亚硝酸根离子选择电极具有固态聚氯乙稀聚合物

量水溶液中亚硝酸根离子而设计的，适用于户外

请注意，为了使电极具有最长寿面和最佳性能，

将其保存在冰箱中，温度为5?左右。

亚硝酸根离子是一价阴离子。

一摩尔NO－的质量是46.006克；1000ppm是0.022M。 2

不包含金插头时的电极长度 = 130mm

包括金插头时的电极长度 = 140mm

电极直径 = 8mm

25?时直流阻抗 ＜ 2.5MOhm

最小可测样品体积 = 5ml

预条件/标准溶液： 一般为含有1000ppm NO

－的NaNO溶液（请叁22

考基本操作手册）

预条件时间： 至少5分钟

最佳PH值范围： PH 4.5—PH 8

温度范围： 5?—50?

最佳温度： 25?

建议离子强度调节液：专用调节液BS-1 或 BS-2(标准和样品以

1:1的比例混合 )

BS-1缓冲液（pH＝3.8）：用于测量肉萃取物

在1000ml水中含有3.26g乙酸钠和10ml冰醋酸。

BS-2缓冲液（pH＝3.2）：用于自然水样。在1000ml水中溶解14.32g磷酸氢

请注意如果样品的pH变化范围

测量信号没有影响。 然而实践表明，标准和样品中加入BS-1 和BS-2 ，可以很容易使得pH保持在一个恒定值。 建议

25?时的电极斜率： 54?5mV/decade

线性（能斯特）测量范围： 1—460ppm

检测限 ： 0.5ppm

响应时间： ＜10秒（定义为浸入新的溶液后电位发生了90％

浸泡后稳定读数的时间： 2－3分钟（部取决于参比电极） 电飘移（在1000ppm的溶液中）： ＜3mV/天（8小

移去以避免其液接电位引起的漂移）

再校正频率： 取决于精度的要求

干扰

以下的离子会对亚硝酸根电极产生干扰（选择性

乙酸根（0.001），氟离子（0.0008），氯离

硝酸根时才会产生严重误差。例如，当氯离子浓

相等时，它对于亚硝酸根浓度测量仅有0.005％的影响，要引起5％的误差，则其浓度必须达到

值得注意的是氰化物的干扰十分严重，它不允许

低于亚硝酸根的浓度存在。

只要该电极的测量浓度，范围为0.5ppm到460ppm，pH适用范

如果想获

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亚硝酸根离子电极

TEL:021-58481592 www.waterinst.com

WS60NO2043亚硝酸根子

一,WS60NO2043亚硝酸根子

二,WS60NO2043亚硝酸根子亚亚性

亚量范亚0.05-6,400 ppm

亚亚型极亚合型

斜率57 ? 2 mV 25?

重亚性滿量程的?2% (25)?

响亚速度30s达95%

温度范亚0,40?

亚力范亚0-30psi

参极比亚双胶填亚亚凝充型

pH范亚3-9

干亚子离CIO4-, I-, ClO3-, F-

主材亚体亚亚脂氧

亚亚格极12*120mm

亚亚1米

接亚BNC

三,亚用

亚水、亚保、亚殖、制亚、食品等

离极子亚亚性亚亚亚

25?亚范亚pH 范亚离称子名符

()?

1NH3WS60NH3030.02 到 17,000 ppm大于 110 到 50氨气极敏亚气

5敏

2NH4WS60NH404PV0.02 到 1,800 ppm4 到 100 到 50亚子亚离极

+3C

3Br-WS60BR0430.4 到 79,900 ppm1

TEL:021-58481592 www.waterinst.com

5Ca2+WS60CA043PV0.02到 40,000 ppm2.5到 110 到 50亚子亚离极

C6CO2WS60CO2034.4 到 440 ppm4.8 到 5.20 到 50二化亚氧碳气

5极敏7Cl-WS60CL0431.8 到 35,500 ppm2 到 120 到 80亚子亚离极固亚8Cl2WS60CL2030.01 到 20 ppm3 到 100 到 50亚亚亚气极固亚

5

9Cu2+WS60CU0430.064 到 6,400 ppm2 到 60 到 80亚子亚离极固亚10CN-WS60CN0430.2 到 260 ppm10到 140 到 80亚子亚离极固亚11F-WS60F0430.02 ppm 到亚和5 到100 到 80氟离极子亚固亚12BF4-WS60BF404PV0.6 到 87,000 ppm2 到 120 到 50氟极硼酸

3C13I-WS60I0430.0064 到 127,000 0 到 140 到 80碘离极子亚固亚

ppm14Pb2+WS60PB0430.2

35敏16NO2-WS60NO204PV0.05 到 6,400 ppm3 到 90 到 40亚硝酸根亚极

3C17K+WS60K043PV0.04 到 39,000 ppm2 到 120 到 50亚子亚离极

C18Ag+WS60AG0430.01 到107,900 ppm2 到 120 到 80亚子亚离固亚19S2-WS60S0430.003 到 32,100 ppm2 到 120 到 80硫

璃21SCN-WS60SCN040.29 到 58,100 ppm2 到 100 到 80硫亚酸根亚极固亚

3

22ClO4WS60CLO4PV0.7 ppm 到 98,000 2.5 到 110 到 50高亚酸根亚极

-031Cppm 23NO3-WS60NO303PV0.5 ppm 到 62,000 2.5 到 110 到 40硝酸根亚极

1Cppm 24SurfWS60SF031PV1.0 ppm 到12,000 2 到 120 到 40表面活性亚亚

Cppm极

25WHWS60HA031PV0.02 ppm到40,000 5 到 10 0 到 40水硬度亚极

ACppm 26SO42WS60SO404PV0.03 ppm 到 9600 3 到 90 到 40硫酸根子亚离

-3Cppm极

27Hg2WS60HG043PV0.02 ppm 到20000 3 到 60 到 40汞子亚离极

+Cppm28Fe3+WS60FE043PV0.006 ppm 到5600 3 到 6.30 到 40三价亚子亚离

Cppm极

29Al3+WS60AL043PV0.02 ppm 到 2700 3.5 到 50 到 40亚子亚离极

Cppm30Cr3+WS60CR043PV0.01 ppm 到 520 ppm1.7 到 6.50 到 40三价亚子离

C31Zr2+WS60ZR043PV0.01 ppm 到 9122 4 到 80 到 40亚子亚离极

Cppm32Zn2+WS60ZN043PV0.07 ppm 到 6538 3.5 到 6.50 到 40亚子亚离极

Cppm

TEL:021-58481592 www.waterinst.com

33Ni2+WS60NI043PV0.1 ppm 到 5870 ppm2 到 70 到 40亚子亚离极

C

34Ce3+WS60CE043PV0.28 ppm 到 2800 4.1 到 7.30 到 40三价亚子亚离

Cppm极

离子选择电极法同时测定硝酸根和亚硝酸根

离 子 选 择 电极 法 同 时测定

硝酸根和亚硝酸根

曾子 文

崔文 异

宋纪容

刘增 方

( 西 北 大 学化 学 系 )

硝 酸 根 和 亚 硝 酸根 同时 测 定

,

对 胃 癌 检 验 及 食 品分 析 具 有 十 分 重要 的 意 义 [ , 1

。

幻

。

目

前 多

。

” ‘ 定〔

, ,

5〕

由 于 试样 中颜 色

、

浑 浊 都有 干 扰

,

分 离手 续 繁 杂

,

不

C ho i

的 等〔 报 道用液 膜 硝酸 根 电极 同 时测定 肉类

。

中硝 酸盐 和亚 硝 酸 盐 的

含量

,

取 得 与光 度 法一 致 的 结果

。

本 文 探讨 了 子 选 择 电极 用 于 临 床医 学 检 及 食 品卫生 分析 方 面 同 时测定硝 酸根

节液

,

使 用 国 内商 品 P V C 膜 硝 酸根 电极 或液膜 硝 酸 根 电极

。

,

测 定 了香 肠

,

、

青菜

、

豆芽

、

青笋 和

根 含量

。

各 种样 品 经不 同的 处 理 后

,

取两 份

,

,

,

加 离 子强 度 调

一 份 加氨 磺 酸 消除亚 硝酸 根 干 扰

,

测 量 电位

,

,

算 出 硝 酸根 含 量

通 过二者差值

,

另 一 份加 高锰酸钾

测量 电位

,

,

得 出 总 硝 酸根量

,

可 求 出样 品中 亚 硝 酸

本文还 对 电极 性能

。

测 定有 关 条件

干 扰 物的 影 响

方法 的准 确度 和 精 密 度等 进

行 了 较全 面 的 实 验

实

( 一 ) 仪 器 和 试荆

, PH S一 3 型

验

;

部

分

P H S 一 2 型 酸度 计

68 1

型 电 磁搅 拌 器 ;

,

: 指 示 极 P V C 膜 硝 酸根 电 极 ( 苏 州计 量 局 实

液 膜

参 比 电极 :

2

; a Z

T 1 型 饱 和甘 汞 电极

pp

,

,

外 套 管 内充 O

:

.

SM N

S O ‘溶 液

.

。

标 准

M )

。

准 确称 取 烘 干 硝 酸 钠

:

0 6866克

,

溶解

,

移入 5 0毫 D

,

升容 量 瓶 中

,

用 水冲 至 刻度

,

备用

,

标准

A g

Z

1。 。 p p 。

M )

。

准 确 称 取烘 干 亚 硝 酸钠

‘

, 5 0 了 0 。克

.

0 溶解 移入 5 D

.

用 水 冲 至 刻度

:

备用

H

Z

离 子 强 度 调节 液 A

SO

‘

2 分别 配制 A 1 ( 5 0 3

?

)

?

3

(。 0 M ) 3

.

+ H

3

BO

,

3

(0 0 M )溶 液 6

,

(o o 6 M ) +

.

28

:

厂N H

O 溶液

2

,

(N H

‘

‘

): 50

Z

‘

(2 0 M ) 溶 液

.

备用

3 ,

.

。

离 子 强 度 调节 液 B

1 0 。 毫升烧杯 中 。

,

称 16

.

7克

A 1 (5 0

,

)3

l sH

,

O

、

1 2克H

.

3

BO

4 了 A g 克

,

Z

SO

‘

于

加 重 蒸 馏水 约 9 0 毫 升

使 其溶 解

倒 入 1 0 0 0 毫 升容 量 瓶 中

稀释 至 刻

度

,

备用

。

( 二 ) 番肠

1

.

、

豆芽

、

、

青菜

、

育 笋

定 方 法

.

香肠

A 1 (5 0

2 ‘

,

:

混 匀 的 香肠 2 6

,

0克

,

。

用 Z OD 毫 升 1 0

“

Z

M 硼

,

,

在 了O℃ 的水 浴 下 加 热

振 摇 1 5 分 钟后

,

倒 入 2 6 0 毫升 容 量 瓶 中

。 ,

,

共 萃取 八 次

,

剩 余的 硼 砂

,

加 入 容 量瓶 中

3

然 后 用 重 蒸馏 水 冲 至 刻度

(0 0 6 五 ) 压

.

移 取 上 述 萃 取 液 2 6 毫 升 于 6 0 毫 升烧杯 两 份 然 后 依 次 加 入 离 子 强 度

)

3

5

毫升

Z

( 0 03 入 ) + H 丁

.

BO

,

3

,

4

毫升 A

,

g

Z

SO

‘

(0 1 6 M ) + 2 8 形 N H

,

3

?

H

O和

4

。

1

毫升 (N H ) 5 0

‘ :

:

(2 o M )

.

每 加

,

,

调 整p H 值约为

。

一 份 溶 液加 入 一 毫 升 氨 磺 酸 消 除 亚 硝 酸 根 干 扰

插 入 电极

.

,

待 平 衡 后 测 出 电位

,

另 一 份溶 液

,

滴加 稍

n

‘

过量 的 K M n O

0 74 2

.

‘

用

稀H

Z

O

:

还原

,

至 刚 褪色

。

〔 〕, 7

插 入 电极

,

测 出 电位

。

由标准

。

二 者差 值

,

乘以

转 换系 数

,

可

算 出样 品 含亚 硝 酸根 量

2

.

豆 芽:

,

取 新 鲜豆 芽 切 碎

8

.

用 研 钵压 取 其 汁

,

,

0 移 取 豆 芽汁 1 毫升放 入 6 0 毫 升烧 杯 中两 份

,

,

加入

。

0 1 毫 升 离 子 强 度 调 节液 B 与 上 述 香 肠 测 定方 法 相 同 得 出豆 芽 中含硝 酸根 和亚

青粱

:

、

取 适量 青菜洗 净

瓶中

,

凉干

、

切碎

,

用研 钵 压取 其 汁

,

吸 取

。

加 重 蒸 馏水 冲 至 刻 度

.

,

与 上 述 豆 芽 测 定 方法 相 同

,

4

青笋

:

,

取 一

6

.

切碎

用 研 钵 压 取 其汁

,

吸 取 1 0 毫升 青笋 汁 放 入 1 0 毫 升 容 量 瓶 中

。

,

,

与 上 述 豆 芽测 定 方法 相 同

,

唾液

:

0 毫 升 于 5 毫 升容 量 瓶 中 用 重 蒸 馏水 冲 至 刻度 移 取 1 毫升 溶 液 两份 分 别 0 B 0 加 1 毫 升 离子 强 度 调 节 液 按 豆 芽 测量 手 续

5

。

,

,

,

,

亚 硝酸根 量

。

各种

表

1

1

。

用 电 极 法 洲定 各 种 试样 中 N O

平

。

3

一

和N O

2

一

:

一

含,

平

均

毛 程

试 样编 号

NO

.

3一

含 最 (p p m

.

均

值

{

1

2 1

.

N0

含 量 ( ppm )

.

香

l

肠

7 00 X 10

2

6

。

7 0 X 10 2

。

.

6 7 0 X I O2

6

。

8 0 X 10 2

0 0 X I O2

8 1 火 10 2

,

1

。

00X 102 1

.

。

59 X 1 0 2

2

。

23X 102

肾 1 菜

2 3

3

。

07 X 1 0 3

,

3 0 7 X 10

2

。

3

3 0 7 X

10 3

。

.

2

。

81 X 1 0 2

81 火 1 0 2

青菜 2

青笋1

18X 10

3

.

2 7 火 10 3

2

。

23X 103

.

71 X 102

,

1 71 X 102

。

。 1 甲 X 10 2 I

。

55 X 102

78 义 1 0 2

,

. 3 5 5 X 10 2

。

,

3 7 8 又 10 2

.

3

。

67X 102

61

.

8

,

61 8

。

,

84 0

。

,

98

.

8

76 6

。

寿笋

l, 廷 } 液

1 。1 1 只 1 0 3

,

1

。

0 9 X 10

3

1

.

1 2 X 10

3

1 1

。

, 04 X 10 2

1 15X 102

。

?一 一

l 1 3X 103

。

,

1 1 3 X 10

。

。

3

。

29 X 102

5, ‘

.

1 29 X 102

。

?

| l |

…

1

。

19又 102

1

J 甘? n‘ O 任口

。 i夜2 璧 气 丈

:

.

48 37

,

3 5 1

…

38。3

”

}

?

, 0 ,

12 7

, 。 2

?

。

10

。

。

。

11 5

。

刀

二

日 6

15

。

59

.

4

。

46

3 03

方

( 一 ) 干扰物 的影响及 消 除

法

卤化 物

3 2

一

、

讨

论

、

硝 酸 根 电极 受 C O 的干 扰

量高 扰

。

3 2

一 、

H CO

3 一

、

硫 化物

。一

磷 酸盐

。

、

R 一C O O

、

一

(竣 基 阴 离 子 )

〔〕 6

。

用 低p H

值 溶液可 消 除 C O

。

和H C O

的干 扰

一

卤化 物

,

硫化 物 和 磷 酸 盐 的

以 消除 氯 离 子 的 千

,

干 扰

,

“ 由

,

而 待测 样 品中 氯 化物 含

,

因 此 需用氨 水来 配 制硫酸银 溶液

3 十

,

得 到 高 浓 度 的 银 离 子 溶液

。 。

可 用A 1

除去 竣 基 阴 离 子 和 可 溶 于 水 的 其 它 有 机 阴 离 子 可

“

在 上 述分 析 的 条 件 下

我

们选

〕

( 二 ) 在 不 同 的离 子 强 度 调 节液 中 电极 的响 应

1 V C 膜 硝 酸 根 电 极线 性 范 围 在 1 0

pH

1

一 10

“

S

M

,

7 斜 率为 5 毫 伏

,

检测 下 限 5

K

0 1

一

石

M

,

范围

3

一 8

,

与 电 极 使用 说 明 书基 本 一 致

,

。

在离 子

,

电极 对硝 酸 根

‘

~

工一

10

;

~

M

,

斜 率6 毫 D

l姿 丫 / 5 c 〔 )

‘ .

检测 下 限

5 X 10

一 5 x 1o sM

对亚硝 酸 根 测 定

,

的 线 性 范 围 为1 0

“

二

一 10

。

“

‘

M 斜 率 5 毫伏 8

,

检

测下 限

一

s

M

在离 子强 度调 节 液 B 中

测 定的 线性 范围 1 0

飞

电极 对硝 酸根

M

,

一 1。

s

“

‘

斜 率5 毫

,

伏

,

检测 下 限

2

x

~

1D 主一 S

M

“

;

对 亚 硝 酸 根测定

,

的 线性范 围 是 1 0

10

‘

M

6 斜率 5 毫 伏

。

乞亨

一了

-

‘ 写 六 飞 一言泞 令

~

。

检测 下 限

B

,

3 火 10一

M ( 见图之 )

从图 1

可见

。

,

用离 子 强 度 调 节 掖 A 和

图 1

a

.

响应 曲 线

,

电极对 硝酸根 亚 硝 酸根 的测 定 呈 良好 ( 三 ) 亚 硝酸 根 对 硝 酸 根 测 定

用 离子 强 度调 节 液B

,

电极对 N O : 的 响应 曲线

一

b

。,

用 离 子 强 度 调 节液B

用离 子 强度 调 节 液 A

,

电极 对 N 0 5 的 响应 曲线

一

的 能斯 特 响 应

,

电 极 对N O 3 的 响应 曲 线

一

,

d

.

用 离 子 强度调 节液A

电极 对 N O

Z一

的 响应 曲线

消除

试 验表 明

1

.

,

在重 蒸 馏水 中

,

电极 对 亚 硝 酸根 的 选择 性 系 数 是 1

,

.

7 只1。

一

2

。

2

3

.

在离 子

,

电极对 亚 硝 酸 根 的选 择 性 系 数 是 2 电极对 亚 硝酸根 的 选 择 系 数 是 5

。

.

.

“ 3 >( 1 0

‘。

.

,

~ 4 x l。 一

土。

说 明

,

电极对

’

以上

,

所 以 在测 定

。

硝 酸根时

必 须 排除 亚 硝 酸 根 的 干 扰

,

据 报道 呱

.

6〕

可 加入 氨 磺 酸 或对氨 基 苯 磺 酸来 消 除

3 ;

经 我 们测 定

电极对 氨 磺 酸 的 选 择 性 系数是 2

“

一 了x l 。

电极

数是 1

.

3

X

I。

“

,

故 宜 选 用 氨磺 酸

。

( 四 ) 准 确 度试 吮

: 用 经 烘 干 的 分 析 纯 N o N O 3 和 N a N O 配 制十 一 组 混 合 溶 液

,

在离 子强 度 调 节 液

。

A

中

( 调 溶液 的 p H 值 约 为

4

) 测 量 电位 值

;

,

用 标 准 曲 线法 计 算 含量

:

结果 ( 见 表

2

) 表明

硝酸 根 与 亚 硝 酸 根 含量 比值 小 于 2 0

1

,

对硝酸 很 测 定 的 平 均 误

表

一

2

电极 法的准确度

. 甲~ ~ . ~ ~ , ~ ~ .

~ ~ . ~ . ~ ~ . ~ . . . 口~ 甲 .

~

_

丽 竺护 … 而 厂 了爵 … 竺三而

-

误

”

{互

_

一

NO

Z一

含 量 (p p m )

-

丽 而 膏门 百 司

0 2

?

_

… 1 … 了 一 { 玉 一 ! 诬 刃一 {认 二 一 { 拓 厂 一 石

8

’

_

牡 三

_

} {

}

乡巴 _ 兰

0 0 2 .

4

?

_

_

。

二 仁竺 且竺 色

}一 竺

_

_

_

0

_

_

}少 巴

_

_

_

…

一

。

0 . 5

20 0

.

{

{ …

一

, ‘ 8

?

6 . 4

10 7

.

~

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5

一。 5

.

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_

一 兰

误 ”

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3一

:

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… 兰 土一 三 _ _

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1

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一

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-

-

_

_

_

}

一

一 3 3

.

竺一

s

一

一

.

一

。

3

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.

5

:

.

:

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差 1 7 pp M

,

对 亚 硝 酸根测 定 的 平 均 误 差 是

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,

,

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.

M

。

0 当 比值 在 3

.

:

1至5 0

。

:

1 范围 内

,

对硝 酸

根 测 定 的平 均 误 差 是

对 亚

测 定误 差 较 大

。

gpp M

可见

,

本法对 硝

酸根 与

( 五 ) 精 密度 试 验

配 制 硝 根 和 亚 硝 酸根 浓 度各 含 IO p p M 的 棍

。

吸 取 2 5 毫升溶 液放 入 的 毫 升 烧 见表 3

。

杯中

,

共十 份

,

按香肠 测 定方 法

,

测其 电 位

3

,

算 出结 果

,

表

测定离子

N0 N0

3 3

-

电极法 浦 定的粉 密 度

平

9 70

。 ,

一 I ’ 训 ) 加 入量 (P Pm 一

.

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l

测 定 结 果 (p p m )

70

.

均

值

标 准偏 差

变 动系数

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3拓

-

结果表 明

准 偏 差 士0 2

.

:

2 对 硝 酸 根测 定 标准 偏 差 士0 3

.

,

变 动 系 数 士3

疼 对 亚 硝酸根 测 定

,

标

,

变 动系 数 士 3 0 万

.

。

( 六 ) 电 极 法 与分光光 度 法 对 照 试验

取 青 菜 汁 样 品溶 液按 上 述 电极 方法 与 分光光 度 法 〔3 〕 测 出

,

4

。

裹

测

4

子

电极法

电

2

。

3

一

和N O

度

Z一

-

含t

相

定

离

极

2 3 X 10

9 1 义 10

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法

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光

光

法

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8 6 X 1 03

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l 7 4 X 10 2

。

一1 7 男

( 下 转7 6 页 )

68

( 三 ) 小结

本 文介 绍 空 气 中 铅 烟 的采 样 方 法 和 使 用 铅 离 子选 择 电 极测定空 气 中

双 硫 腺 比 色 法 比较 测 的 方法 之 一

。

,

经 与

,

结果 基 本 一 致

。

本 法 简便

、

快速

,

不 用 有 毒药 品

,

有 可 能作为 卫 生 监

参

〔1 〕

考

文

尹

献

,

黄德培 等

r

,

戈离

n

新 时 代 出 版社

,

1982年

,

.

〔2 〕 〔 〕 美 O

o i

公司

.

,

‘

!

离子

,

谢 声洛 等 译

,

江 苏 科 技 出版

.

社

,

19 8 0 年

〔3 〕 中国 医 学 科 学 院 卫 生 研 究所

人 民卫 生 出版 社

、

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二

,

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护

二

( 上 接6 6页 )

结果 表 明

,

电 极法 和分 光 光 度 法测 定 结 果 基 本 吻合

。

结

1

.

语

,

用 硝 酸 根 离 子 选择 电极 同 时测 定 食 品 及 唾 液 中硝 酸 根和 亚 硝 酸 根 含 量

干扰少

,

具 有 简便

,

快速

、

准 确 度 和 精 密 度好等 优 点

。

2

.

本法 测

。

,

故 可

分析 方 面 同时测定硝 酸 根 和 亚 硝 酸 根 含 量

参

〔1 〕 黎 兰 馨

〔2 〕 许 后 效

,

考

.

文

献

.

分析化学

、

,

5

,

3 09

9 ( 19了 ) 2

,

毛文 水

.

,

环 境 科学 :

g 9 5 ( 19了 )

,

〔 3 〕 全 国 胃瘩 流 行 病 因 学综 合考 察 协作 组 编

胃癌 流 行病学

、

病因 学 综 合 考察 提纲

1 9 页 ( 19 6 4 )

. .

( 19 7 9 )

e 〔6 〕 S

〔4 〕 吴 光 先 编 著

n

.

,

《 食 品 卫 生 检 验手 册 》

,

,

人 民卫 生 出 版 社

l C he m

.

.

,

.

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.

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,

61

,

1 5 8 9 ( 19 7 8 )

.

〔6 〕 K

K

Ch o i

,

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I D5 ,

24 1

( 1980 )

.

〔7 〕 黑 田 大 介 〔8 〕

分 析 化学

,

22

,

1 1 9 1 ( 19 了 ) 3

,

俞 清泉

、

史彦 芬

离子 选 择 电极 通 讯

3

,

0 5

( 19时 )

.

离子选择电极同时测定硝酸根和亚硝酸根含量

离子选

硝酸根和亚硝酸根同时测定，对胃癌检验及食品分具有十分重要的意义。 目前多采用分光度法测定， 但由于试样中颜色、 浑浊都有干， 分离手续繁杂， 不能满足分析要求。 安莱立思推荐硝酸离子选择电极法，具体配置如下:PI5100 主机+T2132 温度极+ISE-010NO 硝酸根离子电极(PVC 膜离子电极)+R2223 双液接参比 。此法能非常便利地同时测定硝酸根和亚硝酸根含量，专用于食品、饮料、水 质和生化等领域的硝酸根离子浓度量。方法简要介绍如下:样品经过不同的处 理后，取两份，加离子强度调节，一份加磺酸消除亚硝酸根干扰，测量得出 硝酸根含量;另一份加高锰酸钾液氧化亚硝酸根后，量得到总硝酸根量，通过 两者差值，可求出样中亚硝酸根

1

2

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3

磷钼钒杂多酸_聚吡咯膜修饰电极测定污水中亚硝酸根离子

磷钼钒杂

吴鸣虎 X 　王升富 X X

(湖北

摘　 要　 采用电化学方法在导电基体玻电极上制备出磷钼钒杂多酸 -聚咯膜修饰电极 , 研 了 NO -2在该电极上的电化学行为。 结果表明 , 磷钼杂多酸 -聚吡咯膜修饰电极对酸性水溶液中 的 NO -2具有良好的电催化还原作用 , 与空白玻碳电极相比 , 降低过电位 1000mV 以上 , 而且 NO -2的浓度在 5. 0×10-6~1. 0×10-2m ol ·L -1范围内 , 催化峰电流与 NO -2呈良好的线性关系 , 检 出限可达 1. 0×10-6m ol ·L -1, 用于环境水中 NO -2的测定 , 结果

主题词　 磷钼钒杂多酸　聚吡咯　化学修饰电极　电催化还原　亚硝酸根

DETERM INAT ION OF NIT RIT E IN POLLUTED WATER WITH T HE P-M o-V HET ERPOLY ACID-POLYPYRROLE FILM M ODIFIED ELECT RODE Wu Minghu and Wang Shengfu

(College of Chemistry and M aterical Science , H ubei U niver sity 　 W uhan 430062)

Abstract 　 P hospho vanadom olybdenum het er poly acid-po lypyr role film modified glassy carbo n electro de (PM o 11V O 40-P PY /GC ) is prepared by electr ochemical depo sitio n . T he electrochemical behav our s of nitrit e on PM o 11 V O 40-PP Y /GC was st udied. T he film modified elect rode has good stability and hig h electrocataly tic activ ity tow ard the r eduction of nitr ite in acidic aqueous solution. T he reduction peak potential shifts positiv ely 1000mV. T he modified electro de can be used for the determinatio n of nitrite in the concentr ation range of 5. 0×10-6~1. 0×10-2m ol ? L -1with the corr elation coefficient o f 0. 994. T he detection limit is 1. 0×10-6mol ? L -1. T his m ethod has been applied successfully to the analy sis of nitr ite in polluted w ater.

Keywords 　 Phosphov anadomolybdenum heter poly acid 　 Polypyrr ole 　 Chemically modified electrode 　 Elect rocataly tic reduction 　 N itr ite

　　亚硝酸盐广泛存在于土壤、 水体、 食品等物质 中 , 环境中的亚硝酸盐对人体有 , 是致癌物 N -亚 硝胺的重要前体 [1], 因此它是水质、 环境、 食品等检 测的一个重要项目。建立简便、 快速、 灵敏的 NO -2分方法很必要。目前用于测定微量 NO -2的主 要方法是光度法 [2, 3], 该法使用试剂繁多 , 处麻烦 费时 , 尤其是采用偶氮染料光度法 , 均需使有毒试 剂 , 势必造成环境污染。 本文用电化学方法在导电基 体碳 (GC) 电极上制备出性能稳定的磷钼钒杂多 酸 -聚吡咯 (PM o 11VO 40-PPY/GC) 膜修饰电极 , 详细 地研究了其对 NO -2的催还原作用 , 与空白 GC 电极相比 , 降低过电位 1000m V 以上 , 而且 NO -2的 浓度在 5. 0×10-6~1. 0×10-2mol ? L -1范围内 , 催 峰 电 流 与 NO -2浓 度 呈 良 好 的 线 性 关 系 (r = 0. 9994) , 检出 限可达 1. 0×10-6mol ? L -1。由 于 PMo 11VO 40-PPY/GC 膜修饰电极制备简单、 性能稳 定、 活化容易、 抗干扰能力 较强 , 用于测定 NO -2具 有灵敏、 快速、 简便和重现性好特点。对环境水样 中的 NO -2量的测定 , 取得了满

1　试验部分

1. 1　仪器与试剂

** -821(B ) 新极谱仪 (江苏电分析仪器厂 ) , 三 电极系统 :PM o 11VO 40-PPY/GC 膜修饰电 极 (

第 36卷第 6期 2000年 6月

理化检验 -化学分册

PTCA (PA RT B:CHEM ICA L A N A L YSIS)

V ol. 36　 N o. 6 June 2000

X

X X 通讯联系人

湖北咸宁师专化学系

电极。

所用试剂

在以 0. 5mol ? L -1H 2SO 4为底液的三电极体系 中 , 于 -0. 6~+0. 7V 间记录循环伏安 (CV ) 扫描曲 线 , 扫描速度为 100mV ? s -1。 试验均在室温且通 N 2除 O 2的条件下进行 , 并选用 CV 曲线上

2　结果与讨论

2. 1　磷钼钒杂多酸 -聚吡咯膜修饰极电化学行为 PM o 11VO 40-PPY/GC 膜修饰电在 0. 5m ol ? L -1H 2SO 4溶液中 CV 曲线见图中曲线 1, 在 -0. 6 ~+0. 70V 范围内 , CV 曲线上有四对稳定可逆的 氧化还原峰 , 它们的中峰电位分别为 E ml =0. 475V, E m2=0. 33V , E m3=0. 17V, E m4=-0. 08V 。极 谱数据 , 同时考虑到杂多酸氧化还原过程复杂且伴 随着质子的参与 , 推断掺杂膜修饰电极上发生的电 学反应式

PPY +[PM o 11VO 40]4-+H ++e

PPY +[HPM o 11VO 40]4-

PPY +[HPM o 11VO 40]4-+2n H ++2n e PPY +[H 1+2n PMo 11VO 40]4-

n =1, 1, 2

2. 2　

图中曲线 2是 PM o 11VO 40-PPY/GC 修饰电 极在 NO -2介质中的 CV 曲。从图可以看出 , NO -2还原在膜电极相应峰位处出现明显的峰状原 电流 , 且峰电流比修饰膜本身在该电位的电流明 显增加 , 特别是第三和第四个极峰电流表现尤为 突出。 NO -2在空白 GC 电极上的还原峰电位正于 1. 2V, 与在 PM o 11VO 40-PPY/GC 膜修 饰电 第 三个还原峰 (0. 17V ) 比较 , 过电位降低 1000mV 以 上 , 这 表 明 PM o 11VO 40-PPY /GC 膜 修 饰 电 极 对 NO -2有良好的电催化还原作用。 膜电的原峰电 流随着 NO -2度的增加而增 加 , 而氧化峰电流却 随之减小甚至为零。因此 , PM o 11VO 40-PPY /GC 膜 修饰电极可用于 NO -2的分

由前述膜反应 , 推 PM o 11VO 40-PPY /GC 膜修 饰 电 (选用第三个阴极峰为研究对象 ) 催化还原 NO -2机

PPY +[PM o 11VO 40]4-+H ++e

PPY +[HPM o 11VO 40]4-

PPY +[H 3PM o 11VO 40]4-+2H ++2e PPY +[H 5PM o 11VO 40]4-

PPY +[H 5PMo 11VO 40]4-+NO -2

PPY +[H 3PM o 11VO 40]4-

+NO +H 2O

PPY +[H 3PM o 11VO 40]4-+2H ++2e PPY +[H 5PM o 11VO 40]

4-

图　 P M o 11VO 40-PP Y/GC 膜修饰电极循环伏安曲线

1. 0. 5mo l ? L -1H 2SO 4　　　

2. 1+1×10-4mol ? L -1N O -2

2. 3　

2. 3. 1　底液

膜电极在不同 pH 值 的溶中 CV 曲线表明 , 当 pH ≤ 3时 , 峰形稳定、 对称 , 峰电流较大 ; pH 4~ 10时 , 峰形变坏 , 峰电流迅速下降 , 膜电极稳定性较 差 ; pH >10时 , 峰形消失 , 掺杂膜被破坏。 说明该 聚合物膜在酸性介质中较稳定 , 而在碱性介

2. 3. 2　搅拌与电极的重现性

膜电极在含 NO -2静态底液中 CV 扫描第二周 期峰电流比第一周期降低很多 , 这是由于电极表面 溶液层中电活性物 NO -2浓度减小所致 , 若充分搅 拌溶液 , CV 扫描时便可获得与第一周期相同的峰 高 , 面膜电极具有良好的重现性。 本试验选

2. 3. 3　催化峰电流与 NO -2浓度的关系

PMo 11VO 40-PPY /GC 膜修饰电极对 NO -2在较 宽的浓度范围内有良好的电催化效果 , 并且随膜电 极峰电位的不同其对 NO -2催化还原的灵敏度亦有 较大差别 , 该膜修饰电极对 NO -2还的 电催化作 用主要发生在膜电极的

(下转第 249页 )

吴鸣虎等 :磷钼钒杂 多酸 -聚吡咯膜修饰电极测定污水中亚硝酸根离子

2. 2　酸度试验

按试验方法分别考察磷、 硫酸、 硝和盐酸及 相 应的 混酸对 该褪色 反应 影响。结果表 明 , 以 7mol ? L -1盐酸作反应介最为适合 , 用量在 3. 5~ 5. 0ml 之间 , 吸光度最大且稳

试验表明 , 0. 25g ? L -1罗丹明 6G 溶液用量为 0. 75~1. 50m l, 吸光度最大且稳定。选用 1. 0ml 。 2. 4　稳定性和温度影响

试验表明 , 该色反应瞬间完成 , 至少稳定 3h ; 同时升高反应温度对吸光度基本无影响。本文选择

2. 5　共存离子的影响

按试验方法 , 测定 2. 5L g/25ml 的溴酸根离子 , 其对误差不超过±5%时 , 允许下离子共存 (以 mg 计 ) :Na +、 Ca 2+、 Mg 2+(50) , Pb 2+、 Ba 2+(20) , SO 2-4、 PO 3-4、 NO -3、 CO 2-3、 Fe 3+(10) , SCN -、 F -(1. 0) , SO 2-3、 I -(0. 4) 。氧 化 性 阴 离 子 ClO -3、 Cr 2O 2-7等干扰严重。在所选用的实际样品中 , 上述 氧化性离子几乎不存在 , 故可忽略

2. 6　检量线

按试 验方法 绘制 检 线 , 其 回 方程 为 A = 0. 1196C (L g/25ml) +0. 0074, 相关系数为 0. 9995, 表 观

2. 7　样品分析

称 取 试 剂 1. 0000g , 加 少 许 水 溶 解 , 转 移 至 25ml 容量瓶

表 1　化学试剂分析结果 (n =8)

样品

测定值

w (%)

R SD

(%)

加标量

(m /L g )

回收量

(m /L g )

回收率 (%) KBr (CP ) 1. 39×10-32. 12. 001. 9899 KBr(AR ) 3. 10×10-41. 62. 002. 04102吸取合成样液 1. 0ml 于 25ml 容量瓶中 , 以下按 检量线方

表 2　合成样品分析结果 (n =8)

样号

测得值

(Q /L g ? ml -1)

R SD

(%)

加标量

(m /L g )

回收量

(m /L g )

回收率 (%) 1*1. 981. 12. 001. 9698. 0 2**1. 961. 02. 002. 01100. 5　 *每 毫升溶 液含 Br O -32. 0L g 、 P O 3-43mg 、 Na +和 F e 3+各 2mg 、 CO 2-31mg 、 F -和 M g 2+各 0. 5m g 。

**每 毫 升

1　刘文明 , 马卫 . 理化检验 -化学分册 , 1997, 33(12) :539 2　冠宗燕 , 王安平 , 赵心伟等 . 化学试剂 , 1988, 10(5) :291 3　 汪尔 康 . 分析化 学新 进展 .

4　何星

收稿日期 :1998-12-05

(上接第 245页 )

试验选用 CV 曲线上三个还原峰电流 (此处还原 峰电位为 0. 17V ) 进行测

2. 4　共存物质的影响

在选定的试验条件下 , 100的 NO -3、 OAc -和 SO 2-4对测定不产生干扰 ; 一些简单的 有机物如乙

2. 5　亚硝酸根离子含量的测定

用标准加入法做白底液的

取适量

表　样品分析结果

样品

测定值 平均值 RSD 收率 (×10-5, C /mo l ? L -1) (%) (%)

参　考　文　献

1　黄君礼 ,

2　袁有

3　李贵荣 . 理化检验 -化学分册 , 1994, 30(3) :164

4　王升富 , 孙 莲 , 曾百肇等 . 分析科学学报 , 1998, 14(1) :9 5　董 绍俊 , 车广礼 , 谢远武著 . 化学 修饰电 极 . 北 京 :科学出 版 社 , 1995. 289

收稿日期 :1999-04-22

刘文明

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