硫酸亚铁铵_范文大全网

实验原理

铁屑易溶于稀硫酸，生成硫酸亚铁：Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑

硫酸亚铁与等物质量的硫酸铵在水溶液中相互作用，即生成溶解度较小的浅绿色硫酸亚铁铵复盐晶体：FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4?(NH4)2SO4?6H2O↓。一般亚铁盐在空气中都易被氧化，但形成复盐后却比较稳定，不易氧化。

实验试剂

3mol/L硫酸溶液，0.1mol/L碳酸钠溶液，铁屑（本实验中亦可以铁粉代），硫酸铵。

实验仪器

电子天平，量筒（10mL,50mL），烧杯（50mL），锥形瓶（250mL），蒸发皿（60mL），玻璃棒，铁架台，酒精灯，三脚架，石棉网，胶头滴管，药匙，吸滤瓶，布氏漏斗。

实验步骤实验注意事项、实验改进

一．铁屑净化

（1）一定量（m>5.0g）铁屑，放在烧杯中；

（2）加40mL 0.1mol/LNa2CO3溶液，加热5～10min；

（3）倾析法除去碱液；

（4）用水把铁屑上碱液冲洗干净，以防止在加入H2SO4后产生Na2SO4晶体混入FeSO4中；

（5）倾析法除去水；

（6）晾干（烘干较快）

（1）若用铁屑则按上述步骤操作，若用铁粉则建议省略第一步，因为铁粉本身纯度即较高，且易在倾析时损失，而且不易干燥；

（2）为缩短反应时间，应设法增大铁的表面积，，最好选用刨花车间加工的生铁碎铁屑（丝），或选用细弹簧弯曲状废铁；废旧铁丝纱窗也可，但净化处理、烘干后要剪成小段。

（3）避免使用锈蚀程度过大的铁屑，因其表面Fe2O3过多无法被铁完全还原，会导致Fe3+留在溶液中而影响产品的质量。

（4）市售的清洁用钢丝球不适合作为原料，因为钢丝球中金属铬、镍含量较高，最终会导致铬、镍化合物进入产品而显墨绿色。

（5）铁屑颗粒不宜太细，与酸反应时容易被反应产生的泡沫冲上浮在液面或粘在锥形瓶壁而脱离溶液；小段细铁丝也有类似情况。

（6）碳酸钠溶液洗涤后，增加水洗步骤为制备实验产品纯度提供保证；

二．硫酸亚铁溶液制备

（1）准确称量4.20g铁粉并置于锥形瓶中，往盛着铁粉的锥形瓶内加入25mL3mol?L-1 H2SO4；

（2）在酒精灯上加热（三脚架上隔石棉网），使铁屑与硫酸完全反应(约50min)，应不时地往锥形瓶中加水，以补充被蒸发掉的水分；

（3）趁热减压过滤，保留滤液；

（4）向滤液中补加1～2mL3mol/L硫酸溶液（防止亚铁离子在pH相对过高的情况下被氧化），趁热转入蒸发皿中；

（1）硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度小，反应慢；浓度太大，易产生Fe3+、SO2，使溶液出现黄色，或形成块状黑色物。

酸溶时适当振荡，铁屑回落进入酸溶液反应。

硫酸亚铁制备中，无论控制酸过量还是铁过量，均

能得到硫酸亚铁产品，但产品的质量和纯度受影响。铁过量可防止FeSO4被氧化。控制溶液的pH

（2）有恒温加热装置为最佳，控制温度在60℃左右。不要剧烈摇动锥形瓶，以防止氧化。

加热（可采用沸水浴加热，注意控制反应速率，以防反应过快而使反应液喷出），并不断振荡锥形瓶；

边加热边补充水，但不能加水过多，尽可能保持溶液pH

酸溶过程中有必要进行尾气处理。由于废铁屑含有的碳、硫、磷、硅等杂质和硫酸反应时生成H2S、PH3等有毒气体，导致实验室弥漫着强烈的刺激性气味，直接危害师生的身体健康。要将尾气通入到CuSO4或酸性KMnO4溶液中，以吸收气体中的H2S、PH3等。

（3）趁热减压过滤，为防透滤可同时用两层滤纸，而且硫酸亚铁溶液应迅速转入蒸发皿中，以防止溶液在吸滤瓶中冷却而析出硫酸亚铁晶体，导致损失。趁热过滤用抽滤更快，用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。抽滤后若发现未反应的铁较多则应称量出未反应铁的质量。若损失的铁较多，应重新计算硫酸铵质量。

（4）为保持溶液呈酸性，抑制水解，在反应基本结束后，加lmL3mol?L－1 H2SO4溶液，趁热过滤，防止因冷却使FeSO4晶体析出而造成损失。

三．硫酸亚铁铵晶体制备

（1）称取固体硫酸铵9.50g，完全溶于装有12.6mL微热蒸馏水的烧杯中(20℃饱和溶液)。

（2）再倒入蒸发皿硫酸亚铁溶液中。搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止。溶液静置，自然冷却，析出硫酸亚铁铵晶体。

（3）用减压过滤法除去母液，并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分。观察晶体的颜色和形状。

（4）称量，计算产率。该实验中硫酸亚铁过量，以硫酸铵计算产率。理论产量28.21g，实际产量21.11g（已干燥），产率74.8%.

（1）计算(NH4)2SO4的用量，略小于铁屑的物质的量（铁屑含有杂质，反应不完全），基本保持(NH4)2SO4和FeSO4物质的量>1。溶解之前按溶解度计算蒸馏水的用量并煮沸。在室温20℃下，(NH4)2SO4的溶解度为75.4g，9.5g(NH4)2SO4配成饱和溶液应需蒸馏水约12.5mL，溶解时可适当将烧杯在石棉网上用酒精灯加热，边搅拌。

实验中保证硫酸亚铁始终过量，否则部分硫酸铵会在析出硫酸亚铁铵之前析出，使产率严重下降。实验中采用5g铁粉对30mL3mol/L硫酸溶液反应，使得理论上硫酸亚铁对硫酸铵以物质的量比约1.25:1。一般控制硫酸亚铁与硫酸铵物质的量比在1.1:1～1.2:1为宜。

（2）蒸发浓缩

初期要搅拌，但要注意观察晶膜，发现晶膜出现后停止搅拌，冷却后可结晶得到颗粒较大或块状的晶体，便于分离产率高、质量好。不能将溶液蒸干，摩尔盐含有较多的结晶水，蒸干后就得不到浅绿色的摩尔盐晶体。

（3）为防止因时间过长，导致FeSO4被空气氧化，前后两次均采用抽滤（滤纸要压实），缩短时间较好。 (NH4)2SO4?FeSO4?6H2O晶体用无水酒精洗涤2～3次，不能用蒸馏水或母液洗晶体。酒精冲洗掉晶体表面的水，残留酒精挥发，使晶体纯净、干燥。

（4）残留铁屑或固体杂质较多时，要扣除其质量。本实验中，由于9.5g(NH4)2SO4略少，按(NH4)2SO4计算产率。

附：实验有关装置

实验实际操作装置、产品

硫酸亚铁铵

硫酸亚铁铵的制备与质量鉴定

制作者

李秀玲

硫酸亚铁铵的制备和质量鉴定

一、实验目的

1. 了解复盐的一般特性和制备方法 2. 掌握减压过滤、蒸发结晶等基本操作过程 3. 掌握KMnO4滴定法测定铁的方法和原理

硫酸亚铁铵的制备和质量鉴定

二、实验原理

? 本实验为小的综合实验，自己合成的产品自己进行品质检测。 ? 硫酸亚铁铵为浅蓝色单斜晶体。它在空气中比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，溶于水不溶于乙醇，是常用的化学试剂之一。 ? 与其他复盐相似， (NH4)2SO4 FeSO4 6(H2O)溶解度最小。可据此进行分离。

硫酸亚铁铵的制备和质量鉴定 3

物质的溶解度（g/100H2O）

温度（℃） FeSO4 10 20.5 20 26.6 30 33.2 50 56.0

(NH4)2SO4 (NH4)2SO4 FeSO4 6(H2O)

73.0

75.4

78.1

91.9

18.1

21.2

24.5

38.5

硫酸亚铁铵的制备和质量鉴定

合成原理

1. Fe + H2SO4 ＝ FeSO4 + H2↑ 2. FeSO4 + (NH4)2SO4+6H2O ＝ (NH4)2SO4 · FeSO4 · 6H2O

硫酸亚铁铵的制备和质量鉴定

检测原理

标定的基本原理

5C2O42- + 2MnO4- + 8H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 4H2O

标定时注意三度： 1. 溶液的酸度(0.5 –1 mol·L-1)、 2. 滴定时溶液的温度(75—85℃)、 3. 滴定时的速度(慢-快-慢)，Mn2+自身催化。

硫酸亚铁铵的制备和质量鉴定 6

测定的基本原理

5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + 2Mn2+ + 4H2O 本实验采用的是：自身指示剂，滴定终点时过量的KMnO4 的红色指示终点的到达。

硫酸亚铁铵的制备和质量鉴定

三、实验步骤

1. 铁屑的净化和FeSO4制备

250mL

铁屑 2.0g

Na2CO3溶液 15mL

加热去油 10min FeSO4 绿色溶液

洗至中性

3 mol·L-1H2SO4 15mL

水浴加热 25 min

趁热抽滤

50 mL 蒸发皿

硫酸亚铁铵的制备和质量鉴定

2. 硫酸亚铁铵的制备

加入所需 (NH4)2SO4 水浴蒸发出现晶膜 10mL无水乙醇洗涤晶体

50 mL 蒸发皿

滤纸

晾干后称量

计算产率

硫酸亚铁铵的制备和质量鉴定

3. KMnO4溶液标定

准确称取 Na2C2O4 1.6～2.0g

H2O 100mL

定容250mL 容量瓶

250mL

25.00mL Na2C2O4 溶液加热 75 - 85℃

加H2O 30mL KMnO4溶液滴定

3 mol·L-1 H2SO4 10mL

硫酸亚铁铵的制备和质量鉴定

4. (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O质量的鉴定

准确称取4.5g 硫酸亚铁铵 100mL

250mL 锥形瓶 25.00mL 试样溶液 3 mol·L-1H2SO4 15mL KMnO4 溶液滴定 3 mol·L-1 H2SO4 5mL

30mL H2O溶解

定容至 100mL

微红色

硫酸亚铁铵的制备和质量鉴定

四、结果计算

? (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的质量为产率为。克

根据KMnO4标准溶液的浓度及消耗的体积计算出试样中铁的含量。

5c( KMnO4 )V ( KMnO4 ) × M Fe Fe(%) = × 100 25 1000× ms × 100

硫酸亚铁铵的制备和质量鉴定 12

硫酸亚铁铵MSDS

化学品中文名称: 硫酸亚铁铵化学品俗名:

FERROUS 化学品英文名称:

AMMONIUM

SULFATE;英文名称:

Ammonium iron

sulfate;Mohr′s salt

2310045-89-3 技术说明书编码: CAS No.:

生产企业名称:

地址:

生效日期:

CAS No. 有害物成分含量

危险性类别:

侵入途径: 吸入，食入，眼睛及皮肤接触

健康危害: 刺激眼睛、鼻腔、咽喉，长期接触会使眼睛变成褐色，体内沉积大量的铁会引起呕吐和胃疼、

便秘、黑色大便，反复暴露会损害肝，并刺激肺

环境危害:

燃爆危险:

皮肤接触: 脱去被污染的衣服，用水冲洗皮肤患处

眼睛接触: 用大量水冲洗至少15分钟:就医

吸入:

食入:

危险特性:

有害燃烧产物:

灭火方法: 选用适于周围火源的灭火剂

应急处理: 须穿戴防护用具进入现场，用蛭石、干砂、泥土或类似物质吸收泄漏液，用最安全的方法收

集泄漏粉末于密闭容器内

操作注意事项:

储存注意事项: 储存:存于密闭容器内，置于凉爽、通风处，避光运输:无特殊要求

中国MAC(mg/m3): 美国TWA:1mg,m3，ACGIH 英国TWA:1mg,m3 英国STEL:2mg,m3(以上数据均以

Fe计) 前苏联MAC:0(5mg,l(生活用水，以Fe计) 中国MAC:0(3mg,l(以Fe计);250mg

,l(以SO4(-2)计)

前苏联MAC(mg/m3):

TLVTN:

TLVWN:

监测方法:

工程控制:

呼吸系统防护: 选用适当的呼吸器，定期检查肺功能

眼睛防护: 戴防尘镜保护眼睛

身体防护: 穿戴清洁完好的防护服、手套、足靴、头盔，以保护皮肤

手防护:

其他防护:

外观与性状: 淡绿色或兰绿色固体(粉末或块状晶体)

pH:

熔点(?): 相对密度(水=1):

沸点(?): 相对蒸气密度(空气=1):

HNOS;Fe(NH)SO 分子量: 分子式: Fe28242424

主要成分:

饱和蒸气压(kPa): 燃烧热(kJ/mol):

临界温度(?): 临界压力(MPa):

辛醇/水分配系数的对数值:

闪点(?): 爆炸上限%(V/V):

引燃温度(?): 爆炸下限%(V/V):

溶解性:

主要用途:

其它理化性质:

稳定性:

禁配物:

避免接触的条件: 光

聚合危害:

分解产物:

急性毒性: LD50:

LC50:

亚急性和慢性毒性:

刺激性:

致敏性:

致突变性:

致畸性:

致癌性:

生态毒理毒性:

生物降解性:

非生物降解性:

生物富集或生物积累性:

其它有害作用:

废弃物性质:

废弃处置方法:

废弃注意事项:

危险货物编号: NA9122 UN编号:

包装标志:

包装类别:

包装方法:

运输注意事项:

法规信息

参考文献:

填表部门:

数据审核单位: msds查询网整理

修改说明:

其他信息:

硫酸亚铁铵

EXP13 硫酸亚铁铵的制备

教学指导安排：

课时安排：3课时

实验指导、演示、启发

讲解基本原理和设计思路。

制备过程

检验产品

实验指导：

一、实验目的

认知目标：根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵。

技能目标：进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发和结晶等基本操作。

思想目标：提高学生理论联系实际能力。

二、实验原理

[讨论]

三、基本思路

铁屑除油→制备FeSO4→制备复盐硫酸亚铁铵→检验产品杂质。

四、实验操作程序

1、铁屑去油

［方法］4g铁屑→→20g 10% Na2CO3 小火△10 mins(不能蒸干) →以倾析法除碱液，水洗净铁屑。

［注意］如纯净的铁用热水洗，不必加Na2CO3。

2、制备制备FeSO4溶液［方法］（）4g除油污铁屑（粉）+ 20 mL 3 mol·L-1 H2SO4 → 水△, T＜80℃ 至不再

冒气泡为止。（约半小时）→趁热，常压过滤。

［现象］铁屑表面冒气泡，有刺激性气味，溶液呈绿色。Fe ＋ H2SO4＝FeSO4 + H2↑ ［注意］加热过程中，要不断添加水，以保持原来的水体积。

3、制备复盐硫酸亚铁铵

［方法］§1、配制(NH4)2SO4饱和溶液：

8.0g固体(NH4)2SO4→ →10 mL H2O→充分溶解。

§2、(NH4)2SO4溶液与FeSO4溶液混合： FeSO4溶液→→3 d H2SO4酸化，加入(NH4)2SO4饱和溶液→△蒸发浓缩至表面刚出现结晶膜→静置，冷至室温（结晶析出）→抽滤、洗涤（用乙醇洗涤两次）。

FeSO4 +(NH4)2SO4＋6H2O＝FeSO4 ·(NH4)2SO4·6H2O

［现象］淡蓝色晶体。

4、产率的计算及比色分析

产率的计算：m(实际) ／m(理论) ×100 %

理论值是以原料中摩尔数少的为依据，Fe、H2SO4、(NH4)2SO4中摩尔数较小

的是H2SO4。

比色分析

注意

[讨论]

3、铁屑与稀硫酸反应，一定要到无气泡冒出为止，为什么？

答：目的是使反应完全，使得可得以稀硫酸为依据计算产率。

硫酸亚铁铵

北方民族大学材料学院选修实验报告（综合设计型）

专业班级姓名实验名称时间预习思考题实验目的

09 级高分子材料与工程 2 班

学号分数硫酸亚铁铵的制备

实验原理

实验内容及步骤

计算硫酸亚铁铵的产量，应该以 Fe 的用量为准，还是以(NH4)2SO4 的用量为准？为什么？ 1．了解复盐的制备方法 2．练习水浴加热和减压过滤等操作。 3．了解目视比色的方法 4. 学习观察实验现象并加以解释； 5. 学习检验产品中的 Fe(III)杂质； 6. 学会写“无机物制备流程图”。铁屑易溶于稀硫酸，生成硫酸亚铁： Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 ↑ 硫酸亚铁与等物质量的硫酸铵在水溶液中相互作用，即生成溶解度较小的浅蓝色硫酸亚铁铵 FeSO4· 4)2SO4· 2O (NH 6H 复合晶体。 FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O 一般亚铁盐在空气中都易被氧化，但形成复盐后却比较稳定，不易氧化。内容：1. 铁屑的净化 2. 硫酸亚铁的制备 3. 硫酸亚铁铵的制备 4. 产品的检验步骤：1. 铁屑的处理：称取 4g 铁屑，放在锥形瓶中，加入 40mL 10%Na2CO3 溶液，在水浴上加热 10min，倾析法除去碱液，用水把铁屑上碱液冲洗干净，以防止在加入 H2SO4 后产生 Na2SO4 晶体混入 FeSO4 中。 2.硫酸亚铁的制备：往盛着 2g 铁屑的锥形瓶内加入 -1 10mL3mol·L H2SO4，在水浴上加热，使铁屑与硫酸完全反应(约 30--40min)，应不时地往锥形瓶中加水及 H2SO4 溶液 (要始终保持反应溶液的 pH 值在 2 以下)，以补充被蒸发掉的水分，趁热减压过滤，保留滤液。预先计算出 2g 铁屑生成硫酸亚铁的理论产量。硫酸亚铁的理论产量以 H2SO4 为基础，计算硫酸亚铁的理论产量。 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 ↑ 以硫酸亚铁为基础，计算硫酸铵的用量 FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O 3、硫酸亚铁铵的制备根据上面计算出来的硫酸亚铁铵的理论产量，大约按照

数据处理

FeSO4 与(NH4)2SO4 的质量比为 1∶0.8 称取固体硫酸铵若干克，溶于装有 20mL 微热蒸馏水的蒸发皿中，再将上述热的滤液倒入其中混合。然后将其在水浴上加热（80—90℃）蒸发，浓缩至表面出现晶体膜为止，放置让其慢慢冷却，即得硫酸亚铁铵晶体。用减压过滤法除去母液，将晶体放在吸水纸上吸干，观察晶体的颜色和形状，最后称量，计算产率。 4、产品的检验 1．微量铁(Ⅲ)的分析称 1.0g 样品置于 25mL 比色管中，加入 15mL 不含氧的蒸馏水溶解，再加入 2mL3mol·L-1 硫酸和 1mL 饱和 KSCN 溶液，继续加不含氧蒸馏水至 25mL 刻度线，摇匀，与标准溶液进行目视比色，确定产品等级。硫酸亚铁铵的理论产量 =10.69g 2．制备标准液取 3 只 25ml 的比色管，分别加入 0.100mg/mlFe3+标准

溶液 0.5、1.0、2.0ml。再各加入 1.0ml3mol/L 硫酸和 1.0ml1mol/LKSCN 溶液，继续加不含氧蒸馏水至 25mL 刻度线，摇匀。不同等级硫酸亚铁铵中 Fe3 的含量等级 Ⅰ级 Ⅱ级 Ⅲ级 Fe3+的含量 0.05mg 0.10mg 0.20mg Fe 的实际用量=2-0.64=1.36g FeSO4 的质量=1.36×152/112=1.84g

FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O 的理论产量=3.6×392/132=10.69g

复习思考题

计算硫酸亚铁铵的产量，应该以 Fe 的用量为准，还是以(NH4)2SO4 的用量为准？为什么？答：以 Fe 的量为准，因为(NH4)2SO4 的在实验中量过多，而且(NH4)2SO4 具有挥发性。

实验结果

铁屑初始质量 W1=2g 铁屑残余质量 W2=0.64g (NH4)2SO4 质量 W3= 3.6g 产品质量 W4=8.18g 产量 10.69g ；产率 76.52%；等级 I 级；实验误差主要存在于人为的误差及器械误差，另外还有加热时间不充足等。

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