范文一:有机化学实验 重结晶
实 验 学 专 班 姓 指 导日
机 化 学 实 验 报 告
名 称: 重结晶
院: 化学工程学院 业: 化学工程与工艺 级: 09-5班 名: 陈茜茜 学 号 09402010501 教 师: 周国权 樊丰文 期:
有
一、 试验目的
1、了解重结晶的意义和原理。 2、学习重结晶的操作。 3、掌握减压抽滤的操作。
二、 实验原理
固体有机物在任何一溶剂中的溶解度,均随温度的升高而增加,所以将一个有机化合物在某溶剂中,在较高温度时制成饱和溶液,然后使其冷却到室温或降至室温以下。即会有一部分成结晶析出。利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度不同,让杂质全部或大部分留在溶液中(或被过滤除去)从而达到提纯的目的。
本实验利用乙酰苯胺在不同温度下在水中的溶解度的差异实现分离。
三、 主要试剂及物理性质
试剂:乙酰苯胺、活性炭、水
仪器:吸虑瓶、布氏漏斗、250mL 烧杯、10mL 量筒、搅拌棒 物理常数:
表 乙酰苯胺在水中的溶解度数据
四、 试剂用量规格
2.00g 粗乙酰苯胺、0.14g 活性炭
五、 实验步骤及现象
六、 产率计算
数据记录表
产率W%=(1.24/2.00)*100%=62%
七、 注意事项
1、加活性炭时必须稍加冷却,以防暴沸。 2、溶液未抽干,烘干时易溶化。
八、 实验讨论
1、抽滤时有一部分晶体析出吸附在布氏漏斗上,影响了最后的产率。
范文二:有机化学实验__重结晶
实 验 学 专 班 姓 学 指 导日
吉林农业大学
机 化 学 实 验 报 告
名 称: 重结晶 院: 业: 植物科学与技术 级: 10-72班 名: 卞兴 号: 07107225
教 师:
期:
有
一、 试验目的
1、了解重结晶的意义和原理。 2、学习重结晶的操作。 3、掌握减压抽滤的操作。
二、 实验原理
固体有机物在任何一溶剂中的溶解度,均随温度的升高而增加,所以将一个有机化合物在某溶剂中,在较高温度时制成饱和溶液,然后使其冷却到室温或降至室温以下。即会有一部分成结晶析出。利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度不同,让杂质全部或大部分留在溶液中(或被过滤除去)从而达到提纯的目的。
本实验利用乙酰苯胺在不同温度下在水中的溶解度的差异实现分离。
三、 主要试剂及物理性质
试剂:乙酰苯胺、活性炭、水
仪器:吸虑瓶、布氏漏斗、250mL 烧杯、10mL 量筒、搅拌棒 物理常数:
表 乙酰苯胺在水中的溶解度数据
四、 试剂用量规格
2.00g 粗乙酰苯胺、0.14g 活性炭
五、 实验步骤及现象
六、 产率计算
数据记录表
产率W%=(1.24/2.00)*100%=62%
七、 注意事项
1、加活性炭时必须稍加冷却,以防暴沸。 2、溶液未抽干,烘干时易溶化。
八、 实验讨论
1、抽滤时有一部分晶体析出吸附在布氏漏斗上,影响了最后的产率。
范文三:实验中探究化学-重结晶实验思考题
与诺贝尔Nobel奖紧密相关的分离技术——重结晶(马荔2011.2)
第一部分 思考题
A组
1、哪些诺贝尔化学奖与分离技术有关?讲一个体现科学精神和能够体现科学研究的故事。
2、化学中分离技术有哪些?简单介绍一下超临界萃取技术和膜分离技术。
3、提纯、重结晶实验中有哪些基本操作,注意事项是什么?
4、“海盐提纯为纯食盐”的实验中用到了哪些化学原理?详细说明。
5、根据下列给出药品,自行设计用结晶提纯的方法得到纯产品并确定杂质已除去。(小组可以在实验室中完成的重结晶实验。)
设计中要求:
(1)步骤尽量详细!(原理、实验中用到的数据、步骤、记录表格等等)
(2)哪一个是需要得到的,哪一个是杂质自行设定
(3)注意要检验杂质是否除去?
(4)实验室提供的主要药品:食盐、味精、白糖、红糖、活性炭、NaCl、CuSO4·5H2O、NH4Cl、(NH4)2SO4、CaCl2、FeCl3、Na2SO4、NaNO3、Na2CO3、NaHCO3、MgCl2、NaAc、Al2(SO4)3、(NH4)2Fe(SO4)2、NaOH、KI、KNO3、ZnCl2、ZnAc2、Na2SO3、Na3PO4、Na2HPO4、CoCl2、NiCl2、AgNO3、MnSO4、KCl、KCr(SO4)2、Na2C2O4、H2C2O4
B组
1、根据你的了解,生活中用到了哪些分离方法?举出至少两个具体事例加以说明
2、重结晶提纯物质的原理是什么?以NaNO3和KCl混合制得KNO3和NaCl为例说明。
3、粗硫酸铜中含有铁杂质,除去其中的杂质并得到硫酸铜晶体,提出设计实验的思路。
4、“海盐提纯为纯食盐”的实验中,你怎样知道杂质已经除去了?实验过程中和得到产品后都是怎样检验的?
5、根据下列给出药品,自行设计用结晶提纯的方法得到纯产品并确定杂质已除去。(小组可以在实验室中完成的重结晶实验。)
设计中要求:
(1)步骤尽量详细!(原理、实验中用到的数据、步骤、记录表格等等)
(2)哪一个是需要得到的,哪一个是杂质自行设定
(3)可以参考实验提纯食盐,注意要检验杂质是否除去?
(4)实验室提供的主要药品:食盐、味精、白糖、红糖、活性炭、NaCl、CuSO4·5H2O、NH4Cl、(NH4)2SO4、CaCl2、FeCl3、Na2SO4、Na2CO3、NaNO3、NaHCO3、MgCl2、NaAc、Al2(SO4)3、(NH4)2Fe(SO4)2、NaOH、KI、KNO3、
ZnCl2、ZnAc2、Na2SO3、Na3PO4、Na2HPO4、CoCl2、NiCl2、AgNO3、MnSO4、KCl、KCr(SO4)2、Na2C2O4、H2C2O4
参考资料:
1.实验化学(上册)(第二版),陈虹锦主编,科学出版社;
2.居里夫人传,第十二章、十三章;
3.图书馆中的:无机化学实验、普通化学实验等等
第二部分 设计实验样板参考——氯化钠的提纯
实验目的
1.学习提纯食盐的原理和方法及有关离子的鉴定方法。
2.掌握溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。
实验原理
粗的无机盐中含有不溶性杂质(如泥沙等)和可溶性杂质,不溶性杂质可通过溶解过滤的方法除去,可溶性杂质主要是Ca2+、Mg2+、K+和SO42-等离子,可以通过两种方法除去。其一是选择适当的试剂使它们生成难溶化合物的沉淀而被过滤除去,如食盐中的Ca2+、Mg2+、SO42-离子;其二可以利用不同温度、不同的量的情况下溶解度的不同而予以去除,如食盐中的K+离子。
首先,可在粗盐溶液中加入稍微过量的BaCl2溶液,先除去SO42-:
Ba2+ + SO42- = BaSO4(s)
将溶液过滤,除去BaSO4沉淀,再在所得滤液(称滤液1,以后类推)中加入NaOH和Na2CO3混合液,以除去Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+。
Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2(s)
Ca2+ + CO32- = CaCO3(s)
Ba2+ + CO32- = BaCO3(s)
过滤除去沉淀,滤液2中过量的NaOH和Na2CO3,可以用纯盐酸中和除去。 粗盐中的K+和上述的沉淀剂都不起作用,但由于KCl的含量较少,因此在蒸发浓缩溶液的过程中,NaCl先结晶出来,而KCl则留在母液中。
本实验涉及到溶度积规则分步沉淀方法的应用,涉及到多项无机化学实验的基本操作。
实验步骤
1.粗食盐的提纯
在托盘天平上称取8.0g粗食盐,放在100cm3烧杯中,加水约30cm3,用玻璃棒搅拌,使其溶解。加热溶液至溶液沸腾时,边搅拌边逐滴加入1mol dm-3BaCl2,至沉淀完全(约需2cm3),继续小火加热5分钟,使BaSO4的颗粒长大而易于沉降和过滤。为了检验沉淀是否完全,可将烧杯从石棉网上取下,待沉淀下降后,用滴
管吸取少量上层清液,放在试管中,滴加几滴6mol?dm-3HCl再加几滴1 mol?dm-3BaCl2,如果出现混浊,表示SO42-尚未除尽,需要再加BaCl2溶液。如果不出现混浊,表示SO42-已除尽,用普通漏斗进行过滤。
在滤液1中加入1cm36mol?dm-3NaOH和2cm3饱和Na2CO3,加热至沸,同上述方法检查沉淀是否完全。如果不再产生沉淀,用普通漏斗将溶液过滤。
在滤液2中逐滴加入6mol?dm-3HCl,并用玻棒蘸取液滴在pH试纸上试验,直至溶液呈微酸性为止(pH≈6)。将溶液倒入蒸发皿中,用小火加热蒸发,浓缩至稀浆状的稠液为止,但切不可将溶液蒸干。冷却后,用布氏漏斗过滤,尽量将晶体中水分抽干。将晶体转移回蒸发皿中,在石棉网上用小火加热烘干,直至不冒水汽为止。将所得精盐冷至室温,称重。最后把精食盐放入干燥器中以备下次实验测定C1-离子含量用。
产率可按下式计算:
精盐的重量精盐的产率=?100% 粗盐的重量
2.产品纯度的检验
取精、粗盐各1克,分别溶于5cm3蒸馏水中(如果过于混浊,将粗盐溶液过滤)。再将二种澄清溶液分别盛于三支小试管中,组成三组,对照检验它们的纯度。
(1)SO42-的检验:在第一组溶液中分别加入2滴6mol?dm-3HCl,使溶液呈酸性,再加入3~5滴1mol?dm-3BaCl2。如有白色沉淀,证明有SO42-存在。
(2)Ca2+的检验:在第二组溶液中分别加入2滴6mol?dm-3HAc,使溶液呈酸性,再加入3~5滴饱和的(NH4)2C2O4溶液。如有白色CaC2O4沉淀生成,证明有Ca2+存在〔1〕。
(3)Mg2+的检验:在第三组溶液中分别加入3~5滴6 mol?dm-3NaOH,使溶液呈碱性,再加入1滴镁试剂I[2],若有天蓝色沉淀生成证明有Mg2+存在。
将以上实验现象列表比较并讨论之。
实验指导
[1]Ca2+与C2O42-反应,生成白色沉淀,为一种弱酸盐这种沉淀难溶于醋酸,易溶于盐酸:
Ca2++C2O42-=CaC2O4(s)
[2]镁试剂I为对硝基苯偶氮间苯二酚,在酸性溶溶中为黄色,在碱性溶液中呈红色或紫色。Mg2+与镁试剂I在碱性介质中反应生成兰色螯合物沉淀。由镁试剂检验Mg2+离子极为灵敏,最低检出浓度为十万分之一。
思考题
1.溶解8.0g食盐加水30cm3的依据是什么?加水过多或过少对实验有什么影响?
2.在沉淀Ca2+、Mg2+离子时为何要加NaOH和Na2CO3的混合液,单独加Na2CO3行吗?为什么?
3.实验中怎样除去过量的沉淀剂BaCl2、NaOH和Na2CO3?
4.提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干?
5.在检验SO42-时,为什么要加入盐酸溶液?
6.检验Ca2+时,加(NH4)2C2O4生成CaCO3白色沉淀,为何同时要加入HAc?加HCl行吗?
7.若食盐中钾离子的量较大,在分离时要注意什么?
范文四:结晶实验
实 验 报 告
课程名称:材料科学基础实验方法 成绩: 实验名称:盐类结晶过程及晶体生长形态的观察 批阅人: 实验时间:实验地点:报告完成时间: 姓名: 黄静 学号: 20095057 班级: 09材料六班 同组实验者: 指导教师:
一、 实验目的
1) 通过观察盐类的结晶过程,掌握晶体结晶的基本规律及特点。
2) 熟悉晶体生长形态及不同结晶条件对晶粒大小的影响。
3) 掌握冷却速度与过冷度的关系。
二、 实验内容
1) 结晶过程及晶体生长形态观察
将质量分数为25%~30%氯化铵水溶液,加热到80~90℃,观
察在下列条件下的结晶过程及晶体生长形态。
1) 将溶液倒入培养皿中空冷结晶。
2) 将溶液滴在玻璃片上,在生物显微镜下空冷结晶。
3) 将溶液倒入小烧杯中空冷结晶。
4) 将溶液滴入是观众空冷结晶。
5) 在培养皿中撒入少许氢化氨粉末并空冷结晶。
6) 将培养皿、试管置于冰块上结晶。
2) 胞状晶形貌观察。(条件不允许,未操作)
将Sn-0.05%Pb合金加热融化,升温至550℃,浇入到100℃
的金属型中,待其凝固短时间(约3s )后,将剩余液体倒掉,选取较平整的一小块液固界面,在显微镜下观察,即可看出胞状界面。
三、 主要仪器设备:
1) 配置好的质量分数为25%~30%氯化铵水溶液。
2) 培养皿、小烧杯、试管、氯化铵粉末、冰块。
3) 电炉、温度计。
4) 生物显微镜。
5) Sn 粉、Pb 粉、天平、实验炉、坩埚、金属型、金属显微镜。
四、 实验过程与结果记录:
在载玻片上滴上热的饱和的氯化铵溶液,空冷结晶,并用金相显微镜观察。
五、 实验结果分析与讨论
画出氯化铵水溶液在空气中冷却的结晶过程示意图,并加以说明。
1. 氯化铵结晶示意图:
2. 金属树枝晶结晶示意图:
3. 形成树枝晶的原因分析:
范文五:谈谈有机化学实验中的重结晶
谈谈有机化学实验中的重结晶
,, 华尹传奇**峰袁
430073) ( , 武汉工程大学 国家级环境与化工清洁生产实验教学示范中心湖北 武汉
, : 。摘 要重结晶是固体有机物提纯分离的基础技术在有机化学实验双语教学实践的基础上指出重结晶具
、、。有结晶本身的过程纯化不同物质间存在溶解度差目标组分存在溶解度差三重内涵深入理解重结晶的概 ,,。有助于学生掌握重结晶的基本原理和操作过程巩固实验教学效果 念
: ; ; 关键词有机化学实验重结晶提纯分离
, O621, 3 A ::doi:10, 3969 / j, issn, 16724305, 2012, 03, 022中图分类号文献标识码
Recrystazaton of expermenta organc chemstrylliiilii
,, YUAN Hua,YIN Chuanqi,CHEN Yunfeng
( Expermenta Teachng Demonstraton Center for Envronmenta and Chemca Engneerng Cean Pro- iliiililiilduction,Wuhan Institute of Technology,Wuhan 430073,China)
Abstact: Recrystazaton s a basc technques for the purfcaton of organc sods, On the base of rlliiiiiiiiilipractice in experimental organic chemisty bilingual teaching,three kinds of conception for recrystalliza- tion are concluded as follows: purification of the crystallization process itself,different solubility of dif- ferent organc sods,dfferent soubty of soute in a sovent at dfferent temperature, Understandng iliilililliideeply this conception could help students master theb asic principle and experimental process of re- crystallization and strongth the effecton experimental teaching,
Key words: experimental organic chemistry; recrystallization; purification and isolate
,,67,, 学实验双语教学活动过程中一方面参阅国外有机化学实验是有机化学课程的重要组成部
,,,分是学生掌握基本操作和技术及培养动手能力的 有机化学实验教材一方面不断总结实验心得去完
。,重结晶提纯法是有机反应分离固体粗产 重要途径整理解重结晶实验过程的全部内涵即重结晶的内
,、物的最常用的方法之一其原理是利用混合物中各 涵包括结晶过程中晶体生长过程自身的纯化不同
、,物质间存在溶解度差目标组分存在溶解度差三 组分在某种溶剂中的溶解度的不同而使不同组分
,1,3,。重内涵 。分离开来重结晶提纯法一般包括溶剂的选
、、、择热饱和溶液的制备除去杂质与热过滤晶体析
、、6 出晶体的收集与洗涤干燥晶体纯度的检测等 个 1 结晶过程本身是一种纯化过程,4,5,。,步骤根据重结晶的原理学生一般可以理解 。 重结晶从字面上可以理解为再次结晶结晶过并掌握通过重结晶可以利用有机固体混合物在某种 ,程是利用溶质在溶剂中溶解度的不同溶质变成溶 ,溶剂中的溶解度差而使不同的组分分离开来但这 ,,。液溶液冷却后溶质再次从溶液中析出的过程每 。不是重结晶的全部含义在我们近年开展的有机化 一种纯的固体有机化合物都 有其独特的晶格结
,8,,构溶质析出的过程是该物质沿着自己固有的晶
,9, 。 , 体结构逐渐生长的过程而不会长成别的结构; :( 2009 ) 基金项目国家级实验教学示范中心建设项目年
,,, 因此随着溶液温度的降低溶质的溶解度降低溶:( 湖北省教育厅教学研究 项 目 项 目 编 号
。质重新沿着自己的晶格结构生长而得到纯化这是 2011272) 。
66
。 “”重结晶概念的第一重内涵4 结语 ,综上所述对重结晶概念的完整理解应该包括 2 有 机 固 体混合物之间必须有不同的
溶解度 : “”以下三重内涵溶质溶解后再次结晶的过程本身 ; 就是一种纯化过程目标组分与杂质在溶剂中的溶 ,在有机合成反应产物中往往得到的不是单一 ; 解度存在较大的不同目标组分在溶剂中的溶解度 ,。需要对反应产物进行分离提纯液体有机混 组分在饱和溶液状态与结晶终止温度时应有较大的不 ,固体有机混合 合可以通过蒸馏或分馏等方法分离,。“”明确了重结晶概念的三重内涵有利于加深 同。两种或两种以上有机 物一般通过重结晶分离纯化,巩固实 学生对重结晶概念和操作过程的完整掌握混合物进行重结晶分离的前题条件是被纯化物质和 。 验教学效果。从 杂质之间在选定溶剂中的溶解度差要尽可能大
(References):参考文献,: 原理上讲选择溶剂有两种做法一是让目标组分在 ,同时使杂质的溶解度很小或 热溶剂中溶解度很大,1, ,, ( ) ,M,, : 周科衍高占先有机化学实验第三版北京高等教育 出版
,1994,社 ,这样经过热过滤目标组分就保留在溶 者完全不溶
,; 液中而杂质留在滤渣上被分离二是让目标组分在 ,2, 董彩霞,孟志芬,祝勇, 重结晶实验教学中若干问题的探讨 ,同时使杂质的溶解度 热溶剂中溶解度很小或不溶,J,, ,2006( 8) : 62,化学教育 ,这样经过热过滤目标组分就留在滤渣上而分 很大,,,, 王涛陈慧宗彭以元等推荐一种简易的重结晶实验装置 ,3, ,9,,,。而杂质转移到滤液中被除去显然第一种 选离,,J,, ,2010( 4) : 79 80,化学教育
,因为目标组分经历了一次结晶过程而 得择更合理,,, ,J,,张越峰张红喜张裕卿基于苯甲酸重结晶的实验改革 ,4, ,,2010( 2) : 89 92,, 。当代化工 如果不存在这种尽可能大的溶解度差就到纯化
, ,J,, ,刘俊华浅谈实验室重结晶提纯固体方法改进广东化工 ,目标组分与 杂不能完成目标组分与杂质间的分离,5, 2010( 10) : 43, ,,要尽可能的 大质在选定溶剂中的溶解度差要不同,,,, ,J,,袁华尹传奇王存文等有机实验双语教学探索与实践 。“”这种不同就是重结晶概念的第二重内涵 ,6, ,,2010( 6) : 18 19,实验室科学
,, ,J,,吴莉柏正武重结晶实验课双语教学中的关键问题解析 ,7, ,,2011( 4) : 20 22,实验室科学
,, ,J,, 张刚王静康硝酸硫胺重结晶过程中晶体生长研究化学 工3 被纯化的物质在不同温度的溶剂中有不,8, ,,2003( 2) : 19 23,程 同的溶解度 Fieser L F,Williammson K L, Organic Experiments,M,, D C ,9, 溶质在溶剂中的溶解度一般是随着溶液温度的 Heath and Company,1983, ,10,。,对于目标组分而言在分离了杂 质降低而减小的 雷春华,李其华,李承志,等, 乙醚在阿司匹林重结晶中的作,10, ,,J,, ,2010( 2) : 16 17,用化学工程师 ,还要求该组分在溶剂中的溶解度差也要尽 可以后
,,即在低温时溶解度要尽可能小这样才能提 高能大 ,9,。如果目标组分的溶解 度目标组分的结晶收率2011,11,24 :收稿日期,在结晶终温时的晶体析 出随温度的变化差异很小,,:20120112修改日期
。,因此选择重结晶溶剂时必须考虑 目量就会很低,:( 1965) ,,,,作者简介袁华男湖北蕲春人教授从事有机化 学
标组分在溶剂中的溶解度在不同温度的溶剂中有 较。 教学与研究工作
,“”。这是重结晶概念的第三重内涵 大的不同