范文一:气相色谱测定校正因子
实验六 气相色谱测定校正因子
气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法。当流动相携带欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时,由于混合物中各种组分的性质不同,与固定相之间的作用力存在差异,因而使组分在柱内以不同的速度移动,滞留时间有长有短,依次流出色谱柱而得到分离。当被分离的组分随载气流出色谱柱后,根据流出组分的物理或化学性质,选用合适的检测器予以检测,便可得到电信号随时间变化的流出曲线,即色谱图。根据色谱图中各组分色谱峰的出峰时间,可进行组分的定性分析;根据峰面积或峰高,可进行组分的定量分析。 (一)实验目的
1、学习气相色谱的原理和使用方法,了解气相色谱分析条件的选择和确定方法。
2、学习用色谱分析,进行定量和定性的方法,学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。了解气相色谱仪及热导池检测器的原理,了解分离条件的选择和确定。 (二)实验原理
1 归一定量法
当试样中各组分能够完全分离,且均能在色谱图上出峰时,可采用归一化法进行定量,其定量计算公式为: W i
根据各组分Wi=fiAi,可得
X i =
W
i
X i =
(三) 实验装置及试剂
f i A i %
f i A i %
产物的分析由于比较复杂,含有多种成分,一般不能用滴定或折光仪分析,而采用气相色谱法。实验所用的色谱柱固定相为101白色担体,固定液为邻苯二甲酸二壬酯,固定液含量一般为10%。需要测定的样品分别为乙醇,乙酸,水和乙酸乙酯,色谱采用热导池检测器,出峰顺序为水,乙醇,乙酸,乙酸乙酯。汽化室温度200℃,柱箱温度为140℃,检测器温度180℃,桥电流140mA ,衰减1,进样量0.6微升。 实验试剂
无水乙醇(分析纯),含量99.0% 冰乙酸(分析纯),含量99.0% 乙酸乙酯(分析纯),含量99.0% 浓硫酸(化学纯)含量>98.0% 四 实验步骤
1. 打开色谱载气的氮气钢瓶,检查压力表读数是否大于2.5Mpa ,如果不是,则应更换氢气瓶。调节氮气减压阀的压力为0.3Mpa ,检查色谱后面的稳压阀是否打开并调到合适位置,此时,色谱仪前面的两个压力表应该能调节到0.15Mpa 左右。
2. 在用皂沫确定色谱柱两个尾气出口都有气体后,打开色谱仪主开关。调节面板上的两个载气压力调节阀,使两路色谱柱的载气流量为25-30ml/min,可以用皂沫流量计和秒表来测定出口处的流量,一般应使两路的流量基本相同。
3. 调节完毕载气速度后分别打开柱温,汽化器,检测器加热开关,然后按下柱温设定开关,调节,使显示窗口的柱温设定为140℃(可以根据出峰分离情况来调节)然后可以将开关切换到显示状态,此时能观察到色谱柱的温度会快速升高,否则,应按色谱使用说明书检查色谱保险和加热电路。
4. 按照上面3的步骤,设定汽化室温度为200℃,检测器温度为180℃,打开桥电流开关,并调节旋钮,使桥电流为140mA ,信号衰减为1
5,色谱柱汽化器,检测器的温度都稳定后,再用秒表和皂沫流量计准确测定色谱质载气出口气体流量,并记录室温。在标准压力表上读出柱前压。
6. 开色谱记录仪或色谱工作站,调节色谱面上面的调零旋钮,此时,记录仪或色谱工作站的指针读数应发生变化,如数据无明显变化,则可能是色谱没有信号输出或记录仪等工作不正常。
7. 待色谱仪基线稳定后,调节基线的位置在0以上,为了防止信号到0时,基线为一条直线,而观察不到基线的稳定性,在不进样的时候,运行工作站,观察信号线是否显示正常,有无明显的信号噪音,如果有噪音,可能是进样口密封垫应该更换了。
10 分别准确称取16、4、20、10克左右的蒸馏水,分析纯乙醇,分析纯乙酸,分析纯乙酸乙酯,混合后用气相色谱分析,并最少分析三次,用于计算每隔组分的校正因子。
11在分析完毕后,首先关闭桥电流和色谱检测器加热,再关闭汽化器加热,等检测器温度降到70-90℃以下时,再关闭色谱载气和柱箱加热。
12关闭色谱仪,关闭氢气钢瓶减压阀,并等减压阀压力为零时,再关闭钢瓶总阀。 13 将产品废液收集到废液瓶中,清洗各种玻璃仪器,结束全部实验。 五 实验数据及处理
根据实验情况,记录数据如下,室温20℃,大气压力760mmHg 。分析用气相色谱为双气路910T 型。使用热导池检测器,分析数据用色谱工作站处理 表一 色谱分析标样混合物组成Xj 原始记录表
因为产物四组分能在色谱中完全出峰,故采用归一法处理。混合物中组分的真实含量为Xi ,各组分相对于乙醇的相对校正因子为fi ,组分色谱分析面积百分数为Ai%。 则根据配制的标准物组成有:
X i =
W i
W i
对于色谱分析的结果,有:
X i =
f i A i %f i A i %
将式6带入到式7中,得到:
f i =
W i
A i %W i
∑f A %
i
i
表一中数据带入到上式中,连解方程,就可以得到各组分校正因子,计算结果见下表 表二 色谱分析各组分校正因子fi 表
范文二:气相色谱测定水中氰化物
12·1001·
气相色谱测定水中氰化物
沈荣达
(江苏金信检测技术服务有限公司 214400)
【摘要】本文经实验探讨了电镀废水中氰化物气相色谱测定方法。实验结果表明,该法具有较高的灵敏度和较好的分离效果,操作简便快速,各干扰离子对其影响小,与国家标准方法比对相对误差较小,最低检出浓度为0.03mg/l,加标回收率在 92.6%~106.6%之间,应用于电镀废水中氰化物浓度的测定是切实可行的。
【关键词】
气相色谱法;电镀废水;氰化物前言:
氰化物属于剧毒物质,对人体的毒性主要是与高铁细胞色素氧化酶结合,生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用,引起组织缺氧窒息。其主要污染源是小金矿的开采、冶炼、电镀、有机化工、选矿、炼焦、造气、化肥等工业排放废水。水中氰化物的测定方法通常有硝酸银滴定法、异烟酸—吡唑啉酮分光光度法、吡啶—巴比妥酸分光光度法和电极法。这些方法处理费时,操作繁琐,消耗的试剂也多,易造成二次污染。本文在前人的基础上,经实验探讨了电镀废水中氰化物气相色谱测定方法。该法以邻二甲苯为内标,在铜离子催化下,氰化物与苯胺和亚硝酸钠的生成物进一步反应生成苯腈, 用苯萃取后, 通过内装涂有 1%有机皂土+1%聚乙二醇—20M 的上试 101 白色担体(60~80 目)的色谱柱分离进行电镀废水样品测定。操作简便快速,干扰少,灵敏度高,是一种非常适用的方法。
一、实验准备1、仪器和试剂 (1)仪器
HP1890(Ⅱ)气相色谱仪(FID),3290 积分仪电热恒温水浴箱(上海跃进医疗器械厂);10μl 微量注射器;10ml 具塞试管;
(2)试剂;
0.05mol/l亚硝酸钠溶液;0.05mol/l苯胺溶液;0.001mol/l邻二甲苯—苯溶液;1.0mol/l 硝酸溶液;0.1mol/l 硫酸铜溶液;0.1%氢氧化钠溶液;氰化钾标准贮备溶液与中间溶液;氰化钾标准使用溶液:
临用前,分别吸取一定量氰化钾标准中间溶液(1ml 含10.00μg CN-)于 100ml 棕色容量瓶中,用0.1%氢氧化钠溶液稀释至标线,摇匀。分别配制 0、0.1、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mg/l氰化钾标准使用溶液。
二、实验方法 1、色谱条件
色谱柱:柱长 2m、内径 4mm 不锈钢柱。内装涂有 1%有机皂土+1%聚乙二醇—20M 的上试 101 白色担体(60~80目)柱温:90℃;检测室温度:210℃;汽化室温度:200℃ ;载气(N2)流量:50ml/min ;空气流量:300ml/min ;氢气流量:50ml/min;
2、样品的衍生化与分析
取10ml具塞试管,依次加入1.0ml亚硝酸钠溶液、1.0ml苯胺溶液、0.4ml硝酸溶液,充分振荡,放置10min;然后加入0.3ml硫酸铜溶液、1.0ml样品(氰化钾标准使用溶液或待测水样)以及 1.0ml邻二甲苯—苯溶液,摇匀;放在 60℃的水浴中反应 25min后,取出充分振荡,放置冷却;取有机层,用微量注射器进2μl样品进行气相色谱分析。
三、结果和讨论 1、色谱分离情况 在上述色谱条件下,可清楚地分离出邻二甲苯、苯腈及苯胺,其气相色谱分离情况见图 1。通过标样叠加法定性,确定各峰从左到右分别为溶剂苯(tR=1.035),苯胺(tR=1.352),苯腈(tR=2.131),邻二甲苯(t2、方法的检出限及最低检出浓度R=3.691)。
本方法检出限以基线噪声的2倍为准,噪声响应值为0.03,检出限为 0.06ng,当进样量为 2μl 时,最低检出浓度为0.03mg/l。
3、内标物的选择
邻二甲苯能完全溶解在试样中,其色谱峰与样品中各组分苯腈、苯胺的色谱峰能完全分离且靠近欲测组分苯腈的色谱峰,性质又相近,故本法选用邻二甲苯为内标物。
4、衍生化反应条件的影响
对 1.0mg/l 的氰化钾水样,本文尝试在30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃水浴中反应 10~60min,考查不同温度及反应时间对反应的影响。实验结果表明,当选择在 60℃水浴中反应 25 min 时,所得到的苯腈和内标邻二甲苯的相对峰面积比 Ai/As值及效率最为适宜,故本法采用在 60℃水浴中反应 25min 后,取有机层进行气相色谱分析。
5、与国家标准方法比对试验
用本方法与国家标准方法异烟酸—吡唑啉酮分光光度法对 5 种不同浓度的氰化钾水样进行测定,见表 1,结果表明,两种方法相对误差较小,本方法的检验结果是准确可靠的。
6、精密度、准确度试验及样品分析结果
对 0.5mg/l、1.0mg/l、2.0mg/l 的氰化钾水样按本方法进行重复测定 6 次,见表 2,结果表明,不同浓度的氰化钾水样重复测定相对标准偏差均小于 10%
。
利用本法对某电子线路板厂、珠宝厂电镀车间生产废水进行了测定,加标回收率在 92.6%~106.6%之间(见表 3) 。
结论:
实验结果表明,本法具有较高的灵敏度和较好的分离效果,操作简便快速,各干扰离子对其影响小,与国家标准方法比对相对误差较小,最低检出浓度为 0.03mg/l,加标回收率在 92.6%~106.6%之间,应用于电镀废水中氰化物浓度的测定是切实可行的。
参考文献:
[1] 国家环境保护总局编.水和废水监测分析方法(第四版)[G]. 北京:中国环境科学出版社,2002:144 150
[2] 吴叶玲.顶空气相色谱法测定农药废水中的总氰化物[J].光谱实验室,2005,22(6):1242
[3] 郑瑾,肖枫.顶空气相色谱法测定饮用水中氰化物[J].内蒙古环境保护,2003,15(2):15
[4] 祝孝巽,吕静,吴大南.衍生化顶空气相色谱法测定水中氰化物[J].环境与健康杂志,2000,17(5):290-292
范文三:气相色谱的测定方法
气相色谱的测定方法
1. 打开氢气, 氧气, 氮气, 调节出口压力及色谱仪各路气体压力;
2. 打开主机电源;
3. 设置合适的工作温度, 按确认键开始升温;
4. 打开电脑, 进入色谱工作站系统, 进入基线显示状态;
5. 温度升到预定值后,设置合适的桥流电压;
6. 用点火器对准氢焰,听到啪的一声,点火成功;
7. 此时氢焰和桥流的输出基线有波动;
8. 当基线稳定时,选择标样采集,打开标样气瓶,用注射器取适量标准气体,将注射器针头插入进样孔内,推入标准气体,待检测完毕后再测定一次标样,取两次平均值保存;
9. 选择样品测定,输入相关样品参数,点击样品测试,用注射器取适量的待测气体,将待测气体推入仪器中,检测样品相关气体含量,记录数值.
注意事项:
1. 每次开机前,需要检查气路系统地密封性能,以防止漏气; 2. 仪器工作时应将检查器机箱盖板盖好,否则烧毁元器件; 3. 仪器电源要有良好的接地线;
4. 仪器长期放置不用时要保持仪器定期通电.
范文四:气相色谱测定校正因子
气相色谱测定校正因子
1 实验目的
在气相色谱测定物质的纯度时,由于检测器的响应不仅与检测组分的性质和量有关,而且还与检测器本身的灵敏度和特性相关,相同量的同一物质在不同的检测器上响应值并不相同,不同物质在同一检测器上响应值也不相同,为了使检测器产生的信号能真实地反映物质的浓度,就要对峰面积进行校正,在定量分析时引入校正因子 f 来定量确定物质的浓度。
在一定的操作条件下,进样量 m 与峰面积 A 成正比,其比例常数称为校正因子,由于进样量、峰面积和实验操作条件不容易控制完全一致,因此校正因子的测定有一定的误差,在定量分析时常采用相对校正因子,即某物质与标准物质的绝对校正因子之比。根据被测组分的计量单位不同,校正因子可分为质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子。
(1)质量校正因子
fAmimsi f,,mfAmsmis
(2)摩尔校正因子
fAmMMiMsiss ff,,,,MmfAmMMsMisii
(3)体积校正因子
fAmMiVsis ff,,,VMfAmMsVisi
i 与 s 分别表示组分与标准物,m 为其质量,A 为峰面积,M 为分子量。
2 实验原理
2.1归一定量法
当试样中各组分能够完全分离,且均能在色谱图上出峰时,可采用归一化法进行定量,其定量计算公式为:
wix, iw,i
根据各组分Wi=fiAi,可得
fA%iix, ifA%,ii
对于同一类型的鉴定器,校正因子是一个与鉴定器结构、特性和操作条件(柱温、载气流速、固定液性质等)无关,与载气性质有关的常数,可以通用。
2.2 斜率法
Afx111, Afx222
xxAAff以为纵坐标、以为横坐标做图,斜率即为相对校正因子。 121212
,,AfAf1111 x,,1,,1AfAf2222,,
范文五:气相色谱测定甲醇、乙醇含量
实验报告单
仪器分析实验报告
学号: 姓名: 专业: 实验日期: 2014.04.17 实验教师: 评分等级:
【实验目的】
学习色谱法的分离原理并熟悉色谱仪器的操作
掌握色谱法保留时间定性和内标法定量的基本原理和方法
了解氢火焰检测器的基本原理 实验 四 气相色谱测定甲醇、乙醇含量
【实验原理】
是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。气相色谱仪的组成部分
(1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量
(2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气) (3)色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个) (4)检测系统:包括检测器,控温装置
(5)记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站
【仪器试剂】
仪器:气相色谱仪(恒信仪器)全套
试剂:甲醇、乙醇混合溶液
【实验内容】
1. 打开稳定电源。调节供气装置氢、氮气、空气发生装置;
2. 调节分流阀使分流流量为实验所需的流量0.1MPa ;
3. 打开空气、氮气开关阀,调节空气、氮气流量为适当值0.4MPa ;
4. 设置柱箱、检测器、注样、辅助为95℃,200℃,200℃,150℃进行实验操作; 5点火。调节空气阀至示数为0.01,点火以后恢复至0.05:
6. 打开色谱工作站,设定相关参数;
7. 仪器稳定后即可进样分析,取样后快速注入;
8. 峰记录与处理,微机化后自动获得积分面积、高、保留时间等数据;
9. 实验结束后关闭氢、氮、空气发生器,待柱温降到室温后关闭色谱仪。
【数据记录与处理】 8
6
Y /m V
4
2
0246810
X/min
谱图文件: C:\N2010\OrgData111314231xq\某样品\某样品_000154.org
峰序 组分名 保留时间[min] 峰高[uV] 峰面积[uV*s] 峰面积% 含量[%] 峰类型 1 2.346 3073 16645 39.51937 39.51937 BV
2 2.508 5441 25473 60.48063 60.48063 VB
--- 总计 ------- 8514 42118 100.00000 100.00000 ---
甲醇、乙醇含量分别为39.52%、60.48%
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