范文一:常用溶剂在不同氘代试剂的化学位移
1常见溶剂的H在不同氘代溶剂中的化学位移值
氘 代 溶 剂 mult.
CDCl (CD)CO (CD)SO CD CDCN CDOD DO CDN 332326633255
7.20
残余溶剂峰 7.26 2.05 2.50 7.16 1.94 3.31 4.79 7.57
8.72
水峰 brs 1.56 2.84 3.33 0.40 2.13 4.87 4.79 4.96 s 7.26 8.02 8.32 6.15 7.58 7.90 CHCl 3
(CH)CO s 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22 32
(CH)SO s 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 2.71 32
CH s 7.36 7.36 7.37 7.15 7.37 7.33 66
s 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 CHCN 2.06 3
CH,s 3.49 3.31 3.16 3.28 3 CHOH 3.07 3.34 3.34 3OH,s 1.09 3.12 4.01 2.16
CH(2),m 8.62 8.58 8.58 8.53 8.57 8.53 8.52 8.72 CH(3),m 7.29 7.35 7.39 6.66 7.33 7.44 7.45 7.20 CHN 55
CH(4),m 7.68 7.76 7.79 6.98 7.73 7.85 7.87 7.57
2.05 1.97 1.99 1.65 1.97 2.01 2.07 CH,s 3
4.12 4.05 4.03 3.89 4.06 4.09 4.14 CHCOOCH CH,q 3252
1.26 1.20 1.17 0.92 1.20 1.24 1.24 CH,t 3
CHCl s 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49 22
0.88 0.88 0.86 0.89 0.89 0.90 CH,t 3n-hexane 1.26 1.28 1.25 1.24 1.28 1.29 CH,m 2
1.25 1.12 1.06 0.96 1.12 1.19 1.17 CH,t 3CHOH 253.72 3.57 3.44 3.34 3.54 3.60 3.65 CH,q 2
13常见溶剂的C在不同氘代溶剂中的化学位移值
氘 代 溶 剂
CDCl (CD)CO (CD)SO CD CDCN CDOD DO CDN 332326633255
123.44 206.26 1.32 溶剂峰 77.16 39.52 128.06 49.00 - 135.43 29.84 118.26 149.84 77.36 79.19 79.16 77.79 79.17 79.44 CHCl 3
207.07 205.87 206.31 204.43 207.43 209.67 215.94 30.92 30.60 30.56 30.14 30.91 30.67 30.89 (CH)CO 32
40.76 41.23 40.45 40.03 41.31 40.45 39.39 (CH)SO 32
128.37 129.15 128.30 128.62 129.32 129.34 CH 66
116.43 117.60 117.91 116.02 118.26 118.06 119.68 CHCN 31.89 1.12 1.03 0.20 1.79 0.85 1.47 50.41 49.77 48.59 49.97 49.90 49.86 49.50 CHOH 3
149.90 150.67 149.58 150.27 150.76 150.07 149.18 123.75 124.57 123.84 123.58 127.76 125.53 125.12 CHN 55
135.96 136.56 136.05 135.28 136.89 138.35 138.27 21.04 20.83 20.68 20.56 21.16 20.88 21.15 171.36 170.96 170.31 170.44 171.68 172.89 175.26 CHCOOCH 325 60.49 60.56 59.74 60.21 60.98 61.50 62.32 14.19 14.50 14.40 14.19 14.54 14.49 13.92
CHCl 53.52 54.95 54.84 53.46 55.32 54.78 22
14.14 14.34 13.88 14.32 14.43 14.45 n-hexane 22.70 23.28 22.05 23.04 23.40 23.68
31.64 32.30 30.95 31.96 32.36 32.73
18.41 18.89 18.51 18.72 18.80 18.40 17.47 CHOH 2558.28 57.72 56.07 57.86 57.96 58.26 58.05
*更多信息请参考"J.Org. Chem. 1997,62,7512-7515"
范文二:ICP 氘代试剂氘代氯仿氘代DMSO氘代甲醇氘代
ICP-MS 百问解答一、请教各位检测比如检测完高浓度的 Al 中的杂质元素后,在做其它种类样品中的 AL 元素,除了更换炬管外,雾化器是否需更换,另外清洗时间大概要多久,有无其它办法,那具体要看你的高纯度 AL 是怎么做的了,如果基体很高,那么记忆效应就很强烈,炬管,舞化器,都要换,离子透镜什么的可能也要洗洗,清洗时间和你的仪器有关系,交叉的比同心的洗的时间要更长。二、我知道 AMU 表示峰宽和峰宽有关,可它是峰宽的单位吗,中文是什么,峰宽的单位是原子质量单位三、请问在使用 ICP-MS 做元素分析时,内标元素的浓度如何确定。一个样品中某元素要求定量分析,我们先做了一个全扫描的定量分析,发现样品中要求分析的元素含量很高,比如 1000ppm,此时我们做定量分析时内标用 10ppb 这样低的浓度可以吗,1. 浓度应该没有硬性规定吧,但是不能太小,如果浓度太小,本身仪器的本底以及其他元素的干扰就会明显。这样在校准别的数据就不准确了。10ppb 如何2. 内标主要用来校正仪器的漂移。如果其它元素对内标基本上没有同质量的干扰,我想浓度差一些没什么问题。其次,ICP-MS 做痕量分析用,测量的元素浓度是有限度的,PPM 级以上用其它仪器能更方便的测定。3. 我们实验室配制的多元素标准液为 1ppb 添加之内标浓度为 0.5ppb。若待测物浓度太高可先将待测物稀释至适当浓度再添加内标进行分析 但如果稀释倍数太高 似乎添加内标就无意义4. 仪器检测的试样浓度是有限制的,太高了需要稀释。内标我做是比检测限大,比推荐值小,只要没有什么明显的干扰就用了。5. 加内标的浓度由仪器的内标读数的精密度决定。四、请问 ICP-MS 选择是以质量数接近较好呢,还是以电离能接近较好,或者以其它做为选择依据,我用 Sc 做内标,发现在食品基?逯校琒c 的计数变化非常大,是否有多原子干扰,1. 应该选择质量数接近的吧2. 内标主要是为了检测信号随试验条件的变化而加入的。 的计数变化大说明试验条件不 SC一样了,45 质量数的干扰有12C16O21H 28Si16O1H 29Si16O 14N216O1H 13C16O2 pe 的数据,应该还是选择质量数接近的元素。五、我们用的是热电的 ICP/MS,可是最近铀信号稳定性总是调不到 2以下,以前我们调节信号时,是 Be 比较难调,现在 Be 挺好,可是铀又不好了,请问各位高手,这是什么原因呢,是否信号稳定性不在 2以下就不可以做实验呢,我们调信号时一般不看 Be 如果 CoInU 的精密度小于 3就很好了 此时 Be 一般都还可以 因为在调最佳化是显示的是瞬时信号 如果能小于 3 那么你分析时的 RSD 肯定能够小于 1. 1六、 对 有谁知道做校准曲线时, force through 一项, 分别在什么情况下选用 blank、origin、none,1. 要看具体直线的特点了,首先,如果标准的配制没问题,如果空白较好,那么选择哪种方式都不重要了,如果空白较大,那么肯定要 through blank,等同于扣除空白。由于标准配置不好,或者不准确。有时候选择 through origin主要的原因是通过其它点拟和的直线焦距是负的或者正的很大,空白又没那么大,很可能是标准中的一部分浓度不准确, 因此可以强制通过零点,减少误差,使测量结果更可信一些。2. 如果标准溶液配置的准确,那么扣除空白后的直线肯定通过零点,实际曲线中,往往是浓度越低,曲线上的点可信度越差,我得感觉是当线性不好的时候,可以选择通过原点,这样曲线会有所改善,修正低浓度数据点的不良影响七、仪器里有汞灯的是怎么用的有什么作用,校正波长用的八、想请教一下在 Operate 状态下由于氩气用尽而熄火,气路不漏气,炬管也是好的,但是重新点火时,总是气路通几秒钟后仪器就会自动关闭气路,GAS MODULE 试了几次还是这样,该怎么办,试一下下面的方法:1.退出软
件 关闭计算机2.打开氩气 调分压到 0.6MPa3.重新打开计算机 进入软件 一般可以正常主要是错误信号没有消除.如果还不行 尽快跟仪器厂家联系 以免耽误工作.九、ICP-MS 比较快的前处理方法,环境样品,1. 采用微波炉消解。2. 高压微波消解系统,MILLSTONE 或 CEM 等等3. 微波消解或酸浸取.视样品和元素而定.如果作同位素丰度用浸取就够了.4. 看什么环境样品了,水样用酸固定就可以了,土壤是比较 难做的,不过微波消解也可以,按照你做的元素不同有不同的速度和方法呀。十、ICP-MS 在开机后真空上不去,真空显示为 ERROR,检查了分子泵和真空泵都没有问题的,不知道是什么原因,1. 显示是 error,那一定应该是控制和通讯的问题吧2. 检查一下循环水是否打开 流量和水压是否正确 一般的分子泵都带有水流连锁保护功能 我们的仪器如果不开水循环 真空就不能抽上去因为分子泵不启动.3. 如果是热电的 X7 系列通讯出了问题你可以点击 windows 任务栏下一个齿轮图标找到连接那先断开再连接或是重启机子.4. 温差有没有设定好呢,环境的温度也有关系哦5. 也有可能是泵的问题十一、最近我用的 ELAN6000 ICP-MS 本底很高,PB 有 10ppb 的计数,Ni 也很高。已经 2换了进样锥了,炬管也拆下洗过,雾化室也冲过,可计数就是下不来。进样的时侯高,不进样会低下来,应该不是气的干扰吧。进样的水应该没问题,1. 建议重新优化仪器。2. 检查一下仪器的分辨率一般 10峰高处的宽度应为 0.75 AMU 左右 如果太宽有可能是干扰 另外检查 MASS 220 处的背景 这个地方应该是仪器背景 如果高于 10 CPS 估计是电子系
可能有所不同 供参考.3. 大概还是雾化器没洗统的噪音我用的是热电的 PQ 系列
干净。十 二 、 样 品 测 量 类 型 下 面 有 blank Fully quant standardinstrumentsetupunkownQC sample addition standardzero addition standard几个类型,我平常只用 blank Fully quant standardunkown 三个类型的。问;其他几个类型都是在检测什么的时候才使用的,注:所用仪器是 element X 系列的blank 空白Fully quant standard常规地定量分析标准instrument setup校准仪器时使用。unkown未知待测样品QC sample 质控样品,分析中穿插测量addition standard标准加入样品zero addition standard零标准加入样品十三、质谱数据处理峰高法和峰面积法有什么区别,两种方法各适用于哪类分析,对于我用的热电 x-7 这台仪器,有两种不同的测量方法:跳峰:从一个质朴峰的峰尖直接跳到另外一个峰尖测量,每个峰尖只取少量的点进行测量。测量结果为几点峰值的平均数(cps跳峰方式用于元素含量定量测量。扫描:在设定区域内固定间隔,每个点计数,最后可以计算出每个峰所有点平均值cps,等同于峰面积(因为峰宽一致) 。? 璺绞接糜诙ㄐ苑治鼋隙啵ǘ匝 凡涣私猓?,灵敏度差十四、炬管用多久应该更换炬管与锥有什么关系,1. 正常情况下,一年应该没问题的,不过你得时常注意你的锥哦~2. 锥孔处很容易积盐份的,时间一长影响分析的稳定性和仪器的灵敏度十五、请问怎样降低 ICP-MS 雾化器流速而又对其灵敏度影响较小,怎样减小其背景值,1. 可以更换的流量的雾化器2. 雾化器流速受控于蠕动泵转速,你可以降低蠕动泵的转速试试。3. 雾化效率对灵敏度有很大影响,但雾化器流速对灵敏度影响不大。 34. 背景值与仪器的噪音、实验用去离子水以及离子检测器灵敏度有关。想降低背景值,主要还是用合格的去离子水比较有效。经常合理清洗进样管道,即开机和关机时用去离子水清洗好再关机和实验。尽量要避免过高浓度的样品进入,这样会给仪器造成不必要的污染、降低检测器的寿命。5. 选择低流量高效雾化器可以在减少进样量的情况下不影响灵敏
度。背景值与仪器的离子光学系统及四极杆、检测器还有信号处理有关,背景值与空白值不是同一个概念。6. 不妨加酒精试试。ICP-AES 好用。7. 调节蠕动泵十六、什么是 ICP-MS,1. ICP-MS 是电感耦合等离子体,质谱的意思。2. ICP-MS 其英文全称是:inductively coupled plasma-mass spectrometry .十七、ICP-MS 基体问题是怎么一回事呢,1. 基体干扰主要是样品中某些不像测量的元素对测量结果的影响。常见的比如,同样质量数的不同元素对测量结果的影响,测量溶液中的其他集体成分对被检测离子强度的抑制,等等2. 大白话:基体就是分析铝中杂质,此时铝就是基体。十八、内标的作用,用来校正响应信号的变化包括基体效应和仪器的漂移.基体效应又包括传输效应雾化效应电离效应和空间的电荷效应十九、ICP-MS 的分类,总结了一下,目前市面上成熟的 ICP-MS 主要有以下几类:1、四级杆作为质量分辨器的 ICP-MS,主要厂家有 AGILENT,TJA,PE,以及 VARIAN公司新推出的 ULTRAMASS,岛津公司等。2、以四级杆和磁场的高分辨 ICP-MS,主要厂家有 FINNIGAN、以及 NU 新出的仪器。3、多接受 ICP-MS,主要用于地质和核
MICROMASS) 、FINNIGAN、工业应用,测量同位素之间的精确比值。主要有 GV(
NU 三家4、以其他方式作为质量分辨器的 ICP-MS,比如照生公司的 TOF-ICP-MS,日立公司的离子井 ICP-MS 等。二十、什么是内标校正法,用一个元素作为参考点对另外一个元素进行校准或校正的方法叫内标校正法.可用于以下目的:1 监测和校正信号的短期漂移2 监测和校正信号的长期漂移3 对第二元素进行校正4 校正一般的基体效应二十一、为何在熄火时分子泵有时会停是否因为 Ar 气的压力过大造成的1. 我想可能是仪器自动保护控制的吧2. 正常熄火时不应该停 从 analysis 到 stand by 机械泵和涡轮泵是不会停的 43. 真空系统需要维护了4. 可能是滑动阀关闭时动作太慢而引起的 或是哪里漏气 我们曾经出现过 在厂家工程师电话指导下自己弄好了.5. 应该清洗真空锥了二十二、激光烧蚀 ICP-MS 做表面分析。哪位大虾用过,指点一下,ICP-MS 采用时间分辨分析模式,有与样品基体匹配的标样就可以做。二十三、ICP-MS 中谈到的 Plasmalok专利技术,消除锥口二次电弧放电是怎么做事,在李冰老师翻译的ltlt等离子体质谱手册gtgt中有介绍 一般的 ICP-MS 的 ICP 的 RF 的工作线圈是靠近锥的一端是接地的另一端是大功率的 RF而 Plasmalok 是工作线圈的中间接地两头一边是RF另一边是-RF 它的好处是等离子体电位比较低但是也有缺点那就是由于线圈靠近锥的部分仍有高压而锥是接地的因而两者之间容易引起放电我见过 PE 的用户的线圈靠近锥的一端是黑的另一端是紫铜的颜色现在热电和 Agilent 在工作线圈和炬管之间加了一个金属屏蔽圈并且使其接第也是为了降低等离子体电位并且不会引起放电我们的仪器就是这种方式.二十四、是否可以用来分析钼原矿及尾矿中钼的含量,1. 不可以,因为钼太高了2. 不可以,因质谱仪器适合测量痕量组分,高含量可使雾化及四极杆等整个系统污染,造成测量空白太高,以后无法使用。3. 过分地稀释也可以测量,但无法满足测试质量要求的需要。二十五、我用的是 ICP-IES 做土壤中金属的含量。预处理我是用热电的微波消解仪,我先是把土壤风干,然后用磨成粉,再过狮,最后大约称取 0.2g 左右,消解后无固体,但是检测结果两个平行样很差,相对偏差有时候有 200。1. 如果所有的元素含量都不好那说明是制样或消解过程有问题,如果个别的如铁的可能是污染引起的2. 可能是样品不均匀3. 我做过用 100 目的土壤称取 0.25XXg微波消解平行性非常好.但不同的批次之间有差别要很仔细才能做到重现性很好.4. 微波
消解很可能不平行,不知道具体那些元素不好,是全部偏离还是部分偏离二十六、我用 ICP-MS 测食品样品效果不好,怎样才能很好的应用,测食品样品中砷、铅、隔、铜、硒等,他们之间有互相干扰么 ,1. 砷硒要用 CCT或 DRC吧另外样品制备也比较讲究.2. 你的标准曲线如何r 值如果样品中 Cu 的含量比较高你可以考虑 Cu65 测量.As 应该考虑 ArCl75 的干扰最好用 CCT或 DRC.另外在样品消化过程中 Se 容易跑.3. As75 要注意 ArCl 的干扰如果 CL 很高的话用数学校正发比较困难.4. Se82 灵敏度较低 As75 有干扰 7500a 没有碰撞反应池这俩元素不好测你们有原子荧光吗 用它测这俩元素估计更好些其他元素应该没问题.5. 样品处理时用微波消解器硝酸加过氧化氢高压下消解.Se 和 As 最好用氢化物发生器进样-ICPAES 或 AFS 作.ICP-MS 作这两个东东很烦 5二十七、一般资料中都说不能在 Cl 含量高溶液中测 As,但我做过紫菜中的 As,稀释 50倍测定的结果和稀释前完全吻合,用标准加入法测定也是一样的结果,但结果与 AFS 的差很大,有没有大虾能解决这个问题。Cl 的浓度要多大时才会对测定有影响1. 稀释在这里应该是没有作用的。因为 Cl 和 As 同步稀释。如果写了校正方程,Cl 干扰应该可以被校正。建议估计一下紫菜中氯含量,配置相当浓度的盐酸溶液(无砷) ,看看在 75有多少计数,相当多少量的砷,就可以估计出 Cl 的影响了2. 还可以采用 CCT 技术来消除 CL 的干扰 很灵的.CCT 是碰撞池技术。是引入 He、H2等混合气,消除在 ICP-MS 测定 As-75,Se-80 等时由于 ArCl-75,Ar2-80 的多原子干扰。3. ArCl 干扰呀。用动态反映池可以消除。一般采用硝酸体系,尽量避免盐酸体系。紫菜中的 As,你做的是总量,可以用溶剂萃取,做进一步的形态分析。紫菜中的 As 含量还是很高的。二十八、在使用 HF 溶样的情况下能否测量其中的痕量硅,比如说氧化钽1. 比较难 如果使用高纯氩 并且溶样时不用硝酸 可能好一些.2. 第一测 Si 时溶样加 HF 一定要小心 Si 形成 SiF4 跑了第二尽量避免加 HNO3N 有干扰.第三试试用碱熔.3. 推荐使用偏硼酸锂4. 碱熔空白较高,可用,,熔解,水浴低温下加热,别超过,,度(5. 你作的是半导体吧,这个要求就高了,用半导体级别的硝酸和氢氟酸体系可以解决问题,都不是难容的东西, 但是你的仪器要用聚四氟乙烯的体系, 应该配备了专业的氢氟酸体系吧。若用碰撞池作低含量的硅没有问题,高含量的硅不带 ORS 的仪器也可作二十九、ICP-MS 做 Hg 时系统清洗有什么好办法吗,1. 在清洗液中加点金Au的化合物 Au 与 Hg 易结合形成络合物.2. 一般的浓度是 10PPM,这样就能比较好的清洗 Hg 的残留了3. 用 ICP-MS 作汞最好不要作高浓度的,汞容易挥发,倒出跑一般作lt20ppb 的比较好操作4. 我现在用 0.1巯基乙醇5. 用金溶液是经验溶液,效果比较好三十、采用等离子体质谱测定地球化学样品中银时,重现性非常差,难以报出正确结果,请教哪位老师有好的解决方法,1. 一、是你硝解的问题,和采样的问题,二、先用同一溶液测定几次看重现性如何,三、若是样品一会高银一会低银,那一定测不准,因为银的记忆效应不容易去掉,好好清洗吧,,,2. 银的标准溶液不能放置时间过长,地球化学样品银的测定主要是干扰问题三十一、在 ICP-MS 的日常维护中除了清洗锥和雾化器还有什么东西要注意的,清洗的时间隔多长,我今天换了个新锥,做完以后清洗时发现样品锥和截取锥上都有一层蓝色的东西洗不掉,请问有什么办法吗1. 用抛光氧化铝粉擦2. 可以用幼砂纸打磨 63. 危险,还是要厂家自己处理的好,PT 锥和 NI 锥都应该有此服务的。该换的时候还是应该换的。4. 以 5,硝酸清洗即可5. 可以用镜面砂纸打磨呀,
没问题的,但我觉得不能用酸洗,尤其是镍锥,洗过之后,表面发钨,很难擦的6. 可以用稀硝酸超声清洗具体可以看说明书。我看说明书上没有打磨的建议,维修工程师也不建议这样做。7. 我的意见是用抛光氧化铝粉擦,不过用镜相砂纸(很细的一种)打磨也可以。8. 最重要外边都不要紧 椎口不要造成磨损,不然影响仪器正常使用,而且下次会很快富集9. 不同公司的仪器的维护方法不同。一般在 5,的 HNO3 中浸泡 5 分钟即可。有些仪器在两个锥后面有-100V 到-4000V 的提取电压,锥上的沾污会被提取电压拉入质谱仪中,所以需要清洗彻底一些,比如氧化铝粉擦亮。或者浸泡过夜。有什么问题最好直接问仪器厂家。不同仪器维护方法不同,不能通用,否则可能会对锥造成损坏。如果用氧化铝粉擦拭时尤其要注意锥口的里面。10. 5,硝酸洗,或者浸泡,注意时间要短~11. 用?阎 拚貉趸 练鄄潦?2. 可以用醋酸试一试。我们都是这么洗得13. 建议还是用硝酸洗用铝粉虽然洗的很干净但是 Al 的背景很难做下来而且这样比较耗费仪器器件.14. 最好少洗锥,否则你要调节离子透镜好长时间,稳定达到新平衡好长时间15. 同意用氧化铝三十二、ICP-MS 的循环冷却水可以用离子交换水吗1. 最好是蒸馏水.2. 蒸馏水或去离子水应该都可以,关键要水的质量好就行。3. 蒸馏水或去离子水应该都可以,关键要水的质量好就行。4. 用蒸馏水的目的除了考虑微生物外,还因为有的离子交换水仅使用阴阳树脂进行去离子处理,过滤效果较差,很易产生悬浮物沉积。5. 蒸馏水或二次水即可,每箱加一瓶异丙醇 还有一点,留意一下水箱内的水界面,及时添加防止水过少,循环冷却效率受影响呦(至于什么时候更换,也可以用胶管抽一些出来如果呈淡绿色那肯定是该换了三十三、ICP-MS 测 Ni,最近在做样品时发现测 Ni 时空白记数很高,测量过程中会慢慢降低的问题。一般要烧 1-2h 左右才能稳定,下次测量还是同样的问题。先是估计进样和取样的锥用的时间太长了,换过锥后不久,问题依旧1. 如果样品中有 FeCa 可能会有干扰.你试下多做原子量 60 和 59 的 Ni2. 选一个本底低的谱线3. 做低含量 Ni 最好用 Pt 锥。4. 有可能是采样锥锥口老化了,最简单的办法,换套新锥试试5. 测低量的调高灵敏度是一个办法,若不是,你测的是什么基体,一般新锥的锥口也需要稳定,高灵敏度唯一的缺点就是太消耗仪器。6. 把四极杆清洗一下,就什么事都没有了。7. 是不是系统被粘污了, (包括雾化系统以及四极杆等)。首先更换雾化系统及炬管,如果问题,那问题可能在四极杆系统了。如果不清洗,在不测高含量镍的情况下,至少半年以上 7能得到改善~8. Fe 有一个原子量 57.9 的同位素,CaO 的也是 58 所以会对 Ni57.9 有影响9. 用碰撞池,,模式,测,,,,,可以很好地消除 40Ar18O、40Ca18O、23Na35Cl 的干扰三十四、半定量,为何 29 和 33 处出现巨大的峰.29Si 和 33S 能测1. 主要是 N2H 和 O2H 造成的 低含量的不太好测 如果测 SI 最好用 HCL 介质和高纯氩气 会好些.2. 我这里经常做半定量分析的。有用内标和不用内标两种方法,通常选择不用内标的方法。3. 我做过,推荐不使用内标,很简单的,编一个半定量方法,采集一个空白溶液,一个标准溶液(可用调谐液)和样品溶液,用标液较一下可得半定量结果(三十五、我用的是安捷伦的,为什么用 AUTO TUNE 调机总不能得到好的效果,1. 一般机器调协不必要用到 auto tune,auto tune 建议只用来作 em 的。agilent 的用户手册上有各个的调节范围你可以从各项调节范围来作。最常用的时炬管的位置的 3 个参数,在划条上慢慢的调节看到信号有向上升的趋势后又下降, 调节到信号的波峰。每项都这样条。并且不用天天调节,下次调节信号的 cps
差lt30 就可以了。2. 推荐调,,用自动,其他参数均可手动,电压也可以调,仪器手册有范围,调多了经验就出来了三十六、今天配岩石样的标准序列:有标准高浓度 10000ng/ml 溶液,如何稀释到 500、250、50、25ng/ml,具体是采用的方法,大家可以讨论一下,是逐步稀释好还是其他,1. 尽量减少稀释步骤了。2. ,每次稀释级别最好不要超百,盛标液的瓶子要西净,水甩掉,介质多用,,硝酸,条件允许的话,硝酸级别需考虑三十七、我们测定土壤中银的时候遇到这样问题,银的标准系列(0.00.11.010.0)线性很好,r0.9999486,但是标样结果不好,除 GSS,1 还接近标准值外,其它 GSS,2,GSS,8 都相差很大,没有规律。样品是用微波消解,称样 0.05g,1,硝酸定容 50 毫升,微波消解时是 1 毫升硝酸 3 毫升氢氟酸于 180? 30min,蒸干再赶两次氢氟酸,用硝酸提取后定容的。不知那位专家有高见。应该从标准准确性和溶解完全性考虑三十八、请问 ICP-MS 能分析饮用水的六价铬吗,能告诉我分析方法吗,1. 不能,ICP-MS 只能测总铬。但可以接 LC,通过 LC 柱分离后测量六价铬。2. 必需接液相才能做形态分析3. 分离六价铬有很多办法的,把 ICP-MS 作为检测器就可以了。单用 ICP-MS 也能测量饮用水的六价铬。只要测出总铬不超过六价铬的限量,就可以算合格了三十九、谁能比较系统简练地给介绍一下 ICP-MS 是干什么的都可以在哪些领域里使用,1. ICP 是电感等离子体火焰的英文缩写 MS 是质谱(mass spectrometry)ICP 由于可以达到近 10K 的温度所以能使样品中的元素充分原子化 8MS 是按元素荷质比(m/z)进行分离记录的分析方法。二者连用就是 ICP-MSICP 光源和 MS 中的质量分析器决定了仪器的高分辨率和高灵敏度2. ICP-MS(Inductively C.
范文三:NMR溶剂峰
我想解析羟基萘甲酸样品的红外图(见附件)。
谱图中:3441 (羟基伸缩振动)
2999,2543 (肩式泛频 羧羟基伸缩振动)
1634 (羧羰基反伸缩振动)
1256 (羧基中C—O伸缩振动)
不太明白的是:
1456 1433 处两个峰的归属,
《红外光谱实用指南》中讲: 1430处是羧羟基的变形振动
而有的学术论文将:羧羰基的伸缩振动归属在 1440左右。
羧羟基的变形振动有的归属在1450,1460
有的归属在1410,1420
谱图中:3441 (羟基伸缩振动)
2999,2543 (肩式泛频 羧羟基伸缩振动)
1634 Vc=o
1572,1456 芳香环骨架振动
1433,1256 可能羟基面内弯曲振动和Vc=o偶合的结果,不能肯定
914 羟基面外变角振动
再后面的跟芳香环的取代有关了
那《红外光谱识谱歌》所言:“羧酸盐,偶合生,羰基伸缩出双峰,1600反对称,1400对称峰。”是否可以理解成:有机羧酸只有羰基峰,而只有羧酸盐的羰基才会有在1600和1400附近有双峰。
“RC00-由于形成两个C-O基而使C=O的双键性几乎消失而看不到典型的Vc=o。取而代之的是Vas和Vs。”书上抄来的。我记得好像是电子平均化,造成双键性质不明显。有时候羰基也会裂分,引起的原因比较复杂。
聚苯乙烯膜的红外吸收光谱中,如何鉴定(—CH2)n—的存在,
2930、2850亚甲峰
如果n>=4,则会在指纹区720——730处产正一个特征峰
聚苯乙烯红外光谱图各特征吸收峰(1/cm)为:
1- 3040.0 2-2926 3-2302 4-1947 5-1878 6-1806
7-1746 8-1602 9-1491 10-1449 11-1368 12-1182
13-1155 14-1068 15-1029 16-963 17-909 18-843
19-765 20-699 21-618 22- 537 23-471 24-450
25-423
在红外谱图中, 一些典型的聚苯乙烯特征峰都能够找到: 1070和1028 cm?1特征峰归属于苯环中氢的面内变形振动, 754和700 cm?1特征峰归属于苯环中氢的面外变形振动
区别饱和碳氢与不饱和碳氢主要靠红外光谱,饱和碳氢伸缩振动峰在3000cm-1以下,不饱和碳氢伸缩振动峰在3000cm-1以上。
苯的红外光谱:
苯环上C—H伸缩振动,3100,3010cm-1;C=C伸缩振动1600,1450cm-1有四个峰;C,H面外弯曲振动在900,690cm-1处有峰。
苯的氢核磁共振谱:
苯环上的H化学位移为7.27ppm。
NMR溶剂性质和20种NMR溶剂的1H/13CNMR图谱
测定NMR之前如何选择NMR溶剂是个重要问题。有人说选择对样品溶解度好的溶剂,这肯定是对的,但是我认为只考虑溶解度好还不够,还应该考虑到样品信号出现的区域,也就是说考虑到熔剂信号和溶剂水峰信号是不是可能与样品信号重合。
有的化合物在D20和DMSO-d6,MEOH-d4中都很好溶解,到底选择哪个, 比如糖苷类,三萜和甾体皂苷多用氘代吡啶,黄酮苷多用氘代DMSO,为什么, 有的化合物在常用溶剂中都难以溶解,怎么办,
。。。。
本贴上载了20种NMR溶剂的1H/13CNMR图谱,特别是1HNMR图谱中,这些溶剂的水峰再什么地方,溶剂峰分别是几重峰,一目了然,比数字表达更直观,对解析图谱时辨认溶剂峰和水峰很有帮助。
这些图谱我是第一次发,国内其它论坛我还没发过呢
本文转自诺贝尔学术资源网 http://www.i-nobel.com/bbs,?文献互助、学术交流和学术资源
除溶解度和溶剂信号与样品信号峰位尽量不要重叠这两个因素外,有时还要考虑其他一些因素:
1 溶剂对样品是惰性的。
2溶剂粘滞性越小,实验分辨率越好。
3 有些情况下溶剂的熔点和沸点也需要考虑。由于样品的溶解度会随着温度而改变,在某些特定样品和溶剂的情况下,选择合适的实验温度很重要。
另外,有时候由于有其他分析数据支持,比较不同氘代试剂的价格,可能也会选择并不是最合适的溶剂。
本文转自诺贝尔学术资源网 http://www.i-nobel.com/bbs,?文献互助、学术交流和学术资源
在上面celan老师所列的氢谱中,有*标示的峰为溶剂水峰信号,每个特定的氘代试剂都有一个相应的溶剂水峰的位置,而这个溶剂峰通常有一个比较固定的化学位移。因此在解析谱图时,根据上面的峰位可以比较容易的解析出这个溶剂峰。另外,在一个未知溶剂的谱图解析中,也可以由此可以帮助识别使用的是何种溶剂。这些峰位对我们解析谱图有很大的帮助。 本文转自诺贝尔学术资源网 http://www.i-nobel.com/bbs,?文献互助、学术交流和学术资源
1. 减少背景中溶剂峰的干扰
2. 氘梯度匀场和锁场
根据化合物极性和价钱选择
含有活泼氢的氘代试剂都看不到活泼氢,如重水,d4-甲醇
1.元素周期表中所有元素都可以测出核磁共振谱吗,
不是。首先,被测的原子核的自旋量子数要不为零;其次,自旋量子数最好为1/2(自旋量子数大于1的原子核有电四极矩,峰很复杂);第三,被测的元素(或其同位素)的自然丰度比较高(自然丰度低,灵敏度太低,测不出信号)。
2.关于样品管,要注意什么,
对于 5mm 探头来说,其中探头内部隔离样品和线圈的石英管内径只有5.4mm,如果样品管过粗或者弯曲,很容易卡在探头里甚至挤碎石英管;如果样品管过细或者有裂纹,很容易造成样品管在探头内破碎,污染探头。因此在使用样品管前,首先要在平面上滚动,确定平直;然后对灯光仔细检查有无裂纹;插入转子时要注意是否过紧过松。探头故障是我们遇到最多的问题,损坏探头可能造成数百到数万欧元的维修费用,建议谱仪管理员确保所有的送样人员了解这些细节,并检查样品管质量。
3.溶剂的用量多少为合适,
在我们的定深量筒上都绘有相应线圈的位置及长度,一般只要保证样品的长度比线圈上下各多出3mm 即可,过少会影响自动匀场效果,过多浪费溶剂而且由于稀释了样品,减少了处在线圈中的有效样品量。这种情况下要注意将样品液柱的中心与定深量筒上的线圈中心对齐。
4.高场的核磁共振仪和低场的核磁共振仪测出的谱有什么区别,
首先,高场的核磁共振仪比低场的核磁共振仪灵敏度高,如果样品浓度低,低场的核磁共振仪测出的谱图信噪比低,改用高场的核磁共振仪信噪比会改善。其次,高场的核磁共振仪比低场的核磁共振仪测出的峰分得更开,谱图的解析更容易些。但是,需要准确的偶合常数时,用低场的谱仪测更好些。
5.核磁共振仪有几种探头,
从所测原子核的种类分,有:碳氢探头、碳氢磷氟四核探头、多核探头。还可以分为正向探头(测碳谱的灵敏度高)、反向探头(测氢谱的灵敏度高)、普通探头(每测四次完成一个循环得一个结果)和梯度场探头(不需要相循环,测一次得一个结果)。
6.如果样品吹不出来,应该怎么处理,
首先查看各个气压表示数,检查压缩空气是否正常。如果压缩气没问题,很可能是样品卡在探头里了。可以将探头的固定螺丝拧开,下沉约5厘米,然后装回,(或者说把探头拆下再装回去)再吹一次。一般可以吹出。
7.lockdisp窗口中锁线的意义是什么,
时间轴折叠的氘信号强度谱
1.测试核磁共振需要多少样品量,
不同场强需要的样品量不同,如300兆核磁、分子量是几百的样品,测氢谱大约需要2mg以上的样品,测碳谱大约需要10mg以上。600兆核磁测氢谱大约需要几百微克。
2.配制样品为什么要用氘代试剂,怎样选择氘代试剂,
因为测试时溶剂中的氢也会出峰,溶剂的量远远大于样品的量,溶剂峰会掩盖样品峰,所以用氘取代溶剂中的氢,氘的共振峰频率和氢差别很大,氢谱中不会出现氘的峰,减少了溶剂的干扰。在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。另外,在测试时需要用氘峰进行锁场。
由于氘代溶剂的品种不是很多,要根据样品的极性选择极性相似的溶剂,氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的:苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移,最好不要遮挡样品峰。
3.测试样品是否必须家TMS,
测试样品加TMS(四甲基硅烷)是作为定化学位移的标尺,也可以不加TMS而用溶剂峰作标尺。
4.怎样做重水交换,
为了确定活泼氢,要做重水交换。方法是:测完样品的氢谱后,向样品管中滴几滴重水,振摇一下,再测氢谱,谱中的活泼氢就消失了。酰胺类的氨基氢交换得很慢,需要长时间放置再测谱。
5.用哪些氘代溶剂测出的氢谱上看不到活泼氢的峰,
甲醇、水、三氟醋酸都有重水交换作用,看不到活泼氢的峰。
6.可以使用混合氘代试剂吗,
可以。但是化合物在混合溶剂中由于溶剂效应,峰的化学位移和一种氘代溶剂的不同。
7.为什么氘代丙酮、氘代DMSO(二甲亚砜)的溶剂峰为五重峰,
溶剂峰的裂分是由于氘对氢的耦合,根据2n+1规律,两个氘对一个氢耦合裂分成五重峰。 二、氘代试剂特价促销:
2011年3月1日至2011年4月30日期间:
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氘代试剂
产品编号 CAS 产品名称 包装 目录价 247387 865-49-6 氘代氯仿 Chloroform-d, 99.8 atom% D 100 mL ,350 167915 865-49-6 氘代氯仿 Chloroform-d, 99.8 atom % D, contains 0.03% v/v TMS 100 mL ,350 240987 865-49-6 氘代氯仿 Chloroform-d, 99.8 atom % D, contains 0.03% v/v TMS 10×0.6 mL ,28 102855 865-49-6 氘代氯仿 Chloroform-d, 99.8 atom % D 10×0.6 mL ,28
10 mL ,261 182473 2206-27-1 氘代二甲亚砜 Dimethyl sulfoxide-d6, 99.8 atom% D, contains 0.03% TMS 25 mL ,516
25 mL ,190 261750 7789-20-0 重水 Deuterium oxide, 99.8 atom % D, for NMR 100 mL ,703 114655 811-98-3 氘代甲醇 Methanol-d, 99.8 atom % D ,for NMR 25 mL ,1404 4
236920 2206-26-0 氘代乙腈 Acetonitrile-d, 99.8atom% D, for NMR 10×0.6 mL ,560 3
251167 2206-26-0 氘代乙腈 Acetonitrile-d, 99.8atom% D, contains 0.03% v/v TMS, for NMR 10×0.55 mL ,560 3
247076 7291-22-7 氘代吡啶 Pyridine-d, 99 atom% D, for NMR 25 mL ,1235 5
210730 666-52-4 氘代丙酮 Acetone-d, 99.8atom%D, for NMR 10×0.6 mL ,187 6
253018 14128-54-2 氘代锂铝 Lithium aluminum deuteride, 97%, 98 atom% D, for NMR 5 g ,1288 542559 15681-89-7 硼氘化钠 Sodium borodeuteride, 99 atom% D, for NMR 5 g ,1755 148487 1076-43-3 氘代苯 Benzene-d, 99.5 atom% D 10 mL ,480 6
有机金属试剂
产品编号 CAS 产品名称 包装 目录价
100 mL ,305 274232 109-72-8 正丁基锂 n-Butyllithium , [1.6M in hexanes] 800 mL ,605 913796 109-72-8 正丁基锂 n-Butyllithium , [2.4M in hexanes] 100 mL ,318
800 mL ,712
100 g ,459 16888 865-47-4 叔丁醇钾 Potassium tert-butoxide, pure, 98+% 500 g ,1281
800 mL ,1738
100 mL ,440 20939 1826-67-1 乙烯基溴化镁 Vinylmagnesium bromide, 0.7M in THF, 800 mL ,1475
100 mL ,345 153900 1068-55-9 异丙基氯化镁 Isopropylmagnesium chloride [2.0M in THF] 800 mL ,1199
100 mL ,410 356369 2622-05-1 烯丙基氯化镁 Allylmagnesiumchloride,1.7M inTHF 500 mL ,1520
800 mL ,2029
100 mL ,458 120466 677-22-5 叔丁基氯化镁 tert-Butylmagnesium chloride , [1.0M in THF] 800 mL ,2118 163510 557-20-0 二乙基锌己烷溶液 Diethylzinc, 1.0M in hexane 100 mL ,829
100 mL ,557 18927 75-24-1 三甲基铝庚烷溶液 Trimethylaluminium, 1.0M in heptane 800 mL ,2831 溶剂
产品编号 CAS 产品名称 包装 目录价
1 L ,70 116481 67-56-1 甲醇 Methanol, 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ,180
1 L ,120 134752 75-05-8 乙腈 Acetonitrile, 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ,400 168395 109-99-9 四氢呋喃 Tetrahydrofuran, 99.8% [ACS/HPLC Certified] 4 L ,800 134753 76-05-1 三氟乙酸 Trifluoroacetic acid, 99.9% [for HPLC] 1 L ,1915 148836 67-68-5 二甲基亚砜 Dimethyl sulfoxide, 99.9% [ACS/HPLC Certified] 4 L ,985 433893 75-09-2 二氯甲烷 Dichloromethane, 99.9% [HPLC/ACS, stabilized with amylene] 1 L ,225 918985 123-91-1 1,4-二氧六环 1,4-Dioxane, for HPLC, 99.5% 1 L ,829
1 L ,208 415110 68-12-2 N,N-二甲基甲酰胺 N,N-Dimethylformamide, 99.8% [HPLC/ACS] 4 L ,500 203402 7087-68-5 N,N-二异丙基乙胺 N,N-Diisopropyl ethylamine, 99.5% 100 mL ,230 36439 67-56-1 甲醇 Methanol, Extra Dry over Molecular Sieve, 99.8% 500 mL ,371 939631 75-05-8 乙腈 Acetonitrile, 99.9% [SuperDry, with molecular sieves] 1 L ,732
四氢呋喃 Tetrahydrofuran ,99.5% [SuperDry, with molecular sieves, 974643 109-99-9 1 L ,659 stabilized with BHT]
315353 109-99-9 四氢呋喃 Tetrahydrofuran, 99.9% [SuperDry, stabilized with BHT] 1 L ,734
500 mL ,480 935690 67-68-5 二甲基亚砜 Dimethyl sulfoxide, 99.7% [SuperDry] 1 L ,655 292271 67-68-5 二甲基亚砜 Dimethyl sulfoxide, 99.7% [SuperDry, with molecular sieves] 1 L ,723
二氯甲烷 Dichloromethane, Stabilized, Extra Dry over Molecular Sieve, 34846 75-09-2 500 mL ,527 99.8%
926178 123-91-1 1,4-二氧六环 1,4-Dioxane ,99.8% [SuperDry, stabilized with BHT] 500 mL ,744
N,N-二甲基甲酰胺N,N-Dimethylformamide, 99.8% [SuperDry, with 983353 68-12-2 1 L ,624 molecular sieves]
催化剂及配体
产品编号 CAS 英文名称 包装 目录价格
1 g ,240
四(三苯基膦)钯 182482 14221-01-3 5 g ,816 Tetrakis(triphenylphosphine)palladium(0) ,0% [9.2%Pd]
25 g ,2966
1 g ,460 氯化钯 257707 7647-10-1 Palladium(II) chloride ,99.9% [Pd>59.8%] 5 g ,1800
5 g ,405 1,1'-双二苯基膦二茂铁DPPF 231095 12150-46-8 1,1'-Bis(diphenylphosphino)ferrocene ,98% 25 g ,1485
1 g ,330
DPPF二氯化钯 130100 72287-26-4 5 g ,1560 1,1?-Bis(diphenylphosphino)ferrocene palladium dichloride ,99%
25 g ,4600
10 g ,351 钯碳 183974 7440-05-3 Palladium on carbon ,0% [5% Pd, reduced] 50 g ,1209
10 g ,733 钯碳 140328 7440-05-3 Palladium on carbon ,0% [10% Pd, reduced,wet] 50 g ,2035
2 g ,920 醋酸钯 234582 3375-31-3 Palladium(II) acetate ,0% [47.5% Pd] 10 g ,3240 其他试剂
产品编号 CAS 英文名称 包装 目录价格
25 g ,542
偶氮二甲酸二乙酯 224418 1972-28-7 100 g ,1620 Diethyl azodicarboxylate [40% in Toluene]
250 g ,2032
25 g ,600
偶氮二甲酸二乙酯 164518 1972-28-7 100 g ,1800 Diethyl azodicarboxylate ,99%
250 g ,2786
25 g ,933 双戊酰二硼 213834 73183-34-3 Bis(pinacolato)diboron ,98% 100g ,2800
100 mL ,406 硼烷四氢呋喃溶液 280157 14044-65-6 Borane-tetrahydrofuran complex, 1M sol. in THF, Stabilized 800 mL ,2072
100 mL ,865 硼烷二甲硫醚络合物 964720 13292-87-0 Borane dimethyl sulfide complex [10M in DMS] 800 mL ,3458
25 g ,200 292269 6674-22-2 DBU 1,8-Diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene ,98% 100 g ,500
1 g ,159
EDC盐酸盐 211112 25952-53-8 10 g ,678 N-(3-Dimethylaminopropyl)-N'-ethylcarbodiimide hydrochloride ,99%
100 g ,5106 162947 546-68-9 四异丙醇钛Titanium(IV) isopropoxide ,98% 100 g ,280
10 mL ,1230 三叔丁基膦 15-5811 13716-12-6 Tri-t-butylphosphine,99%(10wt% in hexane) 50 mL ,3090
100 g ,331 水合肼 19671 10217-52-4 Hydrazine hydrate, 100% (Hydrazine, 64%) 500 g ,1243
?价格仅供参考~
核磁共振谱图
大北公司氘代试剂产品的核磁共振谱图
氘代氯仿 (CDCl3): H 谱| C 谱 重水(D2O): H 谱 氘代二甲亚砜 (DMSO-d6): H 谱| C 谱
氘代丙酮 (Acetone-d6): H 谱| C 谱 氘代乙腈(CD3CN): H 谱| C 谱 氘代甲醇 (CD3OD): H 谱| C 谱
氘代三氟乙酸 (CF3CO2D): H 谱| C 谱| F 谱 氘代盐酸 (DCl): H谱 氘代硫酸(D2SO4): H 谱
氘代氢氧化钠 (NaOD): H谱 四甲基硅 (TMS)or ((CH3)4Si): H 谱| C 谱
-----------------------------------------------------------------------------
氘代氯仿 (CDCl): H 谱 3
氘代氯仿 (CDCl): H 谱 (含 TMS) 3
氘代氯仿 (CDCl): C 谱 3
重水 (DO): H 谱 2
说明: 理论上 DO 在氢谱不出峰, 呈现的是 0.1% 的 DOH 分子的氢峰 2
氘代二甲亚砜 (DMSO-d): H 谱 6
说明: 氘代二甲亚砜的分子式为 CDSOCD, 理论上不出峰. 33
呈现在氢谱的为其 0.2% 组分的 CHD-SO-CD 23.
氢峰 a 呈现五重峰, 显示符合 2ni+1 = 2(2)(1)+1 = 5 规律
氘代二甲亚砜 (DMSO-d): H 谱 (含 TMS) 6
说明: 氘代二甲亚砜添加 TMS 内标
氘代二甲亚砜 (DMSO-d): C 谱 6
说明: 氘代二甲亚砜碳谱显示的是组分占 99.8% 的 CDSOCD (占 0.2% 的 CHD-CO-CD 3323
浓度低不显示)
碳峰 1 呈现七重峰, 显示符合 2ni+1 = 2(3)(1)+1 = 7 规律
氘代丙酮 (Acetone-d): H 谱 6
说明: 氘代丙酮的分子式为 CDCOCD, 但呈现在氢谱的为其 0.2% 组分的 CHD-CO-CD 3323
氢峰 a 呈现五重峰, 显示符合 2ni+1 = 2(2)(1)+1 = 5 规律
氘代丙酮 (Acetone-d): C 谱 6
说明: 氘代丙酮碳谱显示的是组分占 99.8% 的 CDCOCD (占 0.2% 的 CHD-CO-CD 浓度3323
低不显示)
碳峰 a 呈现七重峰, 显示符合 2ni+1 = 2(3)(1)+1 = 7 规律
氘代乙腈 (CDCN): H 谱 3
说明: 氘代乙腈的分子式为 CDCN, 但呈现在氢谱的为其 0.2% 组分的 CHD-CN 32
氢峰 a 呈现五重峰, 显示符合 2ni+1 = 2(2)(1)+1 = 5 规律
氘代乙腈 (CDCN): C 谱 3
说明: 氘代乙腈碳谱显示的是组分占 99.8% 的 CDCN (占 0.2% 的 CHD-CN 浓度低不显32
示)
碳峰 1 呈现七重峰, 显示符合 2ni+1 = 2(3)(1)+1 = 7 规律
碳峰 1 特别高场, 由于环电流的屏蔽影响.
氘代甲醇 (CDOD): H 谱 3
说明: 氘代甲醇的分子式为 CDOD, 但呈现在氢谱的为其 0.2% 组分的 CDOH (氘代度 33
99.8%)
氢峰 a 呈现五重峰, 显示符合 2ni+1 = 2(2)(1)+1 = 5 规律
氘代甲醇 (CDOD): H 谱 (含 TMS) 3
说明: 氘代甲醇的分子式为 CDOD, 但呈现在氢谱的为其 0.2% 组分的 CDOH (氘代度 33
99.8%)
氢峰 a 呈现五重峰, 显示符合 2ni+1 = 2(2)(1)+1 = 5 规律
氘代甲醇 (CDOD): C 谱 3
说明: 氘代甲醇碳谱显示的是组分占 99.8% 的 CDOD (占 0.2% 的 CHDOD 浓度低不显示) 32
碳峰 1 呈现七重峰, 显示符合 2ni+1 = 2(3)(1)+1 = 7 规律
氘代三氟乙酸 (CFCOD): H 谱 32
氘代三氟乙酸 (CFCOD): C 谱 32
说明: 氘代三氟乙酸的碳谱检测, 碳 1 与碳 2 都受到三个 F 原子的耦合影响裂分成为四重蜂.
由于直接连接, 碳 1 裂分峰的耦合常数特别大. 符合化合物含有 F 原子的特性.
氘代三氟乙酸 (CFCOD): F 谱 32
说明: 氘代三氟乙酸的氟谱检测, 确定含有氟原子. 化学位移符合..
氘代盐酸 (DCl): H 谱
氘代硫酸 (DSO): H 谱 24
氘代氢氧化钠 (NaOD): H 谱
我把楼主的图谱贴上,楼主的归属不完全合适,请再考虑.
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板凳 只看作者 回复于:2006-7-6 11:37:00
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谢谢Celan大校。样品的溶剂是D2O,看了许多其它带苯环化合物的谱图,苯环上的氢大多数在7左右。聚苯乙烯的
谱图有4个峰,但乙烯基的峰在2左右。不知道我的样品乙烯基峰是和重水峰重合了还是跑到5-6去了,a,b两组峰的
归属正确吗,
再问关于无机盐的问题,峰面积下降的原因是什么呢,
celan
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3# 只看作者 回复于:2006-7-7 16:22:00
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原文由 lingxu 发表:
谢谢Celan大校。样品的溶剂是D2O,看了许多其它带苯环化合物的谱图,苯环上的氢大多数在7左右。聚苯乙烯的
谱图有4个峰,但乙烯基的峰在2左右。不知道我的样品乙烯基峰是和重水峰重合了还是跑到5-6去了,a,b两组峰的
归属正确吗,
再问关于无机盐的问题,峰面积下降的原因是什么呢,
5-7PPM之间信号是CH=CH2,注意-SO3Na是吸电子基,使苯环H向低场位移.
6.65,dd,H-c
最低场的信号是H-a
给你个styrene的1HNMR,5-7PPM信号是CH=CH2,
jfxiang
可能与盐促进有机分子聚集有关。当无机盐存在时,由于溶剂中介电常数增大,有机分子容易聚集,有时形成不溶于溶剂的聚集体。在这种情况下,得到的积分值就会低于原先的试验值。有时,有些有机小分子可以形成类似胶束的纳米颗粒,那么有机分子头朝内的部分由于偶极,偶极相互作用,会变的更宽或者甚至消失。因此在研究盐效应的时候最好考虑样品在盐条件下的状态,不然得到的结论可能是错的。
N/A
想讨论无机盐对芳香基形成氢键的影响,结果发现加入无机盐后各峰积分大幅度下降,是否由无机盐的屏蔽作用引起,
此外,有谱图解析得不知是否正确,因为乙烯基不出峰或峰位置很怪,请专家指导。多谢。
如果各峰积分?都?大幅下降,就是都没下降。核磁积分原本就是相对的。
如果S/N下降,则可能如楼上所述。
同意楼上见解,归属不完全对。大于7.5的两个双峰,可归给苯环aa',bb'。6.5~7.0之间是c。5~6两个可能是d和d'。匀场太差,有待改善。
积分不清楚.
从右到左似乎是 (4.67 水峰不计) 0.25 : 0.25 : 0.25 : 0.5 : 0.5, 整理后则是 1 : 1 : 1 : 2 : 2 因此, 归属上前三个为 CH=CH2, 后两峰为苯基的 dd.
从左到右一次归属为: d(双峰,耦合常数较小,trans,相对于苯环);d(耦合常数较大,cis); c (多重峰,和d的两个氢以及b,b'偶合);b,b'(半峰宽较大,没有显示出与c的3J偶合);a,a'(磺酸盐离子性基团,吸电子) 从左到右一次归属为: d(双峰,耦合常数较小,trans,相对于苯环);d(耦合常数较大,cis); c (多重峰,和d的两个氢以及b,b'偶合);b,b'(半峰宽较大,没有显示出与c的3J偶合);a,a'(磺酸盐离子性基团,吸电子) ..
d-H应该为dd峰,但同碳偶合常数很小,(<>
范文四:核磁共振中常见溶剂在氘代试剂中的化学位移值
常见溶剂的 1H 在不同氘代溶剂中的化学位移值
a 在这些溶剂中,分子间的交换速率很低,从而导致 HDO 峰可以被观测到,在丙酮和 DMSO 中它分别位于 2.82ppm 和 3.30ppm 。在前一个溶剂中,他通常为 1:1:1的三重峰, 2J H,D =1Hz
c 这些来源于可交换的质子的信号通常不容易被观察到。
d 在某些情况下(见注释 a ) , CH 2和 OH 中质子的偶合作用可以被观察到(J =5Hz) 。
g 六甲基磷酰胺。
h 在某些情况下(见注释 a , d ) CH 3和 OH 中质子的偶合可以观察到(J =5.5Hz) 。
常见溶剂的 13C 在不同氘代溶剂中的化学位移值
范文五:常见杂质溶剂在氘代试剂中的化学位移
1HNMR Data
proto?n mult CDCl3?(CD)CO (CD)SO CDCD3CN? CD3OD? DO 323266 2
solve?ntresid?ualpeak 7.26 2.05 2.50 7.16 1.94 3.31 4.79 a a HOs 1.56 2.843.330.40 2.13 4.87 2aceti?cacid CHs 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08 aceto?ne 3CHs2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22 aceto?nitri?le CHs 3 3 2.10 2.052.07 1.55 1.96 2.03 2.06 benze?neCH s 7.36 7.36 7.37 7.15 7.37 7.33 tert-butyl?alcoh?ol CHs 1.28 1.18 1.11 1.05 1.16 1.40 1.24 3 c OHs 4.19 1.55 2.18 tert-butyl?methy?lether? CCHs 1.19 1.13 1.11 1.07 1.14 1.15 1.21 3 OCHs 3.22 3.13 3.08 3.04 3.13 3.20 3.22 3 b BHTArHs 6.98 6.96 6.87 7.05 6.97 6.92 c OHs 5.01 6.65 4.79 5.20 ArCH3?s 2.27 2.22 2.18 2.24 2.22 2.21 ArC(CH)s 1.43 1.41 1.36 1.38 1.39 1.40 33 chlor?oform? CH s 7.26 8.02 8.32 6.15 7.58 7.90 cyclo?hexan?eCHs 1.43 1.431.40 1.40 1.44 1.45 2 1,2-dichl?oroet?hane CHs 3.73 3.87 3.90 2.90 3.81 3.78 2 dichl?orome?thane? CHs 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.492 dieth?ylether? CHt,7 1.21 1.11 1.09 1.11 1.12 1.18 1.17 3CHq,7 3.48 3.41 3.38 3.26 3.42 3.49 3.56 2 digly?me CHm 3.65 3.56 3.51 3.46 3.53 3.61 3.672 CHm 3.57 3.47 3.38 3.34 3.45 3.58 3.61 2 OCHs 3.39 3.28 3.24 3.11 3.29 3.35 3.37 3 1,2-dimet?hoxye?thane? CHs 3.40 3.28 3.243.12 3.28 3.35 3.37 3 CHs 3.55 3.46 3.43 3.33 3.45 3.52 3.60 2 dimet?hylac?etami?de CH3CO? s 2.09 1.97 1.96 1.60 1.97 2.07 2.08 NCHs 3.02 3.00 2.94 2.57 2.96 3.31 3.06 3 NCHs 2.94 2.83 2.78 2.05 2.83 2.92 2.90 3 dimet?hylfo?rmami?de CH s 8.02 7.96 7.95 7.63 7.92 7.97 7.92 CHs 2.96 2.94 2.89 2.36 2.89 2.99 3.01 3 CHs 2.88 2.78 2.731.86 2.77 2.86 2.85 3 dimet?hylsulfo?xideCHs 2.62 2.52 2.54 1.68 2.502.65 2.71 dioxa?neCHs 3 2 3.71 3.59 3.57 3.35 3.60 3.66 3.75 ethan?ol CHt,7 1.25 3 1.12 1.06 0.96 1.12 1.19 1.17 d CHq,73.72 3.57 3.44 3.34 3.54 3.60 3.65 2 c,d OH s1.32 3.39 4.63 2.47 ethyl?aceta?te CH3CO?s 2.05 1.97 1.99 1.65 1.97 2.01 2.07 CH2CH?q,7 4.12 4.05 4.03 3.89 4.06 4.09 4.14 3 CH2CH?t,7 1.26 1.20 1.17 0.92 1.20 1.24 1.24 3 ethyl?methy?lketon?e CH3CO? s 2.14 2.07 2.07 1.58 2.06 2.12 2.19 CH2CH?q,7 2.46 2.45 2.43 1.81 2.43 2.50 3.18 3 CH2CH?t,7 1.06 0.96 0.91 0.85 0.96 1.01 1.26 3 e ethyl?eneglyco?l CH s3.76 3.28 3.34 3.41 3.51 3.59 3.65 f “greas?e”?CHm 0.86 0.870.92 0.86 0.88 3 CHbrs 1.26 1.29 1.36 1.27 1.29 2 n-hexan?eCHt 0.88 0.88 0.86 0.89 0.89 0.90 3 CHm 1.26 1.28 1.25 1.24 1.28 1.29 2 HMPAg?CHd,9.5 2.65 2.59 2.53 2.40 2.57 2.64 2.61 3 h metha?nol CHs3.49 3.31 3.16 3.07 3.28 3.34 3.343 c,h OH s1.09 3.12 4.01 2.16 nitro?metha?neCHs 4.33 4.43 4.42 2.94 4.31 4.34 4.40 3 n-penta?neCHt,7 0.88 0.88 0.86 0.87 0.89 0.90 3CHm 1.27 1.27 1.27 1.23 1.29 1.29 2 2-propa?nol CHd,6 1.22 1.10 1.04 0.95 1.09 1.50 1.17 3CH sep,6 4.04 3.90 3.78 3.67 3.87 3.92 4.02 pyrid?ineCH(2) m 8.62 8.58 8.58 8.53 8.57 8.53 8.52 CH(3) m 7.29 7.35 7.39 6.66 7.33 7.44 7.45 CH(4) m 7.68 7.76 7.79 6.98 7.73 7.85 7.87 i silic?onegreas?eCHs 0.07 0.13 0.29 0.08 0.10 3 tetra?hydro?furan? CHm 1.85 1.79 1.76 1.40 1.80 1.87 1.882 CHO m 3.76 3.63 3.60 3.57 3.64 3.71 3.74 2tolue?ne CHs 2.36 2.32 2.30 2.11 2.33 2.323 CH(o/p) m 7.17 7.1-7.2 7.18 7.02 7.1-7.3 7.16 CH(m) m 7.25 7.1-7.2 7.25 7.13 7.1-7.3 7.16 triet?hylam?ine CHt,7 1.03 0.96 0.93 0.96 0.96 1.05 0.99 3 CHq,7 2.53 2.45 2.43 2.40 2.45 2.58 2.57 2
13CNMR Dataa ?
CDCl3?(CD)CO (CD)SO CDCD3CN? CD3OD? DO 323266 2
solve?ntsigna?ls 77.16(0.06 29.84(0.01 39.52(0.06 128.06 (0.02 1.32(0.02 49.00(0.01 206.26 (0.13 118.26 (0.02 aceti?cacid CO 175.99 172.31 171.93 175.82 173.21 175.11 177.21 CH20.81 20.51 20.95 20.37 20.73 20.56 21.03 3 aceto?ne CO 207.07 205.87 206.31 204.43 207.43 209.67 215.94 CH30.92 30.60 30.56 30.14 30.91 30.67 30.89 3 acetonitri??le CN 116.43 117.60 117.91 116.02 118.26 118.06 119.68 CH1.89 1.12 1.03 0.20 1.79 0.85 1.47 3 benze?ne CH 128.37 129.15 128.30 128.62 129.32 129.34 tert-butyl?alcohol? C 69.15 68.13 66.88 68.19 68.74 69.40 70.36 CH31.25 30.72 30.38 30.47 30.68 30.91 30.29 3 OCHtert-butyl?methy?lether? 49.45 49.35 48.70 49.19 49.52 49.66 49.37 3C 72.87 72.81 72.04 72.40 73.17 74.32 75.62 CCH26.99 27.24 26.79 27.09 27.28 27.22 26.60 3 BHT C(1) 151.55 152.51 151.47 152.05 152.42 152.85 C(2) 135.87 138.19 139.12 136.08 138.13 139.09 CH(3) 125.55 129.05 127.97 128.52 129.61 129.49 C(4) 128.27 126.03 124.85 125.83 126.38 126.11 CH3Ar?21.20 21.31 20.97 21.40 21.23 21.38 CHC 30.33 31.61 31.25 31.34 31.50 31.15 3 C 34.25 35.00 34.33 34.35 35.05 35.36 chloroform?? CH 77.36 79.19 79.16 77.79 79.17 79.44 cyclohexan?e? CH26.94 27.51 26.33 27.23 27.63 27.96 2 CH1,2-dichloroet?hane? 43.50 45.25 45.02 43.59 45.54 45.11 2 CHdichlorome?thane?? 53.52 54.95 54.84 53.46 55.32 54.78 2 CHdieth?ylether? 15.20 15.78 15.12 15.46 15.63 15.46 14.77 3CH65.91 66.12 62.05 65.94 66.32 66.88 66.42 2 CHdigly?me 59.01 58.77 57.98 58.66 58.90 59.06 58.67 3CH70.51 71.03 69.54 70.87 70.99 71.33 70.05 2 CH 71.90 72.63 71.25 72.35 72.63 72.92 71.63 2 CH1,2-dimethoxye?thane?? 59.08 58.45 58.01 58.68 58.89 59.06 58.67 3CH 71.84 72.47 17.07 72.21 72.47 72.72 71.49 2 CHdimethylac?etami??de 21.53 21.51 21.29 21.16 21.76 21.32 21.09 3CO 171.07 170.61 169.54 169.95 171.31 173.32 174.57 NCH35.28 34.89 37.38 34.67 35.17 35.50 35.03 3 NCH38.13 37.92 34.42 37.03 38.26 38.43 38.76 3 dimethylfo?rmami??de CH 162.62 162.79 162.29 162.13 163.31 164.73 165.53 CH36.50 36.15 35.73 35.25 36.57 36.89 37.54 3 CH31.45 31.03 30.73 30.72 31.32 31.61 32.03 3 CHdimethylsulfo??xide 40.76 41.23 40.45 40.03 41.31 40.45 39.39 3CHdioxa?ne 67.14 67.60 66.36 67.16 67.72 68.11 67.19 2CHethan?ol 18.41 18.89 18.51 18.72 18.80 18.40 17.47 3CH 58.28 57.72 56.07 57.86 57.96 58.26 58.05 2 CH3CO?ethyl?aceta?te 21.04 20.83 20.68 20.56 21.16 20.88 21.15 CO 171.36 170.96 170.31 170.44 171.68 172.89 175.26 CH60.49 60.56 59.74 60.21 60.98 61.50 62.32 2 CH14.19 14.50 14.40 14.19 14.54 14.49 13.92 3 CH3CO?ethylmethy?lketon??e 29.49 29.30 29.26 28.56 29.60 29.39 29.49 CO 209.56 208.30 208.72 206.55 209.88 212.16 218.43 CH2CH?36.89 36.75 35.83 36.36 37.09 37.34 37.27 3 CH2CH?7.86 8.03 7.61 7.91 8.14 8.09 7.87 3 CHethyleneglyco??l 63.79 64.26 62.76 64.34 64.22 64.30 63.17 2CH“greas?e” 29.76 30.73 29.20 30.21 30.86 31.29 2 CHn-hexan?e 14.14 14.34 13.88 14.32 14.43 14.45 3 CH(2) 22.70 23.28 22.05 23.04 23.40 23.68 2 CH(3) 31.64 32.30 30.95 31.96 32.36 32.73 2 CHHMPAb? 36.87 37.04 36.42 36.88 37.10 37.00 36.46 3cmetha?nol CH50.41 49.77 48.59 49.97 49.90 49.86 49.50 3CHnitro?metha?ne 62.50 63.21 63.28 61.16 63.66 63.08 63.22 3CHn-penta?ne 14.08 14.29 13.28 14.25 14.37 14.39 3 CH(2) 22.38 22.98 21.70 22.72 23.08 23.38 2 CH(3) 34.16 34.83 33.48 34.45 34.89 35.30 2 CH2-propanol? 25.14 25.67 25.43 25.18 25.55 25.27 24.38 3CH 64.50 63.85 64.92 64.23 64.30 64.71 64.88 pyrid?ine CH(2) 149.90 150.67 149.58 150.27 150.76 150.07 149.18 CH(3) 123.75 124.57 123.84 123.58 127.76 125.53 125.12 CH(4) 135.96 136.56 136.05 135.28 136.89 138.35 138.27 silic?one greas?e CH1.04 1.40 1.38 2.10 3 CHtetrahydro?furan?? 25.62 26.15 25.14 25.72 26.27 26.48 25.67 2CHO 67.97 68.07 67.03 67.80 68.33 68.83 68.68 2 CHtolue?ne 21.46 21.46 20.99 21.10 21.50 21.50 3 C(i) 137.89 138.48 137.35 137.91 138.90 138.85 CH(o) 129.07 129.76 128.88 129.33 129.94 129.91 CH(m) 128.26 129.03 128.18 128.56 129.23 129.20 CH(p) 125.33 126.12 125.29 125.68 126.28 126.29 triethylam??ine CH11.61 12.49 11.74 12.35 12.38 11.09 9.07 3CH 46.25 47.07 45.74 46.77 47.10 46.96 47.19 2
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