再结晶温度_范文大全网

再结晶温度

再结晶就是：当退火温度足够高、时间足够长时，在变形金属或合金的显微组织中，产生无应变的新晶粒──再结晶核心。新晶粒不断长大，直至原来的变形组织完全消失,金属或合金的性能也发生显著变化,这一过程称为再结晶。

其中，开始生成新晶粒的温度称为开始再结晶温度，显微组织全部被新晶粒所占据的温度称为终了再结晶温度或完全再结晶温度。再结晶过程所占温度范围受合金成分、形变程度、原始晶粒度、退火温度等因素的影响。实际应用中，常用开始再结晶温度和终了再结晶温度的算术平均值作为衡量金属或合金性能热稳定水平的参量，称为再结晶温度。

最低再结晶温度=0.4Tm（K）其中：Tm-------金属的熔点，K---------K氏温度。

北京市商业总体布局形成多处有较大规模、有良好购物环境和文化氛围的商业文化中心。著名的商业中心包括王府井、西单、前门，新兴的以中国国际贸易中心和中央电视台总部大楼为中心的北京商务中心区、金融街、亮马桥、丽泽商务区等。以电子产品为闻名的中关村、上地；以古玩闻名的潘家园；以经营服装闻名的动物园、大红门商业圈。北京城至今仍有有大量的传统商铺，有众多代表百年不变的传统文化的特色独树一帜的中华老字号企业。北京堪称是集全国之美味的荟萃之地，几乎可以品尝到中国任何一种菜系和世界各地的美味佳肴。另外，北京出产的象牙雕刻、玉器雕刻、漆雕、景泰蓝、地毯等传统手工艺品驰誉世界。

铝的再结晶温度

摘要

純鋁經過低溫退火會出現連續再結晶，但在較高的退火溫度時則會出現傳統的不連續再結晶，本實驗主要於探討各種不同退火溫度對再結晶組織的影響，藉由觀察晶粒尺寸與結構以及晶界方位差角來分析再結晶組織的特徵，本實驗採用100℃~400℃的溫度退火來觀察記錄。

前言

在鋁的表面處理技術中，陽極氧化研究最深入，應用最廣泛。鋁合金擠壓型材陽極氧化後廣泛用於建築物的門窗、幕牆和捲簾，新世紀初我國建築用鋁材接近鋁總消費的30%，而建築鋁型材中陽極氧化技術佔據市場60%以上。眾所周知鋁陽極氧化膜有兩大類，一類是壁壘型膜，主要用於電解質電容器等方面；另一類是多孔型膜，使用面更加廣闊。就多孔型陽極氧化膜而言，除了建築和裝飾用鋁材之外，還有PS印刷版、光（熱）反射器、工程用硬質陽極氧化膜等，應用面非常廣泛。直接利用鋁陽極氧化膜的可控制孔徑和孔隙度的十分有規律多孔結構，摻入功能材料，製成一系列功能性陽極氧化膜，譬如電磁膜、分離膜、光電膜、催化膜、傳感膜等。在垂直記錄高密度磁片、超微過濾介質、土壤濕度測量等方面已經得到應用。20世紀80年代，國外曾經對鋁的功能性陽極氧化膜給予極大希望。

鋁的簡介:

鋁(Aluminium)是化學元素，化學符號是Al，原子序數是13。鋁有特殊化學、物理特性，是當今工業常用金屬之一，不僅重量輕，質地堅，而且具有良好延展性、導電性、導熱性、耐熱性和耐核輻射性，是重要基礎原材料。

鋁的化學屬性:

鋁是輕金屬，密度僅是鐵三分一左右。純淨的鋁是銀白色的，因在空氣中易與氧氣化合，在表面生成緻密的氧化物薄膜（氧化鋁Al2O3），所以通常略顯銀灰色。而其薄膜又使鋁不易被腐蝕。鋁能夠與稀的強酸（如稀鹽酸，稀硫酸等）進行反應，生成氫氣和相應的鋁鹽。與一般的金屬不同的是，它也可以和強鹼進行反應，形成偏鋁酸鹽和氫氣。因此認為鋁是兩性金屬，鋁的氧化物稱為兩性氧化物，而氫氧化鋁則稱為兩性氫氧化物。

在常溫下，鋁在濃硝酸和濃硫酸中被鈍化，不與它們反應，所以濃硝酸是用鋁罐（可維持約180小時）運輸的。

純鋁較軟，在300℃左右失去抗張強度。經處理過的鋁合金，質輕而較堅韌。

品種分類:

根據鋁錠主成份含量可以分成三類：高級純鋁（鋁的含量

99.93%-99.999%）、工業高純鋁（鋁的含量99.85%-99.90%）、工業純鋁（鋁的含量98.0%-99.7%）

退火步驟

退火過程中間會有三個階段。

第一階段是回復（recovery）。在回復的過程中，晶體內部缺陷（例如空位）會移動回復到正常晶格位置，同時內部應力場也會跟著消失。在回復階段，先前的冷加工過的金屬其電、熱傳導等性質將回復成原來狀態。

第二階段是再結晶（recrystallization）。再結晶過程中，新的晶粒成型，當退火過程繼續進行中取代原本因內在應力而變形的晶粒。

再結晶完成時，晶粒成長（grain growth）就會開始。晶粒成長過程中，小的晶粒會與大的晶粒合併，減少材料內部晶界的數目。晶粒成長的程度會嚴重影響到材料的機械性質。半導體的退火

在半導體工業中，矽晶圓需要進行退火，因半導體摻入雜質如硼、磷或砷等時會產生大量空位，使原子排列混亂，導致半導體材料性質劇變，因此需要退火來恢復晶體的結構和消除缺陷，也有利把間隙式位置的雜質原子通過退火而讓它們進入置換式位置。實驗流程

XRD分析與計算

利用XRD配合Schemor公式 D=0.9(k)λ/Δ2θcosθ計算晶粒的尺寸，根據X射線衍射理論，在晶粒尺寸小於100nm時，隨晶粒尺寸的變小衍射峰寬化變得顯著，考慮樣品的吸收效應及結構對衍射線型的影響，樣品晶粒尺寸可以用Debye-Scherrer公式計算。Scherrer公式：Dhkl=kλ/βcosθ其中，Dhkl為沿垂直於晶面（hkl）方向的晶粒直徑，β為衍射峰的半高峰寬時，k=0.89，β為衍射峰的積分寬度時，k=1.0。其中積分寬度=衍射峰面積積分/峰高，k為Scherrer常數（通常為0.89）， λ為入射X射線波長（Cuka 波長為0.15406nm，Cuka1 波長為0.15418nm。），θ為布拉格衍射角（°），β為衍射峰的半高峰寬（rad）。 XRD結晶分析

2200

160014001200

)

u.1000a(ytis800netnI600400200020

2 theta(deg.)

圖4-1-1. 鋁未退火之XRD圖

28002600240022002000)

u1800.a(1600ytis1400net1200nI1000800600400200020

2 theta(deg.)200℃ XRD圖 160014001200

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圖:4-1-5.鋁退火400℃XRD圖

200018001600

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圖:4-1-2.鋁退火100℃XRD圖 2400220020001800

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圖:4-1-4.鋁退火300℃XRD圖圖:4-1-3.鋁退火

圖4-2-1無溫度退火試片SEM圖圖4-2-2 100℃退火試片 SEM

圖

圖4-2-3 200℃退火試片 SEM圖圖4-2-4 300℃退火試片 SEM

圖

圖4-2-5 400℃退火試片 SEM圖討論

退火出來的試片我們用XRD分析出來的圖套用公式計算出晶粒尺寸大小後可發現溫度越高晶粒越逐漸縮小，無退火時尺寸大小為0.428nm而100度時為0.427nm，當升溫到400度時已經到0.311 nm，從SEM圖來看的話從當初的無退火晶粒大顆且鬆散直到升溫400度時的晶粒縮小且逐漸緊密的狀況得以知道，不同退火溫度的薄膜晶粒排布緻密而光滑，均方根粗糙度小。XRD測試表明著不

同溫度退火的鋁膜均成多晶狀態，晶體結構為面心立方，退火溫度升高到400℃時，Al膜的應力會逐漸變小，薄膜平均晶粒尺寸由0.428nm增加到0.311 nm；隨著退火溫度的升高，晶面擇優取向特性變好。結論

從不同溫度退火試驗可知道，隨著退火溫度的升高，晶面指數係數逐漸變大，有利於高晶面指數晶粒的成長變大，晶粒表面積變小，進而使得鋁膜內的應力變小，說明對鋁膜進行退火可以有效的減少薄膜內的應力，增大薄膜晶粒尺寸。退火炉铝合金再结晶退火温度常为350~400℃。

再结晶与二次再结晶形成机理

在变形组织的基体上产生新的无畸变的晶核，并迅速长大形成等轴晶粒，逐渐取代变形组织，性能也发生了明显的变化，并恢复到完全软化状态，这个过程称为再结晶。再结晶的驱动力是冷变形产生的储存能。

一、再结晶晶核的形成与长大

a、亚晶移动形核。靠某局部位错密度高的亚晶界移动，吞并相邻变形基体和亚晶而成长为晶核。

b、亚晶合并形核。相邻亚晶粒某边界上位错攀移和滑移到周围晶界或亚晶界，使原亚晶界消失，经原子扩散和调整，导致两个或更多亚晶粒取向一致，合并成大晶粒，构成大角度晶界，所包围的无畸变晶体成为晶核。

二、再结晶影响因素

1、变形程度

冷变形程度增加，储存能增加，再结晶的驱动力增加，再结晶温度降低。当变形增加到一定值后，再结晶温度趋于一稳定值。

2、金属的纯度

金属的纯度越高，再结晶温度越低。金属中的微量杂质或合金元素，特别是高熔点元素，会阻碍原子的扩散、位错运动或晶界迁移，因此能显著提高金属的再结晶温度。

3、原始晶粒尺寸

原始晶粒越小，再结晶温度越低。由于细晶粒金属的变形抗力较大，冷变形后的金属储存能较高。

4、加热时间和加热速度

加热保温时间越长，原子扩散移动越充分，越有利于再结晶晶粒的形核和生长，使再结晶温度降低。

因再结晶过程需要一定的时间来完成，所以加热速度越大，会使再结晶温度降低；若加热速度太小，变形金属在再结晶之前产生回复，使储存能降低，再结晶驱动力减小，也会使再结晶温度增大。

三、再结晶晶粒大小的控制

再结晶后，金属性能发生重大变化，但并不意味与变形前的金属完全相同。金属性能主要决定于再结晶晶粒大小 → G/N（G：晶粒长大速度，N：形核率，下同)。

1、变形程度

当变形量大于临界变形量后，晶粒逐渐细化，变形量越大，晶粒越细小。随变形量的增加，储存能增加，N和G都增加，但N的增加大于G的增加。

2、原始晶粒尺寸

金属的原始晶粒尺寸越细，晶界面积增大，再结晶的形核率增加，再结晶后的晶粒尺寸变小。

3、杂质与合金元素

金属中的杂质与合金元素一方面增加变形金属的储存能，另一方面障碍晶界的移动，起到细化晶粒的作用。

4、变形温度

变形温度大，回复程度就大，变形金属的储存能降低，再结晶晶粒升高。

5、退火温度

退火温度越高，再结晶晶粒尺寸越大。

四、二次再结晶

再结晶后出现的少数较大晶粒优先快速成长，逐步吞噬周围大量小晶粒，最后形成非常粗大组织称为二次再结晶。

1、二次再结晶形成条件

塑变量大，再结晶温度高，没有正常长大时（绝大多数晶粒长大困难，少数晶粒优先长大）。

2、二次再结晶形成原因

（1）一次再结晶后出现织构

金属经大量塑变，产生了强烈织构，一次再结晶后组织中保持，发展了织构。织构取向规则化，大多数相邻晶粒位向差小，界面能减小，晶界移动驱动力减小。少数晶粒不符合织构位向，晶界迁移驱动力大，易长大。

（2）第二项粒子不均匀分布

当第二项粒子大小、分布发生变化时，阻碍作用不同。少数尺寸小的颗粒容

易溶解，失去阻碍作用，则靠近这种颗粒的晶粒迅速长大。而一旦部分晶粒可以优先长大，与周围的晶粒在尺寸上、位向上和曲率上的差别会随时间的延长而逐渐增大，长大速度越来越大，直到长大一定尺寸后，每个大晶粒周围有许多小晶粒为邻，在界面上晶界的边数大于6边。此时大晶粒迅速吞食周围小晶粒，直到大晶粒彼此靠拢，得到非常粗大的组织。

（3）夹杂物影响

由于夹杂物的影响，紧邻夹杂物的晶粒再结晶时受到阻碍作用，晶粒长大较缓慢，储存能释放有限，但其他部分再结晶正常进行。当退火温度继续升高或退火时间延长时，之前受夹杂物影响没来得及长大的晶粒此时会冲破夹杂的束缚，得到长大的机会，由于此时是少数晶粒的长大，因此它会以吞噬周围小晶粒的形式进行晶界的迁移，最后得到体积很大的晶粒。

五、二次再结晶与一次再结晶的区别

（1）一次再结晶是形核与长大的过程，二次再结晶不靠形核，而是一些特殊晶粒的长大。

（2）一次再结晶的驱动力是储存能的降低，二次再结晶的驱动力是界面能的降低。

（3）只有在正常长大受阻时，才会发生二次再结晶。

（4）二次再结晶使强度、硬度降低，塑性下降。

行业标准《钨丝二次再结晶温度测量方法》（送审稿）.

ICS 77.120.99

H 63

YS 中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T 516-201X

代替YS/T 516-2006

钨丝二次再结晶温度测量方法

Determination method for secondary

recrystallization temperature of tungsten wire

(送审稿 )

201×-××-××发布 201×-××-××实施

发布中华人民共和国工业和信息化部

YS/T 516—201×

前言

本标准代替YS/T 516-2006《钨丝二次再结晶温度测量方法》(原GB/T 4106-1983)。本标准与YS/T 516-2006相比主要变化如下:

——改变了试验原理和试验方法;

——修改了适用范围;

——增加了试验报告。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口。本标准起草单位:厦门虹鹭钨钼工业有限公司。

本标准主要起草人:彭福生、张衍诚、张国钦、蔡贵民、林丽蓉、朱炳灿、蒋香草。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:

——GB/T 4106-1983、YS/T 516-2006。

YS/T 516—201×

钨丝二次再结晶温度测量方法

1 范围

本标准规定了钨丝的二次再结晶温度的测量方法。

本标准适用于Φ0.35mm,Φ1.0mm掺杂钨丝的二次再结晶温度测量。

2 方法原理

发生二次再结晶，微观表现为组织中出现粗大晶粒。通过对不同热处理条件下的金相观察，可识别出现粗大晶粒的时机，对应热处理条件，即可确定试样的起始再结晶温度。 3 试剂和材料

3.1 氢氧化钠溶液(100g/L)。

3.2 氢气，露点低于,45?。

3.3 浸蚀剂:由300g/L的KFe(CN)溶液和NaOH溶液(3.1)按1:1的比例混合。 36

4 试验设备

4.1 钨丝V型高温试验机，示意图见图1。

4.1.1 钟罩

钟罩是一个密封装置，可上下运动。测试前后，可将其吊起，便于试样、砝码的装卸等操作;测试时，其往下降，与橡胶垫接触，将测试装置盖住。氢气从钟罩顶部流入，经挡板改变流向，填充钟罩，从底部排气孔流出，从而保护钨丝不氧化、污染。钟罩需安装透明耐热观察窗，用于观测试样。 4.1.2 加热装置

加热装置由带可控硅或PLC调压器的稳压供电系统、导电杆(冷却水管)及直接通电加热试样的电极夹头组成。要求功率足够大，可使试样加热到所需的温度。

4.1.3 夹持装置

夹持装置由两个电极夹头组成，要求具有很好的紧固定位、限位作用，两个夹头具有较好的同轴度，可同步沿水平轴线旋转90?，保证试样可在水平及垂直状态下加热。电极夹头由钼或者铜制成。 4.1.4 氢气供给系统

包括输送管道、阀门及流量计。要求氢气的压力、流量可保持稳定。 4.1.5 冷却系统

包括冷却水管、阀门、水冷散热器及流量计，用于对夹头的冷却及测试时钟罩内环境的散热。 4.1.6 电流表

采用0.5级精度的电流表，用于测量和控制试验电流。

4.2 秒表或计时器

用来测量和控制时间。

5 试样

5.1 取样

试样的取样应符合产品标准的规定, 从被检试样中截取290mm长的钨丝。

5.2 成形

将钨丝用手矫直，绕着直径约为样品直径两倍的弧面弯成对称的“V”形。钨丝端部及拐角无开裂，“V”形两臂在同一平面。

5.3 清洗

将“V”形试样放在氢氧化钠溶液 (3.1) 中煮沸后保持5min左右，取出用水清洗，烘干。应去除干净钨丝表面的石墨乳，使钨丝表面光亮。

YS/T 516—201×

图1 钨丝V型高温试验机示意图

6 试验步骤

6.1 装夹试样

将钟罩升起，用工具将试样两端固定在电极夹头上。要求试样与夹头接触紧密，但不导致试样开裂;固定方式及装夹尺寸见图2。

W,12mm，L,130mm

图2 试样装夹示意图

6.2 通电加热前准备

将钟罩落下，打开氢气(3.2)阀门，用流量计调节氢气流量(800L/h)，并保持足够的时间，确保钟罩内的气氛是安全的。打开冷却水阀门，用流量计调节冷却水到适量。

6.3 熔断电流(FC)测试

开启加热电源，从零开始，以1安培/秒的速率增大电流，直至钨丝熔断，记录该电流值，即为试样钨丝的熔断电流。

注:当电流表指针指示到某一刻度时突然归零，此刻度对应的数值即为熔断电流。

6.4 卸载试样

关闭加热电源，关闭氢气阀门。将钟罩升起，用工具卸下试样。 6.5 不同熔断电流百分比热处理样品制备

6.5.1 先“装夹试样”，完成“通电加热前准备”，开启加热电源，从零开始，以1安培/秒的速率增大电流至表1的某一加热电流，用秒表计时保持电流2分钟，而后降温将电流调到零位。“卸载试样”。 6.5.2 重复以上步骤，以不同的加热电流至少做4次。要求能得到没有二次再结晶到有二次再结晶的相邻加热电流为2,FC的两个试样，没有完全二次再结晶到已完全二次再结晶的相邻加热电流为2,FC的两个试样。

6.5.3 一般掺杂钨丝起始到完全二次再结晶的温度范围在36,FC,60,FC之间。根据需要从这个范围内选取偶数数值作为加热电流进行测试。表1是不同加热电流所对应钨丝温度的参照表。

YS/T 516—201×

表1 加热电流(,FC)与钨丝温度的参照表加热电流 36 38 40 42 44 46 48 50 52 54 56 58 60(,FC)

温度 1750 1800 18501910 1960 2020 2070 2120 2180 2230 2290 23402400 (?)

6.6 金相制备与观测

6.6.1 截取如图3位置的处理后钨丝做纵截面金相。试样经研磨抛光后用脱脂棉沾上浸蚀剂(3.3)擦拭抛光面10秒,15秒，用清水冲洗干净。

6.6.2 采用金相显微镜以100倍观察并拍照，要求观察长度大于20mm。

金相取

样位置

15151515

图3 金相取样位置示意图

7 试验结果

记录出现二次再结晶时对应的最低熔断电流百分比，作为样品起始二次再结晶温度;记录完全二次再结晶时对应的最低熔断电流百分比，作为样品的完全二次再结晶温度。

8 试验报告

试验报告应至少包括以下内容:

a) 本标准号;

b) 钨丝生产厂名称;

c) 钨丝批号;

d) 钨丝尺寸;

e) 起始二次再结晶温度、完全二次再结晶温度(以,FC表示)及与之对应的纵截面金相照片。

III

Hi_B钢二次再结晶动力学及换气温度对磁性能的影响

HiB -钢二次再结晶动力学及换气温度对磁性能的影响

1 1 1 1 1 2 ，，，，，，钱浩杨平孙信毛卫民汪玲玲金文旭蒋奇 2( 1. ，100083; 2. ，114021)北京科技大学材料科学与工程学院北京鞍钢股份有限公司冷轧硅钢厂辽宁鞍山武

Hi-B ，Hi-B : “”，摘要采用中断法确定了取向硅钢二次再结晶动力学即二次再结晶的开始温度和温度区间对比分析了取向硅

。 CGO ; 钢与取向硅钢二次再结晶动力学的差异及原因考察了不同换气温度对二次再结晶晶粒尺寸和磁性能的影响结果表，，i-B ? 1120 ? HCGO ，1040 ，S ; 明在氮氢混合气氛下硅钢二次再结晶过程比硅钢滞后发生在至之间其动力学曲线近似为型二

。，，，次再结晶退火时随着换气温度的升高最终晶粒尺寸增大磁感和铁损增加

i-B : H; ; 关键词钢二次再结晶换气温度

T142. 77 G:-0088-06: : 1009-6264( 2011) 11中图分类号文献标志码文章编号 A necs of seconday ecysazaon and eec of amospheechangng Kitirrrtllitiffttr-i

temperature on magnetic properties of Hi-B electrical steels

1 1 1 1 1 2 I ao， Ping，SUN in， ei-in， Ling-ling，JI en-xu，QANHYANGXMAOWmWANGNW

2 JIANG Qi-wu

( 1. School of Materials Science and Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China;

2. Cold-rolled Silicon Steel Factory，Angang Steel Company Limited，Anshan 114021，China) Abstract: Kinetics of secondary recrystallization of Hi-B grain-oriented silicon steels including the onset temperature and the temperature range of secondary recrystallization was deterined by interrupted secondary recrystallization annealing. In addition，the kinetics of secondary recrystallization of i-B silicon steel mHwas copared with that of conventional grain-oriented ( C) steels in the literature and the reasons of the differences were analyzed. Finally，the effect of mGO

changing protection atmosphere at different temperatures on the secondary recrystallization grain sizes of the steels and their corresponding magnetic properties were investigated. The results show that in a N-Hmixture atmosphere，compared with CGO silicon steel the secondary recrystallization of Hi-B silicon steel is 2 2 postponed to occur between

1040 ? to 1120 ? and shows nearly an S-shaped kinetic curve. uring secondary recrystallization annealing，a higher changing- atosphere Dmtemperature wil ilncrease the secondary recrystallization grain size，magnetic induction and core loss.

Key words: Hi-B electrical steel; kinetics of secondary recrystallization; temperature of changing atmosphere.

Hi-B) ?， 75% H+2 5% N( 980 高磁感取向硅钢具有优异的磁感和低温度为而在混合气氛中推 2 2 ,5, 的 1000 ? ，，Hi-B 迟为并且磁感更高而文献给出的

, 1150 ? 。1000 钢二次再结晶区间约为以上文献都未，，铁损但制备工艺苛刻其成材率低于普通取向硅钢

，给出具体的动力学曲线因此缺少对二次再结晶动 ( CGO Hi-) 。钢二次再结晶时的换气温度是控制 ; 力学行为的了解目前也尚不清楚二次再结晶的温度 B ，、钢高磁性能的关键参数之一过高过低的换气温。“”范围是否越窄越好本文先利用中断法确定二

。度都不好而选择合适的换气温度要先知道二次再，次再结晶动力学再利用得到的二次再结晶开始温 ,1-2, ; 度及温度区间确定换气温度然后考察不同换气温。 CGO ，结晶温度和温度区间文献报导取向硅。度对应的组织及磁性能为研究二次再结晶动力学 ,3, 900 ? ，钢的二次再结晶开始温度为而文献指出该，Hi-B CGO Hi-B ，行为本文比较了钢与钢钢正常二 900 , 1100 ? 。温度范围为抑制剂和二次再结晶退火次再结晶 ,4, 。气氛对二次再结晶开始温度有很大影响文献( ) i-B ( ) H对应高磁性能和钢非正常不完全的二

Hi-B ，指出含铝的钢在纯氢气氛中的二次再结晶 ( ) 。次再结晶对应低的磁性能的差异

开始 :-12-07; :-03-17 20102011收稿日期修订日期

— ) ，; : ( 1987作者简介钱浩男从事取向硅钢抑制剂行为及晶粒取，-ai:l qian1987 163( co。Em@m向的研究 — ) ，，-8: ( 1959，，: 010通讯作者杨平男教授博士研究生导师电话 1 实验材料及方法 2376968，E-ail: yangp ater. ustb. edu. cn。 m@m

Hi-B 实验所用钢样品成分 fraction，) %

( ass m

11 : i-B H第期钱浩等钢二次再结晶动力学及换气温度对磁性能的影响 89

. 081，3. 24Si，0. 029l，0. 0091，0. 076n， :0CANM为

0. 025S，0. 071Cu，0. 10Sn Fe。余量为样品冷轧到

0. 3 mm ? 。，，820 后在脱碳退火二次再结晶退火时

950 ? 1100 ? 50 ? ，先从到每隔取出一组样品初步确定

，940 ? 1150 ? 30 ? 二次再结晶温度区间再从到每隔

。取出一组样品设计三种混合气到纯氢的换气温度为

940，990，1120 ?， 15 ? /h 。升温速度为利用场发射

SEM ( Zeiss-Ultra 55) ，电镜观察抑制剂的尺寸和分布

NIM-2000E 利用硅钢片交流磁性能精密测量装置

? 1 950 图中断样品显微组织。 Hi-B 对样品磁性能进行测量用于对比的钢成分与 ig.1 icrostructure of saple after interrupted anneal at 950 ? FMm

，,5,。上述基本相同见文献

? 。2( a) 950 图为样品侵蚀后的宏观扫描组织 2 结果与分析图 2( a) 中箭头所指的大晶粒衬度与基体有明显差

2. 1 Hi-B c) ，，2 ( 钢二次再结晶动力学曲线的确定异其放大后如图所示大晶粒尺寸约为

图 1 是 950 ? 抽出样品的扫描电镜照片，可知大 0. 29 mm，10 ，大于周围晶粒倍因此可以视作二次再

。0. 25 mm，结晶晶粒这说明利用照片衬度可较好的分辨二次大晶粒周围小晶粒的晶粒的尺寸已达到

平，，再结晶部分进而将分辨出的二次再结晶部分涂黑

20. 54 m。均尺寸为 μ大晶粒尺寸已达到周围晶粒尺，2( b) ，Image Pro Plus 其余部分涂白如图所示再利用

10 ，寸的倍以上因此这个晶粒可以被视为二次再。软件进行测定即可得二次再结晶比例

。结晶晶粒

? 2 950 图中断样品宏观扫描组织 ( a) 950 ? ; ( b) 950 ? ; ( c) 950 ? ( )中断样品扫描原图中断样品处理后黑白图中断样品局部放大图箭头处

Fig. 2 acrostructure of saple after interrupted annealing at 950 ? Mm

( a) original macrostructure of sample after interrupted annealing at 950 ? ; ( b) macrostructure after black-and-white processing;

( c) icrograph of the location shown by the arrow in Fig. 2( a) at high agnification for the saple after interrupted anneal at 950 ? mmm

，) ，根据初次实验得到的大致二次再结晶温度区间层的形核率最高因此无法确定这个实验过程的

二，940 ,1 150 ? 进行了二次再结晶中断实验在之间每 -S 。次再结晶百分比温度曲线是否满足形考虑整个 30 ? 。3 。隔取出样品宏观组织如图所示，，，实验过程随着温度的升高抑制剂粒子的溶解二次

4 ，图为利用前面所述方法得到的各温度样品二再结晶的长大驱动力增大因此二次再结晶速率

，，增加但当二次再结晶尺寸发展到一定程度时会出。900 1150 ?次再结晶百分比与温度的关系由于到，，现部分二次再结晶晶粒相撞无法继续长大进而，4 这段升温速度恒定所以图的二次再结晶动力学曲，导致速率下降这样恒速升温二次再结晶动力学曲线

。线的横坐标也可近似视为时间已知在等温条件下也可能存在一个二次再结晶速率先增加再降低的过

，程因此本次实验的二次再结晶曲线可能也是近似于均匀形核的一次再结晶形核和长大满足 Johnson-Mehl S 。S 形曲线所以本次实验仍采用形曲线拟合二次，S 。方程其等温动力学曲线满足形特征本文对应的再结

( 是等速变温条件下的二次再结晶非均匀形核次

表

32 90 材料热处理学第卷报

3 ( 1 )mm图二次再结晶中断退火宏观组织图标尺的一小格为 Fig. 3 Macrostructure of samples after interrupted annealing at different temperatures ( minimum scale，1 mm) ( a) 940 ? ; ( b) 970 ? ; ( c) 1000 ?; ( d) 1030 ?; ( e) 1060 ?; ( f) 1090 ?; ( g) 1120 ?; ( h) 1150 ?

EM 950 ? 1000 ?H i-B。S化有关因此本文利用对和

，取向硅钢的析出进行了观察将得到不同视场的图片

，Iage Pro Plus m增加衬度后利用软件统计析出尺寸

，950 ? 256 ，1000 ? 和数量样品统计了个析出样品统

66 ，计了个析出得到了在这两个温度下的小晶粒中

，1。的析出情况如表

1 表二次再结晶前抑制剂尺寸

Table 1 Sizes of precipitates before secondary

ecystazaton rrllii

ensity DAverage MaximuMinimuHi-B CGO 4图钢与钢二次再结晶曲线比较 T /? m m ,2 size / nm /( m )Fig. 4 Kinetic curves of secondary recrystallization of Hi-B μ size / nm size / nm and CGO silicon steels 950 33. 6 . 2 . 8 . 54 2971611000 85329370. 7 . 6 . 6 . 30

，4。晶得到的二次再结晶动力学曲线如图测得的数 ? 1000 ? ，950 还是的析出平可以发现无论是，Hi-B 据与二次再结晶动力学曲线偏差较大这是钢 100 nm，均尺寸都小于因此这两个温度下抑制剂仍在高温退火时二次再结晶长大的晶粒分布不均匀造，。然起一定作用抑制了晶粒的异常长大统计时发成的。观察二次再结晶动力学曲线，可以确定 Hi-B ，100 nm MnS，现超过的大析出大多是球形的大的 1040 ? 1120 ? ，钢的二次再结晶过程发生在至之间温 AlN ，AlN 析出很少这说明大部分析出物仍然起抑制

80 ?。度范围为，nS M作用而许多析出物已粗化到失去钉扎作根据前人研究的 CGO 钢二次再结晶时磁导率随。 i-B HCGO 用因此可推断取向硅钢比取向硅钢 ,7, ，，温度变化的数据近似用二次再结晶百分数表达二次再

CGO Hi-B 将钢的二次再结晶动力学曲线与钢的放结晶推迟的原因在于 AlN 抑制剂的作用。在混合气

在同一幅图中，如图 4 中的靠左的曲线。，中氮气的作用下样品中的氮含量下降到一定程度就

,7, ，CGO 对比可发现硅钢的二次再结晶大致温，AlN 保持不变从而不断生成新的来保证抑制

920 ,94 0 ?， Hi-B 度区间为比硅钢二次再结晶发生要作

早，而且转变要快。取向硅钢在 950 ? 时二次 CGO 用，使 AlN 在一个较长的温度区间内起到钉扎作

，Hi-B 1000 ? 用，再结晶已基本完成而取向硅钢到二次

,6, AlN MnS ，Hi-B 。这样析出物的熟化要比慢因此取再结晶比例仍然极低文献已验证二次再结晶的

CGO ，开始与由于 Ostwald 熟化所造成的抑制剂消失和粗向硅钢的二次再结晶转变要比硅钢晚转变

CGO 。温度区间要比硅钢的长

2. 2 与不正常二次再结晶 i-B 样品的比较 H

前文讨论的 i- 样品采用的工艺已验证过最终 HB

11 : i-B H第期钱浩等钢二次再结晶动力学及换气温度对磁性能的影响 91

，性能达标而本实验室曾测得未达标样品的二次再结

,5, ，晶动力学曲线该未达标样品采用的是实验室热，，轧不同于达标样品的大生产热轧高温退火工艺除

。换气温度外与合格样品一致将合格与不合格样品

，5。二次再结晶动力学曲线放入同一图中如图

6 图高温退火不同温度换气成品板宏观组织 ( 1 标尺的一小格为 HiB 5 钢的二次再结晶动力学曲线图不同 )mm ( a ? ，b 1150 ? )980 工艺是在换气工艺是在换气 Fig. 6 Macrostructure of samples for changing atmosphere at Fig. 5 Kinetic curves of secondary recrystallization of different different temperatures ( minimum scale，1mm) Hi-B silicon steels ( The temperature of changing atmosphere is

980 ? ( a) and 1150 ? ( b) ，respectively) ( a) 940 ? ; ( b) 990 ?; ( c) 1120 ?

7统计的最终晶粒尺寸和磁性能测量结果如图

5 ，3 ，由图可以看出条曲线的趋势相似但二次再及表 2。。a、b 结晶开始的温度和区间大小不同工艺除换气温，。a、b ，a 度外其他工艺一致比较工艺可以发现工艺

，，的二次再结晶转变更快并且开始温度更低这进一步

，a 980 ? 验证了前文提到的混合气氛的作用工艺在就换

，为纯氢气大部分二次再结晶过程是在纯氢下进行，AlN ，的因此缺少了氮气对的强化作用抑制剂熟化更，，。b 快所以二次再结晶发生更早转变更快而工艺和

，1150 ? ，达标样品的换气温度相同都为两者的二次

，再结晶过程均是在混合气氛下进行的因此这两组实

。，b 验的二次再结晶转变时间都很长相比之下工艺

，1020 ? ，的二次再结晶要更早大约在这说明相比合

，，格样品该样品的抑制剂钉扎作用要弱一些因此失效。，更早这可能是由于未合格样品采用实验室热轧各

，，道次时间较长因此热轧时的析出易熟化且终轧温度，AlN，AlN 较低因此会析出较多这些不仅会在常化

，时熟化进而降低作用而且会减少常化时能析出的细AlN ，小数量因此未达标样品的析出物在二次再结

，。晶阶段的抑制力不够最终导致性能不达标

7 图不同换气温度下的晶粒尺寸分布 ( a) ; ( b) 沿轧向沿横向 2. 3 换气温度的影响 Fig. 7 Grain size distribution of samples at different changing-

atosphere teperatures mm根据得到的二次再结晶温度区间，进行了三个不同

( a) along rolling direction ( RD) ; ( b) along transverse ，换气温度的高温退火实验在二次再结晶之前换气的是

direction ( TD) 940 ? 和 990 ? 换气实验，在二次再结晶之后的是 1120 ? 换气实验，得到的二次再结晶板宏观组织如图 6。

32 92 材料热处理学报第卷

2 表换气实验样品的晶粒尺寸和磁性能，向晶粒长大到一定程度后就很难被高斯晶粒吞并

这 Tabe 2 Gan szes and magnetc popetes of sampes at lriiirril

样导致较低温度换气的样品最终包含一些小的杂取向 different changing-atmosphere temperatures ，; 晶粒这是低温换气样品磁感比较低的一个原因另外 Temperature /? 940 990 1120 ，一个原因来源于氮气对二次再结晶的另一个作用即 . 33 /4. 26 23. 89 /10. 64 6Grain size along( RD /T D) /m m 5. 46 /3. 78

一定氮气的存在可阻止二次晶粒与周围初次晶粒的重 P/( W /k g) . 245 1. 21 1. 46 11. 7 ,9, ，合晶界密度临界值随温度升高而降低抑制偏离较大 B/ T8 ( ) ，1. 88 1. 89 1. 931 的二次晶粒的形成二次再结晶初期尤为明显因

，，此早换氢气样品二次再结晶初期会缺少氮气的作用

，( 可以看出随换气温度的提高即通氮气时间延，。导致高斯取向晶粒的偏离度增加从而使磁感降低) ，，，长晶粒尺寸增大磁感提高铁损也有增大的 1120 ? ，，而换气实验此时二次再结晶已基本完成此。l 。 AN趋势这说明氮气对抑制剂有增强作用文，时存留的晶粒数目已经很少因此最后得到的晶粒尺 ,8,献，寸很大并且保存下来的基本是偏差很小的高斯取向

,120 0 ? 900 指出提高氢气比例会促进初次晶粒长，。，晶粒所以磁感很高综上所述在二次再结晶开始前，。大提供了更多的高斯晶粒来源因此换气温度推，换氢气可以得到低铁损低磁感的硅钢片而在二次再，，AlN ，迟氮气作用时间增长钉扎时间加长可以使二。结晶完成后再换气可以得到高磁感高铁损硅钢片换

，，次晶核形核率降低高斯取向晶粒生长优势更明显，。气温度的增加有助于增强二次再结晶提高磁感如

，，最终得到的二次再结晶晶粒尺寸更大磁感更高但，; 果没有激光细化磁畴装置低铁损偏低磁感工艺较好

，。是由于晶粒尺寸增大相应磁滞损耗也会增大而过，若有激光细化磁畴装置可降低粗大晶粒造成的高铁

，，早换为氢气会促进抑制剂的熟化降低高斯晶粒长，。损则高换气温度更好

。，大的驱动力换气温度的选择还需考虑样品抑制剂的强度上观察图 6 的宏观组织图可以发现，940 ? 和 940 ? 990 ? 文从和换气样品的晶粒分布不均匀推测

990 ? ，。换气样品的晶粒大小区别较小对同一个样品出了本实验脱碳样品的抑制剂的分布不均匀如果

、，，，，“”样品抑制剂分布均匀钉扎足够即使是早换氢气来说晶粒大小分布不均匀存在小晶粒聚集现

AlN ，。“”没有后续的新的补充也可以保证一定的钉扎，象聚集处正好是二次再结晶形核率高的位置

，，作用这样最终得到的样品可能也有不差于晚换气样也就是钉扎提前减弱的位置高的形核率造成较小的

，，。品的磁感而且相应的晶粒会更小铁损更低例如。，，晶粒尺寸同一样品不同区域晶粒大小不同这说 ,8, MnSe、AlN Sb 文献中的样品采用和作为抑制，明析出物的分布可能不均匀的这样导致不同位置形

，，，剂钉扎效果更强其实验结果与本文不一致早换。 1120 ? 核率不同而换气样品并未发现小晶粒聚

，。氢气反而有略好的磁感更低的铁损因此选择二次，AlN 集这说明氮气气氛下新的析出弥补了部分区

，再结晶换气温度时还需要结合不同工艺条件下样品域析出的不足，从而抑制了初次再结晶长大。另

。抑制剂的状况例如低温热轧往往抑制剂钉扎能力外，

， AlN; 不够因此可以通过晚换氢气来不断补充而 940 ? 990 ? / 观察和的样品照片和晶粒尺寸轧向横向

，高温热轧样品由于抑制剂钉扎较好可以较早换为纯，，比还可以发现二次再结晶的晶粒是接近等轴的只

，。氢这样在磁感降低不多的同时可获得更低的铁损，是尺寸达到一定程度后由于样品宽度方向的限制而

。，更多的向轧向长大因此小尺寸晶粒为等轴状大晶

。1120 ? ，粒接近长方形换气样品由于晶粒尺寸更大 3 结论

，所以长方形的趋势更加明显但是样品中残留下来的 1) 在 15 ? /h 的升温速度和氮氢混合气氛下所 “”。部分孤岛小晶粒依然保持等轴状 Hi-B 用成分的硅钢二次再结晶动力学曲线近似为观察图 7 轧向尺寸分布，可以发现二次再结晶前 S ，1040 ? ? 1120 型二次再结晶过程发生在至之 940 ? 990 ? 3 mm 换气的和换气样品轧向尺寸小于，CGO ，。间比硅钢明显滞后温度范围宽这是由于 ? ，1120 的小晶粒比例要明显大于换气样品正是这些，AlN ，在混合气氛下抑制剂得到加强不易熟化分，小晶粒区粒子在换气后率先发生了熟化使这些区域

高斯取向晶粒不再具有明显高出其他取向晶粒的长大，、;解高斯取向晶粒低形核率高生长优势所致，，驱动力并且此时高斯晶粒的尺寸优势也不明显因此 2) ，，二次再结晶时混合气换成纯氢气越晚得到 ,1, 。各种取向的晶粒都可能生长文献指出当这些杂取

11 : i-B H第期钱浩等钢二次再结晶动力学及换气温度对磁性能的影响 93

i 。，，。H-B的最终晶粒越大磁感和铁损越高尤其是在二次钢对没有激光细化磁畴工艺时在二次再

再结

结晶已基本完成时换为纯氢气，可以得到很高磁感的晶前换为纯氢可以得到较低铁损的样品。

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