饕餮的爱
一.实验目的
1 练习分析天平的使用方法并掌握减量称量法
2 掌握滴定操作并学会正确判断终点；
3 学会配制和标定碱标准溶液的方法。
二.实验原理：
1、氢氧化钠标准溶液不能准确配制的原因；
NaOH易吸湿，不是基准物质，故不能准确配制NaOH标准溶液，需用邻苯二甲酸氢钾标定，属于强碱滴定弱酸。
2、标定氢氧化钠溶液的工作基准试剂，滴定反应到达化学计量点时溶液的pH值；
工作基准试剂是：邻苯二甲酸氢钾。
C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O
计量点时pH=9.0
3、选用何种指示剂，终点时的颜色；
选用酚酞作指示剂，终点是溶液由无色变为淡红色，且0.5min内不退色。 如何选择指示剂？
强碱滴定强酸时，随着NaOH溶液的加入，溶液pH值发生变化，以pH对NaOH的加入量作图得滴定曲线，计量点前后NaOH溶液由不足到过量0.02mL（0.1%）； 溶液pH的突然变化称滴定突跃，突跃的pH范围称滴定突跃范围；
酸碱指示剂、指示剂的变色范围 酸碱指示剂本身是弱酸或弱碱：HIn = H+ + In-，HIn与In-有不同的颜色，pH=pKa（HIn）+lg[In-]/[HIn]，当[In-] =[HIn]，pH=pKa为理论变色点；[In-]/[HIn]≤ 0.1看到酸色，≥10，看到碱色，变色范围的pH=pKa±1，但实际观测到的与理论计算有差，因人眼对各种颜色的敏感度不同，加上两种颜色互相掩盖，影响观察。如酚酞pKa=9.1，变色pH范围为8.0～9.6。不同的人的观察结果也不同。
指示剂的选择 使指示剂的理论变色点处于滴定突跃范围。
4、计算公式 C(NaOH)= m(KHC8H4O4) = m(KHC8H4O4)
M(KHC8H4O4)V(NaOH) 204.22* V(NaOH)
三.主要仪器与试剂
主要仪器：电子天平，分析天平，250m烧杯（4个），表面皿（4个），滴定管，称量瓶,玻璃棒，干燥器，量筒。
主要试剂：NaOH(S)、邻苯二甲酸氢钾、酚酞
四.操作步
骤
:
五.实验结果及分析
用到的计算公式：
1. C(NaOH)= m(KHC8H4O4) = m(KHC8H4O4)
M(KHC8H4O4)V(NaOH) 204.22* V(NaOH)
2．平均值的计算： =（X1+X2+X3+??+Xn）/ n
3.标准偏差计算：
4：统计量计算式为：Tn=(Xn － ) / S
六．问题及思考题
★思考题
1.计算配置500mL 0.1mol·L-1氢氧化钠溶液所需要氢氧化钠固体质量，如何称取固体氢氧化钠？
答：m = 500×10-3×0.1×40 = 2 g
因氢氧化钠有腐蚀性，所以不能在称盘或称量纸上直接称量，需放在已知质量的小烧杯内或表面皿上称量。若用表面皿称量，需先将氢氧化钠固体转移到烧杯中再溶解
2 盛氢氧化钠溶液的试剂瓶应用何种质地的塞子，塞子如何洗净？怎样选择合适的塞子？
答： ①用橡皮塞。因氢氧化钠与玻璃的成分之一SiO2作用会使塞子与瓶口粘结而打不开。橡皮塞耐碱腐蚀，但易被酸侵蚀，它与有机液体、有机蒸气接触容易发生溶胀，引起有机溶剂污染。②橡皮塞在使用前可以用洗涤剂或去污粉刷洗，若仍洗不干净，则将塞子放在6mol·L-1氢氧化钠溶液中加热，小火煮沸一段时间后，再用自来水冲洗干净，纯水荡洗后备用。
塞子的大小要与瓶口大小相匹配。塞子伸入瓶颈部分不得少于塞子本身长度的1/3，也不能多于2/3。
3. 计算标定0.1 mol·L-1的氢氧化钠溶液所需要的邻苯二甲酸氢钾的质量。 答：0.1×25×10-3×204.22 = 0.51g
(假设滴定用的氢氧化钠约25mL)
4.滴定中酚酞的用量对实验结果是否有影响？
答：有影响。指示剂用量太多了，变色不敏锐，而且指示剂本身也是弱酸或弱碱，会消耗一些滴定剂，带来误差。
5.下列操作是的是否正确：
①每次洗涤液从吸管的上端倒出；
②为了加速溶液的流出，用洗耳球把吸管内溶液吹出；
③吸取溶液时，吸管末端伸入溶液太多，转移溶液时，任其临空流下。 答：以上操作均不正确
①从上端到处时，溶液会沾在管口，不便于食指按住管口的移液操作，要是待测液还会带来移液量的误差。
②吸管要是没有“吹”或“快”字，是不能吹的，吸管的容量本来就没有计算管尖的那滴液体的体积，要是吹下，会使移取的液体体积偏大。
③吸管伸入液面下过多，则管外沾附的溶液也多，会使它带到接受溶液的容器中，使移液量增多。
临空流下速度慢，而且容易溅出。
★问题：
1.以酚酞为指示剂标定氢氧化钠溶液时，终点为微红色，0.5 min不褪色，如果经过较长的时间后微红色慢慢褪去，为什么？
答： 在放置的过程中，溶液吸收了空气中的二氧化碳，使pH值降低，红色褪去。
2．草酸（H2C2O4·2H2O）能否用来标定氢氧化钠？
答：工作基准试剂草酸可以标定氢氧化钠溶液。草酸（H2C2O4·2H2O）在相对湿度
为5～95%时不会风化而失水，将草酸保存在磨口试剂瓶中即可。草酸固体状态比较稳定，但溶液状态的稳定性较差，空气能使草酸慢慢氧化，光线以及Mn2+的存在能促使其氧化，草酸的水溶液久置能自动分解放出CO2和CO，故草酸溶液
不能长期保存
草酸是二元酸，由于两个解离常数值接近，不能分步滴定，只能一步滴定。
七.注意事项与讨论：
除邻苯二甲酸氢钾外，还有工作基准试剂可以标定氢氧化钠溶液吗？ 答：工作基准试剂草酸可以标定氢氧化钠溶液。
草酸（H2C2O4·2H2O）在相对湿度为5～95%时不会风化而失水，将草酸保存在磨口试剂瓶中即可。草酸固体状态比较稳定，但溶液状态的稳定性较差，空气能使草酸慢慢氧化，光线以及Mn2+的存在能促使其氧化，草酸的水溶液久置能自动分解放出CO2和CO，故草酸溶液不能长期保存。
草酸是二元酸，由于两个解离常数值接近，不能分步滴定，只能一步滴定。 怎样溶解邻苯二甲酸氢钾？
答：邻苯二甲酸氢钾溶解速度比较慢，还会浮在水面上，尤其是接近液面的杯壁处。因此称好试样回到实验室后，分别在四个烧杯中，洗杯壁后加50mL纯水，放入玻棒，搅拌后，盖好表面皿，然后准备滴定管，使样品有足够的溶解时间。 在滴定前，先检查一号烧杯内试样溶解情况，特别注意接近液面的烧杯壁处，如还有未溶解的试样，则搅拌直至完全溶解，当滴定完第一份试样后，再检查二号烧杯内试样的溶解情况，搅拌全溶后滴定。依次重复至全部滴定好。
在邻苯二甲酸氢钾溶液中，加入1滴酚酞溶液后，为什么局部会出现白色浑浊？ 答：酚酞是有机物质，在水中的溶解度小，因此1%酚酞溶液是将1g酚酞溶于100mL90%乙醇中配制成的（严格地讲酚酞的质量浓度应该称为
10g·L-1）。当1滴酚酞乙醇溶液加到水溶液中后，酚酞由于溶解度降低而析出，局部出现白色浑浊，一经搅拌，酚酞又分散到溶液中溶解，白色浑浊消失。 洗涤碱管时，为什么要将乳胶管连同细嘴玻璃管取下？
答：因乳胶管内有玻璃珠，两者结合起旋塞的作用，阻止溶液流出，因此取下乳胶管，可减少滴定管刷刷洗时的阻力。
为什么终点的微红色在30s后会褪去？
答：在放置的过程中，溶液吸收了空气中的二氧化碳，使pH值降低，红色褪去。 带进天平室的物品：
4个250mL烧杯编号盖上表面皿（不放玻棒）；干燥器；称量瓶与纸带（放干燥器内）；记录笔、实验报告本。
减量法称量的要点？
? 称出称量瓶质量，按去皮键TAR，倾倒试样后称量，所示质量是“—”号；
? 再按去皮键称取第二份试样；
? 本实验连续称取四份试样。
? 注意事项 （减量法称量的注意点）
? 盛有试样的称量瓶除放天平盘、干净的纸或表面皿上，或用纸带拿在手中外，不得放其它地方（为什么）；
? 纸带放洁净、干燥的地方；请保存好以便以后再用；
? 取出或套上纸带时，不要碰到称量瓶口
? 要在承接容器的上方打开（或盖上）瓶盖，以免使粘附在瓶口、瓶盖上的试样失落在容器外，粘在瓶口的试样应尽量敲入烧杯或称量瓶内；
? 若倒入试样量不够时可重复再倒，但要求2～3次内倒至规定量（为什么）。如倒入量大大超过，弃去，洗净烧杯后重称。
怎样溶解试样？
答：⑴取下表面皿，用洗瓶吹洗烧杯壁，将杯壁上可能有的粉末试样洗至杯底，放入玻棒。
⑵用量筒取50mL纯水，沿玻棒（玻棒下端要靠杯壁）或沿杯壁缓缓加入到
烧杯中。现烧杯上均有容量刻度，但体积数不准，不要使用。
⑶用玻棒不断搅拌使所有的固体溶解，但不碰杯壁以免发出响声。注意已放入的玻棒不能离开烧杯，更不能放在烧杯以外的地方，以免烧杯中的试样损失。 注意事项
? 量筒量取纯水，沿杯壁加入，或玻棒引入，玻棒下端紧靠杯壁；每只烧杯内放一根玻棒，放入后不再取出；
? 搅拌时不碰杯壁以免发出响声；
? 试样完全溶解后再滴定，重做时更要做到此点。
滴定过程中，如何控制好滴定的速度？
? 答： ⑴滴定开始时，可快。由于离终点远，滴落点颜色无明显变化，此时的滴定速度为10mL/min，即每秒3～4滴，呈“见滴成线”，但不能成“水线”，以免溶液溅出。
⑵滴落点颜色有变化或消失慢时，滴定放慢。随着终点的接近，改为滴1滴搅几下（一滴多搅），或控制滴加速度为加1滴，经搅拌后溶液颜色稳定，下1滴正好滴下。
⑶近终点：先洗玻棒、杯壁，微移旋塞，使溶液悬在下口形成半滴，用玻棒下端靠下（注意玻棒只能接触液滴，不要接触管尖），快速搅动溶液。 为什么近终点时要洗杯壁，洗涤水的量要不要控制？
答： ⑴滴定过程中，可能有溶液溅在杯壁，因此近终点时要洗杯壁。
⑵只能用少量水洗杯壁。在盐酸标准溶液的标定中，变色点pH=3.9，因纯水pH=6，多加洗涤水，会多消耗盐酸，从而引进误差。因此终点时加少量纯水，对终点没有影响；加多了不行。
▲示教：
碱式滴定管的使用，着重讲解：
洗涤；乳胶管和玻璃珠部分的配合； 挤压方法、部位；
乳胶管内和末端玻璃管内气泡的排除
?标定四份即通过的同学，再标定二份HAc溶液的浓度。
氢氧化钠的浓度标定
实验 12 氢氧化钠溶液浓度的标定 及 醋酸溶液中 HAc 含量 的测定
一、实验目的
1. 学会用基准物质标定溶液浓度的方法，用已标定的标准溶液来测定未知物的含量。
2. 熟 悉移液管和容量瓶的使用。
3. 进 一步掌握酸碱滴定的操作，正确判断滴定终点。
二、实验原理
由于 NaOH 容易吸收空气中的水分和 CO 2 ，故不能直接配制成标定溶液，必须经过标定以确定其准确的浓度。标定 NaOH 溶液的基准物质主要有邻苯二甲酸氢钾 (KHC 8 H 4 O 4 ，摩尔质量为 204.2 g ·mol -1 ) 、草酸 (H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O ，摩尔质量 126.07 g ·mol -1 ) 等，其中以邻苯二甲酸氢钾使用最广泛。邻苯二甲酸氢钾，容易制得纯品，不含结晶水，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量大，比较稳定，是较好的基准物质。它与氢氧化钠的反应式为
反应物之间的摩尔比为 1 : 1 。化学计量点的产物邻苯二甲酸钾钠是二元弱碱（ K b1 =2.6 ′ 10 -9 ），因此化学计量点时的溶液为弱碱性， pH ≈ 9 。选用酚酞作指示剂，滴定终点由无色变为浅红色。
醋酸的电离常数 K a ＝ 1.76 × 10 -5 ，因 K a ＞ 10 -7 ，故可用氢氧化钠标准溶液进行准确滴定，计量点时为 NaAc 溶液：
pH ＝
pK w ＋
pK a ＋
lgc(NaAc) ＝ 7 ＋ 2.38 － 0.80 ＝ 8.58
NaAc 的浓度 c 以 0.05mol·L -1 计，选用酚酞 pH HIn (9.0) 作指示剂。
三、实验用品
NaOH 固体 (A.R.) 、邻苯二甲酸氢钾固体 (A.R.) ，酚酞指示剂、 HAc 试液、
分析天平、 50mL 酸式滴定管、 10mL 移液管、 25mL 移液管、 250mL 锥形瓶、 500mL 玻塞细口试剂瓶。
四、实验内容
1. 0.1 mol · L -1 NaOH 的配制
用台平迅速称取固体 NaOH_______g( 自己计算 ) ，用适量的新制蒸馏水 ( 为什么？ ) 溶解稀释至 500mL( 体积是否要求准确？ ) 盛于带胶塞（软木塞）的试剂瓶中。如前酸碱比较滴定实验要求作好滴定准备工作。
2. NaOH 溶液的标定
准确称取邻苯二甲酸氢钾 0.2 ～ 0 .25g （准至 0.1mg ）三份，分别放入已编号的三个 250mL 锥形瓶中，每份加入 50mL 蒸馏水，温热使之溶解，冷却。加酚酞指示剂 2 滴，用 NaOH 溶液滴定至溶液呈现微红色， 30s 内不褪色，即为终点。计算 NaOH 标准溶液的浓度 c 。
c ＝
1000
式中 m ——称取邻苯二甲酸氢钾的质量， g ；
V ——滴定时消耗 NaOH 溶液的体积， mL ；
M —— KHC 8 H 4 O 4 的摩尔质量， 204.2g ·mol -1
3. 测定 HAc 的含量
用清洁的 10mL 移液管，吸取 HAc 试液 ( 实验室提供 ) 淌洗内壁三次，然后吸取试液 10.00mL 于 250mL 容量瓶中，加蒸馏水定容，摇匀。用 25mL 的移液管从 250mL 容量瓶中移取 25.00mL 稀释后
的 HAc 试液放于 250mL 锥形瓶中，加入酚酞指示剂 2 滴。用水吹洗瓶口，以标准 NaOH 溶液滴定至溶液恰好出现微红色且 30s 不褪色，即为终点。根据 NaOH 标准溶液的浓度 c 和滴定时消耗的体积 V ，可计算出所取 HAc 的浓度及含量，平行测定三份。
五、实验结果与讨论
c HAc =
HAc 含量 (g/100mL) ＝ (cV) NaOH ×
×
×
M HAc ＝ 60.05 g ·mol -1 。
六、思考题
1. 作为定量分析用的基准物质应具备什么条件 ? 基准物质的称量范围是怎样确定的 ? 为什么 ?
2. 若邻苯二甲酸氢钾加水后加热溶解，不等其冷却就进行滴定，对标定结果有无影响 ? 为什么 ?
3. 在酸碱滴定中，每次指示剂的用量很少，仅用 l ～ 2 滴或 2 ～ 3 滴，为什么不可多用 ?
4. 若邻苯二甲酸氢钾烘干温度＞ 125 ℃ ，致使少部分基准物变成了酸酐，用此物标定 NaOH 溶液时，对 NaOH 溶液的浓度有无影响 ? 若有，有何影响 ?
5 、若 HaOH 标准溶液中含有少量的 Na 2 CO 3 时，对滴定的结果有无影响？若有，是正误差还是负误差？能否改用甲基橙作指示剂？
6 、在滴定 HAc 溶液过程中，用少量蒸馏水淋洗锥形瓶内壁，问这对滴定有无影响 ?
氢氧化钠浓度的标定
聿羅薇螁螁薆蒅罿膂螁化螁螁度的螁定氧
一.螁螁目的
1 螁螁分析天平的使用方法掌握量量法并减称
2 掌握滴定操作正判螁点～并学会确断
3 配制和螁定螁准溶液的方法。学会碱
二.螁螁原理,
1、螁化螁螁准溶液不能准配制的原因～氧确
NaOH易吸～不是基准物螁～故不能准配制湿确NaOH螁准溶液～需用螁二甲酸苯螁螁螁定～于强滴定弱酸。属碱
2、螁定螁化螁溶液的工作基准螁螁～滴定反螁到化螁量点螁溶液的氧达学pH螁～工作基准螁螁是,螁二甲酸螁螁。苯
CHCOOHCOOK + NaOH ? CHCOONaCOOK + HO64642螁量点螁pH=9.0
3、螁用何螁指示螁～螁点螁的螁色～
螁用螁作指示螁～螁点是溶液由无色螁螁淡螁色～且酚0.5min不退色。内
如何螁螁指示螁,
强滴定强酸螁～着碱随NaOH溶液的加入～溶液pH螁螁生螁化～以pH螁NaOH的
加入量作螁得滴定曲螁～螁量点前后NaOH溶液由不足到螁量0.02mL;0.1%,～
溶液pH的突然螁化滴定突螁～突螁的称pH范螁滴定突螁范螁～称
酸指示螁、指示螁的螁色范螁碱 酸指示螁本身是弱酸或弱,碱碱HIn = H+ +
a;HIn,+lg[In-]/[HIn]～当[In-] In-～HIn与In-有不同的螁色～pH=pK
=[HIn]～pH=pa螁理螁螁色点～[In-]/[HIn]? 0.1看到酸色～?10～看到色～螁碱K
色范螁的pH=pKa?1～但螁螁螁螁到的理螁螁算有差～因人眼螁各螁螁色的敏感度不同与～加上螁螁色互相掩盖～影螁察。如螁两响酚pKa=9.1～螁色pH范螁螁8.0,9.6。不同的人的螁察螁果也不同。
指示螁的螁螁 使指示螁的理螁螁色点螁于滴定突螁范螁。
4、螁算公式
C(NaOH)= m(KHC8H4O4) = m(KHC8H4O4)
M(KHC8H4O4)V(NaOH) 204.22* V(NaOH)
三.主要螁器螁螁与
主要螁器,螁子天平～分析天平～250m螁杯;4,～表面皿;个4,～滴定管～个
称瓶量,璃棒～干燥器～量筒。玻
主要螁螁,NaOH(S)、螁二甲酸螁螁、螁苯酚
四.操作步螁:
五.螁螁螁果及分析
序号1234
KHCHO的螁量m/g0.51030.49820.49160.5737844
初螁数V(NaOH)/mL0.000.000.000.001
螁螁数V(NaOH)/mL23.1922.6122.3326.052
?V(NaOH)/mL23.1922.6122.3326.05
-1C(NaOH)/mol?L0.10780.10790.10780.1078
-1C(NaOH)/mol?L(舍0.1078 平均
前)
S0.00005774
螁算T0.00001.7320.00000.0000螁表3-1的T;置信界限1.48
95%,
-1C(NaOH)/mol?L(舍0.1078 平均
后)
用到的螁算公式,
1. C(NaOH)= m(KHC8H4O4) = m(KHC8H4O4)
M(KHC8H4O4)V(NaOH) 204.22* V(NaOH)
2,平均螁的螁算, =;X+X+X+……+X,/ n123n
3.螁准偏差螁算,
4,螁螁量螁算式螁,T=(X , ) / Snn
六,螁螁及思考螁
?思考螁
-11.螁算配置500mL 0.1mol?L螁化螁溶液所需要螁化螁固螁量～如何氧氧体
称体氧取固螁螁化螁,
-3答,m = 500×10×0.1×40 = 2 g
因螁化螁有腐螁性～所以不能在螁或量螁上直接量～需放在已知螁量的小螁氧称称称
杯或表面皿上量。若用表面皿量～需先螁化螁固螁螁移到螁杯中再溶解 内称称将氧体 2 盛螁化螁溶液的螁螁螁用何螁螁地的塞子～塞子如何洗螁,螁螁螁合适的塞氧瓶怎
子,
答, ?用橡皮塞。因螁化螁璃的成分之一氧与玻SiO2作用使塞子口粘螁而会与瓶打不螁。橡皮塞耐腐螁～但易被酸侵螁～有机液、有机蒸接容易螁生溶螁碱它与体气触
引起有机溶螁螁染。?橡皮塞在使用前可以用洗螁螁或去螁粉刷洗～若仍洗不干螁～螁将塞子放在6mol?L-1螁化螁溶液中加螁～小火煮沸一段螁螁后～再用自水洗氧来冲
干螁～螁水螁洗后螁用。
塞子的大小要口大小相匹配。塞子伸入螁与瓶瓶部分不得少于塞子本身螁度的1/3～也不能多于2/3。
-1的螁化螁溶液所需要的螁二甲酸螁螁的螁量。氧苯3. 螁算螁定0.1 mol?L
-3答,0.1×25×10×204.22 = 0.51g
(假螁滴定用的螁化螁螁氧25mL)
4.滴定中螁的用量螁螁螁螁果是酚响否有影,
答,有影。指示螁用量响碱会太多了～螁色不敏螁～而且指示螁本身也是弱酸或弱～消耗一些滴定螁～螁螁差。来
5.下列操作是的是否正,确
?每次洗螁液吸管的上从端倒出～
?螁了加速溶液的流出～用洗耳球把吸管溶液内吹出～
?吸取溶液螁～吸管末端伸入溶液太多～螁移溶液螁～任其螁空流下。答,以上操作均不正确
?上从会端到螁螁～溶液沾在管口～不便于食指按住管口的移液操作～要是待螁液螁螁螁移液量的螁差。会来
?吸管要是有没来没“吹”或“快”字～是不能吹的～吸管的容量本就有螁算管尖的那滴液的螁～要是体体会体体吹下～使移取的液螁偏大。
?吸管伸入液面下螁多～螁管外沾附的溶液也多～使螁到接会它受溶液的容器中～使移液量增多。
螁空流下速度慢～而且容易螁出。
?螁螁,
1.以螁螁指示螁螁定螁化螁溶液螁～螁点螁酚氧微螁色～0.5 min不褪色～如果螁螁螁螁的螁螁后微螁色慢慢褪去～螁什螁,
答, 在放置的螁程中～溶液吸收了空气氧碳中的二化～使pH螁降低～螁色褪去。
CO?2HO,能否用螁定螁化螁,来氧2,草酸;H2242
答,工作基准螁螁草酸可以螁定螁化螁溶液。氧草酸;HCO?2HO,在相螁度螁湿52242
,95%螁不螁化而会将瓶即体状失水～草酸保存在磨口螁螁中可。草酸固螁比螁螁定～
2+但溶液螁的螁定性螁差～状气氧空能使草酸慢慢化～光螁以及Mn的存在能促使其氧化～草酸的水溶液久置能自螁分解放出CO和CO～故草酸溶液不能螁期保存2
草酸是二元酸～由于解两个离数常螁接近～不能分步滴定～只能一步滴定。七.注意事螁螁螁,与
除螁二甲酸螁螁苯氧外～螁有工作基准螁螁可以螁定螁化螁溶液螁,答,工作基准螁螁草酸可以螁定螁化螁溶液。氧
草酸;H2C2O4?2H2O,在相螁度螁湿5,95%螁不螁化而会将失水～草酸保存在磨口螁螁中可。瓶即体状状气草酸固螁比螁螁定～但溶液螁的螁定性螁差～空能使草酸慢慢氧化～光螁以及Mn2+的存在能促使其氧化～草酸的水溶液久置能自螁分解放出CO2和CO～故草酸溶液不能螁期保存。
草酸是二元酸～由于解两个离数常螁接近～不能分步滴定～只能一步滴定。怎苯螁溶解螁二甲酸螁螁,
答,螁二甲酸螁螁溶解苯会速度比螁慢～螁浮在水面上～尤其是接近液面的杯壁螁。因此好称个螁螁回到螁螁室后～分螁在四螁杯中～洗杯壁后加50mL螁水～放入棒～螁玻拌后～盖好表面皿～然后准螁滴定管～使螁品有足螁的溶解螁螁。
在滴定前～先螁螁一螁杯螁螁溶解号内况情～特螁注意接近液面的螁杯壁螁～如螁有未溶解的螁螁～螁螁拌直至完全溶解～滴定当份号内完第一螁螁后～再螁螁二螁杯螁螁的溶解情况～螁拌全溶后滴定。依次重螁至全部滴定好。
在螁二甲酸螁螁溶液中～加入苯1滴螁溶液后～螁酚会什螁局部出螁白色螁螁,答,螁是有机物螁～在水中的溶解度小～因酚此1%螁溶液是酚将1g螁溶于酚100mL90%乙醇中配制成的;螁格地螁螁的螁量螁度螁螁螁酚称
-110g?L,。当1滴螁酚酚乙醇溶液加到水溶液中后～螁由于溶解度降低而析出～局部出螁白色螁螁～一螁螁拌～螁酚又分散到溶液中溶解～白色螁螁消失。洗螁管螁～螁碱将胶玻什螁要乳管螁同螁嘴璃管取下,
答,因乳胶内玻两管有璃珠～者螁合起旋塞的作用～阻止溶液流出～因此取下乳胶减管～可少滴定管刷刷洗螁的阻力。
螁什螁螁点的微螁色在30s后会褪去,
答,在放置的螁程中～溶液吸收了空气氧碳中的二化～使pH螁降低～螁色褪去。螁螁天平室的物品,
4个250mL螁杯螁盖上表面皿;不放棒,～干燥器～量螁螁;放干燥器号玻称瓶与
内笔,～螁螁、螁螁螁告本。
减称量法量的要点,
? 称称瓶出量螁量～按去皮螁TAR～螁倒螁螁后量～所示螁量是称—号“”～? 再按去皮螁取称份第二螁螁～
? 本螁螁螁螁取四螁螁。称份
? 注意事螁 ;量法量的减称注意点,
? 盛有螁螁的量称瓶除放天平螁、干螁的螁或表面皿上～或用螁螁拿在手中外～不得放其它地方;螁什螁,～
? 螁螁放螁螁、干燥的地方～螁保存好以便以后再用～
? 取出或套上螁螁螁～不要到量口碰称瓶
? 要在承接容器的上方打螁;或盖上,盖～以瓶瓶瓶免使粘附在口、盖上的螁螁失落在容器外～粘在口的螁螁螁量瓶尽称瓶内敲入螁杯或量～
? 若倒入螁螁量不螁螁可重螁再倒～但要求2,3次倒至内螁定量;螁什螁,。如倒入量大大超螁～去～洗螁螁杯后弃称重。
怎螁溶解螁螁,
答,?取下表面皿～用洗瓶将吹洗螁杯壁～杯壁上可能有的粉末螁螁洗至杯底～放入棒。玻
?用量筒取50mL螁水～沿玻玻靠棒;棒下端要杯壁,或沿杯壁螁螁加入到螁杯中。螁螁杯上均有容量刻度～但螁螁不准～不要使用。体数
?用棒不螁玻断体碰响声拌使所有的固溶解～但不杯壁以免螁出。注意已放入的棒不能螁螁杯～玻离更不能放在螁杯以外的地方～以免螁杯中的螁螁螁失。注意事螁
? 量筒量取螁水～沿杯壁加入～或棒引入～棒玻玻靠下端螁杯壁～每只螁杯放一内玻根棒～放入后不再取出～
? 螁拌螁不杯碰响声壁以免螁出～
? 螁螁完全溶解后再滴定～重做螁更要做到此点。
滴定螁程中～如何控制好滴定的速度,
? 答, ?滴定螁始螁～可快。由于螁点螁～滴离落点螁色无明螁螁化～此螁的滴定速度螁10mL/min～即每秒3,4滴～呈“螁滴成螁”～但不能成“水螁”～以免溶液螁出。
?滴落点螁色有螁化或消失慢螁～滴定放慢。着螁点的接随近～改螁滴1滴螁几下;一滴多螁,～或控制滴加速度螁加1滴～螁螁拌后溶液螁色螁定～下1滴正好滴下。
?近螁点,先洗棒、杯玻玻壁～微移旋塞～使溶液螁在下口形成半滴～用棒下端下靠玻触触;注意棒只能接液滴～不要接管尖,～快速螁螁溶液。螁什螁近螁点螁要洗杯壁～洗螁水的量要不要控制,
答, ?滴定螁程中～可能有溶液螁在杯壁～因此近螁点螁要洗杯壁。
?只能用少量水洗杯壁。在螁酸螁准溶液的螁定中～螁色点pH=3.9～因螁水pH=6～多加洗螁水～会从没多消耗螁酸～而引螁螁差。因此螁点螁加少量螁水～螁螁点有影～加响多了不行。
?示,教
碱式滴定管的使用～着重螁解,
洗螁～乳胶玻管和璃珠部分的配合～ 螁螁方法、部位～
乳胶内玻内气管和末端璃管泡的排除
?螁定四份即学份通螁的同～再螁定二HAc溶液的螁度。
螁螁螁螁螁螁螁螁膁薁袀芁薆
氢氧化钠浓度的标定
明月的博客
http://blog.sina.com.cn/u：氢氧化钠浓度的标定一.实验目的1? 练习分析天平的使用方法并掌握减量称量法?2? 掌握滴定操作并学会正确判断终点；3? 学会配制和标定碱标准溶液的方法。二.实验原理：1、氢氧化钠标准溶液不能准确配制的原因；NaOH易吸湿，不是基准物质，故不能准确配制NaOH标准溶液，需用邻苯二甲酸氢钾标定，属于强碱滴定弱酸。2、标定氢氧化钠溶液的工作基准试剂，滴定反应到达化学计量点时溶液的pH值；工作基准试剂是：邻苯二甲酸氢钾。C6H4COOHCOOK? +? NaOH? → C6H4COONaCOOK? +? H2O计量点时pH=9.03、选用何种指示剂，终点时的颜色；选用酚酞作指示剂，终点是溶液由无色变为淡红色，且0.5min内不退色。如何选择指示剂？强碱滴定强酸时，随着NaOH溶液的加入，溶液pH值发生变化，以pH对NaOH的加入量作图得滴定曲线，计量点前后NaOH溶液由不足到过量0.02mL（0.1%）；溶液pH的突然变化称滴定突跃，突跃的pH范围称滴定突跃范围；
酸碱指示剂、指示剂的变色范围? 酸碱指示剂本身是弱酸或弱碱：HIn = H+ + In-，HIn与In-有不同的颜色，pH=pKa（HIn）+lg[In-]/[HIn]，当[In-] =[HIn]，pH=pKa为理论变色点；[In-]/[HIn]≤ 0.1看到酸色，≥10，看到碱色，变色范围的pH=pKa±1，但实际观测到的与理论计算有差，因人眼对各种颜色的敏感度不同，加上两种颜色互相掩盖，影响观察。如酚酞pKa=9.1，变色pH范围为8.0～9.6。不同的人的观察结果也不同。指示剂的选择? 使指示剂的理论变色点处于滴定突跃范围。4、计算公式C(NaOH)= ?????m(KHC8H4O4)???? ?=?? m(KHC8H4O4)? ?????????? M(KHC8H4O4)V(NaOH)???? 204.22* V(NaOH)三.主要仪器与试剂主要仪器：电子天平，分析天平，250m烧杯（4个），表面皿（4个），滴定管，称量瓶,玻璃棒，干燥器，量筒。主要试剂：NaOH(S)、邻苯二甲酸氢钾、酚酞四.操作步骤:
五.实验结果及分析
序号
1
2
3
4
KHC8H4O4的质量m/g
0.5103
0.4982
0.4916
0.5737
初读数V1(NaOH)/mL
0.00
0.00
0.00
0.00
终读数V2(NaOH)/mL
23.19
22.61
22.33
26.05
△V(NaOH)/mL
23.19
22.61
22.33
26.05
C(NaOH)/mol·L-1
0.1078
0.1079
0.1078
0.1078
C平均(NaOH)/mol·L-1(舍前)
0.1078
S
0.00005774
计算T
0.0000
1.732
0.0000
0.0000
查表3-1的T（置信界限95%）
1.48
C平均(NaOH)/mol·L-1(舍后)
0.1078
用到的计算公式：
1. C(NaOH)= ?????m(KHC8H4O4)???? ?=?? m(KHC8H4O4)
M(KHC8H4O4)V(NaOH)???? 204.22* V(NaOH)
2．平均值的计算： =（X1+X2+X3+……+Xn）/ n
3.标准偏差计算：
4：统计量计算式为：Tn=(Xn － ) / S?六．问题及思考题★思考题1.计算配置500mL 0.1mol·L-1氢氧化钠溶液所需要氢氧化钠固体质量，如何称取固体氢氧化钠？答：m = 500×10-3×0.1×40 = 2 g? 因氢氧化钠有腐蚀性，所以不能在称盘或称量纸上直接称量，需放在已知质量的小烧杯内或表面皿上称量。若用表面皿称量，需先将氢氧化钠固体转移到烧杯中再溶解 ?2 盛氢氧化钠溶液的试剂瓶应用何种质地的塞子，塞子如何洗净？怎样选择合适的塞子？答：?①用橡皮塞。因氢氧化钠与玻璃的成分之一SiO2作用会使塞子与瓶口粘结而打不开。橡皮塞耐碱腐蚀，但易被酸侵蚀，它与有机液体、有机蒸气接触容易发生溶胀，引起有机溶剂污染。②橡皮塞在使用前可以用洗涤剂或去污粉刷洗，若仍洗不干净，则将塞子放在6mol·L-1氢氧化钠溶液中加热，小火煮沸一段时间后，再用自来水冲洗干净，纯水荡洗后备用。塞子的大小要与瓶口大小相匹配。塞子伸入瓶颈部分不得少于塞子本身长度的1/3，也不能多于2/3。3. 计算标定0.1 mol·L-1的氢氧化钠溶液所需要的邻苯二甲酸氢钾的质量。答：0.1×25×10-3×204.22 = 0.51g??? (假设滴定用的氢氧化钠约25mL)4.滴定中酚酞的用量对实验结果是否有影响？答：有影响。指示剂用量太多了，变色不敏锐，而且指示剂本身也是弱酸或弱碱，会消耗一些滴定剂，带来误差。5.下列操作是的是否正确：①每次洗涤液从吸管的上端倒出；②为了加速溶液的流出，用洗耳球把吸管内溶液吹出；③吸取溶液时，吸管末端伸入溶液太多，转移溶液时，任其临空流下。答：以上操作均不正确①从上端到处时，溶液会沾在管口，不便于食指按住管口的移液操作，要是待测液还会带来移液量的误差。②吸管要是没有“吹”或“快”字，是不能吹的，吸管的容量本来就没有计算管尖的那滴液体的体积，要是吹下，会使移取的液体体积偏大。③吸管伸入液面下过多，则管外沾附的溶液也多，会使它带到接受溶液的容器中，使移液量增多。?临空流下速度慢，而且容易溅出。★问题：1.以酚酞为指示剂标定氢氧化钠溶液时，终点为微红色，0.5 min不褪色，如果经过较长的时间后微红色慢慢褪去，为什么？答：?在放置的过程中，溶液吸收了空气中的二氧化碳，使pH值降低，红色褪去。2．草酸（H2C2O4·2H2O）能否用来标定氢氧化钠？答：工作基准试剂草酸可以标定氢氧化钠溶液。草酸（H2C2O4·2H2O）在相对湿度为5～95%时不会风化而失水，将草酸保存在磨口试剂瓶中即可。草酸固体状态比较稳定，但溶液状态的稳定性较差，空气能使草酸慢慢氧化，光线以及Mn2+的存在能促使其氧化，草酸的水溶液久置能自动分解放出CO2和CO，故草酸溶液不能长期保存?草酸是二元酸，由于两个解离常数值接近，不能分步滴定，只能一步滴定。七.注意事项与讨论：除邻苯二甲酸氢钾外，还有工作基准试剂可以标定氢氧化钠溶液吗？答：工作基准试剂草酸可以标定氢氧化钠溶液。???草酸（H2C2O4·2H2O）在相对湿度为5～95%时不会风化而失水，将草酸保存在磨口试剂瓶中即可。草酸固体状态比较稳定，但溶液状态的稳定性较差，空气能使草酸慢慢氧化，光线以及Mn2+的存在能促使其氧化，草酸的水溶液久置能自动分解放出CO2和CO，故草酸溶液不能长期保存。?草酸是二元酸，由于两个解离常数值接近，不能分步滴定，只能一步滴定。怎样溶解邻苯二甲酸氢钾？答：邻苯二甲酸氢钾溶解速度比较慢，还会浮在水面上，尤其是接近液面的杯壁处。因此称好试样回到实验室后，分别在四个烧杯中，洗杯壁后加50mL纯水，放入玻棒，搅拌后，盖好表面皿，然后准备滴定管，使样品有足够的溶解时间。???在滴定前，先检查一号烧杯内试样溶解情况，特别注意接近液面的烧杯壁处，如还有未溶解的试样，则搅拌直至完全溶解，当滴定完第一份试样后，再检查二号烧杯内试样的溶解情况，搅拌全溶后滴定。依次重复至全部滴定好。在邻苯二甲酸氢钾溶液中，加入1滴酚酞溶液后，为什么局部会出现白色浑浊？答：酚酞是有机物质，在水中的溶解度小，因此1%酚酞溶液是将1g酚酞溶于100mL90%乙醇中配制成的（严格地讲酚酞的质量浓度应该称为10g·L-1）。当1滴酚酞乙醇溶液加到水溶液中后，酚酞由于溶解度降低而析出，局部出现白色浑浊，一经搅拌，酚酞又分散到溶液中溶解，白色浑浊消失。洗涤碱管时，为什么要将乳胶管连同细嘴玻璃管取下？答：因乳胶管内有玻璃珠，两者结合起旋塞的作用，阻止溶液流出，因此取下乳胶管，可减少滴定管刷刷洗时的阻力。为什么终点的微红色在30s后会褪去？答：在放置的过程中，溶液吸收了空气中的二氧化碳，使pH值降低，红色褪去。带进天平室的物品：4个250mL烧杯编号盖上表面皿（不放玻棒）；干燥器；称量瓶与纸带（放干燥器内）；记录笔、实验报告本。减量法称量的要点？??????? 称出称量瓶质量，按去皮键TAR，倾倒试样后称量，所示质量是“—”号；??????? 再按去皮键称取第二份试样；??????? 本实验连续称取四份试样。??????? 注意事项 （减量法称量的注意点）??????? 盛有试样的称量瓶除放天平盘、干净的纸或表面皿上，或用纸带拿在手中外，不得放其它地方（为什么）；??????? 纸带放洁净、干燥的地方；请保存好以便以后再用；??????? 取出或套上纸带时，不要碰到称量瓶口??????? 要在承接容器的上方打开（或盖上）瓶盖，以免使粘附在瓶口、瓶盖上的试样失落在容器外，粘在瓶口的试样应尽量敲入烧杯或称量瓶内；??????? 若倒入试样量不够时可重复再倒，但要求2～3次内倒至规定量（为什么）。如倒入量大大超过，弃去，洗净烧杯后重称。怎样溶解试样？答：⑴取下表面皿，用洗瓶吹洗烧杯壁，将杯壁上可能有的粉末试样洗至杯底，放入玻棒。???? ⑵用量筒取50mL纯水，沿玻棒（玻棒下端要靠杯壁）或沿杯壁缓缓加入到烧杯中。现烧杯上均有容量刻度，但体积数不准，不要使用。???? ⑶用玻棒不断搅拌使所有的固体溶解，但不碰杯壁以免发出响声。注意已放入的玻棒不能离开烧杯，更不能放在烧杯以外的地方，以免烧杯中的试样损失。注意事项??????? 量筒量取纯水，沿杯壁加入，或玻棒引入，玻棒下端紧靠杯壁；每只烧杯内放一根玻棒，放入后不再取出；??????? 搅拌时不碰杯壁以免发出响声；??????? 试样完全溶解后再滴定，重做时更要做到此点。滴定过程中，如何控制好滴定的速度？??????? 答：?⑴滴定开始时，可快。由于离终点远，滴落点颜色无明显变化，此时的滴定速度为10mL/min，即每秒3～4滴，呈“见滴成线”，但不能成“水线”，以免溶液溅出。???? ?⑵滴落点颜色有变化或消失慢时，滴定放慢。随着终点的接近，改为滴1滴搅几下（一滴多搅），或控制滴加速度为加1滴，经搅拌后溶液颜色稳定，下1滴正好滴下。??? ??⑶近终点：先洗玻棒、杯壁，微移旋塞，使溶液悬在下口形成半滴，用玻棒下端靠下（注意玻棒只能接触液滴，不要接触管尖），快速搅动溶液。为什么近终点时要洗杯壁，洗涤水的量要不要控制？答：?⑴滴定过程中，可能有溶液溅在杯壁，因此近终点时要洗杯壁。???? ?⑵只能用少量水洗杯壁。在盐酸标准溶液的标定中，变色点pH=3.9，因纯水pH=6，多加洗涤水，会多消耗盐酸，从而引进误差。因此终点时加少量纯水，对终点没有影响；加多了不行。▲示教：碱式滴定管的使用，着重讲解：????? 洗涤；乳胶管和玻璃珠部分的配合； 挤压方法、部位；????? 乳胶管内和末端玻璃管内气泡的排除?◆标定四份即通过的同学，再标定二份HAc溶液的浓度。?/1767136414
氢氧化钠溶液浓度的标定实验报告
实 验 报 告
姓名： 班级： 同组人： 项目 氢氧化钠溶液浓度的标定 课程： 分析化学 学号： 一、实验目的
1、学会称量瓶、电子天平、滴定管等常用滴定仪器的准备和使用方法。 2、初步掌握滴定操作。 二、实验原理
标定碱溶液所用的基准物质有多种,本实验中介绍一种常用的。
用酸性基准物邻苯二甲酸氢钾(KHC8H404)在酚酞指示剂存在下标定NaOH标准溶液的浓度.
反应方程式为:
三、仪器和药品 仪器: 台天平（3个）、电子天平（3个）、称量瓶（3个）、称量纸、50mL碱式滴定管（1个）、20 mL移液管（2个）、250mL锥形瓶（3个）
试剂： 0.1%酚酞指示剂、0.lmol/LNaOH标准溶液、邻苯二甲酸氢钾(A.R) 四、内容及步骤
0.1mol/L NaOH标准溶液浓度的标定:
在分析天平上准确称取三份已在105一110°C烘过l小时以上的分析纯的邻苯二甲酸氢钾,每份0.4~0.5g(怎样计算?)放人250mL锥形瓶中，用50mL煮沸后刚刚冷却的蒸馏水使之溶解(如没有完全溶解,可稍微加热),冷却后加人一滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至呈微红色半分钟内不退,即为终点, 记下NaOH标准溶液的消耗用量（3份测定的平均偏差应小于0.2%,否则应重复测定）,计算出NaOH标准溶液的浓度。
五、实验结果记录与计算
六、思考题：
1．计算标定NaOH 溶液时,若均用20mL,所用的标准物质应为多少？
2．称入基准物质的锥形瓶,其内壁是否要预先干燥?为什么?
3、装NaOH溶液的瓶或漓定管不宜用玻塞,为什么?
教师评语：
年 日 月
