范文一:制备对叔丁基苯酚新工艺
第26卷第2期1997年3月辽 宁 化 工LiaoningChemicalIndustryVol.26,No.2March 杜① 沈阳110003)
要 本文介绍的新工艺制备方法是采用HY型分子筛催化剂,苯酚、异丁烯原料路线,在加压反应釜中进行催化烷基化反应,合成对叔丁基苯酚。试验证明,新工艺方法具有苯酚转化率高,产品选择性高,原料成本低等优点,适合于工业化生产。 关键词 对叔丁基苯酚 催化剂 新工艺 烷基化反应
1 前 言
对叔丁基苯酚是一种重要的精细化工原
料。国内在60年代就开始进行工业化生产。80年代以后,人们广泛地开发了在精细化工领域的应用。如以对叔丁基苯酚为原料与甲醛缩合,生成具有耐酸、耐水和耐光性能良好的油溶性酚醛树脂,用于合成橡胶的硫化剂,氯丁橡胶增粘剂,以及具有高坚牢度表面涂料,油漆,凹板印刷油墨等。另外,对叔丁基苯酚可用做橡胶、肥皂、氯化烃、硝化纤维等的稳定剂,生产洗涤剂用香精的中间原料[1]
3
HO
+CH2CH3
90~130℃
Cat
迄今,我国对叔丁基苯酚产品在精细化工领域得到广泛使用,消费量逐年增加。目前的生产能力已达4500t/a,最大规模装置生产能力达1000t/a。以现有工艺技术原理及过程设备与欧美发达国家相比,还存在较大差距。因此,开发研制对叔丁基苯酚新的工艺过程,具有十分重要意义。
2 对叔丁基苯酚生产工艺过程
通常,对叔丁基苯酚由异丁烯,苯酚为原料,经催化烷基化反应制得。
HOC(CH3)3+烷基酚副产物
传统的酸性催化剂为硫酸、磷酸、三氟化硼、氟化氢、三氯化铝等。为了改进传统催化剂给生产带来的环境污染等一系列问题,采用酸性白土、杂多酸[2]、强酸性阳离子交换树脂、分子筛
[3]
采用硫酸催化剂,叔丁醇为烷基化剂的苯酚烷
基化反应过程。得烷基化反应液,经中和水洗,结晶分离,干燥等工艺过程[5]。
苯 酚
等固体酸催化剂。实践证明,固体酸催
化剂,尤其是合成分子筛,是制造对叔丁基苯酚较为有效的催化剂,而且也是近几年来新工艺开发的方向
[4]
合
成中和、
水洗干燥→产品反
硫 酸应
叔丁醇
图1 国内最早生产对叔丁基苯酚工艺流程图
。
该工艺主要缺点:生产工艺路线长、设备投资大、操作条件差、能源及原材料消耗大、产品
国内最早生产对叔丁基苯酚的工艺方法是
①男,38岁,高级工程师;②女,36岁,工程师。
第26卷第2期 杜 非等:制备对叔丁基苯酚新工艺 77
质量较差。尤其是中和水洗过程,产生大量含酚废水,造成严重的环境污染。
目前国内生产厂家普遍采用的工艺方法,用强酸性阳离子交换树脂作催化剂,在流化床三相反应器内,按比例通入异丁烯,苯酚,在125℃左右反应,保持液料有一定的停留时间,
物 料
表2 烷基化液组成
催化反应/%转位反应/%
0.19
30.1733.920.0722.1675.921.620.84异丁烯苯酚
对叔丁基苯酚,42二叔丁基苯酚完成连续催化反应,:
苯 酚异丁烯催产品
图2 国内普通采用生产对叔丁基苯酚工艺流程图
表1 烷基化液组成
原 料
苯酚
邻叔丁基苯酚 对叔丁基苯酚 2,42二叔丁基苯酚
质量分数/%
30.54
3.4059.36.70
以苯酚,异丁烯为原料,分子筛催化剂、间歇烷基化反应,间歇精馏制备对叔丁基苯酚。工艺过程如下:
苯 酚
催
化反
催化剂应
异丁烯
↓ 催化剂
产品
图3 新制备方法生产对叔丁基苯酚工艺流程图
3.1 烷基化反应
苯酚单程转化率控制在50%~60%,选择性92.6%。起初采用树脂连续化反应生产工艺时,烷基化液还要经固定床催化剂进行异构化、转位反应,使烷基酚副产物进一步转化为对叔丁基苯酚。
树脂催化,连续反应工艺,大大缩短了生产过程,减小了设备投资及原料消耗,更重要的是解决了环境污染问题。
前西德Hiils公司早在60年代就采用树脂催化,连续反应制对叔丁基苯酚的生产工艺[6]。合成分为二步,首先,苯酚与异丁烯在100~200℃,进行催化反应,得到的烷基化反应
在1LCKP2Q20型磁力搅拌高压釜中,加入200g苯酚,3gHy型合成沸石催化剂,经氮气置换,然后慢慢升温,开动搅拌充分地使原料混合。当釜内温度升至110~135℃时,用Sy2O2A型异丁烯计量泵,在1h内,按烯酚摩尔比R=0.85~1.1∶1的比例加入全部异丁烯原料。保持釜内温度110~135℃,压力0.2~0.6MPa。大约1~1.5h完成反应过程,这时釜内压力降至接近常压。过滤除去催化剂,得烷基化反应混合液,气相色谱分析组成如表3。
表3 烷基化液组成
原 料对叔丁基苯酚
邻叔丁基苯酚苯酚
2,42二叔丁基苯酚质量分数/%
86.534.515.363.00混合液在200℃下,通过固定床催化剂层进行转位反应,使副产物烷基酚转化为对叔丁基苯酚产品。二步反应的物料组成如表2。
近年来,国外在合成对叔丁基苯酚的技术方面,提出许多新型催化剂的烷基化反应新工艺方法。尤其是以合成沸石分子筛为催化剂,加压条件下,进行合成反应的工艺过程,可以大大提高反应过程的各项经济技术指标,苯酚单程转化率91.0%~95.3%;对叔丁基苯酚产品选择性89.5%~94.2%[7]。
3.2 产品精馏
称取适量上述烷基化液,装入1000ml蒸馏釜中。精馏塔柱为
以苯酚为基准,计烷基化反应结果列于表5;以质量分数计精馏试验结果列于表6。
辽 宁 化 工 1997年3月78
表4 精馏操作条件
项 目塔顶真空度/kPa塔顶温度/℃塔釜温度/℃回流比
前馏分
90.6~96.090~130130~1502~3∶1
(2)烷基化液中产品含量高,使得一次精
产品馏分
98.6
130150~1703∶1
表5 烷基化反应结果
项 目
苯酚转化率
2,4%584.902.30表6 产品精馏试验结果
项 目精馏平衡收率产品一次精馏收率产品精馏总收率
质量分数/%
97.683.795.0
精馏得对叔丁基苯酚产品,气相色谱纯度≥98.0%;熔点≥98.5℃;其它各项指标均达到日本丸善石油化学公司规定的标准。
4 讨论与建议
4.1 讨 论
(1)采用Hy型合成沸石催化剂是本技术
馏收率和精馏总收率都高。在同样设备条件下精馏产品,新工艺法生产能力大,能源消耗低,产品质量容易得到保证,釜残重组分便于回收利用,。
),,,,。,低压反应器不会明显增加设备造价。因此,该新工艺过程便于组织工业规模生产。4.2 建 议
新工艺法制备对叔丁基苯酚技术合理可行。具有工艺流程短,设备效率高,原料消耗低,具备较高的开发和工业化生产价值。
近年来,我国对叔丁基苯酚,在精细化工方面得到广泛使用,因此要以技术进步促进工业生产的发展,满足日益增长的市场需求。目前国内现有的生产工艺技术,还有待于完善和提高,尤其是多年来人们一直探索与研究的新型催化剂,有效地用于工业生产中去,迄今尚未得以实现。因此,将本新工艺技术尽快应用到工业化生产规模,提高工艺技术水平和工业生产的经济效益,填补国内新型催化剂生产对叔丁基苯酚的空白。
参
考
文
献
提出新工艺方法的关键,与磺酸离子交换树脂比较,其优势在于具有较高的反应活性和目的产物选择性,较少的杂质种类。从表5的数据中可以说明。另外,通过试验比较,树脂催化剂不仅选择性低,副反应多,而且,在反应温度范围内具有较强的氧化性,使部分烷基酚产品碳化,烷基化液呈暗黑色,胶质聚合物含量较大。而本工艺催化剂,在反应温度得到的烷基化液,外观呈淡棕色,澄清透明,即使不经转位异构化反应,同样可得令人满意的反应结果。
1周颖浩.国外化工,1980(11):18
2ReactionKineticsandCatalysisLetters.1992,46(1):173XимияиТехнологияТолливИмасел.1989(10):384IndustrialandEngineeringChemistry,ProductResearchandDevelopment.1990,29(1):295刘纪堂.河北化工,1990(1):326DE:19611(444):3467DE:19863(443):736
NewTechnologyforPreparationofp2ter2Butylphenol
DuFei ZouZuoying
ABSTRACT:Inthispaperanewtechnologyofacatalyticalkylationprocessprodusedp2ter2butylphenolbyreactingof
phenolwithiso2butenhavebeeintroducedataHYZeolitecatalystinanautoclave.Experimentalresultsindicatethatthetechnologyhasmanyadvantases,suchashighphenolcoversion,highproductselectitvityandlowerrawmaterialcost.Iteasilymeettheneedsoftheindustrilizedproduction.
KEYWORD:p2ter2Butylphenol,Catalyst,NewTechnology,AlkylatedLiquid
(ReceivedOctober29,1996)
范文二:邻氨基对叔丁基苯酚的合成
第22卷第3期化工时刊Vol.22,No.3
2008
年3月ChemicalIndustryTimesMar.3.2008
邻氨基对叔丁基苯酚的合成
姜双英 陆海燕
(浙江江山化工股份有限公司,浙江江山324100)
摘 要 对合成邻氨基对叔丁基苯酚的各种路线研究,以及对各种路线所得邻氨基对叔丁基苯酚进行分析应用,确定了以对叔丁基苯酚为原料,用稀硝酸硝化,再进行加氢还原的工艺路线。并在结晶的过程中添加保护剂,得到高收率、高含量并且稳定的白色结晶物。
关键词 硝化 还原 对叔丁基苯酚 邻氨基对叔丁基苯酚
SynthesizingProcedureof2-Amino-4-tert-Butylphenol
JiangShuangying LuHaiyan
(ZhejiangJiangshanChemicalCo1,Ltd1,ZnejiangJiangshanAbstract 2-amino-4-tert-butylphenolwas-dilutednitricacidand
reductionwithhydrogen1Whenprotectivesolutewas-wascrystalling1
Keywords NitrationReduction--4-tert-butylphenol
2,5-双[5-树丁基-2-]噻吩(OB)的关键中
2]
间体[1、,我国OB质量的不稳定主要是因为邻氨基
酸循环套用,没有了污染;硝化产物采用混和溶剂结晶,排除了减压蒸馏的危险;还原结束结晶时添加了保护剂,获得了白色结晶物,裸露放置1a不变色,而目前出售的商品化邻氨基对叔丁基苯酚是灰色的粉末。用自己合成的邻氨基对叔丁基苯酚做了合成OB验证,OB质量明显好于出售的商品化邻氨基对叔丁基苯酚合成的OB。
对叔丁基苯酚的质量不稳定造成的。目前我国生产邻氨基对叔丁基苯酚的工艺主要有两条:①采用对叔丁基苯酚作原料。经混酸硝化后再用硫化碱还原制得邻氨基对叔丁基苯酚[3]:②苯胺重氮化后与对叔丁基酚耦合,然后还原制得邻氨基对叔丁基苯酚[4],而还原副产物苯胺可重新套用。第一种方法收率低、污染严重,后有厂家用氢气做还原剂,提高了收率,减小了污染,但因硝化反应采用混酸硝化,污染依然严重。产物在减压蒸馏时,蒸馏后期釜中多硝基物浓度会越来越高,物料粘稠度随之越来越高,局部过热现象越来越严重,容易引发爆炸事故,极不安全。第二种方法虽然提高了收率,改善了质量,但操作烦琐,路线长,成本高,因为采用重氮耦合工艺,污染依然严重。
重点对第一种工艺进行改进,获得了非常满意的结果,采用了稀硝酸做硝化剂,甲苯做溶剂,过量稀硝
收稿日期:2008-01-08
作者简介:姜双英(1965~),女,工程师,从事化工工艺和分析工作
对叔丁基苯酚,硝酸(99%),甲苯,混和溶剂,保
111 主要原料
护剂,氢气,小苏打,雷尼镍,甲醇等,均为工业品。112 实验步骤
硝酸70g,水280g,冰水浴下控制温度在12~22℃范围内,滴加溶解用350mL甲苯溶解70g对叔丁
基苯酚的溶液,剧烈搅拌,滴加完后在12~22℃保温30min后,将混和溶液转入分液漏斗,静置分出下层
稀硝酸,有机层用饱和小苏打溶液洗涤3次,将洗涤后的有机层转入500mL烧瓶中,并加入100mL水,蒸
—25—
20081Vol122,No.3 工艺?试验《Technology&Testing》化工时刊
出甲苯,再将烧瓶中的产物分掉水层,得到棕红色液)。体96g(Ⅰ
)96g慢慢加入盛有600mL混和溶搅拌下将(Ⅰ
剂的烧瓶中,保持温度在50℃,加完后,冰水浴降温至5℃以下,结晶1h,过滤,干燥后得含量99%的淡
)87g,收率91%。黄色固体(Ⅱ
在1000mL高压釜中加入500mL甲醇,10g雷尼)87g,密闭后氮气置换3次,氢气置换3次,镍,(Ⅱ
慢慢升温至75~85℃,保持压力014~015MPa,不断通氢气至不再吸氢,继续保温1h。降温至室温,排
)。在(Ⅲ)中加入氢,氮气置换,过滤得清亮液体(Ⅲ
保护剂3g后常压蒸馏出甲醇350mL,剩余物降温至10℃以下过滤,滤液再浓缩结晶2次,最后干燥后得
),收率9718%含量9913%,熔点70g白色结晶物(Ⅳ165~167℃。
2和表3。
表2 温度对还原反应的影响
序号
123
45反应温度/℃
606570
7580反应时间/h
777
77收率/(%)921294159516
97119719表3 催化剂对还原反应的影响
序号
12345反应温度/℃
7575757575催化剂用量/g
46812
收率/(%)8311851289139412961397139712
111 硝化反应
温度过高,全。结果见表1
表1 温度对硝化反应的影响
序号
1234567
采用本方法,以对叔丁基苯酚为原料经硝化还原反应得到的邻氨基对叔丁基苯酚含量大于99%,熔
点165~167℃,两步总收率89%,经OB合成验证,获得了非常满意的结果。
参考文献
[1] CibaLtd(ch),Processforthemanufacctureof2,5-bis-(benzoxazolyl)-thiophenespublicationinfo:GB1201287-1970-08-05
[2] SchreiberW1Benzazolylcompounds[J]1EurpatAppl11981,
31:269
[3] ImperialChemicalIndustriesLtd1Preparationofalkylenebis
(aminophenol)derivatives[J]1Nthpat11965,6:505~651[4] GauthierJeanA.JirkovskyIvoPublication,1-Oxo-5H-pyrimido[2,1-c][1,4]benzthiazine-2-carboxylicacides2tersPublicationinfo[p]US4254118,1981-03-03
反应温度
/℃
581216202225
反应时间
/h
11511511511511511515
反应含量/(%)
951798139912991399189911981
收率/(%)
861788129112911591149113912
212 还原反应
还原反应的最主要影响因素为温度和催化剂的用量,温度高反应快,同时伴有副反应,同时考虑安全因素,采用75~85℃。催化剂的量也影响较大,量少
,收率低,量大成本上升,经反复实验得出结果见表
—26—
范文三:邻氨基对叔丁基苯酚的合成
?? 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
http://www.cnki.net邻氨基对叔丁基苯酚的合成姜双英 陆海燕浙江江山化工股份有限公司浙江江山324100摘 要 对合成邻氨基对叔丁基苯酚的各种路线研究以及对各种路线所得邻氨基对叔丁基苯酚进行分析应用确定了以对叔丁基苯酚为原料用稀硝酸硝化再进行加氢还原的工艺路线。并在结晶的过程中添加保护剂得到高收率、高含量并且稳定的白色结晶物。关键词 硝化 还原 对叔丁基苯酚 邻氨基对叔丁基苯酚 收稿日期:2008-01-08作者简介:姜双英1965,女工程师从事化工工艺和分析工作 SynthesizingProcedureof2-Amino-4-tert-ButylphenolJiangShuangying LuHaiyanZhejiangJiangshanChemicalCo1Ltd1ZnejiangJiangshan324100Abstract 2-amino-4-tert-butylphenolwassynthesizedfromparatert-butylphenolwithdilutednitricacid
andreductionwithhydrogen1Whenprotectivesolutewasadded2-amino-4-tert-butylphenolw
ascrystalling1Keywords NitrationReduction 4-tert-butylphenol
2-amino-4-tert-butylphenol 邻氨基对叔丁基苯酚是合成荧光增白剂25-双5-树丁基-2-苯丁恶唑基噻吩OB的关键中间体1、2我国OB质量的不稳定主要是因为邻氨基对叔丁基苯酚的质量不稳定造成的。目前我国生产邻氨基对叔丁基苯酚的工艺主要有两条:?采用对叔丁基苯酚作原料。经混酸硝化后再用硫化碱还原制得邻氨基对叔丁基苯酚3:?苯胺重氮化后与对叔丁基酚耦合然后还原制得邻氨基对叔丁基苯酚4而还原副产物苯胺可重新套用。第一种方法收率低、污染严重后有厂家用氢气做还原剂提高了收率减小了污染但因硝化反应采用混酸硝化污染依然严重。产物在减压蒸馏时蒸馏后期釜中多硝基物浓度会越来越高物料粘稠度随之越来越高局部过热现象越来越严重容易引发爆炸事故极不安全。第二种方法虽然提高了收率改善了质量但操作烦琐路线长成本高因为采用重氮耦合工艺污染依然严重。重点对第一种工艺进行改进获得了非常满意的结果采用了稀硝酸做硝化剂甲苯做溶剂过量稀硝酸循环套用没有了污染硝化产物采用混和溶剂结晶排除了减压蒸馏的危险还原结束结晶时添加了保护剂获得了白色结晶物裸露放置1a不变色而目前出售的商品化邻氨基对叔丁基苯酚是灰色的粉末。用自己合成的邻氨基对叔丁基苯酚做了合成OB验证OB质量明显好于出售的商品化邻氨基对叔丁基苯酚合成的OB。1实验部分111 主要原料对叔丁基苯酚硝酸99甲苯混和溶剂保护剂氢气小苏打雷尼镍甲醇等均为工业品。112 实验步骤硝酸70g水280g冰水浴下控制温度在12,22?范围内滴加溶解用350mL甲
,22?保温30min后将混和苯溶解70g对叔丁基苯酚的溶液剧烈搅拌滴加完后在12
溶液转入分液漏斗静置分出下层稀硝酸有机层用饱和小苏打溶液洗涤3次将洗涤后的有机层转入500mL烧瓶中并加入100mL水蒸—52—第22卷第3期2008年3月
化工时刊ChemicalIndustryTimes Vol.22No.3Mar.3.2008??
1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
http://www.cnki.net出甲苯再将烧瓶中的产物分掉水层得到棕红色液体96g?。搅拌下将?96g慢慢加入盛有600mL混和溶剂的烧瓶中保持温度在50?加完后冰水浴降温至5?以下结晶1h过滤干燥后得含量99的淡黄色固体?87g收率91。在1000mL高压釜中加入500mL甲醇10g雷尼镍?87g密闭后氮气置换3次氢气置换3次慢慢升温至75,85?保持压力014,015MPa不断通氢气至不再吸氢继续保温1h。降温至室温排氢氮气置换过滤得清亮液体?。在?中加入保护剂3g后常压蒸馏出甲醇350mL剩余物降温至10?以下过滤滤液再浓缩结晶2次最后干燥后得70g白色结晶物?收率9718含量9913熔点165,167?。2结果与讨论111 硝化反应硝化反应最主要的影响因素为滴
加温度。滴加温度过高产品易被破坏。滴加温度过低则反应不完全。结果见表1表1
温度对硝化反应的影响序号反应温度/?反应时间/h反应含量/收率
/151159517861728115981388123121159912911241611599139115520115991891146221159911911372511598119112212 还原反应还原反应的最主要影响因素为温度和催
化剂的用量温度高反应快同时伴有副反应同时考虑安全因素采用75,85?。催化剂
的量也影响较大量少收率低量大成本上升经反复实验得出结果见表2和表3。表2 温
度对还原反应的影响序号反应温度/?反应时间/h收率
/160792122657941537079516475797115807971968579815表3 催化剂对还原反应的
影响序号反应温度/?催化剂用量/g收率
/175483112756851237588913475994125751096136751197137751297123结 论
采用本方法以对叔丁基苯酚为原料经硝化还原反应得到的邻氨基对叔丁基苯酚含量
大于99熔点165,167?两步总收率89经OB合成验证获得了非常满意的结果。参考文
献1
CibaLtdchProcessforthemanufacctureof25-bis-benzoxazolyl-thiophenespublicationinfo:GB1201287-1970-08-052
SchreiberW1BenzazolylcompoundsJ1EurpatAppl1198131:2693
ImperialChemicalIndustriesLtd1PreparationofalkylenebisaminophenolderivativesJ1Nthpat119656:505,6514
GauthierJeanA.JirkovskyIvoPublication1-Oxo-5H-pyrimido21-c14benzthiazine-2-carboxylicacides2tersPublicationinfopUS42541181981-03-03—62—化工时刊
20081Vol122No.3 工艺??试验
《TechnologyTesting》
范文四:对叔丁基甲苯制备
专业方向实验 分子筛气相催化甲苯与叔丁醇合成叔丁基甲苯
一、实验目的:1、了解气固相催化反应原理
2、掌握积分反应仪器的使用 3、学会操作气相色谱进行样品分析
二、实验原理:
叔丁基甲苯作为一类重要的化工中间体,其临、间、对三种同分异构体均具有重要用途,特别是对叔丁基甲苯,其氧化后得到的对叔丁基苯甲酸,是一种重要的有机合成中间体;工业上,合成叔丁基甲苯的生产工艺多采用甲苯和异丁烯作为反应的原料,采用间歇反应,液体酸作催化剂如浓硫酸、HF,但此类催化剂存在对环境污染严重且催化剂回收效率不高等缺点。近年来,随着人们环保意识的不断提高,利用率高、对环境污染小且具有可灵活调变的酸性质、特殊的孔道结构的固体酸催化剂逐渐被研究者关注。分子筛催化剂因具有很多优点而被广泛研究。 反应方程式: 主反应:
3
H3C
H3C
+
OHCH3
3
C(CH3)3
+ H2O
副反应:甲苯歧化反应
H3C
++
H3C
H3C
CH3
H3C
H3C
CH3
H3C
H3C
+
H3C
CH3CH3
叔丁醇分子间脱水反应
3
H3C
3
3
3
CH3
H3C
3
O
33
+
OH3
CH3
三、反应机理:烷基化试剂首先在酸催化剂的作用下生成活泼的有机中间体—正碳离子,然
O
后正碳离子通过亲电取代反应进攻甲苯苯环,最终形成烷基化产物对叔丁基甲苯。 四、
实验内容:
催化剂:(写上你所使用的催化剂)
1、考察不同(反应温度、进料体积空速、甲苯与叔丁醇摩尔比)【在三个条件中选取一个】对催化剂的催化性能的影响。主要考察指标有:反应温度选150℃、170℃、190℃、甲苯与叔丁醇摩尔配比选1:1、4:1、6:1、进料体积空速选1ml/g·h、4ml/g·h、6ml/g·h【三个条件中选取对应的一个】注意:一共九个小条件,每个小组选择一个小条件,每个班级是一种催化剂。
2、通过气相色谱进行成分分析。 五、
实验流程图:
1- 原料瓶、2-真空泵、3-预热器、4-保温带、5-反应管、6-冷凝管、7-冷阱 六、实验步骤:
1. 使用电子天平称取4g催化剂,催化剂事先过40目筛网。
2. 清洗积分管式反应器,将催化剂转入反应管中(保证催化剂位于反应管最佳恒温段)。 3. 打开控温表,按事先定好的反应条件调节反应管温度,预热器温度(其温度要高于原料和反应物所有物质的沸点,便于是混合物中所有组分充分气化后经过催化剂)。
4. 打开氮气钢瓶,吹扫10分钟,使得氮气经过反应管道,以便吹扫出存留的原料及空气杂质。
5. 打开微量进样泵,按照一定比例把原料甲苯和叔丁醇混合起来,放入原料罐中。按一定进料体积空速调节进样泵数值。
6. 待反应管温度和预热器温度达到预先设定的温度后,稳定10钟后开进样泵。 7. 打开冷凝水,反应装置尾端接上冷阱,以便达到更好的冷凝效果。
8. 反应开始时开始计时,间隔一个小时取一个样品,打入气相色谱进行成分分析。色谱分析条件为: 氢离子火焰检测器(FID),色谱柱SE-30毛细柱。初始柱温60 ℃,保持5分钟后,以15 ℃/min升温速率升温到220 ℃,进样器温度250 ℃,检测器温度250 ℃。采用校正面积归一化法定量分析。
计算公式如下:
AAAPTBTAA+OTPT+MTBT+db?B
MPTBTMOTPTMMTBTMdbMB
甲苯的转化率:X= (1)
mbOTPTdbPTBTMTBTB
?+++?MmbMPTBTMOTPTMMTBTMdbMB
APTBTMPTBT
(2)
OTPTMTBT??
MOTBTMMTBT
PTBT选择性:SPTBT?
PTBTMPTBT
X—甲苯转化率(%) A—色谱谱图中的峰面积 M—物质的相对分子质量
mb—甲苯 db—二甲苯 B—苯
PTBT—对叔丁基甲苯 OTBT—临叔丁基甲苯 MTBT—间叔丁基甲苯
。 SPTBT—对叔丁基甲苯在产物叔丁基甲苯中的选择性(%)七、实验结果 【给出实验结果图】 八、讨论
1、(反应温度、进料体积空速、甲苯与叔丁醇摩尔比)对催化剂的催化活性有何影响? 答:(按照实验结果叙述转化率、选择性如何变化,如:随着反应温度的增加,转化率逐渐增大,选择性逐渐减小。说明可能的具体原因)
例子:1.3.甲苯与叔丁醇摩尔配比的影响
反应条件:进料空速4 ml/g·h、反应温度180℃。
Conversion (%)PTBT selectivity (%)
10080604020040
3020100
2
4
6
8
10
Time (h)
图6 不同甲苯与叔丁醇摩尔比下的对位选择性与反应时间关系曲线
从图6中可以看出,随着甲苯与叔丁醇摩尔比的增加,甲苯转化率一直呈下降趋势,对叔丁基甲苯选择性呈现先增大后减小的趋势。在甲苯与叔丁醇摩尔比2:1时甲苯转化率达到最大值29 %,对叔丁基甲苯选择性达到75 %。原因可能是,叔丁醇脱水反应生成的烯烃以及烯烃的自身多聚化反应会影响对叔丁基甲苯的选择性,在甲苯与叔丁醇摩尔比2:1时叔丁醇脱水反应较弱。综合分析甲苯与叔丁醇摩尔比以2:1为宜。
范文五:邻硝基对叔丁基苯酚
中国化工制造网—最全面的化工产业信息平台
邻硝基对叔丁基苯酚详细信息
本文详细介绍了邻硝基对叔丁基苯酚的产品信息,包括中英文名称、别名、cas号、分子结构等基本信息,以及产品的物化性质、产品用途、产品上下游产品等综合信息,为广大化学品研究、化工产品生产制造从业者提供专业的产品信息。本文所有信息来源化工字典。
邻硝基对叔丁基苯酚
http://product.chemmade.com/detail-邻硝基对叔丁基苯酚.html
产品介绍:
中文名称:邻硝基对叔丁基苯酚
中文别名: 2-硝基-4-叔丁基苯酚
英文名称:2-Nitro-4-tert-butylphenol
英文别名:
CAS:3279-07-0
分子结构式:
EINECS:221-914-8
分子式:C10H13NO3
分子量:195.2151
风险术语:R36/37/38:;
安全术语:S26:;S36:;
网址:www.chemmade.com
电话:025-86816800 传真:025-86816808
中国化工制造网—最全面的化工产业信息平台
物化性
质:mp:27-29?C(lit.);;;bp:97?C1mmHg(lit.);;;density:1.12g/
mLat25?C(lit.);;;Fp:>230?F;;
熔点:27-29?
相对密度:1.173g/cm3
溶解性:
用途:经还原后,可用于制造一系列高档荧光增白剂,如荧光增白剂OB等
上游原料:
下游产品:
网址:www.chemmade.com
电话:025-86816800 传真:025-86816808
转载请注明出处范文大全网 » 制备对叔丁基苯酚新工艺