范文一:悬浮剂配方集锦
悬浮剂配方集锦
农药名称 配方
4%烟嘧磺隆 烟嘧磺隆 4.0%;分散剂NNO 1.5%;OP-7 1.0%;农乳0201 油悬浮剂 1.0%;黄原胶 0.5%;大豆油和邻苯二甲酸二辛酯补齐至100% 6%烟嘧磺隆 烟嘧磺隆原药 6.0%;苯甲酸甲酯 5.0%;乙二醇 10.0%;
#油悬浮剂 B1o-5.5 15.0%;凸凹棒土 2.0%;32机油补足至100%
S1OC0285 10.0%;NNO l.0%;扩散剂WPJ 3.0%;拉开粉BX 10% SIOC0285
1.0%;黄原胶 0.2%;硅酸镁铝 1.0%;乙二醇 3.0%;喷雾助水悬浮剂
剂SILWET625 4.0%;水补足至100%
高效氯氰菊酯 10.0%;亚甲基双甲基萘磺酸钠(分散剂
MF)2.0%;亚甲基双萘磺酸盐NNO 1.0%;苯乙烯苯酚甲醛树10%高效氯氰菊
脂聚氧乙烯醚磷酸酯盐(分散剂YH-2) 0.5%;二三苯乙基苯酚酯悬浮剂 聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物(农乳1601) 2.5%;黄原胶 0.1%;
乙二醇 5.0%;正辛醇 0.5%;水补足至100%
高效氯氰菊酯 10.0%;分散剂MF 2.0%;分散剂NNO 1.0%;10%高效氯氰菊# 农乳0201B 2.0%;农乳6001.0%;HY-20 0.5%;黄原胶 0.15%;酯悬浮剂
乙二醇 5.0%;有机硅消泡剂 0.5%;水补足至100%
溴虫腈 l0.0%;分散剂D-425 2.0%;分散剂IP 1.0%;农乳33 10%溴虫腈 #2.0%;农乳500 0.5%;增稠剂膨润土 3.0%;黄原胶 0.3%;悬浮剂
羟甲基纤维素 0.2%;乙二醇 5.0%;水补足至100%
溴氰菊酯含量 10.0%;润湿分散剂LD-10 5.0%;增稠剂ZDJ 10%溴氰菊酯
0.6%;悬浮稳定剂XF 3.0%;防冻剂KF 5.0%;抗氧剂KD 0.1%;水悬浮剂
水补足至100%
10%螺螨酯 螺螨酯 10.0%;TX-10 3.5%;高效聚硅氧烷 1.0%;黄原胶悬浮剂 1.0%;防腐剂多聚甲醛 0.7%;水补足至100%
茚虫威 10.0%;烷基萘磺酸缩聚物钠盐Morwet D-425 3.0%;10%茚虫威 三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物农乳1602 1.0%;悬浮剂 助悬浮剂(羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物Ethylan)NS-500LQ
1.0%;XG 0.1%;水补足至100%
硝磺草酮 l5.0%;分散剂NNO 1.5%;木质素磺酸钠 1.5%;15%硝磺草酮
农乳100 1.5%;农乳1601 1.5%;乙二醇 5.0%;黄原胶 0.15%;悬浮剂 有机膨润土 2.0%;水补足至100%
1
烯肟菌胺 20.0%;分散剂NNO 2.0%;农乳OX-656 1.0%;农20%烯肟菌胺 #乳0201B 2.0%;农乳1601 1.0%;农乳500 0.5%;海藻酸钠 悬浮剂
0.1%;乙二醇 5.0%;水补足至100%
20%虫酰肼 虫酰肼 20.0%;润湿分散剂(A+B) 10.0%;增稠剂C 0.4~0.6%;悬浮剂 防冻剂D 5.0%;消泡剂E 1.0%;水补足至100%
##虫酰肼 19.0%;甲维盐 1.0%;农乳500 1.0%;宁乳34 4.0%;20%虫酰肼?甲分散剂NNO 0.9%;增稠剂凹凸棒土 1.0%;黄原胶 0.1%;乙维盐悬浮剂
二醇 5.0%;消泡剂 0.2%;水补足至100%
高效氯氰菊酯 10.0%;吡虫啉 10.0%;分散剂MF 2.0%;分散20%高效氯氰菊剂NNO 0.5%;分散剂HY-1(苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酯?吡虫啉 #酸酯盐和磷酸酯500) 1.5%;农乳500 1.0%;黄原胶 0.15%;悬浮剂
乙二醇 4.0%;消泡剂 0.5%;水补足至100%
烯肟菌酯 25.0%;润湿剂S l.0%,2.0%;复合分散剂L 3.0%,25%烯肟菌酯
4.0%;消泡剂 0.3%,0.5%;防冻剂 5.0%;增稠剂 0.1%,悬浮剂
0.3%;特种助剂 2.0%,5.0%;水补足至100%
# 30%吡虫啉 吡虫啉 30.0%;扩散剂NNO 2.0%;乳化剂4002.0%;黄原胶悬浮剂 0.1%;白炭黑 1.0%;乙二醇 5.0%;水补足至100%
醚菌酯原药 30.0%;NNO 2.0%;拉开粉 3.0%;凹凸棒土 30%醚菌酯 # #2.0%;农乳16004.0%;农乳500 2.0%;吐温 2.0%;黄原胶 悬浮剂
0.15%;乙二醇 8.0%;水补足至100%
#嘧酶胺 30.0%;NNO 2.0%;拉开粉 1.5%;农乳33 4.0%;农30%嘧酶胺 #乳500 2.0%;吐温80 2.0%;分散剂凹凸棒土 2.0%;黄原胶悬浮剂
0.15%;乙二醇 8.0%;消泡剂硅酮类 0.1%;水补足至100%
# # 30%氰津?莠 氰草津 15.0%;莠去津 15.0%;农乳5001.0%;6031.0%;
# 悬浮剂 农乳342.0%;黄原胶 0.15%;水补足至100%
二甲戊灵 30.0%;乙氧氟草醚 4.0%;润湿分散剂MF 1.7%;
苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸酯盐和磷酸酯34%氧氟?甲戊#500(SFR-01) 3.3%;消泡剂聚氧硅烷 0.5%;增稠剂黄原胶 灵悬浮剂 0.15%;防冻剂乙二醇 3.0%;防腐剂甲醛 0.15%;水补足至
100%
35%吡虫啉 吡虫啉 35.0%;分散剂CTY03 3.5%;农乳0203B 1.0%;YF200 悬浮剂 1.0%;乙二醇 5.0%;水补足至100%
二甲戊乐灵 40.0%;烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐SOPA 40%二甲戊乐灵 1.0%;苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸酯盐WPJ 4.0%;增稠剂悬浮剂
HG 0.1%;丙二醇 5.0%;正辛醇 0.1%;水补足至100%
2
二甲戊灵 30.0%;扑草净 10.0%;亚甲基双甲基萘磺酸钠MF 40%二甲戊1.7%;乳化剂SFR-01 3.3%;有机硅消泡剂 0.5%;黄原胶 灵?扑草净
0.15%;防冻剂乙二醇 3.0%;防腐剂甲醛 0.15%;水补足至悬浮剂
100%
#40%甲基硫菌灵甲基硫菌灵 40.0%;扩散剂NNO 1.5%;乳化剂11 1.5%;增悬浮剂 稠剂(黄原胶) 0.1%;乙二醇 5.0%;水补足至100%
硫?三环唑 40.0%;分散剂NN0(亚甲基二萘磺酸钠) 1.2%;拉
#40%硫?三环唑开粉BX (丁基萘磺酸钠) 0.7%;乳化剂1600(苯乙基苯酚聚氧悬浮剂 乙烯聚氧丙烯醚) 1.2%;膨润土 0.6%;增稠剂黄原胶XG 0.3%;
防冻剂尿素 1.5%;水补足至100%
43%戊唑醇 戊唑醇原药 43%;润湿分散剂(高分子羧酸盐) 2.5%;增稠剂 水悬浮剂 0.2%;消泡剂 0.5%;助磨剂 0.5%;水分补足至100% 45%硫磺?腈菌有效成分 45.0%;扩散剂ZR 2.8%;扩散剂ZS 2.6%;乙二醇 唑悬浮剂 4.0%;消泡剂少许;水补足至100%
#50%丁?莠 丁草胺 20.0%;莠去津 30.0%;乳化剂 8.0%;降凝剂1 5.0%;
#悬浮剂 粘度调节剂1 0.5%;水补足至100%
硫磺 45.0%;三唑酮 5.0%;润湿剂YHG21 3.0%;乳化剂 50%硫磺?三唑5.0%;增稠剂 0.1%;悬浮稳定剂 1.2%;防冻剂乙二醇 2.0%;酮悬浮剂
消泡剂 0.1%;水补足至100
60%吡虫啉 吡虫啉原药 60.0%;分散剂218 6.0%;润湿剂EW106 3.0%;水悬浮剂 增稠剂WJZ 0.14%;防冻剂乙二醇 2.0%;水补足至100%
丙环唑 15.0%;三环唑 45.0%;EPE 4.5%;乳化剂2000(烷基60%丙环唑?三
酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯) 1.5%;黄原胶 0.15%;抗冻剂乙环唑悬浮剂 二醇 3.0%;消泡剂正辛醇 0.5;水补足至100%
# 戊唑醇 43%;宁乳434.8%;脱糖木质素磺酸钠 1.2%;增稠430g/L戊唑醇 剂(黄原胶:硅酸镁铝=1:10 ) 3.2%;乙二醇 3.0%;正辛醇悬浮剂
0.1%;水补足至100%
吡虫啉原药 600g/L;润湿剂 20~30 g/L;复合分散剂 10,600 g/L吡虫啉15g/L;助分散剂 10,15g/L;消泡剂 4~5g/L;防冻剂 40,悬浮剂
50g/L;增稠剂 1~1.5g/L;水补足至100%
3
范文二:油悬浮剂配方
油悬浮剂是以油为为介质的,不是以水为介质的高分散,稳定的悬浮体系。
油悬剂(Oil formulation)是指一类用经过试验可以作为菌剂助剂且不污染作物的油类作为载体的一种剂型,油类包括植物油或矿物油。作为稀释剂,要求油类本身具有良好的粘着性和展着性,容易粘附于蜡质或光滑的叶面,所以油剂具有粘着性和展着性好、抗雨冲刷能力强等优点。
典型配方:
愿药:含量要40G/L 至250G/L
润湿分散剂:加100G/L 到200G/L
结构剂:加13G/L 到20G/L
油基:加到1升
通适用以水为介质的SC的准则也适用以油为介质的OD,然而由于要使油基乳化,所以OD需要更多的表面活性剂。-
制作OD的要点是结构系统的形成,制作油基悬浮比制作水剂悬浮更难。
油基:可以是矿物油,蔬菜油(例如大豆油,菜籽油)或蔬菜油酯化物(菜籽油甲基酯)等。
注意:酯化油越来越引起人们的兴趣,因为它黏度较低。
实验室实验条件:均质机、砂磨机、搅拌机
1) 表面活性剂与油基混合
2) 可能的话加一点水
3) 在搞度剪切搅拌下加入原药。
4) 在玻璃珠磨中研磨,量有100-600毫升, 研磨直到粒径只有2-4微米为止
下面提供一些实验室配方:
烟嘧磺隆4%油悬剂OD
烟嘧磺隆原药 98% :??? ????????4.30 g
Tensiofix? NTM?????? :????????? 15.00 g
Tensiofix ?869? :? ???????????1.30g
大豆油 ????????????? :?????? ???79.40 g
性能特点:
入水分散优,呈云雾状分散,
性质稳定,贮存过程中不会出现分层及沉淀问题,热贮分解率低,成本低;
药液容易渗透到靶标,药效高,无不良气味;
以植物油代替乳油中的芳烃溶剂,环保,贮运安全。
氟虫氰5%油悬剂OD
氟虫氰原药:95.2%?????? :????? ? 5.45 g
Tensiofix 26100??????? :??? 15.00 g
Tensiofix 869??????????? : ? 1.50 g
水 ?????????????? :????? ? 5.00 g
大豆油??????????????? :????? 73.05 g
d =0.964g/CM3
二氯喹啉酸 25%油悬剂OD
二氯喹啉酸 95.1%? :??????????? 25.52g
Tensiofix ?35300 DL???? : ??? ????7.00g
Tensiofix? IW60?????? ??:? ??? 5.00g
Tensiofix 869??????????? :?????????????? 2.00g
水?????????????????????????????? :?? ???? 8.00g
Radia 7961??????????????? :?? ?? 52.48g
d =1.03g/cm3
范文三:水悬浮剂配方组成
水悬浮剂配方组成
王侠
(制药1302 20130101118)
摘要:农药水悬浮剂作为水基性农药剂型的代表,减少了有机溶剂用量,使用和贮运安全方便,环境相容性好,具有很广阔的发展前景,成为国内外农药剂型研究的热点。本文对农药水悬浮剂的定义,配方组成,需要哪些助剂以及助剂的选择依据等进行了简单综述,对农药水悬浮剂的开发研究具有一定的启发意义。 关键词:水悬浮剂;配方组成;助剂
1.悬浮剂
悬浮剂是指将固体农药原药以4微米以下的微粒均匀分散于水中的制剂,国际代号为SC。由于SC没有像可湿粉(WP)那样的粉尘飞扬问题,不易燃易爆,粒径小,生物活性高,比重较大,包装体积较小,相对其他农药剂型安全环保,因此,SC已成为水基化农药新剂型中吨位较大的农药品种。
1.1农药加工成悬浮剂的条件
无论是除草剂、杀菌剂和杀虫剂,也不论它们是单剂还是混剂,都可以加工成悬浮剂。目前悬浮剂(除乳油外)是能加工农药活性成分最多的剂型,涉及的农药活性成分多达275个,并以除草剂居多,其次是杀菌剂和杀虫剂。一般说来,对农药活性成分既在碳氢化合物有机溶剂中又在水中有很低溶解度的固体活性成分都适合加工成SC 。它们的具体要求是:
1)农药固体活性成分的熔点应>70~C (最好>90~C),以保证农药活性成分在砂磨中不被熔化,呈颗粒状,便于研磨成微细粒子。同时,应注意到表面活性剂和抗冻剂的加入可起到可塑性和降低农药固体活性成分熔化温度的作用。
2)在水中有低的溶解度,一般在20~40~C条件下最好低于200 mg/L。
3)农药活性成分在化学上是稳定的(如在水中不水解和光照时不分解)。
2.配方组成
农药水悬浮剂主要由原药、润湿分散剂、增稠剂、防腐剂、pH调节剂、消泡剂和水等组成。不同的农药品种,不同规格的制剂,配方组成也各不相同,筛选合理的制剂配方是农药水悬浮剂放大性工业生产的前提,而合适的润湿分散剂又是开发优良配方的关键。
农药水悬浮剂的基本配方组成:有效成分40%~50%(可更低一些,润湿分散剂3%-7%,增稠剂0.1-0.5%,防冻剂5%,加水至100%,pH调节剂和消泡剂根据需要适当添加。以下是农药水悬浮剂各组成成分的选择原则
2.1有效成分
适合加工成农药水悬浮剂的固体有效成分应该满足以下几个条件:1)在水中不溶或溶解度极小,且溶解度不随温度的变化而变化;2)化学稳定性好,不易分解;3)熔点一般大于60℃,避免研磨时熔化,引起粒子凝聚;4)当两种或两种以上原药复配时,应该以原药间增效不增毒,兼容稳定性好的原则确定最佳配比和浓度。
2.2润湿分散剂
农药水悬浮剂的润湿分散剂主要是阴离子型和非离子型表面活性剂单体或者是阴离子型与非离子型表面活性剂复配使用。润湿分散剂的基本性能要求如下:1)在大量水存在时,不对原药起分解作用也不促进原药分解;2)在酸、碱和水中不易发生分解;3)具有良好的分散性,再分散性和抗凝聚性;4)优良的稀释性能和桶混适应性;5) 湿磨稳定性和低泡性;6)无不愉快气味,不刺激眼鼻和皮肤。
2.3增稠剂
根据Stokes经典公式,农药水悬浮剂需要添加增稠剂以获得适宜的粘度(250-1000cp),从而减少颗粒的沉降。增稠剂可以分为天然、合成以及半天然三大类,也可分为有机和无机两大类,其中有机增稠剂多为水溶性高分子化合物和水溶性树脂,如阿拉伯胶,黄原胶,羟甲基纤维素聚乙烯醇,聚乙烯醇吡咯烷酮等;无机增稠剂主要有硅酸镁铝和膨润土等。由于不同种类的增稠剂结构和性能不同,应根据原药的品种和工艺条件,通过配方试验确定增稠剂的种类和用量。
2.4防冻剂
农药水悬浮剂中还有大量的水,在低温的环境中生产,贮存和应用过程中容易形成结晶和团聚,影响产品性能。防冻剂也称冰点调节剂,可以提高农药水悬浮剂低温寒冷条件下的稳定性。要求防冻剂不但防冻性能好,而且挥发性低,不会破坏有效成分。常用的有多元醇类,如乙二醇,丙二醇,丙三醇等;甘醇类,如二甘醇,三甘醇,聚乙二醇等。有时也可添加尿素和无机盐类,适宜的添加量可以获得良好的防冻效果。
2.5消泡剂
农药水悬浮剂在生产过程中高速旋转的分散盘容易将周围的空气带入分散体系形成极微小的气泡,这不仅会影响粘度、计量和产品包装,而且会降低生产效率。在制剂配方中加入一定量的消泡剂如有机硅酮类,C8-C10脂肪醇类和C10-C20脂肪族羧酸及其脂类,酯-醚型化合物以及椰子油EO-PO聚合物等可有效消除加工过程中产生的大量气泡,提高生产效率。
2.6酸度调节剂
农药水悬浮剂的酸碱度是有效成分长期稳定存在的重要影响因素。大多数原药在中性介质中稳定,但少数原药则需要酸性或碱性的环境,所以必须通过加入pH调节剂来获得适宜的pH值。常用酸类包括醋酸、硫酸、浓盐酸等;碱有氢氧化钠、氢氧化钾、胺盐和三乙醇胺等。
2.7防腐防霉剂
通常农药水悬浮剂中添加防腐防霉剂(又称为农药制剂保护剂),常用乙醛水溶液,也可用聚甲醛、柠檬酸钠、水杨酸钠和山梨糖醇等。
3.展望
以水基性制剂代替易燃、有毒的油基制剂,以粒状制剂代替粉状制剂,正成为国际上农
药剂型的发展方向。悬浮剂比可湿性粉剂有更多优点,如无粉尘,容易混合,改善在稀释时的悬浮率,改善润湿,有较低的包装体积,对操作者和使用者以及对环境安全,有相对低的成本,可增强生物效率,还可以加工成高浓度的剂型,因此在国外用户更喜欢用SC而不是WP。虽然欧美发达国家因来自环保压力的增加和制定严格规章制度,迫使严格冲洗使用容器和给包装带来一些冲击,可能会对sc剂型的前景带来一些影响,但是悬浮剂剂型仍然是国际上一种有远大前景和发展迅速的新剂型,而国内发展悬浮剂剂型的前景更是如此。
范文四:20_氰霜唑悬浮剂配方研制
第53卷第12农药 Vol.53, No.12 期 AGROCHEMICALS Dec. 2014 2014年12月 刘康云, 薛超, 张媛媛, 等. 20%氰霜唑悬浮剂配方研制[J]. 农药, 2014, 53(12): 875-877.
20%氰霜唑悬浮剂配方研制
刘康云,薛 超,张媛媛,何琦文,王月梅
(西安近代化学研究所,西安710065) 摘要:[目的]开发安全、环保的20%氰霜唑悬浮剂。[方法]以悬浮率(?90%)、筛析、分散性、热贮稳定性为标准,通 过
对不同润湿分散剂、增稠剂、防冻剂的筛选,进行20%氰霜唑悬浮剂配方筛选。[结果]最佳配方:氰霜唑20,, EFW # # 1%,DNS 3,,5002%,16023%,硅酸镁铝0.2,,乙二醇5,,消泡剂0.3%,水补足至100,。[结论]产品各项 指标均
符合悬浮剂要求,室内生物活性试验结果表明20%氰霜唑悬浮剂对黄瓜霜霉病有良好的防治效果,具有 良好开发
前景。
关键词:氰霜唑;悬浮剂;分散润湿剂
中图分类号:TQ450.6 文献标志码:A 文章编号:1006-0413(2014)12-0875-03
Formula of Cyazofamid 20% Suspension Concentrates
LIU Kang-yun, XUE Chao, ZHANG Yuan-yuan, HE Qi-wen, WANG Yue-mei
(Xi'an Modern Chemistry Research Institute, Xi'an 710065, China)
[Aims] The cyazofamid 20% SC was developed for safety and environmental protection. [Methods] According
to the stand of suspension rate (? 90% ), screen analysis, dispersity, heat storage stability, we have carried out the
screening test recipes of cyazofamid 20% SC using different wetting dispersant, thickening agent, anti-freezing agent.
# # [Results] The optimum formulation consists of cyazofamid 20%, EFW 1%, DNS 3%, 5002%, 16023%, silicic acid
magnalium 0.2%, ethylene glycol 5%, antifoam agent 0.3% and fill water to 100%. [Conclusions] The cyazofamid 20%
SC accorded with the criterions and requirements of the SC, the indoor biological activity test result showed that it has
higher control efficacy on cucumber downy mildew and maight has a good prospect.
cyazofamid; suspension concentrates; dispersing wetting agent
农药悬浮剂是非水溶性的固体有效成分与相关助 20,氰霜唑悬浮剂进行了配方筛选研究试验。
剂在水中形成的高分散度的黏稠悬浮液制剂。是以水为 1 实验部分
分散介质,将原药、助剂(润湿分散剂、乳化剂、增稠剂、抗
1.1 实验原料 冻剂、消泡剂等)等经湿法超微粉碎制得的农药剂型,其 94,氰霜唑原药 (西安近代农药科技股份公司);润 基本原理是在表面活性剂和其他助剂作用下,将不溶于 湿分散剂:烷基磺酸盐及阴离子混合物EFW(阿克苏诺贝 或难溶于水的原药分散到水中,形成均匀稳定的粗悬浮 尔公司)、木质素磺酸钠、亚甲基双甲基奈磺酸钠MF(湖北 体系。悬浮剂是现代农药中十分重要的农药剂型,具有 巨胜科技公司)、烷基萘磺酸钠甲醛缩合物DNS、羧酸盐 较好的生物活性,并具有巨大的研究开发前景。许多油 高分子聚合物DS33(山东德士嘉公司);乳化剂:十二烷基
#水双憎性的原药都适合加工成悬浮剂。 苯磺酸钙500、三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚
##氰霜唑(cyazofamid)为新型保护性杀菌剂,对卵菌纲 合物1602,烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚702,壬基酚聚
氧乙烯醚OP-10(邢台蓝星助剂厂);增稠剂:黄原胶XG、 病原菌如疫霉菌、霜霉菌、假霜霉病、腐霉菌等具有很高
羧 甲基 纤维 素CMC (河 南德 鑫 化 工 公 司 )、 硅 酸 镁 铝 的活性作用,其作用机理是通过有效成分与植物病原菌
PTIN-L68(湖南朋泰高新材料公司);防冻剂:乙二醇、丙 细胞线粒体内膜的结合,阻碍膜内电子传递,干扰能量 二醇、丙三醇(西安蓝翔化工公司);消泡剂:高级醇(西安 供应,从而起到杀灭病原菌的作用。药效试验表明,对黄 蓝翔化工公司)。 瓜霜霉病、番茄晚疫病有较好的防效。氰霜唑原药为黄 1.2 主要仪器设备 色无嗅粉状固体,在水中溶解度很低,十分适合制成水 调速分散、砂磨多功能机PHOENIX-?(上海赛杰化 悬浮剂。本文通过选择合适的润湿分散剂、增稠剂,对
收稿日期:2014-09-21,修返日期:2014-11-15 作者简介:刘康云(1967—),女,高级工程师,主要从事农药制剂
加工研究。E-mail:liukangyun204@163.com。
第53卷876 农药 AGROCHEMICALS
表 2 乳化剂的筛选结果 工设备有限公司);电子分析天平SI-114(丹佛仪器公司); 配方 高效液相色谱仪(岛津14C);pHs-3C精密pH计(上海鸿项目 1# 2# 3# 4# 盖 仪器公司);旋转式黏度计NDJ-5S(上海方瑞仪器有限 94%氰霜唑原药 /% 21 21 21 21 公 司);激光粒度分布仪(济南润之科技有限公司)。 EFW/% 1 1 1 1 DNS/% 3 3 3 3 1.3 实验方法 #2 2 500/% 2 2 原药、助剂与水经乳化分散至74 滋m后,加入到砂#2 601/% # 702/% 2 磨机容器中,再加入增稠剂水溶液,一起进行研磨,随时 OP-10/% 2 取 样测定粒径,研磨直至目标粒径为止(3 滋m粒子, #1602/% 2 99,), 然后过滤即得到产品。 0.2 0.2 0.2 0.2 硅酸镁铝 /% 5 5 5 5 乙二醇 /% 消泡剂 /% 0.3 0.3 0.3 0.3 2 结果与讨论 水 65.5 65.5 65.5 65.5 分散性 良 良 良 优 2.1 润湿分散剂的选择 悬浮率 /% 88 83 92 96 农药悬浮剂通常是由有效成分、分散剂、润湿剂、乳 黏度/(mPa ?s) 320 350 330 370
热贮析水率 /% 24 28 20 18 化剂、增稠剂、抗冻剂、消泡剂和水等组成。悬浮剂为多 相分散体系,介于胶体分散体系与粗分散体系之间,属 2.2 增稠剂的选择
于一种不稳定的分散体系。理想的悬浮剂产品,分散性 悬浮剂贮存过程中原药颗粒因重力作用而沉降,会 好,悬浮率高,在植物体表面的铺展和黏着力都比较强, 出现严重的析水分层,影响产品的质量。适宜的增稠剂, 且耐雨水冲刷,药效显著和持久。润湿分散剂是悬浮剂 可以提高分散介质黏度,降低粒子沉降速度,提高制剂 加工配方中重要的组分之一,是影响制剂的重要技术指 [2]的稳定性。增稠剂的用量和选择对系统的稳定影响也 [1]标和分散性的重要因素。合适的润湿分散剂,可在药粒 很大,要求 体系流动性好,分 散性良好 ,体系稳 定不分 表面形成界面保护膜,阻止分散粒子的凝集,使其均匀 层。在上面筛选出的润湿分散剂、乳化剂基础上,试验选 地悬浮分散在水中。试验选择了几种润湿分散剂进行筛 择了几种增稠剂进行筛选,结果见表3。 选,结果见表1。 表 3 增稠剂的筛选结果
配方 表 1 润湿分散剂的筛选结果 项目 1# 2# 3# 4# 5# 6# 配方 项目 0.1 0.2 黄原胶 /, 1# 2# 3# 4# 羧甲基纤维素 /, 0.3 0.5 94%氰霜唑原药 /% 21 21 21 21 硅酸镁铝 /, 0.2 0.3 EFW/% 1 1 1 1 可 差 流动性 可 可 良 可 MF/% 3 分散性 良 可 良 良 良 良 木钠 /% 3 稳定性 可 良 可 可 良 良 3 DNS/% 倾倒性 良 可 良 良 良 良 DS33/% 3 硅酸镁铝 /% 0.2 0.2 0.2 0.2 由表3可知:当选择硅酸镁铝0.2%作为增稠剂时,该 乙二醇 /% 5 5 5 5 消泡剂 0.3 0.3 0.3 0.3 悬浮剂的流动性、分散性、倾倒性及稳定性均令人满意。 水 /% 69.5 69.5 69.5 69.5 2.3 防冻剂的选择 可 可 良 可 分散性 悬浮85 88 率 /% 黏度 94 90 在悬浮剂的加工中,常用乙二醇、丙二醇、丙三醇作 310 350 /(mPa?s) 330 370 [3]。通过筛选试验,发现乙二醇、丙三醇的效果 为消泡剂 热贮析水率 /% 35 33 25 28 都能达到要求。考虑丙三醇常温下黏度较大,且价格相
从表1结果可以看出:当选用配方3(润湿剂EFW、对较高,因此选择5%乙二醇较为合适。
2.4 20,氰霜唑悬浮剂较佳配方 分 散剂DNS)时,该悬浮剂的分散性、悬浮性能优于其
他配 方。再根据氰霜唑原药的理化性质,进一步筛选、添通过上述筛选试验,对整个配方各组分进行进一步 加合 适的乳化剂,提高产品的乳化性能。 的优化,最终确定该制剂的较佳配方:氰霜唑20,,润湿
# 剂为EFW 1%、分散剂DNS 3,,乳化剂5002%,乳化剂 从表2结果可以看出:选用配方4(当润湿剂为EFW、
# ##16023%,增稠剂硅酸镁铝0.2,,防冻剂乙二醇5,,消 分散剂DNS)时,添加乳化剂500和1602组合时,该悬
泡剂0.3%,水补足至100,。 浮 剂的各项指标都优于其他配方。
第12刘康云,等:20%氰霜唑悬浮剂配方研制 877 期
表 6 20,氰霜唑悬浮剂对黄瓜霜霉病室内生物活性 2.5 20,氰霜唑悬浮剂性能测定结果
-1 药剂剂量 /(mg a.i?. 防效 /% L)2.5.1 20%氰霜唑悬浮剂各指标检测
90 93.36 20,氰霜唑悬浮剂 对配制的20%氰霜唑悬浮剂含量及各指标检测,检 80 89.75 测结果见表4。各检测指标符合悬浮剂的各项指标要求。 70 84.12 氰霜唑原药 90 86.26 表 4 氰霜唑悬浮剂各指标检测结果 80 80.79 70 71.38 项目 检测结果 氰霜唑 /(质量分数%) 20.5 按较佳配方配制的20,氰霜唑悬浮剂样品,做室内 pH 值 6.8 悬浮率 /% 96 盆栽活性试验,结果表明:该制剂对黄瓜霜霉病具有良好 倾倒后残余物 /% 2.4 的防治效果。当样品质量浓度分别为90、80、70 mg a.i./L 洗涤后残余物 /% 0.3 筛析(通过 44 滋m 试验筛%), 99.5 时,防效分别可达93.36%、89.75%、84.12%。而对照药剂 低温稳定性 合格 氰霜唑原药质量浓度分别为90、80、70 mg a.i./L时,防 热贮稳定性 合格 效 分别为86.26%、80.79%、71.38%。 2.5.2 20,氰霜唑悬浮剂热贮稳定性实验
3 结论 按2.4配方配制5个样品,密封于安瓿瓶中,放入恒
[4]温 (54?2) ?的烘箱中,静置热贮14 d后取出检验,观试验中先用乳化分散机将原料、润湿分散剂及水预 察样 品外观流动性,测定样品有效成分含量,分解率,5,分散搅拌至74 滋m以下,再放入砂磨机中,并加入增稠为 合格。 剂 研磨至目标粒径为止。操作工艺简单,过程中无粉尘
由表5可知:按该配方配制的20,氰霜唑悬浮剂污 染,制剂粒径较细,均匀性好,黏度适宜,流动性良好,产 品符合悬浮剂所要求的技术指标,热贮后有效成分分不 易析水和沉降,可长期保持良好的外观,热贮稳定性解 率,5,,悬浮率贮后略有降低。 格 ,无结 块、絮凝等现 象,表明该悬浮剂的配 方是合
可靠 的、操作条件和工艺是合理的。20,氰霜唑悬浮剂表 5 热贮稳定性实验 对黄 瓜霜霉病有良好的防效,与原药相比生物活性得到 含量 /% 悬浮率 /% pH 值 倾倒性
了较
序号 贮前 贮后 分解率 贮前 贮后 贮 前 贮后 贮前 贮后 大提高,能更好的发挥药效,因此具有良好开发前景。 合格 合格 1 20.9 20.4 2.4 95.8 92.6 6.8 6.2 2 20.5 20.3 0.1 94.6 93.1 7.0 6.5 合格 合格 参考文献: 合格 合格 3 20.7 20.1 2.9 96.2 93.6 6.7 6.3 [1] 中国农药工业协. 会 第二届环境友好型农药制剂加工技术 及4 20.3 20.0 1.5 92.5 91.3 6.6 6.2 合格 合格 5 20.8 20.4 1.9 94.3 92.1 6.7 6.4 合格 合格 生产设备研讨会报告[C].集 2010 :50-51. [2] 刘步林. 农药剂型加工技[M术] 北.京: 化学工业出版社, 2001 :323. [3] 路 福绥 . 农药 悬浮 剂的 物理 稳 定 性 [J]. 农药, 2000, 39 (10): 2.6 生物活性测定 8-10. 20,氰霜唑悬浮剂对黄瓜霜霉病室内生物活性见 [4] HG/T 2467.52—2003. 农药标准汇编 [S]. 北京: 中国标准出版 表6。 社, 2006.
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责任编辑:赵平 [6] TSUBATA K , SANPEI O , TAKAGI K, et al . Thiadiazole
范文五:40﹪甲基嘧菌胺悬浮剂配方研制
中国化工学会农药专业委员会第十一届年会论文集
40,1千t基嘧菌胺悬浮剂配方研制
徐年凤 张瑶
(江苏省农药研究所(南京210036)
报道了40,q磋嘧菌胺悬浮剂的配方研制及工艺流程,确定r最佳配方组成及技术指标。摘要
悬浮剂 配方关键词 甲基嘧菌胺
悬浮剂是由不溶于水的固体原药、各种助剂(润湿剂、分散剂、防冻剂、防腐剂、增稠 剂、pH调节剂,稳定剂等)和水介质混合后通过湿法研磨或粉碎,使得固体粒子均匀分散 ]:水介质中,而形成的一种热力学不稳定分散体系的一种新剂型。农药原药是悬浮剂中的 主要成份,起着发挥药效的作用。有效成份的含量一般在20—50,。它要求原药在水中溶 解度很低或者几乎不溶解,是因为水溶性过大易使原药絮凝成团,或者冬季贮存时易析出 晶体,影响产品性能。同时要求原药熔点在60"C以上,因为研磨时产品体系由于磨擦生热 会使低熔点的原药熔化,在水中结块而无法继续磨细。 甲基嘧菌胺商品名称为施佳乐,属嘧
啶胺类杀菌剂,具有保护、叶片穿透及根部内吸
活性,在田间药效实验中,对葡萄、草莓、番茄、洋葱、菜豆、豌豆、黄瓜、茄子等作物 以及观赏植物的灰霉病、苹果黑心病有优异的防治效果。甲基嘧菌胺同二硫代氨基甲酸酯 类、苯并唑类及乙霉威等无交互抗性,因此对敏感或抗性病原菌均有优异的活性;可用于 防治对这些杀菌剂产生抗性的灰霉病。
甲基嘧菌胺通常为白色结晶粉末,熔点96(3?,在室温下(25"C)在水中溶解度为0 1219,1,在一定的PH值范围内稳定。故可适用于加工成悬浮剂。国内外主要的剂型有悬浮剂2009,
1、
4009,l和80,的水分散性颗粒剂。我们根据甲基嘧菌胺的理化性质,经过大量的实验和摸
索,成功的研制出40,的甲基嘧菌胺悬浮剂。
2、工艺流程
将甲基嘧菌胺原药、润湿分散剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、防腐剂和水按一定比例 混合、剪切后进入砂癌机中,进行湿法磨碎,被分散的固体原药平均粒径3(5微米,颗粒 近于球形。
3、配方筛选
悬浮剂中的助剂系统复杂,它既不象乳油往往只需选择合适的乳化剂,又不象可湿性 粉剂往往只需选择润湿剂、分散剂,而是既要选择乳化剂(往往是水性的乳化剂),又要选 择润湿剂、分散剂(同时还要添加防止冬季贮存或低温贮存易冻结的抗冻剂,防止水质变 腐的防腐剂、调节粘稠度的增粘剂等。对这些助剂的要求是,不得对农药原药有分解、破 坏作用,不能降低其生物活性且对人畜低毒、对作物无药害,性能好、用量少、成本低。 因为对各助剂的相互配伍性要求较高,如何从众多的助剂品种选择出合适的品种是悬浮剂 研制工作的核心。
常用的润湿分散助剂有阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和一些大分子助剂等。 常用的阴离子表面活性剂有:二丁基萘磺酸钠、油酸甲基氨基乙基萘磺钠、羟基萘磺酸盐 的甲醛缩合物fNNO)等;常用的非离子表面活性剂有:芳基酚聚氧乙烯醚,十二烷基聚乙 烯醚磷酸酯或硫酸酯等;大分子分散剂如木质素磺酸盐,聚丙烯酸钠等。本实验中,对润 湿分散剂进行了多次筛选,并分别对它们的分散性、悬浮率进行了测试,结果见表1。
经过对比,我们最终确定选择Jssc一1作为润湿分散剂,较为理想。同时在悬浮剂的研 制中,粘度调节剂对于悬浮剂的悬浮稳定性也起到关键性的作用,它可以使介质粘度增大, 还可减少原药粒子的沉降速率。常用的粘度调节剂有聚乙烯醇、羟甲基纤维素钠、黄原胶、
?319‘中国化工学会农药专业委员会第十一届年会论文集
7(4悬浮剂也有其局限性,主要表现在: (1)助剂系统较为复杂,配方研制较为烦琐,各
助剂的相互配伍性要求较高,如何从众
多的助剂品种选择出合适的品种是悬浮剂研制工作的核心。
(2)由于悬浮剂有一定的粘性,易附着于包装物上,造成用药时难以准确计量,难以倾
倒完全。
(3)悬浮剂是一热力学不稳定分散体系,质量取决因素很多,容易造成质量上不稳定。 另外,目前国内助剂的活性、有效含量都还达不到国外公司的水平,因此国产的悬浮荆产 品往往较容易分层、结块或者分散性差。
参考文献
1( 周率新等农药新剂型(化学工业出版社(1997
2 Hanwat F(Tadros(‘农药译丛》,1980((6);7—12
3(凌世海(‘农药》,1999,38(10):19—24
of ConcentrateDevelopment 40,Pyrimethanil Suspension
et alZhangyao
Research 210036)(Jiangsu pesticide Institute,Nanjing
and Abstract:This introduced the formulation the of the paper development proess
and itsfor describe the best SC,and 40,Pyrimethanil composition specification
contr01( quailty
Concentrate,formulation( Keywords:Pyrimethanil, Suspension