嫌疑犯9017845
GB/T 20981 2007
1. 仪器
a) 天平：感量0.1g:;
b) 容器：容积应不小于面包样品的体积。
2. 分析步骤
取一个待测面包样品，称量后放入一定容积的容器中，将小颗粒填充剂（小米或油菜籽）加入容器中，完全覆盖面包样品并摇实填满，用直尺将填充剂刮平，取出面包，将填充剂倒入量筒中测量体积，容积体积减去填充剂体积得到面包体积。
3分析结果的表述
面包比容P按下试计算：
P=V/M
试中：
P---------面包比容，ml/g；
V---------面包体积，ml；
M---------面包质量，g；
4.允许差
在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值，应不超过0.1ml/g。
JMTY面包体积测定仪(比容仪)
JMTY 面包体积测定仪价格优惠，专业生产销售厂家：杭州大吉光电仪器有限公司（大吉设备集团）, 大吉通过向客户提供领先的产品性能来追求JMTY 面包体积测定仪行业第一领先地位 一、 用途：
JMTY 型面包体积仪是测量面包、糕点和各类不规则固定食品体积的专用仪器。本仪器适用于体积小于1000毫升的食品体积值测定，广泛用于粮食、食品等部门。
二、 J MTY 面包体积测定仪规格和主要技术指标：
1、 外形尺寸：850×200×130mm
2、 测量范围：
标尺I:0-600ml
II:400-1000ml
3、 填充物：粒径在1-2mm 的油菜籽。
4、 准确度：＜±1.0％
5、 重显性：＜±0.8％
三、JMTY 面包体积测定仪 使用方法：
将体积仪固定在一个平衡的台面上。
操作步骤如下：
1、 拉开擦板，用填充物调整零点。
（1）
（2） 面包体积在0-600ml 内，直接将填充弃物倒入体积仪下端容器中，用标尺I 调零点。 面包体积在400-1000ml 内将一定体积的标准模（400ml ），放在体积仪下端的容器中，用标尺II 调零点。
如此反复数次，使填充物确实在零点位置。
（3）、将仪器翻转，整个仪器呈倒置状，使填充物全部落入体积仪的上端容器内关上插板。
（4）、打开底部，放入待测面包（此时应拿出模块）
（5）、将倒置仪器翻起，盖好盖子。
（6）、拉开插板，填充物自然落下，在标尺上读出填充物所示刻度，即为面包体积测定值。
四、注意事项：
（1）、体积仪要安置在干燥、清洁处，使用的填充物要经常检查，以防霉变、结块。
（2）、每次实验前要检查零点，实验后要将待测食品的碎渣清理干净。
（3）、在使用过程中，插板的插入和拔出，用力要求适量，要使填充自然落下，不要拍打，碰撞仪器，以免影响测量结果。
杭州大吉光电仪器有限公司专业供应生产销售JMTY 面包体积测定仪，欢迎您来电咨询实验室JMTY 面包体积测定仪的详细信息！杭州大吉光电仪器有限公司提供的JMTY 面包体积测定仪不仅具有国内外领先的技术水平，更有良好的售后服务和优质的解决方案，杭州大吉光电仪器有限公司现已发展国内100多家代理经销商，JMTY 面包体积测定仪专业的工厂制造商，详细产品信息和价格请到我公司网站查询：杭州大吉光电仪器有限公司
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煤全水分测定国家标准
第三章煤质分析试验方法煤是一种固体可燃矿物。由于生物量沉积环境的不同煤的性质和成分也各不相同。本章仅介绍与选煤厂直接相关的煤的工业分析、煤中全硫的测定及煤的发热量测定、煤的真相对密度测定。第一节煤质分析的一般规定煤质分析试验方法对煤样、测定方法、试剂、溶液配制、分析结果的计算和表达、精密度、符号、分析值及报告值的取位和各种“基”的换算都作了统一的定义或规定。这样有助于煤质分析试验方法工作的发展也有利于使用煤质分析数据进行技术开发及科学研究工作。一、煤样为了得到具有代表性和准确的分析结果在煤样的采取和制备上都规定了严格的操作方法。煤质分析所用煤样除有特殊要求外一般都应为空气干燥煤样。煤样制备至规定粒度后摊成薄层在室温下于空气中连续放置quot直到煤样质量变化不超过即达到空气干燥状态。amp煤样制成后应装入严密的容器中通常用有严密磨口玻璃塞或塑料塞的广口玻璃瓶。’称取煤样时应先将其充分混匀。二、测定在煤质分析中除特别要求外每项分析试验应对同一煤样进行两次平行测定两次测值的差值如不超过同一化验室允许差则取其算术平均值作为测定结果。否则需进行第三次测定如三次测值的极差小于amp则取三次测值的算术平均值作为测定结果否则需进行第四次测定。如四次测值的极差小于’则取四次测值的算术平均值作为测定结果如极差大于’而其中三个测值的极差小于amp则可取三个测值的算术平均值作为测定结果。如上述条件均未达到则应舍弃全部测定结果并检查仪器和操作然后重新测定。amp第二篇选煤厂煤质分析新技术三、试剂化学试剂分为化学纯试剂、分析纯试剂、优级纯试剂和基准试剂。煤质分析中除专门规定外一般都使用分析纯试剂。如用来制备滴定用的标准溶液应使用基准试剂配制。所用的水一般为蒸馏水或同等纯度的水。四、溶液和溶液的浓度quot溶液的浓度在煤质分析中常用溶液浓度的表示方法有物质的量浓度即单位体积溶液中所含的物质的量单位为摩尔每升符号为amp’。物质的量的国际单位制的基本单位是摩尔其定义为摩尔是一系统物质的量该系统中所包含的基本单元数与quot碳的原子数相等。在使用摩尔时基本单元应予指明可以是原子、分子、离子、电子及其他粒子或是这些粒子的特定组合。因此在使用物质的量的浓度时必须指明基本单元。例如-./0amp’表示溶质的基本单元是氯化钠分子其摩尔质量为12quot1amp该溶液的浓度为amp’即每升溶液中含有12quot1氯化钠。amp34560quot1amp’表示溶质的基本单元是amp个硫酸分子其摩尔质量为amp782amp即68amp该溶液浓度为quot1amp’即每升溶液中含有quot1768硫酸amp/.90amp’表示溶质的基本单元是amp个钙离子其摩尔质量为quot6amp溶液的浓度为amp’即每升溶液中含有钙离子quot6。溶液的浓度以质量比或体积比为基础给出时应以:quotampquot或:amp表示。溶液浓度以量纲上不同的单位质量和体积表示则浓度应以克每升amp’或以其适当分倍数表示如amp’。6如果一试剂与另一试剂或水以体积比或质量比混合则以9或以quot9quot表示。1凡以水作溶剂的溶液称为水溶液一般简称溶液。以其他液体为溶剂的溶液则在其前面冠以溶剂的名称。quot常用溶液标准滴定溶液———即确定了准确浓度的用于滴定分析的溶液。基准溶液———由基准物质制备或用多种方法标定过的溶液用于标定其他溶液。标准溶液———由用于制备溶液的物质而准确知道某种元素、离子、化合物或基团浓度的溶液这类溶液的浓度应用克每升amp’表示。五、测定方法的精密度煤质分析的测定方法精密度以重复性和再现性表示。lt第三章煤质分析试验方法重复性即同一化验室的允许差。是指在同一化验室中由同一操作者用同一台仪器对同一分析煤样于短期内所做的重
复测定所得结果间的差值在quot概率下的临界值。再现性即不同化验室的允许差。是指在不同化验室中对从煤样缩制最后阶段的同一煤样中分取出来的具有代表性的部分所做的重复测定所得结果的平均值间的差值在quot概率下的临界值。六、符号采用表amp’所列符号代表各分析试验项目。表amp’分析试验项目符号项目名称符号项目名称符号项目名称符号收缩度灰熔融性流动温度quot抗碎强度灰分粘结指数amp’灰熔融性软化温度磨损指数腐植酸产率焦油产率视密度’哈氏可磨指数amp真相对密度’膨胀度灰熔融性半球温度热稳定性结渣率-./水分0挥发分1半焦产率’最高内在水分0干馏总水产率2345坩埚膨胀序数6矿物质00焦块最终收缩度7灰熔融性变形温度透光率8胶质层最大厚度9苯苹取物产率:发热量二氧化碳转化率固定碳quot罗加指数’??项目细划分。将表amp’所列符号注在分析试验项目符号的右下角。表amp’项目细划分符号项目名称符号项目名称符号项目名称符号外在或游离硫化铁-恒容低位./01内在2.3硫酸盐4恒压低位./05有机6恒容高位71全089第二篇选煤厂煤质分析新技术为了区别试验煤样的不同状态在煤质分析中常以不同“基”表示常用的“基”有空气干燥基、干燥基、收到基、干燥无灰基、干燥无矿物质基、恒湿无灰基、恒湿无矿物基。采用下列英文字母标在分析项目符号右下角、项目细划分符号后面并用逗号分开。空气干燥基———以与空气湿度达到平衡状态的煤为基准符号为quot。干燥基———以假想无水状态的煤为基准符号为。收到基———以收到状态的煤为基准府号为quot。干燥无灰基———以假想无水、无灰状态的煤为基准符号为quot。干燥无矿物质基———以假想无水、无矿物质状态的煤为基准符号为ampamp。恒湿无灰基———以假想含最高内在水分、无灰状态的煤为基准符号为ampquot。恒湿无矿物质基———以假想合最高内在水分、无矿物质状态的煤为基准符号为ampampamp。上述各种基可以互相换算将有关数值代入表’所列的相应公式再乘以用已知基表示的某一分析值即可求得所要求的基表示的分析值。七、结果计算和表达煤质分析的测定结果按数字修约规则为凡末位有效数后边的第一位数字大于则在其前一位上增加小于则舍去凡末位有效数后边的第一位数等于而后面的数字并非全部为零则在前一位数上增加如后面的数字全部为零时而前面的一位数为奇数则在的前一位数上增加如前一位数为偶数包括零则将舍去。在拟舍弃的数字中若为两位以上数字时不得连续进行多次修约应根据所拟舍弃数字中左边第一个数字的大小按上述规定一次修约出测定结果。例如下列数宇取小数后二位表’不同基的换算公式已知基要求基空气干燥基quot收到基quot干基干燥无灰基quot干燥无矿物质基ampamp空气干燥基quot’quot’quot’quot’quotquotquot’quotquot收到基quot’quot’quot’quot’quotquotquot’quotquot干基’quot’quot’quot’干燥无灰基quot’quotquotquot’quotquotquot’quot’quot’第三章煤质分析试验方法续表已知基要求基空气干燥基quot收到基干基quot干燥无灰基quot干燥无矿物质基quot干燥无矿物质基quotamp’’quotquotamp’’amp’’amp’’amp’’quotamp’’amp’’quotamp’’quotquot表煤质分析中各指标的名称、代表符号和取位表煤质指标名称代表符号单位测定值报告值全水分-小数后两位小数后两位工业分析水分-小数后两位小数后两位灰分quot-小数后两位小数后两位挥发分-小数后两位小数后两位固定碳-小数后两位小数后两位最高内在水分amp-小数后两位小数后两位发热量’./01./20个位小数后三位十位小数后两位元素分析碳3-小数后两位小数后两位氢4-小数后两位小数后两位氮5-小数后两位小数后两位硫6-小数后两位小数后两位氧7-小数后两位小教后两位全硫-小数后
两位小教后两位形态硫硫铁矿硫8-小数后两位小数后两位硫酸盐硫9-小数后两位小数后两位有机硫:-小数后两位小数后两位碳酸盐二氧化碳37-小数后两位小数后两位褐煤苯萃取物产率lt-小数后两位小数后两位腐植酸产率-小数后两位小数后两位煤中有害元素和稀散元素磷gt-小数后三位小数后三位氯3-小数后三位小数后三位氟0/0个位个位锗AB0/0个位个位镓AB0/0个位个位砷90/0个位个位硒60/0个位个位汞400/0个位个位煤灰成分分析二氧化硅6C7-小数后两位小数后两位二氧化二铝7-小数后两位小数后两位三氧化二铁B7-小数后两位小数后两位氧化钙37-小数后两位小数后两位DEamp第二篇选煤厂煤质分析新技术续表煤质指标名称代表符号单位测定值报告值氧化镁quot小数后两位小数后两位氧化钠amp’小数后两位小数后两位氧化钾’小数后两位小数后两位氧化锰小数后两位小数后两位三氧化硫小数后两位小数后两位五氧化二磷-’.小数后两位小数后两位煤中矿物质小数后两位小数后一位胶质层指数胶质层最大厚度quot//小数后一位个位焦块最终收缩度//小数后一位个位坩埚膨胀序数amp01’序号01’序号粘结指数’234小数后一位个位罗加指数3小数后一位个位奥—阿膨胀度膨胀度小数后一位个位收缩度小数后一位个位格—金干馏试验干馏总水产率-./小数后两位小数后一位铝甑干馏试验干馏半焦产率小数后两位小数后一位干馏焦油产率0/小数后两位小数后一位煤灰熔融性特征温度变形温度105十位十位软化温度05十位十位半球温度205十位十位流动温度305十位十位煤对二氧化碳化学反应性小数后一位小数后一位结渣率456小数后两位小数后两位热稳定性0小数后两位小数后两位抗碎强度小数后两位小数后一位磨损指数7/quot16quot个位个位哈氏可磨性指数2’个位个位年轻煤透光率8个位个位真相对密度01小数后两位小数后两位视相对密度71小数后两位小数后两
位’7387’739’738’738’738.0’739’738.:’739’739.:’739880第三章煤质分析试验方法煤质分析的各种指标的测定值和报告值取位见表quot。第二节煤的水分及其测定水分是一项重要的煤质指标。它在煤的基础理论研究和加工利用中都具有重要的作用又是基准换算的基础数据。全水分更是商品煤计量不可缺少的重要指标。一、煤中水分煤中的水分是煤炭的组成部分。煤中水分随煤的变质程度呈规律性变化。泥炭水分最大可达amp’褐煤次之约amp烟煤较低到无烟煤又有增加的趋势。煤中水分按结合状态分为游离水和化合水结晶水两类。游离水是以物理吸附或吸着方式与煤结合的化合水是以化合的方式同煤中矿物质结合的水它是矿物晶格的一部分如硫酸钙??-.-、高岭土/0-??-1-??-.-中的结晶水。煤的工业分析只测定游离水。游离水按其赋存状态又分为外在水分和内在水分。煤的外在水分是指吸附在煤颗粒表面或非毛细孔中的水分在实际测定中是煤样达到空气干燥状态所失去的那部分水。煤的内在水分是指吸交蚰墼诿嚎帕,诓棵缚字械水分。在实际测定中是指煤样达到空气干燥状态时保留下来的那部分水。当煤颗粒中毛细孔吸附的水达到饱和状态时此时的内在水分达到最高值称为煤的最高内在水分。煤质分析中测定的水分主要有全水分、空气干燥煤样水分和最高内在水分。收到煤样的全水分是指使用单位收到或即将投入使用状态下煤的水分称为收到基水分以符号23表示。空气干燥煤样水分是指在一定条件下空气干燥煤样在实验室中与周围空气湿度达到大致平衡时所含的水分以符号4表示。最高内在水分是煤样在温度5、相对湿度67下达到平衡时所含有的水分以quot表示。煤中水分用间接测定法即将已知质量的煤样放在一定温度下干燥至恒重以煤样水分蒸发后质量损失计算煤的水分。二、煤中全水分的测定煤中全水分
测定方法有方法/通氮干燥法、方法8空气干燥法、方法微波干燥法和方法9方法9适用于外在水分较高的煤又分为一步法和二步法。:一般要求煤样方法/、8和采用粒度小于7的煤样煤样量不小于’lt方法9采用粒度小于的煤样煤样量约-lt。gt第二篇选煤厂煤质分析新技术测定全水分前先应检查煤样容器的密封情况将其表面擦拭干净用工业天平称量到总质量的quot并与容器标签所注明的总质量进行核对。如果称出的总质量小于标签上注明的总质量不超过并且能确定煤样在运送过程中没有损失时应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量并计算出该量对煤样质量的百分数计入煤样全水分。amp称取煤样前应将密闭容器中的煤样充分混合至少’。方法通氮干燥法方法适用于各种煤。方法要点称取一定量粒度小于’’的煤样在干燥氮气流中于quot-.quot-下干燥到质量衡定然后根据煤样的质量损失计算出水分含量。试剂氮气纯度///以上含氧量小于quotquot010。无水氯化钙化学纯粒状。变色硅胶工业用。amp仪器设备quot小空间干燥箱箱逖厦芫哂薪闲〉淖杂煽占溆衅褰?隹诿啃?笨苫黄我陨夏鼙,治露仍趒uot-.quot-范围内。玻璃称量瓶直径2quot’’高amp.3quot’’并带有严密的磨口盖。干燥器内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。分析天平感量quotquotquot0。amp工业天平感量quot0。’流量计测量范围quotquot.quotquotquot’41’。干燥塔容量quot’5内装变色硅胶。3测定步骤迅速称取粒度小于’’的煤样quot.0称准至quotquot0装入预先干燥并称量过称准至quotquot0的称量瓶摇匀、摊平。打开称量瓶盖放入预先通入干燥氮气并已加热到quot-.quot-的干燥箱中烟煤干燥6褐煤和无烟煤干燥6。从干燥箱中取出称量瓶立即盖上盖子在空气中放置约’然后放入干燥器中冷却到室温约quot’称量称准至quot0。进行检查性干燥每次ampquot’直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过quotquot0或质量有所增加为止。在后一种情况下应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。水分小于时不必进行检查性干燥。结果计算全水分测定结果按式amp7计算89quotquot:quotquotamp7式中8———煤样的全水分/2第三章煤质分析试验方法———煤样的质量quot———干燥后煤样减少的质量。报告值修约至小数点后一位。如果在运送过程中煤样的水分有损失则按式求出补正后的全水分值。quotamp’quotquotquotquotquotquot式中quotquot是煤样运送过程中的水分损失量。当quotquotquot时表明煤样运送过程中可能受到意外损失只说明不补正。方法-空气干燥法适用于烟煤和无烟煤。quot方法要点称取一定量粒度小于.//的煤样于quot012quotquot1下空气流中干燥到质量恒定然后根据煤样的质量损失计算水分含量。仪器设备干燥箱带有自动控温装置和鼓风机能保持温度在quot012quotquot1范围内。其他仪器设备同方法3。测定步骤迅速称取粒度小于.//的煤样quot2quot称准至quot装入预先干燥并称量过称准至quot的称量瓶摇匀、摊平。打开称量瓶盖放入预先鼓风并已加热到quot012quotquot1的干燥箱中在鼓风条件下烟煤干燥4无烟煤干燥4。其他步骤同方法3。5结果计算结果计算同方法3。5方法6微波干燥法适用于烟煤和褐煤。quot方法要点称取一定量粒度小于.//的煤样置于微波炉内。煤中水分子在微波发生器的交变电场作用下高速振动产生摩擦热使水分迅速蒸发。根据煤样干燥后的质量损失计算水分含量。仪器设备微波干燥水分测定仪微波辐射能和辐射时间可控制煤样放置区微波辐射均匀。经试验证明测定结果与方法3的结果一致。测定步骤按微波干燥水分测定仪说明书进行准备和状态调节。称取粒度小于.//的煤样quot2quot称准至quot装入预先干燥并量过的称量瓶中摇匀、摊平。打开称量瓶盖放入测定仪的旋转盘的规定区内。关上门接通电源仪器按预先设定的程序工作直到工
作程序结束。7quot第二篇选煤厂煤质分析新技术打开门取出称量瓶盖上盖子立即放入干燥器中冷却到室温然后称量称准至quot。如果仪器有自动称量装置则不必取出称量。结果计算结果计算同方法amp或从仪器显示器上直接读取全水分的含量。’quot方法适用于外在水分高的烟煤和无烟煤。一步法方法要点称取一定量的粒度小于的煤样于’下空气流中干燥到质量恒定然后根据煤样的质量损失计算出全水分的含量。quot仪器设备浅盘由镀锌铁皮或铝板等耐热、耐腐蚀材料制成其规格能容纳’煤样且单位面积负荷不超过-./盘的质量不大于’。其他仪器设备同方法0。测定步骤用已知质量的干燥、清洁的浅盘称取煤样’称准至quot’均匀、摊平。然后放入预先鼓风并加热到’的干燥箱中在鼓风的条件下烟煤干燥/1无烟煤干燥1。将浅盘取出趁热称量称准至quot’。进行检查性干燥每次23直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过quot’或质量有所增加为止。在后一种情况下应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。结果计算结果计算同方法amp。/二步法方法要点将粒度小于的煤样在温度不高于’的环境下干燥测定外在水分再将煤样破碎到粒度小于4在’下测定内在水分然后计算出全水分。quot仪器设备同一步法。测定步骤准确称量全部粒度小于的煤样称准至quot5平摊在浅盘中于温度不高于’的环境下干燥到质量恒定连续干燥1质量变化不大于quot5称量称准至quot5。将煤样破碎到粒度小于4按方法0所述测定内在水分。结果计算按式6计算煤中全水分7789:692316式中9———煤样的外在水分5231———煤样的内在水分5。lt第三章煤质分析试验方法quot精密度两次重复测定结果的差值不得超过表的规定。表全水分amp’重复性’quotquot-quot注意事项煤中全水分的测定关键是要保证从制样到煤样称量的过程中煤样中水分没有变化。要注意全水分煤样制样要迅速、煤样不宜破碎过细以防制样中水分损失煤样应保存在密封良好的容器内煤样送到化验室后应尽快测定称量前煤样一定要混合均匀称量时动作一定要迅速。.方法/预先鼓风是指称量瓶放入干燥箱前0123就开始鼓风。为了使干燥箱中温度均匀。三、空气干燥煤样水分的测定空气干燥煤样水分测定方法有加热干燥法4法和5法、微波干燥法6法和甲苯蒸馏法/法种方法。方法4、/和6适用于所有煤种方法5仅适用于烟煤和无烟煤仲裁时用方法4。空气干燥煤样水分测定方法4、5、6采用仪器设备同全水分测定相应方法。只是称量瓶用直径11、高.11玻璃称量瓶见图天平为分析天平感量quot7。图玻璃称量瓶quot方法4通氮干燥法方法要点称取一定量的空气干燥煤样置于808的干燥箱中在干燥氮气流中干燥到质量恒定然后根据煤样的质量损失计算出水分百分含量。.9第二篇选煤厂煤质分析新技术测定步骤称取粒度小于quot的空气干燥煤样ampquot’称准至quotquotquotquot’摇匀、摊平装入预先干燥和称量过的称量瓶见图。打开称量瓶盖放入预先通入干燥氮气并已加热到quotquot的小空间干燥箱中。烟煤于燥-褐煤和无烟煤干燥-。从干燥箱中取出称量瓶立即盖上盖子放入干燥器中冷却至室温约quot./后称量然后进行检查性干燥每次quot./直至煤样质量减少不超过quotquotquot或质量有所增加为止。在后一种情况下采用增加前一次的质量作为计算依据水分在0以下时不必进行检查性干燥。结果计算空气干燥煤样的水分按式1计算234quotquot5quotquot01式中23———空气干燥煤样水分0quot———煤样干燥后失去的质量’quot———煤样的质量’。方法6甲苯蒸馏法方法要点称取一定量的空气干燥煤样于圆底烧瓶中加入甲苯共同煮沸。分馏出的液体收集在水分测定管中分层量出水的体积7。以水的质量占煤样质量的百分数作为水分含量。试剂甲苯无水氯化钙粒状。仪器设备分析天平最大称量为quotquot’感量
quotquotquot’quot电炉能调节温度水分测定管见图量程quotquot7分度值quot7水分测
定管须经校正每毫升校正一点并绘出校正曲线方可使.
国家标准-》锡含量的测定
77(120(10 ICS 12H
酉目
中华人民共和国国家标准
20975。1 GB,T O一20086987(10--2001 代替GB,T
铝及铝合金化学分析方法
第1 0部分:锡含量的测定
Methods for chemical of aluminium and aluminium alloysanalysis
—Part 1 0:Determination of tin content
2008-03-3 2008-09-01实施1发布
丰瞀粥紫瓣警糌赞星发中布
国国家标准化管理委员会仪1”
20975(1 0—2008 GB,T
刖 昌
GB,T 20975《铝及铝合金化学分析方法》是对GB,T 6987--2001{铝及铝合金化学分析方法》的修
20975。 6987改为GB,T 订，本次修订将原标准号GB,T
GB,T 6987{铝及铝合金化学分析方法》分为25个部分: ——第1部分:汞含量的测定冷原子吸收光谱法
——第2部分:砷含量的测定钼蓝分光光度法
——第3部分:铜含量的测定
——第4部分:铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法 ——第5部分:硅含量的测定
——第6部分:镉含量的测定火焰原子吸收光谱法 ——第7部分:锰含量的测定高碘酸钾分光光度法 ——第8部分:锌含量的测定
——第9部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法 ——第10部分:锡含量的测定
——第11部分:铅含量的测定火焰原子吸收光谱法 ——第12部分:钛含量的测定
——第13部分:钒含量的测定苯甲酰苯胲分光光度法 ——第14部分:镍含量的测定
——第15部分:硼含量的测定
——第16部分:镁含量的测定
——第17部分:锶含量的测定火焰原子吸收光谱法 ——第18部分:铬含量的测定
——第19部分:锆含量的测定
——第20部分:镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法 ——第2l部分:钙含量的测定火焰原子吸收光谱法
——t第22部分:铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法——第23部分:锑含量的测定碘化钾分光光度法
——第24郄分:稀土总含量的测定
——第25部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法 本部分为第10部分。对应于ASTM E34:2002<铝及铝合金化学分析方法》中锡含量测定的部分，>
一致性程度为修改采用。
6987(10 本部分代替GB,T 200l《铝及铝合金化学分析方法苯基荧光酮分光光度法测定锡量》。
本部分与GB,T 6987(10一2001相比主要变化如下:
——增加了“8(1重复性”条款;
——增加了“9质量保证与控制”条款;
——增加了“方法二:碘酸盐(滴定)法”。
本部分的“方法一:苯基荧光酮分光光度法”为锡含量在0(005,,o(35,(含0(35,)的铝及铝合
金仲裁方法，“方法二:碘酸盐(滴定)法”为锡含量在o(35,,1(o,(不含o(35,)的铝及铝合金仲裁
方法。
I
20975(10—2008 本部分由中国有色GB,T
金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由东北轻合金有限责任公司、
中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分起草单位:东北轻合金有限责
本部分方法一主要起草人:李文志、刘双庆、高振中、王涛、席欢、葛立新、范顺任公司。 本部分所代替标科。 本部分方法二主要起草人:刘双庆、周兵、席欢、马存真、朱玉华。
准的历次版本发布情况为:
6987(10 2001。——GB,T 6987(10—1986、GB,T
?
20975(10—2008 GB,T
铝及铝合金化学分析方法
第10部分:锡含量的测定
方法一苯基荧光酮分光光度法
1范围 本方法规定了铝及铝合金中锡含量的测定方
法。本方法适用于铝及铝合金中锡含量的测定。测定范围:0(005,,o(35,。
2方法提要 试料以硫酸溶解，过滤回收残渣中锡。在硫酸介质中，用抗坏血酸还原铁，动物胶为分散
剂，以苯基
荧光酮显色。当钛的质量分数大于0(015,时，空白中加入与试料等量钛抵消其影响。当锆的质量分数大于0(015,时，空白中加人与试料等量锆抵消其影响。于分光光度计波长510 nm处测量其吸 光度。
3试剂 3(1铝(?99(99,，不含锡、钛和锆)。
g,mL)。3(2硫酸(p1(84
3(3氢氟酸(p1(14 g,mL)。
3(4过氧化氢(以(10 g,mL)。
000 3(5硫酸Ec(H:SO。)一4(0 moL,L]:取225 mL硫酸(3(2)于水中，冷却并稀释至1 mL，用氢氧化 钠溶液(4(0 moL,L)标定。
3(6硫酸(1+9)。
3(7硝酸(1+1)。
3(8酒石酸溶液(50 g,L)。
3(9抗坏血酸溶液(20 g,L，用时现配)。
3(10动物胶溶液(2(5 g,L，用时现配)。
3(11苯基荧光酮溶液(o(3 g,L):称取0(300 g苯基荧光酮溶于500 mL无水乙醇中，加入30 mL硫
000 酸(3(5)，20 mL水，放置一天，过滤于1 mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，混匀。
0 3(12铝溶液(2(5mg,mL):称取0(625 g预先酸洗的铝(3(1)，置于400mL烧杯中，盖上表皿，分次 加入总量为24(5 mL的硫酸(3(5)，加热至完全溶解，冷却。移入250 mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀。
0 3(13锡标准贮存溶液:称取0(200 g锡，置于100mL烧杯中，加入10(0mL硫酸(3(2)，加热至完全
000 溶解，继续加热至冒白烟，冷却。加入25(0 mL硫酸(3(2)，以硫酸(3(6)洗人1 mL容量瓶中，用硫 酸(3(6)稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含0(2 mg锡。
3(14锡标准溶液(0(005 mL锡标准贮存溶液(3(13)于500 mL容量瓶中，用硫 mg,mL):移取12(50
酸(3(6)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含0(005 mg锡。
0 3(15钛溶液(0(1 mg,mL):称取0(100 g钛，置于250 mL烧杯中，加入50 mL硫酸(3(2)加热至完
000 全溶解，冷却。移人含有200 mL水的400 mL烧杯中，冷却后移人1 mL容量瓶中，以水稀释至刻
1
GB,T 20975(10一2008 度，混匀。此
溶液1 mL含0，1 mg钛。0 3(16锫溶液(o(1 mg,mL):称取0(100 g锫，置于250mL烧杯中，加入50mL硫酸(3(z)加热至完
000 mL水的400 全溶解，冷却。移人含有200 mL烧杯中，冷却后移人1 mL容量瓶中，以水稀释至刻 度，混匀。此溶液lmL含0(1mg锆。 分光光4仪器
度计。
5试样 将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑。 6分析步骤 6(1试料
1 接表1称取试样，精确至0(000 g。
表1
溶解试样用硫酸 补加硫酸(3(5) 试液总体积 移取体积(3(5)体积 体积 锡量,“ 试料量,g mL 0(005,0(040 20(00100 0(25 19(0 i>0(04--0(10 5(00 2(40 >0(10--0(35 250 0(20 42(0 5(00 2(40 6(2测定次数 独立地进行两次测定，取
其平均值。
6(3空白试验 按表1随同试料称取纯铝(3(1)做空白试验。当试料中钛的质量分数大于0(015,时，
加入与试料
等量的钛。当试料中锆的质量分数大于0(015,时，加入与试料等量的锆。
6，4测定
6(4(1 将试料(6(1)置于100 mL烧杯中，盖上表皿。按表1加入硫酸(3(5)，待剧烈反应停止后，加人 数滴过氧化氢(3(4)，缓慢加热至完全溶解。用慢性定量滤纸过滤于适当的容量瓶中(见表1“试液总体
积”)，用水洗涤烧杯和沉淀8次,10次。将残渣连同滤纸置于铂坩锅中，烘干后于500"C,600。C灰化完全(勿使滤纸燃着)，冷却。加入 5滴,6滴硫酸(3(5)，2 mL氢氟酸(3(3)，滴加硝酸(3(7)至溶液清亮，加热蒸发至无白烟，于700?灼 烧数分钟，冷却。加入数滴硫酸(3(5)，洗入少量水，加热至残渣完全溶解(必要时过滤)，将此溶液合并
于主滤液中，以水稀释至刻度，混匀。
6(4(2按表1移取试液(6(4，1)于50mL容量瓶中并补加硫酸(3(5)。加入2mL酒石酸溶液(3(8)，5 mL抗坏血酸溶液(3(9)，2 mL动物胶溶液(3(10)，2(5 mL苯基荧光酮溶液(3(11)。以水稀释至刻 度，混匀。放置40 min。
6(4(3将部分试液(6(4(2)移入2 cm吸收池中，以随同试料所做的空白试验溶液(6(3)为参比，于分光 光度计波长510 nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锡量。
6(5工作曲线的绘制
6(5(1 移取0、0(50、1(00、2(00、3(00、4(00mL 锡标准溶液(3(14)于一组50 mL容量瓶中，加入 20(0 mL酒石酸mL铝溶液(3(12)，依次补加1(90、1(60、1(40、1(00、0(50和0 mL硫酸(3(5)。加入2 2
20975(10—2008 GB,T 溶液(3(8)、5 mL抗坏血酸溶液(3。9)、2 mL动物胶溶液(3(10)，2(5 mL苯基荧光酮溶液(3(11)。以水 稀释至刻度，混匀。放置40 rain。
6(5(2将部分标准系列溶液(6(5(1)移人2 cm吸收池中，以试剂空白溶液(不加锡标准溶液者)为参 比，于分光光度计波长510 nm处测量其吸光度。以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
按式(1)计算锡的质量7分析结果的计算
分数w(Sn)(,):
(1)w(Sn)一—』!iT×100
m×谤
式中: m。——自工作曲线上查得的锡量，单位为克
(g); m。——称取试料的质量，单位为克(g);
y-——移取试液的体积，单位为毫升(mL);
U——试液的总体积，单位为毫升(mL)。
8精密度 8(1重复性 在重复性条件下获锝的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个
测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5,，重复性限(r)按以下数据采用线性 内插法求得。
0 0(30 0(116 0(073锡的质量分数,,:0(007
60 0(004 0 0(0110(026重复性限r,,:0(000
8(2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2 锡的质量分数,, 允许差,, o(005--0(Olo 0(001 >O(010,O(025 0(002 >0(025,O(050 0(005 >0(050--o(10 0(01 >0(10,0(25 o(02 >0(25,0(35 O(03
9质量控制与保证 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对
分析方法校核一 次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
方法二碘酸盐(滴定)法 10适用范围 本方法适用于测定含量在0(03,,1_o,的锡。
20975(10—2008 GB,T
11方法提要 样品用盐酸溶解而与其他不溶物分离。在惰性气体保护下和锑存在时锡被铝还原。以淀
粉做指示剂，二价锡用碘酸盐滴定。 12干扰
12(1通常铝及铝合金中存在的元素，其含量在表3规定的最大含量范围内不干扰测定。
表3 元素 含量范围(质量分数),, Be 0(000 03,0(01 Bi 0(02,1(0 B 0(005,0(060 Cd 0(001,O(50 Cr 0(01,1(0 0(01,20(0 Cu Ga 0(001,0(05 0(01,3(0 Fe Pb 0(01,1(0 Li 0(001,4(0 0(002,12(0 Mg Mn O(005,2(0 Nl 0(01,4(0 Si 0(05,20(0 Tl 0(002t0(30 O(002,0(16 V Zn 0(003,12(0 Zr 0(01,0(30
13装置 锡还原
装置。
14试剂
14(1铝:片状或箔状。
14(2锑:粉末状。
5 14(3碘酸钾标准溶液:按试剂?(12的要求配制。用0(594 g试剂代替原来规定的量。取与待测试 样含锡量相当的标准溶液(o(001 g,mL锡)量进行标定。按分析步骤15(1(2、15(1(3和15(2的要求测
出消耗的碘酸钾标准溶液的量。按下式计算碘酸钾溶液对锡的滴定度。
锡的滴定度(g,mL)=A,B 式中: A——所用锡标
准溶液含锡的质量，单位为克(g);
4
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B——滴定锡所消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。
L。14(4碳酸氢钠溶液(100 g,L):称取100 g碳酸氢钠(NaHC03)溶解于水中，稀释至1 14(5碳酸氢钠片(10粒)。
14(6淀粉一碘化钾溶液:按试剂?(110的要求配制。用40 g碘化钾代替原来的量。14(7锡标准溶液(o(001 g,mL):按试剂?(19的要求配制。 15分析步骤 15(1试液
mL烧瓶，加入0(25 g锑及150 mL盐酸 15(1(1称取1(0 g,3(0 g的试样，准至1 mg，置于500
rain，使锡完全溶解，用中速滤纸过滤，用盐酸(1+2)洗涤。 (1+2)，反应平稳后，加热溶液至沸约10
注:如果试样在用盐酸溶解时无明显不溶解残渣，可不必过滤。
g铝，用特制的塞子及虹吸管塞紧烧瓶，按装置No(7A g锑、0(5 15(1(2将母液返回原烧瓶，加入0(25
的要求。
min,15 15(1(3轻微煮沸10 min(至金属锑、金属铝溶解)，将烧瓶放在冷水浴中，虹吸管出口插入碳 酸氢钠溶液中，溶液冷却后，拔掉塞子，立即加入4片碳酸氢钠和5 mL新配的淀粉一碘化钾溶液，用碘酸
钾标准溶液快速滴定至稳定的蓝色为终点。
15(1(4试剂空白
使用相同量的试剂与样品测定同步进行试剂空白测定。
16分析结果的计算 按公式(2)计算锡的质量
分数w(Sn)(,):(2)铷(sn)一[(v1一V。)×c,m]×100
式中: v。——滴定试液所消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升
(mL)} y。——滴定空白溶液消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升
(mL); c——碘酸钾溶液对锡的滴定度，单位为克每毫升(g,mL);
m——试样的质量，单位为克(g)。
灰分测定的国家标准
煤炭化验设备|煤质分析仪器灰分测定的国家标准
2010-09-02 17:02
灰分的测定
本标准包括两种测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化 法为仲裁法;快速灰化法可作为例常分析方法。
3.1 缓慢灰化法
3.1.1 方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815?10 ?，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 3.1.2 仪器、设备
3.1.2.1 马弗炉:能保持温度为815?10?。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上 部带有直径为25,30mm的烟囱，下部离炉膛底20,30mm处，有一个插热电偶 的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
3.1.2.2 瓷灰皿:长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm(见图4)。 3.1.2.3 干燥器:内装变色硅胶或无水氯化钙。
3.1.2.4 分析天平:感量0.0001g。煤炭化验设备
3.1.2.5 耐热瓷板或石棉板:尺寸与炉膛相适应。
3.1.3 分析步骤
3.1.3.1 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1 ?0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过 0.15g。 3.1.3.2 将灰皿送入温度不超过100?的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500?，并在此温度下保持 30min。继续升到815?10?，并在此温度下灼烧1h。
3.1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移 入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。 煤质分析仪器
3.1.3.4 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼 烧。 3.2 快速灰化法
本标准包括两种快速灰化法:方法A和方法B。
3.2.1 方法A
3.2.1.1 方法提要
将装有煤样的灰皿放在预先加热至815?10?的灰分快速测定仪的传送带 上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分 数作为灰分产率。 3.2.1.2 专用仪器:快速灰分测定仪(见附录A)
3.2.1.3 分析步骤 量热仪
a.将灰分快速测定仪预先加热至815?10?。
b.开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。
c.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样0.5 ?0.01g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中。
d.将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。
e.当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min 左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。
3.2.2 方法B
3.2.2.1 方法提要 煤炭分析仪器
将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至815?10?的马弗炉中灰化并 灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
3.2.2.2 仪器、设备:同3.1.2条。
3.2.2.3 分析步骤
a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1? 0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。 盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。
b.将马弗炉加热到850?，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地 推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5,10min后，煤样不再冒烟时， 以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着 火发生爆燃，试验应作废)。 煤炭化验仪器
c.关上炉门，在815?10?的温度下灼烧40min。
d.从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约 20min)后，称量。
e.进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查灼烧时结果不稳定，应改用 缓慢灰化法重新测定。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。
3.3 分析结果的计算
空气干燥煤样的灰分按式(4)计算:
式中Aad ——空气干燥煤样的灰分产率，%;
m1——残留物的质量，g;
m——煤样的质量，g。
3.4 灰分测定的精密度
灰分测定的重复性和再现性如表2规定:
4 挥发分测定方法
4.1 方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在900?10?温度下， 隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量 (Mad)作为挥发分产率。
4.2 仪器、设备
4.2.1 挥发分坩埚:带有配合严密的盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图5所示。坩埚总 质量为15,20g。
4.2.2 马弗炉:带有高温计和调温装置，能保持温度在900?10?，并有足够的恒 温区(900?5?)。炉子的热容量为，当起始温度为920?时，放入室温下的坩埚 架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到900?10?。炉后壁有一排气孔和一 个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之 间，距炉底20,30mm处。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少半年测定一次。高温计(包括毫 伏计和热电偶)至少半年校准一次。
4.2.3 坩埚架:用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都 在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部位于热电偶热接点上方并距炉底20,30mm(见 图6)为准。
