范文一:型离子色谱仪使用说明书
IC- 761 型离子色谱仪使用说明书
一、打开稳压器电源开关,打开仪器主机、电脑、显示器,主机预热10min。打开色谱工作站,设置好“工作目录”。
?如何设置工作目录?
建立工作目录是为了方便当天所做实验谱图的存放,以及方便以后数据的调出和查阅。
? 如何建立工作目录?
方法一,点击工具栏中第四个按钮“文件管理栏”,建立好目标文件夹(用于存放当天
所做实验的谱图),在文件夹上点击右键,选择“设为A通道时保存目录”选项即可。
方法二,点击工具栏中中第五个按钮“选项”?“操作”?“A通道时保存目录”?选择合适的文件夹(即当天实验谱图存放的文件夹),单击确定即可。
二、用真空脱气泵将去离子水脱气。
如何实现去离子水完全脱气?
在抽滤瓶中盛装去离子水体积不超过总容积的三分之二,用实心橡胶塞塞紧瓶口,打
开真空泵抽去溶解在水中的气体。为了加速脱除去离子水中溶解的气体,可用橡胶锤敲打
抽滤瓶,直到气泡很少出现为止(时间为5min左右)。防止水分进入真空泵污染真空泵油,
中间可加一个装有氯化钙的干燥器,脱气完毕,先将抽滤瓶橡胶塞打开,再将真空泵关闭。
三、设置好参数—— ml/min
ml/min
将滤头置于去离子水中,启动泵,通去离子水10min,用于清洗流路
(注意:此时均未接色谱柱)。
用具体实例来说明如何修改触摸屏参数:
如设置流量1.0或0.8ml/min,按动触摸屏上面的正负号选中要调节的参数位置(显示
黑色或光标在数字下闪烁),按“确认”,再按正负号来改变该参数的数值到色谱柱要求的参
数(正号加1,负号减0.1或1),再按“确认”键即可
。
四、配淋洗液:
阴离子淋洗液: 量 ml 碳酸钠储备液?0.24M? + ml碳酸氢钠
储备液?0.30M? 用(脱气)去离子水定容成 ml。
阳离子淋洗液:量 10 0.15M甲烷磺酸用(脱气)去离子水定容成 500 ml。 五、通淋洗液:将泵关闭后将滤头再置于淋洗液瓶中,再启动泵。
连通阴离子色谱柱:用pH试纸测试柱前端接头出液呈碱性时,接头在阴柱
前端抵上5s后将柱接上,连通抑制器,接上电导池,将整个流路连通;同时将电
流旋钮打开,调至70-90mA,一般调节至80mA左右。
连通阳离子色谱柱:用pH试纸测试柱前端接头出液呈酸性时,接上阳离子
色谱柱,再直接与电导池连通后,将整个流路接通。
按下工作站中“谱图采集”按钮(即工作站中绿色键)或F9,等待基线走稳
(基线噪声一般要求?80μV或越小越好)。
如果拆卸及安装色谱柱?
拆卸色谱柱:实验完毕后先将泵停止,再将色谱柱取下,柱两端用柱接头拧紧密封好。
安装色谱柱:先将色谱柱上下两柱接头卸下,六通阀上PEEK管上接头接色谱柱前端时,
先将锥形接头抵在色谱柱入口端2-5秒,然后将
锥形接头拧紧;接色谱柱下端时,等待色谱柱下端出液后,阴柱与抑制器入口管(
相连,阳柱直接与电导池相连,再将锥形接头拧紧。注意不要拧得太紧,以
不漏流为宜。
六、通淋洗液稳定后,调节仪器面板上“基线”旋钮使触摸屏上“输出”为-000mv,按
下“手动停止”按钮或F10,谱图无须保存。
七、进样分析,方法如下:
1、 用去离子水将注射器、针头清洗干净。
2、 用盛去离子水的洗瓶将进样口清洗2-3次。
3、 将阀打到“进样”位置,用注射器各吸取1-2ml去离子水、样品依次注入将定量环清洗3
次(注意:注射器中不能有气泡)。再吸取1-2ml 1.0 ml样品注入,迅速将
阀打至“分析”位置1s,同时按动“启动”按钮采集信号
或仪器开始自动采集信号,并分析样品。
4、 样品出峰完毕,点击“手动停止”按钮或F10或到工作站中‘采集时间’的设定时间停止谱
图信号采集,于弹出的“另存为对话框”中更改谱图文件名,将谱图保存。
5、 针对不同的样品,重复上述操作。
? 生成的谱图如何处理?过程如何?
a. 谱图翻转
阴离子系统不需要此步操作。由于阳离子出的峰均为倒峰,处理谱图时先要将谱图翻
转。
阳离子谱图翻转具体方法如下:在谱图上的最前端,单击鼠标右键,选择“负峰倒转起
点”;在最后一个离子峰的终点之后,再单击右键,选择“负峰倒转终点”,这样就实现了谱
图翻转。
b.
谱图中杂峰的消除
阴离子谱图的处理:在谱图的最左端单击鼠标左键,选择“禁止判峰”命令,在氟离子
峰起点处单击鼠标左键,选择“峰分离”命令;再调节“谱图参数”表中“最小峰面积”值以使
峰面积低于设定值的基线杂峰的保留时间得以全部消除。
阳离子谱图的处理:通过交替选择使用“禁止判峰”、“恢复正常”和“峰分离”命令,实
现谱图的完全处理。
c. 在“定量组份”表中,输入各组份名称,如果是标样还需将该标样对应的浓度输入。
d. 单击“定量方法”表,选择“归一”,单击“定量计算”命令。
e. 回到“定量组分”表,单击“取保留时间”按钮,实现对各组份进行定性。
f. 单击“定量方法”,选择“计算校正因子(标准样品)”(
。 单击“定量计算”,选择“保存”命令。
g. 单击 “定量结果” 查看数据。
?如何测定一个未知样品的离子含量?
一、曲线法检测样品:由于仪器不能直接智能地测定未知样品的各种离子含量,必须首先
通过绘制各待测离子的标准曲线,利用曲线模板才能计算出每种离子的含量。一般配制
4个或5个点的混合标液来绘制各组份的峰面积或峰高与浓度的标准线性曲线。
1、如何配制标准线性溶液? +++2+2+ NH4 K Mg Ca 阳混标mg/L Na1#
2#
3#
4#
5#
阴混标mg/L F-----2- Cl NO NO HPO SO 232441# 2# 3# 4# 5#
2255 进样时的按浓度从低到高开始进样,以减少高浓度样品对低浓度样品带来的影响。 2、如何计算、绘制标准曲线?
调出1#的谱图,打开“定量组份”表,按照上表修改好浓度,点“定量计算”,点击“存盘”;
调出2#的谱图,打开“定量组份”表,按照上表修改好浓度,点“定量计算”,点击“存盘”;
调出3#的谱图,打开“定量结果”表,按照上表修改好浓度,点“定量计算”,点击“存盘”;
调出4#的谱图,打开“定量结果”表,按照上表修改好浓度,点“定量计算”,点击“存盘”;
调出5#的谱图,打开“定量结果”表,按照上表修改好浓度,点“定量计算”,点击“存盘”。
再依次单击1#至5#的“定量结果”表,依次点击“当前表存档” 按钮,将各数据存档。再回到“定量方法”表,于“工作曲线”栏,阶次选择“1”,“过零”和“对数”一般不选,单击“计算”,即计算出各组份的线性方程,选择“组份”再点“显示”就可以查看各离子的线性相关系数r(r值要大于0.995才符合要求)。如果低于0.995,则需要判断哪个浓度的样品受到了污染,需要再重新配置该点
的浓度再次进样后再重复2、的操作。其中“组份”中1-5或6代表标样按出峰顺序显示的离子曲线。
(注:各个组份标准曲线中的截距反映了水质中或最低点溶液中该离子的含量,理想状态
其截距接近于零,如果过大,则可能该样品已经受到污染或水质较差。)
3、注入水样后,先按?中a或b操作,再于“定量方法”表中,选择“多点校正”法,再点击“工作曲线”表中“计算”按钮,将线性模板套入,再点“定量计算”,点击“存盘”。我们就可以从“定量结果”表中查看该水样中各离子的含量了。
二、单点法检测样品:利用流动相在色谱柱中平衡后,同组份离子的校正因子相同来计算样品
的含量。
1、先配一个标准样品A1,阴阳系统其浓度均为线性浓度中的1#样品的浓度。谱图出峰
完毕后,保存,再按谱图处理的a---f操作,再单击“定量组份”表中的“取校正因子”按钮后
再进水样。
2、水样出峰完毕后,保存,再按谱图处理的a---f操作,再于“定量方法”表中,选择“单
点校正”法,再点击“定量计算”后,存盘。再于“定量结果”表中察看结果即可。
(如果我们需要将数据打印的话,单击“打印报告”按钮,将其转入Word或写字板中(具
体设置见“工作站的说明”),再对其进行编辑后打印出来即可。)
八、实验完毕,将泵关闭,将色谱柱卸下,两端用柱接头拧紧将其密封,放于仪器
内保存。(如果是阴离子检测时要再将电流旋钮关闭)
九、将滤头放于去离子水瓶中,用“两通管”取代色谱柱连通整个流路,启动泵,
通15-30min清洗流路,再依次关闭泵开关、仪器主机‘电源’开关。处理好谱图,
计算,生成打印报告,存盘,打印。关闭工作站、电脑,切断电源,离开实验
室。
范文二:型离子色谱仪使用说明书
IC- 761 型离子色谱仪使用说明书 (注意:本仪器为单一流路,不能阴阳离子同时检测,阴阳更换时流路要对应准确) 一、打开稳压器电源开关,打开仪器主机、电脑、显示器,主机预热10min。打开
色谱工作站,设置好“工作目录”。
?如何设置工作目录,
建立工作目录是为了方便当天所做实验谱图的存放,以及方便以后数据的调出和查阅。
? 如何建立工作目录,
方法一,点击工具栏中第四个按钮“文件管理栏”,建立好目标文件夹(用于存放当天
所做实验的谱图),在文件夹上点击右键,选择“设为A通道时保存目录”选项即可。
方法二,点击工具栏中中第五个按钮“选项”?“操作”?“A通道时保存目录”?选择合适
的文件夹(即当天实验谱图存放的文件夹),单击确定即可。
二、用真空脱气泵将去离子水脱气。
如何实现去离子水完全脱气,
在抽滤瓶中盛装去离子水体积不超过总容积的三分之二,用实心橡胶塞塞紧瓶口,打
开真空泵抽去溶解在水中的气体。为了加速脱除去离子水中溶解的气体,可用橡胶锤敲打
抽滤瓶,直到气泡很少出现为止(时间为5min左右)。防止水分进入真空泵污染真空泵油,
中间可加一个装有氯化钙的干燥器,脱气完毕,先将抽滤瓶橡胶塞打开,再将真空泵关闭。 三、设置好参数——阴柱:量程 档、流量 ml/min。
阳柱:量程 档、流量 ml/min。
将滤头置于去离子水中,启动泵,通去离子水10min,用于清洗流路
(注意:此时均未接色谱柱)。
用具体实例来说明如何修改触摸屏参数:
如设置流量1.0或0.8ml/min,按动触摸屏上面的正负号选中要调节的参数位置(显示
黑色或光标在数字下闪烁),按“确认”,再按正负号来改变该参数的数值到色谱柱要求的参
数(正号加1,负号减0.1或1),再按“确认”键即可(注意:调节流量后需要等待5s才能启
动泵)。
四、配淋洗液:
阴离子淋洗液: 量 ml 碳酸钠储备液,0.24M, + ml碳酸氢钠
储备液,0.30M, 用(脱气)去离子水定容成 ml。
阳离子淋洗液:量 10 0.15M甲烷磺酸用(脱气)去离子水定容成 500 ml。 五、通淋洗液:将泵关闭后将滤头再置于淋洗液瓶中,再启动泵。
连通阴离子色谱柱:用pH试纸测试柱前端接头出液呈碱性时,接头在阴柱
前端抵上5s后将柱接上,连通抑制器,接上电导池,将整个流路连通;同时将电
流旋钮打开,调至70-90mA,一般调节至80mA左右。
连通阳离子色谱柱:用pH试纸测试柱前端接头出液呈酸性时,接上阳离子
色谱柱,再直接与电导池连通后,将整个流路接通。
按下工作站中“谱图采集”按钮(即工作站中绿色键)或F9,等待基线走稳
(基线噪声一般要求?80μV或越小越好)。
如果拆卸及安装色谱柱,
拆卸色谱柱:实验完毕后先将泵停止,再将色谱柱取下,柱两端用柱接头拧紧密封好。
安装色谱柱:先将色谱柱上下两柱接头卸下,六通阀上PEEK管上接头接色谱柱前端时,
先将锥形接头抵在色谱柱入口端2-5秒(用于防止色谱柱前端的气泡进入色谱柱),然后将
锥形接头拧紧;接色谱柱下端时,等待色谱柱下端出液后,阴柱与抑制器入口管(抑制器
上最长的管)相连,阳柱直接与电导池相连,再将锥形接头拧紧。注意不要拧得太紧,以
不漏流为宜。
六、通淋洗液稳定后,调节仪器面板上“基线”旋钮使触摸屏上“输出”为-000mv,按
下“手动停止”按钮或F10,谱图无须保存。
七、进样分析,方法如下:
1、 用去离子水将注射器、针头清洗干净。(注意:进样及清洗过程中手不要触及针头及
注射器内壁,以防止引入污染)
2、 用盛去离子水的洗瓶将进样口清洗2-3次。
3、 将阀打到“进样”位置,用注射器各吸取1-2ml去离子水、样品依次注入将定量环清洗3
次(注意:注射器中不能有气泡)。再吸取1-2ml (一般取1.0 ml)样品注入,迅速将
阀打至“分析”位置(注意动作要快,在1s内完成),同时按动“启动”按钮采集信号
或仪器开始自动采集信号,并分析样品。
4、 样品出峰完毕,点击“手动停止”按钮或F10或到工作站中‘采集时间’的设定时间停止谱
图信号采集,于弹出的“另存为对话框”中更改谱图文件名,将谱图保存。
5、 针对不同的样品,重复上述操作。
? 生成的谱图如何处理,过程如何,
a. 谱图翻转
阴离子系统不需要此步操作。由于阳离子出的峰均为倒峰,处理谱图时先要将谱图翻
转。
阳离子谱图翻转具体方法如下:在谱图上的最前端,单击鼠标右键,选择“负峰倒转起
点”;在最后一个离子峰的终点之后,再单击右键,选择“负峰倒转终点”,这样就实现了谱
图翻转。
b. 谱图中杂峰的消除
阴离子谱图的处理:在谱图的最左端单击鼠标左键,选择“禁止判峰”命令,在氟离子
峰起点处单击鼠标左键,选择“峰分离”命令;再调节“谱图参数”表中“最小峰面积”值以使
峰面积低于设定值的基线杂峰的保留时间得以全部消除。(具体情况中还有不同的操作)
阳离子谱图的处理:通过交替选择使用“禁止判峰”、“恢复正常”和“峰分离”命令,实
现谱图的完全处理。
c. 在“定量组份”表中,输入各组份名称,如果是标样还需将该标样对应的浓度输入。
(注意:线性法检测样品时,浓度值应随所进样品对应浓度而修改)
d. 单击“定量方法”表,选择“归一”,单击“定量计算”命令。(注意:此步只用于第一次进样
时快速取保留时间,如果样品已经定性好,此步及下一步不需要操作)
e. 回到“定量组分”表,单击“取保留时间”按钮,实现对各组份进行定性。
f. 单击“定量方法”,选择“计算校正因子(标准样品)”(标准样品计算时采用的唯一的计
算方法)。 单击“定量计算”,选择“保存”命令。
g. 单击 “定量结果” 查看数据。
?如何测定一个未知样品的离子含量,
一、曲线法检测样品:由于仪器不能直接智能地测定未知样品的各种离子含量,必须首先
通过绘制各待测离子的标准曲线,利用曲线模板才能计算出每种离子的含量。一般配制
4个或5个点的混合标液来绘制各组份的峰面积或峰高与浓度的标准线性曲线。
1、如何配制标准线性溶液,
+++2+2+阳混标mg/L Na NH4 K Mg Ca
1#
2#
3#
4#
5#
-----2-阴混标mg/L F Cl NO NO HPO SO 232441# 2# 3# 4# 5# 溶液在配制的过程采用逐级稀释,稀释倍数为2,2,5,5。(1#进样浓度与色谱柱类型有关) 进样时的按浓度从低到高开始进样,以减少高浓度样品对低浓度样品带来的影响。 2、如何计算、绘制标准曲线,
调出1#的谱图,打开“定量组份”表,按照上表修改好浓度,点“定量计算”,点击“存盘”;
调出2#的谱图,打开“定量组份”表,按照上表修改好浓度,点“定量计算”,点击“存盘”;
调出3#的谱图,打开“定量结果”表,按照上表修改好浓度,点“定量计算”,点击“存盘”;
调出4#的谱图,打开“定量结果”表,按照上表修改好浓度,点“定量计算”,点击“存盘”;
调出5#的谱图,打开“定量结果”表,按照上表修改好浓度,点“定量计算”,点击“存盘”。
再依次单击1#至5#的“定量结果”表,依次点击“当前表存档” 按钮,将各数据存档。再回到“定量方法”表,于“工作曲线”栏,阶次选择“1”,“过零”和“对数”一般不选,单击“计算”,即计算出各组份的线性方程,选择“组份”再点“显示”就可以查看各离子的线性相关系数r(r值要大于0.995才符合要求)。如果低于0.995,则需要判断哪个浓度的样品受到了污染,需要再重新配置该点的浓度再次进样后再重复2、的操作。其中“组份”中1-5或6代表标样按出峰顺序显示的离子曲线。
(注:各个组份标准曲线中的截距反映了水质中或最低点溶液中该离子的含量,理想状态其截距接近于零,如果过大,则可能该样品已经受到污染或水质较差。)
3、注入水样后,先按?中a或b操作,再于“定量方法”表中,选择“多点校正”法,再点击“工作曲线”表中“计算”按钮,将线性模板套入,再点“定量计算”,点击“存盘”。我们就可以从“定量结果”表中查看该水样中各离子的含量了。
二、单点法检测样品:利用流动相在色谱柱中平衡后,同组份离子的校正因子相同来计算样品
的含量。
1、先配一个标准样品A1,阴阳系统其浓度均为线性浓度中的1#样品的浓度。谱图出峰
完毕后,保存,再按谱图处理的a---f操作,再单击“定量组份”表中的“取校正因子”按钮后
再进水样。
2、水样出峰完毕后,保存,再按谱图处理的a---f操作,再于“定量方法”表中,选择“单
点校正”法,再点击“定量计算”后,存盘。再于“定量结果”表中察看结果即可。
(如果我们需要将数据打印的话,单击“打印报告”按钮,将其转入Word或写字板中(具
体设置见“工作站的说明”),再对其进行编辑后打印出来即可。)
八、实验完毕,将泵关闭,将色谱柱卸下,两端用柱接头拧紧将其密封,放于仪器
内保存。(如果是阴离子检测时要再将电流旋钮关闭)
九、将滤头放于去离子水瓶中,用“两通管”取代色谱柱连通整个流路,启动泵,
通15-30min清洗流路,再依次关闭泵开关、仪器主机‘电源’开关。处理好谱图,
计算,生成打印报告,存盘,打印。关闭工作站、电脑,切断电源,离开实验
室。
范文三:色谱柱使用说明书
系列HPLC 色谱柱
使用说明书
尊敬的用户,
HPLC 用色谱柱。每一根色谱柱在出厂前,都经过本公司严格的质量检测,产品保持同一品质,用户可以安心使用。
为了能长期保持使用前请仔细阅读本使用说明书。如仍有疑问或困难,请与当地代理商或我们直接联系。
一、使用前的检查和须知事项
? 检查包装箱的外观是否完整、有无碰撞损坏痕迹;
? 打开包装,检查色谱柱的填料名称、规格尺寸、连接型式是否相符;
? 每根色谱柱均附有相应出厂检验报告,报告上记载了序列号、产品编号、填料批号、柱性能、
测试色谱条件等内容,阅读后请妥善保管。
二、色谱柱在使用过程中的注意事项
无特殊说明情况下,本公司色谱柱通常保存于下表流动相中。用户使用前,一定要注意色谱柱评价流动相与分析样品实际使用流动相互溶。
2条件,一定要用某中介流动相(如异丙醇)臵换掉柱内的流动相,然后再使用反相流动相;C18固定相采用甲醇/水或乙腈/水为评价流动相,若要使用含盐浓度较高的流动相,使用前请用有机溶剂含量较低的溶剂(如5-15%的甲醇或乙腈水溶液)替换原来的评价流动相。色谱柱内溶剂不互溶或盐沉淀等现象会对柱性能造成极大伤害,明显地减少柱寿命。首次使用,建议先用保存流动相低流速(0.2ml/min)冲洗1-2个柱体积,再换用测试流动相,这样可以保护柱床,延长柱寿命。 ? 色谱柱的安装
色谱柱在运输过程中或在没有使用时,它的两端总是用堵头进行密封。当将色谱柱接入色谱仪器系统时,首先移去两端的堵头。请注意将流动相流动的方向与柱上标记的方向保持一致。除非出于特殊考虑,例如为了清除堵在色谱柱入口端的脏污等而需要将色谱柱反接以进行冲洗时,建议用户在接上色谱柱时一定要遵循柱上标记的方向,双向混用容易导致两端填料同时污染,不利于再生和维护。
? 样品与流动相
样品中杂质是造成色谱柱污染、柱效下降的最主要原因之一,复杂样品可选用样品过滤器或样品预处理柱(SPE 柱)对样品进行预处理,一定要保证样品不含有微粒杂质。若样品不便处理,要使用保护柱。有时样品溶剂与流动相不匹配(不互溶、极性差异等)会导致色谱峰形变差、出现鬼峰等现象,建议尽可能采用流动相溶解样品。
流动相所用的各种溶剂至少应是分析纯,尽可能使用色谱纯试剂,流动相用水最好是超纯水或全玻璃器皿双蒸水。使用前最好使用溶剂过滤器过滤除去可能存在的微粒。流动相应该现用现配,
对于含盐的溶液尤其应该注意长时间放臵会产生细菌或出现沉淀。保证储存流动相的溶剂瓶清洁。
三、色谱柱的保养
? pH
常规硅胶基质键合相填料高效液相色谱柱pH 值适用范围是2.0~7.0,当必须在pH 值使用范围边界条件使用高效液相色谱柱时,一定要注意每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂彻底清洗臵换流动相。
? 压力
尽管5000 psi的压力下使用,但正常的操作压力应当低于3000 psi。长时间在高压下运行会损坏色谱柱和输液泵。由于压力来源于流速,因此最大流速将受制于系统所能承受的压力。一般而言,柱压会随着色谱柱使用时间的增加而逐渐增加。压力突然增加预示色谱柱入口端的筛板发生了堵塞。在这种情况下,建议将色谱柱反接后用适宜的溶剂进行冲洗。 ? 温度
最高操作温度为 60℃。长时间在高温(>75℃)下操作也会损坏色谱柱,这种情形在高的pH (>8)条件下特别突出。
? 储存
1) 短时间或过夜储存:使用缓冲溶液或含盐流动相时,需要用适当的溶剂将色谱柱和系统内流动
相臵换,反相色谱柱储存溶剂中有机溶剂浓度最好不要低于20%。
2) 长时间储存:存储之前色谱柱一定要仔细清洗,避免残留样品杂质。反相柱可以用纯甲醇或乙
腈,正相柱可以用纯正己烷。为了防止柱床干涸,请用堵头塞紧色谱柱的两端。存储温度最好是室温状态。
四、色谱柱的再生
高效液相色谱柱是消耗品,会随使用时间或进样次数的增加,出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰,一般来说可能是柱效下降。需要定期进行彻底清洗和再生处理。
? 反相色谱柱
取下色谱柱,重新连接到色谱仪上,让流动相反方向流过色谱柱,流速为通常使用正常流速的一半。依次使用5~10%的甲醇或乙腈、甲醇或乙腈、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、二氯甲烷、异丙醇、甲醇或乙腈冲洗色谱柱,每种流动相流经色谱柱不少于20个柱体积,再按正确的流动方向,把色谱柱重新连接到色谱上,重新平衡后检查性能是否恢复。注意:由于异丙醇的粘度大,建议注意根据柱压力变化作调整,如将流速降到0.1~0.3 ml/min。
? 正相色谱柱
取下色谱柱,重新连接到色谱仪上,让流动相反方向流过色谱柱,流速为通常使用正常流速的一半。依次使用50:50(v/v)甲醇:氯仿溶液、乙酸乙酯冲洗色谱柱,再按正确流动方向,把色谱柱重新连接到色谱上,用流动相平衡后检查性能是否恢复。
范文四:等离子使用说明书
技术多数
本体阻力≤120Pa处理风量2000-50000m3/h接地电1H≤2Ω本体漏油率<>
概振间绝缘电阻≥ 100MΩ产品使用寿命>8年
消耗功単≤1000w输入电压220v50Hz
低温等高子简介
低温等离子属于高压静电场的一种.它是由电子、离子、自由基和中性离子流组成。 工作状态是流行于状导电性流体,属固态、液态、气态之外第四种物质形态。等离子发生器整体保持电中性.安全可靠。铵离子的温度,等离子分为热平衡等离子体、非平衡等离子体和低温等离子体。
低温等高子净化工作原理
采用低温等离子体净化油雾、废气等污染介质时.等离子体中的高能高离子起决定性的作用。流星雨状的高能离子与介质内分子(原子)的内能,发生激发、高解、电离等一系列过程使污染介处子活化状态.污染
介质在等离子体的作用下,产生活性自由基,被活化的污染物分子经过等离子体定向链化反应后被脱除。当离子平均能量超过污染介质中化学键结合能时,分子链断裂.污染介质分解,井在等高子发生器吸附场作用下被收集。在低温等高子体中,会发生各种类型的化学反应,这主要取决于等高子的平均能量、离子密度、气体温度、污染物介质内分子浓度及共存的介成成分。
浄化器风量的配置
油畑产生量是以厨房社眼为技术单位, 一般一个灶眼产生油烟量为2000-3000风量每小时。
风机风量的配置
风机风量要求小于浄化器的风量。
风管的配置
标准配置为浄化器进出风口2-3米处,进行安装弯头、变径或风机。实际安装受场地限制。安装人员应计算管道截面积、管道长度、弯头风阻、管径等因素对净化效率的影响。
浄化器进出风口风管净化器法兰尺寸保持一致,变径位置变径位置要求在浄化器法兰对角线长度三倍以上。
浄化器本体的安装(仅限I型产品)
浄化器交装时,场地空间小,可以选择左右进风安装,将浄化器门打开,导流板调换方向,导流板此时的方向即为进风口。
III型产品根据风向箭头指示:进风口一出风口注意!
安全须知
注意!
安装及使用净化器前应详细阅读本“安全须知”
1高压电源线不得在中间进行接续或延长,外表不可有损伤
在安装和使用过程中 ,接续或延长高压电源线,可能因绝续不良导致短路、引起火灾或有触电危险。应确保高压电源线没有损伤,如发现问题要及时更换。
2、外売应接地
使用前应检查输入220v/50Hz电源,其中有一根地线,接地电阻应小于2Ω,以保证安全。否则会损坏电源或造成人身触电,若三芯插座无接地线则应将净化器外壳接地。
3、不要接触高压电源的正极输出端口(红色高压线)以及高压电场的阳极
高压形成的静电感应有电击的危险,智能电源虽然有短路的保护,但这仅仅是对电源本身而言,面对接触到的人体没有丝毫的保护作用。
4、机器在运行过程中发生异常时,应及时切断电源
本设备不允许拆装调试若发生故障,应及时关闭电源,请有电工操作资质人员技本说明书行故降排除。
5、机器在检修时,应关断电源
机器在检修或维修时应关断地源.并要有入看护,以免他人误将电源接通。
6、电源连接
整个电场引线正负极绝缘电阻成大.50mΩ(干燥时),正极高压引线(红色高压线)应来有耐压30KV以上专用的高压线,连接在陶発座上.普通电线会击造成高压短路,油烟净器外売应用可靠接地,接地电阻应小于2Ω.
注意!
因该净电源最高输出DC15KV电压,因此系统务必有良好的接地,以保证人身安全。
7、净化器箱体工作时严禁打开,内有万伏以上电压,电源控制箱非专业人员不得打开。
8、设备使用时.必须和通风设备(电机)同时工作,净化器不可停止工作(故障除外),若出现风机运行而净化器停止工作5天以上可能造成净化器箱体内高压发生器不能工作,由外).产生维修费用由用户自己承担,净化器単独工作,可能有起火引患。
开机调试
1运行前的准备工作
发生器电场在净化器内是以并联方式连接,有尖齿状极板的为正极.外売为负极。
2.将净化器门盖上,并用螺栓紧固,
门与门框边连接处应加密封般条。
3.起动高压及供电系统
接通电源箱上220V电压,打开电源箱上的开关.绿色指示灯亮.高正输出DC9Kv~16kv负裁能力不大于20mA.当过载、短路和拉弧时高压.电源会自行关闭(带智能保护功能电压电源),故障排除后,才能自动开启高压。
注意!
智能高压电源,其安全是对电源,本身的保护性能而言,10KV高压的绝缘距离应大于60mm,对超市的空气距离15mm以上可导通,操作时应绝对注意安全。
设各运行
如果听到电场发,出“嗡嗡”的声音,且电源指示灯绿色,说明电场已工作。
系统的监测
对于出厂产品,系统监测已调试好,安装后就可以正常运行了,在日常使用过程中,应经常观察净化器的运行状况,如发现异常.要及时处理.绿色指示灯为正常工作,当指示灯显示为红色时,净化器内部已集尘或集油需要清洁维护。
注意! 该等离子净化器如处于故障状态而没有及时排除可能导致高压电源损坏,或者电场过度污染,而需要提前清洗。
冷化机的清洗
净化器的清洗可委托专业清洗公司,用户也可以自行清洗,操作如下: 注意!
该净化器的电场通常在三个月要清洗一次。如果不及时清洗,将影响净化器的净化效率。本产品不要求精心维护和保养清洗可能导致该设备起火!!!
1.切断电源,打开浄化器売体门.取出电场.
2.将电场置子有清流剂的糟中.或用沾有清洗剂的刷子将极板上的油減、烟垢清除。
3.用硬刷将尖齿状般板上的油渍、烟垢清洗或放入有清洗剂的糟中清洗.
4.除去绝缘陶瓷上的油污。
5.电场安装
将电场组装好,在组装的过程中,应调整到阳板与阴般的距离均匀,水平误差范目土1mm.
注意!
连接阳极和阴极的绝缘耐高压的绝缘材料,如损坏不应用一般绝缘材料代替,壳体门打开后,关闭时,一定要检查壳体门后面的通电弹簧与发生器芯片进行良好的接触。
6 通电调试
按上一章开机调诚步骤进行
7 维修保养
1、等离子净化器使用3个月.后,必须对浄化器箱体内高压发生器、导流板、积油槽进行清洗。
2、本产品底部有污油排放口,定期排放污油时间为10天/次,,
3、若设备出现故障,不能正常工作,必须立即切断浄化器电源通知本公司或当地经销商。
4、本产品室外安装需采取防雨、防阳措施.否则易生锈、褪色,缩短产品使用寿命。
5、本公司产品及电源无客户自行维修部件。
8 洗涤剂配制方法
1.将除油王(YB-5常温清洗剂)和水.以1:8比例配制成所需药水.
2.工业烧碱和水,按1:10比例配制成所需药水.
3、浓缩洗洁精
4、当地超市购“油葫芦”清洁剂。
电源说明
应用范围:
主要应用于油雾、酸雾、煤焦油、烟尘、粉尘、等各类环境净化设备,具氧消毒设备、高压静电油烟浄化器、等离子油烟净化器、小型污水处理系统。
产品特性
1 主要主要应用于油雾、酸雾、煤焦油、烟尘、粉尘浓度増加时,电晕电流无“闭塞”现象。
2、频率范围15MHZ~65MHZ ,输出波形呈方波高频频段,因此负裁的电极适用性强,适用性广。
3、电压输出陡动小,稳定性高,抗干扰能力强.运行安全稳定。
4、电流强度大,低能耗,双功率输出,具有超温等多重保护。
5、体积小、 重量轻、寿命长、外売来用ABS阻燃材料.内部釆用环氧材脂全密封,阻燃防潮。频率、电压在范国内使用调节器调节,快捷-方便。
电圧范围: 220v+10%,适用
环境温度: 30-55度。
产品外观:
本产品分为两部分,装有散热器的为控制模块另一部分为高圧输出模块。解使用航空插座进行连接.控制模块的两条红、黑色引线为电源220v
输入端.高压模块的两条红、黑色引线为反馈指示灯输出端,高圧模块的高压输出端红线为正极、白线为负极。
控制模块外侧面安装有保险丝座,内右5A保险丝。正面安装航空插座与调节器。此调节器可调整电压、电流与频率,逆时针方向调节.波峰值在中间且属単次波峰。
注意!
在使用调节器的过程中务必要缓慢的进行调节.功率调节清勿超出范围,使用系数为60%-80%。
电源的调整和设定
1、调整和设定
1)接入电源前,先接下控制器上方红色自锁接組,并检査高压输出端引线要装是否正确、率固。
2)接入电源,自动延时检测并有高压输出,此时引出指示灯亮绿灯。
3)调节输出功率旋紐,调节到所需的高压功率。
4)调节保护电圧设定按钮.先将旋钮逆时针方向缓慢调节到红色指示灯売,再顺时针方向缓调节到红色指示灯亮,此时将电压设定旋钮定格在上下限两位移的中同(即两端红色指示灯煌灭的中间位置)。
5)弾开红色自锁按钮,此时保护接入设定完毕。
2、保护特性
1)开机自动延时检测若正常即输出高压,若负载及安装无误则进入稳定的工作状态,引出线指示灯亮绿灯,
2)工作中当发生短路、过流、严重拉弧或开路等状况,控制器的保护电炉启动,切断高压输出.此时引出线指示灯亮红灯,经延时(设定10秒左右)后可法复工作,,
3)对工作了一段时间的设备,建议定期清洗负载(电场),以保持电源稳定的工作状态,当由此引起的电源反复保护,可以按调整和设定的步骤重新进行操作成进行故障排除。
二、安装接线示意图
售后服务的一般约定
本产品从出厂日期算起整机免费保修半年(用户凭发票之日起).超过保修期.将收取成本费,由于保管不当,或没有按操作指南的有关规定运行、维护等原因致使机器损坏,则不在保修范围之内.本产品使用年限8年。
无使用说明书中(保修登记卡)的用户不享受免保服务。
范文五:1100离子色谱中文说明书
ICS-1100离子色谱系统
操作手册
戴安(中国) 有限公司
维修服务中心
目 录
1. ?简介.................................................................................................................................1
2. ?特性.................................................................................................................................4
3. ?操作和维护.............................................................................................................18
4. ?故障指南...................................................................................................................25
5. ?维修...............................................................................................................................31 附录A. ?仪器规格.......................................................................................................43 附录B. ?常见问题.......................................................................................................47
1. 简介
1.1 离子色谱
ICS-1100离子色谱系统可以进行抑制型或非抑制型电导检测,它由淋洗液、高压泵、进样阀、保护柱/分离柱、抑制器、电导池和数据处理系统组成。
首先分析已知组成和浓度的标准样品溶液,由数据处理系统生成校正曲线,再分析经过必要前处理的样品溶液,数据处理系统将其结果与先前生成的校正曲线进行比较,完成定性/定量的计算,得到样品结果。
图1-1. 离子分析流程图
① 淋洗液
ICS-1100可以实现等浓度淋洗。
② 进样阀
液体样品由自动进样器或人工注入定量管后切换位置,由淋洗液推入分析柱。
③ 分离
ICS-1100采用离子交换的分离方式,根据离子半径和价态的不同通过分离柱分离。
④ 抑制
淋洗液和样品离子从分离柱进入抑制器,淋洗液的电导被抑制,背景噪音降低。
⑤ 检测
电导池检测样品离子的电导率。
⑥ 数据分析
电导池将检测信号传输至数据收集系统,根据离子的保留时间、峰高/峰面积等参数进行定性/定量计算,得出最终结果。
1.2 仪器概述
ICS-1100包括泵、进样阀、柱加热器和电导检测器等,根据检测需要采用不同类型的保护柱、分离柱和抑制器,还可以选择在线真空脱气装置。
ICS-1100通过前面板的液晶触摸屏幕,可以对仪器进行控制,后面板的模拟输出信号可以连接积分仪/记录仪。
Chromeleon (6.80 SR7)是基于Windows XP/Vista操作平台的色谱数据处理系统,具备强大的数据采集和处理功能。
1.3 说明
第一章《简介》介绍了操作书册的使用和安全注意事项。
第二章《特性》介绍了ICS-1100的操作特性、系统组成和Chromeleon 的用户界面。
第三章《操作》介绍了仪器的操作方法,一些日常的保养也在此章中介绍。
第四章《故障指南》中提供了处理故障的步骤并列出了可能的原因。
第五章 《维修》中介绍了日常维修的步骤和易损件的更换。
附录A 《技术指标》列出了ICS-1100的技术指标和所需条件。
附录B 《常见问题》介绍了ICS-1100操作中有可能经常出现的问题。 注意: 在本手册中约定凡标有引号的英文字母均为屏幕显示的字母。
1.4 安全标志
ICS-1100按照《测量、控制和实验室电子仪器安全要求》IEC1010的要求设计。使用中潜在的危险在此节中都给出警告提示和明显标志。所有的操作和维修人员均应注意使用。
表示存在一个潜在的危险。它可能会损坏仪器或其它设备。例如过份拧紧阀的螺丝可能会造成螺纹的损坏。
表示存在一些潜在的危险,可能会造成一些损坏危及人身安全。虽然这些危险的地方被拦网等隔开,但在维修、安装和保养时可能仍会触摸到。常见的如表面过热、机壳带电等。
表示如不回避将会立即造成严重的损坏或危及生命。这些地方只有维修人员才可触摸或更换,如更换电源供电电路等。
2. 特性
2.1 操作特性
2.1.1 前面板
图2-1. ICS-1100前面板
进样口
ICS-1100采用手动注射器进样时从此处进样。
LED 指示灯
LED 指示灯显示系统的各种操作状态。
图2-2. LED指示灯
LED 指示灯(绿色) 闪动
Load 进样阀处于装样位置 阀错误
Inject 进样阀处于进样位置 阀错误
仪器故障
Module Connected 与Chromeleon 连接 /
Acquiring Data 采集数据 停止采集数据
Pump 泵运行 因故障停泵
Suppressor 抑制器运行 因故障停止工作
Column Heater 柱加热器达到设置温度 未达到设置温度
2.1.2 顶部
ICS-1100的顶部可以容纳三个2L 的淋洗液瓶。
图2-3. ICS-1100顶部示意图
2.1.3 组件板
(1) 压力传感器用于测量系统压力。
(2) 泄漏传感器用于在发生溶液泄漏时向LCD 屏幕和Chromeleon 发出报警信
息。
(3) 泵头是串联设计,流速可以在0.05 ~ 5.00mL/min之间调节,最佳工作范
围是0.40 ~ 2.00 mL/min,设置0.00 mL/min时停泵。
(4)进样阀是六孔电动阀,预装25μL 定量环。
(5) 选装阀。
(6) 电导池用于测量流经检测池的离子电导率,内置的热交换器使池温在30 ~
55℃之间调节,建议设置温度高于环境7℃或高于柱温箱5℃,设置为0℃可以关闭加热功能。
(7) 抑制器可以降低淋洗液的电导,提高样品离子的检测灵敏度,ICS-1100
可以使用AES 、SRS 和MMS 抑制器。
(8)柱加热器用于加热保护柱和分离柱,温度可以在30 ~ 60℃之间调节,建议
设置温度高于环境5℃,设置为0℃可以关闭加热功能。
(9)淋洗液阀用于控制来自淋洗液瓶的溶液,与泵同步开关。
)第二个抑制器安放支架可以放置备用的抑制器。
) 管路卡槽用于收纳需要进出仪器的各种管路。
图2-4. 组件板示意图
(10(11
2.1.4 右侧面板
图2-5. 组件板示意图
ICS-1100在出厂时已经预装了ERC 10控制器,它可以监控电解气体的存量,超过安全极限时可以中止仪器运行。
如果运行RFIC-ER 模式,请定购以下部件:
RFIC-ER Anion Startup Kit, ICS-1100/1600(P/N 069570)
RFIC-ER Cation Startup Kit, ICS-1100/1600(P/N 069569)
2.1.5 后面板
模拟输出接头可以连接积分仪或记录仪(1V )。一个USB 接口用于连接Chromeleon 工作站,两个USB 输入接口可以连接其它设备。两个TTL 输出、两个Relay 输出用于控制其它设备,四个TTL 输入可以控制进样阀的切换、泵的开关和模拟输出的调零及标记等。
图2-6. 后面板示意图
2.2 流路
图2-11是常规流路:淋洗液(1)经脱气泵 → 淋洗液阀(2) → 泵(3)→ 压力传感器(4) → 阻尼器(5) → 进样阀 (6) → 样品环(7) → 热交换器(8) → 保护柱/分离柱(9) →抑制器(10) → 电导池(11) → 废液(12)
。
图2-7. 常规流路图
图2-12是选装了RFIC-ER 的流路:去离子水从淋洗液瓶(1)经脱气泵 → 淋洗液阀(2) → 泵(3)→ 压力传感器(4) → 阻尼器(5) → ER1柱 (6) → 进样阀(7) → 样品环(8) → 热交换器(9) → 保护柱/分离柱(10) →抑制器(11) → 电导池(12) → ER2柱(13) → ER3a和ER3b 柱(14) → ERC10(15),最后返回淋洗液瓶。
图2-8. RFIC-ER 流路图
2.3 Chromeleon操作
2.3.1 控制面板
图2-9. 控制面板
2.3.2 控制模式
Chromeleon 提供两种控制ICS-1100的方式:直接控制和自动控制。
直接控制就是在Chromeleon 的控制面板中选择操作参数,向ICS-1100发出控制指令;
自动控制就是创建含有控制程序和采样方法的样品表,由Chromeleon 自动执行。
2.4 系统部件
2.4.1 真空脱气泵(可选件)
真空脱气泵对淋洗液进行在线脱气。它由以下几部分组成:
17mL 真空腔;
双膜真空泵;
电磁阀;
真空度传感器;
控制电路板;
管路、接头等附件。
数可以在Server Configuration中右键单击ICS-1100的图标,选择Properties 后,进入Options 界面。
图2-10. 真空泵选择面板
Always Off
真空泵始终关闭。
Always On
真空泵始终运转(此功能仅供DIONEX 维修工程师使用)。
Cycle
On :设置真空泵每次脱气的时间;
Off :设置真空泵每次脱气的间隔时间。
Monitor (默认设置)
ICS-1100根据脱气压力开/关真空泵。
2.4.2 淋洗液阀
图2-11. 淋洗液选择阀
淋洗液阀用于控制从淋洗液瓶流向泵的溶液,正常情况下与泵同步开关;维修泵时可以从ICS-1100的屏幕或Chromeleon 的控制面板中单独开/关。
2.4.3 泵
主泵头按照自下向上的方向将溶液输送至副泵头,单向阀可以有效防止回流。逆时针旋松启动阀,溶液从其中的小孔流出,可以将管路中的气泡带走。
副泵头将溶液输送至进样阀。逆时针旋松废液阀,溶液直接排到废液,可以将泵头中的气泡带走。
压力传感器用于测量系统压力(允许3%的波动),在超过所设定的高/低压极限时,停泵。
图2-12. 泵结构图
2.4.4 进样阀
进样阀是一个六孔电驱动阀(P/N 057968),有LOAD (装样)和INJECT (进样)两个位置,出厂时预装25μL 定量环(P/N 042857)。
进样阀处于装样位置时,淋洗液由泵经进样阀去往色谱柱;样品注入进样阀后保留在定量环中,多余的流往废液。
图2-13. 进样阀流路图
图2-14. 进样阀的管路
2.4.5 选装阀
六孔阀(P/N 069472);十孔阀(P/N 069473)。
2.4.6 柱加热器
图2-15. 柱加热器
2.4.7 抑制器
抑制器可以降低背景电导,提高检测灵敏度,具体操作请参阅有关说明书。
2.4.8 DS6可加热电导池
电导池有温度控制和温度补偿功能。
3. 操作和维护
3.1 操作概述 接通ICS-1100电源
↓
启动Chromeleon
↓
设置淋洗液位
↓
检查管路连接
↓
排气泡
↓
设置操作参数
↓
平衡系统 ↓
处理样品 ↓
确认操作状态
↓
分析样品 图3-1. 操作流程图
由Chromeleon 进行手动分析
由Chromeleon 进行批处理分析
装样 建立样品表
↓ ↓ 开始数据采集
添加批处理
↓ ↓ 调零 开始批处理
↓ 进样 ↓ 停止数据采集
↓
保存结果
图3-2. 样品分析方法
3.2 开机
打开ICS-1100后面板的电源开关,各部件状态如下:
泵 关 进样阀 Load 电导池 当前读数 抑制器 关
池加热器 恢复关机前的设定值 柱加热器 恢复关机前的设定值
图3-3. ICS-1100后面板
3.2 连接软件
接通计算机电源,等待屏幕右下角出现Broswer 中打开控制面板。
图标后,启动Chromeleon 。从
图3-4. ICS-1100的控制面板
3.4 设置淋洗液体积 3.4.1 准备淋洗液
根据所用色谱柱说明书的要求配置淋洗液。
3.4.2 淋洗液脱气
DIONEX 强烈建议对淋洗液进行在线脱气,或者人工脱气(如抽滤,超声等)后将淋洗液加压保存以减少气泡对泵和检测池的影响。具备在线脱气功能的ICS-1100可以不必对淋洗液加压;采用人工脱气的ICS-1100建议对淋洗液加N 2保护。
3.4. 3淋洗液过滤
在淋洗液瓶中安装过滤头(P/N 045987)。
3.4.4 淋洗液转移
将配置好的淋洗液倒入淋洗瓶中。
3.4.5 设置淋洗液位
在软件的Eluent Bottle处输入(见图3-5)。ICS-1100可以根据流速和运行时间显示淋洗液的消耗程度,体积少于200mL 时自动发出警报,在100mL 和0mL 时再次警告。
图3-5. 设置淋洗液的液面
3.5 检查流路连接情况
3.6 排气泡
注意:如果淋洗液被抽干或者更换,需要排气泡。 1. 旋紧右侧泵头的启动阀,旋松左侧泵头的废液阀; 2. 以正常流速开泵;
3. 等待废液阀下方的管路中见不到气泡后停泵; 4. 旋紧废液阀(不要过紧)。
图3-6. 排气泡操作示意图
3.7 设置操作条件
点击Chromeleon 控制面板的System Startup键。泵、抑制器开始工作,流速、抑制器电流等参数恢复到系统停机前的设定值。
3.8 平衡系统
系统平衡期间,需要检查各项参数是否正常:系统压力的波动应小于±10psi ;阴离子的背景电导应低于30μS ;阳离子的背景电导应低于10μS 。
3.9 准备样品
3.9.1 样品的收集和保存
样品收集在用去离子水清洗的高密度聚乙烯瓶中。不要用强
酸或洗涤剂清洗该容器,这样做会使许多离子遗留在瓶壁上,对分析带来干扰。 如果样品不能在采集当天分析,应立即用0.45μm 的过滤膜过滤,否则其中的细菌可能使样品浓度随时间而改变。即使将样品储存在4°C 的环境中,也只能抑制而不能消除细菌的生长。
尽快分析NO 2-和SO 32-,它们会分别氧化成NO 3-和SO 42-。不含有NO 2-和SO 32-的样品可以储存在冰箱中,一星期内阴离子的浓度不会有明显的变化。
3.9.2 样品预处理
对于酸雨、饮用水和大气飘尘的滤出液可以直接进样分析。对于地表水和废水样品,进样前要用0.45μm 的过滤膜过滤;对于含有高浓度干扰基体的样品,进样前应先通过Dionex 公司的OnGuard ?预处理柱。
3.9.3 样品稀释
不同样品中离子浓度的变化会很大,因此无法确定一个稀释系数。很多情况下,低浓度的样品不需要进行稀释。
- NaHCO3/Na2CO 3作为淋洗液时,用其稀释样品,可以有效地减小水负峰对F
和Cl -的影响(当F -的浓度小于50ppb 时尤为有效),但同时要用淋洗液配制空白和标准溶液。稀释方法通常是在100mL 样品中加入1mL 浓100倍的淋洗液。
3.10 装样和进样
样品可以由注射器或自动进样器(AS-DV/AS)注入进样阀的定量环。
3.11 分析样品
选择Batch > Start,添加需要运行的样品表,点击Start 。
3.12 日常维护
每天:检查流路有无泄漏;淋洗液消耗情况,废液是否需要倒空。 每周:检查淋洗液过滤头是否变色,需要更换。 每半年:根据实际情况更换柱塞杆和密封圈。 每年:建议对仪器进行一次全面维护。 P/N 057954 ICS-1100维护包 P/N 060581 AS P/N 055647 AS-DV维护包 维护包
4. 故障指南
4.1 错误信息
警告 在Audit Trail中显示,不中止运行。
错误 在Ready Check中显示,无法开始分析
退出
在Audit Trail中显示,中止运行。
4.2 解决方案
COLUMN HEATER EXCEEDS SAFE TEMPERATURE
—— 柱加热器温度过高。
COLUMN HEATER OPEN CIRCUIT
—— 柱加热器没有安装好。
COLUMN HEATER SHORT CIRCUIT
—— 更换柱加热器。
DEGAS CALIBRATION FAILED —— 重新校正; 更换脱气装置。
HARDWARE NOT PRESENT —— 与DIONEX 公司维修工程师联系。
LEAK SENSOR WET —— 管路泄漏;
消除泄漏后擦干泄漏传感器周围的液体。
LOAD/INJECT VALVE ERROR —— 重新启动ICS-1100;
手动转换进样阀;
与DIONEX 公司维修工程师联系。
OPTION NOT INSTALLED —— 检查Chromeleon 的设置情况。
PRESSURE SLOPE CALIBRATION ERROR
—— 压力低于500psi ;
与DIONEX 公司维修工程师联系。
PUMP MOTOR LOST CONTROL —— 与DIONEX 公司维修工程师联系。
PUMP PRESSURE HARDWARE ERROR
—— 与DIONEX 公司维修工程师联系。
PUMP OVER PRESSURE
—— 检查管路有无堵塞;
检查流速设置是否正确; 检查高压极限设置是否正确; 重新启动。
PUMP STOPPED DUE TO LOST USB COMMUNICATION ERROR
—— 检查ICS-1100与计算机之间的USB 电缆连接是否可靠;
PUMP UNDER PRESSURE
—— 检查管路有无泄漏;
检查淋洗液瓶是否有溶液; 检查淋洗液阀是否关闭; 排气泡;
检查低压极限设置是否正确; 重新启动。
SUPPRESSOR NOT CONNECTED —— 检查抑制器电缆连接;
与DIONEX 公司维修工程师联系。
SUPPRESSOR OVER CURRENT
—— 再生/水化/清洗抑制器;
与DIONEX 公司维修工程师联系。
SUPPRESSOR OVER VOLTAGE
—— 检查抑制器电缆连接;
更换抑制器。
SUPPRESSOR OVER POWER
—— 降低流速;
再生抑制器; 更换抑制器。
SUPPRESSOR STOPPED FOR FLOW RATE —— 停泵后的正常提示信息。
4.3 液体泄漏
* 泵头冲洗口处泄漏
—— 更换柱塞密封圈和柱塞冲洗密封圈。
* 管路泄漏
—— 拧紧接头至不泄漏,如不能解决,更换接头。
* 压力传感器泄漏
—— 检查压力传感器,如果是废液阀泄漏,更换O 型圈;如果泄漏来自压力
传感器的后部,应更换压力传感器密封圈和O 型圈。
* 抑制器泄漏
—— 检查电导池及其与SRS 的连接管线是否堵塞。
4.4 压力波动
泵的柱塞每推动一次,面板显示一次新的压力读数。当两次读数相差大于3%时,可能由以下原因造成: * 淋洗液瓶中无溶液,引起泵抽空
—— 重新装满淋洗液,并检查淋洗液管是否插到容器的底部; —— 排气泡。
* 单向阀污染
—— 清洗或更换单向阀。
* 由于淋洗液容器内的过滤头污染或堵塞造成泵的抽空 —— 更换过滤头
4.5 无溶液流动
* 流速设为零; 过滤头堵塞; 淋洗液阀没有打开; 没有淋洗液; 柱塞杆折断;
ICS-1100与Chromeleon 工作站没有建立通讯联系; 启动阀或废液阀没有拧紧。
注意:不能过度拧紧启动阀或废液阀!
4.6 压力高
* 流速过高; 管路堵塞;
更换保护柱进口处的垫片。
4.7 鬼峰
* 延长分析时间; 仔细冲洗定量环; 更换淋洗液。
4.8 峰高或保留时间重复性差
* 色谱柱过载; 管路泄漏;
定量环未充满。
4.9 保留时间或选择性不正常
* 检查淋洗液浓度; 样品被污染或降解;
色谱柱被污染。
4.10 不出峰
* 电导池安装不正确;
电导池损坏; 泵没有输出溶液。
—— 检查压力读数,确认泵是否工作。
4.11 高响应值
* 检查淋洗液浓度; 抑制器没工作; 样品浓度太高; —— 稀释样品。
4.12 基线噪声或漂移
* 检测池中有气泡,造成基线有规律地抖动; —— 适当延长电导池出口的管线长度,以增加反压。 * 检测池以前的系统有泄漏发生,基线无规律漂移;
—— 检查全部管路和接头,拧紧(不要过度拧紧)或更换,以消除泄漏。 * 抑制器的操作条件不当; —— 查阅抑制器操作手册。 * 泵头内有气泡; —— 排气泡。 * 实验室温度骤变; —— 对电导池加温。
* 高灵敏度下操作时,改变操作参数后原平衡体系无效 —— 操作前进行更长时间的体系平衡。
5. 维修
5.1 自检和校正
5.1.1 由Chromeleon Wellness Panel进行
图5-1. Wellness Panel面板
5.1.2 校正电导池
① 在Chromeleon 中打开ICS-1100 Wellness 面板,在Electric Conductivity
cell calibration点击Offset Cal;
② 截距校正完成后在Wellness 面板中点击Slope Cal; ③ 设定电导池温度35℃,至少稳定5分钟;
④ 将泵的出口与电导池进口用至少1000psi 的反压管连接,电导池出口管路
直接进入废液;
⑤ 以1.0mL/min的流速注入0.001M KCl (0.07456g KCl 定容至1L)校正溶液; ⑥ 等待电导值稳定后(至少15分钟)执行Calibrate 命令; ⑦ 电导值应是147±μS,池常数应在120~180之间; ⑧ 在Wellness 面板中,点击log,记录新的校正值; ⑨ 用去离子水清洗电导池至电导读数接近于零后停泵; ⑩ 将管路恢复原状。
5.1.3 校正流速
请准备下列物品:2000±200psi的反压管,去离子水,> 10g±0.001g的天
平,烧杯。
① 在Chromeleon 中打开ICS-1100的 Wellness面板,进入Pump Flow Rate Calibration,选择Reset Cal;
② 设定1.0mL/min的流速,确认压力在2000±300psi范围内,稳定20分钟; ③ 在Wellness 面板中点击5.00 min,并用已称重的烧杯接水;
④ 在Wellness 面板中输入水的质量,执行Calibrate 命令,将数值下载到ICS-1100;
⑤ 等待15分钟,重新操作一次;
⑥ 在Wellness 面板中,点击log,记录新的校正值。
5.1.4 校正脱气泵
① 进入Chromeleon 的Wellness 面板;
② 在Degas Calibration 中执行Calibrate 命令,真空泵运行90秒并产生新的真空度数值,;
③ 在Wellness 面板中,点击log,记录新的校正值。
5.2 单向阀(Chack Valve)的更换和清洗
图5-2. 泵头示意图
① 关闭淋洗液阀和ICS-1100的电源; ② 拆卸与进、出口单向阀连接的管路; ③ 拆卸进、出口单向阀; ④ 用超声波清洗单向阀几分钟;
⑤ 在主泵头下方安装进口单向阀(1/4-28接口),在主泵头上方安装出口单向
阀(10-32接口);
⑥ 恢复管路,接通电源,排气泡。
图5-3. 进、出口单向阀示意图
5.3 柱塞及密封圈的更换
图5-4. 主泵头结构图
图5-5. 副泵头结构图
① 用去离子水清洗泵头,关闭淋洗液阀和ICS-1100的电源; ② 拆除所有与泵头连接的管路;
③ 拧下固定泵头的两个螺帽,小心地向外抽拉泵头使之与柱塞脱离;
④ 柱塞被磁性固定在泵头上,用户只需轻轻晃动柱塞,就能克服磁力取下柱塞; ⑤ 将泵头前端向下放在洁净的工作台上,依次取出圆形隔断(不锈钢材质)和柱塞定位器;
警告:任何横向运动都将造成柱塞断裂!
⑥ 用柱塞将柱塞定位器中间的密封圈轻轻挑出(见下图);
⑦ 向泵头中注满去离子水,用10-32规格的密封接头将主泵头的出口单向阀或
副泵头的进、出口堵住,将柱塞插入泵头,注水后产生的反作用力使密封圈脱离泵头,套在柱塞上;
⑧ 拧松启动阀和废液阀的旋钮,安装新的密封圈;
⑨ 重新安装插入柱塞的泵头(定位器、隔断等零件已复位,柱塞尾部保留约1/4英寸的长度以确保磁铁能够将其吸住); ⑩ 恢复管路,接通电源,排气泡。
5.4 更换启动阀(Priming Valve)或废液阀的密封圈
① 关闭淋洗液阀和ICS-1100的电源;
② 反时针旋转启动阀或废液阀的旋钮直至取下; ③ 将O 型圈从旋钮取下或从泵头的空腔中取出; ④ 安装新的O 型圈;
⑤ 顺时针旋紧启动阀或废液阀的旋钮; ⑥ 恢复管路,接通电源,排气泡。
警告:启动阀或废液阀的旋钮不要旋得太紧,以免造成损坏。
图5-6. 启动阀和废液阀
图5-7. 启动阀和废液阀密封圈的更换
5.5
更换电导池
图5-8. 拆卸电导池前盖
① 关闭ICS-1100的电源;
② 打开仪器前门,拆除电导池进、出口的管路,; ③ 拧松两个固定螺丝,拉出电导池; ④ 安装新的电导池; ⑤ 恢复管路,打开电源;
⑥ 校正新电导池,输入新池的常数。
图5-9. 拆除电导池
5.6
更换抑制器
图5-10. 拆卸抑制器
① 停泵;
② 打开仪器前门,拆除抑制器的连接管路,;
③ 将抑制器向上抬起,脱离安装支架,旋松并拔掉电缆;④ 连接新抑制器的电缆并将其就位; ⑤ 安装新抑制器(REGENT OUT向上); ⑥ 重新连接管路,恢复操作。
图5-11.
抑制器安装支架
5.6
更换柱加热器
图5-12. 拆卸柱加热器盖板
① 关闭ICS-1100的电源,打开仪器前门; ② 拧松柱加热器盖板的两个翼型螺丝,拆下盖板; ③ 拧松柱加热器挡板的六个翼型螺丝,拆下挡板; ④ 取出色谱柱,拔掉柱加热器;
⑤ 安装新的柱加热器(安装前请记录其背面新的校正值); ⑥ 重新连接管路,接通仪器电源;
⑦ 进入Chromeleon 的Wellness 面板,输入先前纪录的斜率和截距值,在Update Wellness Database中点击Upload。
更换柱加热器的热交换器
① 关闭ICS-1100的电源,打开仪器前门; ② 拧松柱加热器盖板的两个翼型螺丝,拆下盖板;
③ 拧松柱加热器挡板的六个翼型螺丝,拆下挡板; ④ 拆卸进样阀接口C 和保护柱进口的接头; ⑤ 从柱加热器的底盘上拆下热交换器; ⑥ 安装新的热交换器; ⑦ 重新连接管路,恢复操作。
图5-13. 热交换器示意图
5.8 更换淋洗液阀
① 关闭ICS-1100的电源,打开仪器前门; ② 拆卸淋洗液瓶出口和淋洗液阀进、出口的接头; ③ 拆卸淋洗液阀底盘的螺丝,向前拉出直至看见电缆接头; ④ 拆断电缆接头; ⑤ 从底盘上拆下淋洗液阀;
⑥ 安装新的淋洗液阀,连接电缆,将淋洗液阀复位; ⑦ 重新连接管路,接通电源,排气泡。
图5-14. 淋洗液阀
图5-15.
淋洗液阀的电缆
图5-16. 拆卸淋洗液阀
5.9 更换泄漏传感器
图5-17.
泄漏传感器
① 关闭ICS-1100的电源,打开仪器前门; ② 拧松泄漏传感器上方的固定螺丝;
③ 拆除泄漏传感器,向前拉出直至看见电缆接头; ④ 拆断电缆接头;
⑤ 安装新的泄漏传感器,连接电缆; ⑥ 将新的泄漏传感器复位,用螺丝固定; ⑦ 确认泄漏传感器底部没有与漏液收集盘接触。
图5-18. 泄漏传感器的电缆
5.10 更换保险丝
① 关断主电源开关,拔掉背面板的主电源线;
② 保险丝盒位于后面板主电源插座内。在保险丝盒两侧内凹处有锁定机构。用小改锥向中间拨动锁定销,保险丝盒向外弹出大约1/16英寸,向外拉出即可(见图5-19)。
③ 保险丝盒内有两个保险丝,取出并更换新的保险丝。 ④ 插回保险丝盒,用力推使两个锁定销将其锁住。
图5-19. 更换保险丝
附录A. 仪器规格
A.1 电子学参数
主电源:交流 100 ~ 240V,50 ~ 60Hz,自动感应式电源不需进行任何
调节。
保险丝:两个3.15A 速熔保险丝(P/N 954745)
A.2 物理参数
外形尺寸:22.4×56.1×53.3cm(宽×高×长) 重 量:24.5kg
控制模式:一个USB 输入,两个USB 输出 两个RELAY 输出,两个TTL 输出 四个TTL 输入
A.3 环境要求
工作温度:4 ~ 40℃ 环境湿度:5 ~ 95%
A.4 前面板
电源指示灯:显示仪器通电的情况 进样阀指示灯:显示进样阀的流路位置 警告指示灯:报警
状态指示灯:显示设备的运行情况
A.5 泵
类型:微处理器控制,串联双柱塞往复泵
耐受性:PEEK 材质的泵头和管路可以承受pH 0~14的淋 洗液及反相HPLC 试剂
最大工作压力:35 MPa(5000psi)
流速:0.00~5.00mL/min,改变量0.01mL/min 流速准确度:< 0.1% 流速精密度:< 0.1%
压力波动:< 1%(2000 psi,1.00mL/min) 真空脱气:选装件,自动控制 淋洗液瓶:聚丙烯材质,免加压 泄露报警:内置光学传感器
A.6 检测器
类型:微处理器控制,数字信号 池驱动: 8kHz方波 线性:1% up to 1mS 分辨率:0.00238nS/cm
测量范围:0 ~ 15000μS(数字信号) 0 ~ 15000μS(模拟信号)
电噪声:±0.1nS/cm(背景电导0 ~ 150μS) ±2nS/cm(背景电导151 ~ 3200μS) 响应时间:0 ~ 10秒 温度补偿: 1.7%/℃
温度范围:30 ~ 55℃(高于环境温度7℃) 温度稳定性:<0.01℃
A.7 电导池
池体材料:化学惰性聚合物材质 电 极:316型不锈钢电极 池体积:<1.0μL 最大压力:10MPa(1500psi)
热交换器:惰性材质,回旋流路,低扩散
操作温度:30 ~ 55℃(高于环境温度7℃)
A.8 进样阀
6孔,2位Rheodyne 阀,PEEK 材质,电驱动
A.9 真空脱气部分(可选件)
通道:单通道膜真空脱气装置 泵:两段隔膜真空泵 材料:PEEK ,Teflon
A.10 柱加热器
操作温度:30 ~ 60℃(高于环境温度5℃)
温度稳定性:±0.5℃ 温度精确度:±0.5℃
最大容纳柱长:250mm分析柱和50mm 保护柱
A.11 抑制器
化学抑制:2、4mm,阴、阳离子,膜抑制 电抑制:2、4mm,阴、阳离子,膜抑制 外接水抑制:2、4mm,阴、阳离子,膜抑制
电流范围:SRS(4mm)— 0 ~ 300mA(1mA增量) SRS(2mm)— 0 ~ 100mA(1mA增量) AES — 0 ~ 150mA(1mA增量) CMD — 0 ~ 500mA(1mA增量) SRN — 0 ~ 500mA(1mA增量) 去除CO 2-3:ASRS 300 + CRD 200(OH-淋洗液) ASRS 300 + CRD 300(CO2-3淋洗液)
非抑制型:支持
抑制器附件:不需要蠕动泵和在线过滤 抑制容量:ASRS 300(4mm)— 200μeq/min
CSRS 300(4mm)— 110μeq/min ASRS 300(2mm)— 50μeq/min CSRS 300(2mm)— 37.5μeq/min AMMS 300(4mm)— 150μeq/min CSRS 300(4mm)— 150μeq/min AMMS 300(2mm)— 37.5μeq/min CMMS 300(2mm)— 37.5μeq/min AAES — 25μeq/min CAES — 25μeq/min
死体积:SRS 300(4mm)< 50μL
SRS 300(2mm)< 15μL MMS 300(4mm)< 50μL MMS 300(2mm)< 15μL AMMS ICE 300(4mm)< 50μL AMMS ICE 300(2mm)< 15μL AAES < 35μL CAES < 35μL
附录B. 常见问题
1. 为什么保留时间会改变?
流速不稳定、色谱柱或淋洗液污染都会造成保留时间的改变。
2. 如何删除数据?
点击右键选中需要删除文件,从弹出的电话框中执行Delete 命令。
3. 如何备份数据?
选中需要备份的文件,执行File > Export/Backup命令。
4. 如何关机?
在Chromeleon 的ICS-1100控制面板中点击System Shutdown,关闭ICS-1100后面板的电源开关。
5. 如何保存色谱柱?
离子色谱分析柱不用时充满淋洗液,再用“死接头”密封。
6. 标准样品可以保存多长时间? 一周左右。
7. 淋洗液可以保存多长时间? 二至三周。
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