范文一：冷原子吸收测汞仪原理

一:冷原子吸收测汞仪工作原理

汞及其化合物的特有性质，在科研和生产领域得到广泛应用，但也带来了环境污染，并对生物造成了危害。因此汞的监测得到国家很大的重视，因此对微量汞的分析方法也在不断改进，对测汞仪的要求也越来越高，所以本公司研制的测汞仪，是在原有产品的基础上改进而制造，极大的改善了漂移和噪声，提高了灵敏度和精确度，关具有数字保持功能。

基于元素汞在室温下，不加热的条件下，就可挥发成汞蒸气，并对波长253.7nm的紫外线具有强烈的吸收作用，在一定的范围内，汞的浓度和吸收值成正比，符合比尔定律。

二:冷原子吸收测汞仪技术指标

(1) 测量范围:0-10ng/ml(高于10ng/ml时要稀释即可测量)

(2) 检出下限:?0.05ng/ml

(3) 线性相关系数:R?0.995

(4) 流量调节范围:0-2.5L/min

(5) 电源电压:220V 10%

(6) 仪器外形尺寸:410×400×150mm3

(7) 使用环境温度:5-40?

三:适用范围

本冷原子吸收测汞仪适用于环境监测，卫生防疫，自来水，化工等行业用于测量水，空气，士壤，食品，化妆品，化工原料，中的汞的含量。

四:优点

测量快速，操作简单，数字显示，直读，是化验室中测量汞的理想工具一:冷原子吸收测汞仪工作原理

汞及其化合物的特有性质，在科研和生产领域得到广泛应用，但也带来了环境污染，并对生物造成了危害。因此汞的监测得到国家很大的重视，因此对微量汞的分析方法也在不断改进，对测汞仪的要求也越来越高，所以本公司研制的测汞仪，是在原有产品的基础上改进而制造，极大的改善了漂移和噪声，提高了灵敏度和精确度，关具有数字保持功能。

基于元素汞在室温下，不加热的条件下，就可挥发成汞蒸气，并对波长253.7nm的紫外线具有强烈的吸收作用，在一定的范围内，汞的浓度和吸收值成正比，符合比尔定律。

二:冷原子吸收测汞仪技术指标

(1) 测量范围:0-10ng/ml(高于10ng/ml时要稀释即可测量)

(2) 检出下限:?0.05ng/ml

(3) 线性相关系数:R?0.995

(4) 流量调节范围:0-2.5L/min

(5) 电源电压:220V 10%

(6) 仪器外形尺寸:410×400×150mm3

(7) 使用环境温度:5-40?

三:适用范围

本冷原子吸收测汞仪适用于环境监测，卫生防疫，自来水，化工等行业用于测量水，空气，士壤，食品，化妆品，化工原料，中的汞的含量。

四:优点

测量快速，操作简单，数字显示，直读，是化验室中测量汞的理想工具一:冷原子吸收测汞仪工作原理

汞及其化合物的特有性质，在科研和生产领域得到广泛应用，但也带来了环境污染，并对生物造成了危害。因此汞的监测得到国家很大的重视，因此对微量汞的分析方法也在不断改进，对测汞仪的要求也越来越高，所以本公司研制的测汞仪，是在原有产品的基础上改进而制造，极大的改善了漂移和噪声，提高了灵敏度和精确度，关具有数字保持功能。

基于元素汞在室温下，不加热的条件下，就可挥发成汞蒸气，并对波长253.7nm的紫外线具有强烈的吸收作用，在一定的范围内，汞的浓度和吸收值成正比，符合比尔定律。

二:冷原子吸收测汞仪技术指标

(1) 测量范围:0-10ng/ml(高于10ng/ml时要稀释即可测量)

(2) 检出下限:?0.05ng/ml

(3) 线性相关系数:R?0.995

(4) 流量调节范围:0-2.5L/min

(5) 电源电压:220V 10%

(6) 仪器外形尺寸:410×400×150mm3

(7) 使用环境温度:5-40?

三:适用范围

本冷原子吸收测汞仪适用于环境监测，卫生防疫，自来水，化工等行业用于测量水，空气，士壤，食品，化妆品，化工原料，中的汞的含量。

四:优点

测量快速，操作简单，数字显示，直读，是化验室中测量汞的理想工具

范文二：DMA80测汞仪

DMA-80直接汞分析仪操作使用说明书 ( DMA-80 Direct Mercury Analyzer)

注意事项 :

1. 测试前将样品舟在 800~900℃ 高温炉内灼烧 5 min;洁净的样品舟使用前 在 250~350℃下烘烤 20min ,以降低空白。 2. 测试过程中保持仪器、桌面等环境的干净整洁。 3. 不可在计算机上进行与实验无关的操作。

4. 拷贝数据请使用 CD 或 VCD ,不能使用 U 盘以免感染病毒。 5. 认真填写实验记录。

6. 相关论文发表后,请送一份复印件给 SKL 实验室。

同济大学污染控制与资源化研究国家重点实验室

(State Key Laboratory of Pollution Control and Resources Reuse, Tongji University)

DMA-80直接汞分析仪操作使用说明书 一、 DMA-80直接汞分析仪的基本原理

意大利 Milestone Srl. 公司生产的 DMA-80 Direct Mercury Analyzer 是基于高 温氧分解 -催化吸附除杂 -汞齐化捕集 -原子吸收测定一体化技术研制而成的汞直 接分析仪, 它由自动进样盘、镍质或石英样品舟、 石英管、热分解炉、催化和吸 附剂、催化炉、汞齐化器、 Hg 灯、 长短光学测量池及光电检测器等组成,工作 原理是:在氧气流的作用下,装在石英管内的样品在分解炉中经干燥和高温热 分解,产生的气体在催化炉中经催化剂进一步催化分解和吸附剂净化除杂后, 样品中的汞全部转变为氧化汞蒸气,随氧气流进入金质汞齐化器,氧化汞被还 原为元素汞并以金汞齐形式被选择性捕集,加热汞齐化器,解吸出汞,被氧气 流带入光学池进行原子吸收测量,波长为 253.7nm 。采用工作曲线法依据比耳定 律进行定量。仪器结构和工作原理图见图 1。

图 1 DMA-80仪器结构和工作原理简图

二、 DMA-80的主要特点和用途

DMA-80直接汞分析仪不需对样品进行任何前处理, 在 5~6分钟内就可完成 测定,与目前通用的原子荧光光谱法 (AFS)、冷原子吸收光谱法 (CAA) 、双硫腙 分光光度法 (DSPM)相比,避免了湿化学消解的繁琐和费时,具有准确度高,重 现性好,稳定,操作简便、快捷等优点;样品从干燥分解到分析测定的全过程均 在仪器中完成,所以自动化程度高,省时省力,成本低;测定过程中产生的含汞 废气经重铬酸钾吸收液无害化处理后排放, 对环境污染低, 适合实验室和野外的 日常分析,在需要测汞的行业特别实用,减轻了分析人员的工作量, 广泛应用 于环境、卫生、食品、冶金、地质、农业、制药、化工等行业固体和液体样品中

总汞的定量分析。国外已经应用于生物样品(血液,头发,尿液,生物组织), 水体 (河水、污水、工业废水 ) ,液体样品(石油、重油、清洁剂、油漆、洗液), 固体样品(煤、煤灰、飞尘、土壤、沉积物、软泥、矿石、食品、饲料、塑料制 品、木材、蔬菜、树叶、蜡制品、口红、化妆品),药物(普通西药、中药材、 白明胶胶囊、保健品)等样品中汞的测定。

三、 DMA-80的主要技术指标

1. 仪器的测量范围:有两个测量池,长池测量范围为 0.02~35ng Hg,短池测量 范围为 35~600ng Hg,由仪器的浓度开关进行自动调节。

2. 检出限和精密度:质量检出限为 0.02ng Hg, 浓度检出现为 0.2μg/kg (μg/L) ; 汞标准溶液 11次重复测定的 RSD <>

3. 进样量:液体样品的最大进样量为 500 μL ; 固体样品的最大进样量为 500 mg。

4. 低压汞灯为光源;测量波长 253.65nm ;硅 UV 光电检测器。

5. 分析时间:约 5分钟。

6. 进样模式选择:有自动和手动两种进样模式可供选择, 前者适用于固体样品, 后者适用于液体样品(如水样)。

四、 DMA-80的操作方法

固体样品用样品舟在分析天平上称好后放入自动进样盘内,液体样品用 移液枪准确移入已放在样品盘上的样品舟内, 然后按以下步骤进行操作。 仪器操 作界面如图 2所示。

图 2 仪器操作界面

1. 打开与仪器连接的氧气钢瓶 (纯度在 99.95%以上, 压力 4bar ) , 打开 DMA-80仪器电源, 打开电脑, 双击电脑桌面上的 DMA-80操作软件, 运行 DMA-80。 2. 仪器开始自动加热,等待 20~30分钟后,在 System 栏下可以看到四个反应 炉 FURNACE1~4分别出现绿色的 OK 提示, 说明仪器已处于正常准备状态, 此时热分解炉、催化炉、汞齐化器和测量池均已准备就绪,汞灯已经打开。 3. 在 Editor 栏下编辑方法,包括方法名称、数据(测定结果)名称、操作者、 分析日期、必要的注释。方法下根据样品性质设定测量参数,包括干燥温度 (100~300℃)、干燥时间(0~300s)、分解温度(800~1000℃)、分解时 间(0~420s)和等待时间(12s )。最后选择样品操作模式,建议固体样品选 择自动 (Auto),液体样品选择手动 (Single)。

4. 在 Documentation 栏下编辑分析序列,其中在 Sample 列内输入样品编号, Sample ID列内输入样品名称, 在 Weight列内输入样品的质量 (g)或体积 (对 于密度接近 1的水样就是 ml 数,用移液枪准确移取,粘稠液体要准确称其 质量输入 ) 。建议采用如下序列进行样品分析:

其中 Blank1为仪器空白,即不放样品舟,空运行仪器时的信号,目的是驱 除仪器内的汞残留 (直到其吸光度小于 0.0030) ; Blank2和 Blank3为空的样品 舟, 即舟内不放样品, 运行信号为样品舟的汞残留, 以判断样品舟是否处理干净 (吸光度应小于 0.0030) ; Blank4为样品空白, 如处理样品时加入的酸等试剂, 此值可以从样品信号内扣除; Stand1和 Stand2为汞标准溶液(分别为 10ng 以 下和 50ng 以下),用以控制分析质量并考察系统的误差。该仪器一般不需要天 天制作校准曲线,所以每次测定时带两个标准溶液,如果它们的测定误差在 5%以下即说明测定结果是可靠的, 不需要进行校正, 即 Calibration 列的数据均为 1。 对于基体复杂的样品, 可通过测定相应基体的标准参考样品 (标样) 来对结果进 行校正(运行 Calibration 即可完成校正)。标准溶液测完以后再次空运行仪器,

以驱除前面测定时的汞残留, 然后进行样品测试, 每个样品建议测定两次, 求其 平均值。 每做完一个样品后再空运行一次仪器, 清除汞残留, 之后再做下一个样 品。以上序列可以保证测定的准确性。

5. 设定好测定参数,编辑完测定序列后,在 System 栏中点击 start 开始测定。

6. 测定结束后拿出样品舟,清除舟内样品残留,必要时用水清洗(洗后一定要 烘干!)。打印测定结果。

7. 退出 DMA80程序,等待 30分钟后关闭仪器,最后关闭氧气。

8. 如何制做标准曲线:DMA-80的标准曲线无需每天制做, 一般几周或几月制作 一次,它依赖于测量样品的数量和基体的复杂程度,通常只需用 1~2个标准 溶液按样品分析条件进行测定,以检查标准曲线的有效性。当仪器的重要部 件更换后,必须重新制做标准曲线,如汞灯、检测器、测量池和一些消耗品 (催化管, 齐化管) 。 标准溶液的配制:用汞标准储备液配制浓度为 25、 50、 100、 200、 300、 400、 500μg/L和浓度为 1、 2、 3、 4、 5、 6mg/L的系列标准 溶液,介质为 1%的硝酸、 0.01%盐酸 和 0.01%重铬酸钾混合液,以上溶液推 荐使用 100微升进行测定,在干燥温度 180~200°C ,干燥时间 50~60秒,分 解温度 850℃,分解时间 180秒的程序下进行测定,启动 Calibration 模式, 仪器自动生成校准曲线。

9. 测量参数设置时的注意事项

(1)干燥时间的选择:干燥时间跟溶液体积有关,为 0. 7×V(μl 体积 ) ,如果 是湿的沉积物, 跟质量数有关, 为 0.7×0.45×M(mg质量 ) 。 如是干的无 机样品可以使用最少时间 9秒进行干燥,如果是有机物样品,时间要加 长一些,为 150~200秒。

(2)分解温度和时间的选择:对于无机物, 分解时间和温度可以选择 160~240秒和 800~850℃;如是有机物,时间要加长一些,为 180~400秒,分解 温度为 850~1000℃。无机物的分解时间还可以按 120+0.4×重量 (mg)进 行估算。

10. 在测量未知样品时,一般无法知道样品中汞浓度的高低,此时要先用少量样 品进行预测量,对一些高浓度的样品(如一些化妆品和中药),推荐样品的 重量为 10~50mg,这样可以避免催化管和齐化管受汞的记忆效应严重,影响 使用寿命。

五、 DMA-80使用中消耗品的推荐使用时间

(1) 催化管:3-12月。

(2) 汞齐化管:12-24月。

(3) 硅胶接管:12月

(4) 汞齐化器电热丝, 24月。

(5) 样品舟:变形或损坏或本底高时要更换新舟,最好使用长寿命的石英 舟。使用时间与样品本身性质有关。

(6) 氧气:一瓶气可以使用 3个月,正常情况下不得调节氧气流量(出厂 时已经调节为 200ml/min)。

2007年 12月制定

2008年 7月第一次修订

2009年 2月第二次修订

范文三：测汞仪使用方法

冷原子吸收微分测汞仪使用方法

北光产品部

目前。冷原子吸收微分测汞仪已遍及全国。大部分实验室使用的比较好。也有少部分实验室使用的不够理想。对于不够理想的实验室，我们觉得使用情况距离我们想象的情况相差较远。其原因是多方面的。主要原因是:1 由于，冷原子吸收微分测汞仪(以下简称仪器)的灵敏度较高，可直接测量到ppt级，许多实验室使用人员没有接触到该项工作，用一些常规的实验方法或用过去的经验看待这一工作，对该项工作的难度重视程度不够。2 仪器使用条件不佳。主要是测汞实验室与用汞试剂的实验室相距太近(如测量COD项目)，大量的汞蒸气污染了测汞实验室中的化学试剂和玻璃器具。许多市售的化学试剂、玻璃器具也因与汞试剂长年共存，而受到汞污染。有的实验室没有一瓶合格的测汞试剂，甚至，连一个合格的容量瓶也找不到。可以说测汞“战役”，全军覆没。有的实验室为了清洗玻璃瓶中的汞，采用浓硝酸(硝酸中本身具有几十上百微克/升汞)浸泡，结果是越泡越高，还不如不泡。类似问题屡见不鲜。3 仪器使用环境不佳。一些地方市电很不稳定，各种动力设备、电磁辐射、空调与仪器共居一起，甚至，将仪器放在窗口让太阳光直射等，严重影响了仪器的正常使用。4 实验人员对使用仪器经验不足。经常犯的低级错误是;随便抓几个容量瓶，经过简单的洗刷就配制标准曲线，结果是一塌糊涂。内心不服气，认为自己操作没问题，一定是仪器有“问题”。其实，自己已经违反了下述操作步骤，当然做不好。在测汞工作中，可能还有许多意想不到的问题影响了仪器的使用。总结了这些原因后，会有人提出，仪器的质量是个主要问题。在现实工作中，仪器质量是个问题，厂家可以通过服务、产品升级，甚至，更换成新仪器，就能彻底解决这类问题。可是，解决不了上述的主要原因。要解决测汞工作中的各种难题,只靠有关的测汞文章是满足不了需求的。只有扎扎实实地，一步一步的从不起眼的微观环节工作中做起，绝对不能忽略可能出现的问题，才能保障测量结果的正确性。关于仪器问题。全国上千户的使用单位长期使用该仪器，不可能一户都不出现问题。关键是出现了问题如何解决。厂家可以通过服务、产品升级，甚至，更换成新仪器，就能彻底解决这类问题。可有人认为，进口的测汞仪性能就是比国产的好。其实，未必就比国产的强。在商业化的今天，各种仪器的性能说得到、写得到、就是做不到的事情太多了。即使有了先进的测汞仪，忽略实验技巧，也未必能做得好。以下是仪器的使用方法，按顺序操作，不要凭经验漏掉每一步。希望您的测汞工作越做越好。

1 开机后选择水体微分测量档，预热3小时(其他档位预热30分钟)。 2 取5mL去离子水置入反泡瓶中测量3次。要求电压值均<0.2v。否则，认真清洗反泡瓶。检查去离子水的来源。可测量其他水质相对照。必须达到要求后才能进行下一步。测量结束后，清除反泡瓶中废液。>

3 取5mL去离子水置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。测量3次。要求电压值均<0.2v。否则，认真检查配制氯化亚锡所用的器具。或更换其他厂家生产的氯化亚锡。所配制的20%氯化亚锡必须达到要求。>

4 取10mL去离子水置入反泡瓶中，加入0.1mL硝酸，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。测量3次。要求电压值均<>

为止。

5 取10mL去离子水置入反泡瓶中，加入0.1mL硫酸，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。测量3次。要求电压值均<0.4v。否则，更换所用硫酸。直到达到要求为止。>

6 取10mL去离子水置入反泡瓶中，加入0.1mL硫酸和0.1mL饱和高锰酸钾，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。测量3次。要求电压值均<0.4v。否则，更换所用高锰酸钾。必须达到要求为止。>

7 空白液的配制及检验。

7.1微分测量档空白液的配制。取1000mL容量瓶，加入约1/2去离子水，再加入1 mL硫酸和1mL饱和高锰酸钾，用去离子水稀释到刻度，摇匀。称为“微分测量档空白液”。检验方法:取5mL空白液置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。在微分测量档测量3次。要求电压值均<0.4v，否则，认真清洗该容量瓶，重新配制空白液。必须达到要求为止。用于地面水环境监测，或轻度污染的样品。>

7.2低浓度测量档空白液的配制。取1000mL容量瓶，加入约1/2去离子水，再加入10 mL硫酸和10mL饱和高锰酸钾，用去离子水稀释到刻度，摇匀。称为“低浓度测量档空白液”。检验方法:取5mL空白液置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。在低浓度测量档测量3次。要求吸光度(A) 均<0.0005。否则，认真清洗该容量瓶，重新配制空白液。必须达到要求为止。用于土壤监测，或中度污染的样品。>

7.3高浓度测量档空白液的配制。取1000mL容量瓶，加入约1/2去离子水，再加入20 mL硫酸和20mL饱和高锰酸钾，用去离子水稀释到刻度，摇匀。称为“高浓度测量档空白液”。检验方法:取5mL空白液置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。在高浓度测量档测量3次。要求吸光度(A)均<0.002。否则，认真清洗该容量瓶，重新配制空白液。必须达到要求为止。用于测汞考核，或矿山废渣样品。>

8 针对微分测量档所用器具的检验。用空白液冲洗所用的器具，将冲洗后的废液取5mL加入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。在微分测量档测量3次。要求电压值应均<><><0.002。玻璃器具要专用化。杜绝交替使用。绝不允许用过高浓度的容量瓶，配制低浓度标准系列。 9="" 标准溶液(中间液)的配制。="">

9.1取1000mL容量瓶一只，加入约1/2去离子水，再加入10 mL硝酸。再加入1000μg/mL国家级汞标准溶液1.00mL，用去离子水稀释到刻度。摇匀。浓度是1000μg/L。 9.2取100mL容量瓶一只，加入约1/2去离子水，再加入1 mL硝酸。再加入1000μg/L汞标准溶液10.0mL，用去离子水稀释到刻度。摇匀。浓度是100μg/L。

9.3取100mL容量瓶一只，加入约1/2去离子水，再加入1 mL硝酸。再加入1000μg/L汞标准溶液1.00mL，用去离子水稀释到刻度。摇匀。浓度是10.0μg/L。当天使用。 10 标准系列的配制。

10.1 微分测量档。取6只100mL容量瓶，分别加入约1/2“微分测量档空白液”。再分别取10.0μg/L汞标液(0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2)mL，分别置入各个容量瓶中。用“微分测量档空白液”稀释到刻度。摇匀。浓度分别是(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) μg/L。称作“微分测量档标准系列”。假若，感觉配不好，可进行实验扩大化，见19。主要用于地面水环境监测，或轻度污染的样品。

10.2 低浓度测量档。取6只100mL容量瓶，分别加入约1/2“低浓度测量档空白液”。再分别取100μg/L汞标液(0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2)mL，分别置入各个容量瓶中。用“低浓

度测量挡空白液”稀释到刻度。摇匀。浓度分别是(0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2) μg/L。称作“低浓度测量档标准系列”。主要用于土壤监测，或中度污染的样品。 10.3 高浓度测量档。取6只100mL容量瓶，分别加入约1/2“高浓度测量档空白液”。再分别取1000μg/L汞标液(0、0.4、0.8、1.6、3.2、6.4)mL，分别置入各个容量瓶中。用“高浓度测量档空白液”稀释到刻度。摇匀。浓度分别是(0、4、8、16、32、64) μg/L。称作“高浓度测量档标准系列”。主要用于测汞考核，或矿山废渣样品。

11 测量标准系列。测量标准曲线后，计算机会存入当前使用功能。测量标准系列的相关系数要求达到r>0.999。否则。重新检验各个容量瓶的空白值，认真检验容量瓶刻度的准确性。重新配制标准系列。必须达到要求为止。

12 环境地面水的测量。取100mL容量瓶一只，加入约1/2被测样品，再加入0.1 mL硫酸和0.1mL饱和高锰酸钾，用样品稀释到刻度，摇匀。消解30分钟既可测量。 测量方法1标准曲线法:

首先测量“微分测量档标准系列”。此时，单点定标不参与计算。然后，再取5mL消解后的样品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。测量。测量值既是浓度值，不必换算。

测量方法2定标法:

首先测量0.32μg/L或0.16μg/L汞标准溶液一个点。测量结束后，用鼠标点击测量后的最高峰尖，弹出对话框，键入测量的标准浓度值0.32或0.16确定。此时，标准曲线不参与计算。然后，再取5mL样品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。测量。测量值既是浓度值，不必换算。采用0.32μg/L或0.16μg/L汞标准溶液作参比。 当单点标准溶液准确时，两种测量方法的测量误差均在允许误差范围内。当不需要定标时，调出标准曲线，点“清零”即可。点“计算”即将计算的曲线方程存入计算机。 13 工业废水的测量。工业废水的成分比较复杂。建议:稀释后按环境地面水测量，测量结果乘上稀释倍数。当废水含有大量干扰物时，按以下方法测量。

13.1 用微分档测量(轻度污染)

首先，经过测量标准曲线，或单点定标后测量。取100mL容量瓶，加入约1/2被测样品，再加入0.1 mL硫酸和0.1mL饱和高锰酸钾，用样品稀释到刻度，摇匀。消解30分钟既可测量。采用“微分测量档标准曲线”校正。取5mL样品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。反泡测量。若测量值过高，稀释后测量。

13.2 用低浓度档测量(中度污染)

首先，经过测量标准曲线，或单点定标后测量。取100mL容量瓶，加入约1/2被测样品，再加入1mL硫酸和1mL饱和高锰酸钾，用样品稀释到刻度，摇匀。消解30分钟既可测量。采用“低浓度测量档标准曲线”校正。取5mL样品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。反泡测量。

13.3 用高浓度档测量(重度污染)

首先，经过测量标准曲线，或单点定标后测量。取100mL容量瓶2只，一只加入约1/2被测样品，再加入2 mL硫酸和2mL饱和高锰酸钾，用样品稀释到刻度，摇匀。消解30分钟既可测量。采用“高浓度测量档标准曲线”校正。取5mL样品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。反泡测量。

13.4 强干扰、重污染废水中汞的测量

取100mL容量瓶2只，一只加入约1/2被测样品，再加入2 mL硫酸和2mL饱和高锰酸钾，用样品稀释到刻度，摇匀。消解30分钟既可测量。另一只加入约1/2去离子水，再加入2mL硫酸和2mL饱和高锰酸钾，用去离子水稀释到刻度，摇匀。称作“空白参比液”。采用微分测量档测量，请将样品消解液和空白参比液同时稀释10~1000倍后测量。当样品浓

度较高时，可直接采用低浓度测量档，或高浓度测量档测量。测量结果=(样品消解液的测量值-空白参比液的测量值)X 稀释倍数。

14 土壤中汞的测量

14.1 提取液的配制

14.1.1 沙土中汞提取液的配制。取1000mL容量瓶，加入约1/2去离子水，再加入1 mL硫酸和1mL饱和高锰酸钾，用去离子水稀释到刻度，摇匀。称作“沙土浸提液”。

14.1.2 耕地中汞提取液的配制。取1000mL容量瓶，加入约1/2去离子水，再加入10 mL硫酸和10mL饱和高锰酸钾，用去离子水稀释到刻度，摇匀。称作“耕地浸提液”。

14.1.3 矿山中汞提取液的配制。取1000mL容量瓶，加入约1/2去离子水，再加入20 mL硫酸和20mL饱和高锰酸钾，用去离子水稀释到刻度，摇匀。称作“矿山浸提液”。

14.2 样品的浸提。根据样品的特性，选择不同的浸提液。

14.2.1 沙土中汞的浸提方法。取两份10g沙土。一份到120?烘箱烘干2小时，求出样品干重量。一份放入500mL烧杯中，加入200mL“沙土浸提液”浸提。同时，用磁力搅拌器搅拌30分钟。过滤后，取5mL样品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。在微分测量档反泡测量。含汞量μg/Kg =浸提液体积(mL)×浓度(μg/L)/样品干重量(g)。检出限<0.4μg g。上限8μg/kg。="">

14.2.2 耕地中汞的浸提方法。取两份10g土壤。一份到120?烘箱烘干2小时，求出样品干重量。一份放入500mL烧杯中，加入200mL“耕地浸提液”浸提。同时，用磁力搅拌器搅拌30分钟。过滤后，取5mL样品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。在低浓度测量档反泡测量。含汞量μg/Kg =浸提液体积(mL)×浓度(μg/L)/样品重量(g)。检出限<8μg g。上限160μg/kg。="">

14.2.3 矿山中汞的浸提方法。取两份10g矿山土。一份到120?烘箱烘干2小时，求出样品干重量。一份放入500mL烧杯中，加入200mL“矿山浸提液”浸提。同时，用磁力搅拌器搅拌30分钟。过滤后，取5mL样品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。在高浓度测量档反泡测量。含汞量μg/Kg =浸提液体积(mL)×浓度(μg/L)/样品重量(g)。检出限=40μg/Kg。上限800μg/Kg。

可根据土壤的具体情况选择浸提液和测量档位。

15 气体中汞的测量(全自动、气体在线冷原子吸收微分测汞仪除外)

测量方法:将管路引到被测地点(距离仪器不要超过20米，仪器周围不得有汞污染)。不要连接仪器。采用间断式测量。将仪器选择在测量气体中的微分测量档，待仪器稳定后，用鼠标点击测量、确定。出现测量对话框，等待出现红色提示字串，将仪器进气管(不用反泡瓶)，接到被测地点的管路上，等待出现最大值后，拔下仪器进气管。气体测量结束。测量值是电压值，采用定标法，可直接测量出气体中的含汞量浓度值。

测量气体中汞的定标方法。在目前没有汞标准气体的情况下，取20升磨口瓶，瓶 内放有1g硫酸汞，作为汞的标准源。在瓶盖上打有直径4mm的圆孔。在圆孔内插入 塑料管。串接两只100mL气体采样瓶，再串接流量计和无水氯化钙管。在气体采样瓶 中各加入(50~100)mL“微分测量档空白液”，采样(1~2)升。测量各个采样瓶中的汞浓 度。计算出20升磨口瓶中的含汞量μg/L。作为标准浓度。

标准浓度μg/L =Vs×C1 /(C1/(C1+C2)) /Vq

Vs------取微分测量档空白液的体积(mL);

C1------测量第一个(接到20升磨口瓶)气体采样瓶的浓度(μg/L);

C2------测量第二个(接到第一个采样瓶)气体采样瓶的浓度(μg/L);

Vq------采样的标干体积(L)，按当时采样的温度和气压计算。

计算出瓶中的标准浓度后，假设瓶中含汞浓度是22μg/m3。将仪器选择在气体微分测

量档测量瓶中的标准汞气体。用鼠标点击测量出的最高峰，弹出对话框，键入22确定。 再测定其它气体，测量值既是该气体的含汞浓度值μg/m3。不必换算。 16 进一步提高灵敏度的方法

该仪器通过改变操作方式能进一步提高灵敏度。一是加大采样量。通常在测量工作中取样量是5mL。其实，根据反泡瓶的大小，可选配反泡瓶。可加大到50mL，灵敏度可提高10倍。二是调整测量灵敏度档位。默认的测量档是2档。可调整到第9档，灵敏度可进一步提高10倍，仪器理论上可检出0.1ppt没问题。实际上近期在我国几乎是不能普及的技术。因为，灵敏度过高，对化学试剂的要求也过高。目前来说，所用的玻璃器具、化学试剂均或多或少的存在着汞污染。要准确测量1个ppt，对所用的玻璃器具、化学试剂的含汞量的要求极其严格，并且，这样的样品也不稳定。在许多实验室中是无法做到的。现今，能在全国普及测量(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) μg/L汞，相关系数达到r>0.999，已经是一项较困难的工作了。至于，测量1ppt以下的汞，留给有条件的人们去做吧。 17 玻璃器具的清洗。该问题看起来简单，做起来难。尤其是被汞污染的玻璃器具。无论怎样清洗，就是不合格。甚至，埋怨仪器灵敏度太高。对仪器来讲，没有合格的化学试剂、没有合格的玻璃器具，仪器是无法使用的。我们只有一条路，必须走。那就是必须选择、处理所用的化学试剂和玻璃器具，直到合格为止。许多受到汞污染的玻璃器具，往往不是经过一般的洗刷就可以了。因为，一些玻璃瓶中的汞已经溶化在玻璃瓶壁中。不采取特殊方法是不能清洗干净的。尤其是经过含汞量很高的硝酸浸泡过的容量瓶，很难清洗。当遇到很难清洗的容量瓶，请用真空烘干箱，抽真空，在200?烘上2小时，再用热塑枪直接吹入热风，将瓶内的汞吹出。然后，1%氢氧化钾清洗后，再烘干。检验。不合格的玻璃器具请弃掉作为他用。不允许做测汞项目。

18 常见问题及解决方法

18.1 测量(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) μg/L汞标准系列相关系数做不到r>0.999。许多实验员在使用容量瓶之前，用尽清洗经验，认为容量瓶清洗的绝对没问题。其实，问题大着呢。问题就出现在不知。不知该容量瓶以前都做过什么,不知所用的清洗剂有没有汞污染,不知清洗多少次才算干净。为什么,为什么不用空白液冲刷，在仪器上检一检，看一看究竟有没有清洗干净。难道仪器显示的结果不如自己的眼睛看得清,要解决这类问题必须细致的一个一个的用空白液冲刷检验合格后才能使用。否则，不得使用。另外，在配制标准系列用的10μg/L汞标准溶液是不是当天配制的，加没加固定剂。再不行，请进行实验扩大化，见19。

18.2 测量准确度差。严重影响测量准确度的问题是标准溶液的应用。我们知道，国家1000μg/mL的汞标准溶液是不能直接应用的。必须经过稀释。在稀释过程中问题出现了。问题1:稀释后的溶液加不加固定剂,问题2:固定剂加多少,问题3:允许固定剂中的含汞量是多少,问题4:稀释后能放置多长时间,是否有标准等等问题。当然，对于高浓度标准溶液来讲相对准确些。而低浓度标准溶液，尤其是ppt级的标准系列，出现问题最多的就是固定剂中的含汞量。我国生产汞标准溶液的部门较多，例如:国家计量院、冶金部、环保部等部门。为了提高统一性，可将单一部门的汞标准溶液、标准样品及密码样，用统一的汞标准溶液测量，会提高准确性。例如:用该部门的汞标准溶液配制标准曲线，测量该部门的密码样。准确度会高一些。

19 实验扩大化。实验扩大化是指将配制的标准系列体积增大10倍。一是，可以反复测量很多次。二是，提高了配制标准系列的准确度。三是，练一练手法。缺点是，用水量大了一点。具体做法:取6只1000mL容量瓶，洗刷后，逐个用“微分测量档空白液”。冲刷检验。只有通过检验合格的容量瓶才能使用。先在每个容量瓶中加入约1/2去离子水，再加入1 mL硫酸，用去离子水冲一下瓶口，再加入1mL饱和高锰酸钾，用去离子水冲一下瓶口。当6

只容量瓶加完后。在分别取100μg/L汞标准溶液(0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2)mL，加入到各个容量瓶中。最后，用去离子水稀释到刻度。摇匀。浓度分别是(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) μg/L汞标准溶液。一般的实验员很容易测量出r>0.999。

20 说明。在测汞工作中，所用的化学试剂品种、用量越多，越容易受到汞污染。在能检出汞含量的前提下，尽量减少使用化学试剂的品种及用量，尤其是超低浓度测量。目前，因为，国家测汞标准没有对所用化学试剂中的汞含量作出要求，往往是以化学试剂的产品纯度作为要求。例如:分析纯、优级纯等。这些纯度是该产品的综合指标。针对汞含量是多少没有标示。所以，配制的空白液、标准系列的本底有所不同，主要是为了避免试剂中汞含量对测量结果的影响。

注:在使用氯化亚锡前要搅匀。在测量样品之前，需要摇晃样品(容量瓶)，使之均匀。在工作中可适当选择空白液、标准系列。不一定需要全部配制。要特别注意，千万不要将吸入过汞标液的刻度吸管插入所用的硝酸、硫酸等化学试剂中。对所用的化学试剂，应采取只出不进的使用方法。配制标准曲线的容量瓶要做简易检查。将任一清洗过的容量瓶用水加到刻度，然后，将该水完全加入到另一容量瓶中，观察刻度情况。剔出差距较大的容量瓶。

范文四：冷原子测汞仪

MV_RR_CNG_0156冷原子吸收测汞仪检定方法

1.冷原子吸收测汞仪检定规程说明

编号 679— 1990

名称 (中文)冷原子吸收测汞仪检定规程

(英文) Verification Regulation of Cold Atomic Absorption Analyzer of Mercury

归口单位 上海市技术监督局

起草单位 上海市测试技术研究所

主要起草人 吕仲兰

批准日期 年 5月 5日

实施日期 年 9月 1日

替代规程号

适用范围 本规程适用于新制造、使用中和修理后的冷原子吸收测汞仪的检定。

主要技术 要求 1. 外观

2. 绝缘电阻

3. 零点漂移

4. 仪器噪声

5. 仪器的检测限

6. 标准曲线的线性

7. 仪器的重复性

是否分级 否

检定周期(年) 2

附录数目 3

出版单位 中国计量出版社 检定用标准物质

相关技术文件

备注

2.冷原子吸收测汞仪检定规程摘要

一 技术要求

1 外观

2 绝缘电阻

仪器的电源进线与外壳之间绝缘电阻应大于 20 MΩ。

3 零点漂移

零点漂移应小于 0.5 mV。

4 仪器噪声

噪声应不大于 0.2 mV。

5 仪器的检测限

仪器能检出的最小浓度值应不大于 0.5 ng/ml (其信噪比必须大于 2)。

6 标准曲线的线性

6.1 标准曲线的相关系数应不小于 0.995。

6.2 标准曲线上第一点汞浓度 (除零浓度) 所对应的纯信号值应大于规定的毫伏数。 6.2.1 A类测汞仪:第一点汞浓度 (1 ng/ml),所对应的纯信号值应大于 1.0 mV。

6.2.2 B类测汞仪:第一点汞浓度 (2 ng/ml) 所对应的纯信号值不小于 0.6 mV。

7 仪器的重复性

用汞标准溶液,在同一条件下,平行测定 7次,其变异系数不大于 5%。

7.1 A类测汞仪用汞浓度为 3 ng/ml汞标准溶液测定。

7.2 B类测汞仪用汞浓度为 6 ng/ml汞标准溶液测定。

二 检定条件

8 检定用设备和器材

8.1 电子交流稳压器:0.5 kW 以上。

8.2 记录仪:10 mV 挡。满量程纸宽度为 250 mm。

8.3 架盘天平;最大称量 200 g。

8.4 分析天平:最大称量 200 g,最小分度 0.1 mg。

8.5 量瓶、分度吸管、单标线吸管均为 A 级。

8.6 1.0 级 500 V 兆欧表。

8.7 检定用的汞标准物质和试剂。

9 检定环境条件

检定实验室应具备处理在检定中产生废汞的装置。 检定所用的玻璃器皿使用前均需经 5 %硝酸浸泡 8 h以上,并用去离子水清洗干净。

三 检定项目和检定方法

10 外观检查

11 绝缘电阻

12 零点漂移检定

仪器外按 220 V电子交流稳压器,输出端接 10 mV 记录仪,仪器预热 2 h 后,在测量 仪器检测限条件下,测量半小时内的最大漂移,记录值应小于 |0.5 mV|。

13 仪器的噪声检定

按 12条测半小时内最大噪声,记录值应不大于 0.2 mV。

具有对数转换功能的仪器,按 12条测 10 min 内最大漂移,记录值应小于 0.5 mV。 14 仪器检测限的检定

14.1 A类测汞仪检测限的检定

在 25 ml还原瓶中,分别加入汞浓度为 10.0 ng/ml标准溶液 0.00, 0.50 ml,再加入 5%硝酸至溶液总体积为 10 ml,再加入 10%氯化亚锡 2 ml, 立即测定,平行测 3次,取 其平均值,应满足下式:

(S /N )>2 (2)

式中:S — 纯信号均值 (汞信号均值减去空白均值);

N — 噪声值。

14.2 B类测汞仪检测限检定

在 50 ml还原瓶内,分别加入汞浓度为 10.0 ng/ml 的汞标准溶液 0.00,1.00 ml,补 加 5%硝酸至溶液总休积为 20 ml, 瓶中汞浓度为 0和 0.5 ng/ml,再加入 10%氯化亚锡 2 ml,然后按 14.1 同样方法测定和计算。

15 标准曲线的线性检定

15.1 A类测汞仪的检定

15.1.1 汞标准曲线的绘制

待仪器稳定后,于 25 ml还原瓶内分别加入汞浓度为 10.0 ng/ml的汞标准溶液 0.00, 1.00, 2.00,3.00,4.00,5.00 ml,再加 5%硝酸至溶液总休积为 10 lm,然后逐一加入 10%氯化亚锡 2 ml,进行测定。各浓度平行操作 2次 (标准曲线上 1.00ml 的纯信号值不小 于 1 mV,约记录纸上 10小格)。

15.1.2 数据处理

(1) 直线拟合

用最小二乘法求出直线方程和相关系数。

x

b a i +=(3) xx xy S S b =(4)

(5) x b y ?= yy xx xy S S S r = (6)

式中: y — 信号值 (取二次测定平均值);

a — 截距;

b — 斜率;

x — 浓度;

r — 相关系数;

= ∑ x /n ;

= ∑ y i /n ;

()∑?=n x x S xx 2

2

;

; ()∑?=n y y S yy 22

∑?=n y x xy S xy 。

本规程中 n =5 (各浓度点数)。

要求:r ≥0.995。

(2) 检查工作曲线上第一点浓度 (1.0 ng/ml) 所对应的纯信号值,应大于 1.0 mv。 15.2 B 类测汞仪线性检定

15.2.1 汞标准曲线绘制

待仪器稳定后, 于 10 ml 还原瓶内分别加入汞浓度为 10.0 ng/ml汞标准溶液 0.00, 1.00, 2.00,3.00,4.00, 5.00 ml, 再加 5%硝酸到溶液总体积为 5 ml,然后逐一加入 10%氯 化亚锡 1 ml,进行测定。各浓度平行操作二次 (标准曲线上第一点汞浓度为 2.0 ng/ml 所 对应纯信号值应不小于 0.6 mV)。

15.2.2 数据处理

a 按 15.1.2 项中公式求出相关系数。

b 按 15.1.2 项中 (2),检查标准曲线上 2.0 ng/ml汞浓度所对应的纯信号值,应不 小于 0.6 mV。

16 重复性检定

16.1 A 类测汞仪重复性检定

16.1.1 按 15.1.1项中的操作步骤,对汞浓度为 3.0 ng/ml 的汞标准溶液平行测定 7次,测得信号 , 。

y y y L ′′72′116.1.2 重复性的数据处理 (1) 求 7次测定值 的平均值

y ′i 7=′i y y (7)

式中: i =1,2……7。

a 测定值中没有异常值,则取算术平均值。

b 测定值中有异常值,必须按附录 2所述的可疑数据取舍准则来剔除可疑值后,取算 术平均值。 (2) 求测定值 的标准偏差 S y ′i y ()11

2

??=∑=n y y S n i i i y (8)

式中: — 测定值; ′i y ′i — 测定值的平均值;

n — 测定次数。 本公式中 内不包括异常值。

y ′i (3) 计算变异系数 C·V %100×=?i y

y S V C (9)

要求: C·V不大于 5%。

16.2 B类测汞仪重复性检定

16.2.1 按 15.2.1 项的操作步骤,对汞浓度为 6.0 ng/ml的汞标准溶液平行测定 7次, 测得信号值为 , ,并按 16.1.2项中公式进行计算。

y y y L ′1′′72要求:C·V不大于 5%。

注:在15,16条中,如被检仪器灵敏度很高时,可按其实际情况作五个点的标准曲线。第一点的信号 值应大于1 mV,第五点浓度必须是第一点浓度5倍。重复性检定是取该曲线中的中间点浓度。

17 在整个检定中应同时检定仪器的指示器,应与记录仪相应反应。

注:需要查阅全文,请与出版发行单位联系。

范文五：冷原子吸收测汞仪

常州蒙特仪器制造有限公司 电话:0519-82362388

ETCG-2A冷原子吸收测汞仪 一:冷原子吸收测汞仪原理

微电脑测汞仪～是我公司最新推出的一款智能汞检测仪～将单片机～数据存储～自动绘制工作曲线等功能合为一起的功能强大的汞检测仪～本仪器采用冷原子吸收法～基于元素汞在室温下～不加热的条件下～就可挥发成汞蒸气～并对波长253.7nm的紫外线具有强烈的吸收作用～在一定的范围内～汞的浓度和吸收值成正比～符合比尔定律。直接测量出汞的含量、直接读取测量浓度。 二:冷原子吸收测汞仪适用范围

本仪器适用于环境监测～卫生防疫～自来水～化工等行业用于测量水～空气～土壤～食品～化妆品～化工原料～中的汞的含量。

三:冷原子吸收测汞仪仪器特点:

, 采用进口传感器、大屏幕彩色触摸显示屏、操作简单方便。

, 内置汞检测标准曲线～用户可自行标定和自动存储工作曲线非常方便。 , 采用单片机控制和计算技术～直接显示:汞的浓度ng/l、温度、湿度。不需要人工计算。 , 仪器有存储功能～将测量数据自动存储256组。

, 仪器有数据查询功能～可以直接查询到测量的日期、时间、测量值。 , 仪器有通讯接口～可以通过USB接口将数据导入电脑打印和保存。

四:冷原子吸收测汞仪技术指标

1. 测量原理:冷原子吸收法。

2. 自动计算直接读取汞的浓度、不需要用户换算。

3. 测量范围:0-10ng/ml,高于10ng/ml时要稀释即可测量,。

温度:-20?60?。湿度:10-95%RH

4. 检出下限:0.02ng/ml

5. 线性相关系数:R?0.995

*6. 同时显示:汞浓度ng/ml,温度、湿度。

*7. 彩色触摸显示屏～时间日期记忆功能。 *8. 有数据查询功能～数据存储256组～有USB接口。

9. 仪器有工作曲线标定功能～根据用户需要自动保存

工作曲线～下次开机直接使用上次曲线直接测量。

10. 流量调节范围:0-2.5L/min

11. 电源电压:220V+10% 312. 仪器外形尺寸:410×400×150mm

13. 使用环境温度:0-40?

常州蒙特仪器制造有限公司

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电 话:0519-82362388 82362000 金坛市经济开发区华兴路180号 传真:0519-82613699 网址:www.mtyiqi.com

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