勿忘13481033
实验2 滴
一、实验目的
1.掌握(药物)丸剂制备基本原理、常用方法，孰悉滴
及基本操作;
2.了解滴丸
3.熟悉滴丸的基类型及基质成
二、滴丸成型原理
滴丸剂是将体或液体药物溶解混或乳化在基质中，然后滴入到与药物基质不相溶的液体冷却中，收缩冷凝成球型或扁球型的丸剂。中药滴丸的开发，合人们对现代药物制剂的“三小”(用量小、毒小、副作用小)，“ 三效”(高效、长效、速)方便药，方便携、方便贮存等基本需求，具有广阔的前景和巨大的潜在
目前常用的体有水溶性与非水溶性大类，水溶性载体常的有聚乙二醇(PEG)类，PEG4000或6000为宜，它们的熔点低(55,60 ?)，毒性较低，学性质稳定(在100 ?以上才分解)，能与多数药配，具有良好的水溶性，亦能溶于多种有机溶剂，使溶性药以分状态分载体中。在溶剂蒸发过程中，粘度逐渐增大，可阻止药物分
非水溶性载体常用有硬脂酸、单硬
等，可使药物缓慢放，也可用于水
以调节熔点。在实生产中，滴丸的
度、圆整度、粒径均一度等是考察
重要指标，是影响丸技术应用于中
要障碍。
三、实验
1、玻璃滴丸机
2、离心泵
3、石蜡储槽
4、转子流量计
5、加热器
6、热水泵
7、冷却水盘管
8、恒温槽
滴丸机主结构流程如图二所示。基质(PEG6000)在料罐中混合化后加入保温储液罐。熔的混合液通过滴头滴出。在玻璃滴丸机中冷凝液冷却下形成滴丸并随冷凝液向下流，流过网后实
实验装置面板图如一所示，应储液罐数字温度计可以控制储
1-电加热器 2-不锈恒温箱 3-水泵 4-基储液 5-冷却盘管 6-玻璃丸机 7-放料阀 8-接收筛网 9-液体石蜡储液槽 10-滴 11-转子流量计 12-流量阀 13-旁路
T1—恒温器温 T2—储液
T3—滴丸机内上段温度 T4—滴丸机
四、实验步骤
1. 将聚乙二醇(PEG4000)100克放入恒温器融化罐中，
关和温器泵开关，待保温液罐内温度加到70?左右后，聚乙二醇开始融化。待药
2. 关离心泵出口调节阀和滴丸机料阀，启动离心泵打开流量调节向玻璃滴丸机通入液石蜡(滴丸冷凝液)，待有溢流出现时调节液体量为250l/h并打开放料阀使度为75%左
3. 将熔化好的聚乙二醇入保温储液槽内，液体依靠重力通过滴头滴出，在滴丸机内经冷
4. 注意观察丸在冷凝中形成的过程，记录滴丸
5. 在接收筛网上滴丸与凝液分离，完成丸的滴制过程，用纸巾将滴丸上的冷凝液擦拭
6. 质量检查
(1)外观:应呈状，大小均匀，色
(2)重量差异:按中国药典2000 年版二部附录11页重
取滴丸20 丸，精密称定总重量，求得平均重后，再别精密称定各丸量。每丸重量与平均丸重相比较， 超出重量差异限度的滴丸得多于2
五、实验
序号 重量偏差 重量
(g) 度 (g) 限度
1 0.0131 3.50E-05 11 0.0131 3.50E-05 0.27% 0.27%
2 0.0134 0.000335 12 0.0134 0.000335 2.56% 2.56%
3 0.0134 0.000335 13 0.013 -6.50E-05 2.56% -0.50%
4 0.0132 0.000135 14 0.013 -6.50E-05 1.03% -0.50%
5 0.0131 3.50E-05 15 0.0129 -0.00017 0.27% -1.26%
6 0.013 -6.50E-05 16 0.0132 0.000135 -0.50% 1.03%
7 0.0131 3.50E-05 17 0.0135 0.000435 0.27% 3.33%
8 0.0132 0.000135 18 0.0131 3.50E-05 1.03% 0.27%
9 0.0131 3.50E-05 19 0.0131 3.50E-05 0.27% 0.27% 10 0.013 -6.50E-05 20 0.013 -6.50E-05 -0.50% -0.50%
0.2613 0.013065 0.00183 总质量 平均
平均质量 重
0.030g以下
0.030以上~0.30g ?10
0.30
六、实验分析
从实验据可知:每片重量均未超出许片重范围。在整实验过程中，应该保持玻璃滴丸机液体的高度保持一定，可以保证所得到的的滴大小保持一样，也要防止从滴下的液滴因高
实验3
一、实验目的
1.了解药物(以氯化钾模型)结晶生产过程及
2.了解和掌握结晶器附属设备的结构和操
3.掌握提高结晶品纯度和产率
二、实验装置简介
1.结晶
2.不锈钢恒温槽:400×350×340
3.真空泵:
4.电动搅拌器
5.缓冲罐:
6.玻璃过滤器
1-加热器 2-冷凝管 3-热泵 4-璃结器 5-搅拌 6-加口 7-搅拌电机 8-温度计 9-恒温槽 10-璃槽 11-过滤介质 12-收集 14-真空 14-调节阀 15-缓冲罐 16-
氯化钾在水中溶
温度的升高，氯化溶解度增加较
采用冷却结晶的方
晶体的粒度分布与均粒度，利用
线进行结
图二 实验
意图 三、
1(实验
(1)检查
(2)检查水电
(3)检查真空
(4)向恒温槽内加入馏水并检查加热系统
2. 向结晶器内加入1.2升蒸馏水，启总电源向恒温槽通电加热控制结晶器内温度
3. 将500克固体氯化钾缓慢倒入晶器中，搅拌均匀后观是否氯化钾全部溶掉。若全部溶化再加入少量的氯化，直至晶
4(化钾在结晶器中全部溶后，稳定几分钟。闭恒温槽加热，向恒温槽通入冷却水，按照下图三所
5(结晶器内温度接近室温时将晶从结晶器内放出，然后过滤、洗涤晶体产品，在干燥箱或离心机(用户自)将晶体
6. 过滤后
五、实验结果
实验所晶体结晶较好，含有少量黑杂质，含量也较多。且实验表明:冷却速率是影响晶体度的主要因素，在实际生产中应设法控制冷却率。在搅拌器的选择上，应满溶均匀、晶体
实验4
一、实验目的
1.了解现代中药提的原理，提取罐、浓缩罐等设备的结
2.熟练掌握中提取和浓岗位的生产工艺过程和质
3.苍术为例，通过对术水提液流浸
1. 浸
当溶剂与药材粒接触时，溶剂首先附着在粉表面使之浸润，然后通过毛管和细胞间隙进入细胞组织中，称为润。溶剂只有在润湿粉粒后能进入细胞组织中并浸出有效分。而溶剂能附着于粉粒表面使其润湿，决定于溶剂和约材的质及两者之间的界面情况。所以，一般非极性剂不从含多量水分的药材中浸出有效成分，必须先将药材干燥;而性剂则不易富有含脂的药中出有效成分，对于这些药材应先用适宜的溶剂脱脂，或去油脂，再用水
2. 解
药材中有效成往往被组织吸附，有一定亲和力。浸提时溶剂需对有效成分更大的亲和力才能引起脱吸附而入溶中，称为解析作用。药材中种成分被溶出的程度决定于所选的溶剂和被溶成分的性质。如水为溶剂浸提液中多含胶体物，但乙醇提取液中含有较少的胶质，非极性溶剂提液中则不含胶质。溶剂进入细胞内溶解可溶性成分的速度决定药材溶剂的特。一般的药溶的较快;用乙醇为溶剂比用水溶解的速度快，因前者的透力强。 3.
在细胞内溶剂溶解了大量的可溶性成分后，便成了细胞内外的浓度差。时，细胞内具有高的渗透压，故不停地向细胞扩散其溶解成分，以平衡其渗透压，而溶剂又不断的进入细胞，此反复，直至细胞内外浓度达到动态平。此过中浓度差浸的推动力，可用Fick’s第一扩散定律来
dcdsdcds,,dfdt或,,df ( 1 ) dxdtdx
式中，ds/dt为扩散速度:F为散面积，即浸出材的表面积，与粒度、表面状 态有;D为扩散稀疏，负号表示扩散是沿浓度下的方向进行;dc/dx为浓度 度。扩散系
D=RT/6Nπγη ( 2 )
式中R为气体常数，T绝对温度，N
由(1)、(2)可见，扩散度与药材的表面积、浓度梯度、浸出温度成正比，而与浸提物的分子半
4. 置换浸出阶段
根据述方程可知，提扩散速率的有方法是提高溶质的浓度梯度。 三、实
1-加热器 2-储油箱 3-出装置 4-提取罐 5-空阀 6-拌电机 7-提取罐凝器 8-气液分离器 9-浓缩罐 10-热油泵 11-气液分离器 12-溶剂回收罐 13-冷凝器 14-缓冲罐 15-压力调阀 16-真空泵 T1-热油箱温度 T2-提取罐度 T3-浓
实验装置流程见图一示，油箱内有三组加热器其中两组加热(加热器?、 ?)是直加热，还有(热器?)是由储油箱内温度控制的，可以据 实际情况来调节加热量。提取罐是由夹式提取罐、搅拌电机、减速、机械密 、框式搅拌桨等设备成，搅拌机由调速器进行调节、加好的导热油由热 油泵进入取罐夹套对提取罐内药液进行加热。浓缩罐由真空、缓冲罐、冷 器、液分离器、溶剂回收罐组成，从提取罐内提取出来的药液沉淀后倒入浓缩 罐内，向缩罐夹通入热油对罐药液进行，保持适的沸状态，被蒸 发的液体的蒸汽经冷凝器后蒸汽变为液体滴入溶剂回收储罐内。真空操作可以降 低溶剂
实验面板
四、实验
1.实验
(1)检查
(2)检查各处的禁锢螺是否有松动，阀门开闭
(3)检查水电
(4)检查出
(5)检查出渣门、料口橡胶密封胶圈是
6)检查真空泵、真空表是否完好。 (
2.将导热油倒入储箱内，液位应超过
3.将1公斤苍术药切成小片
4.启总电源，设定储油罐内温度为110 ?后三组加热开关同打开对储油箱内导热油进行加热，待储油箱内温度显示超过95 ?时，
5.提取操作
(1)启动热油泵，然后打开阀1导热油流入提取罐套对提取罐内药材进行加热，开启冷却器冷水冷却溶
(2)打开搅拌器开关，每隔15钟打开搅拌搅拌2分，转速控制在20转/分内，保持提取罐内微，提取
(3)关闭加热?开关、关闭油泵、闭阀门1，待提取罐温度降低后打开阀门3，将提取液放出记录提取体积并用
(4)按照工艺要可进行第次、第三次提取(第二次、
水按一定
(5)取出药渣，水反复清洗取罐。将实验设备清洗干净，
干净并保持清洁。
6. 浓缩操作
(1)将提取液倒入浓罐中，关闭阀门并密
(2)启动真空通过调节
(3)启动热油泵，后打开阀门2导热油流入浓缩罐夹套对浓缩罐内
(4)开启冷凝器冷却水却溶剂使溶剂滴到溶剂
(5)浓缩操作时为3,4小(可以根据药液实际情况来定
(6)浓缩结束后浓缩液放并记录体积，用密度计测量浓
(7)从溶剂回收内放出回的溶剂，观察溶剂的颜色并
(8)浓缩罐内清洁消毒要入纯化水加热30分钟，将内壁黏附的浸膏刷新 干净，清洁浓
7. 清场:实验现场地面备无积尘，使用的工具和容器清洁无异物和遗留物，实验设备
注意事项:1. 中药材碎不宜过细，浸泡时间
2. 提取和浓缩温度都不过高、真空度不宜过大，保
3.在降温处理，为了使度可以降得更快，可以打
改进实验装置，如以添加类似冷凝管
4.为了使产物利流下来，在改进实验装置方面，可
添加滤网。
煎膏剂的制备工艺流程
煎膏剂的
流程:煎煮?浓缩?收膏?分装?
1.煎煮
药材般以煎煮法浸提。药材饮片加水煎2,3次，每次2,3h，合并煎液，置澄清35h，吸取上清液，滤过，备用。若为新鲜果类，则宜洗净后压榨取汁，果渣水煎煮，煎液与果汁合并备用。也可用浓度的醇为溶浸药材中的有效成分，浸提液回收乙醇后备
2.浓缩 吧 苯丙
将浸提液浓缩至定的相对密度，即得
3.
煎膏中的蔗糖和蜂蜜必须炼制后加入，目的在于去除杂质，杀微生物，减少水，防止煎膏剂产生“返砂”(煎膏剂贮藏一时间后析出糖的结晶)现象。炼糖的方法是:取蔗糖加入糖量一半的水及0.1%的石，加溶解保持
砂与煎膏剂所含总糖量和化糖有关。总糖量制在85%以下，转化率控制在40,50%医`
4.收膏
清中加入规定量的炼糖或炼蜜，不断搅拌，继续加熬炼至规定的准即可。除另有规定，加炼糖和炼蜜的量一般不超过清膏量的3倍。膏时随着药液稠度的增加，加热可相应降低。
5.
煎剂应分装在洁净干燥灭菌的大口容器中，待充分冷后加盖密闭，以免蒸气冷凝后流回膏滋表面，久贮后表易产生霉败现象。煎膏剂贮藏于阴凉干
注射剂的制备工艺流程
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注射剂的
一、
原辅料的准备?配制?过?灌封?灭菌?检漏?质
环境区域化
二、安瓶
洗涤:甩水洗涤法(<>
干燥:120,140?;
干热灭菌:180?，1.5h;
辐射元件组成的远红
干热灭菌后层流环境
三、
(1)稀配法:原料质量好，一
(2)浓配
注意:
a.配制所用注用水其贮存间不得超过12小时;医学|教
b.活性炭在酸性液中吸附作
c.注射用油:150,160?，1,2小时干热灭菌，冷却后配制。
工艺流程制备
母题四十二：工艺流程（制备）
【母题来源】 2013年四川卷—11
【母题原题】
11、（15分）明矾石经处理后得
焙烧
（1）在焙烧明矾的应中，还
（2）从水
是 。
（3）A12O3一定条件可制得AIN，其晶体结构如
体中Al
的配位数是
（4）以Al和NiO(OH)为极，NaOH溶液为电解液组成
电时NiO(OH)转化为Ni(OH)2，该电反应的化学方
（5）焙烧产生的SO2可用
2SO2(g) +O2(g)2SO3(g) △H1= 一197 kJ/mol；
2H2O (g)＝2H2O(1) △H2＝一44 kJ/mol；
2SO2(g)+O2(g)+2H2O(g)＝2H2SO4(l) △H3＝一545 kJ/mol。
则SO3 (g)与H2O(l)反应的化学方程式是 。 焙烧948t明矾(M＝474 g/mol )，若SO2 的率为96%，
【答案】（1）S （2）蒸发结晶 （3）4
（4）Al+3NiO(OH)+NaOH+H2O==NaAlO2+3Ni(OH)2
（5）SO3(g)+H2O(l)==H2SO4(l), ΔH=-130 KJ/mol 432t
【试题解析】（1）本小考查氧化还原反应基本概念判断。准确分析题给应中变价元的化合价：KAl(SO4)2·12H2O硫元素的化合价由+6价降低为0，硫单质中硫元素的化合价由0价升为+4价，结合氧剂、还原剂的概念：在氧化还反应中，所含元素化合价高的反应物失电子，为还原剂；所含元素化合价降低的反物得子，为氧化剂。在焙烧明矾的反应中，还原剂是S；（2）本小题考查物质分离纯，从溶液得晶体经过蒸发缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等步骤。从水浸后的滤液中得到K2SO4晶体的方法是蒸
每个铝与4个氮位，晶体中Al的配位数是4；（4）根据题意知，以AlNiO（OH）为电极，NaOH液为电液组成一种新型电池，放电时NiO（OH）转化为Ni（OH）2，镍元素的化价由+3价降为+2价，发还原反应，作电池的极；则铝发生氧化反应，失电子，作电池的负极；铝氢氧钠溶液中反应生成偏铝酸钠，化学方程式为：Al+3NiO（OH）+NaOH+H2O=NaAlO2+3Ni（OH）2 ；（5）①本小题考查热化学方程式及盖定律；根据题给热
2SO2（g）+O2（g）?2SO3（g）△H1=-197kJ/mol；Ⅰ
H2O（g）?H2O（l）△H2=-44kJ/mol；Ⅱ
2SO2（g）+O2（g）+2H2O（g）═2H2SO4（l）△H3=-545kJ/mol；Ⅲ 依据盖斯定律：（Ⅲ-Ⅰ-2×Ⅱ）÷2得该反应的热化学方程式为：SO3（g）+H2O（l）=H2SO4（l）△H=-130KJ/mol；②题考查关系式法计算；根据题给焙烧明矾的化学
元素守恒明矾与H2SO4关系式：4KAl(SO4)2·12H2O——9H2SO4；代入题给数
【命题意图】本题以矾石综合利的工艺流程为载体从知识上考查氧
念、物的分离提纯、晶胞结构分析、学电源及新型电池、热化学方程和盖斯定律、关系式法算；从能力上考查学生阅读材料接受信息的能、观察能力、计算能力，对知识解、综合运用能
【考方向】将氧化原反应基本概
电池、化学方程式和盖斯定律、关系式法计算等知同明矾石合利用的化学工艺流等生产实际联系起来，充分体现了学以致的目的，强调了化学与生产、生的联系，
【得要点】（1）本题考查氧化原反应基本概念的判断。准确分析题
的化合价，熟记氧化、还原的概念是得分的关键；（2）本小考查物质的分离提纯，明从溶液中得一经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干等步是得分的关键；（3）掌握晶体结构中位数的概念，准确观察题给晶的结构是得分关键；（4）原电池析过程中合金属铝能与氢氧化钠溶反应的特性，利用反应类型准判断原电池的两极是得分的关键；（5）①本小题考热化学方程式盖斯定；根据题给热化学方程式依据盖斯定律准确进行数学变形得：（Ⅲ-Ⅰ-2×Ⅱ）÷2是分关键；②本题考查关式法计算；题给焙烧矾的学方程式及元素守恒得明矾与H2SO4关系式：4KAl(SO4)2·12H2O——9H2SO4；
1．（2014咸宁期）高铁酸盐能源、环保等方面有着广泛的用途。湿
酸盐的原
（1）工业上用湿制备高酸钾（K2FeO4）的流
NaOH
溶液 Cl2 而Fe(NO3 异丙
为 。
③反
④已知25℃时Fe(OH)3的Ksp = 4.0×10，反II后的溶液中c(Fe)=4.0×10 mol/L,则需要整pH=
（2）由流程图可见，湿法制高铁酸钾时，需先得高铁酸钠，然后再向高铁酸钠中加入饱和KOH溶
①加入和KOH溶液的目的是： 。 ②由以上信息可：高铁酸钾的溶解度比高
-383+-5
（3）干法制备K2FeO4的反应
2．（2014黄冈中学末）焦亚硫酸（Na2S2O5）常用作食品漂白剂。其
已知：反应Ⅱ包含2NaHSO3Na2S2O5＋H2O等多步反应。
（1）实验室制取氨气的化学
（2）“灼烧”时发生反应的
（3）已知Na2S2O5
（4）副产品X的化学式是： ；可循环利用的物质是：_________和_______。
（5）为了减少产品Na2S2O5杂质含量，需控制反应Ⅱ中气体与固体
为 。
3．（2014武昌区期末）在元素周期表中，铝在硼的下方，它们有很相似的化学性质，可以形成许多组成性质类似的化合物。单质可以通过硼
（1）写出步骤①的化
（2）写出步骤②的离
（3）写出表示溶液a物料守恒的
（4）步骤③中加入H2SO4的
（5）将制得的粗硼在定条件下反全部生成BI3，BI3热分解可以得
0．25 g粗硼制成的BI3分解得到的I2全部被收集后，用2.00 mol/L Na2S2O3溶液
滴定，达到滴定终点时
－2I+S4O6－2
－）
①滴定程中所用的指示剂为 ，滴定终点的现是 ； ②粗硼中硼
（6）利用硼砂晶体（Na2B4O7?10H2O）可制备过硼酸钠，它是一种优
应用于洗衣粉、漂白粉、洗涤剂中。已知纯净
晶体中各元素的质的量之
n（O）=1：1：n：7。取过硼酸钠晶体在70℃以上加热将
逐步失去结晶水，测得体质量随温度的变化
则乃时所得晶体的
的解题过程。
解题过程 （3分）
解：T3时 n(Na)=20.0g×23℅= 0.2 mol （1分）
23g/mol
NPN BJT制备工艺流程
工艺设计报告
一．双极性三
双极性体管是集成电路中应用最广泛也最重要的导体器件之一，发明者威廉·肖克利、约翰·巴丁和沃尔特·豪泽·布喇因此被授予
三极的外形如下图所
论。
结构：
基极
集电极
基本结构：
Ni 3N 4
二．NPN BJT 的工艺制备流程1. 衬底制备
衬底采用
2. 埋层制备
为了减小集电的串联电阻，并减小寄生PNP 管的影响，在集电区外延层和衬底间通常要制作N+埋层。首先在衬底上生长一层二化硅，并进行一次光刻，刻出埋层区域，后注入N 型杂质（如磷、砷等），再退火（活）杂质。埋层材料选择标准是杂质在硅中固溶要大，以降低集电区的串联电阻；在高温下，杂质在硅中扩系数要小，以减少作外延时杂质扩散效应；杂质元素与硅衬底的晶格匹配要好以减小应力，最好
外延层
去除全部氧化硅后，外延生长一层轻掺的硅。此外延层作为电区。整个双型集成电路便制作在这一延层上。外延生长主要考虑电阻率和厚度。为减少结容，提高击穿电压，降低后续工艺过的扩效应，
又希望它小一些。
4. 形成隔离区
先生长层二氧化硅，然后进行二次光刻，蚀出隔离，接着预淀积硼（或者采用离子注入），并退火使杂推进到一定距离，形成P 型隔离区。
深集电极接触的制备
这里的“深”指集电极触深入到了N 型外
为降集电极串联电阻，需要备重掺杂的N 接触，进行第三次光刻，刻蚀出集电极，再注
集电极
6. 基区的形成
先进行四次光刻，刻蚀出基区，然后注入硼退火，使扩散形成基区。于基区掺杂元素及其分布直接影响件电流增益、截止频率等性，因此注
集电极
发射区形成
在基上生长一层氧化物，
n 外延层
集电极
8. 金属接触
淀积二氧化硅后，行第六次光，刻蚀出接触也窗口，用于引
孔中温江溅射
Ni 3N
4
9. 形
进行第七次光刻，形成
测试、键
