范文一:硫代硫酸钠滴定液复标
硫代硫酸钠滴定液复标
复标: 120℃干燥至恒重的称量瓶与基准重铬酸钾: g/ g;
精密称取: ⑴ ⑵ ⑶
-) -) -)
置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀
硫酸40ml摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用
本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮
绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液
(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬
酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)的毫升数:
空白: ml; ⑴ ml; ⑵ ml;
⑶ ml;
计算:
3分平行试验结果平均值: mol/L;
平行试验最大相对偏差: 定标定结果应 %。标定结果 。
标定与复标结果相对偏差: 规定标定结果应 %。标定结果
则滴定液浓度为: mol/L;
复标人:
规。
范文二:----硫代硫酸钠标准滴定溶液
----硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
----试样质量,单位为克(g);
计算结果保留两位有效数字。
A.5 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
附录1:硬白小麦期货交割质量标准,国标
中华人民共和国国家标准
小 麦
GB 1351-2008
代替GB1351-1999
1 范围
本标准规定了小麦的相关术语和定义、分类、质量要求、卫生要求、检验方法、检验规则、标签标识,以及包装、储存和运输要求。
本标准适用于收购、储存、运输、加工和销售的商品小麦。
本标准不适用于本标准分类规定以外的特殊品种小麦。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包话勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB2715 粮食卫生标准
GB/T5490 粮食、油料及植物油脂检验 一般规则
GB5491 粮食、油料检验 扦样、分样法
GB/T 5492 粮食、油料检验 色泽、气味、口味鉴定法
GB/T 5493 粮食、油料检验 类型及互混检验法
GB/T 5494 粮食、油料检验 杂质、不完善粒检验法
GB/T 5497 粮食、油料检验 水分测定法
GB/T 5198 粮食、油料检验 容重测定法
GB 13078 饲料卫生标准
GB/T 21304 小麦硬度测定 硬度指数法
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1 容重 test weight
小麦籽粒在单位容积内的质量,以克每升(g/L)表示。
3.2 不完善粒 unsound kernel
受到损伤但尚有使用价值的小麦颗粒。包括虫蚀粒、病斑粒、破损粒、生芽粒和生霉
粒。
3.2.1 虫蚀粒 injured kernel
被虫蛀蚀,伤及胚或胚乳的颗粒。
3.2.2 病斑粒 spotted kernel
粒面带有病斑,伤及胚或胚乳的颗粒。
3.2.2.1 黑胚粒 black germ kernel
籽粒胚部呈深褐色或黑色,伤及胚或胚乳的颗粒。 3.2.2.2 赤霉病粒gibberelln damaged kernel
籽粒皱缩,果白,有的粒面呈紫色,或有明显的粉红色霉状物,间有黑色子囊壳。
3.2.3 破损粒broken kernel
压扁、破碎、伤及胚或胚乳的颗粒。
3.2.4 生芽粒 spcouted kernel
范文三:硫代硫酸钠、碘滴定液
硫代硫酸钠滴定液(0. lm o l/L )
Na2S20 3 . 5H20=248. 19 24. 82g—1000ml
【配制】取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0. 20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。
【标定】取在12CTC干燥至恒重的基准重铬酸钾0. 15g,精密称定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2. Og,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞;在暗处放置1 0分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每lm l硫代硫酸钠滴定液(0. lm o l/L )相当于
4. 903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。室温在25°C以上时,应将反应液及稀释用水降温至约 20。如需用硫代硫酸钠滴定液(0. O lm o l/L或0. 005mol/L)时,可取硫代硫酸钠滴定液(0. lm o l/L )在临用前加新沸过的冷水稀释制成。
碘滴定液(0. 0 5 m o l /L )
12 =253. 81 12. 69g—1000ml
【配制】取碘13. 0 g ,加碘化钾36g与水50m l溶解后,加盐酸3 滴与水适量使成1000mU摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
【标定】■精密量取本液25ml,置碘瓶中,加水100ml与盐酸溶液(9 — 100) lm l ,轻摇混匀,用硫代硫酸钠滴定液(0. lmo l/L )滴定至近终点时,加淀粉指示液2mh继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0. lm o l/L )的消耗量,算出本液的浓度,即得。■[?订]如需用碘滴定液(0. O25mol/L)时,可取碘滴定液(0. 05mol/L)加水稀释制成。
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。
碘酸钾滴定液(0. 0 5m o l/L 或 0. 016 6 7m o l/L )
K I0 3 =214. 00 10. 700g—1000ml;
3. 5667g—1000ml
【配制】碘酸钾滴定液(0. 0 5 m o l/ L )取基准碘酸钾,在105'C干燥至恒重后,精密称取10. 700g,置1000ml量瓶
中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。碘酸钾液(0.016 67mol/L) 取基准碘酸钾,在105'C干燥至恒重后,精密称取3. 5667g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
范文四:硫代硫酸钠滴定液复标
硫代硫酸钠?滴定液复标? 名 称 硫代硫酸钠滴定液? 复标温度 ? 配制浓度 0.1mol/L 相对湿度 % 复标浓度 mol/L 配制日期 年 月 日 配 制 量 ml 标定日期 年 月 日 复 标 人 复标日期 年 月 日 依 据 《中国药典》2010年?版二部
复标: 120?干燥至恒重?的称量瓶与?基准重铬酸?钾: g/
g;
精密称取: ? ? ?
,) ,) ,)
置碘瓶中,加水50m?l使溶解,加碘化钾2?.0g,轻轻振摇使?溶解,加稀硫酸4?0ml摇匀?,密塞,在暗处放置?10分钟后?,加水250?ml稀释,用本液滴定?至近终点时?,加淀粉指示?液3ml,继续滴定至?蓝色消失而?显亮绿色,并将滴定的?结果用空白?试验校正。每1ml硫?代硫酸钠滴?定液(0.1mol/L)相当于4.903mg?的重铬酸钾?。根据本液的?消耗量与重?铬酸钾的取?用量,算出本液的?浓度,即得。
消耗硫代硫?酸钠滴定液?(0.1mol/l)的毫升数:
空白: ml; ? ml; ? ml; ? ml;
计算:
3分平行试?验结果平均?值: mol/L;
平行试验最?大相对偏差?: 规
定标定结?果应
%。标定结果 。
标定与复标?结果相对偏?差: 规定标定结?果应 %。标定结果 。
则滴定液浓?度为: mol/L;
复标人:
范文五:硫代硫酸钠滴定法
第27卷第9期冶 金 分 析Vol.27,No.9
2007年9月September,2007MetallurgicalAnalysis
文章编号:1000-7571(2007)09-0070-03
硫代硫酸钠滴定法测定工业二氧化硒中SeO2
李琴美,姜丽红
(铜陵有色设计研究院化验室,安徽铜陵 244000)
摘 要:建立了在盐酸介质中测定二氧化硒的碘量滴定法。在溶有二氧化硒的014~015
mol/L盐酸介质中,加入过量的碘化钾,于暗处放置5min后,加入三氧甲烷吸附反应生成的硒,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,测得二氧化硒的含量。加入三氯甲烷吸附反应生成的硒,使滴定终点敏锐。该方法克服了单体硒对测定的影响,测定结果与分离单体硒后的行业标准测定的结果相符,适合于含量大于96%的工业二氧化硒中SeO2的测定。加标回收率9917%~10013%,相对标准偏差在0111%~0119%。关键词:工业二氧化硒;单体硒;硫代硫酸钠;碘;三氯甲烷;滴定
中图分类号:O655123 文献标识码:A
硒在半导体材料领域的应用已众所周知,它还是人体中必需的微量元素之一[1-2]。近年来随着生物工程的迅猛发展,、保健品[3-5]。对于二氧化硒中SeO2含量的测定一般使用行业标准[6]先测定硒,再换算成SeO2量。这种方法适用于纯度很高的二氧化硒,但如纯度不够,特别是有单体硒存在时会出现SeO2的结果偏高。采用高锰酸钾滴定法[7]会遇到同样结果。中和滴定法[8]是另一种较好的分析方法,但由于没有合适的指示剂,需要对结果进行修正,使方法显得繁杂[8]。本方法在盐酸介质中,三氯甲烷存在下直接用硫代硫酸钠标准溶液滴定,方法简单、快速,重复性好,标准回收试验获得满意效果。
及012g烧杯中,用煮沸000mL容量瓶,1~2日后标 硫代硫酸钠标准溶液的标定:称取011000g
硒(质量分数为991999%),置于300mL锥形瓶中,加15mL盐酸和015mL硝酸,于沸水浴上加热使硒全部溶解,加入80mL沸水和2g脲,20min后,取下在流水中冷却。以酚酞作指示剂,用200g/L的氢氧化钠中和,使溶液成碱性,再加入20mL硫酸(1+1),冷却,滴加45mL硫代硫酸
钠标准溶液,2mL50g/L的碘化钾溶液,5mL5g/L的淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失为终点。
T=m/V
(1)
式中:T———1mL硫代硫酸钠标准溶液相当于硒
的克数,g/mL;
m———硒的质量,g;
V———滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体
1 实验部分
111 主要试剂
积,mL。
112 实验方法
ρ约1119g/mL,1+1;碘化钾(AR);盐酸:
淀粉溶液:5g/L;三氯甲烷(AR);硫代硫酸钠标准溶液:011mol/L,称取25gNa2S2O3?5H2O
准确移取部分含硒溶液置于200mL锥形烧杯中,加80mL水及3g碘化钾,轻微摇动至碘化
收稿日期:2006-7-20
基金项目:国家TC243/SC2计划项目
作者简介:李琴美(1965-),女,高工,主要从事化学分析工作,Tel:0562-5860656,E2mail:lqm11105@ya2
hoo1com1cn。
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0—
第27卷第9期Vol.27,No.9
李琴美等:硫代硫酸钠滴定法测定工业二氧化硒中SeO2
2007年9月September,2007
钾溶解,加5mL盐酸(2+1),放置暗处5min后,加5mL三氯甲烷,以硫代硫酸钠标准溶液滴定,临近终点前,加3mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失为终点。
硒。按实验方法,采用单因素变换法,试验结果表明:5mL三氯甲烷、3g碘化钾、5mL盐酸(2+1)的用量足以使终点敏锐,结果准确。212 放置时间
2 结果与讨论
211 试剂用量
在盐酸介质中碘化钾与亚硒酸反应析出单质硒,当硒量多时,产生的红色单体硒影响终点观
察,因此必须加入适量的三氯甲烷以吸附生成的
按实验方法,在其他条件不变的情况下改变反应放置时间,试验结果表明反应放置时间大于4min时,结果准确,本方法选放置时间5min。213 方法的精密度取3个二氧化硒样品分别进行独立11次分析,测定结果见表1。
n=11,w/%
表1 方法的精密度
Table1 Precisionsofthemethod
样品号
SampleNo.
Seleniumdioxide
(R-1)Seleniumdioxide
(R-2)Seleniumdioxide
(R-3)
测定结果Found
98184,99105,99100,98193,99116,98182,
99107,99108,98190,98188,9819793113,93128,93132,93120,93125,93116,
93122,93111,93126,93117,9312996165,96150,96160,96155,96172196152,96169,9654平均值Average
981979312293相对标准偏差(%)
RSD
011101190121
由表1理想。
214 方法的准确度
21411 由于析出的单体硒为红硒,为了试验的统
表2 二氧化硒的回收率试验
Table2 Recoverytestofseleniumdioxide二氧化硒加入量
(mg)
Added1510030100451006010075100
二氧化硒回收量
(mg)
Recoveried1510529189441866011674182
回收率(%)
Recovery1001399169917100139918
一性,用市售精硒经混酸处理制得红硒。准确称取01025g红硒(精确至010001g),置于一组200mL碘量瓶中。
21412 称取212中016063g(精确至0101mg)
已定值的二氧化硒样品于100mL烧杯中,
加少量水摇动至溶解完全,移于200mL容量瓶(A级)中,以水稀释至刻度。此溶液每毫升含3mg二氧化硒。
21413 准确移取部分21412含硒溶液于21411
精确移取2010mL上述试样溶液置于200
mL碘量瓶中,以下操作步骤按112进行。分析结果见表3。
表3 二氧化硒样品中SeO2分析结果Table3 Determinationresultsofseleniumdioxide
w/%
盛有红硒烧杯中,以下步骤按112操作,结果见表2。
由表2可知,在本方法中元素硒不参加反应,方法的回收率效果良好。
序号No1
1
参考值3Referencevalue98190
9715693118
测得值(n=7)Found
981989716493125
相对标准偏差RSD(%)
011101150119
3 样品分析
快速准确地称取016000g(精确至011mg)二氧化硒样品,于100mL烧杯中,加少量水摇动至溶解完全,移于200mL容量瓶中,以水稀释至刻度。
23
注:3ys/t226115-1994.
参考文献:
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—71—
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[4]陈维香,曹晓哲,朱任之1二氧化硒诱导SPCA-1细胞凋亡的研究[J].西北国防医学杂志(MedicalJour2
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出版社,19941
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DeterminationofSeO2inindustrialseleniumdioxide
bysodiumhyposulfitetitration
LIQin2mei,JIANGLi2hong
(LaboratoryofTonglingInstituteofNon2FerrousTongling)
Abstract:Aniodimetrymethodfortofhydrochloricacidisestablished1iodideofseleniumdioxidein014~015mol/Lthekeptinthedarkforfiveminutes,chloroformwasadd2edintoittobypreviousreaction,theniodineseparatedoutwasdeterminedbysodiumtitrationusingstarchastheindicator,atlastthecontentofseleniumdioxideinthesamplewasfound1Asharpendingpointwasachievedbyaddingchloroformtoadsorbseleniuminthetitration.Theresultsareingoodagreementwiththoseobtainedfromindustrialstandardmethod1ThemethodhasbeenappliedtodeterminethecontentofSeO2ofmorethan96%intheindustrialseleniumdioxidewiththerecoveriesof9917%-10013%andtherelativestandarddeviationsof0111%-0119%1
Keywords:industrialseleniumdioxide;freeselenium;sodiumhyposulfite;iodine;chloroform;titration
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