水中氯物的测定(即氯钠含量),是使用标准浓度硝酸银溶液来进
下反,将氯化物照化学计量学定量沉
- 3-Cl+ AgNO3 = AgCl(s) + NO
滴定需酸性环境中,使用HNO(HSO)调节溶液的酸碱,银复合电极作为
仪器配置和附件:
- TITREX中央模块
- 自动滴定管
- T9201独立分析台T9216标准自动进样器16位、 - 银复合电
- 移液泵
- 80列打印机EPSON LX300+
所需试剂
- 滴定剂:硝酸银0.1 M
-
注意事项:
应根据
样品制备:
无需
选择方法:
1 、在仪器自后的初始界面选择“新方”,选择“等当”定类型。 2 、填写滴定管与滴定剂试剂等相关参数参数,然后“保存实验方法”。 3 、调用方法使用“加方”选择“首选项”的文件
程序的设定:
方法
描述 水中盐含量 滴定类型 等当
测试模
终点数 1
最小
注射器体积 10ml 补液速度 中
滴定管
滴定走
拐点形
添加量 0.100
体积限
初次添
自稳定限制(mV) 1.0 自
自稳定时间限(s) 60 结果表
搅拌速度 6 这里所示的程序提供的结果以ppm预搅拌时间(s) 10 的氯化物示(以NaCl含量计)。初次搅拌时间(s) 5(自定) 得到的结果mmol/ L计时,需将滴定终点延迟(s) 3 因子参数
滴定
滴定
滴定管(3)mL: 0 注
滴定管(4)mL: 0 在程序设定标题中所设定的一些参数,
移液泵(5)s: 2 用户根据际操作和样品条件进行修移液泵(6)s: 0 改,从而提高分析的速度和
移液泵(8)s: 0
样品说明:
样品
体积(mL) 50
空白(mL) 0
结果单
滴定
换算因
*表示样的酸化是用移液自动完成,如果用户不配备这样的配件,酸化样品需过手动添加的2mL10,
水中氯化物的测定
成绩
Score 评语
教师签
Signature of Tutor________________ Date:_______ Time
姓 名 学号 班级 组别
Name Student No. Class Group 项目编号 项目称 实验二,水中氯化物的
Item No. Item
课程名称 教材
水
Course Textbook
AgNO(1)掌握溶液
(2)掌握用莫尔法测定水中氯
6.5~10.5在性至弱碱性范围内(pH为)的液中,以铬酸钾为指示,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全淀出来后,然后铬酸盐以铬的形式被沉淀,产生砖红色,指滴终点到达。该沉淀滴定的反应
,,AgClAgCl,,,(白色) ,,22AgCrOAgCrO,,,424(砖红色)
由于到终点时,硝酸银的用要比理论性需要量略高,因此要同时取蒸馏水做空
(1)蒸发皿3个,50ml移液管1支,25ml酸式滴定管1支。
(2)0.1000mol/L 准溶液 取3g分析纯,置于带的瓷坩埚中,加热并不
拌,待爆炸停止后,将坩埚入干燥器中却。准确称取1.4621g置于烧杯中,用蒸水NaCl溶解后转入250ml容量瓶中,稀释至刻
AgNO(3) 0.1000mol/L 溶液的标定 用移液管取0.1000mol/L 标准溶液25.00ml,注NaCl3
KCrOAgNO入瓷坩埚中,入25ml蒸馏水,加1ml指剂。在玻璃棒不停搅
AgNO至淡橘红色,即为终点。根标准溶液的浓度和滴定中所消耗溶液的
1
KCrO(4)5%溶液。 24
(5)pH试纸。
(1) 酸银溶液的标定:取3份25mL0.1000mol/L NaCl标准溶液,分别放入瓷坩埚
KCOAgNO各加25mL蒸水和1mL指示剂。在玻璃棒不搅拌下,用溶液滴定
AgNOAgNOAgNO即终点。记录溶液用量。根据溶的用量,计算溶液的
KCO(2) 水样测定:用液管取50.00mL水样于瓷埚中,加入1mL溶
AgNO璃棒搅拌,用标准溶液滴定,
AgNO终点。记录标准溶液的用量,
含量。
()35.51000VVc,,,,,21,()(mg/)ClL, V水
AgNO式中c——标准溶液的浓
V——水样的体积,ml 水
VAgNO——蒸馏水消耗标准溶
VAgNO——水样消耗标准溶
35.5——氯离子的换算系数。
(1)如果水的pH值在范围内,可直接测定。pH值时,须用碱中和水样;当6.5~10.5,6.5水样pH值时,亦须用不含氯化物硝
CaCO(2)空白试验中少量,是由于水样测定时有白
,蒸馏代替水样,蒸馏水不含,所以滴定过程中不生成色沉淀。为了获
CaCO相似的浑浊
AgCrOAgCrO(3)沉为砖红色,滴定时一般以出现淡橘红色即停止滴定。因沉淀过2424多,溶液颜色太深,比较色定滴定终点比较困
KCO1. 以作指示时,指示剂浓度过高或
2,CO答:当浓度过高,会使终点提前,而且本身颜色也会影响终
当浓过低时,又会使终点滞后,
2. 用硝酸银标溶液滴定氯离子时,
,,答:因为先产生的AgCl沉淀容易吸附溶液中的Cl
至
2
3
水中氯化物的测定
课程名称 环境监测 指导教师 李书平
院(系) 轻化与环境工程学院 专班级 环境科学04-1 实验
学生姓名
实验项目称 水中氯化物
1、解用摩尔法进行沉淀滴
2、学会氯化钠标准液的配制。
二、 实验原理
在中性至弱碱性范
化物时,由于氯化银的解度小于铬酸银的溶解
后,然铬酸盐以铬酸的形式被沉淀,产生砖
淀
Ag
+-十C1 AgCI +2Ag+ CrO AgCrO(砖
1、干扰的排除
若无以下各种干
1.1水样浑浊及带有颜色,则取150 mL或取适量水样
锥形瓶,加入2 mL
的
1.2果有机物含量或色度高,可用茂福炉
样于瓷发皿中,调节pH值至8-9,置水浴上蒸
灼烧1h,取出冷却后,
三次,一并转人锥形中,调节pH值到7
1.3有机质而产生的较
加乙醇除去多余的锰酸钾至水样退色,过
1.4果水样中含有化物、亚硫酸盐或硫代
调至中或弱碱性,加入1mL30%过氧化氢(3. 2),摇匀。一分钟后加热
以
2、测定
2. 1用吸管吸取50 mL水样或经过预处理的水(若氯化物含量
用蒸馏稀释至50 mL) ,置于锥形瓶中。另取
试验。
2. 2如水样pH值在6. 5-10, 5范围时,直接滴定,超出此
酞作示剂,用稀硫酸或氢氧化钠的溶
2. 3加入1 mL铬钾溶液,用硝酸银标准溶
定
山
同法作空白滴定。
起
空白
水样
-为么用摩尔法测Cl不能
水质水中的氯化物及氯化物含量的测定原理
水质水中的氯化及化物含量的测定原理 氯化物是天然中含量最高的盐类之一。用水中,氯化物含量在100mg/L以时,对人类健康没有影响;当水中氯化物含量超过500,1000mg,L时,使水产生令人厌恶的苦咸味。化含量的水还可能对配水系统产生腐蚀
什
氯化物是然水中含量最高的盐之一。水中氯化物的来源大致有下三种: ?水流过
?水受生活污水或业废水污染,因为这
?沿海区由于海水
在饮用水中,氯物含量在100mg/L下时,对人类健有影响;当水中氯化物含量超过500,1000mg,L时,可使水产生令人厌恶的苦咸味。氯化物含量高水可对配水系统产生腐蚀作
氯化含量(电位滴定法)的
以双液型饱和甘电极为参比电极,以银电极指示电极,水样用酸标准溶液滴定氯离子(Cl-),在到达化学计量点时,过量的银离子电位产生突跃,从而求得定终点。从硝酸银标准液消体积,即可求出氯离子含
氯化含量(电位滴定法)是
(1)分析步骤
?终点电位的确。取水样100mL,按?一?步进行滴定。在电位读(275?30)mV范围内时,逐次准确加入0(1 mL硝酸银标准溶液,并下其相应数值,按下表进行录和计算;当水温度变化?2(5?时,要相应地重新确定滴定终
水质,氯化物
从表中可以看出:由于??E/??V=O时为化学计量点,故终点在??E/??V=8和-12之间,即终点体积在5(7—5(8mV之间,终点电位在270,290mV之间。 终体和终点电位的计算方法如
以表
水质,氯化物
水质,氯化物
?按仪说明书打开电源
?准确取100mL样,注入250mL塑
如果水中Cl-含量>100mg,L,应酌取水
如果水为碱性,则用O(05mol,L硫酸标准
?将电插入水中,打开力搅拌开关,并调节适宜的拌速度,记录滴
?把“选择"开至mV滴定档,按下读数开关,择适宜的工作方式,“滴定开始”开关,硝酸银标准溶液开始滴定,至终点电位时,滴定会自动停止(为手动方式,则松开“滴定始”开关,即可停止滴定,读和
?若水样
水样
水质,氯化物
水质,氯化物
研究报告光谱测定仪测定水中氯化物
应用PORS15便携光谱测
陈
(北京普析通用仪器限责公司 100081) 摘 要 应用分光光度法测定水中的氯化,便快捷,选用二次校准曲线计算,大了实验范围,本验最小检出限为0.2 mg/L,最佳测定范围1.0,50.0 mg/L。水样加标回收率为103-107,。采用PORS-15便携式谱仪和TU-1901紫外可见分光光度计测定的结果基本
关键 分光
,氯化物(Cl)水一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中有氯离子存在,它的含量范围变很。在河流、湖泊、沼泽地区,氯子含量一般较低,而在海水、盐湖及些地下水中,氯离子含量就比较高。当饮用中氯离子含量达到250mg/L,的阳离子为钠时,会感觉到咸味。水氯化含量时,会损害金属管道和构筑物,并妨碍植物
[1]在人类生存活中,氯化物具有很重
[2]1(方法原理
氯离子与硫氰汞反应,交换出硫酸根离子与三铁离子反应,生成红色硫氰酸铁络合物,于460nm处行光度测量。测定范围: 0.2,50mg/L(二次曲线
- 2 Cl + Hg(SCN) 2 SCN- +HgCl 223+-2, Fe + SCN Fe(SCN)
2(主要仪器和试剂
PORS-15便携光谱测定仪,TU-1901紫外可见分光光计(北京普析通用仪
透
氯化物标准
氯化物标
氯化物标
硫酸铁铵溶液(氯化物测定试剂?1)60g,L:称6g硫酸铁铵(NHFeSO?12HO),用442(1+2)高氯酸溶液溶解,稀释100mL。如浑浊应过
硫氰酸汞-乙溶液(氯化物测定剂?2)4g,L:称0.4g硫氰酸汞,用无水乙醇配成100mL液。用定性滤纸过滤,收集滤液于色中备用。 3(实验
3.1测定波长选择试验
氯化物与硫氰汞反应,生成红色硫酸铁络合物,为PORS15进行以下实验,本实验首先用TU-1901在390nm-620nm区间进行描,找出吸收峰,确定测定
实验步骤:取量氯化物标准使用溶加入1.0 mL酸铁铵溶液和0.5 mL硫氰酸汞-乙醇溶液,显色20min后,用TU-1901进行光扫
光
表1 光谱扫描参数
模式 光度模式
扫
显
波长间隔 1nm
扫描速度 中速
由图1以看出,在可
用PORS15时间扫描功能,测定显色溶,460nm吸光变化,确定最佳测定时间。选取高浓度氯化物标样、低浓度氯化物标样自来水三种水样显色后,色溶液时间扫描参数表2所
2 氯化物显色溶液时扫描参数 扫描
模式 光度模式
显示范围 0,1
时
高浓度氯 化物
自来水
低浓度氯化物
高、中、低三种度的3个样品的显色反应很稳定,高浓度氯标样1200s后,Abs变化了1.3%,自来水水样1200s
大气降水中氯物的测定(硫氰酸汞高光度法)方法,显色时间为20min,时间比较长。便携光谱测定仪应当现快速的特点,通过显色稳定性试验,将
3.3线性范围试验
在水体中依次入60g/L硫酸铁铵溶液1 mL和4g/L硫氰酸溶0.5mL,分别用TU-1901、PORS15仪器测定了氯化物浓度为0.5-8 mg/L的吸度,测定结果见表3。三仪测
表3 低浓度化
0.3
0.3
0.2
0.2 Abs 0.1Abs0.1
0
024680
02468氯化物浓度(mg/L)
氯化
图3 TU-1901校准曲线
从图3和图4可以直观地看出:当氯离子度在0,4mg/L时呈直线,大于8mg/L曲线发生弯曲。不同浓度区间
表4 不同浓度区间相关系数、斜率、截距计算结果
仪器 浓度区间: 0,4mg/L 浓
相关
斜率 斜率 25.19 28.03
截距 截距 -0.0707 0.2182
相关
斜率 斜率 26.16 29.78
截距 截距 -0.0795 -0.2470
通过上表计算结果析:0,4mg/L区间,TU-1901关系数为0.998 , PORS15的相关系数为0.9992; 0,8mg/L区间TU-1901和 PORS15的相系数分别是0.9977和0.9968。由此判定PORS15便光谱定
3.4一次方程氯化物计算公式
根表4可以得出一次方程
TU-1901 C,25.19 Abs,0.0797 ……………………………(1)氯
PORS15 C,26.17 Abs,0.7960 ……………………………(2)氯
用一次程处理两者关系,氯化物浓度的线性范
3.5二次曲线试验
从以上试验可以看:化物浓度小于4mg/L,基本呈线性,定范围有限,不适于一般水氯物的检测。在水体中依次加入60g/L硫酸铵溶液1 mL和4g/L硫氰酸汞溶液0.5mL,测氯化物浓度0,50mg/L范围液的吸光度与氯化物浓度的关系,发现二次线,且重复性好,其校准曲线数据见
表5 高浓度氯化物校准曲线
氯化物浓度(mg/L) 0 2.5 5.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 TU-1901 Abs 0.0000 0.0833 0.1838 --- 0.5294 0.6635 0.7812 0.8824 PORS15 Abs -0.000 0.0737 0.1715 0.2836 0.4793 0.6101 0.7157 0.8002
3.6二次方氯化物计算公式 2 TU-1901 C,51.46 Abs+10.1 Abs + 0.7586 ……………………………(4)
2 PORS15 C,63.61 Abs+ 9.776 Abs + 0.8303 ……………………………(5)
1.01.0
0.80.8 0.60.6 Abs Abs 0.40.4
0.20.2
0.00.0
02040600204060
氯化浓度(mg/L) 氯
用试剂空白校零,氯化物50mg/L溶显色后用TU-1901测得吸光度为0.8824,用PORS15测得吸光度为0.8002。因此判定PORS15测定水体化可以得到准确的测定结
通过以上测范围试验可知:测定氯化浓度较低的水样时(如大气降水中氯化物),可选择一次直线方程校准曲线,
在测定化物浓度较高的水样,应选用二次曲线方程校准曲,测定上限可扩展
3.7最小检出限试验
本试验采用3标准偏差作为最小检出。测定步骤:首取一个低浓度氯化物(1mg/L)水样,多次重复测定,计测定结果的标准偏差,以3倍标准偏差作
表6 TU-1901和PORS-15测定氯化物最小检出限果 仪器 内容 结
测定结
(mg/L) 1.02 1.00 1.05 0.99 1.15 ---
标
3
测定结
(mg/L) 1.14 1.09 1.09 1.08 1.13 ---
标
3
通过以试验得知TU-1901和PORS15
3.8校正波长选择试验
氯化物测定波长为460nm,为校正仪器因漂移、光纤移动带来的波动,在700,800nm选择另一波长为正波长。试验方法:用PORS15扫描显色溶液得到稳定的光谱图,使纤移动,得到另一张光谱图,将两张光谱图叠在一起,见7,可以看出:移动光纤后图发生的平移,读出460nm出吸光值不,但460nm和750nm处的吸光度差相同。见
移动后
移动前
表7 光纤移动前后吸光度变化
波 长 460nm 750nm 460nm-750nm 纤移动前 Abs 0.5585 0.0010 0.5575 光移动后 Abs 0.5715 0.0140 0.5575 3.9实际水样
实际水测定结果见表8,矿泉水中氯化物含量低,
表8 实际水样氯化物测结果(用二次校准曲线计算) 序号 样名称 氯化物测定结(mg/L) 备
TU-1901 PORS15
纯
市售矿水 标识含
清华
华腾
圆明
本公
凉水
观音
玻璃
标样 标样浓度25.0 mg/L 10 25.6 25.3
表9 实际水样氯化物测定结果(用一次校准曲线计算)
水样
TU-1901 PORS15
纯
矿泉
3.10精密度实验
取氯化浓度为1 mg/L水样,重复测定11次,结果见10,计算相对标准
表10 精密度测定
序 号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 氯化物浓度 1.22 1.10 1.11 1.12 1.19 1.13 1.14 1.09 1.09 1.08 1.13
3.11水样加标回收试验
在2.5mL水样中加入2.5mL浓度为50μg/mL的氯化物标液,测定水样氯化物浓,同时对未加标液的水样以同样
表11 回收率测定结果(μg/mL, n=3)
水样 实
矿泉
玻璃
3.12干扰
强酸、强碱性水样对测定有影响,故
对带有色和浊度水样,可以用5mL水样加1mL浓度为60g,L硫酸铁溶液,0.5mL无水乙
试验
4(结论
1. 《水和废监分析方法》中氯化物分析方法选用是离子色谱法、硝酸银滴、离子选择电极法和电位滴定法。本试验用的是硫氰酸汞光度法,该方法具有简便、快速、样品和试剂用量小等优点,且验测定该方法精密度、准确均符分化学要求,可用于水样中氯化物
2. 气降水中氯化物测使用硫氰酸汞光度法,测定限为6mg/L,
3. 该方法在0.2,4 mg/L浓度范围内线性好,为扩大了实验范围,选二次校准曲线,最小检出限为0.2 mg/L,最佳测定范围1.0,50.0 mg/L。因此测定低浓度氯化物样,可用一次校准曲线;测高能度化物水样,则可选用二次校准
4. 氰酸汞光度法测定化物的干扰因素较少,但是要意环境中尘埃对
参考文献
[1] 编委会. 水和