范文一:乙醛的氧化反应
实验九 乙醛的氧化反应
实验教学研究目的
1.探讨乙醛与银氨溶液、新制的氢氧化铜反应的适宜实验条件及操作技能,掌握实验成败关键。
2. 进一步认识化学试剂的用量、浓度、PH 、温度、滴加顺序等条件对实验成功的重要性,培养良好的科学态度和方法。
3.学习和探讨乙醛氧化反应演示实验的教法,训练演示技能。1.乙醛与银氨溶液反应适宜的硝酸银浓度的探讨;
2.乙醛与新制的氢氧化铜反应适宜的氢氧化铜混合液的PH 、反应温度探讨。
3.乙醛与银氨溶液反应或与氢氧化铜反应的实验教学。一、课前资料收集与研究方案的设计
1.思考与讨论
(1) 乙醛与银氨溶液、新制的Cu(OH)2反应的原理各是什么?乙醛与银氨溶液、新制的氢氧化铜反应成功的关键是什么?各有哪些影响实验的重要因素?
(2) 配制氢氧化铜时,对NaOH 溶液和CuSO 4溶液的浓度和滴加顺序有何要求?
(3) 乙醛与新制的Cu(OH)2溶液反应时,溶液的最佳PH 大约为多少?
(4) 银氨溶液如何配制?影响银氨溶液配制的关键因素是什么?
(5) 乙醛与银氨溶液、新制氢氧化铜两个反应实验说明了乙醛的什么性质?如何通过演示实验来体现说明?
2.阅读与资料收集
阅读下列内容,明确实验目的与要求,明确实验成败的关键,收集好与本实验教学研究相关的资料。
(1) 本实验内容;
(2) 中学有关乙醛氧化反应的教材内容;
(3) 本实验中“参考资料”及有关文献。
3.实验研究方案的设计
在“思考与讨论”和“阅读与资料收集”的基础上,依据实验内容和实验条件,设计如下实验研究的初步方案:
(1) 乙醛与银氨溶液反应适宜的硝酸银浓度探讨。
① 设计比较质量分数分别为1%、2%、3% AgNO3溶液浓度配制的银氨溶液对银镜反应影响的实验方
案。设计时注意选择适宜的氨水浓度,使银氨溶液的用量和银镜反应的温度等其它条件控制
在同一水平,最好设计相应的表格进行试验。设计实验方案时还应注意反应试管的洁净、反应时温度、装置的要求、银镜生成的时间和质量的比较、注意反应后废物的处理等设计。 ② 设计银氨溶液的配制方案和配制的要求
(2) 乙醛与新制的Cu(OH)2反应适宜的氢氧化铜混合液PH 、反应温度探讨
① 设计比较Cu(OH)2混合液PH 为9、11、13时,加热温度分别为80o C 、90o C 、100o C 与乙醛反应的实验。注意乙醛浓度及用量的选择(比较实验时其它条件控制在同一水平),以及反应后废物的处理等设计。
② 注意设计不同PH 混合液的配制方案。
4.实验教学研究方案的设计
根据乙醛氧化反应演示实验的教学目的,自选一个(或教师分配)实验进行演示教学设计。教案要求以演示技能构成要素为线索进行设计,将演示技能理论运用于教学实际。教案应在明确演示实验的教学目的:让中学生明确乙醛的还原性,易被弱氧化剂氧化;观察目的:通过观察银镜或红色物质的生成,说明乙醛具有还原性;观察重点的基础上进行设计。通过演示操作、指引观察、引导思考与讨论,让学生自己由银镜或红色物质生成的实验现象通过科学抽象获得结论,理解以上两个反应的过程和乙醛的还原性。
上述设计的实验研究、实验教学研究两个方案于实验前交指导教师审阅。
二、实验研究
1.实验研究方案的介绍与评析
由两位学生(每个实验一人,可由教师在审阅学生实验研究方案的基础上,有目的、有针对性地指定)分别介绍他们实验研究方案,并组织评析。评析实验研究方案应围绕“适宜实验条件探讨”方案是否可行、可操作、简单、安全、可靠及创意性如何进行,是否设计表格进行比较实验。在讨论交流的基础上,学生自我调整研究的初步方案。
2.实验探究
学生按调整后的实验研究方案进行实验探究。
乙醛与银氨溶液反应时应注意:反应前试管的处理;银氨溶液必须随配随用,不可久置;银镜反应必须在水浴中加热;实验后废物的处理。
乙醛与新制的氢氧化铜反应时应注意:NaOH 溶液和CuSO 4溶液的浓度、用量及滴加的顺序;新制氢氧化铜混合液的PH ;加热时的温度。
三、实验教学研究
1.演示实验教学模拟
由两位学生分别用自己探讨出的实验适宜条件分别进行上述两个演示实验教学模拟(由教师有目的地指定或由学生自己报名)。演示时,注意演示技能的应用及实验的成功。
通过演示实验教学模拟,进一步训练师范生演示实验的教学技能。
2.演示实验教学评议
演示实验教学评议应围绕演示实验目的的达到、学生主体作用的发挥、实验的设计、演示的效果及其他教学技能进行。教师也可针对学生演示时存在的主要问题进行讲解、示范,并最后给予总结评定。学生进行自我完善。
四、实验教学研究总结
1.教师总结,布置新的实验教学研究任务。
2.课后结合实验报告要点总结如下内容:
(1) 适宜实验条件研究结果、实验成功的关键;
(2) 银镜溶液的配制技术;
(3) 乙醛银镜反应的演示教学要点;
(4) 本次实验的最大收获。
以下信息可供你进行研究时参考,你还可以继续查询其它的有关资料。
1.银氨溶液及其配制
银氨溶液的主要成分是氢氧化二氨合银,配制银氨溶液的主要反应是:
AgNO 3 + NH3·H2O = AgOH + NH4NO 3
2AgOH = Ag2O + H2O
Ag 2O + 4NH3 + H2O = 2[Ag(NH3) 2]OH
CH 3CHO + 2[Ag(NH3) 2]OH → CH3COONH 4 + 2Ag↓+ 3NH3↑+ H2O
氢氧化二氨合银是一种很弱的氧化剂,它能将乙醛中的醛基氧化为羧基,而银氨配合物中的银离子则被还原为单质银,均匀附着在试管的内壁,形成光亮的银镜,故又称为银镜反应。
2.银镜反应实验应注意的问题:
① 试管必须洁净、光滑,否则不能使金属银均匀附着在试管的内壁上形成的银镜,只能生成黑色、疏松的银的沉淀。为此,可用去污粉、洗液、氢氧化钠溶液等洗涤试管,然后再用蒸馏水冲洗,直至管壁上形成均匀水膜,无水珠或股流出现。
② 过量的氨水对银镜反应的影响:配制银氨溶液时,氨水必须加到最初出现的沉淀恰好溶解为止。若氨水过量,将会与溶液中的氧化银(Ag 2O )结合,生成易爆炸的物质“雷爆银(Ag 3N )”,不仅会影响试剂本身的灵敏度,而且加热时可能发生爆炸。有关反应为:
3Ag 2O + 2NH3 = 3H2O + 2Ag3N
2Ag 3N = 6Ag + N2↑
实践证明,随着氨水加入量的增大(指过量),析出银镜的时间延长,生成的银镜减薄,不光亮,甚至只能在试管壁上看到少许银斑,以至于实验失败,可见过量氨水对银镜反应的进行有着阻碍作用。为什么会出现这种情况呢?有关资料表明,在银氨溶液中起氧化作用的是[Ag(NH3) 2]+,它在溶液中发生电离,生成Ag +和NH 3。
[Ag(NH3) 2]+ = Ag+ + 2NH3
在发生银镜反应时,溶液中Ag +逐渐被消耗,浓度逐渐变小,使得电离平衡向正方向移动,这样使银镜反应得以进行下去。但是,如果溶液中加入过量氨水,相当于增大了产物
NH 3的浓度,会使该电离平衡向逆反应方向移动,抑制了[Ag(NH3) 2]+的电离, 从而使得溶液中Ag +浓度相应减小, 导致上述现象的发生。
③ 银氨溶液必须随配随用,不能久置。如果久置会析出叠氮化银(AgN 3)、氮化银(Ag 3N )、亚氨基化银(Ag 2NH )等爆炸性沉淀物。这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈爆炸。因此,实验结束时,也应及时清理掉过剩的银氨溶液。
④ 加热必须在水浴中进行(水浴温度80o 左右),不能用酒精灯直接加热,否则也有可能产生叠氮化银、氮化银等易爆性物质。在水浴加热过程中,振荡试管、搅拌溶液或水浴温度过高,都难以得到光亮的银镜,而只能得到黑色细粒银沉淀。
⑤ 实验完毕应及时将试管内的废液倾去,管内壁上的银镜可加稀HNO 3加热除去(这一过程需在通风橱中进行),然后用水洗干净,以免放久发生爆炸。
3. 银镜反应的条件:银镜反应必须在微碱性溶液中进行,PH 值一般应控制在9~10,这是因为在碱性溶液中醛的还原能力比在酸性溶液中强;但不能呈强碱性,因在强碱性溶液中加热银氨溶液,由于氨的失去,就会形成雷爆银。同时,PH>11时,反应过快,产生大量黑色的银粒沉淀,不易得到银镜。
4.银氨溶液浓度对银镜反应的影响
如果银氨溶液的浓度过高,则反应速度太快,银的晶核量大。晶核就不能平缓而均匀地沉积形成银镜,而只能形成结构疏松的海绵状的黑色银粒。为使反应能够成银镜,要求反应物的浓度适当稀一些。一般情况下,银氨溶液的浓度在2%-5%范围内为宜,因而硝酸银溶液和氨水的浓度不能太高,一般以2%为宜,最高不超过5%。
5.乙醛的浓度
醛类化合物的浓度(确切地说是醛基的浓度)是影响银镜反应的重要因素。且浓度越大产生的银镜越差。浓度越小生成银镜的质量越好。
乙醛的浓度一般为40%,但乙醛溶液放置久了之后容易发生聚合,生成三聚或多聚乙醛,聚合后的乙醛不溶于水,比重较小,浮于上部,使整个乙醛溶液分为两层,影响了溶液浓度。为此,乙醛试剂出厂时都加了稀硫酸,以防止或减少乙醛聚合,但造成乙醛试剂呈酸性,且引入了硫酸根离子。此外,乙醛与空气接触还能漫漫氧化成乙酸,由于硫酸银、醋酸银均为难溶物,使Ag +浓度降低,造成镀银不匀或彻底失败。在银氨溶液中加入未经处理的乙醛试剂,马上出现白色浑浊,就是这种原因。因此在做乙醛的银镜反应时,对于放置久了而分层的乙醛在实验前最好进行除杂处理。
除杂方法:由于乙醛试剂呈酸性,同时混有CH 3COO -、SO 42-等干扰离子,所以在做银镜反应之前,向乙醛试剂中加足量氧化钙,浸泡30min 后,取上层清夜即可。
除杂原理:2H + + SO42 -+ CaO = CaSO4↓ + H2O
2CH 3COOH + CaO = (CH3COO) 2Ca ↓(乙醛试剂中) + H2O
6.如何做好“银镜反应”
如何使“银镜反应”获得百分之百成功?除了试管内壁刷洗干净外,再增加一道敏化工序。具体操作为:上课前先将试管做常规刷洗,即以少量去污粉加普通自来水用刷子刷洗试管内壁,再以自来水冲洗干净。关键的一步在课内进行,将敏化剂倒入试管使玻璃表层敏化,数秒后倒掉,再用少量蒸馏水清洗一次,以去除残留的敏化剂。紧接着,按课本所述把配好的银氨溶液倒入经敏化处理的试管,滴加乙醛,在热水浴中反应。不久,银光闪闪,光可鉴人的金属银层就能致密牢固地附着在试管上,“银镜反应”逐告完成。
敏化剂的配制及其简单,取氯化亚锡少许,配成0.2‰的氯化亚锡溶液即可。因每次实验用量极少,实际操作中,可用牙签蘸取一点氯化亚锡粉末,溶于数十毫升蒸馏水中摇匀后备用,需要注意的是敏化剂应现配现用,不能隔夜,否则会失效。
实验证明,用经过敏化剂处理后的试管做“银镜反应”成功率可达百分之百,银面光亮程度不亚于工业制镜的水平。
7.银镜反应的改进:
(1) 不需加热的银镜反应。银镜反应的实验通常需要加热,下面介绍两种不需加热且简便易行的方法。
① 在洁净的试管中加入1mL 2%的硝酸银溶液,一边摇动一边逐滴加入2%的稀氨水,直到产生的沉淀恰好溶解为止,然后加入1~2滴的乙醛溶液,再加入1~2滴5%的NaOH 溶液,有褐色出现,进行振荡就会出现光亮的银镜。
反应原理为:NH 3·H2O + Ag + = AgOH + NH4+ ①
AgOH + 2NH3·H2O =[Ag (NH 3)2]+ + OH- + 2H2O ②
2[Ag (NH 3)2]+ +2OH- + CH3CHO → CH3COO - + NH4+ + 2Ag↓+ 3NH3 ↑+
H 2O ③
此实验中最后不加热而滴加NaOH 溶液就是根据第三个反应原理,增大OH -溶液的浓度,提高反应速率使反应向生成银的方向移动。
② 于一支洁净的试管中加入2mL2%硝酸银溶液, 然后加入1滴40%氢氧化钠溶液, 振荡立即出现白色沉淀, 随后又迅速变成褐色沉淀(这是因为硝酸银在碱性条件下生成的白色氢氧化银沉淀很不稳定, 很快变成棕褐色的氧化银沉淀) ;边振荡边向试管中滴加2%的氨水,直到沉淀恰好溶解为止,便得银氨溶液。
在另一支洁净试管中加入0.5mL40%乙醛溶液,再加入3滴2%硝酸银溶液,振荡使混合均匀。然后将该混合溶液倾入上述所制备的银氨溶液中,振荡使混合均匀,静置,此时溶液呈无色、透明状态,约过半分钟,有棕色絮状沉淀产生。随着溶液颜色逐渐加深,在试管壁上有一层薄雾状的银析出,随即形成均匀明亮的银镜,整个实验过程约需2分钟即可完成。
该方法操作简便,不需加热,现象明显,形成的银镜附着均匀,成功率高。
(2) 不加乙醛的银镜反应
在强碱性条件下,银氨溶液本身也可得到光亮的银镜,无须含醛基化合物。银氨溶液存在如下平衡:
2[Ag (NH 3)2]+ + 2OH- = Ag2O + 4NH3 ↑+ H2O
该平衡在强碱性和加热(氨挥发)条件下,都有利于Ag 2O 的生成,而Ag 2O 易分解形成银镜。
具体操作为:在一支洁净的试管中加入2mL2%的硝酸银溶液,然后逐滴滴入2%的稀氨水,直至产生的氧化银刚好溶解,然后加入1滴40%的氢氧化钠溶液,加热,大约2分钟左右便可得到均匀、光亮的银镜。
8.乙醛与新制的Cu(OH)2反应成败关键:
乙醛还原Cu(OH)2是高中化学的一个重要实验,显示的是乙醛的还原性。但按书上的方
案进行实验,往往看不到有砖红色沉淀生成,看到的却是一种黄褐色浑浊,它与Cu 2O 的外观性质相差甚远。经过很多人研究,指出:碱性强弱及CuSO 4浓度和用量,乙醛的浓度和用量都会影响实验结果。乙醛在强碱条件下,若乙醛高浓度易发生乙醛的羟醛缩合,反应方程式
为:
由此可见,适当增大CuSO 4的浓度,可阻止羟醛缩合。
要保证Cu 2+转化成Cu +关键是溶液的pH 。
根据Cu 2+和Cu +的相互转化的电势图E (V)Ph = 0(酸性) :Cu 2+
E (V)pH = 14(碱性) :Cu(OH)2
Cu 2+和Cu :
2Cu + = Cu + Cu2+
在碱性条件下,E 右0
(1) 向过量的NaOH 溶液中滴入少量的CuSO 4溶液时,得到一种蓝紫色溶液,反应方程式如下:2NaOH + CuSO4 = Cu(OH)2↓+NaOH
Cu(OH)2 + 2NaOH = Na2[Cu(OH)4](蓝紫色)
[Cu(OH)4]2-能电离出少量的Cu 2+,Cu 2+具有一定的氧化性, 可以被含有醛基的物质还原成红色的Cu 2O 。
(2) 向10%NaOH溶液中加入少量2%CuSO4溶液时,得到蓝紫色溶液,加入15%乙醛溶液,微热,出现黄色沉淀,是由于氢氧化铜还原生成氢氧化亚铜黄色沉淀,氢氧化亚铜进一步反应才生成红色氧化亚铜。
(3) 在弱碱性条件下,新制Cu(OH)2可被乙醛还原为红色的Cu 2O 沉淀:
2Cu(OH)2 + CH3CHO CH 3COOH + Cu2O↓ + 2H2O Cu +Cu Cu 2O Cu 由上面电势图可知,在酸性条件下E 右0>E左0,因而处于中间价态的物质Cu +会歧化为
(4) 当CuSO 4溶液过量,NaOH 溶液不足量时,产生Cu(OH)2淡蓝色絮状沉淀, 加入乙醛并加热,产生黑色沉淀,是因为部分Cu(OH)2受热分解产生黑色的CuO 沉淀。
Cu(OH)2 CuO + H2O
由上可见,乙醛还原Cu(OH)2实验的成功关键为以下几点:
① Cu(OH)2溶液呈碱性,方能确保生成的Cu 2O 稳定存在。
② 试剂滴加的顺序不能颠倒,即只能向NaOH 溶液中滴加CuSO 4溶液,反之,则因
NaOH 不足导致实验失败。
③ 乙醛溶液的浓度以2%~4%为宜,过浓乙醛易发生羟基缩合反应,会产生黄褐色混浊物。
④ 温度对反应的影响:在其它试剂都适宜的情况下,我们认为最适宜的温度是,把反应物加热到沸腾,稍冷却后观察。
范文二:乙醛的氧化反应报告
实验四 学生实验的准备与实验教学研究 ——乙醛的氧化反应 一、 实验计划
1、实验内容
a、探讨乙醛(CH3CHO)与银氨溶液、新制Cu(OH)2反应的适宜条件及操作技能,掌握实验成败关键;
b、进一步认识化学试剂的用量、浓度、pH、温度、滴加顺序等条件对实验成功的重要性,培养良好的科学态度和方法;
c、学习和探究组织中学生进行CH3CHO氧化反应实验的教学技能。
2、实验计划
(1)CH3CHO与银氨溶液反应适宜的硝酸银(AgNO3)浓度的探讨
a、 AgNO3溶液的配制:取5%的AgNO3溶液,按AgNO3溶液与蒸馏水以1:4、2:3、3:2的
比例,配制三份分别是1%、2%、3%的AgNO3溶液,放置在烧杯里,贴上标签,备用; b、 2%氨水溶液的配制:取25%~28%的氨水溶液8mL,再用蒸馏水稀释,用容量瓶配制
100mL的2%~2.24%的氨水溶液,转移至烧杯中,贴上标签,备用;
c、 20%乙醛溶液的配制:取40%的乙醛溶液,按乙醛:蒸馏水=1:1的比例关系,稀释一倍
(40%的乙醛20mL,蒸馏水20mL),放置在烧杯里,贴上标签,备用;
具体步骤:
a、 按上述的步骤配制好相关的浓度后,按顺序摆放好;
b、 大部分呈疏松颗粒状析出,致使管壁上所附的银层不均匀平整,结果就得不到明亮的银镜,而是一层不均匀的黑色银粒子。为保证实验效果,事先最好将试管依次用热硝酸、10%的NaOH溶液洗涤后,再用蒸馏水冲洗干净),按照顺序,分别往三根试管中加入1mL的1%、2%、3%AgNO3溶液;
c、 分别往三根试管中滴加2%的氨水溶液,制备银氨溶液:制备银氨溶液时不能加入过量
的氨水,且应边振荡边滴加,滴加氨水的量最好以最初产生的沉淀在刚好溶解为宜。实验过程中先生成乳白色沉淀(AgOH),沉淀又变为棕褐色(AgOH被氧化成Ag2O),继
续滴入氨水溶液,沉淀溶解;
d、 在新制的银氨溶液中加入3滴20%的乙醛溶液,振荡,放入60~70℃水浴中,静置加热,
在水浴加热过程中,不要振荡试管,也不要搅拌溶液,水浴温度也不要过高(因乙醛沸点低),注意观察实验现象,观察银镜产生的先后及其光泽;
e、 待三根试管中的银镜全部产生后,取出观察银镜的光泽度,对比并记录实验现象,实验
结束后,试管中的反应混合液要及时回收处理,不可久置,附着在试管壁上的银镜可用硝酸溶液洗去,再用水冲洗,如果要保存银镜,应先处理试管内的混合液,然后用清水把试管壁上的液体冲洗干净。
实验记录结果:
根据实验想象得出:出现银镜最快的是②号试管,在AgNO3溶液的浓度为2%,氨水的浓度为2%(pH=8),乙醛的浓度为20%,水浴的温度为60~70℃时,出现的银镜光泽度最好。
银镜反应实验应注意的问题:
a、 试管必须洁净、光滑,否则不能使金属银均匀附着在试管的内壁上形成银镜,只能生成
黑色、疏松的银沉淀,为此可用去污粉、洗液、NaOH溶液等洗涤试管,然后再用蒸馏水冲洗,直至管壁上形成均匀水膜、无水珠或股流出现;
b、 过量的氨水对银镜反应的影响:配制银氨溶液时,氨水必须加到最初出现的沉淀恰好溶
解为止,这是因为一方面银氨溶液中如果有过量的NH3,银离子会被过度地络合,降低银氨溶液的氧化能力;另一方面氨水过量会影响试剂本身的灵敏度,且能生成在受热或撞击时会引起爆炸的物质如:Ag3N、AgOCN。
c、 银氨溶液必须随配随用,不能久置,如果久置会析出叠氮化银(AgN3)、氮化银(Ag3N)、
亚氨基化银(Ag2NH)等爆炸性沉淀,这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈爆炸,因此实验结束后,应及时清理掉过剩的银氨溶液;
d、 加热必须在水浴中进行(水浴温度60~70℃),不能用酒精灯直接加热,否则也有可能产
生Ag3N、AgN3等易爆炸性物质,在水浴加热过程中,振荡试管、搅拌溶液或水浴温度过高,都难以得到光亮的银镜,而只能得到黑色细粒银沉淀;
e、 实验完毕应及时将试管内的废液倾去,管内壁上的银镜可加稀硝酸加热除去,然后用水
洗干净,以免放置久发生爆炸。
(2)CH3CHO与新制的Cu(OH)2反应适宜的Cu(OH)2混合液的反应温度探讨
a、10%NaOH溶液的配制:用托盘天平称取2.0g的NaOH固体,量取18mL的蒸馏水,在烧杯中溶解,静置,贴上标签,备用;
b、2% CuSO4溶液的配制:用托盘天平称取1.0g的CuSO4固体,量取49mL的蒸馏水,在烧杯中溶解,
静置,贴上标签,备用;
c、20%乙醛溶液的配制:取40%的乙醛溶液,按乙醛:蒸馏水=1:1的比例关系,稀释一倍(40%的乙醛20mL,蒸馏水20mL),放置在烧杯里,贴上标签,备用;
具体步骤:
a、配制新制的Cu(OH)2溶液:取一根洁净的试管,加入2mL的10%NaOH溶液,再加入2% CuSO4溶液4~6滴,使溶液形成胶体,不能形成悬浊液,振荡试管,测pH值,使溶液呈碱性;
a、 往试管中滴加0.5mL的20%乙醛溶液(量要比2% CuSO4溶液多),振荡试管,将试管放
入80℃水中进行水浴加热,观察现象并记录实验现象;
b、 实验完成后,再按照a~b步骤,将水浴温度调至90℃、100℃,进行实验,观察并记录
实验现象;
c、 实验完毕,洗涤试管,整理仪器。
实验记录结果:
根据实验想象得出:观察实验现象中最明显的是在 水浴温度为80℃的条件下, 10%NaOH溶液,2% CuSO4溶液,20%乙醛溶液。
乙醛与新制Cu(OH)2溶液反应的注意事项:
a、 Cu(OH)2溶液呈碱性,方能确保生成的Cu2O稳定存在;
b、 试剂滴加的顺序不能颠倒,即只能向NaOH溶液中滴加CuSO4溶液,反之,则因NaOH
溶液不足导致实验失败;
c、 乙醛溶液的浓度以20%为宜,过浓的乙醛易发生羟基缩合反应,会产生黄褐色混浊物; d、 温度对反应的影响:在其他试剂都适宜的情况下,最适宜的温度(80℃)是把反应物加
热到沸腾,稍冷却后观察现象。
二、思考与讨论
1、乙醛与银氨溶液、新制Cu(OH)2反应的原理各是什么?乙醛与银氨溶液、新制Cu(OH)2反应成功的关键是什么?各有哪些影响实验的重要因素?
答:乙醛与银氨溶液反应的原理:
2[Ag(NH3)2]OH + CH3 CH3COONH4 + 3NH3 + 2Ag + H2O
水浴
60~70℃
乙醛与新制Cu(OH)2溶液反应的原理:
2Cu(OH)2 + CH3CH3COOH + Cu2+ H2O
水浴 乙醛与银氨溶液、新制Cu(OH)2反应成功的关键及影响实验的重要因素,见上述中的实验步骤及相关的注意事项。
2、配制Cu(OH)2溶液时,对NaOH溶液和CuSO4溶液的浓度和滴加顺序有何要求?
答:配制Cu(OH)2溶液时,需要先在试管中加入2mL 10%NaOH溶液,再往试管中滴
加2% CuSO4溶液至产生絮状的蓝色胶体。
3、乙醛与新制的Cu(OH)2溶液发生反应时,溶液的最佳pH大约为多少?
答:乙醛与新制的Cu(OH)2溶液发生反应时,溶液的最佳pH大约为9,因为在弱碱性的条件下,生成的砖红色沉淀(Cu2O能稳定存在)。
4、银氨溶液如何配制?影响银氨溶液配制的关键因素是什么?
答:详见实验步骤中银氨溶液的配制及其注意事项。
5、乙醛与银氨溶液、新制Cu(OH)2溶液两个反应实验说明了乙醛的什么性质?如何通过实验来体现说明?
答:乙醛与银氨溶液、新制Cu(OH)2溶液的反应说明乙醛的还原性,实验中通过银镜(Ag的沉淀)的出现及砖红色(Cu2O沉淀)的出现,体现乙醛的还原性。
三、实验的最大收获
通过本次实验的操作,历经几次的失败,后来经同学的经验总结介绍,最后成功地制作
出银镜,这里小总结出个人认为制备银镜的关键处:在具体的操作过程中,溶液的浓度要适当,注意量的控制及试剂的滴加顺序,在试管放入水浴中,切不可摇动或振荡,水浴的温度要恰当,不可过高或过低,这些都将会影响到银镜现象的产生。
在做第二个实验时,关键也还是溶液浓度的配制及滴加的量、顺序。注意不同的温度下,会产生不一样的现象,注意观察现象,如果可以,最好能一步产生砖红色沉淀,以便于展示给学生看,但是遗憾的是在实验中经过多次的实验,还是无法做到这点,只能加快产生砖红色沉淀的速度。
经过这次实验,知道经验还是很重要,同学的团体合作是必须的,还有自身的耐心、认真。
片段教学(乙醛与银氨溶液的银镜反应)
【导入】同学们,刚才我们一起分析了乙醛的结构及其物理性质,现在我们来探讨下乙醛有
哪些的化学性质?
【板书】三、乙醛的化学性质
【讲述】我们常说“结构决定性质”,乙醛中有醛基“—CHO”这个特殊的官能团,联系以
前学过的知识点,哪种有机物中也含有醛基?(葡萄糖,它的结构里面也有醛基)。根据已有的知识,葡萄糖能发生什么反应?(银镜反应)
接下来,我们就一起来探讨一下乙醛究竟能不能与新制的银氨溶液发生银镜反应?
【展示】2%AgNO3溶液、2%氨水溶液、20%乙醛溶液、洁净的试管、水浴装置、 【讲解】跟之前的葡萄糖的银镜反应一样,这个实验中所用到的银氨溶液,要现配。因为久
置的银氨溶液可能会变质产生易爆如叠氮化银(AgN3)、氮化银(Ag3N)、亚氨基化银(Ag2NH)等的物质。
【演示实验】取一根洁净的试管,往里加入1mL的AgNO3溶液,边振荡边滴加2%氨水溶
液,注意观察沉淀的颜色变化,继续滴加直至生成的沉淀恰好溶解,再往试管中滴加3滴的20%乙醛溶液,振荡试管,将试管放置在水浴装置中,调节水浴温度在60~70℃,注意不要振荡试管,观察银镜的出现。
【讲解】在刚才的实验过程中,我们看到在配置银氨溶液时,开始的沉淀是乳白色的,后来
又变成棕褐色,最后又变成乳白色直至沉淀消失,其实这是一个复杂的过程,AgNO3溶液与氨水先生成AgOH(乳白色沉淀),但是AgOH不稳定,容易被氧化成Ag2O(棕褐色沉淀),两个过程在重复着,直至沉淀溶解为银氨溶液。
【展示】(拿出试管)现在同学们注意观察,试管的底部有什么现象?(有银镜生成) 【讲述】有银镜生成,说明乙醛和银氨溶液能发生银镜反应。那我们来一起完成一下这个反
应式。
【板书】1、银镜反应
2[Ag(NH3)2]OH + CH3CH3COONH4 + 3NH3 + 2Ag + H2O
水浴
【讲解】乙醛与银氨溶液反应,生成醋酸铵、氨气、银、水(一水二银三氨)
【讲述】在刚才的实验操作过程中,我们要注意:1、银氨溶液要现配;2、试剂的前后滴加
顺:先加AgNO3溶液,再滴加氨水溶液;3、氨水的量:使产生的沉淀恰好溶解;4、在水浴过程中要注意不要振荡试管,要静置;5、水浴的温度要控制在60~70℃。
【结课】通过刚才的实验,我们知道乙醛中的醛基具有氧化性,能将银氨溶液中的银氧化成
银单质,那同学们再回想一下,葡萄糖中的醛基还有什么性质?(能与新制度的
Cu(OH)2溶液反应,生成砖红色的沉淀)
对,这就是我们接下来要继续的乙醛与新制Cu(OH)2溶液的反应。
主板书
三、乙醛的化学性质 1、银镜反应:
2[Ag(NH3)2]OH + CH360~70℃ CH3COONH4 + 3NH3 2O
【课后小结】(施教体会)
水浴
范文三:乙醛的氧化反应__报告
实验四 学生实验的准备与实验教学研究 ——乙醛的氧化反应 一、 实验计划
1、实验内容
a、探讨乙醛(CH3CHO)与银氨溶液、新制Cu(OH)2反应的适宜条件及操作技能,掌握实验成败关键;
b、进一步认识化学试剂的用量、浓度、pH、温度、滴加顺序等条件对实验成功的重要性,培养良好的科学态度和方法;
c、学习和探究组织中学生进行CH3CHO氧化反应实验的教学技能。
2、实验计划
(1)CH3CHO与银氨溶液反应适宜的硝酸银(AgNO3)浓度的探讨
a、 AgNO3溶液的配制:取5%的AgNO3溶液,按AgNO3溶液与蒸馏水以1:4、2:3、3:2的
比例,配制三份分别是1%、2%、3%的AgNO3溶液,放置在烧杯里,贴上标签,备用; b、 2%氨水溶液的配制:取25%~28%的氨水溶液8mL,再用蒸馏水稀释,用容量瓶配制
100mL的2%~2.24%的氨水溶液,转移至烧杯中,贴上标签,备用;
c、 20%乙醛溶液的配制:取40%的乙醛溶液,按乙醛:蒸馏水=1:1的比例关系,稀释一倍
(40%的乙醛20mL,蒸馏水20mL),放置在烧杯里,贴上标签,备用;
具体步骤:
a、 按上述的步骤配制好相关的浓度后,按顺序摆放好;
b、 大部分呈疏松颗粒状析出,致使管壁上所附的银层不均匀平整,结果就得不到明亮的银镜,而是一层不均匀的黑色银粒子。为保证实验效果,事先最好将试管依次用热硝酸、10%的NaOH溶液洗涤后,再用蒸馏水冲洗干净),按照顺序,分别往三根试管中加入1mL的1%、2%、3%AgNO3溶液;
c、 分别往三根试管中滴加2%的氨水溶液,制备银氨溶液:制备银氨溶液时不能加入过量
的氨水,且应边振荡边滴加,滴加氨水的量最好以最初产生的沉淀在刚好溶解为宜。实验过程中先生成乳白色沉淀(AgOH),沉淀又变为棕褐色(AgOH被氧化成Ag2O),继
续滴入氨水溶液,沉淀溶解;
d、 在新制的银氨溶液中加入3滴20%的乙醛溶液,振荡,放入60~70℃水浴中,静置加热,
在水浴加热过程中,不要振荡试管,也不要搅拌溶液,水浴温度也不要过高(因乙醛沸点低),注意观察实验现象,观察银镜产生的先后及其光泽;
e、 待三根试管中的银镜全部产生后,取出观察银镜的光泽度,对比并记录实验现象,实验
结束后,试管中的反应混合液要及时回收处理,不可久置,附着在试管壁上的银镜可用硝酸溶液洗去,再用水冲洗,如果要保存银镜,应先处理试管内的混合液,然后用清水把试管壁上的液体冲洗干净。
实验记录结果:
根据实验想象得出:出现银镜最快的是②号试管,在AgNO3溶液的浓度为2%,氨水的浓度为2%(pH=8),乙醛的浓度为20%,水浴的温度为60~70℃时,出现的银镜光泽度最好。
银镜反应实验应注意的问题:
a、 试管必须洁净、光滑,否则不能使金属银均匀附着在试管的内壁上形成银镜,只能生成
黑色、疏松的银沉淀,为此可用去污粉、洗液、NaOH溶液等洗涤试管,然后再用蒸馏水冲洗,直至管壁上形成均匀水膜、无水珠或股流出现;
b、 过量的氨水对银镜反应的影响:配制银氨溶液时,氨水必须加到最初出现的沉淀恰好溶
解为止,这是因为一方面银氨溶液中如果有过量的NH3,银离子会被过度地络合,降低银氨溶液的氧化能力;另一方面氨水过量会影响试剂本身的灵敏度,且能生成在受热或撞击时会引起爆炸的物质如:Ag3N、AgOCN。
c、 银氨溶液必须随配随用,不能久置,如果久置会析出叠氮化银(AgN3)、氮化银(Ag3N)、
亚氨基化银(Ag2NH)等爆炸性沉淀,这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈爆炸,因此实验结束后,应及时清理掉过剩的银氨溶液;
d、 加热必须在水浴中进行(水浴温度60~70℃),不能用酒精灯直接加热,否则也有可能产
生Ag3N、AgN3等易爆炸性物质,在水浴加热过程中,振荡试管、搅拌溶液或水浴温度过高,都难以得到光亮的银镜,而只能得到黑色细粒银沉淀;
e、 实验完毕应及时将试管内的废液倾去,管内壁上的银镜可加稀硝酸加热除去,然后用水
洗干净,以免放置久发生爆炸。
(2)CH3CHO与新制的Cu(OH)2反应适宜的Cu(OH)2混合液的反应温度探讨
a、10%NaOH溶液的配制:用托盘天平称取2.0g的NaOH固体,量取18mL的蒸馏水,在烧杯中溶解,静置,贴上标签,备用;
b、2% CuSO4溶液的配制:用托盘天平称取1.0g的CuSO4固体,量取49mL的蒸馏水,在烧杯中溶解,
静置,贴上标签,备用;
c、20%乙醛溶液的配制:取40%的乙醛溶液,按乙醛:蒸馏水=1:1的比例关系,稀释一倍(40%的乙醛20mL,蒸馏水20mL),放置在烧杯里,贴上标签,备用;
具体步骤:
a、配制新制的Cu(OH)2溶液:取一根洁净的试管,加入2mL的10%NaOH溶液,再加入2% CuSO4溶液4~6滴,使溶液形成胶体,不能形成悬浊液,振荡试管,测pH值,使溶液呈碱性;
a、 往试管中滴加0.5mL的20%乙醛溶液(量要比2% CuSO4溶液多),振荡试管,将试管放
入80℃水中进行水浴加热,观察现象并记录实验现象;
b、 实验完成后,再按照a~b步骤,将水浴温度调至90℃、100℃,进行实验,观察并记录
实验现象;
c、 实验完毕,洗涤试管,整理仪器。
实验记录结果:
根据实验想象得出:观察实验现象中最明显的是在 水浴温度为80℃的条件下, 10%NaOH
溶液,2% CuSO4溶液,20%乙醛溶液。
乙醛与新制Cu(OH)2溶液反应的注意事项:
a、 Cu(OH)2溶液呈碱性,方能确保生成的Cu2O稳定存在;
b、 试剂滴加的顺序不能颠倒,即只能向NaOH溶液中滴加CuSO4溶液,反之,则因NaOH
溶液不足导致实验失败;
c、 乙醛溶液的浓度以20%为宜,过浓的乙醛易发生羟基缩合反应,会产生黄褐色混浊物; d、 温度对反应的影响:在其他试剂都适宜的情况下,最适宜的温度(80℃)是把反应物加
热到沸腾,稍冷却后观察现象。
二、思考与讨论
1、乙醛与银氨溶液、新制Cu(OH)2反应的原理各是什么?乙醛与银氨溶液、新制Cu(OH)2反应成功的关键是什么?各有哪些影响实验的重要因素?
答:乙醛与银氨溶液反应的原理:
2[Ag(NH3)2]OH + CH3 CH3COONH4 + 3NH3 + 2Ag + H2O
水浴
60~70℃
乙醛与新制Cu(OH)2溶液反应的原理:
2Cu(OH)2 + CH3CH3COOH + Cu2+ H2O
水浴 乙醛与银氨溶液、新制Cu(OH)2反应成功的关键及影响实验的重要因素,见上述中的实验步骤及相关的注意事项。
2、配制Cu(OH)2溶液时,对NaOH溶液和CuSO4溶液的浓度和滴加顺序有何要求?
答:配制Cu(OH)2溶液时,需要先在试管中加入2mL 10%NaOH溶液,再往试管中滴
加2% CuSO4溶液至产生絮状的蓝色胶体。
3、乙醛与新制的Cu(OH)2溶液发生反应时,溶液的最佳pH大约为多少?
答:乙醛与新制的Cu(OH)2溶液发生反应时,溶液的最佳pH大约为9,因为在弱碱性的条件下,生成的砖红色沉淀(Cu2O能稳定存在)。
4、银氨溶液如何配制?影响银氨溶液配制的关键因素是什么?
答:详见实验步骤中银氨溶液的配制及其注意事项。
5、乙醛与银氨溶液、新制Cu(OH)2溶液两个反应实验说明了乙醛的什么性质?如何通过实验来体现说明?
答:乙醛与银氨溶液、新制Cu(OH)2溶液的反应说明乙醛的还原性,实验中通过银镜(Ag的沉淀)的出现及砖红色(Cu2O沉淀)的出现,体现乙醛的还原性。
三、实验的最大收获
通过本次实验的操作,历经几次的失败,后来经同学的经验总结介绍,最后成功地制作出银镜,这里小总结出个人认为制备银镜的关键处:在具体的操作过程中,溶液的浓度要适当,注意量的控制及试剂的滴加顺序,在试管放入水浴中,切不可摇动或振荡,水浴的温度要恰当,不可过高或过低,这些都将会影响到银镜现象的产生。
在做第二个实验时,关键也还是溶液浓度的配制及滴加的量、顺序。注意不同的温度下,会产生不一样的现象,注意观察现象,如果可以,最好能一步产生砖红色沉淀,以便于展示给学生看,但是遗憾的是在实验中经过多次的实验,还是无法做到这点,只能加快产生砖红色沉淀的速度。
经过这次实验,知道经验还是很重要,同学的团体合作是必须的,还有自身的耐心、认真。
片段教学(乙醛与银氨溶液的银镜反应)
【导入】同学们,刚才我们一起分析了乙醛的结构及其物理性质,现在我们来探讨下乙醛有
哪些的化学性质?
【板书】三、乙醛的化学性质
【讲述】我们常说“结构决定性质”,乙醛中有醛基“—CHO”这个特殊的官能团,联系以
前学过的知识点,哪种有机物中也含有醛基?(葡萄糖,它的结构里面也有醛基)。根据已有的知识,葡萄糖能发生什么反应?(银镜反应)
接下来,我们就一起来探讨一下乙醛究竟能不能与新制的银氨溶液发生银镜反应?
【展示】2%AgNO3溶液、2%氨水溶液、20%乙醛溶液、洁净的试管、水浴装置、 【讲解】跟之前的葡萄糖的银镜反应一样,这个实验中所用到的银氨溶液,要现配。因为久
置的银氨溶液可能会变质产生易爆如叠氮化银(AgN3)、氮化银(Ag3N)、亚氨基化银(Ag2NH)等的物质。
【演示实验】取一根洁净的试管,往里加入1mL的AgNO3溶液,边振荡边滴加2%氨水溶
液,注意观察沉淀的颜色变化,继续滴加直至生成的沉淀恰好溶解,再往试管中滴加3滴的20%乙醛溶液,振荡试管,将试管放置在水浴装置中,调节水浴温度在60~70℃,注意不要振荡试管,观察银镜的出现。
【讲解】在刚才的实验过程中,我们看到在配置银氨溶液时,开始的沉淀是乳白色的,后来
又变成棕褐色,最后又变成乳白色直至沉淀消失,其实这是一个复杂的过程,AgNO3溶液与氨水先生成AgOH(乳白色沉淀),但是AgOH不稳定,容易被氧化成Ag2O(棕褐色沉淀),两个过程在重复着,直至沉淀溶解为银氨溶液。
【展示】(拿出试管)现在同学们注意观察,试管的底部有什么现象?(有银镜生成)
【讲述】有银镜生成,说明乙醛和银氨溶液能发生银镜反应。那我们来一起完成一下这个反
应式。
【板书】1、银镜反应
2[Ag(NH3)2]OH + CH3CH3COONH4 + 3NH3 + 2Ag + H2O
水浴
【讲解】乙醛与银氨溶液反应,生成醋酸铵、氨气、银、水(一水二银三氨)
【讲述】在刚才的实验操作过程中,我们要注意:1、银氨溶液要现配;2、试剂的前后滴加
顺:先加AgNO3溶液,再滴加氨水溶液;3、氨水的量:使产生的沉淀恰好溶解;4、在水浴过程中要注意不要振荡试管,要静置;5、水浴的温度要控制在60~70℃。
【结课】通过刚才的实验,我们知道乙醛中的醛基具有氧化性,能将银氨溶液中的银氧化成
银单质,那同学们再回想一下,葡萄糖中的醛基还有什么性质?(能与新制度的
Cu(OH)2溶液反应,生成砖红色的沉淀)
对,这就是我们接下来要继续的乙醛与新制Cu(OH)2溶液的反应。
范文四:乙醛的氧化反应 报告
实验四 学生实验的准备与实验教学研究
——乙醛的氧化反应 一、 实验计划
1、实验内容
a、探讨乙醛(CHCHO)与银氨溶液、新制Cu(OH)反应的适宜条件及操作技能,掌握实32
验成败关键;
b、进一步认识化学试剂的用量、浓度、pH、温度、滴加顺序等条件对实验成功的重要性,
培养良好的科学态度和方法;
c、学习和探究组织中学生进行CHCHO氧化反应实验的教学技能。 3
2、实验计划
(1)CHCHO与银氨溶液反应适宜的硝酸银(AgNO)浓度的探讨 33
乙醛浓度(20%)
序号 AgNO溶液的浓度 氨水的浓度 水浴温度 银镜出现的时间 实验现象 3(用量)
? 1% ? 2% ? 3% a、 AgNO溶液的配制:取5%的AgNO溶液,按AgNO溶液与蒸馏水以1:4、2:3、3:2的333
比例,配制三份分别是1%、2%、3%的AgNO溶液,放置在烧杯里,贴上标签,备用; 3
b、 2%氨水溶液的配制:取25%~28%的氨水溶液8mL,再用蒸馏水稀释,用容量瓶配制
100mL的2%~2.24%的氨水溶液,转移至烧杯中,贴上标签,备用; c、 20%乙醛溶液的配制:取40%的乙醛溶液,按乙醛:蒸馏水=1:1的比例关系,稀释一倍
(40%的乙醛20mL,蒸馏水20mL),放置在烧杯里,贴上标签,备用; 具体步骤:
a、 按上述的步骤配制好相关的浓度后,按顺序摆放好;
b、 取三根洁净的试管(做银镜反应用的试管必须十分洁净,若试管不清洁,还原出来的银
大部分呈疏松颗粒状析出,致使管壁上所附的银层不均匀平整,结果就得不到明亮的银
镜,而是一层不均匀的黑色银粒子。为保证实验效果,事先最好将试管依次用热硝酸、
10,的NaOH溶液洗涤后,再用蒸馏水冲洗干净),按照顺序,分别往三根试管中加入
1mL的1%、2%、3%AgNO溶液; 3
c、 分别往三根试管中滴加2%的氨水溶液,制备银氨溶液:制备银氨溶液时不能加入过量
的氨水,且应边振荡边滴加,滴加氨水的量最好以最初产生的沉淀在刚好溶解为宜。实
验过程中先生成乳白色沉淀(AgOH),沉淀又变为棕褐色(AgOH被氧化成AgO),继2
续滴入氨水溶液,沉淀溶解;
d、 在新制的银氨溶液中加入3滴20%的乙醛溶液,振荡,放入60~70?水浴中,静置加热,
在水浴加热过程中,不要振荡试管,也不要搅拌溶液,水浴温度也不要过高(因乙醛沸点
低),注意观察实验现象,观察银镜产生的先后及其光泽;
e、 待三根试管中的银镜全部产生后,取出观察银镜的光泽度,对比并记录实验现象,实验
结束后,试管中的反应混合液要及时回收处理,不可久置,附着在试管壁上的银镜可用
硝酸溶液洗去,再用水冲洗,如果要保存银镜,应先处理试管内的混合液,然后用清水
把试管壁上的液体冲洗干净。
实验记录结果:
乙醛浓度序AgNO溶液的氨水的水浴温银镜出现的3(20%) 实验现象 号 浓度 浓度 度 时间
? 1% 2% 3滴 60~70? 30s 产生的银镜无光泽,亮白 ? 2% 2% 3滴 60~70? 15s 光泽度最好
表面有点暗,而且局部呈? 3% 2% 3滴 60~70? 10s
现疏松状
根据实验想象得出:出现银镜最快的是?号试管,在AgNO溶液的浓度为2%,氨水3
?时,出现的银镜光泽度的浓度为2%(pH=8),乙醛的浓度为20%,水浴的温度为60~70
最好。
银镜反应实验应注意的问题:
a、 试管必须洁净、光滑,否则不能使金属银均匀附着在试管的内壁上形成银镜,只能生成
黑色、疏松的银沉淀,为此可用去污粉、洗液、NaOH溶液等洗涤试管,然后再用蒸馏
水冲洗,直至管壁上形成均匀水膜、无水珠或股流出现;
b、 过量的氨水对银镜反应的影响:配制银氨溶液时,氨水必须加到最初出现的沉淀恰好溶
解为止,这是因为一方面银氨溶液中如果有过量的NH,银离子会被过度地络合,降低3
银氨溶液的氧化能力;另一方面氨水过量会影响试剂本身的灵敏度,且能生成在受热或
撞击时会引起爆炸的物质如:AgN、AgOCN。 3
c、 银氨溶液必须随配随用,不能久置,如果久置会析出叠氮化银(AgN)、氮化银(AgN)、33
亚氨基化银(AgNH)等爆炸性沉淀,这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛2
烈爆炸,因此实验结束后,应及时清理掉过剩的银氨溶液;
d、 加热必须在水浴中进行(水浴温度60~70?),不能用酒精灯直接加热,否则也有可能产
生AgN、AgN等易爆炸性物质,在水浴加热过程中,振荡试管、搅拌溶液或水浴温度33
过高,都难以得到光亮的银镜,而只能得到黑色细粒银沉淀;
e、 实验完毕应及时将试管内的废液倾去,管内壁上的银镜可加稀硝酸加热除去,然后用水
洗干净,以免放置久发生爆炸。
(2)CHCHO与新制的Cu(OH)反应适宜的Cu(OH)混合液的反322应温度探讨
序号 温度 10%NaOH溶液 2%CuSO溶液 20%乙醛溶液 实验现象 4
? 80? ? 90? ? 100? a、10%NaOH溶液的配制:用托盘天平称取2.0g的NaOH固体,量取18mL的蒸馏水,在
烧杯中溶解,静置,贴上标签,备用;
b、2% CuSO溶液的配制:用托盘天平称取1.0g的CuSO固体,量取49mL的蒸馏水,在烧杯中溶解,44
静置,贴上标签,备用;
c、20%乙醛溶液的配制:取40%的乙醛溶液,按乙醛:蒸馏水=1:1的比例关系,稀释一倍(40%的乙醛20mL,蒸馏水20mL),放置在烧杯里,贴上标签,备用; 具体步骤:
a、配制新制的Cu(OH)溶液:取一根洁净的试管,加入2mL的10%NaOH溶液,再加入2
2% CuSO溶液4~6滴,使溶液形成胶体,不能形成悬浊液,振荡试管,测pH值,使溶4
液呈碱性;
a、 往试管中滴加0.5mL的20%乙醛溶液(量要比2% CuSO溶液多),振荡试管,将试管放4
入80?水中进行水浴加热,观察现象并记录实验现象;
b、 实验完成后,再按照a~b步骤,将水浴温度调至90?、100?,进行实验,观察并记录
实验现象;
c、 实验完毕,洗涤试管,整理仪器。
实验记录结果:
序号 温度 10%NaOH溶液 2%CuSO 20%乙醛溶液 实验现象 溶液4
蓝色—蓝绿—橙黄—橙红—? 80? 2mL 4滴 0.5mL
砖红色沉淀
蓝色—蓝绿—橙黄—橙红—? 90? 2mL 4滴 0.5 mL
砖红色沉淀
蓝色—蓝绿—橙黄—橙红—? 100? 2mL 4滴 0.5 mL
砖红色沉淀
根据实验想象得出:观察实验现象中最明显的是在 水浴温度为80?的条件下, 10%NaOH
溶液,2% CuSO溶液,20%乙醛溶液。 4
乙醛与新制Cu(OH)溶液反应的注意事项: 2
a、 Cu(OH)溶液呈碱性,方能确保生成的CuO稳定存在; 22
b、 试剂滴加的顺序不能颠倒,即只能向NaOH溶液中滴加CuSO溶液,反之,则因NaOH4
溶液不足导致实验失败;
c、 乙醛溶液的浓度以20%为宜,过浓的乙醛易发生羟基缩合反应,会产生黄褐色混浊物;
d、 温度对反应的影响:在其他试剂都适宜的情况下,最适宜的温度(80?)是把反应物加
热到沸腾,稍冷却后观察现象。
二、思考与讨论
1、乙醛与银氨溶液、新制Cu(OH)反应的原理各是什么,乙醛与银氨溶液、2
新制Cu(OH)反应成功的关键是什么,各有哪些影响实验的重要因素, 2
答:乙醛与银氨溶液反应的原理:
60~70? 2[Ag(NH)]OH + CHCHO CHCOONH+ 3NH + 2Ag + HO 32334 3 2水浴
乙醛与新制Cu(OH)溶液反应的原理: 2
80? 2Cu(OH) + CHCHO CHCOOH + CuO + HO 23322水浴
乙醛与银氨溶液、新制Cu(OH)反应成功的关键及影响实验的重要因素,见上述中的2
实验步骤及相关的注意事项。
2、配制Cu(OH)溶液时,对NaOH溶液和CuSO溶液的浓度和滴加顺序有24何要求,
答:配制Cu(OH)溶液时,需要先在试管中加入2mL 10%NaOH溶液,再往试管中滴2
加2% CuSO溶液至产生絮状的蓝色胶体。 4
3、乙醛与新制的Cu(OH)溶液发生反应时,溶液的最佳pH大约为多少, 2
答:乙醛与新制的Cu(OH)溶液发生反应时,溶液的最佳pH大约为9,因为在弱碱2
性的条件下,生成的砖红色沉淀(CuO能稳定存在)。 2
4、银氨溶液如何配制,影响银氨溶液配制的关键因素是什么,
答:详见实验步骤中银氨溶液的配制及其注意事项。 5、乙醛与银氨溶液、新制Cu(OH)溶液两个反应实验说明了乙醛的什么性2
质,如何通过实验来体现说明,
答:乙醛与银氨溶液、新制Cu(OH)溶液的反应说明乙醛的还原性,实验中通过银镜2
(Ag的沉淀)的出现及砖红色(CuO沉淀)的出现,体现乙醛的还原性。 2
三、实验的最大收获
通过本次实验的操作,历经几次的失败,后来经同学的经验总结介绍,最后成功地制作
出银镜,这里小总结出个人认为制备银镜的关键处:在具体的操作过程中,溶液的浓度要适当,注意量的控制及试剂的滴加顺序,在试管放入水浴中,切不可摇动或振荡,水浴的温度要恰当,不可过高或过低,这些都将会影响到银镜现象的产生。
在做第二个实验时,关键也还是溶液浓度的配制及滴加的量、顺序。注意不同的温度下,会产生不一样的现象,注意观察现象,如果可以,最好能一步产生砖红色沉淀,以便于展示给学生看,但是遗憾的是在实验中经过多次的实验,还是无法做到这点,只能加快产生砖红色沉淀的速度。
经过这次实验,知道经验还是很重要,同学的团体合作是必须的,还有自身的耐心、认真。
片段教学(乙醛与银氨溶液的银镜反应)
【导入】同学们,刚才我们一起分析了乙醛的结构及其物理性质,现在我们来探讨下乙醛有
哪些的化学性质,
【板书】三、乙醛的化学性质
【讲述】我们常说“结构决定性质”,乙醛中有醛基“—CHO”这个特殊的官能团,联系以
前学过的知识点,哪种有机物中也含有醛基,(葡萄糖,它的结构里面也有醛基)。
根据已有的知识,葡萄糖能发生什么反应,(银镜反应)
接下来,我们就一起来探讨一下乙醛究竟能不能与新制的银氨溶液发生银镜反应, 【展示】2%AgNO溶液、2%氨水溶液、20%乙醛溶液、洁净的试管、水浴装置、 3
【讲解】跟之前的葡萄糖的银镜反应一样,这个实验中所用到的银氨溶液,要现配。因为久
置的银氨溶液可能会变质产生易爆如叠氮化银(AgN)、氮化银(AgN)、亚氨基33
化银(AgNH)等的物质。 2
【演示实验】取一根洁净的试管,往里加入1mL的AgNO溶液,边振荡边滴加2%氨水溶3
液,注意观察沉淀的颜色变化,继续滴加直至生成的沉淀恰好溶解,再往试管中滴
加3滴的20%乙醛溶液,振荡试管,将试管放置在水浴装置中,调节水浴温度在
60~70?,注意不要振荡试管,观察银镜的出现。
【讲解】在刚才的实验过程中,我们看到在配置银氨溶液时,开始的沉淀是乳白色的,后来
又变成棕褐色,最后又变成乳白色直至沉淀消失,其实这是一个复杂的过程,AgNO3
溶液与氨水先生成AgOH(乳白色沉淀),但是AgOH不稳定,容易被氧化成AgO2
(棕褐色沉淀),两个过程在重复着,直至沉淀溶解为银氨溶液。【展示】(拿出试管)现在同学们注意观察,试管的底部有什么现象,(有银镜生成) 【讲述】有银镜生成,说明乙醛和银氨溶液能发生银镜反应。那我们来一起完成一下这个反
应式。
【板书】1、银镜反应
60~70? 2[Ag(NH)]OH + CHCHO CHCOONH+ 3NH + 2Ag + HO 32334 3 2
水浴
【讲解】乙醛与银氨溶液反应,生成醋酸铵、氨气、银、水(一水二银三氨) 【讲述】在刚才的实验操作过程中,我们要注意:1、银氨溶液要现配;2、试剂的前后滴加
顺:先加AgNO溶液,再滴加氨水溶液;3、氨水的量:使产生的沉淀恰好溶解;3
4、在水浴过程中要注意不要振荡试管,要静置;5、水浴的温度要控制在60~70?。 【结课】通过刚才的实验,我们知道乙醛中的醛基具有氧化性,能将银氨溶液中的银氧化成
银单质,那同学们再回想一下,葡萄糖中的醛基还有什么性质,(能与新制度的
Cu(OH)溶液反应,生成砖红色的沉淀) 2
对,这就是我们接下来要继续的乙醛与新制Cu(OH)溶液的反应。 2
主板书
三、乙醛的化学性质
1、银镜反应:
60~70? 2[Ag(NH)]OH + CHCHO CHCOONH+ 3NH + 2Ag + HO 32334 3 2
水浴
【课后小结】(施教体会)
范文五:乙醛氧化反应工艺参数的优化
乙醛氧化反应工艺参数的优化
10维纶通讯2006年9月
乙醛氧化反应工艺参数的优化
李永福
(湖南省湘维有限公司,湖南溆浦419323) [摘要]通过对乙醛氧化反应各工艺参数——氧醛比,氧气流量,醋酸锰流量,反应温
度等进行分析和
提出了合理的工艺指标值,提出氧醛比为0.625;氧气流量其流量计示精确的计算,
数与乙醛加料量Q.
的关系式为=0.122Q一0.126Q.;反应温度为(77+1)qc;醋酸锰流量其流量计示数q
与
乙醛加料量Q.的关系式为q=0.0387Q..实施后取得了良好的效果,大大提高了醋酸
收率,
降低了醋酸耗乙醛.
[关键词】乙醛氧化反应温度氧醛比醋酸锰流量醋酸收率 1前言
湖南省湘维有限公司于1992年建成乙醛氧
化制醋酸装置一套,年产醋酸5000t,原设计工艺 为空气氧化法,后采用氧气氧化工艺.在采用氧 气氧化工艺时,各工艺参数确定不合理.主要的 乙醛氧化反应工艺参数如下:反应温度:8O,
95?,乙醛加料600L/h的情况下加纯氧78m (0.41MPa,2O?),醋酸锰流量为2OL/h(醋酸锰
浓度为1.8%一1.9%).由于工艺参数不合理,
致使乙醛氧化反应副反应多,氧化粗醋酸中甲酸 含量高达0.40%,乙醛氧化反应选择性低至
94.3%,醋酸收率低至93.0%,乙醛单耗高至每吨
醋酸消耗0.789t乙醛.为此,笔者通过对乙醛氧 化反应各工艺参数进行认真地分析和计算,提出 了合理的工艺参数指标值.
2工艺参数指标值的确定
2.1氧醛比
氧醛比是氧气与乙醛的摩尔比.不同氧醛比 对氧化反应的影响见图l?.由此可看出,随着 氧醛比的增加,反应转化率增大,而选择性减小. 氧醛l~(mol/mo1)
图1氧醛比对氧化反应的影响
一一转化率.%:?一选择性,%
分析其原因是:氧醛比增加后,乙醛反应充 分,所以转化率增加;但由于氧气过剩,乙醛被深 度氧化,副反应增加,废气量增大,带走的乙醛,醋 酸增多,损失加大,导致选择性减小;此外,氧气量 过多,会使氧化塔顶含氧量超过5%,易形成爆炸 气体.所以氧醛比应有一个最佳范围.在生产实 际中不同氧醛比对氧化反应转化率,选择性影响 的数据见表l.
收稿日期:2005—12—02
作者简介:李永福,1966年生,男,高级工程师,湘潭大学化 学工程硕士,在生产技术部从事化工工艺技术及技术管理 工作.
l2维纶通讯2006年9月
2.3醋酸锰流量
2.3.1醋酸锰流量计示数与实际流量的换算 醋酸锰溶液是通过玻璃转子流量计后进入氧化塔的. 其实际流量g由下式计算:
qsqN
式中q为转子流量计示数,L/h;p为玻璃转 子流量计中不锈钢浮子的密度,P=7900kg/m;
ps为醋酸锰溶液的密度,Ps=1050km;p是在 2O?,绝对压力为0.101325时水的密度,pN= 998.3kg/m'.
将上述数据代入式(12)中,得
qs
属一.口.qw/i;石:而u?口w
即qs=0.97gN.(12) 2.3.2乙醛加料为600L/h时醋酸锰流量(流量 计示数)的计算
设乙醛加料(数字显示器)流量为Q.L/h,以 醋酸锰:乙醛(质量比)=1:1000计算,即: (qs×1050×2%):(Qs×783×99%)= 1:1000(13)
式中2%——醋酸锰溶液质量百分比浓度; 1050——醋酸锰溶液密度,kg/m; 783——乙醛的密度,kg/m;
99%——乙醛的质量百分比浓度. 解式(13)得:qs:Qs=0.0375(14) 将式(12)代入式(14),得叮=O.0387口(15) 当Q=600IJh时,醋酸锰加料量:
qN=0.038×600=23.2L/h 考虑到生产实际中醋酸锰流量不稳定,将醋 酸锰流量指标值定为25lJh. 2.4反应温度
2.4.1温度对反应转化率的影响
温度对反应转化率的影响见图2…. 氧醛HS(kmol/kmol1
图2温度对反应转化率的影响
?一78I::?一778::?一74:
由图2可见,在氧醛比不变的情况下,温度对转化 率的效应,从总体来看,随着温度升高,反应转化 率提高.且转化率值随氧醛比的增加而增加.当 温度较低时,氧醛比减小导致反应转化率明显下 降;随着温度提高,因氧醛比减小而导致的转化率 的下降逐渐变小.
2.4.2温度对反应选择性的影响
温度对反应选择性的影响见图3?.由图3 可见,在氧醛比不变的情况下,温度对选择性的效 应,从总体来看,随着温度升高,反应选择性降低. 其原因是:温度增高,副反应加剧进行,从而 导致反应选择性降低.随着氧醛比的增加,系统 内氧气的数量逐渐过剩,乙醛被深度氧化,导致副 反应增加,反应选择性降低.
2006年第26卷第3期李永福.乙醛氧化反应工艺参数的优化13
楚
嫩
蛸
氧醛比(kmol/kmo1)
图3温度对反应转化率的影响
一——71=81?:?——71=78?:?——7'=74: 反应温度?:
图4最佳反应温度的确定
_一转化率.%;?一选择性.%
2.4.3最佳反应温度的确定
图4最佳反应温度的确定….
由图4可以看出,随着反应温度的增加,反应
转化率增大,而选择性减小.从安全方面考虑,若 温度过高,会使乙醛大量逸出在气相中,形成爆炸 性气体;随着反应温度的降低,反应转化率降低, 而选择性增大,温度过低,过氧醋酸不能及时分 解,会引起聚积而爆炸.故反应温度应有一个最 佳范围,最佳反应温度为77??1?.
3实施效果
按上述指标值实施后,取得了非常好的效果. 见表3.
表3指标更改前后效果比较
…
(
,
kg.t-x)COOHCHCHO0CHCH0H.3,2,,一,……一',一…, %%%%
广——酉一———广———————————? 时间一CH~COOH,
%
指标更改前舛.5
4结论
乙醛氧化反应通过实施如下的工艺参数指标 值,能够提高反应的选择性和醋酸收率. 1)氧醛比:0.625
2)氧气流量:氧气流量计示数与乙醛加
料量QS的关系式为=0.122Qs一0.126Qs 3)反应温度:77oC+loC;
4)醋酸锰流量:醋酸锰流量计示数q与乙醛 加料量Qs的关系式为qN=0.0387Qs. 参考文献
1陶凤云.醋酸装置建模与仿真系统开发.北京:北京化 工大学,2003
2王景胜,王学品.乙醛氧化反应中氧醛比的计算.河南 化工,1999,12:33,34
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