无毛刺的不锈钢管
范文一：选区电子衍射分析
选区电子衍射分析实验报告
一、实验目的
1、掌握进行选区衍射的正确方法;
2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定;
3、通过选区衍射操作,加深对电子衍射原理的了解。
1
二、实验内容
1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别不联系; 2、以复合材料，Al2O3+TiB2，/Al为观察对象,进行选区衍射操作,获得衍射花样;
3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。
三、实验设备和器材
JEM-2100F型TEM透射电子
显微镜
四、实验原理
选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射,以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射,它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏，又称中间镜光栏，,使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析。
2
图1即为选区电子衍射原理图。平
行入射电子束通过试样后,由于试样
薄,晶体内满足布拉格衍射条件的晶面
组，hkl，将产生不入射方向成2θ角的
平行衍射束。由透镜的基本性质可知,
透射束和衍射束将在物镜的后焦面上
分别形成透射斑点和衍射斑点,从而在
物镜的后焦面上形成试样晶体的电子
衍射谱,然后各斑点经干涉后重新在物
镜的像平面上成像。如果调整中间镜的
励磁电流,使中间镜的物平面分别不物
镜的后焦面和像平面重合,则该区的电
子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜
放大,显示在荧光屏上。
显然,单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。
，a，单晶 ，b，多晶 ，c，非晶
图2电子衍射花样
五、实验步骤
通过移动安置在中间镜上的选区光栏，又称中间镜光栏，,使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下:
，1，由成像操作使物镜精确聚焦,获得清晰形貌像。
3
，2，插入尺寸合适的选区光栏,套住被选视场,调整物镜电流,使光栏孔内的像清晰,保证了物镜的像平面不选区光栏面重合。
，3，调整中间镜的励磁电流,使光栏边缘像清晰,从而使中间镜的物平面不选区光栏的平面重合,这也使选区光栏面、物镜的像平面和中间镜的物平面三者重合,进一步保证了选区的精度。
，4，移去物镜光栏，否则会影响衍射斑点的形成和完整性，,调整中间镜的励磁电流,使中间镜的物平面不物镜的后焦面共面,由成像操作转变为衍射操作。电子束经中间镜和投影镜放大后,在荧光屏上将产生所选区域的电子衍射图谱,对于高档的现代电镜,也可操作“衍射”按钮自动完成。
，5，需要照相时,可适当减小第二聚光镜的励磁电流,减小入射电子束的孔径角,缩小束斑尺寸,提高斑点清晰度。微区的形貌和衍射花样可存同一张底片上。 六、电子衍射花样的标定方法
电子衍射花样的标定:即衍射斑点指数化,并确定衍射花样所属的晶带轴指数[uvw],对未知其结构的还包括确定点阵类型。
，一，、单晶
单晶体的电子衍射花样有简单和复杂之分,简单衍射花样即电子衍射谱满足晶带定徇，hu+kv+lw=0，,通常又有已知晶体结构和未知晶体结构两种情况。
已知晶体结构的花样标定:
，1，确定中心斑点,按距离由小到大依次排列:, R、R、R、R？？1234
各斑点之间的夹角依次为; ,1、,2、,3、,4？？
d1、d2、d3、d4？？，2，由相机常数K和得相应的晶面间距; ，3，由已知的晶体结构和晶面间距公式,结合PDF卡片,分别定出对应的
,,,,,,,,hkl、hkl、hkl、hkl？？ 晶面族指数; 111222333444
,,，4，假定距中心斑点最近的斑点指数。若R最小,设其晶面指数为晶面hkl1111
，，R族中的一个,即从晶面族中任取一个hkl作为的斑点指数。 1111
，5，确决定第二个斑点指数。
hh，kk，ll121212cos,,1222222(h，k，l)(h，k，l)111222
,,，，hklhkl,1由晶面族中取一个代入公式计算夹角当计算值不实测值222222
，，，，hklhkl一致时,即可确定。当计算值不实测值不符时,则需重新选择,222222
，，hkl直至相符为止,从而定出。 222
，，,,hklhkl注意,是晶面族中的一个,仍带有一定的任意性。 222222
4
，6，由确定了的两个斑点指数和,通过矢量合成其它点 ，，，，hklhkl111222
，7，定出晶带轴[uvw]。
u:v:w,(kl,kl):(lh,lh):(hk,hk) 122112211221，8，系统核查各过程,算出晶格常数。
未知晶体结构的花样标定:
当晶体的点阵结构未知时,首先分析斑点的特点,确定其所属的点阵结构,然后再由前面所介绍的8步骤标定其衍射花样。
2其点阵结构主要从斑点的对称特点或值的递增规徇来确定。 1/d
具体步骤:
，1，判断是否简单电子衍射谱。如是则选择三个不中心斑点最近斑点:P1、P2、
rP3,并不中心构成平行四边形,并测量三个斑点至中心的距离。 i，2，测量各衍射斑点间的夹角。
，3，由rd=Lλ,将测的距离换算成面间距di。
，4，由试样成分及处理工艺及其它分析手段,初步估计物相,并找出相应的卡 片,不实验得到的di对照,得出相应的{hkl}.
，5，用试探法选择一套指数,使其满足矢量叠加原理。
，6，由已标定好的指数,根据ASTM卡片所提供的晶系计算相应的夹角,检验 计算的夹角是否不实测的夹角相符。
，7，若各斑点均已指数化,夹角关系也符合,则被鉴定的物相即为STAM卡片 相,否则重新标定指数。
，8，定其晶带轴。
，二，、多晶
多晶体的电子衍射花样等同于多晶体的X射线衍射花样,为系列同心圆。其花样标定相对简单,同样分以下两种情况:
1、已知晶体结构
具体步骤如下:
，1，测定各同心圆直径Di,算得各半径Ri;
，2，由Ri/K，K为相机常数，算得1/di;
，3，对照已知晶体PDF卡片上的di值,直接确定各环的晶面指数{hkl}。 2、未知晶体结构
具体标定步骤如下:
，1，测定各同心圆的直径Di,计得各系列圆半径Ri;
5
，2，由Ri/K，K为相机常数，算得1/di;
，3，由由小到大的连比规徇,推断出晶体的点阵结构;
，4，写出各环的晶面族指数{hkl}。
七、成像示例和电子衍射花样的标定 ，一，、选区电子衍射所成的清晰形貌像
，二，、单晶和多晶的电子衍射花样标定
1、单晶，纯铝 FCC，
6
2511491r1,，r2,7，r3,如上图所示,以图上标尺为依据,测出 6nmnm6nm由于标尺的单位是1/nm,由量出的r直接取倒数即为晶面间距d。
由公式d=1/r,求得d1=0.24nm,d2=0.1429nm,d3=0.1224nm。
Al的PDF卡片如下:
由PDF卡片得r1、r2、r3的hkl分别为111、220、311
2F,0h、k、lFCC的消光规徇:当奇偶混杂时,。以上三个晶面族均不hkl
符合消光条件。 ,,
任意选定晶面=,则选择=220,=311。 hklhklhkl111333111222
由夹角公式:
hh，kk，ll121212cos,,1222222(h，k，l)(h，k，l)111222
hkl将、和、分别代入,解得,。 hklhklhklcos,,0cos,,0.85333311122222211即 90?,32?。计算值不实测值一致。所以三个斑点的指数，，、,,,,hkl12111,,
hkl，hkl，、，，可以确定为，，、，220，、，311，。其它各斑点的指数均111333222
可通过矢量合成法求得。
u:v:w,(kl,kl):(lh,lh):(hk,hk)通过公式: 122112211221,,,
110hklhkl将=,=220代入,得晶带轴[uvw]=[]。 111111222
7
2、多晶，未知晶体结构，
由上图可测锝,各系列圆半径Ri。又由于标尺的单位是1/nm,由量出的R直接取倒数即为晶面间距d,即d=1/R。
所以,1/di=Ri。由测量结果Ri可得1/d1=60,1/d2=68.89,1/d3=97.78, 1/d4=115.56。
2d由此,得1/由小到大的连比,为
1111:::,N:N:N:N,3:4:8:1112342222dddd1234
根据下面的表格:
8
符合面心立方的连比规徇,所以,该晶体的点阵N:N:N:N,3:4:8:111234
,,,,111200,,,,结构为面心立方。前四个环的晶面族指数分别为、、220、311。 八、实验注意事项
注意光栏的合理选择。
九、思考题
1、什么是相机常数和有效相机常数。
衍射花样的形成原理图
,,OGG如上图所示,由于衍射角徆小,可以认为,这样相似于g,khkl
gRhkl,即R,,Lghkl1L
,,,,OOG,因而存在以下关系:
K,L,K,L,R,Kg令,所以,此式即为电子衍射的基本公式,式中称hkl
为相机常数,L称为相机长度。
透射电镜电子衍射原理图
而实际中,电镜中的衍射花样是物
镜后焦面的衍射斑 点经过几级透镜放
9
大后在底片上成的像,则相机长度L不能象电子衍射仦那样简单的计算为试样至底片的距离,而应根据后焦面上衍射斑点被放大的倍数,折算成衍射仦相机长
,,K,L,度,成为有效相机长度。而称为有效相机常数。 ,L
2、单晶体、多晶体、非晶体的电子衍射花样的特征是什么？
单晶体的电子衍射花样由排列的十分整齐的许多斑点组成。
多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环.。
非晶态物质的电子衍射花样只有一个漫散的中心斑点.。
，a，单晶 ，b，多晶 ，c，非晶
电子衍射花样
3、选区衍射的作用是什么？
为了分析样品上的一个微小区域,应该在样品上放一个光阑,使电子束只能通过光阑限定的微区。对这个微区进行衍射分析叫做选区衍射。由于样品上待分析的微区徆小,一般是微米量级。如果直接用光阑在样品上进行选择分析区域,则制作这样大小的光阑孔在技术上还有一定的困难,加之小光阑孔极易污染,因此,选区光阑都放在物镜的像平面位置。这样布置达到的效果不光阑放在样品平面处是完全一样的。但光阑孔的直径就可以做的比较大。如果物镜的放大倍数是50倍,则一个直径等于50μm的光阑就可以选择样品上直径为1μm的区域。这样光阑孔的制备以及污染后的清理均容易的多。
10
范文二：选区电子衍射分析.
选区电子衍射分析
913000730018鲁皓辰 一、实验目的
1)掌握进行选区衍射的正确方法;
2)通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。
二、实验内容
1)复习电镜的操作程序，了解成像操作、衍射操作的区别与联系; 2)以Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样。
三、实验仪器设备与材料
JEM-2100F型TEM透射电子显微镜等。
四、实验原理
入射电子束 选区电子衍射就是对样
品中感兴趣的微区进行电子
试样 B A 衍射，以获得该微区电子衍
射图的方法。选区电子衍射物镜
又称微区衍射，它是通过移
动安置在中间镜上的选区光物镜后焦面
栏来完成的。
图1即为选区电子衍射物镜像平面 A, B, 原理图。平行入射电子束通中间镜物平面
中间镜光栏(选区光栏) 过试样后，由于试样薄，晶中间镜
体内满足布拉格衍射条件的
晶面组(hkl)将产生与入射中间镜像平面
方向成2,角的平行衍射束。
图1 选区电子衍射原理图 由透镜的基本性质可知，透射束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑点，从而在物镜的后焦面上形成试样晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干涉后重新在物镜的像平面上成像。如果调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面分别与物镜的后焦面和像平面重合，则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大，显示在荧光屏上。
显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群，见图2a。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环，见图2b。非晶则为一个漫散的晕斑，见图2c。
(a)单晶 (b)多晶 (c)非晶
图2电子衍射花样
五、实验方法和步骤
如何获得感兴趣区域的电子衍射花样呢,即通过选区光栏(又称中间镜光栏)套在感兴趣的区域，分别进行成像操作或衍射操作，获得该区的像或衍射花样，实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体的选区衍射操作步骤如下:
1)由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。
2)插入尺寸合适的选区光栏，套住被选视场，调整物镜电流，使光栏孔内的像清晰，保证了物镜的像平面与选区光栏面重合;
3)调整中间镜的励磁电流，使光栏边缘像清晰，从而使中间镜的物平面与选区光栏的平面重合，这也使选区光栏面、物镜的像平面和中间镜的物平面三者重合，进一步保证了选区的精度。
4)移去物镜光栏，调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面与物镜的后焦面共面，由成像操作转变为衍射操作。电子束经中间镜和投影镜放大后，在荧光屏上将产生所选区域的电子衍射图谱，对于高档的现代电镜，也可操作“衍射”按钮自动完成。
5)需要照相时，可适当减小第二聚光镜的励磁电流，减小入射电子束的孔径角，缩小束斑尺寸，提高斑点清晰度。微区的形貌和衍射花样可存同一张底片上。
六、实验注意事项
注意光栏的合理选择。
七、实验结果
单晶铝
多晶铝:衍射环1至5代表的晶面族分别为{111}、
{200}、{220}、{311}和{420}
八、实验思考题
1)什么是相机常数和有效相机常数。
入射电子束
O 试样
O, 磁透镜 f
0
, r B, C, A, ,k,L ,k ,s ,gO,
A B C
R R
由图中得几何关系并推导后得:R,= K,g，式中的L,和K,分别称为有效相机长度和有效相机常数。但需注意的是式中的L,并不直接对应于样品至照相底片间的实际距离，因为有效相机长度随着物镜、中间镜、投影镜的励磁电流改变而变化，而样品到底片间的距离却保持不变，但由于透镜的焦长大，这并不会妨碍电镜成清晰图像。因此，实际上我们可不加区分K与K,、L与L,和R与R,了，并用K直接取代K,。
2)单晶体、多晶体、非晶体的电子衍射花样的特征是什么,
单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群，多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环，非晶则为一个漫散的晕斑。 3)选区衍射的作用是什么,
对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图。
范文三：SEAD选区电子衍射
选区电子衍射一般有以下几个方面的应用:
1) 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征，可以确定衍射物质的晶体结构;再利用电子衍射基本公式Rd=L，可以进行物相鉴定。
2) 确定晶体相对于入射束的取向。
3) 在某些情况下，利用两相的电子衍射花样可以直接确定两相的取向关系。
4) 利用选区电子衍射花样提供的晶体学信息，并与选区形貌像对照，可以进行第二相和晶体缺陷的有关晶体学分析，如测定第二相在基体中的生长惯习面、位错的柏氏矢量等。
5)未知结构的测定。
特征平面的取向分析
特征平面是指片状第二相、惯习面、层错面、滑移面、孪晶面等平面。特征平面的取向分析(即测定特征平面的指数)是透射电镜分析工作中经常遇到的一项工作。利用透射电镜测定特征平面的指数，其根据是选区衍射花样与选区内组织形貌的微区对应性。这里特介绍一种最基本、较简便的方法。该方法的基本要点为:使用双倾台或旋转台倾转样品，使特征平面平行于入射束方向，在此位向下获得的衍射花样中将出现该特征平面的衍射斑点。把这个位向下拍照的形貌像和相应的选区衍射花样对照，经磁转角校正后，即可确定特征平面的指数。其具体操作步骤如下:
1) 利用双倾台倾转样品，使特征平面处于与入射束平行的方向。
2) 拍照包含有特征平面的形貌像，以及该视场的选区电子衍射花样。
3) 标定选区电子衍射花样，经磁转角校正后(即确保TEM方式下和SAED方式下，没有磁转角差异)，将特征平面在形貌像中的迹线(TEM图像的得边界线)画在衍射花样中。
4) 由透射斑点作迹线的垂线，该垂线所通过的衍射斑点的指数即为特征平面的指数。
镍基合金中的片状—NiNb相常沿着基体(面心立方结构)的某些特定平面生3
长。当片状相表面相对入射束倾斜一定角度时，在形貌像中片状相的投影宽度较大(见图实4—1a);如果倾斜样品使片状相表面逐渐趋近平行于入射束，其在形貌像中的投影宽度将不断减小;当入射束方向与片状相表面平行时，片状相在形貌像中显示最小的宽度(图实4—1b)。图实4—1c是入射电子束与片状相表面平行时拍照的基体衍射花样。由图实4—1c所示的衍射花样的标定结果，可以确定
片状相的生长惯习面为基体的(111)面。通常习惯用基体的晶面表示第二相的惯
习面。
孪晶
基体
图实4—3a是镍基合金基体和相的电子衍射花样，图实4—3b是(002)衍射成的暗场像。由图可见，暗场像可以清晰地显示析出相的形貌及其在基体中的分布，用暗场像显示析出相的形态是一种常用的技术。对照图实4—3所示的暗场形貌像和选区衍射花样，不难得出析出相相的生长惯习面为基体的(100)面。在有些情况下，利用两相合成的电子衍射花样的标定结果，可以直接确定两相间的
取向关系。具体的分析方法是，在衍射花样中找出两相平行的倒易矢量，即两相的这两个衍射斑点的连线通过透射斑点，其所对应的晶面互相平行，由此可获得两相间一对晶面的平行关系;另外，由两相衍射花样的晶带轴方向互相平行，可以得到两相间一对晶向的平行关系。由图实6—3a给出的两相合成电子衍射花样的标定结果可确定两相的取向关系:(200)?(002)，[011]?。 MM
测定晶体取向
在透射电镜分析工作中，把入射电子束的反方向—月作为晶体相对于入射束的取向，简称晶体取向，常用符号召表示。在一般取向情况下，选区衍射花样的晶带轴就是此时的晶体取向。在入射束垂直于样品薄膜表面时，这种特殊情况下的晶体取向又称为膜面法线方向。膜面法线方向是衍射衍衬分析中常用的数据，晶体取向分析中较经常遇到的就是测定膜面法线方向。测定薄晶体膜面法线方向通常采用三菊池极法，其优点是分析精度较高。但是，这种方法在具体应用时往往存在一些困难，一是由于膜面取向的影响，有时不能获得同时存在三个菊池极的衍射图;二是因为分析区域样品的厚度不合适，菊池线不够清晰甚至不出现菊池线。即便可以获得清晰的三菊池极衍射图，分析时还需标定三对菊池线的指数，而且三个菊池极的晶带轴指数一般也比较高，因此分析过程繁琐且计算也比较麻烦。
范文四：实验四 选区电子衍射与晶体取向分析
实验四 选区电子衍射与晶体取向分析
一、实验内容及实验目的
1．通过选区电子衍射的实际操作演示，加深对选区电子衍射原理的了解。
2．选择合适的薄晶体样品，利用双倾台进行样品取向的调整，使学生掌握利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。
二、选区电子衍射的原理和操作
1．选区电子衍射的原理
简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。选区电子衍射的基本原理见图4-1。选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样，它仅来自于选区范围内晶体的贡献。实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，所选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。选区范围不宜太小，否则将带来太大的误差。对于100kV 的透射电镜，最小的选区衍射范围约0.5μm；加速电压为1000kV 时，最小的选区范围可达0.1μm。
图-1 选区电子衍射原理示意图
1-物镜 2-背焦面 3-选区光栏 4-中间镜 5-中间镜像平面 6-物镜像平面
2．选区衍射电子的操作
为了确保得到的衍射花样来自所选的区域，应当遵循如下操作步骤：
(1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清晰的形貌像。
(2) 插人并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。
(3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，转入衍射操作方式。近代的电镜此步操作可按“衍射”按钮自动完成。
(4) 移出物镜光栏，在荧光屏显示电子衍射花样可供观察。
(5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流，获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。
三、选区电子衍射的应用
单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列，而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性，因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用。
(1) 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征，可以确定衍射物质的晶体结构；再利用电子衍射基本公式Rd ＝Lλ，可以进行物相鉴定。
(2) 确定晶体相对于入射束的取向。
(3) 在某些情况下，利用两相的电子衍射花样可以直接确定两相的取向关系。
(4) 利用选区电子衍射花样提供的晶体学信息，并与选区形貌像对照，可以进行第二相和晶体缺陷的有关晶体学分析，如测定第二相在基体中的生长惯习面、位错的布氏矢量等。
以下仅介绍其中两个方面的应用。
1．特征平面的取向分析
特征平面是指片状第二相、惯习面、层错面、滑移面、孪晶面等平面。特征平面的取向分析(即测定特征平面的指数) 是透射电镜分析工作中经常遇到的一项工作。利用透射电镜测定特征平面的指数，其根据是选区衍射花样与选区内组织形貌的微区对应性。这里特介绍一种最基本、较简便的方法。该方法的基本要点为，使用双倾台或旋转台倾转样品，使特征平面平行于入射束方向，在此位向下获得的衍射花样中将出现该特征平面的衍射斑点。把这个位向下拍照的形貌像和相应的选区衍射花样对照，经磁转角校正后，即可确定特征平面的指数。其具体操作步骤如下：
(1) 利用双倾台倾转样品，使特征平面处于与入射束平行的方向。
(2) 拍照包含有特征平面的形貌像，以及该视场的选区电子衍射花样。
(3) 标定选区电子衍射花样，经磁转角校正后，将特征平面在形貌像中的迹线画在衍射花样中。
(4) 由透射斑点作迹线的垂线，该垂线所通过的衍射斑点的指数，即为特征平面的指数。 镍基合金中的片状δ-Ni 3Nb 相常沿着基体(面心立方结构) 的某些特定平面生长。当片状δ相表面相对入射束倾斜一定角度时，在形貌像中片状相的投影宽度较大(见图4-2a) ；如果倾斜样品使片状相表面逐渐趋近平行于入射束，其在形貌像中的投影宽度将不断减小；当入射束方向与片状相表面平行时，片状相在形貌像中显示最小的宽度(图4-2b) 。图4-2c 是入射电子束与片状δ相表面平行时，拍照的基体衍射花样。由图4-2c 所示的衍射花样的标定结
果，可以确定片状δ相的生长惯习面为基体的(111)面，通常习惯用基体的晶面表示第二相的惯习面。
图4-2 镍基合金中片状δ相的分布形态及选区衍射花样
a) δ相在基体中的分布形态 b) δ相表面平行入射束时的形态
c) 基体[110]晶带衍射花样
图4-3是镍基合金基体中孪晶的形貌像及相应的选区衍射花样。图4-3中的形貌像和衍射花样是在孪晶面处于平行入射束的位向下拍照的。将孪晶的形貌像与选区衍射花样相对照，很容易确定孪晶面为(111)。
图4-4a 是镍基合金基体和γ″相的电子衍射花样，图4-4b 是γ″相(002)衍射成的暗场像。由图可见，暗场像可以清晰地显示析出相的形貌及其在基体中的分布，用暗场像显示析出相的形态是一种常用的技术。对照图4-4所示的暗场形貌像和选区衍射花样，不难得出析出相γ″相的生长惯习面为基体的(100)面。在有些情况下，利用两相合成的电子衍射花样的标定结果，可以直接确定两相间的取向关系。具体的分析方法是，在衍射花样中找出两相平行的倒易矢量，即两相的这两个衍射斑点的连线通过透射斑点，其所对应的晶面互相平行，由此可获得两相间一对晶面的平行关系；另外，由两相衍射花样的晶带轴方向互相平行，可以得到两相间一对晶向的平行关系。由图4-4a 给出的两相合成电子衍射花样的标定结果，可确定两相的取向关系：(200)M // (002)γ″，[011]M // [10]γ″。
图4-3 镍基合金中孪晶的形貌像及选区衍射花样
a) 孪晶的形貌像 b) [10]M 、[01]T 晶带衍射花样
图4-4 镍基合金中γ″相在基体中的分布及选区电子衍射花样
a) 基体[011]M 和γ″相[10]γ″晶带衍射花样 b) γ″相的暗场像
2．利用选区电子衍射花样测定晶体取向
在透射电镜分析工作中，把入射电子束的反方向-B 作为晶体相对于入射束的取向，简称晶体取向，常用符号B 表示。在一般取向情况下，选区衍射花样的晶带轴就是此时的晶体取向。在入射束垂直于样品薄膜表面时，这种特殊情况下的晶体取向又称其为膜面法线方向。膜面法线方向是衍射衍衬分析中常用的数据，晶体取向分析中较经常遇到的就是测定膜面法线方向。测定薄晶体膜面法线方向通常采用三菊池极法，其优点是分析精度较高。但是，这种方法在具体应用时往往存在一些困难，一是由于膜面取向的影响，有时不能获得同时存在三个菊池极的衍射图；二是因为分析区域样品的厚度不合适，菊池线不够清晰甚至不出现菊池线。即便可以获得清晰的三菊池极衍射图，分析时还需标定三对菊池线的指数，而且三个菊池极的晶带轴指数一般也比较高，因此分析过程繁琐且计算也比较麻烦。
本实验将根据三菊池极法测定膜面法线方向的原理，给出一个比较简便适用的方法。具体的分析过程为，利用双倾台倾转样品，将样品依次转至膜面法线方向附近的三个低指数晶带Z i = [ui v i w i ]，记录双倾台两个倾转轴的转角读数(αi ，βi ) 。根据两晶向间夹角公式，膜面法线方向B ＝[uvw]与三个晶带轴方向Z i 间的夹角(Φi ) 余弦为：
(i = 1, 2, 3) (4-1)
式4-1中，Z i 和B 是各自矢量的长度。为计算方便，不妨可假定B 是这个方向上的单位矢量，所以有B ＝1。将式4 -l 中的三个矩阵式合并，再经过处理可得到计算膜面法线方向指数的公式如下：
（4-2）
对于双倾台操作，cosΦi = cosαi cosβi ；式中的矩阵[G]和[G]-1是正倒点阵指数变换矩阵，在表4-1中列出了四个晶系的[G]和[G]-1的具体表达式。
表4-1 四个晶系的变换矩阵[G]和[G]-1
下面举一个实例来进一步说明这一实验方法的具体应用过程。样品为面心立方晶体薄膜，在透射电镜中利用双倾台倾转样品，将其取向依次调整至[101]、[112]和[001]，这三个晶带的选区衍射花样见图4-5。样品调整至每一取向时，双倾台转角的读数分别为：
(18.5?, -2.0?)、 (-3.0?，18.6?)、 (-25.0?, -10.5?)
于是有
将其与 cosΦ1 = cos18.5? cos(-2?)
cosΦ2 = cos（-3.0?）cos18.6?
cosΦ3 = cos（-25.0?）cos(-10.5?)
及、、，一并代入式（5-2）经计算得，
这是个单位矢量，其矢量长度为1.0017，误差小于千分之二。实际上我们关心的仅仅是膜面的法线方向，并不是其大小，习惯上用这个方向上指数[uvw]均为最小整数的矢量。因此可将求出的单位矢量指数同乘以一个系数，变为最小的整数。通过这样的处理，可得到膜面法线方向的指数为[u v w] ≈ [5 1 10]，更接近准确的结果是[62 12 123]，二者仅相差0.004?。因此把[5 1 10]作为膜面法线方向精度已经足够。
图4-5 面心立方晶体的选区电子衍射花样
a) [101] b) [112] c) [001]
四、实验报告要求
1． 绘图说明选区电子衍射的基本原理 2． 举例说明利用选区衍射进行取向分析的方法及其应用
范文五：选区电子衍射与晶体取向分析
选区电子衍射与晶体取向分析
一、实验目的与任务
1)通过选区电子衍射的实际操作演示，加深对选区电子衍射原理的了解。
2)选择合适的薄晶体样品，利用双倾台进行样品取向的调整，利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。
二、选区电子衍射的原理和操作
1(选区电子衍射的原理
使学生掌握
简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。选区电子衍射的基本原理见图10—16。选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过，使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的贡献。实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。选区范围不宜太小，否则将带来太大的误差。对于100kV的透射电镜，最小的选区衍射范围约0.5m;加速电压为1000kV时，最小的选区范围可达0.1m。
2(选区电子衍射的操作
1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清晰的形貌像。
2) 插入并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。
3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，转入衍射操作方式。对于近代的电镜，此步操作可按“衍射”按钮自动完成。
4) 移出物镜光栏，在荧光屏上显示电子衍射花样可供观察。
5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流，获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。
三、选区电子衍射的应用
单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列，而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性，因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用:
1) 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征，可以确定衍射物质的晶体结构;再利用电子衍射基本公式Rd=L，可以进行物相鉴定。
2) 确定晶体相对于入射束的取向。
3) 在某些情况下，利用两相的电子衍射花样可以直接确定两相的取向关系。
4) 利用选区电子衍射花样提供的晶体学信息，并与选区形貌像对照，可以进行第二相和晶体缺陷的有关晶体学分析，如测定第二相在基体中的生长惯习面、位错的柏氏矢量等。 以下仅介绍其中两个方面的应用。
(1)特征平面的取向分析 特征平面是指片状第二相、惯习面、层错面、滑移面、孪晶面等平面。特征平面的取向分析(即测定特征平面的指数)是透射电镜分析工作中经常遇到的一项工作。利用透射电镜测定特征平面的指数，其
根据是选区衍射花样与选区内组织形貌的微区对应性。这里特介绍一种最基本、
较简便的方法。该方法的基本要点为:使用双倾台或旋转台倾转样品，使特征
平面平行于入射束方向，在此位向下获得的衍射花样中将出现该特征平面的衍
射斑点。把这个位向下拍照的形貌像和相应的选区衍射花样对照，经磁转角校
正后，即可确定特征平面的指数。其具体操作步骤如下:
1) 利用双倾台倾转样品，使特征平面处于与入射束平行的方向。
2) 拍照包含有特征平面的形貌像，以及该视场的选区电子衍射花样。
3) 标定选区电子衍射花样，经磁转角校正后，将特征平面在形貌像中的迹线画在衍射花样中。
4) 由透射斑点作迹线的垂线，该垂线所通过的衍射斑点的指数即为特征平
面的指数。 镍基合金中的片状
状
—Ni3Nb相常沿着基体(面心立方结构)的某些特定平面生长。当片相表面相对入射束倾斜一定角度时，在形貌像中片状相的投影宽度较大(见图实4—1a);
如果倾斜样品使片状相表面逐渐趋近平行于入射束，其在形貌像中的投影宽度将不断减小;当入射束方向与片状相表面平行时，片状相在形貌
像中显示最小的宽度(图实4—1b)。图实4—1c是入射电子束与片状相表面平行时拍照的基体衍射花样。由图实4—1c所示的衍射
相的生长惯习面为基体的(111)面。通常习惯用基体的晶花样的标定结果，可以确定片状
面表示第二相的惯习面。
图实4—2是镍基合金基体中孪晶的形貌像及相应的选区衍射花样。图实4—2中的形貌像和衍射花样是在孪晶面处于平行入射束的位向下拍照的。将孪晶的形貌像与选区衍射花样的对照，很容易确定孪晶面为(111)。
图实4—3a是镍基合金基体和相的电子衍射花样，图实4—3b是(002)衍射成的暗场像。由图可见，暗场像可以清晰地显示析出相的形貌及其在基体中的分布，用暗场像显示析出相的形态是一种常用的技术。对照图实4—3所示的暗场形貌像和选区衍射花样，不难得出析出相相的生长惯习面为基体的(100)面。在有些情况下，利用两相合成的电子衍射花样的标定结果，可以直接确定两相间的取向关系。具体的分析方法是，在衍射花样中找出两相平行的倒易矢量，即两相的这两个衍射斑点的连线通
过透射斑点，其所对应的晶面互相平行，由此可获得两相间一对晶面的平行关系;另外，由两相衍射花样的晶带轴方向互相平行，可以得到两相间一对晶向的平行关系。由图实6—3a给出的两相合成电子衍射花样的标定结果可确定两相的取向关系:(200)M?(002)，[011]M?。
(2)利用选区电子衍射花样测定晶体取向 在透射电镜分析工作中，把入射电子束的反方向—月作为晶体相对于入射束的取向，简称晶体取向，常用符号召表示。在一般取向情况下，选区衍射花样的晶带轴就是此时的
晶体取向。在入射束垂直于样品薄膜表面时，这种特殊情况下的晶体取向又称为膜面法线方向。膜面法线方向是衍射衍衬分析中常用的数据，晶体取向分析中较经常遇到的就是测定膜面法线方向。测定薄晶体膜面法线方向通常采用三菊池极法，其优点是分析精度较高。但是，这种方法在具体应用时往往存在一些困难，一是由于膜面取向的影响，有时不能获得同时存在三个菊池极的衍射图;二是因为分析区域样品的厚度不合适，菊池线不够清晰甚至不出现菊池线。即便可以获得清晰的三菊池极衍射图，分析时还需标定三对菊池线的指数，而且三个菊池极的晶带轴指数一般也比较高，因此分析过程繁琐且计算也比较麻烦。
本实验将根据三菊池极法测定膜面法线方向的原理，给出一个比较简便适用的方法。具体的分析过程为:利用双倾台倾转样品，将样品依次转至膜面法线方向附近的三个低指数晶带Zi
=
面法线方向B=，记录双倾台两个倾转轴的转角读数(与三个晶带轴方向Zi间的夹角()。根据两晶向间夹角公式，膜)余弦为
(=1,2,3) (6-1)
式(6-1)中，Zi和B是各自矢量的长度。为计算方便，不妨可假定，B是这个方向上的单位矢量，所以有B=1。将式(6-1)中的三个矩阵式合并，再经过处理可得到计算膜面法线方向指数的公式如下:
(6-2)
对于双倾台操作，;式中的矩阵G和G-1是正倒点阵指数变换矩阵，在表4-1中列出了四个晶系的G和G-1具体表达式。
下面举一个实例来进一步说明这一实验方法的具体应用过程。样品为面心立方晶体薄膜，在透射电镜中利用双倾台倾转样品，将其取向依次调整至[101]、[112]和[001]，这三个晶带的
选区衍射花样见图4-4。样品调整至每一取向时，双倾台转角的读数分别为(18.5?,-2.0?)、(-3.0?,18.6?)、(-25.0?,-10.5?)。
-1
将其与
及、、 一并代入式(6-2)，经计算得
这是个单位矢量，其矢量长度为1.0017，误差小于千分之二。实际上我们关心的仅仅是膜面的法线方向，并不是其大小，习惯上用这个方向上指数[u v w]均为最小整数的矢量。因此可将求出的单位矢量指数同乘以一个系数，变为最小的整数。通过这样的处理，可得到膜面法线方向的指数为，更接近准确的结果是，二者仅相 差0.004?。因此把作为膜面法线方向精度已经足够。
四、实验报告要求
1)绘图说明选区电子衍射的基本原理。
2)举例说明利用选区衍射进行取向分析的方法及其应用。
