一、 分析人员每天上班后(7:40右)就要去场取样(4#原 水水样、 3#UASB水、 2#应急水样、 1#MBR出水) ,立即用快 速法测定原水水。原水稀释 200倍(要先稀释 10倍,稀释 20倍) MBR 水样不稀释, UASB 水样需要滤后稀释 10倍,应 急水样稀释 2, 生活污水稀释 2倍。 移取水样均需要用移液管! 二、 原水样尽量在 10出结果,就是去取调节池的时 把结果告诉现场人员。调节池水样用快速法测,尽在早上 下前出结果,并把果电话告知现场工作人员。调节池水样如 果 4500— 4800,则格,不合格,下午上班即去取个 调节池水样,用快速法测定,直
三、 氨氮:MBR 出稀释 2倍、节池用双层滤纸滤 , 稀释 10倍,测量波长 420nm(1ml酒石酸钾钠 +1.5ml纳氏剂,反 十
磷 :MBR 出水稀释 5倍节池用双层滤过滤 , 稀释 10倍、 UASB 需要过滤,稀释 5或 10倍,测量波长 700nm (1ml 抗坏 血酸 +2ml钼酸盐溶,反十分钟后测
挥发酸:100mlUASb 混匀的样 +50ml 25%的硫酸溶液,蒸馏大 概 30分钟后滴加三滴酚酞指示剂,用标定好的氢氧化钠溶液滴 定。注意刚开始的 1-2ml 的馏分需弃。 MBR 出水的氨氮和 磷含量,发结果需告知现场工作人
四、 如果原水 COD 特别高,大于 68000,下午需要去取个原水
水样,用快速法再
五、 下午 3点左右需要取一 MBR 出水样测定水样中的氨 和磷含量;取样的时候要把现场操作纪律表拍下来,方便数据 理。待氨氮和磷试完毕,应立即把测的结果电话诉现的 工作人
六、 在下班前应该把每日污水总表和污水运情况电子表准确填 写毕,电表文件名称格式是:“ 江苏华大新材料污水站运行 数据每日记录报表 +当日日期 ” , 并于第二日早上八点半填完 整正确后发送相邮箱, 纸质表在文件夹中保留近一个月的 ,其他据归档入库,以便查
七、 硫酸银试,纳氏试剂,钼酸试剂,酒石酸钾钠试剂需要 提 2— 3天配制好,并注
八、 比色皿使用一周后,应用 1:5盐酸溶浸泡一
技术部
2016.5.20
污水化验实际检测注意事项
污水化验实际检测
B O D 5及D O 测定注意
一、淀粉指示剂的加
淀粉液作为指剂与其他大部分指示剂不同,它不能过早加入试样,这与淀粉特殊的结构以及淀粉变色反应的理有关
可溶淀粉呈螺旋结构,可以弱键结合游离碘,开始出现变色反应,随结合的增加,颜色由红紫色变为蓝色,这是淀粉遇变色的机
间接碘法在接近终点时入粉指示剂使少量未反应碘和淀结合显色有利于终点的观察和滴定精度的提高。提前加淀粉指示剂的话,部分碘已经提参与反应,淀粉变色将会提前,影响到滴定终点色的变化,对滴定点的判断会产误
二、水样D O 测定注意事
水取回来后要静止一段时间后取上清液测
(1)如样中含有氧化物质(如游离大于0. 1m g /L 时),应预先加入相当量代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样,在其中一瓶加入5m L (1∶5)硫酸和1g 碘化钾,摇匀,此时游离出碘。以淀粉为指剂,用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪,记下用量。于一瓶水样中,入同样量的硫代硫酸钠溶 液,摇后,按上述步骤进行定和测
(2)水样中如含有大量悬浮物,由于吸附作用要消
多
加入1m L 的10%明[K A l (S O 4) 2 .12H 2O ]溶液,再加入1~2m L 浓氨,盖好瓶塞,颠倒混合,放置10m i n 后,将上液虹吸至溶解氧瓶,进行固定测
(3)水样中含有较多亚硝酸盐氮和亚铁离子,由于它们的还作用而干扰测定,可采用叠氮化钠修正进行测
三、水样B O D 5测定注意事
1. 必须要根据水样做些计, 方能正确测量做B O D 5之前最好先做C O D C r ,看看他C O D 值是多少。再据这个估计B O D 5,再稀释估计需要的倍数。一般比较脏的的C O D 都比较,B O D 也
2. 水样悬浮物,一般B O D 也会高,应该适当稀释水样再测试溶解氧。果干扰还是存在,可考虑改用溶解氧仪定5天前后水样溶解
3. P H 值也要注意 7. 0。如果水样呈强酸性或强性,可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中后再测
4. 做B O D 5最主要是确定稀释比,可先做锰酸盐指数或C O D ,再稀释
重铬酸钾标准法测量C O D 注意
1、
最高络合2000m g /L 氯离子浓度水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持酸汞:氯离子=10:1(W /W ) 。若出少量氯化汞沉,并不影响测
2、本方测定C O D 的围为50—500m g /L 。对于化学氧量小于50m g /L 的水样,改用0. 0250m o l /L 重铬酸钾标溶液。回滴时用0. 01m o l /L 硫酸亚铁铵标准溶液。对于C O D 大于500m g /L 的水样应稀释后来测
3、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为
4、用邻苯二甲酸钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每邻苯二甲酸氢钾理论C O D C r 为1. 176g , 所以溶解0. 4251g 邻苯二氢钾(H O O C C 6H 4C O O K ) 于重馏水中,转入1000m L 容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之为500m g /L 的C O D c r 标准溶液。用新配。 校试验:按测定水样的方法分析20. 0m l 上述邻苯甲酸氢钾标准溶液的c o d 值,用以检验操作技术及试剂纯。 该溶液的理论c o d 为500m g /l ,如校核试验结果大于该值的96%,即可认为实验步骤基本上是宜的,否则,必须寻找失败的原因,重复验,使之到
5、每次验时,应对硫酸亚铁铵标准定溶液行标定(至少做两个平行样)。室温较高时尤其意其浓度的变化。(也可在滴定后的空白中再加入10. 0m l 重铬钾标准溶液, 加3滴(约0. 15m l ) 试亚铁灵指示。用酸亚铁铵滴定至终点. ) 标定一定要按际酸亚铁铵溶液的度计算结果,不能统一按滴定时所硫酸亚铁铵体积乘以40来计
6、水样保证新鲜,尽快测定。对于污严重的水样。可选取所需体积1/10试料和1/10的试剂,放入10×150m m 硬质玻璃中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数钟,观察溶液是否成绿色。如呈蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上试验,直溶液不变蓝绿色为止。从而定待测水样适当的释倍
7、用移液管和器及滴定管一定要洗至不挂一点水珠,吸取水样及药剂时一定确。此试验操作过程中极小的差异,会对结果造较大的误
8、吸取样时,先用所取样润洗吸,并且一定要在充分摇匀后立即吸取品。移取三个样品(空白,进、出水)停留时间要相同。其是移取重铬酸钾时最为重要(接对结果造成较大误差)。三个样品一定要使用同一根移液管吸取(标定时也要用同一根移液管)。 免移液管本身带的误
9、加热回流时:
①冷水不能太小,不到冷却效果,致使有机物及部分药剂等随水蒸汽逸出。但也不能大太,小心水管因水冲击太大曝裂或者脱落冷凝管口处。保证出温度不热就
②打进水后,开启风。从冷凝管上端加入酸-硫酸银时,一定要沿着冷凝管内壁缓缓加入,不断旋动形瓶使之混合均匀,保证烧瓶口跟冷凝管下端紧接触。以防止低点有机物的逸
③加火力不能大,保证刚好沸腾(有气泡)就可以了。仔细观察冷管内,热汽不能逸出冷凝管。保持热汽在冷管最下
④加热流2小时后,关火,冷却不能停。稍冷后关小冷却水,完冷至室温后加入90M L 水,冷凝管内壁冲洗净流入烧瓶。加入水后烧瓶温度会再次升高,若烧瓶较热的话暂不停冷却水(待只有微热了才停水),不热的话关水,取下烧冷至室温后再行滴
10、指示剂的入不能过早, 在每个试样滴定前加入效果最好, 不统一加指示剂, 再依次滴定, 这样会造实验误
测定总氮的几个注意
一、药剂空白高的
造成剂空白高要原因是过硫酸钾纯度不够。空白高于0. 030,就需要提纯过硫酸钾。提纯方法就是二次结过硫酸
1. (可以时做两份)在1L 的大烧杯中加入800m L 水,50摄氏度的水浴锅上加热(水浴锅的温度要用温度计检测是不是正常,以免超过60摄氏度。过硫酸钾在60摄氏度以上会分)。我的经验是先加入90克过酸钾,用一滤纸盖在上面(避免污染),溶度慢,可以做别的事边提纯,有空就去搅拌下,全溶解之后(速度较慢)。用勺子逐渐向烧杯中加入过硫钾,一次不要太,溶再加,直至不怎样搅拌,隔了近一小时多都不能溶解为止(刚有一丁点儿不能溶解最好),个过程
2. 完全溶解的饱溶液在室温中自然冷却,用一净的塑料袋包住烧杯口,并用皮筋扎紧,再放进冰箱里(调到最低温),放置一晚,重结晶。建议同时用一个1L 的广口瓶放瓶无氨水在冰箱里藏(用于冲
3. 结晶一夜后,二早上拿出来立即倒掉上清,重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底,但其实结构很松散,用钢什么的弄两下就离散开了,然后再清洗:用冰好的无氨水洗几遍,尽量不让下面的结流
4. 次结晶: 清洗后的杯只剩下下面的结晶,向烧杯中加入400M L 的无氨水,搅拌溶解,这次跟第一次结不同的是向烧杯中慢慢地加入氨水,一开始可一次稍多点水(看结晶的多少),剩下不多时要等久些,加的水也要少,直到有一点儿结晶不能解为
5. 然后重复第2步骤(二次结晶)、第3步骤(清洗)。
6. 清后倒掉上清液,把结晶移一250M L 的烧杯中,然后放入50摄氏度烘干即可(烘箱里的温度要用温度计检测是正常)。烘干箱里不要入其它物品,以免再次污染。烘干时间长,(我的烘了二天夜)以晚上放烘干箱里烘,白天放在50度水浴锅蒸干一定。完全干后的药品跟原来的药品一样松干燥,搅动会发出脆的声
7.烘干后的药品从烘箱里拿出要放在干燥器里冷却一时以上。冷却后用干净的聚乙烯瓶好盖
8. 实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口
二、总氮取水体积:
因为碱性过钾消解紫外分光光度法测定总氮水样量为10M L 时,测定范围为0. 20m g /l —7. 00m g /l 。总氮高于7 m g /l 时要适当少取水样量。如果取5M L 水样再稀释至10M L 进行测定的话,高检出限14 m g /l 。当总高于14 m g /l 时取水量就要再减少进行测定。我一般是取2M L 样进行测定。水总氮低时可以取5M L 水样进行测定。吸取水样时要取静止一定时后的
三、要用新鲜的无氨
整个氮的测定过程所的无氨水,包括加药前释至10M L 用的无氨水,消解后加的无氨水,以及定吸光值时参比样用的无氨水,都必须使用同一瓶。以免不同无氨不同带来的误
四、密封事项
比色盖子用生料带好,这样密封性更好,防氨氮跑出。生料带对药剂没影响不会影响结果。但缠在盖子的生料带要保持完好无损,以免碎屑掉入比色管,影响吸光值,而影响化验结
比管盖子一定要塞紧,然后用纱布和绳子扎紧。扎好把纱布边沿往下拔,使纱布紧密住盖
五、灭菌锅的温度
灭锅的温度设定为125度,消解时间设定为1小
六、趁热拿出
消解束后,待灭菌压降为0后,马上打开放阀放气,放气后马上打开灭菌锅盖,立即拿出装比色管的杯,把总氮的比色管(压住总氮比色管的盖子)趁多次摇匀,放回杯中,自然冷
七、加入1+1盐酸后,10分钟之后测
光值(只要是10分后行,时间长些不要紧,但要避免污染。)。分光光度计要预热30分钟以上,测总氮的吸光值时,要先测220波长的吸光值,全测完了再测275波长的吸光
配制和标定硫代硫酸钠标准溶液注意
一、硫代硫酸钠溶液不稳定的
⑴与
⑵与
⑶与
⑷外水中微量元素等也能促进硫代硫酸钠溶液分
二、 N a 2S 2O 3 溶液的配制注意
根上述原因N a 2S 2O 3 溶液的配制应采取下措
①将配制溶液所用的水煮沸一段时间,以除去C O 2和杀灭生
②配时,为防其性分解和除去水中含有的铜离子,加入少量N a 2C O 3 使溶液呈弱碱性(在此条件下微生物活力低),使溶的浓度稳
③配制溶液置于棕色瓶中放置14天,再用基准物标定,若发现溶液浑浊需新配
④制工作中的各步操作均应非常细致,所用仪器必须洁
三、标定
标定代硫酸钠标准液基准物有K I O 3、K B r O 3 和K 2C r 2O 7 等。国家标准规定用K 2C r 2O 7基准物定硫代硫酸钠标溶液,其方法
称取1g 碘化钾置于碘量瓶中,加100m L 蒸馏水,加10M L 0. 025m o l /l 的重铬酸钾浓溶液,再加 5m L (1+1)硫酸溶液,摇匀,盖好盖。于暗处放置5m i n 后,用制好硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点(黄色)加1. 5m L 淀粉指示液(10g /L ),继续滴定至溶液蓝完全退
滴定至点后,经过5分以上,溶液又出现蓝色,这是由于空气化I - 所引起的,不影响分析,但如果到终后溶液又迅速变蓝,表示C r 2O 72- 与I - 的反应不完全。 发生反应时溶液温度不能高,一般在室下进行。需意事
1、滴定时不要剧烈摇动溶
2、析出I 2 后不能让溶液放置过
3、滴定速度宜适当地快
4、粉指示液应在滴定近终点时加入,如果过早地加入,粉会吸附较多的I 2,使滴定结果生误
5、用K I 溶中不应含有K I O 3 或I 2,如果K I 溶液显黄或将溶液酸化后加入淀粉指示液显蓝色,测应重新配碱性碘化
四、贮存和使用
1、代硫酸钠标溶液应保存在棕色玻璃瓶中,配得和标定后的溶液均应保存在温接近68℉并没有阳光直射的地方,并不应受到不气体的影
2、贮存溶液的瓶子瓶口要严
3、每次取用时应尽量减少开盖的时间和次
4、存放过程中,若发现溶液浑浊或表面有悬浮物,过滤重新标定后使用,必要时新制
氨氮测定的几个要点
一、 药剂的空白值≦0. 030。空白值太高,主要是酒石酸钾钠不纯造成。解决
是在已配制的酒石酸钾钠溶液中每100M L 加2m l 纳氏试剂,置于暗处两三天后用定性滤纸过。过滤方法:先用无氨水淋洗滤纸三次,再用少量药剂淋滤纸二至三次,淋洗液不要(即初滤液20m l 弃去),之后开始过滤。滤后的酒石酸钾钠溶液过一时间还会有一些黄色沉淀,可再次进行过滤。吸取不要吸到下的淀。滤纸中常含量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所玻璃器皿应避免实验室空中氨的
二、纳氏剂:配制后静置24时,上清液备用。之后如有沉淀要去除。可在冰箱里保存,保存期更长,但使用前要温至室温后使用,免温度太低影响显色。可以每天上提早从冰箱里取出用 . 需要注意的是:纳氏试剂中碘化汞与碘化钾比例,对色反应的灵敏度有较大影。静置后生成的沉应除
三、除清水样外,水样有悬浮物或色影响要沉淀法预处理:取三个100M L 比色管分取100M L 无氨水、进水、出水,(进、出为混匀样),盖好盖,入1M L 的硫酸锌,摇匀;再加入0. 1-0. 2M L 25﹪的氢氧化钠溶液(用P H 试纸检测,调节P H 为10. 5左),摇匀。静置,沉淀。吸取上清分析,或者用中速定滤纸过
四 氮测定方法中取50M L 样时,最检出浓度为0. 1m g /l ,最高测定上限2m g /l 。当氨氮含量高于2m g /l 要适当取少量水样进行测定:取25M L 水样时,检测结果最高限为4m g /l ;取10m l 水时,检测结果最高限为10 m g /l 。取5m l 样时,检测结果高限为20m g /l 。适当调整水样量,使检测结果误在最小
污水总磷检测中注意事项
总 磷
一、概述
磷在然水和废中,几乎以各种磷酸盐的形式存在,它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐和有磷。磷时评价水质的重要指标之一,准确测总磷是非常
水中的测定,常按其存在的形式,分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和溶解性磷。但是,许多人对总磷和磷酸盐概念
水 样 消解 总
用0.45um滤膜过
消解
可性正磷酸盐 可溶性总
正的概念是:样品直接进行消解测定的结果为总磷,样不经过消解直接显色测定的结果为
总磷分析由两个组成:第一步:可由氧化剂过硫酸钾等将水样中不同形态的磷转化成正酸盐,第二步:测定正磷酸盐,以此求得总含量。 二、磷的测定方
1、方法选择
方法可采用锑抗光度法,氯化亚锡还原兰法,以离子色谱法。目前采用是《水质 总磷的测定 钼铵分光光度法》(GB11893-89)测定总磷,在这个标准中规定用过硫钾(或硝酸—高氯酸)为氧化剂,将未经过的水样消解,用钼酸铵分光度法定总磷。这里总磷包括溶解的、颗粒的、机的和无
2、影响因素
在消过程中,中溶中存在多量的氯化钠会产生氯气对测定产生负干扰,铁、铝、钙离子在中溶液中同磷酸根生成磷酸盐。氢氧化物也会吸这些磷酸盐,磷酸结果偏
3、方法原理
在中性件下用过硫酸钾(硝酸—高氯酸)使试样消解,将所含磷部氧化为正磷酸盐。在酸性介质,正磷酸盐与钼铵反应,在锑盐存在下生成钼杂多酸后,立被抗坏血酸还原,生成蓝色络合物。该络合物在700nm处有最大吸收,据可分析水样中
三、干扰和消除:
1、砷大于2mg/L,可以用硫代硫酸钠去
2、硫化物含量大于2ml/L,在酸性条件下同氮气可以除
3、六价铬大于50ml/L有干扰,用亚硫酸钠除
4、硝酸盐钠于1ml/L有干扰,用氧化消解或加氨磺酸均可除去 5、铁浓度为20mg/L,使结
6、铜浓度达10mg/L不干
7、氟化物小于70mg/L不干
8、水中大多数常见离子对显色的影响可以忽
四、测定总磷主要影响因
1、水样采集瓶的洗涤和样品保存
水样采集用玻璃容器,最好使用塑瓶,由于总磷易于吸附,因此采样认真进行清洗。清洗时可用铬酸洗液洗1次,再用自来、蒸馏水淋洗,切不可用含磷的涤剂进行刷洗。们目前使用1+5的盐酸进行荡洗,再用自来水、蒸馏水淋洗。采样后应立即进行分析,以使测定结果变
因为含的水样不稳定,样采集立即分析,如不能分析,应加酸酸化至PH?2保存,用过硫酸钾消解前要将水调至中性,否则,在酸性条下,砷、铬、硫扰测定。而测定溶解性正磷酸盐,不需加任何保存剂,于2,5?冷处保存,在24h内进
2、PH值的调节
由于样品保PH?2,因此测定前需将样调至性。其方法为:移取25ml(浓度高时酌量少取) 的样品至50ml的烧杯中,用移液管慢慢滴加25%的氢氧化钠溶液调节中性,记住所加的氢氧化钠的量;然后另取25ml(浓度高时酌量少)的品至50ml的比色管中,用移液管滴加量的25%氢化钠溶液。直至PH调节完毕。(此方法用烧杯的量控制滴加至比色管中量,防止
3、试剂配制与保
抗坏血酸、钼酸盐溶液的配制和存放时验关键素。因抗坏血酸在空气中不稳定,易被氧化,因最好现配现用,否则,需置于4?冰箱保存,可定几周。如若颜色变黄,则弃去重配。钼酸盐溶液在配制时一定要等酸冷却后才能跟其他两混合,一般贮存在冰箱存放可保存两个月,但用前需取放一定时间后于温下再使用。此外,检测中还需注加药顺序,加药后要
4、标准曲线是否需要消
在标准中求工作曲线绘制需要与样品等的件进行消解。在实际操作中发现,标准曲线消否无显著差异,有些误差也只是正常操作误差。因为在配制磷标准贮备时所用的是磷酸二氢钾,为正磷酸盐,样消解的目的正是为了将合磷盐和有机磷等转化为正磷酸盐,因此剂纯度高,消解与否对于曲的影响不大。但我们实际操作中是要求跟样品同样的
5、样品的消解
样品的解方法很多,可用普的高压锅、高压蒸汽消毒器或波消解。样品消解完后要让其自然冷却,必要可放在通风良好的地方,缩冷却时间,但不开用冷水强制冷却,易造成样品压力不平衡而外,造成样品损失,影测定结果的
此外,如若消解的温和力不够,正磷酸盐也可释放不完全,使得测量值偏低,所以要定期校准压力表。理论上来说,正磷酸盐的转化率变低的话,其水样总磷含量也直接
6、样品过滤
当水样解后出现混浊,对样进行过滤。过滤时要对滤纸进洗涤,避免滤纸吸附造成损失。在显色前过滤值低于真值,但显色后过滤值对误差较大,滤纸对最终成色的磷钼蓝吸附较强,导致结果偏低,因此,遇到此类情况时择显色前过
7、显色剂移取
总磷定显色时定容至50ml,再加显色剂,显色剂的加入量直影响到显色体系的最终体积,因此显色剂需
此外,因为磷酸根光是没有吸收,所以必须要加入显色剂,借助显色剂测出它的吸度。显色剂本色无色,在被测溶液中加显色剂后,会生成有
的质,颜色深浅与被测浓度成正比。对于本身有色的被测物溶液,可以不必加
8、色度与浊度校正
如果水样解后有色度或浊度,会影显色效,需要校正。校正的常规方法是消解两份样,一份按常规加显色剂,一份加入3ml的浊—色度补偿液(配制:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份积的10%抗坏血酸溶,溶液当天配制),不必加抗坏血酸溶和钼酸盐液,然后将水样吸光度值减去加浊度—色度补偿的吸光值。最后再
9、显色与时间的影
对于高浓度品,由于分子间密集,有效碰撞多,从而色反应较快,而低浓度由于分子间稀疏,有效碰撞较少,色时间较长。其次,温度高,分子运动速度快,有效碰撞较多,显色时间就短。有资料表明,当夏季室温为25?时,显色时间在10min左右;而当冬季室温低于15?时,色反可在20,30?水浴中进行,以保证15min的显色时间。因色间过长,磷钼络合物也会分解,造成测定结果偏低,最按照标准规定要求15min立即测
10、比色皿的保
比色皿容着色是因钼酸蓝在比色上的吸性较强,高浓度的吸附尤其明显,吸光度提高0.003,0.005,导致结果偏。故在测定样品时量从低到高浓度的顺序测定,以减少吸产生的误差。测定完后,看到比色皿上有明显的蓝色吸附物,应将比色放在铬酸洗液或稀硝酸中浸泡片刻,再进行冲,但比色皿不能长进行浸
污水化验实际检测注意事项
污水化验实际检测要点 (芦溪污水处理厂)韶 芦溪污水处理厂) 内 容 一、BOD5 及 DO 测定注事项 二、重铬钾标准法测量 COD 注意事项 三、测定总氮的几要点 四、制和标定硫代硫酸钠标准溶液 意事项 五、测定氨氮的注意事项 六、总磷测定中标准曲线与工作曲线的比较 七、总磷测定的几个要点 浅淡校准曲线(专家论文) 八、浅淡校准曲线(专家论文) 九、分药剂保存方法保质期 BOD5及DO测定注意事项 一、淀指加入: 淀粉溶作为指示剂与他部指示剂不同,它不能过早加入试样中,这与 淀粉特殊的结构以及淀粉变色反应的机理有关系。 可溶性淀粉呈螺旋状结构,可以弱键结合游离碘,开出现变色反应,随结合 量的增,颜色由红紫色变为蓝,就是淀粉遇碘变色的机理。 间接碘量接近终点时加入淀粉指示剂使少量未反应碘和淀粉结合显色有利 于终点观察和滴精度的提高。 前加淀粉指示剂的话,分碘已经提前参与 提 应,淀粉变色将会提前,影响到滴定终点颜色的变,对定终点的判断会产生误 差。 二、水DO测注事项: 水样取回来后要静止一段时间取清液定。 (1)如水样中含有氧化物质(如游离氯大于0.1mg/L时),应预先加入相当量 硫硫酸钠去除。即用两溶解氧瓶各取一瓶水样,在其中加入5mL(1?5) 硫酸1g碘化,摇匀,此时游出碘。以淀粉作为指示,用硫代硫酸钠溶滴 定至蓝色刚褪,记下用量。于另一水样中,加入同样量的硫代硫酸钠溶 液,摇匀,按述骤行固定和测定。 (2)水样中如含有大量悬浮物,由吸附作用要耗较 多的碘而干扰定,可在采样瓶中用吸管插入液面下,如 加1mL的10%矾[KAl(SO4)2 ( 2H2O]溶液, 加入1~2mL浓氨水, 瓶塞, 1 再 盖 颠倒混合,放置10min后,将上清吸至溶解氧瓶中,进行固定和测定。 (3) 样中如含有多亚硝酸盐氮和铁离子, 于它们的还原作用而干扰测定, 水 由 可采用叠化钠正进行测定。 三、水样BOD5测定注事
1. 必须要根据水样做一估,方正确测量做BOD5之前先做CODCr, 看 他的COD值是多少。再根据这个估计BOD5,再稀释计需要的倍数。一般较 脏的水的COD都比高,BOD也。 2.水样悬浮物多,一般BOD也会高,应该适当稀释水样再测溶解氧。如果干 扰还是存在,可考虑改用溶解氧仪测定5前后的水溶解氧。 3.PH也要注意 7.0。如果水样呈强酸性强碱性,可用氢氧化钠或硫酸溶液 调至中性后再测定。 4.做BOD5最主要是确定稀释比,可先做高锰酸盐指数或COD,再定稀释比。 重铬酸钾标准法测量COD注意事项 1、使用0.4g酸汞络合氯离子的最高量达40mg,如取用20.00mL水样,即 最高可络2000mg/L氯浓的水样。若氯离子的浓度较,也可少加硫酸汞, 使保硫汞:离子=10:1(W/W)。若出现量氯化汞沉淀,并不影测定。 2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水 样,改用0.0250mol/L重铬酸钾准溶。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶 。对于COD大于500mg/L的水应稀释后再来测定。 3 、 水 样 加 热 回 , 溶 中 重 铬 酸 钾 剩 余 量 应 为 加 入 量 的 1/5—4/5 为 宜。 4、 邻苯二甲酸氢钾准溶液检查试剂的量和操作技术时, 于每克邻苯二 由 甲 酸 氢 钾 的 论 CODCr 为 1.176g, 所 以 溶 解 0.4251g 邻 苯 二 甲 氢 钾 (HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中, 入1000mL瓶, 重蒸馏稀释标线, 转 用 使之成为500mg/LCODcr标准溶。用时新配。 核 试验:按测定 水样 的 法分析20.0ml上述邻苯二甲酸氢钾标准溶液的cod值,用以检验操作技及试 度。 该溶液的理论cod值500mg,l,如果校核试验的结果大于该值96,,即 可认为实验步骤基本上是适宜的,否,须寻找失败原因,重复实验,使之达 到要求。 5、 次实验时, 对酸亚铁铵标准滴定溶液进行定 至少做两个平行样) 每 应 ( 。 较高时尤其注其浓度的变化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重铬酸 钾准溶液, 3滴(约0.15ml)试亚铁灵指示。 硫酸亚铁铵滴定至终点.) 标定 用 后一定按实际硫酸亚铁铵液的浓度计算结, 能统一按定时所耗硫酸亚铁 不 铵体积乘以40来计算。 6、水样应保证鲜,尽快测定。对于污染重的水样。可选取所需体积1,10 的试料和1,10的试剂,放10×150mm硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精加热 沸数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色,应再适当少取试料,重复以 上验,直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当稀释倍数。 7、 用移液管和容器及定管一定要洗至不挂一点珠, 取水样及药剂时一 所 吸 定准确。此试验操作过程中极小的差异,也会对结果造成较大误差。 8、取水样时,先所取样润洗吸管,并且一定在充分摇匀立即
品。移取三个样品(空白,进、出水)停时相同。尤其是移取铬酸钾时最 为重要 直接对结果造成较大误差) 三个品一定要使用同一根移液管吸取 标 ( 。 ( 定也使用一根移液管)。 以免移液管本带来的误。 9、加热回流时: ?冷却水不能太小,达不到冷却效果,致使有机物及部分药剂等随水蒸汽逸 出。但也不能大太,小心水管因水冲击太大曝裂或者脱冷凝管接口处。证出水 温度不热就行。 ?打开进水后,启通。从冷凝管上端加硫酸-硫酸时,一要沿着 冷凝管内壁缓缓加入,不断旋动形瓶使之混合均匀, 证烧瓶口跟冷凝管下端紧 保 密接触。以防止低沸点有机物的逸出。 ?加火力不能太大,保证刚好沸腾(气泡)就可以了。仔观冷凝管 内,热汽不能逸出冷凝管。热汽在冷凝管最下部。 ?加热回流2小时后,关火,冷却水不能停。稍冷后关小却水,完冷至室 温后加入90ML水,使冷凝管内冲洗干净流入烧瓶。加入水后烧瓶的温度会再次 升高,若烧较热的话暂不停冷却水(只有微热才停水),热的话关水,取 下烧瓶冷至室温后进滴。 10、指示剂的加入不能过早,每个试样滴定前加入效果最好,不能统一加指示 剂,再依次滴定,这样会造成实误差。 测定总氮的几个注意 一、药剂空白高的问题 成药剂空高主要原因是过酸钾纯度不够。 白于0.030, 需要提纯过 空 就 硫酸钾。提纯方就是二次结晶过硫酸钾: 1.(以同时做两份)1L的大烧杯中加入约800mL水,50摄氏度的水浴上 加热(水浴的温度要用温度计测下是不是正常,以免超过60摄氏度。过酸钾 在60摄度以上会分解)。我的经验是加入90克过硫酸钾,用一滤纸盖在上面 (避免污染),溶解速度慢,可以边做别的事边提纯,有空就拌几下,全部溶 解之后(速度慢)。用勺子逐渐向烧中加入过硫酸钾,一次不要加太多,溶了 再加,直至不管怎样搅拌,隔了近一时都能溶解为(好有一丁点儿能 解
检测污水 COD 注意事项(重铬酸钾标准法)
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检污水 COD 注意事项(重铬酸钾标准法) 检污水 COD 注意事项(重铬酸钾
(吉林省临江市 刘伯田)
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离浓度的水样。若氯离子的浓度较水,即最高可络合2000mg/L氯离子浓的样。若氯离的浓度较低,也可少加硫酸汞,使持硫酸:氯离子=10:1(W/W)。若出现少低,也可少硫酸汞,使保持酸:氯子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。 量氯化汞沉淀,并不影
2、方法测定COD的范围为50—500mg/L。于化学需氧量小于 2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的样,应改0.0250mol/L重铬酸钾标准溶。回滴时用50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应释0.01mol/L硫酸铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L水样应稀释后再来测定。 再来测
3、水加热回流后,液重铬酸钾剩余量应为加入的1/5—3、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加
4、用邻苯二甲酸氢钾标准查试剂的质量和操作技术时,由4、用邻苯二甲酸氢标准溶液检查试剂的质量和操作技时,由每克邻苯二甲酸氢钾理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转1000mL瓶,用重蒸馏水稀释至线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。时新配。 蒸馏水稀至标线,使成为500mg/L的CODcr标溶。用时新配。 校核验:定水样的方法分析20.0ml上述邻苯二甲酸氢钾标准溶校核试验:按测定水样的方法分20.0ml上邻苯二甲酸氢钾标准的cod值,用检验操作技术及试纯度。 该溶液的理论cod值为液的cod值,以检验操作技术及试纯度。 液的理论cod为500mg,l,如果校试验的结果于该值的96,,即可认为实验步骤500mg,l,如果校试验的结果大于该值的96,,即可认为实验步骤基本上是适宜的,否,必须寻找失败的因,重复实验,之达到基本上是适宜的,否则,必须寻找失败的原因,复实验,使之达到要。
5、每次实验时,硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定(至少做5、每次验时,应对硫亚铁铵标准滴定溶液进行标定(至少做两个平行样)。室温较高时其注意其浓度的变化。(在滴定后两平行样)。室温较高时尤其注意其浓度的变化。(也可在定后的空白中加入10.0ml重铬钾标准溶液, 加3滴(约0.15ml)试铁的空白中再加入10.0ml铬酸钾标准溶, 加3滴(约0.15ml)试亚铁灵指示剂。用硫酸亚铵滴定终点.) 标定后一定要按实际硫酸灵指示剂。用硫酸亚铁铵滴定至终点.) 标定一定要按实际硫酸亚铁溶液浓度计结果,不能统一按滴时所耗硫酸铁铵体积亚铁铵溶液的浓度计算结果,不能统一按滴定所耗硫酸亚铁铵体积乘以40来计算。 乘以40来
6、水样证新鲜,尽快测定。对于污染严重的水样。可取所 6、水样应保证新鲜,尽快测定。对于污染严重的水样。可选所需体积1,10的试和1,10的试剂,放入10×150mm硬质玻璃管中,需积1,10试料和1,10的试剂,放入10×150mm硬玻璃管中,匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶是变成蓝绿色。如呈摇匀后,用酒精灯加热至沸分钟,观溶液是变成蓝绿色。如呈蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上试验,直至液不变蓝绿色为蓝色,再适少取试料,重复以试验,直溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的释倍数。 止。从而确定待测水样当的稀释倍
7、所移液管和容器及滴定一定洗至不挂一点水珠,吸取水7、所用液管和容器及滴定管一定要洗至不挂点水珠,吸取水样药剂时一定准确。此试验操作过中极小的差异,会对结果造样及药剂时一定准确。此试验操作过程中极小的异,也会对结果造成较大误差。 成较大
8、吸取水样,先用所取样品润洗吸管,并且一定要在充摇匀 8、吸水样时,先用所取样品润洗吸管,并且一定要在充分匀后立即吸取样品。三个样品(空白,进、出水)停留时间要相同。后立即吸样品。移取个样(空白,进、出水)停留时间要相同。其是移取重酸钾时最为重要(直接对结果造成较的差)。三尤是移取重铬酸钾时最为重要(接对结造成较大误差)。三个样品一定要使用同一根移液管吸取(标定时也要使同一根移液个样一定使用一根移液管吸取(定时也要使用同一根移液管)。 以免移液管本身带的误差。 管)。 以免移液管身带来的
9、加热回流时: 9、加热回流时:
?却水不能太小,达到却效果,致使有机物及部分药剂 ?冷却水不能太小,达不到冷却效果,致使有机及部分药剂等随水蒸汽逸出。但也不能大太,小心水管因水冲击太大曝裂或者脱等随水蒸汽逸出。也不能大太,小心水管水冲击太大裂或
落凝管接口处。保证出水温度不热就行。 落冷管接口处。保证出水温度不
?打开水后,开启通风机。从冷凝上端加硫酸-硫酸银时, ?打开进水后,开启通风机。从冷凝管上端加入硫酸-硫酸银时,一定要沿着冷管内壁缓缓加入,不断旋锥形瓶使之混合均匀,保一定要沿着冷凝管壁缓缓加入,不断旋动锥瓶使混合均匀,保证烧瓶口跟冷凝管下端紧密触。以防低点有机物的逸出。 证烧瓶口跟冷凝管下端紧密接。以防止低沸点有机物
?热火力不能太大,证刚沸腾(有气泡)就可以了。仔 ?加热火力不能太大,保证刚好腾(有气泡)就以了。仔细观察冷凝管内,汽不能逸出冷凝。保持热汽在冷凝管最下部。 细观察冷凝管内,热不能逸出冷凝管。保热汽在冷凝管
?加热回流2时后,关火,冷却水不能停。稍冷后关冷却水,?加热回流2小时后,关火,冷却水不能停。稍冷后关小冷却水,完全至室温后加入90ML水,使冷凝管内壁冲洗干净入烧瓶。入完全至室温后加入90ML水,使冷管内壁冲洗干净流入烧瓶。加入水后烧瓶的度再次升高,若烧瓶较热的话暂不停冷却水(待有水后瓶的温度会再次升高,若烧瓶较热的话暂不停冷却水(只有微热了才停),不热话关水,取下烧冷至室温后再进行滴定。 微热了才停水),不的话关水,取下烧瓶冷至室温再进行
10、示剂的加入不能早,在每个试样滴定前加入效果最,不10、指示剂的加入不能过早,在每个试样滴定前加入效果最好,不统一加指示剂,再依次滴定,这样会造成实验误差。 能统一加示剂,再依次滴定,这样会造成实误
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