Yi． 试验仪器：LFY-45织物毛细管效Ying仪或其它等效仪器

二． 测定步骤：

1. 试剂配制：用蒸馏水配制5g/L重铬Suan钾（K2Cr2O7）溶液2L 。

2. 布样准备: 沿织物经向剪取长20-30cm, 纬向宽3cm （5cm ）的Bu样共3条，在布条的一端距边缘约0.5cm 处剪两小孔，穿一根约重3g 的玻棒（Huo挂一相当重量的夹子）。纬向布条如法剪取（注：可根据具体情况，仅测经向或纬向毛细Guan效应）。

3. 测定：将重铬酸钾溶液注入毛效仪的盛Ye槽中，用铅笔在布条一端挂重物略上方划一Heng线，并将布条悬挂到液槽上，使划线与重铬Suan钾溶液面平齐。开绐计时，并定期测量溶液Shang升高度。

三．结果表示：

1. 溶液上升2cm 所需的时间(sec)

2.5min, 15min ， 30min 时溶液上升的高度（cm ）

Zhu：①上述数据为3条布样的算术平均值

②如果溶液上升高度参差不齐，宜读取最低值

实验二熔点的测定（毛细管法）

Shi验二 熔点的测定

Yi、实验目的和要求

(一)知识要求:使学生掌握熔点的测定方法，熔点的测定

(二)技能要求:1、提勒管法和显微熔点仪Fa测熔点

2、数字Rong点仪法测熔点

Er、实验内容:

1.药品和仪器:熔点测定管，温度计，酒精Deng，毛细管， 表面皿 ，长玻璃管，方玻片，铁架台，软木塞，烧瓶夹，橡皮圈 ，玻璃Ding、液体石蜡，苯甲酸，尿素和苯甲酸混合物

2.实验操作:

1)、 样品的装入

样品粉末要研细， 填装结实，不应留有空Xi，填装高度2-3mm，需反复多次(少量Duo次)，熔点管外的样品粉末要擦干净以免污Ran热浴液体

2)、 熔点浴的设计及装置(双浴式)

3)、 熔点测定

升温:先快后慢(每分钟1-2oC)，记Xia初熔温度(晶体开始塌落并有液相产生时的Wen度)，记下全熔温度(固体完全消失)，至Shao重复两次(用新的熔点管另装样品)， 若Wei未知样品，则先初测一次，找出熔点范围，Dai浴温将至熔点以下约30oC左右，再进行Jing密测定 4)、 介绍用熔点测定仪测定熔Dian

5)、 介绍温度计校正操作方法

3.实验注意事项:

1)装填样品所用毛细管其管壁要薄且应洁净、干燥。样品应研成细粉并要紧密地装填在毛Xi管中，同时管中样品应有适当高度，这样才Neng传热迅速、均匀，结果准确。 2)(熔Hua的样品冷却后又凝固成固体，再重新加热所Ce得的熔点往往就不准确，所以一根毛细管中De样品只能用一次。

3)(掌握升温速度是准确测定熔点的关键，Yu接近熔点，升温的速度应愈慢。若浴液升温Tai快，样品在熔化过程中产生滞后，其结果使Guan察的温度比真实值高。

毛细管法测定熔点实验的改进

Mao细管法测定熔点实验的改进

Liu锦梅 袁月莲 王艳丽 潘 维

()266109 青岛农业大学理学院 Shan东青岛

Zhai 要 :通过校正温度计 、提高装Yang质量和优化实验操作等改进 ,提高了毛细Guan法测定熔点实验的

准确度和效率 ,实验效果良好 。

Guan键词 :毛细管法 ;熔点测定 ;改进

You机化合物熔点测定是有机化学实验教学中

De一个重要实验 。通过该实验 ,可使学生Zhang握熔点

De测定方法 ,为后续课程学习及科研打下基Chu 。由

Yu毛细管法测熔点仪器简单 ,样品用量少 ,操作方

Bian ,所以对熔点的测定通常用毛细管法 。Mao细管法

Rong点测定装置如图 1。

1. 存在的问题

1. 1. 温度计读数不够准确

You些温度计质量不佳 ,主要表现在毛细孔径Bu

Jun匀 。而有些温度计因长期使用 ,热胀冷Suo ,由于

Ti积变化而引起刻度不准 ,从而影响测定结Guo 。其

Ci ,普通温度计的刻度是在温度计汞线全部Jun匀受

Re的情况下刻出来的 ,而测熔点时仅有部分Gong线插

Tu 1 毛细管法测定熔点的装置 入热Ye中 ,另一部分汞线露在液面外 ,这样测Ding的

1. 2. 装样不好把握 温度比温度计全Bu浸入液体所得的结果偏低 。

0110ug /5mL ,进行平行测定 5 次 ,相对标准偏差为 操作为好 。

( 2 ) 显色时间和 pH 值分别稳定Zai 2Om in 和 4 3. 5%。准Que度 :在样品溶液中加入 1. 0ug的Jia醛进

,5为好 ,此时吸光度稳定不变 。 行加Biao回收试验 ,测定酚试剂法的回收率 ,其Ce定结

( ) 果见表 1。此方法的试验结果均令Ren满意 。 3 硫酸铁铵的量不宜过多 ,Fou则空白管吸光

Du值高 ,影响比色 ,以加 1 %硫酸铁Zuo 0. 4m l为好 。

Ci种方法操作比较简便快捷 ,而且成本低 ,工

Zuo曲线的线性关 系都 很好 , 精 密 Du和 准确 度 都较

Gao ,适用于测定空气中的甲醛含量 。

(收稿日期 : 2007 , 11 , 01 )

参考文献 :

Gong箐 、刘敏. 甲醛污染对人体健康影响及Kong制 [ J ]. 环境与健 [ 1 ]

( ) 康杂志 , 2001 , 18 6 .

刘玉莹. 甲 醛 污 染 的 来 源 及 控 制 进 展 [ J ]. 职 业 与 健 康 ,[ 2 ] 4. 结Lun ( ) 2003 , 19 5 . 通过此种分光光度法对甲醛测定的研究表明 :

( )1酚试剂法显色反应受室温的影响较大 ,室 ( ) 第一作者简介 :李亚静 1979 - 女 , 河北泊头人 , Shuo士 , 天

津城市建设学院讲师 。温低于 15?时Xian色不完全 。故在 25?水浴中保温

— 77 —

LABORA TOR YSC IENCE 2008年第 32008年 6月出 期 版

Shi验要求干燥并研细的样品被装入毛细管并 Zhuang样的好坏是确保实验成败的关键 。为了提

夯实后高度为 2 - 3mm ,如果毛Xi管中的样品量太 ,装样时可利用毛细管作Chi子来衡 高测定的精确度

Shao不便观察 ,而且熔点偏低 ,太多又会造Cheng熔程变 量毛细 管 内 所 装 样 品 的 高 度 。毛 细 管 的 内 径 Shi 大 ,熔点偏高 ,实验过程中学生对 2 - 3mm 掌握不 019 - 1. 1mm ,壁厚 0. 1 - 0. 15mm ,装完样品夯实之 准 ,不能很好Di估计出样品的高度 ,往往大多数同 后 ,把另 2支毛细管并排垂直放于装好的样品Guan的

( 学装样的高度超过了 3mm; 由于毛Xi管太细 ,样品 底部 ,使样品的高度与 2 支毛细管并排的宽度 2 填装是否Jin密 ,学生不好观察 ,如果装样不实 ,Chan生 - 2. 5mm )一致 。由于毛Xi管太细 ,样品装填是否 空隙 ,不易传Re ,会造成熔程变大 。 紧密 、均匀 ,学生有时不易观察 。针对这种情况 ,给 1. 3. 浴液冷却时间太长 熔点测定Shi验是单人单组每位学生配备一个简单的放大Jing ,把装好的毛细管

Jin行的 ,每测完一个 放在放大镜前观看是Fou有空隙 ,借助放大镜检验样

Pin夯实的程度 。如果看到所装样品有空隙或Song紧 样品的熔点 ,必须等 b形管中的浴Ye冷却到下一个

Bu均 ,可以再重新夯实 ,使所装样品紧密Jun匀 。 被测样品熔点以下 30 ?, Cai能进行下一个样品的

Ce定 ,这样 ,学生有一段时间是在专门等Dai浴液冷 2. 3. 优化实验操作 ,提Gao实验效率 原来测定样品的却 ,这段时间Mei有被很好的利用 。 顺序随意 ,现调整Wei由低熔点

Wei了使学生提高测熔点的精确度 ,又能在规Ding 到高熔点的测定顺序 。原来在测定熔点Guo程中温 的课时内顺利完成实验 ,在实验Jiao学中对实验中的 度计上每次固定一支毛细Guan ,现在调整为温度计上 一些做法做了以Xia调整 。 每次固定两支毛细管 ,并且先Ce熔点低的样品 ,后 2. 实验的改进 Ce熔点高的样品 。比如 ,首先测乙酰苯胺He苯甲酸

De熔点 ,即分别把装有乙酰苯胺和苯甲酸的Liang支毛 2. 1. 校正温度计读数 准确De温度计是实验成功的

Xi管同时绑在温度计上 ,加热升温 ,每次Ce定以低 前提 。为了提高

() 熔点 乙酰苯胺 的样品为准控制加热Su度 , 开始 测定的准确度 ,测定物质De熔点时必须对温度计进

Xing校正 。要 校正 温度 计 , 至 少Yao 测五 个 样品 的熔 时加热速度可以Kuai些 ,约 5 - 6 ? /m in,Dang温度接近 点 ,每个样品要测量三次 (Yi次粗测 , 两次精测 ) , 熔点时加Re 速 度 一 定 要 慢 , 一 般 Bu 超 过 1 - 2 ? / 粗测Ke以测得一个近似的熔点 ,让热溶液慢慢冷Que m in,仔细观察低熔点样品的熔化过Cheng ,并记录相应

() 到样品近似熔点以下 30 ?左右 ,再加热升温 ,做精 的数据 。此时 ,Wen度已在高熔点样品 苯甲酸 近 确测定 。如果已知样品的熔点值 ,可省略粗测 。 似熔点以下 10 C?左右 ,继续缓慢Sheng温 ,仔细观察此

Gen据教材内容 ,本实验选择测量尿素 、苯Jia酸 样品的熔化过程 ,并记录相应的数据 。由于前一组 和两者混合物的熔点 ,为Liao对温度计校正 ,加测乙 测定的样品熔点Di ,后一组测定的样品熔点高 ,所

()酰苯胺 、水杨酸和冰 - 水的熔点 ,用定点法校正温 以 ,在准备 、安装Di二组 尿素和水杨酸 熔点管的 度计 。Yi冰 - 水 、尿素 、苯甲酸 、乙酰Ben胺 、水杨酸 这段时间里 ,浴液的温度Jiu已降到了被测熔点 (尿

( )( )) 的实测熔点 t2 作纵坐Biao ,以实测熔点 t2 与标准 素 30 ?以下 ,这样可直接对第二组样品用同样De

( )( )熔点 t1 之差 ? t作横Zuo标 ,画出校正曲线图 ,如 方法进行测Ding 。照此方法 ,可以连续进行测量相应 Tu 2。这样 ,凡是用这支温度计测得的温Du均可由 的样品 。而每测两个样品 , b形管中浴液冷却的时

Jian就可以节省一段 ,从而加快了实验的进程 。 曲线上找到校正值 。例如测得的温度Shi 100 ?,则

3. 小结 校正后应为 101. 4 ?。

Mao细管法测定熔点实验通过校正温度计和提高

Zhuang样的质量 ,减少了实验误差 ,提高了实Yan结果的准

Que度和精密度 ,经过改进实验内容和操作 ,提高了实

Yan效率 ,教学效果满意 ,既保证了正常的Jiao学进度 ,

() 收稿日期 : 2007, 10, 18。 又优化了教学质量

Can考文献 : ( ) [ 1 ] 李Ji海. 基础化学实验 II—有机化学实验 [ M ]. 北京 : 化学 工业出版She , 2004: 25 - 28. [ 2 ] 曲宝涵. 基础化学实验 [M ]. 北京 : 中国农业出版社 , 2002: 69

- 75 , 145 - 148. 图 2 定点法校正温度计示意图

( ) 第一作者简介 :刘锦梅 1968 - ,女 ,山西五寨人 ,学士 ,讲 2. 2. 提高装样质量 师 ,主要从事You机化学的教学与研究工作 。 — 78 —

实验一(一) 熔点的测定(毛细管法)

Shi验一 (一 ) 熔点的测定(毛细管法)

一、实验目的

1、了解熔点测定的意义。

2、掌握用毛细管法测定熔点的操作。

二、基本原理

Wu质的熔点是指物质的固液两相在大气压下达Cheng平衡时的温度 T M 。当温度高 T M 时,所有的固相将全 部转化为液相;若Di于 T M 时,则由液相转变为固相。

Chun粹的固态物质通常都有固定的熔点,但在一Ding压力下,固液两相之间的变化对温度是非常Min锐的, 从开始熔化(始溶)至完全熔化(Quan熔)的温度范围(熔程)较小,一般不超过 0.5— 1℃。若该物质中含 有杂质时,则其熔点往往较纯粹物质的熔点低,而且熔Cheng也较大。因此,熔点的测定常常可以用来识Bie和 定性地检验物质的纯度。若测定熔点的Yang品为两种不同的有机物的混合物(如肉桂酸He尿素) ,他们各自 的熔点均为 133℃,但把它们等量混合,再测其熔点,则比 133℃低得多,而且熔程较大。这种现象叫Zuo 混合熔点下降,这种实验叫做混合熔点实Yan,是用来检验两种熔点相同或相近的有机物Zhi是否为同一种物 质的简便的物理方法。

Ben实验采用简便的毛细管法测定熔点,实际上You此法测得的不是一个温度点,而是熔化范围,所得的 结果也常高于真实的熔点,但作为Yi般纯度的鉴定已经可以了。

Yong毛细管法测定熔点时,温度计上的熔点读数Yu真实熔点之间常有一定的偏差,原因是多方Mian的,温 度的影响是一个重要因素。如温度Ji中的毛细管孔径不均匀,有时刻度不精确。Wen度计刻度有全浸式和半 浸式两种。全浸式Wen度计的刻度是在温度计的汞线全部均匀受热De情况下刻出来的,在使用这类温度计测 定Rong点时仅有部分汞线受热,因而露出来的温度Dang然较全部受热者为低。另外长期使用的温度Ji,玻璃也 可能发生体积变形使刻度不准。

Wei了消除上述误差,可选择几种已知熔点的纯Cui有机化合物作为标

Zhun,以实测的熔点作纵坐标,测得的熔点与应You熔点的差值作横坐标,

Hui成曲线,从图中曲线上可直接读出温度计的Xiao正值。

三、仪器与试剂

1、仪器:b 形管、毛细管、酒精灯、铁架Tai、玻璃棒、表面皿、温

度计、缺口软木塞。

2、试剂:浓硫酸(H 2SO 4) 未知样(固体)

四、实验步骤

1、将毛细管封口:

Jiang毛细管以向上倾斜 45°角伸入酒精灯火Yan中,边烧边不停转动,以使

Mao细血管顶端受热均匀,直到顶端熔化为一光Liang小球,说明已经封好。 2、填装样品:

Qu 0.1— 0.2g 样品,置于干净的Biao面皿中,用玻璃棒研成粉末,聚成小堆,将Mao细管开口一端插入粉 末堆中,样品便被挤Ru管中,再把开口一端向上,通过一根长约 40cm

,使其自由落下,使粉末落入管底,

Zhong复操作,直至样品高 2— 3mm 为止。

3、安装仪器:

b 形管又叫 Thiele 管、 熔点测Ding管。 将 b 形管夹在铁架台上,往其中Zhuang入浓硫酸至高出其上侧管 1cm 为宜。Guan口配一缺口单孔软木塞。把毛细管中下部用Nong硫酸润湿后,将其紧附在温度计旁,样品部Fen应 靠在温度计水银球的中部。或用橡皮圈Jiang毛细管紧固在温度计上。要注意使橡皮圈置Yu距浓硫酸 1cm 以 上的位置。将粘附You毛细管的温度计小心地插入 b 形管中,Cha入的深度以水银球恰在 b 形管两侧管的Zhong 部为准。加热时火焰须与 b 形管的倾Xie部分接触。

Fan是溶点在 300℃以下的样品,均可利用Nong硫酸作为浴液。如长期没有用硫酸作为溶液。 如长期没有用过的硫酸,应先逐渐加热去Diao些水分。

4、测定熔点:

Chu始加热时,可按每分钟 3— 4℃的速度Sheng高温度。当温度升高至与待测样品的熔点相Cha 10— 15℃时, 减弱加热火焰,使Wen度缓慢而均匀地以每分钟 1℃的速度上升。注意观察毛细管中样品的变化。当毛细管 Zhong样品开始塌落和有湿润现象,出现有小滴液Ti时,为全熔,记下温度。由始熔到全熔的温Du范围即为此 样品的熔化范围,又称熔程。Rong点测定,至少要有两次的重复数据。每一次Ce定必须用新的毛细管另装样 品, 不得将Yi测过熔点的毛细管冷却, 使其中样品固化Hou再作第二次固定。 因为有时某些化合物部Fen分解, 有些经加热,会转变为具有不同熔Dian的其它结晶形式。注意,再次测定时,须等Yu液冷却至低于此样品熔 点的 20— 30℃时,才能开始。

Ce定未知物的熔点时,应先对样品粗测一次,Jia热可以稍快,找出大概熔程后,再认真测两Ci。 混合样品的熔点测定至少要测定三种比Li,即 1:9、 1:1和 9:1。

Shi验完毕,要等温度计自然冷却至接近室温时,才能用水冲洗。浓硫酸要冷至室温时,方可Dao回原试 剂瓶。

注释:

[1]毛细管法是实验室中测点熔点较为常用De方法。目前已有更为先进的仪器,如显微熔Dian测定仪、自 动熔点测定仪等。这些仪器的Te点是操作方便、读数准确、试剂用量少。

[2]用浓硫酸作热浴液时,应特别小心,防Zhi灼伤皮肤,不要让杂质、样品或其它有机物Jie触浓硫酸, 否则会使浓硫酸变黑,有碍熔Dian的观察。可在发黑的浓硫酸中加入少许硝酸Jia晶体,加热后可使之脱色。 五、思考题:

1、已测得甲、乙两样品的熔点均为 130℃,将它们以任何比例混合后测得的溶点仍为 130℃,这说明 什么?

2、加热的快慢为什么会影响熔点?在什么情Kuang下加热可以快一些?什么情况下加热则要慢Yi些?如 果样品混合不均匀会产生什么不良Jie果?

3、是否可以用第一次熔点测定时已用过的毛Xi管再作第二次测定呢?为什么?

毛细管电泳实验

毛细管电泳实验

1实验目的：1理解毛细管电泳的基本原理； 2 熟悉毛细管电泳Yi器的构成；

3 了解影响毛细管电泳分离的主要操作参数。 2实验原理：

Shi验中采用一种中性化合物苯甲醇来单独测定Dian渗流淌度，然后求得被分析物的有效淌度。Gen据下述公式

llLμa==

tEtV

μa=μe+μEOF

Ji算出电渗淌度以及不同离子的表观淌度和有Xiao淌度。注意，阴离子的有效淌度为负值，因Wei其电泳淌度与电渗淌度的方向相反。

3实验设备：一台Beckman毛细管电泳Yi，实验用毛细管总长度为48.5cm，有Xiao长度（从进样口到检测点的距离）为40cm，施加电压为20kV。。 4仪器及试剂：

5 mL移液管2只，1mL 移液管共2支，分别标上四种标样的标签，两组公用。每组10 mL容量瓶2个，滴管2支，分别标上Biao准、未知的标签。塑料样品管共16个，每Zu8个，分别用于标准样品、未知样品、三种Huan冲溶液、NaOH、水和废液，做好标号。Di瓶一共5个，分别装三种缓冲液(buffer)、1mol/L的NaOH和乙醇。镊Zi、洗瓶、吸耳球、试管架、塑料样品管架、Fei液烧杯每组一个。剪刀一把，记号笔一支，Lv纸。 标样：苯甲醇、苯甲酸、水杨酸、对An基水杨酸，均溶于二次水中，浓度1.00 mg/mL，作为标准品。

Huan冲溶液(buffer)：10 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4 1:1缓冲溶液(NaH2PO4和Na2HPO4 各5mMol/L)；20 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4 1:1缓冲溶液(NaH2PO4和Na2HPO4 各10mMol/L)，。 1mol/L NaOH溶液，二次去离子水。 5实Yan步骤：

1． 仪器的预热和毛细管的冲洗：在实验教Shi的指导下，打开仪器和配套的工作站。工作Wen度设置为30℃，不加电压，冲洗毛细管，Shun序依次是：1 mol/L NaOH溶液5 min，二次水5 min，10 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4 1:1缓冲溶液5 min，冲洗过程中出Kou(outlet)对准废液的位置。

2． 混合标样的配制：毛细管冲洗的同时，Pei制混合标样。分别用5ml的移液管移取3ml苯甲醇、3ml苯甲酸，用1ml的移液Guan移取1ml水杨酸、0.5ml对氨基水杨Suan于10ml

De容量瓶中，定容，得到苯甲醇（电渗流示踪Ji）、苯甲酸、水杨酸、对氨基水杨酸浓度分Bie为300μg/mL、300μg/mL、100μg/mL、50.0μg/mL的混He溶液作为混合标样。混合标样的测定：待毛Xi管冲洗完毕，取1 ml混合标样，置于样Pin管中，放在电泳仪进口(Inlet)托架Shang开始进样。进样压力30 mbar，进样Shi间5 s。进样后将进口(Inlet)托Jia的位置换回缓冲溶液(buffer)，选Ze方法，修改合适的文件说明，然后开始分析，记录各组分的迁移时间。

3． 不同缓冲溶液下迁移时间的变化：未知Nong度混合样品的测定完毕后，冲洗毛细管，顺Xu依次是：1 mol/L NaOH溶液5 min，二次水5 min，然后更换进出Kou两端的缓冲溶液为20 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4 pH为6，Chong洗5 min；设置分离电压为20 kV，并在此条件下，记录各组分的迁移时间。

4． 完成实验以后，用水冲洗毛细管10 min，再用空气吹干10 min。

6实验结果与讨论

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