KEM卡氏水分测定仪

厂商介绍 :

Kyoto Electronics Manufacturing Co., Ltd. 日本京都电子工业株式会社(KEM)作为全球专业仪器生产厂商,从1961年开始提供广泛应用于实验室和生产的科学仪器，主要面向化学分析领域，现已成为全球该领域领先的知名生产厂商。产品广泛涉及石化、环保、制药等多种领域。目前主要产品有:卡氏水分滴定仪、电位滴定仪、折光度计、密度计、热流仪等。应用原理 KEM卡氏水分仪利用缄和甲醇存在下，水和碘及二氧化硫产生定量化学反应的原理。卡氏水分测量法，已被JIS，ISO，ASTM，DIN，BS公认为准确性最高的方法。适用于各种物质的水分定量测定，是目前世界上最值得信赖的水分测量仪器。其操作实现全自动化、且滴定环境全封闭，既保证了检测结果的准确性，又可以对易挥发、易受潮和有害物质进行滴定。 KEM卡氏水分仪主要用于检测有机化合物、无机化合物、油品、药品及生物制品中的水分含量。等之附加水份及水化物之定量分析。适于测量原材料与制品的水份含有量应用领域

? 化学工业:石化、化学、制药、化妆品、清洁品、塑料、树脂、涂料 ? 食品工业:食品、饮料、香料、乳品、油脂、调味品、烟酒、酱料

? 电子工业:电子、电镀、蚀刻、半导体、光电、电池、电容、电器 ? 电机，机械、纺织、金属、水泥、生化、光学、环保、矿业、学术主要特点

1. 超大液晶显示屏(8英寸)，操作简便，更利观测

2. 可实现直接触屏式操作，更具灵活性

3. 可同时控制两台仪器分别工作

4. 用于增加用户接口的内置CF(Compact Flash)板槽

5. 操作单元可方便地与测量单元分离，可分离测量单元对那些需要与操作单元相分离的样品是方便而有用的。

6. 滴定曲线可实时显示，用户通过显示屏可实时观测滴定进程 7. 标配的试剂加注器，试剂加注器省却了卡尔菲休试剂更换带来的麻烦，完全符合GLP/GMP

标准

8. 在滴定单元使用标准物质的检测结果自存档为一系列的备查记录, 并在显示屏上自动提前提示您及时地进行周期性检查和按计划更换试剂。

9. 可与水份气化装置ADP-611联用，可在线操控与自动测量

10. 通过最佳气化温度扫描模式，炉温可容易地被设定(仅APD-611) 技术标准

滴定量:0.006—99.995ml

水份量:0.1mg-500mg H2O

水份浓度:10ppm-100,H2O

滴定方式

MKA-610-ST 单滴定管 MKA-610-TT双滴定管终点检测

双铂电极，检测液阻抗补偿的极化电位

终点判定方法

1) 通过事先设定极化电位停滞时间来判定终点 2) 停滞时间范围:1—99秒可设定

滴定方法

MKA-610-ST 正滴定 ;MKA-610-TT 正滴定反滴定水和甲醇自因素校正

显示功能

8英寸256色LCD;语言:英语或者日语; 实时显示滴定和气化曲线等键输入

1) 通过触摸屏上的键输入

2) 面板与滴定单位间的电缆可扩展

自动滴定管

容积:10ml精度:?0.015ml重现性:?0.005ml 输出入接口

COM插座;打印机;天平;PC:

计算功能

水份浓度;平均值、标准偏差、相对标准偏差等统计数据;自动平均值;空白值和因素值

其他功能

1) 标配的搅拌器和自动试剂加注器

2) 终点电位保持，自动漂移消除

3) 投入样品后，自动开始滴定

4) 可存储达10组空白值和因素值符合GLP标准

1) 标准检测:检测日期和结果提示 2) 试剂因素标准:校准日期、试剂更换和校准结果事先提示

3) 用户注册:多达50个用户试剂使用量 30—100ml 外部输入输出接口

COM×2、打印机、电子天平、PC-data cap软件接口、LAN(RJ45)×1:Pc接口

使用环境温度

5-35? 相对湿度:85,RH以下设备及附件

1) 容量法卡尔菲休测量单位1件 2) 容积更换单元1件

3) 触摸式屏幕控制单元一件 4) 磁力搅拌器一件

5) S形滴定瓶1件

6) 双铂电极M714 1件

7) 操作手册1本

售后服务

我们有专业的技术团队，为你提供上门安装调试服务，及时跟踪客户使用情况，24小时解

答客户提出的问题。

卡氏水分测定仪

经验交流作者简介:程泉男1969年12月出生助理工程师主要从事化工分析的管理工作。卡氏水分测定仪的工作原理及使用维护程泉中国石油化工股份有限公司安庆分公司检验中心腈纶化验室安庆246001摘要介绍了卡尔??费歇尔水分测定仪的工作原理使用方法和维护应注意的事项。1 前言1935年卡尔??费歇尔提出了用非水溶液试剂测定水分的方法即I22SO2试剂法。这种方法实质上是利用化学反应测定水含量适用于大部分有机和无机固体、液体化工产品中微量游离水或结晶水的测量。在我国的国家标准中有很多物质的水含量分析都采用这种方法有的还将其列为仲裁方法。另外随着现代滴定分析的发展不仅出现了改进的卡氏试剂而且出现了专用的自动化卡尔??费歇尔水分滴定仪例如瑞士万通公司的701KF型和瑞士梅特勒公司的DL35型水分滴定仪。2 工作原理211 滴定反应含吡淀的卡氏试剂滴定剂的反应式如下:2H2OI2SO2?

2HIH2SO4C5H5N??I2C5H5N??SO4C5H5NH2O?2C5H5N??HIC5H5N??SO3C5H5N

??SO3CH3OH?C5H5NHSO4??CH3不含吡淀的卡氏试剂一般式的反应式:H2OI2RNHSO3CH32RN-?RNHSO4CH32RNHI212 滴定剂的加入传统的方法是通过带旋塞阀的标准移液玻璃管添加滴定剂速度慢精度差。现代活塞移液管消除了滞后效应。操作更快速更精确机械活塞移液管的分辨率是量筒的1/10000或更高。例如50mL机械活塞移液管精度为5μL而一个50mL刻度为1mm的玻璃滴定管需要大约10m长才能获得同样的分辨率。现代自动滴定仪的加液器大多是采用微处理器控制马达驱动滴定管的活塞利用控制器将预设值与实际测量值之间的偏差转变为控制信号控制仪器自动加液。微处理器控制的滴定仪可以通过对滴定的预估计快速准确地完成滴定:?在持续加液过程中接近预设值时加液速率会渐渐降低。?在间歇控制范围内加液量是预先计算好的当接近滴定终点时加液速率会越来越慢。213 终点指示滴定分析的基本条件是终点稳定指示信号易于重现。当滴定至预设值时根据滴定剂的消耗量计算被测物质的含量。仪器指示的滴定终点必须尽可能靠近化学计量反应的等当点使滴定误差降至最低限度。一般滴定终点的指示是利用某种物理当量与反应物中某一物质的浓度成正比的关系把化学信号转化为物理当量信号通过信号的变化找到滴定终点。但对难以产生确切电位变化的不可逆氧化还原反应或者滴定时电极响应缓慢通常不能用电位滴定方式指示终点。在这种情况下可以采用带电电极指示终点。卡尔??费歇尔水分测定仪就是942003年第3期分析仪器通过极化指示电极用电流法或控制电流电位法指示终点。到达滴定终点前滴定池内存在水分无可逆电对达到终点时池内形成可逆电对I2/I-使电流或电位信号突然变化。这种滴定过程很容易实现自动化。图1是两种卡尔??费歇尔水分滴定仪终点指示方法的特征曲线。a电流法 b伏安法在固定的直流或交流在固定的直流或交流下测定电流I IfV 下测定电位U UfV图1 两种终点指示方法的特征曲线3 标准配置与工作程序自动滴定仪操作快速、可靠分析结果精确等当点测量灵敏分析过程无需人工监督能确保分析结果不会有计算上的错误同时通过在线传输可以实现实验室数据的系统管理。数字式微处理器控制的滴定仪可以提供不同的滴定模式并且可以提供附带功能。如识别和计算终点结果输出打印储存滴定方法和特定样品数据保存用户特定方法。现代化滴定仪的标准配置如图2所示。图2 滴定仪的标准配置框图卡尔??费歇尔水分自动滴定仪的一般工作程序与手工滴定大致相仿。在仪器正确安装且嵌入电极的情况下用KF试剂

充填交换装置将溶剂加入滴定池启动仪器。仪器首先自动滴定滴定池内的水分相当于空白滴定在滴定至滴定池内无水后仪器提示注入样品随后开始样品滴定。滴定结束后自动输出样品水分含量同时自动充填滴定管仪器又回到备用状态。以上过程如3所示。图3 滴定仪工作程序框图4 技术参数和应用范围衡量卡尔??费歇尔水分测定仪性能的技术参数很多其中主要参数为仪器的分辨率、测量范围、终点判断方式。表1列出瑞士701F型和DL35型两种水分滴定仪的技术参数。表1 两种水分滴定仪的技术参数仪器终点指示mV测量范围分辨率测定时间结果单位滴定管分辨率701KF0,200010×10-6,1001mV30s,数min×10-6gmg/mL等1/10000管体积DL350,200010×10-6,100011μg约1,3minmg×10-61/10000管体积卡尔??费歇尔水分测定仪能应用于众多的领域在医药、石油化工、食品、电力等行业都有着广泛的应用。应用领域见表2。表2 水分滴定仪的应用领域应用领域测量物质举例制药活性物质片剂药膏药油栓剂矿油产品汽油发动机油原油脂肪石蜡柴油溶剂丙酮乙酸甲苯环己烷乙醚乙醇DMF洗涤剂洗衣粉清洁剂香皂柔软剂化妆品香波日霜唇膏牙膏食品粗糖蜂蜜黄油奶粉面条芥末可可粉有机物苯酚苯酰胺苯胺萘尿素无机物氯化钙磷酸氯化钠塑料聚乙烯聚酰胺聚苯烯环氧树脂PVC5 标定及使用511 仪器标定卡尔??费歇尔试剂组成复杂容易引起副反应而且对水的敏感性高极易和本身含有的水及空气05 分析仪器 2003年第3期中的水发生作用使试剂的滴定度不断下降。所以必须经常对卡尔??费歇尔试剂的滴定度进行标定。标定可以使用纯水、已知含水量的标准液体或二水酒石酸钠等物质。标定后的滴定剂浓度H2Omg/mL存入仪器内存作为以后测定时计算的依据。滴定剂浓度计算公式为:FW/V1-V0式中 W———标准物的进样量V1———标准物消耗滴定剂的体积V0———空白消耗滴定剂的体积F———滴定剂的滴定度512 分析测试待仪器处于备用状态时在滴定池中加入试样并根据仪器提示输入试样重量数分钟后仪器将自动给出结果含水量的计算公式为:水V-V0×F/W式中 V———试样消耗滴定剂的体积V0———空白消耗滴定剂的体积W———试样的重量6 维护注意事项1大多数仪器采用一支极化双铂电极测量电压。在使用一段时间后某些卡尔??费歇尔试剂和样品将使电极响应失效终点识别延迟以至终点颜色变成棕色而不是黄色此时就必须对电极进行清洗。清洗时一般将电极置入有去离子水或乙醇的超声波清洗槽中清洗几分钟或放在铬酸中清洗60s然后再用去离子水或乙醇清洗使用前干燥。表3列出了污染物类型及其清洗方法。表3 污染物清洗方法污染物种类清洗剂脂肪油品氯仿和甲苯的混和物极性物质二甲基甲酰胺盐类糖类甲酰胺树脂高分子物质酒精丙酮乙醚颜料类物质稀漂白液2在一般情况下仪器的漂移值为每分钟几微升指为了保持滴定池是干的单位时间内所消耗的卡尔??费歇尔试剂量该试剂一方面用来滴定滴定池的水分另一方面补偿缓慢的副反应引起的碘的消耗。如果漂移值变大则必须检查仪器的密封性或考虑再生分子筛。再生时将分子筛放入160,300?的干燥炉中干燥至少24h。对安装在废水瓶上的分子筛因含有水和二氧化硫故再生前还须用蒸馏水清洗。3滴定管用乙醇溶液清洗。不可将滴定管放在温度高于40?的地方。连接用的O形圈和橡胶垫不可放入有机溶剂。4仪器内部有自检系统如果仪器出现故障会给出相应的故障信号。用户只要对照仪器说明书就可了解故障原因并有针对性地加以排除。5仪器必须放在干燥清洁的环境中并安排专人保管如果长期不用必须将仪器内的所有试剂抽出并将所有管子清洗干净风干保存。收

稿日期:2002-09-09??书讯??药物分析盛龙生何丽一等编著 16开1000千字625页 2003年5月出版本书主要介绍了气相色谱法、平面色谱法、高效液相色谱法、电泳法、分光光度法、核磁共振光谱法和质谱法等现代分析测试技术着重介绍了现代分析测试技术在化学合成药物、中药、生物技术药物、药物代谢等领域中的应用并结合典型应用实例讨论了分析方法的建立和验证本书注重内容的实用性和先进性针对每种分析方法详细讲解了基本原理、仪器与试剂、分析条件、技术参数、分析步骤、数据处理、结果讨论等。读者对象:药品分析和药品结构确证的技术人员高等院校医药专业师生。152003年第3期分析仪器

卡氏库仑法水分测定仪

1935年卡尔－费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。

2．卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：

H2O I2 SO2 3C5H5N→2C5H5N·HI C5H5N·SO3

C5H5N·SO3 CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

在电解过程中,电极反应如下:

阳极:2I--2e→I2

阴极:I2 2e→2I-

2H 2e→H2↑

010卡氏水分测定仪验证报告

验证报告书

制作者年月日质量管理部QC

确认者1 年月日质量管理部QA

确认者2 年月日计量办

批准者

年月日质量总监

验证小组人员名单

卡氏水分测定仪验证报告

1. 概述：通过验证卡氏水分测定仪（瑞士万通870），确保其适用于我公司产品水分测定使

用的有效性，保证检验结果的准确可靠。 2.

3. 运行确认：

3.1目的：根据拟定的设备SOP 进行操作，确认设备各机构运转协调，运转性能符合设计要求，同时亦确认SOP 的可行性。

3.2按照870卡氏水分测定仪标准操作规程进行仪器操作，检查仪器安装后能正常工作。

4. 性能确认

4.1目的：确认设备安装完毕后，检查并确认设备操作及运行状态是否满足试验条件。 4.2性能确认内容

4.2.2.1在100ml 烧杯中倒入约80ml 的去离子水，放入恒温水浴锅中使温度为5±1℃，

并不停地用搅拌子搅拌，将检定过的温度计放入去离子水中央，此时水的比重最接近于1g/ml。 4.2.2.2按水分测定仪“START ”，使测定仪开始背景滴定，当屏幕出现“Conditioning OK”

时，准备检测。

4.2.2.3 标定：用10ul 微量移液枪吸取10ul 去离子水，用滤纸小心擦去枪头外的水，

自进样孔注入，针尖插入液面下，迅速拔出按“OK ”，用键盘输入数字0.010 g, ，按“Enter ”确认，仪器自动滴定并判断终点，如此标定三次，在打开statistics 功能下，自动计算平均值，标定结束。

4.2.2.4调出水分测定方法，操作方法和标定相同，用10ul 微量移液枪吸取10ul 去离

子水进行测定，平行测定六次，测定出水的含量必须全位于100%±1%区间为符合准确度标准，六次的RSD ≤1%为符合重复性标准。验证结果见附表。

5. 验证周期及再验证：

5.1验证小组负责对验证结果进行综合分析并做出合理评价，再根据验证结果确定验证周

期，报质量管理部审核批准。

5.2再验证项目：

5.2.1再验证项目包括：运行确认，性能确认。

5.2.2设备进行大修、中修或改造时，需进行运行和性能重新验证。 5.2.3设备停运超过半年时，需重新验证。 6. 验证结果

6.1验证小组负责起草验证方案，报质量管理部。 6.2质量管理部负责对验证方案和报告进行审核批准。 6.3验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应报质量管

理部QA 审核，由质量管理部经理批准。

附表一

870卡氏水分测定仪性能确认结果记录

卡氏水分测定仪验证方案

卡尔费休水分测定仪验证方案方案编号:STP-VP-015-00 方案制定方案起草签名日期方案审核方案审核签名日期方案批准方案批准签名日期验证小组人员名单组长姓名职务/职称部门成员姓名职务/职称部门目录1 概述2 验证目的3 验证范围4 验证参考文件5 计划及进度6 设计确认7 安装确认8 运行确认9 性能确认10 验证周期11 偏差处理12 验证结果与评价13 相关方评价及建议项工作14 附件 1 概述卡尔费休水分测定仪是上海同联制药有限公司质量部用于水分的测定的实验室仪器。 2 验证目的确认卡尔费休水分测定仪确认仪器运行正常，性能满足使用要求。符合 GMP 标准及设计要求，所制定的标准及文件符合 GMP 要求，确保测定结果的准确性。 3 验证范围本验证方案适用于上海同联制药有限公司的卡尔费休水分测定仪，该仪器安装于质检科仪器室。验证内容包括对卡尔费休水分测定仪进行设计确认、安装确认、运行确认、性能确认。 4 验证参考文件本方案以国家药品监督管理局颁布的《药品生产质量管理规范》、由国家食品药品监督管理局组织编写的《药品生产验证指南》、中国药典 2010 年版为依据，制定了卡尔费休水分测定仪的验证方案。 5 计划及进度整个验证活动分四个阶段完成: 设计确认:从_____年_ _月_ _日至_____年___月___日; 安装确认:从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日; 运行确认:从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日; 性能确认:从_____年___月_ _日至_____年__ 月__ 日。 6 设计确认(DQ) 6.1 供应商的资格和服务 6.1.1 设备供应商应有良好的生产运营情况，没有与国家法规或地方法规相违背的生产状况。 6.1.2 安装时能提供现场指导或培训的技术人员数量、资格，并且将来在日常使用中能提供维修。 6.2 设备 6.2.1 设备情况 6.2.1.1 设备部件完好，无破损; 6.2.1.2 内外表面光滑、平整、容易清洁、维护; 6.2.2 设备特征卡尔费休水分测定仪由双铂电极极化电压判别反应终点，并终止滴。全封闭系统，避免环境水份的渗入。设计有微量滴定，水含量可测至 0.001。试溶剂瓶接头，便于更换，采用高亮度数码管，清晰显示测定数据。6.3 设备技术参数，如表 1。表1 设备技术参数项目参数项目参数 0.001-100H2O 质量测量范围水份滴定重复性 ?0.01 分数水份滴定的线性分辨率 0.01ml ?0.998 相关系数容量误差 ??0.004 NA NA 7 安装确认(IQ) 7.1 概述卡尔费休水分测定仪由上海有限公司提供，安装于 QC 仪器室，用于样品的水分的测定。安装确认目的:证实所供应的设备规格符合要求设备所应备有的技术资料齐全。开箱验收应合格，并确认安装条件(或场所)及整个安装过程符合设计要求。 7.2 安装确认内容 7.2.1 设备规格确认目的:确认仪器是否真实，且规格及各项参数与供应商提供之所相符。如表 2。表2 设备规格确认设备名称: 制造?供应商型号: 序列号: 电源电压: 7.2.2 基本资料检查: 目的:确认设备的附随资料及配件是否齐全。，如表 3。表3 资料检查已提供缺失采购定单 ? ? 使用说明书 ? ? 合格证书 ? ? 装箱单 ? ? 保修卡 ? ? 7.2.3 设备安装外部环境确认目的:确认设备的安装是否符合原设计的条件，如表 4。表4 外部环境确认确认项目合格要求验证结果备注温度 535? 相对湿度 ,65 水平、稳定、不受工作台阳光直射室内应无腐蚀性或其它影响测定的气环境体干扰，无影响检定的强电场、磁场和强烈震动。 7.2.4 公用设施质确认目的:确认公用设施，使其满足设计要求，如表 5。表5 公用设施确认项目设计要求验证结果备注电源 220V 7.2.5 安装过程确认目的:确认安装过程符合厂家设计要求和用户使用要求，如表 6。表 6 安装

过程确认是否符合根据生产商硬件系统设计标准，对安装过程的要求是否 1.将卡尔费休水分测定仪置于坚固水平的工作台上。 ? ? 2.将电源线插入到墙上的插座(电源)中。 ? ? 3.开机，仪器开始初始化。 ? ? 4.完成初始化，仪器显示窗显示仪器状态。 ? ? 7.3 安装确认结果说明说明此确认过程中是否依草案计划进行。如有偏差或变更应根据“偏差管理规程”对此给予说明并对是否通过或需补充的内容加以说明。 8 运行确认(OQ) 8.1 目的:安装确认完成后，确认卡尔费休水分测定仪的各项功能均能正常运行，能符合公司使用要求。 8.2 运行确认的内容 8.2.1 显示窗，如表 7。表7 显示窗确认是否符合显示窗确认是否上行显示仪器的状态和参数。 ? ? 下行显示使用者需要选用的各项输入的提示词。 ? ? 8.2.2 功能键，如表 8。表8 功能键确认功能键确认序号键名含义 1 , 2 3 4 5 6 7 8 9 10

11 12 138.2.3 测定功能确认测试卡尔费休水分测定仪测定功能能否正常运行，如表 9。表9 测定功能的确认是否符合测试操作及应有结果是否 ? ? 开机，显示窗显示 ? ? 仪器开始初始化，显示窗显示仪器预热 30 分钟，用 , 数字键设置波长后，按键确认，显示窗显示设置波长，本确认选用波长 280nm 为例，显示窗显示 ? ? ? ? 按键，仪器窗显示 ? ? 按键，显示窗显示按键或键，切换 ABS 和 T 模式显示窗显示 ? ? 将装有空白溶剂的配对比色皿分别放入参比池和样品池，按 ? ? 进行自动校零。校零完成后将样品池的比色皿装入样品溶液，放入样品池，按 ? ? 键开始测量，仪器响应，显示窗显示测量结果。 8.3 运行确认结果说明说明此确认过程中是否依草案计划进行。如有偏差或变更应根据“偏差管理规程”对此给予说明并对是否通过或需补充的内容加以说明。 9 性能确认(PQ) 9.1 确认目的:确认该仪器的等技术指标能够符合厂家设计要求和本厂实验室使用要求。 9.2 确认内容 9.2.1 标准物质使用确认 9.2.1.1 目的:方案实施过程中，所使用到的标准物质是否在有效期内。 9.2.1.2 操作:检查实施本确认方案所使用到标准物质的供应商、名称、浓度、批号、有效期，并记录检查结果。 9.2.1.3 可接受标准:所使用到的标准物质是在有效期内。 9.2.1.4 结果，如表 10 表 10 标准物质使用确认标准物质的名称浓度批号有效期至符合规定供应商重铬酸钾的0.001mol/L 高 ?是 ?否氯酸溶液碘化钠溶液 ?是 ?否亚硝酸钠溶液 ?是 ?否5.6.1 仪器电极的标定5.6.1.1 一点标定一点标定指只采用一种 pH 标准缓冲溶液对电极系统进行标定，用于自动校准仪器的定位值，仪器把 pH 复合电极的百分斜率作为 100，在测量精度要求不高的情况下，可采用此方法，步骤如下: (1) 将 pH 复合电极及温度电极插入测量模块的测量电极插座内，并将该电极用蒸馏水清洗干净，放入 pH 标准缓冲溶液 B 中(规定的三种 pH 标准缓冲溶液中的任意一种) (2) 在仪器的起始状态下，按菜单项“标定”键，按仪器显示，选择“确认”键，仪器及进入一点标定工作状态，此时，仪器显示当前测得的 pH 值和温度值。 (3) 当显示的 pH 值读数区域稳定后，按“确认”键仪器显示电极的百分斜率值，至此一点标定结束，仪器将显示标定结束。(见表 9 电极一点标定记录) 表 9 电极一点标定记录检测次数缓冲液名称标准斜率测定斜率 1 2 100 3 确认人: 日期: 年月日复核人: 日期: 年月日5.6.1.2 二点标定二点标定是为了提高 pH 的测量精度。其含义是选用二种 pH 标准缓冲溶液对电极系统进行标定，测得 pH 符合电极的实际百分斜率和定位值。 1)在一点标定完成后，提示是否进行二点标定时，按“确认”键将仪器进入二点标定工作状态。将电极取出重新用

蒸馏水清洗干净，放入 pH 标准缓冲液 C 中，仪器显示当前的 pH 值和温度值。 2)当显示的 pH 值读数趋于稳定后，按下“确认”键，仪器显示“标定结束～”以及标定好的电极斜率值，说明仪器已完成二点标定。至此标定结束。按“确认”键退出 (见表 10 电极二点标定标定模块。用户在标定过程中按“取消”键随时终止标定。记录) 表 10 电极二点标定记录检测次数缓冲液名称标准斜率测定斜率 1 2 100 3 确认人: 日期: 年月日复核人: 日期: 年月日5.6.2 适用性实验 1)目的:使用标准品或供试品，确认仪器性能符合使用要求。 2)方法:将电位滴定仪正确连接后，接上电源，开机。开机后，仪器将进行自检，自检完成后，按《卡尔费休水分测定仪操作程序》操作。以去离子水按供试品进样，测定水分，重复操作三次，数值在 98102，RSD?1。 9.3 性能确认结果说明说明此确认过程中是否依草案计划进行。如有偏差或变更应根据“偏差管理规程”对此给予说明并对是否通过或需补充的内容加以说明。10 验证周期10.1 目的:旨在证实该设备的验证状态没有发生漂移。10.2 根据药监部门或法规要求进行强制性再验证。10.3 药品生产过程中，由于各种主、客观的原因，需要愿蒙璞缸髂持直涓,谡庵智榭鱿拢涓赡芏圆分柿吭斐芍匾挠跋欤虼耍枰性傺橹ぁ?0.4 正常生产阶段，规定每年进行一次定期再验证。//11 偏差处理序号偏差措施责任人完成日期12 验证结果与评价评价人:_________ 日期:_______13 相关方评价及建议项工作14 附件

转载请注明出处范文大全网 » KEM卡氏水分测定仪