分馏实验的思考题（范文5篇）

范文一：分馏实验的思考题（范文5篇）

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[分馏实验的思考题篇一]

化工基础实验思考题答案(2008-12-31 14:48:53)转载标签: 气缚反应器全混流示踪剂流体杂谈

实验一流体流动过程中的能量变化

1、实验为什么要使高位水槽的水保持溢流,

答:保持溢流可使流体稳定流动，便于读数，同时伯努利方程只在流体稳定流动时才适用。

2、操作本实验装置应主意什么,

答:1)开启电源之前，向泵中灌水

2)高位水槽水箱的水要保持溢流

3)赶尽玻璃管中气泡

4)读数时多取几组值，取平均值

实验二流体流动形态的观察与测定

1、在实验中测定的雷诺数与流动形态的关系如何,如果出

现理论与实际的偏差，请分析理由

答:1)层流时，理论与实际符合

2)过渡流测量值与理论值稍有偏差

偏差分析:(1)孔板流量计的影响

(2)未能连续保持溢流

(3)示踪管未在管中心

(4)示踪剂流速与水的流速不一致

2、本实验中的主意事项有那些,

答:(1)保持溢流

(2)玻璃管不宜过长

(3)示踪管在中心

实验三节流式流量计性能测定实验

1、你的实验结果可以得到什么结论,

答:流速较大或较小时，流量系数C并不稳定，所以性能

并不很好

2、实验中为什么适用倒置U型管,

答:倒置的U形管作压差计，采用空气作指示液，无需重新装入指示液，使用方便

实验四连续流动反应器实验流程图

1、测定停留时间分布函数的方法有哪几种,本实验采用的是哪种方法,

答:脉冲法、阶跃法、周期示踪法和随机输入示踪法。本实验采用脉冲示踪法。

2、模型参数与实验中反应釜的个数有何不同，为什么,

答:模型参数N的数值可检验理想流动反应器和度量非理想流动反应器的返混程度。当实验测得模型参数N值与实际反应器的釜数相近时，则该反应器达到了理想的全混流模

型。若实际反应器的流动状况偏离了理想流动模型，则可用多级全混流模型来模拟其返混情况，用其模型参数N值来定量表征返混程度。

3、实验中可测得反应器出口示踪剂浓度和时间的关系曲线图，此曲线下的面积有何意义,

答:一定时间内示踪剂的总浓度。

4、在多釜串联实验中，为什么要在流体流量和转速稳定一段时间后才能开始实验,

答:为使三个反应釜均能达到平衡。

实验五换热器传热系数的测定

1、实验误差主要来源那几个方面,

答:1)读数不稳定

2)换热器保温效果差

3)换热器使用久了，污垢较厚，热流量值下降

2、强化列管式换热器换热效果，可以采取那些措施,

答:改变冷流体的流量，实验结果不是

完全相同，冷流体流量越大，k值越大。

实验六填料塔液侧传质膜系数的测定

1、强化吸收操作过程中，需考虑哪些因素,

答:流速和压强

2、你认为实验操作上，哪些因素对实验结果影响较大,如何改进,

答:空气中的二氧化碳对体系会有一定的影响，所以在取样分析时，应避免空气中的二氧化碳溶入样品中。

实验七离心泵特性曲线的测定

1、根据本实验条件下得到有关性能和特性曲线与生产离心泵厂给出的数值进行比较,

答:基本一致

2、启动前为什么要引水灌泵,气缚现象指什么,气蚀现象又指什么,

答:因为如果离心泵在启动之前未充满液体，则泵内一部分空间被空气充满，由于空气的密度小，叶轮旋转产生的离心力小，致使液体难以吸入，此时叶轮虽然在旋转，却不能输送液体，并产生噪声，这种现象称为―气缚‖。

气蚀是指当离心泵入口处压强低于液体在当地条件下的饱和蒸汽压，被吸入的流体在泵的入口处被气化，从低压区进入高压区，出现局部真空。周围的液体以极大的速度填补气泡凝结后出现的空间，产生很大的冲击力，损毁泵壳和叶轮。

3、为什么离心泵在启动时要关闭出口阀和断开功率表的开关,

答:1)因为涡轮流量计所显示的是瞬时流量时的转速，相应的功率表也是测相应时间的功率，所以当启动泵后，流量稳定后再打开开关，测得数据误差较小。

2)出口阀关闭时，Q最小，所以N最小;启动后，功率达到最大。

4、离心泵的流量调节通过什么方式进行,为什么在离心泵的进口管下安装单项阀,

答:1)通过控制阀来调节流体流量

2)单向底阀安装后使得泵停止工作时，泵中的水不会回流出去，保证泵中始终有水，可以避免每次使用之前都要灌水，气缚现象产生。

实验八精馏实验

1、在精馏操作过程中，回流温度发生波动，对操作会产生什么影响,

答:馏出物的纯度可能不高，降低塔的分离效率。

2、在板式塔中，气体、液体在塔内流动时可能会出现几种操作现象,

答:5种

a、沸点气相 Δ=0

b、沸点液相 Δ=1

c、气-液相 0

d、冷液 Δ>1

e、过热蒸汽 Δ

3、如何判断精馏塔的操作是否正常合理,如何判断塔内的操作是否处于稳定状态,

答:1)看显示的温度是否正常

2)塔顶温度上升至设定的80摄氏度后，在一个较小的范围内波动，即处于稳定状态。

[分馏实验的思考题篇二]

分馏

一原理

普通蒸馏只能用于分离沸点差,30?的液态混合物，而分馏则可分离沸点差,30?的液太混合物。因为它使沸点相近

的混合物在分馏柱内，进行多次气化和冷凝，达到了多次蒸馏的效果。为了提高分馏柱的分离效率，通常在其中装入各种填料，以增大气相和液相的接触面积。当蒸气进入分馏柱时，因受柱外空气的冷却，使蒸气发生部分冷凝。其结果是冷凝液中含有较多高沸点组分，而蒸气中则含有较多低沸点组分。冷凝液向下流动过程中，又下上升的蒸气相遇，二者之间进行热量交换，结果使上升蒸气发生部分冷凝，而下降的冷凝液发生部分气化。由于在柱内进行多次气、液相热交换，反复进行气化、冷凝等过程，结果使低沸点组分不断上升到达柱的顶部被蒸出，高沸点组分不断向下流回加热烧瓶中。从而使沸点不同的物质得到分离。分馏又称分段蒸馏，它是分离沸点相差较近的液态混合物的重要方法。用前工业上采用高效精馏塔可将沸点差仅1,2?的液态混合物予以分离。

实验室常用的分馏柱如图2—9

图2—9 分馏柱图2—10 分馏装置

(a)味格氏(刺形)分馏柱;(b)装填料的管式分馏柱

分馏柱中常用的填料有:玻璃管、玻璃球、瓷环及螺旋形、网形的金属小片。填料之间应有一定的空隙，底部应垫一层玻璃毛。为了减少热量损失，应将分馏柱进行保温，常用石

棉绳包裹住身。分馏柱的效率与柱身的高度，绝热性能和填料类型有关。

二分馏装置及安装

分馏装置的仪器包括圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶等。分馏装置如图2—10。

仪器安装顺序与蒸馏装置相似，即从热源开始，先下后上，从左到右。放好铁架台，电热套，取100mL圆底烧瓶座入电热套内，并用烧瓶夹将其固定在铁架台上。分馏柱事先用石棉绳包裹，再将它通塞子固定在燃瓶口上，烧瓶夹应夹在分馏柱支管的上端。然后，插入温度计。温度计的水银球的上端应与分馏柱支管的下缘处在同一水平线上。另取一个铁架台将冷凝管加以固定，调整十字夹使冷凝管加以固定，调整十字夹使冷凝管与分馏柱支管在同一轴线上。

当冷凝管与分馏柱支管相连接时，要特别小心，不应使支管承受应力，否则分馏柱支管易被折断。最后安上接液管，也可采用是筒为接受瓶。口上覆盖少许棉花。

[分馏实验的思考题篇三]

实验六分馏

一、实验目的

1、1、了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。

2、2、学习实验室常用分馏的操作方法。

二、分馏原理

沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。影响分馏效率的因素主要油理论塔板数、回流比和柱的保温效果。

三、实验仪器与药品

油浴锅、磁力搅拌器、分馏柱、冷凝管、三叉燕尾管、圆底烧瓶、温度计、丙酮

四、实验装置

五、实验步骤

1. 1. 按简单分馏装置图安装仪器。

2. 2. 准备三个100ml的锥形瓶为接受管，分别注明A、B、C。

3. 3. 在250ml圆底烧瓶内放置100ml丙酮，50ml水及搅拌磁子，开启磁力搅拌器，开始缓缓加热，并控制加热速度，使馏出液以每妙1-2滴的速度蒸出。将初馏出液收集于试管A，注意记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继续蒸馏，记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。温度达620C换锥形瓶B接受，980C用锥形瓶C接受，直至蒸馏烧瓶中残液为1-2ml，停止加热。

(A 56-620C， B 62-980C C 98-1000C)

记录三个馏分的体积，待分馏柱内液体流到烧瓶时测量并

记录残留液体积，以柱顶温度为纵坐标，馏出液体积为横坐标，将实验结果绘成温度-体积曲线，讨论分馏效率。

4.丙酮-水混合物的蒸馏，比较分馏效率。

六、问题讨论

1. 1. 分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同,如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢,

2. 2. 如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插下些，行吗,为什么,

[分馏实验的思考题篇四]

实验2--7 分馏

一、实验目的

1、掌握分馏的原理及其应用

2、学会分馏仪器的安装及其操作技术

二、实验原理

利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30?，且只有当组分间的沸点相差110?以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(Fractiona l Distillation )就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷

凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物，留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。

影响分馏效率的因素有:?理论塔板;?回流比;?柱的保温。

实验室常用的分馏柱为Vigreux 柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少

三、仪器和试剂

铁架台(铁夹)、电炉、石棉网、水浴锅、圆底蒸馏烧瓶、维氏分馏柱、温度计、温度计套管、直形冷凝管、真空尾接管、接液瓶、橡皮管、棉布(或者石棉绳)、沸石、量筒;50,乙醇溶液

四、实验内容

1、分馏仪器

简单分馏仪器主要包括热源、圆底蒸馏烧瓶、分馏柱、温度计、直形冷凝管、真空尾接管、接液瓶等。

分馏柱是一根长玻璃管，在管中均匀、紧密的填以特制的填料，如玻璃珠、玻璃碎片、钢丝球等，目的是增大气—液接触面积以提高分离效果。常见的分馏柱有三种，如图7-1

所示。

球形分馏柱维氏分馏柱赫姆帕分馏柱

图7-1 常见的分馏柱图7-2 简单分馏装置

本实验中用4个150ml 的锥形瓶作为接液瓶，用记号笔编1~4号。

2、简单分馏装置的安装

依据如图7-2所示，将仪器按顺序安装好后，将蒸馏烧瓶、分馏柱、冷凝管分别用铁夹固定。分馏柱外可以包缠石棉绳或者棉布等保温材料;对于非磨口分馏柱，柱内填充物不要装得过高，以免填料戳破温度计水银球。温度计的位置与简单蒸馏中一样，接液管高度不够可适当垫高。

3、分馏操作

(1)第一次分馏量取100 ml50,的乙醇加到250 ml蒸馏烧瓶中，放进几粒沸石，打开冷凝水，用油浴加热至沸腾后，及时调节火力大小，使蒸气缓慢而均匀的沿分馏柱壁上升约10分钟，温度计水银球上出现液滴，记下第一滴馏出液滴入接受瓶的温度。调小火力，让蒸气全回流到蒸馏烧瓶中，维持5分钟左右，调大火力进行分馏，使馏出液下滴速率为,,,滴/秒。分别用1、2、3、4号接液瓶收集柱顶温

度为76?以下、76,83?、83,94?、94?以上的馏分。当柱顶温度达94?时停止分馏，让分馏柱内的液体流入烧瓶中。待烧瓶冷却至40?左右时，将烧瓶中的残液与4号接液瓶的馏分合并。量出并记录各段馏分的体积。

(2)第二次分馏要想得到更纯的组分，常需进行二次或多次分馏。

按上面的操作，将1号接液瓶中的馏分(即76?以下的馏分)倒入空的蒸馏烧瓶中，加沸石再加热分馏，用1号瓶收集76?以下的馏分。当温度计升至76?时，暂停分馏

[1]

。

待烧瓶冷却后，将76,83?的馏分倒入烧瓶残液中，继续加热分馏，用1号瓶收集76?以下的馏分，用2号瓶收集76,83?的馏分。当温度上升至83?时，又暂停加热，如上法，将83,94?的馏分继续分馏，分别用1、2、3号瓶收集76?以下、76,83?、83,94?的馏分，最后将残液与4号瓶中液体合并。量出和记录第二次分馏所得各级馏分的体积于表7.1中。

表7. 1乙醇—水混合物分馏的馏分表

(3)定性估计分馏效果，测量各馏分密度，可估出乙醇的大致含量。以温度为纵坐标，各段馏出液的体积为横坐标作图，可得到分馏曲线。

[分馏实验的思考题篇五]

有机化学实验预习报告

乙酰苯胺的制备及重结晶

姓名 :凌佳龙

指导教师:强根荣老师

日期:2015年11月1日

一.实验目

的………………………………………………………………1

二.基本原

理………………………………………………………………1

三.主要试剂与仪

器………………………………………………………3

四.实验装

置………………………………………………………………3

五.实验步

骤………………………………………………………………4

六.注意事

项………………………………………………………………5

七.思考

题…………………………………………………………………7

八.参考文

献………………………………………………………………10

实验乙酰苯胺的制备及重结晶

一、实验目的

1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理，了解其意义。

2. 掌握普通蒸馏、分馏的操作方法。

3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。

二、基本原理

1、蒸馏

(1)什么是沸点: 每种纯液态有机物在一定的压力下具

有固定的沸点，当液态有机物

P 蒸,P 外，液体沸腾，受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即

这时的温度称为液体的沸点。

(2)液—气—液的过程蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物(内含两种以上的物质，这几种物质沸点相差较大，一般大于 30?)进行蒸馏，那么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就可以达到分离和提纯的目的。

纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一般 0.5-1.0?)。根据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度。

归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面:

? 分离和提纯液态有机物。

? 测出某纯液态物质的沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得的沸程数据，查物理常数手册，可以知道该未知物可能是什么物质。

? 根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。

2、分馏

普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质，一般至少相差 30?以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的

混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果，但操作比较麻烦，损失量也很大。在这种情况下，应采取分馏法来提纯该混合物。

分馏的基本原理与蒸馏相类似，所不同的是在装置上多一个分馏柱，使气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说，分馏就是多次蒸馏。

分馏就是利用分馏柱来实现这―多次重复‖的蒸馏过程。当混合物的蒸气进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多高沸点物质，而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触，二者之间进行热量交换，使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来，低沸点的物质仍呈蒸气上升;而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化，高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换，使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来，高沸点的物质则不断流回烧瓶中，从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。

三、主要试剂与仪器

仪器:圆底烧瓶(50mL 2 个)，直形冷凝管(1 支)，接引管(又称牛角管，1 支 )，锥形瓶

(2 个 )，蒸馏头( 1 个)，温度计套管(1 个 )， 100?温度计(1 支 )，分馏柱(1 支 )，量筒(50mL，1 个 )。

试剂:丙酮(20mL)，丙酮 –水溶液(V /V=1?1，20mL)。

试剂物理常数:

四、实验装置

五、实验步骤

蒸馏:

分馏:

蒸馏

1.在50 mL圆底烧瓶中加入20mL丙酮，2粒沸石, 按图3-6装好蒸馏装置，注意温度计水银球的上限与蒸馏头支管的下限在同一水平面上。开通冷却水，低位进高位出，使冷凝管夹套全部充满水。

2.缓缓加热，当蒸气到达水银球周围时，温度计读数迅速

上升。记录第一滴馏出液滴入接收器时的温度(T1)，调整火力控制馏出速度为1?2滴/秒。

3.当蒸馏烧瓶中仅留有约0.5mL液体时停止蒸馏，记录最后一滴馏出液滴入接收器时的温度(T2)，沸点范围为T1?T2，(T2 -T1)即为沸程。沸点范围越窄则馏分越纯。

4.量取所接收丙酮的体积，回收，计算蒸馏收率。

分馏

1.在50mL圆底烧瓶中加入20mL丙酮-水(1 :1 )溶液,2粒沸石，按实验

装置部分所列图片装好分馏装置。开通冷却水。

2.加热。当液体沸腾时，由于蒸气不会立即到达顶部，所以温度计读数变化较

小，不要着急。加热一段时间后，当蒸气到达水银球周围时，温度计读数迅速上升。记录第一滴馏出液滴入接收器时的温度(T1)，调整火力控制馏出速度为1滴/2?3秒。

3 . 随着分馏的进行，温度会有所上升。当温度上下波动时，表明分馏即将结束。记录温度开始下降前的温度(T2)，可以理解为曾达到的最高温度。当温度明显下降时停止分馏，沸点范围为T1?T2，(T2 -T1)。

4.量取所接收丙酮的体积，回收，计算分馏收率。

六、注意事项

1. 蒸馏烧瓶大小的选择:视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3,2/3。加料时不能直接从蒸馏头上口倒入，应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。

2. 冷凝管的选择蒸(分)馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管，若被蒸馏物质的沸点低于 140?，使用直形冷凝管，在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于 140?，直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂，故应改用空气冷凝管。

3.以热源为基准，根据由下到上，由左到右(或由右到左)的原则，首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头，顺次连接冷凝管、接引管、

锥形瓶，最后插入温度计套管和温度计。在同一桌面上，安装两套蒸馏装置时，必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶(头对头)，或锥形瓶对锥形瓶(尾对尾)，避免着火。

4. 温度计水银球的正确位置是:水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上，使水银球能完全被蒸气所包围。

5.仪器安装完成后，检查各个磨口是否紧密相连，防止漏气。无论从正面或侧面来观察，全套仪器的轴线都应在同

一平面内，铁架台都应整齐地放在仪器的背部，做到美观端正、横平竖直。

6. 常压蒸馏必须与大气相通，不能把整个体系密闭起来，所以接引管的支管口不能堵塞。用不带支管的接引管时，接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。

7. 接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶，但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。

8.通冷却水: 加热前，先通冷却水。冷却水不必开得太大，以免冲水并浪费水。冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水，上端出水，并且上端的出水口应朝上，以保证冷凝管的夹层中充满水。

9.加热:? 加热前在蒸馏烧瓶中加入 2 颗沸石，以防止液体暴沸，使沸腾保持平

稳。如果事先忘记加入沸石，必须等液体冷却后补加，决不能在液体加热到沸腾

时补加，否则会产生剧烈的爆沸。如果间断蒸馏，每次蒸馏前都要重新加入沸

石。? 加热速度先快后慢，当液体开始沸腾时，可以看到蒸气慢慢上升，同时液

体回流。当蒸气的顶端到达到水银球部位时，温度急剧上升，这时更应注意控制

加热温度，使温度计水银球上总是保持有液珠，此时，液

体和蒸气保持平衡，温度计所显示的温度才是真正的液体沸点。因此必须严格控制加热，调节蒸馏速

度，蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约 1,2 滴 / 秒为宜，而分馏时液滴的速度约 1 滴 / 2~3 秒。

10.观察沸点及馏分的收集:? 蒸(分)馏过程中，在达到收集物沸点之前常有沸

点较低的液体先蒸出，这部分馏液称为前馏分或馏头。? 当温度计的读数稳定时，另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度，即是该馏分的沸点范围(简称―沸程‖)。馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高;若要截取馏分的沸点范围已有规定，即可按规定截取。? 蒸馏时，圆底烧瓶中的液体不许蒸干，残留液至少 0.5mL，否则易发生事故(瓶碎裂等)。

11.蒸馏结束: 先停止加热，移开热源，待冷却后，再停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序与装配仪器顺序相反。

七、思考题

1、什么叫沸点,液体的沸点和大气压关系,文献记载某物质的沸点是否即为所测沸点,

答:将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时，液体沸腾，此时的温度即为

该液体的沸点。

文献上记载的某物质的沸点不一定即为所测的沸点温度，通常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点。若测量时，不是一大气压，液体的沸点会有变化。

2、蒸馏时加入沸石的作用是什么,如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中,当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用,

答:加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。

用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵

塞，不能再起助沸作用。

3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1,2滴,s为宜,

答:在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1,2滴,s为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈

部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高;另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。

4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质,

答:纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。

5、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同,如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢,

答:利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复。一次得以完成的蒸馏。

现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1,2?混合物分开，所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。

6、若加热太快，馏出液,1,2滴,s(每秒种的滴数超过要求量)，用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么,

答:因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换(易

挥发组分和难挥发组分)，致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。

7、用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液,

答:保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。

8、在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高,

答:装有填料的分馏柱上升蒸气和下降液体(回流)之间的接触面加大，更有利于它们充分进行热交换，使易挥发的组分和难挥发组分更好地分开，所以效率比不装填料的要高。

9、什么叫共沸物,为什么不能用分馏法分离共沸混合物,

答:当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。

10、在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点,

答:在分馏时通常用水浴或油浴，使液体受热均匀，不易产生局部过热，这比直接火加热要好得多。

11、在怎样的情况下才用减压蒸馏,

答:沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质才用减次蒸馏。

12、使用油泵减压时，实有哪些吸收和保护装置,其作用是什么,

答:油泵的结构较精密，工作条件要求较严，蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真空度。所以要有吸收和保护装置。

主要有:(1)冷阱:使低沸点(易挥发)物质冷凝下来不致进入真空泵。(2)无水CaCl2干燥塔，吸收水汽。(3)粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体。(4)切片石腊:吸

收烃类物质。

13、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热,为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热,

答:用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话，情况正好相反。因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热，可以避免或减少之。

14、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏,为什么,

答:蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开二通活塞，(这样可以防止倒吸)，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状(若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能)然后关闭油泵和冷却水。

八、参考文献

[1] 单尚，强根荣，金红卫 . 新编基础化学实验(?)[M].化学工业出版社, 2014: 52-55.

[2] 蒸馏.维基百科,2012-12-10

[3] 分馏.百度百科

范文二：分馏实验报告思考题

分馏实验报告思考题

篇一:有机实验思考题答案1

《有机化学实验》复习提纲

实验一蒸馏、分馏和沸点的测定

一、实验目的和基本要求

蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏(分馏就是多次蒸馏)，应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30?以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110?以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1,2?)得到分离和纯化。

通过实验使学生:

(1)理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。

(2)熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。

(3)掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。

二、基本原理

当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给

压力相等时液体沸腾，即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。

分馏:如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同(即含有较多的易挥发组分)，而残留物中却含有较多量的高沸点组分(难挥发组分)，这就是进行了一次简单的蒸馏。

如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。

应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。

在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样接近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分(难

挥发组分)的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。

三、操作要点和说明

1、进行蒸馏操作时，有时发现馏出物的沸点往往低于(或高于)该化合物的沸点，有时馏出物的温度一直在上升，这可能是因为混合液体组成比较复杂，沸点又比较接近的缘故，简单蒸馏难以将它们分开，可考虑用分馏。

2、沸石的加入为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加沸石，或一端封口的毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，，把它们称做止暴剂又叫助沸剂，值得注意的是，不能在液体沸腾时，加入止暴剂，不能用已使用过的止暴剂。

3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1,2滴,s为宜(lml,min)，不能太快，否则达不到分离要求。

4、当蒸馏沸点高于140?的物质时，应该使用空气冷凝管。

5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。

6、蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时，在接液管的支管处，连一于燥管，再从后者出口处接胶管通入水槽或室外，并将接受瓶在冰浴中冷却。

7、简单分馏操作和蒸馏大致相同，要很好地进行分馏，必须注意下列几点:

(1)分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度(1,2/s)，这样，可以得到比较好的分馏效果。

(2)要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上

升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。

(3)必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳地进行。

四、思考题

1、什么叫沸点,液体的沸点和大气压有什么关系,文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度,

答:将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。

文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度，通常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点，如果我们那里的大气压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化。

2、蒸馏时加入沸石的作用是什么,如果蒸馏前忘记加沸石，能

否立即将沸石加至将近沸腾的液体中,当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用,

用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。

3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1,2滴,s为宜,

答:在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1,2滴,s为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高;另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。

4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质,

答:纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，

但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。

5、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同,如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢,

现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1,2?混合物分开，所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。

6、若加热太快，馏出液,1,2滴,s(每秒种的滴数超过要求量)，用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么,

答:因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换(易挥发组分和难挥发组分)，致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。

7、用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液,

答:保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。

8、在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高,

答:装有填料的分馏柱上升蒸气和下降液体(回流)之间的接触面加大，更有利于它们充分进行热交换，使易挥发的组分和难

挥发组分更好地分开，所以效率比不装填料的要高。

9、什么叫共沸物,为什么不能用分馏法分离共沸混合物,

10、在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点,答:在分馏时通常用水浴或油浴，使液体受热均匀，不易产生局部过热，这比直接火加热要好得多。

实验二重结晶提纯法

一、实验目的和基本要求

重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。

通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体的操作方法，其中包括以下几点:

(1)样品的溶解，突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安会注意事项。

(2)过滤及热过滤;菊花滤纸的折法。

(3)结晶及用活性炭脱色。

(4)抽滤:布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。

(5)产品的干燥，包括风干(自然晾干)和烘干(使用烘箱、

红外干燥)时仪器的使用及注意事项。

二、基本原理

固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。

三、操作要点及说明

重结晶提纯法的一般过程为:

1、选择适宜的溶剂

在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。适宜溶剂应符合的条件:

2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液

篇二:蒸馏分馏实验报告

篇一:蒸馏与分馏实验预习报告

蒸馏与分馏

目的:1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。

2. 学习安装仪器的基本方法。

3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。

原理:蒸馏liquid分馏liquid

1、蒸馏

沸点: a

bgas gasliquid (纯) liquid (a)

每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即p 蒸,p 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压:当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。) (沸点与压强的关系:沸点和当水汽压力与环境压力相等时的温度有关，也就是说，沸点和气压是有关的。通常情况下我们所说的沸点都是在标准大气压下测量得到的(即101325帕斯卡，或1atm)。在海拔较高的地区，由于气压较低，沸点也相对低得多。当气压上升，物体的沸点相应上升，达到临界点时，物体的液态和气态相一致。物体的沸点不可能提高到临界点以上。反之，当气压下降，物体的沸点相应下降，

i直至三相点，类似地，物体的沸点不能降低到三相点以下。) 【没有找到压强与非典的具体关系，只知道呈非线性关系，在1atm处大致为线性关系】临界点:在热力学中，临界点是可使一物质以液态存在的最高温度或以气态存在的最高压力，当物质的温度、压力超过此界线——即临界温度及临界压力——会相变成同时拥有液态及气态特征的流体:超临界流体。

临界温度下的p-v等温线上，在临界点处的一阶、二阶导数均为零，即:

液—气—液的过程:

蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物(内含两种以上的物质，这几种物质沸点相差较大，一般大于30?)进行蒸馏，那么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就可以达到分离和提纯的目的。纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一般0.5-1.0?)。根

据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度(定性)。

(共沸物:按一定比例混合的两种或三种液体可形成具有固定沸点的混合物。在沸腾时，其气液平衡体系中，气相与液相组成一致，无法用分馏法分离)

归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面:

? 分离和提纯液态有机物。

? 测出某纯液态物质的沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得

的沸程数据，查物理常数手册，可以知道该未知物可能是什么物质。

? 根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。【这种判断似乎是

定性的，具体应该如何判断,】

2、分馏

分馏的基本原理与蒸馏相类似，所不同的是在装置上多一个分

馏柱，使

气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说，分馏就是多次蒸馏。

分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸

气进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多高沸点物质，而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸

气接触，二者之间进行热量交换，使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来，低沸点的物质仍呈蒸气上升;而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化，高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换，使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来，高沸点的物质则不断流回烧瓶中，从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。 (分馏柱:1、填充式分馏柱是在柱内填上各种惰性材料，以增加表面积。填料包括玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、马鞍形、网状等形状的金属

片或金属丝，它效率较高，适合分离一些沸点差距较小的化合物。 2、韦氏分馏柱结构简单，且比填充式分馏柱黏附的液体少，缺点

是比同样长度的填充柱分馏效率低，适合分离少量且沸点差距较大

的液体，若欲分离沸点差距很近的液体化合物，则必须使用精密分

馏装置ii)

实验准备:

仪器:圆底烧瓶(50ml 2 个)，直形冷凝管(1 支)，接引管(又称牛角管，1 支)，锥形瓶(2 个)，蒸馏头(1 个)，温度计套管(1 个)， 100?温度计(1 支)，分馏柱(1 支)，量筒(50ml，1 个)。

药品:丙酮(20ml)，丙酮–水溶液(v /v=1?1，20ml)。

物理常数:

装置图:

仪器安装要点:

1. 蒸馏烧瓶大小的选择:视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3,2/3。加料时不能直接从蒸馏头上口倒入，应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。(烧瓶不应过大，否则会产生大的“滞留量——在瓶内无法蒸出”)

2. 冷凝管的选择

蒸(分)馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管，若被蒸馏物质的沸点低于140?，使用直形冷凝管，在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于140?，直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂，故应改用空气冷凝管。

3. 以热源为基准，根据由下到上，由左到右(或由右到左)的

原则，首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头，顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶，最后插入温度计套管和温度计。在同一桌面上，安装两套蒸馏装置时，必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶(头对头)，或锥形瓶对锥形瓶(尾对尾)，避免着火。【无法想像,】

4. 温度计水银球的正确位置是:水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上，使水银球能完全被蒸气所包围。(分馏时，液体沸腾时，蒸汽不会立即到达顶端，温度计读数变化较小，需等待一段时间)

5. 冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水，上端出水，并且上端的出水口应朝上，以保证冷凝管的夹层中充满水。

6. 仪器安装完成后，检查各个磨口是否紧密相连，防止漏气。无论从正面或侧面来观察，全套仪器的轴线都应在同一平面内，铁架台都应整齐地放在仪器的背部，做到美观端正、横平竖直。(气密性检查:将冷凝管末端插入水中，用手紧紧捂住蒸馏瓶底部，看是否有气泡冒出。)

7. 常压蒸馏必须与大气相通，不能把系统密闭起来，所以接引管的支管口不能堵塞。用不带支管的接引管时，接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。

8. 接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶，但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。(锥形瓶是盛装液体的，而烧杯一般用于物质反应。蒸馏的的蒸出物一般沸点较低，挥发性强，锥形瓶的口较小，

可以防止挥发)

实验步骤:

操作要点:

(1)通冷却水:

加热前，先通冷却水。冷却水不必开得太大，以免冲水并浪费水。

(2)加热:(适当使用热浴加热，避免受热不均匀:水浴——加热温度不超过100 度;油浴——加热温度在100~250度，容器内物料温度一般比油浴温度低20度左右) ? 加热前在蒸馏烧瓶中加入2 颗沸石，以防止

液体暴沸，使沸腾保持平稳。如果事先忘记加入沸石，必须等液体冷却后补加，决不能在液体加热到沸腾时补加，否则会产生剧烈的爆沸。如果间断蒸馏，每次蒸馏前都要重新加入沸石。 (沸石:具有化学稳定性的表面多孔物质，孔中的空气在加热时膨胀溢出，形成小泡，在沸腾时作为汽化中心或汽化核。)

? 加热速度先快后慢，当液体开始沸腾时，可以看到蒸气慢慢上升，同时液体回流。当蒸气的顶端到达到水银球部位时，温度急剧上升，这时更应注意控制加热温度，使温度计水银球上总是保持有液珠(气液平衡)，此时，液体和蒸气保持平衡，温度计所显示的温度才是真正的液体沸点。因此必须严格控制加热，调节蒸馏速度，蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约1,2 滴/ 秒为宜，而分馏时液滴的速度约1 滴/ 2~3 秒。

(加热火焰:火焰不可太大，否则会导致蒸馏瓶颈部过热，蒸汽直接受热，使水银球温度过高;火焰也不可过小，否则水银球无法被液汽滴浸润，温度过低或不规则) (流出液滴速度:蒸馏——为保持水银球上的液滴，需要控制温度与流出速度。

分馏——分馏时，气相中的低沸组分与高沸组分会发生热量交换，

如果速度过快，交换不充分，会导致两者一起蒸出，无法达到分离的目的)

(3)观察沸点及馏分的收集:

? 蒸(分)馏过程中，在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出，这部分馏液称为前馏分或馏头。

? 当温度计的读数稳定时，另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度，即是该馏分的沸点范围(简称“沸程”)。馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高;若要截取馏分的沸点范围已有规定，即可按规定截取。(当温度从恒定值发生波动，并且下降后不再上升即可停止蒸馏，记录该馏分的最高温度)篇二:蒸馏与分馏实验报告实验一蒸馏与分馏

一、实验目的

1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。

2. 学习安装仪器的基本方法。

3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。

二、基本原理

蒸馏liquidgasliquid(纯)

分馏

1、蒸馏

(1)什么是沸点: aliquidbgasliquid(a)

每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即p蒸,p外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。

(2)液—气—液的过程

蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物(内含两种以上的物质，这几种物质沸点相差较大，一般大于30?)进行蒸馏，那么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就可以达到分离和提纯的目的。

纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一般0.5-1.0?)。根据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度。

归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面:

? 分离和提纯液态有机物。

? 测出某纯液态物质的沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得的沸程数据，查物理常数手册，可以知道该未知物可能是什么物质。

? 根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。

2、分馏

普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质，一般至少相差30?以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果，但操作比较麻烦，损失量也很大。在这种情况下，应采取分馏法来提纯该混合物。分馏的基本原理与蒸馏相类似，所不同的是在装置上多一个分馏柱，使气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说，分馏就是多次蒸馏。

分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸气进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多高沸点物质，而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触，二者之间进行热量交换，使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来，低沸点的物质仍呈蒸气上升;而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化，高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换，使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来，高沸点的物质则不断流回烧瓶中，从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。

三、实验准备

仪器:圆底烧瓶(50ml 2个)，直形冷凝管(1支)，接引管(又称牛角管，1支)，锥形瓶(2个)，蒸馏头(1个)，温度计套管(1个)，100?温度计(1支)，分馏柱(1支)，量筒(50ml，1个)。

药品:丙酮(20ml)，丙酮–水溶液(v /v=1?1，20ml)。

物理常数:四、仪器安装要点

2. 冷凝管的选择

3. 以热源为基准，根据由下到上，由左到右(或由右到左)的原则，首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头，顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶，最后插入温度计套管和温度计。在同一桌面上，安装两套蒸馏装置时，必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶(头对头)，或锥形瓶对锥形瓶(尾对尾)，避免着火。

4. 温度计水银球的正确位置是:水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上，使水银球能完全被蒸气所包围。

5. 冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水，上端出水，并且上端的出水口应朝上，以保证冷凝管的夹层中充满水。

6. 仪器安装完成后，检查各个磨口是否紧密相连，防止漏气。无论从正面或侧面来观察，全套仪器的轴线都应在同一平面内，

铁架台都应整齐地放在仪器的背部，做到美观端正、横平竖直。

7. 常压蒸馏必须与大气相通，不能把整个体系密闭起来，所以接引管的支管口不能堵塞。用

不带支管的接引管时，接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。

8. 接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶，但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。

五、实验操作

1、实验步骤:

蒸馏:

20ml

2颗沸石

记录沸程蒸气冷凝纯丙酮(量出体积，计算回收率)

分馏:

20ml2颗沸石

蒸气

记录沸程

2、操作要点

(1)通冷却水:

加热前，先通冷却水。冷却水不必开得太大，以免冲水并浪费水。

(2)加热:

? 加热前在蒸馏烧瓶中加入2颗沸石，以防止液体暴沸，?a

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?/p> ? 加热速度先快后慢，当液体开始沸腾时，可以看到蒸气慢慢上升，同时液体回流。当蒸气的顶端到达到水银球部位时，温度急剧上升，这时更应注意控制加热温度，使温度计水银球上总是保持有液珠，此时，液体和蒸气保持平衡，温度计所显示的温度才是真正的液体沸点。因此必须严格控制加热，调节蒸馏速度，蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约1,2滴 / 秒为宜，而分馏时液滴的速度约1滴 / 2~3秒。

(3)观察沸点及馏分的收集:

? 蒸(分)馏过程中，在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出，这部分馏液称为前馏分或馏头。

? 当温度计的读数稳定时，另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度，即是该馏分的沸点范围(简称“沸程”)。馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高;若要截取馏分的沸点范围已有规定，即可按规定截取。

? 蒸馏时，圆底烧瓶中的液体不许蒸干，残留液至少0.5ml，否则易发生事故(瓶碎裂等)。

(4)蒸馏结束:

先停止加热，移开热源，待冷却后，再停止通水，拆下仪器。

拆除仪器的顺序与装配仪器顺序分馏冷凝纯丙酮(量出体积，计算回收率)相反。

六、实验提问

(1)什么是沸点,测沸点有何意义,如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质,

(2)什么是蒸馏、分馏,两者在原理、装置、操作方面有何异同,蒸馏的意义,

(3)什么是暴沸,如何防止暴沸,

(4)蒸馏装置中温度计的位置是怎样的,位置太高或太低对实验结果有何影响,

(5)蒸馏速度太快或太慢，对实验结果有何影响,

(6)分馏柱的分馏效率的高低取决于哪些因素,篇三:分馏实验报告广东工业大学学院专业班组、学号姓名协作者教师评定

实验题目分馏

篇三:蒸馏与分馏实验报告

实验一蒸馏与分馏

一、实验目的

1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。

2. 学习安装仪器的基本方法。

3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。

二、基本原理

蒸馏

liquidgasliquid(纯)

分馏

1、蒸馏

(1)什么是沸点: AliquidBgasliquid

(A)

每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即P蒸,P外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。

(2)液—气—液的过程

纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一般0.5-1.0?)。根据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度。

归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面:

? 分离和提纯液态有机物。

? 测出某纯液态物质的沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得的沸程数据，查物理常数手册，可以知道该未知物可能是什么物质。

? 根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。

2、分馏

普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质，一般至少相差30?以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果，但操作比较麻烦，损失量也很大。在这种情况下，应采取分馏法来提纯该混合物。

分馏的基本原理与蒸馏相类似，所不同的是在装置上多一个分馏柱，使气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说，分馏就是多次蒸馏。

分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸气进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多高沸点物质，而蒸气中

低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触，二者之间进行热量交换，使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来，低沸点的物质仍呈蒸气上升;而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化，高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换，使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来，高沸点的物质则不断流回烧瓶中，从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。

三、实验准备

仪器:圆底烧瓶(50mL 2个)，直形冷凝管(1支)，接引管(又称牛角管，1支)，锥形瓶(2个)，蒸馏头(1个)，温度计套管(1个)，100?温度计(1支)，分馏柱(1支)，量筒(50mL，1个)。

药品:丙酮(20mL)，丙酮–水溶液(V /V=1?1，20mL)。

物理常数:

四、仪器安装要点

2. 冷凝管的选择

4. 温度计水银球的正确位置是:水银球的上端与蒸馏头支管的

下侧在同一水平面上，使水银球能完全被蒸气所包围。

5. 冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水，上端出水，并且上端的出水口应朝上，以保证冷凝管的夹层中充满水。

6. 仪器安装完成后，检查各个磨口是否紧密相连，防止漏气。无论从正面或侧面来观察，全套仪器的轴线都应在同一平面内，铁架台都应整齐地放在仪器的背部，做到美观端正、横平竖直。

7. 常压蒸馏必须与大气相通，不能把整个体系密闭起来，所以接引管的支管口不能堵塞。用不带支管的接引管时，接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。

8. 接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶，但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。

五、实验操作

1、实验步骤:

蒸馏:

20mL

2颗沸石

记录沸程蒸气冷凝纯丙酮(量出体积，计算回收率)

分馏:

20mL

2颗沸石

蒸气

记录沸程

2、操作要点

(1)通冷却水:

加热前，先通冷却水。冷却水不必开得太大，以免冲水并浪费水。

(2)加热:

? 加热前在蒸馏烧瓶中加入2颗沸石，以防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。如果事先忘记加入沸石，必须等液体冷却后补加，?a href=“http://www.bdfqy.com/ziranzuowen/zuozuowen/” target=“_blank” class=“keylink”>霾荒茉谝禾寮尤鹊椒刑谑辈辜樱

裨蚧岵缌业谋小,绻涠险袅螅看握袅笄岸家匦录尤敕惺 ?/p> ? 加热速度先快后慢，当液体开始沸腾时，可以看到蒸气慢慢上升，同时液体回流。当蒸气的顶端到达到水银球部位时，温度急剧上升，这时更应注意控制加热温度，使温度计水银球上总是保持有液珠，此时，液体和蒸气保持平衡，温度计所显示的温度才是真正的液体沸点。因此必须严格控制加热，调节蒸馏速度，蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约1,2滴 / 秒为宜，而分馏时液滴的速度约1滴 / 2~3秒。

(3)观察沸点及馏分的收集:

? 蒸(分)馏过程中，在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出，这部分馏液称为前馏分或馏头。

? 当温度计的读数稳定时，另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度，即是该馏分的沸点范围(简

称“沸程”)。馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高;若要截取馏分的沸点范围已有规定，即可按规定截取。

? 蒸馏时，圆底烧瓶中的液体不许蒸干，残留液至少0.5mL，否则易发生事故(瓶碎裂等)。

(4)蒸馏结束:

先停止加热，移开热源，待冷却后，再停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序与装配仪器顺序分馏冷凝纯丙酮(量出体积，计算回收率)

相反。

六、实验提问

(1)什么是沸点,测沸点有何意义,如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质,

(2)什么是蒸馏、分馏,两者在原理、装置、操作方面有何异同,蒸馏的意义,

(3)什么是暴沸,如何防止暴沸,

(4)蒸馏装置中温度计的位置是怎样的,位置太高或太低对实验结果有何影响,

(5)蒸馏速度太快或太慢，对实验结果有何影响,

(6)分馏柱的分馏效率的高低取决于哪些因素,

范文三：分析实验的思考题答案

二、滴定分析基本操作练习

（一）基本操作：溶液的配制、滴定操作

（二）实验注意问题：

1 用HCl 标准溶液标定NaOH 溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl 标准溶液应如何移取？

2 用NaOH 标准溶液标定HCl 溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？

（三）思考题

1 HCl 和NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？

答：由于NaOH 固体易吸收空气中的CO 2和水分，浓HCl 的浓度不确定，固配制HCl 和NaOH 标准溶液时不能用直接法。

2 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl ，用台秤称取NaOH （S ）、而不用吸量管和分析天平？

答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl 的浓度不定， NaOH 易吸收CO 2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH 即可。

3 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？

答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

4 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？

答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

三、NaOH 标准溶液的标定

（一）基本操作

1．碱式滴定管的使用

a. 包括使用前的准备：试漏、清洗

b. 标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。

c. 滴定管的读数：

2．滴定操作

左的拇指在前、食指在后，其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管，溶液即可流出。

半滴的滴法

（二）实验注意问题

1 配制250mL 0.10mol·L -1 NaOH 溶液，应称取NaOH 多少克？用台称还是用分析天平称取？为什么？

2 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4）、二水草酸为基准物标定0.10mol ·L -1 NaOH 溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？

3 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4）、二水草酸为基准物标定0.10mol ·L -1 NaOH 溶液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4）、二水草酸的质量如何计算？

答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间。

答：（1）滴定反应为：2NaOH + H2C 2O 4?2H 2O = Na2C 2O 4 + 4H 2O

n(H 2C 2O 4?2H 2O):n(NaOH )=1:2

故 m(H 2C 2O 4?2H 2O)=1(CV ) NaOH ?M H C O ?2H O 22422

滴定所消耗的NaOH 溶液体积应控制为20-25mL ，所以：

1?0. 10?0. 020?126. 7=0.13g 2

1当V=25 mL时，m(H 2C 2O 4?2H 2O)=?0. 10?0. 025?126. 7=0.15g 2当V=20 mL时，m(H 2C 2O 4?2H 2O)=

称取基准物H 2C 2O 4?2H 2O 的质量范围为0.13-0.15g 。

（2） KHP + NaOH = KNaP + H2O

依 m=(CV)NaOH ·M KHP V=20-25mL

所以，当V=20mL时， m=0.10×20×10-3×204.2=0.41g

当V=25mL时，m=0.10×25×10-3×204.2=0.51g

4 如何计算NaOH 浓度？

5 能否采用已知准确浓度的HCl 标准溶液标定NaOH 浓度？应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl 标准溶液应如何移取？

（三）思考题

1. 如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na 2CO 3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？

答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量可根据待标溶液的浓度计算得到。

如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg 的误差，则每份就可能有±0.2mg 的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g ，这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。

2. 溶解基准物质时加入20～30ml 水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。

3. 如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？

答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。

4. 用NaOH 标准溶液标定HCl 溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH 滴定HCl ，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO 2，问对测定结果有何影响？

答：用NaOH 标准溶液标定HCl 溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH 滴定HCl ，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO 2，而形成Na 2CO 3，使NaOH 溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na 2CO 3按一定量的关系与HCl 定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO 3末反应，所以使测定结果偏高。

五、HCl 标准溶液的配制与标定

（一）基本操作

1酸式滴定管的使用：

a. 包括使用前的准备：试漏、清洗

b. 标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。

c. 滴定管的读数：

2 滴定操作

用左手控制滴定管的旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住旋塞，转动旋塞时要注意勿使手心顶着旋塞，以防旋塞松动，造成溶液渗漏。

半滴的滴法

（二）实验注意问题

1 配制500mL 0.10mol·L -1HCl 溶液，应量取市售浓HCl 多少mL ？用量筒还是用吸量管量取？为什么？

2 分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10mol ·L -1HCl 溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？

3 分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10mol ·L -1 HCl 溶液时，应称取的硼砂、无水碳酸钠的质量如何计算？

答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间。

（1）滴定反应为：2HCl + Na 2CO 3 = 2NaCl + H 2O + CO2↑

n(Na2CO 3):n(HCl )=1:2

故 m(Na2CO 3)=1(CV ) HCl ?M Na CO 223

滴定所消耗的HCl 溶液体积应控制为20-25mL ，所以：

当V=20 mL时，m(Na2CO 3)=1?0. 10?0. 020?105. 99=0.11g 2

当V=25 mL时，m(Na2CO 3)=1?0. 10?0. 025?105. 99=0.13g 2

称取基准物Na 2CO 3的质量范围为0.13-0.15g 。

（2） Na 2B 4O 7·10H 2O + 2HCl = 4H3BO 3 + 2NaCl + 5H 2O

n(Na 2B 4O 7·10H 2O ):n(HCl )=1:2

故 m(Na 2B 4O 7·10H 2O )=1(CV ) HCl ?M Na B O ?10H O 22472

滴定所消耗的HCl 溶液体积应控制为20-25mL ，所以：

当V=20 mL时，m(Na 2B 4O 7·10H 2O )=1?0. 10?0. 020?381. 4=0.39g 2

1?0. 10?0. 025?381. 4=0.47g 2当V=25 mL时，m(Na 2B 4O 7·10H 2O )=

称取基准物Na 2B 4O 7·10H 2O 的质量范围为0.39-0.47g 。

4 如何计算HCl 浓度？

5 能否采用已知准确浓度的NaOH 标准溶液标定HCl 浓度？应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？NaOH 标准溶液应如何移取？

六、混合碱的分析（双指示剂法）

（一）基本操作

1 移液管的使用：①洗涤 ②润洗 ③移取 ④放液

2 滴定操作

（二）思考题

1. 用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？

答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl 标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下：

2. 采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？

（1） V 1=0 V2>0（2）V 1>0 V2=0（3）V 1>V2（4）V 1

① V 1=0 V2>0时，组成为：HCO 3-

② V 1>0 V2=0时，组成为：OH -

③ V 1>V2时，组成为：CO 32-+ OH-

④ V 1

⑤ V 1=V2时，组成为： CO 32-

（三）注意事项

1．当混合碱为NaOH 和Na 2CO 3组成时，酚酞指示剂用量可适当多加几d ，否则常因滴定不完全而使NaOH 的测定结果偏低。

2．第一计量点的颜色变化为红一微红色，不应有CO 2的损失，造成CO 2损失的操作是滴定速度过快，溶液中HCl 局部过量，引起HCl +NaHCO 3=NaCl +CO 2+H 2O 的反应。因此滴定速度宜适中，摇动要均匀。

3．第二计量点时颜色变化为黄色——橙色。滴定过程中摇动要剧烈，使CO 2逸出避免形成碳酸饱和溶液，使终点提前。

七 EDTA 标准溶液的配制与标定

（一）基本操作

1 容量瓶的使用（见P34-35）：

（1）容量瓶的准备：试漏、洗涤

（2）容量瓶的使用：

①用固体物质配制溶液：溶解一定量转移——洗涤——定容——摇匀。

②用容量瓶稀释溶液，则用移液管吸取一定体积的溶液于容量瓶中，加

水稀释至标线，摇匀。

2 滴定操作

（二）思考题：

1. 络合滴定中为什么加入缓冲溶液？

答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH 值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

2. 用Na 2CO 3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA 浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？

答：用Na 2CO 3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA 浓度时，因为钙指示剂与Ca 2+在pH=12～13之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH 控制溶液的pH 为12～13。

3. 以二甲酚橙为指示剂，用Zn 2+标定EDTA 浓度的实验中，溶液的pH 为多少？解：以二甲酚橙为指示剂，用Zn 2+标定EDTA 浓度的实验中，溶液的pH 为5-6。

4. 络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？

答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有如下不同点：

（1）络合滴定反应速度较慢，故滴定速度不宜太快；

（2）络合滴定法干扰大（在络合滴定中M 有络合效应和水解效应，EDTA

有酸效应和共存离子效应），滴定时应注意消除各种干扰；

（3）络合滴定通常在一定的酸度下进行，故滴定时应严格控制溶液的酸度。

八水的总硬度的测定

（一）基本操作

1 移液管的使用：①洗涤 ②润洗 ③移取 ④放液

2 滴定

（二）注意事项：

因水样中的钙、镁含量不高、滴定时，反应速度较慢，故滴定速度要慢。

（三）思考题：

1. 什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？

答：水中Ca 2+、Mg 2+的总量称为水的总硬度。

计算水的总硬度的公式为： (cV ) EDTA ?M CaO ?1000 （mg·L -1） V 水

(cV ) EDTA ?M CaO ?100 ( o ) V 水

2. 为什么滴定Ca 2+、Mg 2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca 2+分量时要控制pH 为12～13？若pH>13时测Ca 2+对结果有何影响？

答：因为滴定Ca 2+、Mg 2+总量时要用铬黑T 作指示剂，铬黑T 在pH 为8～11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH 值要控制为

10。测定Ca 2+时，要将溶液的pH 控制至12～13，主要是让Mg 2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定Ca 2+的含量。在pH 为12～13间钙指示剂与Ca 2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH>13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。

3. 如果只有铬黑T 指示剂，能否测定Ca 2+的含量？如何测定？

答：如果只有铬黑T 指示剂，首先用NaOH 调pH>12，使Mg 2+生成沉淀与Ca 2+分离，分离Mg 2+后的溶液用HCl 调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T 为指示剂，用Mg —EDTA 标准溶液滴定Ca 2+的含量。

十高锰酸钾标准溶液的配制与标定

（一）基本操作

1 溶液的配制

2 称量

3 滴定

（二）注意问题：

①加热温度不能太高，若超过90℃，易引起H 2C 2O 4分解：

H 2C 2O 4=CO 2↑+CO ↑+H 2O

②KMnO 4颜色较深，读数时应以液面的上沿最高线为准；

③开始时滴定速度要慢，一定要等前一滴KMnO 4的红色完全褪去再滴入下一滴。若滴定速度过快，部分KMnO 4将来不及与Na 2C 2O 4反应而在热的酸性溶液中分解：

-4MnO 4+4H +=4MnO 2+3O 2↑+2H 2O

④终点判断：微红色半分钟不褪色即为终点。

（三）思考题

1. 配制KMnO 4标准溶液时，为什么要将KMnO 4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO 4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？

答：因KMnO 4试剂中常含有少量MnO 2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO 4还原为MnO(OH)2沉淀。另外因MnO 2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO 4溶液分解。因此，配制KMnO 4标准溶液时，要将KMnO 4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnO 2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。

2. 配制好的KMnO 4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？答：因Mn 2+和MnO 2的存在能使KMnO 4分解，见光分解更快。所以. 配制好的KMnO 4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。

3. 在滴定时，KMnO 4溶液为什么要放在酸式滴定管中？

答：因KMnO 4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO 4溶液要放在酸式滴定管中。

4. 用Na 2C 2O 4标定KMnO 4时候，为什么必须在H 2SO 4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO 3或HCl 调节酸度吗？为什么要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？

答：因若用HCl 调酸度时，Cl -具有还原性，能与KMnO 4作用。若用HNO 3调酸度时，HNO 3具有氧化性。所以只能在H 2SO 4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO 4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。在室温下，KMnO 4与Na 2C 2O 4之间的反应速度慢，故须将溶液加热到70～80℃，但温度不能超过90℃，否则Na 2C 2O 4分解。

5. 标定KMnO 4溶液时，为什么第一滴KMnO 4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？

答：因与KMnO 4Na 2C 2O 4的反应速度较慢，第一滴KMnO 4加入，由于溶液中没有Mn 2+，

反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中Mn 2+的浓度不断增大，由于Mn 2+的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。

6. 盛放KMnO 4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？

答：棕色沉淀物为MnO 2和MnO(OH)2，此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。

十一高锰酸钾法测定过氧化氢的含量

（一）基本操作

1 溶液的配制

2 移液管的使用

3 滴定

（二）实验注意问题

①只能用H 2SO 4来控制酸度，不能用HNO 3或HCl 控制酸度。因HNO 3具有氧化性，

-反应。 Cl -会与MnO 4

②不能通过加热来加速反应。因H 2O 2易分解。

③Mn 2+对滴定反应具有催化作用。滴定开始时反应缓慢，随着Mn 2+的生成而加速。

（三）思考题

1. 用高锰酸钾法测定H 2O 2时，能否用HNO 3或HCl 来控制酸度？

答：用高锰酸钾法测定H 2O 2时，不能用HCl 或HNO 3来控制酸度，因Cl -会与MnO 4-反应，HNO 3具有氧化性。

2. 用高锰酸钾法测定H 2O 2时，为何不能通过加热来加速反应？

答：因H 2O 2在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定H 2O 2时，不能通过加热来加速反应。

-T i C -K 2C r 2O 7法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）十三 S n C 2l 3l

（一）基本操作

1 称量

2 溶液的配制

3 滴定

（二）实验注意问题

1 用SnCl 2还原Fe 3+时，溶液温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl 2过量。

2 用TiCl 3还原Fe 3+时，溶液温度也不能太低，否则反应速度慢，易使TiCl 3过量。 3 由于指示剂二苯胺磺酸钠也要消耗一定量的K 2Cr 2O 7，故不能多加。

（三）思考题

1. 在预处理时为什么SnCl 2溶液要趁热逐滴加入？

答：用SnCl 2还原Fe 3+时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl 2过量。

2. 在预还原Fe(Ⅲ) 至Fe(Ⅱ) 时，为什么要用SnCl 2和TiCl 3两种还原剂？只使用其中一种有什么缺点？

答：定量还原Fe(Ⅲ) 时，不能单独用SnCl 2。因SnCl 2不能还原W(Ⅵ) 至W(Ⅴ) ，无法指示预还原终点，因此无法准确控制其用量，而过量的SnCl 2又没有适当的无汞法消除，但也不能单独用TiCl 3还原Fe(Ⅲ) ，因在溶液中如果引入较多的钛盐，当用水稀释时，大量Ti(Ⅳ) 易水解生成沉淀，影响测定。故只能采用SnCl 2-TiCl 3联合预还原法。

3. 在滴定前加入H 3PO 4的作用是什么？加入H 3PO 4后为什么立即滴定？

答：因随着滴定的进行，Fe(Ⅲ) 的浓度越来越大，FeCl -4的黄色不利于终点的观察，加入H 3PO 3可使Fe 3+生成无色的Fe(HPO4) -2络离子而消除。同时由于Fe(HPO4) -2的生成，降低了Fe 3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。

在H 3PO 4溶液中铁电对的电极电位降低，Fe 2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。十七可溶性氧化物中氯含量的测定（莫尔法）

（一）基本操作

1 称量

2 溶液的配制

3 滴定

（二）实验注意问题

①滴定应在中性或弱碱性溶液中进行（pH6.5~10.5）

pH >10. 5：Ag +→AgOH →Ag 2O ↓

2--2-+2H +=2HCrO 4+H 2O =Cr 2O 7pH <6. 5：2cro="">

2-2-2-CrO 4转化为Cr 2O 7，降低[Cr 2O 4]，使终点过迟

②滴定时应剧烈摇动，使被AgCl 沉淀吸附的Cl -及时释放出来，防止终点

提前；

③实验结束后滴定管应及是清洗：先用蒸馏水冲洗2-3次，再用自来水冲洗，以免产生AgCl 沉淀，难以洗净。

（三）思考题

1. 配制好的AgNO 3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？

答：AgNO 3见光分解, 故配制好的AgNO 3溶液要保存于棕色瓶中, 并置于暗处.

2. 做空白测定有何意义？K 2Cr 2O 7溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？答：做空白测定主要是扣除蒸馏水中的Cl -所消耗AgNO 3标准溶液的体积。使测定结果更准确。K 2Cr 2O 7的浓度必须合适，若太大将会引起终点提前，且CrO 4本身的黄色会影响终点的观察；若太小又会使终点滞后，都会影响滴定的准确度。根据计算，终点时CrO 4的浓度约为5×10-3 mol/L为宜。

3. 能否用莫尔法以NaCl 标准溶液直接滴定Ag +？为什么？ 2-2-

答：莫尔法不适用于以NaCl 标准溶液直接滴定Ag +。因为在Ag +试液中加入指示剂KCrO 4后，就会立即析出Ag 2CrO 4沉淀。用NaCl 标准溶液滴定时，Ag 2CrO 4再转化成的AgCl 的速度极慢，使终点推迟。

实验20钡盐中钡含量的测定

注释：1、加入稀HCl 酸化，使部分SO42-成为HSO4-，稍微增大沉淀的溶解度，而降低溶液的过饱和度，同时可防止胶溶作用。

2、在热溶液中进行沉淀，并不断搅拌，以降低过饱和度，避免局部浓度过高

的现象，同时也减少杂质的吸附现象。

3、盛滤液的烧杯必须洁净，因BaSO4沉淀易穿透滤纸，若遇此情况需重新过

滤。

4、 Cl-是混在沉淀中的主要杂质，当其完全除去时，可认为其他杂质已完全除

去。检验的方法是，用表面皿收集数滴滤液，以AgNO3溶液检验。

思考题：

1. 沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？

答：沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行，溶液的相对饱和度不至太大，产生的晶核也不至太多，这样有利于生成粗大的结晶颗粒。不断搅拌的目的是降低过饱和度，避免局部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸附现象。

2. 为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？

答：沉淀要在热溶液中进行，使沉淀的溶解度略有增加，这样可以降低溶液的过饱和度，以利于生成粗大的结晶颗粒，同时可以减少沉淀对杂质的吸附。为了防止沉淀在热溶液中的损失，应当在沉淀作用完毕后，将溶液冷却至室温，然后再进行过滤。

3. 洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升/

答：为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液，获得纯净的沉淀，但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此，洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率，尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积的洗涤液应分多次洗涤，每次用15-20mL 洗涤液。

4. 本实验中为什么称取0.4-0.5g BaCl2·2H2O 试样？称样过多或过少有什么影响？

答：如果称取试样过多，沉淀量就大，杂质和残留母液难洗涤；称取试样过少，沉淀量就少，洗涤造成的损失就大。

范文四：物化实验思考题的答案

n思考题

实验一燃烧热的测定

1. 在本实验中，哪些是系统？哪些是环境？系统和环境间有无热交换？这些热交换对实验结果有何影响？如何校正？

提示：盛水桶内部物质及空间为系统，除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境，系统和环境之间有热交换，热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值，可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。

2. 固体样品为什么要压成片状？萘和苯甲酸的用量是如何确定的？

提示：压成片状有利于样品充分燃烧；萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大，量太多不能充分燃烧，可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。

3. 试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些?

提示：压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着；压片太松、氧气不足会造成燃不尽。

4. 试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些? 本实验成功的关键因素是什么?

提示：能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。本实验成功的关键：药品的量合适，压片松紧合适，雷诺温度校正。

5. 使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项？

提示：阅读《物理化学实验》教材P217-220

实验二凝固点降低法测定相对分子质量

1. 什么原因可能造成过冷太甚？若过冷太甚，所测溶液凝固点偏低还是偏高？由此所得萘的相对分子质量偏低还是偏高？说明原因。

答：寒剂温度过低会造成过冷太甚。若过冷太甚，则所测溶液凝固点偏低。根据公式?Tf?Tf?Tf?KfmB和MB?K*WBf?Tf?WA?10?3可知由于溶液凝固点偏低， ?Tf偏大，

由此所得萘的相对分子质量偏低。

2. 寒剂温度过高或过低有什么不好？

答：寒剂温度过高一方面不会出现过冷现象，也就不能产生大量细小晶体析出的这个实验现象，会导致实验失败，另一方面会使实验的整个时间延长，不利于实验的顺利完成；而寒剂温度过低则会造成过冷太甚，影响萘的相对分子质量的测定，具体见思考题1答案。

3. 加入溶剂中的溶质量应如何确定?加入量过多或过少将会有何影响？

答：溶质的加入量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定，因为凝固点降低是稀溶液的依数性，所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低值不是太小，容易测定，又要保证是稀溶液这个前提。如果加入量过多，一方面会导致凝固点下降过多，不利于溶液凝固点的测定，另一方面有可能超出了稀溶液的范围而不具有依数性。过少则会使凝固点下降不明显，也不易测定并且实验误差增大。

4. 估算实验测定结果的误差，说明影响测定结果的主要因素？

答：影响测定结果的主要因素有控制过冷的程度和搅拌速度、寒剂的温度等。本实验测定凝固点需要过冷出现，过冷太甚会造成凝固点测定结果偏低，因此需要控制过冷程度，只有固液两相的接触面相当大时，固液才能达到平衡。实验过程中就是采取突然搅拌的方式和改变搅拌速度来达到控制过冷程度的目的；寒剂的温度，寒剂温度过高过低都不利于实验的完成。

5. 当溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时，测定的结果有何意义？

答：溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时，凝固点降低法测定的相对分子质量为溶质的解离、缔合、溶剂化或者形成的配合物相对分子质量，因此凝固点降低法测定出的结果反应了物质在溶剂中的实际存在形式。

6. 在冷却过程中，凝固点测定管内液体有哪些热交换存在？它们对凝固点的测定有何影响？

答：凝固点测定管内液体与空气套管、测定管的管壁、搅拌棒以及温差测量仪的传感器等存在热交换。因此，如果搅拌棒与温度传感器摩擦会导致测定的凝固点偏高。测定管的外壁上粘有水会导致凝固点的测定偏低。

实验三纯液体饱和蒸气压的测定

1. 在停止抽气时，若先拔掉电源插头会有什么情况出现?

答：会出现真空泵油倒灌。

2. 能否在加热情况下检查装置是否漏气?漏气对结果有何影响?

答：不能。加热过程中温度不能恒定，气－液两相不能达到平衡，压力也不恒定。

漏气会导致在整个实验过程中体系内部压力的不稳定，气－液两相无法达到平衡，从而造成所测结果不准确。

3. 压力计读数为何在不漏气时也会时常跳动?

答：因为体系未达到气－液平衡。

4. 克－克方程在什么条件下才适用?

答：克－克方程的适用条件：一是液体的摩尔体积V与气体的摩尔体积Vg相比可略而不计；二是忽略温度对摩尔蒸发热△vapHm的影响，在实验温度范围内可视其为常数。三是气体视为理想气体。

5. 本实验所测得的摩尔气化热数据是否与温度有关？

答：有关。

6. 本实验主要误差来源是什么?

答：装置的密闭性是否良好，水本身是否含有杂质等。

实验四双液系的气一液平衡相图的绘制

1．本实验在测向环己烷加异丙醇体系时，为什么沸点仪不需要洗净、烘干？

提示：实验只要测不同组成下的沸点、平衡时气相及液相的组成即可。体系具体总的组成没必要精确。

2．体系平衡时，两相温度应不应该一样？实际呢？怎样插置温度计的水银球在溶液中，才能准确测得沸点呢?

提示：两相温度应该一样，但实际是不一样的，一般将温度计的水银球插入溶液下1/3较好。

3．收集气相冷凝液的小槽体积大小对实验结果有无影响？为什么？

提示：有影响，气相冷凝液的小槽大小会影响气相和液相的组成。

4．阿贝折射仪的使用应注意什么？

提示：不能测定强酸、强碱等对仪器有强腐蚀性的物质。

5．讨论本实验的主要误差来源。

提示：影响温度测定的：温度计的插入深度、沸腾的程度等；影响组成测定的：移动沸点仪时气相冷凝液倒流回液相中、测定的速度慢等

实验五二组分金属相图的绘制

1. 对于不同成分混合物的步冷曲线，其水平段有什么不同？

答：纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段，混合物在共熔温度时出现水平段。而平台长短也不同。

2. 作相图还有哪些方法？

答：作相图的方法还有溶解度法、沸点法等。

3. 通常认为，体系发生相变时的热效应很小，则用热分析法很难测得准确相图，为什么？在含Bi30%和80%的二个样品的步冷曲线中第一个转折点哪个明显？为什么？

答：因为热分析法是通过步冷曲线来绘制相图的，主要是通过步冷曲线上的拐点和水平段(斜率的改变)来判断新相的出现。如果体系发生相变的热效应很小，则用热分析法很难产生拐点和水平段。30%样品的步冷曲线中第一个转折点明显，熔化热大的Sn先析出，所以当发生相变时可以提供更多的温度补偿，使曲线斜率改变较大。

4. 有时在出现固相的冷却记录曲线转折处出现凹陷的小弯，是什么原因造成的？此时应如何读相图转折温度？

答：这是由于出现过冷现象造成的，遇到这种情况可以通过做延长线的方式确定相图的转折温度。

5. 金属熔融系统冷却时，冷却曲线为什么出现折点？纯金属、低共熔金属、及合金等转折点各有几个？曲线形状为何不同？

答：因为金属熔融系统冷却时，由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿，因而造成冷却曲线上的斜率发生改变，出现折点。纯金属、低共熔金属各出现一个水平段，合金出现一个折点和一个水平段。由于曲线的形状与样品熔点温度和环境温度、样品相变热的多少、保温加热炉的保温性能和样品的数量均有关系，所以样品的步冷曲线是不一样的。对于纯金属和低共熔金属来说只有一个熔点，所以只出现平台。而对于合金来说，先有一种金属析出，然后2种再同时析出，所以会出现一个折点和一个平台。

6. 有一失去标签的Sn－Bi合金样品，用什么方法可以确定其组成？

答：可以通过热分析法来确定其组成。首先通过热分析法绘制Sn－Bi的二组分相图，然后再绘制该合金样品的步冷曲线，与Sn－Bi的二组分相图对照即可得出该合金的组成。

实验六原电池电动势的测定

1. 对消法测电动势的基本原理是什么? 为什么用伏特表不能准确测定电池电动势?

答：对消法就是用一个与原电池反向的外加电压，于电池电压相抗，使的回路中的电流趋近于零，只有这样才能使得测出来的电压为电动势。电动势指的就是当回路中电流为零时电池两端的电压，因而必须想办法使回路中电流为零。伏特表测定电池电动势的时候，回路中的电流不为零，测出的电池两端的电压比实际的电动势要小，因此用伏特表不能准确测定电池电动势。

2. 参比电极应具备什么条件？它有什么功用? 盐桥有什么作用? 应选择什么样的电解质作

盐桥?

答：参比电极一般用电势值已知且较恒定的电极，它在测量中可作标准电极使用，在实验中我们测出未知电极和参比电极的电势差后就可以直接知道未知电极的电势。

盐桥起到降低液接电势和使两种溶液相连构成闭合电路的作用。作盐桥的电解质，应该不与两种电解质溶液反应且阴阳离子的迁移数相等，而且浓度要高。

3. 电动势的测量方法属于平衡测量，在测量过程中尽可能地做到在可逆条件下进行。为此，应注意些什么?

答：应注意电池回路接通之前，应该让电池稳定一段时间，让离子交换达到一个相对的平衡状态；还应该在接通回路之前先估算电池电动势，然后将电位差计旋钮设定未电池电动势的估算值，避免测量时回路中有较大电流。

4. 对照理论值和实验测得值，分析误差产生的原因。

答：原电池电动势测定结果的误差来源有很多：标准电池工作时间过长，长时间有电流通过，标准电动势偏离；盐桥受污染；饱和甘汞电极电势不稳定；未能将电位差计旋钮设定在待测电池电动势应有的大体位置，使待测电池中有电流通过等等。

5. 在精确的实验中，需要在原电池中通入氮气，它的作用是什么？

答：为了除去溶液中的氧气，以避免氧气参与电极反应，腐蚀电极等。

实验七一级反应－蔗糖的转化

1. 配制蔗糖溶液时称量不够准确，对测量结果k有无影响? 取用盐酸的体积不准呢？

答：蔗糖的浓度不影响lnc=-kt + B的斜率，因而蔗糖浓度不准对k的测量无影响。H+在该反应体系中作催化剂，它的浓度会影响k的大小。

2. 在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时，我们将盐酸溶液加到蔗糖溶液里去，可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中？为什么？

答：不能。本反应中氢离子为催化剂，如果将蔗糖溶液加到盐酸溶液中，在瞬间体系中氢离子浓度较高，导致反应速率过快，不利于测定。

3. 测定最终旋光度时，为了加快蔗糖水解进程，采用60℃左右的恒温使反应进行到底，为什么不能采用更高的温度进行恒温？

答：温度过高将会产生副反应，颜色变黄。

4. 在旋光度的测量中，为什么要对零点进行校正？在本实验中若不进行校正，对结果是否有影响？

答：因为除了被测物有旋光性外，溶液中可能还有其他物质有旋光性，因此一般要用试剂空

白对零点进行校正。本实验不需要校正，因为在数据处理中用的是两个旋光度的差值。

5. 记录反应开始的时间晚了一些，是否会影响到k值的测定？为什么？

答：不影响。不同时间所作的直线的位置不同而已，但k（所作直线的斜率）相同。

实验八二级反应－乙酸乙酯皂化

1. 为什么实验用NaOH和乙酸乙酯应新鲜配制?

答：氢氧化钠溶液易吸收空气中二氧化碳而变质；乙酸乙酯容易挥发和发生水解反应而使浓度改变。

2. 为何本实验要在恒温条件下进行，而且CH3COOC2H5和NaOH溶液在混合前还要预先恒温？混合时能否将乙酸乙酯溶液倒入NaOH溶液中一半时开始计时？

答：（1）因为温度对电导有影响。（2）不能，应刚混合完开始计时。

3. 被测溶液的电导率是哪些离子的贡献?反应进程中溶液的电导率为何发生减少?

答：参与导电的离子有Na?、OH

移率比CH3COO??和CH3COO?。Na?在反应前后浓度不变，OH??的迁不断的迁移率大得多。随着时间的增加，OH不断减少，CH3COO?

增加，所以，体系的电导率值不断下降。

4. 为什么要使两种反应物的浓度相等?

答：为了使二级反应的数学公式简化。

实验九复杂反应－丙酮碘化

1. 实验时用分光光度计测量什么物理量？它和碘浓度有什么关系？

答：测量的是溶液的吸光度A；根据朗伯－比尔定律可知，在指定波长下，所测吸光度与I2溶液浓度成正比关系。

2. 本实验中，将CH3COCH3溶液加入盛有I2、HCl溶液的碘瓶中时，反应即开始，而反应时间却以溶液混合均匀并注入比色皿中才开始计时，这样操作对实验结果有无影响？为什么？

答：无影响。不同时间所作的直线的位置不同而已，但k（所作直线的斜率）相同。

3. 速率常数k与T有关，而本实验没有安装恒温装置，这对k的影响如何？所测得的k是室温下的k，还是暗箱温度时的k?

答：本实验整个过程是在室温下进行的，由于室温在短时间内变化幅度很小，故对k的影响

不大。所测得的k是暗箱温度时的k。

实验十溶液表面张力的测定(最大气泡压力法)

1. 用最大气泡压力法测定表面张力时为什么要读最大压力差？

提示：若读中间某个压力差值，不能保证每次读压力差对应大小相同气泡。

2. 为何要控制气泡逸出速率？

提示：气泡逸出速率会影响气泡的大小，近而影响压力差值的大小，因而要保证测定过程中气泡逸出速率恒定。

3. 本实验需要在恒温下进行吗？为什么？

提示：需要恒温，因为表面张力的大小受温度的影响。

4. 毛细管尖端为何必须调节得恰与液面相切？否则对实验有何影响?

提示：毛细管尖端若不与液面相切插入一定深度，会引起表面张力测定值偏小。

5. 哪些因素影响表面张力测定的结果？如何减小或消除这些因素对实验的影响？

提示：温度、气泡逸出速度、毛细管是否干净及毛细管的尖端是否与液面相切会影响测定结果。减小或消除这些因素引起误差的措施是：恒温、控制气泡逸出速率恒定、毛细管干净以及毛细管与液面相切。

实验十一胶体制备和电泳

1. 电泳中辅助液起何作用，选择辅助液的依据是什么？

提示：辅液主要起胶体泳动的介质、电介质作用和与胶体形成清晰的界面易于观测等作用。选择的辅液不能与胶体发生化学反应，电导率与胶体相同等

2. 若电泳仪事先没有洗干净，内壁上残留有微量的电解质，对电泳测量的结果将会产生什么影响？

提示：可能改变ζ电势大小，甚至引起胶体的聚沉。

3. 电泳仪中不能有气泡，为什么？

提示：气泡会阻断电介质。

4. 电泳速率的快慢与哪些因素有关？

提示：电泳苏联与胶粒的大小、带电量、电压的大小及两电极的距离等因素有关。

实验十二粘度法测定高聚物的相对分子质量

1. 粘度计毛细管的粗细对实验结果有何影响？

答：粘度计毛细管的过粗，液体流出时间就会过短，那么使用Poisuille公式时就无法近似，

也就无法用时间的比值来代替粘度；如果毛细管过细，容易造成堵塞，导致实验失败。

2. 乌氏粘度计中的C管的作用是什么？能否去除C管改为双管粘度计使用？

答：C管的作用是形成气承悬液柱。不能去除C管改为双管粘度计，因为没有了C管，就成了连通器，不断稀释之后会导致粘度计内液体量不一样，这样在测定液体流出时间时就不能处在相同的条件之下，因而没有可比性。只有形成了气承悬液柱，使流出液体上下方均处在大气环境下，测定的数据才具有可比性。

3. 若把溶液吸到了乳胶管内对实验结果有何影响？

答：会使溶液浓度降低，导致测定的流出时间减小，从而使相对粘度测定值减小，影响实验结果。

4. 试列举影响准确测定的因素有哪些?

答：影响准确测定的因素有温度、溶液浓度、搅拌速度、粘度计的垂直度等。

5. 粘度法测定高聚物的摩尔质量有何局限性？该法适用的高聚物摩尔质量范围是多少？答：粘度法是利用大分子化合物溶液的粘度和分子量间的某种经验方程来计算分子量，适用于各种分子量的范围。局限性在于不同的分子量范围有不同的经验方程。

范文五：物化实验的思考题答案

实验一燃烧热的测定

1. 在本实验中，哪些是系统？哪些是环境？系统和环境间有无热交换？这些热交换对实验结果有何影响？如何校正？

2. 固体样品为什么要压成片状？萘和苯甲酸的用量是如何确定的？提示：压成片状有利于样品充分燃烧；萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大，量太多不能充分燃烧，可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。

3. 试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些?

提示：压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着；压片太松、氧气不足会造成燃不尽。

4. 试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些? 本实验成功的关键因素是什么?

5. 使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项？

提示：阅读《物理化学实验》教材P217-220

6. 什么是燃烧热？它在化学计算中有何应用？

答：燃烧热是指在一定压力、温度下，某物质完全氧化成相同温度的指定产物时的焓变。在化学计算中，它可以用来求算化学反应的焓变以及生成焓。

7. 什么是卡计和水的热当量？如何测得？

答：即量热计及水每升高1K 所需吸收的热量。利用标准物质（如苯甲酸）进行标定。

8. 通过燃烧热测定实验，能否自己设计实验，利用数据来判断煤、柴油、天然气哪个热值最大？

答：液体样品燃烧热的测定方法：取一只预先称好重量的玻璃小球直径约, 用注射器将样品装进小球, 再在煤气灯上把小球的玻璃管口封死。玻璃小球在装样前后重量之差就是液体样品的重量。再取一片预先压好的带有点火丝的标准样品如苯甲酸, 称重后系在氧弹的点火电极上, 将装好样品的玻璃小球放在此样品片下面如图所示, 充氧气后, 点火, 标准样品先燃烧, 放出的热使玻璃小球裂开, 此才液体样品被点燃, 并在氧气中完全燃烧。其余操作方法与固体样品燃烧热的测定基本类似。此时, 氧弹中样品燃烧放出的热量为固体标准样品、液体样品以及点火丝燃烧放热之总和。基于固标准样品及点火丝的燃烧热是已知的, 所以很容易计算出液体样品的燃烧热。另外, 在计算样品的燃烧热时, 应考虑到玻璃球本身的热容量。

实验二凝固点降低法测定相对分子质量

1. 什么原因可能造成过冷太甚？若过冷太甚，所测溶液凝固点偏低还是偏高？由此所得萘的相对分子质量偏低还是偏高？说明原因。

答：寒剂温度过低会造成过冷太甚。若过冷太甚，则所测溶液凝固点偏低。根据公式和可知由于溶液凝固点偏低， ?T f 偏大，由此所得萘的相对分子质量偏低。

2. 寒剂温度过高或过低有什么不好？

3. 加入溶剂中的溶质量应如何确定? 加入量过多或过少将会有何影响？答：溶质的加入量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定，因为凝固点降低是稀溶液的依数性，所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低

值不是太小，容易测定，又要保证是稀溶液这个前提。如果加入量过多，一方面会导致凝固点下降过多，不利于溶液凝固点的测定，另一方面有可能超出了稀溶液的范围而不具有依数性。过少则会使凝固点下降不明显，也不易测定并且实验误差增大。

4. 估算实验测定结果的误差，说明影响测定结果的主要因素？

5. 当溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时，测定的结果有何意义？

6. 在冷却过程中，凝固点测定管内液体有哪些热交换存在？它们对凝固点的测定有何影响？

7. 什么要先测近似凝固点？

答：因为凝固点的确定比较困难，先测一个近似凝固点，然后在精确测量时，通过“在接近近似凝固点时减慢降温速度，到凝固点时快速搅拌”的方法有效减小测量误差。

8. 测凝固点时，纯溶剂温度回升后有一恒定阶段，而溶液则没有，为什么？

答：这是因为随着固态纯溶剂从溶液中不断析出，剩余溶液的浓度逐渐增大，因而凝固点逐渐降低，在步冷曲线上得不到温度不变的水平段，只出现折点。

实验三纯液体饱和蒸气压的测定

1. 在停止抽气时，若先拔掉电源插头会有什么情况出现?

答：会出现真空泵油倒灌。

2. 能否在加热情况下检查装置是否漏气? 漏气对结果有何影响?

答：不能。加热过程中温度不能恒定，气－液两相不能达到平衡，压力也不恒定。

漏气会导致在整个实验过程中体系内部压力的不稳定，气－液两相无法达到平衡，从而造成所测结果不准确。

3. 压力计读数为何在不漏气时也会时常跳动?

答：因为体系未达到气－液平衡。

4. 克－克方程在什么条件下才适用?

答：克－克方程的适用条件：一是液体的摩尔体积V 与气体的摩尔体积Vg 相比可略而不计；二是忽略温度对摩尔蒸发热△vap H m 的影响，在实验温度范围内可视其为常数。三是气体视为理想气体。

5. 本实验所测得的摩尔气化热数据是否与温度有关？

答：有关。

6. 本实验主要误差来源是什么?

答：装置的密闭性是否良好，水本身是否含有杂质等。

实验四双液系的气一液平衡相图的绘制

①若蒸馏时仪器保温条件欠佳，在气相到达气体收集小槽之前（图3-5），沸点较高的组分会发生部分冷凝，则T-x 图将怎样变化？

答：会导致气相冷凝效果较差，T-x 图上移。

②平衡时，气液两相温度应不应该一样？实际是否一样？怎样防止有温度的差异？

答：两相温度应该一样，但实际是不一样的。通过调整温度计水银球的位置能较好得减小温度的差异，一般将温度计的水银球插入溶液下1/2较好。

③样品混合液测定时，可以粗略配制不同乙醇体积分数的溶液，为什么？

答：因为实验只要测不同组成下的沸点、平衡时气相及液相的组成即可。体系具体总的组成没必要精确。 ④收集气相冷凝液的小槽体积大小对实验结果有无影响？为什么？

答：有影响，气相冷凝液的小槽大小会影响气相和液相的组成。

⑤阿贝折射仪的使用应注意什么？

答：不能测定强酸、强碱等对仪器有强腐蚀性的物质。

⑥讨论本实验的主要误差来源。

答：A. 影响温度测定的：温度计的插入深度、沸腾的程度等；

B. 影响组成测定的：移动沸点仪时气相冷凝液倒流回液相中、测定的速度慢等

实验三溶解热的测定

①简易量热计除了用于测定溶解热，还可以测定哪些过程的热效应？

答：还可以测定中和焓、生成焓、比热容、反应热效应。

②能否用简易量热计测定物质的比热容？请说出具体的方法与步骤。

答：可以。步骤如下：

1. 准确称量待测物质的质量M 。

2. 准确量取一定量的水，换算得其质量为m 1，把水倒入简易量热计中。

3. 测出室温T 0，再将温度计插入封盖一定深度，盖上封盖（温度计的液泡要浸没于水中）。

4. 加热，观察并记录贝克曼温度计读数，直至温度不再升高，记录下此时的温度T 1。

5. 停止加热，将待测物质迅速放入简易量热计内，迅速盖上封盖，观察并记录贝克曼温度计读数直至温度不再降低，记录下此时的温度T 2。

6. 作温度-时间曲线，进行雷诺校正。再根据公式 C

质升温所吸收的热]计算出C 待测的值。

水m 1(T1-T2)=C待测M(T2-T 0)[水放出的热等于待测物

纯液体饱和蒸气压的测定

①什么叫液体的饱和蒸气压？什么叫正常沸点？液体的沸点与外压有何关系？

答：在一定温度下，纯液体与其自身的蒸气达到气液平衡时，蒸气的压力称为该温度下该液体的饱和蒸气压。当饱和蒸汽压等于外界压力时，液体开始沸腾，此时对应的温度称为沸点。当饱和蒸汽压恰为101.325kPa 时，所对应的温度称为该液体的正常沸点。

②本实验方法能否用于测定溶液的蒸气压？为什么？

答：不可以，因为在纯液体的测定中，液体会随温度的升高而蒸发，如果是溶液，其溶剂挥发后浓度将会改变。不同浓度的溶液其饱和蒸汽压不同。

③等压计U 形管中的液体起什么作用？冷凝器起什么作用？

答：U 形管中的液体用于观察系统的压力与大气压是否相同，以及封闭液体，防止气体进入AB 管。冷凝器用于回收U 形管中蒸发出来的液体，避免抽干。

④怎样从数字式低真空测压仪的示数得到纯液体的饱和蒸气压？

答：饱和蒸汽压=低真空测压仪的示数+大气压

⑥实验过程中为什么要防止空气倒灌？

答：若出现空气倒灌，则汽液平衡时，B 管液面上方的气体不只是待测液体的蒸气分子，还含有空气，则此时测得的压力并非蒸气压。

⑦实验时抽气和漏入空气的速度应如何控制？为什么？

答：气压调节应缓慢并控制U 型管通过气泡的速度至一个一个气泡通过。（容易使BC 管的水蒸干？）

1. 在停止抽气时，若先拔掉电源插头会有什么情况出现?

答：会出现真空泵倒灌。

2. 能否在加热情况下检查装置是否漏气? 漏气对结果有何影响?

答：不能。加热过程中温度不能恒定，气－液两相不能达到平衡，压力也不恒定。

漏气会导致在整个实验过程中体系内部压力的不稳定，气－液两相无法达到平衡，从而造成所测结果不准确。

3. 压力计读数为何在不漏气时也会时常跳动?

答：因为体系未达到气－液平衡。

4. 克－克方程在什么条件下才适用?

答：克－克方程的适用条件：一是液体的摩尔体积V 与气体的摩尔体积Vg 相比可略而不计；二是忽略温度对摩尔蒸发热△vap H m 的影响，在实验温度范围内可视其为常数。三是气体视为理想气体。

5. 本实验所测得的摩尔气化热数据是否与温度有关？

答：有关。

6. 本实验主要误差来源是什么?

答：装置的密闭性是否良好，水本身是否含有杂质等。

实验六液相反应平衡常数的测定

① 当Fe 3+、CNS -浓度较大时，能否用式(3-16)计算FeCNS 2+络离子生成的平衡常数？

答：不能。当Fe 3+、CNS -浓度较大时，Fe 3+与CNS -生成的络合物组成复杂，而这些不同的络离子的溶液颜色也不同，会影响消光值，从而影响Fe 3+、CNS -、FeCNS 2+平衡浓度的计算，进而影响平衡常数。 ② 平衡常数与反应物起始浓度有无关系？

答：平衡常数与反应物起始浓度无关，只与温度有关。

③ 测定Kc 时，为什么要控制酸度和离子强度？

答：平衡常数受氢离子的影响，因此，实验只能在同一PH 下进行，故而要控制酸度。另外，本实验为离子平衡反应，离子强度对平衡有很大影响，所以，在各被测溶液中例子强度应保持一致，实验时，加入硝酸钾就是为了作为辅助介质，控制离子强度一致。

④ 测定消光度时，为什么需空白对比液？怎么选择空白对比液？

答：因为溶液也有吸光度，而且溶液的吸光度会随着波长变化。如果不用空白溶液校正，扣去溶液的吸光度，则测得的吸光度之会偏大，有较大误差。一般选用标准溶液或蒸馏水作为空白对比液。（铁离子溶液本身有颜色，有吸光度）

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