同或相差0.5度以下为止(取两次温度的平均值)。
(3)往试管里加水,每次加1mL,按上述操作方法测定水的毫升数分别是6、7、8、9……,溶液中晶体刚析出时的温度。
【说明】
(1)不同温度下硝酸钾的溶解度可按下式计算:
式中a是溶质的质量(g),b是水的质量(g)。
(2)硝酸钾的质量和水的体积都要求准确,水应尽可能全部加入试管中,避免因溶剂量减少而造成误差。
(3)加热时,试管中的液面要低于水浴的液面。
(4)搅拌时,搅拌器的玻璃圈不要离开液面。
(二)气体溶解度的测定
【原理】气体的溶解度首先决定于气体的性质,也随着气体压强和溶剂的温度不同而变化。所有气体的溶解度随着温度的升高而减小,随着气体压强的增大而增大①。当温度不变时,气体的溶解度跟该气体的压强(分压)在一定范围内成正比(气体不跟水发生化学变化的情况下)。
【操作】
(1)在小烧杯里加入约50mL蒸馏水,放在石棉网上加热煮沸片刻,赶尽溶在水里的二氧化碳等气体。冷却后把水注入烧瓶内,塞上塞子备用。
(2)取一支50mL注射器,在注射孔上配一只大小相宜的胶帽,使注射器不漏气。用这注射器从二氧化碳的集气袋中慢慢吸取纯净的二氧化碳气体约30mL(记下精确的读数,记作V0)。再用该注射器小心汲取上述凉到室温的蒸馏水约15mL(记下精确读数,记作V水)。在注射孔一端套上胶帽。充分振荡注射器内的溶液,到筒内气体的体积不再发生变化时记下气体的体积数(记作V1)。最后观察、记录室内的温度。在该温度下,二氧化碳溶解度(记作ScO2)的计算式是
【说明】
(1)上述计算把二氧化碳的压强近似看作100kPa,没有把水蒸气的压强等因素扣除掉。
(2)溶解度太大的气体(如氨气、氯化氢气体)和溶解度很小
①气体的溶解度跟气体的压强成正比,这是以质量计算的溶解度。以体积计算的溶解度与压强无关。的气体(如氢气、氮气),不宜选用上述方法测量,这些气体测出值的误差较大。
(3)利用注射器还可以做气体溶解度跟温度、气压之间存在定量关系的定性实验。例如,取一支50mL注射器,排尽空气后吸取约15mL浓氨水和少量空气,在注射孔套上小胶帽。慢慢抽拉注射器的内针筒,使注射器内的压强渐渐减小,可以看到氨水溶液中冒出不少小气泡。停止抽拉,气泡随即消失。抽拉越用力,产生的气泡越多。把注射器放入热水浴中片刻,也可以看到氨水溶液中冒出气泡。这些实验现象说明,减小压强或升高温度都不利于气体溶解。
范文二:溶解度的测定
硝酸钾溶解度的测定(方法1:结晶析出法)
实验原理:
先设计好不同溶质和溶剂的量,称量、混合、加热、搅拌使其溶解,降温并用温度计分别测定其开始析出晶体时的温度,即所得溶液为该温度下的饱和溶液,计算该温度下的溶解度。
实验用品:
托盘天平(J0160,200g,0.2g),烧杯(J6124),大试管(J6104),玻璃棒(J6453),温度计(J6071,量程0~100℃),酒精灯(J6201),量筒(J6001,10ml),方座支架(J1102,带铁圈),石棉网(J6432),药匙(J6442),试管刷(J6471),硝酸钾(化学纯),蒸馏水。
实验步骤:
一、检查实验用品是否齐全、完好。
二、硝酸钾的称取和溶解。
1. 用托盘天平分别准确称取硝酸钾3.5g、1.5g、1.5g、2.0g、2.5g,称量过程详见分组实验三的步骤二。将称好的5份硝酸钾放在实验台上,并做标记。
2.在一支大试管中加入上面称取的3.5g硝酸钾。
3.用量筒准确量取10.0m1蒸馏水,加入大试管中。
4.在水浴中加热大试管,边加热边搅拌,至硝酸钾完全溶解(水浴温度不要太高,以刚好使硝酸钾溶解为宜,否则会使下一步结晶析出操作耗时过长)
三、硝酸钾的结晶。
1.自水浴中取出大试管,插入一支干净的温度计,用玻璃棒轻轻搅拌并摩擦试管壁,同时观察温度计的读数。当刚开始有晶体析出时,立即记下此时的温度t1,并填入下表中。
2.把试管再放入水浴中加热,使晶体全部溶解,然后重复两次上述实验步骤的操作,分别测定开始析出晶体时的温度t2、t3。将读数填入表格。
四、溶解度曲线的绘制。
1.依次向试管中再加入1.5g、1.5g、2.0g、2.5g硝酸钾(使试管中依次共有硝酸钾5.0g、
6.5g、8.5g、11.0g),每次加入硝酸钾后都重复溶解、结晶实验步骤的操作,并将晶体开始析出时的温度读数填人表格。
2.根据所得数据,以温度为横坐标,溶解度为纵坐标,绘制溶解度曲线图。
五、整理实验用品。
1.用试管刷清洗玻璃仪器。
2.整理实验用品,恢复实验前的摆放位置。
注意事项:
1.为了使测量结果准确,称取硝酸钾晶体的质量和量取倒入试管的蒸馏水的体积应尽量准确。
2.水浴加热时,烧杯里的水面不能低于试管里的液面。温度计应插在溶液的中部,使所示的温度具有代表性。
3.使试管里的液体升温时应采用水浴加热,而不能用酒精灯直接加热。
硝酸钾溶解度的测定
(方法2:溶质质量法)
【原理】
在一定量的水中加入足量的硝酸钾固体,恒温下经充分搅拌,多余的溶质固体较长时间(5min)不再溶解,则所得溶液即饱
得其中溶质的质量,计算该温度下的和溶液。通过加热蒸发、称量,溶解度。
硝酸钾的溶解度S=溶质质量(g)
100g /溶剂(水)质量(g)×
【实验步骤】(溶质质量法)
(1) 准确称量(天平)干燥的蒸发皿的质量并记录;
(2) 在恒温水浴加热下,培植硝酸钾饱和溶液;
(3) 取一定量的硝酸钾饱和溶液倾入蒸发皿中,称量并记录;
(4) 加热蒸发皿中的溶液至干,放入干燥器内冷却后称量并记录;
(5) 根据上述公式计算S;
(6) 重复上述操作,取两次测定结果的平均值。
【注意事项】
(1) 如图所示,配制硝酸钾的饱和溶液时,必须水浴加热,便于控制温度;水浴中试管内的也面要低于水浴热水的也面;温度计要放入试管内,不得放入水浴中。
(2) 为了保证溶液达到饱和,配制时硝酸钾晶体要稍加过量,搅拌,在5min内不再溶解即可。
(3) 在蒸发过程中,注意不要溅失,要彻底蒸干。
(4) 蒸干后的晶体连同蒸发皿,一定要放在干燥器中冷却,再称量。
【误差分析】
范文三:溶解度测定方案
熔盐体系中Na2B4O7溶解度的研究
2.2.1 溶解饱和时间确定
设定实验温度为650℃,XNaCl∶XKCl∶XNaF=0.4∶0.4∶0.2 ,Na2B4O7
(质量比)=?? 的条件下,时间分别设为0.5h、1h、2h、 2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h、6h时,得到NaCl-KCl-NaF熔盐体系中的Na2B4O7的溶解量与恒温时间的关系,结果见表1。
表1 不同恒温时间下Na2B4O7的溶解量(650℃)
硼的测定:将白色固体研成粉末,称取一定量溶于定量蒸馏水中。充分搅拌。如有部分不容则用酒精灯加热一段时间。向盛有熔盐粉末溶液的锥形瓶中加入1-2滴甲基橙指示剂,搅拌。然后用酸式滴定管向它滴0.1mol/l的盐酸。直到该溶液呈浅红为之。搅拌摇晃锥形瓶,待其不变色后用酒精灯加热1分钟如不变色则进行下一步,如褪色,则继续滴加盐酸。
将变粉红的溶液中加入1-2滴酚酞,过量的甘露醇后搅拌待甘露醇溶解后用0.1mol/l的氢氧化钠溶液滴定。直到溶液颜色变成无色后继续滴加变成粉红色为止。静置一段时间后如不变色,记录下氢氧化钠的量。
有关的反应方程式:
B4O72-+ 2H + + 5H2O = 4H3BO3;
H3BO3 +2C6H14O6 + OH - =[B( C6H8( OH)4O2)2]- + 3H2O。
和上面是同一埚熔盐,在650℃的基础上,设定实验温度为700℃,恒温同上的 时间,得到NaCl-KCl-NaF熔盐体系中的Na2B4O7的溶解量与恒温时间的关系,结果见表2。
表2 不同恒温时间下Na2B4O7的溶解量(700℃)
恒温时间/h
XNaCl
0.4 0.4 0.4 0.4
XKCl
0.4 0.4 0.4 0.4
XNaF
0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
247溶解
1 1.5 2 2.5
2.2.2 温度对Na2B4O7溶解度的影响
设定实验时间为达到溶解饱和的时间h取样,XNaCl∶XKCl∶XNaF=0.4∶0.4∶0.2,然后每升高50℃恒达到溶解饱和的时间取样,得到NaCl-KCl-NaF熔盐体系中的Na2B4O7的溶解量与温度的关系,结果见下表。
表3不同温度下V2O3溶解度
温度XNaCl
XKCl
NaF
247溶解
2.2.3 NaF含量Na2B4O7对溶解度的影响-----
设定实验温度为700℃,XNaCl∶XKCl=1:1,XNaF分别取0.1,0.2,0.3,0.4 0.5,0.6六个不同成分值的条件下,得到NaCl-KCl-NaF熔盐体系中的Na2B4O7的溶解量与温度的关系
表4 NaF含量对Na2B4O7溶解度的影响(700℃)
表5 NaF含量对Na2B4O7溶解度的影响(750℃)
表6 NaF含量对Na2B4O7溶解度的影响(800℃)
表7 NaF含量对Na2B4O7溶解度的影响(850℃)
0.35 0.3 0.25
0.35 0.3 0.25
0.3
0.4 0.5
表8 NaF含量对Na2B4O7溶解度的影响(900℃)
NaCl-KCl-NaF- NaBO熔盐体系的固态相结构
2
4
7
对温度为??℃,XNaCl∶XKCl∶XNaF=0.35:0.35:0.3(摩尔比)且Na2B4O7饱和的熔盐取样,在空气中急冷固化,然后试样进行X-衍射分析
范文四:蛋白溶解度测定
1、大豆及其制品蛋白质溶解度测定
1 范围
本标准规定了大豆及其制品中蛋白质溶解度测定的原理、试剂、仪器设备和测定方法。
本标准适用于饲料检测单位、饲料企业、养殖场(户)、大中专院校对大豆及其制品的加工质量的检测和监控。
2 规范性引用文件
下列文件通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 601—88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 6432—1994 饲料中粗蛋白质的测定
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1 蛋白质溶解度
在一定的氢氧化钾溶液中溶解的蛋白质质量占试样中总蛋白质量的百分数。通常采用氮溶解指数(NSI)和蛋白质分散指数((PDI)来表示。
4 原理
用一定浓度的氢氧化钾溶液提取试样中的可溶性蛋白质,在催化剂作
用下用浓硫酸将提取液中可溶性蛋白质的氮转化为硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用盐酸滴定测出试样中可溶性蛋白质含量;同时,测定原始试样中粗蛋白质含量,计算出试样的蛋白溶解度。
5 试剂
a) 氢氧化钾(分析纯),无水硫酸钾、五水硫酸铜、氢氧化钠、硼酸、甲基红、溴甲酚绿、硫酸铵;
b) 浓硫酸、盐酸(分析纯)、95%乙醇、蒸馏水。
6 仪器和设备
a) 感量为0.0001 g分析天平;
b) 磁力搅拌器;
c) 离心机;
d) 样品粉碎机;
e) 60目分析筛;
f) 电炉;
g) 100 mL或250 mL凯氏烧瓶;
h) 凯氏蒸馏装置;
i) 250 mL锥形瓶;
j) 1000 mL容量瓶;
k) 微量滴定管。
7 分析步骤
7.1 试剂
7.1.1 0.042 M氢氧化钾溶液
称取2.360 g氢氧化钾,加水溶解后,转移至1000 mL容量瓶中,用水定容至刻度。
7.1.2 混合催化剂
称取6 g硫酸钾和0.4 g硫酸铜,磨碎混匀。
7.1.3 氢氧化钠溶液
称取400 g氢氧化钠,加水溶解后,转移至1000 mL容量瓶中,用水定容至刻度。
7.1.4 硼酸溶液
称取20 g硼酸,加水溶解后,转移至1000 mL容量瓶中,用水定容至刻度。
7.1.5 0.1M盐酸标准溶液
量取8.3 mL浓盐酸,注入1000 mL水中混匀,按GB 601-88要求进行标定即可。
7.1.6 混合指示剂
称取1 g甲基红和5 g溴甲酚绿,加入乙醇溶解后,转移至1000 mL容量瓶中,用乙醇定容至刻度。
7.2 样品制备
取具有代表性的试样用四分法缩减至200 g,粉碎至60目,装入密封容器中。
7.3 操作步骤
7.3.1 试样处理
称取试样1.0 g(准确至0.0002 g)置于250 mL烧杯中,准确移入 0.042 M氢氧化钾溶液50 mL,磁力搅拌20 min,然后将试样转移至离心管中,以2700 r/min的速度离心10 min。
7.3.2 测定
吸取上清液 15 mL, 放入消化管中, 按照GB/T 6432-1994凯氏定氮法测定试样中可溶性蛋白质的含量。同时,按照GB/T 6432-1994凯氏定氮法测定试样中粗蛋白质的含量。
7.3.3 分析结果计算
试样中蛋白质溶解度按照下式进行计算:
(1)
式中:
C——盐酸标准溶液浓度,mol/L;
V2 ——滴定试样时所需标准酸溶液体积(mL);
V1 ——滴定空白时所需标准酸溶液体积(mL);
V¢——吸取样液体积(mL);
V——试样分解液蒸馏用体积(mL)。
7.3.4 重复性
7.3.4.1 每个样品应取2份平行样进行测定,以其算术平均值为分析结果。
7.3.4.2 测定允许相对偏差不大于1%。
7.4 注意事项
7.4.1 不同样品的粒度应相同。
7.4.2 不同样品在氢氧化钾溶液中的搅拌时间应一致
2、蛋白质溶解度的测定方法
一、适用范围:
本方法适用于豆粕生熟度的检测。
二、原理:
加热不同程度的豆粕,用0.2%的氢氧化钾溶解度不同,由此根据氢氧化钾溶解后的豆粕含氮量与原样中含氮量的比值即可判断出豆粕的生熟度。
三、试剂:
本方法除特殊注明外,试剂均为分析纯,水均为蒸馏水。
1 .氢氧化钾溶液:0.2% 相当于0.042mol/L,PH12.5。
2. 其它试剂为凯氏定氮所需的标准试剂。
3. 称取2.360gKOH于容量瓶中,加水溶解并稀释至1000ml。注意
补充KOH试剂的纯度。(KOH纯度为82%时应称取量为2.878g) 四、测定步骤:
1 .称取1.0g(精确至0.0001g)过60目筛的豆粕,置于250ml
烧杯中,加入50ml0.2%的KOH溶液,在磁力搅拌器上搅拌20分
钟;
2. 之后,移入50ml溶液于离心管中,以2700转/分的速度离心10分钟;
3 .取15ml 上清液进行凯氏定氮 ,方法同粗蛋白质的测定;
4 .同时测定原样中粗蛋白质的含量。
五、测定结果的计算与分析:
1. 计算:
0.3g样品中粗蛋白质的含量 PS= *100
原样中粗蛋白质的含量
2、分析:
PS>85%, 过生; PS<70%>70%>
范文五:不同药典溶解度描述对比
C.P.中国药典
(2)溶解度是药品的一种物理性质。各品种项下选用的部分溶剂及其在该溶剂中的溶解性能,可供精制或制备溶液时参考;对在特定溶剂中的溶解性能需作质量控制时,在该品种检查项下另作具体规定。药品的近似溶解度以下列名词术语表示:
极易溶解: 系指溶质lg(ml)能在溶剂不到1ml中溶解;
易溶: 系指溶质lg(ml)能在溶剂1~不到10ml中溶解;
溶解: 系指溶质lg(ml)能在溶剂10~不到30ml中溶解;
略溶: 系指溶质lg(ml)能在溶剂30~不到100ml中溶解;
微溶: 系指溶质lg(ml)能在溶剂100~不到1000ml中溶解;
极微溶解: 系指溶质lg(ml)能在溶剂1000~不到10 000ml中溶解;
几乎不溶或不溶: 系指溶质lg(ml)在溶剂10 000ml中不能完全溶解。
试验法:除另有规定外,称取研成细粉的供试品或量取液体供试品,于25C±2°C—定容量的溶剂中,每隔5分钟强力振摇30秒钟;观察30分钟内的溶解情况,如无目视可见的溶质颗粒或液滴时,即视为完
全溶解。
E.P
Solubility. 溶解性:In statements of solubility in the Characters section, the terms used have the following significance, referred to a temperature between 15 °C and 25 °C. 在性状部分,溶解性的表述中,使用术语所含如下意思,是指温度15 °C 至 25 °C.
U S P.
5.30. Description and Solubility溶解度描述
Only where a quantitative solubility test is given in a monograph and is designated as such is it a test for purity.一种纯度检查。
A monograph may include information regarding the article’s description. Information about an article’s “description and solubility” also is provided in the reference table 专论可能有关于通则中所描述的信息。通则中“溶解度描述”的信息也可能出现参考表中。 Description and Relative Solubility of USP and NF Articles. The reference table merely denotes the properties of articles that comply with monograph standards. The reference table is intended primarily for those who use, prepare, and dispense drugs and/or related articles. Although the information provided in monographs and the information in the
reference table may indirectly assist in the preliminary evaluation of an article, it is not intended to serve as a standard or test for purity.
美国药典及处方集中对相对溶解度的描述。参考表仅仅是表示通则中的条款与专论中的标准相符。参考表基本目的是为了那些人使用、制备、以及分发药品和(或)相关的事物作参考。尽管专论中提供的信息、参考表提供的信息可能直接有助于药品的基础评价,但溶解度并不是作为一种纯度的测试标准来使用的。
The approximate solubility of a compendial substance is indicated by one of the following descriptive terms:
药典物质的近似溶解度用下列描述术语的其中一个表述:
附表: