范文一:铁的化验分析方法
铁的化验分析方法
1 前言
三氯化钛—重铬酸钾容量法是近年来测定铁矿石中全铁量普遍采用的快速分析方法。从方法原理上易于理解, 但具体操作条件不好掌握, 易造成系统偏差。本方法在吸取原有方法的基础上对原溶解样品的试剂、浓度、温度等做了一定改进。加入浓硝酸溶解样品, 并降低硫磷混酸的浓度, 提高溶解温度, 使溶解更完全, 溶解速度加快, 节省了时间、试剂, 提高了分析精度。 2 实验部分 2.1 试剂
硫磷混酸:将150mL 硫酸(ρ:1.84g/mL)在搅拌下缓慢注入500mL 水中, 冷却后再加入150mL 磷酸(ρ:1.70g/mL),用水稀释至1000mL, 混匀。 盐酸(ρ:1.19g/mL) 硝酸(ρ:1.42g/mL)
二氯化锡溶液(6%):称取6g 二氯化锡溶于20mL 盐酸中, 溶解后用稀释至100mL, 混匀(用时现配) 。
三氯化钛(1+19):取三氯化钛溶液(15%~20%)1份, 加盐酸(1+9)19份混匀(用前现配) 。 钨酸钠(25%):称取25g 钨酸钠溶于适量水中(若混浊需过滤), 加5mL 磷酸(ρ:1.70g/mL),用水稀释至100mL, 混匀。 二苯胺磺酸钠(0.2%)
重铬酸钾标准溶液(0.008333mol/L):称取2.4515g 预先在150℃烘干1h 的重铬酸钾(基准试剂) 溶于水, 移入1000mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀〔1〕。 硫酸亚铁铵溶液
(约0.05mol/L):称取19.7g 硫酸亚铁铵溶于硫酸(5+95)中, 移入1000mL 容量瓶中, 用硫酸(5+95)稀释至刻度, 混匀〔2〕。 2.2 实验方法
2.2.1 试样的分解 称取试样0.2000g 于500mL 三角瓶中, 加25mL 磷硫混酸, 轻轻摇动三角瓶, 使试样分散。于电炉上加热溶解, 加热过程中不断摇动, 煮沸后加1mL 浓硝酸, 溶解至冒硫酸烟, 取下自然冷却。
2.2.2 还原、滴定 用少量水冲洗瓶壁, 加12mL 盐酸。加热至沸, 趁热滴加二氯化锡, 还原至浅黄色, 加水约100mL(此时, 控制温度在50~60℃, 温度高时, 可流水冷却) 。然后加钨酸钠指示剂10滴, 用三氯化钛溶液还原至溶液呈蓝色, 再滴加重铬酸钾溶液氧化过量的三氯化钛至钨蓝色刚好消失。冷却至室温, 以水稀释至溶液体积150mL 左右。加二苯胺磺酸钠指示剂4滴, 用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色为终点。 3 结果与讨论 3.1 试样的要求
若试样烘干不充分, 将使结果偏低。因此, 要求试样在105℃左右条件下在干燥箱内烘干30min, 放入干燥器中冷却至室温后测定。 3.2 空白的测定
由于水质、试剂纯度等的影响, 存在的杂质可能会使结果偏高, 故需测定空白。选择以下方法测定空白(V0):空白试液滴定时, 先加入6.00mL 硫酸亚铁铵溶液, 加入指示剂, 再滴定。记下消耗的重铬酸钾标准溶液的毫升数(A),再向溶液中加入6.00mL 硫酸亚铁铵, 然后以重铬酸钾溶液滴定至呈稳定的紫红色, 记下消耗的亳升数(B),则空白 V 0 = A-B
〔1〕
(1)
3.3 溶解用酸的选择
加入磷酸能与三价铁离界生成无色络离子, 可防止三价铁离子对指示剂的氧化作用, 并可消
除三氯化铁的黄色影响使终点明显。但实验发现一些难溶的样品可能溶解不完全, 考虑到浓硝酸氧化能力强且易挥发分解, 故加入1mL 浓硝酸助分解样品〔2〕。如试样含硅高时, 可加入1~2滴氢氟酸溶解残渣。 3.4 硫磷混酸浓度的选择
酸的浓度太低时, 溶解能力低, 使溶样不完全; 浓度太高, 挥发太快, 也溶样不完全。根据以往经验结合实验, 确定硫磷混酸的浓度(见2.1) 。 3.5 溶解温度的选择
温度太低, 溶样时间长, 易形成焦磷酸盐沉淀, 使分析结果偏低; 温度太高, 冒白烟太快, 易使试样溶解不完全, 同样使测定结果不准确。试验证明在700℃左右, 试样分解较好。 3.6 共存元素的干扰
含钒大于0.5%时, 对铁干扰较大; 含铜大于0.5%时, 应进行沉淀分离〔1〕 。因所用的常规样品含此两种元素较少, 故用本法不影响全铁量的测定。 3.7 结果的计算 以下式计算分析结果
TFe % = (V-V0)×0.002792/m × 100(2) 式中 V ——滴定试样用的重铬酸钾的体积,mL; V0——滴定空白用的重铬酸钾的体积,mL;
0.002792——1mL 0.008333mol/L 重铬酸钾相当于铁量,g ; m ——试样量,g 。
4 精密度试验与标样分析对照
选取5个不同含量的标样由3个实验室分别做精密实验, 结果见表。
精密度试验与标样分析对照
范文二:水中铁含量分析方法的比较和研究
水中铁含量分析方法的比较和研究
摘要:目的是比较原子吸收分光光度法与二氮杂菲分光光度法测定水中铁的差异。对原子吸收仪器的燃器流量、燃烧器高度、光谱带宽、灯电流分别进行讨论, 二氮杂菲分光光度法的试剂、电热板使用不当所产生的误差也做了探讨, 明确今后在测量中应注意的问题。两种分析方法在稳定性、线性度、准确度等方面进行了对比, 从中得出原子吸收分光光度法是测定水中铁含量较理想的方法。
关键词:原子吸收 二氮杂菲 方法
水中铁元素的分析方法, 较为常用的是原子吸收分光光度法, 其原理是水中铁离子被原子化后, 吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线(铁,248.3nm), 吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比, 在其他条件不变的情况下, 根据测量被吸收后的谱线强度, 与标准糸列比较定量; 二氮杂菲分光光度法, 其原理是在PH3-9条件下, 低价铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙色络合物, 在510nm 波长处有最大吸收。
1 原子吸收分光光度法
1.1 试剂
浓度为100mg/L铁标准溶液(GBW (E)080364批号90719), 用2%盐酸溶液稀释成50.0mg/L铁标准溶液。准确吸收10mL 铁标准样品
范文三:常用的铁离子含量分析方法探讨
[作者简介 ]吕玉娟 (1971— ) , 2001年毕业于中山大学 , 博士学位 ,
副教授 , E-mail :yjlv@szu.edu.cn 。 [收稿日期 ]2006-09-15(修改稿 )
常用的铁离子含量分析方法探讨
程芳婷 1, 罗细珍 2, 孙立忠 3
(1. 江苏联合职业技术学院连云港中医药分院 , 江苏 连云港
222006;
2. 徐州华润电力有限公司 , 江苏 徐州
221142; 3. 江苏核电公司 , 江苏 连云港
222042)
[摘要 ]
通过分析探讨磺基水杨酸分光光度法 、 1, 10-菲罗啉分光光度法 、 EDTA 配位滴定法测定铁离子含量的
测定范围及方法特点 , 并结合发电厂各种水 、 汽的运行指标及实际水质情况 , 得出了各种水 、 汽适用的分析方法 。 对 发电厂化学监督或环境监测具有一定的参考意义 。
[关键词 ]铁离子 ; 磺基水杨酸分光光度法 ; 1, 10-菲罗啉分光光度法 ; EDTA 配位滴定法 [中图分类号 ]TM621.8; TU991.21
[文献标识码 ]A
[文章编号 ]1005-829X (2007) 01-0061-03
Abstract :The determination of iron by sulfosalicylia acid spectrophotometry or 1, 10-phenanthroline spectrophot-ometry or EDTA coordinate titration is analyzed and discussed. Combined with the standard and operating conditions of all water and steam in power plants , a right method for the determination of iron is educed. It is significant to the improvement of chemical control and environmental monitoring.
Key words :iron ion ; sulfosalicylia acid spectrophotometry ; 1, 10-phenanthroline spectrophotometry ; EDTA coordinate titration
Discussion of common methods for the determination of iron
Cheng Fangting 1, Luo Xizhen 2, Sun Lizhong 3
(1. Jiangsu Union Technical Institute of Traditional Chinese Medicine , Lianyungang 222006, China ;
2. China Resources (Xuzhou ) Electric Power Co. , Ltd. , Xuzhou 221142, China ;
3. Jiangsu Nuclear Power Corporation , Lianyungang 222042, China ) 第 27卷第 1期 2007年 1月
工业水处理
Industrial Water Treatment
Vol.27No.1Jan. , 2007
在火力发电厂热力设备中工作的水 、 汽包括原 水 、 给水 、 化学补给水 、 锅炉水 、 排污水 、 凝结水 、 疏
水 、 冷却水 、 各种废水 、 饱和蒸汽 、 过热蒸汽等 〔 1〕 。 各
种水 、 汽的温度和压力有较大的差别 , 工作的环境和 介质明显不同 , 虽然从材料选择 、 运行条件调整 、 水 质处理等各方面进行了及时的监督和调整 。 但是 , 各 热力设备均会不可避免地受到不同程度的腐蚀 〔 2〕 。 各种热力设备的材质基本上为奥氏体钢 , 其腐蚀产
物主要为 FeO 、 Fe 2O 3、 Fe 3O 4等 , 若不及时排除 , 将会 在热力设备上沉积 , 导致热力设备传热不良并使沉 积物下金属壁温升高和锅炉水蒸发浓缩 , 从而产生
更为严重的腐蚀 〔 1〕
。 为了及时准确地判断各设备内
部的腐蚀情况 , 以便及时调整运行工况 , 将腐蚀减小 到最低程度 , 从而保证设备安全经济运行 , 必须及时 准确地分析出各水 、 汽中的含铁量 。 因此各水 、 汽的 铁离子含量分析显得尤为重要 。
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(未完待续 )
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分析与监测
1水 、 汽的铁离子含量控制指标
锅炉的工作压力不同 , 功率不同 , 对水质的要求 也不同 。 在一般情况下 , 其压力越高 , 功率越大 , 对水 质的要求也越高 。 根据中华人民共和国国家标准 GB/T 12145— 1999《 火力发电机组及蒸汽动力设备 水汽质量 》 之规定 , 300MW 及以上发电机组在正常 运行时各水 、 汽含铁量指标如表 1所示 〔 3〕 。
表 1300MW 及以上发电机组正常运行 时各水 、 汽含铁质量浓度指标 μg/L
在设备停运后 , 不可避免地有氧腐蚀发生 , 所以 在系统启动前 , 需用大量化学补给水进行冲洗 , 当其 锅炉水铁离子 ≤ 200μg/L 、 给水铁离子 ≤ 200μg/L 、 凝结水铁离子 ≤ 1000μg/L 时 , 才能回收 , 进行热态 冲洗 。 热态冲洗时 , 当其锅炉水铁离子 ≤ 200μg/L 、 给水铁离子 ≤ 200μg/L 、 凝结水铁离子 ≤ 1000μg/L 时 , 才能点火 , 否则 , 应进行整炉换水 , 直到合格为止 。 此外 , 当锅炉酸洗时 , 其铁离子可达几千甚至上万 mg/L 。
2火力发电厂常用的铁离子含量分析方法
铁为过渡金属元素 , Fe 3+、 Fe 2+、 Fe 中均含有空的 轨道 , 容易接受孤对电子形成多种配位化合物 〔 4〕 , 其 分析方法较多 。 下面介绍几种常用的分析方法 。 2.1磺基水杨酸分光光度法
将试样中的 Fe 2+用过硫酸铵氧化为 Fe 3+, 在 pH 为 9 ̄ 11的条件下 , Fe 3+与磺基水杨酸生成黄色络合 物 。 此络合物最大吸收波长为 425nm , 测定范围为 50 ̄ 500μg/L , 测定结果为水样中的全铁 〔 5〕 。
2.21, 10-菲罗啉分光光度法
水样先用酸煮沸 , 使各种形态的铁完全溶解成 离子态 , 然后将 Fe 3+用盐酸羟胺还原为 Fe 2+, 在 pH 为 4 ̄5的条件下 , Fe 2+和 1, 10-菲罗啉反应生成浅红 色络合物 , 此络合物的最大吸收波长为 510nm , 测定 范围为 5 ̄200μg/L , 测定结果为水样中的全铁 〔 5〕 。 2.3EDTA 配位滴定法
在水样中加酸 , 使其中各种形态的铁全部溶解 , 并将 Fe 2+氧化为 Fe 3+, 用氨水调节 pH 至 2左右 , 用 5%磺基水杨酸作指示剂 , EDTA 为滴定液 , 滴定至 溶 液 紫 红 色 消 失 而 呈 淡 黄 色 为 滴 定 终 点 , 根 据 EDTA 溶液的浓度和体积计算样品中的全铁含量 。 测定适宜范围为 5 ̄ 20mg/L 〔 6〕 。 3分析探讨
3.1磺基水杨酸分光光度法
(1) 磺基水杨酸分光光度法测定铁离子时 , 加入 试剂少 , 干扰因素少 , 操作简单 , 重现性好 , 本方法发 色快 , 能够快速地测定铁离子含量 ; (2) 当水样有颜 色时 , 可以适当增加过硫酸铵的加入量 , 并通过空白 试验扣除过硫酸铵的含铁量 , 以消除其对测定结果 的影响 ; (3) 火电厂一般都进行锅炉内磷酸盐阻垢处 理 , 而磷酸盐对本方法测定无干扰 。 本方法的测定范 围为 50 ̄ 500μg/L , 当样品中铁质量浓度大于 500μg/L 时 , 可以通过样品稀释进行测定 。 因此本方法 适用于系统冲洗时给水 、 锅炉水 、 凝结水的测定 。 但 是当铁质量浓度小于 50μg/L 时 , 则不能发色 , 须改 用 1, 10-菲罗啉分光光度法测定 , 否则将会得到错 误的分析结果 ; (4) 本方法采用浓氨水调节 pH , 因氨 水易挥发 , 应注意浓度是否可靠 , 当氨水浓度低时 , 应适当多加氨水 , 确保 pH 达 9 ̄ 11, 以保证显色正 常 ; (5) 因水样易被污染 , 在使用取样瓶 、 烧杯 、 比色 管等玻璃器皿前 , 均应用优级纯盐酸溶液 (1+1) 煮 洗 , 再用高纯水清洗三次 , 以保证样品的代表性 ; (6) 系统冲洗时 , 样品中的铁以各种形态存在 , 为保证样 品中各种形态的铁转化为溶解状态 , 在取样瓶中加入 优级纯浓盐酸 1mL 后直接取样 , 取样时切勿溢流 。 3.21, 10-菲罗啉分光光度法
(1) 1, 10-菲罗啉分光光度法测定铁离子时 , 外 界影响因素较多 , 所需试剂较多 , 操作繁琐 , 重现性 较磺基水杨酸分光光度法差 , 铁质量浓度小于 10μg/L 时 , 精密度为 10% ̄ 30%, 铁质量浓度为 10 ̄ 200μg/L 时 , 精密度在 10%以内 , 其测定范围为 5 ̄ 200μg/L 。 但是考虑到正常运行时给水 、 化学补给 水 、 凝结水 、 饱和蒸汽 、 过热蒸汽 、 疏水 、 锅炉水及原 水的含铁质量浓度一般小于 20μg/L , 磺基水杨酸 分光光度法已不能正确反映样品的实际情况 , 所以 , 本方法适用于正常运行时给水 、 化学补给水 、 凝结 水 、 饱和蒸汽 、 过热蒸汽 、 疏水 、 锅炉水及原水中铁含 量的测定 。 因电厂锅炉水中加入磷酸盐进行阻垢处 理 , 大量的磷酸盐对测定产生干扰 , 可加入柠檬酸盐 和对苯二酚加以消除 ; (2) 本方法使用 100mm 长比 色皿 , 操作时应轻轻捏取其中间部分 , 以避免其变形 或破裂 。 因水样易被污染 , 在使用取样瓶 、 烧杯 、 容量 瓶等玻璃器皿前 , 均应用优级纯盐酸溶液 (1+1) 浸 泡 , 再用高纯水充分冲洗干净 , 以保证样品的代表 性 ; (3) 为保证样品中各种形态的铁转化为溶解状态 ,
给水 化学补给水 锅炉水 凝结水 疏水 饱和蒸汽 过热蒸汽
≤ 20≤ 20 以保证蒸
汽品质
≤ 8≤ 50≤ 20≤ 20
分析与监测 工业水处理 2007-01, 27(1)
在取样瓶中加入优级纯浓盐酸 1mL 直接取样 , 取样 时切勿溢流 ; (4) 本方法适宜 pH 范围窄 (pH 为 4 ̄ 5) , 在调整 pH 时 , 为了避免氨水过量 (即刚果红试纸 变成红色 ) , 可以先加入 0.8mL 浓氨水 , 然后用 (1+ 1) 氨水逐滴调节 , 若氨水过量 , 可以用 (1+4) 盐酸进 行回调 。
3.3EDTA 配位滴定法
(1) EDTA 配位滴定法需用仪器简单 , 加入试剂 少 , 测定速度快 , 适用于现场快速测定 ; (2) 样品中悬 浮颗粒物或有机物对本方法无干扰 , 当样品含悬浮 颗粒物或有机物含量多时 , 应适当增加酸量进行消 解 , 消解过程中要防止暴沸或蒸干 , 否则将会使测定 结果偏低 ; (3) 本方法适宜 pH 为 1.5 ̄ 2.0, 既可排除 重金属离子的干扰 , 又适宜于磺基水杨酸指示终点 , 测定时要严格控制溶液的 pH , 否则 , pH 过低使滴定 终点不敏锐 , pH 过高将产生 Fe (OH )
3
沉淀而影响滴 定 ; (4) 本方法测定范围为 5 ̄ 20mg/L , 适用于电厂 锅炉酸洗液 、 大修时垢或腐蚀产物 、 化学除盐车间废 水中铁的测定 , 同时也适用于炼铁 、 矿山 、 电镀等废 水中铁的测定 , 当测定垢或腐蚀产物中铁含量时 , 其 中的 Ca 2+、 Mg 2+、 Al 3+、 Zn 2+等可以通过调节 pH 至 1.5 ̄ 2.0, 消除其干扰 。 而 Cu 2+则一起被滴定 , 可以先计算 出铜铁的总量 , 然后用双环己酮草酰二腙分光光度 法测定铜的含量 , 从而计算出铁的含量 ; (5) 因铁离 子与 EDTA 络合作用较慢 , 滴定时试液温度应保持 在 60℃ 左右 , 接近滴定终点时应缓慢滴定 , 并剧烈 振摇 , 加速其反应 , 否则将导致测定结果偏高 。 3.4其他
铁离子含量测定方法除了以上三种外 , 还有原 子吸收法 、 4, 7-二苯基 -1, 10-菲罗啉光度法等 , 考 虑到设备及电厂水质的特点 , 一般很少采用 。
总之 , 铁离子含量分析方法较多 , 每种方法均有 其特点 , 考虑到发电厂各种水 、 汽的实际水质情况及 发电厂必须及时准确的提出数据 , 并依据分析结果 果断进行运行工况的调整 , 从而达到安全经济运行 的目的 , 各电厂基本上使用上文提出的三种测定方 法 。 即正常运行时采用 1, 10-菲罗啉分光光度法分 析给水 、 化学补给水 、 凝结水 、 饱和蒸汽 、 过热蒸汽 、 疏水 、 锅炉水及原水的含铁量 ; 锅炉启动前进行冲洗 时 , 采用磺基水杨酸分光光度法分析给水 、 锅炉水 、 凝结水的含铁量 ; 锅炉酸洗或进行垢和腐蚀产物成 分分析时 , 采用 EDTA 配位滴定法测定含铁量 。
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[作者简介 ]程芳婷 (1971— ) , 1994年毕业于长沙电力学院 , 讲师 。 电话 :0518-2112793, E-mail :shuxinkuan@163.com 。 [收稿日期 ]2006-08-06(修改稿 )
程芳婷 , 等 :常用的铁离子含量分析方法探讨
工业水处理 2007-01, 27(1)
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南京突发性污染应急水处理技术通过鉴定
由南京市自来水公司与河海大学共同完成的 “ 南京长江水源突发性污染应急处理技术应用研究 ” 项目 , 日前通过了江苏省 建设厅组织的项目成果鉴定 。 参与鉴定的专家一致认为 :南京自来水公司与河海大学完成的这一成果总体水平达到国际先进水 平 。
南京市自来水公司和河海大学合作完成的 “ 南京长江水源突发性污染应急处理技术应用研究 ” 项目首次对南京长江水源地 上游和长江南京段的污染源进行了系统调研 , 对水源地可能遭受的水污染进行了预测 , 提出了南京长江水源地突发性污染可能 发生的主要污染物 , 并结合南京市自来水公司 5个水厂不同的水处理工艺条件 , 分别构建了应急技术平台 。 南京突发性污染应 急水处理技术具有先进性 、 创新性 、 实用性和可操作性 , 为南京市安全供水及突发水污染应急处理提供了技术支撑 , 具有示范作 用和推广价值 。
(本刊通讯员沈镇平供稿 )
范文四:磁性铁分析方法
一 、手工内磁选测定法
二、 WFC-2型物相分析磁选仪测定法
冶金部铁精矿质量监督检测中心
一、 手工内磁选法测定磁性铁(mFe)
1、方法提要:
-63根据含铁物的磁性强弱,从磁化系数?3000*10cm/g为磁性铁界限,在规定矿样粒度为-200目,磁块有效磁感应强度(套外测量)为90?10毫特斯拉(900?100高斯)时,用人工反复磁选分离,获得磁性铁矿物,用重铬酸钾容量法测定其中的铁即为磁性铁。
2、 试剂:
2.1盐酸(ρ=1.19g/ml)
2.2氯化亚锡溶液(10%):称取10g氯化亚锡溶于20ml热盐酸(ρ=1.19g/ml)中,用水稀释至100ml混匀。
2.3氯化汞饱和溶液
2.4 二苯胺磺酸钠溶液(0.2%)
2.5硫磷混酸:将150ml硫酸(ρ=1.84g/ml)在搅拌下缓慢注入700ml水中,再加150ml磷酸(ρ=1.70g/ml)
2.6硫酸亚铁铵溶液C[(NH)Fe(SO) 6HO]?0.04mol/L:称取15.7g硫酸亚铁铵42422
[(NH)Fe(SO) 6HO]溶于硫酸(5+95)中,移入1000ml容量瓶中,用硫酸(5+95)42422
稀释到剂度,混匀。
2.7重铬酸钾标准液C[KCrO]=0.005968mol/L:称取1.7558g预先在150?烘干1227
小时的重铬酸钾(基准试剂)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3、仪器与工作参数:
3.1永久磁铁(圆柱形):规格Ф2*1.5(cm),Ф2*2.5(cm),外面套上一个平底试管(永久磁铁用一块塑料薄膜包起来,便于从试管中取出、放进) 3.2 工作参数:套外底部测量磁感应强度为90?10毫特斯拉(900?100高斯) 4、分析方法:
称取0.2000g试样于培养皿(Ф7,9cm)中加20,30ml水,轻轻将样中摇散,用带有玻璃外套的永久磁铁贴近培养皿底部,循回进行磁选,将外套连同永久磁铁一起取出,用水小心冲洗被吸在外套底部的磁性矿物并转移至另一培养皿中,,经过多次磁选直至原培养皿中没有磁性矿物为止,将得到的磁性部分再反复进行2,3次磁选,以除掉夹带的非磁性矿物。
将磁选得到的磁性矿物转入250ml锥形瓶中(吹洗用水不宜超过20ml,不足20ml
可加至约20ml),加入20ml盐酸(2.1),盖上瓷坩埚盖,在电热板上加热保持微沸,
使磁性矿物溶解完全并浓缩体积至15ml左右,取下坩埚盖,用水吹洗,趁热滴加二
氯化锡溶液(2.2),经还原至黄色褪尽,再过量1,2滴,用水吹洗瓶壁,流水冷却
至室温,加入10ml氯化汞饱和溶液(2.3),摇匀,放置3分钟,加水稀释至120ml
左右。加入5滴二苯胺磺酸钠溶液(2.4),20ml硫磷混酸(2.5),用重铬酸钾标准
溶液(2.7)滴定至稳定紫色。
5、空白测定:
随同试样做空白试验,空白试验滴定时,在加硫磷混酸(2.5)之前加入6.00ml
硫酸亚铁铵溶液(2.6),滴定后记下消耗重铬酸钾标准溶液(2.7)毫升数(A),再
向溶液中加入6.00ml硫酸亚铁铵溶液(2.6),再以重铬酸钾标准溶液(2.7)滴定至
稳定紫色,记下滴定的毫升数(B),则V=A-B即为空白值 0
6、分析结果的计算:
mFe(%)=(V-V)*0.002000/m*100% 0
式中:V-试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积,ml;
V-空白试验消耗重铬酸钾标准溶液的体积,ml; 0
m-试样重,g;
0.002000——1ml 0.005968mol/L重铬酸钾溶液相当于铁的量,g; 7、注:
?若要测定产品中磁性铁占有率,可分别测定同一样品中的TFe和mFe, mFe/TFe*100%
即为磁性铁占有率(%);
?若要计算选矿过程中的磁性铁回收率,可分别测定原、精、尾矿中磁性铁含量,按下式计算:
ε=β(α-Θ)/α(β-Θ)*100%
式中各含量均为mFe含量:
ε——磁性回收率
α——原矿中磁性铁百分含量(%);
β——精矿中磁性铁百分含量(%);
Θ——尾矿中磁性铁百分含量(%);
?分离后磁性矿物中铁也可参照GB6730.5-86三氯化钛-重铬酸钾容量法测定之,或采用适用于本单位样品测定的可靠分析方法
?本方法经长期使用,比较可靠,暂定为磁性铁的基本测定方法。 8、允许差:
磁性铁(mFe)% 绝对允许值%
0.50,1.00 0.20
1.00,3.00 0.30
3.00,5.00 0.40
5.00,10.00 0.50
10.00,20.00 0.60
20.00,30.00 0.70
30.00,40.00 0.80
40.00,50.00 0.90
〉50.00 1.00
注:本允许差表在磁性矿选厂试行
二、 WFC-2型物相分析磁选仪测定磁性铁(mFe)
1、 方法提要:
本方法借助于应用WFC-2型物相分析磁选仪将铁矿试样中磁铁矿等磁性铁矿物与
其他弱、非磁性铁矿物如赤铁矿、褐铁矿、菱铁矿、黄铁矿以及各种硅酸铁定量
分离,然后用重铬酸钾容量法测定磁性矿物中的铁即为磁性铁(mFe)的含量。
2、试剂和溶液:
同手工内磁选测定法
3、仪器及主要工作参数:
见WFC-2型物相分析磁选仪设计使用说明书
4、测定方法:
根据WFC-2型物相分析磁选仪说明书,调整各参数,进行磁性矿物分离,然后将磁性矿物转入250ml锥形瓶中,以下同手工内磁选测定法
注:WFC-2型物相分析磁选仪有多种参数可调,故用该法测定的结果需与手工内磁选测定法对照,以便针对不同类型矿样确定仪器的合理参数,若用其他手段测定磁性铁也需与手工内磁选测定法对照后方可用于生产控制。
范文五:无汞盐重铬酸钾容量法测定铁的分析方法
化学工程与装备 2009 年 第 8 期 Chemical Engineering & Equipment 160 2009 年 8 月
无汞盐重铬酸钾容量法测定铁的分析方法
张海松,李林庆
(河北省廊坊区域地质调查研究所,河北 廊坊 065000)
、[7][2][1][4~5]摘 要:本文对无汞盐重铬酸钾容量法进行分析研究,试样用盐酸、氟化钾(铁精矿难熔矿用 硫磷混合酸、
氟化钾)分解,用氯化亚锡将三价铁还原成二价铁,然后以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛 将高价铁还原成低价至生
成“钨兰”,再用重铬酸钾氧化至蓝色消失,加入硫磷混酸(铁精矿溶样时加过, 此步骤免去),以二苯胺磺酸钠为指
示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至终点,以此测定铁的含量。 关键词:三氯化钛;重铬酸钾;滴定法;铁矿石
1 分析方法 1.2.1.2 难熔铁矿石、铁精矿
1.1 试剂 称取 0.2000g 试样置于 500ml 锥形瓶中,加
硫磷混酸 (15+15+70) :于盛有 700ml 水的 15ml 硫磷混合酸(1+1)、5ml 氟化钾溶液(25%),摇 5000ml 烧瓶中(烧瓶底部应有流水冷却),缓慢注入 动瓶子使试样分散,放在已加热至 400-450?电炉 150ml 的浓硫酸,并均匀摇动烧瓶.待冷至室温,缓 上,加热至锥形瓶内蒸发冒烟至瓶口,取下,冷却 慢加入 150ml 浓磷酸,摇动烧瓶,冷却,混匀。盐 至室温,用少量水吹洗瓶口,加 10ml 盐酸(1+1), 酸 (1+1):100ml 浓盐酸溶于 100ml 水中,混匀。 滴加氯化亚锡溶液(6%)至浅黄色,加 50ml 水,放 氟化钾溶液(25,)。氯化亚锡溶液(6,):称取 6g 置在温控电炉上加热至微沸保持 5 分钟,取下。 氯化亚锡溶于 20ml 浓盐酸中,用水稀释至 100ml, 1.2.2 还原滴定
混匀。钨酸钠溶液(25,):称取 25g 钨酸钠溶于 50ml 加入 10 滴钨酸钠溶液(25%),用三氯化钛溶液 水中,加 5ml 浓磷酸,用水稀释至 100ml,混匀。 (1+9)滴至浅黄色,再滴加重铬酸钾溶液至无色,立 即三氯化钛溶液(1+9):取一份三氯化钛溶液(15-20,) 加入 20ml 硫磷混酸(15+15+70),(铁精矿试样可 以与 9 份盐酸(1+9)混匀,加一层石蜡液保护。二苯胺 不加硫磷混酸),4 滴二苯胺磺酸钠指示剂(0.2%), 磺酸钠指示剂 (0.2,)。重铬酸钾溶液:取重铬酸钾 用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色。 标准溶液稀释三倍。重铬酸钾标准溶液 2 结果与讨论
(TFe/KCrO=4mg/ml):称取 7.0238g 预先在干燥 2272.1 试样的要求 试样应烘干充分,否则使结果偏低,箱温度为 150?经过 1h 烘干的重铬酸钾(优级纯)溶 应在 105?
于水,移入 2000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度, 烘箱中烘干 1h,放在干燥器中冷却至室温备用(可 混匀。硫磷混合酸(1+1):1 份浓硫酸与 1 份浓磷酸 根据试 样 的多少 适 当选择 烘 样时间 的 长 短 等体积,混匀。 t>30min)。
1.2 实验方法 2.2 空白的测定 由于水质,或试剂纯度的影响,可1.2.1 试样的分解 能至使测得
1.2.1.1 烧结矿、易溶铁矿石 结果偏高,故应添加空白试验,同试样一起溶解并
称取 0.2000g 试样置于 500ml 锥形瓶中,加 滴定,记录下所消耗的重铬酸钾标准溶液的毫升 20ml 浓盐酸,5ml 氟化钾溶液(25%),于温控电炉 数,计算试样最终消耗的滴定液的毫升数时需用实 加热 5-10 分钟,滴加氯化亚锡(6%)至浅黄色,继续 际消耗的毫升数减去空白消耗的毫升数再计算。 加热 7-10 分钟(至试样全部溶解,体积浓缩至 8-10ml 2.3 试样溶解的时间选择 取下,加入 50ml 水。 试样分解温度低、时间长,试样分解不完全,
张海松:无汞盐重铬酸钾容量法测定铁的分析方法 161
易形成焦磷酸盐结于瓶底,不易溶解使结果偏低; 色,立即加入 20ml 硫磷混酸(15+15+70), (铁精矿
试样可以不加硫磷混酸),5 滴二苯胺磺酸钠指示剂 温度高,易造成分解时间不够,分解不完全,易喷
(0.2%),用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色。 溅、溶干,使滴定溶液酸度不够,硫磷混酸溶样时
因所用的常规样品含此元素较少,故用本法不影响 间最好在 5—10min 完成
全铁量的测定。 2.4 硫磷混酸浓度的选择 酸的浓度太低时,溶解能
2.7 结果的计算 以下式计算分析结力低,使溶样不完全;
果 浓度太高,挥发太快,也溶样不完全。根据以往经
TFe, = (V-V)×T/m × 100; 0验结合实验,确定硫磷混酸的浓度(见 1.1)。
式中 V-滴定试样用的重铬酸钾的体积,(ml); 2.5 试样溶解的温度的选择 温度太低,溶样时间长,
V-滴定空白用的重铬酸钾的体积,(ml); 0易形成焦磷酸盐沉淀,
T-重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度(g/ml); 使分析结果偏低;温度太高,冒白烟太快,易使试样
m-试样重量(g)。 溶解不完全,同样使测定结果不准确。试验证明在
2.8 允许差见表 1。 700?左右,试样分解较好
2.9 精密度 2.6 共存元素的干扰 选取 3 个不同标样由 3 个实验室分别做精密度 含钒量大于 0.2%时,应加 2—3 滴高锰酸钾溶 试验,结果见表 2。 液(0.4%),加 10 滴钨酸钠溶液(25%),用三氯化钛
溶液(1+9)滴至浅蓝色,再滴加重铬酸钾溶液至无
表 1 全铁含量(%) 标样允许差?(%) 试样允许差?(%)
25,50 0.14 0.40
,50.00 0.21 0.50 表 2 读 数 ml -W(FeO)/10 23起 点 减空白数 序号 标样值 平均值 绝对误差 终 点 2 滴定数(v) (ml) (ml) (v-v) 0
1 22.80 0.30 22.50 22.45 44.90 44.81 44.83 0.02 1 25.95 3.50 22.45 22.40 44.80 1 32.80 10.35 22.45 22.40 44.80 2 34.25 9.05 25.20 25.25 50.50 50.54 50.50 0.04 2 28.65 3.30 25.35 25.30 50.60 2 25.25 0.00 25.25 25.20 50.40 3 43.10 12.20 30.90 30.85 61.70 61.77 61.80 0.03 3 35.95 5.00 30.95 30.90 61.80 3 40.00 0.00 40.00 30.95 61.90 空白 0.25 0.20 0.05 空白 0.30 0.25 0.05
由上表数据可知此实验方法准确度好,精密度 液于电热板上加温至试样完全溶解,进行滴定,按
实验方法连续测定10次。本法测定岩石试样中铁高,稳定性好。
的 含量的相对标准偏(RSD)为0.14。 2.10 方法检出限 精密称取试样0.2g,用适量浓盐
酸,氟化钾溶 3 结论 (下转第 159 页)
王智慧:石墨炉原子吸收光谱法测金分析方法 159
8 0.91 0.014 1.34 0.020 3.11 0.048 0.56 0.007 9 0.89 0.012 1.66 0.024 2.57 0.038 0.72 0.008 10 1.04 0.014 1.33 0.022 2.91 0.048 1.12 0.015
平均值 0.79 1.58 2.93 0.84
真实值 0.86 1.6 3.1 RSD% 27 14.25 12.26 17.8 2.4 方法检出限 吴联源,何宜男(石墨炉原子化(原子吸收光 [1]
平行测定 20 份空白实验溶液,测吸光度,在 谱分析,2006;
工作曲线上查得相应的含量,以三倍 RSD%计算金 [2] 祝立新,函文“石墨炉原子吸收光谱技术”(原
的检出限为 0.18ng/g。 子吸收光谱分析技术,2004;
范健,等(原子化器(原子吸收分光光度计, 3 结论 [3]
本文所介绍的方法实验条件综述为:灰化温度 2002;
陈东志,李进军(泡沫塑料富集原子吸收法测 选在 300,400?,阶梯降温,原子化温度 2100?, [4]
选择乙醇做溶剂,进一步实验以三正辛胺为载体吸 定金的若干技术问题[J](黄金科学技术,2005;
附金,可使吸附效果最好,经实验表明本法精密度 (1):
不错,可以达到一般地质样品的精度要求;并且, [5] 原子吸收和原子荧光光谱分析[J](分析试验室,
该方法准确、简洁值得进一步研究推广。通过上述 2005;(02):
还可以得知石墨炉原子吸收法的灵敏度比火焰原 蒙益林(石墨炉原子吸收直接法测量钢中的微 [6]
子吸收法高 1,3 个数量级,是分析痕量金属元素 量 Pb、Sb 元素[J](分析试验室,2008;(S1): 有效的方法之一。 周红(用载炭泡塑吸附原子吸收法测定地质样 [7]
品中金[J](黄金地质,2001;7(2):64-65(
[8] 邱林友(载炭泡塑动态富集一 xRF 测定痕量金
参考文献 [J](黄金,1997;18(6):54-55(
(上接第 161 页)
用 SnC- HgC- KCrO有汞法测铁,方法成 1993;(4):39-40. l2l2227
熟,准确度高。但由于使用了 HgC,将有害元素 l2 [3] 刘步明,王瑞斌(氯化亚锡—甲基橙法测铁实Hg 引入了环境,造成环境污染,这是有汞法测铁 验的讨论[J](榆林高专学报,1996;(1):41-42. 的最大缺点。 [4] 武汉大学(分析化学实验[M](北京:高等教育
用三氯化钛代替 HgC,既保持了原经典方法 l2出版社,1985:328-330. 的快速、简便、准确的优点,又排除了汞盐对环境 [5] 华中师大,东北师大,陕西师大(分析化学(第
三版)[M](北京:高等教育出版社,2001:61. 的污染。用经典方法与无汞盐测定法对对同一样品
[6] 叶青,欧阳晓庆(氯化亚锡-三氯化钛-高锰酸钾 进行测试比较,结果表明,这种无汞盐与经典方法
无汞无铬滴定法测定铁[J](冶金分析,2005; 无明显差异,证实了该方法的可行性。
(05):99-100
[7] 陆俭洁(重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量实验 参考文献
的改进[J](中南民族学院学报(自然科学版), 2000;(03): 83-85 [1] 华中师范大学,东北师范大学,陕西师范大 [8] 冉启武(对铁矿石中全铁量测定的改进[J](川 学(分析化学实验(第三版)[M](北京:高等教 北教育学院学报, 育出版社,2001:77.
[2] 王瑞斌(无汞定铁新方法[J](新技术新工艺,