范文一:液相管理_液相压力高的解决方法
液相压力高的解决方法
首先应判断压力增高的原因。大多数情况下压力偏高是由色谱柱引起的,为排除此原因,应先将色谱柱甩开,将色谱柱入口处管路卸开接一空烧杯,以1ml/min流速送液,此时压力应在0.5MP以下,若此时压力较大,应作进一步判断。拆掉管道过滤器(位置在排液阀上方)上方与手动进样阀的连接管路,用扳手将管道过滤片拆下,送液确认此时的压力,若压力明显下降,说明管道过滤片堵塞,放入烧杯加入异丙醇进行超声清洗即可;若压力仍然偏高,说明仍有堵塞的地方,可能位置为单向阀或吸滤头,可先将吸滤头取下,将送液管直接插入流动相中送液,观察压力变化以排除吸滤头是否堵塞,若不是,则应对入口单向阀和出口单向阀进行清洗,烧杯中倒入异丙醇,将单向阀垂直放入(若横向放置有可能将单向阀内部部件超散)进行超声清洗,若用户经常使用缓冲盐,用60-70度的热水进行超声清洗效果更佳。若用户配有梯度系统,那么连接两台送液泵的混合器也是一个容易堵塞的地方,将混合器拆开,在个头较大的六方形金属件后方有一个头较小的类似螺帽的东西,拆开后可以看到一个很小的过滤筛板,对此部件进行超声清洗即可。还有一较简单的冲洗办法,将柱子入口段拆开接一空烧杯,以5%-10%的稀硝酸作流动相,以1ml/min流速送液冲洗,观察压力变化直至下降为正常数值,然后用纯甲醇将管路中的稀硝酸彻底置换干净即可。
范文二:液相压力问题及解决方案
压力异常
操作压力的变化往往是故障的征兆。
A 、没有压力显示,没有流动相流动:
原 因 解决方法
1、电源问题 接通电源,开机
2、保险丝被烧坏 更换保险丝
3、控制器设定不正确或设定失败 采取恰当的设定、 、修理或更换控制器
4、柱塞杆折断 更换柱塞杆
5、泵头内有空气 溶剂脱气、启动泵抽出空气
6、流动相不足 补充流动相、更换入口滤头
7、单向阀损坏 更换单向阀
8、漏液 拧紧或更换手紧接头
B 、流动相流动正常,但没有压力显示:
原 因 解决方法
1、仪表损坏 更换仪表
2、压力传感器损坏 更换压力传感器
C 、压力持续偏高
原 因 解决方法
1、流速设定过高 调整流速设定
2、柱前筛板堵塞 反冲色谱柱、更换筛板、更换色谱柱
3、流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀 使用恰当的流动相、冲洗柱塞杆。
4、色谱柱选择不当 选择恰当的色谱柱
5、进样阀损坏 清洗或更换进样阀
6、柱温过低 提高温度
7、控制器失常 修理或更换控制器
8、保护柱阻塞 清洗或更换保护柱
9、在线过滤器阻塞 清洗或更换在线过滤器
D 、 压力持续偏低:
原 因 解决方法
1、流速设定过低 调整流速
2、系统漏液 确定漏液位置并维修
3、色谱柱选择不当 选择恰当的色谱柱
4、柱温过高 降低温度
5、控制器失常 维修或更换控制器
E 、 压力波动:
原 因 解决方法
1、泵中有气体 溶剂脱气、从泵中除去气体
2、单向阀损坏 更换单向阀
3、泵密封损坏 更换泵密封
4、脱气不充分 重新过滤一遍、溶剂脱气
5、系统漏液 确定漏液位置并维修
6、使用梯度洗脱 由于流动相粘度的变化引起的压力波动
范文三:液相常见压力问题的原因分析
液相常见压力问题的原因分析
1. 常见色谱故障——压力波动 可能的原因:
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溶剂进口过滤芯堵塞 溶剂未脱气 泵的密封垫老化 出口单向阀失效 主动阀失效
最常见的原因是:泵内有气泡
2. 常见色谱故障——压力过低 可能的原因:
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? 溶剂进口过滤芯堵塞 连接管路泄漏或其它备件(泵头密封垫) 溶剂或流速改变 主动阀失灵 四元比例阀失灵 单向出口阀失灵 色谱柱失效(固定相流失)
3. 常见色谱故障——压力过高 可能的原因:
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塞 柱子进口过滤芯被污染 PURGE 阀过滤芯被污染 色谱柱被污染 连接管路,尤其是针座毛细管堵
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? 进样器旋转密封阀被堵塞 进样针或针座被阻塞
范文四:液相色谱压力低原因解析
压力异常降低的故障讨论
同压力异常升高相比压力异常降低作为液相色谱仪常见故障之 一, 有着其特殊性。 我们可以通过设定压力上限值来监测及控制压力 异常升高, 只要实际压力没有升高到压力上限值, 基本对我们的实验 是不会造成太大影响的, 而当实际压力超过压力上限值时, 仪器会报 警,我们就知道要排查系统堵塞故障了。而当仪器压力异常降低时, 因为我们通常会把压力下限设置的很小,因此仪器不会自动觉察报 警。这时,仪器就可能存在漏液了,我们的实验就会明显受到漏液的 影响造成保留时间、 面积重现性不好等诸多症状。 此时我们需检查整 个 HPLC 流路系统和进样系统是否存在漏液了。
先检查整个流路系统, 对于日立 L-2000系列液相的用户, 此项 检查无需费力。因为日立公司在其 L-2000系列液相上加装了先进的 漏液传感器, 只要系统存在漏液, 安装在各个模块上独立的漏液报警 系统就会立刻检测到, 并停止仪器运转给出具体模块的报警信息。 在 此, 我们还要特意提及日立的 L-2300和 L-2350型柱温箱的报警系统, 安装在这两个模块上的漏液报警系统是更为先进的气体传感器。 考虑 到柱温箱的温度较高, 即使存在少许漏液也会立即被蒸发掉, 以致普 通的漏液传感器在此处就会显得有些力不从心。 考虑到这个情况日立 公司在此处安装了更为先进灵敏的气体传感器, 随时监测柱温箱里发 生的不易觉察的渗漏。 待传感器检测到特定模块漏液以后, 我们须仔 细查找漏点,如果漏点不是非常明显,我们可考虑借助滤纸来检查。 待确定漏点后,我们即可判断是接头松动、刃环老化、柱塞杆密封垫
老化还是管路连接不到位,并通过拧紧接头,更换刃环(更换刃环时 请参照下图,在刃环前须留管路 4-5mm ) ,更换柱塞杆密封垫(请参 照说明书或联系工程师)以及重新连接管路来排除。
如果上述检查中没有发现任何漏液, 而且压力仍然异常低的话, 我们就要检查仪器的进样系统了。 进样系统漏液多是由于内部的转子 密封故障引起, 因此通常它没有系统流路漏液那么好观察, 尤其是自 动进样器。先从相对简单的 7725i 手动进样器说起,当转子密封故障 时, 流动相会从进样口和两个废液口中的某个或某几个漏出, 此时松 开把手上的两个固定螺母, 这样把手就会从轴上滑落, 两个突出部分 刚好与 7725i 阀体上的调节螺母的狭缝相吻合。把此螺母旋转 1/20周即可使转子密封与定子接触更加紧密。 如果还漏, 再重复上述操作。 若还不行, 更换转子密封 (具体方法参见手动进样器说明书或联系工 程师) 。对于日立 L-2200型自动进样器,当转子密封故障时,流动相 会在仪器进样时从进样口渗出, 如果漏液量较大的话, 流动相还会从 注射阀相连的各个出口漏出。 此时, 我们可以拆开进样阀连接的六路 管路,松开进样阀的三根固定螺栓,卸下定子,超声清洗进样阀转子 密封, 再装回即可。 如果问题仍未解决, 那就需要更换了转子密封了。 以上我们讨论了一力异常降低故障的检查与解决, 总之一句话, 压力降低需查漏,希望本文对大家的工作能有帮助。
范文五:高高效液相注意事项
高效液相色谱仪使用注意事项
1、使用流速一般为1.0ml/min,最高不超过2.0ml/min,压力一般不超过25MPa,最高不超过30MPa。
2、使用温度一般不高于50?,最高不高于60?(特殊要求的除外)。 3、试剂瓶上应注明试剂名称,配制人员以及配制日期,同时写好仪器使用记录。 4、开机后,先用色谱乙腈或甲醇(使用前要超声,脱气)冲洗约30分钟,流动相中若含磷酸盐缓冲液,用5%乙腈或8,甲醇溶液(配制后超声,脱气)冲洗约30分钟再换流动相;若不含磷酸盐缓冲液,可直接换流动相;若不含有机溶剂,用注射用水冲洗约30分钟再换流动相。更换时注意停泵~ 5、分析完毕,用5%乙腈或8,甲醇溶液冲洗约30分钟再换乙腈或甲醇冲洗约30分钟。
6、流动相使用前用有机滤膜过滤,超声波脱气约2分钟,使用时间一般不超过3天,且每次使用前都要重新抽滤。
7、注射用水、5%乙腈或8,甲醇溶液使用前用0.45微米有机滤膜过滤(若过滤速度太慢可用少量乙腈冲洗滤膜),超声波脱气约2分钟,当天配制,当天使用。 8、冲洗用乙腈和甲醇用0.45微米有机滤膜过滤,以后每3天用0.45微米有机滤膜过滤1次。
9、使用微孔滤膜时应注意水系和有机系,水系滤膜不能用于抽滤含有有机溶剂的溶液。
10、所用水均为注射用水或纯化水(限当天使用),乙腈、甲醇均为色谱纯。 11、使用过程中,注意压力变化,若压力过低或者过高,及时查明原因。 注:以上注意事项以C18柱为例,若为其它特殊色谱柱,要根据要求相应调整。 特殊柱子的使用:
1、阳离子柱:不能接触有机溶剂,一般保存在水中,使用时注意管路中的有机溶剂。
2、硅胶柱:反相:使用时同C18柱;正相:注意溶剂的混溶,正己烷、正庚烷与甲醇、水、乙腈不互溶,可用异丙醇过渡。
高效液相色谱仪维护
1、保持仪器室和仪器的干净整洁,同时打开排风扇保持室内良好的通风。 2、每次开机仪器均应通过自检,否则根据说明书的要求进行处理,在任何时候出现异常情况或若遇操作人员处理不了的情况时,需及时报请相关领导批准后进行处理或请专业维修人员进行处理。
3、每次开机时,流速和柱压要逐渐增加,突然迅速增加,会使柱床受到冲击,引起紊乱,产生空隙。
4、在进样前使色谱系统充分平衡,是否平衡可由基线加以判断。 5、在进样前,检查色谱系统的各个接头,通常由此能发现是否有漏液现象。如有漏液,空气会从漏缝进入系统引起基线漂移,影响峰高和峰面积的重复性。 6、不要把柱接头上得太紧,否则易损坏接头螺纹,引起渗漏。 7、不要把柱子放在有气流的地方或直接放到阳光下,气流和阳光都会使柱子产生温度梯度造成基线漂移;如果怀疑基线漂移是由温度梯度引起的,可以设法使柱子恒温。
8、若仪器用做常规分析,样品种类有限,但分析次数很多,则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱,这样有助于延长柱寿命。
9、如果怀疑样品会污染色谱柱,可以用合适的溶剂(几百毫升)慢慢冲洗柱子过夜,第二天早晨再用流动相重新平衡柱子(约3min)。
10、在因装卸、更换、贮存等而挪动柱子时,动作要轻,不要使其受到碰撞,以免柱床因震动产生空隙或通道。
11、柱要加标签,新旧分开,不要放在温度变化很大的地方。
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