范文一:编辑本段硝土制取法
编辑本段硝土制取法
原理
硝酸钾俗称火硝或土硝。它是黑火药的重要原料和复合化肥。制取硝酸钾可以用硝土和草木灰作原料。土壤里的有机物腐败后,经亚硝酸细菌和硝酸细菌的作用,生成硝酸。硝酸根跟土壤里的钾、钠、镁等离子结合,形成硝酸盐。硝土中的硝酸盐就是这样来的。硝土一般存在于厕所、猪、牛栏屋,庭院的老墙脚,崖边,岩洞以及不易被雨水冲洗的地面。硝土潮湿,不易晒干,经太阳曝晒后略变紫红色。好的硝土放在灼红的木炭上会爆出火花。 从硝土中提取硝酸钾,主要原理是利用草木灰中的钾离子取代硝土中的钠离子,从而生成硝酸钾。另外,草木灰里的碳酸根离子和硫酸根离子跟硝土里的钙、镁离子结合,生成难溶性的盐而沉淀,从而去掉钙、镁等杂质。主要反应式是 Ca(NO3)2+K2SO4=2KNO3+CaSO4
↓ Ca(NO3)2+K2CO3=2KNO3+CaCO3↓ Mg(NO3)2+K2CO3=2KNO3+MgCO3↓ 硝土本身也含有硝酸钾,最后利用各种盐溶解度的差异,控制温度和浓度,使硝酸钾从混合液中结晶出来。
其他
在400℃分解并放出氧。在空气中不潮解。 硝酸钾
第一部分:化学品名称 化学品中文名称: 硝酸钾 化学品英文名称: potassium nitrate 中文名称2: 火硝或土硝 英文名称2: 技术说明书编码: 574 CAS No.: 7757-79-1 化学式: KNO3 式量: 101.10 第二部分:成分/组成信息 有害物成分 含量 CAS No. 硝酸钾 ≥99.5% 7757-79-1
编辑本段危险性
健康危害: 吸入本品粉尘对呼吸道有刺激性,高浓度吸入可引起肺水肿。大量接触可引起高铁血红蛋白血症,影响血液携氧能力,出现头痛、头晕、紫绀、恶心、呕吐。重者引起呼吸紊乱、虚脱,甚至死亡。口服引起剧烈腹痛、呕吐、血便、休克、全身抽搐、昏迷,甚至死亡。对皮肤和眼睛有强烈刺激性,甚至造成灼伤。皮肤反复接触引起皮肤干燥、皲裂和皮疹。 燃爆危险: 本品与有机物、磷、硫接触或撞击加热能引起燃烧和爆炸。本品具刺激性
编辑本段急救措施
皮肤接触: 立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 硝酸钾 眼睛接触: 立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入: 用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。
编辑本段消防措施
危险特性: 强氧化剂。遇可燃物着火时,能助长火势。与有机物、还原剂、易燃物如硫、磷等接触或混合时有引起燃烧爆炸的危险。燃烧分解时, 放出有毒的氮氧化物气体。受热分解,放出氧气。 有害燃烧产物: 氮氧化物,亚硝酸盐粉尘。 灭火方法: 消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。雾状水、砂土。切勿将水流直接射至熔融物,以免引起严重的流淌火灾或引起剧烈的沸溅。
编辑本段泄漏应急处理
应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。不要直接接触泄漏物。勿使泄漏物与有机物、还原剂、易燃物接触。小量泄漏:用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:用塑料布、帆布覆盖。然后收集回收或运至废物处理场所处置。
编辑本段操作处置与储存
操作注意事项: 密闭操作,加强通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员 硝酸钾
佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器,穿聚乙烯防毒服,戴氯丁橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。远离易燃、可燃物。避免产生粉尘。避免与还原剂、酸类、活性金属粉末接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。库温不超过30℃,相对湿度不超过80%。应与还原剂、酸类、易(可)燃物、活性金属粉末分开存放,切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
编辑本段接触控制、个体防护
职业接触限值前苏联MAC(mg/m3): 5 ): 334 相对密度(水=1): 2.11 溶解性: 易溶于水,不溶于无水乙醇、乙醚。 主要用途: 用于制造烟火、火药、火柴、医药,以及玻璃工业。 其它理化性质: 400(约) 工程控制: 生产过程密闭,加强通风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护: 可能接触其粉尘时,建议佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器。 眼睛防护: 呼吸系统防护中已作防护。 身体防护: 穿聚乙烯防毒服。 手防护: 戴氯丁橡胶手套。 其他防护: 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。
编辑本段毒理学资料
急性毒性: LD50:3750 mg/kg(大鼠经口) 其它有害作用: 该物质对环境可能有危害,在地下水中有蓄积作用。 硝酸钾
编辑本段废弃处置
废弃处置方法: 根据国家和地方有关法规的要求处置。或与厂商或制造商联系,确定处置方法。
编辑本段运输信息
危险货物编号: 51056 UN 编号: 1486 包装类别: O53 包装方法: 两层塑料袋或一层塑料袋外麻袋、塑料编织袋、乳胶布袋;塑料袋外复合塑料编织袋(聚丙烯三合一袋、聚乙烯三合一袋、聚丙烯二合一袋、聚乙烯二合一袋);螺纹口玻璃瓶、塑料瓶
或塑料袋外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱。 运输注意事项: 铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。运输时单独装运,运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材。严禁与酸类、易燃物、有机物、还原剂、自燃物品、遇湿易燃物品等并车混运。运输时车速不宜过快,不得强行超车。运输车辆装卸前后,均应彻底清扫、洗净,严禁混入有机物、易燃物等杂质。
编辑本段操作
(1)把硝土和草木灰分别研细碾碎。按硝土和草木灰8∶1的质量比称取原料(原料比
因来源不同而有所变化),混合后放在一只大烧杯中,加入约75℃的热水到浸没混合物为止。
(2)用玻棒不断搅拌约15分钟,再进行抽滤。料渣再一次放在烧杯里,加适量热水并搅拌15分钟,再次抽滤,把两次的滤液合并在一起(原料较多时也可只抽滤一次),得到的滤液常称为硝水。 (3)把硝水倾入一只大蒸发皿中,加热蒸发(这一步叫做熬硝),加热时要不断搅拌,防止粘底和飞溅。 (4)当蒸发掉2/3~3/4体积的水时停止加热。这时溶液比较粘,蒸发皿底部已析出少量固体。用玻棒取一滴溶液滴在纸上,溶液如果立即凝结成团状,说明已达到要求,立即趁热抽滤。这时温度很高,硝酸钾的溶解度较大不会析出,而氯化钠、氯化钾等由于溶解度较小而析出。 (5)让滤液自然冷却到30℃,这时硝
酸钾的溶解度受温度的影响变化最大,溶解度急剧下降而大量析出。氯化钠等盐的溶解度变
化小,基本上不再析出。再次抽滤,即得硝酸钾晶体。如果要进一步提纯,可再次重结晶。 说明: (1)草木灰以荞麦杆、棉花壳、棉杆、蚕豆杆、菜子杆、番茄杆、高粱杆、玉米杆等植物燃烧后得到的灰为最好,它们钾的含量可达10~15%。当然其他草木灰也可以使用。 (2)以上原理也适用于土法生产土硝。
范文二:硝酸钾的提纯原理硝土提纯
用硝土制取硝酸钾
【原理】硝酸钾俗称火硝或土硝。它是黑火药的重要原料和复合化肥。制取硝酸钾可以用硝土和草木灰作原料。土壤里的有机物腐败后,经亚硝酸细菌和硝酸细菌的作用,生成硝酸。硝酸根跟土壤里的钾、钠、镁等离子结合,形成硝酸盐。硝土中的硝酸盐就是这样来的。硝土一般存在于厕所、猪、牛栏屋,庭院的老墙脚,崖边,岩洞以及不易被雨水冲洗的地面。硝土潮湿,不易晒干,经太阳曝晒后略变紫红色。好的硝土放在灼红的木炭上会爆出火花。
从硝土中提取硝酸钾,主要原理是利用草木灰中的钾离子取代硝土中的钠离子,从而生成硝酸钾。另外,草木灰里的碳酸根离子和硫酸根离子跟硝土里的钙、镁离子结合,生成难溶性的盐而沉淀,从而去掉钙、镁等杂质。主要反应式是
Ca(NO3)2+K2SO4=2KNO3+CaSO4?
Ca(NO3)2+K2CO3=2KNO3+CaCO3?
Mg(NO3)2+K2CO3=2KNO3+MgCO3?
硝土本身也含有硝酸钾,最后利用各种盐溶解度的差异,控制温度和浓度,使硝酸钾从混合液中结晶出来。
【操作】
(1)把硝土和草木灰分别研细碾碎。按硝土和草木灰8?1的质量比称取原料(原料比因来源不同而有所变化),混合后放在一只大烧杯中,加入约75?的热水到浸没混合物为止。
(2)用玻棒不断搅拌约15分钟,再进行抽滤。料渣再一次放在烧杯里,加适量热水并搅拌15分钟,再次抽滤,把两次的滤液合并在一起(原料较多时也可只抽滤一次),得到的滤液常称为硝水。
(3)把硝水倾入一只大蒸发皿中,加热蒸发(这一步叫做熬硝),加热时要不断搅拌,防止粘底和飞溅。
(4)当蒸发掉2,3,3,4体积的水时停止加热。这时溶液比较粘,蒸发皿底部已析出少量固体。用玻棒取一滴溶液滴在纸上,溶液如果立即凝结成团状,说明已达到要求,立即趁热抽滤。这时温度很高,硝酸钾的溶解度较大不会析出,而氯化钠、氯化钾等由于溶解度较小而析出。
(5)让滤液自然冷却到30?,这时硝酸钾的溶解度受温度的影响变化最大,溶解度急剧下降而大量析出。氯化钠等盐的溶解度变化小,基本上不再析出。再次抽滤,即得硝酸钾晶体。如果要进一步提纯,可再次重结晶。
【说明】
(1)草木灰以荞麦杆、棉花壳、棉杆、蚕豆杆、菜子杆、番茄杆、高粱杆、玉米杆等植物燃烧后得到的灰为最好,它们钾的含量可达10,15,。当然其他草木灰也可以使用。
(2)以上原理也适用于土法生产土硝。
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范文三:甘露醇制取的提取法与合成法比较
收稿日期 :1999-10-20修订日期 :1999-11-11
甘露醇制取的提取法与合成法比较 A Com par ison between the Extraction and
Syn thesis of M ann itol Prepara tion
周日尤 伍玉碧 Z hou R iy ou W u Y ubi
(南宁市化工研究设计院 南宁 530022)
(N anning Chem ical R esearch and D esign Institute , N anning , 530022)
摘要 :对提取法和合成法制取甘露醇的工艺流程 、 质量 、 、 认为合成法是生产医药用甘露醇的最佳选择 。 关键词 :甘露醇 ; 提取法 ; 合成法
分类号 :TQ 2231166 文献标识码 :B :04-0005-05
Abstract :A p rocess , , ic p rofit and develop ing trends , etc 1betw the of m annito l p reparati on w as m ade , and it m annito l p roducti on by the synthesis is considered 1:l ; Extracti on ; Synthesis
1 引言
甘露醇 (D 2M ann ito l ) 又名甘露糖醇 、
已六 醇 、木 蜜 醇 , 分 子 式 :C 6H 14O 6, 分 子 量 :182117, 结构式 :
CH 2OH
HO — C — H
HO — C — H
H — C — OH
H — C — OH
CH 2OH
甘露醇为无色针状或斜方柱状晶体或白 色 结晶性粉末 , 无臭 、 味甜 (甜度为蔗糖的
50%) , 熔点 166~170℃ , 密度 11489, 易溶于
水 , 水溶液稳定 , 溶解度 (25℃ ) 22g 100g , 溶
解热 -12018J g , 20℃时 10%水溶液的比旋
光度为 -014°, 20%水溶液的 PH 为 515~615, 微溶于乙醇 、 不溶于乙醚 , 不被空气氧 化 , 对稀酸 、 稀碱稳定 , 是多元醇中唯一一种 不吸湿性的晶体 。
甘露醇广泛存在于自然界中 , 植物的叶 、 茎和根如海藻 、 海带 、 柿饼 、 食用菌类 、 地衣 类 、 胡萝卜中都含有甘露醇 。 甘露醇可广泛应 用于医药 、 食品 、 化工等行业 。
医药上 , 甘露醇主要作为脱水药 、 利尿 药 , 用于治疗脑积水 、 降低颅内压 、 肾功能衰 竭的输液和针剂的配料中 ; 也可与氨基酸等 配制成复合输液 ; 同时可作为防治早期肾功 能不全的药物中间体和脑血管舒张剂 ; 由于 其不吸湿性 , 还可用作抗癌药 、 抗菌药以及维 生素等片剂的赋型剂 。
5
1999年第 4期 广 西 轻 工 业 G 1X 1L igh t Ind 1
食品工业上 , 由于甘露醇不吸湿 , 甜度适 宜 , 热量低 , 无毒 、 副作用 , 在人体内代谢与胰 岛素无关 , 不提高血糖值 , 不致龋齿等特点 , 可用作糖尿病人 、 肥胖病人的甜味剂和功能 性食品添加剂 。
化学工业上 , 甘露醇是生产聚醚与聚酯 的重要原料 。
甘露醇的生产途径较多 , 如提取法 、 合成 法 、 发酵法 、 电解还原法等 。 其中比较典型的 是提取法和合成法 。 提取法生产的甘露醇是
从海带或海藻的浸取液中结晶分离出来的 , 是制碘工业的联产物 ; 合成法生产的甘露醇 是以蔗糖 、 淀粉或葡萄糖为原料通过化学反 应来制备的 。 两种方法生产的甘露醇其分子 结构无异 , 物理 、 化学性质相同 。 但受传统使 用习惯的影响和一些人为的认识因素 ,
不到发挥 。
2
211 提取法工艺流程 (以海带原料为例 )
蒸发
去除无机盐
蒸发
分离
包装
212合成法工艺流程 (以蔗糖原料为例 )
水解
离交 干燥 成品甘露醇
合成法原料充裕 , 工艺流程短 , 能耗低 ; 提取法能耗高 , 原料有限 , 随着海洋资源开 采 , 气候和地域的变化 , 海带或海藻的生长不 可避免地受到影响和污染 。 目前国外大多采 用合成法 , 在我国提取法仍有一定的市场 。
3 甘露醇的质量比较
两种方法生产的医药级甘露醇其外观 、 结构 、 特点 、 性质 、 用途 、 疗效 、 口感并无明显 差别 , 很难直观判定其质量 。 只有通过一些特 定的方法来鉴别 。
311 主要化学指标
我们按 《中国药典》 95版第二部对提取 法和合成法生产的甘露醇样品进行检测 [1], 结果如表 。
表 甘露醇的主要化学指标
项 目 中国药典 95标准 合成法 提取法 含量 9810~10210%10012%9914%澄清度 小于 1级 小于 015小于 1级 熔点 166~170℃ 166166~168℃ 干燥失重 010011%
:
,
, )
从上面的分析数据可以看出 :合成法生 产的甘露醇澄清度明显优于海带提取法的 。 合成法中 , 尤以蔗糖为原料生产的甘露醇澄 清度最佳 , 因蔗糖不含糖胶质类物质 。
312 输液制剂的合格率
用甘露醇配制输液的最后一道工序是升 温至 105℃进行高温消毒 。 若在此过程中出 现白色小颗粒蛋白质凝聚 , 则该输液不能直 接使用 , 需重新处理 。 输液厂用一次合格率表 示之 。 一次合格率越高 , 后处理越简单 , 成本 越低 。 表 是国内最大甘露醇输液生产厂家 之一— —江苏粟阳制药厂使用不同厂家生产 的甘露醇配制成输液的合格率统计数据 :
表 不同厂家的甘露醇生产输液的合格率 生产方法和产地 一次合格率 二次合格率 合成法 (巴西产 ) 98%100%合成法 (法国产 ) 96%100%合成法 (南宁产 ) 96%100%提取法 (山东产 ) 50%95%
6广 西 轻 工 业 G 1X 1L igh t Ind 1 1999年第 4期
由此可见 , 合成法生产的甘露醇配成输 液其一次合格率远远高于提取法的 。 合成法 的生产工艺和原料决定了产品甘露醇中纯度 高 、 无糖胶质 , 易过滤 。
313 热原
医药级甘露醇大多用于生产静脉输液 。 检查输液中有无致热物质— —热原质 (Pyro 2 gen ) , 是保证输液质量的一种主要方法 。 热原 质是伤寒杆菌 、 绿脓杆菌 、 大肠杆菌 、 多种革 兰阴性杆菌所产生的一种多糖 。 若含有热原 质的输液注入人体内 , 可引起发热反应即人 体体温升高 [2]。
我们与某医科大学药理教研窒合作 , 将 提取法和合成法生产的甘露醇原粉用生理盐 水配制成 20%注射液 , 按中国药典 1995版 第二部用家兔进行热原实验 [1]。 于受试家兔 沿耳静脉注入 2m l kg , 每隔一小时测一次体 温 , 结果如表 。
表 热原检测结果
兔号 体重 (m g ) 20%甘露醇
(m l )
药前体温
(℃ )
药 后 体 温 (
1小时 2
)
) 高总数
1 2 3 212
119
117
414
318
314
合
成
法
生
391339
153915
3916
3915
013
013
013
019
4 5 6
1
1
210
412
18
410
取
法
生
产
3914
3913
3915
3918
3917
3918
4010
3918
4012
3919
3918
4011
016
015
016
117
实验结论 :
31311 1、 2、 3号一组家兔体温升高均 在 016℃以下 , 且其体温升高总数在 114℃以 下 , 按中国药典 1995版规定 , 该受试品甘露 醇原粉 (合成法生产 ) 热原检查合格 。
31312 4、 5、 6号一组家兔中有两只体 温升高在 016℃以上 , 且 3只家兔体温升高 总数在 114℃以上 , 按中国药典 1995版规 定 , 该受试品甘露醇原料 (提取法生产 ) 热原 检查不合格 。提取法生产的甘露醇是在海带 制备海藻酸钠和精制碘后的浸出液中结晶分 离出来的 。 此浸出液中甘露醇平均含量只有 013%, 需浓缩至 40%以上 。提取一吨甘露醇 约需 13~15吨干海带 , 甘露醇产品中杂质含 量高 。 热原反应明显 。 用热源不合格的甘露 醇配制输液 , 虽然也可生产出合格的输液 , 而 且同样是经过加热 、 溶解 、 活性炭吸附 、 过滤 等一系列过程进行处理 , 但需频繁更换活性 炭 , 工作量大 , 费用高 , 污染环境 。
314 细菌内毒素
细菌内毒素是细菌毒素的一种 , 当细菌 死亡 , 菌体自溶或裂解后游离出来的一种毒 性物质 , 是类脂 2多糖 2蛋白质的复合体 。 对组 织细胞有损害作用 , 可引起机体中毒症状 , 如 发热 、 微循环障碍 、 弥漫性血管内凝血 、 内毒 素休克等 [2]。 我们按 《 B ritish Phar m acop ia 》 1998版对细菌内毒素进行检查 [3], 结果如表 。
《中国药典》 1995年版 、 《 B ritish Phar 2 m acop ia 》 1993版对甘露醇的细菌内毒素均 未作规定 [4], 但新改 《 B ritish Phar m acop ia 》 7
1999年第 4期 广 西 轻 工 业 G 1X 1L igh t Ind 1
1998版则已明确规定 :用于配制注射液时 , 甘露醇浓度小于 100g L , 则每克剂量中细菌 内毒素不应超过 4I 1U ; 甘露醇浓度等于或 大于 100g L , 则每克剂量中细菌内毒素不应 超过 215I 1U [3]。依此判定 , 合成法样品中细 菌内毒素合格 , 提取法样品中细菌内毒素超 标 。
表 细菌内毒素的比较
生产方法
98规定细菌内毒素 实测细菌内毒素
浓度 <100g l="" 浓度≥="" 100g="" l="" 浓度="">100g><50g l="" 浓度≥="" 100g="">50g>
合成法 提取法 ≤ 410I 1U 1 g ≤ 215I 1U 1 g
312I 1U 1 g
50
115I 1U 1 g 28
产品国际化是一种必然 。 为了与世界接 轨 , 相信不久《中国药典》也会作出相应的 规定 。
4 经济效益 、 发展前景比较
411 单耗及成本比较
() 杂 , 故处理离子交换柱 的盐酸 、 ; 提 取法中 , 海带浸出液中甘露醇含量仅 013%左右 , 浓缩需耗费大量的水 、 电 、 汽 。 我们 对现行两种生产方法的成本进行测算 , 结果 如表 。
表 单耗 、 成本比较
项 目 消耗指标 (吨 吨 ) 提取法 合成法
海带 13~15— — 盐酸 0160102氢氧化钠 1130102活性碳 0105101026水 20060电 2400度 300度 汽 1003氢气 — — 186m 3催化剂 — — 216kg 吨 蔗糖 — — 1104单位成本 (万元 吨 ) 11651110
注 :提取法中无需氢气 、 催化剂和蔗糖原材料 , 同样 合成法中无需海带原料 。 可见 , 提取法的生产成本无法与合成法 的抗衡 。
412
, 就在不断改进与 、 提高甘露醇的产率的研究一 直是众多学者聚焦的热点 。 国外 , 五十年代开 始甘露醇的合成 , 不断有新的合成方法报道 。 据美国有关专利报道 , 美国以葡萄糖为原料 , 采用钼酸催化和葡萄糖酶异构加氢合成甘露 醇 , 产率可达 38~45%; 法国 Roquette 公司 的 D evo s F 以果糖浆为原料制成甘露糖浆再 加氢生产甘露醇 , 产率超过 70%。
我国在这方面的研究始于八十年代 , 走 在前列的是南宁市化工研究设计院 。 该院研 究成果“新工艺合成山梨醇 、 甘露醇”填补 了国内空白 , 并被列为国家重点推广项目 。 广 西南宁化学制药有限责任公司率先将合成法 应用于工业化生产 , 于 1996年建成以蔗糖为 原料年产 1250吨总醇 (甘露醇 、山梨醇 ) 生 产线 。 华南理工大学化工系张应茂等已研制 出一种新型催化剂 , 实现蔗糖水解和加氢一 步法合成山梨醇和甘露醇的工艺 [5]; 无锡轻 工大学周中凯等正在研制以淀粉为原料采用 化学和酶双异构法制备甘露醇 [6], 用该法生 产甘露醇 , 收率可达到 53%。
提取法也在不断改进 , 受各种条件的制 约 , 效果并不明显 。
8广 西 轻 工 业 G 1X 1L igh t Ind 1 1999年第 4期
5 结束语
综上所述 , 合成法制取的甘露醇在澄清 度 、 热原 、 细菌内毒素等项指标上优于提取 法 ; 而且在制作输液过程中还具有不需频繁 更换活性炭 、 、 工作量小 、 生产成本低并不污 染环境等优点 。
随着生物技术和化学工业的发展 , 提取 法和合成法生产的甘露醇的质量都在不断提 高 。 我国有较长的海岸线 , 海洋资源丰富 , 综 合利用海洋资源 , 适当发展提取法有利于国 计民生 ; 合成法不受地域 、 气候限制 , 原料 广泛 、 产品质量稳定 、 污染少 、 成本低 、 技 术更新快 , 是生产医药级甘露醇的最佳选择 。 我国合成法起步较晚 , 与国外相比尚有产率 、 效益差距 , 但质量上无明显差别 。 若因此厚 此薄彼 , 则得不偿失 。 1997年甘露醇价格暴 涨即是例证 。 其实正如流行的未必都是好的 一样 , 天然的也未必都尽如人意 。
参考文献 :
[1] 中国药典 1第二部 119951
[2] 中国医科大学 1实用医学词典 1北京 :人民卫
生出版社 , 19901
[3] B ritish Phar m acop ia , 19981[4] B ritish Phar m acop ia , 19931
[5] 张应茂 1露醇的研究 1现代化工 , (8) :26~
271
[6], (3) :14~191
?信息?
11。 美国农业部《农业研究》杂志报道 , 一家食品加工公司 T ender w ave 已开发
出一种爆炸击水促肉柔嫩技术 , 用此技术可在几千分之一秒的一瞬间内通过爆炸冲击波一次性将 600磅生牛 肉转变得肉质极其柔嫩 。
这项操作所用器材主要是一只 7千磅重的钢罐 、一个带锁扣的 8英尺高 、 5千磅重的圆形钢罐盖 、适量 炸药 、 若干清水 。
首先将生牛肉密封包裹以防水浸和污染 , 然后将这些肉袋放入充满清水的钢罐中 , 并在肉上约两英尺处 置放适量甘油炸药 , 最后将钢罐盖盖紧并锁扣好 。
当点燃引信使钢罐内产生爆炸后 , 冲击压强高达 4万磅 平方英寸的冲击能量在短短瞬间即可将罐内的 生牛肉块的肌肉蛋白质撕裂 , 柔嫩度提高 50%~72%, 而肉块 、 色度等却依然如初无改观 。
据称经这种技术处理过的牛 、羊 、禽 、猪肉肉质极其柔嫩 、切割起来犹如切肥嫩肉那样省力 、烹熟后入 口口感极佳并易被人体消化吸收 。
21脉冲 “ 榨”汁技术 。 欧洲的食品科学家们正在探索用电脉冲法 “ 榨”取果蔬中汁液的技术 。
当将一定强度的电脉冲施加到果蔬上时 , 电脉冲信号能 “ 撕裂”果蔬细胞的外膜而使大量的果蔬汁液 、 香味成分 、 维生素被源源 “ 榨”出 。
科学家们发现用这种技术去处理胡萝卜 , 可多“ 榨” 出 30%的胡萝卜汁且汁内所含的 Β胡萝卜素成分更 丰富 ; 而用这种技术去处理桔子 , 则可多 “ 榨”出 10%~12%的桔汁 。
电脉冲技术在食品加工中还有其它一些用项 。如在缩水速冻土豆干时若预先用电脉冲法多“ 榨” 出一些 土豆中的水分 (30%以上 ) , 则可在后续冻干工艺中节省冷冻时间 ; 而待吃食前解冻重新恢复其水分时 , 并不 会因施以了电脉冲法处理而增长其吸收水分所需用的时间 。
电脉冲技术的另一项优点是可杀灭食物中的病菌 、 有害微生物 , 如可籍此给牛奶消毒 。 31电子嗅探技术 。 法国食品科学家目前正在开发一种称为“ 狐狸” 的电子嗅探鼻 , 这种电子嗅探鼻使用 三种不同类型的化学传感器 , 可像鼻那样 “ 嗅”检分辨出食物的鲜度 、 出产地 、 加工质量 。
通过设置一种神经网络及方式识别软件 , 这种称为 “ 狐狸”的电子嗅鼻可具有分类及记忆气味的功能 。 当此电子嗅鼻 “ 闻”咖啡时 , 可检测出其原产地 、 烘烤加工质量等属性 。
此电子嗅鼻还可 “ 闻”出食品中是否有残存化学物质 、 是否有添加剂 。 甚至封装严密的食品也在其一 “ 嗅”之下而 “ 内情”毕露无遗 。
(王建华 译自美 《 T he Futurist 》 1999年 4月号 , 第 8~9页 , 本刊编辑部校 )
9
1999年第 4期 广 西 轻 工 业 G 1X 1L igh t Ind 1
范文四:《气体的实验室制取法研究》教案
《气体的实验室制取法研究》教案
一、教学目标: 1、知识与技能:
(1)初步学会根据反应条件、反应物的状态选择合适的仪器组装制气装置。 (2) 初步学会根据气体的性质选择合适的集气方法。
(3)进一步认识实验室中制取气体(O2和CO2)的方法,并进行知识的迁移和运用。
2、过程与方法:
(1)初步学会用回忆、比较等方法对旧知识进行总结归纳,加深对知识的理解。 (2)初步学会与他人合作,能积极思考、主动交流,并能清楚地表达自己的观点。
(3)以实验探究的形式,组装实验装置以达到对气体制取的认识和掌握。 3、情感、态度与价值观:
(1)体会实验装置使用的灵活性和合理性
(2)初步养成勤于思考、乐于实践、善于合作、敢于创新的科学品质。
(3)通过对问题的分析、解决,体会成功的乐趣从而增强对化学学习的信心。 二、教学重点
实验室制取气体发生装置、收集装置的选择依据。 三、教学难点
选择、评价实验装置,提高实验能力和思维能力。 四、教学准备 PPT教学课件 实验仪器 五、教学时数 1课时
范文五:反应精馏法实验制取醋酸乙酯
第 38卷第 8期 辽 宁 化 工 Vol. 38, No. 8 2009年 8月 L iaoning Chem ical Industry August, 2009
反应精馏法实验制取醋酸乙酯
赵 建 国
()辽宁石化职业技术学院 石化系 , 辽宁 锦州 121001
摘 要 : 传统直接酯化法制取乙酸乙酯 ,由于反应平衡的存在 ,收率较低 。采用反应精馏酯化法 ,
以浓硫酸为催化剂 ,控制回流比为 3,进料质量比为 1?1,间歇操作 ,反应时间为 2 h可以实现 80%以
上 的转化率和收率 。
关 键 词 : 反应精馏 ; 转化率 ; 收率
( ) 中图分类号 : TQ 426. 91 文献标识码 : A 文章编号 : 100420935 20090820518203
( ) 乙酸乙酯 EA ,又名醋酸乙酯 ,是应用最广 1. 2 反应原理
泛的脂肪酸酯之一 ,具有优良的溶解性能 ,是一种 反应精馏不同于一般精馏 ,它既有精馏的物 快干性的 、极好的工业溶剂 ,被广泛用于醋酸纤 理相变的传递现象 ,又有物质变性的化学反应现
象 ,两者同时存在使过程更加复杂 。反应精馏特 维 、乙基纤维 、氯化橡胶 、乙烯树脂 、乙酸纤维树
脂 、合成橡胶等生产 ;也可用于生产复印机用液体 别适用于可逆平衡反应 ,反应精馏可以使生成物 硝基纤维墨水 ;在纺织工业中用作清洗剂 ;食品工 中高沸点或者低沸点物质从系统中连续的排出 , 业中用作特殊改性酒精的香味萃取剂 ; 香料工业 使结果超过平衡转化率 ,大大提高效率。 中是最重要的香料添加剂 ,可作为调香剂的组分。 对于醇酸酯化反应适用于第一种情况 。采用 以外 , EA 也可用作粘合剂的溶剂 、油漆的稀释剂 催化反应的方式 ,酸是有效地催化剂 ,常用硫酸 , 以及制造药物 、染料的原料 。 反应随酸浓度的增加而加快 。由于其催化作用不
受塔内温度的限制 ,在全塔内都能进行催化反应。 1 实验部分 反应方程式为 : 1. 1 主要仪器与药品 CHCOOH + CHOH CHCOOCH+ HO 3 2 5 3 2 5 2
试验用仪器与药品见表 1、表 2。 1. 3 实验过程
表 1 实验主要仪器 () 1将乙醇 、乙酸各 80 g,浓硫酸数滴倒入釜 内 ,开启釜加热系统 。开启塔身保温电源 。开启 型 号 / 产 地 仪 器 规 格 塔顶冷凝水 回流比控制器 天津大学仪器厂 ; φ精馏填料塔 20 ×1 500 mm 天津大学仪器厂 锥形瓶 150 mL () 2当塔顶摆锤上有液体出现 ,进行全回流 气相色谱仪 GC - 910 T 上海精密分析仪器公司 操作 , 15 m in后设定回流比为 3 ?1,开启回流 比 控制电源 ; 表 2 实验主要原料
() 330 m in后 ,用微量注射器在塔身 3 个
不 同的高度取样 ,尽量保持同步 ; 名 称 产 地 级 别 () μ4分别将 0. 5L 样品注入色谱分析仪 ,记 乙醇 天津方正试剂厂 分析纯 录结果 。注射器用完后用蒸馏水 、丙酮清洗干净 , 乙酸 齐鲁石化 齐分析纯 浓硫酸 鲁石化 北京分析纯 丙酮 燕化 分析纯 收稿日期 : 2009203220 ( ) 作者简介 : 赵建国 1972 - ,男 ,讲师 。
第 38卷第 8期 赵建国 : 反应精馏法实验制取醋酸乙酯 519
表 4 产品组成分析 备用 ; /m in 产 品 峰 保留时间 A i, % W i, % ( ) 52 h后关闭塔釜及塔身加热电源及塔身 ( )塔顶产品 120. 23 g 1 0. 283 9. 607 5. 10 加热电源及冷凝水 。对馏出液及釜残液进行称重 2 0. 637 19. 505 18. 86
3 2. 707 70. 888 76. 03 和色谱分析 ,关闭总电源。 ( )釜底残留液 32. 54 g 1 10. 580 19. 247 10. 43 实验装置见图 1。 2 0. 903 27. 517 25. 18 3 2. 010 17. 077 18. 69 4 3. 057 36. 160 40. 54
() ()2收率 乙酸
120. 23 ×0. 760 3 + 32. 54 ×0. 1869
88 ×100% Y = 80 60 1. 107 = ×100% = 82. 98% 1. 334 ()3物料衡算 塔顶产品中 ,水 : 120. 23 ×0. 051 = 6. 132 g; 图 1 实 验 装 置 乙醇 : 120. 23 ×0. 1886 = 22. 675 g; 1—测温热电阻 ; 2—冷却水 ; 3—摆锤 ; 4—电磁铁 ; 5—塔头 ;
乙酸乙酯 : 120. 23 ×0. 7603 = 91. 411 g; 6—馏出液收集瓶 ; 7—回流比控制器 ; 8—取样口 ; 9—塔体 ; 10—
数字式温度显示器 ; 11—控温仪 ; 12—加料口 ; 13—塔釜 ; 14—电 塔釜残液中 ,水 : 32. 54 ×0. 1043 = 3. 394 g;
加热器 ; 15—卸料口 。 : 32. 54 ×0. 2518 = 8. 194 g; 乙醇
乙酸乙酯 : 32. 54 ×0. 1869 = 6. 082 g; 本实验采用塔釜进料的间歇操作 。反应只在 乙酸 : 32. 54 ×0. 4054 = 13. 192 g。 塔釜内进行 ,由于乙酸的沸点较高 ,不能进入到塔 反应共生成乙酸乙酯 91. 411 + 6. 082 = 97. 体 ,故塔内共有 3种组分 :水 、乙醇 、乙酸乙酯 。 97. 494 494 g,实际反应消耗乙酸 : = 66. 473 g,由 2 结果与讨论 88
物料衡算反应消耗乙酸为 : 80 - 13. 192 = 66. 808 g,2. 1 塔内浓度分布 两者基本相等 ,符合物料衡算 。 塔内浓度分布见表 3。
2. 3 回流比与加料比的确定 表 3 塔内浓度分布 当回流比增大时 ,得到的乙酸乙酯的浓度比 高度 /mm 峰 保留时间 /m in A i, % W i, % 回流比小时要大 ,但当回流比过大时 ,传质推动力 450 1 0. 157 8. 287 4. 39 减小 ,理论塔板数增大 ,需要的投资增加 。所以选 2 0. 653 23. 163 22. 33 择适中的回流比为 3; 此反应原料理论反应摩尔 3 4. 067 68. 550 73. 29
670 1 0. 160 8. 044 4. 25 比为 1?1,为加大反应的转化率通常使某种组分
2 0. 657 22. 519 21. 67 过量 ,因此在此反应中使乙醇过量 ,而且乙醇的沸 3 3. 95 69. 436 74. 09 点较低 ,容易随产物被蒸出 ,所以加入乙醇的摩尔 890 1 0. 167 8. 046 4. 25 数应该大于乙酸的摩尔数 ,选择比例约为 2 ?1, 2 0. 657 21. 595 20. 76
即进料质量比为 1?1。 3 3. 963 70. 359 75. 00
() 1—水 , 2—乙醇 , 3—乙酸乙酯 , 4—乙酸 下同 。
3 结 论
2. 2 产品分析 产品分
当确定回流比为 3,进料重量比为 1?1,采用 ( )析见表 4。 1转
反应精馏酯化法 ,间歇操作 ,反应时间为 2 h,可以 化率
80 - 32. 54 ×0. 405 4 ()实现 80%以上的转化率和收率 。 下转第 523页
×100% = 83. 51% X= A 80
第 38卷第 8期 唐 楷 ,等 : 环保型水性印刷光油的研究 523
h,搅拌速率为 120 r /m in,使用 NaHCO作为中和 3 参 考 文 献
剂时乳液性能最佳。 [ 1 ] 刘杰凤 ,黄敏 ,金烈. 水性印刷纸张上光油用乳液的合成及 ( ) 2实验通过加入丙烯酸 ,增强了成膜树脂 ( ) 性能 [ J ]. 涂料工业 , 2006, 36 6: 41 - 44. 的水溶性 ,使得乳液的机械稳定性有很大提高。 [ 2 ] Ooshita Akihisa, Yanagida Yoshiyuki. Imparting of surface gloss 通过实验表明 :丙烯酸的加入量不得高于单体总 to paper[ P ]. JP 6 039 800, 1994 - 02 - l5. 3% ,4% 量的 5% ,否则光油耐水性下降 ,一般在 [ 3 ] Fujiwara H ideki,Matusunaga Katsuhiko. Coating p rinting paper 为最佳。 with high gloss and imp roved p rintability[ P ]. DE 19 524 528,
( ) 1996 - 0 l - l. 3实验通过自制光油与厦门某公司提供光
[ 4 ] Kano Isao, Fujiwara H ideki, et a1. Coating p rinting paper and 油进行了应用性能对比实验 ,结论为自制光油在
p rocess for p roducing the same [ P ]. EP 513 452, 1992 - ll - 外观 、光泽度 、固含量等技术指标上均优于此市售 l9. 产品 ,具有一定的经济意义和推广价值 。
Research of the Env iron m en ta l Protection W a terborne G laz ing O il
TANG Kai, YAN J ie ( )Institute of Material and Chem ical Engineering, Sichuan University of Science & Engineering, Zigong 643000, China
Abstract: The waterborne glazing oil was synthesized by sem icontinuous seed em ulsion polym erization with MethylMethacrylate,
Butyl Acrylate, Methacrylate, Styrene as reactive monom ers, Potassium persulfate as initiato r, Sodium Dodecyl Sulfate, OP as e2
mulsifier. The factors influencing synthesis were discussed, such as amount and ratio of em ulsifier, amount of initiato r, reaction
temperature, subsequent monom er dropp ing time, time of heat p reservation, stirring speed and neutralizer. Through film - form2
ing test, som e film p roperties were contrasted, such as glossiness, wear resistance, water - resistant, and so on. The results
( ) show that em ulsion p roperty is best when the amount of em ulsifier is 2. 0% ,3. 0% anion / nonionic is 1?2, the amount of in2
itiato r is 0. 55% , reaction temperature is 78,84 ?, reaction time is 4h, subsequent monomer dropp ing tim e is 90m in, time of heat p reservation is 2 h, stirring speed is 120 r/m in and neutralizer is NaHCO. The main technical indexes are that glossiness is 92, 3
so lid content is 46%.
Key words: Glazing oil; Environm ental p rotection; Pre - emulsification; Acrylate
()上接第 519页 [ 2 ] 黄长江 ,崔现宝. 反应精馏法提纯乙酸乙酯的研究 [ J ]. 化 参 考 文 ) (工进展 , 2002, 21 增 : 151. 献 [ 1 ] 王建田 , 刘卫平. 催化反应精馏萃取连续制备乙酸乙酯 ( ) [ J ]. 浙江化工 , 2004, 35 1: 15 - 17.
Prepara tion of Ethyl Ace ta te by Reacting D istilla tion a t Lab
ZHAO J ian2guo ()Department of Petrochem istry L iaoning Petrochem ical Occupation Technical College, J inzhou 121000, China
Abstract: Producing ethyl acetate by traditional direct esterification has lower yield because of reacting balance restriction. In this
paper, reacting distillation way was adop ted, oil of vitriol was used as catalyst , when reflux ratio was 3 and weight ratio ofmateri2
al was 1?1 , batch operation was adop ted and reacting tim e was 2 h , conversion rate and yield were more than 80%.
Key words: Reacting distillation; Conversion rate; Yield