一、原理:
用硝酸银标准溶液滴定试样中的氯化钠,生成氯化银沉淀,待全部氯化银沉淀后,多滴加的硝酸银与铬酸钾指示剂生成铬酸银使溶液呈桔红色即为终点。由硝酸银标准溶液消耗量计算氯化钠的含量。
二、操作方法:
1. 精密称取5g-10g样品(固体样品直接用称量纸称量,膏状和液体状样品用小烧杯称量),放入250ml容量瓶中定容,摇匀,待用。
2. 取150~200ml的三角瓶,加入50ml蒸馏水及1ml铬酸钾(50g/L),混匀,再吸取25ml的样品稀释液于三角瓶中(吸样品前要润洗移液管)。
3. 用硝酸银标准溶液(0.1mol/L)滴定至初现桔红色为终点,记录消耗硝酸银标液的体积。同时做空白试验。
三、 计算:
X = (V1-V0)*C*0.0585/(m*25/250)*100%
式中:X——样品中食盐(以Nacl 计)的含量,%
V1——测定用样品稀释液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,ml
V0——试剂空白消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,ml
C——硝酸银标准滴定溶液的浓度,mol/L
0.0585——与1.00ml硝酸银标准溶液相当的氯化钠的质量,g
m——样品的质量,g
四、精密度:
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
参照GB/T5009.39
饲料中盐分的测定
疾病概述:食盐是机体不可缺少的物质之一,适量的食盐有增进食欲,增强消化机能促进代谢等的重要功能。禽对其敏感,尤其是幼禽。鸡对食盐的需要量,约占饲料的0.25%~0.5%,以0.37%最为适宜,若过量则极易引起中毒甚至死亡。 本病是因饲料配合对食盐用量过大,或使用的鱼粉中含盐量过高,限制饮水不当;或饲料中其它营养物质,如维生素E、Ca、Mg及含硫氨基酸缺乏,而引起增加食盐中毒的敏感性。
临床症状:病禽表现为燥渴而大量饮水和惊慌不安的尖叫。口鼻内有大量的粘液流出,嗉囊软肿,拉水样稀粪。运动失调,时而转圈,时而倒地,步态不稳,呼吸困难,虚脱,抽搐,痉挛,昏睡而死亡。雏鸭中毒后还表现不断鸣叫,盲目冲撞,头向后仰,后期呈昏迷状态,有时出现神经症状,嘴不断地张合,头颈弯曲,胸腹朝天,仰卧挣扎,最后衰竭死亡。
病理变化:剖检可见皮下组织水肿,食道、嗉囊、胃肠粘膜充血或出血,腺胃表面形成假膜;血粘稠、凝固不良;肝肿大,肾变硬,色淡。病程较长者,还可见肺水肿,腹腔和心包囊中有积水,心脏有针尖状出血点。
实验室检查:实验室可通过测定病禽内脏器官及饲料中盐份的含量来作出准确的诊断。
防止措施:(1)发现中毒后立即停喂原有饲料,换无盐或低盐份易消化饲料至康复。(2)供给病禽5%的葡萄糖或红糖水以利尿解毒,病情严重者另加0.3%~0.5%醋酸钾溶液逐只灌服,中毒早期服用植物油缓泻可减轻症状。(3)严格控制饲料中食盐的含量,尤其对幼禽。一方面严格检测饲料原料鱼粉或其副产品的盐份含量;另一方面配料时加食盐也要求粉细,混合要均匀。 (4)平时要保证充足的新鲜洁净饮用水。
目前饲料中规定的是食盐的含量标准范围,其中使用的检测方法是水溶性氯化物的测定,检测的实际是根据氯离子换算的氯化钠含量,这就导致不能实际真正反映食盐的含量,况且现在动物需求不仅对氯需求,对钠的需求甚至更敏感些,所以希望各位大侠们能够提供真正检测NaCl的方法和讨论!!!!
水溶性氯离子一般包括氯化胆碱中及矿物中水溶性氯离子,偏差不大的 饲料中的盐份我们一般都是采用氯化钠,其实在测盐分时我们测的只是氯离子,所以做配方时我觉得还是分开比较好
盐分的测定方法
盐分的测定(硝酸银沉淀滴定法)
一、 原理:
以硝酸银液为滴定液, 测定能与 Ag +生成沉淀的物质, 根据消耗滴定液的浓度 和毫升数,可计算出被测物质的含量。
反应式:Ag ++X -→ AgX ↓
X -表示 Cl -、 Br -、 I -、 CN -、 SCN -等离子。
二、 方法——指示终点法(铬酸钾指示剂法)
1. 原理
用 AgNO 3滴定液滴定氯化物、溴化物时,通常采用铬酸钾作指示剂的滴定 方法。滴定反应为:
终点前 Ag ++Cl -→ AgCl ↓
终点时 2Ag ++CrO 42-→ Ag 2CrO 4↓ (砖红色 )
根据分步沉淀的原理,溶度积(K sp )小的先沉淀,溶度积大的后沉淀。由 于 AgCl 的溶解度小于 Ag 2CrO 4的溶解度,当 Ag +进入浓度较大的 Cl -溶液中时, AgCl 将首先生成沉淀,而 [Ag+]2[CrO42-] 2. 滴定条件 (1)终点到达的迟早与溶液中指示剂的浓度有关。为达到终点恰好与等当 点一致的目的,必须控制溶液中 CrO 42-的浓度。每 50~100ml 滴定溶液中加入 5%(W/V) K 2CrO 4溶液 1ml 就可以了。 (2)用 K 2CrO 4作指示剂,滴定不能在酸性溶液中进行,因指示剂 K 2CrO 4是弱酸盐, 在酸性溶液中 CrO 42-依下列反应与 H +离子结合, 使 CrO 42-浓度降低过 多,在等当点不能形成 Ag 2CrO 4沉淀。 2CrO 42-+2H +→ ← 2HCrO 4-→ ← Cr 2O 72-+H 2O 也不能在碱性溶液中进行,因为 Ag +将形成 Ag 2O 沉淀: Ag ++OH -→ AgOH 2AgOH → Ag 2O ↓+H 2O 因此,用铬酸钾指示剂法,滴定只能在近中性或弱碱性溶液(pH6.5~10.5) 中进行。如果溶液的酸性较强,可用稀 NaOH 溶液调至中性,或改用硫酸铁铵 指示剂法。 此外, 滴定不能在氨性溶液中进行, 因 AgCl 和 Ag 2CrO 4皆可生成 [Ag(NH3) 2]+而溶解。 三、 仪器与试剂: 仪器: (1) 酸式滴定管, 25mL ; (3) 容量瓶, 100 mL; (2) 锥形瓶, 150mL 。 试剂: (1) 铬酸钾溶液, 5%(W/V) ; (2) 稀 NaOH 溶液; (3) AgNO3溶液, 0.1mol/L。 四、 实验步骤: 1. 试料液的制备: 取 2.0mL 样液于 100mL 于 100 mL容量瓶中,加蒸馏水定容至刻度。 2. 分析步骤: 吸取 25 mL上述样液于锥形瓶中, 加入两滴酚酞, 用稀 NaOH 溶液调至中性 (溶液呈粉红色) ,加入 1mL 酪酸钾溶液,用硝酸银滴定至出现砖红色沉淀,记 录消耗硝酸银的体积,做三次平行实验。 五、 计算公式 10××0.05844 ×10025×100c V V X V -=() 式中:X —— 每一百毫升试样中氯化钠的含量, g (g/V) ; c ——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度, mol/L; V ——所吸取的试样的体积, mL ; V 0——空白试验中所消耗的硝酸银标准溶液的体积, mL ; V 1——试样中所消耗的硝酸银标准溶液的体积, mL ; 25——每次滴定所取的样, mL ; 100——样品稀释液的总体积, mL ; 0.05844——每 1.0mL 的硝酸银滴定液 (0.1mol/L)相当于 0.05844g 的氯化钠。 六、 说明: 同一分析者,同一试样,同时或者相继两次测定结果,相对误差不大于 2%。 饲料盐分的测定 一、实验目的 使学生掌握用莫尔法测定饲料中的盐分(氯)的含量的原理和方法。 二、实验原理 在中性溶液中,C1与CrO4能分别与Ag形成溶解度较小的AgCl白色沉淀和度相对较大的砖红色Ag2CrO 4-2-+沉淀。因此,在滴入AgNO3标准溶液的过程中;只要溶液中有适量的K2CrO4,首先析出的是溶解度较小的 +-+AgCl沉淀,而当快达到等当,Ag浓度随溶液中C1的减少而迅速增加,当增加到Ag2CrO4沉淀所需要的Ag 浓度随溶液中c1的减少时,便析出Ag2CrO4沉淀,使溶液呈浅砖红色,其反应式如下: - 等当点前:Ag+C1=AgCl↓(白色) +- 等当点时:2Ag+CrO4=Ag2CrO4↓(砖红色) +2- 三、实验设备 瓷坩埚(25~30ml),玻棒,试管,滴定管(棕色),漏斗,容量瓶(250m1),吸管(1m1),电炉,移液管(10ml)。 四、实验内容 精称2g左右样本于坩埚中,在电炉上小火炭化至无烟后,移入550℃高温电炉灰化至灰白色,用热蒸馏水滤入250ml容量瓶中,洗至无C1存在为止(即取滤液2-3滴,加1滴AgNO3,至无AgCl沉淀生成)定容至刻度。用移液管吸取滤液10ml于三角瓶中,加1%的酚酞2~3滴,用0.1NNaOH调至微红,再滴加0.1NH2SO4至刚变为无色,然后加lmll0%K2CrO4,用AgNO3标准液滴至溶液呈浅砖红色,且半分钟不褪色为止。 - 空白试剂 除用蒸馏水10ml代替样本液外,其他同样本液测定。 式中:N—AgNO3标准液摩尔浓度; V1—滴定样本液消耗AgNO3的ml数; V0—滴定空白液消耗AgNO3ml数; W—样本重(g)。 1 将5g铬酸钾溶于100mL蒸馏水中,混匀,配制成浓度为50g/L铬酸钾指示液; 2 将氯化钠基准试剂于500℃~600℃烧至恒重,并在干燥状态下冷却至室温,称取冷却后的氯化钠基准试剂0.1461g置于250mL烧杯中,用不含Cl-的蒸馏水溶解,移入250mL溶量瓶中,再稀释至标线,摇匀,配制成浓度为0.01mol/L的氯化钠标准溶液; 3 称取1.7g硝酸银,用不含Cl-的蒸馏水溶解后稀释至1L,混匀,配制成浓度为0.01mol/L 的硝酸银标准溶液,贮存于棕色瓶中。 4 硝酸银标准溶液的标定:用移液管吸取氯化钠标准溶液25mL(V1),放入300mL三角瓶中,加入蒸馏水70mL制成标定溶液。在强烈振荡下,用硝酸银标准溶液滴至标定溶液出现淡橙色即为终点,记下消耗的硝酸银标准溶液的毫升数(V)。 硝酸银标准溶液的浓度按下式计算: (附C.0.3) 式中 ―硝酸银标准溶液的浓度(mol/L); ―氯化钠标准溶液的浓度(mol/L); V―滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积(mL); V1―吸取氯化钠标准溶液的体积(mL)。 C.0.3 Cl-含量的测定应按下列要求进行: 1 称取20g试样(m,精确至0.01g),置于磨口三角瓶中,加入300mL蒸馏水剧烈振荡3min~4min,浸泡24h或在90℃的水浴锅中浸泡3h,然后用定性滤纸过滤得到试样溶液。 2 用移液管分别取50mL试样溶液置于三个250 mL锥形瓶中,并将提取试样溶液的pH值调整到7~8。调整pH值时用硝酸溶液调整酸度,用碳酸氢钠或氢氧化钠调整碱度。 3 在试样溶液中加入浓度为50g/L的铬酸钾指示剂10~12滴,制成标准试样溶液。 4 用浓度为0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴定,边滴边摇,直至标准试样溶液呈现不消失的淡橙色为终点。记下消耗硝酸银标准溶液的毫升数V3。 5 同时做空白试验;空白试验方法:取70mL无Cl-的蒸馏水放入300mL三角瓶中,加入1mL浓度为50 g/L铬酸钾指示液制成空白试验溶液。在强烈振荡下,用硝酸银标准溶液滴至空白试验溶液呈淡橙色即为终点,记下消耗硝酸银标准溶液的毫升数(V2)。 C.0.4 试样中Cl―含量可按下式计算: (附 C.0.5) 式中 ―硝酸银标准溶液的浓度(mol/L); V3―滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积(mL); V2―空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积(mL); m―试样质量(g)。 Cl―含量的测试结果以三次试验的平均值表示,计算精确至0.001%。 B.0.5 测试结果,可提供Cl―含量占试样质量的百分比,也可根据混凝土配合比将上述Cl―含量的测试结果换算成占水泥质量的百分比或Cl―含量占混凝土质量的百分比。饲料中盐分的测定
盐分测定