水的硬度测定_范文大全网

Shou课教师姓名及职称,

Yi、实验名称水硬度的测定二、授课对象临床医学授课形式实验教学

1(了解络合滴定的原理及意义;

San、教学目标 2(进一步熟悉巩固滴定分析De基本操作;

3(了解滴定分析在实际工作中的应用。四、教学内容用EDTA标准溶液测定出自来Shui的硬度五、教学安排1(讲解演示 40 min

2(学生操作教师辅导 80 min 与课Shi分配

1(水硬度测定的原理及意义; 六、授课重Dian 2(滴定分析的基本操作及基本仪器的正Que使用方法。

1(移液管的使用;

Qi、注意事项 2(滴定管的读数方法，滴定Zhong点的判断方法;

3(滴定误差的分析。

Ba、授课方法教师示范讲述，学生动手操作

Jiu、使用教材《医用化学实验》自编Jiao材

十、教研室

Zhu任签字审查意见

Xin乡医学院化学教研室年月日

Shi验水的硬度测定

一、实验目的

1(掌握用配位滴定法测定水硬度的原理;

2(掌握水的硬度测定的方法及计算;

3(了解水的硬度的测定意义和常用的硬度表Shi方法。

二、实验原理

Shui的硬度主要是指水中含有可溶性的钙盐和镁Yan的量。此种盐类含量多的水称为硬水，含量Jiao少的则称为软水。常用水(自来水、河水、Jing水等)都是硬水。常用水用作锅炉用水或制Bei去离子水时都需要测定其硬度。

-1取一定量的水样，调节pH?10，以铬HeiT为指示剂，用EDTA标准溶液(0.01000 mol?L)

2+2+滴定Ca和Mg的总量，即可计算水De硬度。反应过程如下:

2+2--+Mg + HIn + HMgIn滴定前:

2-2-+2+2+2-CaY(MgY) + 2HCa(Mg) + HY 2 终点前:

- 2-2-2-+MgIn+ HY MgY + HIn + H2

(酒红色) (纯蓝色)终点时:

三、仪器与试剂

Fen析天平、台秤、50 mL酸式滴定管、50 mL碱式滴定管、250 mL锥形瓶、(10 mL、100 mL)量筒、100 mL容量瓶、20 mL移液管、洗耳球、NH?HO-NHCl缓冲液(pH?10)、324

-1铬黑T指示剂、6 mol?L HCl、1:1氨水、纯锌粒、 EDTA-Na(A(R()、水样 2

四、实验步骤

-11(EDTA标准溶液(0.01000 mol?L)的配制

QuEDTA?2Na?2HO约1.9 g，Jia蒸馏水500 mL使溶解，摇匀，贮存在Ying质玻璃瓶或聚乙2

烯塑料瓶中。

-12(EDTA标准溶液(0.01000 mol?L)的标定

Yong分析天平准确称取纯锌粒0.15~0.20 g(准确至0.1 mg)，置于100 mL烧杯中，加6

-lmol?L HCl溶液5 mL，盖好Biao面皿，使锌粒完全溶解。用蒸馏水冲洗表面Min和烧杯内壁，然后将溶液移入250 mLRong量瓶中，再冲洗表面皿和烧杯内壁数次，冲Xi液全部并入容量瓶中，最后加水稀释至刻度，摇匀。准确移取20 mL此溶液，置于锥Xing瓶中，逐滴加入1:1氨水至开始出现Zn(OH)白色沉淀，再加NH?HO-NHCl缓冲溶液10 mL，加水稀释至约100 mL，2324

Jia少许铬黑T，用待标定的EDTA标准溶液Di定至溶液由红色变为蓝色即为终点。

20.00W，，1000Zn,1250c,(mol,L) EDTAV，65.38EDTA

Ping行测定三次，取其平均值。

2+2+3(Ca、Mg总量的测定

Yong移液管移取水样20.00 mL于250 mL锥形瓶中，加蒸馏水50 mL、NH-NHCl缓冲液34

-1(pH?10)5 mL、铬黑T指示剂2滴。用EDTA标准溶液(0.01000 mol?L)滴定，锥形瓶内溶液由酒红色Zhuan变为纯蓝色，即达滴定终点。

Ji算以每升水中含10 mg CaO为1度Biao示的水硬度:

cv，56.08，，EDTA总硬度,，100 V水

水的硬度测定

Shi验目的：水的硬度测定

1 ．了解水的硬度的概念，测定水硬度的意Yi，以及水的硬度的表示方法； 2 ．理解 EDTA 测定水中钙、镁含量的原理和方Fa，包括酸度控制和指示剂的选择；

3 ．测定过程中加入 Mg-EDTA 的Zuo用及其对测定结果的影响。

实验原理：

Shui的硬度最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。水的总硬度指水中钙、镁离子的总浓度，其Zhong包括碳酸盐硬度 ( 即通过加热能以碳酸Yan形式沉淀下来的钙、镁离子，故又叫暂时硬Du ) 和非碳酸盐硬度 ( 即加热后不能Chen淀下来的那部分钙、镁离子，又称永久硬度 ) 。

Ying度的表示方法尚未统一，目前我国使用较多De表示方法有两种：一种是将所测得的钙、镁Zhe算成 CaO 的质量，即每升水中含有 CaO 的毫克数表示，单位为 mg·L-1 ；另一种以度 ( °) 计：１硬度单Wei表示 10 万份水中含１份 CaO( Ji每升水中含 10mgCaO) ， 1° ＝ 10ppm CaO 。这种硬度的表Shi方法称作德国度。

【工业用水和生活饮用水对水的硬度的要求】Wo国生活饮用水卫生标准规定以 CaCO3 计的硬度不得超过450mg·L-1 。

Ca2+ + EDTA = Ca-EDTA

Mg2+ + EDTA = Mg-EDTA

实验预习：

Liao解配制和标定EDTA标准溶液的方法；

Liao解测定的水的总硬度的原理和方法。

基本操作：

EDTA标准溶液的配制和标定；

Suan式滴定管的基本操作。

实验步骤：

Zai一份水样中加入 pH=10.0 的氨性Huan冲溶液和少许铬黑 T 指示剂，溶液呈红Se；用 EDTA 标准溶液滴定时， EDTA 先与游离的 Ca2+ 配位，再与 Mg2+ 配位；在计量点时， EDTA Cong MgIn- 中夺取 Mg2+ ，从而Shi指示剂游离出来，溶液的颜色由红变为纯

蓝，即为终点。

Dang水样中 Mg2+ 极少时，由于 CaIn- 比 MgIn-的显色灵敏度要差很多，往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色De敏锐性，可在 EDTA 标准溶液中加入Shi量的 Mg2+ （在 EDTA 标定前Jia入，这样就不影响 EDTA 与被测离子Zhi间的滴定定量关系），或在缓冲溶液中加入Yi定量的 Mg—EDTA 盐。

Shui的总硬度可由 EDTA 标准溶液的浓度 cEDTA 和消耗体积 V1 （ ml ）来计算。以 CaO 计，单位为 mg/L.

注意事项：

Ce定总硬度时用氨性缓冲溶液调节pH值；

Zhu意加入掩蔽剂掩蔽干扰离子，掩蔽剂要在指Shi剂之前加入；

Ce定总硬度的时候在临近终点时应慢滴多摇；

Ce定时要是水温过低应将水样加热到30～40oC再进行测定。

问题分析：

1 ．本实验中移液管是否要用去离子水润洗？锥形瓶是否要用去离子水润洗？ 2 ．络He滴定近终点时， EDTA 置换 M-In 中的指示剂的反应速度略慢，因此需多摇Man滴。

3 ．剩余的 EDTA 溶液回收（塑料回Shou桶在通风橱内），将用于设计实验。常用Gong具：

主要试剂和仪器

0.02mol/LEDTA ， NH3-NH4Cl 缓冲溶液（ pH~10 ）， 10%NaOH 溶液，铬黑 T 指示剂

Jian式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶

水的硬度测定

Shi验八水的硬度测定

一、实验目的

1. 掌握配位滴定法测定水中钙、镁的原理He方法;

2. 掌握 EDTA 标准溶液的配制;

3. 熟悉铬黑 T 和钙指示剂的使用及Qi终点颜色变化。

二、实验原理

Ce定水的硬度，即为测定水中的Ca、Mg Han量。配位滴定时，首先发生金属离子与指示Ji间的反应，然后，滴加配合剂，并夺取已与Zhi示剂结合的金属离子，同时释放出指示剂。Fan应式如下:

M + In = MIn

金属离子指示剂配He物

MIn + EDTA = M-EDTA + In

2+2+pH=10 时，以铬黑 T 作指Shi剂, 测定 Ca、 Mg 总量, 配合Wu稳定性大小顺序为: 2+Ca-EDTA > Mg-EDTA > MgIn > CaIn , 加入铬黑 T 后, 首先与 Mg 结合, 生成稳定的酒

2+2+ 红色配合物, 当滴入 EDTA 则先与游离 Ca 配位, 再与游离 Mg作用, 最后夺取与铬2+黑 T 配位的 Mg, 使指示剂释放出来, 溶液由酒红Se变为纯兰色(指示剂颜色)则为终点。

2+2+pH=12, 测定 Ca 含量, 此时 Mg 以 Mg(OH)沉淀形式存Zai不干扰测定, 钙指示2 2+2+剂与 Ca 结合成红色配合物, 滴入 EDTA 后, 先与游离 Ca 作用, 再进一步Duo取与钙

2+指示剂配位的 Ca 使溶液由红色变为Chun兰色(指示剂颜色)。

三、实验用品

1. 仪器

Fen析天平，酸式滴定管，移液管。

2. 试剂

pH=10的缓冲溶液，10% NaOH溶Ye，固体EDTA，铬黑T指示剂，钙指示剂。四、实验步骤

1. EDTA 标准溶液的配制( 二人合Yong )。称取约0.24~0.26g 左右DeEDTA二钠盐，加约100 mL 热水Rong解，冷却后，转移至250ml容量瓶，定Rong摇匀。

2. 水中 Ca、 Mg 总量的测定

Yong移液管吸取 40mL 自来水于锥形瓶中，加 5mL pH=10 的缓冲溶液, Jia少许铬黑 T 指示剂，摇匀, 用 EDTA 标液滴定至终点(从酒红色?纯兰色), 记录 EDTA 体积 V 。l(重复Yi次)

3. 水中 Ca 的含量测定

Yong移液管吸取水样 40mL 于锥形瓶中, 加 3mL 10% Na0H, 加钙指Shi剂少许，摇匀, 用 EDTA 标准溶液Di定至终点(从酒红色?纯兰色), 记录 EDTA 体积 V(重复一次)。 2

有关计算式为:

WEDTAC (mol/L) = EDTAM，VEDTA

VC.，，40082EDTACa(mgL)1000/,， 4000.

()24.31VVC,，，12EDTAMg(mg/L)1000,，

40.00

V，C，56.081EDTA 水的总硬度 CaO(mg/L),，1000 40.00

五、思考题

1. 为什么测钙、镁总量的 pH 要为 10, 而测钙含量溶液 pH 要为 12 ?

2. 使用固体指示剂取量应注意什么 ?

3. 用移液管取水样时，应用什么Lai润洗移液管,自来水还是蒸馏水,

水的硬度测定

NDNP

宁德技术支持程序

TECHNICAL SUPPORT PROCEDURE

质量等级 QR

化学环保处处长

Chemistry & Environment Protection Branch Header

水的硬度测定

DETERMINATION OF HARDNESS

Bian码（Code）：N-TS/EMS/124 版次(Rev.)：0

Bian写校核审查审查审查审查

Xia次审查升版时间 2012-12-31 NEXT REVIEW / REVISION DATE 分发标准分发 DISTRIBUTION

Zheng文页数 (Text Pages)：8 附件数 (Appendices)：0(0)

姓名签字日期

2009-10-12

批准

Hu向盟吴华强刘辉乔昌玉 - -

Hua学环保处处长陈跃

2009-10-12 2009-10-12 2009-10-12

2009-10-14

原件存：文档信息处

Ben文件产权属福建宁德核电有限公司所有, Wei经许可, 不得以任何方式外传.

NDNP

版次：0

水的硬度测定

Wen 件修改跟踪页

页：2/8

N-TS/EMS/124

作者 0

Wen 件修改原因日 Qi 修改页

胡向盟初版。

N-TS/EMS/124

1 2 3

Mu的.........................................................................................................................4 适用范围..................................................................................................................4 先决条件..................................................................................................................4

3.1 安全防护...................................................................................................................................4 3.2 人员资格...................................................................................................................................4 3.3 设备..........................................................................................................................................4 3.4 试剂..........................................................................................................................................4

3.4.1 0.01mol/L的EDTABiao准溶液.......................................................................................4 3.4.2 1mol/L的NaOH溶液...................................................................................................4 3.4.3 钙Hong或紫尿酸铵指示剂.................................................................................................4 3.4.4 总硬度指示剂...............................................................................................................4 3.4.5 25％浓氨水..................................................................................................................5

4 规定.........................................................................................................................5

4.1 责任..........................................................................................................................................5 4.2 原理..........................................................................................................................................5 4.3 实验范围...................................................................................................................................5 4.4 实验步Zhou...................................................................................................................................6

4.4.1 钙硬度的测定...............................................................................................................6 4.4.2 总硬度的测定...............................................................................................................6 4.5 结果处理...................................................................................................................................6 4.6 允许误差...................................................................................................................................7 4.7 干扰抑制...................................................................................................................................7 4.8 质量控Zhi...................................................................................................................................7 4.9 环保Yao求...................................................................................................................................7

5 6 记录.........................................................................................................................7 定义与缩略语...........................................................................................................8

6.1 定义..........................................................................................................................................8 6.2 缩略语......................................................................................................................................8

7 参考文件..................................................................................................................8

7.1 编写参考文件...........................................................................................................................8 7.2 执Xing参考文件...........................................................................................................................8

Fu录.........................................................................................................................8

1 目的

N-TS/EMS/124

Wei了规范使用EDTA滴定法测定水中的Ca2+、Mg2+的含量，编制本程序。

2 适用范围

Shi用于宁德核电站的SDA、SEP等系统硬Du的测定。

3 先决条件 3.1 安全防护

? NaOH溶液溅到皮肤上时，应立即用大Liang清水冲洗，然后用乙酸溶液（20克/

Sheng）冲洗或撒以硼酸粉。如果是溅到眼睛上应Li即用大量清水冲洗； ? 浓烈的NH3味Ke能刺激眼睛和呼吸道，所以实验室应保持良Hao的通风。

3.2 人员资格

Du立工作人员需要取得冷室岗位资格授权。

3.3 设备

? 锥形烧瓶、吸耳球；

? 刻度为100mL的量筒、10mL移液Guan； ? 刻度为100mL（分度0.05mL）的滴定管。

3.4 试剂

3.4.1 0.01mol/L的EDTABiao准溶液

You0.1mol/L的EDTA标准溶液稀释10倍得到。

3.4.2 1mol/L的NaOH溶液

Cheng取40克AR级NaOH溶于1升除盐水中Er得到或直接购买成品。

3.4.3 钙红或紫尿酸铵指示剂

Cheng取1克钙红或紫尿酸铵与100克AR级氯Hua钠固体一起研磨、混匀。

3.4.4 总硬度指示剂

成品制剂。

3.4.5 25％浓氨水

优级纯。

4 规定 4.1 责任

? 处长

N-TS/EMS/124

Chu长保证在他们责任范围内，程序能够产生、Xiu改和执行，并保证已有程序满足质量控制要Qiu。

? 副主任工程师

Gen据程序的过程负责对所提出的实验数据进行Shen批。 ? 主管工程师

Gen据程序的过程对实验人员提出的数据进行校Dui。 ? 所有员工

Suo有使用本程序人员，应根据程序规定完成工Zuo；当发现程序中的错误时，提出错误和提出Xiu改意见。 4.2 原理

? 钙硬度的滴定原理

Jia入钙红指示剂，在强碱性溶液中（pH>12.5），Mg2+与OH-先生成Mg(OH)2沉淀。使其与水中的Ca2+生成酒红Se络合物，但这种络合物的稳定性比钙与EDTA形成的络合物的稳定性稍差，当用EDTA标准溶液滴定时，EDTA先将游离的钙离Zi络合完全后，再夺取钙红指示剂络合物中的Gai，使指示剂释放出来，溶液就从酒红色变为Lan色。通过EDTA的消耗量计算出来的结果Jiu是水样的钙硬度。

? 总硬度的滴定原理

Zai一定碱性的溶液中（pH≈10.0），用Zong硬度指示剂，以EDTA标准溶液滴定水样You红色变成绿色。通过EDTA的消耗量计算Chu来的结果就是水样的总硬度。 4.3 实Yan范围

Shi用于总硬度为0.023～0.83 mmol/L的水样；

Ruo超出此范围，应当将样品用除盐水适当稀释Hou，再进行测定。

? 镁硬度的计算：

V——水样的体积，mL；

N-TS/EMS/124

Mei硬度=总硬度－钙硬度，mmol/L；注意：最终测定结果取两次平行样的平均Zhi。

4.6 允许误差

Yun许误差d = 0.01mmol/L。

4.7 干扰抑制

无

4.8 质量控制

? 计算两次平行测定结果的差值，若差值≤d，测定结果有效；若差值>d，则必需

重新测定；

? 将分析结果与预期结果相比较，若有异常，按《化学异常数据处理管理规定》

执行相关行动；

? 将获得的结果与相关联的上、下游系统的Ce定结果比较，若有异常，必须进行

验证；

? 紫脲酸铵指示剂在碱性溶液中不稳定，加Ru到试样中以后，应马上进行滴定； ? 滴Ding到达终点后，可多加1~2滴EDTA标准Rong液，验证颜色不再变化；若颜

Se发生变化，必须继续测定。

4.9 环保要求

Ti高操作的准确性，尽量减少试剂的使用量减Shao排放。

5 记录

? 在程序执行过程中的原始记录及分析结果Bi须完整记录和分类存档，并有分析

Ren和检查人的签名确认； ? 分析结果保留Xiao数点后二位小数。

6 定义与缩略语 6.1 定义

无

6.2 缩略语

N-TS/EMS/124

? 总硬度：指钙硬度和镁硬度的总和； ? EDTA：乙二胺四乙酸二钠盐的简称； ? SDA：除盐水生产系统； ? SEP：饮用水系统。

7 参考文件 7.1 编写参考文件

? 《钙的测定(EDTA滴定法)》 SS-8-2-84, 中华人民共和国水利电力Bu； ? 《钙的测定络合滴定法》 GB6910-86，中华人民共和国国家标准局。

7.2 执行参考文件

无。

8 附录

无。

水硬度的测定

实验目的：

1 ．了解水的硬度的概念，测定水硬度的意Yi，以及水的硬度的表示方法；

2 ．理解 EDTA 测定水中钙、镁含量De原理和方法，包括酸度控制和指示剂的选择；

3 ．测定过程中加入 Mg-EDTA 的Zuo用及其对测定结果的影响。

实验原理：

Ying度的表示方法尚未统一，目前我国使用较多De表示方法有两种：一种是将所测得的钙、镁Zhe算成 CaO 的质量，即每升水中含有 CaO 的毫克数表示，单位为 mg·L-1 ；另一种以度 ( °) 计：1硬度单Wei表示 10 万份水中含1份 CaO( Ji每升水中含 10mgCaO) ， 1° ＝ 10ppm CaO 。这种硬度的表Shi方法称作德国度。

【工业用水和生活饮用水对水的硬度的要求】Wo国生活饮用水卫生标准规定以 CaCO3 计的硬度不得超过450mg·L-1 。

Ca2+ + EDTA = Ca-EDTA

Mg2+ + EDTA = Mg-EDTA

实验预习：

Liao解配制和标定EDTA标准溶液的方法；

Liao解测定的水的总硬度的原理和方法。

基本操作：

EDTA标准溶液的配制和标定；

Suan式滴定管的基本操作。

实验步骤：

Zai一份水样中加入 pH=10.0 的氨性Huan冲溶液和少许铬黑 T 指示剂，溶液呈红Se；用 EDTA 标准溶液滴定时， EDTA 先与游离的 Ca2+ 配位，再与 Mg2+ 配位；在计量点时， EDTA Cong MgIn- 中夺取 Mg2+ ，从而Shi指示剂游离出来，溶液的颜色由红变为纯蓝，即为终点。

Dang水样中 Mg2+ 极少时，由于 CaIn- 比 MgIn- 的显色灵敏度要差很Duo，往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变Se的敏锐性，可在 EDTA 标准溶液中加Ru适量的 Mg2+ （在 EDTA 标定Qian加入，这样就不影响 EDTA 与被测离Zi之间的滴定定量关系），或在缓冲溶液中加Ru一定量的 Mg—EDTA 盐。

Shui的总硬度可由 EDTA 标准溶液的浓度 cEDTA 和消耗体积 V1 （ ml ）来计算。以 CaO 计，单位为 mg/L.

注意事项：

Ce定总硬度时用氨性缓冲溶液调节pH值；

Zhu意加入掩蔽剂掩蔽干扰离子，掩蔽剂要在指Shi剂之前加入；

Ce定总硬度的时候在临近终点时应慢滴多摇；

Ce定时要是水温过低应将水样加热到30～40oC再进行测定。

问题分析：

1 ．本实验中移液管是否要用去离子水润洗？锥形瓶是否要用去离子水润洗？

2 ．络合滴定近终点时， EDTA 置换 M-In 中的指示剂的反应速度略慢，因Ci需多摇慢滴。

3 ．剩余的 EDTA 溶液回收（塑料回Shou桶在通风橱内），将用于设计实验。

常用工具：

主要试剂和仪器

0.02mol/LEDTA ， NH3-NH4Cl 缓冲溶液（ pH~10 ）， 10%NaOH 溶液，铬黑 T 指示剂

Jian式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶

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