壳聚糖分子量采用黏度法、凝胶色谱法和端基法定.黏度法适合于大分子壳糖量测,凝胶色谱法可以测定壳聚糖的重均分
1.重均子量(Mw)、重均分子量(Weight-average Molecular Weight):所有合成高分子化合分以及大数天然高子化合物的分子量都是不均一的,它们是分子量不同的同系的物。 定义:聚合物中用不同分子量的分子重量平均的统计平均分子
重均分子量门尼粘度密切相关,因此以门尼粘度的高低来示出性体分子量的大小。 测定方法
mi是分子质量 Mi是相对分子质量 ni 应该指
2.数均分子量(Mn)
3. 粘度平均分子量( Mv )用Geo rge等人修订的Mark-Houwink公式计算:
[η]= 1. 81× 10-3Mv0. 93
4. Z均分子量
壳聚糖黏均分子量的测定
壳聚糖黏均分子
山东农业
林春梅
(淮海工学院海洋学院,江苏连云
摘要:用乙酸做溶剂,采用黏度法对壳聚糖的黏均分
1.30X10.黏度法
测定壳聚糖的分子量
点.
关键词:壳聚糖;粘度
中图分类号:0631.61文献标识号:A章
DetectionofChitosanMolecularWeight
LINChun—mei
(OceanCollege,HuaihaInsthuteofTechnology,Lianyungang222005,China)
AbstractThemolecularweightofchitosanwasdetectedbyviscometrywithaceticacidassolv
ent.The
molecularweightofchitosanwas1.30X10.I1llemethodofviscometryhadtheadvantagesofs
implepretreat—
ment,easyoperating,goodreappearanceandSOon. KeywordsChitosan;Viscometry;Molecularweight 壳聚糖(Chitosan,CTS)是自然界中存在的
一
种碱性多糖,是由D一氨
B一1,4一糖苷键结合而成,是甲壳素(Chitin)脱
乙酰后产生的,具有无毒,无害,
性,可生物降解性,生物粘附性等
品,医药等领域有广泛的应用,
天然高分子材.其分子质量的高低其水溶 性,吸湿保湿性,抗菌抑菌等性能的大小有 关?一J,所,研究壳聚糖黏分子量的测定对 导壳聚糖的应用具有要意义.壳聚糖是一种高 分子聚合物,分子量的测定方多,如度测 相对分子,即黏均分子量(M);小角激光光 散法测重均分子量(Mw);体积排除色谱法 (SES)测不同组分的相对子量;谱法精确 测得重均分子量(Mw);此外,还有端测法, 沸点升高法,蒸气压渗透法.其中,黏度法采用乌 氏黏度计,具有设备简单,操作方
本实验所用原购自山东奥康生物科技有限 公司,原料说明只给出水溶性壳聚的,为 明是否可用于载药纳米粒的制备研究,需
1.1仪器与试剂
乌氏黏度计(毛管内径为O.57mm),温度 计(分为0.1?),秒表(分度为0.1S),恒温 浴
黏度计的洗涤:先用无水乙将黏度计浸泡, 再蒸馏水冲洗几次,反复
温度调节:调节恒温槽温
,在黏度计的B管和C管都套上橡皮
然后将其垂直放人恒温槽,使
球,并用吊锤检查是
溶液流出时间的测定:取一定量壳聚糖溶解 收稿日
基金项目:校级教改题"分析测试实践对于食品专
索"(5509002)
作者简介:林春梅(1972一),女,栖霞市人,博士,
106山东农业科学2011年
于溶剂中,用3#芯漏斗抽滤,弃去初滤液约1 ml,用移液管移取续滤液15ml,由A入黏度 计中恒温15min,进行测定.测方法如下:将C 管用夹子夹紧使之不气,在B管处用洗耳球 溶液从F球经D球,毛细管,E球至G球2/3 处,解去c管夹子,让C管通气,此时D球内的溶 液即回人F球,毛管以上的体悬空.毛细 管以上的液体下,当液面流经a刻度时,立即按 表开始记时间,当液面降b度时,再按停表, 测得刻度a,b之间的液体流毛细管所需时间. 重复这一操至少3次,它们间相差不于O.3 S,取3次的平均值为t.然后依次用同法测定每 份溶流经毛细管的时t:,t3,t4. 溶剂流出时间的i贝0定:用蒸馏水洗净黏度计, 尤其要反复流洗黏度计的细管部分.用溶剂洗 1—2次,然后由A管加入约15ml
2结果与分析
实验测定结和数据处理结果见表l.根据 图1所得直线,外推至c=O处,得特性黏度[]= 209,根据公
0.88,算出M=1.30×10.
表1实验测定结果和数
注:11为相对黏度,-,i.为增比黏度,C为溶
320
300
280
260
0240
,220
200
180
t60
140
3讨论
浓度(mg/m1)
图111.p/C—C图
壳聚糖在O.2mol/LNaC1+0.3mol/L CHCOOH溶剂溶解较慢,要充分摇使其完 溶解,否则配制溶液浓度不准确,会影响测定 结果.溶液浓度要适,本实验选取4个 浓度在预实验的基础上定的.温度是影响溶 液黏度的重要因素,验中要严格制恒温件, 保证溶液和溶剂维持在同一温度.选择内径为 0.57mm的黏度计进行测量,溶
参考文献i
郭仕华,贺艳丽.壳聚糖在医药领域中的
4. 药品,2oo5,7(8A):1—
卢凤琦,曹宗顺,王春香,等.低分子量
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刘博涛.壳聚糖在畜牧兽领域的应用前景[J].畜牧兽 医科技信
王希群,少华,林建军,等.壳
8O.
赵立明,全哲山,金善,等.壳聚糖粘均分子质量的测定 [J].边大学
(上接第l04页)[8]陈小霞,岳振峰,吉彩霓,等.高效
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贺利民,苏娟,曾振灵,等.氯霉素兽药的三甲基硅衍 物的谱特征及其残留测定[J].分
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1i1J1J12345I=J
低分子量壳聚糖的制备
低分子量壳聚糖的制备 第36卷第10期
2007年l0月
应用化工
App~edChemicalIndustry
V01.36No.10
Oct.2Oo7
低分子量壳聚糖
赵亚娟,孟晓荣,杨晓
(西安建筑科技大学理学院,陕西西
摘要:利用H0的强氧化性备低分子量分的壳糖是将虾皮用HC1浸
质得甲壳素;然后浓碱在50?其反应,并控反应时
用H0氧化不同脱乙酰化壳糖,得到不同低分子的壳聚糖.其中,脱
H202解,得到了4.7×10,3.5×10,2.5×10,1.2×10,8×10
度越大,降解所得壳聚糖的分
关键词:甲壳素;壳聚糖;脱乙酰化;
中图分类号:0636.1文献
Abstract:Thispaperstudiesondegradingchitosanbyhydrogenperoxidewithitsstrongoxida
tion.Firstly,
calciumcarbonateisremovedbymarinatinginhydrochloricacid;secondly,proteinisremov
edbybaseand
thenchitinisobtained;thenchitinreactswithconcentratedbasein50cI=andthroughcontrolthereaction
time,chitosanaregainedwithdifferentdegreesofdeacetylation(DD),respectively85%,93%,99%.Last-
ly,wecangetchitosanwithdifferentmolecularweightanddifferentDDbyhydrogenperoxdie.Thereinto,
thechitosanwithDD85%isdegradedbyhydrogenperoxideofdifferentconcentrationtogetfivekindsof
chitosanwithdifferentmolecularweights,respectively4.7X10,3.5X10,2.5X10,1.2X10and8X
10.Inaddition,thehigherconcentrationofhydrogenperoxide,thelowerthemolecularweightofchitosan.
Keywords:chitin;chitosan;deacetylation;oxidizedegradation;hydrogenperoxide 壳聚糖(CTS),化学名为直链(1,4)-2.胺基-2一脱
氧]B.D一葡萄糖,是一种天然高分
乙酰化的产物.CTS的许多独特
降低到一定程度时才表现出来,其
业,农业,医疗保健等领域得到了广
采用适当的方法将壳聚糖分子量降
现其工业化的关键.目前国内外研
法很多,有酶降解法?,化学降解法l3],物理降解
法刮等.每种降解方法都有一定的
解会对环境造成污染;酶的价格昂贵,不易得到,且具
有选择性;物理降解法虽然对环境
降解效率太低.
H:O:有很强的氧化性,可以氧
JB.1,4一糖苷键使其分子量降低.本
氧化降解法制备低分子
1实验方法
1.1试剂与仪器
虾壳,NaC1均
均为分析纯;冰乙酸,优级纯.
LGJ一10冷冻干燥器;101
1.2.1壳素的制备取一定量虾壳在常温下用 1mol/LHC1浸泡1d(掉其中的钙盐)后,清水洗 净.10%NaOH浸泡1d(脱蛋白),用清水洗净, 如此重复3次,半品壳,晒得甲壳素. 1.2.2甲素脱乙酰化制备壳聚取3份30g甲 壳素,各加人4o%NaOH溶150mL,50cI=下加 热,分别搅拌3,6,12h,然后碱.接着继续分别加 热,搅拌3,6,12h.过滤,洗至中性,放人冰箱冷冻 收
基金项目:陕西省教育
金(QN0513)
作者简介:赵亚娟(1971一),女,西蒲城人,西安建
用材料方面的研究.电话:
13359244556,E—mail:zD2005010@163.com
第lO期赵娟等:低分子量壳聚糖的制 1h,放人冷冻干器
1.2.3低聚壳聚糖的制备取样品I,按壳聚糖:水 =
1:30(质量:体积)将分散在水中.在50?下加 热,用滴液漏
H:0:,并不断搅拌,在30min内滴加完毕.应6h 后,抽滤得固相产品,水
按照同样的方法分别处理样品?和样品?. 1.3分析方法
1.3.1红外谱将脱乙酰度为85%的CTS溶于 1%的醋酸溶液中,过滤;滤液用0.1mol/L的 NaOH溶液沉淀,过滤;分别用乙醇,丙
1.3.2CTS脱乙酰度的测定准确称取105?烘 干至恒重的0.5gCTS
25?搅拌溶解完全(若粘度太大可加适量馏 水稀释),加人2—3酸
CTS脱乙酰度计
自由氨基的含量=
(C1—C2)×0.016×G×100%
脱乙酰度=(一NH2)%/9.94%×10×100% 式中C——HCl标准
——
加人的标准HCI溶液的体,30.00mL; C2——?OH标准溶
——
滴定耗用的标准NaOH
22.12mL;
G一样品质量,g;
9.94%——理论
0.016——与1mL的1mol/LHCI溶
2结果与讨论
2.1壳聚糖脱乙
在虾皮原料选择时,不宜选择吃的虾皮,因为 剩的虾,在煮熟过程中,蛋白质
由公式计得样品I脱乙酰度为85%,样品? 脱酰度
低粘度样在滴定过程中澄清溶液状态,测 定值偏差较小;而粘度较高的样品,在滴定过中易 出现凝集现象,使测定结果偏差较大.所以定 较高的样时,样品不宜太大,在0.3g左右 即可,而且用少量蒸馏稀释.以85%
?
"
目
目
撂
壳聚糖浓度,%
图1脱乙酰为85%未降解壳聚糖
degreeofchitosanandviscosity
由图1得卵为402.2ITI1TI/s,查表得85%壳 聚糖K1.424×10一,为0.96,代人:=KM, 得为4.7×10.用以上方法,别到85%脱 乙酰的分子量有4.7×10,3.5×10,2.0×10, 1.2×10,8×10;93%脱乙酰度的有1.8×10, 1.2×10,8×10;99%脱乙酰度的有8×10. 2.3H:O:
取样品I的CTS3g,按CTS:水=1:30将CTS 分散在90mL,
30min滴完毕,加热到50?,反应6h.滤得固 相产品,水洗,烘,重,粘度法测定分子量.分 别再作样品?,样
一
×
,
幽
?
U
HO浓度/%
图2脱乙酰度为85%壳聚糖的降解分子
Fig.285%Deacetylatingdegreeofchitosanchan~ng
withtheconcentrationofH2O2
由图2可知,用H:O:作为氧化剂时,当反应条 件(反应间反温度确定)一定时,改变HO:
应用化工第36卷
大,降解所得CTS的分
2.4壳聚糖结
与脱乙酰度为85%的CTS比较,脱乙酰度为 99%的CTS在1659cm处的羰基峰强度明显减 弱,近于,说明乙酰化应进行得比较彻 底,CTS在1000cm一近CO一及O一桥吸收也 明显减弱,说明脱乙酰化反应伴
,
斟
波数/cm-'
图3两种不同脱乙酰化壳聚
Fig.3ComparisonofCTSwithdifferentdeacylmion
3结论
H0是种氧化能力强的氧化剂,可以氧化 CTS主链上的一1,4一苷键,使之断裂,使CTS分子 量降低.用H0为氧化时,反应条件(反应 时间6h和反应温度5O?)一定,变H0的浓 度可以得到不同分子量的CTS.H0浓度越
参考文献:
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(上接第953页)
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粘度法测定壳聚糖分子量的一些体会
中国卫生检验
631
=经验交流>
1文章编号21004)8685(2001)05)0631)02
粘度法测定壳聚糖分子
贺岚,白海红,艾有年
(天津市鸥丰科技发展有限公司,
1中图分类号2 R151.2 1文献标识码2B
壳聚糖(Chitosan)是一种最有发展前途的保食品,被科学家誉为第六生命素。它保健功能与分子量的大小有关。分子量不同,保
测定高分子化物分子量的方法有多种,但应用广的当属粘度法。壳聚糖分也多用粘度法测定。粘度法测分子量需首先
1.1 仪器和试剂
1.1.1 恒温水
1.1.2 温度计 分度为0.1e。1.1.3 秒表 分度为0.1s。
1.1.4 乌氏粘度计 毛细管直径0.4~0.5mm。1.1.5 溶剂 配制0.2mol/1NaCl~0.1mol/lCH3COOH作为溶剂。
1.2 操方法 取样品一定量溶溶剂中,用G3玻璃过漏斗过滤。将滤液沿粘度计的管内壁流入储器中,达装液标线。将粘计垂直固定于25e恒水浴中,水浴的液面应高于粘度计的缓冲球。开动拌,放15min。将主管侧管各接一乳管。夹住侧管的胶管,主管管口抽气,使供试液液面缓缓上升至缓冲球的中部,先放开主管口,再放开管口,使供试液在管内自由下落。秒表准确记录面标线E下降到标线F处的流出时间。重复测定两次,两相差不得超过0.1s。取两次
取经G3漏斗过滤的
[G]=lnGr/C,,(1)
式中:[G])))特
1.3 分子量的算,求出[G]后即可根据
[G]=K#V式中:K=1.81@10-3,A=0.93
2 外推作图法
配制5~6种同浓度的样品溶液,按一点法操作,出各浓度的特性粘数,然后1nGr/C)C和Gsp/C)C作图得二直线,外
表13号样品的测定数据103C/g.cm-3
sGrlnGr/CGsp(1)Gsp/C(2)0.000102.70.400127.21.239534.90.239597.50.600140.91.372527.10.372620.00.800155.01.509514.30.509636.21.330
199.6
1.943
499.4
0.943
709.
(1)增比粘度,其数
(2)比浓粘度,其意为单位浓度的加所引起的溶液增
3.1 一点法只取一个度测定,简便快,但结果的可靠性
3.2 外推作法一般应取4~6个浓度,各浓度的相粘度(Gr)应在1.1~2.0之内[2]。超出此范围的数据应予剔除。浓度与征
关于配制的各供液的适宜浓度,有文献建
~2.0@10-3)g.cmcm-3范围之内[3]。此范围只适于分子
量在105上者,对分子量较低的样应提高供试液的浓度。3.3 一点法如应用下式计算特性粘数,
[G]=(2(Gsp-lnGr))0.5/C,,(2)
把用外推法测的特征粘数作为标准值,用(1)式和(2)式计算的特性粘数的样本平均值,与标准值行比[5],结果见表2。 表2两种计方法的结果与标准值的比较
1.30
4
3.84640.0
0.45
4
2.31139.5
3.182
注:1、2代表用式(1)和式(2)计算
由表2见一点法用(1)计算的特征粘数误差较大,5份结果与准值的异全部显著性,而用式(2)计算的结果,与标值差异都有显著。因此,我们认为用一点法测定相对粘度(应在1.1~2.2范围内),用式(2)计算特性粘数来求壳聚糖的粘均分子
6324 小结
中国卫生检验
社,1999:22~24.
2 施良和,粘法测定高聚物分子量实验
题,化学通报,1961,5:44~46.
3 陈鲁生,周武,姜生,壳聚糖粘分子量的测定,化
4 林尚安,陆耘,兆熙编著,高分子化学,北京:科
5 郑用熙编著,分析学中的数量统计法,北京,科学技
(收稿日期:2001-04-24)
4.1 无论一点还是外推法,相对粘度都
围之内,否则应增减供
4.2 外推法各度与特性粘数的相关系数绝
4.3 一点法用公式(2)计算特性粘数来计
参 考 文 献
1 马剑文, 永,沈克温主编,现代药品检
=例案分析>
1文章编号21004)8685(2001)05)0632)01
一起由副溶血性弧菌引
张震文
(深圳市宝安区卫生防疫站,广
1中图分类号2 R378.3 1文献标识码2C
2000年95日,我区一家中外合资企业下属的个工厂发生了一起食物中毒件,实室检验,确认本次中毒事件是由副溶血性菌
2000年9月5中午,该公司两工厂员工在食用了由同一间厂食堂烹饪的食物约3h后,不断有工腹痛、腹泻、吐、发热等症状,粪便多为水样,发病的员最多达113人,其中住院治疗者33人。这些员工
2.1 品采集 共采集样品49份,其中肛拭子33份、吐物2份、腹泻物2份、厨
2.2.1 对所样品进行增菌和分离培养,共发现有8份样的嗜盐选择性平板上有生长良好的疑。在该板上取可疑菌落接种于3.5%氯化钠三糖铁斜,培养发现该菌分解葡萄糖产酸不产气、不分解乳糖
2.2.2 挑取可疑菌落进行涂镜检,发现该菌运活泼。经染色镜检,该菌为革兰氏染
2.2.3 挑取该菌落进行嗜盐性试验,
11.0%的高盐蛋白
2.2.4 挑该菌落进行生化试验,结果是葡萄糖+、乳糖-、蔗糖-、甘露醇、甘糖+、硫化-、力+、明胶+、赖氨酸+、精氨酸+、氨
由以上检验结果可以断,本次食物中毒是由副溶血性
由于中毒事报告不及时,在我采集样品之前,病人已接受过治疗,因此在采集到样品中只有8份检出副溶血性弧,其中有一份刀拭子、一份砧板拭子、一份熟食品,显示此次食物中能是于厨受到污染起的。这件再次提醒我们,加海产品时用过的厨具一定要进行严格的消毒处理,生、熟食物厨具要开,生、熟食物要分开放置,免造成食物的交叉污染。卫生防疫部门要严格执法,做好食品卫生
参 考 文 献
1 中华人民共和国国标准.食品卫检验方法.微生物
2 龙振洲等编.医学微生物学.北京.人民卫生出版社.
(收稿日期:2001-01-03)
壳聚糖黏均分子量的测定_林春梅
7:105 106山东
壳聚糖黏均分子
林春梅
(淮海工学院海洋学院,江苏连云
摘
5
要:用乙酸做溶剂,采用黏法对壳聚糖的黏均子量进行了测定,测
操作简单、实验方法现性较好等优点。测定壳聚糖的
关键词:壳聚糖;粘度法;分子量中图分类
文献标识号:A
文章编号:1001-4942(2011)07-0105-02
Detection of Chitosan Molecular Weight
LIN Chun -mei
(Ocean College ,Huaihai Institute of Technology ,Lianyungang 222005,China )
Abstract The molecular weight of chitosan was detected by viscometry with acetic acid as solvent.The
molecular weight of chitosan was 1.30? 105.The method of viscometry had the advantages of simple pretreat-ment ,easy operating ,good reappearance and so on.
Key words
Chitosan ;Viscometry ;Molecular weight
公司,原说明只给出水溶性壳聚的解释,为探明是可用载药纳米粒的制备研究,需对
壳聚糖(Chitosan ,CTS )是自然界存在的一种碱性多糖,是由D -葡萄通过4-糖苷键结合而成,β-1,是甲
性、可生物降性、生物粘附性等性能,在农业、食品、医药等领域有广泛,是前研究较多的天然高分子材料。其分子
[1 4]
1
1. 1
材料与方法
仪器与试剂
乌氏黏度计(毛细管内径为0. 57mm )、温度
计(分度为0. 1? )、秒表(分度为0. 1s )、恒温水浴锅(25? 0. 05)? 、壳聚糖、溶剂:0. 2mol /LNaCl +0. 3mol /LCH 3COOH 。1. 2
实验方法
黏度计的洗涤:先用无水乙将黏度计浸泡,再蒸馏水冲洗几次,反
温度调节:节恒温槽温度至(25? 0. 05)? ,在黏度计B 管C 管都套上橡皮管,然后将其垂直放
溶液流出时间的测定:取一
,所以,研究壳聚糖黏均分
导壳聚糖的应用具有重要义。壳聚糖是一高分子量的测定方
相对分子量,黏均分子量(M [η]);小角激光散射法测重均分子量(Mw );体积除色谱法(SES )测得不同组分的相分
沸点升高法、蒸气压渗透法。其中,黏度法采乌
[5]
。
本实验所用原料购自山东奥
收稿日期:2011-03-26
“分析测试实践对于食品业创新应用型人才
作者简介:林春梅(1972-),女,栖霞市人,博士,主要从事生物活性物质研究。
106山东农业科学2011年
于溶剂中,3#砂芯漏斗抽滤,弃去初液约1ml ,用移液取续液15ml ,由A 管注入黏度
管用夹夹紧使之不气,在B 管处用洗耳球将E 球抽至G 球2/3溶从F 球经D 球、毛细管、处,解去C 夹子,让C 管通,此时D 球内的溶液即回入F 球,使毛细管以上的液体悬空。毛管以上的液体下落,当液面流经a 刻度时,立即按表开始记
b 之间的液体流经毛细管所需时
重复这一操作至少3次,它们间相
s ,取3次的平均值为t 1。然后依次用同
溶剂流出时的测定:用蒸馏水洗净黏度计,其要反复流洗黏度计的部。用溶剂洗1 2次,然后由A 管
图1ηsp /C-C 图
3讨论
壳聚糖在0. 2mol /LNaCl +0. 3mol /L
CH 3COOH 溶剂溶解较慢,要充分振使其完否则配制溶液
结果。溶浓度梯度要合适,本实验取的4个浓度是在实验基础上确定的。温度是影响溶
保证溶液溶剂维持在同一温度。择内径为0. 57mm 黏度计进行测量,溶剂及溶
参
考
文
献:
2结果与分析
实验测定结和数据处理结果见表1。根据图1所得直线,外推至C =0,
5=0. 88,算出M =1. 30? 10。
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ηsp /C
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表1
溶液浓度(mg /ml)
00. 5124
实验测定结果和数
流出时间t (s )127. 4141. 8157. 2193. 2288. 4
1. 1131. 2341. 5162. 264
0. 1130. 2340. 5161. 164
226234258316
ηr
ηsp
C 为溶液浓度,
。
櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸櫸
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